ES2912282T3 - Composición de pigmento de ftalocianina, método para la fabricación del mismo, y tinta - Google Patents

Composición de pigmento de ftalocianina, método para la fabricación del mismo, y tinta Download PDF

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Abstract

Una composición de pigmento de ftalocianina de cobre que comprende ftalocianina de cobre, un compuesto de colofonia, ácido sulfónico de ftalocianina de cobre o una sal del mismo, y una amina alifática, siendo el contenido en calcio de la composición de pigmento de 200 ppm o menos.

Description

DESCRIPCIÓN
Composición de pigmento de ftalocianina, método para la fabricación del mismo, y tinta
Campo técnico
La presente invención se refiere a una composición de pigmento de ftalocianina y a un método para producirla, y también a una tinta base para tinta líquida que contiene esta composición de pigmento de ftalocianina.
Antecedentes de la técnica
Una cualidad importante y requerida de los pigmentos azules de ftalocianina de cobre para su uso en tintas líquidas son las características de viscosidad como medida de reducción de la viscosidad y estabilidad de la dispersión de la tinta base con el fin de mejorar la productividad. Las tintas que contienen un pigmento con poca estabilidad de dispersión tienen una viscosidad inicial elevada o, aunque tengan una viscosidad inicial baja, se espesan con el tiempo. Este tipo de pigmento no es adecuado para la producción de tintas base de alta concentración, que se producen centrándose en la productividad y se diluyen y preparan como tintas líquidas. Algunas formas para mejorar la estabilidad de la dispersión de dicho pigmento incluyen el control de las partículas primarias, la optimización del proceso de tratamiento de la superficie, etc.
La cita bibliográfica PTL 1 propone un método que incluye la formación de un pigmento de ftalocianina bruto para obtener un prepigmento mediante el proceso de molienda en seco, molienda en húmedo, amasado con sal, pegado con ácido o hinchado con ácido y, a continuación, el tratamiento de este prepigmento en una mezcla de agua y un disolvente orgánico en combinación con un derivado de ftalocianina. La cita bibliográfica PTL 2 propone un método que incluye la molienda en seco o en húmedo de la ftalocianina de cobre bruta en combinación con una resina y un auxiliar de molienda, el aislamiento de la masa molida y el sometimiento de la masa aislada a un tratamiento de acondicionamiento. La cita bibliográfica PTL 3 propone una dispersión de pigmento que contiene una sal de ácido sulfónico de la ftalocianina y una amina de colofonia, y una composición de pigmento que contiene esta dispersión de pigmento y ftalocianina.
Sin embargo, con un método de producción o una composición de pigmento según las citas bibliográficas PTL 1 a 3, es imposible garantizar la estabilidad de almacenamiento de la tinta porque el ácido sulfónico de ftalocianina de cobre se une al pigmento o al calcio contenido en el agua del proceso antes de interactuar con la amina orgánica o un material similar añadido posteriormente, lo que resulta en un efecto insuficiente de tratamiento de la superficie del pigmento.
El documento US 2010/221654 A1 describe preparaciones de pigmentos en partículas finas que comprenden partículas finas C.I. Pigment Blue 15:6 como pigmento base y dispersantes de pigmentos de la siguiente fórmula, en la que CPC es un radical de una ftalocianina de cobre, n es un número entre 0,1 y 4, preferiblemente entre 0,2 y 2; m es un número entre 0,1 y 4, preferiblemente entre 0,2 y 2; Kat es un catión del grupo de los metales alcalinos o H+; o es un número entre 0 y 3,9, preferiblemente entre 0 y 18; y n = m o; y R1, R2, R3, R4 representan independientemente hidrógeno o un radical del grupo que comprende alquilo Ci-C20, alquenilo C2-C20, cicloalquilo C5-C20, cicloalquenilo C5-C20, alquilfenilo C1-C4 , estando los radicales anteriormente citados opcionalmente ramificados y opcionalmente sustituidos con sulf-, carboxi, hidroxi y halógeno, con la condición de que uno, dos o tres de los radicales R1 a R4 sea hidrógeno. El documento también describe el método para producir dichas preparaciones de pigmento.
Figure imgf000002_0001
El documento EP 0638615 A2 describe un procedimiento para la producción de un pigmento de ftalocianina de cobre que comprende la molienda en húmedo de al menos una de ftalocianinas de cobre libres de halógenos, monohalogenadas o semihalogenadas, en presencia de una sal inorgánica como adyuvante de la molienda y un alcohol o un poliol, y la posterior eliminación de la sal inorgánica y el líquido orgánico, en el que del 0,1 al 20 % en peso, basado en el ftalocianina de cobre bruta, de MePc-(SO3-+NR1R2R3R4)n se añade antes o durante la molienda en húmedo, en el que Me representa dos átomos de hidrógeno o al menos un metal, Pc es un resto ftalocianina, cada uno de R1, R2, R3y R4 es hidrógeno, alquilo C1-30 opcionalmente sustituido o un grupo polioxialquileno inferior y n es de 1 a 8, siempre que al menos uno de R1, R2, R3 y R4 sea al menos C10 o sea un grupo polioxialquileno inferior.
El documento US 2002/000177 A1 describe un proceso para la producción de ftalocianina de cobre pigmentaria en la fase beta cristalina que comprende: a) la molienda en seco o acuosa de ftalocianina de cobre bruta en combinación con una resina natural o químicamente modificada y, opcionalmente, un auxiliar de molienda seguido de; b) el aislamiento de la masa molida seguido de; c) un tratamiento de acondicionamiento de la masa molida.
Lista de citas
Literatura sobre patentes
PTL 1: Publicación de solicitud de patente japonesa no examinada (traducción de la solicitud PCT) n.° 2006­ 509081
PTL 2: Publicación de solicitud de patente japonesa no examinada (traducción de la solicitud PCT) n.° 2002­ 512292
PTL 3: Publicación de solicitud de patente japonesa no examinada n.° 4-146968
Resumen de la invención
Problema técnico
Un objeto de la presente invención es proporcionar composiciones de pigmentos de ftalocianina que tengan una buena transparencia, brillo e idoneidad en la viscosidad inicial después de la producción, así como una estabilidad de almacenamiento excepcional cuando se utilizan en una tinta líquida, en particular, una composición de pigmentos de ftalocianina que presenta una estabilidad de almacenamiento excepcional en la viscosidad en una tinta base, que contiene una alta concentración de pigmento, para una tinta líquida.
