ES2947483T3 - Espuma de melamina formaldehído con emisión reducida de formaldehído - Google Patents
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Abstract
Metodo para reducir las emisiones de formaldehido de piezas moldeadas, peliculas o fibras de polimero de melamina/formaldehido impregnando las piezas moldeadas, peliculas o fibras de polimero de melamina/formaldehido con una solucion acuosa de al menos un eliminador de formaldehido. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)
Description
DESCRIPCIÓN
Espuma de melamina formaldehído con emisión reducida de formaldehído
La presente invención se refiere a espumas de melamina/formaldehído con emisión reducida de formaldehído, métodos para preparar estas espumas y soluciones que se pueden utilizar en estos métodos.
Las espumas resilientes de celda abierta basadas en resinas de melamina/formaldehído y los procesos para su producción mediante calentamiento con aire caliente, vapor o radiación de microondas con espumado y reticulación de una solución que contiene agente espumante o de dispersión de un precondensado de melamina/formaldehído son conocidos y se describen, por ejemplo, en EP-A 17672 y EP-A 37470.
Las espumas a base de resina de formaldehído emiten pequeñas cantidades de formaldehído. La emisión de formaldehído aumenta con el incremento de la temperatura y la humedad. Por lo tanto, el documento WO 01/94436 describe un proceso para la producción de espumas basadas en el condensado de melamina/formaldehído que tiene una baja emisión de formaldehído, en donde se utiliza un precondensado MF que tiene una relación molar de melamina a formaldehído de más de 1:2. Para conseguir unas emisiones de formaldehído muy bajas, la espuma se debe calentar otros 30 minutos a 220°C después del secado. Sin embargo, tras el calentamiento, las espumas se han curado y ya no son termoformables.
El documento US 2008/0197524 A1 divulga un procedimiento para la producción de espumas mediante calentamiento con formación de espuma y reticulación de una mezcla que comprende un precondensado de melamina/formaldehído, un agente de curado y un agente espumante, en donde la urea, las ureas sustituidas, la melamina sustituida por alquilo o arilo, los uretanos, las carboxamidas, la diciandiamida, la guanidina, la sulfuril amida, las sulfonamidas, las aminas alifáticas o los glicoles en cantidades del 2 al 10% en peso, basadas en el precondensado de melamina/formaldehído, se agregan como atrapadores de formaldehído antes del calentamiento.
El documento US 7,714,031 B2 enseña la reducción de las emisiones de formaldehído empleando una relación molar melamina:formaldehído superior a 0,5, al preparar una espuma a partir de un precondensado de melamina/formaldehído.
El documento WO 2018/024559 A1 divulga una dispersión polimérica acuosa que contiene en una dispersión acuosa de poliuretano alifático estabilizada aniónicamente un atrapador de formaldehído, seleccionado entre hidroxisulfonatoacetato disódico, triacetoacetato de trimetilolpropano y dihidrazida de ácido malónico. La dispersión polimérica se utiliza para recubrir o pegar sustratos o preparar películas o láminas, así como para impregnar textiles o materiales de cuero.
El documento WO 2017/207687, por otro lado, divulga un proceso para preparar poliuretanos haciendo reaccionar poliisocianatos y compuestos poliméricos con grupos reactivos hacia isocianatos en presencia de atrapadores de formaldehído, como la dihidrazida de ácido malónico.
El documento WO 2019/030239 A1 divulga una espuma fenólica que comprende un atrapador de formaldehído, obtenida al espumar y curar una composición de resina fenólica que comprende una resina fenólica, un tensioactivo, un agente espumante, un atrapador de formaldehído seleccionado del grupo que consiste en: L-arginina, bicarbonato de aminoguanidina, carbohidrazida, oxalildihidrazida, dihidrazida de ácido adípico y combinaciones de los mismos, y un catalizador ácido. La espuma fenólica puede tener un revestimiento en una de sus superficies de un material diferente. El revestimiento puede ser poroso y estar recubierto o impregnado con un atrapador de formaldehído y/o un retardador de llama. El revestimiento puede impregnarse con un atrapador de formaldehído, como una solución de urea o sulfito sódico.
El documento US 2018/0140157 A1 se refiere a un implemento de limpieza que comprende una espuma de celda abierta modificada que puede ser una espuma de melamina/formaldehído que comprende un polímero lineal. La pieza de espuma se utiliza para limpiar una superficie dura. El producto de limpieza puede contener un agente beneficioso, que puede estar impregnado en la capa de espuma. Los agentes beneficiosos adecuados se seleccionan entre un tensioactivo, un agente blanqueador, un agente reductor de cal, un biocida, un disolvente, un polímero, un sólido, un colorante y mezclas de los mismos.
