FI119700B - Villan teollinen biotekninen viimeistysmenetelmä ja menetelmällä valmistettu villatekstiili - Google Patents

Description

Villan teollinen biotekninen viimeistysmenetelmä ja menetelmällä valmistettu villatekstiili

Esillä oleva keksintö koskee patenttivaatimuksen 1 mukaista menetelmää villatekstiilin 5 viimeistelemiseksi j a patenttivaatimuksen 17 mukaista villa-tekstiiliä.

Villaneulosten ja -kankaiden ja näistä valmistettujen vaatteiden lämmöneristys-ja kosteu-denimemisominaisuudet ovat huomattavasti paremmat kuin tekokuiduista tai muista luonnonkuiduista valmistettujen tuotteiden. Ongelmana näissä tuotteissa on kuitenkin villakui- 10 dun suomuinen rakenne. Vesipesussa j a villan j outuessa alttiiksi mekaaniselle rasitukselle suomujen tyvisuuntainen liike aikaansaa villakuidun vanumisen ja lyhenemisen ja sen seurauksena villatuotteen kutistumisen ja lisäksi villatuote tuntuu suomujen takia karhealta. Villan kutistumista on pyritty estämään erilaisilla käsittelyillä, joita on kuvattu esimerkiksi US-patentissa No. 5,980,579: (1) villakuidun suomurakennetta on pyritty muuttamaan 15 siten, että suomujen tyvisuuntainen liike vähenee tai poistuu, (2) on pyritty lisäämään molekyylien välisiä sidoksia, niin että kuitujen elastisuus vähenee, (3) on pyritty peittämään kuidut ohuella kalvolla, joka peittää pinnan, niin että suomujen tyvisuuntainen liike vähenee ja (4) on pyritty sementoimaan kuidut polymeerillä, joka jäykistää rakenteen niin, ettei dimensionaalisia muutoksia voi tapahtua.

20

Kutistumisen estämiseksi villan käsittelyssä on käytetty klooriyhdisteitä, kuten kaasumaista klooria, natriumhypokloriittia, dikloroisosyanuurihappoa tai kaliumpermanganaattia yhdessä hypokloriitin kanssa korkeassa pH:ssa tai natriumsulfaattia tai permonorikki-happoa alhaisessa pH:ssa. Käytettäessä polymeeriä on ensimmäisessä vaiheessa käytetty ··· 25 heksametyleenidiamiinia ja toisessa vaiheessa sebakoyylikloridia. Yleisimmin käytetty villan käsittelymenetelmä on IWS/CSIRO Chlorine Hercosett- menetelmä, jossa happo-kloorausta seuraa käsittely polymeerillä.

• · • · • · · • · · . · · · ] Toisissa viimeistysmenetelmissä on ehdotettu villan käsittelyä entsymaattisilla menetel- • · 30 millä esimerkiksi proteaasilla (US 6,258,129) yhdessä plasmakäsittelyn kanssa, oksidaasi-tai peroksidaasiliuoksella (WO 98/27264), tai käyttämällä peroksidaasia, katalaasia tai • · · *·*·* lipaasia (US 5,529,928) tai proteolyytistä entsyymiä yhdessä transglutaminaasin kanssa • · · ·...· (WO 99/60200) tai proteolyyttistä entsyymiä ja haloperoksidaasia yhdessä vetyperoksi- .**·. dilähteen ja halidilähteen kanssa (WO 99/60199). On ehdotettu myös keratiinipitoisen ..!.: 35 materiaalin käsittelyä alkalia sisältävällä alkoholiliuoksella ja proteaasia sisältävällä vesi- • · . liuoksella (WO 00/50686). Nykyisin käytössä olevissa entsymaattisissa viimeistysmenetel- ·· : *·· missä villakuidun lujuudesta menetetään kuitenkin noin 50 %. Jos suomujen käijet täyte- *“*: tään kemiallisesti, esimerkiksi erilaisilla hartseilla, vaikutus lakkaa jo ensimmäisen pesun jälkeen, jolloin tuotteesta tulee karhea ja nyppyinen. Lisäksi nykyisin käytössä olevilla 2 tekniikoilla viimeistellyt villatuotteet kutistuvat vesipesussa noin 10 - 15 %, kun tavoite olisi alle 3 %.

Patenttihakemusjulkaisussa WO 99/42649 on kuvattu menetelmä, jossa villalankaa 5 käsiteltiin proteolyyttistä entsyymiä sisältävällä liuoksella, jossa villalangan ollessa paikallaan, liuosta liikutettiin villalangan läpi. Patenttijulkaisussa JP 2002 - 150882 on käsitelty raakavillaa proteaasilla ennen langan valmistusta. Proteaasin entsyymiaktiivisuus lopetettiin lisäämällä kupari-ioneja.

10 Miettinen-Oinonen et ai. 2000 (Modification of wool properties with proteases, The 10th International Wool Textile Research Conference, Nov. 2000, Aachen, ss. EN-P6 1-10) kuvaa kokeita, joissa villakankaalle tehtiin proteaasi-käsittely. Tarkoituksena oli analysoida erilaisten kaupallisten proteaasien vaikutusta villakuidun ominaisuuksiin. Jovancic et ai. 1995 (Use of Enzymes to Improve Wool Shrink Resistance Properties, The 15 9th International Wool Textile Research Conference, 1995, ss. 235-246) puolestaan on verrannut käsittelyajan, pH:n ja entsyymiannostuksen vaikutusta villaan. Villanäytteen entsyymikäsittely seriiniproteaasilla tehtiin seisovassa liemessä, josta näyte otettiin pois ja puristettiin käsin kuivaksi ja kuivattiin tasolla. Julkaisussa Jovancic et ai. 1998 (The Efficiency of an Enzyme Treatment in Reducing Wool Shrinkage, J. Text. Inst., 1998, 89 20 Part 1, No. 2, ss. 390 - 400) on esitelty sama koe kuin julkaisussa Jovancic et ai. (1995) ja lisäksi on kuvattu koe, jossa entsyymikäsittelyyn oli yhdistetty DCCA (sodium dichloroiso-cyanurate) (Basolan DC) -käsittely.

• · ·

Koska villatuotteet eivät kestä vesipesua, villatuotteiden valmistajien pitää suositella tuot- • · *; · ·[ 25 teille kemiallista pesua, mikä puolestaan tekee villatuotteen käytön kalliimmaksi ja hän- • · · *· *! kalammaksi kuluttajille. Kaikista näistä syistä villatuotteita ei käytetä kovin paljon, vaikka • · ·.*·; villatuotteiden hyvät ominaisuudet ovatkin yleisesti tiedossa.

• · • · · • ·· • · : ’ * ’: Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on esittää joitain ratkaisuja, joiden avulla villa- • · « 30 tekstiilien viimeistelyä voitaisiin parantaa siten, että villatekstiilien hyvät ominaisuudet säilyisivät. Tarkoituksena on esittää erityisesti sellaisia ratkaisuja, joiden avulla villateks- • · · tiili saadaan kestämään käyttöä ja vesipesuja kutistumatta, vanumatta ja nyppyyntymättä ja • · ‘1’ joiden avulla villatekstiilin hyvät ominaisuudet, kuten lämpimyys ja siisti ulkonäkö, sekä • · :.· · lujuusominaisuudet saadaan säilymään. Lisäksi tarkoituksena on esittää ratkaisuja, joiden 2***: 35 avulla villatekstiilin tuntu saadaan pehmenemään.

• · · • · ·

Esillä olevassa keksinnössä on yllättäen havaittu, että mikään yksittäinen tekijä, kuten käy- • · · *· *· tetty entsyymi tai käytetty kemikaali, ei vaikuta siihen, että villatuotteita voitaisiin tyydyt tävästi viimeistellä. Sen sijaan koko villan viimeistelyprosessi on rakennettava siten, että 40 villaa sisältävä kuitu ei joudu epäsopivassa vaiheessa alttiiksi liian korkeille lämpötiloille 3 tai mekaaniselle rasitukselle. Erityisen herkkä villakuitu tai villakuitua sisältävä tekstiili on märkäprosessin aikana.

Keksinnön erään edullisen suoritusmuodon mukaisesti villatekstiileitä käsitellään menetel-5 mällä, jossa villatekstiili saatetaan kosketuksiin vesiliuoksessa proteaasientsyymin kanssa väljässä vedessä siten, että villatekstiiliä liikutetaan mahdollisimman vähän tai ei lainkaan. Lämpötilan tulee olla noin 60 °C tai tämän alle. Käsittelyaika voi olla noin 10 - 90 min. Tämän jälkeen entsyymi inaktivoidaan menetelmällä, jossa lämpötilaa ei nosteta yli 60 °C:een. Proteaasikäsittelyn jälkeen villatekstiili saatetaan kuivumaan mekaanisella 10 kuivauksella siten, että villatekstiilin jäännöskosteudeksi jää noin 10 - 45 %. Villatekstiilin loppukuivaus tehdään edullisesti ilman mekaniikkaa, esimerkiksi riippu- tai tasokuiva-uksena.

Täsmällisemmin sanottuna keksinnön mukaiselle menetelmälle on pääasiallisesti tunnus-15 omaista se, mikä oli esitetty patenttivaatimuksen 1 tunnusmerkkiosassa. Keksinnön mukaiselle villatekstiilille on pääasiallisesti tunnusomaista se, mikä oli esitetty patenttivaatimuksen 17 tunnusmerkkiosassa.

Käsiteltäessä villakuituja esillä olevan keksinnön mukaisesti olennainen osa villakuidun 20 suomujen kärkien reunoista saadaan poistettua entsymaattisesti. Tämä aiheuttaa jonkin verran painohäviötä käsittelyn aikana, mutta kokonaisuudessaan käsittely ei aiheuta olennaista villatekstiilien lujuusominaisuuksien heikkenemistä, mitä tapahtuu ennestään tunnetuissa entsymaattisissa viimeistysmenetelmissä, koska niissä kuiduista irtoaa kontrolloi- • · · ···· mattomasti sekä haluttuja että ei-haluttuja osia raskaan entsyymi- ja mekaanisen käsittelyn ·...· 25 takia. Myös mekaaninen kuivausvaihe, kuten esimerkiksi mmpukuivausvaihe aiheuttaa • · •.' ·: normaalisti lujuuden vähenemistä, mutta tässä menetelmässä mekaanisen kuivauksen vaihe pidetään niin lyhyenä, että lujuuden vähenemistä ei olennaisesti tapahdu. Mekaanista kui- ;\· vausta jatketaan vain tiettyyn jäännöskosteuteen, minkä jälkeen loppukuivaus tehdään • « .···. edullisesti ilman mekaniikkaa, esimerkiksi taso- tai riippukuivauksena.

• · • · · 30 . , Aiemmin tunnetuissa menetelmissä on pyritty ehkäisemään villan kutistumista erilaisilla • · · kemiallisilla ja entsymaattisilla menetelmillä, mutta millään aikaisemmilla menetelmillä ei • · *· · · 1 2 ole saatu valmistettua villatekstiiliä, joka kestäisi peräkkäisiä vesipesuja kutistumatta ja • :1: nyppyyntymättä. Tunnetun tekniikan mukaiset ratkaisut on lisäksi toteutettu yleensä vain • · · · . 1 1 1. 35 laboratoriomittakaavassa, kun esillä oleva keksintö on toteutettu teollisuusmittakaavassa.

• » 7 • · · 40 ti 2 :·1 Esillä olevassa keksinnössä käsiteltyjen villatekstiilien on havaittu kutistuvan vesipesussa 3 % tai vähemmän alkuperäisestä. Lisäksi tekstiilien on havaittu säilyttävän ominaisuuten-sa vähintään viiden tai jopa 20 peräkkäisen pesun ajan.

4

Esillä olevan keksinnön mukainen viimeistely voidaan tehdä värjätyille tai värjäämät-tömille villatekstiileille. Keksinnön erään edullisen suoritusmuodon mukaisesti villateks-tiilille tehdään ensin entsyymikäsittely ja sitten väqäyskäsittely. On todettu, että tällä tavoin saadaan erittäin hyvä värjäystulos. Värien on todettu olevan kirkkaammat ja 5 syvemmät, kun värjäys on tehty entsyymikäsittelyn jälkeen.

Villatekstiileitä valmistetaan pääasiassa kampalankamenetelmällä tai karstalankamene-telmällä. Kampalankamenetelmässä käytetään pitkäkuituista villaa, josta valmistetaan kevyitä tai keskiraskaita kankaita ja neuloksia. Esimerkkejä kampalankatuotteista ovat 10 puku- ja housukankaat ja kevyet neulokset. Villatekstiilin värjäys voidaan tehdä topsina, lankana, kankaana tai valmiina tuotteena.

Karstalankamenetelmässä käytetään lyhytkuituista villaa, josta valmistetaan painavia kankaita ja neuloksia. Esimerkkejä karstalankamenetelmällä valmistetuista tuotteista ovat 15 verhoilukankaat, paksut villaneuleet, huovat, flanellit ja tweedit. Värjäys näille villatekstiileille tehdään kuituna, lankana, kankaana tai valmiina tuotteena.

