ES2956343T3 - Método de fabricación, por estereolitografía, de piezas en verde de material cerámico o metálico mediante procedimiento fototérmico - Google Patents
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Abstract
La invención se refiere a un proceso para fabricar, mediante estereolitografía, una pieza en verde de un material cerámico o metálico, proceso según el cual se aplican capas a base de una composición curable que comprende: - dicho material cerámico o metálico formado por al menos un elemento cerámico o metálico. polvo respectivamente; y - una parte orgánica que comprende al menos un monómero y/o un oligómero y al menos un iniciador de la polimerización de dicho(s) monómero(s) y/u oligómeros se endurecen sucesivamente mediante dicha polimerización en un patrón definido para cada capa, la formándose una primera capa sobre una plataforma de construcción, y formándose cada otra capa y luego haciéndola endurecer sobre la capa anterior, caracterizado porque se utiliza al menos un iniciador térmico como iniciador, que es capaz de generar el inicio de la polimerización térmica bajo la acción de la energía térmica liberada por dicho material respectivamente cerámico o metálico durante la exposición de este último por al menos una fuente de irradiación térmica elegida entre fuentes de irradiación UV, visible o IR. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Método de fabricación, por estereolitografía, de piezas en verde de material cerámico o metálico mediante procedimiento fototérmico
[0001] La presente invención se refiere a un método y una composición para la fabricación de piezas en verde de material cerámico o metálico por estereolitografía de dichas piezas en verde, con el fin de someterlas a operaciones de limpieza, desaglomerado y sinterización para obtener las piezas cerámicas o metálicas acabadas.
[0002] La estereolitografía comprende habitualmente los pasos siguientes para la obtención de estas piezas en verde:
- se construye, por diseño asistido por ordenador, un modelo informático de la pieza que se va a fabricar, modelo cuyas dimensiones son ligeramente más grandes que aquellas de la pieza que se va a fabricar, con el fin de permitir la contracción del material cerámico o metálico durante la fabricación de la pieza; y
- se fabrica la pieza de la manera siguiente:
- se forma, en un soporte rígido, una primera capa de una composición fotocurable que comprende al menos un material cerámico o metálico, un monómero y/o un oligómero fotocurable, un fotoiniciador y, si procede, al menos uno entre un plastificante, un solvente, un dispersante y un inhibidor de polimerización; - se endurece la primera capa de la composición fotocurable por irradiación (por barrido láser de la superficie libre de dicha capa o por sistema de proyección de diodos) de acuerdo con un patrón definido a partir del modelo para dicha capa, formando un primer nivel;
- se forma, sobre el primer nivel, una segunda capa de la composición fotocurable;
- se endurece la segunda capa de la composición fotocurable, por irradiación de acuerdo con un patrón definido para dicha capa, formando un segundo nivel, esta irradiación se efectúa como para la primera capa;
- opcionalmente, se repiten los pasos anteriores para obtener la pieza en estado verde.
[0003] A continuación, como se ha indicado anteriormente, para obtener la pieza acabada, se limpia la pieza en estado verde para eliminar la composición no endurecida; se desaglomera la pieza en estado verde limpiada; y se sinteriza la pieza en estado verde limpiada y desaglomerada para obtener la pieza acabada.
[0004] Se puede fabricar la pieza por vía pastosa o por vía líquida.
• En una fabricación por vía pastosa, la composición fotocurable se presenta en la forma de una pasta y el soporte rígido es una plataforma de trabajo que soporta las distintas capas de la pieza que se está construyendo, así como la pasta, y se forma habitualmente cada unas de las capas por descenso de la plataforma de trabajo y por extensión de un espesor de pasta predeterminada. Una reserva de pasta se almacena en depósitos que se vacían automáticamente de una cantidad de pasta predeterminada en cada capa con ayuda de un pistón. De este modo se crea un rollo de pasta que se extenderá sobre la capa superior de la pieza que se está fabricando que se habrá bajado anteriormente por la plataforma de trabajo. Cada capa se extiende habitualmente mediante raspado por una cuchilla raspadora que barre la superficie de trabajo de la plataforma de trabajo, por ejemplo avanzando en una dirección horizontal rectilínea.
