ES2955070T3 - Maderamen modificado - Google Patents
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Abstract
La invención se refiere a una composición de tratamiento para madera que incluye retardante de fuego y un agente reticulante o un agente fijador o ambos, por lo que la composición está libre de boro y halógenos.
Description
DESCRIPCIÓN
Maderamen modificado
La presente invención se refiere al campo del maderamen modificado, especialmente al maderamen tratado con agentes retardantes del fuego.
La resistencia al fuego desempeña un papel fundamental en el uso de maderamen y productos de madera, por ejemplo, en el área de la construcción, especialmente en edificios y lugares públicos como estaciones de tren o aeropuertos o similares.
El documento US 2008/0223360 A1 da a conocer una composición acuosa que comprende 1,3-bis(hidroximetil)-4,5-dihidroxiimidazolidin-2-ona (DMDHEU) y etilenurea y un método de impregnación de madera.
El documento US 4410652 da a conocer una composición para tratar fibras de celulosa que comprenden un amina primaria o secundaria polifuncional, derivado de N-metilol de guanidina o biguanidina de una urea y un catalizador para la reticulación de compuestos de N-metilol.
Aunque los retardantes del fuego son principalmente conocidos, todavía existe una necesidad constante de composiciones nuevas y alternativas, su uso y métodos de aplicación, especialmente composiciones que eviten boratos y/o halógenos, si es posible, eviten el uso de catalizadores adicionales y que presenten alta resistencia a la lixiviación cuando se expone al aire libre.
Este objeto se resuelve mediante una composición según la reivindicación 1 de la presente invención.
En consecuencia, se proporciona una composición de tratamiento sin boro y sin halógenos para maderamen y/o madera y/o materiales compuestos a base de madera, que comprende
a) un retardante del fuego que comprende el resto -N-C(=X)-N- donde X es O, S y nitrógeno sustituido o no sustituido;
y al menos uno de los componentes b) o c):
b) un agente de reticulación
c) un agente de fijación
en la que el retardante del fuego es una sal, en la que el resto -N-C(=X)-N- porta una o más cargas positivas, y en la que pueden seleccionarse aniones para equilibrar la carga positiva del resto -N-C(=X)-N- a partir de carbonatos y/o fosfatos.
Sorprendentemente, se ha descubierto que mediante el uso de una composición de este tipo para la modificación de maderamen y/o madera pueden lograrse una o más de las siguientes ventajas para la mayoría de las aplicaciones dentro de la presente invención:
- La composición puede aplicarse fácilmente a maderamen y/o madera, lo que significa madera maciza y materiales compuestos a base de madera, como se mostrará más adelante
- La composición evita el uso de contaminantes y materiales peligrosos
- La composición no sólo aumenta la resistencia al fuego del maderamen o la madera tratados, por lo general también disminuye la higroscopicidad y aumenta la durabilidad biológica, la estabilidad dimensional y la dureza superficial
- La composición puede utilizarse para productos de maderamen, como madera maciza, tableros de fibra, tableros de partículas, madera contrachapada, otros materiales compuestos a base de chapa de madera o de láminas y otros materiales compuestos
- La composición es químicamente estable y puede aplicarse a la madera en una sola etapa
El término "libre de [X]" en el sentido de la presente invención significa especialmente y/o incluye que el contenido de [X] en la composición cuando se aplica sobre el maderamen o la madera es <0,1 % en peso (p/p de la composición total), más preferido <0,01 % en peso y lo más preferido <0,001 % en peso.
Es una ventaja de la composición según la invención que se proporcionen propiedades retardantes de llama a un sustrato que contiene madera, aunque la composición según la invención no contenga halógenos y/o boro.
Halógeno significa compuestos que contienen halógeno o halógeno o halogenuros. Los halógenos incluyen flúor, cloro, bromo y/o yodo. Los halogenuros incluyen fluoruro, cloruro, bromuro y/o yoduro.
El término “composición de tratamiento” en el sentido de la presente invención especialmente significa y/o incluye que después de la aplicación la composición penetra al menos partes del maderamen, en el mejor de los casos penetra completa/totalmente en el maderamen que va a tratarse; esto se describirá con más detalle más adelante. El término “maderamen y/o madera” en el sentido de la presente invención significa especialmente y/o incluye tanto madera maciza como materiales compuestos a base de madera que pueden ser a base de fibra, a base de partículas o a base de chapa de madera o a base de láminas.
Debe entenderse que el término “maderamen”, tal como se utiliza en el contexto de la presente solicitud, abarca especialmente aplicaciones en las que la madera ya ha sido sometida a algunos tipos de tratamientos físicos o químicos, tales como procedimientos de secado, procedimientos de aserrado, procedimientos de prensado o similares.
El término “madera”, tal como se utiliza en el contexto de la presente solicitud, incluye especialmente y/o abarca compuestos que comprenden o consisten esencialmente en celulosa y hemicelulosas y lignina. Por lo tanto, el término “madera” abarca madera verde, madera reciclada y similares.
