ES2977379A2 - Material de electrodo negativo de batería de iones de sodio basado en nanolámina de carbono, y método de preparación para ello y aplicación del mismo - Google Patents
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Abstract
Un material de electrodo negativo de batería de iones de sodio a base de nanolámina de carbono, y un método de preparación para ello y una aplicación del mismo. El material de electrodo negativo de la batería de iones de sodio es óxido de grafeno@CeO2/nanolámina de carbono. El método de preparación comprende: en primer lugar, adherir CeO2 a la nanolámina de carbono; y luego envolver la capa exterior con óxido de grafeno, de modo que el CeO2 se encuentra entre la nanolámina de carbono y el óxido de grafeno.
Description
DESCRIPCIÓN
Material de electrodo negativo de batería de iones de sodio basado en nanolámina de carbono, y método de preparación para ello y aplicación del mismo
Campo de la invención
La presente divulgación pertenece al campo técnico de las baterías de iones de sodio, y se refiere específicamente a un material de electrodo negativo a base de nanoláminas de carbono para baterías de iones de sodio y un método de preparación y aplicación del mismo.
Antecedentes de la invención
Con el rápido desarrollo de la industria de los vehículos eléctricos y las energías renovables (como la energía eólica, la energía solar, etc.) en todo el mundo, la tecnología de almacenamiento de energía a gran escala se ha convertido en la clave para restringir su desarrollo sostenible, y es también la principal forma de resolver la contradicción entre la discontinuidad de las energías renovables como la eólica y la solar y la continuidad de la demanda energética en el futuro. Las baterías de iones de sodio tienen muchas ventajas, como abundantes recursos, bajo costo, alta eficiencia de conversión de energía, larga vida útil del ciclo, bajo costo de mantenimiento y alta seguridad, que pueden cumplir con los requisitos de aplicación de alto rendimiento de costo y alta seguridad en el campo de las nuevas baterías de energía.
En los últimos años, se han realizado importantes progresos en la investigación de baterías de iones de sodio, entre las cuales la investigación sobre materiales de electrodos negativos se centra principalmente en materiales de carbono y algunos materiales sin carbono (materiales metálicos y de óxido, materiales de aleación y fósforo, etc.). Los materiales sin carbono muestran una alta capacidad de almacenamiento tanto para el litio como para el sodio, pero no han sido ampliamente utilizados incluso en baterías de iones de litio altamente comercializadas debido a la baja conductividad, el gran cambio de volumen y la fácil pulverización. Los materiales a base de carbono no solo tienen una plataforma de intercalación baja en sodio, alta capacidad y buena estabilidad cíclica, sino que también tienen las ventajas de abundantes recursos y una preparación simple. Por lo tanto, los materiales de carbono son los materiales clave de electrodos negativos más prometedores para promover la industrialización de iones de sodio. Sin embargo, la estabilidad de los materiales de carbono existentes todavía no es lo suficientemente buena, y la capacidad específica es relativamente baja, lo que no puede dar cuenta del uso a largo plazo de baterías de iones de sodio.
Breve descripción de la invención
La presente divulgación tiene como objetivo resolver al menos uno de los problemas técnicos antes mencionados existentes en la técnica anterior Con este fin, la presente divulgación propone un material de electrodo negativo a base de nanolámina de carbono para la batería de iones de sodio y un método de preparación y aplicación del mismo, y el material de electrodo negativo para la batería de iones de sodio tiene una alta estabilidad y capacidad específica.
Para lograr el objetivo anterior, la presente divulgación adopta las siguientes soluciones técnicas:
Un material de electrodo negativo para la batería de iones de sodio, en donde el material de electrodo negativo para la batería de iones de sodio es óxido de grafeno @ CeO<2>/nanolámina de carbono.
Preferiblemente, una conductividad eléctrica del óxido de grafeno@ CeO<2>/nanolámina de carbono es 4,8x10-3-7,5x10-3.
