CN110211793A - 一种稀土永磁材料制备方法 - Google Patents

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刘廷坤
江平
宋渤海
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    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
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Abstract

本发明提供一种稀土永磁材料制备方法，主要通过晶界成分和结构调控来降低NdFeB磁体的稀土含量和提高矫顽力,通过调整和优化烧结与热处理工艺可以有效地光滑和清洁晶界；通过添加微量元素也可以调控晶界结构，这些工艺可以在降低NdFeB永磁稀土含量的同时,有效地提高材料矫顽力和综合硬磁性能。

Description

一种稀土永磁材料制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，且特别涉及一种稀土永磁材料制备方法。
背景技术
稀土永磁发电机使用的稀土永磁材料主要包括钕铁硼，钕磁铁(Neodymiummagnet)也称为钕铁硼磁铁(NdFeB magnet)，是由钕、铁、硼(Nd2Fe14B)形成的四方晶系晶体。钕铁硼分为烧结钕铁硼和粘结钕铁硼两种，粘结钕铁硼各个方向都有磁性，耐腐蚀；烧结钕铁硼因易腐蚀，表面需镀层，一般有镀锌、镍、环保锌、环保镍、镍铜镍、环保镍铜镍等。烧结钕铁硼一般分轴向充磁与径向充磁，根据所需要的工作面来定。烧结钕铁硼永磁材料按磁极化强度矫顽力大小分为低矫顽力(不带字母)，中等矫顽力M，高矫顽力 H，特高矫顽力SH，超高矫顽力UH，极高矫顽力EH六类产品。烧结钕铁硼永磁材料具有优异的磁性能，广泛应用于电子、电力机械、医疗器械、玩具、包装、五金机械、航天航空等领域，较常见的有永磁电机、扬声器、磁选机、计算机磁盘驱动器、磁共振成像设备仪表等。钕铁硼材料的制备住友特殊金属成功发展粉末冶金法 (powder metallurgy process)，通用汽车公司成功发展旋喷熔炼法(melt-spinning process)，能够制备钕铁硼磁铁。这种磁铁是现今磁性仅次于绝对零度钬磁铁的永久磁铁，也是最常使用的稀土磁铁。钕铁硼磁铁被广泛地应用于电子产品，例如硬盘、手机、耳机以及用电池供电的工具等。但是现在永磁材料存在矫顽力不佳，现在解决该问题的方法是添加Dy、Tb重稀土元素，从而直接有效地提升磁体的矫顽力和温度稳定性，但由于Dy、Tb原子与Fe原子反铁磁性耦合，会造成磁体剩磁和磁能积的快速降低，此外Dy、Tb元素在稀土资源中丰度低且价格昂贵，直接合金化会导致钕铁硼磁体成本的大幅增加。
NdFeB永磁在电机等领域的应用要求磁体不仅具有足够高的矫顽力和磁能积,还要求高的热稳定性。在提高NdFeB磁体的综合磁性能的同时降低材料成本也是非常现实的问题。因此,通过成分优化、微观组织调控和新工艺开发来提高材料性价比是NdFeB永磁的主要研究方向。
本发明主要通过晶界成分和结构调控来降低NdFeB磁体的稀土含量和提高矫顽力,通过调整和优化烧结与热处理工艺可以有效地光滑和清洁晶界；通过添加微量元素也可以调控晶界结够，这些工艺可以在降低NdFeB永磁稀土含量的同时,有效地提高材料矫顽力和综合硬磁性能。
发明内容
本发明的主要目的是形成均匀致密、厚度可调、成本低、矫顽力高的稀土永磁材料。
为解决以上问题，提供一种稀土永磁材料的制备方法：
步骤一、为通过晶界扩散技术制备稀土永磁材料，晶界扩散技术为涂覆、真空蒸镀、热喷涂法。
步骤二、取稀土原料Nd、Zr、Ta、Al、Zn、Sn、Ce、Fe、B和 Hf、M1xM2y，中1种或2种以上的组合，M为Al、Zn、Sn、Mg中1 种或2种以上的组合，M2是V、Si、Mn中至少一种元素，其中 60≤x≤80，30≤y≤40。
步骤三、将除M1xM2y之外的原料放入电弧炉中进行7-8次熔炼，冷却后得到成分相对均匀的母合金铸片，第一次热处理；
步骤四、将M1xM2y粉末与易挥发的有机溶剂混合并喷洒于经第一次热处理后的所述铸片的表面，干燥并依次进行第二次热处理、氢化处理、脱氢处理、制粉和氮化。
步骤五、将以上合金铸片的厚度控制在200μm-800μm，优选为 2000μm、250μm；
步骤六、第二次热处理过程中，作为扩散源的所述M1xM2y粉末的颗粒粒径小于5μm。第二次热处理是于750-1000℃以及氩气保护下进行1-10h；优选地，第二次热处理的温度为800-950℃。
步骤七、将步骤三中得到的母合金铸片破碎成8～9g的小块，将破碎后的母合金小块装入模具管中，模具下端开口，切孔直径为 0.7～1.0mm，喷嘴与辊面的距离为2～4mm；在真空快淬设备中，在氩气气氛下，采用高频感应线圈加热，待合金完全熔融后，在氩气压力作用下，母合金经模具底部的喷嘴喷出，喷射到转速为20- 30m/s的金属辊上，即可得到永磁合金。
步骤八、电弧炉为氩气保护的电弧炉。
具体实施方式
步骤一、为通过晶界扩散技术制备稀土永磁材料，晶界扩散技术为涂覆、真空蒸镀、热喷涂法。
步骤二、取稀土原料Nd、Zr、Ta、Al、Zn、Sn、Ce、Fe、B和 Hf、M1xM2y，中1种或2种以上的组合，M为Al、Zn、Sn、Mg中1 种或2种以上的组合，M2是V、Si、Mn中至少一种元素，其中 60≤x≤80，30≤y≤40。
步骤三、将除M1xM2y之外的原料放入电弧炉中进行7-8次熔炼，冷却后得到成分相对均匀的母合金铸片，第一次热处理；
步骤四、将M1xM2y粉末与易挥发的有机溶剂混合并喷洒于经第一次热处理后的所述铸片的表面，干燥并依次进行第二次热处理、氢化处理、脱氢处理、制粉和氮化。
步骤五、将以上合金铸片的厚度控制在200μm-800μm，优选为 2000μm、250μm；
步骤六、第二次热处理过程中，作为扩散源的所述M1xM2y粉末的颗粒粒径小于5μm。第二次热处理是于750-1000℃以及氩气保护下进行1-10h；优选地，第二次热处理的温度为800-950℃。
步骤七、将步骤三中得到的母合金铸片破碎成8～9g的小块，将破碎后的母合金小块装入模具管中，模具下端开口，切孔直径为 0.7～1.0mm，喷嘴与辊面的距离为2～4mm；在真空快淬设备中，在氩气气氛下，采用高频感应线圈加热，待合金完全熔融后，在氩气压力作用下，母合金经模具底部的喷嘴喷出，喷射到转速为20- 30m/s的金属辊上，即可得到永磁合金。
步骤八、电弧炉为氩气保护的电弧炉。