Solución del problema
Realizando una amplia investigación a la luz de estas circunstancias, los inventores descubrieron que una composición de pigmento de ftalocianina de cobre que contiene ftalocianina de cobre, un compuesto de colofonia, ácido sulfónico de ftalocianina de cobre o su sal, y una amina alifática con un contenido en calcio de la composición de pigmento de 200 ppm o menos, tiene una buena transparencia, brillo e idoneidad en la viscosidad inicial después de la producción, así como una estabilidad de almacenamiento excepcional cuando se utiliza en una tinta líquida. Así, la invención proporciona la composición de pigmento de ftalocianina de cobre definida en la reivindicación 1.
Además, la presente invención proporciona un método para producir una composición de pigmento de ftalocianina de cobre que incluyen una primera etapa que incluye la molienda en seco de la ftalocianina de cobre bruta para obtener un prepigmento, y una segunda etapa que incluye el tratamiento del prepigmento obtenido en la primera etapa mezclándolo con un disolvente orgánico o una mezcla líquida de un disolvente orgánico y agua en presencia de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre o su sal, en el que la ftalocianina de cobre bruta utilizada en la primera etapa tiene un contenido en calcio de 150 ppm o menos y el contenido en calcio del agua del proceso utilizada en la segunda etapa es de 10 ppm o menos.
También se proporciona un método para producir una composición de pigmento de ftalocianina de cobre en el que en la segunda etapa, la mezcla líquida de un disolvente orgánico y agua es una emulsión acondicionada con el compuesto de colofonia.
Además, se proporciona una tinta base para una tinta líquida que contiene un 20 % o más de la mencionada composición de pigmento de ftalocianina de cobre.
Además, se proporciona una tinta base para tinta una líquida en la que la tinta base para la tinta líquida está basada en resina de nitrocelulosa.
Efectos ventajosos de la invención
Cuando se utiliza en una tinta líquida, una composición de pigmento de ftalocianina de cobre que contiene ftalocianina de cobre, un compuesto de colofonia, ácido sulfónico de ftalocianina de cobre o su sal, y una amina alifática con un contenido en calcio de la composición de pigmento de 200 ppm o menos, tiene una buena transparencia, brillo e idoneidad en la viscosidad inicial después de la producción, así como una estabilidad de almacenamiento excepcional.
Descripción de las realizaciones
A continuación se describe en detalle la presente invención.
La presente invención proporciona la composición de pigmento prevista que contiene ftalocianina de cobre, un compuesto de colofonia, ácido sulfónico de ftalocianina de cobre o su sal, y una amina alifática, siendo el contenido en calcio de la composición de pigmento de 200 ppm o menos. Esta puede producirse mediante un método que comprende una primera etapa que incluye la molienda en seco de la ftalocianina de cobre bruta para obtener un prepigmento y, mediante una segunda etapa, el tratamiento del prepigmento obtenido en la primera etapa mezclándolo con un disolvente orgánico o una mezcla líquida de un disolvente orgánico y agua en presencia de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre o su sal, en el que la ftalocianina de cobre bruta utilizada en la primera etapa tiene un contenido en calcio de 150 ppm o menos y el contenido en calcio del agua del proceso utilizada en la segunda etapa es de 10 ppm o menos.
La ftalocianina de cobre bruta utilizada en la presente invención puede obtenerse, por ejemplo, mediante una reacción entre el anhídrido Itálico o su derivado, la urea o su derivado, y una fuente de cobre metálico o una reacción entre el ftalodinitrilo y una fuente de cobre metálico.
Entre los ejemplos de derivados del ácido Itálico que pueden utilizarse en este caso se encuentran las sales del ácido Itálico, el anhídrido Itálico, la ftalimida, el ácido Itálico y sus sales o ésteres, y el ftalonitrilo. Para los derivados de la urea, los ejemplos incluyen la urea y el amoníaco. En cuanto a las fuentes de metal, algunos ejemplos son el cobre metálico, los haluros cuprosos o cúpricos, el óxido de cobre, el sulfato de cobre, el sulfuro de cobre y el hidróxido de cobre. En cuanto a los catalizadores, algunos ejemplos son los compuestos de molibdeno, tales como el molibdato de amonio y el óxido de molibdeno, los compuestos de titanio, tales como el tetracloruro de titanio y los ésteres de ácido titánico, los compuestos de circonio, tales como el cloruro de circonio y el carbonato de circonio, el óxido de antimonio y el ácido bórico. En cuanto a los disolventes orgánicos, los ejemplos incluyen hidrocarburos aromáticos, tales como los alquilbencenos y los alquilnaftalenos, hidrocarburos alicíclicos, tales como los alquilciclohexanos y la decalina, hidrocarburos alifáticos, tales como el decano y el dodecano, nitrocompuestos aromáticos, tales como el nitrobenceno y el nitrotolueno, e hidrocarburos aromáticos halogenados, tales como el triclorobenceno y el cloronaftaleno.
La producción de ftalocianina bruta según el proceso de producción mencionado anteriormente se realiza calentando las materias primas enumeradas anteriormente, por ejemplo, de 180 °C a 300 °C durante 1 a 5 horas con o sin un disolvente orgánico y opcionalmente con un catalizador.
La ftalocianina de cobre bruta obtenida mediante esta etapa de síntesis puede ser opcionalmente purificada. Las sales y los derivados de materias primas producidos durante la etapa de síntesis pueden lavarse con disoluciones acuosas alcalinas y/o ácidas y/o con disolventes orgánicos. El método según la presente invención admite ambas formas de ftalocianina de cobre bruta, es decir, la forma bruta que contiene sales y derivados de materias primas, y la forma purificada que está libre de sales y derivados de materias primas. La ftalocianina de cobre bruta utilizada en la presente invención está en la forma cristalina p, y se prefiere que su pureza sea del 97 % o más, en particular, del 98 % o más.
Además, la purificación de la ftalocianina de cobre bruta con agua del proceso cuyo contenido en calcio es de 10 ppm 0 menos, preferiblemente 1 ppm o menos, reduce el contenido en calcio de la ftalocianina de cobre bruta. Cuando se utiliza un agua del proceso con un contenido en calcio de 1 ppm o menos, se pueden emplear, como agua del proceso, aguas tales como el agua destilada, el agua sometida a intercambio iónico, el agua ablandada y el agua tratada por ósmosis inversa y las aguas tratadas obtenidas mediante una combinación de dichos tratamientos. La purificación con dicha agua del proceso proporciona ftalocianina de cobre bruta cuyo contenido en calcio es de 150 ppm o menos, preferiblemente 100 ppm o menos.
A continuación se describe la primera etapa, que incluye la molienda en seco de la ftalocianina de cobre bruta obtenida para obtener un prepigmento.
