ES2875924T3 - Materiales compuestos reforzados con fibra - Google Patents
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Abstract
Un material compuesto reforzado que comprende: al menos un refuerzo de fibra formado a partir de una pluralidad de fibras recubiertas con una composición de encolado compatible con un material termoestable, teniendo dicho refuerzo de fibra un primer lado y un segundo lado; un tratamiento químico que recubre en una cantidad de 1,0 a 20 por ciento en peso del refuerzo de fibra al menos uno de dicho primer lado y segundo lado de dicho refuerzo de fibra, donde dicho tratamiento químico incluye uno o más de una poliamida que tiene un punto de fusión inferior a 250 °C y un compuesto reactivo seleccionado de una amina primaria, una amida primaria, estireno-anhídrido maleico y mezclas de los mismos; y un material de matriz termoplástico, donde dicho material termoplástico comprende una poliamida.
Description
DESCRIPCIÓN
Materiales compuestos reforzados con fibra
La presente invención se refiere a un método para tratar materiales de refuerzo para su compatibilidad con matrices para las que los materiales de refuerzo no fueron diseñados originalmente.
Antecedentes
Los tejidos de refuerzo fabricados a partir de materiales de refuerzo tales como fibras de vidrio o de carbono, son habitualmente conocidos en la técnica. Tales tejidos se utilizan tradicionalmente en productos compuestos, tales como placas de circuito impreso, esquís, tanques de vagones de ferrocarril, cascos de barcos y similares. Los hilos de vidrio, carbono y/o grafito se conforman normalmente en tejidos. Se apilan una pluralidad de capas de tejido y se cortan en preformas de tejido secas. A continuación, la preforma se coloca en un molde y se inyecta con un material de matriz adecuado para fabricar un material compuesto de polímero reforzado.
Las fibras de refuerzo se someten a varios tratamientos para promover la compatibilidad con el material de matriz particular que se utiliza en un material compuesto polimérico. Si no se logra la compatibilidad adecuada entre la fibra de refuerzo y el polímero, el material compuesto poseerá una estructura relativamente heterogénea, lo que necesariamente conduce a un deterioro de las propiedades mecánicas del producto final. Por lo tanto, se puede aplicar una composición de encolado a las fibras en la operación de conformado, en la que la composición de encolado contiene uno o más componentes (lubricantes, aglutinantes o agentes de acoplamiento) diseñados para proteger las fibras y/o promover la compatibilidad con un material de matriz deseado.
En consecuencia, las composiciones de encolado a menudo se diseñan específicamente para ser compatibles con un material de matriz particular o una familia de materiales (por ejemplo, poliamida, polipropileno, epoxi, UP). Tales composiciones de encolado personalizadas conducen a una amplia variación en las composiciones de encolado y la consiguiente complejidad en la organización de la cadena de suministro y la planta.
El documento US 5.804.313 divulga hebras de fibras de vidrio obtenidas aplicando una composición de encolado sobre fibras de vidrio.
Sería beneficioso simplificar la cadena de material compuesto de polímero reforzado con un número reducido de composiciones de encolado que permitan el uso de una amplia gama de componentes sin cambiar el proceso de fabricación o añadir nuevas composiciones de encolado.
Sumario
Varios ejemplos de realización de la presente invención se refieren a un material compuesto reforzado. El material compuesto reforzado incluye al menos un refuerzo de fibra formado a partir de una pluralidad de fibras recubiertas con una composición de encolado compatible con un material termoestable, teniendo dicho refuerzo de fibra un primer lado y un segundo lado, un tratamiento químico que recubre al menos uno del primer lado y el segundo lado del refuerzo de fibra, y un material de matriz termoplástico que comprende una poliamida.
El tratamiento químico incluye uno o más de una poliamida que tiene un punto de fusión inferior a 250 °C y un compuesto reactivo seleccionado de una amina primaria, una amida primaria, estireno-anhídrido maleico y mezclas de los mismos. El tratamiento químico puede aumentar la compatibilidad entre la composición de encolado y el material de la matriz.
El tratamiento químico se recubre en una cantidad del 1,0 al 20 por ciento en peso del refuerzo de fibra.
