ES2699451T3 - Laminado decorativo de laminado en estado fundido - Google Patents

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Konrad Maier
Helmut Bayer
Josef Altenweger
Andrea Komorek
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Abstract

Un laminado decorativo que comprende al menos las siguientes capas A-B-C-D unidas entre sí de forma adherente, que se suceden unas a otras directamente: A: en el lado visible, una capa funcional que comprende uno o varios ionómeros y opcionalmente una o varias cargas y/o aditivos funcionales dispersados en la capa; B: una capa intermedia de polímero que comprende una mezcla del 5 al 95 % en peso de ionómero que se puede extruir, mezcla de ionómeros que se pueden extruir o combinado de ionómeros que se puede extruir y del 95 al 5 % en peso de una poliolefina; C: capa promotora de la adhesión que comprende uno o varios plásticos modificados para promover la adhesión; D: en el lado del sustrato, una capa que lleva decoración, caracterizado por que la combinación de capas de las capas A, B y C se coextruye y se lamina en estado fundido a una temperatura por encima de la temperatura de fusión de la combinación de capas con la capa que lleva decoración en el lado del sustrato.

Description

DESCRIPCIÓN
Laminado decorativo de laminado en estado fundido
La invención se refiere a un laminado decorativo, en particular, a un laminado decorativo estructurado, que comprende una capa decorativa en el lado del sustrato, que se usa, aparte de otros usos, de forma particularmente ventajosa como revestimiento de suelo, revestimiento de pared o lámina de muebles. Además, la invención se refiere a tales revestimientos de suelo, revestimientos de pared, láminas de muebles así como a un procedimiento para la producción de los laminados decorativos de acuerdo con la invención.
Los precios económicos de fabricación y de materiales, la fácil procesabilidad, la resistencia química, la elevada transparencia, la buena resistencia a la abrasión y la elevada elasticidad han hecho que el poli(cloruro de vinilo) (PVC) haya sido en el pasado el material de base sintético predominante para revestimientos de suelo, revestimientos de pared y láminas de muebles.
Se han aplicado de forma diversa por ejemplo láminas de PVC en la producción de superficies de muebles económicas, revestimientos de pared o revestimientos de suelo, en los que se imitan superficies de madera o piedra, en parte usando madera, en parte usando capas de papel o láminas impresas con un diseño de madera o piedra. Frente a las ventajas se encuentran las desventajas de la escasa inocuidad para la salud y el medio ambiente del PVC, así como el comportamiento frente a incendios, que impulsan la búsqueda de materiales alternativos como reemplazo para el PVC.
Se han propuesto como materiales de reemplazo muchas veces polímeros, tales como poliolefinas, poliamidas, poliuretanos, poliestireno, poliésteres así como sus copolímeros y derivados, que son económicos y fáciles de procesar de forma similar, pero que, no obstante, con respecto a sus propiedades mecánicas y resistencia a la abrasión eran inferiores al PVC. Con frecuencia, los lados visibles de revestimientos de suelo, revestimientos de pared, láminas de mueble y combinaciones convencionales similares están reforzados por capas de barniz o resina, por ejemplo de resina de melamina. Esto aumenta los costes de las láminas combinadas por mayores costes de materias primas y de procesamiento y empeora su balance ecológico. Ya se han descrito también materiales combinados que pretenden aunar las ventajas de poliolefinas económicas como material de sustrato con las propiedades mecánicas superiores de los polímeros polares. Hasta la fecha, estos intentos se topan con las dificultades de garantizar una combinación resistente y segura de las capas, en la medida de lo posible sin el uso de adhesivos y disolventes, de facilitar un procedimiento continuo eficiente para la producción de la combinación y de diseñar el procedimiento de producción de tal manera que el aspecto de la lámina multicapa satisfaga las máximas exigencias estéticas y pueda servir como sustituto de materiales naturales, tales como por ejemplo superficies de madera, piedra o corcho. El documento WO 95/08593 A1 describe revestimientos de suelo resistentes a desgaste como alternativa a revestimientos de suelo de PVC, que presentan una capa de cubierta transparente de ionómero, aplicada mediante laminación a través de una capa de adhesivo sobre una capa decorativa. El documento DE 4107 150 A1 describe una lámina de revestimiento de suelo multicapa, disponiéndose una lámina superior, que contiene plástico que contiene grupos polares, sobre una capa de adherencia, lámina de adherencia, capa de reactante o capa promotora de la adhesión sobre una lámina