ES2869903T3 - Sistema pasivo accionado por gravedad para el tratamiento de un efluente en un sistema de diagnóstico - Google Patents
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Abstract
Un sistema de tratamiento pasivo accionado por gravedad (200) para el tratamiento de una corriente residual que sale de un sistema de diagnóstico (10), en el que el sistema (200) comprende: (a) un depósito homogeneizador (201) conectado de forma fluida al sistema de diagnóstico (10) para recibir la corriente residual y un iniciador de radicales, en el que la corriente residual comprende un componente de fluido de fase oleosa y un componente de fluido acuoso que contiene al menos un compuesto diana, en el que como resultado de la flotabilidad, el componente de fluido de fase oleosa se eleva y flota por encima del componente de fluido acuoso cuando está en el depósito homogeneizador (201) para formar una capa superior de efluente de aceite (220) y una capa inferior de efluente diana (222), en el que el iniciador de radicales se dispone en el efluente diana; (b) un depósito generador de radicales (204) conectado de forma fluida al depósito homogeneizador (201) por medio de un canal (202), en el que el canal (202) está conectado a una primera salida (211) del depósito homogeneizador y a una entrada (213) del depósito generador de radicales (204), en el que la primera salida (211) está situada cerca de una base (215) del depósito homogeneizador, en el que la entrada (213) está situada en o cerca de una base (217) del depósito generador de radicales, en el que la gravedad facilita el flujo del efluente diana desde el depósito homogeneizador (201) al depósito generador de radicales (204) por medio del canal (202); (c) un generador de radicales (216) acoplado al depósito generador de radicales (204), en el que el generador de radicales (216) está configurado para irradiar el efluente diana cuando el efluente diana está dispuesto en el depósito generador de radicales (204) y favorecer procesos de oxidación avanzados (AOP) que descomponen dicho compuesto diana, en el que el iniciador de radicales es eficaz para acelerar dichos AOP cuando el iniciador de radicales se expone al generador de radicales (216), reduciendo, por tanto, una concentración detectable del compuesto diana de modo que el efluente diana se convierta en un efluente tratado; (d) una primera unidad de eliminación (208) para recibir el efluente tratado que sale de una salida de residuos (214) del depósito generador de radicales; y (e) una segunda unidad de eliminación (209) para recibir el efluente de aceite que sale de una salida de residuos de aceite (212) del depósito homogeneizador, en el que la salida de residuos de aceite (212) está situada por encima de la capa inferior del efluente diana para proporcionar una ruta para el drenaje facilitado por gravedad del efluente de aceite del depósito homogeneizador (201).
Description
DESCRIPCIÓN
Sistema pasivo accionado por gravedad para el tratamiento de un efluente en un sistema de diagnóstico
Campo de la invención
La presente invención se refiere a prácticas de segregación y tratamiento de residuos para su uso con instrumentos de diagnóstico, más específicamente a la eliminación de aceite y otros materiales seleccionados en una solución residual.
Antecedentes de la invención
Los sistemas de detección de inmunohistoquímica ("IHC") pueden utilizar 3,3'-diaminobencidina ("DAB") como cromógeno, que es una sustancia capaz de convertirse en un pigmento o tinte para producir un producto final coloreado. Sin embargo, la DAB es un químico con actividad mutagénica y cancerígena potencial, e incrementa la toxicidad de corrientes residuales de teñidores de portaobjetos usados en sistemas de IHC, lo que exige la eliminación de residuos peligrosos. Actualmente, las tecnologías que abordan dicha eliminación de residuos utilizan procedimientos de segregación de residuos para minimizar el volumen de corrientes residuales peligrosas. Solo existen dos procedimientos recomendados para el tratamiento de DAB en residuos de IHC, y ambos sirven solo para reducir el volumen de residuos peligrosos. El primer procedimiento y más comúnmente usado implica el uso de permanganato de potasio y ácido sulfúrico para producir precipitados que se pueden filtrar. El segundo procedimiento utiliza peroxidasa de rábano picante para formar un sólido que se aísla fácilmente por filtración. En ambos procedimientos, aunque se cree que cualquier líquido restante no es mutagénico, los precipitados o sólidos todavía pueden conservar la mutagenicidad de la DAB.
La presente invención propone sistemas automatizados para oxidar (es decir, inactivar) la DAB en corrientes residuales de teñidores de portaobjetos utilizando procesos de oxidación avanzados ("AOP") con un generador de radicales (por ejemplo, luz ultravioleta ("UV")) y un iniciador de radicales (por ejemplo, peróxido de hidrógeno). Los AOP en general aprovechan la alta reactividad de los radicales h O, que se forman mediante la escisión homolítica del peróxido de hidrógeno en presencia de luz ultravioleta, para impulsar los procesos de oxidación. Además, la presente invención se configura para segregar tanto el cromógeno de DAB como el cubreobjetos líquido ("LCS") de la corriente residual del teñidor de portaobjetos. El LCS es una solución de cubreobjetos prediluida que se usa como barrera entre los reactivos usados en el sistema de detección de IHC y el aire, y también es un integrante en corrientes residuales del teñidor de portaobjetos.
Se han propuesto diversos sistemas de tratamiento de residuos para recolectar y reducir/eliminar contaminantes de las aguas residuales mediante irradiación de luz ultravioleta y son objeto de patentes anteriores. Por ejemplo, Rhett (documento US5839091) divulga contenedores de residuos dobles para el almacenamiento de residuos peligrosos y no peligrosos. Se usan dos bombas de residuos diferentes, de modo que una bomba de residuos se usa para eliminar residuos no peligrosos y la otra bomba de residuos se usa para eliminar residuos peligrosos. Una etapa de cambio (Swtch) permite al usuario indicar el cambio de residuos de un recipiente a otro. La etapa de cambio (Swtch) se usa principalmente para separar los residuos peligrosos de los residuos no peligrosos. Sin embargo, Rhett no enseña ningún procedimiento para tratar los residuos tras su recogida.
Además, Bogen (documento US6096271) enseña medios para recoger líquidos residuales tóxicos en pequeños volúmenes para su eliminación económica. Varias botellas de residuos líquidos se sitúan en una configuración paralela, entre la fuente de vacío y el cabezal de aspiración. La entrada de cada botella de residuos líquidos normalmente se cierra con una válvula de solenoide. Cuando se va a aspirar líquido, se abre la válvula de solenoide de una botella seleccionada. El cabezal de aspiración se baja electromecánicamente de modo que su superficie inferior entre en contacto con el líquido del portaobjetos del microscopio. De esta manera, la fuerza de succión se transmite directamente a los orificios del cabezal de aspiración, lo que hace que el líquido se recoja en la botella de residuos líquidos seleccionada. Sin embargo, Bogen no presenta ningún procedimiento para tratar los residuos líquidos tras su recogida.
Como otro ejemplo, Underwood (documento US9096445) divulga un aparato de purificación de agua que tiene uno o más componentes de purificación de agua dispuestos en una carcasa, donde uno de dichos componentes puede ser un emisor de luz ultravioleta. A diferencia de la presente invención, la invención de Underwood es un aparato activo, que impulsa el fluido residual a través de los uno o más componentes por medio de una o más bombas, que también controlan la velocidad a la que el agua purificada sale del aparato. Por el contrario, el presente dispositivo es un sistema pasivo, donde el caudal de agua residual se controla por gravedad en todo el sistema. A modo de ilustración, un caudal inicial de múltiples componentes de fluido que entran en el depósito homogeneizador (así como las dimensiones de dicho depósito) produce un caudal requerido de los componentes de fluido. Este caudal proporciona un tiempo de permanencia necesario para mezclar uniformemente los componentes de fluido, lo que produce, por tanto, un efluente homogéneo. Un experto en la técnica entenderá bien que la irradiación de un efluente es más eficaz cuando el efluente es homogéneo.
Además, la referencia de Underwood tampoco aborda el tratamiento eficaz de efluentes de múltiples componentes.
Emery y col. (documento WO2011/055133) divulgan un aparato que se va a usar conjuntamente con un sistema de purificación de agua para controlar/eliminar el crecimiento de microorganismos en dicho sistema. El aparato de Emery dispone uno o más LED ultravioletas en o alrededor de una pluralidad de puntos vulnerables (por ejemplo, vías de agua o puntos de dispensación de salidas de agua) en el sistema. El objetivo del aparato de Emery no es usar la luz de los LED ultravioletas para purificar aguas residuales, sino combatir la contaminación del agua purificada (o agua en proceso de purificación) controlando/eliminando los microorganismos oportunistas que intentan acceder al agua purificada en los diversos puntos vulnerables. A modo de ilustración, el aparato de Emery se usa para proporcionar agua ultrapurificada a partir de agua purificada que tiene una conductividad de menos de 1 pS/cm. Por tanto, se pueden emplear LED ultravioletas (es decir, ya que la luz emitida se usa para la ultrapurificación de agua purificada, se necesitan vatajes más bajos) en lugar de lámparas ultravioletas (que emiten luz de vataje significativamente mayor para purificar aguas residuales), como es el caso de la presente invención. Además, la referencia de Emery no permite un sistema completo de tratamiento de residuos; es solo una técnica de mitigación para controlar/eliminar el crecimiento de microorganismos en los sistemas de tratamiento de residuos.
Además, Yanyan y col. (documento CN104496094) divulgan un aparato de tratamiento de aguas residuales de alto riesgo y un procedimiento de tratamiento que combina la degradación electroquímica y la oxidación fotocatalítica que se van a usar con tanques electroquímicos. La oxidación fotocatalítica comprende una fuente de luz ultravioleta. Esta referencia es distinta del presente sistema tanto en la constitución de los componentes del sistema como en que se apoya en el efecto sinérgico de la degradación electroquímica y la tecnología fotocatalítica para lograr un tratamiento eficaz. Además, las publicaciones US 2014/151294 A1 y US 2014/319078 A1 también divulgan tratamientos de corrientes residuales.
Sumario de la invención
La presente invención presenta un sistema de tratamiento pasivo accionado por gravedad de acuerdo con la reivindicación 1.
Breve descripción de los dibujos
Los rasgos característicos y ventajas de la presente invención resultarán evidentes a partir de la consideración de la siguiente descripción detallada presentada en relación con los dibujos adjuntos, en los que:
La FIG. 1 muestra un modo de realización no limitante de un sistema de tratamiento del presente sistema montado en un sistema de diagnóstico.
La FIG. 2 muestra el flujo de fluido y la separación de aceite del efluente en el sistema de tratamiento.
La FIG. 3 muestra otra vista del sistema de tratamiento.
La FIG. 4 muestra el sistema de tratamiento durante el servicio y mantenimiento. Se puede acceder al sistema por medio de un revestimiento de cubierta articulado y se puede colocar una bandeja poco profunda debajo de una válvula de drenaje para drenar el sistema. Una bombilla y/o tubo en un generador de radicales se puede retirar y reemplazar como se representa.
La FIG. 5 muestra una vista frontal del sistema de tratamiento con un vertedero de aceite, un vertedero de agua, una herramienta de verificación de altura relativa y un soporte de vertedero de ajuste.
La FIG. 6 muestra una vista posterior del sistema de tratamiento.
La FIG. 7 muestra una vista en sección transversal de un generador de radicales en línea de flujo continuo del sistema de tratamiento usado para la irradiación ultravioleta.
La FIG. 8 muestra otra vista del generador de radicales en línea de flujo continuo.
La FIGS. 9A-9C muestran vistas en perspectiva, superior y lateral, respectivamente, de otro modo de realización del generador de radicales, que es un generador de radicales descendente usado para la irradiación ultravioleta sin contacto de fluidos mediante lámparas ultravioletas.
La FIG. 10 muestra un modo de realización de un procedimiento de la presente invención.
Las FIGS. 11A-11B muestran espectros de HPLC y UV-VIS representativos de estándares de DAB representativos usando URIC de fase inversa (274 nanómetros (nm)).
La FIG. 11C muestra que el análisis de HPLC de DAB en agua de DDI fue relativamente lineal de 136 pg/mL a 133 pg/L.
Las FIGS. 12A-12B muestran espectros de HPLC y UV-VIS representativos de un estándar de DAB representativo usando HPLC de fase inversa con emparejamiento de iones (310 nm).
La FIG. 12C muestra que el análisis de HPLC de DAB en residuos BenchMark fue relativamente lineal de 109 mg/mL a 4,26 mg/L para HPLC de fase inversa con emparejamiento de iones.
