ES2710998T3 - Composición viscorreductora sinérgica de peróxido y éster de hidroxilamina para aumentar la eficiencia viscorreductora - Google Patents

Composición viscorreductora sinérgica de peróxido y éster de hidroxilamina para aumentar la eficiencia viscorreductora Download PDF

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Abstract

Composición viscorreductora sinérgica de peróxido y un éster de hidroxilamina para aumentar la eficiencia viscorreductora de polímeros de polipropileno a temperaturas de extrusión en estado fundido por debajo de 250 °C, que comprende peróxido (i) y éster de hidroxilamina (ii) en un intervalo de 1 % en peso (i) : 99 % en peso (ii) a 99 % en peso (i) : 1 % en peso (ii), de modo que el peróxido (i) y el éster de hidroxilamina (ii) se deben añadir como mezcla o como componentes individuales al polipropileno en el que se va a reducir la viscosidad, en el que el éster de hidroxilamina se selecciona del grupo que consiste en derivados de amina estéricamente impedida de fórmula:**Fórmula** y el peróxido se selecciona de 2,5-dimetil-2,5-bis(terc-butil-peroxi)hexano, 2,5-dimetil-2,5-bis(terc-butil-peroxi)hexino- 3, peróxido de dicumilo, peróxido de di-terc-butilo, peróxido de terc-butil-cumilo y bis(terc-butilperoxiisopropil) benceno.

Description

DESCRIPCION
Composicion viscorreductora sinergica de peroxido y ester de hidroxilamina para aumentar la eficiencia viscorreductora.
La presente invencion se refiere a una composicion viscorreductora sinergica de peroxido y un ester de hidroxilamina para aumentar la eficiencia viscorreductora de polimeros de polipropileno a temperaturas de extrusion en estado fundido por debajo de 250 °C y a su uso en polipropileno viscorreductor. La presente invencion esta relacionada ademas con el uso de tales polimeros de polipropileno viscorreducidos para la produccion de tejidos no tejidos fundidos por soplado con propiedades de barrera mejoradas.
Antecedentes
La preparacion controlada de los grados de poliolefina (tipos de polimeros que tienen diferentes masas molares, viscosidades de fusion, densidades, distribuciones de masa molar, etc.) mediante metodos de mezcla habituales, por ejemplo, mediante extrusion o moldeo por inyeccion, es un proceso rutinario empleado por los fabricantes de polimeros y procesadores/mezcladores de polimeros.
El ajuste de los parametros deseados, por ejemplo, la viscosidad del fundido, por medio de esta etapa del proceso del polimero depende decisivamente de la reactividad controlada y el modo de accion de los aditivos empleados. El uso de formadores de radicales libres para modificar la viscosidad de fusion (reologia) de las poliolefinas es un metodo generalmente conocido. El que de como resultado una reduccion del peso molecular (degradacion) o un aumento en el peso molecular (reticulacion) depende principalmente de la estructura quimica de la poliolefina.
La reaccion de un polimero del tipo de polipropileno con un formador de radicales libres durante un proceso de procesamiento del polimero generalmente da como resultado la degradacion del polimero, mientras que los polimeros del tipo de polietileno tienden a reticularse.
La degradacion controlada del polipropileno (PP) para dar un producto que tiene un peso molecular mas bajo y una distribucion de pesos moleculares mas estrecha es un proceso comercialmente importante para producir polipropileno de 'reologia controlada' (CR-PP). Mientras que los grados especificos del PP (“grados de reactor”) se pueden obtener mediante la optimizacion del proceso de sintesis o de los sistemas catalizadores (catalizador de metaloceno, catalizador de Ziegler), los grados del PP estandar se modifican frecuentemente en la tecnologia del proceso por medio de una etapa de procesamiento posterior a la sintesis.
Los procesos de degradacion conocidos proceden termicamente, en particular a temperaturas superiores a 280 °C, o en presencia de generadores de radicales libres. En la tecnologia del proceso, el proceso inducido por radicales libres se lleva a cabo en extrusoras o maquinas de moldeo por inyeccion a temperaturas superiores a 180 °C. Los generadores de radicales libres utilizados son peroxidos organicos, que se anaden durante la etapa de procesamiento en forma diluida (mezcla maestra de PP, diluido en aceite, estabilizado sobre soportes inorganicos) o directamente como liquido. En las condiciones de procesamiento dadas, el peroxido se disgrega en radicales libres, que inician las reacciones de escision de la cadena y forman polimeros que tienen las propiedades reologicas deseadas (viscosidades de fusion). La degradacion de un PP para formar un producto que tiene un peso molecular mas bajo (mayor indice de fluidez (MFR)) y, lo que es mas importante, una viscosidad de fusion mas baja se denomina generalmente un proceso de reduccion de la viscosidad o viscorreductor.