inferior. El documento DE 10 2012 103 016 A1 describe una combinación de laminación de lámina con al menos dos láminas de plástico, que contiene una lámina de soporte y una lámina útil, estando dispuesta la lámina útil sobre un lado de la lámina de soporte y pudiendo estar impresa, siendo la lámina de soporte una lámina de poliolefina preferentemente pigmentada y estando compuesta la lámina útil de un poliuretano termoplástico. Estas combinaciones de laminación se producen expresamente evitando un papel decorativo en laminación de adhesión o en caliente y se recomiendan para su uso en la industria del suelo, muebles, interiores y/o exteriores. En estos documentos no se trata de gofrados y los problemas asociados a ello. De forma convencional se realizan los gofrados en el lado visible de láminas genéricas, por ejemplo, para imitar la superficie de los materiales naturales mencionados en un procedimiento discontinuo mediante gofrado en caliente o gofrado de las láminas enfriadas después de la aplicación mediante laminación sobre una capa decorativa impresa o de forma discontinua o continua antes de la unión con la capa decorativa. En este caso se refrigera por ejemplo una capa de polímero del lado visible después de la extrusión de perfil a aproximadamente 140 °C, se extiende adhesivo sobre la misma y se dota de una capa decorativa posterior. Después se aplica mediante gofrado el patrón de gofrado. Este procedimiento tiene la desventaja de que, por un lado, por la relajación del plástico gofrado la profundidad de gofrado en el lado visible es claramente mayor de lo que se predefine por el punzón de gofrado, y la imagen de gofrado queda alterada por inclusión de aire y, por otro lado, se produce un gofrado integral hacia el lado opuesto al lado visible, el lado del sustrato. Por ello se dificulta la aplicación de adhesivo sobre el lado del sustrato o se aumenta la necesidad de adhesivo para establecer una unión satisfactoria con el sustrato. La reducida termorresistencia de perfiles gofrados de forma convencional representa otro problema.
El documento CN 204566851 U describe un laminado decorativo para el empleo como revestimiento de suelo, que contiene una capa de poliuretano, una capa promotora de la adhesión y una capa de polímero del lado del suelo. El documento WO 2012/001109 A1 describe un procedimiento para la producción de elementos de suelo, en los que sobre una capa de material compuesto polimérico, por norma general, una capa de WPC, mediante laminación en estado fundido sin adhesivo se aplica en primer lugar una capa que lleva decoración y la misma, después de la impresión, dado el caso de forma sucesiva, se reviste con una capa promotora de la adhesión y una capa de ionómero, pudiendo finalizarse el procedimiento con un gofrado posterior. Como alternativa, según el documento WO 2012/001109 A1 también se puede prefabricar una combinación de capas de capa de ionómero y capa de polímero y gofrarse de forma continua o discontinua durante la aplicación mediante laminación sobre un sustrato, tal como WPC. Estos procedimientos continúan arrojando las cuestiones relacionadas con una relación óptima de gofrado y gofrado integral, y sobre llevar a cabo el procedimiento continuamente de una manera económica y que evite un segundo calentamiento o subsiguientes procesos de calentamiento y que sea adecuada para facilitar láminas combinadas multicapa que se puedan emplear de forma universal.
Además, se desean revestimientos, por ejemplo, revestimientos de suelo, que presenten una mayor resistencia a la abrasión. Para revestimientos de suelos de oficinas, aplicaciones industriales o comerciales, se requiere un revestimiento resistente al desgaste que minimice el problema de la formación de brillo de una superficie que originalmente se pretendió que fuera mate. Tal formación de brillo se presenta con frecuencia bajo una solicitación mecánica, por ejemplo, en caso de las ruedas de las sillas. Resistencias a la abrasión que un revestimiento de suelos para el empleo comercial o incluso como lámina de mueble deberías ser capaces de mantener están indicadas de acuerdo con la prueba de abrasión según la norma DIN 13329:2013-12.
El problema de facilitar un laminado decorativo que tenga una muy buena adherencia de las capas entre sí y que esté en esencia exento de sustancias perjudiciales para la salud, en particular, exento de monómero de cloruro de vinilo, y que solo necesite un mínimo de adhesivo y disolvente, o que de forma ideal esté exento de adhesivo y disolvente, y que además presente una resistencia funcional excelente, aún no se ha resuelto hasta la fecha de forma satisfactoria. Además, la invención se plantea el objetivo de minimizar adicionalmente el problema del gofrado integral en la producción de laminados decorativos estructurados.
