CN111933934A - 一种电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电池负极材料及其制备方法，其设计思路为：采用一步法合成S‑ZIF‑67，然后将S‑ZIF‑67与含碳吸波材料粉体共混后，在微波反应器中进行微波辐照，使S‑ZIF‑67与石墨烯发生反应，制得一种新的锂离子电池负极材料。本发明的方法步骤简单，反应速率快，不需要昂贵的反应仪器，制得的锂离子电池的能量密度高，循环性能好，具有优异的电化学性能。

Description

一种电池负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体为一种电池负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池因具有能量密度高、工作电压高、循环寿命长、一级安全无污染等优点成为最受关注的高性能蓄电池之一，被广泛应用于便携式电子产品中。目前商用的锂离子电池负极材料主要是人造石墨和天然石墨材料。由于石墨材料的理论比容量仅为372mAh·g-1，因而无法满足日益上升的锂离子电池能量密度需求。探索新一代的锂离子电池高性能负极材料成为必然。
金属-有机框架材料(Metal-OrangicFrameworks,MOFs)是一类有机-无机杂化材料，由有机配体和无机金属单元构建而成。一般具有多变的拓扑结构以及物理化学性质。MOFs在气体吸附、药物缓释、发光及催化领域有着广泛的应用。其催化性能的调控是目前非常热门的研究方向，对催化化学的发展有着重要的推动作用。
ZIF-67是一种典型的金属-有机框架材料。其典型的制备方法为ZIF67的典型制备方法是：用六水合硝酸钴的水溶液和二甲基咪唑的水溶液混合制成。围绕ZIF-67，许多研究工作者对其进行了改进并将之用于各种电化学反应的电极中。例如中国专利申请CN110797206A公开了一种Co-Mn-S复合材料及其制备方法并将之应用于超级电容器中，可达到2397F·g-1的比电容。中国专利CN108374179B公开了一种铁掺杂二硒化钴复合碳掺杂炭材料的制备方法并将之用于电化学分解水产氢的工业应用，具有制氢过电势低、制氢Tafel斜率低等优点。虽然现有技术中对ZIF-67进行了改进并取得良好的技术效果，但将其用于锂离子电池负极领域的还比较少。
微波是一种能量形式，但在介质中可以转化为热量。微波技术应用于有机合成反应，反应速度比常规方法要快数十甚至数千倍，并能合成常规方法难以生成的物质，因而被广泛应用于材料、制药、化工等相关科研和教学领域。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，基于ZIF-67作为前驱体，在电化学领域表现出的优异性质，探索一种新的电池负极材料及其制备方法，用以替代现有的商用锂离子电池负极材料，提高锂离子电池的电化学性能。
为了达到上述目睹，本发明采用了如下技术方案：
一种电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将钴盐溶于溶剂中，形成溶液A；将2-甲基咪唑和硫源共溶于溶剂中，形成溶液B；
步骤二：在搅拌的条件下，将溶液A缓慢地滴加到溶液B中，形成混合溶液C，继续搅拌0.5～10h；静置1～48h后，将混合溶液C中的沉淀物离心洗涤、干燥后得到S-ZIF-67前驱体；
步骤三:将S-ZIF-67前驱体与吸波含碳材料充分混合后，转移至微波反应器中，进行微波辐照，功率为800～1600W，辐照时长为1～30min，得到电池负极材料。
作为本发明改进的技术方案，步骤一中，所述钴盐为硝酸钴、醋酸钴、硫酸钴中的一种；所述硫源为硫脲、硫代硫酸钠中的一种；所述溶剂为水和/或醇，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种。
作为本发明改进的技术方案，步骤一中，所述钴盐的浓度为0.01～1mol/L，所述钴盐、2-甲基咪唑及硫源的摩尔质量比为1：3～5：0.5～1，优选为1：4：0.6～0.8。
作为本发明改进的技术方案，步骤二中，所述搅拌速率为60～1000rpm。
作为本发明改进的技术方案，步骤三中，所述吸波含碳材料为石墨烯、碳纳米管中的其中一种。
作为本发明改进的技术方案，步骤三中，S-ZIF-67前驱体与吸波含碳材料粉的混合方式为球磨，球粉比为10～20：1，转速为150～250r/min，球磨时间为1～24h。
作为本发明改进的技术方案，步骤三中，S-ZIF-67前驱体与吸波含碳材料的质量比为1：2～10；优选为1：5～7。
本发明还提供一种电池负极材料，采用上述方法制成。
有益效果
本发明具有步骤简单，操作方便，反应速度快，生产效率高等优点。将最终制得的产物与炭黑、PVDF混合在一起制成锂离子电池负极，展现出优异的电化学性能。
具体实施方式
为了使本领域技术人员清楚明了的理解本发明，现结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