El documento US 2005/0049321 A1 divulga artículos conformados de espumas de melamina/formaldehído que tienen una emisión de formaldehído inferior a 0,1 ppm, preparados mediante el espumado de un precondensado de melamina/formaldehído, recociendo la espuma y prensando la espuma recocida. No se menciona el uso de atrapadores de formaldehído.
Los compuestos químicos como la 1,2-etileno bis-acetoacetamida también se utilizan como donadores de Michael en composiciones retardantes de llama, véase, por ejemplo, el documento WO 2015/197744 A1.
La reducción de la emisión de formaldehído en las espumas de poliuretano conocidas no siempre es satisfactoria. Además, al cambiar la composición de la mezcla de reacción mientras se forma la espuma de poliuretano para ajustar las emisiones de formaldehído, es necesario un cambio en el proceso de producción en la espuma de poliuretano. Esto complica la producción de diferentes tipos de artículos de espuma de poliuretano.
El objeto que subyace a la presente invención es superar las desventajas del arte previo y proporcionar una manera fácil de impartir una baja emisión de formaldehído a las espumas de poliuretano y molduras de materiales poliméricos similares.
Además, las molduras, fibras o láminas deben mostrar una emisión de 0 ppm de formaldehído según DIN EN 14184-1 y VDA 275, en sus versiones válidas en 2019.
Los objetivos se logran según la presente invención mediante un método para reducir las emisiones de formaldehído de molduras, películas o fibras de polímero de melamina/formaldehído impregnando las molduras, películas o fibras de polímero de melamina/formaldehído con una solución acuosa de al menos un atrapador de formaldehído como se detalla en las reivindicaciones anexas.
Los objetivos se logran además mediante un método para preparar molduras, películas o fibras de polímero de melamina/formaldehído con bajas emisiones de formaldehído, preparando primero una moldura, película o fibra de un polímero de melamina/formaldehído e impregnando posteriormente la superficie de la moldura, película o fibra de polímero de melamina/formaldehído con una solución acuosa de al menos un atrapador de formaldehído como se detalla en las reivindicaciones adjuntas.
Los objetivos se consiguen además mediante un método para reducir las emisiones de formaldehído de molduras de polímero de melamina/formaldehído hechas de espumas de melamina/formaldehído impregnando las molduras de polímero de melamina/formaldehído hechas de espumas de melamina/formaldehído con una solución acuosa de al menos un atrapador de formaldehído seleccionado entre acetoacetamida y compuestos que contienen, preferentemente enlazados covalentemente, de grupos de acetoacetamida y por un método para preparar molduras de polímero de melamina/formaldehído hechas de espumas de melamina/formaldehído con bajas emisiones de formaldehído, preparando en primer lugar una moldura hecha de espumas de melamina/formaldehído de un polímero de melamina/formaldehído e impregnando posteriormente la superficie de la moldura de polímero de melamina/formaldehído hecha de espumas de melamina/formaldehído con una solución acuosa de al menos un atrapador de formaldehído seleccionado entre acetoacetamida y compuestos que contengan, preferentemente enlazados covalentemente, grupos de acetoacetamida.
Las molduras de polímero de melamina/formaldehído se fabrican con espumas de melamina/formaldehído. Los objetos se logran además mediante el uso de una solución acuosa que contiene un atrapador de formaldehído seleccionado de acetoacetamida y compuestos que contienen, preferentemente covalentemente enlazados, grupos de acetoacetamida y que están libres de poliuretanos, polímeros de melamina/formaldehído, o mezclas, prepolímeros o monómeros de los mismos para impregnar molduras de espuma de melamina/formaldehído.
Preferentemente, la solución contiene 0.1 a 25 % de peso, más preferentemente 1 a 25 % de peso, del atrapador de formaldehído, basado en el peso total de la solución.