La presente invención resuelve al menos uno, preferentemente de varios a todos, de los problemas abordados y aúna por primera vez las ventajas estéticas de los materiales naturales, las ventajas no tóxicas ecológicas de polímeros sustitutos de PVC y las ventajas económicas, de técnica de procesamiento y mecánicas de las láminas de PVC. De acuerdo con la invención, el objetivo se resuelve mediante un laminado decorativo, en particular un laminado decorativo estructurado, que comprende al menos las siguientes capas A-B-C-D unidas entre sí de forma adherente, que se suceden unas a otras directamente:
A: en el lado visible, una capa funcional que comprende uno o varios ionómeros y opcionalmente una o varias cargas y/o aditivos funcionales dispersados en la capa;
B: una capa intermedia de polímero que comprende una mezcla del 5 al 95 % en peso de ionómero que se puede extruir, mezcla de ionómeros que se pueden extruir o combinado de ionómeros que se puede extruir y del 95 al 5 % en peso de una poliolefina;
C: capa promotora de la adhesión que comprende uno o varios plásticos modificados para promover la adhesión; D: en el lado del sustrato, una capa que lleva decoración,
caracterizado por que la combinación de capas de las capas A, B y C se coextruye y se lamina en estado fundido a una temperatura por encima de la temperatura de fusión de la combinación de capas con la capa que lleva decoración en el lado del sustrato.
De forma ideal, en este caso, durante la laminación en estado fundido al mismo tiempo en la misma etapa se aplican mediante gofrado plásticamente en el laminado decorativo en el lado visible uno o varios patrones, por lo que se obtiene un laminado decorativo estructurado de acuerdo con la invención. Esto se puede garantizar en particular cuando el gofrado del o de los patrones plásticos (de tipo relieve tridimensionales) se realiza mediante los mismos cilindros que la laminación en estado fundido. Mediante la laminación en estado fundido y el gofrado simultáneos en la misma etapa se maximiza por ejemplo la eficiencia energética, ya que se evita una etapa adicional de calentamiento y al mismo tiempo se consigue un gofrado máximo, es decir, un relación de gofrado máxima de profundidad de rugosidad conseguida Rz a profundidad de rugosidad Rz del cilindro de gofrado. Por ejemplo, de acuerdo con la invención se pueden conseguir relaciones de gofrado de más del 75 %, en particular más del 80 %, preferentemente más del 90 % o incluso más del 95 % hasta al menos el 97 %.
La parte de polímero de capa funcional A se puede componer de un ionómero o presentar una mezcla de dos o varios ionómeros o un combinado de ionómeros. En una forma de realización, la capa funcional A se compone en esencia de ionómero. En una forma de realización preferente, la parte de polímero de la capa funcional se encuentra en el intervalo del 75 a 99 % en peso, en particular del 80 al 98 % en peso, más preferentemente del 90 al 97 % en peso y de forma muy especial del 94 al 96 % en peso. La proporción de cargas y aditivos funcionales en la capa funcional, por lo tanto, se encuentra en general entre el 0 y el 25 % en peso, preferentemente en el intervalo del 1 al 25 % en peso, en particular del 2 al 20 % en peso, más preferentemente del 3 al 10 % en peso y muy especialmente del 4 al 6 % en peso.
Los ionómeros para la capa funcional A se pueden seleccionar ventajosamente de forma independiente entre sí de los mismos polímeros que para la capa intermedia de polímero B. Son ionómeros particularmente ventajosos para el uso en la capa funcional A y en la capa intermedia B los combinados de ionómeros, por ejemplo, combinados de ionómero o ionómeros con poliamida o poliamidas o ionómeros que presentan una densidad (norma DIN EN ISO 1183-1:2013-04) en el intervalo de 0,8 a 1,2 g/cm3, en particular de 0,9 a 1,0 g/cm3, muy especialmente de forma aproximada de 0,94 a 0,96 g/cm3. Se prefieren ionómeros que presentan un índice de fusión (Melt flow index MFI, a 190 °C y 2,16 kg según (norma DIN EN ISO 1183-1:2013-04) en el intervalo de 0,4 a 7,0 g/10 min, en particular de 0,5 a 0,7 g/10 min, de forma muy especialmente ventajosa de 0,6 a 0,9 g/10 min o incluso de 5,3 a 5,6 g/10 min. El punto de fusión (norma DIN eN ISO 3146:2002-06) del ionómero empleado se encuentra ventajosamente en el intervalo de 85 a 98 °C, en particular de 88 a 97 °C, de forma muy particularmente ventajosa de 89 a 92 °C, o incluso de 94 a 96 °C. El punto de reblandecimiento, norma DIN EN ISO 306:2012-01) del ionómero empleado se encuentra ventajosamente en el intervalo de 60 a 70 °C, en particular de 62 a 68 °C, de forma muy especialmente ventajosa en aproximadamente 65 °C. Por ejemplo, de acuerdo con la invención se emplea un ionómero de Surlyn o una mezcla de ionómeros de Surlyn. Es ventajoso que el polímero o la mezcla de polímeros sea transparente o semitransparente. En el sentido de la invención preferentemente la decoración de la capa D que lleva decoración es visible a través de las capas A, B y C.
