KR102295134B1 - 보강 복합재의 지연된 분화 - Google Patents

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Abstract

다수의 섬유로부터 형성된, 평면 섬유 보강재 또는 패브릭을 적어도 하나 포함하는 보강 복합재가 제공된다. 섬유 보강재 또는 패브릭은 제 1 면 및 제 2 면을 갖는다. 보강 복합재는 상기 제 1 면 및 제 2 면 중 적어도 하나에 코팅된 화학적 트리트먼트 및 매트릭스 재료를 추가로 포함한다.

Description

보강 복합재의 지연된 분화 {POSTPONED DIFFERENTIATION OF REINFORCED COMPOSITES}
관련 출원
본 출원은 2014 년 2 월 6 일자로 제출된 U.S. 가출원 번호 61/936,388 에 대해 우선권을 주장하며, 이의 전문이 본원에서 참조 인용된다.
본 발명은 매트릭스와 상용성에 있어 본래 고안되지 않았던 보강 재료를 이를 위해 처리하는 방법에 관한 것이다.
보강 재료, 예컨대 유리 또는 탄소 섬유로부터 제조된 보강 패브릭은 보통 당업계에 공지되어 있다. 이러한 패브릭은 전통적으로 복합 제품, 예컨대 인쇄 회로 기판, 스키, 철도 차량 탱크, 보트 선체, 등에서 사용된다. 유리, 탄소 및/또는 흑연의 얀 (yarn) 은 전형적으로 패브릭으로 형성된다. 다수의 패브릭 층은 쌓여지며 건조 패브릭 프리폼 (preform) 으로 절단된다. 그 다음 프리폼은 몰드에 배치되며 보강 중합체 복합재를 제조하기 위해 적합한 매트릭스 재료가 주입된다.
보강 섬유는 중합체 복합재에서 사용되는 특정한 매트릭스 재료와의 상용성을 촉진시키기 위해 각종 처리를 거친다. 보강 섬유와 중합체 간의 적절한 상용성이 달성되지 않는 경우, 복합재는 비교적 불균일한 구조를 가질 것이며, 이는 최종 생성물의 기계적 특성의 열화 (deterioration) 를 필연적으로 산출한다. 그러므로, 사이징 조성물이 형성 작업에서 섬유에 적용될 수 있고, 여기에서 사이징 조성물은 섬유를 보호하고/거나 원하는 매트릭스 재료와의 상용성을 촉진하기 위해 고안된 하나 이상의 성분 (윤활제, 결합제, 또는 커플링제) 을 함유한다.
이에 따라서, 사이징 조성물은 종종 특정한 매트릭스 재료 또는 계열의 재료 (예를 들어, 폴리아미드, 폴리프로필렌, 에폭시, UP) 와의 상용성을 위해 특별히 고안된다. 이러한 맞춤형 사이징 조성물은 사이징 조성물에 있어 폭넓은 변형 및 공장 및 공급망 조직에서의 결과적인 복잡성을 야기한다.
제조 공정의 변경 또는 새로운 사이징 조성물의 첨가 없이 폭넓은 범위의 성분의 사용을 가능하게 하는 감소된 수의 사이징 조성물로 보강 중합체 복합재 사슬을 간소화하는 것이 유리할 것이다.
개요
본 발명의 각종 예시적인 구현예는 보강 복합재에 관한 것이다. 보강 복합재는 제 1 면 및 제 2 면을 갖는 적어도 하나의 섬유 보강재 (fiber reinforcement) 또는 패브릭 (fabric), 섬유 보강재 또는 패브릭의 제 1 면 및 제 2 면의 적어도 하나에 코팅된 화학적 트리트먼트 (chemical treatment), 및 매트릭스 재료를 포함한다.
일부 예시적인 구현예에서, 섬유는 매트릭스 재료와 상용될 수 없는 사이징 조성물로 코팅된다.
일부 예시적인 구현예에서, 매트릭스 재료는 열경화성 재료, 열가소성 재료, 및 이들의 조합 중 적어도 하나를 포함한다.
일부 예시적인 구현예에서, 화학적 트리트먼트는 계면활성제, 저융점 폴리아미드, 반응성 화합물, 및 플라즈마 중 하나 이상을 포함한다. 화학적 트리트먼트는 사이징 조성물과 매트릭스 재료 간의 상용성을 증가시킬 수 있다.
일부 예시적인 구현예에서, 화학적 트리트먼트는 유리 섬유의 약 0.05 내지 약 20 중량% 양으로 코팅된다.
본 발명의 각종 예시적인 구현예는 또한 보강 복합재의 형성 방법에 관한 것이다. 방법은 제 1 면 및 제 2 면을 갖는 섬유 보강재 또는 패브릭을 형성하는 단계, 섬유 보강재 또는 패브릭의 제 1 면 및 제 2 면의 적어도 하나를 화학적 트리트먼트로 코팅하는 단계, 및 코팅된 섬유 보강재를 매트릭스 재료로 함침하는 단계를 포함한다.
일부 예시적인 구현예에서, 섬유는 매트릭스 재료와 상용될 수 없는 사이징 조성물로 코팅된다.
일부 예시적인 구현예에서, 매트릭스 재료는 열경화성 재료, 열가소성 재료, 및 이들의 조합 중 적어도 하나를 포함한다.
일부 예시적인 구현예에서, 화학적 트리트먼트는 계면활성제, 저융점 폴리아미드, 반응성 화합물, 및 플라즈마 중 하나 이상을 포함한다. 화학적 트리트먼트는 사이징 조성물과 매트릭스 재료 간의 상용성을 증가시킬 수 있다.