取0.01mol的Co(NO3)2·6H2O充分溶解到100mL去离子水中，形成A溶液；然后将0.04mol的2-甲基咪唑和0.007mol的硫代硫酸钠充分共溶于100mL去离子水中，形成溶液B。调节磁力搅拌器的搅拌速率，搅拌速率为400rpm，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，形成溶液C，继续搅拌反应2h，然后静置24小时，除去上清液。将下层沉淀物用去离子水反复离心洗涤，然后将离心洗涤后的沉淀物在70℃下烘干，制得S掺杂的ZIF-67，记为S-ZIF-67。
将S-ZIF-67与石墨烯粉末按照质量比为1：6的比例加入球磨机中，调节球磨机的参数，球粉比为15：1，转速为200r/min，球磨时间为4h，使S-ZIF-67和石墨烯粉末充分混合，然后移至微波反应器中，进行微波辐照，功率为1200W，辐照时长为10min，制得电池负极材料。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于：S-ZIF-67与石墨烯粉的比例为1：2，其余同实施例1。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于：S-ZIF-67与石墨烯粉的比例为1：5，其余同实施例1。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于：S-ZIF-67与石墨烯粉的比例为1：7，其余同实施例1。
实施例5
本实施例与实施例1不同之处在于：S-ZIF-67与石墨烯粉的比例为1：10，其余同实施例1。
实施例6
本实施例与实施例1不同之处在于：将石墨烯粉替换成碳纳米管粉，其余铜实施例1。
实施例7
本实施例与实施例1不同之处在于：取0.01mol的Co(CH3COO)2·4H2O充分溶解到100mL甲醇中，形成A溶液；然后将0.04mol的2-甲基咪唑和0.007mol的硫脲充分共溶于100mL甲醇中，形成溶液B。调节磁力搅拌器的搅拌速率，搅拌速率为400rpm，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，形成溶液C，继续搅拌反应2h，然后静置24小时，除去上清液。将下层沉淀物用甲醇反复离心洗涤，然后将离心洗涤后的沉淀物在70℃下烘干，制得S掺杂的ZIF-67，记为S-ZIF-67。其余同实施例1。
实施例7
本实施例与实施例1不同之处在于：Co(NO3)2·6H2O浓度为0.001mol，2-甲基咪唑的用量为0.004mol，硫代硫酸钠的用量为0.0007mol。其余同实施例1。
实施例8
本实施例与实施例1不同之处在于：Co(NO3)2·6H2O的用量为0.005mol，2-甲基咪唑的用量为0.02mol，硫代硫酸钠的用量为0.0035mol。其余同实施例1。
实施例9
本实施例与实施例1不同之处在于：Co(NO3)2·6H2O的用量为0.05mol，2-甲基咪唑的用量为0.2mol，硫代硫酸钠的用量为0.035mol。其余同实施例1。
实施例10
本实施例与实施例1不同之处在于：Co(NO3)2·6H2O的用量为0.1mol，2-甲基咪唑的用量为0.4mol，硫代硫酸钠的用量为0.07mol。其余同实施例1。
实施例11
本实施例与实施例1不同之处在于：Co(NO3)2·6H2O的用量为0.01mol，Co(NO3)2·6H2O与2-甲基咪唑和硫代硫酸钠的摩尔比为1：3：0.5，其余同实施例1。
实施例12
本实施例与实施例1不同之处在于：Co(NO3)2·6H2O的用量为0.01mol，Co(NO3)2·6H2O与2-甲基咪唑和硫代硫酸钠的摩尔比为1：5：1，其余同实施例1。
实施例13
本实施例与实施例1不同之处在于：Co(NO3)2·6H2O的用量为0.01mol，Co(NO3)2·6H2O与2-甲基咪唑和硫代硫酸钠的摩尔比为1：4：0.6，其余同实施例1。
实施例14
本实施例与实施例1不同之处在于：Co(NO3)2·6H2O的用量为0.01mol，Co(NO3)2·6H2O与2-甲基咪唑和硫代硫酸钠的摩尔比为1：4：0.8，其余同实施例1。
实施例15
本实施例与实施例1不同之处在于：微波功率为800W，辐照时长为30min，其余同实施例1。
实施例16
本实施例与实施例1不同之处在于：微波功率为1200W，辐照时长为1min，其余同实施例1。
实施例17
本实施例与实施例1不同之处在于：调节球磨机的参数，使球粉比为10：1，转速为250r/min，球磨时间为1h。其余同实施例1。
实施例18