Los ionómeros, las mezclas de ionómeros así como los combinados de ionómeros usados en las capas A y B se pueden diferenciar unos de otros en parte o por completo o solo en las respectivas partes. Sin embargo, es particularmente preferente una forma de realización en la que para la capa funcional A se usa el mismo ionómero, mezcla de ionómeros o combinado de ionómeros que en la capa intermedia B. En este caso, la adhesión de las capas A y B es máxima, lo que repercute ventajosamente en la resistencia a la peladura. De forma particularmente ventajosa, los respectivos ionómeros empleados son idénticos.
Las cargas mencionadas de la capa funcional A de acuerdo con la invención pueden estar seleccionadas ventajosamente del grupo compuesto por corindón, dióxido de titanio, arena, talco, creta, ácido silícico, perlas de vidrio así como sus mezclas. Los aditivos funcionales, que de acuerdo con la invención pueden ser parte de la capa funcional A, comprenden estabilizantes UV, absorbedores UV, pigmentos de color, ceras, lubricantes, aditivos antideslizamiento, antiestáticos, aditivos antimicrobianos así como con efecto de desadhesión y agentes ignífugos así como sus mezclas.
El tamaño de grano de las partículas de carga dispersadas está típicamente en al menos el 90 %, preferentemente al menos el 95 % en el intervalo de 0,5 a 100, preferentemente de 2 a 10 |jm. La forma de los granos dispersados no es crítica. De forma ideal, los granos estarán presentes en forma esférica. El tamaño de grano de las partículas de carga dispersadas a este respecto puede presentar preferentemente una mediana D50 de hasta 10 jm, preferentemente de 2 a 6 jm, de forma particularmente preferente de 3 a 5 jm.
La capa intermedia de polímero B comprende una mezcla del 5 al 95 % en peso, en particular del 50 al 94 % en peso, de forma muy especial del 70 al 92 % en peso, de forma particularmente preferente del 80 al 90 % en peso, por ejemplo, del 85 % en peso de ionómero que se puede extruir, mezcla de ionómeros que se puede extruir o combinado de ionómeros que se puede extruir. La capa intermedia de polímero B comprende además del 95 al 5 % en peso, en particular del 50 al 6% en peso, de forma muy especial del 30 al 18% en peso, de forma particularmente preferente del 20 al 10% en peso, por ejemplo, el 15% en peso de una poliolefina. La capa intermedia de polímero B puede contener dado el caso hasta el 10 % en peso de uno o varios materiales poliméricos adicionales, aditivos de carga, de efecto y/o funcionales, suponiendo que la suma no supere el 100 %.
Como poliolefinas se prefieren en particular metaloceno-poliolefinas, tales como polipropileno y lo más preferente es metaloceno-polietileno.
Gracias a los plásticos empleados, la estructura de capas de acuerdo con la invención, así como el procedimiento de acuerdo con la invención, se puede prescindir totalmente o en esencia de la presencia de plastificantes en los plásticos. Asimismo se omite la presencia de posibles monómeros residuales carcinogénicos, tal como se presentan por ejemplo en PVC. A pesar de esto se consiguen las resistencias a la abrasión altas, flexibilidad, simplicidad y economía de la producción, óptica y háptica del producto que se han mencionado al principio, de tal manera que la presente invención representa un sustituto al menos equivalente de láminas de PVC, sin presentar las desventajas asociadas a ello.