La composición según la invención tiene la ventaja de aumentar la durabilidad, estabilidad dimensional y dureza superficial de la madera y/o el maderamen. Por lo tanto, las fuentes preferidas para la madera y/o el maderamen se seleccionan de la albura de Pinus sylvestris L., Pinus radiata D.Don, European beech L., Populus spp. L. , Alnus spp. L. o mezclas de los mismos.
El término “que consiste esencialmente en” en el sentido de la presente invención significa especialmente (en p/p, cuando sea aplicable) > 90 %, preferiblemente > 95 %, más preferiblemente > 97 % y lo más preferiblemente > 99 %.
A continuación, se describirán con más detalle los componentes del compuesto de la invención, por lo que cada combinación y realización preferida puede combinarse a voluntad;
a) Retardante del fuego que comprende el resto -N-C(=X)-N-Como es bien conocido en la técnica, el término “retardante del fuego” significa especialmente y/o incluye una sustancia que se usa para ralentizar o detener la ignición de la madera, la propagación del fuego o reducir su intensidad.
Preferiblemente, el retardante del fuego consiste esencialmente en un compuesto que comprende el resto -N-C(=X)-N- donde X es O, S y nitrógeno sustituido o no sustituido.
X puede comprender nitrógeno sustituido, preferiblemente sustituido con hidrógeno, C1 a C6 lineal o ramificado o cicloalquilo, o C1 a C6 lineal o ramificado o cicloarilo
Se prefiere que X signifique O, NH o N (fenilo).
Preferiblemente, el retardante del fuego incluye un resto de urea y/o guanidina. En caso de que la urea o guanidina no esté presente en el retardante del fuego como un compuesto, se prefieren especialmente ureas o guanidinas sustituidas con alquilo o arilo. Los sustituyentes del resto de urea y/o guanidina sustituida se seleccionan de C1 a C6 lineal o ramificado o cicloalquilo, o C1 a C6 lineal o ramificado o cicloarilo. Se prefiere especialmente C6-cicloarilo (fenilo) como sustituyente.
El retardante del fuego puede estar presente en la composición según la invención como sal. El resto -N-C(=X)-N-porta una o más cargas positivas, es decir, el resto -N-C(=X)-N- forma el catión. Los aniones adecuados para equilibrar la carga positiva del resto -N-C(=X)-N- pueden seleccionarse de carbonatos y/o fosfatos, en donde los fosfatos son los más preferidos. El término “carbonato(s)’’, tal como se utiliza en el contexto de la presente solicitud, se refiere a aniones de fórmulas químicas HCO3 " y CO32 ". El término “fosfato(s)”, tal como se utiliza en el contexto de la presente solicitud, se refiere a aniones de fórmulas químicas H2PO4 ", HPO42 ", y PO43 ", en donde HPO42 " y H2PO43 " son los más preferidos. Las sales de retardantes de llama particularmente preferidas son sales de urea, guanidina y fenilguanidina, en particular sales que consisten en uno o más cationes de guanidina y/o fenilguanidina y uno o más aniones seleccionados de carbonatos y fosfatos.
Los retardantes del fuego preferidos son las sales de urea, guanidina y fenilguanidina, más preferidos los carbonatos y fosfatos de guanidina y fenilguanidina.
Son especialmente preferidos los retardantes de llama según las siguientes fórmulas (a) a (c) o mezclas de los mismos:
Según una realización preferida de la presente invención, el retardante del fuego puede comprender adicionalmente un compuesto de fosfato.
El término “compuesto de fosfato” significa especialmente y/o incluye cualquier compuesto en el que esté presente fósforo (V) al que se unen cuatro oxígenos. Por tanto, el término “compuesto de fosfato” significa especialmente y/o incluye aniones fosfato, ésteres de fosfato, polifosfatos y sus ésteres, así como ácido fosfórico.
Para muchas aplicaciones se ha demostrado que esto aumenta además las propiedades retardantes del fuego de la composición de la invención.
Es una ventaja de la composición según la invención que la combinación del al menos un agente de reticulación según la fórmula (I) y/o el agente de fijación y el al menos un retardante de llama proporcionar propiedades retardantes de llama al sustrato que contiene madera tratado con la composición según la invención, en donde las
propiedades retardantes de llama se mantienen o reducen sólo mínimamente incluso después de que el sustrato que contiene madera tratado con la composición según la invención se haya sometido a un tratamiento con agua. b) Agente de reticulación
La composición de la invención puede comprender un agente de reticulación. El término “agente de reticulación” significa especialmente y/o incluye un compuesto que reacciona con los grupos hidroxilo de la celulosa y hemicelulosas del maderamen y/o la madera que va a tratarse a temperaturas elevadas y/o conduce a la polimerización en madera mediante reacciones de condensación de grupos hidroximetilo reactivos.