Un método de preparación de un material de electrodo negativo para la batería de iones de sodio, que comprende los pasos de:
mezclar la nanolámina de carbono con un disolvente, luego agregar un aglutinante y CeO<2>, reaccionar bajo agitación, reaccionar en un baño de agua, realizar la separación de sólidolíquido, y tomar una fase sólida para obtener un material compuesto de nanolámina de carbono/CeO<2>; y
agregar el material compuesto de nanolámina de carbono/CeO<2>a una solución de óxido de grafeno, agitar, realizar la separación de sólido-líquido y calcinar la fase sólida para obtener el material de electrodo negativo para la batería de iones de sodio, óxido de grafeno@ CeO<2>/nanolámina de carbono.
Preferiblemente, la nanolámina de carbono se prepara mediante: calcinar la fuente de carbono, enfriar a temperatura ambiente, dispersar la fuente de carbono en una solución de ácido orgánico bajo agitación, realizar la separación de sólido-líquido, lavar la fase sólida hasta neutral, y secar para obtener la nanolámina de carbono.
Además, preferiblemente, la calcinación comprende primera calcinación y segunda calcinación, una temperatura de la primera calcinación es de 100 ~ 200 °C, una duración de la primera calcinación es de 1~2 h, y una atmósfera de la primera calcinación es la atmósfera del aire; una temperatura de la segunda calcinación es de 500 ~ 700 C, una duración de la segunda calcinación es de 4 ~ 6 h, y una atmósfera de la segunda calcinación es Ar.
Además, preferiblemente, la fuente de carbono es al menos una de ácido cítrico y ácido málico.
Además, preferiblemente, el ácido orgánico es al menos uno de ácido acético, ácido cítrico, ácido oxálico y ácido málico.
Preferiblemente, el CeO<2>es preparado mediante: añadir solución de bicarbonato de amonio a la solución de cloruro de cerio, reaccionar, dejar de añadir bicarbonato de amonio cuando el pH de la solución alcanza 7, agitar, filtrar, lavar el precipitado con alcohol hasta que sea neutro, secar, calcinar, y luego irradiar con rayos X para obtener CeO<2>.
Entre ellos, CeO<2>tiene una excelente capacidad de redox, por lo que las vacantes de oxígeno se forman fácilmente en la red de cerio, y las vacantes de oxígeno de CeO<2>se incrementan por la irradiación de rayos X.
Además, preferiblemente, una concentración del cloruro de cerio es 0,5 ~ 2 mol /L.
Además, preferiblemente, una concentración del bicarbonato de amonio es 0,5 ~ 2 mol /L.
Preferiblemente, el disolvente es uno de etanol y agua desionizada.
Preferiblemente, una duración de la reacción bajo agitación es de 2-4 h.
Preferiblemente, una temperatura de la reacción en un baño de agua es de 60-80 °C, y una duración de la reacción en un baño de agua es de 2-4 h.
Preferiblemente, el aglutinante es glucosa.
La glucosa puede actuar como un aglutinante y una fuente de carbono.
Preferiblemente, una relación de masa de la nanolámina de carbono a CeO<2>es (5 ~ 10): 1.
Preferiblemente, una relación de masa del óxido de grafeno a la nanolámina de carbono/CeO<2>es 1: (2 ~ 5).
La presente divulgación también proporciona una batería, que comprende el material del electrodo negativo para la batería de iones de sodio.
Preferiblemente, una capacidad específica de la batería es de 780-870 mAh/g.
Con respecto a la técnica anterior, los efectos beneficiosos de la presente divulgación son los siguientes:
1. En la presente divulgación, en primer lugar, el CeO<2>se adjunta a la nanolámina de carbono; en donde, la nanolámina de carbono no es solo el sitio de fijación de CeO<2>, sino que también puede mejorar la conductividad del material del electrodo negativo y proporcionar un espacio de amortiguación para la expansión del material del electrodo negativo; y luego la capa exterior está envuelta por óxido de grafeno, de modo que CeO<2>se intercale entre la nanolámina de carbono y el óxido de grafeno, lo que aumenta la estabilidad del material, y el óxido de grafeno mejora aún más la conductividad eléctrica del material del electrodo negativo.