Los grados CR-PP se utilizan principalmente para aplicaciones de pelicula, fibra y moldeo por inyeccion en los que las bajas viscosidades de fusion son un requisito previo para un procesamiento economico. Hoy en dia se requiere una amplia gama de viscosidades de fusion o pesos moleculares en la tecnologia del proceso.
Otro parametro que influye en el comportamiento de procesamiento del polimero, ademas del peso molecular, es la distribucion del peso molecular (MWD). Mientras que los grados de polimeros que tienen MWD amplios muestran un comportamiento de orientacion mejorado de las cadenas de polimeros, a bajas velocidades de extraccion en un proceso de hilado de fibras, en el caso de altas velocidades de extraccion y amplios MWD, sucede lo contrario. Por esta razon, los MWD estrechos son esenciales a altas velocidades de extraccion para lograr una continuidad mejorada en el proceso de hilatura.
Aparte de los peroxidos, tambien se conocen otras fuentes de radicales libres, por ejemplo, generadores de radicales de C basados en sistemas de cumilo, pero estos pueden usarse solo a temperaturas superiores a 280 °C. Tambien se conoce el uso de esteres de hidroxilamina como fuente de radicales libres.
El documento WO 97/49737 describe un proceso para reducir el peso molecular de los polimeros a temperaturas superiores a 280 °C utilizando los llamados compuestos NOR-HALS (HALS: fotoestabilizadores a base de amina impedida) que contienen el grupo:
Figure imgf000003_0001
en el que G es hidrogeno o metilo y G1 y G2 son cada uno hidrogeno, metilo o juntos son oxo. Estos compuestos NOR-HALS conocidos producen una degradacion apreciable del polimero solo a temperaturas superiores a 280 °C. El documento WO 01/90113 divulga un proceso para reducir el peso molecular del polipropileno, copolimeros de propileno o mezclas de polipropileno, en los que un ester de hidroxilamina de formula:
Figure imgf000003_0002
en la que, entre otros, Ra' es un radical monoacilo y R1 - R4 son sustituyentes alquilo, se anade a los polimeros de polipropileno que se degradaran, y la mezcla se calienta a temperaturas por debajo de 280 °C.
De acuerdo con el documento WO 2007/126994, se puede usar cualquier ester de hidroxilamina conocido en la tecnica para reducir el peso molecular o reducir la viscosidad de los compuestos de poliolefina, particularmente polimeros de propileno. Se hace referencia al documento WO 01/90113, donde se describen generalmente tales esteres de hidroxilamina adecuados. Ademas, se senala que un ester de hidroxilamina preferible es Irgatec® CR76, comercializado por Ciba Specialty Chemicals Corporation (ahora por BASF). El polipropileno degradado se utiliza para elementos de filtro no tejidos.
De la tesis de Alexandros Psarreas presentada a la Universidad de Waterloo en 2006, referida a la degradacion controlada de polipropileno mediada por nitroxido (p. ej., en la pagina 14), se sabe que Irgatec® CR76 muestra un rendimiento viscorreductor equivalente al de un peroxido a una temperatura de extrusion en estado fundido de 250 °C. Solo a temperaturas mas altas, como a partir de 270 °C, especialmente a partir de 280 °C, el rendimiento de Irgatec® CR76 es mejor que el rendimiento del peroxido.
El documento EP 1 282 630 describe el uso de esteres de hidroxilamina para la degradacion controlada del polipropileno, en el que el ester de hidroxilamina tiene la formula
Figure imgf000003_0003
donde
Ra' es un radical monoacilo o diacilo; R1 - R4 son cada uno alquilo C1-C6; y
R5 y R6 son cada uno, independientemente uno de otro, hidrogeno, alquilo C1-C6 o arilo C6-C10; o
R5 y R6 son juntos oxigeno.
Se afirma en el documento EP 1282 630 que en una realización especifica, se pueden anadir a los polimeros a degradar otras fuentes de radicales libres, por ejemplo, un compuesto bisazo adecuado, un peroxido o un hidroperoxido, ademas de los esteres de hidroxilamina (I). El uso de dos fuentes de radicales libres se muestra en los ejemplos solo para una degradacion secuencial del polipropileno (2 etapas de extrusion) utilizando un ester de hidroxilamina junto con DTBPH (2,5-bis-terc-butilperoxi-2,5-dimetilhexano).
