CN112522859A - 一种抗菌聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是一种抗菌聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，能够有效抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌。一种抗菌聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法如下：（1）银和二氧化钛（Ag/TiO₂）复合材料的粉体材料的制备；在烧杯中加入适量的无水乙醇、去离子水和硝酸配成混合溶液，再称取不同含量的硝酸银加入到混合溶液中，常温搅拌，最终得到透明澄清的溶液a；量取相当于溶液a体积1‑1.5倍的钛酸四丁酯倒入容器中，再次加入无水乙醇；（2）掺杂银和二氧化钛（Ag/TiO₂）粉体材料的聚丙烯母粒的制备；（3）抗菌聚丙烯熔喷非织造材料的制备。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种抗菌聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，能够有效抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌。
背景技术
银（Ag）离子抗菌性能优异已经得到广泛认可，配合低禁带宽度的TiO2能达到更加优异的抗菌性能。商用聚丙烯熔喷非织造材料，纤维直径可达微米级，这些毛细结构的超细纤维增加单位面积纤维的数量和比表面积，使熔喷布具有很好的过滤性、吸油性等，可用于空气和液体过滤、吸油等领域。然而在当代日常使用中，其不具有抗菌功能，而在有些场所需要熔喷非织造材料具有抗菌性，所以有必要设计出一种能够制作抗菌熔喷非织造材料的制作方法来满足实际的需求。
发明内容
本发明有鉴于此，提供了一种抗菌聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，利用本方法制备的聚丙烯熔喷非织造材料具有优异的抗菌性能，尤其是对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有良好的抗菌效果。
一种抗菌聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法如下：
（1）银和二氧化钛（Ag/TiO2）复合材料的粉体材料的制备
在烧杯中加入适量的无水乙醇、去离子水和硝酸配成混合溶液，三组分体积比为（20-25）：（5-8）：（1-5）；再称取适量的硝酸银加入到混合溶液中，常温搅拌，最终得到透明澄清的溶液a。
量取相当于溶液a体积1-1.5倍的钛酸四丁酯倒入容器中，再次加入无水乙醇并搅拌均匀，逐滴加入上述溶液a，继续搅拌后倒入模具中，经过3-10分钟凝胶，优选为5分钟凝胶，常压干燥；得到具有银和二氧化钛（Ag/TiO2）的粉体材料。
（2）掺杂Ag/TiO2粉体材料的聚丙烯母粒的制备
称取一定量的液体石蜡与聚丙烯搅拌均匀，再称取银和二氧化钛（Ag/TiO2）粉体材料与之混合，液体石蜡：聚丙烯：粉体的质量比为（30-120）：（4-7）：（50-200）。加入到双螺杆挤出机中，设置温度区间为：130~170℃，挤出、卷绕切粒制得掺杂银和二氧化钛（Ag/TiO2）的聚丙烯母粒；
（3）抗菌聚丙烯熔喷非织造材料的制备
称取掺杂银和二氧化钛（Ag/TiO2）的聚丙烯母粒，将其与纯聚丙烯在混料机中混合均匀，再置于往复式熔喷生产线上制得不同含量的银和二氧化钛（Ag/TiO2）掺杂的抗菌聚丙烯纤维熔喷非织造材料。
所述的混料机为市售产品。
所述的往复式熔喷生产线为市售产品。
所述的往复式熔喷生产线在生产时螺筒温度：220~260℃，模具温度：220~300℃，滚筒接收距离：30~35 cm，接收车3分钟一个来回。
优选地，步骤（1）中所述硝酸银的含量可以根据需要进行调控，确保材料的均匀性，以低于硝酸摩尔质量的0.5倍为宜（若高于硝酸摩尔质量的0.5倍，粉体材料往往会局部团聚现象严重，开裂程度不可控，严重影响材料的均匀性，最终也会导致制作的最终产品熔喷布均匀性和强度较差）；常温搅拌速度与时间按照实际情况，以搅拌均匀为标准，搅拌时间为15-30min，转速300-500 rmp/min为宜。
优选地，步骤（1）中所述钛酸四丁酯：第二次加入的无水乙醇：溶液a的摩尔比为1：（1-1.5）：（1.5-2）。常压干燥，干燥温度为40-60℃，时间控制在4-12 h内。
