FI93823C - Piidioksidi, joka on pallosten muodossa, sen valmistusmenetelmä ja sen käyttäminen elastomeerien vahvistamiseen - Google Patents

Piidioksidi, joka on pallosten muodossa, sen valmistusmenetelmä ja sen käyttäminen elastomeerien vahvistamiseen Download PDF

Info

Publication number
FI93823C
FI93823C FI902170A FI902170A FI93823C FI 93823 C FI93823 C FI 93823C FI 902170 A FI902170 A FI 902170A FI 902170 A FI902170 A FI 902170A FI 93823 C FI93823 C FI 93823C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
silica
surface area
silicate
acidifying agent
average size
Prior art date
Application number
FI902170A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI93823B (fi
FI902170A0 (fi
Inventor
Yvonick Chevallier
Original Assignee
Rhone Poulenc Chimie
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rhone Poulenc Chimie filed Critical Rhone Poulenc Chimie
Publication of FI902170A0 publication Critical patent/FI902170A0/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI93823B publication Critical patent/FI93823B/fi
Publication of FI93823C publication Critical patent/FI93823C/fi

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C09C1/30—Silicic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
    • C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10—Solid density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/16—Pore diameter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90—Other properties not specified above

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)

Description

93823
Piidioksidi, joka on pallosten muodossa, sen valmistusmenetelmä ja sen käyttäminen elastomeerien vahvistamiseen 5 Esillä oleva keksintö koskee uutta seostettua piidioksidia, sen valmistusmenetelmää ja sen käyttämistä elastomeerien vahvistamiseen. Seostettua piidioksidia voidaan tunnetusti käyttää vahvistavana täyteaineena elastomeereissä.
10 Mutta kuten jokaista vahvistavaa täyteainetta sitä on voitava käsitellä ja yhdistää helposti seokseen.
Piidioksidi on tavallisesti jauheen muodossa. Mutta jauhe-muoto ei ole sopiva, mikäli se aiheuttaa voimakasta pölyä-15 mistä ja hidasta yhdistämistä seokseen (heikko keskitiheys).
Tämän vuoksi on ehdotettu raemuotoa, jonka ansiosta voidaan ratkaista mukavasti molemmat edelliset pulmat, mutta joka voi aiheuttaa usein täyteaineen riittämättömän dispergoi-20 tumisen elastomeereihin ja saa aikaan näiden alhaisemman vahvistusasteen verrattuna jauheen muodossa olevaan täyteaineeseen.
Tämän haitan välttämiseksi on ehdotettu eurooppapatentissa 25 N:o 18866 erästä ratkaisua. Tässä asiakirjassa tehdään selkoa piidioksidista, joka on homogeenisten pallosten muodossa, joiden keskimääräinen koko on yli 80 pm, BET pinta 100 - 300 m^/g ja tiheys noin 0,29.
30 Tämän tyyppinen aine on osoittautunut erikoisen edulliseksi elastomeerejä vahvistavien ominaisuuksiensa puolesta.
Mutta on kuitenkin esiintynyt tarve parantaa vielä saatuja aineita yhden tai mahdollisesti useamman aspektin suhteen 35 samalla kertaa. Siten on ilmaantunut ongelma, kuinka saadaan aineita, jotka dispergoituvat paremmin elastomeereihin ja nimenomaan tiheämpiä aineita.
93823 2
Keksinnön pääasiallisena kohteena on siten sellaisen aineen kehittäminen, joka on morfologiansa puolesta hyvin spesifinen, nimittäin pallosten muodossa, tiheä, dispergoituu hyvin elastomeereihin ja antaa niille täten parannetut ominaisuu-5 det.
Tässä tarkoituksessa, ja ensimmäisen toteutusmuodon mukaisesti keksinnön mukainen piidioksidi on tunnettu siitä, että se on pallosina, jotka ovat jokseenkin pallon muotoisia 10 ja keskimääräinen koko on ainakin 80 pm ja että sen BET
pinta on korkeintaan 130 m2/g, täyttötiheys tiivistettynä (DRT) suurempi kuin 0,32, huokosten kokonaistilavuus ainakin 1,6 cm3/g.
15 Toisen toteutusmuodon mukaisesti keksinnön mukainen piidioksidi on tunnettu siitä, että se on jokseenkin pallon muotoisina pallosina, joiden keskimääräinen koko on ainakin 80 pm ja että sen BET pinta on välillä 100 - 130 m2/g, tiheys välillä 0,28 - 0,32, huokosten kokonaistilavuus 20 välillä 1,6 - 3,3 cm3/g.
Lopuksi, keksinnön kolmannen toteutusmuodon mukaisesti keksinnön mukainen piidioksidi on tunnettu siitä, että se on jokseenkin pallon muotoisina pallosina, joiden keskimää-25 räinen koko on ainakin 80 pm ja että sen BET pinta on alle 100 m2/g ja tiheys välillä 0,28 - 0,32. Keksintö koskee myös menetelmää, jonka avulla voidaan valmistaa edellä olevan kaltaisia piidioksideja ja on sen tyyppinen, että se käsittää piidioksidin suspension valmistamisen antamalla 30 silikaatin reagoida happamaksi tekevän aineen kanssa ja saostamisen, sitten kuivaamisen sumuttamalla tämä suspensio, ja tämä menetelmä on tunnettu siitä, että saostaminen suoritetaan seuraavien vaiheiden mukaan: - muodostetaan altaan pohjan seos, joka sisältää ainakin 35 osan reaktioon käytettävän silikaatin koko määrästä ja elektrolyyttiä, - lisätään happamaksi tekevää ainetta mainittuun altaan 93823 3 pohjan seokseen kunnes saadaan reaktiovällaineen pH-arvoksi noin 7, - lisätään lopuksi tarpeen niin vaatiessa samanaikaisesti reaktioväliaineeseen happamaksi tekevää ainetta ja silikaa- 5 tin jäljellä oleva määrä, - ja siitä että kuivataan suspensio, jonka kuiva-aineen määrä on ainakin 18 paino-% ja pH ainakin 4.
Keksinnön muut tyypilliset ominaispiirteet ja edut tulevat 10 paremmin ymmärretyiksi seuraavaa selostusta ja ei-rajoit-tavia esimerkkejä luettaessa.
Kuten aikaisemmin on esitetty, keksinnön mukainen piidioksidi on pienen pallosen tai helmen muodossa. Tämä pallonen 15 on käytännöllisesti katsoen pallomainen.
Keksinnön mukaisen piidioksidin pallosten keskimääräinen koko on ainakin 80 pm.