El documento EP 1282630 no muestra ningun efecto del uso de esta combinacion.
El documento EP 1786 861 divulga el uso de esteres de hidroxilamina como se describe en el documento WO 01/90113, especialmente un ester de hidroxilamina de formula
Figure imgf000004_0001
junto con un compuesto de azufre, como el tio-compuesto 1 (“tio-1”) de formula
Figure imgf000004_0002
para degradar polimeros de polipropileno a temperaturas de extrusion de fusion mas bajas, como 250 °C.
Como muestran los ejemplos comparativos en la parte experimental de la presente invencion, no existe un efecto sinergico de tal combinacion.
Aunque ya se conocen muchas alternativas para la degradacion de un PP para formar un producto que tiene un peso molecular mas bajo (mayor indice de fluidez (MFR)) y, lo que es mas importante, una menor viscosidad en fusion, existe una necesidad constante de mejorar este proceso de viscorreduccion, es decir, para encontrar soluciones, que necesiten menos agentes de degradacion (es decir, generadores de radicales libres) para lograr la misma eficiencia viscorreductora, especialmente a temperaturas de extrusion en estado fundido por debajo de 250 °C y obtener grados de CR-PP, que se puedan convertir en tejidos no tejidos fundidos por soplado con propiedades de barrera mejoradas.
Sorprendentemente, los inventores descubrieron que los objetos anteriores se pueden conseguir con el uso de una combinacion de peroxido y un ester de hidroxilamina.
Sumario de la invencion
En consecuencia, la presente invencion se refiere en un primer aspecto a una composicion viscorreductora sinergica de acuerdo con la reivindicación 1 de peroxido y un ester de hidroxilamina para aumentar la eficiencia viscorreductora de polimeros de polipropileno a temperaturas de extrusion en estado fundido por debajo de 250 °C, que comprenden peroxido (i) y ester de hidroxilamina. (ii) en un intervalo de 1 % en peso (i): 99 % en peso (ii) a 99 % en peso (i): 1 % en peso (ii), por lo que se anadiran peroxido (i) y ester de hidroxilamina (ii) como mezcla o como componentes individuales al polipropileno en el que se va a reducir la viscosidad.
Ademas, la presente invencion se refiere al uso de acuerdo con la reivindicación 4 de una composicion de este tipo que comprende un peroxido (i) y un ester de hidroxilamina (ii) para aumentar el indice de fluidez MFR2 (230 °C/2,16 kg) medida de acuerdo con la norma ISO 1133 de polimeros de polipropileno a temperaturas de extrusion en estado fundido por debajo de 250 °C.
En otro aspecto, la presente invencion se refiere a un metodo de acuerdo con la reivindicación 5, que aumenta la eficiencia viscorreductora de los polfmeros de polipropileno a temperaturas de extrusion en estado fundido por debajo de 250 °C al anadir la composicion viscorreductora sinergica de peroxido (i) y un ester de hidroxilamina (ii) al polfmero de polipropileno en el que se desea reducir la viscosidad.
En un aspecto adicional, la presente invencion se refiere al uso de acuerdo con la reivindicación 6 de polfmeros de polipropileno en los que se va a reducir la viscosidad con la composicion viscorreductora sinergica para producir tejidos no tejidos fundidos por soplado con propiedades de barrera mejoradas.
A continuacion se describe la invencion con mas detalle.
La composicion viscorreductora sinergica de acuerdo con la presente invencion contiene peroxido (i) y un ester de hidroxilamina (ii).
Peroxido (i)
Los agentes viscorreductores de peroxido tfpicos son el 2,5-dimetil-2,5-bis (terc-butil-peroxi)hexano (DHBP) (por ejemplo, vendidos con los nombres comerciales Luperox 101 y Trigonox 101), 2,5-dimetil-2,5-bis(terc-butilperoxi)hexino-3 (DYBP) (por ejemplo, se vende con los nombres comerciales Luperox 130 y Trigonox 145), peroxido de dicumilo (DCUP) (por ejemplo, se vende con los nombres comerciales Luperox DC y Perkadox BC), peroxido de di-terc-butilo (DTBP) (por ejemplo, vendido con los nombres comerciales Trigonox B y Luperox Di), peroxido de tercbutilcumilo (BCUP) (por ejemplo, vendido con los nombres comerciales Trigonox T y Luperox 801) y bis(tercbutilperoxiisopropil)benceno (DIPP) (por ejemplo, vendido con los nombres comerciales Perkadox 14S y Luperox DC).