Según una realización de la presente invención, el agente de reticulación comprende un resto 2-imidazolidona, preferiblemente consiste esencialmente en el mismo. Se prefieren especialmente los siguientes compuestos de estructura (I):
por lo que
R1 y R2 son independientemente entre sí OH y OR5, por lo que R5 (para cada residuo independientemente) es alquilo C1-C5, siendo especialmente preferido el metilo, -CH2O-CnH2n-OH y -CH2O-CnH2n-O-CmH2mOH siendo n y m independientemente 2 ó 3, prefiriéndose 2;
R3 y R4 son independientemente entre sí hidrógeno, R5 (para cada residuo independientemente), -CH2OR5 (para cada residuo independientemente) y CH2OH.
Preferiblemente, al menos dos de R1, R2, R3 o R4 son o contienen un resto OH terminal.
Preferiblemente, R1 y R2 son idénticos, en particular se prefiere que R1 y R2 sean OH. Preferiblemente, R3 y R4 son idénticos.
El término “alquilo” abarca restos alquilo lineal, así como alquilo ramificado.
Se prefiere que R1 signifique OH y/o R2 signifique OH y/o R3 signifique H, CH3, CH2OH, CH2OMe, CH2OC2H4OC2H4OH y/o R4 signifique H, CH3 , CH2OH, CH2OMe, CH2OC2H4OC2H2OH, preferiblemente en donde R1 significa OH y/o R2 significa OH y/o R3 significa H, CH3 , CH2OH, CH2OMe y/o R4 significa H, CH3 , CH2OH, CH2OMe. Son especialmente preferidos los agentes de reticulación según las siguientes fórmulas (II) a (IX) o mezclas de los mismos:
Según una realización preferida, la razón (en p/p) del retardante del fuego y el agente de reticulación (por lo que cuando está presente más de un agente de reticulación y/o retardante del fuego, esto se refiere al peso total) es de >0,05:1 a >10:1, preferiblemente de >0,2:1 a >2:1. Se ha demostrado que esto es ventajoso para muchas aplicaciones dentro de la presente invención.
El agente de reticulación según la fórmula (II) también se denomina DMeDHEU (1,3-bis-metil-4,5-dihidroxiimidazolidin-2-ona). El agente de reticulación según la fórmula (III) también se denomina DMDHEU (1,3-bis-(hidroximetil)-4,5-dihidroxiimidazolidin-2-ona).
Las composiciones particularmente preferidas según la invención comprenden o consisten en un agente de reticulación según la fórmula (II) (DMDHEU) y sal de fosfato de monoguanidina como retardante de llama, o un agente de reticulación según la fórmula (III) y sal de fosfato de monoguanidina como retardante de llama, o un agente de reticulación según la fórmula (IV) (DMeDHEU) y sal de fosfato de monoguanidina como retardante de llama, o un agente de reticulación de fórmula (V) y sal de fosfato de monoguanidina como retardante de llama, o un agente de reticulación según la fórmula (II) y un retardante de llama de guanidina a base de fenilo de fórmula (c). Los intervalos adecuados de razón en peso de retardante de llama:agente de reticulación según la fórmula (I) dentro de la composición según la invención son como máximo 1:20, o como máximo 1:18, o como máximo 1:16 o como máximo 1:14 o como máximo 1:12 o como máximo 1:10 o como máximo 1:8 o como máximo 1:6 o como máximo 1:5 o como máximo 1:4 y/o al menos 1:0,1 o al menos 1:0,2 o al menos 1:0,4 o al menos 1:0,5 o al menos 1:0,7 o al menos 1:0,8 o al menos 1:0,9 o al menos 1:1 o al menos 1:1,2 o al menos 1:1,4 o al menos 1:1,6 o al menos 1:1,8 o
al menos 1:2 o al menos 1:2,2 o al menos 1:2,4 o al menos 1:2,6 o al menos 1:2,8 o al menos 1:3. Los intervalos preferidos de razón en peso de retardante de llama:agente de reticulación según la fórmula (I) dentro de la composición según la invención son de 1:20 a 1:0,1 o de 1:15 a 1:0,5 o de 1:10 a 1:1 o de1:5 a 1:1,5 o de 1:4 a 1:2. c) Agente de fijación
La composición de la invención puede comprender un agente de fijación.
El término “agente de fijación”, como se usa en el contexto de la presente solicitud, significa especialmente o incluye un compuesto que es capaz de contribuir a proteger el retardante de llama dentro del sustrato que contiene madera que se trata con la composición según la invención contra la lixiviación, preferiblemente formando complejos más grandes y/o neutralizando cargas positivas o negativas del retardante de llama para reducir la solubilidad en agua del retardante de llama.
Según una realización adicional de la presente invención, el agente de fijación comprende poliaminas, preferiblemente consiste esencialmente en estas, siendo especialmente preferidos los polímeros que contienen cianoguanidina-dietilentriamina, especialmente el polímero de cianoguanidina-dietilentriamina-epiclorhidrina. Sin estar ligados a ninguna teoría, los inventores creen que las propiedades de fijación de estos compuestos pueden, en caso de que el retardante de llama esté cargado negativamente, al menos surgir de una formación de complejo de manera similar al complejo descrito por Yu et al. Modern Applied Science, 2009, vol. 10, n.° 3, 9-16.
