ES2957117B2 - Procedimiento de preparación de sulfato de níquel a partir de una aleación de níquel, hierro y cobre - Google Patents
Procedimiento de preparación de sulfato de níquel a partir de una aleación de níquel, hierro y cobreInfo
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Description
DESCRIPCIÓN
Procedimiento de preparación de sulfato de níquel a partir de una aleación de níquel, hierro y cobre
Campo técnico
La presente divulgación se refiere a un campo de la tecnología metalúrgica, y específicamente se refiere a un procedimiento de preparación de sulfato de níquel a partir de una aleación de níquel-hierro-cobre.
Antecedentes
La fórmula molecular del sulfato de níquel es NiSO4^ 6H2O, que puede clasificarse como sal de níquel parte del níquel primario, pero no es equivalente a la sal de níquel que cubre el sulfato de níquel. El sulfato de níquel tiene tres formas: anhídrido, hexahidrato y heptahidrato, y la mayoría de los productos comerciales están en forma de hexahidrato. En la industria de la galvanoplastia, el sulfato de níquel es la principal sal de níquel para la galvanoplastia de níquel y níquel químico, y se utiliza ampliamente en industrias manufactureras como máquinas, instrumentos, medidores, dispositivos médicos y electrodomésticos. El sulfato de níquel para baterías es una fuente de níquel metálico en un material ternario, y una batería ternaria de litio es una fuente de energía de los vehículos eléctricos de nueva energía que se están desarrollando rápidamente en la actualidad. Dado que el nivel de níquel contenido en las baterías ternarias de litio determina directamente la capacidad de carga de una batería, el desarrollo de baterías ternarias de litio con alto contenido en níquel es una tendencia general.
Las principales materias primas del sulfato de níquel incluyen la mata de alto contenido en níquel, productos intermedios de la hidrometalurgia del níquel, briquetas de níquel/polvos de níquel, residuos de níquel y similares. La ruta de preparación del sulfato de níquel puede dividirse en los siguientes tipos: 1) el mineral de sulfuro de níquel se somete a pirometalurgia y a lixiviación ácida atmosférica para producir una mata de alto contenido en níquel, y a continuación se produce el sulfato de níquel; 2) el sulfato de níquel se produce mediante lixiviación ácida de productos intermedios de la hidrometalurgia de laterita de níquel, como el hidróxido de níquel cobalto fundido, o un hidróxido de níquel comprado; 3) el níquel puro (como la placa de níquel, las briquetas de níquel/los polvos de níquel) se disuelve en ácido y se cristaliza para obtener cristales de sulfato de níquel en bruto, que se disuelven y se eliminan las impurezas y se concentran para preparar cristales de sulfato de níquel de grado batería; 4) se utiliza una laterita de níquel RKEF para producir ferroníquel, que luego se somete a soplado en convertidor y a lixiviación ácida a presión para producir mate de alto contenido en níquel, que a su vez para preparar sulfato de níquel; y 5) se utilizan residuos como materia prima para preparar sulfato de níquel. Entre los residuos que contienen níquel, los residuos de galvanoplastia, los catalizadores, los residuos de baterías y los residuos de aleaciones pueden utilizarse para recuperar níquel.
Con el desarrollo económico, la demanda de cobre y níquel aumenta gradualmente, mientras que los recursos de cobre y níquel disminuyen año tras año y se agotarán inevitablemente. Para aliviar la presión de la insuficiencia de recursos, se prestará cada vez más atención a la utilización integral de los recursos secundarios.
En la fundición de metales no férreos, el cobre y el níquel se mezclan a menudo, y también se mezcla mucho hierro. La composición de las aleaciones de níquel-cobre-hierro suele ser 5%-55% de Fe, 10%-45% de Cu y 3%-45% de Ni. En la industria, los procesos pirometalúrgicos o hidrometalúrgicos se utilizan generalmente para separar metales como el cobre, el níquel, el hierro y similares, y después los metales se purifican aún más. Estos procesos suelen tener problemas como el alto coste de producción, la larga duración del proceso, la gran contaminación ambiental, el bajo rendimiento y otros similares.