’’Villatekstiilin viimeistelyllä” tarkoitetaan toimenpiteitä, joiden avulla villatekstiilin karhea tuntu saadaan poistettua ja villan pinta näyttämään nyppyyntymättömältä. Villateks-20 tiilit voidaan viimeistellä joko märkä- tai kuivaviimeistyksellä. Lankaväijätyissä kankaissa voi riittää pelkkä höyrytys, mutta yleensä villatekstiilit pestään ja raamitetaan (märkäfik-seeraus) kudonnan jälkeen. Tässä yhteydessä villatekstiilin viimeistyksellä tarkoitetaan #^ märkäviimeistystä, jossa osana voi olla myös väqäyskäsittely.

• · · · • · · * · *···* 25 Termillä ’’villatekstiili” tarkoitetaan tämän keksinnön yhteydessä villakuitua tai villakuitua *. *: sisältävää topsia, lankaa, neulosta tai kangasta, joka sisältää vähintään 30 %, edullisesti • · :.*·· vähintään 50 %, edullisimmin vähintään 70 % villakuitua. Villakuidulla tarkoitetaan 100 % villaa sisältävää kuitua. Villatopsi tai villalanka puolestaan voi olla puhdasta villaa tai :***: villakuitu on voitu punoa tai sekoittaa yhteen jonkin tekokuidun, kuten polyakryylin tai « · · 30 polyesterin, kanssa. Villakuitua on voitu punoa tai sekoittaa yhteen myös jonkin muun .·.·. proteiinitipitoisen kuidun, kuten silkin kanssa tai jonkin muun luonnonkuidun, kuten puu- • · · !.I villan tai sen johdannaisten, kuten viskoosin kanssa. Topsilla tarkoitetaan kuitukimppua, • · *; * josta kehrätään lanka. Langoista neulotaan neulosta tai kudotaan kangasta ja niistä • · • : : ommellaan valmiit tekstiilituotteet.

• · · · • · · : : 35 *·· \ Tekokuituja lisätään villakuitujen sekaan neuloksissa ja kankaissa tavallisesti sen takia, • · · "’. että tekokuidut ovat yleensä edullisempia, jolloin villaneuloksen tai -kankaan hinta tulee • · · • · · • · 5 edullisemmaksi. Toinen syy on se, että tekokuitu saa villaa sisältävän tuotteen kuivumaan nopeammin, millä on merkitystä varsinkin valmistettaessa urheiluvaatteita. Tekokuituja lisätään villaneuloksiin ja -kankaisiin myös siksi, että ne antavat neulokselle tai kankaalle lisää lujuutta.

5

Esillä olevan keksinnön menetelmässä vaikutetaan nimenomaan villakuidun ominaisuuksiin. Jos villakuitua on vähemmän kuin 30 %, muiden kuitujen ominaisuudet tulevat silloin hallitseviksi. Esimerkiksi polyakryyli ja polyesteri nyppyyntyvät varsin herkästi, eikä tähän ominaisuuteen voida vaikuttaa tällä villan käsittelymenetelmällä. Mitä suurempi 10 osuus villatekstiilistä on villaa, sitä enemmän keksinnön mukaisella menetelmällä pystytään vaikuttamaan villatekstiilin ominaisuuksiin. Edullisin esillä oleva menetelmä on siten yli 70%, edullisesti yli 80 %, edullisemmin yli 90% ja kaikkein edullisin 100 % villaa sisältävän villatekstiilin käsittelyssä.

15 Entsyymikäsittely aiheuttaa villatekstiileissä painohäviötä ja jos käsittely on liian voimakas, tekstiilin lujuuden heikkenemistä. Toisaalta tekstiilin painohäviöstä nähdään, että entsyymi on vaikuttanut. Tässä keksinnössä käsitellyistä materiaaleista mitattiin käsittelyssä tapahtunut ja käsittelyjen jälkeisissä vesipesuissa (5 x villapesuohjelma) tapahtunut painohäviö. Se suoritettiin punnitsemalla alkuperäiset käsiteltävät materiaalikappaleet 20 ennen käsittelyä j a sekä käsittelyn että sen j älkeisen yhdistetyn mekaanisen vaiheen j a im’;' loppukuivausvaiheen jälkeen. Vesipesuissa tapahtunut painohäviö määritettiin punnitse- • · · maila materiaalit vastaavasti ennen pesuj a j a pesuj en j älkeen j a sen j älkeen laskettiin pai- • · :: nohäviö prosentteina. Havaittiin, että proteaasikäsittelyissä painohäviö oli välillä 9...13%.

• · ·.*»: Käsittelyjen jälkeisissä pesuissa painohäviötä tapahtui vielä 9...20 % lisää.

• · • · · ·. ·: 25 ··· *... · Painohäviömittausten perusteella todettiin, että edullisimmat olosuhteet olivat 0,025 ml/g...0,05 ml/g annostukset. Näissä olosuhteissa proteaasikäsittelyssä tapahtunut • · • « · '· painohäviö oli 9...9,5 % sekä proteaasikäsittelyissä että käsittelyn jälkeisissä pesuissa.

• · ’·;·* Suuremmilla annostuksilla 0,1...0,2 ml/g painohäviö käsittelyissä oli 12...13 % tasolla ja • · ·.*·· 30 käsittelyn jälkeisissä vesipesuissa painohäviötä tapahtui vielä 10...20 % lisää.

• · : Γ: Villan vesipesulla tarkoitetaan tämän keksinnön yhteydessä normaalilla villapesuohjel- maila tehtyä pesua ( normi EN 60456) lämpötilassa 40 °C, ohjelman keston ollessa 45 - 70 min. Pesuaineena käytetään villapesuainetta, huuhteluainetta voidaan käyttää.

6

Kuten edellä kuvattiin liian voimakas entsyymikäsittely voi heikentää villatekstiilien lujuutta ja liian voimakas mekaniikka yhdistettynä korkeisiin lämpötiloihin voi aiheuttaa vanumista ja mittamuutoksia. Tärkeä vaikutus havaittiin olevan edelleen sillä, missä 5 lämpötilassa mekaaninen kuivaus tehtiin ja minkälaisiin jäännöskosteuksiin mekaanista kuivausta jatkettiin. Jos kuivausta jatkettiin liian pitkälle, seurauksena oli villatekstiilin lujuuden heikkeneminen, jos taas kuivaus lopetettiin liian aikaisin, seurauksena oli villatekstiilin vanuminen eli huopautuminen käytössä ja pesuissa.

10 Villatekstiilien lujuuden heikentymistä seurattiin tekemällä villatekstiilien lujuus- mittauksia. Kudottujen kankaiden lujuusmittaukset määritettiin vetokojemenetelmällä standardin SFS 3981 (SIS 251231) mukaan. Neuleiden lujuusominaisuudet määritettiin mittaamalla neulosten hankauksen kesto Martindale-menetelmällä SFS 4328 (BS 5690:1979) mukaan.

15

Lujuusmittausten tulosten perusteella 0,1 ml/g tai sitä suuremmilla annostuksilla käsitellyn villamateriaalin lujuusmenetys oli yli 50 % käsittelemättömään vastaavaan villamateri-aaliin verrattuna. Proteaasivalmistajan ohje annostukseksi on minimissään 0,125 ml/g. Kokeiden annostuksilla 0,1 ml/g lujuuden menetys oli edullisimmillakin jäännöskosteus-20 tasoilla 53 %. Annostuksilla 0,2 ml/g lujuuden menetys oli edullisimmilla jäännöskoste-ustasoilla 56...60 %. Annostuksella 0,05 ml/g jäännöskosteuden ollessa 15...30 % lujuuden «·» *...· menetys oli 20 %. Annostuksella 0,025 ml/g jäännöskosteuden ollessa 10...30 %, lujuuden • · \ menetys oli 14 %. Lujuuden menetys tasolle 14 % ei ole todettu vielä vaikuttavan käytän- • · • > ': nössä heikentävästi tekstiiliin. Tämän koesaijan parhaat tulokset saatiin annostuksella • i t *· " 25 0,025 ml/g, kun jäännöskosteudeksi jätettiin 10...30 %. Luonnollisesti myös annostuksilla • · · • · * · · · * 0 ml/g eli referenssinäytteillä lujuuden menetykset olivat vähäiset, mutta toisaalta referens seillä eivät myöskään mitatut käyttöominaisuudet (ulkonäkö ja tuntu ja nyppyyntymistai- • · · *·. / pumus) parantuneet.

• « • · • · *. *: 30 Lujuusmittaukset tehtiin myös vesipesujen jälkeen. Edullisimmilla annostus-ja jään- * * nöskosteustasoilla lujuus heikkeni vesipesuissa 10...14%.

• * · ♦ · · ···

Hankauslujuus määritettiin Martindale-menetelmällä standardin SFS 4328 (BS 5690:1979) mukaan. Hankauslujuus mittaa villatekstiilin kulumisominaisuutta. Hankauksenkestotulos 7 kertoo tekstiilin puhkikulumiseen tarvittavan kierroslukumäärän, kun tutkittavaa villateks-tiiliä on hangattu hankauspintaa vasten. Hankauksen kesto arvioidaan tekstiilin kulutus-pinnan rikkoutumiseen tarvittavana kierrosmääränä.

5 ’’Nyppyyntyminen” tarkoittaa villatekstiilin pinnalle muodostuvia pieniä kuitukimppuja eli nyppyjä. Nyppyyntymistaipumus määritettiin hankaamalla näytteitä Martindale-menetel-mällä 125, 500 ja 2000 kierrosta, minkä jälkeen hangatut näytteet arvosteltiin standardin SFS 3378 mukaisen vertailuasteikon avulla koepalojen ulkonäön perusteella. Asteikolla 0...5 arvo 5 tarkoittaa pienintä nyppyyntymistä. Termillä ”ei olennaisesti nyppyyntynyt” 10 tarkoitetaan, että suurin osa tekstiilin pinnasta on vapaata nypyistä eli nyppyyntymisarvo on välillä 3...5.

Tämän keksinnön yhteydessä havaittiin, että nyppyyntymistaipumus vähenee suoraan annostuksen lisäämisen suhteessa. Annostuksilla 0,1 ml/g ja sitä suuremmilla annostuksilla 15 nyppyyntymisarvot olivat edullisimmissa j äännöskosteuksissa kaikilla hankauskierroksilla (125, 500 ja 2000) välillä 4,0...4,7. Edullisimmissa olosuhteissa sekä annostusten että jäännöskosteuksien kannalta nyppyyntymisarvot olivat annostuksilla 0,025 ml/g välillä 3,5...4,2 ja annostuksilla 0,05 ml/g välillä 3,5...4,5. Edullisimpien viimeistysolosuhteiden nyppyyntymisarvot vastaavat villamateriaaleista valmistettujen tuotteiden ostajien yleistä 20 laatuvaatimustasoa, joka on 3...4.

• · · • · · · : i Villatekstiilille edullisimmissa proteaasikäsittelyn olosuhteissa (proteaasiannostus 0,0125 • · ml/g ja mekaanisen kuivausvaiheen jäännöskosteus 10...30 %) käsitellyt villatekstiilit • · menettivät käsittelyissä lujuudestaan maksimissaan 14 % ja kutistuivat pesuissa loimen • · •. * · · 25 suuntaan maksimissaan 0,7 % ja kuteen suuntaan maksimissaan 0,8 %. Näiden näytteiden • ·· ·...· nyppyyntymisarvot olivat välillä 3,5...4,2 %, tuntu oli pehmennyt käsittelyissä eniten ja lisäksi pehmennyt tuntu oli säilynyt hyvin pesuissa.

« « • · · • ·· • · ··· • · * · * · * T ermillä ’’vanuminen” tai ”huopautuminen” tarkoitetaan villatekstiilien kutistumisen • · V*: 30 aikaansaamaa ulkonäkövaikutusta.

: : ’: Termillä ”kutistuminen” tarkoitetaan, että villatekstiilissä on tapahtunut koon pienenemistä ··* *: * ·: eli mittamuutosta. Tämä ilmoitetaan % alkuperäisestä koosta. Se ilmoitetaan erikseen ku teen ja loimen suuntaan sekä kankailla että neuloksilla. Villatekstiilin viimeistelyn aikana 8 tapahtuu kutistumista, jolla ei kuitenkaan ole merkitystä kuluttajalle. Olennaista on se kutistuminen, joka tapahtuu viimeistyksen jälkeen. Jos viimeistyksen jälkeen tapahtuva kutistuminen on alle 3 %, se on hyväksyttävissä. Tätä suurempi kutistuminen vaikuttaa tekstiilin ulkonäköön ja tekstiili näyttää huopautuneelta. Tässä keksinnössä on seurattu 5 viimeistyksen aikana tapahtuvaa kutistumista, joka vaihteli yleensä noin 3%:sta 5 %:iin. Viimeistyksen jälkeen tapahtuva kutistuminen mitattiin 5 pesukerran jälkeen. Kutistuminen oli tässä keksinnössä alle 3 % viimeistyksen jälkeen ja vaihteli yleensä 0% ja 2%:n välillä. Termillä ”ei olennaisesti huopautunut” tarkoitetaan, ettei tekstiili ole olennaisesti kutistunut eli että kutistuminen on alle 3 %.

10

Mittamuutokset määritettiin standardin SFS 5157 (ISO 5077-1984) mukaan. Mitta-muutosmäärityksiä varten materiaalipaloihin oli merkitty 50 cm x 50 cm alue, jonka avulla mitattiin kuteen ja loimen suuntaiset mittamuutokset, jotka olivat tapahtuneet viimeis-tyksissä sekä niiden jälkeisissä vesipesuissa.