Los objetivos se logran además conforme a la presente invención mediante artículos moldeados de espuma de melamina/formaldehído obtenibles mediante el siguiente proceso:
a) se prepara una espuma a partir de un precondensado de melamina/formaldehído,
b) la espuma obtenida se recuece a menos de 250°C,
c) el artículo de espuma recocido se impregna con una solución acuosa de un atrapador de formaldehído seleccionado entre acetoacetamida y compuestos que contengan, preferentemente, grupos de acetoacetamida enlazados covalentemente,
d) se seca la espuma recocida impregnada,
preferentemente con una emisión de formaldehído de 0 ppm, determinada según las normas DIN EN 14184-1 y VDA 275.
La espuma recocida se puede moldear, por ejemplo, mediante corte o abrasión mecánica de la espuma recocida, antes o después de la impregnación, o
donde, por ejemplo, la espuma recocida se moldea en una prensa para obtener un artículo con forma, o donde, por ejemplo, la espuma se prepara en un molde de la forma deseada.
Los objetivos se consiguen además mediante un artículo moldeado de espuma de melamina/formaldehído impregnado con un atrapador de formaldehído, seleccionado entre acetoacetamida, moléculas que contienen, preferentemente unidas covalentemente, grupos acetoacetamida, y mezclas de las mismas.
En el artículo conformado, la cantidad de atrapador de formaldehído es preferiblemente de 0,025 a 10 % en peso, basado en la espuma de melamina/formaldehído impregnada.
Se pueden encontrar ejemplos de moldeado para Basotec® TG y Basotect®G+.
Preferiblemente, la cantidad del atrapador de formaldehído o de la solución atrapadora de formaldehído, basada en el artículo moldeado impregnado seco, es de 0 a 50 % en peso, más preferiblemente de 0,025 a 50 % en peso, más
preferiblemente de 0,05 a 25 % en peso, más preferiblemente de 0,1 a 15 % en peso.
La cantidad del compuesto atrapador de formaldehído, basada en el artículo moldeado, preferiblemente espuma moldeada, es preferiblemente de 0,025 a 10 % en peso, más preferiblemente de 0,05 a 5 % en peso, más preferiblemente de 0,1 a 2,5 % en peso, por ejemplo de 0,1 a 1 % en peso.
Por ejemplo, el atrapador de formaldehído se selecciona del grupo que consiste en acetoacetamida, bis-acetoacetamida de etilendiamina o mezclas de los mismos.
Los atrapadores de formaldehído adecuados se divulgan en WO 2017/207687, WO 2018/024559, WO 2015/197744 y US 2008/0197524 A1.
El atrapador de formaldehído se selecciona entre la acetoacetamida y los compuestos que contienen grupos acetoacetamida.
El atrapador de formaldehído se selecciona entre la acetoacetamida y las moléculas que contienen, preferentemente unidas covalentemente, grupos o unidades de acetoacetamida, como la bis-acetoacetamida de etilendiamina, la N-metilacetoacetamida, la N,N-dimetilacetoacetamida, la 2-cianoacetoacetamida. Preferentemente, se emplea acetoacetamida o bis-acetoacetamida de etilendiamina. Estos compuestos actúan como compuestos C-H-ácidos y bases de Schiff, por lo que tienen una alta reactividad frente al formaldehído, superior a la de otros compuestos atrapadores.
El atrapador de formaldehído se aplica a la moldura, película o fibra de polímero de melamina/formaldehído impregnando la superficie de las respectivas molduras, películas o fibras. Lo más preferible es que las piezas moldeadas sean espumas de melamina/formaldehído impregnadas con la solución acuosa. Debido a la elevada superficie interna, se pueden impregnar grandes cantidades de la solución acuosa en la espuma de melamina/formaldehído o en los artículos espumados fabricados con espumas de melamina/formaldehído.
Las soluciones acuosas suelen contener de 0,1 a 50 % en peso, preferiblemente de 0,1 a 25 % en peso, más preferiblemente de 0,5 a 25 % en peso, más preferiblemente de 1 a 20 % en peso del atrapador de formaldehído, basándose en el peso total de la solución.
Además de uno o más atrapadores de formaldehído, las soluciones acuosas pueden contener adyuvantes, como tensioactivos o agentes humectantes, desespumantes y mezclas de los mismos. Si se utilizan, las soluciones acuosas contienen preferiblemente hasta un 20% en peso, más preferiblemente hasta un 10% en peso de componentes adicionales distintos del agua y del atrapador de formaldehído.