Los peroxidos preferidos son 5-dimetil-2,5-bis(terc-butil-peroxi)hexano (DHBP) y peroxido de terc-butilcumilo (BCUP).
Esta dentro del alcance de la presente invencion usar un peroxido especffico o mezclas de diferentes peroxidos. El peroxido puede ser parte de una mezcla maestra.
En el sentido de la presente invencion, “mezcla maestra” significa una premezcla concentrada de un polfmero de propileno con un agente formador de radicales libres (peroxido).
El compuesto de peroxido puede estar contenido preferiblemente en la composicion de mezcla maestra de peroxido en un intervalo de 1 a 50 % en peso, como de 5 a 40 % en peso, basado en la composicion total de la mezcla maestra.
Ester de hidroxilamina (ii)
Los esteres de hidroxilamina adecuados (ii) son compuestos de la formula
Figure imgf000005_0001
El mas preferido es un compuesto de la formula anterior, en el que el grupo alquilo es un grupo C17. Dicho compuesto esta comercializado con el nombre comercial Irgatec® CR76 vendido comercialmente por BASF.
El ester de hidroxilamina tambien se puede anadir en forma de una mezcla maestra que contiene estos compuestos en una matriz polimerica en una concentracion, por ejemplo, de aproximadamente 1 a 50 % en peso, preferiblemente de 2 a 10 % en peso.
Composition sinergica de agente viscorreductor
La composicion sinergica de agente viscorreductor de la presente invencion contiene peroxido (i) y un ester de hidroxilamina (ii) en un intervalo de 1 % en peso (i) : 99 % en peso (ii) a 99 % en peso (i) : 1 % en peso (ii), preferiblemente en el intervalo de 20 % en peso (i) : 80 % en peso (ii) a 95 % en peso (i) : 5 % en peso (ii), mas preferiblemente en el intervalo de 25 % en peso (i) : 75 % en peso (ii) a 90 % en peso (i) : 10 % en peso (ii), incluso mas preferiblemente en el intervalo de 30 % en peso (i) : 70 % en peso (ii) a 85 % en peso (i) : 15 % en peso (ii) y lo mas preferiblemente en el intervalo de 50 % en peso (i) : 50 % en peso (ii) a 85 % en peso (i) : 15 % en peso (ii). Los porcentajes en peso se refieren a los compuestos puros (i) y (ii).
El peroxido y el ester de hidroxilamina se pueden usar directamente como mezcla o los dos componentes de la composicion se pueden anadir por separado al polimero de polipropileno en el que se va a reducir la viscosidad. Preferiblemente, el peroxido y el ester de hidroxilamina se anaden al polimero de polipropileno en el que se va a reducir la viscosidad directamente como una mezcla.
Preferiblemente, el ester de hidroxilamina se anade en forma de mezcla maestra y el peroxido en forma pura.
Mas preferiblemente, el peroxido asi como el ester de hidroxilamina se anaden en forma de mezcla maestra.
Polimero de polipropileno en el que se va a reducir la viscosidad.
Los polimeros de polipropileno en los que se va a reducir la viscosidad pueden abarcar homopolimeros de propileno, copolimeros aleatorios de propileno y mezclas de polipropileno.
Los copolimeros aleatorios de propileno comprenden uno o dos comonomeros en diversas proporciones de hasta el 20 % en peso, preferiblemente hasta el 10 % en peso, del contenido total de comonomeros. Ejemplos de comonomeros son: olefinas tales como 1-olefinas, p.ej., etileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno o 1-octeno, isobutileno, cicloolefinas, p.ej., ciclopenteno, ciclohexeno, norborneno o etiliden-norborneno, dienos tales como butadieno, isopreno, 1,4-hexadieno, ciclopentadieno, diciclopentadieno o norbornadieno; tambien derivados de acido acrilico y anhidridos carboxilicos insaturados tales como anhidrido maleico.
Los comonomeros preferidos son etileno, 1-buteno, 1-hexeno y 1-octeno.
Las mezclas de polipropileno que pueden usarse son mezclas de polipropileno con poliolefinas, preferiblemente con polimeros a base de polipropileno.
Preferiblemente, se usan homopolimeros de propileno o copolimeros aleatorios de propileno como material de partida, mas preferiblemente solo se usan homopolimeros de propileno.
La adicion al polipropileno, copolimeros de propileno o mezcla de polipropileno se puede llevar a cabo en todas las maquinas de mezcla habituales en las que el polimero se funde y se mezcla con los aditivos. Los expertos en la tecnica conocen maquinas adecuadas. Son predominantemente mezcladores, amasadores y extrusoras.