La capa promotora de la adhesión C comprende uno o varios plásticos modificados para promover la adhesión. De acuerdo con la invención, ventajosamente, el o los plásticos modificados para la promoción de la adhesión puede o pueden comprender preferentemente uno o varios polímeros modificados con anhídrido de ácido maleico, anhídrido de ácido maleico alquilado y/o ácido carboxílico. El o los plásticos modificados para la promoción de la adhesión puede o pueden comprender ventajosamente uno o varios copolímeros o (co)polímeros injertados de monómeros que llevan funcionalidad ácido carboxílico, en particular anhídrido de ácido maleico y/o anhídrido de ácido maleico alquilado con polipropileno, polietileno (por ejemplo, LDPE o LLDPE), etilo-acetato de vinilo (EVA), etileno-butilacrilato (EBA), etileno-etil-acrilato (EEA), etileno-ácido acrílico (EAA), etileno-ácido metacrílico (EMAA), acetato de ácido maleico (MAA) y/o caucho de poliacrilato (ACM).
En este sentido, la capa promotora de la adhesión C puede representar una capa homogénea. Puede comprender, como alternativa, varias, por ejemplo, dos, tres o más capas, que contienen en cada caso plásticos modificados iguales o distintos de los que se han mencionado anteriormente para promover la adhesión. En algunas formas de realización, mediante una secuencia de distintos plásticos modificados promotores de la adhesión se consigue una mejor adherencia de las capas B y D.
La combinación de capas de las capas A, B y C, y dado el caso otras capas que siguen a la capa A, se coextruye a temperaturas a las que los polímeros están fundidos. Preferentemente se realiza la coextrusión a temperaturas en el intervalo de 100 a 400 °C, de forma particularmente preferente en el intervalo de 200 a 300 °C. La siguiente etapa del gofrado y de la laminación en estado fundido se realiza siempre que el combinado de capas coextruido se encuentre por encima de la temperatura de fusión. Típicamente, el gofrado y la laminación en estado fundido se pueden realizar a temperaturas por encima de 200 °C, en particular por encima de 230 °C, por ejemplo a al menos 250 °C, pero ventajosamente por debajo de 280 °C o 260 °C. Ventajosamente, la laminación en estado fundido se realiza en la misma máquina en el tiempo y en el espacio directamente después de la coextrusión.
Mediante la coextrusión se evitan una o varias etapas adicionales de laminación así como la mayor complejidad en cuanto a aparatos asociada a ello y el empleo de adhesivos y disolventes. Además de la economía mejorada del procedimiento y emisiones reducidas por carga de disolvente, la coextrusión posibilita además una adherencia particularmente firme de las capas entre sí. Se asume que esto es causado también por una mayor interpenetración de las capas adyacentes en el procedimiento de extrusión.
Una ventaja de la invención es que la combinación de capas ABCD se puede realizar en esencia sin disolvente y/o adhesivo. De forma ideal, la combinación no contiene ningún disolvente orgánico y/o adhesivo.
La simultaneidad del gofrado y de la laminación en estado fundido da lugar a que se pueda conseguir una profundidad de gofrado realista sobre el lado visible de la lámina combinada multicapa, mientras que se puede evitar por completo o sustancialmente el problema del “gofrado integral” al lado del sustrato. Por el hecho de que todavía no se ha enfriado la combinación de capas A-B-C coextruida y el gofrado prácticamente se realiza en estado fundido, no se produce una relajación perceptible o únicamente mínima después del gofrado. De acuerdo con la invención, sorprendentemente es posible evitar sustancialmente el “gofrado integral” y conseguir al mismo tiempo un alto grado de resistencia a la abrasión y reducida tinción.
Otra ventaja consiste en que el gofrado se hace más resistente a la temperatura y, al mismo tiempo, la lámina multicapa gofrada se hace termoconformable sin destruir el gofrado. Esto es de gran importancia en especial para la aplicación como lámina 3D, por ejemplo, como lámina de mueble o como lámina decorativa para puertas. Sin quedar ligado por la teoría, los inventores relacionan esto con el que gofrado se realiza de forma plástica y con mínimas partes elásticas o sin partes elásticas.