优选地，步骤（2）中所述纤维基体为聚丙烯纤维（熔指范围1500±100），挤出机温度为130~170℃。
优选地，步骤（3）中所述的熔喷温度为214~300℃，接收车接受距离为30-35 cm。
所述的容器为烧杯或反应釜；反应釜为石英玻璃、不锈钢或搪瓷材质。
有益效果：
（1）相比较于常规聚丙烯熔喷非织造材料，银和二氧化钛（Ag/TiO2）掺杂的抗菌聚丙烯纤维熔喷非织造材料有更高的抗菌性能。
（2）本发明制得的银和二氧化钛（Ag/TiO2）掺杂的抗菌聚丙烯纤维熔喷非织造材料具有良好的应用前景，特别在当前较高卫生要求下，能够以此为原料开发大量产品。
（3）银和二氧化钛（Ag/TiO2）掺杂的抗菌聚丙烯纤维熔喷非织造材料生产成本低，工艺简单，有望大规模应用。
附图说明
以下将结合附图对本发明作进一步说明：
图1是本发明针对不同浓度银和二氧化钛（Ag/TiO2）掺杂的抗菌聚丙烯纤维熔喷非织造材料对大肠杆菌的抑制圈照相截图（a-d）。
图2是本发明针对不同浓度银和二氧化钛（Ag/TiO2）掺杂的抗菌聚丙烯纤维熔喷非织造材料对金黄色葡萄球菌的抑制圈照相截图（e-h）。
图3是利用掺杂的抗菌聚丙烯纤维熔喷非织造材料制作的气凝胶与TG0.5、TG1和TG1.5的四种气凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制圈的柱形示意图。
具体实施方式
参照附图1-3，一种抗菌聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法如下：
（1）银和二氧化钛（Ag/TiO2）复合材料的粉体材料的制备
在烧杯中加入适量的无水乙醇、去离子水和硝酸配成混合溶液，三组分体积比为（20-25）：（5-8）：（1-5）；再称取适量的硝酸银加入到混合溶液中，常温搅拌，最终得到透明澄清的溶液a。
量取相当于溶液a体积1-1.5倍的钛酸四丁酯倒入容器中，再次加入无水乙醇并搅拌均匀，逐滴加入上述溶液a，继续搅拌后倒入模具中，经过3-10分钟凝胶，优选为5分钟凝胶，常压干燥；得到具有银和二氧化钛（Ag/TiO2）的粉体材料。
（2）掺杂银和二氧化钛（Ag/TiO2）粉体材料的聚丙烯母粒的制备
称取一定量的液体石蜡与聚丙烯搅拌均匀，再称取银和二氧化钛（Ag/TiO2）粉体材料与之混合，液体石蜡：聚丙烯：粉体的质量比为（30-120）：（4-7）：（50-200）。加入到双螺杆挤出机中，设置温度区间为：130~170℃，挤出、卷绕切粒制得掺杂Ag/TiO2的聚丙烯母粒；
（3）抗菌聚丙烯熔喷非织造材料的制备
称取掺杂银和二氧化钛（Ag/TiO2）的聚丙烯母粒，将其与纯聚丙烯在混料机中混合均匀，再置于往复式熔喷生产线上制得不同含量的银和二氧化钛（Ag/TiO2）掺杂的抗菌聚丙烯纤维熔喷非织造材料。
所述的混料机为市售产品。
所述的往复式熔喷生产线为市售产品。
所述的往复式熔喷生产线在生产时螺筒温度：220~260℃，模具温度：220~300℃，滚筒接收距离：30~35 cm，接收车3分钟一个来回。
优选地，步骤（1）中所述硝酸银的含量可以根据需要进行调控，确保材料的均匀性，以低于硝酸摩尔质量的0.5倍为宜；常温搅拌速度与时间按照实际情况，以搅拌均匀为标准，搅拌时间为15-30min，转速300-500 rmp/min为宜。
优选地，步骤（1）中所述钛酸四丁酯：第二次加入的无水乙醇：溶液a的摩尔比为1：（1-1.5）：（1.5-2）。常压干燥，干燥温度为40-60℃，时间控制在4-12 h内。
优选地，步骤（2）中所述纤维基体为聚丙烯纤维（熔指范围1500±100），挤出机温度为130~170℃。
优选地，步骤（3）中所述的熔喷温度为214~300℃，接收车接受距离为30-35 cm。
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但保护范围并不限于此。
实施例1
在烧杯中加入25 ml无水乙醇，8 mL的去离子水和5 ml的硝酸配成混合溶液。称取0.27 g硝酸银加入到混合溶液中，常温搅拌15 min，转速300 rmp/min，最终得到透明澄清溶液a。量取27.3 mL钛酸四丁酯倒入烧杯中，加入50 mL无水乙醇（进行搅拌，搅拌均匀，逐滴加入上述溶液a，继续搅拌后倒入模具中，约5 min凝胶，常压40℃干燥4h。得到Ag/TiO2粉体材料。称取50 mL液体石蜡与5 kg聚丙烯搅拌均匀，再称取50 g Ag/TiO2粉体与之混合，加入到双螺杆挤出机中，设置温度一区：130℃、二区：140℃、三区：150℃、四区：160℃、五区：165℃、六区：170℃、七区：160℃、八区：150℃、九区：140℃、机头控温：150℃，挤出、卷绕切粒制得卷绕切粒制得Ag/TiO2掺杂的聚丙烯母粒。称取1 kg的上述母粒与4 kg纯聚丙烯与混料机中混合均匀，再置于往复式熔喷生产线（螺筒一区温度：260℃、二区：224℃、三区：224℃、四区：224℃，模具一区温度：224℃、二区：224℃、三区：275℃，滚筒接收距离：30 cm，接收车3 min一个来回）上制得Ag/TiO2掺杂的抗菌聚丙烯纤维熔喷非织造材料