Se prefiere que la temperatura a la que se muele la ftalocianina de cobre bruta en la presente invención sea de 200 °C o menos, en particular, de 60 °C a 130 °C. El método de molienda utilizado en la presente invención puede ser un método en seco convencional. Entre los ejemplos de molinos que pueden utilizarse en esta operación de molienda se encuentran los que contienen esferas, barras o medios similares. En general, se utiliza un medio de vidrio o metal. Puede usarse cualquier molino que permita al usuario controlar la temperatura mientras está en estado de molienda, aunque la temperatura de molienda también puede ser gestionada a través del control de la velocidad de rotación del medio de molienda.
Los ejemplos de molinos que pueden ser utilizados incluyen un molino Attritor, un molino de vibración y un molino de bolas. En particular, se prefiere el uso de un molino Attritor dada su productividad y la facilidad para gestionar la temperatura de molienda con él.
Si la ftalocianina de cobre bruta se muele en seco, las condiciones no están limitadas. Sin embargo, se prefiere que la ftalocianina de cobre bruta se muela en seco con la velocidad periférica de rotación del impulsor en el intervalo de 1 a 20 m/s, más preferiblemente de 1,2 a 10 m/s, en los casos en que se utilice el mencionado molino Attritor, por ejemplo. La duración de esta operación de molienda no está limitada, pero suele oscilar entre unos minutos y unas horas.
La molienda en seco se basa en la fuerza de molienda o la fuerza destructiva producida, por ejemplo, por el propio medio o el medio y la pared del recipiente. Los ejemplos de máquinas de molienda incluyen métodos conocidos, como un molino Attritor, un molino de bolas y un molino de vibración. Cuando sea necesario, el interior del molino puede rellenarse con una atmósfera de gas nitrógeno, gas argón o cualquier otro gas inerte. También es posible utilizar una máquina de dispersión seleccionada entre los molinos de bolas, incluyendo métodos conocidos como el DYNO-Mill, el DRAIS Mill, y una trituradora de arena. El prepigmento así obtenido es una mezcla de cristales compuesta por cristales a y cristales p. La proporción entre los cristales a y los cristales p (proporción a/p), determinada por difracción de rayos X, no está limitada, pero se encuentra preferiblemente en el intervalo de 30/70 a 80/20, más preferiblemente de 50/50 a 65/35.
A continuación se describe una segunda etapa, que incluye el tratamiento del prepigmento según la presente invención mezclándolo con un disolvente orgánico o una mezcla líquida de un disolvente orgánico y agua en presencia de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre o su sal.
En la segunda etapa se puede utilizar uno o más de los ácidos sulfónicos de ftalocianina de cobre y sus sales, seleccionados del grupo que consiste en ácido sulfónico de ftalocianina de cobre, sales de metales alcalinos del ácido sulfónico de ftalocianina de cobre, sales de amina primaria alifática del ácido sulfónico de ftalocianina de cobre, sales de amina secundaria alifática del ácido sulfónico de ftalocianina de cobre, sales de amina terciaria alifática del ácido sulfónico de ftalocianina de cobre y sales de amonio cuaternario del ácido sulfónico de ftalocianina de cobre. En particular, se prefieren las sales de metales alcalinos del ácido sulfónico de ftalocianina de cobre.
El ácido sulfónico de ftalocianina de cobre o su sal puede tener cualquier número de sustituyentes en los restos ácido sulfónico. Sin embargo, la presencia de demasiados sustituyentes provoca un aumento de la solubilidad en agua o en disolventes orgánicos y dificulta la insolubilización, lo que hace que se pierdan los efectos esperados del tratamiento. Así, se prefiere que el número de sustituyentes esté en el intervalo de 1 a 3.
El ácido sulfónico de ftalocianina de cobre o su sal puede disolverse en agua y/o en un disolvente orgánico antes de su uso. Si se disuelve antes de su uso, se prefieren especialmente las sales de metales alcalinos del ácido sulfónico de ftalocianina de cobre, por ejemplo, que son altamente solubles en agua, porque proporcionan una composición de ftalocianina de cobre altamente uniforme. Un método preferido para preparar una sal de metal alcalino del ácido sulfónico de ftalocianina de cobre es dispersar el ácido sulfónico de ftalocianina de cobre en 10 a 100 veces el volumen de agua y luego acondicionar la dispersión resultante con una base, tal como hidróxido de sodio o hidróxido de potasio, en una condición alcalina de pH 8 a 12 antes de su uso. El intervalo de pH de 8 a 10,8 es el más preferido para un tratamiento uniforme, ya que una fuerte alcalinidad generalmente conduce a una menor solubilidad de la sal de metal alcalino del ácido sulfónico de ftalocianina de cobre.
La adición del ácido sulfónico de ftalocianina de cobre o de su sal en una cantidad demasiado pequeña conduce a que el pigmento resultante carezca de dispersabilidad, mientras que en una cantidad demasiado grande provoca una cristalinidad insuficiente. Para que el pigmento tenga suficiente cristalinidad y actúe bien en términos de viscosidad, transparencia y fuerza de tintado, se prefiere que la cantidad de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre o su sal añadida esté en el intervalo del 2 % al 20 % con respecto al prepigmento, más preferiblemente del 3 % al 11 %.
Al mezclar el prepigmento en un disolvente orgánico o una mezcla líquida de un disolvente orgánico y agua, el prepigmento puede estar en cualquier forma. El prepigmento puede estar en forma de polvo seco, de torta húmeda que contiene agua o de una suspensión espesa del prepigmento suspendida en agua. Se puede seleccionar una forma adecuada para la productividad y la manipulación deseadas.
En cuanto al momento de introducir el prepigmento, la cantidad prevista del prepigmento puede introducirse en un medio líquido en un reactor de una vez en una primera etapa, en dos o múltiples porciones divididas en la segunda etapa, o continuamente en pequeñas cantidades utilizando un alimentador, con el medio líquido precalentado hasta una determinada temperatura. En particular, se prefiere introducir el prepigmento en dos o múltiples porciones divididas porque esto asegura que la tinta resultante tenga una menor viscosidad inicial y de envejecimiento.
El calentamiento del prepigmento en la presente invención se realiza en el intervalo de temperatura de 60 °C a 150 °C, en el que el prepigmento, en forma de una mezcla de cristales compuesta por cristales a y cristales p, experimenta fácilmente la transformación cristalina en cristales p. Un intervalo de temperatura más preferido en el que se puede calentar el prepigmento es de 80 °C a 110 °C. En particular, un intervalo de temperatura de 80 °C a 97 °C es adecuado para mantener el tamaño de los cristales en formación en el intervalo de 50 a 150 nanómetros, lo que proporciona una buena transparencia y fuerza de tintado a la composición de pigmento de ftalocianina de cobre para una tinta líquida, al tiempo que hace que el prepigmento en forma de una mezcla de cristales compuesta por cristales a y cristales p se transforme en una forma cristalina p del pigmento. La duración del calentamiento, que no está limitada y puede ser cualquier duración adecuada para hacer que el prepigmento se transforme en cristales p y mantenerlos en el tamaño de cristal previsto, está en el intervalo de unos pocos minutos a unas pocas horas.