일부 예시적인 구현예에서, 화학적 트리트먼트는 유리 섬유의 약 0.05 내지 약 20 중량% 의 양으로 코팅된다.
도면 1 은 3 개의 상이한 열가소성 패브릭-보강 복합재에 의해 나타나는 기계적 특성을 설명한다.
도면 2 는 3 개의 600 g/㎡ 패브릭 플라이 (ply) 에 의해 보강된 예시적인 패브릭-보강 라미네이트를 설명한다.
도면 3 은 본 발명에 따라서 사용될 수 있는 예시적인 화학적 트리트먼트 조성을 나타낸다.
도면 4 는 2 개의 참조 (처리하지 않음) 로빙 (roving) 과 비교하여, 각종 화학적 처리가 굽힘 응력에 미치는 효과를 설명한다.
도면 5 는 패브릭을 처리하지 않는 것과 비교하여 패브릭을 화학적으로 처리하는 것의 효과를 추가로 입증하기 위해 형성된 예시적인 라미네이트를 설명한다.
상세한 설명
각종 예시적인 구현예가 본원에 기재되거나 제안되지만, 본원에 기재되거나 제안된 것과 유사하거나 동등한 재료 및 각종 방법을 사용하는 다른 예시적인 구현예는 본 발명의 일반적인 개념에 의해 포함된다.
다르게 정의되지 않은 한, 본원에 사용된 모든 기술적이며 과학적인 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 이와 관련하여, 다르게 표시되지 않는 한, 본원에 주어진 성분들의 농도는, 관행과 일치하여, 마스터 배치 또는 농축물에서의 이들 성분의 농도를 지칭한다.
본원에 사용되는 바와 같이, 용어 "사이징 조성물" 또는 "사이징" 은 상호 교환적으로 사용되며, 섬유의 완전성을 보호하고, 복합재 내의 섬유와 매트릭스 재료 간의 향상된 계면 상호 작용을 제공하고/거나 섬유의 특정한 특성을 변경 및/또는 향상시키기 위한 코팅으로서 섬유의 제조에 사용되는 조성물을 총체적으로 지칭한다.
관행에 따라서, 용어 "섬유" 또는 "섬유 재료" 는 이의 기본적인 구조 성분으로서 섬유질 구조를 갖는 임의의 재료를 지칭한다. 용어는 섬유, 필라멘트, 얀, 토우, 테이프, 직조 및 비직조 패브릭, 플라이, 매트, 등을 포함한다.
본원에 사용되는 바와 같이, 구 "지연된 분화" 는 특정한 매트릭스 (또는 복합재) 를 보강하기 위해 사용되는 특정한 섬유 보강 재료로 후에 분화되는 일반적인 섬유 보강 재료를 제조하는 것으로 시작하는 공정을 기술하기 위해 사용된다. 공정은 사이징 조성물과 매트릭스 재료 간의 상용성을 증가시키기 위해 사용되는 화학적 트리트먼트를 이용한다.
본 발명의 일반적인 개념은 단일 유형의 재료보다는, 여러 가지 매트릭스들로 보강 재료의 상용성을 확장시킴으로써 보강 재료의 분화를 지연시키는 방법에 관한 것이다. 예를 들어, 열경화성 적용에서의 사용을 위해 고안된 보강 재료, 예컨대 섬유는 열가소성 매트릭스에서의 상용성을 위해, 본 발명에 따라서 처리될 수 있다. 상용성을 기반으로 재료의 분화를 지연시킴으로써, 형성 공정은 더욱 표준화될 수 있으며, 이것은 감소된 비용 및 향상된 기계적 성능을 야기한다.
일부 예시적인 구현예에서, 보강 재료는 유리 섬유, 탄소 섬유, 미네랄 섬유, 세라믹 섬유, 천연 섬유 및/또는 합성 섬유 중 임의의 것을 포함한다. 유리 섬유는 임의의 유형의 유리로부터 제조될 수 있다. 유리 섬유의 예는 A-유형 유리 섬유, C-유형 유리 섬유, E-유형 유리 섬유, S-유형 유리 섬유, ECR-유형 유리 섬유 (예를 들어, Owens Corning 으로부터 상업적으로 이용 가능한 Advantex® 유리 섬유), Hiper-tex™ 유리 섬유, 울 유리 섬유, 및 이들의 조합을 포함한다. 본 발명과 관련하여 사용되는 용어 "천연 섬유" 는 줄기, 씨앗, 잎, 뿌리, 또는 체관부를 포함하지만 이에 한정되지 않는 식물의 임의의 부분으로부터 추출된 식물 섬유를 지칭한다. 보강 섬유 재료로서의 사용에 적합할 수 있는 천연 섬유의 예는 현무암, 면, 황마, 대나무, 모시, 바가스, 삼, 코이어, 린넨, 양마, 사이잘, 아마, 헤네켄, 및 이들의 조합을 포함한다. 본원에서 사용되는 용어 "합성 섬유" 는 적합한 보강 특성을 갖는 임의의 인공 섬유, 예컨대 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리프로필렌, 폴리아미드, 아라미드, 및 폴리아라미드 섬유, 또한 이들의 조합을 나타내는 것을 의미한다. 비록 하기 설명이 유리 섬유의 용도에 관한 것이긴 하지만, 상기-언급된 섬유 보강 재료 중 임의의 것이 사용될 수 있음이 이해되어야 한다.