El agente de fijación se usa preferiblemente en una cantidad de al menos el 1 % en peso hasta como máximo el 10 % en peso, o al menos el 3 % en peso hasta como máximo el 8 % en peso, o al menos el 4 % en peso hasta como máximo el 7 % en peso, en donde el % en peso se basa en el peso seco de la composición según la invención.
Una composición particularmente preferida según la invención comprende o consiste en cianoguanidinadietilentriamina-epiclorhidrina como agente de fijación y una mezcla de dihidrogenofosfato de potasio y urea (razón 1:1) como retardante de llama.
Según una realización preferida de la presente invención, la composición comprende todos los compuestos a) a c). Según una realización, la composición comprende además un catalizador que es capaz de catalizar la reacción de reticulación, por tanto la interacción del agente de reticulación con el maderamen y/o la madera, y las reacciones de condensación del propio agente de reticulación. Esto tiene como objetivo especialmente mejorar la reactividad de los agentes de reticulación, por lo tanto, permitir un curado del agente de reticulación en la madera a temperaturas reducidas/moderadas (preferiblemente por debajo de 130 °C).
Los catalizadores preferidos se seleccionan del grupo que comprende sales metálicas del grupo que consiste en sulfatos metálicos, nitratos metálicos, fosfatos metálicos o mezclas de los mismos. Ejemplos son nitrato de magnesio, sulfato de magnesio, sulfato de aluminio, nitrato de zinc o nitrato de cobre o mezclas de los mismos. Los catalizadores adecuados y en la medida preferidos son también sales de amonio del grupo que consiste en sulfato de amonio, oxalato de amonio, fosfato de diamonio o mezclas de los mismos.
Otros catalizadores adecuados y en la medida preferidos son los ácidos orgánicos o inorgánicos. Ejemplos adecuados son ácido maleico, ácido fórmico, ácido cítrico, ácido tartárico, ácido oxálico, ácido p-toluenosulfónico, ácido sulfúrico, ácido nítrico o mezclas de estos.
Se prefiere especialmente el nitrato de magnesio.
El al menos un catalizador está presente en la composición según la invención en una cantidad de al menos el 2 % en peso hasta como máximo el 10 % en peso, o al menos el 2 % en peso hasta como máximo el 7 % en peso, o al menos el 2 % en peso hasta como máximo el 5 % en peso, en donde el % en peso se basa en el peso seco de la composición según la invención.
Sin embargo, según otra realización de la presente invención, la composición no contiene catalizador.
La composición según la invención puede comprender además un disolvente, en donde el disolvente es capaz de disolver los componentes de la composición según la invención, en particular de disolver el al menos un agente de reticulación y/o el al menos un retardante de llama. Particularmente preferido como disolvente es el agua. El término “agua”, tal como se utiliza en el contexto de la presente solicitud, se refiere tanto al agua del grifo como al agua desionizada.
Se prefiere particularmente que la composición según la invención se diseñe como disolución acuosa, es decir, que al menos un agente de reticulación y al menos un retardante de llama se disuelvan en agua formando así la composición según la invención.
Si la composición según la invención se diseña como disolución, la cantidad total de al menos un agente de
reticulación y al menos un retardante de llama es de al menos 0,5 g o al menos 5 g, o al menos 8 g, o al menos 10 g, o al menos 12 g, o al menos 15 g, o al menos 18 g, o al menos 20 g, o al menos 25 g, y/o como máximo 30 g, o como máximo 35 g, o como máximo 40 g, o como máximo 45 g, o como máximo 50 g, o como máximo 55 g, o como máximo 60 g, o como máximo 65 g, o como máximo 70 g, o como máximo 75 g, o como máximo 80 g por 100 ml de disolvente, en particular por 100 ml de agua. Se prefiere particularmente una cantidad total del al menos un agente de reticulación y el al menos un retardante de llama de 0,5 g a 80 g, o de 5 g a 70 g, o de 10 g a 60 g, o de 15 g a 45 g, o de 20 g a 40 g por 100 ml de disolvente, en particular por 100 ml de agua.
La presente invención se refiere además a un uso de la composición de la invención como agente de tratamiento para maderamen y/o madera.
La presente invención se refiere además a un maderamen y/o un material compuesto de madera por lo que al menos una parte del maderamen y/o la madera se impregna con la composición de la invención. Preferiblemente, el maderamen y/o la madera están completamente impregnados.