本实施例与实施例1不同之处在于：节球磨机的参数，使球粉比为20：1，转速为150r/min，球磨时间为24h。其余同实施例1。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于：S-ZIF-67与石墨烯粉的比例为1：1，其余同实施例1。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于：Co(NO3)2·6H2O的用量为0.01mol，Co(NO3)2·6H2O与2-甲基咪唑和硫代硫酸钠的摩尔比为1：4：3，其余同实施例1。
对比例3
取0.01mol的Co(NO3)2·6H2O充分溶解到100mL去离子水中，形成A溶液；然后将0.04mol的2-甲基咪唑溶于100mL去离子水中，形成溶液B。调节磁力搅拌器的搅拌速率，搅拌速率为400rpm，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，形成溶液C，继续搅拌反应2h，然后静置24小时，除去上清液。将下层沉淀物用去离子水反复离心洗涤，然后将离心洗涤后的沉淀物在70℃下烘干，制得ZIF-67。其余同实施例1。
对比例4
按照实施例1先制得S-ZIF-67，干燥后直接转移至微波反应器中，进行微波辐照，功率为1200W，辐照时长为10min，其余同实施例1。
对比例5
按照对比例1的方法先制得ZIF-67，然后取0.007mol的硫代硫酸钠与ZIF-67一起超声分散到100mL去离子水中，然后转移至水热反应釜中，于150℃下反应5h，制得硫掺杂的ZIF-67。其余同实施例1。
负极极片的制备：将新型锂离子电池负极材料、乙炔黑、PVDF按照质量比为8：1：1在研钵中研磨20min以上，使三者充分混合。滴加适量的N-甲基吡络烷酮(NMP)并于室温下在磁力搅拌器的作用下搅拌8h得到浆糊状材料。将糊状材料均匀的倾倒到集流体(铜箔)上，用手工涂布器涂敷厚度约为150μm的极片。在80℃下干燥12h，再在120℃下干燥12h。通过切片机切成直径约为1.2cm的圆形极片，留待组装扣式电池。
扣式电池的组装：扣式电池的规格为CR2016型，在手套箱中进行组装。手套箱内保护气为氩气，水氧分压均低于1ppm。按照顺序将CR2016配套的正极壳、垫片、锂片、隔膜、负极极片、垫片依次组装，并滴加适量电解液至锂片、隔膜、负极片之间使得电解液充分浸润隔膜和负极片。最后将组装好的模拟扣式电池在4Mpa左右的压强下进行封口压实。将组装好的电池于室温下静置8-12小时候进行测试。以0.1mA/cm2在0.05-2.5V之间充放电，测得结果如下表所示。
Figure BDA0002613474620000091
Figure BDA0002613474620000101
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将钴盐溶于溶剂中，形成溶液A；将2-甲基咪唑和硫源共溶于溶剂中，形成溶液B；
步骤二：在搅拌的条件下，将溶液A缓慢地滴加到溶液B中，形成混合溶液C，继续搅拌0.5～10h；静置1～48h后，将混合溶液C中的沉淀物离心洗涤、干燥后得到S-ZIF-67前驱体；
步骤三:将S-ZIF-67前驱体与吸波含碳材料充分混合后，转移至微波反应器中，进行微波辐照，功率为800～1600W，辐照时长为1～30min，得到电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述钴盐为硝酸钴、醋酸钴、硫酸钴中的一种；所述硫源为硫脲、硫代硫酸钠中的一种；所述溶剂为水和/或醇。
3.根据权利要求2所述的电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述钴盐的浓度为0.01～1mol/L，所述钴盐、2-甲基咪唑及硫源的摩尔质量比为1：3～5：0.5～1。
5.根据权利要求1所述的电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述钴盐的浓度为0.01～1mol/L，所述钴盐、2-甲基咪唑及硫源的摩尔质量比为1：4：0.6～0.8。
6.根据权利要求1所述的电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述搅拌速率为60～1000rpm。
7.根据权利要求1所述的电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述吸波含碳材料为石墨烯、碳纳米管中的其中一种。
8.根据权利要求1所述的电池负极材料的制备方法，其特征在于：S-ZIF-67前驱体与吸波含碳材料粉的混合方式为球磨，球粉比为10～20：1，转速为150～250r/min，球磨时间为1～24h。
9.根据权利要求1所述的电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，S-ZIF-67前驱体与吸波含碳材料的质量比为1：2～10；优选为1：5～7。
10.一种电池负极材料，采用权利要求1-9中任一项所述的电池负极材料的制备方法制成。
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