Varios ejemplos de realización de la presente invención se refieren además a un método para formar un material compuesto reforzado. El método incluye formar un refuerzo de fibra a partir de una pluralidad de fibras recubiertas con una composición de encolado compatible con un material termoestable, teniendo dicho refuerzo de fibra un primer lado y un segundo lado, recubrir al menos uno del primer lado y el segundo lado del refuerzo de fibra con un tratamiento químico, e impregnación del refuerzo de fibra recubierto con un material de matriz termoplástico que comprende una poliamida.
El tratamiento químico incluye uno o más de una poliamida que tiene un punto de fusión menor de 250 °C y un compuesto reactivo seleccionado de una amina primaria, una amida primaria, estireno-anhídrido maleico y mezclas de los mismos. El tratamiento químico puede aumentar la compatibilidad entre la composición de encolado y el material de la matriz.
El tratamiento químico se recubre en una cantidad del 1,0 al 20 por ciento en peso del refuerzo de fibra.
Breve descripción de los dibujos
La Figura 1 ilustra las propiedades mecánicas demostradas por tres materiales compuestos termoplásticos reforzados con tejido.
La Figura 2 ilustra ejemplos de laminados reforzados con tejido reforzados con tres capas de tejido de 600 g/m 2 La Figura 3 ilustra ejemplos de composiciones de tratamiento químico que pueden usarse de acuerdo con la presente invención.
La Figura 4 ilustra el efecto que los diversos tratamientos químicos tienen sobre la tensión de flexión, en comparación con dos mechas de referencia (sin tratar).
La Figura 5 ilustra ejemplos de laminados formados para demostrar adicionalmente los efectos de tratar químicamente un tejido en comparación con no tratar el tejido.
Descripción detallada
A menos que se definan de otro modo, todos los términos técnicos y científicos utilizados en el presente documento tienen el mismo significado que el que entiende comúnmente un experto habitual en la materia a la que pertenece la presente invención. A este respecto, a no ser que se indique de otro modo, las concentraciones de los ingredientes que figuran en este documento se refieren a las concentraciones de estos ingredientes en la mezcla madre o concentrado, de acuerdo con la práctica habitual.
Como se utiliza en el presente documento, las expresiones "composición de encolado" o "encolado" se usan indistintamente y se refieren colectivamente a composiciones utilizadas en la fabricación de fibras como recubrimiento para proteger la integridad de las fibras, proporcionar interacciones interfaciales mejoradas entre una fibra y un material de matriz en un material compuesto, y/o mejorar las propiedades particulares de las fibras.
De acuerdo con la práctica habitual, el término "fibra" o la expresión "material de fibra" se refiere a cualquier material que tenga una estructura fibrosa como componente estructural elemental. Los términos abarcan fibras, filamentos, hilos, estopas, cintas, telas tejidas y no tejidas, capas, esteras y similares.
Como se utiliza en el presente documento, la expresión "diferenciación pospuesta" se usa para describir un proceso que comienza con la fabricación de un material de refuerzo de fibra genérico que luego se diferencia en un material de refuerzo de fibra específico que se usará para reforzar una matriz específica (o material compuesto). El proceso utiliza un tratamiento químico que se utiliza para aumentar la compatibilidad entre una composición de encolado y un material de matriz.