Al mismo tiempo, los residuos de aleaciones de níquel-cobre-hierro, que incluyen principalmente los residuos generados durante el mecanizado, los residuos generados durante la fundición y los componentes y piezas de aleación dañados en los sectores industriales, aumentan año tras año. Además, la composición química actual de los residuos de aleaciones que circulan en el mercado nacional es principalmente níquel, cobre y hierro. Reforzar la utilización de estos recursos tendrá sin duda un efecto positivo para aliviar la presión sobre los recursos de níquel y cobre. Sin embargo, el procedimiento actual de utilización de los residuos de aleación consiste en añadir dichos residuos como aditivo de elementos de aleación en el proceso de fabricación de aleaciones después de su clasificación, lo que tiene una tasa de utilización baja y un rendimiento económico deficiente.
Sumario
La presente divulgación pretende resolver al menos uno de los problemas técnicos antes mencionados existentes en la técnica anterior. En consecuencia, la presente divulgación proporciona un procedimiento de preparación de sulfato de níquel a partir de una aleación de níquel-hierro-cobre, que puede preparar un sulfato de níquel de grado de batería, y tiene las ventajas de un flujo de proceso corto, bajo consumo de materiales auxiliares, alto rendimiento de níquel, y similares.
Según un aspecto de la presente divulgación, se propone un procedimiento de preparación de sulfato de níquel a partir de una aleación de níquel-hierro-cobre, que comprende las siguientes etapas:
S1: mezclar una aleación de níquel-hierro-cobre triturada, agua amoniacal, sulfato de amonio y un adyuvante de corrosión en un entorno de oxígeno a alta presión para su lixiviación;
S2: realizar una separación sólido-líquido en un lodo obtenido por lixiviación en la etapa S1 para obtener un primer filtrado y un primer residuo, añadir un precipitante al primer filtrado, destilar amoníaco y realizar una filtración para obtener una solución de lixiviación que contenga níquel; y
S3: añadir un extractante a la solución de lixiviación que contiene níquel para extraer níquel, dejar reposar el sistema y luego separar para obtener una fase orgánica extraída que contiene níquel, y luego añadir ácido sulfúrico a la fase orgánica extraída que contiene níquel para realizar una retroextracción de níquel y obtener una solución de sulfato de níquel.
En algunas realizaciones de la presente divulgación, en la etapa S2, el primer residuo se mezcla con agua amoniacal, sulfato de amonio y un adyuvante de corrosión para una lixiviación de segunda etapa, luego se obtienen un segundo residuo y un segundo filtrado mediante una separación sólido-líquido, y el segundo filtrado se somete nuevamente a la lixiviación de la etapa S1.
En algunas realizaciones de la presente divulgación, en la etapa S2, el segundo residuo se mezcla con agua amoniacal, sulfato de amonio y un adyuvante de corrosión para una tercera etapa de lixiviación, a continuación se obtienen un tercer residuo y un tercer filtrado mediante una separación sólido-líquido, y el tercer filtrado se somete de nuevo a la lixiviación en la etapa S1 o a la segunda etapa de lixiviación, y el tercer residuo se lava para obtener escoria de hierro. Mediante el proceso de lixiviación en varias etapas, la lixiviación repetida puede aumentar el rendimiento de níquel manteniendo el hierro en el sólido todo el tiempo.
En algunas realizaciones de la presente divulgación, el agente anticorrosivo es al menos uno de los siguientes: sulfuro de amonio, persulfato o tiosulfato de amonio. El uso de sulfuro de amonio y tiosulfato de amonio como auxiliares anticorrosivos puede reducir la disolución del cobre durante el proceso de lixiviación, y el uso de persulfato puede oxidar rápidamente el níquel metálico y acelerar la disolución.