La FIG. 13A muestra resultados del impacto de mezcla sobre la oxidación ultravioleta de DAB con peróxido de hidrógeno.
La FIG. 13B muestra muestras de DAB oxidadas por exposición ultravioleta de la mezcla mecánica activa después del almacenamiento durante la noche a 10 °C.
La FIG. 13C muestra muestras de DAB oxidadas por exposición ultravioleta de la mezcla en reposo después del almacenamiento durante la noche a 10 °C.
La FIG. 14A muestra tasas de oxidación ultravioleta de DAB en agua de DDI con o sin un iniciador de radicales (peróxido de hidrógeno).
La FIG. 14B muestra muestras de DAB oxidadas por exposición ultravioleta, tomadas en diferentes momentos de irradiación, después del almacenamiento durante la noche a 10 °C con peróxido.
La FIG. 14C muestra muestras de DAB oxidadas por exposición ultravioleta, tomadas en diferentes momentos de irradiación, después del almacenamiento durante la noche a 10 °C sin peróxido.
La FIG. 15 muestra tasas de oxidación ultravioleta de DAB en agua de DDI y residuos BenchMark IHC sin peróxido de hidrógeno.
La FIG. 16 muestra tasas de oxidación ultravioleta de DAB en residuos BenchMark IHC con o sin peróxido de hidrógeno.
La FIG. 17 muestra tasas de oxidación ultravioleta de DAB en agua de DDI y residuos BenchMark IHC con peróxido de hidrógeno.
La FIG. 18 muestra tasas de oxidación ultravioleta de DAB en residuos con peróxido de hidrógeno para una lámpara de 18 W y una lámpara de 55 W.
La FIG. 19A muestra tasas de oxidación ultravioleta de DAB en residuos con peróxido de hidrógeno usando una lámpara de 55 W para una emulsión de LCS con DAB y una capa solo acuosa con DAB.
La FIG. 19B muestra muestras de oxidación ultravioleta de DAB en residuos BenchMark IHC con una emulsión de LCS, tomadas en diferentes momentos de irradiación, después del almacenamiento durante la noche a 10 °C. Las muestras analíticas de DAB se centrifugaron a 14 K durante 2 minutos antes del análisis de HPLC para eliminar la emulsión de LCS y el precipitado de polímero sólido de DAB.
La FIG. 19C muestra muestras de oxidación ultravioleta de DAB en residuos BenchMark IHC con una emulsión de LCS tomada en diferentes momentos de irradiación. Las muestras de microcápsulas se muestran después de una centrifugación de 14 K durante 4 minutos después del almacenamiento durante la noche a temperatura ambiente.
La FIG. 20 muestra la oxidación ultravioleta de DAB en un tampón de reacción usando un lecho de prueba de irradiación ultravioleta descendente de 36 W con espesores de capa de lecho plano variables de la muestra de DAB.
La FIG. 21 muestra la oxidación ultravioleta de DAB usando un lecho de prueba de irradiación ultravioleta descendente de 36 W para DAB en tampón de reacción con o sin emulsiones de LCS.
La FIG. 22 muestra la oxidación ultravioleta de DAB en tampón de reacción sin iniciador de radicales o con diferentes clases de iniciadores de radicales.
La FIG. 23 muestra otra oxidación ultravioleta de DAB en tampón de reacción sin iniciador de radicales o con diferentes clases de iniciadores de radicales.
La FIG. 24 muestra la oxidación ultravioleta de DAB en tampón de reacción sonicado con o un iniciador de radicales.
La FIG. 25 muestra un modo de realización alternativo no limitante del sistema de tratamiento de la presente invención. Opcionalmente, se puede incluir un filtro posterior de partículas en el sistema de tratamiento o retirarlo del sistema (no mostrado).
Las FIGS. 26A y 26B muestran modos de realización alternativos no limitantes del sistema de tratamiento que emplean separación de solo flotabilidad y separación combinada de flotabilidad y filtración hidrófila/coalescente, respectivamente. Opcionalmente, se puede incluir el filtro posterior de partículas en el sistema de tratamiento o retirarlo del sistema (no mostrado).
Las FIGS. 27A-27C muestran modos de realización alternativos no limitantes del sistema de tratamiento. Descripción detallada de la invención
A continuación, se muestra una lista de elementos correspondientes a un elemento particular mencionado en el presente documento:
10 sistema de diagnóstico
200 sistema de tratamiento pasivo accionado por gravedad
201 depósito homogeneizador
202 canal
203 válvula de drenaje
204 depósito generador de radicales
208 primera unidad de eliminación
209 segunda unidad de eliminación
210 sensor ultravioleta
211 primera salida del depósito homogeneizador
212 salida de residuos de aceite
213 entrada del depósito generador de radicales
214 salida de residuos de fluido
215 base del depósito homogeneizador
216 generador de radicales
217 base del depósito generador de radicales
219 línea de separación entre el componente acuoso y el componente de aceite
220 capa superior de efluente de aceite
222 capa inferior de efluente diana
230 vertedero de aceite
232 vertedero de obleas
240 herramienta de verificación de altura relativa
Con referencia ahora a las FIGS. 1-6, la presente invención presenta un sistema de tratamiento pasivo accionado por gravedad (200), acoplado operativamente a un sistema de diagnóstico (10), para el tratamiento de una corriente residual que sale de un sistema de diagnóstico (10), tal como una máquina de tinción
automatizada. Algunos ejemplos de máquinas de tinción automatizadas (por ejemplo, teñidores de portaobjetos IHC/ISH) incluyen: IntelliPATH™ (Biocare Medical), Wave® (Celerus Diagnostics), DAKO Om NiS y DAKO AUTOSTAINER LINK 48 (Agilent Technologies), BENCHMARK XT (Ventana Medical Systems, Inc.), BENCHMARK Special Stains (Ventana Medical Systems, Inc.), BENc HmARK ULTRA (Ventana Medical Systems, Inc.), BENCHMARK GX (Ventana Medical Systems, Inc.), VENTANA H&E 600 (Ventana Medical Systems, Inc.), VENTANA DISCOVERY XT (Ventana Medical Systems, Inc.), DISCOVERY ULTRA (Ventana Medical Systems, Inc.), Leica BOND y Lab Vision Autostainer (Thermo Scientific). En el documento de Prichard, "Overview of Automated Immunohistochemistry", Arch Pathol Lab Med., vol. 138, págs. 1578-1582 (2014) también se describen máquinas de tinción automatizadas (teñidores de portaobjetos automatizados). Adicionalmente, Ventana Medical Systems, Inc. es el cesionario de varias patentes de los Estados Unidos que divulgan sistemas y procedimientos para realizar análisis automatizados, incluyendo las patentes de EE. UU. n.os 5.650.327, 5.654.200, 6.296.809, 6.352.861,6.827.901 y 6.943.029, y las solicitudes de patente de EE. UU. publicadas n.os 20030211630 y 20040052685. Los procedimientos de la presente invención se pueden adaptar para realizarse en cualquier máquina de tinción automatizada apropiada (o máquina de procesamiento de portaobjetos automatizada).
La máquina de procesamiento de portaobjetos puede realizar uno o más procesos de preparación en el espécimen de tejido. El proceso de preparación puede incluir, sin limitación, desparafinar un espécimen, acondicionar un espécimen (por ejemplo, acondicionamiento celular), teñir un espécimen, realizar una recuperación de antígenos, realizar tinción inmunohistoquímica (incluyendo marcado) u otras reacciones, y/o realizar tinción por hibridación in situ (por ejemplo, SISH, FISH, etc.) (incluyendo marcado) u otras reacciones, así como otros procesos para preparar especímenes para microscopia, microanálisis, procedimientos de espectrometría de masas u otros procedimientos analíticos.
Los teñidores de portaobjetos IHC/ISH automatizados típicamente incluyen al menos una unidad de tinción para dispensar reactivo para implementar protocolos de tinción en un portaobjetos. Las unidades de tinción disponibles comercialmente típicamente funcionan según uno de los siguientes principios: (1) tinción de portaobjetos individuales abiertos, en el que los portaobjetos se sitúan horizontalmente y los reactivos se dispensan como un charco en la superficie del portaobjetos que contiene una muestra de tejido (tal como el implementado en los teñidores DAk O AUTOSTAlNER Link 48 (Agilent Technologies) e IntelliPATH™ (Biocare Medical)); (2) tecnología de superposición de líquidos, en la que los reactivos se cubren o se dispensan a través de una capa de fluido inerte depositada sobre la muestra (tal como la implementada en los teñidores VENTANA BenchMark y VENTANA DISCOVERY); (3) tinción de espacio capilar, donde la superficie del portaobjetos se coloca en proximidad paralela a otra superficie (que puede ser otro portaobjetos o una placa de recubrimiento) para crear un espacio estrecho, a través del cual las fuerzas capilares atraen y mantienen los reactivos líquidos en contacto con las muestras (tal como los principios de tinción usados por los teñidores DAKO TECHMATE™ Leica BOND y DAKO OMNIS™). Algunas iteraciones de tinción de espacio capilar no mezclan los fluidos en el espacio (tal como en el DAKO Techmate™ y el Leica BOND). En algunas variaciones de tinción de espacio capilar, los reactivos se mezclan en el espacio, tal como la tecnología de espacio de traslación, en la que se crea un espacio entre el portaobjetos y una superficie curva y el movimiento de las superficies entre sí produce una mezcla (véase el documento US 7.820.381), y la tinción dinámica de espacios, que usa fuerzas capilares similares a la tinción de espacios capilares para aplicar la muestra al portaobjetos y, a continuación, traslada las superficies paralelas entre sí para agitar los reactivos durante la incubación para efectuar la mezcla de reactivos (tal como los principios de tinción implementados en los teñidores de portaobjetos DAKO OMNIS (Agilent)). Recientemente, se ha propuesto usar tecnología de inyección de tinta para depositar reactivos en portaobjetos, como se describe en el documento WO 2018-170008 A1. Esta lista de principios de tinción no pretende ser exhaustiva, y los presentes procedimientos y sistemas están destinados a incluir cualquier tecnología de tinción que se pueda usar para aplicar los reactivos adecuados a la muestra.
La máquina de procesamiento de portaobjetos puede aplicar una amplia gama de sustancias al espécimen. Las sustancias incluyen, sin limitación, colorantes, sondas, reactivos, enjuagues y/o acondicionadores. Las sustancias pueden ser fluidos (por ejemplo, gases, líquidos o mezclas de gas/líquido), o similares. Los fluidos pueden ser disolventes (por ejemplo, disolventes polares, disolventes no polares, etc.), soluciones (por ejemplo, soluciones acuosas u otros tipos de soluciones) o similares. Los reactivos pueden incluir, sin limitación, colorantes, agentes humectantes, anticuerpos (por ejemplo, anticuerpos monoclonales, anticuerpos policlonales, etc.), fluidos de recuperación de antígenos (por ejemplo, soluciones de recuperación de antígenos con base acuosa o no acuosa, tampones de recuperación de antígenos, etc.), o similares. Por ejemplo, un reactivo detectable tal como un cromógeno, un compuesto fluorogénico o un compuesto luminógeno se usa en combinación con un resto detectable para generar una señal detectable (tal como una señal visual, eléctrica o de otro tipo) que indica la presencia y/o concentración del resto detectable o marcador depositado en la muestra.
La señal detectable se puede generar por cualquier mecanismo conocido, incluyendo la absorción, emisión y/o dispersión de un fotón (incluyendo fotones de radiofrecuencia, frecuencia de microondas, frecuencia infrarroja, frecuencia visible y frecuencia ultravioleta). Los restos detectables ejemplares incluyen (pero no se limitan a) moléculas y materiales cromogénicos, fluorescentes, fosforescentes y luminiscentes, catalizadores (tales como
enzimas) que convierten una sustancia en otra sustancia para proporcionar una diferencia detectable (tal como convirtiendo una sustancia incolora en una sustancia coloreada o viceversa, o produciendo un precipitado o incrementando la turbidez de la muestra), haptenos que se pueden detectar a través de interacciones de unión anticuerpo-hapteno usando conjugados de anticuerpos marcados de forma detectable adicionales, y moléculas o materiales paramagnéticos y magnéticos. Por ejemplo, el resto detectable es diaminobencidina ("DAB"), un cromógeno usado en sistemas de detección de inmunohistoquímica ("IHC") para determinar la presencia o distribución de un antígeno en una muestra mediante la detección de la interacción del antígeno con un agente de unión específico, tal como un anticuerpo.