El medio líquido utilizado en la segunda etapa puede ser un disolvente orgánico o una mezcla líquida de un disolvente orgánico y agua.
Los ejemplos del disolvente orgánico incluyen compuestos aromáticos, tales como benceno, tolueno, xileno y nitrobenceno, compuestos de hidrocarburos alifáticos, tales como heptano, hexano, bencina de petróleo, alcoholes minerales y queroseno, alcoholes, tales como isopropanol, butanol, isobutanol, heptanol, isoheptanol y dietilenglicol, cetonas, tales como acetona, metil etil cetona y metil isobutil cetona, ésteres, tales como acetato de etilo, acetato de butilo y acetato de butil celosol, y éteres, tales como tetrahidrofurano. En particular, se prefiere el xileno porque 1) es muy eficaz para hacer que el prepigmento se transforme en una forma cristalina p de pigmento y 2) produce partículas de pigmento que tienen una pequeña proporción de aspecto, que son de baja tixotropía y apropiadas para el desarrollo de una buena idoneidad para la impresión cuando se utilizan como tinta líquida. El disolvente orgánico puede ser un único disolvente orgánico o una mezcla de disolventes compuesta por múltiples disolventes.
En la mezcla líquida de un disolvente orgánico y agua, el disolvente orgánico y el agua pueden mezclarse en cualquier proporción que garantice que la mezcla es eficaz en el crecimiento de los cristales y el tratamiento para la uniformidad de las partículas. Sin embargo, para obtener un grado de cristalinidad y un tamaño de cristal que garanticen una buena transparencia y fuerza de tintado, se prefiere que la proporción de disolvente orgánico:agua en masa esté en el intervalo de 0,5:99,5 a 3:97.
La mezcla líquida de un disolvente orgánico y agua también puede utilizarse en forma de emulsión. Entre los ejemplos de tensioactivos que pueden utilizarse en la preparación de la emulsión se encuentran todos los tensioactivos disponibles en el mercado. Se puede utilizar cualquier tensioactivo no iónico, aniónico, catiónico o anfótero que permita que el agua y el disolvente orgánico formen una emulsión, pero se prefiere utilizar un compuesto de colofonia como tensioactivo porque los compuestos de colofonia emulsionan los disolventes orgánicos, en particular, el xileno, y el agua y no tienen efectos adversos en la idoneidad para la impresión o la idoneidad de los revestimientos como impresiones.
La producción de la emulsión utilizando un compuesto de colofonia no se limita a ningún método particular. Por ejemplo, el compuesto de colofonia se disuelve en agua por un factor de 10 a 100 calentado de 60 °C a 100 °C en una atmósfera alcalina utilizando una base, tal como el hidróxido de sodio o el hidróxido de potasio, lo cual acondiciona una disolución acuosa de colofonia. A continuación, se añade un disolvente orgánico, tal como el xileno, a la disolución acuosa de colofonia, produciendo una disolución de una emulsión del disolvente orgánico. Se prefiere que el pH de la disolución de colofonia esté en el intervalo de 8 a 10,8 para poder evitar la separación alcalina de la colofonia, y se prefiere más que la temperatura de calentamiento esté en el intervalo de 70 °C a 94 °C.
Los compuestos de colofonia que pueden utilizarse incluyen la colofonia, la colofonia desproporcionada, la colofonia hidrogenada, la colofonia polimerizada y la resina Vinsol. En particular, se prefiere la colofonia desproporcionada y la colofonia hidrogenada.
Se prefiere que la cantidad del compuesto de colofonia añadido esté en el intervalo del 2 % al 20 % con respecto al prepigmento, más preferiblemente del 3 % al 10 % porque esto permite que el prepigmento se disperse bien en la suspensión acuosa utilizada en la segunda etapa, asegurando así un tratamiento uniforme.
En cuanto a las proporciones del prepigmento y del medio líquido, la proporción medio líquido/prepigmento como una proporción en masa está en el intervalo de 2 a 100, preferiblemente de 2 a 20 para un buen estado de agitación que influye en la eficacia de la producción, el coste de producción y la transparencia y fuerza de tintado del pigmento resultante, más preferiblemente de 3 a 10.
Las aminas alifáticas que pueden utilizarse en la presente invención incluyen aminas primarias alifáticas (R1NH2, en la que R1 representa un grupo alquilo que tiene de 8 a 18 átomos de carbono), aminas secundarias alifáticas (R1R2NH, en la que R1 y R2 representan grupos alquilo que tienen de 8 a 18 átomos de carbono) aminas terciarias alifáticas (R1R2R3N, en la que R1 y R2 representan grupos metilo, y R3 representa un grupo alquilo que tiene de 8 a 22 átomos de carbono), y sales de amonio cuaternario (R-|R2R3R4N+Cl-, en la que R1 y R2 representan grupos metilo, y R3 y R4 representan grupos alquilo que tienen de 8 a 18 átomos de carbono).
Se prefiere que la cantidad de la amina alifática añadida esté en el intervalo del 0,1 % al 10 % con respecto al prepigmento, más preferiblemente del 0,1 % al 3 %. La cantidad de amina alifática añadida puede determinarse utilizando el grado de neutralización del ácido sulfónico de ftalocianina de cobre o de la sal del mismo utilizada, basándose en el número de restos ácido sulfónico con enlaces de hidrógeno. Para asegurarse de que la amina alifática forme enlaces de hidrógeno con los restos ácido sulfónico y obtener así un pigmento que tenga la transparencia, la fuerza de tintado y la estabilidad de dispersión previstas, se prefiere que la proporción entre el número de moles de la amina alifática y el número de moles de los restos ácido sulfónico (grado de neutralización) esté en el intervalo de 0,2 a 0,8, más preferiblemente de 0,4 a 0,7.
El agua del proceso utilizada en la presente invención debe ser un agua con bajo contenido en calcio y el contenido en calcio del agua del proceso es de 10 ppm o menos, preferiblemente 1 ppm o menos. Se prefiere que el agua del proceso con bajo contenido en calcio sea, por ejemplo, agua purificada, agua ablandada, agua sometida a intercambio iónico, agua destilada o agua tratada por ósmosis inversa.