• En una fabricación por vía líquida, la composición fotocurable se encuentra en la forma de una suspensión de baja viscosidad.
- En una primera forma de realización por vía líquida, el soporte rígido es una plataforma que se desciende en un baño de la suspensión fotocurable para cubrirla de una capa de dicha suspensión, capa que a continuación se endurece por irradiación como se ha indicado anteriormente. Sobre esta primera capa, se forma a continuación sucesivamente cada una de las otras capas por descenso paso a paso de la plataforma en el baño de tal manera que el nivel superior de la pieza que se está formando se baje hasta quedar por debajo de la superficie libre de la suspensión fotocurable para la formación de la capa en cuestión, la cual se irradia a continuación.
- En una segunda forma de realización por vía líquida, la suspensión fotocurable está contenida en un tanque de fondo transparente para la irradiación, y la pieza se mantiene en un soporte rígido que es una plataforma elevada paso a paso. Así, se empieza por endurecer una capa base, luego la plataforma se eleva un paso para permitir que la suspensión constituya una nueva capa que a continuación se endurece, repitiéndose la operación en cada capa.
- En una tercera forma de realización por vía líquida, la suspensión fotocurable se extiende en una capa sobre una película transparente para la irradiación, pudiendo la película desplegarse horizontalmente. La pieza se forma sobre una plataforma rígida que desciende para entrar en contacto con la capa que se endurece por irradiación a través de la película. Se desenrolla a continuación un nuevo segmento de película
recubierta de una nueva capa fotocurable y se reitera la operación hasta el final de la construcción de la pieza.
[0005] Los distintos polvos cerámicos o metálicos que se utilizan en estereolitografía presentan comportamientos de absorción de la luz UV en la longitud de onda del haz UV utilizado (355 nm) que son variables el uno respecto al otro.
[0006] Ciertos polvos son muy absorbentes, como es el caso de un polvo de cerámica de manganita de lantano y estroncio (LSM), de carburo de silicio (SiC) o de plata (Ag), y otros lo son mucho menos, como la alúmina (A^Os) y la zirconia (ZrO2).
[0007] Así, se puede mencionar que el polvo de ZrO2 absorbe solamente el 8 % de la luz UV a 355 nm, mientras que el de LSM y el de SiC absorben cada uno más del 90 %.
[0008] La [Fig. 1] proporciona los espectros de absorción de ciertos polvos cerámicos/metálicos.
[0009] En estos últimos casos, la luz absorbida por el polvo ya no está disponible para el fotoiniciador y por lo tanto ya no puede tener lugar la reacción de fotopolimerización.
[0010] En otras palabras, la falta de reactividad de ciertas pastas o suspensiones cerámicas o metálicas fotosensibles bajo exposición UV hace que sea difícil, incluso imposible, la construcción de un objeto por estereolitografía UV.
[0011] Para resolver este problema, la empresa solicitante ha incorporado un iniciador térmico en una pasta o suspensión cerámica o metálica con el objetivo de utilizar la energía térmica liberada por los polvos cerámicos o metálicos en el momento de su exposición a una luz tanto UV-visible como IR para generar el inicio controlado de la polimerización térmica.
[0012] En este caso, la absorbancia de las partículas cerámicas o metálicas en la longitud de onda de trabajo es por lo tanto favorable puesto que la energía luminosa absorbida por las partículas cerámicas o metálicas se convierte en calor y este calor es a continuación absorbido por un iniciador térmico que permite la polimerización de la resina.