Además, el procedimiento es rentable en un grado elevado, ya que no se necesita un proceso adicional de calentamiento para la laminación. Además, el procedimiento de acuerdo con la invención posibilita una unión fiable entre sustrato, capa que lleva decoración, capa intermedia de polímero y capa de polímero del lado visible que contiene ionómero termoplástico. Por el contrario, una laminación convencional del material blando de las capas de polímero del lado visible con la capa que lleva la decoración está asociada a desventajas, tales como, por ejemplo, la aplicación necesaria de adhesivo, el uso de disolventes, peor adherencia, y etapas de procedimiento adicionales. Una medida para el “gofrado integral” que se consigue con un cilindro de gofrado seleccionado (patrón, profundidad de rugosidad Rz del grabado del punzón) lo representa el índice de profundidad de gofrado adimensional Ip. Se calcula a partir de la relación de la profundidad de gofrado sobre el lado visible con respecto al gofrado integral en el lado del sustrato, en cada caso medido como profundidad de rugosidad Rz media (norma DIN EN ISO 4287:2010-07) dividido por el espesor del laminado decorativo estructurado, multiplicado por 1000, todos los valores en |jm:
Ip = Rz (lado visible) x 1000/(Rz(lado del sustrato) x espesor (laminado decorativo)) Es decir, cuando el laminado decorativo se corresponde con el combinado de capas A-B-C-D:
Ip = Rz (lado visible) x 1000/(Rz(lado del sustrato) x espesor (A-B-C-D)) Después del enfriamiento se consigue de acuerdo con la invención preferentemente un índice de profundidad de gofrado de al menos 7,0. Para algunas aplicaciones se puede conseguir un índice de profundidad de gofrado de al menos 8,0 o al menos 9,5 o de 10 a 20, preferentemente de al menos 13 o aún más ventajosamente al menos 14 o al menos 16. De acuerdo con la invención se pueden conseguir índices de profundidad de gofrado de hasta 30 o más, por ejemplo de 7,0 a 30; de 8,0 a 30; de 6,0 a 20; de 9,5 a 30; de 9,5 a 20; de 10 a 30; o de forma particularmente preferente de 13 o 16 a 30.
La diferencia entre las láminas decorativas gofradas de acuerdo con la invención y las láminas decorativas gofradas de forma convencional se hace aún más evidente cuando se multiplica el índice de profundidad de gofrado Ip mencionado con la respectiva relación de gofrado y, por tanto, adicionalmente se tiene en cuenta la fidelidad de modelo de la imagen gofrada plástica. El correspondiente valor Ip * RZ(lámina) / RZ(cilindro) se denomina en lo sucesivo “índice de profundidad de gofrado modificado”.
Una ventaja de un gran índice de profundidad de gofrado o índice de profundidad de gofrado modificado consiste en que en el lado visible se puede realizar una configuración plástica que amortigua el sonido de las pisadas, blanda, cálida, que por ejemplo imita de forma realista la impresión háptica y óptico-estética de la madera sin tratar, de la piedra natural sin tratar o del cuero, mientras que la superficie de capa sobre el lado del sustrato se puede mantener tan lisa y plana como sea posible. Por ello se facilita la unión con un sustrato E. Por ejemplo, se minimiza la cantidad necesaria de adhesivo para una unión con un sustrato E. Adicionalmente, la presente invención pone a disposición por primera vez láminas estructuradas sin una protección adicional del lado visible por capa o capas de barniz o resina, que a pesar de esto son adecuadas para cumplir las exigencias a la resistencia a la abrasión, resistencia química, resistencia a rayado, reducida tinción, alta tenacidad, y buena capacidad de retroceso. Ventajosamente, la lámina combinada multicapa de acuerdo con la invención está exenta de PVC y/o resina de melamina.
De acuerdo con la invención, la capa que lleva decoración en una forma de realización puede comprender papel impreso y/o lámina de plástico impresa. En este caso, la lámina de plástico puede estar estirada de forma monoaxial o biaxial. En una forma de realización preferente, la capa que lleva decoración comprende papel impregnado con plástico o incluido en plástico. En otra forma de realización preferente, la capa que lleva la decoración está exenta de papel. A causa del brillo elevado de acuerdo con la invención puede ser particularmente preferente una impresión de lámina. De acuerdo con la invención se prefieren en particular tintas de impresión a base de caseína (tintas de caseína) y/o tintas a base de poliuretano. La decoración puede ser incolora, blanca, monocolor o incluso coloreada de otro modo. Preferentemente, el color de la decoración se basa en el color natural de la superficie imitada, por ejemplo, madera, piedra natural o cuero.
En una forma de realización, la capa D que lleva la decoración presenta una imprimación.