15

Viimeistyksen aikana tapahtunut mittamuutos (1. mittamuutos) mitattiin ja ilmoitettiin % alkuperäisestä käsittelemättömästä materiaalista. 5 vesipesussa tapahtunut mittamuutos (2.

mittamuutos) määritettiin ja ilmoitettiin % pesemättömästä viimeistellystä materiaalista.

Viimeistyksen aikana tapahtunut villamateriaalin kutistuminen (1. mittamuutos) loimen 20 suuntaan oli välillä 1,8 ...4,5 % ja kuteen suuntaan välillä 0...5 %. Edullisimmissa olosuh- ,, 1· 1 teissä se oli loimen suuntaan 2,8...4 % ja kuteen suuntaan 0,5...2,5 %. Viiden vesipesun ··1 :...: j älkeen viimeisteltyj en materiaalien mittamuutos vaihteli koesarjassa loimen suuntaan • · *.2; välillä 0...1,9 % ja kuteen suuntaan 0...4,9 %. Edullisimmissa olosuhteissa viimeisteltyjen • · ·.1·: näytteiden mittamuutos vesipesujen jälkeen oli loimen suuntaan 0...1 %, kuteen suuntaan • 1 ·. 1: 25 0,2...0,8%. Alkuperäisen materiaalin mittamuutos viiden vesipesun jälkeen oli kuteen ··« *··.1 suuntaan 4,5 % ja loimen suuntaan 5,0 %.

• · • · · ’;> t" Ulkonäkö- ja tuntuarvostelut suoritettiin paneelimittauksin. Paneeli koostui viidestä « · ·;' arvostelijasta, joiden antamista tuloksista laskettu keskiarvo ilmoitettiin tulokseksi.

• · *. 1 ·: 30 Materiaalien ulkonäkö ja tuntu arvosteltiin asteikolla 5,4,3,2 tai 1 miinusta, 0 tai 1,2,3, 1 4 tai 5 viisi plussaa. Tuntuarvostelussa arvosteltiin materiaalien pehmeyttä. Ulkonäkö- 2 * arvostelussa arvosteltiin visuaalisesti materiaalin pinnan siisteyttä ja tasaisuutta, silmu-koiden avautumista ja silmukoiden ja silmukkavakojen kaatumista ja vinoutumista. Arvoja 9 annettaessa vertailukohtana käytettiin alkuperäistä viimeistelemätöntä villakangasta tai neulosta.

Tuntu- ja ulkonäköarvosteluiden mukaan kaikki käsitellyt näytteet olivat tunnultaan 5 alkuperäisiä käsittelemättömiä näytteitä pehmeämpiä. Referenssit olivat käsitellyistä näytteistä vähiten pehmenneitä. Näytteet, joissa mekaanisen kuivaus vaiheen jäännös-kosteus oli 15 - 30 % olivat tunnultaan pehmeimpiä.

Esillä olevan keksinnön mukaisella menetelmällä voidaan käsitellä villakuitua, topsia, 10 lankaa, neulosta, kangasta tai neuloksesta tai kankaasta valmistettua valmista tuotetta Prosessi voidaan toteuttaa yhtä hyvin kappale- kuin metritavaralle. Edellä mainittuja villakuitua sisältäviä materiaaleja kutsutaan tässä villatekstiileiksi.

Keksinnön mukaisessa villatekstiilin viimeistysmenetelmässä villatekstiili saatetaan 15 kosketuksiin vesiliuoksessa proteaasientsyymin kanssa väljässä vedessä siten, että villa-tekstiiliä liikutetaan mahdollisimman vähän tai ei lainkaan noin 60 °C:ssa tai tätä alemmassa lämpötilassa. Laitteiden ja menetelmien virheiden huomioonottamiseksi noin 60 °C:n lämpötilalla tarkoitetaan tässä myös 1...3 °C korkeampia tai alempia lämpötiloja. Käsittelyaika voi olla 10-90 min. Kankaille käsittelyaika on edullisesti se on 15 - 60 min, 20 edullisemmin 15- 30 min. Neuleille käsittelyaika on edullisesti 15-60 min, edullisemmin 15-45 min.

• · » ·

• M

• · • · • · · . *. j Proteaasientsyymi on edullisesti alkaalinen proteaasi, edullisimmin seriiniproteaasi. Tar- • · koitukseen sopivat eri valmistajien proteaasit, mieluiten kuitenkin sellaiset, joita valmista- • · :*·.· 25 jät suosittelevat villan käsittelyyn. Tällaisia proteaaseja ovat esimerkiksi Genencorin • · : * “: Multiplus L tai Gentle L, Novon Novolan L tai Novon Savinase.

··· : \: Tässä keksinnössä todettiin, että proteaasikäsittely on edullista tehdä neutraaleissa tai • · · alkaalisissa olosuhteissa. pH säädetään edullisesti välille 6-11. Vielä edullisempaa on :\l 30 säätää pH välille 7-11, erityisesti välille 7 - 9 tai jopa 9-11. Kannattaa ottaa tietenkin • · ·:··· huomioon, mitä pH:ta valmistaja suosittelee käytettäville proteaaseille. Esimerkiksi . [·. Genencorin Protex Multiplus L-entsyymivalmistetta valmistaja suosittelee käytettäväksi • · · • · · ....: pH:ssa 7-9,5, Protex Gentle L pHrssa 6,5 -10, Novon Novolan L noin pHrssa 8,5, Novon 10

Savinase pHrssa 8 - 8,5. Tämän keksinnön yhteydessä havaittiin, että villatekstiilien ulkonäköjä tuntu jopa paranivat, kun pH nostettiin pH 11 :een, lämpötilan ollessa 50 °C.

Tässä keksinnössä havaittiin, että villa kestää alkaaleissa tai neutraaleissa olosuhteissa noin 5 60 °C:een lämpötilaa. Toisaalta vielä edullisempaa on, jos lämpötila on alle 60 °C, edulli sesti 40 - 60 °C, edullisimmin noin 50 °C (noin 50°C :een lämpötilalla tarkoitetaan tässä myös 1..3 °C alempia tai korkeampia lämpötiloja).Toisaalta proteaasikäsittelyssä on otettava huomioon myös käytettävän entsyymin lämpötilaoptimi. Keksinnössä havaittiin, että 50 °C:ssa Protex Multiplus L - entsyymin aktiivisuus oli pH:ssa 11 yhtä hyvä kuin pH:ssa 10 9, mutta 60 °C:ssa aktiivisuus oli alempi vastaavissa happamuuksissa.

Kuten edellä on todettu, keksinnön yhteydessä havaittiin, että entsyymin valmistajien suosittelemat proteaasin käyttömäärät vaikuttivat villatekstiilien hankauslujuutta heikentävästi. Haluttu vaikutus saatiin aikaan suositeltuja annoksia pienemmillä määrillä. Käy-15 tettäessä esimerkiksi Genencorin Protex Multiplus L-proteaasituotetta, jota annosteluohjeen mukaan pitää annostella 0,125 - lml/g kuivaa villatekstiiliä, hyviä tuloksia saatiin jo annoksella 0,0125 ml/g ja lujuuden todettiin huononevan annoksilla yli 0,1 ml/g. On näin ollen edullista käyttää entsyymimääriä suositeltujen entsyymimäärien alarajalta. 0,1 ml/g vastaa proteiiniksi laskettuna 3,5 mg/g. Keksinnön edullisen suoritusmuodon mukaisesti 20 entsyymivalmisteita on edullista annostella proteiiniksi laskettuna noin 0,4- 4,4 mg/ g • · · "" kuivaa villatekstiiliä.

• · • · • · · • · • · · • · · ^Yhteenvetona voidaan todeta, että neuloksille on edullista annostella alle 8 mg/g kuivaa • · · tekstiiliä, vielä edullisemmin annostelu on alle 4,4 mg / g, edullisimmin alle 3,5 mg/g • ·· t · · · ] 25 kuivaa tekstiiliä. Kudotuille kankaille, jotka ovat tiheitä tekstiilirakenteita, voidaan käyttää • · • · · suurempia annostuksia ja enemmän mekaniikkaa kuin neuloksille, jotka ovat rakenteeltaan : löysempiä. Kudotuille kankaille on edullista annostella alle 35 mg/g kuivaa tekstiiliä, vielä • ·· • · .·1·. edullisemmin annostelu on alle 17, 5 mg/ g, edullisimmin alle 8 mg/g kuivaa tekstiiliä.

• · · • · • · ♦ • · · ’ ! 30 Villatekstiilien lujuutta heikentävästi vaikuttivat paitsi entsyymiannostus myös mekaniikan • · # lisääminen j a entsyymikäsittelyaj an pidentäminen.

• · · • · · • · ·

Keksinnön yhteydessä todettiin, että on edullista tehdä entsyymikäsittely käyttäen mahdollisimman vähän mekaniikkaa. Kuten esimerkeissä kuvataan keksinnön märkäkäsittelyissä 11 käytettiin avorumpukoneessa kolmea eri mekaniikkatasoa 0,1 ja 2. Mekaniikka 0 vastasi kierrosnopeutta 4,0 rpm, mekaniikka 1 vastasi 6,0 rpm ja mekaniikka 2 vastasi 10,0 rpm. Lujuutta heikensivät vähiten kierrosnopeudet välillä 4-6 rpm. Käytettäessä muita koneita on edullista valita kierrosnopeudet vastaavalta alueelta.

5

Esillä olevan keksinnön mukaisessa menetelmässä villaa sisältävä kuitu saatetaan kosketuksiin vesiliuoksessa proteaasientsyymin kanssa väljässä vedessä. Väljällä vedellä tarkoitetaan tässä yhteydessä sitä, että käsiteltävän neuloksen tai kankaan painon suhde veden painoon on vähintään 1/10, edullisesti liemisuhde on välillä 1/20 - 1/ 40, 10 edullisimmin liemisuhde on noin 1/30.

Entsyymikäsittelyn jälkeen entsyymi on edullista inaktivoida nostamatta lämpötilaa yli 60 °C:n. Laitteiden ja menetelmien virheiden huomioonottamiseksi noin 60 °C:n lämpötilalla tarkoitetaan tässä myös 1 .. 3 °C korkeampia tai alempia lämpötiloja. Entsyymiä ei ole 15 edullista inaktivoida lämpötilalla. Suositeltavia tapoja ovat esimerkiksi inaktivointi kemiallisesti, esimerkiksi laskemalla pH riittävän alas, esimerkiksi happamuuteen pH 4 - 5, lämpötilan ollessa 40-60 °C.

Entsyymin inaktivoinnin jälkeen ennen mekaanista käsittelyvaihetta villatekstiilistä 20 kannattaa poistaa kosteutta siten, että villatekstiilin kosteus on noin 50 - 70 %. Tämä ...T voidaan tehdä linkoamalla. Tämän jälkeen villatekstiili saatetaan kuivumaan mekaanisella ··· kuivausmenetelmällä, kuten rumpu- tai tunnelikuivauksella. Kuivuminen tapahtuu luon- • · • · · *· nollisesti nopeammin korkeassa lämpötilassa, mutta mekaanisen vaiheen lämpötila ei saa • · ♦ · · *· *| tässä menetelmässä nousta yli noin 60 °C:een, edullisesti ei yli noin 50 °C:een. On edul- • · · 25 lista, että villatekstiiliä käsitellään mekaanisessa vaiheessa tiettyyn loppukosteuteen, joka • · • · *** on 10 - 45 %, edullisesti 10 - 30 %. Tämän keksinnön esimerkeissä käytetyillä laitteilla . . tämä merkitsee, että rumpu- tai tunnelikuivausajat olivat lyhyitä, alle 10 min, edullisesti 5- • · · • ·· !./ 10 min, edullisimmin noin 6 min (+/-1 min). Tässä keksinnössä on havaittu, että villa- *·* tekstiili on edullista saattaa kuivumaan sellaisella menetelmällä, jossa se saa sopivan • · · *· 30 määrän mekaanista vaikutusta, muuten villatekstiili vanuttuu tai huopautuu myöhemmin.

. Jos villatekstiiliä kuivaa liian pitkään mekaanisesti, lujuus heikkenee.

• · · • · · ·· · * * Jäännöskosteuspitoisuus on siten maksimissaan 35-40 % minimissään 5-10 %, edullisimmin 10-20 %.

12

Tuotteen loppukuivauksen on edullista antaa tapahtua ilman mekaniikkaa esimerkiksi riippu- tai tasokuivauksena. Edullisinta tämä on tehdä huoneenlämmössä, millä tarkoitetaan noin 18-30 °C:een lämpötilaa, tavallisimmin 20 - 25 °C:een lämpötilaa.

5 Entsyymikäsittely voidaan tehdä väqätyille villatekstiileille tai väqäyskäsittely voidaan tehdä entsyymikäsittelyn jälkeen. Tässä keksinnössä on todettu, että erittäin hyvä väqäys-tulos saadaan juuri jälkimmäisellä tavalla. Värjäys voidaan suorittaa alan ammattimiehen hyvin tuntemilla menetelmillä. Lämpötila väijäyksen yhteydessä nousee 90 - 95 °C:een, mutta pH:n ollessa 4-5 välillä villa kestää väijäyksen hyvin. Keksinnön yhteydessä 10 todettiin, että entsyymikäsittely ja väqäyskäsittely on edullista tehdä samassa märkäpro-sessissa ilman käsittelyjen välissä tehtävää kuivausvaihetta. Ennen väqäysvaihetta entsyymin vaikutus lopetetaan tai loppuu, koska entsyymi ei toimi väqaysolosuhteissa. Väqäyk-sen aikana on edullista käyttää mekaniikkaa jonkin verran enemmän kuin proteaasikä-sittelyn aikana, muuten tulos on epätasainen. Tässä keksinnössä käytetyillä laitteilla 15 mekaniikka oli edullista säätää värjäyksen aikana 6-10 rpmrään.