[0013] Con este fin, la presente invención se refiere a un método de fabricación, por estereolitografía, de una pieza en verde de material cerámico o metálico, método según el cual se aplican capas a base de una composición curable que comprende:
- dicho material cerámico o metálico formado por al menos un polvo respectivamente cerámico o metálico; y - una parte orgánica que comprende al menos un monómero y/o un oligómero y al menos un iniciador de la polimerización de dicho o de dichos monómeros y/u oligómeros,
se hacen endurecer sucesivamente de acuerdo con un patrón definido para cada capa, formándose la primera capa sobre una plataforma de construcción, y formándose cada otra capa y luego haciéndolas endurecer sobre la capa precedente,
caracterizado por el hecho de que se utiliza, como iniciador(es), al menos un iniciador térmico, el cual es capaz de generar el inicio de una polimerización térmica bajo la acción de la energía térmica liberada por dicho material respectivamente cerámico o metálico en el momento de una exposición de éste a al menos una fuente de irradiación elegida entre las fuentes de irradiación UV, visible o IR;
el o los polvos cerámicos elegidos entre la cerámica de manganita de lantano y estroncio, la cerámica de manganita de lantano y estroncio mezclada con la zirconia estabilizada por el itrio, la ferrita, el carburo de silicio y el nitruro de silicio, y el o los polvos metálicos elegidos entre la plata, el cobre, el hierro, el tungsteno y sus aleaciones.
[0014] Se puede utilizar el o los polvos cerámicos y/o metálicos a razón particularmente de 25 a 65 partes en volumen respecto al volumen total.
[0015] Como monómeros y/u oligómeros que entran en la parte orgánica de la composición curable según la invención, se pueden citar los (met)acrilatos polifuncionales, como el dimetacrilato de bisfenol A dietoxilado, el diacrilato de 1,6-hexanodiol, el diacrilato de 3-metil-1,5-pentanodiol, el triacrilato de trimetilolpropano y sus mezclas.
[0016] Se puede utilizar el o los monómeros y/u oligómeros a razón particularmente de 20 a 50 partes en volumen respecto al volumen total.
[0017] Se puede elegir el o los iniciadores térmicos entre:
- los peróxidos, tales como el peroxibenzoato de terc-amilo, el peróxido de benzoílo, el 2,2-bis(tercbutilperoxi)butano, el 1,1-bis(terc-butilperoxi)cidohexano, el 2,5-bis(terc-butilperoxi)-2,5-dimetilhexano, el 2,5-bis(terc-butilperoxi)-2,5-dimetil-3-hexino, el bis(1-(terc-butilperoxi)-1-metil etil)benceno, el 1,1-bis(tercbutilperoxi)-3,3,5-trimetilciclohexano, el peracetato de terc-butilo, el peróxido de terc-butilo, el peroxibenzoato de terc-butilo, el carbonato de terc-butilperoxi isopropilo, el peróxido de ciclohexanona, el peróxido de dicumilo, el peróxido de lauroílo, el peróxido de 2,4-pentanodiona, el persulfato de potasio y el persulfato amónico;
- los hidroperóxidos tales como el hidroperóxido de terc-butilo, el hidroperóxido de cumeno, el ácido peracético;
- las alcoxiaminas tales como la N-(2-metilpropil)-N-(1-dietilfosfono-2,2-dimetilpropil)-O-(2-carboxiprop-2-il)hidroxilamina (blocbuilder mA); y
- los compuestos azo, tales como el 1,1'-azobis (ciclohexanocarbonitrilo) y el 2,2'-azobisisobutironitrilo (AIBN).
[0018] Se puede utilizar el o los iniciadores térmicos a razón particularmente de 0,5 a 8 partes en volumen respecto al volumen total.
[0019] También se puede utilizar una composición curable que comprende además al menos un plastificante elegido particularmente entre el polietilenglicol, el ftalato de dibutilo y el glicerol (lista no exhaustiva), a razón particularmente de 5 a 25 partes en volumen respecto al volumen total.
[0020] También se puede utilizar una composición curable que comprenda además al menos un dispersante elegido particularmente entre los ésteres fosfóricos, a razón particularmente de 1 a 8 partes en volumen respecto al volumen total.