Los conceptos generales de la invención se refieren a un método para retrasar la diferenciación de materiales de refuerzo al expandir la compatibilidad de los materiales de refuerzo a una variedad de matrices, en lugar de un solo tipo de material. Por ejemplo, los materiales de refuerzo, tales como fibras, diseñados para su uso en aplicaciones termoestables pueden tratarse de acuerdo con la presente invención, para compatibilidad en una matriz termoplástica. Al posponer la diferenciación de materiales basada en la compatibilidad, el proceso de conformado puede ser más estandarizado, lo que conduce a una reducción de los costes y a un mejor rendimiento mecánico. En algunos ejemplos de realizaciones, los materiales de refuerzo incluyen cualquiera de fibras de vidrio, fibras de carbono, fibras minerales, fibras cerámicas, fibras naturales y/o fibras sintéticas. Las fibras de vidrio se pueden fabricar con cualquier tipo de vidrio. Los ejemplos de fibras de vidrio incluyen fibras de vidrio tipo A, fibras de vidrio tipo C, fibras de vidrio tipo E, fibras de vidrio tipo S, fibras de vidrio tipo ECR (por ejemplo, fibras de vidrio Advantex® disponibles en el mercado de Owens Corning), fibras de vidrio Hiper-tex™, fibras de lana de vidrio y combinaciones de las mismas. La expresión "fibra natural", tal como se utiliza junto con la presente invención, se refiere a fibras vegetales extraídas de cualquier parte de una planta, incluyendo, pero sin limitación, el tallo, semillas, hojas, raíces o floema. Ejemplos de fibras naturales que pueden ser adecuadas para su uso como material de fibra de refuerzo incluyen basalto, algodón, yute, bambú, ramio, bagazo, cáñamo, bonote, lino, kenaf, sisal, linaza, henequén y combinaciones de los mismos. La expresión "fibra sintética", como se utiliza en el presente documento pretende indicar cualquier fibra sintética que tenga características de refuerzo adecuadas, tales como fibras de poliéster, polietileno, poli(tereftalato de etileno), polipropileno, poliamida, aramida y poliaramida, así como combinaciones de los mismos. Aunque la siguiente descripción se refiere al uso de fibras de vidrio, debe entenderse que se puede usar cualquiera de los materiales de refuerzo de fibra mencionados anteriormente.
Las fibras de vidrio pueden formarse por métodos convencionales conocidos por los expertos en la materia. Por ejemplo, las fibras de vidrio pueden formarse mediante un proceso de fabricación continuo en el que el vidrio fundido pasa a través de los orificios de un "casquillo", las corrientes de vidrio fundido así formadas se solidifican en filamentos, y los filamentos se combinan entre sí para formar una "fibra", "mecha", "hebra", o similares.
Una vez que las fibras de vidrio se han extraído del casquillo, se puede aplicar opcionalmente una composición de encolado a las fibras. La composición de encolado no está limitada y puede ser cualquier composición de encolado conocida por los expertos en la materia. Generalmente, las composiciones de encolado contienen un lubricante para proteger las fibras del daño por abrasión, una resina formadora de película para ayudar a unir las fibras al polímero
que forma el cuerpo o matriz del material compuesto en el que se usarán las fibras, y un agente de acoplamiento para mejorar la adhesión de la resina formadora de película a las superficies de las fibras de vidrio. La composición de encolado se puede aplicar mediante métodos convencionales tales como mediante un rodillo de aplicación o rociando el encolado directamente sobre las fibras. El encolado protege las fibras de vidrio de la rotura durante el procesamiento posterior, ayuda a retardar la abrasión entre filamentos, asegura la integridad de las hebras de fibras de vidrio, promueve la interconexión de los filamentos de vidrio que forman la hebra, etc.
En un ejemplo de material compuesto de acuerdo con la invención, el refuerzo de vidrio se elige preferiblemente de telas tejidas de vidrio; telas no tejidas de tipo complejo; velos; esteras; mallas de vidrio, especialmente para una aplicación en la construcción; hebras unitarias encoladas o convertidas de antemano; y hebras compuestas.
En algunos ejemplos de realizaciones, los refuerzos de vidrio son hilos que pueden tejerse para formar un tejido de refuerzo. A continuación, el tejido de refuerzo se puede impregnar con un material de matriz para formar el material compuesto reforzado. Para producir un material compuesto de alta resistencia, es importante que el tejido de refuerzo sea compatible con el material de la matriz. Por lo tanto, las composiciones de tratamiento químico se diseñan normalmente para que sean compatibles con el material de matriz particular que se aplicará posteriormente a la fibra encolada o al tejido formado. La composición de encolado sirve para mejorar la relación de unión entre las fibras de vidrio y el material de matriz termoestable o termoplástico.