2. La fuente de carbono de la presente divulgación es el ácido cítrico y el ácido málico, que generará CO<2>bajo la condición de calentamiento. Durante este proceso, el volumen de poro de la nanolámina de carbono se incrementará, proporcionando más puntos de fijación para CeO<2>y mejorando la capacidad específica del material del electrodo negativo. El CeO<2>tiene una excelente capacidad de redox, y las vacantes de oxígeno de CeO<2>se incrementan con la irradiación de rayos X; el aumento de las vacantes de oxígeno mejora la estabilidad y la capacidad específica del material del electrodo negativo.
Breve descripción de los dibujos
La FIGURA 1 es una imagen SEM de óxido de grafeno@CeO<2>/nanolámina de carbono preparada en el ejemplo 1 de la presente divulgación;
La FIGURA 2 es un patrón XRD de óxido de grafeno@CeO<2>/nanolámina de carbono preparada en el ejemplo 1 de la presente divulgación.
Descripción detallada de la invención
El concepto de la presente divulgación y los efectos técnicos producidos por ella se describirán clara y completamente a continuación junto con los ejemplos, a fin de comprender plenamente el propósito, las características y los efectos de la presente divulgación. Obviamente, los ejemplos descritos son solo una parte de las realizaciones de la presente divulgación, en lugar de todas las realizaciones. Basándose en las realizaciones de la presente divulgación, otras realizaciones obtenidas por los expertos en la técnica sin esfuerzos creativos están todas dentro del ámbito de protección de la presente divulgación.
Ejemplo 1
El método de preparación de un material de electrodo negativo para la batería de iones de sodio en este ejemplo comprende los siguientes pasos:
(1) El ácido cítrico se colocó en un crisol, primero calcinado bajo una atmósfera de Ar a 100 °C durante 1 h, y luego calcinado bajo una atmósfera de Ar a 500 °C durante 4 h. Después de enfriar a temperatura ambiente, se dispersó en una solución de ácido acético bajo agitación durante 2 h, se filtró, se enjuagó con agua desionizada hasta que fue neutra, y se secó a 60 °C durante 2 h para obtener nanolámina de carbono;
(2) Se añadió una solución de bicarbonato amónico de 0,5 mol/L a 50 mL de solución de cloruro de cerio de 0,5 mol/L. La temperatura de reacción fue de 60 °C. Cuando el valor de pH de la solución alcanzó 7, se detuvo la adición de bicarbonato de amonio y se continuó la agitación durante 1 h seguido de filtrado. El precipitado se lavó entonces con alcohol hasta ser neutro, se secó a 80 °C durante 3 h, se calcinó a 500 °C durante 2 h, y luego se irradió por rayos X durante 2 h para obtener CeO<2>;
(3) 5 g de nanolámina de carbono del paso (1) se agregaron a una solución de etanol, y luego se agregó con glucosa y 1 g de CeO<2>del paso (2). La mezcla se reaccionó con agitación durante 2 h. A partir de entonces, la solución se reaccionó en un baño de agua a 60 °C durante 2 h, se filtró, se enjuagó con agua desionizada hasta que fue neutra y se secó a 60 °C para obtener material compuesto de nanolámina de carbono/CeO<2>;
(4) 1 mol de óxido de grafeno se añadió al agua desionizada y se agitó a temperatura ambiente durante 1 h para obtener la solución A. 2 moles del material compuesto de nanolámina de carbono/CeO<2>del paso (3) se añadieron a la solución y se agitó durante 2 h. La mezcla fue filtrada y secada, calcinada bajo una atmósfera de Ar a 800 °C durante 4 h para obtener el material de electrodo negativo para la batería de iones de sodio, óxido de grafeno@ CeO<2>/nanolámina de carbono.