20 Keksinnön erään erikoismuunnelman mukaan tämä keskimääräinen koko on korkeintaan 300 pm. Toisten toteutusmuotojen mukaan tämä keskimääräinen koko on yli 100 pm, erikoisesti yli 150 pm ja sijaitsee etupäässä välillä 100 - 250 pm. Tämä keskimääräinen koko määrätään normin NF X 11507 mukaan 25 (joulukuu 1970) seulomalla kuivana ja määräämällä läpimitta, joka vastaa 50 %:n kumuloitua seulalle jäävää osaa.
Keksinnön mukaisten aineiden toinen ominaispiirre on niiden BET pinta. BET pinta määrätään BRUNAUER-EMMET-TELLER'in 30 menetelmän mukaan, joka on esitetty The Journal of the American Chemical Society osassa 60, sivu 309, helmikuu 1938, ja normin NFT 45007 mukaan (marraskuu 1987) (5.11.2).
Tämä BET pinta on korkeintaan 130 m^/g ensimmäisen toteutus-35 muodon mukaan. Se on välillä 100 - 130 m^/g toisen toteutus-muodon mukaan ja alle 100 m^/g kolmannen toteutusmuodon mukaan.
4 93623
Keksinnön erikoismuunnelmissa, ensimmäisessä toteutusmuodossa, tämä BET pinta on alle 100 m2/g ja toisessa ja kolmannessa toteutusmuodossa tämä pinta voi olla korkeintaan 95 m2/g, tavallisesti ainakin 50 m2/g ja nimenomaan välillä 5 60-90 m2/g.
Keksinnön mukaisilla piidioksideilla on lisäksi huokosten kokonaistilavuus ainakin 1,6 cm^/g ja erikoisesti ainakin 1,8 cm^/g. Se voi olla nimenomaan suurempi kuin 2 ja eri-10 koisemmin välillä 2,4 - 3,3 cm^/g. Mitä tulee toiseen toteutusmuotoon, se on korkeintaan 3,3 cm^/g ja tämä yläraja on parhaana pidetty ensimmäisessä ja kolmannessa toteutus-muodossa .
15 Täsmennettäköön tässä ja koko jäljellä olevaa selostusta varten, että annetut huokostilavuudet on mitattu elohopea-porosimetrin avulla ja huokosten läpimitat on laskettu WASHBURN'in suhteen avulla kontaktikulman vollessa - 130° ja pintajännityksellä gamma 484 dyneä/cm.
20
Huokosmittaukset on tehty aineista, jotka on kuivattu 150°:ssa C paineessa 1 Pa. Annetut huokoisuudet koskevat huokosia, joiden läpimitat ovat välillä 10 pm - 0,001 pm.
25 Keksinnön mukaisten piidioksidien eräs tärkeä ominaispiirre / on niiden tiheys. Tavallisesti niiden täyttötiheys tiivis tettynä (DRT) on ainakin 0,28 ja voi nousta jopa 0,37:ään.
Keksinnön ensimmäisen toteutusmuodon piirissä on aineen 30 tiheys yli 0,32, erikoisemmin se on ainakin 0,33 ja voi vaihdella välillä 0,33 - 0,37. Tämä tiheys mitataan normin **: NFT N:o 030100 mukaan.
Keksinnön mukaisten piidioksidien eräs toinen ominaispiirre 35 on niiden öljyn sitominen DOP. Tämä on tavallisesti korkeintaan 270 ml/100 g.
• 93623 5
Keksinnön muunnelmien mukaan tämä öljyn sitominen DOP on korkeintaan 250 ml/100 g, erikoisemmin korkeintaan 215 ml/g, ja tämä nimenomaan toisen toteutusmuodon tapauksessa ja se voi olla esimerkiksi välillä 180 -215 ml/100 g.
5 Tämä öljyn sitominen DOP määrätään normin NFT 30-022 mukaan (maaliskuu 53) käyttämällä dioktyyliftalaattia.
Keksinnön mukaisten piidioksidien lisäominaispiirteenä on 10 vielä niiden CTAB pinta. Tämä on tavallisesti ainakin 130 m^/g ja se voi erikoisesti olla yhtä suuri tai pienempi kuin 100 m^/g ja erikoisesti korkeintaan 90 m^/g.
CTAB pinta on ulkopinta, joka määrätään normin NFT 45007 15 mukaan (5.12) (marraskuu 1987).
Voidaan ajatella myös piidioksideja, joilla suhde BET pinta/ CTAB pinta on välillä 0,9 - 1,2.
20 Seuraavassa tutkitaan edellä selostettujen piidioksidien valmistusmenetelmää.
Tälle menetelmälle on tunnusmerkillistä kaksi tärkeätä erikoisvaihetta: saostaminen ja kuivaaminen.
25
On huomattava, yleisesti ottaen, että menetelmä koskee « saostetun piidioksidin synteesimenetelmää, s.o. että annetaan happamaksi tekevän aineen vaikuttaa silikaattiin.
30 Happamaksi tekevän aineen ja silikaatin valinta tapahtuvat ennestään tunnetulla tavalla. Palautettakoon mieleen että tavallisesti käytetään happamaksi tekevänä aineena voimakasta epäorgaanista happoa kuten rikkihappoa, typpihappoa tai suolahappoa tai vielä orgaanista happoa kuten etikkahappoa, 35 muurahaishappoa tai hiilihappoa.
Silikaattina vidaan käyttää mitä tahansa tavanmukaista silikaattimuotoa kuten metasilikaatteja, disilikaatteja ja 6 edullisesti alkalimetallisilikaattia, nimenomaan natrium-tai kaliumsilikaattia.
Mitä tulee erikoisesti keksinnön mukaiseen valmistusmene-5 telmään, tapahtuu saostaminen spesifisellä tavalla seuraa-vien vaiheiden mukaisesti.
Ensiksi muodostetaan altaan pohjan seos, joka on silikaattia ja elektrolyyttiä. Altaan pohjan seoksessa voi silikaatin 10 määrä olla joko sama kuin reaktioon käytettävä koko määrä, tai se voi muodostaa ainoastaan osan tästä kokonaismäärästä.
Mitä tulee taas elektrolyyttiin, tällä termillä on tässä yhteydessä normaalinen merkityksensä, s.o. se tarkoittaa 15 mitä tahansa ionista tai molekyylistä ainetta, joka liuoksessa ollessaan hajoaa tai dissosioituu muodostaen ioneja tai varattuja hiukkasia.
Erikoisesti käytetään suolaa alkalimetallien ja maa-alkali-20 metallien suolojen ryhmästä ja etupäässä lähtöaineena olevan silikaattimetallin suolaa ja happamaksi tekevää ainetta, esimerkiksi natriumsulfaattia natriumsilikaatin ja rikkihapon reaktion tapauksessa. Elektrolyytin konsentraatio on edullisesti välillä 0,05 - 0,7 moolia suolaa per litra 25 reaktiotilavuutta siinä tapauksessa että suola (tai elektro-/ lyytti) on alkalimetallisuola, ja välillä 0,001 - 0,01 moolia suolaa per litra siinä tapauksessa, että elektrolyytti on maa-alkalimetallisuola.
30 Toinen vaihe käsittää sen, että lisätään happamaksi tekevä aine edellä esitettyyn koostumukseen altaan pohjalla.
i Tämä lisäys, joka aiheuttaa vastaavan reaktioliuoksen pH-arvon alenemisen, tapahtuu siksi kunnes saavutetaan arvo 35 noin 7, tavallisesti arvo joka on välillä 7-8.
Kun tämä arvo on saavutettu ja siinä tapauksessa että ky-.· seessä on altaan pohjan seos aloitettaessa, joka ei ole kuin 93823 7 osa käytetyn silikaatin kokonaismäärästä, suoritetaan sitten happamaksi tekevän aineen ja silikaatin jäljellä olevan määrän samanaikainen lisääminen.
5 Varsinainen saostusreaktio on päättynyt silloin, kun on lisätty koko jäljellä oleva silikaattimäärä.