El material de matriz termoplástico comprende poliamida y puede incluir, por ejemplo, acrilonitrilo butadieno-estireno (ABS), policarbonato (PC), policarbonato/acrilonitrilo butadieno-estireno (PC/ABS), polisulfonas, poliacrílicos, polietileno (PE), policarbonatos, óxidos de polifenileno, polisulfuros, poliéter éter cetonas (PEEK), poli éter cetona (PEK), sulfuro de polifenileno (PPS), poliuretano (PU), poliestireno, poliéter sulfonas, poliamida-imidas, poliéterimidas, poliimidas, poliarilatos, poliftalamida, acrilonitrilo estireno acrílico, polifenileno éter, poliolefinas, poliéster, caucho (SBR), caucho de nitrilo butadieno (BNR), caucho de monómero de etileno propileno dieno (EPDM), fluoropolímero (FP), poliéster cristalino líquido y otros termoplásticos y aleaciones de termoplásticos.
En algunos ejemplos de realizaciones, los materiales de refuerzo incluyen fibras de vidrio continuas que han sido recubiertas con composiciones de encolado diseñadas para ser compatibles con materiales termoestables. En algunos ejemplos de realizaciones, la composición de encolado puede incluir OC® SE 1200 u OC® SE 1500. OC® SE 1500 normalmente no se recomienda para usar con ninguna resina que no sea resinas epoxi. OC® SE 1200 está diseñada para usar con resinas epoxi, poliésteres y matrices de vinil éster. Dado que las composiciones de encolado tales como OC® SE 1500 y OC® SE 1200 están diseñadas para usar principalmente con un material de matriz termoestable, carecen de propiedades químicas adecuadas para generar una buena compatibilidad y/o una buena reactividad química con materiales de matriz termoplásticos, tales como poliamida.
Aunque la siguiente descripción se refiere específicamente a composiciones de encolado diseñadas para usar con materiales de matriz termoestables, particularmente OC® SE 1500 y OC® SE 1200, debe entenderse que se puede usar como alternativa cualquier composición de encolado.
De acuerdo con algunas realizaciones de ejemplo, los materiales compuestos reforzados se producen utilizando refuerzos diferenciados pospuestos mediante un proceso de tratamiento químico. Tal diferenciación pospuesta mejora la compatibilidad y reactividad de las fibras de vidrio con una gama más amplia de materiales de matriz, en comparación con las fibras de vidrio que originalmente estaban recubiertas con composiciones de encolado dedicadas para usar con un solo tipo de material de matriz. Adicionalmente, se ha descubierto que tales procesos de tratamiento químico y/o físico dan como resultado materiales compuestos reforzados con tejidos con propiedades mecánicas y/o físicas mejoradas.
En otras realizaciones de ejemplo, se proporcionan tratamientos químicos para usar con fibras y tejidos encolados con una composición de encolado diseñada específicamente para una matriz particular. El tratamiento químico es capaz de mejorar las propiedades mecánicas en al menos un 15% con respecto a los materiales compuestos convencionales que incluyen fibras y/o tejidos recubiertos con composiciones de encolado, pero no tratados químicamente.
Tratamientos químicos
La invención incluye tratar químicamente la superficie de las fibras de vidrio para mejorar la compatibilidad entre una composición de encolado y el material de la matriz. Dicho tratamiento químico depende de la naturaleza de la composición de encolado y del material de la matriz. Por ejemplo, el tratamiento químico puede incluir un compatibilizador entre epoxi y poliamida.
El tratamiento químico se puede aplicar a las fibras en cualquier momento durante la formación de un material compuesto reforzado con tejido. Por ejemplo, el tratamiento químico se puede aplicar como una etapa de tratamiento posterior al encolado, como un tratamiento aplicado a cualquier tejido u otro material de refuerzo formado con las fibras, o se puede aplicar durante la impregnación con un material matriz. El tratamiento químico puede estar en forma de líquido, de modo que se deposite mediante laminación, pulverización, inmersión o similar, o puede ser en
forma de polvo, de manera que se aplique mediante una pistola de descarga en polvo, herramienta de deposición de polvo y similares. El tratamiento químico también puede estar en forma de plasma, donde un tejido u otro material de refuerzo pasa a través de una cámara de plasma donde se deposita el tratamiento químico.