Ejemplo 2
El método de preparación de un material de electrodo negativo para la batería de iones de sodio en este ejemplo comprende los siguientes pasos:
(1) El ácido málico se colocó en un crisol, primero calcinado bajo una atmósfera de Ar a 120 °C durante 1,2 h, y luego calcinado bajo una atmósfera de Ar a 550 °C durante 4,5 h. Después de enfriar a temperatura ambiente, se dispersó en una solución de ácido acético bajo agitación durante 3 h, se filtró, se enjuagó con agua desionizada hasta que fue neutra, y se secó a 60 °C durante 3 h para obtener nanolámina de carbono;
(2) Se añadió una solución de bicarbonato de amonio de 1 mol/L a 50 mL de solución de cloruro de cerio de 1 mol/L. La temperatura de reacción fue de 60 °C. Cuando el pH de la solución alcanzó 7, se detuvo la adición de bicarbonato de amonio y se continuó la agitación durante 1 h seguido de filtrado. El precipitado se lavó entonces con alcohol hasta ser neutro, se secó a 80 °C durante 3 h, se calcinó a 500 °C durante 2 h, y luego se irradió por rayos X durante 2 h para obtener CeO<2>;
(3) 6 g de nanolámina de carbono del paso (1) se agregaron a una solución de etanol, y luego se agregó con glucosa y 1 g de CeO<2>del paso (2). La mezcla se reaccionó con agitación durante 2 h. A partir de entonces, la solución se reaccionó en un baño de agua a 60 °C durante 2 h, se filtró, se enjuagó con agua desionizada hasta que fue neutra y se secó a 60 °C para obtener material compuesto de nanolámina de carbono/CeO<2>;
(4) 1 mol de óxido de grafeno se añadió al agua desionizada y se agitó a temperatura ambiente durante 1 h para obtener la solución A. 3 moles del material compuesto de nanolámina de carbono/CeO<2>del paso (3) se añadió a la solución y se agitó durante 2,5 h. La mezcla fue filtrada y secada, calcinada bajo una atmósfera de Ar a 820 °C durante 4,5 h para obtener el material de electrodo negativo para la batería de iones de sodio, óxido de grafeno@ CeO<2>/nanolámina de carbono.
Ejemplo 3
El método de preparación de un material de electrodo negativo para la batería de iones de sodio en este ejemplo comprende los siguientes pasos:
(1) El ácido málico se colocó en un crisol, primero calcinado bajo una atmósfera de Ar a 150 °C durante 1,5 h, y luego calcinado bajo una atmósfera de Ar a 600 °C durante 5 h. Después de enfriarse a temperatura ambiente, el ácido málico se dispersó en una solución de ácido oxálico bajo agitación durante 5 h, se filtró, se enjuagó con agua desionizada hasta que fue neutro, y se secó a 60 °C durante 5 h para obtener nanolámina de carbono;
(2) Se añadió una solución de bicarbonato de amonio de 1,5 mol/L a 50 mL de solución de cloruro de cerio de 1,5 mol/L. La temperatura de reacción fue de 60 °C. Cuando el valor de pH de la solución alcanzó 7, se detuvo la adición de bicarbonato de amonio y se continuó la agitación durante 1 h seguido de filtrado. El precipitado se lavó entonces con alcohol hasta ser neutro, se secó a 80 °C durante 3 h, se calcinó a 500 °C durante 2 h, y luego se irradió por rayos X durante 2 h para obtener CeO<2>;
(3) 8 g de nanolámina de carbono del paso (1) se agregaron a una solución de etanol, y luego se agregó con glucosa y 1 g de CeO<2>del paso (2). La mezcla se reaccionó con agitación durante 2 h. A partir de entonces, la solución se reaccionó en un baño de agua a 60 °C durante 2 h, se filtró, se enjuagó con agua desionizada hasta que fue neutra y se secó a 60 °C para obtener material compuesto de nanolámina de carbono/CeO<2>;
(4) 1 mol de óxido de grafeno se añadió al agua desionizada y se agitó a temperatura ambiente durante 1,5 h para obtener la solución A. 4 moles del material compuesto de nanolámina de carbono/CeO<2>del paso (3) se añadió a la solución y se agitó durante 3 h. La mezcla fue filtrada y secada, calcinada bajo una atmósfera de Ar a 850 °C durante 5 h para obtener el material de electrodo negativo para la batería de iones de sodio, óxido de grafeno@ CeO<2>/nanolámina de carbono.