Proteaasikäsittelyn edullisimmat olosuhteet ovat samanlaiset samalle materiaalille riippumatta siitä, onko materiaali lankaväqätty tai värjätäänkö materiaali proteaasikäsittelyn kanssa samassa märkäprosessissa.

20

Olennaista keksinnön mukaisessa menetelmässä on se, että villakuitu ei joudu lämpötilaan, • ·· :...· joka olisi yli noin 60 °C missään muussa vaiheessa kuin värjäyksen aikana. Toinen tärkeä • · ·.**: tekijä esillä olevassa keksinnössä on se, että villakuitua ei saateta missään vaiheessa, eikä • · *.**: varsinkaan märkäprosessin aikana, alttiiksi liialliselle mekaaniselle rasitukselle. Tärkeää on • · m · · *. " 25 myös, että mekaanisen käsittelyn jälkeen villatekstiiliin jätetään sopiva jäännöskosteus ··· • · ’···1 ennen loppukuivausta, joka tehdään edullisesti ilman mekaniikkaa. Myöskään entsyymi- määrien ei pidä olla niin suuria, että villatekstiili olennaisesti heikkenisi. Esillä olevan • · · " keksinnön mukainen menetelmä on menetelmävaiheiden yhdistelmä, jossa jokaisessa • ♦ 1 1 vaiheessa vältetään villakuidun vääränlainen rasitus. Esillä olevan keksinnön mukaista • 1 ·.**: 30 viimeistysmenetelmää käyttäen saadaan valmistettu villatekstiileitä, jotka kestävät ’ 1 villaohjeen mukaista vesipesua vähintään 5 kertaa. Tosin on todettu, että keksinnön : : : mukaisella menetelmällä käsitellyt villatekstiilit kestivät hyvin jopa 10 tai 20 pesukertaa kutistumatta yli 3%, ja siten, että ne eivät vesipesussa olennaisesti vanuneet tai nyppyyn-tyneet tai tulleet karheammiksi. Mekaanisen käsittelyn jälkeen suoritettavan yhden 13 pesukerran todettiin edelleen parantavan villatekstiilin tuntua ja ulkonäköä. Parhaiten tämä vaikutus tuli esiin villapesussa, joka tehdään edullisesti viileällä vedellä, noin 30 °C:ssa.

Keksinnön mukaisessa menetelmässä olennaista se että, villatekstiilien pehmeys ja 5 nyppyyntyminen hallitaan oikeanlaisella entsyymikäsittelyllä ja tekstiilin mittamuutos hallitaan oikeanlaisella prosessilla.

Esimerkit 10 Esimerkkien kokeissa oli käytössä seuraavat koneet ja laitteet: Proteaasi- ja värjäys- käsittelyt suoritettiin avorumpukoneessa Wascator FOM 71 Special. Sisärummun halkai- 3 sija 515 mm, syvyys 335 mm, tilavuus 70 dm . Rumpukuivausvaihe tehtiin kuivaus-ja aukilyöntikoneella LAKO KA 901, jossa on ITARA-kiertoilmajäqestelmä. Rummun sisähalkaisija 1600 mm, pituus 1350 mm, tilavuus 27001, kierrosnopeus 30 ipm.

15 Loppukuivausvaihe suoritettiin riippukuivatuksena höyrytunnelissa VEIT (tailor made system) käyttäen ainoastaan kurunailmakammioita, ts. höyrykammioissa ei ollut höyry päällä. Tunnelissa on 1 kpl höyrykammioita (steam chamber) ja 3 kpl kuumailmakam-mioita (air chambers). Näissä kokeissa käytettiin vain ilmakammioita, joissa on portaaton lämmönsäätö ja jotka oli säädetty huoneenlämpötilaan, 24 °C.

20 .. 1 2: ’ Esimerkeissä käsiteltiin villakangasta ja -neulosta, jotka oli valmistettu karstalankame- ···

*... 1 netelmällä kehrätystä 100 % hienosta merinovillalangasta, joka oli paksuudeltaan NM

• · • t « *. 1: 2/28. Lanka oli raakavalkoista värjäysvalmiiksi käsiteltyä eli kehruun jälkeen pestyjä • · *· " höyrytetty.

• · • · · ·· ·: 25 • ·· • · *···1 Kokeissa villatekstiilit oli leikattu 60cm x 60 cm kokoisiksi paloiksi.

· • · · 2 1· Viimeistysten jälkeen käsitellyille villatekstiileille tehtiin mekaaniset testaukset standar- • · *···1 dimenetelmin. Käsitellyistä materiaaleista mitattiin käsittelyssä tapahtunut ja käsittelyjen • · V·; 30 jälkeisissä vesipesuissa (5 x villapesuohjelma) tapahtunut painohäviö. Se suoritettiin pun- *: 1 1 1 nitsemalla alkuperäiset käsiteltävät materiaalikappaleet ennen käsittelyä sekä käsittelyn ja : : 1: sen jälkeisen yhdistetyn rumpu- ja tunnelikuivauksen jälkeen. Vesipesuissa tapahtunut pai- *:·1: nohäviö määritettiin punnitsemalla materiaalit vastaavasti ennen pesuja ja pesujen jälkeen ja sen jälkeen laskettiin painohäviö prosentteina.

14

Mittamuutokset määritettiin standardin SFS 5157 (ISO 5077-1984) mukaan. Mittamuu-tosmäärityksiä varten materiaalipaloihin oli merkitty 50 cm x 50 cm alue, jonka avulla mitattiin kuteen ja loimen suuntaiset mittamuutokset, jotka olivat tapahtuneet viimeis-5 tyksissä sekä niiden jälkeisissä vesipesuissa.

Kudottujen kankaiden lujuusmittaukset määritettiin vetokojemenetelmällä standardin SFS 3981 (SIS 251231) mukaan.

10 Hankauslujuus määritettiin Martindale-menetelmällä standardin SFS 4328 (BS 5690:1979) mukaan.

Nyppyyntymistaipumus määritettiin hankaamalla näytteitä Martindale-menetelmällä 125, 500 ja 2000 kierrosta, minkä jälkeen hangatut näytteet arvosteltiin standardin SFS 3378 15 mukaisen vertailuasteikon avulla koepalojen ulkonäön perusteella. Asteikolla 0...5 arvo 5 tarkoittaa pienintä nyppyyntymistä.

Ulkonäkö- ja tuntuarvostelut suoritettiin paneelimittauksin. Paneeli koostui viidestä arvostelijasta, joiden antamista tuloksista laskettu keskiarvo ilmoitettiin tulokseksi. Materiaalien 20 ulkonäköjä tuntu arvosteltiin asteikolla 5,4, 3, 2 tai 1 miinusta, 0 tai 1,2, 3,4 tai 5 viisi .:. plussaa. Tuntuarvostelussa arvosteltiin materiaalien pehmeyttä. Ulkonäköarvostelussa ···* . * * *. arvosteltiin visuaalisesti materiaalin pinnan siisteyttä j a tasaisuutta, silmukoiden avautu- • · · · mistä ja silmukoiden ja silmukkavakojen kaatumista ja vinoutumista. Arvoja annettaessa • * ·. · vertailukohtana käytettiin alkuperäistä viimeistelemätöntä villakangasta tai neulosta.

.·. : 25 • · · .***. Esimerkki 1 • · • · · : Käytetty villakangas kudottiin em. langasta, sidos lxl palttina, neliöpaino 190 g/m2.

• ·· • · .*··. Tehtiin 21 koe-erän saija. Koe-erän koko oli 1716 g.

··· .* . 30 t · » • ·· ] ( ! Kokeissa käytettiin Genencorin proteaasientsyymiä (Genencor Protex Multiplus L). Esiko- • · • keissa oli käytetty muidenkin valmistajien seriiniproteaaseja, mutta näiden välillä ei havait- • · · ···' tu merkittäviä eroj a.

• · · · · • · 15

Proteaasia annosteltiin 0 tai 0,025 tai 0,05 tai 0,1 tai 0,2 ml/g kuivaa villatekstiiliä. 0,1 ml Genencor Protex Multiplus L proteaasia vastaa 3,5 mg proteiinia. Muita proteaaseja voitaisiin annostella vastaavasti proteiinina laskettuna grammaa kuivaa villatekstiiliä kohti.

5 Proteaasin valmistaja suosittelee 0,125...1 g/1. Kaikissa esimerkkien koesarjoissa kokeiltiin proteaasivalmistajien suosittelemia annostuksia, joiden annostusten todettiin olevan vahingollisia villatekstiilien lujuusominaisuuksille. Käsittelyt tehtiin liemisuhteessa 1:30, jonka esikokeissa havaittiin olevan riittävän väljä. Entsyymin valmistaja oli suositellut käyttämään pH:ta välillä 7...9,5 ja käsittely tehtiin näissä kokeissa pH:ssa 9. Toistettaessa kokeet 10 pH:ssa 11 todettiin villatekstiilin tunnun ja ulkonäön olevan yhtä hyvä tai parempi kuin pH:ssa 9. Proteaasikäsittelyn lämpötila oli 50 °C. Käsittelyaika oli 30 min. Käsittely tehtiin em. Avorumpukoneessa (kone 1). Koneen mekaniikka oli säädetty arvoon 2.

Kokeiden märkäkäsittelyissä käytettiin kolmea eri mekaniikkatasoa 0,1 ja 2. Mekaniikka 0 15 vastasi kierrosnopeutta 4,0 rpm, mekaniikka 1 vastasi 6,0 rpm ja mekaniikka 2 vastasi 10,0 rpm.

Proteaasikäsittely lopetettiin inaktivoimalla entsyymi lämpötilassa 60 °C. PH säädettiin tasolle 4,15 minuutin ajaksi. Sen jälkeen huuhdeltiin lämpötilassa 30...40 °C 10 minuutin 20 ajan. Tämän jälkeen lingottiin käsitellyt villamateriaalit niin, että kosteuspitoisuudeksi jäi • · · ··>: 50...70 %, mikä vastasi tässä kokeessa 2 minuutin linkousaikaa. Tämän jälkeen koemate- • · · • » * · · · 1 riaali saatettiin kuivumaan rumpukuivauksella (kone 2) 50 °C:ssa niin, että jäännöskosteu- • · · ’· deksi jätettiin määrätty kosteuspitoisuus välillä 5...35 %. Tässä koesarjassa kokeiltiin 4 eri • · · ; ; jäännöskosteustasoa, jotka olivat 5...10 %, 10...15 %, 15...30 % ja 30...45 %.

• · · • ·· * 1 25 ··· • · • »

Taulukossa 1 on esitetty tämän koesarjan olosuhdemuuttujat (proteaasiannostus ja jään- . . nöskosteus), proteaasikäsittelyssä tapahtunut sekä sen jälkeisissä vesipesuissa tapahtunut • ·· . ·.. ] painohäviö. Villatekstiileistä mitattiin viimeistyksen aikana tapahtunut sekä viimeistyksen • · jälkeisissä vesipesuissa tapahtunut painohäviö, joka ilmoitettiin % alkuperäisestä käsittele-• · · * ; 30 mättömän villatekstiilin painosta. Painohäviön todettiin olevan suoraan verrannollinen pro- • · . teaasikäsittelyn tehokkuuteen. Annostuksen suurentuessa painohäviö suureni vastaavasti.

• · ♦ • · ♦ ·♦·

Tulosten mukaan koesarjan proteaasikäsittelyissä painohäviö oli välillä 9... 13 %. Jäännös-kosteudella ei ollut merkitystä painohäviöön käsittelyssä eikä sen jälkeisissä pesuissa.

16 Käsittelyjen jälkeisissä pesuissa painohäviötä tapahtui vielä 9...20 % lisää. Painohäviö-mittausten perusteella edullisimmat olosuhteet olivat 0,025 ml/g...0,05 ml/g annostukset yhdistettynä rumpukuivauksen jäännöskosteuksiin 10...30 %. Näissä olosuhteissa pro-teaasikäsittelyssä tapahtunut painohäviö oli 9...9,5 % sekä proteaasikä-sittelyissä että 5 käsittelyn jälkeisissä pesuissa. Suuremmilla annostuksilla 0,1 ...0,2 ml/g painohäviö käsittelyissä oli 12...13 % tasolla ja käsittelyn jälkeisissä vesipesuissa painohäviötä tapahtui vielä 10...20 % lisää.

Mittamuutokset on esitetty taulukossa 2. Viimeistyksen aikana tapahtunut mittamuutos (1.