实施例2
在烧杯中加入20 ml无水乙醇，5 mL的去离子水和1 ml的硝酸配成混合溶液。称取0.45 g硝酸银加入到混合溶液中，常温搅拌20min,转速350rmp/min，最终得到透明澄清溶液a。量取30 mL钛酸四丁酯倒入烧杯中，加入30 mL无水乙醇（进行搅拌，搅拌均匀，逐滴加入上述溶液a，继续搅拌后倒入模具中，约5 min凝胶，常压50℃干燥6h。得到Ag/TiO2粉体材料。称取100 mL液体石蜡与5 kg聚丙烯搅拌均匀，再称取100 g Ag/TiO2粉体与之混合，加入到双螺杆挤出机中，设置温度一区：120℃、二区：130℃、三区：140℃、四区：150℃、五区：160℃、六区：170℃、七区：150℃、八区：140℃、九区：130℃、机头控温：140℃，挤出、卷绕切粒制得卷绕切粒制得Ag/TiO2掺杂的聚丙烯母粒。称取1 kg的上述母粒与4 kg纯聚丙烯与混料机中混合均匀，再置于往复式熔喷生产线（螺筒一区温度：250℃、二区：220℃、三区：210℃、四区：210℃，模具一区温度：210℃、二区：210℃、三区：220℃，滚筒接收距离：30 cm，接收车3 min一个来回）上制得Ag/TiO2掺杂的抗菌聚丙烯纤维熔喷非织造材料。
实施例3
在烧杯中加入20 ml无水乙醇，6 mL的去离子水和3 ml的硝酸配成混合溶液。称取0.9 g硝酸银加入到混合溶液中，常温搅拌25 min,转速400 rmp/min，最终得到透明澄清溶液a。量取30 mL钛酸四丁酯倒入烧杯中，加入45 mL无水乙醇（进行搅拌，搅拌均匀，逐滴加入上述溶液a，继续搅拌后倒入模具中，约5 min凝胶，常压55℃干燥10h。得到Ag/TiO2粉体材料。称取80 mL液体石蜡与5 kg聚丙烯搅拌均匀，再称取160 g Ag/TiO2粉体与之混合，加入到双螺杆挤出机中，设置温度一区：131℃、二区：140℃、三区：150℃、四区：160℃、五区：165℃、六区：170℃、七区：160℃、八区：150℃、九区：140℃、机头控温：150℃，挤出、卷绕切粒制得卷绕切粒制得Ag/TiO2掺杂的聚丙烯母粒。称取1 kg的上述母粒与4 kg纯聚丙烯与混料机中混合均匀，再置于往复式熔喷生产线（螺筒一区温度：260℃、二区：224℃、三区：224℃、四区：224℃，模具一区温度：224℃、二区：224℃、三区：275℃，滚筒接收距离：30cm，接收车3 min一个来回）上制得Ag/TiO2掺杂的抗菌聚丙烯纤维熔喷非织造材料。
实施例4
在烧杯中加入22 ml无水乙醇，7 mL的去离子水和3 ml的硝酸配成混合溶液。称取1.35 g硝酸银加入到混合溶液中，常温搅拌30 min,转速500 rmp/min，最终得到透明澄清溶液a。量取35 mL钛酸四丁酯倒入烧杯中，加入50 mL无水乙醇（进行搅拌，搅拌均匀，逐滴加入上述溶液a，继续搅拌后倒入模具中，约5 min凝胶，常压60℃干燥12h。得到Ag/TiO2粉体材料。称取150 mL液体石蜡与5 kg聚丙烯搅拌均匀，再称取200 g Ag/TiO2粉体与之混合，加入到双螺杆挤出机中，设置温度一区：设置温度一区：130℃、二区：140℃、三区：150℃、四区：160℃、五区：165℃、六区：170℃、七区：160℃、八区：150℃、九区：140℃、机头控温：150℃，挤出、卷绕切粒制得卷绕切粒制得Ag/TiO2掺杂的聚丙烯母粒。称取1 kg的上述母粒与4 kg纯聚丙烯与混料机中混合均匀，再置于往复式熔喷生产线（螺筒一区温度：260℃、二区：224℃、三区：224℃、四区：224℃，模具一区温度：224℃、二区：224℃、三区：275℃，滚筒接收距离：30cm，接收车3分钟一个来回）上制得Ag/TiO2掺杂的抗菌聚丙烯纤维熔喷非织造材料。
为验证利用本发明制作出的材料具有良好的抗菌性，参照附图1、2、3，进行抗菌性试验，试验内容如下：