Como resultado de una extensa investigación, los inventores descubrieron que la eliminación de los factores que inhiben al ácido sulfónico de ftalocianina de cobre y a la amina alifática de formar enlaces de hidrógeno o enlaces químicos es importante para la viscosidad de la tinta, en particular, la estabilidad de almacenamiento en la viscosidad. A continuación esto se describe en detalle.
Algo muy importante para la viscosidad de la tinta, en particular, la estabilidad de almacenamiento en la viscosidad, es que el ácido sulfónico de ftalocianina de cobre y la amina alifática deban formar enlaces de hidrógeno o enlaces químicos durante el tratamiento superficial del pigmento de ftalocianina de cobre. En otras palabras, el ácido sulfónico de ftalocianina de cobre y la amina alifática forman enlaces de hidrógeno o enlaces iónicos como en un ejemplo, en el que se utiliza una amina primaria alifática (fórmula general 1), un ejemplo en el que se utiliza una amina secundaria alifática (fórmula general 2), un ejemplo en el que se utiliza una amina terciaria alifática (fórmula general 3), y un ejemplo en el que se utiliza un amonio cuaternario alifático (fórmula general 4).
[Fórmula general 1] CuPc-SOaH NH2R1 ^ CuPc-SOaH-NH2Ri
[Fórmula general 2] CuPc-SOaH NHR1R2 ^ CuPc-SO3H NHRiR2
[Fórmula general 3] CuPc-SO3H NR1R2R3 ^ CuPc-SO3H NRiR2R3
[Fórmula general 4] CuPc-SO3- [NRi R2R3R4]+ ^ CuPc-SO3[NRiR2R3R4]
CuPc representa un resto ftalocianina de cobre, y R1 a R4 representan grupos alquilo.
Si los iones de calcio están presentes en el sistema, el ácido sulfónico de ftalocianina de cobre y los iones de calcio forman una sal a través de enlace químico, inhibiendo la formación de enlaces de hidrógeno o enlaces químicos entre el ácido sulfónico de ftalocianina de cobre y la amina alifática. Las sales de calcio del ácido sulfónico de ftalocianina de cobre han afectado a la viscosidad de las tintas, en particular, a la estabilidad de la viscosidad durante el almacenamiento. La fórmula general 5 que se presenta a continuación representa un ejemplo en el que se utiliza una amina primaria alifática.
[Fórmula general 5] CuPc-SO3‘ Ca2+ NH2R ^ CuPc-SO3-Ca NH2R
Después de muchas investigaciones basadas en este análisis, los inventores descubrieron que es necesario que, en una composición de pigmento de ftalocianina de cobre, la cantidad de calcio derivada de la ftalocianina de cobre bruta, el ácido sulfónico de ftalocianina de cobre o su sal, y el agua del proceso utilizada para la producción sea de 2 0 0 ppm o menos, preferiblemente 150 ppm o menos, en particular, 100 ppm o menos.
El contenido en calcio de la composición del pigmento de ftalocianina de cobre puede medirse por espectrometría de rayos X fluorescente, y el del agua del proceso por espectrometría de emisión iCp .
Las composiciones de pigmentos de ftalocianina de cobre obtenidas de este modo pueden utilizarse en tintas de impresión, pinturas, artículos moldeados con resina coloreada, etc., así como en aplicaciones, tales como tóneres para el revelado de imágenes con carga electrostática y tintas para la grabación con chorro de tinta.
Las composiciones de pigmentos de ftalocianina de cobre según la presente invención proporcionan tintas líquidas que tienen una buena viscosidad inicial, un buen tono y una buena fuerza de tintado, así como una buena estabilidad de almacenamiento. Se puede preparar una tinta líquida mezclando una composición de ftalocianina de cobre obtenida mediante un método de producción según la presente invención con resinas aglutinantes, disolventes, aditivos, etc., conocidos y utilizados habitualmente, mediante un método de preparación convencional. En términos más específicos, una tinta líquida puede acondicionarse mediante el acondicionamiento de una tinta base para tinta líquida, es decir, una tinta que contenga una alta concentración de pigmento, y el uso de aglutinantes, disolventes, aditivos, etc.
Las composiciones de pigmentos de ftalocianina de cobre según la presente invención, que permiten la producción de tintas base altamente fluidas y de baja viscosidad para tintas líquidas a base de resina de nitrocelulosa, son adecuadas para su uso como composiciones de pigmentos orgánicos para tintas de huecograbado y tintas flexográficas. Una tinta base para tintas líquidas a base de resina de nitrocelulosa está compuesta por resina de nitrocelulosa (contenido en nitrógeno: de 10,7 a 12,2), disolvente y pigmento, y su concentración de pigmento es del 20 % o más. Añadiendo resinas aglutinantes, disolvente y aditivos a esta tinta base para tintas líquidas a base de resina de nitrocelulosa se obtiene una tinta líquida. Entre los ejemplos de aglutinantes que pueden utilizarse se encuentran las resinas de nitrocelulosa, las resinas de poliamida y las resinas de poliuretano, y entre los ejemplos de disolventes que pueden utilizarse se encuentran el metanol, el etanol, el alcohol isopropílico, el propanol, el butanol, el acetato de etilo, el tolueno y la metil etil cetona.
Ejemplos
A continuación se describe la presente invención con más detalle haciendo referencia a los ejemplos y a los ejemplos comparativos. En todos los casos que aparecen partes y porcentajes, estos se basan en la masa.
Ejemplo 1
Primera etapa: Molienda en seco
Quinientas partes de ftalocianina de cobre bruta (pureza, 97,5 %; contenido en calcio, 15 ppm) se molieron en seco utilizando un molino Attritor seco de 5 L que contenía 13500 partes de esferas de acero de 0,9525 cm (3/8 de pulgada) a 95 °C durante 60 minutos, obteniéndose un prepigmento que contenía 55 % de cristales a (contenido en calcio: 15 ppm).
Segunda etapa: Pigmentación
Quince partes de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre (el número de restos ácido sulfónico sustituido: 1,0), 15 partes de colofonia hidrogenada y una disolución acuosa de hidróxido de sodio al 25 % se añadieron a 1500 partes de agua sometida a intercambio iónico (contenido en calcio: 0,01 ppm o menos), y la mezcla resultante se calentó hasta 80 °C y se agitó, dando lugar a una disolución alcalina de pH 9,5 de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre y colofonia hidrogenada. El ácido sulfónico de ftalocianina de cobre y la colofonia hidrogenada forman individualmente la sal de sodio en la disolución acuosa alcalina. A continuación, se añadieron 200 partes del prepigmento, 15 partes de xileno a una temperatura de 93 °C, y la mezcla resultante se agitó a reflujo a 93 °C durante 8 horas para formar el pigmento.