Saostuksen lopussa ja nimenomaan mainitun samanaikaisesti suoritetun lisäyksen jälkeen on edullista suorittaa reak-10 tiovällaineen kypsyttäminen; tämä kypsyttäminen voi kestää esimerkiksi 10 minuutista yhteen tuntiin.
Kaikissa tapauksissa on mahdollista saostuksen jälkeen, mahdollisesti viimeisenä vaiheena, lisätä reaktioväliainee-15 seen täydentävä määrä happamaksi tekevää ainetta. Tämä lisäys tapahtuu tavallisesti siihen asti, kunnes saadaan pH-arvo joka on välillä 3 - noin 6,5. Reaktioväliaineen lämpötila on tämän tyyppisessä menetelmässä tavallisesti käytettävä ja esimerkiksi se voi olla välillä 60* - 95*C.
20
Juuri selostettujen operaatioiden tuloksena saadaan suspensio joka sen jälkeen suodatetaan ja pestään. Suodatus voidaan tehdä millä tahansa sopivalla menetelmällä, esimerkiksi painesuodattimen, kaistasuodattimen tai imusuodattimen 25 avulla.
Keksinnön mukaisen menetelmän toinen ominaispiirteisiin kuuluva vaihe on kuivaus.
30 Kuivaus tehdään hyvin spesifisissä olosuhteissa mitä tulee yhtäältä suspension laatuun ja toisaalta itse käytetyn kuivauksen tyyppiin silloin kun kyseessä on sumuttaminen.
Mitä tulee ensiksi suspensioon, sillä on oltava tietty 35 lukumäärä ominaispiirteitä ja on tietenkin selvää, että nämä ominaispiirteet ovat niitä, jotka suspensiolla on oltava välittömästi ennen sen kuivaamista.
8 Q7>« 07 j v1 L· \j
Suspension tulee sisältää runsaasti kuiva-ainetta. Tämän vuoksi kuiva-aineen määrän on oltava ainakin 18 % ja erikoisesti ainakin 20 % mieluummin ainakin 25 %.
5 Tämä kuiva-ainepitoisuus voidaan saada suoraan suodattamalla käyttämällä sopivaa suodatinta, joka antaa suodatinpaakun, jossa on sopiva pitoisuus. Toisessa menetelmässä lisätään, suodatuksen jälkeen ja menetelmän viimeisessä vaiheessa, kuiva-ainepaakkuun esimerkiksi piidioksidia jauhemaisessa 10 muodossa siten, että saadaan tarvittava pitoisuus.
On huomattava, että kuten on tunnettua, näin saatu paakku ei ole olosuhteittensa puolesta soveltuva sumutettavaksi nimenomaan sen liian korkean viskositeetin vuoksi.
15
Ennestään tunnetulla tavalla suoritetaan suodatuspaakulle hajotusoperaatio. Tämä operaatio voidaan tehdä käyttämällä paakku kolloidityyppisessä jauhatinlaitteessa tai kuulajau-hatinlaitteessa. Sumutettavan suspension viskositeetin 20 alentamiseksi on lisäksi mahdollista lisätä alumiinia, nimenomaan natriumaluminaatin muodossa menetelmän aikana kuten on esitetty FR-A-2 536 380:ssa, jonka ohjeet on liitetty oheen. Tämä lisäys voi tapahtua erikoisesti samalla hetkellä kuin hajottaminen.
25
Ennen kuivaamista on suspensiosta tarkistettava eräs toinen ominaisuus, pH-arvo. Tämän pH:n tulee olla ainakin 4, mieluummin ainakin 4,5 ja erikoisesti välillä 5-7.
30 Kuivausvaiheen eräs toinen ominaispiirre on tämän omassa laadussa. Kuten edellä on ilmoitettu, kyseessä on kuivaus \ surmattamalla. Voidaan käyttää minkä tyyppistä sumutinta tahansa joka on sopiva, mieluummin suuttimella varustettuja sumuttimia, nestepainesumuttimia tai kaksineste-sumuttimia. 35 Näin saatu tuote soveltuu erikoisen hyvin elastomeerien vahvistukseen. On huomattava, että se on lisäksi vain vähän ·'; pölyävää ja hyvin valuvaa.
93823 9
Seuraavassa annetaan konkreettisia esimerkkejä.
Esimerkki 1 5 Ruostumatonta terästä olevaan reaktoriin, jossa on potkuri-sekoitussysteemi ja joka on varustettu kuumennuksella kak-soisvaipan avulla, lisätään vesiliuos joka sisältää 700 1 vettä, 19 kg Na2S04 ja 323 1 natriumsilikaattia joka sisältää vettä. Tämän vettä sisältävän natriumsilikaatin tyypil-10 liset fysikaaliset arvot ovat: painosuhde Si02/Na20 3,45, tiheys 20°:ssa C 1,230. Altaan pohjan muodostava seos nostetaan lämpötilaan 94eC sekoittamalla sitä koko ajan. Lisätään 395 litraa laimennettua rikkihappoa, jonka tiheys 20°:ssa C on 1,050 kunnes saadaan reaktioväliaineen pH-15 arvoksi (mitattuna sen lämpötilassa) 7,5. Sitten lisätään 109 1 saman tyyppistä happoa yhdessä 83 l:n kanssa vettä sisältävää natriumsilikaattia, joka on edellä selostettua tyyppiä. Tämä hapon ja silikaatin samanaikainen lisääminen suoritetaan siten, että reaktioväliaineen pH on tämän jakson 20 aikana 7,5 ± 0,1. Kun koko silikaattimäärä on lisätty, jatketaan lisäämällä laimennettua happoa virtaamalla 217 1 per tunti vielä 7 minuutin ajan. Tämän lisäyksen jälkeen on pH 4.
25 Reaktion kokonaisaika määrätään 85 minuutiksi.
Tällä tavoin saatu silikaattisuspensio suodatetaan ja pestään käyttäen painesuodatinta.
30 Tällä tavoin saadaan piidioksidipaakku, jonka hehkutushäviö on 74 %.
Tämä paakku nesteytetään sitten mekaanisesti ja kemiallisesti (natriumaluminaatin lisääminen). Tämän hajottamistoimen-35 piteen jälkeen saadaan pumpattava paakku, jonka pH on 6.
Tämä paakku sumutetaan käyttämällä suuttimilla varustettua sumutinta.
93623 10
Saadun kuivatun piidioksidin tyypilliset fysikaaliset arvot ovat seuraavat: pH =6,5(NFT 45007:n mukaan marraskuulta 1987) 5 Hehkutushäviö 900e:ssa C =10,5 DRT = 0,310 Öljyn sitominen D.O.P. = 251 ml/100 g Si02 BET omina!spinta = 90 m^/g CTAB ominaispinta = 84 m^/g 10 Huokosten kokonaistilavuus = 2,95 cm^/g
Keskimääräinen koko on 220 pm.
Esimerkki 2 Käytetään suodatuspaakkua ja kuivattua piidioksidia, jotka 15 valmistettiin esimerkissä 1. Hajotetun paakun päälle (hehkutushäviö 74 %), jota pidetään sekoitettuna, lisätään kuivattua piidioksidia riittävä määrä, niin että saadaan hehkutushäviöksi 72 %. Suodatuspaakun pH ennen kuivaamista vakiinnutetaan arvoon 6,1.
20
Sitten suoritetaan kuivaus suuttimilla varustetun sumuttimen avulla. Saadun kuivatun piidioksidin tyypilliset fysikaaliset arvot ovat seuraavat: pH =6,6 25 Hehkutushäviö 900e:ssa C = 9 % DRT = 0,347 öljyn sitominen D.O.P. = 200 ml/100 g piidioksidia BET ominaispinta = 90 m^/g CTAB ominaispinta = 83 m^/g 30 Huokosten kokonaistilavuus = 2,70 m^/g
Keskimääräinen koko on 235 pm.