La presente invención no se limita al uso de sistemas automatizados. En algunos modos de realización, los procedimientos de marcado histoquímico descritos en el presente documento se aplican manualmente. Como alternativa, se pueden realizar etapas particulares manualmente mientras que otras etapas se realizan en un sistema automatizado.
En algunos modos de realización, las corrientes residuales de los teñidores de portaobjetos automatizados o máquinas de procesamiento de portaobjetos mencionados anteriormente se dirigen al sistema de tratamiento pasivo accionado por gravedad (200) de la presente invención. Por tanto, es un objetivo de la presente invención segregar dichas corrientes residuales y desactivar compuestos diana, tales como DAB. El sistema (200) de la presente invención es ventajoso porque se monta fácilmente en un armazón existente de las máquinas de procesamiento de portaobjetos sin necesidad de modificar el armazón. Además, el sistema (200) se puede situar convenientemente para no afectar negativamente o interferir con el flujo de trabajo.
En otros modos de realización, se puede usar un colector para recoger las corrientes residuales antes de su introducción al sistema de tratamiento (200). En un modo de realización, el colector se puede conectar estáticamente al sistema de tratamiento (200) de modo que los residuos recogidos se dirijan a los sistemas (200). De forma alternativa, el colector se puede accionar para separar previamente de forma selectiva los tipos de fluidos por medio de un desviador.
De acuerdo con la invención, el sistema de tratamiento pasivo accionado por gravedad (200) comprende un depósito homogeneizador (201), un depósito generador de radicales (204) conectado de forma fluida al depósito homogeneizador (201) por medio de un canal (202), un generador de radicales (216) acoplado al depósito generador de radicales (204), una primera unidad de eliminación (208) acoplada a una salida de residuos (214) del depósito generador de radicales, y una segunda unidad de eliminación (209) acoplada a una salida de residuos de aceite (212) del depósito homogeneizador. El depósito homogeneizador (201) se puede conectar de forma fluida al sistema de diagnóstico (10). El depósito homogeneizador (201) puede recibir un iniciador de radicales y la corriente residual. En algunos modos de realización, la corriente residual comprende un componente de fluido de fase oleosa y un componente de fluido acuoso que contiene al menos un compuesto diana. Como resultado de la flotabilidad, el componente de fluido de fase oleosa se eleva y flota por encima del componente de fluido acuoso cuando está en el depósito homogeneizador (201) para formar una capa superior de efluente de aceite (220) y una capa inferior de efluente diana (222), con el iniciador de radicales en el efluente diana.
En algunos modos de realización, un tiempo de permanencia de cada componente de fluido en el depósito homogeneizador (201) es suficiente para separar el componente de fluido de fase oleosa del componente de fluido acuoso. Además, el tiempo de permanencia es suficiente para asegurar una mezcla uniforme del componente de fluido acuoso y el iniciador de radicales de modo que el efluente diana sea homogéneo al menos en una primera salida (211) del depósito homogeneizador. El tiempo de permanencia puede depender del caudal dado y de las dimensiones del depósito homogeneizador (201). Por ejemplo, si el depósito homogeneizador (201) es sustancialmente cilíndrico, las dimensiones del depósito homogeneizador (201) comprenden una altura y un radio del depósito homogeneizador (201).
De acuerdo con la invención, el canal (202) está conectado a la primera salida (211) del depósito homogeneizador y a una entrada (213) del depósito generador de radicales (204). Como se muestra en la FIG.
2, la primera salida (211) se puede situar cerca de una base (215) del depósito homogeneizador y la entrada (213) se puede situar en o cerca de una base (217) del depósito generador de radicales. Por tanto, facilitado por la gravedad, el efluente diana está configurado para fluir desde el depósito homogeneizador (201) al depósito generador de radicales (204) por medio del canal (202). Cuando el efluente diana está en el depósito generador de radicales (204), el generador de radicales (216) está configurado para irradiar el efluente diana y favorecer procesos de oxidación avanzados (AOP) que descomponen dicho compuesto diana. El iniciador de radicales en el efluente diana es eficaz para acelerar dichos AOP cuando el iniciador de radicales se expone al generador de radicales (216), reduciendo, por tanto, una concentración detectable del compuesto diana y el efluente diana se convierte en un efluente tratado.
De acuerdo con la invención, la primera unidad de eliminación (208) recibe el efluente tratado que sale de la salida de residuos (214) del depósito generador de radicales, y la segunda unidad de eliminación (209) recibe el efluente de aceite que sale de la salida de residuos de aceite (212) del depósito homogeneizador. La salida
de residuos de aceite (212) se sitúa por encima de la capa inferior del efluente diana para proporcionar una ruta para el drenaje del efluente de aceite del depósito homogeneizador (201) y evitar que el efluente diana salga a través de la salida de residuos de aceite (212). De acuerdo con la invención, el drenaje del efluente de aceite se facilita por gravedad.
De acuerdo con la invención, el sistema (200) se utiliza en un procedimiento para tratar una corriente residual que sale de un sistema de diagnóstico (10). La corriente residual comprende un componente de fluido de fase oleosa y un componente de fluido acuoso que contiene al menos un compuesto diana. El procedimiento comprende proporcionar el sistema de tratamiento pasivo accionado por gravedad (200) acoplado operativamente al sistema de diagnóstico (10), proporcionar un iniciador de radicales e introducir la corriente residual del sistema de diagnóstico (10) y el iniciador de radicales en el depósito homogeneizador (201). Como resultado de la flotabilidad, el componente de fluido de fase oleosa se eleva y flota por encima del componente de fluido acuoso cuando está en el depósito homogeneizador (201) para formar una capa superior de efluente de aceite y una capa inferior de efluente diana, con el iniciador de radicales dispuesto en el efluente diana. El procedimiento comprende además introducir el efluente diana del depósito homogeneizador (201) en el depósito generador de radicales (204) por medio del canal (202), donde la gravedad facilita el flujo del efluente diana desde el depósito homogeneizador (201) al depósito generador de radicales (204), e irradiar el efluente diana, por medio del generador de radicales (216), cuando el efluente diana está dispuesto en el depósito generador de radicales (204).
La irradiación del efluente diana provoca procesos de oxidación avanzados (AOP) que descomponen dicho compuesto diana. Además, el iniciador de radicales acelera dichos AOP cuando el iniciador de radicales se expone al generador de radicales (216), reduciendo, por tanto, una concentración detectable del compuesto diana y el efluente diana se convierte en un efluente tratado. De acuerdo con la invención, el procedimiento comprende además drenar el efluente tratado que sale de la salida de residuos (214) del depósito generador de radicales (204) en la primera unidad de eliminación (208), y drenar el efluente de aceite que sale de la salida de residuos de aceite (212) del depósito homogeneizador (201) en la segunda unidad de eliminación (209). El drenaje del efluente de aceite se facilita por gravedad.
El sistema de tratamiento pasivo accionado por gravedad (200), acoplado operativamente al sistema de diagnóstico (10), puede comprender el depósito homogeneizador (201), el depósito generador de radicales (204), el generador de radicales (216) y la primera unidad de eliminación (208). El depósito homogeneizador (201) se puede conectar de forma fluida al sistema de diagnóstico (10). El depósito homogeneizador (201) puede recibir el iniciador de radicales y una corriente residual que sale del sistema de diagnóstico (10) a un caudal dado. La corriente residual puede comprender un conjunto de componentes de fluido que comprende un componente acuoso que contiene uno o más compuestos diana. Un tiempo de permanencia de cada componente de fluido en el depósito homogeneizador (201) puede ser suficiente para favorecer una mezcla uniforme del conjunto de componentes de fluido para formar un efluente diana homogéneo en o cerca de una primera salida (211) del depósito homogeneizador. El tiempo de permanencia puede depender del caudal dado y de las dimensiones del depósito homogeneizador (201), tal como una altura, un área superficial en sección transversal y un volumen del depósito homogeneizador (201).
El efluente diana se puede dirigir al depósito generador de radicales (204) desde el depósito homogeneizador (201) por medio del canal (202). El flujo del efluente diana desde el depósito homogeneizador (201) al depósito generador de radicales (204) se facilita por gravedad. El generador de radicales (216), que está acoplado al depósito generador de radicales (204), se puede configurar para irradiar el efluente diana cuando el efluente diana está dispuesto en el depósito generador de radicales (204) y favorecer procesos de oxidación avanzados (AOP) que descomponen dichos compuestos diana. El iniciador de radicales puede ser eficaz para acelerar dichos AOP cuando el iniciador de radicales se expone al generador de radicales (216), reduciendo, por tanto, una concentración detectable del compuesto diana y el efluente diana se convierte en un efluente tratado. La primera unidad de eliminación (208) se puede acoplar al depósito generador de radicales para recibir el efluente tratado que sale de una salida de residuos (214) del depósito generador de radicales.
El conjunto de componentes de fluido puede comprender además un componente de aceite. Cuando está en el depósito homogeneizador (201), el componente de aceite se eleva y flota por encima del componente acuoso como resultado de la flotabilidad. El componente de aceite se puede recoger por separado del efluente diana drenándolo desde una salida de residuos de aceite (212) del depósito homogeneizador (201). El sistema (200) puede incluir además una segunda unidad de eliminación (209) acoplada a la salida de residuos de aceite (212) para recoger el componente de aceite drenado. El drenaje del componente de aceite se facilita por gravedad.
En algunos casos, se puede calcular una línea de separación (219) entre el componente acuoso y el componente de aceite en el depósito homogeneizador (201) en base a una densidad del componente acuoso, pw, y una densidad del componente de aceite, pw. Esta línea se puede usar para determinar la ubicación de la salida de residuos (214), así como la ubicación (altura) del depósito generador de radicales (204) con respecto al depósito homogeneizador (201). Como se muestra en la FIG. 2, una primera altura, h0 , entre la línea de separación y una ubicación más alta de la salida de residuos de aceite (212), puede determinar una segunda
altura, Ah, entre la ubicación más alta de la salida de residuos de aceite (212) y una ubicación más alta de la salida de residuos (214) del depósito generador de radicales (204). En algunos modos de realización, Ah puede variar entre aproximadamente 12,7 y 38,1 mm (0,5 - 1,5 pulgadas).
El sistema (200) se puede utilizar en un procedimiento para tratar una corriente residual que comprende un conjunto de componentes de fluido que tiene un componente acuoso que contiene uno o más compuestos diana. El procedimiento puede comprender proporcionar un sistema de tratamiento pasivo accionado por gravedad (200) acoplado operativamente al sistema de diagnóstico (10), proporcionar un iniciador de radicales e introducir, en el depósito homogeneizador (201), el iniciador de radicales y la corriente residual que sale del sistema de diagnóstico (10) a un caudal dado. El tiempo de permanencia de cada componente de fluido en el depósito homogeneizador (201) puede ser suficiente para favorecer una mezcla uniforme del conjunto de componentes de fluido para formar un efluente diana homogéneo en o cerca de una primera salida (211) del depósito homogeneizador.
El procedimiento puede comprender además introducir el efluente diana del depósito homogeneizador (201) en el depósito generador de radicales (204) por medio del canal (202), e irradiar el efluente diana, por medio del generador de radicales (216), cuando el efluente diana está dispuesto en el depósito generador de radicales (204). El flujo del efluente diana desde el depósito homogeneizador (201) al depósito generador de radicales (204) se facilita por gravedad. La irradiación del efluente diana provoca procesos de oxidación avanzados (AOP) que descomponen dicho compuesto diana. El iniciador de radicales puede acelerar más dichos AOP cuando el iniciador de radicales se expone al generador de radicales (216), reduciendo, por tanto, una concentración detectable del compuesto diana y el efluente diana se convierte en un efluente tratado. El procedimiento puede comprender drenar el efluente tratado que sale de la salida de residuos (214) del depósito generador de radicales (204) en la primera unidad de eliminación (208).
El conjunto de componentes de fluido puede comprender además un componente de aceite. Cuando el componente de aceite está en el depósito homogeneizador (201), el componente de aceite puede subir y flotar por encima del componente acuoso como resultado de la flotabilidad. Por tanto, el procedimiento puede comprender además drenar el componente de aceite que sale de una salida de residuos de aceite (212) del depósito homogeneizador en una segunda unidad de eliminación (209). El drenaje del componente de aceite se puede facilitar por gravedad.