En algunas realizaciones de la presente divulgación, en la etapa S1, la relación molar de nitrógeno en agua amoniacal a sulfato de amonio es de (0,1-20):1; la concentración molar total de nitrógeno en agua amoniacal y sulfato de amonio es de 8 mol/L a 15 mol/L.
En algunas realizaciones de la presente divulgación, en la etapa S1, la presión de la lixiviación es de 2,5 MPa a 4,0 MPa, y la temperatura de la lixiviación es de 50°C a 65°C. Además, el tiempo de lixiviación es de 6 h a 8 h.
En algunas realizaciones de la presente divulgación, en la etapa S2, el precipitante es al menos uno de tiosulfato, sulfuro de sodio o sulfuro de amonio. El cobre puede eliminarse en profundidad añadiendo un precipitante, y la ecuación de reacción para eliminar el cobre es:
Cu2++S2O32"+H2O==CuS+2H++SO42", y Cu2++S2-==CuS
En algunas realizaciones de la presente divulgación, en la etapa S2, un gas que contiene amoníaco producido por la destilación de amoníaco se condensa para preparar agua amoniacal para reciclar, y el precipitado generado en el proceso de destilación de amoníaco se utiliza para recuperar cobre.
En algunas realizaciones de la presente divulgación, la presión de la segunda etapa de lixiviación es de 3,5 MPa a 6,0 MPa, y la temperatura de la segunda etapa de lixiviación es de 60°C a 75°C. Además, el tiempo de lixiviación es de 3 h a 4 h.
En algunas realizaciones de la presente divulgación, la presión de la tercera etapa de lixiviación es de 5,5 MPa a 7,0 MPa, y la temperatura de la tercera etapa de lixiviación es de 70°C a 85°C. Además, el tiempo de lixiviación es de 3 h a 4 h.
En algunas realizaciones de la presente divulgación, en la etapa S3, el extractante es al menos uno de P204, P507, DEHPA o Cyanex272.
En algunas realizaciones de la presente divulgación, en la etapa S3, la fase orgánica extraída obtenida por la retroextracción de níquel puede volver a saponificarse y reciclarse.
En algunas realizaciones de la presente divulgación, en la etapa S3, la concentración de ácido sulfúrico es de 3 mol/L a 5 mol/L.
Una realización preferente de la presente divulgación tiene al menos los siguientes efectos beneficiosos.
1. En la presente divulgación, la aleación de níquel-hierro-cobre es oxidada y disuelta por amoníaco en condiciones de oxígeno a alta presión y amoníaco, con la ayuda del adyuvante de corrosión. Este procedimiento separa la aleación de níquel-hierro-cobre basándose en las diferentes propiedades del níquel y del hierro, en el que, el níquel se disuelve en forma de un complejo de níquel hexamínico, y parte del cobre se disuelve en forma de un complejo de cobre tetramínico, mientras que el hierro no puede disolverse y permanece en el sólido. La ecuación de reacción del proceso de lixiviación es la siguiente:
2N¡+O2+8NH3^H2O+2(NH4)2SO4==2[N¡(NH3)6]SO4+10H2O,
2Cu+O2+4NH3-H2O+2(NH4)2SO4==2[Cu(NH3)4]SO4+6H2O, y Fe+O2==Fe2O3;
Además, tras recoger el filtrado, se añade un precipitante y se destila el amoníaco para eliminar el cobre. Durante este proceso, [Cu(NH3)4]2+==Cu2++4NH3, la destilación de amoníaco promueve la ionización de los iones de cobre, el agua amoniacal se recicla, y los iones de cobre reaccionan con el precipitante para formar una precipitación de sulfuro de cobre, eliminando así el cobre en el filtrado, lo que facilita la separación del níquel durante la extracción posterior, y mejorando aún más la pureza del sulfato de níquel.