• ·
Esimerkki 3
Menetellään kuten esimerkissä 1, mutta seuraavin eroavai-35 suuksin: - altaan pohjan seoksen muodostamiseen käytetään 689 1 vettä, 19 kg Na2S04 ja 334 1 vesipitoista natriumsilikaattia
- altaan pohjan seoksen lämpötila nostetaan 89°:en C
93823 11
- hapon lisääminen tapahtuu altaan pohjan seoksen päälle, joka pidetään 89°:ssa C; 30 min ensimmäisen happolisäyksen alun jälkeen nostetaan lämpötilaa siten, että se saavuttaa 93°C
5 - pysäytetään hapon lisääminen 11 min samanaikaisen hapon ja silikaatin lisäämisen lopettamisen jälkeen - reaktion koko kesto on 88 min.
Reaktion loputtua saatu piidioksidin suspensio suodatetaan 10 sitten painesuodattimen avulla. Saadun suodospaakun heh-kutushäviö on 76 %.
Tämä paakku nesteytetään (sen pH on 5,9, sen jälkeen se sumutetaan kuten esimerkissä 1. Kuivatun piidioksidin tyy-15 pilliset fysikaaliset arvot ovat seuraavat: pH =6,5
Hehkutushäviö 900°:ssa C =6,3 DRT = 0,30 öljyn sitominen D.O.P. = 264 ml/100 g Si02 20 BET ominaispinta = 100 m3/g CTAB ominaispinta = 93 m3/g
Huokosten kokonaistilavuus = 3,05 cm3/g
Keskimääräinen koko on 180 pm.
25 Esimerkki 4 ·’ Suoritetaan seostaminen kuten on ilmoitettu esimerkissä 1 seuraavin eroavuuksin: - käytetään altaan pohjan seoksena natriumsulfaatin vesi-liuosta, joka sisältää 800 1 vettä ja 23,6 kg Na2S04 ja 30 223 1 vesipitoista natriumsilikaattia - muodostuneen altaan pohjan seoksen päälle, jonka lämpötila on nostettu 95°:en C, lisätään 263 1 laimennettua rikkihappoa - sen jälkeen lisätään samanaikaisesti toisessa vaiheessa 35 77 1 samaa laimennettua happoa ja 55 1 vesipitoista natrium- silikaattia.
Reaktion lopussa on pH 5,2.
93? 2 3 12
Reaktion kokonaiskesto on 90 min.
Silikaattisuspensio suodatetaan painesuodattimen avulla, 5 tuloksena olevan suodatuspaakun hehkutushäviö on 73,3 % ja pH on 6 hajotuksen jälkeen, osa hajotetusta paakusta kuivataan sumuttamalla.
Saatu kuivattu piidioksidi lisätään hajotetun paakun jäl-10 jellä olevaan osaan.
Tuloksena olevan paakun hehkutushäviö on 71 % ja pH 6,1.
Kun on kuivattu suuttimella varustetun sumuttimen avulla, saadaan kuivaa piidioksidia, jonka tyypilliset fysikaaliset 15 arvot ovat seuraavat: pH =6,5
Hehkutushäviö 900°:ssa C =9,7 DRT = 0,36 Öljyn sitominen D.O.P. = 182 ml/100 g Si02 20 BET ominaispinta = 72 m^/g CTAB ominaispinta = 67 m^/g
Huokosten kokonaistilavuus = 2,55 cm^/g
Keskimääräinen koko on 240 pm.
25 Esimerkki 5 .. Suoritetaan seostaminen kuten on ilmoitettu esimerkissä 1 seuraavin eroavaisuuksin:
- reaktiolämpötila on 95eC
- hapon lisääminen lopetetaan 5 min samanaikaisesti tapah-30 tuvan hapon ja silikaatin lisäämisen loppumisen jälkeen - pH reaktion loputtua on 5.
• « «
Saatu silikaattisuspensio suodatetaan painesuodattimen avulla. Tuloksena olevan suodatuspaakun hehkutushäviö on 35 74 %.
Paakku hajotetaan.
13 9 36 23
Osa hajotetusta paakusta kuivataan sumuttamalla.
Kuivattu piidioksidi lisätään hajotetun suodatuspaakun toiseen osaan siten, että saadaan hajotetun paakun hehku-5 tushäviöksi 71 % ja pH-arvoksi 6,2.
Kuivaamalla suuttimella varustetun sumuttimen avulla saadaan kuivattua piidioksidia, jolla on seuraavat tyypilliset fysikaaliset arvot: 10 pH =6,6
Hehkutushäviö = 9 DRT = 0,35 Öljyn sitominen D.O.P. = 200 ml/100 g S1O2 BET ominaispinta = 80 m2/g 15 CTAB ominaispinta = 72 m2/g
Huokosten kokonaistilavuus = 2,60 cm^/g
Keskimääräinen koko on 245 pm.
Esimerkki 6 20 Suoritetaan säestäminen kuten on ilmoitettu esimerkissä 1 seuraavin eroavaisuuksin: - käytetään altaan pohjan seoksena natriumsulfaatin vesi-liuosta, joka sisältää 800 1 vettä ja 27,5 kg Na2S04 ja 223 1 vesipitoista natriumsilikaattia
25 - reaktion lämpötila on 95°C
··, - muodostetun altaan pohjan seoksen päälle, jonka lämpötila on nostettu 95w:en C, lisätään 269 1 rikkihappoa - lisätään samanaikaisesti 77 1 happoa ja 55 1 vesipitoista natriumsilikaattia 30 - reaktion lopussa on pH 5,2.
Saatu silikaattisuspensio suodatetaan painesuodattimen avulla. Tuloksena olevan suodatuspaakun hehkutushäviö on 72,5 %.
Suoritetaan paakun hajotus ja hajotetun suspension pH on 6 ja se kuivataan suuttimella varustetun sumuttajän avulla.
35 « 14 93823
Saadun piidioksidin tyypilliset fysikaaliset ominaisuudet ovat seuraavat: pH =6,5
Hehkutushäviö = 8,3 5 DRT = 0,33 Öljyn sitominen D.O.P. = 209 ml/100 g Si02 BET ominaispinta = 63 m2/g CTAB ominaispinta = 60 m2/g
Huokosten kokonaistilavuus = 2,72 10 Keskimääräinen koko on 235 pm.
Esimerkki 7 Tämä esimerkki koskee esimerkissä 2 saadun piidioksidin käyttämistä teollisen kautsun formulaatiossa.
15 Käytetään kahta seuraavaa formulaatiota (paino-osina):
Formulaatlo A B
20 Vistalon 808 (EPDM, etyleeni- propyleenidieenimonomeeri) 100 100 EVA UL 00218 etyleenivinyyliasetaatti 200 200 25 SILOX 85 (peroksidi) 1,5 1,5
Piidioksidi Si 50 0 30 • Piidioksidi S2 050 on esimerkki l:n mukainen piidioksidi.
35 S2 on aikaisemman tekniikan mukainen piidioksidi eurooppapa-, tentin N:o 18866 mukaan. Tämän piidioksidin BET pinta on 185 m2/g, CTAB pinta on 175 m2/g, DRT tiheys 0,25, keskimääräinen raekoon jakautuma 150 pm, huokosten tilavuus 3,61 cm3/g.
Formulaatioita käytetään seuraavalla tavalla: 40 15 ~y λ 7 y :> c * 3
Sisäiseen sekoitinlaitteeseen lisätään aluksi VISTALON, EVA ja SILOX.
Piidioksidit lisätään toiseksi.
5
Sekoitinlaite tyhjennetään lämpötilassa 140°C. Saatu koostumus pursotetaan (pursotinlaitteen yläpään lämpötila on 150°C) tasaisiksi profiloiduiksi tuotteiksi.
10 Seuraavassa annetaan saatujen kappaleiden venymismoduuli.
Taulukko 1
Moduuli MPa 15 Kappale, joka Kappale, joka
Venymä sisältää Sj^ sisältää S2 100 % 4,8 3,9 200 % 5 4,1 20 300 % 5,6 4,7
Murtovenymä 680 % 510 %
Murtolujuus 8 MPa 6 MPa 25
Huomataan, että termoplastista tyyppiä olevissa koostumuksissa parantaa keksinnön mukainen piidioksidi selvästi : moduulia samoin kuin rajaominaisuuksia.