El sistema de tratamiento pasivo accionado por gravedad (200) puede comprender el depósito homogeneizador (201) conectado de forma fluida al sistema de diagnóstico (10), el depósito generador de radicales (204) y el generador de radicales (216). El depósito homogeneizador (201) se puede configurar para recibir una corriente residual que comprende al menos un compuesto diana y uno o más componentes de fluido. Un tiempo de permanencia de cada componente de fluido en el depósito homogeneizador (201) puede ser suficiente para favorecer uno o más de lo siguiente: i) una mezcla uniforme de componentes de fluido acuosos para formar un efluente acuoso; ii) una mezcla uniforme de componentes de fluido no acuosos para formar un efluente no acuoso; o iii) la separación del efluente no acuoso del efluente acuoso.
Por ejemplo, si los componentes de fluido son todos no acuosos, entonces el tiempo de permanencia debe ser suficiente para favorecer una mezcla uniforme de los componentes de fluido no acuosos para formar un efluente no acuoso. Si los componentes de fluido son todos acuosos, entonces el tiempo de permanencia debe ser suficiente para favorecer una mezcla uniforme de los componentes de fluido acuosos para formar un efluente acuoso. Si los componentes de fluido son una combinación de componentes de fluido no acuosos y acuosos, entonces el tiempo de permanencia debe ser suficiente para favorecer una mezcla uniforme de componentes de fluido no acuosos para formar un efluente no acuoso, una mezcla uniforme de los componentes de fluido acuosos para formar un efluente acuoso, así como la separación del efluente no acuoso del efluente acuoso.
El tiempo de permanencia puede depender de un caudal dado de los uno o más componentes de fluido y de dimensiones del depósito homogeneizador (201). Las dimensiones del depósito homogeneizador (201) pueden incluir una altura, un área superficial en sección transversal y un volumen del depósito homogeneizador (201).
El compuesto diana se puede disponer en el efluente no acuoso o en el efluente acuoso, y dicho efluente que contiene el compuesto diana se denomina a continuación en el presente documento efluente diana. El depósito generador de radicales (204) recibe el efluente diana del depósito homogeneizador (201) por medio de un canal (202) que conecta de forma fluida los depósitos. La gravedad puede facilitar el flujo del efluente diana desde el depósito homogeneizador (201) al depósito generador de radicales (204). En otros casos, el generador de radicales (216), que está acoplado al depósito generador de radicales (204), puede irradiar el efluente diana cuando el efluente diana está dispuesto en el depósito generador de radicales (204) y favorecer procesos de oxidación avanzados (AOP) que descomponen dicho compuesto diana, reduciendo, de este modo, una concentración detectable del compuesto diana y el efluente diana se convierte en un efluente tratado.
El sistema (200) puede incluir además un iniciador de radicales que se añade al depósito homogeneizador (201), junto o separado de la corriente residual. En otros casos, el iniciador de radicales se dispone en el
efluente diana de modo que el iniciador de radicales pueda acelerar los AOP cuando el iniciador de radicales se expone al generador de radicales.
El sistema (200) puede comprender además una primera unidad de eliminación (208) acoplada de forma fluida a una salida de residuos (214) del depósito generador de radicales para recibir el efluente tratado. El sistema (200) puede comprender además una segunda unidad de eliminación (209) acoplada de forma fluida a una salida de residuos (212) del depósito homogeneizador para recibir el efluente sin que el compuesto diana salga del depósito homogeneizador (201). El efluente sin el compuesto diana puede salir del depósito homogeneizador (201) mediante drenaje facilitado por gravedad.
El sistema (200) se puede utilizar en un procedimiento para tratar una corriente residual que comprende al menos un compuesto diana y uno o más componentes de fluido. El procedimiento puede comprender proporcionar el sistema de tratamiento pasivo accionado por gravedad (200) acoplado operativamente al sistema de diagnóstico (10) e introducir la corriente residual del sistema de diagnóstico (10) en el depósito homogeneizador (201). Un tiempo de permanencia de cada componente de fluido en el depósito homogeneizador (201) es suficiente para favorecer uno o más de lo siguiente: i) una mezcla uniforme de componentes de fluido acuosos para formar un efluente acuoso; ii) una mezcla uniforme de componentes de fluido no acuosos para formar un efluente no acuoso; o iii) la separación del efluente no acuoso del efluente acuoso. El tiempo de permanencia puede depender de un caudal dado de los uno o más componentes de fluido y de las dimensiones del depósito homogeneizador (201), tal como una altura, un área superficial en sección transversal y un volumen del depósito homogeneizador (201).
El compuesto diana se puede disponer en el efluente no acuoso o en el efluente acuoso, y dicho efluente que contiene el compuesto diana se denomina a continuación en el presente documento efluente diana. El procedimiento continúa mediante la introducción del efluente diana en el depósito generador de radicales (204) por medio del canal (202), y la irradiación del efluente diana, por medio del generador de radicales (216), cuando el efluente diana está dispuesto en el depósito generador de radicales (204). La gravedad puede facilitar el flujo del efluente diana desde el depósito homogeneizador (201) al depósito generador de radicales (204). La irradiación del efluente diana puede dar como resultado procesos de oxidación avanzados (AOP) que descomponen dicho compuesto diana, reduciendo de este modo una concentración detectable del compuesto diana y el efluente diana se convierte en un efluente tratado.
El procedimiento puede comprender además introducir un iniciador de radicales en el depósito homogeneizador (201) . El iniciador de radicales se puede disponer en el efluente diana e introducir en el depósito generador de radicales (204) donde el iniciador de radicales puede acelerar los AOP cuando el iniciador de radicales se expone al generador de radicales (216).
El procedimiento puede comprender drenar el efluente tratado que sale de la salida de residuos (214) del depósito generador de radicales en la primera unidad de eliminación (208). De forma alternativa, el procedimiento puede comprender drenar el efluente sin que el compuesto diana salga de una salida de residuos (212) del depósito homogeneizador en la segunda unidad de eliminación (209).
De acuerdo con los sistemas (200) y los procedimientos descritos anteriormente, un experto en la técnica entendería que la composición del componente de fluido acuoso puede variar a lo largo del depósito homogeneizador, en particular cerca de la entrada donde se reciben las corrientes. Sin embargo, el tiempo de permanencia del componente de fluido acuoso en el depósito homogeneizador puede ser suficiente para favorecer una mezcla uniforme de modo que se logre el equilibrio en la primera salida (211) del depósito homogeneizador o en las regiones cercanas del mismo. Como se usa en el presente documento, la expresión "mezcla uniforme" se refiere a una mezcla que proporciona una solución homogénea. Un experto en la técnica puede determinar en qué ubicación del depósito se logra la mezcla uniforme en base a los principios y la dinámica del flujo de fluido, tal como mediante el uso de caudales, coeficientes de difusión de los componentes del fluido acuoso y las dimensiones del depósito. El tiempo de permanencia para una mezcla uniforme puede variar entre 20 y 120 minutos. Incluso la mezcla se puede producir en o cerca de la primera salida (211), en regiones cercanas a la primera salida (211), o en regiones cercanas al depósito homogeneizador de entrada. Si los componentes de fluido se separan en capas, se puede producir una mezcla uniforme en regiones cercanas a la línea de separación. Se podría determinar que el componente de fluido acuoso se mezcla uniformemente probando la composición del componente de fluido acuoso en la salida y a lo largo de diversas alturas del depósito.
De acuerdo con los sistemas (200) y los procedimientos mencionados anteriormente, un ejemplo del compuesto diana es 3,3'-diaminobencidina (dA b ). En algunos modos de realización, el sistema y los procedimientos de la presente invención pueden ser eficaces para neutralizar la DAB o reducir significativamente su concentración para cumplir con las regulaciones locales. Por ejemplo, la presente invención es capaz de neutralizar la DAB de modo que una concentración máxima de dAb restante varía de 10 ppb a 130 ppb. En otros modos de realización, los componentes de fluido pueden comprender además una biopelícula o un lodo parcialmente seco.
De acuerdo con los modos de realización de los sistemas (200) y procedimientos descritos en el presente documento, el iniciador de radicales puede ser un fotoiniciador de peróxido ultravioleta, un iniciador térmico de peróxido, un iniciador térmico/de fotólisis azoico, un iniciador de radicales de nitróxido o un fotosensibilizador orgánico. En algunos modos de realización, el iniciador de radicales puede comprender un solo iniciador o múltiples iniciadores. En otros modos de realización, también se pueden usar nanomateriales semiconductores inorgánicos como iniciadores de radicales, tales como TiO2, SnO2 , ZnO, Fe2O3, CdS, etc. Por ejemplo, los materiales inorgánicos se pueden usar solos o en combinación con otro iniciador. Estos materiales inorgánicos pueden revestir una parte del generador de radicales (es decir, para formar un revestimiento semiconductor inorgánico). En algunos modos de realización, no se requiere necesariamente que el iniciador de radicales oxide los compuestos seleccionados en el componente acuoso; la función del iniciador de radicales es acelerar los AOP destructivos.
En un modo de realización, el iniciador de radicales es un componente de la corriente residual que sale del sistema de diagnóstico (10). Si bien el iniciador de radicales no es necesariamente un integrante de la corriente residual, el iniciador de radicales se puede introducir en la corriente residual antes de entrar en el depósito homogeneizador (201). En un modo de realización alternativo, el iniciador de radicales se introduce en el depósito homogeneizador (201) en una corriente separada de la corriente residual. En este caso, el iniciador de radicales se puede introducir antes de que la corriente residual entre en el depósito homogeneizador (201).
En modos de realización adicionales, el sistema (200) descrito en el presente documento puede comprender además una válvula de drenaje (203), dispuesta en la base del depósito homogeneizador (201). Como se muestra en la FIG. 4, la válvula de drenaje se puede usar para purgar o drenar el sistema de forma eficaz, por ejemplo, durante el mantenimiento.
En referencia a la FIG. 5, cualquiera de los sistemas (200) puede tener un vertedero de aceite (230) dispuesto en el depósito homogeneizador (201) y un vertedero de agua (232) dispuesto en el depósito generador de radicales (204). Los sistemas (200) también pueden tener una herramienta de verificación de altura relativa (240) para nivelar y mantener la posición del vertedero de aceite (230) con respecto al vertedero de agua (232).
De acuerdo con modos de realización previos de la presente invención, el generador de radicales (216) puede comprender una fuente de irradiación ultravioleta. Ejemplos no limitantes de la fuente de irradiación ultravioleta incluyen una lámpara de mercurio, descarga de gas/deuterio, arco de haluro metálico, incandescente halógena de tugsteno, un diodo emisor de luz, un láser, una fuente ultravioleta extrema de plasma o una fuente ultravioleta de vacío ajustable. En algunos modos de realización, la fuente de irradiación ultravioleta puede tener un intervalo de potencia de 1 W o más. Por ejemplo, el intervalo de potencia puede ser de al menos aproximadamente 5 W, o al menos 10 W, o al menos 20 W, o al menos 30 W, o al menos 40 W, o al menos 50 W. En algunos modos de realización, la fuente de irradiación ultravioleta puede ser de aproximadamente 10 W, 18 W o 50 W.
En otros modos de realización, el generador de radicales (216) puede comprender una o más fuentes de irradiación ultravioleta. En algunos modos de realización, las fuentes de irradiación ultravioleta se pueden instalar de forma contigua con una conexión en paralelo o en serie entre sí, tal como una matriz de luz ultravioleta. Por ejemplo, el generador de radicales (216) puede comprender 2-4 fuentes de irradiación ultravioleta conectadas en paralelo o en serie.
En referencia a las FIGS. 7 y 8, en algunos modos de realización, el generador de radicales (216) se puede disponer dentro del depósito generador de radicales (204) para formar un sistema de irradiación ultravioleta de flujo continuo en línea en el que el efluente diana está en contacto con el generador de radicales (216). En algunos modos de realización, el generador de radicales también puede comprender una tubería protectora, tal como un tubo de cuarzo, que encierra la fuente de irradiación ultravioleta. En este sistema de irradiación ultravioleta de flujo continuo en línea, el efluente diana se mezcla activamente o se mezcla en reposo mientras se encuentra en el depósito generador de radicales (204). De forma alternativa, el efluente diana no se puede mezclar mientras esté en el depósito generador de radicales (204).