10 mittamuutos) niitattiin ja ilmoitettiin % alkuperäisestä käsittelemättömästä materiaalista. 5 vesipesussa tapahtunut mittamuutos (2. mittamuutos) määritettiin ja ilmoitettiin % pesemättömästä viimeistellystä materiaalista. Viimeistyksen aikana tapahtunut villamateriaalin kutistuminen (1. mittamuutos) loimen suuntaan oli välillä 1,8 ...4,5 % ja kuteen suuntaan välillä 0...5 %. Edullisimmissa olosuhteissa (näytteet 6,7,10 ja 11) se oli loimen suuntaan 15 2,8...4 % ja kuteen suuntaan 0,5...2,5 %. Viiden vesipesun jälkeen viimeisteltyjen mate riaalien mittamuutos vaihteli koesarjassa loimen suuntaan välillä 0...1,9 % ja kuteen suuntaan 0...4,9 %. Edullisimmissa olosuhteissa (näytteet 6, 7,10 ja 11) viimeisteltyjen näytteiden mittamuutos vesipesujen jälkeen oli loimen suuntaan 0...1 %, kuteen suuntaan 0,2...0,8 %. Alkuperäisen materiaalin mittamuutos viiden vesipesun jälkeen oli kuteen 20 suuntaan 4,5 % ja loimen suuntaan 5,0 %.

• · · • · · ·

Taulukossa 3 on esitetty lujuus- ja nyppyyntymismittausten tulokset. Lujuusmittausten tulosten perusteella 0,1 ml/g tai sitä suuremmilla annostuksilla käsitellyn villamateriaalin • · lujuusmenetys oli yli 50 % käsittelemättömään vastaavaan villamateriaaliin verrattuna.

• · :. * · · 25 Proteaasivalmistajan ohj e annostukseksi on minimissään 0,125 ml/g. Kokeiden annos- • · » tuksilla 0,1 ml/g lujuuden menetys oli edullisimmillakin jäännöskosteustasoilla 53 %. Annostuksilla 0,2 ml/g lujuuden menetys oli edullisimmilla jäännöskosteustasoilla 56...60 • · *. %. Annostuksella 0,05 ml/g jäännöskosteuden ollessa 15...30 % lujuuden menetys oli 20 • · · • * ’···* % (näytteet 10). Annostuksella 0,025 ml/g jäännöskosteuden ollessa 10...30 %, lujuuden :/·· 30 menetys oli 14 % (näytteet 6 ja 7). Lujuuden menetys tasolle 14 % ei ole todettu vielä *: ‘ : vaikuttavan käytännössä heikentävästi tekstiiliin. Tämän koesarj an parhaat tulokset saatiin : annostuksella 0,025 ml/g kun jäännöskosteudeksi jätettiin 10...30 %. Luonnollisesti myös ··· •: · · · annostuksilla 0 ml/g eli referenssinäytteillä lujuuden menetykset olivat vähäiset, mutta 17 toisaalta referensseillä eivät myöskään mitatut käyttöominaisuudet (ulkonäköjä tuntuja nyppyyntymistaipumus) parantuneet.

Lujuusmittaukset tehtiin myös vesipesujen jälkeen. Edullisimmilla annostus-ja 5 jäännöskosteustasoilla lujuus heikkeni vesipesuissa 10...14 % (näytteet 6, 7,10 ja 11).

Nyppyyntymismittaustulokset on esitetty taulukossa 3. Tulosten perusteella nyppyyntymistaipumus vähenee suoraan annostuksen lisäämisen suhteessa. Annostuksilla 0,1 ml/g ja sitä suuremmilla annostuksilla nyppyyntymisarvot olivat edullisimmissa jäännöskosteuksissa 10 kaikilla hankauskierroksilla (125, 500 ja 2000) välillä 4,0...4,7. Edullisimmissa olosuhteissa sekä annostusten että jäännöskosteuksien kannalta nyppyyntymisarvot olivat annostuksilla 0,025 ml/g välillä 3,5...4,2 ja annostuksilla 0,05 ml/g välillä 3,5...4,5. Edullisimpien viimeistysolosuhteiden nyppyyntymisarvot vastaavat villamateriaaleista valmistettujen tuotteiden ostajien yleistä laatuvaatimustasoa, joka on 3...4.

15

Tuntu- ja ulkonäköarvosteluiden mukaan kaikki käsitellyt näytteet olivat tunnultaan alkuperäisiä käsittelemättömiä näytteitä pehmeämpiä. Referenssit olivat käsitellyistä näytteistä vähiten pehmenneitä. Tunnultaan näyte 6 oli koesarjan pehmein eli se oli pehmennyt käsittelyissä eniten. Lisäksi näytteen 6 pehmeä tuntu oli säilynyt koesarjan parhaiten pesuissa. 20 Näyte 7 oli sarjan toiseksi paras tunnultaan eli se oli pehmennyt toiseksi eniten käsitte- J* lyissä, mikä tuntu oli lisäksi säilynyt pesuissa.

• · · • · • · • · · • · :/·; Näytteet 4,8,12,16 ja 20, joiden mekaanisen kuivausvaiheen jäännöskosteus oli maksimi, • ♦ :· olivat tunnultaan vain vähän referenssinäytteitä enemmän pehmenneitä samoin kuin näyt- • « ♦.*·· 25 teet 1,5,9,13 ja 17, joiden vastaava jäännöskosteusarvo oli minimi.

♦ ·· • ♦ • · ·♦»

Esimerkin 1 koesarjan tulosten perusteella voitiin todeta, että mekaaninen kuivausvaihe • · • 9 · *: (rumpukuivausvaihe) on välttämätön käyttöominaisuuksien parantumisen kannalta. Myös • · · • · mekaanisessakuivausvaiheessa villamateriaaliinjätettäväjäännöskosteus on tämän ko- • · :.*·· 30 keen perusteella erittäin merkittävä olosuhdemuuttuja.

• · : : *: Esimerkin villakankaalle edullisimmissa proteaasikäsittelyn olosuhteissa (proteaasian- • · · ·:··: nostus 0,0125 ml/g ja mekaanisen kuivausvaiheen jäännöskosteus 10...30 %) käsitellyt villakankaat menettivät käsittelyissä lujuudestaan maksimissaan 14 % ja kutistuivat 18 pesuissa loimen suuntaan maksimissaan 0,7 % ja kuteen suuntaan maksimissaan 0,8 %. Näiden näytteiden nyppyyntymisarvot olivat välillä 3,5...4,2, tuntu oli pehmennyt käsittelyissä eniten ja lisäksi pehmennyt tuntu olivat säilynyt hyvin pesuissa.

S Esimerkki 2

Em. villalanka väsättiin ja värjätystä langasta valmistettiin 1/1 resorineulosta eli sileää neulosta väsättyjen neulosten proteaasikäsittelykokeita varten. Neuloksen neliöpaino oli 375 g/m2.

10

Tehtiin 10 koe-erän saqa, jolla haettiin neulosmateriaaleille sopivaa proteaasikäsittelyn annostus-ja mekaniikkatasoa. Koe-erän koko oli 600 g. Käytettiin esimerkin 1 entsyymiä. Koesaijan värjättyjen materiaalien (väri 1), näytteiden numerot olivat 30...39. Näiden kokeiden tulosten perusteella jatkettiin väqätyn neuloksen proteaasikäsittelykokeita 20 15 kokeen koesaq alla, jossa väqätyn materiaalin (väri 2), näytteiden numerot olivat 41...61.

Kokeissa olosuhdemuuttujia olivat proteaasiannostus, proteaasikäsittelyn aika, käsittelyn pH sekä mekaniikan taso. Proteaasia annosteltiin 0 tai 0,0125 tai 0,025 tai 0,125 tai 0,250 ml/g.

20 "' Y Käsittelyt tehtiin liemisuhteessa 1:30, jonka esikokeissa havaittiin olevan riittävän väljä • · · : _ myös neuloksille. Entsyymin valmistaja oli suositellut käyttämään pH:ta välillä 7...9,5 ja • · käsittely tehtiinkin näissä kokeissa pH:ssa 7 ja 9,5. Käsittelyajat olivat 15 minja30min.

• · •. ’ *: Entsyymikäsittelyssä lämpötila oli 50 °C. Käsittely tehtiin avorumpukoneessa (kone 1).

• · \25 Koneen mekaniikka oli 0 tai 1 tai 2.

··· • · • · ···

Entsyymikäsittely lopetettiin inaktivoimalla entsyymi lämpötilassa 60 °C. pH säädettiin • · · tasolle 4,15 minuutin ajaksi. Sen jälkeen huuhdeltiin 30...40 asteessa 5 minuutin ajan. Sen • · • · jälkeen lingottiin niin, että villatekstiilin kosteuspitoisuudeksi jäi 50...70 %. Tämä vastasi 2 • · • · · " 30 minuutin linkousta. Tämän jälkeen koemateriaali saatettiin kuivumaan rumpukuivauksella (kone 2) 50 °C:ssa niin, että jäännöskosteus jätettiin 10...30 % tasolle. Tämä jäännöskos-teus oli todettu parhaiten soveltuvaksi esikokeiden perusteella. Taulukoissa 5, 6 ja 7 on esitetty koesarjan värin 1 (näytenumerot 30...39) olosuhdemuuttujat ja mittausten tulokset.

19

Taulukoissa 8,9 ja 10 on esitetty koesaqan värin 2 (näytenumerot 40...61) olosuhdemuut-tujat ja mittausten tulokset.

Taulukossa 7 on esitetty värin 1 ulkonäkö-ja tuntuarvostelut. Värin 1 koesaqan tulosten 5 perusteella mekaniikkataso 2 oli liian voimakas aiheuttaen tuntu- ja ulkonäköarvostelun mukaan vanumista eli huopumista jo viimeistyskäsittelyissä (näytteet 35,37 ja 39). Materiaalien vanuminen käsittelyissä vastasi mittamuutoksissa yli 10 % kutistumia.

Näyte 32 oli ulkonäöltään ja tunnultaan käsittelyn jälkeen paras ja lisäksi nämä ominai-10 suudet olivat säilyneet pesuissa parhaiten. Näyte 38 arvosteltiin käsittelyn jälkeen tunnultaan samanveroiseksi, mutta ulkonäöltään hiukan paremmaksi kuin näyte 36. Näytteissä 36 ja 38 silmukkarakenne oli käsittelyissä hiukan auennut ja silmukat olivat samalla hiukan vinoutuneet aiheuttaen neuloksen pinnan muuttumista epätasaisemmaksi käsittelemättömään neulokseen verrattuna.

15

Ulkonäkö-ja tuntuarvioiden mukaan proteaasikäsittelyjen olosuhdemuuttujista pH 9,5 oli edullisempi kuin 7 ja mekaniikka 0 edullisempi kuin mekaniikka 1.

Käsittelyajan lyhentäminen 30 minuutista 15 minuuttiin ja samalla annostuksen lisääminen 20 10-kertaiseksi (näyte 34) tai 20-kertaiseksi (näyte 33) ei aikaansaanut parempia tuloksia.

« • · · • · · · Värin 1 koesaqan mittamuutokset määritettiin kuten esimerkissä 1.1. mittamuutos ja 2.

: \: mittamuutos on esitetty taulukoissa 5. Materiaalien vanuminen käsittelyissä näkyy yli 10 % • · : /. j kutistumina. 0- ja 1 -mekaniikan ei vanuneissa materiaaleissa 1. mittamuutokset olivat • · 25 loimen suuntaan välillä 3,3...9,3 % ja kuteen suuntaan välillä-3,1...1,0 %. 2. Mittanani- • · · •...: tokset olivat hyvät tuntu- ja ulkonäköarvostelut saaneilla materiaaleilla loimen suuntaan välillä -0,2...1,0 % ja kuteen suuntaan välillä -1,0...0,7 %. Viimeistelemättömät materiaalit • » *.**: (näytteet 30) kutistuivat vesipesujen jälkeen loimen suuntaan 5,1 % ja venyivät kuteen ··· • · ’··.* suuntaan 4,2 %.

30 • ·

Nyppyyntymis- ja hankauslujuustulokset on esitetty taulukossa 6. Näitä ominaisuuksia ei : ; *: mitattu käsittelyissä vanuneista materiaaleista. Hyvät ulkonäkö- ja tuntuarvostelut saanei- * · · ·:·*· den näytteiden (32, 36 ja 38) nyppyyntymisarvot olivat välillä 3,0...4,5, kun vastaavat arvot viimeistelemättömille näytteille olivat välillä 1,5...3,0. Näytteiden 32, 36 ja 38 hankauslu- 20 juudet heikkenivät 11,6 ...14,2 % viimeistelemättömän materiaalin hankauslujuusarvoon verrattuna. Näytteiden 33 ja 34, jotka eivät olleet saaneet hyviä ulkonäkö- ja tuntuarvos-teluja, mutta eivät olleet käsittelyissä tai pesuissa myöskään vanuneet, nyppyyntymisarvot olivat välillä 2,0...4 ja hankauslujuuden menetys käsittelyissä oli 16...24 % alkuperäisen 5 viimeistelemättömän näytteen vastaavaan arvoon verrattuna.

Tulosten perusteella todettiin, että viimeistysten jälkeiset hyvät ulkonäkö- ja tuntuarvos-telut saaneilla materiaaleilla oli myös hyvin pienet mittamuutokset pesuissa. Lisaksi näiden materiaalien nyppyyntymisarvot vastasivat hyvin yleisiä laatuvaatimuksia. Myöskään 10 näiden näytteiden hankauslujuudet eivät käsittelyissä heikenneet yli 14 % tasoa.

Värin 1 kokeiden tulosten perusteella värin 2 kokeiden mekaniikkatasoiksi valittiin Oja 1. Muiksi muuttujiksi valittiin käsittelyajat 15 min ja 30 min ja pH-tasot 7 ja 9,5. Annostukset olivat 0 tai 0,0125 tai 0,125 ml/g.