Destilación de disolventes y etapas de postratamiento
Después de la pigmentación de 8 horas, se destiló el xileno, se añadió agua sometida a intercambio iónico a la suspensión de pigmento resultante para que el volumen del líquido fuera de 4000 partes, y se ajustó el pH a 4,6 con ácido acético, obteniéndose una suspensión de pigmento de ftalocianina de cobre. A continuación, se añadió a la suspensión de pigmento de ftalocianina de cobre una disolución acuosa tratante que contenía 2,1 partes de laurilamina en 300 partes de agua sometida a intercambio iónico y ajustada para que fuera ácida con ácido acético, obteniéndose la suspensión tratada. La suspensión tratada obtenida se filtró, y se obtuvo un pigmento azul de ftalocianina de cobre (contenido en calcio: 30 ppm) a través de las etapas de lavado con 8 L de agua sometida a intercambio iónico, secado y pulverización.
Ejemplo 2
Primera etapa
Se utilizó el prepigmento obtenido en la primera etapa del ejemplo 1.
Quince partes de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre (el número de restos ácido sulfónico sustituido: 1,0) se peptizaron en 400 partes de agua sometida a intercambio iónico (contenido en calcio: 0,01 ppm o menos) para formar la suspensión. Se añadió una disolución acuosa de hidróxido de sodio al 25 % a esta suspensión, y la mezcla resultante se calentó hasta 90 °C y se agitó, dando lugar a una disolución alcalina de pH 9,5 de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre. A continuación, el prepigmento obtenido en la primera etapa del ejemplo 1 se añadió a la disolución alcalina de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre para formar una suspensión de prepigmento.
Se añadieron 15 partes de colofonia hidrogenada a 600 partes de agua sometida a intercambio iónico, se añadió una disolución acuosa de hidróxido de sodio al 25 %, y la mezcla resultante se calentó y agitó a 80 °C, obteniéndose una disolución alcalina de colofonia de pH 9,5. La disolución alcalina de colofonia se agitó con 15 partes de xileno para formar una disolución de emulsión de xileno.
Segunda etapa
La disolución de emulsión de xileno se calentó hasta 93 °C. La suspensión de prepigmento se añadió a la disolución de emulsión de xileno, y la mezcla resultante se agitó a reflujo a 93 °C durante 8 horas para formar el pigmento.
Destilación de disolventes y etapas de postratamiento
Después de la pigmentación de 8 horas, se destiló el xileno, se añadió agua sometida a intercambio iónico a la suspensión de pigmento resultante para que el volumen del líquido fuera de 4000 partes, y se ajustó el pH a 4,6 con ácido acético, obteniéndose una suspensión de pigmento de ftalocianina de cobre. A continuación, se añadió a la suspensión de pigmento de ftalocianina de cobre una disolución acuosa tratante que contenía 2,1 partes de laurilamina en 300 partes de agua sometida a intercambio iónico y ajustada a la acidez del ácido acético, obteniéndose la suspensión tratada. Una vez obtenida, la suspensión tratada se filtró y se obtuvo un pigmento azul de ftalocianina de cobre (contenido en calcio: 30 ppm) a través de las etapas de lavado con 8 L de agua sometida a intercambio iónico, secado y pulverización.
Ejemplo 3
Primera etapa
Se utilizó el prepigmento obtenido en la primera etapa del ejemplo 1.
Quince partes de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre (el número de restos ácido sulfónico sustituido: 1,0) se peptizaron en 400 partes de agua sometida a intercambio iónico (contenido en calcio: 0,01 ppm o menos) para formar una suspensión. A esta suspensión se le añadió una disolución acuosa de hidróxido de sodio al 25 %, y la mezcla resultante se calentó hasta 80 °C y se agitó, dando lugar a una disolución alcalina de pH 9,5 de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre. A continuación, el prepigmento obtenido en la primera etapa del ejemplo 1 se añadió a la disolución alcalina de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre para formar una suspensión de prepigmento. Esta suspensión de prepigmento se dividió en tres fracciones.
Se añadieron 15 partes de colofonia hidrogenada a 600 partes de agua sometida a intercambio iónico, se añadió una disolución acuosa de hidróxido de sodio al 25 %, y la mezcla resultante se calentó y agitó a 80 °C, obteniéndose una disolución alcalina de colofonia de pH 9,5. La disolución alcalina de colofonia se agitó con 15 partes de xileno para formar una disolución de emulsión de xileno.
Segunda etapa
La disolución de emulsión de xileno se calentó hasta 93 °C. Se añadió a la disolución de emulsión de xileno un tercio de la cantidad de la suspensión de prepigmento, y la mezcla resultante se agitó a 93 °C durante 2 horas. A continuación, se añadió otro tercio de la cantidad de la suspensión de prepigmento, y la mezcla resultante se agitó a 93 °C durante 2 horas. A continuación, se añadió otro tercio de la cantidad de la suspensión de prepigmento, y la mezcla resultante se agitó a reflujo a 93 °C durante 4 horas para formar el pigmento.
Destilación de disolventes y etapas de postratamiento
Después de la pigmentación de 8 horas, se destiló el xileno, se añadió agua sometida a intercambio iónico a la suspensión de pigmento resultante para que el volumen del líquido fuera de 4000 partes, y se ajustó el pH a 4,6 con ácido acético, obteniéndose una suspensión de pigmento de ftalocianina de cobre. A continuación, se añadió a la suspensión de pigmento de ftalocianina de cobre una disolución acuosa tratante que contenía 2,1 partes de laurilamina en 300 partes de agua sometida a intercambio iónico y ajustada a la acidez del ácido acético, obteniéndose la suspensión tratada. Una vez obtenida, la suspensión tratada se filtró y se obtuvo un pigmento azul de ftalocianina de cobre (contenido en calcio: 30 ppm) a través de las etapas de lavado con 8 L de agua sometida a intercambio iónico, secado y pulverización.
Ejemplo 4
Primera etapa
Quinientas partes de ftalocianina de cobre bruta (contenido en calcio: 110 ppm) se molieron en seco utilizando un molino Attritor seco de 5 L que contenía 13500 partes de esferas de acero de 0,9525 cm (3/8 de pulgada) a 95 °C durante 60 minutos, obteniéndose un prepigmento que contenía un 55 % de cristales a (contenido en calcio: 110 ppm).