En referencia a las FIGS. 9A-9C, en modos de realización alternativos, el generador de radicales (216) se sitúa a una distancia desde y por encima del depósito generador de radicales (204) para formar un sistema de irradiación ultravioleta descendente, donde la irradiación del efluente diana se realiza sin contacto directo con el generador de radicales (216).
De acuerdo con los modos de realización previos, se puede acoplar operativamente un mecanismo de retroalimentación al generador de radicales (216) para asegurar que la cantidad de luz ultravioleta que irradia el efluente esté por encima de un umbral predeterminado. En un modo de realización, el mecanismo de retroalimentación puede comprender un sensor ultravioleta (210) para medir la cantidad de luz ultravioleta que irradia el efluente diana.
En algunos casos, como se muestra en la FIG. 25 y 26A, se puede conectar opcionalmente un filtro de partículas a la salida de residuos (214) del depósito generador de radicales. El filtro de partículas (115) puede ser eficaz para recoger precipitantes, tales como partículas de polímero, formados como resultado del tratamiento del efluente diana. En otros casos, el sistema (200) puede tener un respiradero para facilitar el control de cebado de los caudales de las corrientes. Por ejemplo, el depósito homogeneizador (201) y/o el depósito generador de radicales (204) pueden tener un medio de ventilación.
En otros casos, como se muestra en la FIG. 26B, el depósito homogeneizador (201) puede tener opcionalmente un filtro dispuesto en el mismo para la coalescencia del componente de fluido no acuoso o componente de aceite. El filtro se puede seleccionar de modo que la porosidad del filtro permita que el componente acuoso fluya a través del filtro mientras evita que el componente de aceite lo haga. Por ejemplo, el filtro puede ser un filtro de coalescencia hidrófobo. El filtro también puede controlar eficazmente un caudal del componente acuoso en el canal (202).
Ejemplos
Dimensiones del sistema
Modo de realización 1: El cubreobjetos líquido (LCS) tiene una gravedad específica de 0,8. Para Ah = 0,5 pulgadas (12,7 mm), entonces h0 , que es la altura de la capa de aceite, se calcula como h0 = 2,5 pulgadas o 63.5 mm.
Modo de realización 2: En referencia a la FIG. 2, el depósito homogeneizador (201) puede ser una columna cilíndrica que tiene un área superficial en sección transversal interna de 4.400 mm2 y una altura que varía de aproximadamente 600 mm a 1000 mm. El depósito generador de radicales (204) puede ser una columna cilíndrica que tiene una bombilla ultravioleta tubular dispuesta coaxialmente en la misma. Excluyendo el área superficial en sección transversal de la bombilla ultravioleta tubular, el área superficial en sección transversal interna restante del depósito generador de radicales (204) es de aproximadamente 2.330 mm2. La altura del depósito generador de radicales (204) es de al menos 300 mm, de los cuales 270 mm es la longitud de recorrido. Dada una Ah = 12,7 mm (0,5 pulgadas), entonces la h0 de la capa de aceite es de aproximadamente 63,5 mm. El canal (202) tiene un área superficial en sección transversal de aproximadamente 283 mm2 y una capacidad de aproximadamente 0,15 L.
La corriente residual entra en la columna cilíndrica a un caudal promedio de aproximadamente 50 ml/min. La altura de la capa acuosa es de aproximadamente 500 mm y la velocidad descendente de la capa acuosa es de aproximadamente 10 mm/min. Por tanto, el tiempo de recorrido descendente de la capa acuosa por la columna es de aproximadamente 50 minutos, lo que proporciona un tiempo de permanencia suficiente para asegurar que los componentes de fluido acuosos se mezclen uniformemente, al menos en la salida de fluido de la columna, para formar el efluente diana. El efluente diana fluye a través del canal (202) en aproximadamente 1.5 minutos. El efluente diana fluye a continuación a través del depósito generador de radicales (204) a una velocidad ascendente de aproximadamente 21 mm/min, por lo que el tiempo de recorrido del efluente diana a través del depósito generador de radicales (204) para la irradiación es de aproximadamente 12,8 minutos. El volumen de fluido combinado en la columna, el canal y el depósito generador de radicales (204) es de aproximadamente 3 L.
Modo de realización 3: Dados el mismo sistema y dimensiones que en el modo de realización 2, la corriente residual entra en la columna cilíndrica a un caudal promedio de aproximadamente 23 ml/min. La altura de la capa acuosa es de aproximadamente 500 mm y la velocidad descendente de la capa acuosa es de aproximadamente 5 mm/min. Por tanto, el tiempo de recorrido descendente de la capa acuosa por la columna es de aproximadamente 100 minutos, lo que proporciona un tiempo de permanencia suficiente para asegurar que los componentes de fluido acuosos se mezclen uniformemente, al menos en la salida de fluido de la columna, para formar el efluente diana. El efluente diana fluye a través del canal (202) en aproximadamente 3 minutos. El efluente diana fluye a continuación a través del depósito generador de radicales (204) a una velocidad ascendente de aproximadamente 10 mm/min, por lo que el tiempo de recorrido del efluente diana a través del depósito generador de radicales (204) para la irradiación es de aproximadamente 27 minutos. El volumen de fluido combinado en la columna, el canal y el depósito generador de radicales (204) es de aproximadamente 3 L.
La presente invención no se limita a las dimensiones de sistema, velocidades de fluido y tiempos de permanencia mencionados anteriormente. En algunos modos de realización, dichas dimensiones se pueden adaptar a un sistema automatizado específico.
Procedimiento experimental
Se realizaron investigaciones para examinar diversas palancas que podrían afectar la actividad de AOP en el residuo de instrumentos automatizados BenchMark ISH/ISH para destruir la DAB. Estas palancas se probaron
en agua de DDI, tampón de reacción y en matrices residuales de IHC de DAB BenchMark. Estas palancas se probaron en un dispositivo de lecho de prueba de fuente de luz ultravioleta de flujo continuo (es decir, esterilizadores de agua ultravioleta en línea), una fuente de irradiación descendente sin contacto (lecho de prueba tRED) y un lecho de prueba tRED que combina la separación de agua/aceite con la irradiación ultravioleta de residuos acuosos de DAB.
Principios de separación de aceite
Los datos experimentales se obtuvieron usando el instrumento BenchMark Ultra como teñidor de portaobjetos. Las proporciones típicas de cubreobjetos líquido (LCS) con respecto a los acuosos en el instrumento BenchMark Ultra son de aproximadamente 20/80 %, y el LCS (aceite) se usa en las etapas de alta temperatura típicamente para mitigar las pérdidas por evaporación. Debido al procesamiento de acceso aleatorio, el LCS puede estar presente en cualquier momento en la corriente residual combinada. Se aplican dos principios de separación para la separación del LCS del residuo acuoso: flotabilidad (FIG. 2) y filtración/coalescencia opcional (FIG. 26B). Ambos se basan únicamente en flujo accionado por gravedad y no requieren ningún bombeo.
El principio de separación primario se basa en la flotabilidad en un tubo/cámara vertical. La densidad típica del LCS (aceite) es de 0,79 - 0,81 g/cm3 y, por lo tanto, el LCS flota hasta la parte superior de la superficie de la capa acuosa con el tiempo, en particular en escenarios de flujo bajo. Para que la separación por flotabilidad funcione correctamente, se requiere un sistema completamente cargado. Típicamente, esto se lograría llenando todo el sistema con fluido acuoso hasta una línea de nivel. En el caso de un sistema parcialmente lleno, el LCS descargado de la bandeja de goteo se podría canalizar hacia la vía acuosa y recubrir parcialmente la lámpara ultravioleta, que forma una capa que se degrada con el tiempo. Por tanto, puede ser necesario un ajuste de altura entre la capa de separación de aceite y la capa de separación acuosa. Este ajuste es necesario para permitir que se produzca una separación de capas adecuada entre el LCS y el medio acuoso en la cámara de homogeneización y para tener en cuenta las diferencias de densidad (LCS “ 0,8 frente a medio acuoso “ 1).
El principio de separación secundario se basa en un filtro hidrófilo, tal como un filtro enrollado de nailon con un tamaño de poro de 5/10/15 micrones, de Universal Filter Italiana, con número de producto ("p/n") UN5R5P, UN10R5P, UN15R5P), que rechaza el aceite (por ejemplo, LCS) mientras se deja pasar el medio acuoso. El filtro hidrófilo funciona como un medio coalescente, lo que permite que gotas de aceite más pequeñas sean absorbidas por las fibras del filtro y se acumulen en gotas más grandes. La porosidad del medio abierto (5 micrones) y la hidrofilia permiten que la oblea pase a través del filtro (radialmente de afuera hacia adentro) y que el aceite permanezca en el manguito de fluido radial fuera del filtro.
Debido a que el filtro hidrófilo/coalescente está fabricado con nailon enrollado, el área superficial del filtro (~ 100 cm2) es bastante grande, y debido a los bajos caudales (~ 50 ml/min) y la porosidad multicapa del medio filtrante, se reduce la suciedad de la superficie por exposición al aceite (demostrado por más de 4 meses de uso equivalente del mismo medio filtrante, estando expuesto a mezclas de LCS y medio acuoso).
Procedimientos analíticos por cromatografía de líquidos de alto rendimiento ("HPLC")
Las tasas de degradación de DAB se determinaron usando análisis por HPLC para monitorizar el cambio de concentración de DAB en agua desionizada (“DDI”) de Milli-Q®, tampón de reacción BenchMark y matrices residuales BenchMark IHC. Los análisis por HPLC se realizaron en un instrumento de cromatografía de líquidos de ultrarendimiento ("UPLC") de Waters Acquity con detección de matriz de fotodiodos ("PDA"). Se usó cromatografía de fase inversa estándar para los análisis por UPLC en el tampón de reacción BenchMark y las matrices de agua de DDI. Se usó cromatografía HPLC de fase inversa con emparejamiento de iones para el análisis de DAB en residuos BenchMark. Las muestras de DAB se analizaron sin filtración ni dilución.
A. Procedimiento analítico por UPLC de fase inversa
Se usó una columna C18 híbrida de etileno con puente ("BEH") de UPLC de Waters ACQUITY de 1 x 50 mm (1,7 p). Los eluyentes fueron A: ácido fórmico al 0,1 % en agua por espectrometría de masas por cromatografía líquida ("LCMS") y B: ácido fórmico al 0,1 % en acetonitrilo. El caudal fue de 0,2 mL/min, la temperatura de columna fue de 40 °C y el volumen de inyección fue de 8 pL. Las longitudes de onda de detección de PDA fueron de 210 a 499 nm (resolución de 2,4 nm y 20 puntos/s). El tiempo de retención esperado de DAB y 2-hidroxipiridina (2-HOPyr) fue de 0,35 minutos y 0,54 minutos, respectivamente. Los espectros de HPLC representativos (274 nm) se muestran en las FIGS. 11A-11C. El perfil de gradiente se muestra en la tabla 1.
Tabla 1: Perfil de gradiente
B. HPLC de fase inversa con emparejamiento de iones
Se usó una columna SIELC PrimeSep S de 2,1 x 100 mm (5 p) y una columna HPLC de columna de protección de 2,1 x 10 mm. Los eluyentes fueron acetonitrilo al 40 % en formiato de amonio 50 mM (pH = 4,0). El caudal fue de 0,2 mL/min, el perfil de gradiente fue una elución isocrática, la temperatura de columna fue de 30 °C y el volumen de inyección fue de 8 pL. Las longitudes de onda de detección de PDA fueron de 210 a 499 nm (resolución de 2,4 nm y 20 puntos/s). El tiempo de retención esperado (en residuos BenchMark) para DAB y 2-HOPyr fue de 2,56 minutos y 1,64 minutos, respectivamente. Los espectros de HPLC representativos (310 nm) se muestran en las FIGS. 12A-12C.
Lechos de prueba con irradiación ultravioleta
A. Lechos de prueba con irradiación ultravioleta de flujo continuo
Se usaron múltiples sistemas de flujo continuo de irradiación ultravioleta para examinar la oxidación de DAB promovida por exposición ultravioleta. Se usó un esterilizador de agua ultravioleta comercial en línea con vataje de lámpara preestablecido y geometría de cámara de irradiación ultravioleta, a saber, un esterilizador ultravioleta en línea de 10 W Aquatop (Aquatop p/n: IL10-UV), para tratar el agua hasta un caudal de 798,7 litros/hora (211 galones estadounidenses/hora). El esterilizador contaba con una bomba de engranajes de microbomba de velocidad variable externa que controlaba los caudales de fluido con la ayuda de una fuente de alimentación independiente. Las muestras se irradiaron con mezcla activa, mezcla en reposo o sin mezcla. Para los esterilizadores ultravioletas en línea que se usaron sin bombas de mezcla, se realizó una mezcla de inversión para crear una muestra uniforme antes del muestreo. Se examinaron múltiples vatajes de lámpara ultravioleta de esterilizador ultravioleta (10, 18 y 55 W). Se pueden instalar múltiples fuentes de irradiación ultravioleta contiguas con conexiones en serie entre sí para incrementar el tiempo de exposición del efluente.