유리 섬유는 당업자들에게 공지된 종래의 방법에 의해 형성될 수 있다. 예를 들어, 유리 섬유는 용융된 유리가 "부싱" 의 구멍을 관통하고, 그렇게 함으로써 형성된 용융된 유리의 스트림이 필라멘트로 응고되고, 상기 필라멘트가 함께 조합되어 "섬유", "로빙", "스트랜드" 등을 형성하는 연속 제조 공정에 의해 형성될 수 있다.
유리 섬유가 부싱으로부터 인발된 후에, 사이징 조성물이 섬유에 임의로 적용될 수 있다. 사이징 조성물은 한정되지 않으며, 당업자에게 공지된 임의의 사이징 조성물일 수 있다. 일반적으로 사이징 조성물은 마모에 의한 손상으로부터 섬유를 보호하는 윤활제, 섬유가 사용될 복합재의 바디 또는 매트릭스를 형성하는 중합체에 섬유의 결합을 도와주는 필름-형성 수지, 및 유리 섬유의 표면에 대한 필름-형성 수지의 접착을 향상시키는 커플링제를 함유한다. 사이징 조성물은 종래의 방법에 의해, 예컨대 적용 롤러에 의해 또는 사이징을 섬유 상에 직접 분무함으로써 적용될 수 있다. 사이징은 후속 과정 동안 유리 섬유를 파손으로부터 보호하고, 필라멘트간 (interfilament) 마모를 지연시키는 것을 도와주며, 유리 섬유 스트랜드의 완전성을 보장하고, 스트랜드 등을 형성하는 유리 필라멘트의 상호연결을 촉진한다.
본 발명에 따른 예시적인 보강 복합재에서, 유리 보강재는 바람직하게는 유리 직물; 복잡한 유형의 비직조물; 베일; 매트; 유리 스크림, 특히 건축 적용을 위해; 사전에 사이징되거나 전환된 단일 스트랜드; 및 화합물 스트랜드로부터 선택된다.
일부 예시적인 구현예에서, 유리 보강재는 섬유 보강재를 형성하기 위해 직조될 수 있는 얀이다. 그 다음 섬유 보강재는 매트릭스 재료로 함침되어 보강 복합재를 형성할 수 있다. 고강도 복합재를 제조하기 위해, 보강 섬유가 매트릭스 재료와 상용성인 것이 중요하다. 따라서, 화학적 트리트먼트 조성물은 전형적으로 사이징된 섬유 또는 형성된 패브릭에 후속적으로 적용될 특정한 매트릭스 재료와 상용성이도록 고안된다. 사이징 조성물은 유리 섬유와 열경화성 또는 열가소성 매트릭스 재료 간의 결합 관계를 향상시키는 역할을 한다.
열가소성 매트릭스 재료는, 예를 들어, 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 (ABS), 폴리카보네이트 (PC), 폴리카보네이트/아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 (PC/ABS), 폴리술폰, 폴리아미드 (PA), 폴리아크릴, 폴리에틸렌 (PE), 폴리카보네이트, 폴리페닐렌 옥사이드, 폴리술피드, 폴리에테르 에테르 케톤 (PEEK), 폴리 에테르 케톤 (PEK), 폴리페닐렌 술피드 (PPS), 폴리우레탄 (PU), 폴리스티렌, 폴리에테르 술폰, 폴리아미드-이미드, 폴리에테르이미드, 폴리이미드, 폴리아크릴레이트, 폴리프탈아미드, 아크릴 스티렌 아크릴로니트릴, 폴리페닐렌 에테르, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 고무 (SBR), 부타디엔 니트릴 고무 (BNR), 에틸렌 프로필렌 디엔 단량체 고무 (EPDM), 플루오로중합체 (FP), 액체 결정성 폴리에스테르, 및 다른 열가소성 및 열가소성의 합금을 포함할 수 있다.
열경화성 매트릭스 재료는 예를 들어, 에폭사이드, 우레아-포름알데하이드 (UF), 폴리에스테르 (UP), 페놀류, 폴리이미드, 실리콘, 등을 포함할 수 있다.
일부 예시적인 구현예에서, 보강 재료는 열경화성 재료와 상용성이도록 고안된 사이징 조성물로 코팅된 연속 유리 섬유를 포함한다. 일부 예시적인 구현예에서, 사이징 조성물은 OC® SE 1200 또는 OC® SE 1500 을 포함할 수 있다. OC® SE 1500 은 전형적으로 에폭시 수지 외에 임의의 수지와의 사용에 권장되지 않는다. OC® SE 1200 은 에폭시, 폴리에스테르 및 비닐 에스테르 매트릭스와의 사용을 위해 고안된다. 사이징 조성물, 예컨대 OC® SE 1500 및 OC® SE 1200 이 주로 열경화성 매트릭스 재료와의 사용을 위해 고안되기 때문에, 이들은 열가소성 매트릭스 재료, 예컨대 폴리아미드와 양호한 상용성 및/또는 양호한 화학적 반응성을 발생시키기 위해 충분한 화학적 특성이 부족하다.
비록 하기 설명이 특별히 열경화성 매트릭스 재료와의 사용을 위해 고안된 사이징 조성물, 특히 OC® SE 1500 및 OC® SE 1200 를 언급하지만, 임의의 사이징 조성물이 대안적으로 사용될 수 있음이 이해되어야 한다. 추가적으로, 비록 하기 설명이 열가소성 매트릭스, 특히 폴리아미드를 언급할 것이긴 하지만, 임의의 매트릭스 재료가 대안적으로 사용될 수 있음이 이해되어야 한다.