15 Värin 2 tuntu- ja ulkonäköarvostelut on esitetty taulukossa 10.

Tämän koesaijan parhaat ulkonäkö- ja tuntuarvostelut sai näyte 58, jonka tuntu oli pehmentynyt miellyttäväksi ja oli silti samalla säilynyt villamaisena. Villamainen tuntu 20 myös säilyi pesuissa.

• · · • · · · ··· Näytteen 47 (pH 7) tuntu oli käsittelyn jälkeen yhtä hyvä kuin näytteen 58 (pH 9,5), mutta • · •. 1 ·: ulkonäkö vähän epätasaisempi.

• · « · · • · · • · • · " 25 Näytteen 50 (mekaniikka 0) ulkonäkö oli käsittelyn jälkeen parempi kuin näytteen 47 • · · • · ' · 1 · 1 (mekaniikka 1) j a näytteen 50 parempi ulkonäkö oli säilynyt myös hyvin pesuissa.

« · • · · · Näyte 59 (mekaniikka 1) oli käsittelyn jälkeen epätasaisempi kuin näyte 58 (mekaniikka '1/ 0).

• · • · · ·. ·: 30 * 1 Näyte 60 (annostus 0,125 ml/g, mekaniikka 0) oli käsittelyn jälkeen ulkonäöltään näytteen : .1 · 58 veroinen eli siisti, mutta tuntu oli muuttunut viskoosimaiseksi. Viskoosimainen tuntu ·· · 7 : : säilyi muuttumattomana pesuissa.

21 Näyte 61 (annostus 0,125 ml/g, mekaniikka 1) oli käsittelyn jälkeen ulkonäöltään siisti, mutta tuntu oli muuttunut viskoosimaiseksi. Pesuissa viskoosimainen tuntu oli lisääntynyt. Hyvät ulkonäkö- ja tuntupisteet saaneilla oli proteaasikäsittelyn pH 7 ja mekaniikka 0.

5 Näytteillä, joilla oli em. pH- ja mekaniikkatason lisäksi annostus 0,0125 ml/g, käsittelyn jälkeinen villamainen tuntu samoin kuin hyvä siisti ulkonäkö säilyivät muuttumattomina pesuissa.

Taulukossa 8 on esitetty koesaijan mittamuutokset, jotka määritettiin kuten aiemmissa 10 kokeissa. Pesuissa tapahtuneet mittamuutokset (2. mittamuutokset) olivat hyvät ulkonäköjä tuntuarvostelun saaneilla näytteillä loimen suuntaan välillä -1,0...1,2, % ja kuteen suuntaan välillä -0,6...0,3 %. Vesipesuissa tapahtuneet yli 3 % mittamuutokset olivat sekä viimeistelemättömillä materiaaleilla (näytteet 52) että referensseillä (näytteet 44,45,46 ja 51).

15

Muiden kuin hyvät tuntu-ja ulkonäköpisteet saaneiden näytteiden ja viimeistelemättömien sekä referenssien mittapysyvyys vesipesuissa oli välillä-2,1...2,9 %.

Värin 2 hankauslujuus ja nyppyyntymistulokset on esitetty taulukossa 9. Hankauslujuus oli 20 heikentynyt annostusten suhteessa niin, että mitä suurempi annostus sitä enemmän hanka- •; · uslujuus oli heikentynyt. Samoilla proteaasikäsittelyn annostuksilla käsittelyn mekaniikan «··» : * “; lisääntyessä myös hankauslujuus heikkeni vastaavasti enemmän. Samoissa olosuhteissa ··« : * \: ajan lisääminen vaikutti myös heikentävästi hankauslujuuteen. Ulkonäkö- ja tuntuarvoste- luissa plussia saaneiden näytteiden viimeistyksissä tapahtuneet hankauslujuuksien muutok-25 set olivat välillä 8...20 %. Referenssillä hankauslujuus oli heikentynyt alle 1 %.

• φ · • · • ♦ *♦· Näytteillä, joilla proteaasikäsittelyn annostus oli 0,0125 ml/g, hankauslujuus oli käsitte- • · ·.**: lyissä heikentynyt 5,5...12 %. Näytteillä, joilla proteaasikäsittelyn annostus oli 0,125 ml/g, • · · hankauslujuus oli heikentynyt 14...21,3 %.

30 • ♦

Parhaat ulkonäkö-ja tuntuarvostelut saaneella näytteellä (58) hankauslujuus oli alentunut . λ 10,7 %.

··· • · 22

Nyppyyntymistulosten perusteella ulkonäkö- ja tuntuarvosteluissa vähintään 2 plussaa saaneilla näytteillä nyppyyntymistulokset olivat välillä 3...5. Yhden plussan saaneiden näytteiden nyppyyntymisarvot vaihtelivat välillä 2,5...4 ja referensseillä ne olivat välillä 1,5...3. Käsittelemättömän näytteiden nyppyyntymisarvot jäivät välille 1...3.

5

Esimerkki 3 Näissä kokeissa käytettiin esimerkkien alussa kuvattua raakavalkoista villaneulosta 1/1 resori, neliöpaino oli 430 g/m2, jolle tehtiin yhdistetyt proteaasi- ja väqäyskäsittelyt.

10

Tehtiin 16 kokeen saqa. Koe-erän koko oli 300 g. Olosuhdemuuttujat olivat väri, pro-teaasikäsittelyn annostus ja pH, aika ja mekaniikka. Proteaasia annosteltiin 0 tai 0,0125 tai 0,125 tai 0,25 ml/g. pH-taso oli 7 tai 9,5. Mekaniikka oli 0 tai 1.

15 Proteaasikäsittelyt tehtiin joko ennen väijäyskäsittelyä tai värjäyskäsittelyn jälkeen. Pro- teaasikäsittelyt tehtiin liemisuhteessa 1:30. pH oli 7 tai 9,5. Käsittelyaika oli pH 7:ssa 15 min ja pH. 9,5:ssa 30 min. Entsyymikäsittelyssä lämpötila oli 50 °C. Käsittely tehtiin em. avorumpukoneessa (kone 1). Koneen mekaniikka oli 0 tai 1.

20 Entsyymikäsittely lopetettiin inaktivoimalla entsyymi lämpötilassa 60 °C säätämällä pH

·;· tasolle 4, 15 minuutin ajaksi. Sen jälkeen huuhdeltiin 5 minuutin ajan 30...40 °C:ssa.

• »* Tämän jälkeen vaihdettiin liemi, minkä jälkeen suoritettiin väijäysvaihe normaalilla villa- • · •.*·· tekstiilin väijäysmenetelmällä, pH-tasolla 4...5 lämpötilassa 90 °C, fikseerausajan vaih- • · *.*·: dellessa välillä 20...30 minuuttia riippuen värisävystä. Sen jälkeen huuhdeltiin 5 minuutin • · • · · *· “ 25 ajan 40 °C:ssa. Tämän jälkeen jatkettiin edellisten proteaasikäsittelyjen mukaisella linko- • · · • · *···* uksella ja kuivausmenetelmillä. Näin tehtiin ns. entsyymi+väqäyskokeet, näytteet 64, 66, 77,78, 79, 80 ja 81.

• · · • · · • · • · · • ·

Ns. väijäys+entsyymikokeissa 62, 63 ja 65 tehtiin ensin em. väijäyskäsittely, jota seurasi • « • · · *· *· 30 proteaasikäsittely niin, että väijäyksen jälkeen jäähdytettiin käsittelyliemi 50 °C:een ja sen jälkeen vaihdettiin uusi liemi, jossa suoritettiin aiemmissa kokeissa kuvattu proteaasikä-sittely linkous- ja kuivausvaiheineen.

• · 23

Lisäksi tehtiin ns. entsyymi+kuivaus+värjäyskokeet, näytteet 67, 68, 69 ja 70. Ensin tehtiin proteaasikäsittely kuten tämän sarjan ensimmäisissä kokeissa kuvattiin. Sen jälkeen suoritettiin linkous ja kuivausmenetelmän rumpukuivausvaihe niin, että villatekstiilin jäännös-kosteudeksi jätettiin 10...35 %. Tämän jälkeen tehtiin väqäyskäsittely kuten tämän sarjan 5 ensimmäisissä kokeissa kuvattiin. Värjäyksen jälkeen lingottiin ja kuivattiin kuten aiem pien kokeiden proteaasikäsittelyj en j älkeen.

Mittamuutokset määritettiin kuten aikaisemmissakin kokeissa ja tulokset on esitetty taulukossa 10. Pesujen jälkeiset eli 2. mittamuutokset olivat referensseillä (puskurilla käsitellyt 10 ja värjätyt materiaalit) loimen suuntaan välillä 3,7...4,5 %, kuteen suuntaan välillä - 3,6...4,2%. Proteaasikäsitellyillä värjätyillä näytteillä pesujen jälkeiset mitta-muutokset pysyivät hyvin pieninä, eli olivat loimen suuntaan välillä 0,6...1,8 % ja kuteen suuntaan välillä-2,0...0,5 %.

15 Mekaanisen kuivausvaiheen lisäämisen proteaasikäsittelyn ja värjäysvaiheen välissä ei todettu aikaansaavan parannuksia mekaanisiin mittaustuloksiin. Nämä näytteet (67,68,69 ja 70) saivat myös tuntu- ja ulkonäköarvosteluissa vain keskivertopisteet.

Käsittelyjen jälkeiset parhaat ulkonäkö- ja tuntuarvostelut saivat näytteet 78 ja 79, joilla oli 20 miellyttävin pehmein tuntuja samalla ryhdikäs olemus ja nämä ominaisuudet säilyivät par- *:* haiten pesuissa. Näyte 78 arvosteltiin koko sarjan parhaaksi tunnultaan. Näytteillä 78 : annostus oli 0,0125 ml/g, jolla annostuksella hankauslujuus ei heikennyt yli 10%. Näyt- • · teillä 79 annostus oli 0,125 ml/g, jolla annostuksella hankauslujuus heikkeni käsittelyissä • · :.**i 14...21 %. Hankauslujuuden heikkeneminen yli 20 % on todettu olevan haitallista. Näyte • · •.' ·: 25 80 arvosteltiin ulkonäöltään siistiksi mutta villamaisen tuntunsa menettäneeksi.

• · · « · • * *·♦

Kun väijäyskäsittelyn mekaniikka oli tasolla 0, saatiin aikaan epätasainen väijäystulos • · • · · ’· " (näytteet 62). Koska tasaisen värjäystuloksen aikaansaaminen vaati mekaniikkatasoksi ··· • · * ·»· * vähintään 1, koesarjassa kokeiltiin 1 -mekaniikalla tehtävää värjäystä edeltävän proteaasi- • · 30 käsittelyn mekaniikkatasoiksi arvoja Oja 1. Mittaustuloksia verrattaessa voitiin todeta, että *: : tuloksissa oli merkittäviä eroja vain tuntu- ja ulkonäköarvosteluissa. Tuntu- ja ulkonäkö- : arvosteluiden perusteella ne näytteet, joille oli tehty värjäyskäsittelyä edeltävä proteaasi- ♦ ·· *:**: käsittely mekaniikkatasolla 0, saivat parhaat tuntu-ja ulkonäköarvostelut.

24

Myös ne näytteet, joille proteaasikäsittelyt oli tehty ennen väijäyskäsittelyjä, joko välikui-vausvaiheen kanssa tai ilman, olivat värisävyiltään kirkkaampia ja syvempiä verrattuna niihin näytteisiin, joille proteaasikäsittelyt oli tehty värjäyksen jälkeen.

5 Esimerkin 3 koesarjojen tulosten perusteella voitiin siis todeta, että proteaasikäsittely on edullista tehdä samassa märkäprosessissa värjäyskäsittelyn kanssa ennen väqäysvaihetta. Proteaasikäsittelyn edullisimmat olosuhteet ovat yhtenevät samalle materiaalille riippumatta siitä, onko materiaali lankaväijätty tai värjätäänkö materiaali proteaasikäsittelyn kanssa samassa märkäprosessissa.

10 • · · • ·· · • ·· • · • · • · · • · • · · • ·· • · • · • 1 · • 1 · • · • · • · · • · · • · • · ♦ • · • · • φφ • · • · · • ·· • · ··· • · • · • · · • · · φ φ φ • · · • · • · • 1 · φ φ φ • · · 25 o * sc 3

-I

3 2 ro ro 55 *L- ro ro E :2 g.

| 1 S ®- ω- °- °°- co <« o) o. m cn «H « °. « ® co - o 0 ro ^5 ° 2 i 2 ° ® ® ® ® o> o>'2 ? ? ® S ° ° ° o 5 row g o_ ro O) c

?oO E

o o f T— m o ro m 4-i ~”” ~~ " *” ““ “™“ ““ “"™ ““ ““ “™ ~“ ““ " “~ ‘ ~“ ™~ -— —“ 1

<D

<D

.C

13 w

(/) <D

O </>

O Λ W

^ > Q) φ ^ Γ j (D 1- N O M O O ^ (O 'i 00 °. N. °!. N. * o S m ° <8 n n cn co" σ>" σ>" σ>" σ>" σ>" σΓ cn σΓ £! ΐ; £! II £! £! ^ w 0~ W <U .E ^ T-T-T-T-T-T-T-r-" 2 £ S -§ ^ 2. <5 W 9^0 £ ro ro -g K ro ro • <d 15 m ^ X ^ 2 ·:· £ ro J= 25 o. rö E o.