El proceso se lleva a cabo preferiblemente en una extrusora introduciendo la composicion del agente viscorreductor sinergico durante el procesamiento.
Las maquinas de procesamiento particularmente preferidas son las extrusoras de un solo tornillo, las extrusoras de doble tornillo contra-rotantes y co-rotantes, las extrusoras de engranajes planetarios, las extrusoras de anillo o las co-amasadoras. Tambien es posible utilizar maquinas de procesamiento provistas con al menos un compartimiento de extraccion de gas al que se puede aplicar un vacio.
Las extrusoras y amasadoras adecuadas se describen, por ejemplo, en el Handbuch der Kunststoffextrusion, Vol. 1 Grundlagen, Editors F. Hensen, W Knappe, H. Potente, 1989, pp. 3-7, ISBN:3-446-14339-4 (Vol. 2 Extrusionsanlagen 1986, ISBN 3-446-14329-7).
Las composiciones descritas anteriormente que comprenden peroxido (i) y ester de hidroxilamina (ii) se anaden al polimero de propileno en el que se va a reducir la viscosidad en concentraciones, basadas en la cantidad de polimero en el que se va a reducir la viscosidad, de aproximadamente 0,001 a 5,0 % en peso, en particular de 0,01 a 2,0 % en peso y de manera particularmente preferible de 0,02 a 1,0 % en peso. Como se menciono anteriormente, el peroxido (i) y el ester de hidroxilamina ii) se pueden anadir como compuestos individuales o como mezclas al polimero en el que se va a reducir la viscosidad.
Ademas de la composicion sinergica del agente viscorreductor, se pueden anadir antioxidantes, neutralizadores de acidos y/o estabilizadores del procesamiento o mezclas de estos al polimero de propileno en el que se va a reducir la viscosidad en pequenas cantidades de hasta el 3,0 % en peso, preferiblemente hasta el 1,5 % en peso, mas preferiblemente hasta el 1,0 % en peso basado en el polimero de polipropileno como maximo. En el caso de los aditivos, normalmente se anade un maximo de 1 % en peso.
Ejemplos de antioxidantes adecuados son:
Pentaeritritil tetrakis (3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil)propionato) (Irganox® 1010), octadecil-3-(3,5-di-tercbutil-4-hidroxifenil)propionato) (IRGANOX 1076 ), 3,3',3',5,5',5'-hexa-terc-butil-a,a',a'-(mesitileno-2,4,6-triil) tri-p-cresol (IRGANOX 1330), dietil bis(((3,5-bis(1,1 -dimetiletil)-4-hidroxifenil)metil) fosfonato de calcio) (IRGANOX 1425), 1,3,5-tris(3,5-di-terc)-butil-4-hidroxibencil)-1,3,5-triazina-2,4,6 (1H,3H,5H)triona (IRGANOX 3114), tris (2,4-di-tercbutilfenil)fosfito (Irgafos® 168), tris(nonilfenil)fosfito, tetrakis(2,4-di-tercbutilfenil) [1, 1 -bifenil]-4,4'-diilbisfosfonito (IRGANOX P-EPQ), 3,3'-tiodipropionato de didodecilo (IRGANOX PS 800), 3,3'-tiodipropionato de dioctadecilo (IRGANOX PS 802); 5,7-di-terc-butil-3-(3,4-dimetilfenil)-3H-benzofuran-2-ona (IRGANOX HP 136) y diestearilhidroxilamina (Irgastab® FS 042).
Los neutralizadores de acidos adecuados son, por ejemplo, estearato de calcio, estearato de zinc, hidrotalcitas o lactato de calcio o lactilato de calcio de Patco (Pationic®)
La viscosidad de los polimeros de polipropileno se reduce a temperaturas elevadas, pero aun por debajo de una temperatura de extrusion en estado fundido inferior a 250 °C, preferiblemente a una temperatura de extrusion en estado fundido de 160 °C a menos de 250 °C y mas preferiblemente de 200 °C a 245 °C.
El periodo de tiempo necesario para la degradacion puede variar en funcion de la temperatura, la cantidad de material a degradar y, por ejemplo, el tipo de extrusora usada.
La composicion sinergica del agente viscorreductor aumenta la eficiencia viscorreductora en comparacion con el uso de los componentes individuales como se muestra en la parte experimental. Se muestra que el efecto de reduccion del peso molecular es mayor que el esperado, lo que indica un sinergismo entre los dos agentes generadores de radicales.
Por lo tanto, cuando se utiliza la composicion sinergica de agente viscorreductor es posible usar cantidades mas pequenas de agentes viscorreductores para lograr el resultado deseado.