El tratamiento químico se aplica en una cantidad del 1,0 al 20 por ciento en peso de las fibras de vidrio, incluyendo del 1,0 al 10 por ciento en peso, incluyendo del 1,0 al 5 por ciento en peso, incluyendo aproximadamente del 1,0 al 2 por ciento en peso, e incluyendo del 1,0 al 1,5 por ciento en peso de las fibras de vidrio.
Poliamida de punto de fusión bajo
En algunos ejemplos de realizaciones, el tratamiento químico incluye una o más poliamidas que tienen un punto de fusión que es menor de 250 °C o menor de aproximadamente 230 °C. El bajo punto de fusión permite que la poliamida siga en el estado líquido antes de que el polímero de matriz alcance su propio punto de fusión. En algunos ejemplos de realizaciones, el tratamiento químico de poliamida es compatible con el polímero de la matriz y actúa como un disolvente a alta temperatura para solubilizar parcialmente la matriz. En particular, cuando el material de la matriz es una poliamida, el tratamiento químico de la poliamida puede tener la misma naturaleza polimérica y funciones químicas. La solubilización parcial del material de la matriz puede disminuir el punto de fusión final del material de la matriz y aumentar su fluidez. Tal fluidez aumentada también puede mejorar la capacidad de impregnación del polímero de la matriz. En algunos ejemplos de realizaciones, la poliamida de bajo punto de fusión es P A6 o PA 12.
Compuestos reactivos
En algunos ejemplos de realizaciones, el tratamiento químico comprende uno o más compuestos reactivos que tienen funcionalidad reactiva tanto con la composición de encolado como con el material de matriz y son capaces de unir covalentemente la composición de encolado al material de la matriz. La unión covalente genera una resistencia mecánica y química significativamente mayor para el material compuesto final.
El compuesto reactivo puede incluir una o más aminas o amidas primarias reactivas. Las aminas y/o amidas primarias reactivas son reactivas con poliamida así como con otros epóxidos y actúan como agentes de reticulación en compuestos o síntesis de polímeros. Las aminas o amidas reactivas pueden incluir, por ejemplo, una o más de poliamidoamina, poliamina, 4,4'-metilenbis-(ciclohexilamina), polioxipropilen diamina, trietilenglicol diamina, trimetilopropano-polioxipropilen triamina, bis(2-aminopropil)éter, aminopropilvinil éter, polibutadieno diamina y similares.
En algunos ejemplos de realizaciones, el compuesto reactivo también puede incluir un estireno-anhídrido maleico (SMA). Dichos compuestos tienen reactividad química con ambos epóxidos en la composición de encolado y una buena compatibilidad con una matriz de poliamida. Los compuestos actúan como alargadores de cadena y mejoran la humectación. Adicionalmente, el copolímero funcional reactivo puede tener un punto de fusión bajo, tal como en el intervalo de aproximadamente 100 °C a aproximadamente 250 °C. El bajo punto de fusión también puede actuar solubilizando el material de la matriz, disminuyendo el punto de fusión final del material de la matriz. Por lo tanto, el copolímero con un punto de fusión más bajo que la propia matriz puede actuar como un "disolvente a alta temperatura" o "acelerador de fusión".
En algunos ejemplos de realizaciones, se puede usar cualquier combinación de uno o más de los tratamientos químicos descritos anteriormente. Por ejemplo, el tratamiento químico de poliamida puede usarse en combinación con un componente amino reactivo para aumentar las reacciones químicas con los grupos epoxi. La combinación de tratamientos químicos puede formularse utilizando productos de la misma familia o entre productos que presenten diferentes funciones reactivas, tal como una combinación de un estireno-anhídrido maleico (polifuncional) y una diamina.
Habiendo introducido de forma general los conceptos inventivos generales al divulgar diversas realizaciones de ejemplo de los mismos, se puede obtener una comprensión adicional por referencia a ciertos ejemplos específicos ilustrados a continuación que se proporcionan solo con fines ilustrativos y que no se pretende que estén todos incluidos o que limiten de otra manera los conceptos inventivos generales.