2. La presente divulgación tiene un proceso corto, que mejora en gran medida el rendimiento del níquel. El sulfato de níquel se sintetiza directamente en una etapa a partir de aleaciones de níquel-hierro-cobre, con lo que la pureza del producto de sulfato de níquel obtenido puede alcanzar la pureza de grado de batería, lo que no sólo reduce el coste de inversión, sino que además el proceso de reacción tiene un bajo consumo de energía y de materiales auxiliares, y es adecuado para la producción de industrialización. La presente divulgación puede ser ampliamente utilizada en el proceso de producción de sulfato de níquel, especialmente en la producción de sulfato de níquel de grado de batería a partir de aleaciones de níquel-hierro-cobre.
Breve descripción de los dibujos
La presente divulgación se describirá con más detalle a continuación haciendo referencia a los dibujos y ejemplos que se acompañan.
La FIG. 1 muestra un diagrama de flujo del proceso del Ejemplo 1 de la presente divulgación.
Descripción detallada
En lo sucesivo, el concepto de la presente divulgación y los efectos técnicos producidos se describirán de forma clara y completa con referencia a los ejemplos, a fin de comprender plenamente la finalidad, las características y los efectos de la presente divulgación. Es evidente que los ejemplos descritos son sólo una parte de los ejemplos de la presente divulgación, y no todos los ejemplos, y otros ejemplos obtenidos por los expertos en la materia basándose en los ejemplos de la presente divulgación sin esfuerzos creativos entran dentro del alcance de protección de la presente divulgación.
Ejemplo 1
En este ejemplo, se preparó un sulfato de níquel de grado de batería mediante lixiviación con amoníaco a alta presión de una aleación de níquel-hierro-cobre, refiriéndose a la FIG. 1, y el proceso específico es el siguiente:
S1: 100 g de aleación de níquel-hierro-cobre con una composición de: 33.el 99% del níquel, el 47,35% del hierro y el 18,66% del cobre se trituraron en polvo; en un entorno cerrado de oxígeno a alta presión, se añadieron 10 L de una mezcla de agua amoniacal y sulfato de amonio a la aleación triturada de níquel, hierro y cobre, en la que la relación molar de nitrógeno en el agua amoniacal y el sulfato de amonio era de 3,3:1, y la concentración molar total de nitrógeno en el agua amoniacal y el sulfato de amonio era de 15 mol/L, y la concentración molar total de nitrógeno en el agua amoniacal y sulfato de amonio fue de 15 mol/L, y se añadieron 15 g de sulfuro de amonio como adyuvante de corrosión para realizar una lixiviación de primera etapa, donde la presión de la lixiviación de primera etapa fue de 2,5 MPa, la temperatura de lixiviación fue de 50°C y el tiempo de lixiviación fue de 8 h;
S2: se realizó una separación sólido-líquido en un lodo obtenido por lixiviación en la etapa S1 para obtener un primer filtrado y un primer residuo; se añadió tiosulfato al primer filtrado, luego el primer filtrado se sometió a un proceso de destilación de amoníaco-eliminación de cobre; después de la filtración, el filtrado se sometió a un proceso de extracción, y el precipitado de sulfuro de cobre producido se envió a una planta de cobre para su procesamiento;
S3: el níquel se extrajo con un extractante P204, se dejó reposar y luego se separó para obtener una fase orgánica extraída que contenía níquel y un refinado que contenía impurezas; el níquel se volvió a extraer de la fase orgánica extraída que contenía níquel con 3 mol/L de solución de H2SO4 para obtener una solución de sulfato de níquel de grado batería;
S4: se añadieron 2 L de mezcla de agua amoniacal y sulfato de amonio (su composición es la misma que en la etapa S1) y 3 g de sulfuro de amonio al primer residuo, que se sometió a continuación a una segunda etapa de lixiviación en un entorno de oxígeno a alta presión; la presión de la segunda etapa de lixiviación fue de 5,0 MPa, el tiempo de lixiviación fue de 3,5 h y la temperatura de lixiviación fue de 65°C; después de eso, se obtuvieron un segundo residuo y un segundo filtrado por filtración, y el segundo filtrado se sometió de nuevo al proceso de lixiviación de primera etapa; y
S5: se añadieron 1 L de mezcla de agua amoniacal y sulfato de amonio (su composición es la misma que en la etapa S1) y 2 g de sulfuro de amonio en el segundo residuo, que se sometió a continuación a una tercera etapa de lixiviación en un entorno de oxígeno a alta presión; la presión de la tercera etapa de lixiviación fue de 5,5 MPa, el tiempo de lixiviación fue de 4 h y la temperatura de lixiviación fue de 70 °C; a continuación, se obtuvieron por filtración un tercer residuo y un tercer filtrado, y el tercer filtrado se sometió de nuevo al proceso de lixiviación de primera etapa o de lixiviación de segunda etapa, y el tercer residuo se lavó para obtener escoria de hierro.