Las soluciones acuosas que contienen atrapadores de formaldehído son conocidas en el estado de la técnica citado anteriormente. Sin embargo, estas soluciones contienen poliuretanos, polímeros de melamina/formaldehído o prepolímeros o monómeros empleados en la preparación de poliuretanos o polímeros de melamina/formaldehído. De acuerdo con la presente invención, las espumas de poliuretano prefabricadas se impregnan típicamente, de modo que la solución acuosa está libre de poliuretanos, polímeros de melamina/formaldehído o mezclas, prepolímeros o monómeros de los mismos. Preferiblemente, las soluciones acuosas también están libres de aditivos ignífugos ablativos, como los aditivos formadores de gas o agua que se describen en el documento WO 2015/197744 en las páginas 17 a 19. Por ejemplo, las soluciones acuosas están libres de hidróxido de aluminio, hidrato de hidróxido de aluminio, hidróxido de magnesio y borato de zinc.
Además, las soluciones acuosas están preferiblemente libres de aceptores de Michael multifuncionales, específicamente como se describe en el documento WO 2015/197744.
Las soluciones acuosas según la presente invención están además preferiblemente libres de agentes de curado y agentes espumantes.
Las molduras, películas y fibras de polímero de melamina/formaldehído se pueden preparar a partir de resinas de melamina formaldehído o, preferiblemente, de espumas de melamina formaldehído. Se pueden preparar mediante diversos procesos, como los descritos, por ejemplo, en los documentos US 2008/0197524 A1, US 7,714,034 B2 y US 2015/0210814 A1.
Se pueden obtener espumas de melamina/formaldehído y artículos espumados adecuados como Basotect® de BASF SE. Se puede hacer referencia adicional a este material en EP 0074593 A1, EP 0017671 A1, EP 0017672 A1, EP 0037 470 A1.
También es posible preparar la espuma de melamina/formaldehído según el procedimiento del documento US 7,714,031 B2. De este modo, las emisiones de formaldehído se pueden reducir aún más.
La impregnación se puede realizar mediante todos los procesos adecuados, por ejemplo, sumergiendo las piezas moldeadas en la solución acuosa que contiene el atrapador de formaldehído, rociando la solución sobre las piezas
moldeadas o mediante otros procesos. El término "impregnación" significa que la solución se pone en contacto con la superficie de las piezas moldeadas de manera que, tras el secado posterior, el atrapador de formaldehído queda retenido sobre o dentro de las piezas moldeadas.
Las molduras, fibras o películas, específicamente, las espumas de melamina/formaldehído obtenidas según la presente invención muestran una baja emisión de formaldehído según DIN EN 14184-1 y VDA 275. Preferiblemente, la emisión puede reducirse por debajo de 0,0015 mg/m3, más preferiblemente por debajo de 0,0010 mg/m3, concretamente a 0 ppm. Además, preferiblemente, se cumple el ensayo a largo plazo según el esquema AgBB (esquema de evaluación del Comité alemán para la evaluación sanitaria de los productos de construcción, AgBB).
La presente invención se ilustra con más detalle mediante los siguientes ejemplos.
Ejemplos
Se preparó una espuma de melamina/formaldehído (Basotect®) según el Ejemplo 2 del documento US 2015/0210814 A1. La espuma tenía una densidad de 8 a 10 g/l. Se cortó una pieza moldeada en forma de lámina de espuma a partir de la espuma de melamina/formaldehído.
Se preparó una solución de impregnación disolviendo de 1 a 25 % en peso de etilendiamina-N,N'-bis(acetoacetamida) o de acetoacetamida en agua. La cantidad de activo impregnado se refiere al activo impregnado sin agua, basado en la espuma seca.
Se obtuvieron los siguientes resultados para la emisión de formaldehído (FA) del moldeo de espuma de melamina/formaldehído (Basotect®):
Resultado de la prueba AgBB:
Emisiones después de 28 días:
EA: Etilendiamina-N,N'-bis(acetoacetamida), cantidad de % en peso basada en la espuma de moldeo Basotect® G+: Moldeo de espuma de melamina/formaldehído sin impregnación
Máximo (AgBB): Los valores máximos permitidos por la prueba AgBB, la prueba AgBB se realizó según el arte TVOC: Compuestos orgánicos volátiles totales
TSVOC: Compuestos orgánicos semivolátiles totales
con una solución acuosa de al menos un atrapador de formaldehído.
Claims (11)
1. Método para reducir las emisiones de formaldehído de molduras de polímero de melamina/formaldehído hechas a partir de espumas de melamina/formaldehído impregnando las molduras de polímero de melamina/formaldehído hechas a partir de espumas de melamina/formaldehído con una solución acuosa de al menos un atrapador de formaldehído seleccionado entre acetoacetamida y compuestos que contengan, preferiblemente enlazados covalentemente, grupos acetoacetamida.