[0021] También se puede utilizar en particular una composición curable que comprenda además al menos un inhibidor de polimerización elegido particularmente entre el 4-metoxifenol y la fenotiazina, a razón particularmente de 0,1 a 3 partes en volumen respecto al volumen total.
[0022] La presente invención también se refiere a una composición para la ejecución del método como se ha definido anteriormente caracterizada por el hecho de que incluye:
- uno o más polvos cerámicos y/o metálicos;
- uno o más monómeros y/u oligómeros, y
- al menos un iniciador térmico, capaz de generar el inicio de una polimerización térmica bajo la acción de la energía térmica liberada por dicho material respectivamente cerámico o metálico en el momento de una exposición de éste a al menos una fuente de irradiación elegida entre las fuentes de irradiación UV, visible o IR;
el o los polvos cerámicos elegidos entre la cerámica de manganita de lantano y estroncio, la cerámica de manganita de lantano y estroncio mezclada con zirconia estabilizada por el itrio, la ferrita y los polvos cerámicos no óxidos, tales como el carburo de silicio y el nitruro de silicio, y el o los polvos metálicos elegidos entre la plata, el cobre, el hierro, el tungsteno y sus aleaciones, y el o los polvos cerámicos y/o metálicos pueden estar presentes a razón particularmente de 25 a 65 partes en volumen respecto al volumen total de la composición.
[0023] El o los monómeros y/u oligómeros se pueden elegir entre los (met)acrilatos polifuncionales, como el dimetacrilato de bisfenol A dietoxilado, el diacrilato de 1,6-hexanodiol, el diacrilato de 3-metil-1,5-pentanodiol, el triacrilato de trimetilolpropano, y sus mezclas, y pueden estar presentes a razón particularmente de 20 a 50 partes en volumen respecto al volumen total de la composición.
[0024] El o los iniciadores térmicos se pueden elegir entre:
- los peróxidos, tales como el peroxibenzoato de terc-amilo, el peróxido de benzoílo, el 2,2-bis(tercbutilperoxi)butano, el 1,1-bis(terc-butilperoxi)ciclohexano, el 2,5-bis(terc-butilperoxi)-2,5-dimetilhexano, el 2,5-bis(terc-butilperoxi)-2,5-dimetil-3-hexino, el bis(1-(terc-butilperoxi)-1-metil etil)benceno, el 1,1-bis(tercbutilperoxi)-3,3,5-trimetilciclohexano, el peracetato de terc-butilo, el peróxido de terc-butilo, el peroxibenzoato de terc-butilo, el carbonato de terc-butilperoxi isopropilo, el peróxido de ciclohexanona, el peróxido de dicumilo, el peróxido de lauroílo, el peróxido de 2,4-pentanodiona, el persulfato de potasio y el persulfato amónico;
- los hidroperóxidos, tales como el hidroperóxido de terc-butilo, el hidroperóxido de cumeno y el ácido peracético;
- las alcoxiaminas, tales como la N-(2-metilpropil)-N-(1-dietilfosfono-2,2-dimetilpropil)-O-(2-carboxiprop-2-il)hidroxilamina (blocbuilder mA); y
- los compuestos azo, tales como el 1,1'-azobis (ciclohexanocarbonitrilo) y el 2,2'-azobisisobutironitrilo (AIBN), y pueden estar presentes a razón particularmente de 0,5 a 8 partes en volumen respecto al volumen total de la composición.
[0025] La composición según la invención puede además comprender al menos un plastificante elegido particularmente entre el polietilenglicol, el ftalato de dibutilo, el glicerol, a razón particularmente de 5 a 25 partes en volumen respecto al volumen total de la composición.
[0026] La composición según la invención puede además comprender al menos un dispersante elegido particularmente entre los ésteres fosfóricos, a razón particularmente de 1 a 8 partes en volumen respecto al volumen total de la composición.
[0027] La composición según la invención puede además comprender al menos un inhibidor de polimerización elegido particularmente entre el 4-metoxifenol y la fenotiazina, a razón particularmente de 0,1 a 3 partes en volumen respecto al volumen total de la composición.