일부 예시적인 구현예에 따라서, 보강 복합재는 화학적 처리 공정에 의해 지연 분화되는 보강을 이용하여 제조된다. 이러한 지연된 분화는 오직 하나의 유형의 매트릭스 재료와의 사용을 위한 사이징 조성물로 원래 코팅된 유리 섬유와 비교하여, 보다 넓은 범위의 매트릭스 재료와의 유리 섬유의 상용성 및 반응성을 향상시킨다. 추가적으로, 이러한 화학적 및/또는 물리적 처리 공정이 향상된 기계적 및/또는 물리적 특성을 갖는 패브릭 보강 복합재를 산출하는 것이 발견되었다.
다른 예시적인 구현예에서, 화학적 트리트먼트는 특정한 매트릭스를 위해 특별히 고안된 사이징 조성물로 사이징된 섬유 및 패브릭과의 사용을 위해 제공된다. 화학적 트리트먼트는 사이징 조성물로 코팅었지만, 화학적으로 처리되지 않은 섬유 및/또는 패브릭을 포함하는 종래의 복합재에 비해 기계적 특성을 적어도 15% 향상시킬 수 있다.
화학적 트리트먼트
일부 예시적인 구현예에서, 개질은 유리 섬유의 표면을 화학적으로 처리하여 사이징 조성물과 매트릭스 재료 간의 상용성을 개선하는 것을 포함한다. 이러한 화학적 처리는 사이징 조성물 및 매트릭스 재료의 특성에 따라 다르다. 예를 들어, 화학적 트리트먼트는 에폭시 및 폴리아미드 간의 상용화제를 포함할 수 있다.
화학적 트리트먼트는 패브릭 보강 복합재의 형성 동안 언제라도 섬유에 적용될 수 있다. 예를 들어, 화학적 트리트먼트는 사이징-후 처리 단계로서, 섬유에 의해 형성된 임의의 패브릭 또는 다른 보강 재료에 적용되는 처리로서 적용될 수 있거나, 매트릭스 재료로의 함침 동안 적용될 수 있다. 화학적 트리트먼트는 롤링, 스프레잉, 딥핑, 등을 통해 침적되는, 액체의 형태일 수 있거나, 분말 스프레이 건, 분말 침적 도구 등을 통해 적용되는, 분말의 형태일 수 있다. 화학적 트리트먼트는 또한 플라즈마의 형태일 수 있으며, 여기에서 패브릭 또는 다른 보강 재료는 화학적 트리트먼트가 침적되는 플라즈마 챔버를 통과한다.
일부 예시적인 구현예에서, 화학적 트리트먼트는 유리 섬유의 약 0.05 내지 약 20 중량%, 약 0.1 내지 약 10 중량%, 약 0.1 내지 약 5 중량%, 약 0.5 내지 약 2 중량%, 및 유리 섬유의 약 1.0 내지 약 1.5 중량% 의 양으로 적용된다.
습윤제
일부 예시적인 구현예에서, 화학적 처리는 하나 이상의 습윤제를 섬유 또는 패브릭에 적용하여 사이징 조성물 및 매트릭스 재료에 함유된 형성 중합체(들) 간의 상용성을 향상시키는 것을 포함한다. 일부 예시적인 구현예에서, 습윤제는 계면활성제이다. 계면활성제의 적용은 패브릭의 각 면의 표면 장력을 변경시킴으로써 패브릭으로부터의 습윤을 향상시킬 수 있다. 계면활성제는 높은 압밀 (consolidation) 온도, 예컨대 약 250 ℃ 내지 약 400 ℃ 에서, 분해, 산화, 증발 등 없이 안정한 임의의 계면활성제일 수 있다. 이러한 조건을 견디기 위해, 계면활성제는 헤테로원자, 예컨대 할로겐, 인, 규소, 붕소 등을 포함할 수 있다. 할로겐은 화학적 트리트먼트의 비점을 증가시킴으로써 계면활성제의 안정성을 향상시킨다. 헤테로원자가 치환에 의해 수소에 첨가되는 경우, 예를 들어 염소와 같은 헤테로원자는 수소보다 훨씬 크기 때문에, 이들은 보다 강한 공유 결합 및 입체 장애에 의해 산화제의 작용을 제한한다. 예시적인 계면활성제는 플루오르화 또는 염소화 지방 알콜 (결국 알콕시화됨), 알킬 포스페이트 또는 포스포네이트 (결국 할로겐화됨), 알킬폴리실록산 (결국 할로겐화됨), 및 플루오로 또는 클로로 알칸 술포네이트 또는 술페이트를 포함한다.
저융점 폴리아미드
일부 예시적인 구현예에서, 화학적 트리트먼트는 하나 이상의 저융점 폴리아미드를 포함한다. 폴리아미드는 저융점 및 용융 후 높은 유동성을 나타내는 것일 수 있다. 일부 예시적인 구현예에서, 폴리아미드는 250 ℃ 미만, 또는 약 230 ℃ 미만의 융점을 갖는다. 저융점은 매트릭스 중합체가 그 자체의 융점에 도달하기 전에 폴리아미드를 액체 상태로 남아 있게 한다. 일부 예시적인 구현예에서, 폴리아미드 화학적 트리트먼트는 매트릭스 중합체와 상용성이며 매트릭스를 부분적으로 가용화시키는 고온 용매로서의 역할을 한다. 특히, 매트릭스 재료가 폴리아미드인 경우, 폴리아미드 화학적 트리트먼트는 동일한 중합체 특성 및 화학적 작용을 가질 수 있다. 매트릭스 재료의 부분 가용화는 매트릭스 재료의 최종 융점을 감소시킬 수 있으며 이의 유동성을 증가시킬 수 있다. 이러한 증가된 유동성은 또한 매트릭스 중합체의 함침 능력을 향상시킬 수 있다. 일부 예시적인 구현예에서, 저융점 폴리아미드는 PA6 또는 PA12 이다.