Ejemplo 4
El método de preparación de un material de electrodo negativo para la batería de iones de sodio en este ejemplo comprende los siguientes pasos:
(1) El ácido málico se colocó en un crisol, primero calcinado bajo una atmósfera de Ar a 200 °C durante 2 h, y luego calcinado bajo una atmósfera de Ar a 700 °C durante 6 h. Después de enfriarse a temperatura ambiente, el ácido málico se dispersó en una solución de ácido oxálico bajo agitación durante 6 h, se filtró, se enjuagó con agua desionizada hasta que fue neutro, y se secó a 60 °C durante 6 h para obtener nanolámina de carbono;
(2) Se añadió una solución de bicarbonato de amonio de 2 mol/L a 50 mL de solución de cloruro de cerio de 2 mol/L. La temperatura de reacción fue de 60 °C. Cuando el pH de la solución alcanzó 7, se detuvo la adición de bicarbonato de amonio y se continuó la agitación durante 1 h seguido de filtrado. El precipitado se lavó entonces con alcohol hasta ser neutro, se secó a 80 °C durante 3 h, se calcinó a 500 °C durante 2 h, y luego se irradió por rayos X durante 2 h para obtener CeÜ<2>;
(3) 10 g de nanolámina de carbono del paso (1) se agregaron a una solución de etanol, y luego se agregó con glucosa y 1 g de CeÜ<2>del paso (2). La mezcla se reaccionó con agitación durante 2 h. A partir de entonces, la solución se reaccionó en un baño de agua a 60 °C durante 2 h, se filtró, se enjuagó con agua desionizada hasta que fue neutra y se secó a 60 °C para obtener material compuesto de nanolámina de carbono/CeÜ<2>;
(4) 1 mol de óxido de grafeno se añadió al agua desionizada y se agitó a temperatura ambiente durante 2 h para obtener la solución A. 5 moles del material compuesto de nanolámina de carbono/CeÜ<2>del paso (3) se añadió a la solución y se agitó durante 4 h. La mezcla fue filtrada y secada, calcinada bajo una atmósfera de Ar a 900 °C durante 6 h para obtener el material de electrodo negativo para la batería de iones de sodio, óxido de grafeno@ CeÜ<2>/nanolámina de carbono.
Ejemplo 5
En comparación con el ejemplo 4, el CeÜ<2>en el paso (2) de este ejemplo no fue irradiado por rayos X.
Ejemplo comparativo 1
El método de preparación de un material de electrodo negativo para la batería de iones de sodio en este ejemplo comparativo comprende los siguientes pasos:
(1) El ácido málico se colocó en un crisol, primero calcinado bajo una atmósfera de Ar a 200 °C durante 2 h, y luego calcinado bajo una atmósfera de Ar a 700 °C durante 6 h. Después de enfriarse a temperatura ambiente, el ácido málico se dispersó en una solución de ácido oxálico bajo agitación durante 6 h, se filtró, se enjuagó con agua desionizada hasta que fue neutro, y se secó a 60 °C durante 6 h para obtener nanolámina de carbono;
(2) 1 mol de óxido de grafeno se añadió al agua desionizada y se agitó a temperatura ambiente durante 2 h para obtener la solución A. 5 moles de la nanolámina de carbono del paso (1) se añadieron a la solución y se agitó durante 4 h. La mezcla se filtró y secó, se calcinó bajo una atmósfera de Ar a 900 °C durante 6 h para obtener el material de electrodo negativo para la batería de iones de sodio, óxido de grafeno@ nanolámina de carbono.
Análisis de los Ejemplos 1-5 y Ejemplo Comparativo 1 y nanoláminas de carbono:
Tabla 1: Datos de efecto de las baterías de iones de sodio preparados en los Ejemplos 1-5 y Ejemplo comparativo 1
La FIGURA 1 es una imagen SEM de óxido de grafeno@CeO<2>/nanolámina de carbono preparado en el ejemplo 1 de la presente divulgación. Se puede ver en la FIGURA 1 que el material negativo del electrodo era rico en tamaño de poro, que era propicio para la intercalación del litio, y proporcionaba espacio para la expansión del volumen.