Claims (21)

  1. 9 3 β 2 3
  2. 1. Piidioksidi, tunnettu siitä, että se on pikku pallosina, joiden muoto on jokseenkin pallomainen ja keskimääräinen koko on ainakin 80 μνα. ja että sen BET-pinta on ainakin 130 m2/g, täyttötiheys tiivistettynä (DRT) on suurempi kuin 0,32, ja huokosten kokonaistilavuus on ainakin 1,6 cm3/g.
  3. 2. Piidioksidi, tunnettu siitä, että se on pikku pallosina, joiden muoto on jokseenkin pallomainen ja keskimääräinen koko ainakin 80 μχα ja että sen BET-pinta on välillä 100 -130 m2/g, tiheys välillä 0,28 - 0,32, huokosten kokonaistilavuus välillä 1,6 - 3,3 cm3/g, ja CTAB-spesifinen pinta on alle 100 m2/g.
  4. 3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen piidioksidi, tunnettu siitä, että CTAB spesifinen pinta on enintään 90 m2/g.
  5. 4. Piidioksidi, tunnettu siitä, että se on pikku pallosina, joiden muoto on jokseenkin pallomainen ja keskimääräinen koko ainakin 80 /xm ja että sen BET-pinta on pienempi kuin 100 m2/g ja tiheys välillä 0,28 - 0,32.
  6. 5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen piidioksidi, tunnettu siitä, että sen huokosten kokonaistilavuus on ainakin 1,6 cm3/g.
  7. 6. Patenttivaatimuksen 1, 4 tai 5 mukainen piidioksidi, tunnettu siitä, että sen huokosten kokonaistilavuus on korkeintaan 3,3 cm3/g. , 7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen piidioksidi, tunnettu siitä, että sen BET-pinta on pienempi kuin 100 m2/g.
  8. 8. Patenttivaatimuksen 1, 6 tai 7 mukainen piidioksidi, tunnettu siitä, että sen tiheys on ainakin 0,33 ja erikoisesti välillä 0,33 - 0,37. i 93623
  9. 9. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen piidioksidi, tunnettu siitä, että sen öljyn sitominen DOP on korkeintaan 270 ml/100 g, erikoisesti korkeintaan 250 ml/100 g ja nimenomaan korkeintaan 215 ml/100 g.
  10. 10. Jonkin patenttivaatimuksen 1 ja 3 - 9 mukainen piidioksidi, tunnettu siitä, että sen BET-pinta on korkeintaan 90 m2/g.
  11. 11. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen 1 ja 3-9 mukainen piidioksidi, tunnettu siitä, että sen CTAB-pinta on korkeintaan 130 m2/g, erikoisesti yhtä suuri tai pienempi kuin 100 m2/g ja nimenomaan korkeintaan 90 m2/g.
  12. 12. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen piidioksidi, tunnettu siitä, että se on pallosten muodossa, joiden keskimääräinen koko on yli 100 μπι.
  13. 13. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen piidioksidi, tunnettu siitä, että se on pallosten muodossa, joiden keskimääräinen koko on korkeintaan 300 μιη.
  14. 14. Jonkin edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen piidioksidi, tunnettu siitä, että siinä on suhde BET-pin-ta/CTAB-pinta välillä 0,9 - 1,2.
  15. 15. Jonkin patenttivaatimuksen 1-14 mukaisen piidioksidin valmistusmenetelmä, joka on tyyppiä joka käsittää piidiok-sidisuspension valmistamisen antamalla silikaatin reagoida happamaksi tekevän aineen kanssa ja saostamisen, sen jälkeen kuivauksen sulauttamalla tämä suspensio, tunnettu siitä, että suoritetaan saostaminen seuraavien vaiheiden mukaisesti: - pannaan reaktoriältään pohjalle ainakin osa reaktiossa käytettävän silikaatin kokonaismäärästä ja elektrolyyttiä, - lisätään happamaksi tekevää ainetta mainitun altaan pohjan seokseen, kunnes saadaan reaktioväliaineen pH-arvoksi noin 7, 93823 - lisätään lopuksi tarvittaessa samanaikaisesti reaktiovä-liaineeseen happamaksi tekevää ainetta ja silikaatin jäljellä oleva määrä, ja että kuivataan suspensio, jonka kuiva-aineen määrä on ainakin 18 paino-% ja pH ainakin 4.
  16. 16. Patenttivaatimuksen 15 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että happamaksi tekevän aineen ja silikaatin samanaikaisen lisäämisen jälkeen lisätään reaktiovällaineeseen täydentävä määrä happamaksi tekevää ainetta.
  17. 17. Patenttivaatimuksen 16 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lisätään täydentävä määrä happamaksi tekevää ainetta siksi kunnes saadaan reaktioväliaineen pH-arvo välille noin 3 - 6,5.
  18. 18. Jonkin patenttivaatimuksen 15 - 17 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu elektrolyytti on alkali- tai maa-alkalimetallisuola.
  19. 19. Patenttivaatimuksen 18 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että elektrolyytti on mainitun metallin ja happamaksi tekevän aineen suola.
  20. 20. Jonkin patenttivaatimuksen 15 - 19 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kuivataan suspensio, jonka kuiva-aineen : pitoisuus on ainakin 25 %.
  21. 21. Jonkin patenttivaatimuksen 1-14 mukaisen piidioksidin tai jonkin patenttivaatimuksen 15 - 20 mukaisen menetelmän mukaan valmistetun piidioksidin käyttäminen vahvistavana täyteaineena elastomeerissä. 93523
FI902170A 1989-05-02 1990-04-30 Piidioksidi, joka on pallosten muodossa, sen valmistusmenetelmä ja sen käyttäminen elastomeerien vahvistamiseen FI93823C (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8905812 1989-05-02
FR8905812A FR2646673B1 (fr) 1989-05-02 1989-05-02 Silice sous forme de bille, procede de preparation et son utilisation au renforcement des elastomeres