B. Lechos de prueba de irradiación ultravioleta descendente
Como se muestra en las FIGS. 9A-9C, se preparó un lecho de prueba para investigar sistemas de irradiación ultravioleta descendente sin contacto directo del líquido con la fuente de irradiación ultravioleta (también denominada "luz de lámpara ultravioleta"). Este lecho de prueba usó dos lámparas de 18 W para irradiar la matriz de fluido desde arriba mientras el líquido serpenteaba a través de un trayecto predeterminado en la bandeja metálica inferior para controlar el tiempo de exposición de la muestra. Las fuentes de luz ultravioleta se pueden instalar de forma contigua en conexión paralela entre sí (por ejemplo, matriz de luz ultravioleta, etc.) para incrementar la potencia de la matriz. De forma alternativa, las fuentes de luz ultravioleta se pueden instalar en serie para incrementar el tiempo de exposición. Se preparó un segundo recipiente de plástico de irradiación de fondo sin la vía. La luz ultravioleta se absorbe a medida que atraviesa un medio líquido, lo que hace que la capa acuosa más alejada de la lámpara reciba menos irradiación ultravioleta. Este lecho de prueba se usó para examinar el espesor de la capa líquida, y las impurezas de la matriz residual (es decir, LCS, productos de oxidación de dA b , etc.) influyen en las tasas de descomposición ultravioleta de DAB.
C. Caracterización de la lámpara ultravioleta
Se usó una lámpara de mercurio como fuente principal de luz ultravioleta por su menor coste y longitudes de onda de emisión discretas. Las lámparas con espectros de emisión más continuos incluyen arco de xenón, arco de deuterio, arco de mercurio-xenón, arco de haluro metálico y lámparas incandescentes halógenas de tungsteno. Hay otras fuentes de luz ultravioleta disponibles que podrían proporcionar un impacto similar, tal como LED ultravioletas, láseres ultravioletas, etc. La fuente de lámpara ultravioleta de 10 W Aquatop para el esterilizador ultravioleta en línea se caracterizó por leer su espectro de emisión mediante un detector de fluorescencia. La lámpara estaba envuelta en papel de aluminio que contenía un pequeño orificio para la emisión de luz al detector de fluorescencia. A continuación, en la tabla 2, se puede encontrar una lista de longitudes de onda de luz ultravioleta relevantes y sus energías fotónicas. La luz UVC a 253 nm puede realizar la mayor parte de la oxidación de DAB ya que proporciona mayor energía.
Tabla 2: Longitudes de onda de luz ultravioleta relevantes y su energía fotónica.
Resultados experimentales de oxidación ultravioleta de DAB
A. Impacto de la mezcla de muestras
Los experimentos de oxidación ultravioleta de DAB iniciales se realizaron en el esterilizador ultravioleta en línea de 10 W Aquatop (Aquatop p/n: IL10-UV) con mezcla mecánica variable usando la unidad de microbomba. Una muestra de DAB en agua de DDI (68,1 mg/L) se trató con peróxido de hidrógeno al 3 % como iniciador de radicales (1 mL por aproximadamente 225 mL de muestra de DAB). La muestra se irradió con luz ultravioleta (10 min) ya sea con mezcla constante o con mezcla de reposo rápido para crear una muestra uniforme antes del muestreo. La mezcla de reacción se analizó mediante UPLC cada 2 minutos durante 10 minutos. Como se muestra en la FIG. 13A, las tasas de oxidación de DAB se aceleraron a través de la mezcla mecánica. La mezcla ayudó a la difusión del producto de oxidación ultravioleta (HO) del peróxido de hidrógeno homolítico, que oxidaba la DAB.
La oxidación de la DAB continuó en agua de DDI durante su almacenamiento a 10 °C en el UPLC. El monómero de DAB no se detectó mediante análisis por UPLC en muestras después del almacenamiento durante la noche, incluso si solo recibieron 2 minutos de irradiación ultravioleta. Además, los AOP generados por la luz ultravioleta y el peróxido de hidrógeno polimerizaron eficazmente la DAB a partir del agua de DDI cuando la muestra se mezcló activamente durante la irradiación ultravioleta (FIGS. 13B-13C). La mezcla mecánica activa incrementó la polimerización intermolecular de la DAB oxidada provocando que se formaran polímeros más grandes, que se precipitaban fácilmente a partir de la solución. Los polímeros de DAB precipitados no se observaron en muestras mixtas el primer día. No se observó precipitación en las muestras mezcladas en reposo después de su almacenamiento durante la noche. La precipitación completa de DAB sería ventajosa, ya que favorecería condiciones en las que todos los subproductos de DAB se podrían filtrar a partir de la matriz.
Las tasas de oxidación ultravioleta de DAB se ralentizaron aún más cuando las muestras de DAB se irradiaron en agua de DDI sin ninguna mezcla. Aproximadamente el 34 % del monómero de DAB se detectó después de 15 minutos de irradiación ultravioleta estática. Esta fue aproximadamente la misma concentración de monómero de DAB observada en 10 minutos de irradiación ultravioleta con mezcla en reposo. La mezcla en reposo mecánico fue finalmente reemplazada por una simple inversión del esterilizador ultravioleta en línea realizada dos veces para homogeneizar el líquido antes del muestreo. Se observaron resultados de tasas de oxidación ultravioleta de DAB similares. No se muestran datos. La aireación no se toleró bien en las matrices residuales BenchMark IHC. Los tensioactivos residuales BenchMark IHC hicieron que la muestra de DAB burbujeara/espumara cuando se aireó, lo que complica la degradación de DAB.
B. Impacto del peróxido de hidrógeno
Los experimentos de oxidación ultravioleta de DAB se realizaron en el esterilizador ultravioleta en línea de 10 W Aquatop como anteriormente con concentraciones variables de iniciador de radicales de peróxido de hidrógeno. Se irradió una muestra de DAB en agua de DDI (68,1 mg/L) con o sin presencia de peróxido de hidrógeno al 3 % (1 mL por aproximadamente 225 mL de muestra de DAB). La muestra se irradió con luz ultravioleta (de 60 a 90 minutos). El esterilizador en línea Aquatop se invirtió (2 veces) usando una bolsa de aire para mezclar la matriz uniformemente antes del muestreo. La mezcla de reacción se analizó mediante URIC cada 10 minutos.
La irradiación ultravioleta favoreció eficazmente la oxidación de DAB en ausencia del iniciador de radicales de peróxido de hidrógeno; sin embargo, el peróxido de hidrógeno adicional aceleró la tasa de oxidación de DAB (FIG. 14A). La reacción de oxidación ultravioleta de DAB se acercó antes al LOD de análisis por HPLC. No se detectó ningún monómero de DAB después de 50 minutos de irradiación ultravioleta en presencia de peróxido de hidrógeno. Aproximadamente el 10 % del monómero de DAB era todavía detectable después de 60 minutos de irradiación ultravioleta en ausencia de peróxido de hidrógeno. La descomposición de d Ab continuó todavía en agua de DDI durante su almacenamiento a 10 °C en el UPLC incluso en ausencia de peróxido de hidrógeno. No se detectó ningún monómero de DAB mediante análisis de UPLC en muestras que se almacenaron durante la noche incluso después de solo 2 minutos de irradiación ultravioleta independiente del iniciador de radicales de peróxido de hidrógeno. Los AOP generados por la luz ultravioleta y el peróxido de hidrógeno polimerizaron
eficazmente la DAB del agua de DDI cuando la muestra se trató con irradiación ultravioleta durante 30 minutos o más (FIGS. 14B-14C). Este tiempo fue significativamente más largo que el período de 6 minutos que se produjo con la mezcla activa (FIGS. 13B-13C). No se observaron precipitados de polímero de DAB después del almacenamiento durante la noche en ausencia de peróxido de hidrógeno.
C. Impacto de la matriz de muestras de DAB
Los experimentos de oxidación ultravioleta de DAB se realizaron en el esterilizador ultravioleta en línea de 10 W Aquatop como se indica anteriormente con matrices de muestras variables (es decir, agua de DDI frente a residuo BenchMark IHC). Una muestra de DAB en la matriz (68,1 mg/L de Da B en agua de DDI y 136,2 mg/L en residuo BenchMark IHC) se irradió sin la presencia de peróxido de hidrógeno al 3 %. Se usó una nueva DAB OptiView de BenchMark Ultra con residuo IHC ISA Amp para este experimento donde la capa acuosa se separó de la mayoría del LCS por gravedad. Los residuos BenchMark IHC todavía contenían algunos LCS, que se dispersaron finamente con los tensioactivos residuales BenchMark IHC. Ambas muestras se irradiaron con luz ultravioleta durante 75 minutos. El esterilizador en línea Aquatop se invirtió (2 veces) usando una bolsa de aire para mezclar la matriz uniformemente antes del muestreo. La mezcla de reacción se analizó mediante UPLC cada 10 minutos.
La irradiación ultravioleta indujo eficazmente la oxidación de DAB en ambas matrices; sin embargo, la tasa de oxidación de DAB fue más lenta en el residuo BenchMark IHC (FIG. 15). Aproximadamente el 10 % del monómero de DAB todavía era detectable después de 60 minutos de irradiación ultravioleta en agua de DDI mientras que aproximadamente el 21 % de monómero de DAB todavía era detectable después de 60 minutos de irradiación ultravioleta en residuo BenchMark. La tasa de oxidación ultravioleta de DAB en agua fue más lenta en residuo BenchMark, presumiblemente porque la matriz residual absorbió más luz ultravioleta que el agua de DDI.
Una muestra de DAB en DAB OptiView de BenchMark Ultra con residuo IHC TSA Amp (136,2 mg/L) se irradió con o sin la presencia de peróxido de hidrógeno al 3 %. La tasa de oxidación ultravioleta de DAB en residuo BenchMark IHC fue más lenta que en el agua, por lo que la concentración de peróxido de hidrógeno se incrementó a 3 mL de peróxido por 250 mL de la muestra de DAB en residuo BenchMark. La irradiación ultravioleta indujo eficazmente la oxidación de DAB en el residuo BenchMark con una mayor concentración de peróxido de hidrógeno (FIG. 16). El monómero de DAB estaba en o por debajo del LOD de HPLC en el residuo en 30 minutos.
La tasa de oxidación ultravioleta de DAB con la concentración de peróxido de hidrógeno 3X en residuo BenchMark IHC demostró tasas similares a las observadas con peróxido de hidrógeno 1X en agua de DDI (FIG.
17). Las muestras de DAB demostraron una estabilidad mucho menor en la DAB OptiView con residuo IHC de TSA Amp que en agua de DDI, presumiblemente debido a la actividad residual presente con la DAB OptiView con reactivos HRP IHC de TSA Amp. Este problema de estabilidad fue más visible cuando se añadió peróxido de hidrógeno al residuo IHC (datos no mostrados).
D. Impacto del vataje de la lámpara ultravioleta
Los experimentos de oxidación ultravioleta de DAB se realizaron en esterilizadores de agua ultravioleta en línea con diferentes vatajes de lámpara ultravioleta. Una muestra de DAB en DAB OptiView de BenchMark Ultra con residuo TSA Amp (136,2 mg/L) se irradió con peróxido de hidrógeno al 3 % (20 mL por aproximadamente 1,5 L de residuo). El esterilizador en línea Aquatop se invirtió (2 veces) usando una bolsa de aire para mezclar la matriz uniformemente antes del muestreo. La mezcla de reacción se analizó mediante UPLC cada 10 minutos. Las tasas de oxidación ultravioleta de DAB se incrementaron proporcionalmente al vataje de la lámpara ultravioleta (FIG. 18). El monómero de DAB disminuyó al LOD para DAB en residuo BenchMark IHC después de 30 minutos de irradiación ultravioleta a 55 W. Se requirieron aproximadamente 90 minutos de irradiación ultravioleta a 18 W para que el monómero de DAB disminuyera por debajo del LOD para DAB en residuo BenchMark IHC (tres veces más con aproximadamente 1/3 del vataje de la lámpara ultravioleta).