.!. CL T- csT co ^ Cn co • · — — — — — — — —— — — — — — — — __ __ _ __ — ___ -- __ __ • · ^ • · · ..

aj </> 21 | e»-S w : «3 5= ro ^ 0 m cn i^- e» ^ o cd co cni co -e- co co co co cm cm i^- m h- _ *. *; E ^ ΙΛ o' (N N N K· in O θ' ro" CN CXl" t-‘ Tf oo" o" cn lo" rC -a -r . . φ ro esi ° -^-^001 t— COLO^— t— CO^t— t— CN'cJ’t— t— CNN-0 : ·.: ro ^ E e • · e ro oi 25 ... ro _ «o • · C C CD 1 ·...· is 25® ___________________ -S" ra .

w en ro Ϊ ro ~ f? en ro in ro w .. in : I e =E O o o o s o o o o o o o T. r. «H «Ί «H cm ·. ·: > #8. g E o o o o o o o o o o o o ° ··· C O T- : : ® o x ··· .L· t— • e ------------------------ • · -* T- • · · <D CM O e *· *: o - T5 > ro ....: -ro -fij .59 -e C^CMco^incosooroO^Nn'f'OffiNooDor § ro £ 8 & • = o ro 'ro c

. .·. > X. Έ CL

• · · fc~" 1 1 l-l I I I 1 I 1 I..1 I I I

• · · • · 26 CM ----------- S ro £ Έ£ => ro J (/)(/) 5 ο ."ϊ ο ο ο ιλ οο ιλ co co cvi ο o h. ω ο o οο oi o 2 3 M 9 CD T-" O T-" o' O o' O o" CD o" CD O o -f O θ' Y ΙΟ

r <D

E 9- <S </> ro £ ® « E >

TO

0) ------------------------ TO _ j= E < = ö 2^ > - ro TO 5? w ro w S .2 n iq to ^ o n o o esi o o io <n co to s w © n o in -¾ 3 5) ▼” o’ 9 o“ o" o” T-“ o’ T-" o" o” 9 *” ▼“ o’ o" o" Y ^ 3 tz <1) ·* £ a .E JS w ®οϋ E Έ > £ 9 o o fc

T- to O) CO CM

0) <I) -Τ'

4-1 vO

.c ^

=} <D

S E » Ö 5 £ C «ro Ö3 ^ 5 I o n «o o co lOMinoniooooininooinmno c m i <8 ό -t Cvl co T- o" t-‘ o" ro" cn" cn cd" cm’ t-· cm" o" n cm" cm" cm" o rö ro jjj p -* <0 O "2 m v; E (/) -* ·* -E = ~ <S ro w) 8 m o E -ra ro ΐ .2 n ro pro I IliiJf | o ro = *S a. ro E Q- Q- ί-" c9 m ? in' S' S' 0s £ ^ ~ <0 .O (/) </> ω S 5 in ro q q in co q oo co to o co o o o co ίο o o in o .!· 2 *§ cm cm” cm” m·” cm” cm” co~ ^ co” co“ co” TT co” co" v-“ co" co’ o • · · · >- r±: 11 • · — ro ... E a) .·. : g • ·. o • · U· • · • · · • · · -—— - -- ...

• · V

·*· ί - 5 =?

s 1 I

. **. cj c5 ro ° 0m®N. ® NominCNnT-(ocoro(X)(N(MNins0 ... -E ro E S ^ w ί! t t; n n ° S o’« £4 g> <-" m·" co" g" cn ui h-" M·" ~ ro . -O T-.-CO'T-COin'^T-CO'M-T-i-CN'M-T-T-CN'M·0 ro — cm c c = F c ω > -E -ro .*. : E j2 ™ .¾ ·. ·: w c o > roo> ------------------------ .***. w ro ^ ·...* 'ro w ro • E m.E iSoJ lOinifiWmmjn,.

: ° =F o o o o S S o o ° ° ° o n --. ’Γ. --. «Η CM CN

·. ·: c 3? Ά g E o-o-°-°-ooddOOoooooo° ·:··: i 9 * ^ T- (/) _ ______________

• <D CM O

• ^ ' — "ti c ::: .9 τ ™ 5 ro c 9 jr- E ti ^T-cNnrfrorosooroO-^^^^rosrorooj· ·:··: j I I I &

> * s s 1 Γ1 1 1 I I 1 I I I I I I

27

CO

O

* * => _i =3 ———————————————————————— <

H O

oqooooinfflifiifunnioioncooooonoio}®

.$5 ° CM’ t-" T-' T-" cm" CO to" cm" co" co" co" co" co" M·" M·" M·" M·" M·" M·" M·" _T

rö ™ .55 c ro £----------------------

•M

g E

^ ^ ^ o o n oo m in in oo in n o ra in n w n in co T- o o o

E ΙΟ cm" cm’ CM cm" CM co’ co’ cm’ cm’ M·’ co’ cm’ co’ M"’ M·’ co’ co’ M·’ M·’ M-’ CM

8 e S =--------------------- Φ ra c ^ n n in in ® o cm_ <q in co_ in co o o co co in co s co co ro cd 0 o £ T- co’ co" co" co" co’ m·" m·" co’ co" m·" m·’ co’ m·’ m·’ m·’ m·’ m·’ m·’ m·’ m·’ ci "3 ^ o o

CO T- T- ID O) CO CM

0 ------------------------ ° £ S CO Q) — 1 5E% £ 1is - SS· ......§s. .

8 § M" " ”

S

o o = 25 a ra E 3 a. ^ o? co in cd g o :(0

S CO 3 CO

3 — 00 CD CO CD η. ° °l 00 ^ 03 Is1 cm I-- 03 Q

m E S n m· m co' 5Ώ ^ ^ ° <2 o" m·’ cd’ t-" cm’ co' oo’ 00' o’ m’ m·’ «

CUiuiurjjM^^jMjocM^tMinmiOMlOCOincoO

Jr CO

-S <0 • ^ ^ ··· 3 ...: .2, • · · ^ • · • · • · ·

·1· · (O

·. ·: .5 3 • 1 m ro ® ·· p c2 5 0in®.s. °°. n°. ro iqcMcor-(otncooocMCMNios0 .·. : -j= ro 2 «5 ^ id" cm’ r^-" m’ o’ of o’ co’ cm’ en t-" m·’ oo" 0' cm’ in h-’ m·’ ~ . ro O “'τ-r-CO1 T-COinT-T-CO^T-T-CMf-T-CMTf0

• · φ CM C

s > ϋ I

·...· E ™ ro .25,

to e O

ro en g JS ro • · ro to ro e . E ro E Έ S3 ra m in m in in iri .. ,n £ I, C ^ O O O O g g g g o 8 8 § - -’.-.NN. N N. e : : e s? g. f SE 2222° °°°° ° ° ° ° o o o ° £ Oi- ^ • ΟΧΩ- • · CI ^— T— Q_ ·1· T- ------------------------ ·. ·: ro CM e —TT ro .25, ro e g | 3 |§T-rjco^incosoo®°^^^®i:ro®or . !·. | o | I g • · · > m Έ _i • · · I I _|_|_|_|_|_|_|_ _ ___ _ _____ · 28 'ί- Ο * * 3 _l 3 <

H

σ> g

.. ?οϋ E

-S £ « o o d) i- i- m a co m +-> JC.

3 (/) o o

C

_>1 ω S ω ^ S ° r | ^ 8 1 31. ro ro E c 2- ro ro 5 ®|li “

o <D — 52 Q. 03 E

0- C\T S' S' S' • · · • · · · ··· ^ • · T=

• · ro SP

• · ΐ ro • 1·· 15 JP ro • 1 E roro : Q) w . ————————————— .........

*. ·: ω ro <2 :··.: | il • · E ro i ro .1··. c® o + + I S « ||ooo+ + i + + + + + + + + + + + + + +o == > » =1 + • · _ sp TO 3 • · · C o"' Q_ 3 ·. 1: g o t— c I ° 1 3 • · ^ T— m---— ----— —--— ______________ ··· <D CNI Ά | έ I s s e c gj c c S^T-c\icorfiotor^ooo)°^:^52^^2<0,s-00^o^j M -g « J f • 1 >123 • '1 1 ' 1 1 1 1 '1 1 1 »i—J I IB»1— I · · > · m ··· · 29 ΙΟ -------

O

* 3 . . .—. jq § cm τ- h- r- .3- co rj-_ _i ä? S? 3 T T o’ o' o o 9 9 < KO ko

I— CO CO

« w — C?'? ------------ m ro o'- o"

M e -r "T

(A (/) (0 Π3 .£ ί§ <λ <o PJ 52 (Λ (Λ ~ ·5 3 '5 ^ E O q O) «3 n «D 0M_ CM.

roro «« 10 öe'rrdt9^9t SS .9-.9- r: o w w

Op CD (D

Q. O. > > CC ------------ ra ro « ra roro |ί 33 SS mt -o , °- o O ^ T-_ CM CM.

W« <" ^ 5 «τ-^0ΜίθΝ« cc cc -* roro (ura

Efi E S

o £ o S ____________ S o o S o o % 11 |! | cm 1 E E c E E M E | n w o N. to °°. ®.

E g |j g || | o m in u-' £ o> £ co' 2* S 1 E s E 1

K? . Il II .11 II

CO CO rt (N m (D ____ c

<D

E 0) iOOOCNt-C\|t-CsI

to E

"C — ”“ — — — — — — — — — — > • CO >P r- _ o Ξ,οιοιηοσοοο

• 3 O) ,w. O £ COt-t-COCOCOCOCO

o o O p O co

• · · j- CJ o 0 I

·· c o v! o o o ·...· ot cd T- in m τα) — • · —— -ro w

• · — jS I , ^ w_ m. CO co ID

: ro c O- ^050)0)^^00) • · roro w *n • « S ro S w • · · ro ** ro co • · o is ro K >> ... </> ro ro .. S ro : : £ £ ro -S c ·*· .52 m3 u-*o tn m .a .a in io m in ^ * I o o. i gS , SSSSSSSS 2

Mil ia Ιε gS-S-g-gggg 1 :;::: IMI il ____________f ··:·· lisiini!.il = t :*·.: 5 1 S ® cj=2..i·* 1 ä 2 o m «^ ·"«> *~to*" g.

• : s I s I silti 1 £=«·>»-o»-s,™ s o >1— 2q.t-cmcoE22 I I I I I j~- • · · • · · • · · % · 30

M

(Ο =1 o 1¾ 3 Is?

= S

ί _______ ΙΛ 3 •2, ra n-~oooooo 77: «000000 CO 5 goinioor o ro m ID O) (M N to 00 ra .c o «> O O O O ΙΟ CO cm" cm" co" co c ra c-------

E

. ig o o o o m o ^ in cm" co" co" co" co" co" o! _. o._______ E = σι o m o m m ίο >p r n tt d" n -m·" m·" h-

CO

Έ Φ gj ^ M ra I O O O T- -r-

"C

:(0 ---------

> sP

• '" 52 en n n o £ , o to co o o

.... o f-, o U υ CO p CO T- T- CO CO

.···. m O V? O O O

11 g CD ’i- LO LO T- • » · *““ — — — — ·! — — — — • · *0 • * * Φ

“· " * <ö X . ^ « «1 ^ -O

• · IS ο. σ> σ> σ> • · · e co V: II » e --------- :.·: s 1 .. li

... E E φ r? E

£ - -g roll E co 1 O o- i I § E q^-qq : ·.: > °? * ° I -¾ £ ;··: 1 ° ? s .. |S ί ·:· 1 ϊ « ä pstl !--------- • · ϋ ra - 75 -e = ro > σ e ’*· -2 E ra <g -* w o g σ </> 3} 0 • · xi =j ro ra c ·= o. 5 -* σ .SEocmcom-cooo e .2 S f E E 3 = £ 5,cncocot0(0(o • : « « -s I ®l2S3c e w := ra ™ 2 g g ro c • > 1— S Q- t-cmcoES x • ____ ______ • · 4 1 1 • · • * · • · 31 lv

O

* * 3

-I

3 ί

CN

E

*S) in r^

CO

c

<D

S

(/) • bz • ♦ · ίΰ • > • · · · ·1· (Λ

• 1 O

··· 3 • · jy ro .... o : ·.; c _ o <-5 o co • 1 1 >m O/y^OOl

• · $ O V? O O O

• · JS} CO T- ΙΟ ΙΛ r-

:·1··: s '1 ΠΊ I 1 11 11 I I I

. . E ro · · -55 • ·· Ä c • · roro w ro_ 5 -2 s © _. + ... c ro w

m roro O 1S c 1 + + + I t I + I

S is w °B t ' ' + 1 I S 3 δ c %

··· r- ';r O Q.C

·. 1: I > ö E 2 ··· ^ ^ C — —» il c o>> _.c3_________ ··· <1> _ o © m <U 1; •E 2 T- S « ^ § =:··= i Ξ sf ! Isall ” §„

• O n m W i S S ~ '5 9 ScONn^MOtDMDCD

:1: 5 ij ro ro £-^0.5^: £ ^ccococococococococo .-©cSJsEc-SdIS to .:·. 1 1 f f ssl^t 1 = ·.:.1 > m Έ a. Pfgeo 5 E 3 | | | | | [ | [ [ | | | · 00 32