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI902170A0 FI902170A0 (fi) 1990-04-30
FI93823B FI93823B (fi) 1995-02-28
FI93823C true FI93823C (fi) 1995-06-12

Family

ID=9381348

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI902170A FI93823C (fi) 1989-05-02 1990-04-30 Piidioksidi, joka on pallosten muodossa, sen valmistusmenetelmä ja sen käyttäminen elastomeerien vahvistamiseen

Country Status (23)

Country Link
US (2) US6107226A (fi)
EP (1) EP0396450B1 (fi)
JP (1) JPH0660011B2 (fi)
KR (1) KR950015028B1 (fi)
CN (1) CN1036658C (fi)
AT (1) ATE97108T1 (fi)
AU (1) AU632806B2 (fi)
BR (1) BR9002018A (fi)
CA (1) CA2015795C (fi)
DE (1) DE69004482T2 (fi)
DK (1) DK0396450T3 (fi)
ES (1) ES2048452T3 (fi)
FI (1) FI93823C (fi)
FR (1) FR2646673B1 (fi)
IE (1) IE63628B1 (fi)
IL (1) IL94247A0 (fi)
MA (1) MA21825A1 (fi)
NO (1) NO901850L (fi)
PH (1) PH26912A (fi)
PT (1) PT93937B (fi)
TN (1) TNSN90056A1 (fi)
TR (1) TR24228A (fi)
ZA (1) ZA903324B (fi)