[0028] Los ejemplos siguientes ilustran la presente invención, no obstante sin limitar el alcance.
Ejemplos 1 a 7
[0029] Se prepararon las suspensiones cuya composición se proporciona en las tablas siguientes en % en volumen del volumen total y se realizaron pruebas de estereolitografía, a las longitudes de onda, potencias y diámetros de haz también indicados en las tablas. Estos experimentos se realizaron con una máquina de estereolitografía de tipo CERAMAKER equipado con diferentes láseres.
[0030] Los resultados figuran también en cada una de las tablas 1 a 2.
[Tabla 1]
[Tabla 2]
Claims (14)
1. - Método de fabricación, por estereolitografía, de una pieza en verde de material cerámico o metálico, método según el cual las capas a base de una composición curable que comprende:
- dicho material cerámico o metálico formado por al menos un polvo respectivamente cerámico o metálico; y - una parte orgánica que comprende al menos un monómero y/o un oligómero y al menos un iniciador de la polimerización de dicho o de dichos monómeros y/u oligómeros,
se hacen endurecer sucesivamente por dicha polimerización de acuerdo con un patrón definido para cada capa, formándose la primera capa sobre una plataforma de construcción, y formándose cada otra capa y luego haciéndolas endurecer sobre la capa precedente,
caracterizado por el hecho de que se utiliza, como iniciador(es), al menos un iniciador térmico, el cual es capaz de generar el inicio de una polimerización térmica bajo la acción de la energía térmica liberada por dicho material respectivamente cerámico o metálico en el momento de una exposición de éste a al menos una fuente de irradiación elegida entre las fuentes de irradiación UV, visible o IR;
el o los polvos cerámicos elegidos entre la cerámica de manganita de lantano y estroncio, la cerámica de manganita de lantano y estroncio mezclada con la zirconia estabilizada por el itrio, la ferrita, el carburo de silicio y el nitruro de silicio, y el o los polvos metálicos elegidos entre la plata, el cobre, el hierro, el tungsteno y sus aleaciones.
2. - Método según la reivindicación 1, caracterizado por el hecho de que se utilizan de 25 a 65 partes en volumen del polvo o los polvos cerámicos y/o metálicos respecto al volumen total.
3. - Método según una de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado por el hecho de que se elige el o los monómeros y/u oligómeros entre los (met)acrilatos polifuncionales, como el dimetacrilato de bisfenol A dietoxilado, el diacrilato de 1,6-hexanodiol, el diacrilato de 3-metil-1,5-pentanodiol, el triacrilato de trimetilolpropano, y sus mezclas, que se utilizan a razón particularmente de 20 a 50 partes en volumen respecto al volumen total.
4. - Método según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por el hecho de que se elige el iniciador o los iniciadores térmicos entre:
- los peróxidos, tales como el peroxibenzoato de terc-amilo, el peróxido de benzoílo, el 2,2-bis(tercbutilperoxi)butano, el 1,1-bis(terc-butilperoxi)ciclohexano, el 2,5-bis(terc-butilperoxi)-2,5-dimetilhexano, el 2,5-bis(terc-butilperoxi)-2,5-dimetil-3-hexino, el bis(1-(terc-butilperoxi)-1-metil etil)benceno, el 1,1-bis(tercbutilperoxi)-3,3,5-trimetilciclohexano, el peracetato de terc-butilo, el peróxido de terc-butilo, el peroxibenzoato de terc-butilo, el carbonato de terc-butilperoxi isopropilo, el peróxido de ciclohexanona, el peróxido de dicumilo, el peróxido de lauroílo, el peróxido de 2,4-pentanodiona, el persulfato de potasio y el persulfato amónico;
- los hidroperóxidos, tales como el hidroperóxido de terc-butilo, el hidroperóxido de cumeno y el ácido peracético;
- las alcoxiaminas, tales como la N-(2-metilpropil)-N-(1-dietilfosfono-2,2-dimetilpropil)-0-(2-carboxiprop-2-il)hidroxilamina (blocbuilder mA); y
- los compuestos azo, tales como el 1,1'-azobis (ciclohexanocarbonitrilo) y el 2,2'-azobisisobutironitrilo (AIBN), y se utiliza el o los iniciadores térmicos a razón particularmente de 0,5 a 8 partes en volumen respecto al volumen total.