La presente invención además se refiere a un método de aplicación para aplicar la composición de la invención sobre el maderamen y/o la madera que va a tratarse, que comprende las etapas de
a) presecar opcionalmente el maderamen y/o la madera que va a tratarse
b) impregnar el maderamen y/o la madera que va a tratarse con una disolución acuosa de la composición de la invención a presión elevada
c) secar el maderamen y/o la madera impregnados
Las etapas del método se describirán más adelante con más detalle, por lo que las condiciones del procedimiento, especialmente la presión aplicable durante la impregnación y la temperatura durante las etapas de secado, dependen en gran medida de la forma y dimensión de la materia prima (madera maciza, chapas de madera, partículas, fibras) y las especies de madera que van a tratarse. Cada combinación y realización preferida puede combinarse a voluntad:
a) Etapa de presecado opcional
En la etapa a) el maderamen y/o la madera se preseca opcionalmente para aumentar la capacidad de absorción de la composición de la invención.
Preferiblemente, la etapa a) se realiza a una presión de >20 mbar a <100 mbar, y preferiblemente la etapa a) se realiza a temperatura ambiente o una temperatura de >20 °C a <140 °C.
Alternativamente, la etapa a) se realiza a presión atmosférica a una temperatura de >20 °C a <140 °C, preferiblemente de >50 °C a <90 °C. Se ha demostrado que esto es ventajoso especialmente para maderamen y/o piezas de madera más grandes.
Preferiblemente, la etapa a) se realiza hasta que el contenido de humedad de la madera se encuentre en el intervalo de >0 % a <25 %
b) Etapa de impregnación
Si se realiza la etapa a), entonces la etapa b) sigue preferiblemente inmediatamente después de la etapa a), por lo que “inmediatamente” significa especialmente y/o incluye un retraso de <30 min, preferiblemente <10 min.
En caso de que la madera y/o el maderamen tenga una temperatura que es mayor que la temperatura ambiental después de haber sido sometida a la etapa de presecado a), la madera y/o el maderamen se deja enfriar a temperatura ambiental antes de ser sometida a la etapa de tratamiento b)
En la etapa b) se usa una disolución acuosa de la composición de la invención. Preferiblemente, el contenido de la composición de la invención (en g por 100 ml de agua antes de la adición) es de >0,5 g a <80 g, preferiblemente de >15 g a <45 g y lo más preferido de >20 g a <40 g.
La etapa b) se realiza preferiblemente a una presión de >6 bares a <20 bares, preferiblemente de >8 bares a <14 y lo más preferiblemente de >10 bares a <12 bares.
c) Etapa de secado
La etapa c) sigue preferiblemente después de la etapa b), preferiblemente inmediatamente después de la etapa b). En caso de que esté presente un agente de reticulación, durante esta etapa preferiblemente también se realiza un curado del agente de reticulación simultáneamente.
Preferiblemente, la etapa c) comprende al menos dos etapas de secado que se realizan a diferentes temperaturas aumentando la temperatura de una etapa a otra.
Preferiblemente, la etapa c) comprende una primera etapa de secado c1) en la que el secado se realiza primero a temperatura ambiente o una temperatura de >20 °C a <140 °C durante de >12 h a <504 h, preferiblemente de >24 h a <272 h y lo más preferido de >72 h a <168 h. Esta etapa sigue preferiblemente inmediatamente después de la etapa b).
Preferiblemente, la etapa c) comprende una segunda etapa de secado c2) en la que el secado se realiza a una temperatura de >100 °C a <180 °C, preferiblemente <140 °C durante de >24 h a <2l6 h, preferiblemente de >48 h a <168 h. En muchas aplicaciones de la presente solicitud se ha demostrado que en esta etapa de secado c2) también se produce un curado simultáneo del agente de reticulación y de las partes reactivas en las disoluciones retardantes del fuego. Preferiblemente sigue la etapa c2), preferiblemente sigue inmediatamente después de la etapa c1). Preferiblemente, la temperatura en la etapa de secado c2) es más alta que la temperatura en la etapa de secado c1).
Según una realización de la presente invención, la etapa c) puede incluir una secuencia de etapas de secado, por lo que cada etapa de secado puede tener independientemente una duración de >6 h a <24 h y el aumento de temperatura entre cada etapa de secado a la siguiente es independientemente de >10 °C a <30 °C.
Los componentes mencionados anteriormente, así como los componentes reivindicados y los componentes que se utilizarán según la invención en las realizaciones descritas, no están sujetos a ninguna excepción especial con respecto a su tamaño, forma, selección de material y concepto técnico, de modo que los criterios de selección conocidos en el campo pertinente pueden aplicarse sin limitaciones.
Detalles, características y ventajas adicionales del objeto de la invención se dan a conocer en las reivindicaciones dependientes y en la siguiente descripción de las respectivas figuras, que a modo de ejemplo, muestran realizaciones preferidas según la invención. Sin embargo, tal realización no representa necesariamente el alcance completo de la invención, por lo que se hace referencia a las reivindicaciones y en el presente documento para interpretar el alcance de la invención. Debe entenderse que tanto la descripción general anterior como la siguiente descripción detallada son únicamente a modo de ejemplo y explicativas y están destinadas a proporcionar una explicación adicional de la presente invención según se reivindica.