Families Citing this family (59)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2646673B1 (fr) * 1989-05-02 1991-09-06 Rhone Poulenc Chimie Silice sous forme de bille, procede de preparation et son utilisation au renforcement des elastomeres
NZ239293A (en) * 1990-08-10 1993-03-26 Commw Scient Ind Res Org Films comprising porous filler having a particle size greater than the film thickness in an amount to reduce the ratio of co 2 /o 2 permeability; packaging of fruits and vegetables
US5807630A (en) * 1990-08-10 1998-09-15 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Controlled permeability film
FR2678259B1 (fr) * 1991-06-26 1993-11-05 Rhone Poulenc Chimie Nouvelles silices precipitees sous forme de granules ou de poudres, procedes de synthese et utilisation au renforcement des elastomeres.
TR28393A (tr) * 1992-07-16 1996-05-29 Rhone Poulenc Chimie Silis cökeltisi hazirlamada yeni yöntem, yeni silis cökeltileri ve bunlarin elastomerlerin güclendirilmesinde kullanimi.
EP0588497A1 (en) * 1992-08-19 1994-03-23 JOSEPH CROSFIELD & SONS LTD. Process for preparing precipitated silicas
DE69433163T2 (de) * 1993-09-17 2004-06-09 The Dow Chemical Company, Midland Filmherstellungsverfahren
US6001322A (en) 1993-09-29 1999-12-14 Rhone-Poulenc Chimie Precipitated silicas
WO1995009127A1 (fr) 1993-09-29 1995-04-06 Rhone-Poulenc Chimie Silice precipitee
FR2710630B1 (fr) * 1993-09-29 1995-12-29 Rhone Poulenc Chimie Nouvelles silices précipitées, leur procédé de préparation et leur utilisation au renforcement des élastomères.
US6169135B1 (en) 1993-09-29 2001-01-02 Rhone Poulenc Chimie Precipitated silica
DE4427137B4 (de) * 1993-10-07 2007-08-23 Degussa Gmbh Fällungskieselsäure
US6977065B1 (en) 1993-10-07 2005-12-20 Degussa Ag Precipitated silicas
FR2729671B1 (fr) * 1995-01-20 1997-04-18 Michelin & Cie Enveloppe de pneumatique a base de silice precipitee presentant une resistance au roulement amelioree
FR2747669B1 (fr) * 1996-04-22 1998-05-22 Rhone Poulenc Chimie Procede de preparation de particules creuses de silice
FR2750692B1 (fr) * 1996-07-05 1998-10-16 Rhone Poulenc Chimie Nouvelle silice abrasive, utilisable dans les dentifrices, son procede de preparation et compositions dentifrices la contenant
FR2763581B1 (fr) * 1997-05-26 1999-07-23 Rhodia Chimie Sa Silice precipitee utilisable comme charge renforcante pour elastomeres
US20010051176A1 (en) * 1997-08-06 2001-12-13 Jean-Francois Viot Composition comprising a liquid absorbed on a support based on precipitated silica
DE19740440A1 (de) 1997-09-15 1999-03-18 Degussa Leicht dispergierbare Fällungskieselsäure
DE19807700A1 (de) * 1998-02-24 1999-08-26 Degussa Fällungskieselsäuregranulate
DE10112441A1 (de) * 2001-03-15 2002-09-19 Degussa Kieselsäure durch Fällung mit konstanter Alkalizahl und deren Verwendung
EP1404755A1 (fr) 2001-06-28 2004-04-07 Société de Technologie Michelin Bande de roulement pour pneumatique renforcee d'une silice a tres basse surface specifique
US7253224B2 (en) * 2001-08-07 2007-08-07 Ppg Industries Ohio, Inc. Silica-based particulates
FR2833937B1 (fr) * 2001-12-26 2004-11-12 Rhodia Chimie Sa Silices a faible reprise en eau
AU2003209065A1 (en) * 2002-02-07 2003-09-02 Kvg Technologies, Inc. Lead acid battery with gelled electrolyte formed by filtration action of absorbent separators, electrolyte therefor, and absorbent separators therefor
DE10304131A1 (de) 2003-02-03 2004-08-05 Clariant Gmbh Verwendung von Übergangsmetallkomplexen als Bleichkatalysatoren
NO20040167L (no) * 2004-01-14 2005-07-15 Cod Technologies As Prosess for fremstilling av utfelt silika fra olivin
FR2876028B1 (fr) * 2004-10-05 2009-10-16 Axiss France Sas Encapsulation d'extraits vegetaux
FR2880351B1 (fr) * 2004-12-30 2007-04-13 Rhodia Chimie Sa Utilisation de silices specifiques pour augmenter la rigidite d'un thermoplastique en maintenant ou ameliorant sa resistance au choc
FR2880352B1 (fr) * 2004-12-30 2007-11-16 Rhodia Chimie Sa Utilisation d'une silice de precipitation pour augmenter la resistance au choc d'un materiau polymere thermoplastique
DE102008035867A1 (de) 2008-08-01 2010-02-04 Evonik Degussa Gmbh Neuartige Fällungskieselsäuren für Trägeranwendungen
US9533479B2 (en) 2008-09-18 2017-01-03 Medline Industries, Inc. Absorbent articles having antimicrobial properties and methods of manufacturing the same
US9717818B2 (en) 2009-05-08 2017-08-01 Medline Industries, Inc. Absorbent articles having antimicrobial properties and methods of manufacturing the same
WO2011000133A1 (en) * 2009-07-03 2011-01-06 Evonik Degussa Gmbh Hydrophilic silica as filler for silicone rubber formulations
FR2962996B1 (fr) 2010-07-23 2012-07-27 Rhodia Operations Nouveau procede de preparation de silices precipitees
FR2984870B1 (fr) * 2011-12-23 2014-03-21 Rhodia Operations Nouveau procede de preparation de silices precipitees.
FR2985991B1 (fr) * 2012-01-25 2014-11-28 Rhodia Operations Nouveau procede de preparation de silices precipitees
FR2985990B1 (fr) * 2012-01-25 2014-11-28 Rhodia Operations Nouveau procede de preparation de silices precipitees a morphologie, granulometrie et porosite particulieres
US9758656B2 (en) 2013-08-28 2017-09-12 Sabic Global Technologies B.V. Soft touch compositions and articles thereof
CN103663463A (zh) * 2013-11-04 2014-03-26 中国科学院深圳先进技术研究院 微米尺寸的二氧化硅微球的制备方法
TR201903330T4 (tr) * 2014-02-28 2019-03-21 Rhodia Operations Çöktürülmüş silikaların hazırlanması prosesi, çöktürülmüş silikalar ve özellikle polimerlerin takviyeleri için kullanımları.
US10414667B2 (en) 2015-07-28 2019-09-17 Rhodia Operations Process for the recovery of sodium sulfate
JP6999650B2 (ja) 2016-08-30 2022-02-04 ローディア オペレーションズ 電池に使用される固体－液体電解質
US10486973B2 (en) * 2016-11-18 2019-11-26 Ppg Industries Ohio, Inc. Silica-based spherical particulates and methods of preparing the same
WO2019025410A1 (en) 2017-08-04 2019-02-07 Rhodia Operations ELASTOMERIC COMPOSITION COMPRISING PRECIPITATED SILICA AND AROMATIC POLYMER CONTAINING SULFUR
WO2019129605A1 (en) 2017-12-27 2019-07-04 Rhodia Operations Silica suspensions
US20200362138A1 (en) 2018-02-01 2020-11-19 Rhodia Operations Silica suspension in an organic solvent and method for its manufacture
WO2019149873A1 (en) 2018-02-02 2019-08-08 Rhodia Operations Composite electrolyte
WO2019170694A1 (en) 2018-03-08 2019-09-12 Solvay Sa A process for the preparation of a solid polymer electrolyte useful in batteries
EP3691015A1 (en) 2019-02-01 2020-08-05 Rhodia Operations Electrolyte
CN110211793A (zh) * 2019-04-28 2019-09-06 深圳市吉胜华力科技有限公司 一种稀土永磁材料制备方法
WO2021009550A1 (en) 2019-07-18 2021-01-21 Rhodia Brasil Ltda Preparation of immobilized enzymes
EP3636702A1 (en) 2019-12-06 2020-04-15 Solvay Specialty Polymers Italy S.p.A. Hydrophobic coating
WO2021190979A1 (en) 2020-03-24 2021-09-30 Rhodia Operations Whitening oral care compositions
WO2022180133A1 (en) 2021-02-26 2022-09-01 Solvay Specialty Polymers Italy S.P.A. Method for sanitizing or sterilizing the surface of an article having a fluoropolymer coating
EP4313861A1 (en) 2021-04-02 2024-02-07 Rhodia Operations New silica, process for its preparation and its uses
US20240158615A1 (en) 2022-11-02 2024-05-16 The Goodyear Tire & Rubber Company Precipitated silica pretreated with a coupling agent and polyethylene glycol for a rubber composition
WO2024104971A1 (en) 2022-11-14 2024-05-23 Rhodia Operations Modified precipitated silica, its manufacture and use
US20240326361A1 (en) 2023-03-29 2024-10-03 The Goodyear Tire & Rubber Company Sealant composition for self-sealing pneumatic tire