Segunda etapa: Pigmentación
Quince partes de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre (el número de restos ácido sulfónico sustituido: 1,0), 15 partes de colofonia hidrogenada y una disolución acuosa de hidróxido de sodio al 25 % se añadieron a 1500 partes de agua sometida a intercambio iónico (contenido en calcio: 0,01 ppm o menos), y la mezcla resultante se calentó hasta 80 °C y se agitó, dando lugar a una disolución alcalina de pH 9,5 de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre y colofonia hidrogenada. A continuación, se añadieron 200 partes del prepigmento, 15 partes de xileno a una temperatura de 93 °C, y la mezcla resultante se agitó a reflujo a 93 °C durante 8 horas para formar el pigmento.
Destilación de disolventes y etapas de postratamiento
Después de la pigmentación de 8 horas, se destiló el xileno, se añadió agua sometida a intercambio iónico a la suspensión de pigmento resultante para que el volumen del líquido fuera de 4000 partes, y se ajustó el pH a 4,6 con ácido acético, obteniéndose una suspensión de pigmento de ftalocianina de cobre. A continuación, se añadió a la suspensión de pigmento de ftalocianina de cobre una disolución acuosa tratante que contenía 2,1 partes de laurilamina en 300 partes de agua sometida a intercambio iónico y ajustada a la acidez del ácido acético, obteniéndose la suspensión tratada. Una vez obtenida, la suspensión tratada se filtró y se obtuvo un pigmento azul de ftalocianina de cobre (contenido en calcio: 130 ppm) a través de las etapas de lavado con 8 L de agua sometida a intercambio iónico, secado y pulverización.
Ejemplo 5
Primera etapa
Se utilizó el prepigmento obtenido en la primera etapa del ejemplo 1.
Segunda etapa: Pigmentación
Quince partes de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre (el número de restos ácido sulfónico sustituido: 1,0), 15 partes de colofonia hidrogenada y una disolución acuosa de hidróxido de sodio al 25 % se añadieron a 1500 partes de agua ablandada (contenido en calcio: 4 ppm), y la mezcla resultante se calentó hasta 80 °C y se agitó, dando lugar a una disolución alcalina de pH 9,5 de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre y colofonia hidrogenada. A continuación, se añadieron 200 partes del prepigmento, 15 partes de xileno a una temperatura de 93 °C, y la mezcla resultante se agitó a reflujo a 93 °C durante 8 horas para formar el pigmento.
Después de la pigmentación de 8 horas, se destiló el xileno, se añadió agua ablandada a la suspensión de pigmento resultante para que el volumen de líquido fuera de 4000 partes, y se ajustó el pH a 4,6 con ácido acético, obteniéndose una suspensión de pigmento de ftalocianina de cobre. A continuación, se añadió a la suspensión de pigmento de ftalocianina de cobre una disolución acuosa de agente tratante que contenía 2,1 partes de laurilamina en 300 partes de agua ablandada ajustada a la acidez del ácido acético, obteniéndose la suspensión tratada. Una vez obtenida, la suspensión tratada se filtró y se obtuvo un pigmento azul de ftalocianina de cobre (contenido en calcio: 170 ppm) a través las etapas de lavado con 8 L de agua ablandada, secado y pulverización.
Ejemplo 6
Primera etapa
Se utilizó el prepigmento obtenido en la primera etapa del ejemplo 1.
Segunda etapa: Pigmentación
Nueve partes de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre (el número de restos ácido sulfónico sustituido: 1,0), 15 partes de colofonia hidrogenada y una disolución acuosa de hidróxido de sodio al 25 % se añadieron a 1500 partes de agua sometida a intercambio iónico (contenido en calcio: 0,01 ppm o menos), y la mezcla resultante se calentó hasta 80 °C y se agitó, dando lugar a una disolución alcalina de pH 9,5 de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre y colofonia hidrogenada. A continuación, se añadieron 200 partes del prepigmento, 15 partes de xileno a una temperatura de 93 °C, y la mezcla resultante se agitó a reflujo a 93 °C durante 8 horas para formar el pigmento.
Destilación de disolventes y etapas de postratamiento
Después de la pigmentación de 8 horas, se destiló el xileno, se añadió agua sometida a intercambio iónico a la suspensión de pigmento resultante para que el volumen del líquido fuera de 4000 partes, y se ajustó el pH a 4,6 con ácido acético, obteniéndose una suspensión de pigmento de ftalocianina de cobre. A continuación, se añadió a la suspensión de pigmento de ftalocianina de cobre una disolución acuosa tratante que contenía 2,1 partes de laurilamina en 300 partes de agua sometida a intercambio iónico y ajustada a la acidez del ácido acético, obteniéndose la suspensión tratada. Una vez obtenida, la suspensión tratada se filtró y se obtuvo un pigmento azul de ftalocianina de cobre (contenido en calcio: 25 ppm) a través de las etapas de lavado con 8 L de agua sometida a intercambio iónico, secado y pulverización.
Ejemplo comparativo 1
Primera etapa: Molienda en seco
Quinientas partes de ftalocianina de cobre bruta (contenido en calcio: 200 ppm) se molieron en seco utilizando un molino Attritor de 5 L seco que contenía 13500 partes de esferas de acero de 0,9525 cm (3/8 de pulgada) a 95 °C durante 60 minutos, obteniéndose un prepigmento que contenía un 53 % de cristales a (contenido en calcio: 200 ppm). Segunda etapa: Pigmentación
Quince partes de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre (el número de restos ácido sulfónico sustituido: 1,0), 15 partes de colofonia hidrogenada y una disolución acuosa de hidróxido de sodio al 25 % se añadieron a 1500 partes de agua del grifo (contenido en calcio: 15 ppm), y la mezcla resultante se calentó hasta 80 °C y se agitó, dando lugar a una disolución alcalina de pH 9,5 de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre y colofonia hidrogenada. A continuación, se añadieron 200 partes del prepigmento, 15 partes de xileno a una temperatura de 93 °C, y la mezcla resultante se agitó a reflujo a 93 °C durante 8 horas para formar el pigmento.
Destilación de disolventes y etapas de postratamiento
Tras la pigmentación de 8 horas, se destiló el xileno, se añadió agua industrial a la suspensión de pigmento resultante para que el volumen de líquido fuera de 4000 partes, y se ajustó el pH a 4,6 con ácido acético, obteniéndose una suspensión de pigmento de ftalocianina de cobre. A continuación, se añadió a la suspensión de pigmento de ftalocianina de cobre una disolución acuosa de agente tratante que contenía 2,1 partes de laurilamina en 300 partes de agua industrial ajustada a la acidez del ácido acético, obteniéndose la suspensión tratada. Una vez obtenida, la suspensión tratada se filtró y se obtuvo un pigmento azul de ftalocianina de cobre (contenido en calcio: 950 ppm) a través las etapas de lavado con 8 L de agua industrial, secado y pulverización.