O

¥ ^ (M O) ®. <0.0 Φ »neo ^ N O r T- T- IO »-

3 £ g. J ^-' O 9 V O O « 9 O V 9 <? CO >r-· CM* N O

3 m :ro < U) U) μ- u) .2? ^ Co' Co~ -------------------- (D (D o' o' « e -r cr mu) roro 2 ® CA ,u> —

S m 33 in E 'Ί °°- °. O) 00 CD O CM CM. CO CM CM t- O 00 O N

18 ro «g 10 o'ViVNtortmtN-o^Vn ττ o - -7 - S S .9-.Ορο roro Q. CL > > CC -------------------- roro ro ro

roro SS

c| § c 3 3 ro o ,— § s o. n m m N. o <H cm m ο cm m 00 00 w 05 3 ·»- v T- o’ cm" cn cm" ο o" T-" cm" cm” 1 m" cd" cp” c c c c -*· roro roro

E S E S

o J '0 _____________ ,n m m mm

0 O o g O O

3 3 3 -¾ ro 3 § ro 3 3 o 3 c E E cEE M E^io.f.nrooioooonfliv- °°. con-cn id S S ro JS JS ö ^ ro m’ ro rC m-" h~- cm" 00" co r-‘ 1 cp 00 m·" 1 e e |ee

. Il II . Il II

T— CO < CM lO CD

(DOl-OT-Ot-O-t-Ot-OT- 1 o T- o

CM E

E

σ> LO -------------------- I—

CO

o O r“ fe .-101010101010000000.0000 ro -«g ET-^-r-i-i-i-torocorotoco cocococo ,!· O- 0 ..li* cm f?o o o ° .···. '{5 o <? °o b ό • . ^ CO LO ΙΟ ΤΑ·· — —M. — — __ __ _ - - __ __ _. - - __ __ ___ __ • · (Λ : o • · 3

• · <D

‘ · " co ^Ν-ι^-ι^-μ-μ-μ-μ-μ-ιν.ίν.ι^ιν.ι'Ο10. Ό_ ιο_ .. (U “ 00)0)0) • · · ΪΖΖ.

• ·· — CO

... £ ro »· ro c _________________ • · · — - · — — — — — — — — — ro .ro m

ro -2 I

E “ro «o t <? i 1 li e ® = g O E c E δ 0 r 70 0 0 δ δ 0 '55-- *...· E . > ·§ p to «> o o"00 o"0 0 ö o" o"00 > S ^ c S -¾ ... c -i o >, c *·*: .1 ° ° 1 .. i| ..... c *; s x ro jc -5 -------------------- • 2 E ro g )£ g δ I '3 -2 ro

:.:.: c 1 I g :ro ε E ro f E

...·: J 1 S S Sisfs I S

> h- S o. ^cmoEE S

33 σ> Ο ,Ξ, cl * m I J in t- 0.®. οι τ- a a ο ^“ΙΓ.0.

3 3 n ιλ σι J n n to’ J Τ! ta’ o o" ° Ν ^ S

_| 5vP t-T-CM T-T-T-CM

Z> Έ ^ < 03 H _f_____________ m 3 .2, 03 S'-sQoooooooooooooooo — «οοιηοοιηιησοιηοοοοοοο 00 3 yO)0)rO(DOrO)i-OiniflOOOOtO 03 ηϊΟΙΟΟΟΙΟτ-ΜΝΜΟΟ'ίτ-ιΟβΟΟΙΝ^ ji-ioinTfTfioinin^TfM-inininin^·^·^· 03

-C

o o p. oinoiomoooooiooooLom o cm’ co co’ co’ cm’ cm’ cm" co’ co’ co’ co’ t-' co" co’ cm’ cm’ c d> -------------------

E

s ig qin o o o iqiniqio qoooioinoio ^ ίο co n m·’ co co’ co’ cm’ co’ co' co' co’ cm' cm' co' co' co' co' ai a._____________ s* ------------ a p ^ “l °_ m o io o® iq oo o o« io o o S T- M·’ o-" m' τ’ m·’ τ' m- τ' τ’ τ' t’ co’ n τ’ τ’ τ" τ’ σ> ιο -------------------- co ο ^ 2 οοτ-οτ-οτ-οτ-οτ-οι- ·οτ-οτ- ω Ε ο.

CM

‘C ““ — — — — — — —- — —— —— — — <0 > "· 52 Ειοιοιοιοιοιοοσοοοο.οοοο .... ϋ ^^'-T-'-T-t-cocotorocoto cocococo ... 2 . . (13 ♦ . c • · · .. m -------------------- . . : ai ... “ * * 03 W S? ·*· · E ns’ _ 0 ^ r^- h- n- i·*- h- r^- h- r^. h~ e» n. r^- i *2.

o O PP° 03 C3) O) 03 ·. 03 03 O O O O c c ro (Οι-ιηιοτ <u . . ro ·£ a ---------------------

·***· E jg 03 o E

fill fi I if||88ooo§ss§o.§§§§ ;·.: g $ ° i « ^ ro oo°° o ° ° o o o ° ° ’·*· c J. o _>, _ c m ... <D 2 o Ö5 2 03 .52, : : .£ * ^ £ S 5? <2 ... C MJ ·· 03 -±i --------------------- • 2 O ro o -o hi 2 ro 2.

·. ii m ~ ^ o£=5> 3 c : *.: .2 ε rö «g S g S | o w g 0 * · -Ω 3 (D g C r ΐ 2 gl:g^C\l(OTrii)(DNCOQOT-MOOO)Or·

ro -K Ä -g roJiTOO-pc <S

= 03 ™ 2 ξ ς ro c *. > i— S Q- <- cm co S Ξ x • i · 1111 "*" 1 1 1 1 1 * * lii I I,· • · · • · · • · 34

Villan biotekninen viimeistysmenetelmä TAULUKKO 10

Testinumerot: 40-52, 58-61

Materiaali: G, 100 % villa, karstalanka, sileä neulos, väri 2 petrooli, 375 g/m2 Proteaasikäsittelyn olosuhteet: 1) erän koko: 2) liemisuhde: 3) lämpötila: runpukuivauksen lämpötila: rumpukuivauksen jäännöskosteus:

Ulkonäkö ja tuntu näytteen__ulkonäkö ja _nro__tuntu_ 40 + 41 + 42 ++ 43 __+_ 44 45 46 47 +++ 48 __++_ 49 __+_ 50 ++++ si : ··· 52 *::: 58__+++++ _59__+++_ .·. : 60 ++ • · · ——" — ' — • · 61 + • · ---- -- - 1 — • · · • 1 · • · • · • · · • · · • · • · · • · • · • · · • · • · · « ·· • · • · · • · • 1 • · · • · · • · · • · · • · • · • · · • · · • · · 35

t“ l~ | I I I -I· I I I I I I I I

O S' ? 5 w w- * TOTO ^ ffi CM (N s q n O) n s o ^ (O o in = S « 5^^99^999979900

2 IT'S

L ϋ C

^ (OW g to _____________

2 2 II

(0 CO jjj m roro $ φ ._ SS 9-.9- ^ E^cooT-iooT-Tj-cocoN-cncoco o o g S onnVo-i oVr-V t-‘ t-~ o o" ·>-' ο. a > > cc c c

m m CO (O

SS roro ----------------- cc c § “13 3 3 w « «ro <u c c c c Ό o q q s. o to o n io Tf ® ^ m o) a> a) roro 3 m·" *" co" in cd" in to' m·’ cd" cö co -m- co’ E ro g ro ö 5 ö 5 K o o « o o ----------------- O 4-» 4-» O 4-* ^ => 3 3 3 2 3 3 2 3 3 J g g J ^ ^ _ § to ra m ro ro m E ® f-. °o. ω co co cd cm co_ in oj cm_ σ> ti ·— = ti ~ — 5 o ^ n h- co’ co’ h-" cd" cd" ·μ-’ -m·’ cm’ m-’

i E E ^ E E

• Il II . Il II

TT- CO Xt CN LO CD

^ "m :(Π CUOt— T—T— T—T— t— T—T— t—t— T-T-T—

> E

CN

E ui D> C TOOt-t-t-t-t-t-t-t-t-OOO·»-

o TO E

• "M" • · · · __ ““ ““ — ““ — — —" 1 — — »' ··· *εζ • · o *···* }β ·— 1010000000000000

.. S! ^T-T-COCOCOCOCOCOCOCOCOCOCOCO

• · ·

• ·· TZ

• · X

• · ^ -- ““ --- · · • ·· ro s? · c “ ι ιηΐΛΐηΐΛΐηιηιηΐΛΐηιηιηιη • m -2 ?> o O O co σ>" σ>" σ> σ>" σ>" σ>" σ> σ>" σΓ ο> αΓ σΓ E $ ο « ο ο ώ : : ro fg <ο - m ιη τ- _______ c 2 ro w ro E -2 m ro • · CÖ n S o • .· >, ro -e m -x w_ nm in m in m m m ,n m .·; *i c _c — <5 o -J? cmcm cncncncmcmcmJQuocm ro ro 3 s: o c7ooT-T"oT"rT"rT"T"[-Mr· ,···. ro = « o c cE oo οοοοοο .,-γο ·...* | > § c S ro o" o o* o" o" o" o" o" ° o > «p # ° |a, : c h- o >. c ·. ·: g ^ o ro S ro . .E q ^ e tn S ----------------- *:··: | ^ x S _§ -S ^ Ί S « o ro> ^ rö ° = S '5 a go n ~ ro ro ~ o. 3 _x => aicNo^ieiosoooioMDaior ... ro -e ro mEc-^D E rccococDcocDcocDcDssNsrooo .;;;. | | i | 1jI|| | s > ^ -E o. e- im co E 2 5__

Claims (17)

1. Teollinen menetelmä villatekstiil ien käsittelemiseksi, tunnettu siitä, että menetelmä käsittää seuraavat vaiheet: - saatetaan neulottu tai kudottuvillatekstiili kosketuksiin vesiliuoksessa 5 proteaasientsyymin kanssa väljässä vedessä siten, että villatekstiiliä liikutetaan mahdollisimman vähän säätämällä mekaniikka 4-10 rpm:ään lämpötilassa 60 °C tai tämän alle, 10 - 90 min, - inaktivoidaan entsyymi nostamatta lämpötilaa yli 60 °C:n tai laskemalla pH 4 - 5:een tai, jos entsyymikäsittelyn jälkeen tehdään värjäys, annetaan entsyymin inaktivoitua 10 värjäysolosuhteissa, - saatetaan villatekstiili kuivumaan mekaanisella kuivauksella 60 °C:n lämpötilassa tai tämän alle jäännöskosteuteen 10 - 45 %, ja - tehdään loppukuivaus ilman mekaniikkaa.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että proteaasikäsittely tehdään neutraaleissa tai aikalisissä oloissa, edullisesti pH:ssa, joka on välillä pH 6 -11.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että proteaasi on seriiniproteaasia. 20

4. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että • ·· ·...· proteaasikäsittelyn aikana mekaniikka on säädetty 4-6 rpm:ään.

• · • · · • · · • · • · ·.*·: 5. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että • · ·. 25 proteaasikäsittelyn aikana kuivan villatekstiilin painon suhde veteen on välillä 1/10 -1/40, • · · ·...* edullisesti 1/20 - 1/40.

• · • · · * 6. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että • · · • · ’···* proteaasikäsittelyn aikana lämpötila on 35 - 55 °C, edullisesti 40 - 50 °C. ··*: 30 • ·· · • · ·

7. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että . ·*. villatekstiili on neulos. • · · *·· • · • · · • ·· • ·

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että proteaasia 35 käytetään proteiiniksi laskettuna alle 8 mg/g, edullisesti alle 4,4 mg/g kuivaa neulosta.

9. Patenttivaatimuksen 7 tai 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että proteaasi-käsittelyaika on 15 - 60, edullisesti 15-30 min.

10. Jonkin patenttivaatimuksen 1-6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että 5 villatekstiili on kangas.

11. Patenttivaatimuksen 10 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että proteaasia käytetään proteiiniksi laskettuna alle 35 mg/g, edullisesti alle 17,5 mg/g kuivaa kangasta.

12. Patenttivaatimuksen 10 tai 11 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että proteaasi- käsittelyaika on 15 - 60 min, edullisesti 15-45 min.

13. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ennen mekaanista kuivausta villatekstiilin kosteuspitoisuus saatetaan 50 - 70 %:iin 15 linkouksen avulla.

14. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mekaaninen kuivaus tehdään jäännöskosteuteen 10 - 30 %.

15. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ·;· patenttivaatimuksen 1 märkäprosessin yhteydessä suoritetaan värjäys.

··« • ♦ • ♦ ··· • · :/·· 16. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että • · :. * · · loppukuivaus suoritetaan riippu- tai tasokuivauksena, edullisesti huoneen lämpötilassa. ··:··! 25 • · · •...

· 17. Jonkin patenttivaatimuksen 1-16 mukaisella menetelmällä valmistettu villatekstiili, tunnettu siitä, että villatekstiili kestää vähintään 5 villaohjeen mukaista pesua siten, • · • · · ’· ’♦ että kutistuvuus on alle 3 % eikä olennaista nyppyyntymisen ja/tai vanumisen lisääntymistä • · · x • · '···* tapahdu. 30 • ♦ • · · • · · ··« • ·