반응성 화합물
일부 예시적인 구현예에서, 화학적 트리트먼트는 사이징 조성물 및 매트릭스 재료 둘 다와 반응성인 관능기를 갖는 하나 이상의 반응성 화합물을 포함하며 매트릭스 재료에 사이징 조성물을 공유 결합시킬 수 있다. 공유 결합은 최종 복합재에 대해 상당히 보다 높은 기계적 및 화학적 내성을 발생시킨다.
반응성 화합물은 하나 이상의 반응성 1차 아민 또는 아미드를 포함할 수 있다. 반응성 1차 아민 및/또는 아미드는 다른 에폭사이드뿐만 아니라 폴리아미드와 반응성이며 복합재 또는 중합체 합성에서 가교제로서 역할을 한다. 반응성 아민 또는 아미드는, 예를 들어, 폴리아미도아민, 폴리아민, 4,4'-메틸렌비스-(시클로헥실아민), 폴리옥시프로필렌 디아민, 트리에틸렌글리콜 디아민, 트리메틸올프로판-폴리옥시프로필렌 트리아민, 비스(2-아미노프로필)에테르, 아미노프로필비닐 에테르, 폴리부타디엔 디아민, 등 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
일부 예시적인 구현예에서, 반응성 화합물은 화합물이 상기 기재한 반응성 화합물, 습윤제, 및 저융점 관능기 중 하나 이상을 갖는 경우, 동시에 상호보완적인 작용을 갖는다. 이러한 화합물은 계면활성제 관능기를 부여하는 소수성 구조, 및 반응성 관능기를 부여하는 친수성 구조를 둘 다 포함한다. 예를 들어, 폴리옥시프로필렌 디아민, 트리메틸올프로판 폴리옥시프로필렌 트리아민, 및 폴리부타디엔 디아민은 이들이 소수성 코어 구조 및 친수성 말단 반응성 관능기 (아민) 를 갖기 때문에 계면활성제와 같이 거동한다.
일부 예시적인 구현예에서, 반응성 화합물은 에폭사이드 및 매트릭스 재료의 유리 관능기 둘 다와 반응하는 공중합체를 포함할 수 있다. 예를 들어, 반응성 관능성 공중합체는 최대 4 개의 반응성 관능기를 갖는 하나 이상의 디아민-디아미드, 또는 다른 폴리아민-폴리아미드 화합물; 스티렌 말레 무수물 (SMA); 또는 SMA 개질된 이미드를 포함할 수 있다. 이러한 화합물은 사이징 조성물 중 에폭사이드들 둘 다와 화학적 반응성을 가지며 폴리아미드 매트릭스와 양호한 상용성을 가진다. 화합물은 사슬 연장제로서의 역할을 하며 패브릭 습윤을 향상시킨다. 추가적으로, 반응성 관능성 공중합체는 저융점, 예컨대 약 100 ℃ 내지 약 250 ℃ 의 범위를 가질 수 있다. 저융점은 또한 매트릭스 재료의 최종 융점을 감소시켜, 매트릭스 재료를 가용화시킬 수 있다. 따라서, 매트릭스 그 자체보다 낮은 융점을 갖는 공중합체는 "고온 용매" 또는 "용융 가속제" 로서 역할을 할 수 있다.
일부 예시적인 구현예에서, 상기 기재된 화학적 트리트먼트 중 하나 이상의 임의의 조합이 사용될 수 있다. 예를 들어, 폴리아미드 화학적 트리트먼트는 에폭시기와의 화학적 반응을 증가시키 위해 반응성 아미노 성분과 조합으로 사용될 수 있다. 화학적 트리트먼트의 조합은 동일한 계열 또는 상이한 반응성 관능을 나타내는 생성물 간의 생성물, 예컨대 스티렌 말레 무수물 (다관능성) 및 디아민의 조합을 사용하여 제조될 수 있다.
각종 예시적인 구현예에서, 화학적 트리트먼트는 플라즈마이다. 본원에 전적으로 참조 인용되는, U.S. 8,318,264 에 기재된 바와 같이, 유리 보강재는 유리 보강재의 표면 상에 존재하는 유기 사이즈의 산화 또는 니트로화를 위한, 제어된 기체성 분위기에서, 기체 혼합물의 균일한 플라즈마로 처리된 표면이다. 그러나, 여기에서, 목표는 사이즈 유리 섬유 상에 관능기, 예컨대 아미노기를 직접 그래프트하는 것이다. 이러한 관능기의 첨가는 매트릭스 재료, 예컨대 폴리아미드와의 사이징의 반응성을 향상시킬 것이다. 아민은 CO2 와의 반응을 방지하기 위한 질소성 분위기에서 플라즈마 증착을 사용하여 에폭시-사이징된 섬유 상에 그래프트된다.
본 발명의 각종 예시적인 구현예를 기재함으로써 본 발명의 일반적인 개념을 도입하였으나, 오직 설명의 목적을 위해 제공되며 본 발명의 일반적인 개념을 모두 포함하거나 달리 제한하려는 의도가 아닌 하기에 설명되는 특정한 구체적인 실시예를 참조하여 추가적인 이해가 수득될 수 있다.
실시예
본 발명을 더욱 완전히 기재하기 위하여, 하기 작업예를 제공하였다.