La figura 1 muestra un diagrama que muestra la pérdida de peso máxima de dos muestras de la invención y dos comparativas
La figura 2 muestra un diagrama que muestra la velocidad de combustión para las muestras de la figura 1
La figura 3 muestra un diagrama que muestra el tiempo de combustión para las muestras de la figura 1
La figura 4 muestra un diagrama del tiempo de incandescencia para las muestras de la figura 1;
La figura 5 muestra un diagrama que muestra las velocidades máximas de hinchamiento de una muestra de la invención y cuatro comparativas;
La figura 6 muestra un diagrama que muestra la eficiencia antihinchamiento (ASE) de las muestras de la figura 5. La figura 7 muestra un diagrama que muestra la absorción de vapor de agua (W24-ioo%hr), la liberación de vapor de agua (W24o%hr) y la absorción de agua líquida (W24sumergido) para la muestra de la figura 5
La figura 8 muestra un diagrama que muestra la pérdida de peso máxima de tres muestras de la invención y una muestra comparativa
La figura 9 muestra un diagrama que muestra la velocidad de combustión de las muestras de la figura 8.
La figura 10 muestra un diagrama que muestra el tiempo de combustión de tres muestras de la invención;
La figura 11 muestra un diagrama que muestra el tiempo de incandescencia de las muestras de la figura 10.
La figura 12 muestra un diagrama que muestra el WPG de una muestra de la invención y una muestra comparativa La figura 13 muestra un diagrama que muestra la pérdida de peso máxima de una muestra de la invención y dos muestras comparativas; y
La figura 14 muestra un diagrama que muestra la velocidad de combustión de una muestra de la invención y dos muestras comparativas
La invención se explica además mediante los siguientes ejemplos que son sólo ilustrativos y no vinculantes:
EJEMPLO I:
En el ejemplo I, se usó una disolución de impregnación que comprendía 20 g de DMDHEU y 10 g de
monoguanidinfosfato por 100 ml de agua. Se impregnaron muestras secadas en horno (0 % MC) de albura de pino silvestre (Pinus sylvestris L.) con la disolución de impregnación en un procedimiento de impregnación de vacíopresión de 1 h de vacío a 50 mbar seguido de 1 h de sobrepresión a 12 bar. En primer lugar, se secaron las muestras completamente impregnadas a 25 °C durante 110 h, luego se produjo el secado y curado a 120 °C durante 48 h en un horno de secado.
EJEMPLO II:
En el ejemplo II, se utilizó una disolución de impregnación que comprendía 9 g de una mezcla 1:1 de dihidrogenofosfato de potasio y urea y 19 g de polímero de cianoguanidina-dietilentriamina-epiclorhidrina. Se impregnaron muestras secadas al horno (0 % MC) de albura de pino silvestre (Pinus sylvestris L.) con la disolución de impregnación en un procedimiento de impregnación de vacío-presión de 1 h de vacío a 50 mbar seguido de 1 h de sobrepresión a 12 bar. Se secaron previamente las muestras completamente impregnadas a 25 °C durante 12 h. Posteriormente, se secaron las muestras mediante un aumento gradual de la temperatura (intervalos de 12 horas) a 40 °C, 60 °C, 80 °C y 103 °C antes de curar a 130 °C durante 5 h en un horno de secado.
EJEMPLO III:
En el ejemplo III se usó una disolución de impregnación que comprendía 20 g de DMDHEU y 5 g de monoguanidinfosfato por 100 ml de agua. El método de tratamiento fue idéntico al ejemplo I.
EJEMPLO IV:
En el ejemplo IV se usó una disolución de impregnación que comprendía 20 g de DMDHEU metilado y 5 g de monoguanidinfosfato por 100 ml de agua. El método de tratamiento fue idéntico al ejemplo I.
EJEMPLO V:
En el ejemplo V se usó una disolución de impregnación que comprendía 20 g de DMeDHEU y 5 g de monoguanidinfosfato por 100 ml de agua. El método de tratamiento fue idéntico al ejemplo I.
EJEMPLOS COMPARATIVOS:
Como ejemplos comparativos se usaron
- un maderamen sin tratar
- un maderamen impregnado con poliborato de sodio
- un maderamen impregnado con fosfato de monoguanidinio; y
- un maderamen impregnado con agente de reticulación DMDHEU
- un maderamen impregnado con una disolución de impregnación que comprende 20 g de DMDHEU y 5 g de fosfato de diamonio (como retardante del fuego) por 100 ml de agua (ejemplo comparativo I). La impregnación y el secado, si corresponde, se produjeron de forma análoga al ejemplo I.