Se obtuvieron 32,76 g (calculados en níquel) de sulfato de níquel, de lo que se desprende que la tasa de lixiviación del níquel fue del 96,38%.
Ejemplo 2
En este ejemplo, se preparó un sulfato de níquel de grado batería mediante lixiviación con amoníaco a alta presión de una aleación de níquel-hierro-cobre, y el proceso específico es el siguiente:
S1: se trituraron en polvo 100 g de aleación de níquel-hierro-cobre con una composición de: 42.36% de níquel, 46,19% de hierro y 11,45% de cobre; en un entorno cerrado de oxígeno a alta presión, se añadieron 7 L de una mezcla de agua amoniacal y sulfato de amonio a la aleación triturada de níquel, hierro y cobre, en la que la relación molar de nitrógeno en el agua amoniacal y el sulfato de amonio era de 3,6:1, y la concentración molar total de nitrógeno en el agua amoniacal y el sulfato de amonio era de 10 mol/L. Se añadieron 17 g de tiosulfato de amonio como adyuvante de corrosión para realizar la trituración.6:1, y la concentración molar total de nitrógeno en agua amoniacal y sulfato de amonio fue de 10 mol/L, y se añadieron 17 g de tiosulfato de amonio como adyuvante de corrosión para realizar una primera etapa de lixiviación, en la que la presión de la primera etapa de lixiviación fue de 4,0 MPa, la temperatura de lixiviación fue de 65°C y el tiempo de lixiviación fue de 6 h;
S2: se realizó una separación sólido-líquido en un lodo obtenido por lixiviación en la etapa S1 para obtener un primer filtrado y un primer residuo; se añadió tiosulfato al primer filtrado, luego el primer filtrado se sometió a un proceso de destilación de amoníaco-eliminación de cobre; después de la filtración, el filtrado se sometió a un proceso de extracción, y el precipitado de sulfuro de cobre producido se envió a una planta de cobre para su procesamiento;
S3: el níquel se extrajo con un extractante P204, se dejó reposar y luego se separó para obtener una fase orgánica extraída que contenía níquel y un refinado que contenía impurezas; el níquel se volvió a extraer de la fase orgánica extraída que contenía níquel con 4 mol/L de solución de H2SO4 para obtener una solución de sulfato de níquel de grado batería;
S4: se añadió una mezcla de agua amoniacal y sulfato de amonio y 7 g de tiosulfato de amonio en el primer residuo, que se sometió a una segunda etapa de lixiviación en un entorno de oxígeno a alta presión; la presión de la segunda etapa de lixiviación fue de 3,5 MPa, el tiempo de lixiviación fue de 4 h y la temperatura de lixiviación fue de 60 °C después, se obtuvieron por filtración un segundo residuo y un segundo filtrado, y el segundo filtrado se sometió de nuevo al proceso de lixiviación de primera etapa; y
S5: se añadió una mezcla de agua amoniacal y sulfato de amonio y 3 g de tiosulfato de amonio en el segundo residuo, que se sometió a una tercera etapa de lixiviación en un entorno de oxígeno a alta presión; la presión de la tercera etapa de lixiviación fue de 7,0 MPa, el tiempo de lixiviación fue de 3 h y la temperatura de lixiviación fue de 85 °C a continuación, se obtuvieron por filtración un tercer residuo y un tercer filtrado, y el tercer filtrado se sometió de nuevo al proceso de lixiviación de primera etapa o de lixiviación de segunda etapa, y el tercer residuo se lavó para obtener escoria de hierro.