2. Método para preparar molduras de polímero de melamina/formaldehído hechas de espumas de melamina/formaldehído con bajas emisiones de formaldehído, preparando primero una moldura hecha a partir de espumas de melamina/formaldehído de un polímero de melamina/formaldehído e impregnando posteriormente la superficie de la moldura de polímero de melamina/formaldehído hecha a partir de espumas de melamina/formaldehído con una solución acuosa de al menos un atrapador de formaldehído seleccionado entre acetoacetamida y compuestos que contengan, preferentemente unidos covalentemente, grupos acetoacetamida.
3. Utilización de una solución acuosa que contiene un atrapador de formaldehído seleccionado entre acetoacetamida y compuestos que contienen, preferentemente enlazados covalentemente, grupos acetoacetamida y que no contienen poliuretanos, polímeros de melamina/formaldehído, o mezclas, prepolímeros o monómeros de los mismos para impregnar molduras de espuma de melamina/formaldehído.
4. El uso de acuerdo con la reivindicación 3, en donde la solución acuosa contiene de 0,1 a 25 % en peso del atrapador de formaldehído, basado en el peso total de la solución.
5. Artículo conformado de espuma de melamina/formaldehído obtenible mediante el siguiente proceso:
a) se prepara una espuma a partir de un precondensado de melamina/formaldehído,
b) la espuma obtenida se recuece a menos de 250°C,
c) el artículo de espuma recocido se impregna con una solución acuosa de un atrapador de formaldehído seleccionado entre acetoacetamida y compuestos que contengan, preferentemente, grupos de acetoacetamida enlazados covalentemente,
d) se seca la espuma recocida impregnada.
6. Artículo conformado de acuerdo con la reivindicación 5, en donde la cantidad de atrapador de formaldehído, basado en el artículo conformado impregnado seco, es de 0,025 a 10 % en peso, preferiblemente de 0,05 a 5 % en peso, más preferiblemente de 0,1 a 2,5 % en peso.
7. Artículos conformados de acuerdo con una de las reivindicaciones 5 o 6, en donde la etapa a) la espuma se prepara mediante un procedimiento que comprende las etapas de:
aa) producir una mezcla acuosa M1) que comprenda 100 partes en peso de al menos un precondensado de melamina/formaldehído, de 2 a 4 partes en peso de al menos un curativo, de 0,2 a 5 partes en peso de un tensioactivo o mezcla de tensioactivos, de 0,1 a 5 partes en peso de al menos una sal de un ácido inorgánico o una sal de un ácido carboxílico orgánico, de 1 a 40 partes en peso de al menos un agente espumante, de 0 a 5 partes en peso de al menos un colorante y/o blanqueante óptico, de 0 a 20 partes en peso de uno o varios aditivos más, y de 25 a 60 partes en peso de agua,
ab) calentar y espumar dicha mezcla M1) mediante radiación de microondas,
ac) la reticulación y el curado de la espuma resultante mediante la radiación curativa y de microondas,
ad) secado de la espuma mediante radiación de microondas.
8. Artículo conformado de acuerdo con una de las reivindicaciones 5 a 7, en donde la espuma recocida se moldea, por ejemplo, por corte o abrasión mecánica de la espuma recocida, antes o después de la impregnación, o en donde, por ejemplo, la espuma recocida se moldea en una prensa para dar un artículo conformado, o en donde, por ejemplo, la espuma se prepara en un molde de la forma deseada.
9. Método, solución, uso o artículo conformado de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 8, en donde el atrapador de formaldehído se selecciona del grupo que consiste en acetoacetamida, bis-acetoacetamida de etilendiamina, N-metilacetoacetamida, N,N-dimetil acetoacetamida, 2-ciano acetoacetamida, o mezclas de los mismos.
10. Artículo moldeado de espuma de melamina/formaldehído, impregnado con un atrapador de formaldehído, seleccionado entre acetoacetamida, moléculas que contengan, preferentemente unidas covalentemente, grupos acetoacetamida, y mezclas de las mismas.
11. El artículo conformado de acuerdo con la reivindicación 10, en donde la cantidad de atrapador de formaldehído es de 0,025 a 10 % en peso, basado en la espuma de melamina/formaldehído impregnada.
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