Pruebas de lixiviación
El atributo “con lixiviación” marca todas las muestras que se sometieron a un procedimiento de lixiviación en agua fría de 14 días siguiendo la norma europea EN 84 (1997) antes de probar las características del material respectivo. Prueba de combustión
Todas las muestras se sometieron a una “prueba de llama con mechero Bunsen”. Después del tratamiento con las disoluciones de impregnación como se describió anteriormente, se acondicionaron muestras secas y curadas de 13 x 4 x 125 (ax.) mm3 a 20 °C, el 65 % de HR antes de las pruebas. Las muestras se fijaron en un extremo en un soporte formando un ángulo de 45 °. La muestra más el soporte se colocaron en una balanza de manera que la muestra colgara junto a la balanza. Antes de fijar la muestra, se taró la balanza y se midió la masa de la muestra acondicionada con una precisión de 10-3 g. Sobre la base de este peso inicial de la muestra, se calculó el contenido de humedad sobre la base del peso seco original de la madera antes del tratamiento. Mediante un mechero Bunsen, la punta de la muestra se encendió durante 30 s de exposición a la llama. La fuerza y la altura de la llama del mechero Bunsen siempre fue igual para todas las muestras. El peso de la muestra se registró en intervalos de 10 s y al mismo tiempo se evaluó si la muestra estaba quemándose o está incandescente. La pérdida de masa de las muestras se relacionó con el peso original secado al horno antes del tratamiento (sustrato de madera pura sin productos químicos). Los parámetros que se calcularon para evaluar la resistencia al fuego de la madera tratada respectivamente fueron la pérdida de masa máxima, la pérdida de masa máxima por intervalo de diez segundos (velocidad de combustión), el tiempo de combustión y el tiempo de incandescencia. La prueba se realizó con n = 10
muestras por colectivo de tratamiento.
Prueba de hinchamiento y contracción (estabilidad dimensional)
Las muestras de 25 x 25 x 10 (ax.) mm3 se secaron al horno después del tratamiento con agentes de reticulación y/o retardadores de fuego a 103 °C hasta masa constante (0 % MC). Se midieron los pesos y dimensiones secados al horno y las muestras posteriormente se saturaron con agua desmineralizada aplicando un vacío de 100 mbar durante 30 min, seguido de un almacenamiento en agua desmineralizada durante 24 h. Posteriormente, se midieron las dimensiones en estado de hinchamiento máximo y, basándose en las tasas de hinchamiento máximas, se calculó la eficiencia antihinchamiento [ASE, %] comparando las tasas de hinchamiento de madera modificada con las de madera sin tratar. Las muestras se volvieron a secar a un estado de secado en horno y el ciclo de ASE descrito se repitió cuatro veces para considerar los efectos a largo plazo de los tratamientos respectivos sobre el hinchamiento y la contracción de la madera. Al aumentar el número de ciclos, los valores de ASE decrecientes indicarían efectos de una lixiviación química debido a una fijación menor.
Absorción y liberación de vapor de agua
Se realizaron pruebas de absorción y liberación de agua a corto plazo con muestras de 5 x 10 x 100 (ax.) mm3 durante un período de 24 horas. Las muestras respectivas se secaron al horno y se pesaron con una precisión de 10-3 g y se almacenaron durante 24 h a una HR del 100 % a 25 °C. Posteriormente se calculó la absorción de vapor de agua (W24-i00%hr[%]). Las muestras se almacenaron durante otros 14 días a una HR del 100 % y se pesaron de nuevo a saturación de fibras aprox. Después de eso, las muestras se expusieron directamente sobre gel de sílice recién activado y se pesaron de nuevo después de 24 h. Se calculó la liberación de vapor de agua (W24ü%hr[%]) durante la exposición de 24 h. Las muestras se secaron nuevamente en horno a 103 °C hasta masa constante, se pesaron con una precisión de 10-3 g y se sumergieron en agua desmineralizada en un entorno circundante de 25 °C, el 65 %. Después de 24 h las muestras de inmersión se pesaron de nuevo y se calculó la absorción de agua líquida [^V24sumerg¡do].
Resultados
La figura 1 muestra un diagrama que muestra la pérdida de peso máxima de dos muestras de la invención y dos comparativas que se sometieron a prueba tanto antes como después de la lixiviación según la norma EN 84 (1997), las figuras 2 a 4 muestran la velocidad de combustión, el tiempo de combustión y el tiempo de incandescencia de las muestras de la figura 1. Como puede observarse, las muestras de la invención muestran un comportamiento retardante del fuego aumentado.
La figura 5 muestra un diagrama que muestra las tasas de hinchamiento máximas de una muestra de la invención y cuatro comparativas sobre la base de la cual se calculó la eficiencia antihinchamiento (ASE) para muestras previamente lixiviadas según la norma EN 87 (1997), que se muestra en la figura 6. La figura 7 es un diagrama que muestra la absorción de vapor de agua (W24100%hr), la liberación de vapor de agua (W24ü%hr) y la absorción de agua líquida (W24sumergido) para la muestra de la figura 5 que se sometieron a prueba sin lixiviación según la norma EN 84 (1997). Puede observarse claramente el efecto mejorado de las muestras de la invención.