5. - Método según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por el hecho de que se utiliza una composición curable que comprende además al menos un plastificante elegido particularmente entre el polietilenglicol, el ftalato de dibutilo, el glicerol, a razón particularmente de 5 a 25 partes en volumen respecto al volumen total.
6. - Método según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado por el hecho de que se utiliza una composición curable que comprende además al menos un dispersante elegido particularmente entre los ésteres fosfóricos, a razón particularmente de 1 a 8 partes en volumen respecto al volumen total.
7. - Método según una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por el hecho de que se utiliza una composición curable que comprende además al menos un inhibidor de polimerización elegido particularmente entre el 4-metoxifenol y la fenotiazina, a razón particularmente de 0,1 a 3 partes en volumen respecto al volumen total.
8. - Composición curable para la ejecución del método según una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizada por el hecho de que incluye:
- uno o varios polvos cerámicos y/o metálicos, el o los polvos cerámicos elegidos entre la cerámica de manganita de lantano y estroncio, la cerámica de manganita de lantano y estroncio mezclada con zirconia
estabilizada por el itrio, la ferrita, el carburo de silicio y el nitruro de silicio, y el o los polvos metálicos elegidos entre la plata, el cobre, el hierro, el tungsteno y sus aleaciones;
- uno o más monómeros y/u oligómeros, y
- al menos un iniciador térmico, capaz de generar el inicio de una polimerización térmica bajo la acción de la energía térmica liberada por dicho material respectivamente cerámico o metálico en el momento de una exposición de éste a al menos una fuente de irradiación elegida entre las fuentes de irradiación UV, visible o IR.
9. - Composición según la reivindicación 8, caracterizada por el hecho de que el o los polvos cerámicos y/o metálicos están presentes a razón particularmente de 25 a 65 partes en volumen respecto al volumen total de la composición.
10. - Composición según una de las reivindicaciones 8 o 9, caracterizada por el hecho de que el o los monómeros y/u oligómeros se eligen entre los (met)acrilatos polifuncionales, como el dimetacrilato de bisfenol A dietoxilado, el diacrilato de 1,6-hexanodiol, el diacrilato de 3-metil-1,5-pentanodiol, el triacrilato de trimetilolpropano, y sus mezclas, y están presentes a razón particularmente de 20 a 50 partes en volumen respecto al volumen total de la composición.
11. - Composición según una de las reivindicaciones 8 a 10, caracterizada por el hecho de que el o los iniciadores térmicos se eligen entre:
- los peróxidos, tales como el peroxibenzoato de terc-amilo, el peróxido de benzoílo, el 2,2-bis(tercbutilperoxi)butano, el 1,1-bis(terc-butilperoxi)ciclohexano, el 2,5-bis(terc-butilperoxi)-2,5-dimetilhexano, el 2,5-bis(terc-butilperoxi)-2,5-dimetil-3-hexino, el bis(1-(terc-butilperoxi)-1-metil etil)benceno, el 1,1-bis(tercbutilperoxi)-3,3,5-trimetilciclohexano, el peracetato de terc-butilo, el peróxido de terc-butilo, el peroxibenzoato de terc-butilo, el carbonato de terc-butilperoxi isopropilo, el peróxido de ciclohexanona, el peróxido de dicumilo, el peróxido de lauroílo, el peróxido de 2,4-pentanodiona, el persulfato de potasio y el persulfato amónico;
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12. - Composición según una de las reivindicaciones 8 a 11, caracterizada por el hecho de que comprende además al menos un plastificante elegido particularmente entre el polietilenglicol, el ftalato de dibutilo, el glicerol, a razón particularmente de 5 a 25 partes en volumen respecto al volumen total de la composición.
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