실시예 1
도면 1 은 3 개의 상이한 열가소성 패브릭-보강 복합재에 의해 나타나는 기계적 특성을 설명한다. 열경화성 매트릭스 재료와의 사용을 위해 특별히 고안된, SE 1500 으로 사이징한 유리 섬유를 사용하여 복합재 A 를 형성하였다. 열가소성 매트릭스 재료와의 사용을 위해 특별히 고안된, SE 4531 로 사이징한 유리 섬유를 사용하여 복합재 B 를 형성하였다. 마지막으로, SE 1500-사이징하였으며 또한 1차 아민 (폴리에테르아민) 으로 화학적 처리한 섬유를 사용하여 복합재 C 를 형성하였다.
도면 1 에 나타낸 바와 같이, 화학적으로 처리한 패브릭 보강 복합재 (복합재 C) 는 임의의 화학적 처리를 하지 않은, 복합재 A 보다 뛰어난 물리적 특성을 나타냈다. 추가적으로, 복합재 C 는 열가소성 매트릭스 재료와의 사용을 위해 특별히 고안된 사이징 조성물을 사용하여 형성한, 복합재 B 와 비슷한 특성을 나타냈다.
실시예 2
3 개의 600 g/㎡ 패브릭 플라이에 의해 보강되며, 1.5 mm 의 두께를 갖는 패브릭-보강 라미네이트를 제조하였다. 라미네이트는 라미네이트의 약 65-70 중량% 의 유리 함량을 포함하였다. 도면 2 에 나타낸 바와 같이 상이한 패브릭 층을 적층하였다. 제조한 각각의 라미네이트를, 화학적 트리트먼트의 유형, 유리의 총 중량% 를 기준으로 한 화학적 트리트먼트의 퍼센트, 및 압밀 매개변수를 포함하여 표 1 에 나열하였다. 2 개의 샘플을 비교 샘플로서 제조하였다. 샘플 1 의 패브릭을 SE 1500 으로 사이징하였으며 처리하지 않았고, 샘플 2 의 패브릭을 SE 4531 로 사이징하였으며 처리하지 않았다. 비교 샘플을 제외한, 각각의 샘플에서, 유리 섬유를 OC® SE 1500 으로 사이징하였다. 패브릭 층을 각종 화학적 트리트먼트로 각각의 면 상에 코팅하였고, 폴리아미드 매트릭스 재료로 압밀하였다. 라미네이트의 압밀은 가열 프레스 하에서 단일 처리로 시행하였고, 그 다음 냉각을 위해 콜드 프레스 하에서 라미네이트를 이송하였다.
Figure 112016086836282-pct00001
Figure 112016086836282-pct00002
Figure 112016086836282-pct00003
외관/특성 결과
시험한 화학적 트리트먼트는 폴리아미드 6 및 폴리아미드 12 둘 다를, 유리 섬유의 중량으로 기준으로, 약 5 내지 약 15 중량% 의 양으로 포함하는, 저융점 폴리아미드를 포함하였다. 둘 다 라미네이트의 표면 외관 상에 긍정적인 효과를 미쳤으며, 라미네이트가 낮은 다공도 및 낮은 블리스터 수준을 나타냈음을 의미한다. 폴리아미드를 이용한 처리는 매트릭스 재료의 연화 속도를 향상시키며 이의 융점을 낮추는 것으로 믿어진다. 화학적 트리트먼트는 반응성 아미노 화합물로 개질되거나 개질되지 않은, 아미노 관능성 및 스티렌-말레 무수물 공중합체를 추가로 포함하였다. 스티렌-말레 무수물은 라미네이트의 표면 외관 상에 긍정적인 효과를 미쳤으며 또한 보다 짧은 압밀 시간에서 양호한 결과를 얻을 수 있었다.
결과는 제조 공정 변수, 예컨대 압밀 압력 및 시간이 또한 제조되는 라미네이트의 특성에 영향을 미친다는 것을 나타냈다. 또한 결과는 20 bar 의 최소 압력이 너무 많은 블리스터 없이 양호한 원하는 표면을 수득하는 데 중요하다는 것을 나타냈다. 보다 낮은 압력에서, 표면 외관은 분해하기 시작하며 블리스터가 생기기 시작한다.
추가적으로, 결과는 2 분의 최소 지연이 290 ℃ 에서 프레스 플레이트로부터 라미네이트로 이송하기에 충분한 시간을 허용한다는 것을 나타낸다. 추가적인 시간 지연은 표면 다공도의 존재를 증가시킬 수 있긴 하지만, 블리스터 특성을 추가로 낮출 수 있다.
기계적 결과
하기 표 2 는, 임의의 화학적 처리를 포함하지 않는 샘플 1 및 2 와 비교하여, SE 1500 으로 사이징한 유리 섬유로 제조한 샘플 라미네이트 (샘플 3, 4, 13, 18, 20, 25-26, 30, 32, 35 및 36) 의 기계적 특성을 설명한다. 표 2 에 나타낸 바와 같이, 화학적 처리를 포함하는 각각의 라미네이트는 임의의 화학적 처리를 포함하지 않는 라미네이트와 비교하여, 증가한 강도 및 모듈러스를 나타냈다. 화학적으로 처리한 라미네이트는 처리하지 않은 라미네이트와 비교하여, 워프 (warp) 및 웨프트 (weft) 방향 둘 다에서 감소한 신장률을 추가적으로 나타냈다.