Claims (2)

1.一种稀土永磁材料制备方法，其特征在于制备步骤如下：
步骤一、为通过晶界扩散技术制备稀土永磁材料，晶界扩散技术为涂覆、真空蒸镀、热喷涂法。
步骤二、取稀土原料Nd、Zr、Ta、Al、Zn、Sn、Ce、Fe、B和Hf、M1xM2y，中1种或2种以上的组合，M为Al、Zn、Sn、Mg中1种或2种以上的组合，M2是V、Si、Mn中至少一种元素，其中60≤x≤80，30≤y≤40。
步骤三、将除M1xM2y之外的原料放入电弧炉中进行7-8次熔炼，冷却后得到成分相对均匀的母合金铸片，第一次热处理；
步骤四、将M1xM2y粉末与易挥发的有机溶剂混合并喷洒于经第一次热处理后的所述铸片的表面，干燥并依次进行第二次热处理、氢化处理、脱氢处理、制粉和氮化。
步骤五、将以上合金铸片的厚度控制在200μm-800μm，优选为2000μm、250μm；
步骤六、第二次热处理过程中，作为扩散源的所述M1xM2y粉末的颗粒粒径小于5μm。第二次热处理是于750-1000℃以及氩气保护下进行1-10h；优选地，第二次热处理的温度为800-950℃。
步骤七、将步骤三中得到的母合金铸片破碎成8～9g的小块，将破碎后的母合金小块装入模具管中，模具下端开口，切孔直径为0.7～1.0mm，喷嘴与辊面的距离为2～4mm；在真空快淬设备中，在氩气气氛下，采用高频感应线圈加热，待合金完全熔融后，在氩气压力作用下，母合金经模具底部的喷嘴喷出，喷射到转速为20-30m/s的金属辊上，即可得到永磁合金。
2.如权利要求所述的制备方法，其特征在于：电弧炉为氩气保护的电弧炉。
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