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3383172A (en) * 1964-02-04 1968-05-14 Degussa Process for producing silica in the form of hollow spheres
US3669624A (en) * 1970-07-09 1972-06-13 Grace W R & Co Process for producing high average pore volume silica
US3923533A (en) * 1972-03-02 1975-12-02 Ppg Industries Inc Thermally stable and crush resistant microporous glass catalyst supports
FR2453880A1 (fr) * 1979-04-13 1980-11-07 Rhone Poulenc Ind Nouveau pigment a base de silice sous forme de bille, procede pour l'obtenir et application, notamment comme charge renforcante dans les elastomeres
US4508607A (en) * 1982-10-18 1985-04-02 W. R. Grace & Co. Particulate dialytic silica
JPS60105609A (ja) * 1983-03-04 1985-06-11 Taki Chem Co Ltd 歯磨用シリカ基剤及びその製造方法
FR2584698B1 (fr) * 1985-07-15 1990-05-18 Rhone Poulenc Spec Chim Procede de preparation de particules de silice spheroidales
GB8529970D0 (en) * 1985-12-05 1986-01-15 Unilever Plc Spheroidal silica
FR2646673B1 (fr) * 1989-05-02 1991-09-06 Rhone Poulenc Chimie Silice sous forme de bille, procede de preparation et son utilisation au renforcement des elastomeres

Also Published As

Publication number Publication date
MA21825A1 (fr) 1990-12-31
US6107226A (en) 2000-08-22
EP0396450B1 (fr) 1993-11-10
DK0396450T3 (da) 1993-12-20
NO901850L (no) 1990-11-05
JPH0660011B2 (ja) 1994-08-10
PT93937A (pt) 1991-01-08
DE69004482D1 (de) 1993-12-16
PT93937B (pt) 1996-10-31
CA2015795A1 (fr) 1990-11-02
US6290924B1 (en) 2001-09-18
PH26912A (en) 1992-12-03
FR2646673B1 (fr) 1991-09-06
KR900018237A (ko) 1990-12-20
ES2048452T3 (es) 1994-03-16
TNSN90056A1 (fr) 1991-03-05
EP0396450A1 (fr) 1990-11-07
CN1036658C (zh) 1997-12-10
FI93823B (fi) 1995-02-28
ZA903324B (en) 1991-02-27
JPH02302312A (ja) 1990-12-14
CA2015795C (fr) 1999-11-30
ATE97108T1 (de) 1993-11-15
IL94247A0 (en) 1991-03-10
FR2646673A1 (fr) 1990-11-09
IE901589L (en) 1990-11-02
IE63628B1 (en) 1995-05-17
NO901850D0 (no) 1990-04-26
AU5458390A (en) 1990-11-08
FI902170A0 (fi) 1990-04-30
CN1046917A (zh) 1990-11-14
KR950015028B1 (ko) 1995-12-21
AU632806B2 (en) 1993-01-14
BR9002018A (pt) 1991-08-13
TR24228A (tr) 1991-07-01
DE69004482T2 (de) 1994-05-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI93823C (fi) Piidioksidi, joka on pallosten muodossa, sen valmistusmenetelmä ja sen käyttäminen elastomeerien vahvistamiseen
RU2092435C1 (ru) Осажденный диоксид кремния и способ его получения
JP3304097B2 (ja) 沈降シリカの新規の製造方法、アルミニウムを含有する新規の沈降シリカ及びそれらのエラストマー補強材としての使用
RU1836290C (ru) Композици
JP3411585B2 (ja) 沈降シリカを基材とする担体に液体を吸収させてなる組成物
KR0164039B1 (ko) 침강 실리카
JP3304094B2 (ja) 沈降シリカの新規製造法、亜鉛を含有する新規な沈降シリカ、及びエラストマーの強化のためのその用途
JP2004522682A (ja) アルミニウムを含有する沈降シリカの製造法
US20030152771A1 (en) Very high structure, highly absorptive hybrid silica and methods for making same
TW391978B (en) New process for the preparation of precipitated silica, new precipitated silicas containing zinc and their use for the reinforcement of elastomers
CN105060307A (zh) 一种高比表面积白炭黑及其生产方法
US7731790B2 (en) Composition comprising a liquid absorbed on a support based on precipitated silica
CN1608032A (zh) 无机氧化物
US5468558A (en) Process for preparing fracture-resistant sol/gel particles
KR100440996B1 (ko) 침강 실리카 기재 지지물상에 흡수된 액체를 함유하는조성물
US7153521B2 (en) Composition comprising a liquid absorbed on a support based on precipitated silica
KR100244062B1 (ko) 침강 실리카의 제조 방법, 알루미늄을 함유하는침강 실리카 및 이의 엘라스토머 강화용 용도
KR100260328B1 (ko) 침강 실리카의 새로운 제조 방법, 아연-함유의 새로운 침강 실리카, 및 엘라스토머의 보강에 사용되는 그것의 용도
JPH0118008B2 (fi)

Legal Events

Date Code Title Description
BB Publication of examined application
FG Patent granted

Owner name: RHONE-POULENC CHIMIE