Ejemplo comparativo 2
Primera etapa
Se utilizó el prepigmento obtenido en la primera etapa del ejemplo comparativo 1.
Quince partes de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre (el número de restos ácido sulfónico sustituido: 1.0) se peptizaron en 400 partes de agua industrial (contenido en calcio: 40 ppm) para formar una suspensión. A esta suspensión se le añadió una disolución acuosa de hidróxido de sodio al 25 %, y la mezcla resultante se calentó hasta 80 °C y se agitó, dando lugar a una disolución alcalina de pH 9,5 de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre. A continuación, el prepigmento obtenido en la primera etapa del ejemplo comparativo 1 se añadió a la disolución alcalina de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre para formar una suspensión de prepigmento.
Se añadieron 15 partes de colofonia hidrogenada a 600 partes de agua industrial, se añadió una disolución acuosa de hidróxido de sodio al 25 %, y la mezcla resultante se calentó y agitó a 80 °C, obteniéndose una disolución alcalina de colofonia de pH 9,5. La disolución alcalina de colofonia se agitó con 15 partes de xileno para formar una disolución de emulsión de xileno.
Segunda etapa
La disolución de emulsión de xileno se calentó hasta 93 °C. La suspensión de prepigmento se añadió a la disolución de emulsión de xileno, y la mezcla resultante se agitó a reflujo a 93 °C durante 8 horas para formar el pigmento.
Destilación de disolventes y etapas de postratamiento
Tras la pigmentación de 8 horas, se destiló el xileno, se añadió agua industrial a la suspensión de pigmento resultante para que el volumen de líquido fuera de 4000 partes, y se ajustó el pH a 4,6 con ácido acético, obteniéndose una suspensión de pigmento de ftalocianina de cobre. A continuación, se añadió a la suspensión de pigmento de ftalocianina de cobre una disolución acuosa de agente tratante que contenía 2,1 partes de laurilamina en 300 partes de agua industrial ajustada a la acidez del ácido acético, obteniéndose la suspensión tratada. Una vez obtenida, la suspensión tratada se filtró y se obtuvo un pigmento azul de ftalocianina de cobre (contenido en calcio: 1300 ppm) a través las etapas de lavado con 8 L de agua industrial, secado y pulverización.
Prueba de viscosidad inicial/envejecida con tintas líquidas y acondicionamiento de la disolución de resina de nitrocelulosa
Se añadieron 24 partes en peso de resina de nitrocelulosa (una resina de nitrocelulosa industrial de clase L1/16 según las normas JIS K6703-1995; contenido en nitrógeno, de 10,7 a 11,2; que contiene alcohol isopropílico al 30 % como humectante) y 4 partes en peso de DOP (ftalato de dioctilo) a 125 partes en peso de etanol y se agitó y disolvió, obteniéndose una disolución de resina de nitrocelulosa para una tinta líquida.
Acondicionamiento de las tintas de prueba y pruebas de viscosidad inicial/envejecida
Se obtuvo una tinta base de prueba introduciendo 28 partes en peso de un pigmento obtenido en los ejemplos 1 a 6 y en los ejemplos comparativos 1 a 2, 72 partes en peso de la disolución de resina de nitrocelulosa y 150 partes en peso de esferas de circonita en un frasco de vidrio de 200 ml y dispersándolas con un acondicionador de pintura durante 45 minutos. Esta tinta base de prueba se dejó en un baño de agua termostático a una temperatura de 20 °C durante 1 hora, y luego se midió la viscosidad inicial utilizando un viscosímetro BROOKFIELD (un viscosímetro de tipo B) a un número de revoluciones del rotor de 6. Después de estar almacenada a temperatura ambiente durante 1 día, la tinta base de prueba se dejó en un baño de agua termostático a una temperatura de 20 °C durante 1 hora, y luego se midió la viscosidad envejecida utilizando el viscosímetro de tipo B. Las mediciones se expresan en unidades de mPaseg, y se prefiere que tanto la viscosidad inicial como la envejecida sean bajas. El factor de espesamiento temporal es una proporción de viscosidad envejecida/viscosidad inicial, y los factores de espesamiento temporal más bajos representan una mejor estabilidad de la dispersión en el almacenamiento.
La siguiente tabla (tabla 1) resume los resultados de los ejemplos 1 a 6 y los ejemplos comparativos 1 a 2 anteriores.
Tabla 1
Figure imgf000011_0001
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Los resultados de la tabla 1 indican que con la tinta base que contiene los pigmentos de los ejemplos 1 a 6 obtenida mediante los métodos especificados en la presente invención y que contiene 20 ppm o menos de calcio, en comparación con la tinta base que contiene los pigmentos de los ejemplos comparativos 1 y 2 obtenida mediante métodos convencionales, la viscosidad inicial era baja, la viscosidad envejecida después de un día de almacenamiento a temperatura ambiente era baja, el factor de espesamiento temporal definido como una proporción entre la viscosidad inicial y la viscosidad envejecida era también bajo, y la estabilidad de la dispersión de la tinta era buena.

Claims (5)

REIVINDICACIONES
1.- Una composición de pigmento de ftalocianina de cobre que comprende ftalocianina de cobre, un compuesto de colofonia, ácido sulfónico de ftalocianina de cobre o una sal del mismo, y una amina alifática, siendo el contenido en calcio de la composición de pigmento de 200 ppm o menos.
2.-Un método para producir la composición de pigmento de ftalocianina de cobre según la reivindicación 1, comprendiendo dicho método:
- una primera etapa que incluye la molienda en seco de la ftalocianina de cobre bruta para obtener un prepigmento y
- una segunda etapa que incluye el tratamiento del prepigmento obtenido en la primera etapa mediante la mezcla del prepigmento con un disolvente orgánico o una mezcla líquida de un disolvente orgánico y agua en presencia de ácido sulfónico de ftalocianina de cobre o una sal del mismo;
en el que la ftalocianina de cobre bruta utilizada en la primera etapa tiene un contenido en calcio de 150 ppm o menos y el contenido en calcio del agua del proceso utilizada en la segunda etapa es de 10 ppm o menos.
3. - El método para producir una composición de pigmento de ftalocianina de cobre según la reivindicación 2, en el que en la segunda etapa, la mezcla líquida de un disolvente orgánico y agua es una emulsión acondicionada con el compuesto de colofonia.
4. - Una tinta base para tinta líquida, comprendiendo la tinta base un 20 % o más de la composición de pigmento de ftalocianina de cobre según la reivindicación 1.
5. - La tinta base para tinta líquida según la reivindicación 4, en la que la tinta base para tinta líquida tiene una base de resina de nitrocelulosa.
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