Ejemplos
Con el fin de describir más detalladamente esta invención, se proporcionan los siguientes ejemplos de trabajo. EJEMPLO 1
La Figura 1 ilustra las propiedades mecánicas demostradas por tres materiales compuestos termoplásticos reforzados con tejido diferentes. El material compuesto A se formó usando fibras de vidrio encoladas con Se 1500, que está diseñado específicamente para usar con materiales de matriz termoestables. El material compuesto B se formó usando fibras de vidrio encoladas con SE 4531, que está diseñado específicamente para usar con materiales
de matriz termoplásticos. Finalmente, El material compuesto C se formó utilizando fibras encoladas con SE 1500 que también se trataron con un tratamiento químico de amina primaria (polieteramina).
Como se ilustra en la figura 1, el material compuesto reforzado con tejido tratado químicamente (Material compuesto C) demostró propiedades físicas superiores al Material compuesto A, que carecía de cualquier tratamiento químico. Adicionalmente, el Material compuesto C demostró propiedades comparables a las del Material compuesto B, el cual se formó utilizando una composición de encolado diseñada específicamente para usar con un material de matriz termoplástico.
EJEMPLO 2
Se fabricaron laminados reforzados con tejido con un espesor de 1,5 mm reforzados con tres capas de tejido de 600 g/m2 Los laminados incluían un contenido de vidrio de aproximadamente el 65-70 por ciento en peso de los laminados. Las diferentes capas de tejido se compilaron como se ilustra en la Figura 2. Cada laminado producido se enumera en la Tabla 1, incluido el tipo de tratamiento químico, el porcentaje de tratamiento químico basado en el porcentaje en peso total de vidrio y los parámetros de consolidación. Se prepararon dos muestras como muestras comparativas. El tejido de la Muestra 1 se encoló con SE 1500 y no se trató y el tejido de la Muestra 2 se encoló con SE 4531 y no se trató. En cada muestra, aparte de las muestras comparativas, las fibras de vidrio se encolaron con OC® SE 1500. Las capas de tejido se revistieron en cada lado con varios tratamientos químicos y se consolidaron con un material de matriz de poliamida. La consolidación del laminado se realizó en un solo tratamiento bajo una prensa de calentamiento y a continuación el laminado se transfirió a una prensa fría para enfriarlo.
T l 1
Aspecto/Resultados de calidad
Los tratamientos químicos probados incluían poliamidas de bajo punto de fusión, incluyendo tanto poliamida 6 como poliamida 12, en cantidades de aproximadamente 5 a aproximadamente 15 por ciento en peso basado en el peso de las fibras de vidrio. Ambos tuvieron un efecto positivo sobre el aspecto de la superficie del laminado, lo que significa que los laminados demostraban baja porosidad y bajos niveles de ampollas. Se cree que el tratamiento con una poliamida mejora la velocidad de ablandamiento del material de la matriz y reduce su punto de fusión. Los tratamientos químicos incluyeron además copolímeros amino funcionales y de estireno-anhídrido maleico, modificados o no con compuestos amino reactivos. El estireno-anhídrido maleico tuvo un efecto positivo sobre el aspecto de la superficie del laminado y también pudo conseguir buenos resultados en un tiempo de consolidación menor.
Los resultados demuestran que las variables del proceso de fabricación, tal como la presión y el tiempo de consolidación, también afectan a la calidad del laminado producido. Los resultados también indican que una presión mínima de 20 bares es importante para obtener un buen aspecto superficial deseado sin demasiadas ampollas. A una presión más baja, el aspecto de la superficie comienza a degradarse y se forman ampollas.
Adicionalmente, los resultados indican que un retraso mínimo de 2 minutos permite tiempo suficiente para transferir la temperatura a 290 °C de las placas de prensa al laminado. Un retraso de tiempo adicional puede reducir aún más la cantidad de ampollas, aunque puede aumentar la presencia de una porosidad superficial.
Resultados mecánicos
La Tabla 2, a continuación, ilustra las propiedades mecánicas de los laminados de muestra (Muestras 3, 4, 13, 18, 20, 25-26, 30, 32, 35 y 36) fabricados con fibras de vidrio encoladas con SE 1500, en comparación con las Muestras 1 y 2 que no incluyeron ningún tratamiento químico. Como se muestra en la Tabla 2, cada laminado que incluía un tratamiento químico demostró mayor resistencia y módulo, en comparación con los laminados que no incluían ningún tratamiento químico. Los laminados tratados químicamente demuestran adicionalmente un alargamiento reducido tanto en la dirección de la urdimbre como en la de la trama, en comparación con los laminados sin tratar.