Por lo tanto, un aspecto adicional de la presente invencion es el uso de una composicion de este tipo que comprende un peroxido (i) y un ester de hidroxilamina (ii) para aumentar el indice de fluidez MFR2 (230 °C/2,16 kg) medida de acuerdo con la norma ISO 1133 de polimeros de polipropileno a temperaturas de extrusion en estado fundido por debajo de 250 °C.
En otro aspecto, la presente invencion se refiere a un metodo para aumentar la eficiencia viscorreductora de los polimeros de polipropileno a temperaturas de extrusion en estado fundido por debajo de 250 °C mediante la adicion de la composicion sinergica viscorreductora de peroxido (i) y un ester de hidroxilamina (ii) al polimero de polipropileno en el que se va a reducir la viscosidad.
En un aspecto adicional, la presente invencion se refiere al uso de polimeros de polipropileno en los que se va a reducir la viscosidad con la composicion viscorreductora sinergica para producir tejidos no tejidos fundidos por soplado con propiedades de barrera mejoradas.
Los tejidos no tejidos fundidos por soplado producidos a partir de un polimero de polipropileno en el que se reduce la viscosidad con la composicion viscorreductora sinergica muestran propiedades de barrera mejoradas en comparacion con los polimeros de polipropileno en los que se reduce la viscosidad mediante el uso de peroxido o mediantes el uso de ester de hidroxilamina solo.
Las propiedades de barrera mejoradas se demuestran por un valor mas alto de la cabeza hidrostatica (3a gota, cm H2O resp. mbar), medido de acuerdo con la prueba estandar WSP 80.6 (09).
Ademas, la presente invencion tambien se refiere a un articulo seleccionado del grupo que consiste en medios de filtracion (filtro), panales, compresas higienicas, salvaslips, productos de incontinencia para adultos, indumentaria protectora, panos quirurgicos, batas quirurgicas y ropa quirurgica en general, que comprende los tejidos no tejidos fundidos por soplado, preferiblemente en una cantidad de al menos 80,0 % en peso, mas preferiblemente en una cantidad de al menos 95,0 % en peso, basado en el peso total del articulo. En una realización de la presente invencion, el articulo consiste en el tejido no tejido fundido por soplado.
PARTE EXPERIMENTAL
A. Metodos de medicion
Las siguientes definiciones de terminos y metodos de determinacion se aplican a la descripcion general anterior de la invencion, incluidas las reivindicaciones, asi como a los siguientes ejemplos, a menos que se indique lo contrario.
Calculo del MFR 2 esperado total
Con la condicion de que el MFR total de la composicion con peroxido e hidroxilamina siga la ley de aditivos, el MFR total sera la suma del MFR (peroxido) MFR (hidroxilamina).
Esto significa que el MFR calculado es la suma del MFR del material en el que se reduce la viscosidad solo con peroxido y el MFR del material en el que se reduce la viscosidad solo con el ester de hidroxilamina, las cuales se han medido (ver tambien la Figura 1).
El MFR2 (230 °C) se mide de acuerdo con la norma ISO 1133 (230 °C, 2,16 kg de carga). El MFR2 de la composicion de polipropileno se determina en los granulos del material, mientras que el MFR2 del tejido fundido por soplado se determina en piezas cortadas de una placa moldeada por compresion preparada a partir del tejido en una prensa calentada a una temperatura de no mas de 200 °C, teniendo dichas piezas una dimension que es comparable a la dimension del granulo.
Cabeza hidrostatica
La cabeza hidrostatica o resistencia al agua determinada por una prueba de presion hidrostatica se determina segun la prueba estandar WSP (Worldwide Strategic Partners) WSP 80.6 (09) publicada en diciembre de 2009. Esta norma de la industria se basa a su vez en la norma ISO 811:1981 y utiliza ejemplares de 100 cm2 a 23 °C con agua purificada como liquido de prueba y una tasa de aumento de la presion del agua de 10 cm/min. Una columna de H2O de X cm de altura en esta prueba corresponde a una diferencia de presion de X mbar.
Eficiencia de la filtracion
La eficiencia de la filtracion del aire se determino segun la norma EN 1822-3 para medios de filtro de lamina plana, utilizando un area de filtro de prueba de 400 cm2. La retencion de particulas se probo con un aerosol habitual de sebacato de dietilhexilo (DEHS), calculando la eficiencia de la fraccion con un diametro de 0,4 pm con un analisis de clase con una escala de 0,1 pm. Se uso un caudal de aire de 16 m3 • h-1 correspondiente a una velocidad del aire de 0,11 m • s-1.