El experimento de oxidación ultravioleta de DAB se probó nuevamente en el esterilizador ultravioleta en línea de 55 W como anteriormente con matrices de muestras variables (es decir, residuo BenchMark IHC con y sin la presencia de una emulsión de LCS). Una muestra de DAB en la matriz (136,2 mg/L de DAB en el residuo) se irradió con peróxido de hidrógeno al 3 % (20 mL por aproximadamente 1,5 L de residuo). Para este experimento se usó una DAB OptiView de BenchMark Ultra con residuo IHC de TSA Amp. La capa acuosa se separó de la mayor parte del LCS por gravedad o se mezcló a fondo y se trató como una emulsión. Ambas muestras de DAB se irradiaron con luz ultravioleta durante 60 minutos. El esterilizador en línea Aquatop se invirtió (2 veces) usando una bolsa de aire para mezclar la matriz uniformemente antes del muestreo. La mezcla de reacción se analizó mediante UPLC cada 10 minutos.
La irradiación ultravioleta indujo eficazmente la oxidación de DAB en ambas matrices; sin embargo, la velocidad de oxidación de DAB fue ligeramente más lenta en residuo BenchMark IHC con una emulsión de LCS (FIG.
19A). El monómero de DAB disminuyó al LOD para DAB en ambas matrices residuales BenchMark IHC con una irradiación ultravioleta de 30 a 40 minutos a 55 W. La mayoría del LCS en la emulsión de LCS de residuo BenchMark IHC se separó rápidamente de la capa acuosa dentro del esterilizador ultravioleta en línea y se irradió como con la capa acuosa solo en la parte inferior del esterilizador. El monómero de DAB no fue detectable mediante análisis por UPLC de RP en agua de DDI después de 20 a 30 minutos de irradiación en un esterilizador en línea ultravioleta de 55 W en condiciones experimentales similares (datos no mostrados).
Se observaron productos de polímero de oxidación ultravioleta de DAB más insolubles en residuo BenchMark IHC con la lámpara esterilizadora ultravioleta en línea de 55 W. Esto fue más evidente cuando la muestra de DAB se oxidó por exposición ultravioleta en residuo BenchMark IHC con una emulsión de LCS. Las muestras analíticas de DAB se centrifugaron a 14 K durante 2 minutos antes del análisis por HPLC para eliminar la emulsión de LCS y el precipitado de polímero sólido de DAB. Las muestras mostraron progresivamente menos color a medida que avanzaba la reacción de oxidación ultravioleta, demostrando la cantidad de DAB eliminada por polimerización (FIG. 19B). Los tubos de microcápsula confirman el mismo resultado después del almacenamiento a temperatura ambiente durante la noche (FIG. 19C). En estas muestras, se precipitó más polímero de DAB en presencia de LCS y peróxido de hidrógeno. El vial de muestra de HPLC en t = 0 con peróxido todavía mostraba DAB oxidada en solución, mientras que toda la DAB se polimerizaba a partir de la solución en el tubo de microcápsula y no quedaba color en la solución. El análisis por HPLC confirmó que no se detectó monómero de DAB en la muestra del tubo de microcápsula.
E. Ensayo de lecho de prueba de irradiación ultravioleta descendente
Impacto del espesor de la capa de matriz
El lecho de prueba de irradiación ultravioleta descendente de 36 W sin contacto directo del líquido de muestra con la fuente de luz ultravioleta se usó para investigar la tolerancia del espesor de la capa de la matriz durante la irradiación ultravioleta de DAB (FIGS. 9A-9C). La luz ultravioleta se absorbe a medida que atraviesa un medio líquido, lo que hace que la capa acuosa más alejada de la lámpara reciba menos irradiación ultravioleta. Se preparó una muestra de DAB en matriz de tampón de reacción a la concentración residual esperada con aproximadamente 20 % (v/v) de LCS. Con el kit de detección IHC de DAB OptiView, se añadieron los reactivos de cromógeno de DAB, peróxido de detección y peróxido inhibidor a la matriz de tampón de reacción BenchMark (143 pl de cada reactivo por 250 mL). El fondo del lecho de prueba de irradiación ultravioleta descendente de 36 W se llenó con un espesor de capa de matriz específico (es decir, 10, 20 o 30 mm de espesor). La muestra de DAB se trató con irradiación ultravioleta sin mezclar y se retiró una muestra cada 2 a 10 minutos y, a continuación, cada 5 minutos durante 30 minutos. La muestra de matriz se analizó mediante UPLC de RP.
No se detectó ningún monómero de DAB después de 2 a 4 minutos de radiación ultravioleta para todos los espesores de capa acuosa; sin embargo, todos variaron para el AUC total para el monómero de DAB y los intermedios oxidados iniciales (FIG. 20). Estos intermedios se observaron durante más tiempo a medida que avanzaba el espesor de la capa. La matriz de muestra de 10 mm no mostró intermedios de DAB (por ejemplo, dímeros de DAB, trímeros, etc.) después de 15 a 20 minutos de irradiación ultravioleta. La muestra de matriz de 20 mm se realizó en 25 minutos mientras que la muestra de 30 mm todavía mostraba estos intermedios después de 30 minutos de irradiación.
Impacto de la emulsión de LCS en la irradiación ultravioleta descendente
El lecho de prueba de irradiación ultravioleta descendente de 36 W sin contacto directo del líquido de muestra con la fuente de luz ultravioleta se usó para investigar cómo se podría tolerar el LCS durante la irradiación ultravioleta de DAB en una configuración descendente. Se preparó una muestra de DAB en una matriz de tampón de reacción a una concentración residual esperada con o sin aproximadamente LCS al 20 % (v/v). Con el kit de detección IHC de DAB OptiView, se añadieron reactivos de cromógeno de DAB, peróxido de detección y peróxido inhibidor a la matriz de tampón de reacción (143 pL de cada reactivo por 250 mL). Estas matrices mixtas de tampón de reacción/LCS se probaron con LCS sin mezclar, se mezclaron por inversión 20X para formar una emulsión de LCS de burbujas inicial y se mezclaron vigorosamente para formar una emulsión de LCS opaca inicial.
El fondo del lecho de prueba de irradiación ultravioleta descendente de 36 W se llenó con un espesor de capa de volumen de 10 mm. La muestra de DAB se trató con irradiación ultravioleta sin mezclar y se retiró una muestra cada 2 a 10 minutos y, a continuación, cada 5 minutos durante 30 minutos. La muestra de matriz se analizó mediante UPLC de RP. No se detectó monómero de DAB después de 2 a 4 minutos de radiación ultravioleta en todas las matrices de muestra; sin embargo, todas variaron para el AUC total para el monómero de DAB y las fases intermedias de DAB oxidadas iniciales (por ejemplo, dímeros de DAB, trímeros, etc.; FIG.
21). Estas fases intermedias de DAB permanecieron en solución más tiempo cuando estaba presente la capa de LCS blanca opaca. La única matriz de muestras de tampón de reacción no mostró fases intermedias después de 4 a 6 minutos de irradiación ultravioleta. La muestra de matriz en capas de LCS transparente no
mostró fases intermedias después de aproximadamente 10 a 15 minutos de irradiación ultravioleta, mientras que las otras muestras de emulsión se realizaron en 20 a 25 minutos de irradiación ultravioleta.
F. Cribado de iniciadores de radicales libres
Descomposición de DAB con iniciadores de radicales ultravioletas
Se realizaron experimentos de cribado de iniciadores de radicales en el esterilizador ultravioleta en línea de 10 W Aquatop como anteriormente con concentraciones variables de peróxido de hidrógeno. Se irradió una muestra de DAB en el tampón de reacción BenchMark (68,1 mg/L) con o sin la presencia de un iniciador de radicales. La molaridad del iniciador de radicales se mantuvo en la molaridad usada previamente con peróxido de hidrógeno (aproximadamente 0,882 mmol por muestra de 250 mL). El iniciador de radicales se añadió a la muestra de DAB y se irradió con luz ultravioleta durante 30 minutos. El esterilizador en línea Aquatop se invirtió (2 veces) usando una bolsa de aire para mezclar la matriz uniformemente antes del muestreo. La mezcla de reacción se analizó mediante URIC cada 2 minutos durante 10 minutos y, a continuación, cada 5 minutos posteriormente.
Se cribaron diferentes clases de iniciadores de radicales en oxidación ultravioleta de DAB. Los iniciadores incluyeron: fotoiniciadores de peróxido ultravioletas (peróxido de hidrógeno y ácido peracético), iniciadores térmicos de peróxido (peróxido de benzoilo), iniciadores térmicos/de fotólisis azoicos (azobisisobutironitrilo-AIBN), iniciadores de radicales nitróxido (TEMPO) y fotosensibilizadores orgánicos (4,4'-bisdietilaminobenzofenona-BDABP y 4-amino-benzofenona-ABP). Los nuevos iniciadores de radicales se compararon con el persulfato de amonio (APS), un agente de oxidación de dianiones conocido por disociarse rápidamente para formar 2 equivalentes de radicales sulfato. Los iniciadores de radicales orgánicos demostraron una variada solubilidad en agua. Solo el peróxido de hidrógeno, el ácido peracético y el persulfato de amonio eran completamente solubles en agua. Los nanomateriales semiconductores (por ejemplo, TiO2, SnO2 , ZnO, Fe2OS, CdS, etc.) también son conocidos por acelerar los procesos AOP. Estos iniciadores de radicales se pueden usar solos o sinérgicamente para acelerar aún más las tasas de oxidación de DAB.
La irradiación ultravioleta favoreció eficazmente la oxidación de DAB en ausencia de peróxido de hidrógeno; sin embargo, el peróxido de hidrógeno en el tampón de reacción BenchMark aceleró la tasa de oxidación de DAB. Se detectó menos del 5 % de monómero de DAB después de 60 minutos de irradiación ultravioleta en presencia de peróxido de hidrógeno. Aproximadamente el 38 % del monómero de DAB era todavía detectable después de 60 minutos de irradiación ultravioleta en ausencia de peróxido de hidrógeno. Estas tasas de oxidación fueron más lentas que las observadas previamente en agua de DDI (FIGS. 14A y 15).
TEMPO y ABP parecieron inhibir la oxidación de DAB en agua cuando se exponen a la luz ultravioleta (FIG.
22). Los análisis por HPLC mostraron más monómero de DAB residual presente después de 30 minutos de exposición ultravioleta con TEMPO y ABP (Tabla 3). AIBN pareció tener un impacto mínimo en la oxidación ultravioleta de DAB con una pérdida de DAB más sutil observada (FIG. 23). El BDABP, el peróxido de benzoilo y el ácido peracético disminuyeron la cantidad de monómero de DAB que se encuentra en solución después de 30 minutos de exposición ultravioleta, aunque su impacto se redujo mucho en relación con el peróxido de hidrógeno. El ácido peracético formó una sal insoluble con DAB, que se disolvió tras la descomposición ultravioleta del ácido peracético en sus productos de radicales (radicales metilo/hidroxilo y gas CO2). APS consumió fácilmente toda la DAB demostrando una pérdida de casi > 95 % después de 2 minutos de exposición a APS. No se precipitaron polímeros de DAB de la solución con ningún iniciador de radicales ultravioleta en el tampón de reacción BenchMark.
Tabla 3: Porcentaje de DAB perdido por irradiación ultravioleta con iniciadores de radicales
Descomposición de DAB con iniciadores térmicos de radicales
La sonicación puede formar cavitación acústica en líquidos provocando la formación, crecimiento y colapso implosivo de burbujas y generación de calor. La sonicación se usó para activar térmicamente los iniciadores térmicos de radicales para inducir la descomposición de DAB. Se realizaron experimentos de cribado del iniciador térmico de radicales usando un procesador de líquidos ultrasónico Misonix Sonicator® 3000. El convertidor de voltaje del aparato de sonicación y una bocina se conectaron a una sonda de micropunta. La configuración de potencia del Misonix Sonicator® 3000 se estableció en 7,5 y se programó para encenderse y apagarse cada 30 segundos durante 30 minutos. Se sonicó una muestra de DAB en tampón de reacción RTD de BenchMark (68,1 mg/L) con o sin la presencia de un iniciador térmico de radicales. La molaridad del iniciador de radicales se mantuvo en la molaridad usada previamente con peróxido de hidrógeno (aproximadamente 0,0882 mmol por 25 mL de muestra). La sonicación mezcló la muestra de forma eficaz. La mezcla de reacción se analizó mediante UPLC cada 5 minutos durante 30 minutos.