称取0.1 g的TG复合气凝胶，用模具在高压下压制成直径为9 mm的圆形样品进行抗菌实验。将灭菌好的琼脂培养基倒入到无菌培养皿中，覆盖整个培养皿底部，冷却后，表面均匀涂抹100 μL稀释10倍的大肠杆菌和金黄色葡萄球菌，形成菌液膜。将圆形样品在20W紫外灯下照射30 min后放于培养皿中央。在37℃培养箱中培养24 h。
图1中（a-d）显示了TiO2、TG0.5、TG1和TG1.5四种抗菌材料对大肠杆菌的抑制圈生长情况。从图中可以看出，随着Ag+含量的增加，抑菌圈的直径稍微变大，图1显示了抑制圈直径的大小，从图中可以看出，纯TiO2材料的抑制圈直径为13.5mm，TG0.5、TG1和TG1.5抗菌复合材料的抑制圈分别为16mm、16.5mm和17.5mm。
图2中（e-h）为四种气凝胶对金黄色葡萄球菌的抑制情况，其抑制圈直径分别为13mm、14.5mm、15mm和16mm。
由此现象可以说明，TiO2/Ag+抗菌聚丙烯熔喷非织造材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有好的抗菌效果。
Claims (9)
1.一种抗菌聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，其特征如下：
（1）银和二氧化钛（Ag/TiO2）复合材料的粉体材料的制备
在烧杯中加入适量的无水乙醇、去离子水和硝酸配成混合溶液，三组分体积比为（20-25）：（5-8）：（1-5）；再称取适量的硝酸银加入到混合溶液中，常温搅拌，最终得到透明澄清的溶液a；
量取相当于溶液a体积1-1.5倍的钛酸四丁酯倒入容器中，再次加入无水乙醇并搅拌均匀，逐滴加入上述溶液a，继续搅拌后倒入模具中，经过3-10分钟凝胶，常压干燥；得到具有银和二氧化钛（Ag/TiO2）的粉体材料；
（2）掺杂银和二氧化钛（Ag/TiO2）粉体材料的聚丙烯母粒的制备
称取一定量的液体石蜡与聚丙烯搅拌均匀，再称取银和二氧化钛（Ag/TiO2）粉体材料与之混合，液体石蜡：聚丙烯：粉体的质量比为（30-120）：（4-7）：（50-200）；加入到双螺杆挤出机中，设置温度区间为：130~170℃，挤出、卷绕切粒制得掺杂银和二氧化钛（Ag/TiO2）的聚丙烯母粒；
（3）抗菌聚丙烯熔喷非织造材料的制备
称取掺杂银和二氧化钛（Ag/TiO2）的聚丙烯母粒，将其与纯聚丙烯在混料机中混合均匀，再置于往复式熔喷生产线上制得不同含量的银和二氧化钛（Ag/TiO2）掺杂的抗菌聚丙烯纤维熔喷非织造材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，其特征如下：所述的混料机为市售产品。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，其特征如下：所述的往复式熔喷生产线为市售产品。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，其特征如下：所述的往复式熔喷生产线在生产时螺筒温度：220~260℃，模具温度：220~300℃，滚筒接收距离：30~35 cm，接收车3分钟一个来回。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，其特征如下：步骤（1）中所述硝酸银的含量可以根据需要进行调控，确保材料的均匀性，低于硝酸摩尔质量的0.5倍；常温搅拌速度与时间按照实际情况，以搅拌均匀为标准，搅拌时间为15-30min，转速300-500 rmp/min为宜。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，其特征如下：步骤（1）中所述钛酸四丁酯：无水乙醇：溶液a的摩尔比为1：（1-1.5）：（1.5-2）；常压干燥，干燥温度为40-60℃，时间控制在4-12 h内。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，其特征如下：步骤（2）中所述纤维基体为聚丙烯纤维（熔指范围1500±100）；挤出机温度为130~170℃。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，其特征如下：步骤（3）中所述的熔喷温度为214~300℃，接收车接受距离为30-35 cm。
9.根据权利要求1所述的一种抗菌聚丙烯熔喷非织造材料的制备方法，其特征如下：所述的容器为烧杯或反应釜；反应釜为石英玻璃、不锈钢或搪瓷材质。
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