La figura 8 muestra la pérdida de peso máxima, la figura 9 la velocidad de combustión de tres muestras de la invención y una muestra comparativa que se sometieron a prueba sin lixiviar según la norma EN 84 (1997).
La figura 10 muestra el tiempo de combustión, la figura 11 el tiempo de incandescencia de las tres muestras de la invención sin lixiviación de tres muestras de la invención. Nuevamente en las figuras 8 a 11, la resistencia al fuego mejorada es claramente visible.
Las figuras 12 a 14 muestran el WPG (porcentaje de ganancia de peso), la pérdida de peso máxima y la velocidad de combustión para el ejemplo de la invención III, el ejemplo comparativo I y el control sin tratar. Nuevamente en las figuras 12 a 14, la resistencia al fuego mejorada es claramente visible.
Las combinaciones particulares de elementos y características en las realizaciones detalladas anteriormente son sólo a modo de ejemplo;
Como reconocerán los expertos en la técnica, a los expertos en la técnica se pueden producir variaciones, modificaciones y otras implementaciones de lo que se describe en el presente documento sin apartarse del alcance de la invención según se reivindica. Por consiguiente, la descripción anterior es sólo a modo de ejemplo y no pretende ser limitativa. En las reivindicaciones, la expresión “que comprende” no excluye otros elementos o etapas, y el artículo indefinido “un/uno” o “una” no excluye una pluralidad. El mero hecho de que se mencionen determinadas medidas en reivindicaciones dependientes diferentes entre sí no indica que una combinación de estas medidas no pueda utilizarse ventajosamente. El alcance de la invención se define en las siguientes reivindicaciones. Además, los signos de referencia utilizados en la descripción y las reivindicaciones no limitan el alcance de la invención según se reivindica.
Claims (15)
1. Composición de tratamiento sin boro y sin halógenos para maderamen y/o madera, que comprende a) un retardante del fuego que comprende el resto -N-C(=X)-N- donde X es O, S y nitrógeno sustituido o no sustituido;
y al menos uno de los componentes b) o c):
b) un agente de reticulación
c) un agente de fijación;
en la que el retardante del fuego es una sal, en la que el resto -N-C(=X)-N- porta una o más cargas positivas, y en la que pueden seleccionarse aniones para equilibrar la carga positiva del resto -N-C(=X)-N- a partir de carbonatos y/o fosfatos.
2. Composición según la reivindicación 1, por la que el agente de reticulación comprende un resto 2-imidazolidona.
3. Composición según la reivindicación 1 ó 2, por la que el agente de reticulación comprende un compuesto de la siguiente estructura
por lo que
R1 y R2 son independientemente entre sí OH y OR5, por lo que R5 (para cada residuo independientemente) es alquilo C1-C5 , siendo especialmente preferido el metilo, -CH2O-CnH2n-OH y -CH2O-CnH2n-O-CmH2mOH siendo n y m independientemente 2 ó 3, prefiriéndose 2;
R3 y R4 son independientemente entre sí hidrógeno, R5 (para cada residuo independientemente), -CH2OR5 (para cada residuo independientemente) y CH2OH.
4. Composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, por la que el agente de fijación comprende polímero de cianoguanidina-dietilentriamina-epiclorhidrina.
5. Composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, por la que el retardante del fuego incluye un resto urea y/o guanidina.
6. Composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, por la que el retardante del fuego se elige entre una de las siguientes sustancias, sales de urea, de guanidina y de fenilguanidina.
7. Composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, por la que el retardante del fuego comprende un fosfato.
8. Composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, por la que la razón (en p/p) del retardante de fuego y el agente de reticulación (por lo que cuando está presente más de un agente de reticulación y/o retardante del fuego, esto se refiere al peso total) es de > 0,05:1 a < 10:1
9. Composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, por la que la composición comprende además
un catalizador.
10. Composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, por la que la composición está libre de catalizador.
11. Uso de la composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 como agente de tratamiento para maderamen y/o madera y/o productos a base de madera.
12. Maderamen y/o material compuesto de madera por los que al menos una parte del maderamen y/o la madera se impregna con una composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10.
13. Método de aplicación para aplicar una composición según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 sobre maderamen y/o madera y/o productos a base de madera que van a tratarse, que comprende las etapas de a) presecar opcionalmente el maderamen y/o la madera que va a tratarse
b) impregnar el maderamen y/o la madera que va a tratarse con una disolución acuosa de la composición a presión elevada
c) secar el maderamen y/o la madera impregnados.
14. Método según la reivindicación 13, por lo que en la etapa b) el contenido de la composición (en g por 100 ml de agua antes de la adición) es de > 0,5 g a < 80 g.
15. Método según la reivindicación 13 ó 14, por lo que la etapa c) comprende al menos dos etapas de secado que se realizan a diferentes temperaturas aumentando la temperatura de una etapa a otra.
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