B. ejemplos
Materiales usados
PP-Homo-1: HC001A-B1: homopolimero de propileno con una densidad de 905 kg/m3 y un MFR (2,16 kg, 230 °C) de ~3,7 g/10 min. Es distribuido por Borealis.
PP-Homo-2: HJ120UB: homopolimero de propileno de Borealis con un MFR2 (2,16 kg, 230 °C) de 75 g/10 min, y una densidad de 0,905 g/cm.
PP-Homo-3: HD120MO: homopolimero de propileno de Borealis con un MFR2 (2,16 kg, 230 °C) de 9 g/10 min y una densidad de 0,905 g/cm.
Antioxidante (AO): Irganox 1010 (FF) proporcionado por BASF.
Neutralizador de acido (AS): estearato de calcio proporcionado por Faci.
POX puro: peroxido puro: 2,5-dimetil-2,5-bis(terc-butil-peroxi)hexano (DHBP) (N.° CAS 78-63-7; vendido con el nombre comercial Trigonox 101 de AkzoNobel, NL).
Peroxido (POX PP 5 %): Mezcla maestra al 5 % en PP: DHBP-5-ICS producido por United Initiators. (5 % de 2,5-dimetil-2,5-di(terc-butilperoxi) hexano (DHBP) en 95 % de PP)
Ester de hidroxilamina: Irgatec® CR 76, Mezcla maestra 3,3 % en peso en PP, proporcionado por BASF (Irgatec® MB)
Tio-Compuesto 1: 1-octadecanotiol, N.° CAS 2885-00-9, el ensayo al 98 % se adquirio en Sigma Aldrich y se uso tal cual.
Ejemplo EI1 a EI3 EC1 a EC5
Se mezclaron X % en peso de PP-Homo-1 con 0,1 % en peso de Irganox 1010 (FF), 0,05 % en peso de estearato de calcio (N.° CAS 1592-23-0) y % en peso de mezcla maestra de peroxido y % en peso de Irgatec ® CR 76 Masterbatch mediante una extrusora ZSK 18 a 240 °C, con un rendimiento de 7 kg/h.
Las cantidades en % en peso se pueden ver en la Tabla 1. Ademas, los valores de MFR2 (2,16, 230 °C) se dan en la Tabla 1.
Tabla 1:
Figure imgf000009_0001
La tabla 2 muestra el MFR2 calculado (2,16 kg, 230 °C) que se esperaba en comparacion con el MFR2 real (2,16 kg, 230 °C)
Tabla 2:
Figure imgf000009_0002
La figura 1 muestra los valores de MFR2 para la adicion de solo POX PP 5 % o solo Irgatec® MB.
La figura 2 muestra los valores de MFR2 calculados frente a los valores de MFR2 reales para el 1,6 % en peso del total del agente viscorreductor menos el % en peso de POX (peroxido) utilizado.
Ejemplo EI4 y EC6 y EC7
Se mezclo PP-homo-2 con 0,1 % en peso de Irganox 1010 (FF) y 0,05 % en peso de estearato de calcio (N.° CAS 1592-23-0).
A continuacion se redujo la viscosidad del PP-homo-2 utilizando una extrusora de doble tornillo co-rotatoria a 240 °C y utilizando 1.700 ppm de POX puro (Trigonox 101) para lograr el MFR2 objetivo de 800 g/10 min para el EC6.
Para el EC7, se utilizo 1,5 % en peso de Irgatec® CR76 MB para lograr el MFR2 objetivo de 800 g/10 min. Para el EI4 se uso 1,1 % en peso de Irgatec® CR76 MB y 300 ppm de POX puro (Trigonox 101) para lograr el MFR2 objetivo de 800 g/10 min.
Las composiciones de polipropileno de EI4, EC6 y EC7 se han convertido en tejidos no tejidos fundidos por soplado en una linea Reicofil MB250 utilizando una hilera con 470 orificios de salida de 0,4 mm de diametro y 35 orificios por 2,5 cm. Los tejidos se produjeron a diferentes temperaturas de fusion, rendimiento, DCD (distancia entre el colector y la matriz) y los volumenes de aire.
Las condiciones de procesamiento y las propiedades de los tejidos fundidos por soplado se indican en las tablas 3 y 4.
Tabla 3: Condiciones de procesamiento para la produccion de los tejidos fundidos por soplado.
Figure imgf000010_0001
Tabla 4: Propiedades de los tejidos fundidos por soplado.