Adicionalmente, como se ha descrito anteriormente, el tratamiento químico de poliamida 6 es multifuncional, ya que también induce un punto de fusión más bajo de la matriz y es capaz de mejorar significativamente el rendimiento mecánico (Muestras 32, 35 y 36 frente a Muestra 1) incluso con un tiempo de consolidación corto (2 min). Este rendimiento estuvo cerca del rendimiento mecánico de un producto con un encolado específico para una matriz de poliamida (Muestra 2). Las composiciones que inducen una mayor unión química también generaron una mejora significativa (Muestras 25, 26 y 30 frente a Muestra 1). Un tratamiento de superficie para mejorar las propiedades de humectación entre el encolado y la matriz puede mejorar el rendimiento del material compuesto (Muestras 13 frente a Muestra 1). Una mezcla de aminas (Muestra 30) también representó una mejora en comparación con la Muestra de referencia 1.
T l 2
EJEMPLO 3
Los laminados de tejido se produjeron utilizando fibras de vidrio encoladas con SE 4002, que se basa en emulsiones de polímero de poliuretano y agentes de acoplamiento de amino. SE 4002 está diseñada específicamente para usar con materiales de matriz de poliamida. Los tejidos se trataron con cuatro tratamientos químicos: a) 75 % de estirenoanhídrido maleico ("SMA1000H") y 25% de estireno-anhídrido maleico ("SMA 30001"); b) 66% de estireno
anhídrido maleico ("SMA1000P) y 33% de diamina primaria (EDR 600); c) poliamida 6; y d) poliamida 12. Los materiales compuestos de tejido se formaron utilizando un material matriz de poliamida 6. Los materiales compuestos se comprimieron a una temperatura de 290 °C a una presión de 20 bares. Nota: Estos materiales compuestos se prepararon según dos procesos diferentes:
1. Los tejidos tratados químicamente de las Muestras a-d se impregnaron con la matriz de poliamida (fusión) para cada capa para un total de 3 capas. Las tres capas se ensamblaron y consolidaron a alta temperatura y presión para obtener el material compuesto final.
2. Los tejidos no tratados (Figura 4, Muestras e y f) se pulverizaron con una poliamida específica en cada cara y el polvo se fijó mediante tratamiento térmico en cada cara. El tejido modificado se impregnó con la matriz de poliamida y las tres capas se ensamblaron y consolidaron a alta temperatura y presión.
La Figura 4 ilustra el efecto que los diversos tratamientos químicos tienen sobre la tensión de flexión en comparación con dos mechas de referencia. Tal y como se ilustra, los tejidos tratados con poliamida 6 dieron como resultado un valor de tensión alto en un tiempo de tratamiento de aproximadamente 89 segundos (fusión acelerada) y a los 55 segundos incluso si todos los valores son globalmente más bajos.
EJEMPLO 4
La Figura 5 ilustra ejemplos de laminados formados para demostrar adicionalmente los efectos de tratar químicamente un tejido en comparación con un tejido no tratado. Los laminados se formaron utilizando un material de matriz PA6 con tres capas de tejido. Los laminados se comprimieron a 290 °C a una presión de 20 bares. Se prepararon tres juegos de laminados, y cada juego incluía un laminado sin ningún tratamiento químico. El primer juego (Laminados 50-52) incluía fibras de vidrio encoladas con SE 1500 (diseñada para usar con materiales de matriz termoestables). El Laminado 51 incluía tejido tratado químicamente con anhídrido maleico en una cantidad de 0,70 % del peso del tejido y el tejido usado en el laminado 52 se trató químicamente con anhídrido maleico en una cantidad de 2,34 % del peso del tejido. El segundo juego (Laminados 53-54) incluía tejido de fibra de vidrio fabricado con el producto de mecha PPG PPG 4510 (diseñado para usar con materiales de matriz de poliamida termoplásticos). El Laminado 54 incluía tejido que se trató químicamente con poliamida 6 en una cantidad del 6,3 % del peso de tejido. El tercer juego (Laminados 55-56) incluía tejidos de fibra de vidrio fabricados con el producto de mecha SE 4002-5 de Owens Corning (diseñado para usar con materiales de matriz termoplásticos). El Laminado 56 incluía tejido que había sido tratado químicamente con estireno-anhídrido maleico y una amina en una cantidad del 0,81 % del peso de tejido.