추가적으로, 상기 기재한 바와 같이, 화학적 트리트먼트 폴리아미드 6 은 또한 매트릭스의 보다 낮은 융점을 유도하는 것에서, 다관능성이며, 심지어 짧은 압밀 시간 (2 분) 으로도 기계적 성능을 상당히 향상시킬 수 있다 (샘플 32, 35, 및 36 대 샘플 1). 이 성능은 폴리아미드 매트릭스를 위한 특정한 사이징에 의한 생성물 (샘플 2) 의 기계적 성능에 근접하였다. 보다 높은 화학적 결합을 유도하는 조성물은 또한 상당한 향상을 발생시켰다 (샘플 25, 26, 및 30 대 샘플 1). 사이징 및 매트릭스 간의 습윤 특성을 향상시키는 표면 처리는 복합재 성능을 향상시킬 수 있다 (샘플 13 대 샘플 1). 아민의 혼합물 (샘플 30) 또한 참조 샘플 1 과 비교하여 향상을 나타냈다.
Figure 112016086836282-pct00004
실시예 3
폴리우레탄 중합체 에멀전 및 아미노 커플링제를 기반으로 하는, SE 4002 으로 사이징된 유리 섬유를 사용하여, 패브릭 라미네이트를 제조하였다. SE 4002 는 특별히 폴리아미드 매트릭스 재료와의 사용을 위해 고안되었다. 패브릭을 4 가지 화학적 트리트먼트로 처리하였다: a) 75% 스티렌-말레 무수물 ("SMA1000H") 및 25% 스티렌-말레 무수물 ("SMA 3000I"); b) 66% 스티렌-말레 무수물 ("SMA1000P") 및 33% 1차 디아민 (EDR 600); c) 폴리아미드 6; 및 d) 폴리아미드 12. 폴리아미드 6 매트릭스 재료를 사용하여 패브릭 복합재를 형성하였다. 복합재를 290 ℃ 의 온도에서, 20 bar 의 압력에서 압축하였다. 주석: 이들 복합재를 2 가지 상이한 공정에 따라서 제조하였다:
1. 총 3 개의 플라이에 대해 각각의 플라이에 대해 샘플 a-d 의 화학적으로 처리한 패브릭을 폴리아미드 매트릭스 (융합) 와 함침시켰다. 3 개의 플라이를 조립하고, 고온 및 압력 하에서 압밀하여 최종 복합재를 수득하였다.
2. 처리하지 않은 패브릭 (도면 4, 샘플 e 및 f) 을 특정한 폴리아미드로 각각의 면 상에 분말처리하고, 분말을 열 처리에 의해 각각의 면 상에 고정시켰다. 개질된 패브릭을 폴리아미드 매트릭스로 함침시키고, 3 개의 플라이를 조립하고 고온 및 압력에서 압밀하였다.
도면 4 는 2 개의 참조 로빙과 비교하여, 각종 화학적 처리가 굽힘 응력에 미치는 영향을 나타낸다. 나타낸 바와 같이, 폴리아미드 6 처리한 패브릭은 모든 값이 전체적으로 보다 낮더라도 약 89 초 (가속된 용융) 및 55 초의 처리 시간에서 높은 응력 값을 산출하였다.
실시예 4
도면 5 는 처리하지 않은 패브릭과 비교하여 패브릭을 화학적으로 처리하는 것의 효과를 추가적으로 나타내기 위해 형성된 예시적인 라미네이트를 설명한다. 3 층의 패브릭을 포함하는 PA6 매트릭스 재료를 사용하여 라미네이트를 형성하였다. 라미네이트를 290 ℃, 20 bar 의 압력에서 압축하였다. 3 개 세트의 라미네이트 제조하였고, 각각의 세트는 임의의 화학적 처리를 하지 않은 하나의 라미네이트를 포함한다. 첫 번째 세트 (라미네이트 50-52) 는 SE 1500 (열경화성 매트릭스 재료와의 사용을 위해 고안됨) 으로 사이징한 유리 섬유를 포함한다. 라미네이트 51 은 패브릭 중량의 0.70% 의 양으로 말레 무수물로 화학적으로 처리한 패브릭을 포함하며 라미네이트 52 에서 사용된 패브릭은 패브릭 중량의 2.34% 의 양으로 말레 무수물로 화학적으로 처리하였다. 두 번째 세트 (라미네이트 53-54) 는 PPG 로빙 생성물 PPG 4510 (열가소성 폴리아미드 매트릭스 재료와의 사용을 위해 고안됨) 으로 제조된 유리 섬유 패브릭을 포함하였다. 라미네이트 54 는 패브릭 중량의 6.3% 의 양으로 폴리아미드 6 으로 화학적으로 처리된 패브릭을 포함하였다. 세 번째 세트 (라미네이트 55-56) 는 Owens Corning 로빙 생성물 SE 4002-5 (열가소성 매트릭스 재료와의 사용을 위해 고안됨) 으로 제조한 유리 섬유 패브릭을 포함하였다. 라미네이트 56 은 패브릭 중량의 0.81% 의 양으로 스티렌 말레 무수물 및 아민으로 화학적으로 처리된 패브릭을 포함하였다.
각각 라미네이트의 굴곡 특성을 도면 5 에 나열하였다. 설명한 바와 같이, 말레 무수물을 이용한 처리는 처리하지 않은 대조군에 비해 응력 값 및 모듈러스 특성을 향상시켰다. 특성에서의 이러한 향상은 폴리아미드 보충적 사이징 조성물로 사이징된 유리 섬유를 포함하는, 두 번째 및 세 번째 세트에서 또한 볼 수 있다. 화학적 처리는 응력 값 및 모듈러스 값 둘 다에 있어 추가적인 향상을 제공하였다.
SMA 및 1차 아민으로 처리된 패브릭 (라미네이트 56) 은 향상된 화학적 결합 때문에, 심지어 대조군 (라미네이트 55) 과 비교하여, 최대 응력 값을 나타냈다.