Se obtuvieron 41,10 g (calculados en níquel) de sulfato de níquel, de lo que se desprende que la tasa de lixiviación del níquel fue del 97,02%.
Ejemplo 3
En este ejemplo, se preparó un sulfato de níquel de grado batería mediante lixiviación con amoníaco a alta presión de una aleación de níquel-hierro-cobre, y el proceso específico es el siguiente:
S1: se trituraron en polvo 100 g de aleación de níquel-hierro-cobre con una composición de: 10.el 58% de níquel, el 45,74% de hierro y el 43,68% de cobre; en un entorno cerrado de oxígeno a alta presión, se añadieron 5 L de una mezcla de agua amoniacal y sulfato amónico a la aleación triturada de níquel, hierro y cobre, en la que la relación molar de nitrógeno en el agua amoniacal y el sulfato amónico era de 2,4:1, y la concentración molar total de nitrógeno en el agua amoniacal y el sulfato amónico era de 8 mol/L.4:1, y la concentración molar total de nitrógeno en agua amoniacal y sulfato de amonio fue de 8 mol/L, y se añadieron 5 g de persulfato como adyuvante de corrosión para realizar una lixiviación de primera etapa, en la que la presión de la lixiviación de primera etapa fue de 3,0 MPa, la temperatura de lixiviación fue de 55°C y el tiempo de lixiviación fue de 7 h;
S2: se llevó a cabo una separación sólido-líquido en una suspensión obtenida por lixiviación en la etapa S1 para obtener un primer filtrado y un primer residuo; se añadieron 46,8 g de sulfuro de amonio al primer filtrado, después el primer filtrado se sometió a un proceso de destilación de amoníaco-eliminación de cobre; tras la filtración, el filtrado se sometió a un proceso de extracción, y el precipitado de sulfuro de cobre producido se envió a una planta de cobre para su procesamiento;
S3: el níquel se extrajo con un extractante P204, se dejó reposar y luego se separó para obtener una fase orgánica extraída que contenía níquel y un refinado que contenía impurezas; el níquel se volvió a extraer de la fase orgánica extraída que contenía níquel con 5 mol/L de solución de H2SO4 para obtener una solución de sulfato de níquel de grado batería;
S4: se añadieron una mezcla de agua amoniacal y sulfato de amonio y 8 g de persulfato al primer residuo, que se sometió a una segunda etapa de lixiviación en un entorno de oxígeno a alta presión; la presión de la segunda etapa de lixiviación fue de 6,0 MPa, el tiempo de lixiviación fue de 3 h y la temperatura de lixiviación fue de 75 °C después, se obtuvieron por filtración un segundo residuo y un segundo filtrado, y el segundo filtrado se sometió de nuevo al proceso de lixiviación de primera etapa; y
S5: se añadió una mezcla de agua amoniacal y sulfato de amonio y 10 g de persulfato en el segundo residuo, que se sometió a una tercera etapa de lixiviación en un entorno de oxígeno a alta presión; la presión de la tercera etapa de lixiviación fue de 6,0 MPa, el tiempo de lixiviación fue de 3,5 h y la temperatura de lixiviación fue de 80 °C a continuación, se obtuvieron por filtración un tercer residuo y un tercer filtrado, y el tercer filtrado se sometió de nuevo al proceso de lixiviación de primera etapa o de lixiviación de segunda etapa, y el tercer residuo se lavó para obtener escoria de hierro.