Las propiedades de flexión de cada laminado se enumeran en la Figura 5. Tal y como se ilustra, los tratamientos con anhídrido maleico mejoraron los valores de tensión y las propiedades del módulo sobre el control no tratado. Esta mejora en las propiedades también se puede ver en el segundo y tercer juego, que incluía fibras de vidrio encoladas con una composición de encolado complementaria de poliamida. El tratamiento químico proporcionó una mejora adicional tanto en los valores de tensión como en los valores de módulo.
El tejido tratado con el SMA y amina primaria (Laminado 56) demostró el valor de tensión más alto, incluso en comparación con el control (Laminado 55) debido a la unión química mejorada.
Claims (9)
1. Un material compuesto reforzado que comprende:
al menos un refuerzo de fibra formado a partir de una pluralidad de fibras recubiertas con una composición de encolado compatible con un material termoestable, teniendo dicho refuerzo de fibra un primer lado y un segundo lado;
un tratamiento químico que recubre en una cantidad de 1,0 a 20 por ciento en peso del refuerzo de fibra al menos uno de dicho primer lado y segundo lado de dicho refuerzo de fibra, donde dicho tratamiento químico incluye uno o más de una poliamida que tiene un punto de fusión inferior a 250 °C y un compuesto reactivo seleccionado de una amina primaria, una amida primaria, estireno-anhídrido maleico y mezclas de los mismos; y un material de matriz termoplástico, donde dicho material termoplástico comprende una poliamida.
2. El material compuesto reforzado de la reivindicación 1, donde dichas fibras son fibras de vidrio continuas.
3. El material compuesto reforzado de la reivindicación 1, donde dicho refuerzo de fibra comprende un tejido.
4. El material compuesto reforzado de la reivindicación 1, donde dicho tratamiento químico se recubre en una cantidad de aproximadamente 1,0 a aproximadamente 10 por ciento en peso del refuerzo de fibra.
5. El material compuesto reforzado de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, donde dicho compuesto reactivo se selecciona de poliamidoamina, poliamina, 4,4'-metilenbis-(ciclohexilamina), polioxipropilen diamina, trietilenglicol diamina, trimetilopropano-polioxipropilen triamina, bis(2-aminopropil)éter, aminopropilvinil éter y polibutadieno diamina.
6. Un método para formar un material compuesto reforzado, que comprende:
formar un refuerzo de fibra a partir de una pluralidad de fibras recubiertas con una composición de encolado compatible con un material termoestable, teniendo dicho refuerzo de fibra un primer lado y un segundo lado; recubrir al menos uno de dicho primer lado y segundo lado de dicho refuerzo de fibra con un tratamiento químico en una cantidad de 1,0 a aproximadamente 20 por ciento en peso del refuerzo de fibra, donde dicho tratamiento químico incluye uno o más de una poliamida que tiene un punto de fusión inferior a 250 °C y un compuesto reactivo seleccionado de una amina primaria, una amida primaria, estireno-anhídrido maleico y mezclas de los mismos; e
impregnar dicho refuerzo de fibra con un material de matriz termoplástico, donde dicho material termoplástico comprende una poliamida.
7. El método de la reivindicación 6, donde dichas fibras son fibras de vidrio continuas.
8. El método de la reivindicación 6, donde dicho refuerzo de fibra comprende un tejido.
9. El método de cualquiera de las reivindicaciones 6 a 8, donde dicho compuesto reactivo se selecciona del grupo que consiste en poliamidoamina, poliamina, 4,4'-metilenbis-(ciclohexilamina), polioxipropilen diamina, trietilenglicol diamina, trimetilopropano-polioxipropilen triamina, bis(2-aminopropil)éter, aminopropilvinil éter y polibutadieno diamina.
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