La FIGURA 2 es un patrón XRD de óxido de grafeno@CeO<2>/nanolámina de carbono preparada en el ejemplo 1 de la presente divulgación. Se puede ver en la FIGURA 2 que apareció un pico de CeO<2>, lo que indica que CeO<2>había sido cargado con éxito en óxido de grafeno.
Las realizaciones de la presente divulgación se han descrito en detalle anteriormente junto con los dibujos. Sin embargo, la presente divulgación no se limita a las realizaciones antes mencionadas, y se pueden hacer varias modificaciones sin apartarse del propósito de la presente divulgación dentro del alcance del conocimiento poseído por aquellos expertos en la técnica. Además, en el caso de que no haya conflicto, las realizaciones de la presente divulgación y las características en las realizaciones pueden combinarse entre sí.
Claims (10)
1. Un material de electrodo negativo para la batería de iones de sodio, donde el material de electrodo negativo para la batería de iones de sodio es óxido de grafeno@ CeO<2>/nanolámina de carbono.
2. Un método de preparación del material de electrodo negativo para la batería de iones de sodio de acuerdo con la reivindicación 1, que comprende pasos de:
mezclar la nanolámina de carbono con un disolvente, luego agregar un aglutinante y CeO<2>, reaccionar bajo agitación, reaccionar en un baño de agua, realizar la separación de sólidolíquido, y tomar una fase sólida para obtener un material compuesto de nanolámina de carbono/CeO<2>; y
agregar el material compuesto de nanolámina de carbono/CeO<2>a una solución de óxido de grafeno, agitar, realizar la separación de sólido-líquido y calcinar la fase sólida para obtener el material de electrodo negativo para la batería de iones de sodio.
3. El método de preparación de acuerdo con la reivindicación 2, donde la nanolámina de carbono es preparada mediante: calcinar la fuente de carbono, enfriar, dispersar la fuente de carbono en una solución de ácido orgánico bajo agitación, realizar la separación de sólidolíquido, lavar la fase sólida hasta que sea neutra, y secar para obtener la nanolámina de carbono.
4. El método de preparación de acuerdo con la reivindicación 3, donde la calcinación comprende primera calcinación y segunda calcinación, una temperatura de la primera calcinación es de 100 ~ 200 °C, una duración de la primera calcinación es de 1~2 h, y una atmósfera de la primera calcinación es atmósfera de aire; una temperatura de la segunda calcinación es de 500 ~ 700 C, una duración de la segunda calcinación es de 4 ~ 6 h, y una atmósfera de la segunda calcinación es Ar.
5. El método de preparación de acuerdo con la reivindicación 3, donde la fuente de carbono es al menos uno de ácido cítrico y ácido málico.
6. El método de preparación de acuerdo con la reivindicación 3, donde el ácido orgánico es al menos uno de ácido acético, ácido cítrico, ácido oxálico y ácido málico.
7. El método de preparación de acuerdo con la reivindicación 2, donde el CeÜ<2>es preparado mediante: añadir la solución de bicarbonato de amonio a la solución de cloruro de cerio, reaccionar, dejar de añadir bicarbonato de amonio cuando el pH de la solución alcanza 7, agitar, filtrar, lavar el precipitado con alcohol hasta que sea neutro, secar, calcinar, y luego irradiar con rayos X para obtener CeÜ<2>.
8. El método de preparación de acuerdo con la reivindicación 2, donde el aglutinante es glucosa.
9. El método de preparación de acuerdo con la reivindicación 2, donde una relación de masa de la nanolámina de carbono a CeÜ<2>es (5 ~ 10): 1; y una relación de masa del óxido de grafeno a la nanolámina de carbono/CeÜ<2>es 1: (2 ~ 5).
10. Una batería, que comprende el material de electrodo negativo para la batería de iones de sodio de acuerdo con la reivindicación 1.
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