Se obtuvieron 10,15 g (calculados en níquel) de sulfato de níquel, de lo que se desprende que la tasa de lixiviación del níquel fue del 95,98%.
Las realizaciones de la presente divulgación se describen en detalle en lo que antecede, con referencia a los dibujos adjuntos, pero la presente divulgación no se limita a las realizaciones antes mencionadas, y se pueden hacer varios cambios sin apartarse del concepto de la presente divulgación dentro del alcance de los conocimientos de los expertos en la materia. Además, las realizaciones y características de las realizaciones de la presente divulgación pueden combinarse entre sí bajo la premisa de no conflicto.
Claims (7)
1. Un procedimiento de preparación de sulfato de níquel a partir de una aleación de níquelhierro-cobre, que comprende las siguientes etapas:
S1: mezclar una aleación de níquel-hierro-cobre triturada, agua amoniacal, sulfato de amonio y un adyuvante de corrosión en un entorno de oxígeno a alta presión y realizar la lixiviación; en donde el adyuvante de corrosión es al menos uno de sulfuro de amonio, persulfato, o tiosulfato de amonio y donde la presión de lixiviación es de 2,5 MPa a 4,0 MPa, y la temperatura de lixiviación es de 50°C a 65°C;
S2: realizar una separación sólido-líquido en un lodo obtenido por la lixiviación de la etapa S1 para obtener un primer filtrado y un primer residuo, añadir un precipitante al primer filtrado, a continuación destilar el amoníaco y filtrar para obtener una solución de lixiviación que contiene níquel; en donde el precipitante es al menos uno de tiosulfato, sulfuro de sodio o sulfuro de amonio y
S3: añadir un extractante a la solución de lixiviación que contiene níquel para extraer níquel, dejar reposar el sistema y luego separar para obtener una fase orgánica extraída que contiene níquel, y luego añadir ácido sulfúrico a la fase orgánica extraída que contiene níquel para realizar una retroextracción de níquel para obtener una solución de sulfato de níquel.
2. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que, en la etapa S2, el procedimiento comprende además mezclar el primer residuo con agua amoniacal, sulfato de amonio y un adyuvante de corrosión y realizar una lixiviación de segunda etapa, realizando a continuación una separación sólido-líquido para obtener un segundo residuo y un segundo filtrado, y someter de nuevo el segundo filtrado a la lixiviación de la etapa S1.
3. El procedimiento según la reivindicación 2, en el que, en la etapa S2, el procedimiento comprende además mezclar el segundo residuo con agua amoniacal, sulfato de amonio y un adyuvante de corrosión y realizar una lixiviación de tercera etapa, realizando a continuación una separación sólido-líquido para obtener un tercer residuo y un tercer filtrado, someter de nuevo el tercer filtrado a la lixiviación de la etapa S1 o a la lixiviación de segunda etapa, y lavar el tercer residuo para obtener escoria de hierro.
4. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que, en la etapa S1, la relación molar de nitrógeno en agua amoniacal y sulfato de amonio es de (0,1-20):1; y la concentración molar total de nitrógeno en agua amoniacal y sulfato de amonio es de 8 mol/L a 15 mol/L.
5. El procedimiento según la reivindicación 2, en el que, la presión de la segunda etapa de lixiviación es de 3,5 MPa a 6,0 MPa, y la temperatura de la segunda etapa de lixiviación es de 60°C a 75°C.
6. El procedimiento según la reivindicación 3, en el que, la presión de la tercera etapa de lixiviación es de 5,5 MPa a 7,0 MPa, y la temperatura de la tercera etapa de lixiviación es de 70°C a 85°C.
7. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que, en la etapa S3, el extractante es al menos uno de P204, P507, DEHPA o Cyanex272.
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