La sonicación de la solución de DAB sin un iniciador de radicales no mostró ninguna degradación perceptible de DAB (FIG. 24). La sonicación provocó calentamiento térmico y una concentración sutil por evaporación después de 15 a 20 minutos de sonicación. La sonicación con peróxido de hidrógeno tampoco mostró ninguna descomposición sustancial de DAB. La sonicación con el iniciador térmico de radicales AIBN eliminó eficazmente el monómero de DAB de la solución. No se detectó ningún monómero de DAB mediante análisis por UPLC después de 25 minutos de sonicación. AIBN inicialmente no era altamente soluble en el tampón de reacción BenchMark; sin embargo, el iniciador de radicales se disolvió tras la sonicación y se descompuso liberando gas N2. Comenzó a formarse un producto de polímero de DAB oscuro en solución como en las oxidaciones ultravioletas de DAB previas con peróxido de hidrógeno en agua de DDI.
Se intentó la degradación de DAB por iniciación térmica de radicales con peróxido de benzoilo en tampón de reacción BenchMark. Como se indica anteriormente, el peróxido de benzoilo tiene una solubilidad muy baja en el tampón de reacción BenchMark. La sonicación provocó la rápida desaparición del monómero de DAB de la solución en la que no se pudo detectar ningún monómero de DAB después de 5 minutos. El peróxido de bencilo pareció solubilizarse rápidamente y, a continuación, provocar la precipitación de DAB a partir de la solución como una sal de benzoato de dA b como un sólido amarillo anaranjado. La sonicación adicional no logró descomponer completamente esta sal en un polímero de oxidación de DAB de color marrón oscuro.
La sonicación de DAB con APS consumió fácilmente toda la DAB en 5 minutos de sonicación con APS. A diferencia del experimento de irradiación ultravioleta con APS, los polímeros de DAB insolubles se precipitaron del tampón de reacción BenchMark durante la sonicación con APS. Polímeros de DAB más grandes se formaron supuestamente con la mezcla causada por la cavitación de líquidos con sonicación. Otros iniciadores térmicos de radicales solubles en agua azoicos [2,2'-azobis{2-metilpropionamidina) y 4,4'-azobis(ácido 4-cianovalérico)] promovieron la oxidación de DAB con sonicación como lo proporciona AIBN.
Conclusiones
Se realizaron investigaciones para examinar diversas palancas que podrían afectar la actividad de AOP usando un generador de radicales en el residuo BenchMark IHC para oxidar la DAB. Estas palancas se probaron en agua de DDI, tampón de reacción BenchMark y en matrices residuales IHC de dAb de BenchMark. Estas palancas se probaron en un sistema en el que el generador de radicales utilizó una fuente de irradiación ultravioleta. Los lechos de prueba incluían un dispositivo de lecho de pruebas ultravioleta de flujo continuo, un lecho de pruebas de irradiación ultravioleta sin contacto descendente y un lecho de pruebas que combinaba la separación de agua/aceite y la irradiación ultravioleta del efluente de residuo IHC acuoso de DAB.
Se descubrió que varias palancas sometidas a prueba afectan a las tasas de oxidación ultravioleta de DAB. Por ejemplo, en algunos modos de realización, el aumento de la potencia de la lámpara ultravioleta (vataje), la concentración del iniciador de radicales (peróxido de hidrógeno) y/o la mezcla mecánica de muestras proporcionaron una cinética de oxidación ultravioleta de DAB más rápida. En algunos casos se produjeron especies de polímeros más grandes. La precipitación completa de DAB podría favorecer condiciones en las que toda la DAB podría eliminarse mediante filtración. Se cribó una amplia variedad de iniciadores de radicales y se descubrió que eran eficaces para favorecer la degradación de dA b en un generador de radicales. Estos iniciadores de radicales se podrían usar solos o sinérgicamente para favorecer una degradación más rápida de DAB.
En otros modos de realización, el espesor de la capa de matriz fue un factor importante cuando el generador de radicales utilizó irradiación ultravioleta. Las tasas de oxidación ultravioleta de DAB se ralentizaron con un mayor espesor de capa. La luz ultravioleta se absorbe a medida que pasa por el agua, lo que hace que la parte exterior de la capa acuosa más alejada de la lámpara ultravioleta reciba menos irradiación ultravioleta en ausencia de mezcla. Puede ser necesario un mezclado mecánico si el lecho de prueba usa capas de matriz acuosa de más de 10 mm de espesor.
En algunos modos de realización, las impurezas de matriz residual (es decir, LCS, productos de oxidación de DAB, etc.) en general absorbieron luz ultravioleta y provocaron tasas de degradación de DAB más lentas. La absorción de luz ultravioleta puede deberse al color u opacidad de la solución. El LCS fue bien tolerado dentro de lechos de prueba de irradiación ultravioleta de flujo continuo en línea, ya que el LCS se separó rápidamente de la capa acuosa, lo que permitió una irradiación suficiente directamente sobre una capa acuosa en la capa separada inferior. En otros modos de realización, los lechos de prueba de irradiación ultravioleta descendentes eran menos tolerantes a la opacidad que las emulsiones de LCS podían proporcionar. Estos sistemas se beneficiarían de la separación de capas de LCS antes de la irradiación ultravioleta.
Como se usa en el presente documento, el término “aproximadamente” se refiere a más o menos un 10 % del número al que hacen referencia.
Claims (15)
1. Un sistema de tratamiento pasivo accionado por gravedad (200) para el tratamiento de una corriente residual que sale de un sistema de diagnóstico (10), en el que el sistema (200) comprende:
(a) un depósito homogeneizador (201) conectado de forma fluida al sistema de diagnóstico (10) para recibir la corriente residual y un iniciador de radicales, en el que la corriente residual comprende un componente de fluido de fase oleosa y un componente de fluido acuoso que contiene al menos un compuesto diana, en el que como resultado de la flotabilidad, el componente de fluido de fase oleosa se eleva y flota por encima del componente de fluido acuoso cuando está en el depósito homogeneizador (201) para formar una capa superior de efluente de aceite (220) y una capa inferior de efluente diana (222), en el que el iniciador de radicales se dispone en el efluente diana;
(b) un depósito generador de radicales (204) conectado de forma fluida al depósito homogeneizador (201) por medio de un canal (202), en el que el canal (202) está conectado a una primera salida (211) del depósito homogeneizador y a una entrada (213) del depósito generador de radicales (204), en el que la primera salida (211) está situada cerca de una base (215) del depósito homogeneizador, en el que la entrada (213) está situada en o cerca de una base (217) del depósito generador de radicales, en el que la gravedad facilita el flujo del efluente diana desde el depósito homogeneizador (201) al depósito generador de radicales (204) por medio del canal (202);
(c) un generador de radicales (216) acoplado al depósito generador de radicales (204), en el que el generador de radicales (216) está configurado para irradiar el efluente diana cuando el efluente diana está dispuesto en el depósito generador de radicales (204) y favorecer procesos de oxidación avanzados (AOP) que descomponen dicho compuesto diana, en el que el iniciador de radicales es eficaz para acelerar dichos AOP cuando el iniciador de radicales se expone al generador de radicales (216), reduciendo, por tanto, una concentración detectable del compuesto diana de modo que el efluente diana se convierta en un efluente tratado;
(d) una primera unidad de eliminación (208) para recibir el efluente tratado que sale de una salida de residuos (214) del depósito generador de radicales; y
(e) una segunda unidad de eliminación (209) para recibir el efluente de aceite que sale de una salida de residuos de aceite (212) del depósito homogeneizador, en el que la salida de residuos de aceite (212) está situada por encima de la capa inferior del efluente diana para proporcionar una ruta para el drenaje facilitado por gravedad del efluente de aceite del depósito homogeneizador (201).
2. El sistema (200) de la reivindicación 1, en el que el compuesto diana es 3,3'-diaminobencidina (DAB).
3. El sistema (200) de la reivindicación 1 o 2, en el que los componentes de fluido comprenden además una biopelícula o lodo parcialmente seco.
4. El sistema (200) de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que una válvula de drenaje (203) está dispuesta en la base (215) del depósito homogeneizador (201), en el que la válvula de drenaje (203) es eficaz para drenar el sistema.
5. El sistema (200) de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el iniciador de radicales es un fotoiniciador de peróxido ultravioleta, UV, un iniciador térmico de peróxido, un iniciador térmico/de fotólisis azoico, un iniciador de radicales de nitróxido, un fotosensibilizador orgánico o un nanomaterial semiconductor inorgánico empleado individualmente o en combinación.
6. El sistema (200) de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que el generador de radicales (216) comprende una fuente de irradiación ultravioleta.
7. El sistema (200) de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que el generador de radicales (216) está dispuesto dentro del depósito generador de radicales (204) para formar un sistema de irradiación ultravioleta de flujo continuo en línea.
8. El sistema (200) de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que el generador de radicales (216) está situado a una distancia desde y por encima del depósito generador de radicales (204) para formar un sistema de irradiación ultravioleta descendente.
9. El sistema (200) de una cualquiera de las reivindicaciones 1-8, en el que un mecanismo de retroalimentación está acoplado al generador de radicales (216) para asegurar que la cantidad de luz ultravioleta que irradia el efluente diana sea mayor que un umbral predeterminado.
10. Un procedimiento para tratar una corriente residual que sale de un sistema de diagnóstico (10), comprendiendo el procedimiento:
(a) proporcionar un sistema de tratamiento pasivo accionado por gravedad (200) de la reivindicación 1, acoplado operativamente al sistema de diagnóstico (10);
(b) proporcionar un iniciador de radicales;
(c) introducir la corriente residual del sistema de diagnóstico (10) y el iniciador de radicales en el depósito homogeneizador (201), en el que dicha corriente residual comprende un componente de fluido de fase oleosa y un componente de fluido acuoso que contiene al menos un compuesto diana, en el que como resultado de la flotabilidad, el componente de fluido de fase oleosa se eleva y flota por encima del componente de fluido acuoso cuando está en el depósito homogeneizador (201) para formar una capa superior de efluente de aceite y una capa inferior de efluente diana, en el que el iniciador de radicales se dispone en el efluente diana;
(d) introducir el efluente diana del depósito homogeneizador (201) en el depósito generador de radicales (204) por medio del canal (202), en el que la gravedad facilita el flujo del efluente diana desde el depósito homogeneizador (201) al depósito generador de radicales (204);
(e) irradiar el efluente diana, por medio del generador de radicales (216), cuando el efluente diana está dispuesto en el depósito generador de radicales (204), en el que dicha irradiación provoca procesos de oxidación avanzados (AOP) que descomponen dicho compuesto diana, en el que el iniciador de radicales acelera dichos AOP cuando el iniciador de radicales se expone al generador de radicales (216), reduciendo, por tanto, una concentración detectable del compuesto diana de modo que el efluente diana se convierte en un efluente tratado;
(f) drenar el efluente tratado que sale de la salida de residuos (214) del depósito generador de radicales (204) en la primera unidad de eliminación (208); y
(g) drenar el efluente de aceite que sale de la salida de residuos de aceite (212) del depósito homogeneizador (201) en la segunda unidad de eliminación (209), en el que dicho drenaje del efluente de aceite se facilita por gravedad.
11. El procedimiento de la reivindicación 10, en el que el compuesto diana es 3,3'-diaminobencidina (DAB).
12. El procedimiento de la reivindicación 10 u 11, en el que los componentes de fluido comprenden además una biopelícula o lodo parcialmente seco.
13. El procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 10 a 12, en el que se dispone una válvula de drenaje (203) en la base (215) del depósito homogeneizador (201) para proporcionar un medio para drenar el sistema.
14. El procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 10 a 13, en el que el iniciador de radicales es un fotoiniciador de peróxido ultravioleta, UV, un iniciador térmico de peróxido, un iniciador térmico/de fotólisis azoico, un iniciador de radicales de nitróxido, un fotosensibilizador orgánico o un nanomaterial semiconductor inorgánico empleado individualmente o en combinación.
15. El procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 10 a 14, en el que el generador de radicales (216) comprende una fuente de irradiación ultravioleta.
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