Figure imgf000010_0003
Como se puede ver en la Tabla 4 y en la Figura 3, el uso de polimero de polipropileno, en el que se ha reducido la viscosidad con la composicion sinergica de agente viscorreductor de la invencion para producir tejidos no tejidos fundidos por soplado, da lugar a tejidos que tienen valores mas altos de cabeza hidrostatica en comparacion con los ejemplos comparativos.
Ejemplo comparative 8
Para este ejemplo comparativo, la viscosidad del PP-homo-3 se ha reducido con Irgatec® MB y/o con Thio-1 utilizando la extrusora ZSK 18 a 250 °C, con un rendimiento de 7 kg/h.
- Resultados ver Tabla 5
Tabla 5:
Figure imgf000010_0002
Como se puede ver en la Figura 4, no hay absolutamente ningun efecto sinergico al usar Irgatec® en combinacion con Thio-1 en vista de la eficiencia viscorreductora.

Claims (8)

REIVINDICACIONES
1. Composicion viscorreductora sinergica de peroxido y un ester de hidroxilamina para aumentar la eficiencia viscorreductora de polfmeros de polipropileno a temperaturas de extrusion en estado fundido por debajo de 250 °C, que comprende peroxido (i) y ester de hidroxilamina (ii) en un intervalo de 1 % en peso (i) : 99 % en peso (ii) a 99 % en peso (i) : 1 % en peso (ii), de modo que el peroxido (i) y el ester de hidroxilamina (ii) se deben anadir como mezcla o como componentes individuales al polipropileno en el que se va a reducir la viscosidad,
en el que el ester de hidroxilamina se selecciona del grupo que consiste en derivados de amina estericamente impedida de formula:
Figure imgf000011_0001
y el peroxido se selecciona de 2,5-dimetil-2,5-bis(terc-butil-peroxi)hexano, 2,5-dimetil-2,5-bis(terc-butil-peroxi)hexino-3, peroxido de dicumilo, peroxido de di-terc-butilo, peroxido de terc-butil-cumilo y bis(terc-butilperoxiisopropil)benceno.
2. Composicion viscorreductora sinergica de acuerdo con la reivindicación 1, que contiene peroxido puro (i) y ester de hidroxilamina puro (ii) en un intervalo de 20 % en peso (i) : 80 % en peso (ii) a 95 % en peso (i) : 5 % en peso (ii), preferiblemente en el intervalo de 25 % en peso (i) : 75 % en peso (ii) a 90 % en peso (i) : 10 % en peso (ii), mas preferiblemente en el intervalo de 30 % en peso (i) : 70 % en peso (ii) a 85 % en peso (i) : 15 % en peso (ii) y lo mas preferiblemente en el intervalo de 50 % en peso (i) : 50 % en peso (ii) a 85 % en peso (i) : 15 % en peso (ii).
3. Composicion viscorreductora sinergica de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que el polipropileno en el que se va a reducir la viscosidad es un homopolfmero de propileno o un copolfmero de propileno con hasta 10 % en peso de comonomero seleccionado de etileno, 1-buteno, 1-hexeno y 1-octeno, preferiblemente un homopolfmero de propileno.
4. Uso de una composicion de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, que comprende un peroxido (i) y un ester de hidroxilamina (ii) para aumentar el fndice de fluidez MFR2 (230 °C/2,16 kg) medido de acuerdo con la norma ISO 1133 de polfmeros de polipropileno a temperaturas de extrusion en estado fundido por debajo de 250 °C.
5. Método para aumentar la eficiencia viscorreductora de muestras de polfmeros de polipropileno a temperaturas de extrusion en estado fundido por debajo de 250 °C anadiendo la composicion viscorreductora sinergica de peroxido (i) y un ester de hidroxilamina (ii) de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores 1 a 3 al polfmero de polipropileno en el que se va a reducir la viscosidad.
6. Uso de polfmeros de polipropileno en los que se va a reducir la viscosidad con la composicion viscorreductora sinergica de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores 1 a 3 para producir tejidos no tejidos fundidos por soplado con propiedades de barrera mejoradas.
7. Tejido no tejido fundido por soplado que comprende polfmeros de polipropileno en los que se reduce la viscosidad con la composicion viscorreductora sinergica de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores 1 a 3.
8. Artfculo seleccionado del grupo que consiste en medios de filtracion (filtro), panales, compresas higienicas, salvaslips, productos de incontinencia para adultos, indumentaria protectora, panos quirurgicos, batas quirurgicas y ropa quirurgica en general, que comprende los tejidos no tejidos fundidos por soplado de acuerdo con la reivindicación 7.
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