비록 본 발명의 몇 가지 예시적인 구현예가 본원에 기재되긴 했지만, 다수의 변경은 본 발명의 일반적인 개념의 취지 및 범위를 벗어남 없이 만들어 질 수 있다는 것이 인식되어야 한다. 모든 이러한 변경은 오직 하기 청구 범위에 의해 한정되어야 하는, 본 발명의 범위 및 관련된 본 발명의 일반적인 개념들 내에 포함되도록 의도된다.

Claims (28)

  1. 하기를 포함하는 보강 복합재:
    사이징 조성물로 코팅된 다수의 섬유로부터 형성된, 적어도 하나의 섬유 보강재로서, 제 1 면 및 제 2 면을 갖는 섬유 보강재;
    상기 섬유 보강재의 상기 제 1 면 및 제 2 면 중 적어도 하나에 코팅된 화학적 트리트먼트로서, 상기 화학적 트리트먼트는 상기 섬유 보강재의 1.0 중량% 내지 20 중량% 의 양이고, 250 ℃ 미만의 융점을 갖는 폴리아미드, 1차 아민, 1차 아미드, 스티렌 말레 무수물 및 이의 혼합물로부터 선택되는 반응성 화합물 중 하나 이상을 포함하는, 화학적 트리트먼트; 및
    열가소성 매트릭스 재료.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 섬유가 연속 유리 섬유인 보강 복합재.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 섬유 보강재가 패브릭을 포함하는 보강 복합재.
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 사이징 조성물이 상기 매트릭스 재료와 상용성이 아닌 보강 복합재.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 열가소성 매트릭스 재료가 폴리아미드를 포함하는 보강 복합재.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 화학적 트리트먼트가 사이징 조성물과 매트릭스 재료 간의 상용성을 증가시키는 보강 복합재.
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 하기를 포함하는, 보강 복합재의 형성 방법:
    사이징 조성물로 코팅된 다수의 섬유로부터 섬유 보강재를 형성하는 단계로서, 상기 섬유 보강재 또는 패브릭은 제 1 면 및 제 2 면을 갖는 것인 단계;
    상기 섬유 보강재의 상기 제 1 면 및 제 2 면 중 적어도 하나에 화학적 트리트먼트로 코팅하는 단계로서, 상기 화학적 트리트먼트는 상기 섬유 보강재의 1.0 중량% 내지 20 중량% 의 양이고, 상기 화학적 트리트먼트는 250 ℃ 미만의 융점을 갖는 폴리아미드, 1차 아민, 1차 아미드, 스티렌 말레 무수물 및 이의 혼합물로부터 선택되는 반응성 화합물 중 하나 이상을 포함하는 것인 단계; 및
    상기 섬유 보강재를 열가소성 매트릭스 재료로 함침하는 단계.
  16. 제 15 항에 있어서, 상기 섬유가 연속 유리 섬유인 방법.
  17. 제 15 항에 있어서, 상기 섬유 보강재가 패브릭을 포함하는 방법.
  18. 삭제
  19. 제 15 항에 있어서, 상기 사이징 조성물이 상기 매트릭스 재료와 상용성이 아닌 방법.
  20. 삭제
  21. 삭제
  22. 제 15 항에 있어서, 상기 열가소성 매트릭스 재료가 폴리아미드를 포함하는 방법.
  23. 삭제
  24. 제 15 항에 있어서, 상기 화학적 트리트먼트가 사이징 조성물과 매트릭스 재료 간의 상용성을 증가시키는 방법.
  25. 삭제
  26. 제 1 항에 있어서, 화학적 트리트먼트가 250 ℃ 미만의 융점을 갖는 폴리아미드로 이루어지는 보강 복합재.
  27. 제 1 항에 있어서, 화학적 트리트먼트가 1차 아민, 1차 아미드, 스티렌 말레 무수물 및 이의 혼합물로부터 선택되는 반응성 화합물로 이루어지는 보강 복합재.
  28. 하기를 포함하는 라미네이트:
    제 1 사이징 조성물로 코팅된 다수의 섬유로부터 형성된 제 1 패브릭으로서, 제 1 면 및 제 2 면을 갖는 제 1 패브릭;
    제 1 패브릭의 제 1 면 상에 코팅된 제 1 화학적 트리트먼트로서, 제 1 패브릭의 1 중량% 내지 20 중량% 의 양이고, 250 ℃ 미만의 융점을 갖는 제 1 폴리아미드, 1차 아민, 1차 아미드, 스티렌 말레 무수물 및 이의 혼합물로부터 선택되는 제 1 반응성 화합물 중 하나 이상을 포함하는, 제 1 화학적 트리트먼트;
    제 1 화학적 트리트먼트 상에 코팅된 제 1 열가소성 매트릭스 재료;
    제 2 사이징 조성물로 코팅된 다수의 섬유로부터 형성된 제 2 패브릭으로서, 제 1 면 및 제 2 면을 가지며, 제 2 패브릭의 제 2 면이 제 1 열가소성 매트릭스 재료에 라미네이트되는, 제 2 패브릭;
    제 2 패브릭의 제 1 면 상에 코팅된 제 2 화학적 트리트먼트로서, 제 2 패브릭의 1 중량% 내지 20 중량% 의 양이고, 250 ℃ 미만의 융점을 갖는 제 2 폴리아미드, 1차 아민, 1차 아미드, 스티렌 말레 무수물 및 이의 혼합물로부터 선택되는 제 2 반응성 화합물 중 하나 이상을 포함하는, 제 2 화학적 트리트먼트;
    제 2 화학적 트리트먼트 상에 코팅된 제 2 열가소성 매트릭스 재료;
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