En algunos casos puede ser razonable aplicar sobre la capa que lleva decoración una imprimación, por ejemplo, a través de una calandria. Por ello se puede mejorar la unión con la combinación de capas A-B-C, por ejemplo, preferentemente en el caso del uso de tintas de impresión de caseína. Del mismo modo, la invención se refiere a combinaciones de capas de acuerdo con la invención en las que la capa que lleva decoración en el lado del sustrato no presenta ninguna imprimación.
Los patrones aplicados mediante gofrado de acuerdo con la invención en principio no están limitados en la profundidad de gofrado ni en el motivo, sin embargo, la profundidad de gofrado máxima se predefine por el espesor de capa. Los motivos pueden ser a este respecto imitaciones de materiales naturales, tales como madera, piedra, cuero, material textil, estructura de revoque o cualquier patrón que se pueda representar sobre un cilindro sin fin. En este sentido, el procedimiento de acuerdo con la invención posibilita debido al gran gofrado la mayor coincidencia y precisión de reproducción posibles de la superficie gofrada con el modelo natural. De forma particularmente ventajosa, de acuerdo con la invención se puede sincronizar el patrón gofrado con el patrón impreso, de tal manera que por ejemplo en una imitación de madera las vetas coinciden en la impresión háptica con la impresión óptica. Una realización del respectivo patrón como repetición infinita e ininterrumpida refuerza adicionalmente la impresión de idéntico a la naturaleza. Por tanto, en una forma de realización preferente de la invención, el perfil o el patrón gofrado está sincronizado por la decoración.
En una forma de realización de la invención, la capa D que lleva decoración contiene un polímero termoplástico que se puede extruir, seleccionado del grupo compuesto por polietilenos, polipropilenos y polibutilenos, poliestireno, poliamida, poliésteres, tales como poli(tereftalato de etileno) (PET) así como sus mezclas. Una ventaja de tales capas que llevan decoración que contienen lámina de plástico es la buena capacidad de impresión, buena procesabilidad, su resistencia al agua así como su resistencia química.
No de forma necesaria, pero típicamente, la capa funcional A presenta un espesor en el intervalo de 1 a 200 |jm, preferentemente de 5 a 100 jm, en particular de 20 a 80 jm, de forma particularmente preferente de 40 a 60 jm. La capa intermedia de polímero B presenta, no de forma necesaria, pero típicamente un espesor en el intervalo de 10 a 500 jm, preferentemente de 40 a 300 jm, en particular de 100 a 280 jm, de forma particularmente preferente de 200 a 250 jm. No de forma necesaria, pero típicamente, la capa de promotor de la adhesión C presenta un espesor en el intervalo de 1 a 100 jm, preferentemente de 5 a 30 jm , en particular de 10 a 25 jm, de forma particularmente preferente de aproximadamente 20 jm. No de forma necesaria, pero típicamente, la capa D que lleva decoración en el lado del sustrato presenta un espesor de 10 a 500 jm, preferentemente de 50 a 150 jm, en particular de 100 a 140 jm, por ejemplo de aproximadamente 120 jm. Todas las indicaciones en cuanto a espesores de capa se refieren en las zonas gofradas a medias aritméticas o a espesores de capas sin gofrado.
Se prefiere que la capa intermedia B sea más gruesa, en particular al menos 50, de forma particularmente preferente al menos 100 o de forma muy particularmente preferente al menos 150 o al menos 200 |jm más gruesa que la capa funcional A.
Además, el laminado decorativo de la presente invención puede estar configurado ventajosamente de tal modo que comprenda al menos las capas F-A-B-C-D unidas de forma adherente entre sí, que se suceden unas a otras, indicando la capa F una o varias capas unidas entre sí de forma adherente. La capa F puede estar unida con la capa A directamente, a través de una capa de adherencia o adhesiva, mediante laminación o mediante elementos de unión mecánicos. Ventajosamente, la capa F o dos o más capas, que se resumen en el presente documento con “F”, se unen mediante coextrusión con las capas A, B y C en el mismo ciclo de trabajo. En ese sentido, la capa F o las capas F pueden tener por ejemplo globalmente un espesor de 1 a 200 jm, ventajosamente de 10 a 100 jm. Cada una de las capas F puede presentar ventajosamente un espesor de 1 a 40, muy en particular de 10 a 20 jm. El índice de profundidad de gofrado adimensional Ip en este caso de una capa F adicional se define del siguiente modo (todos los valores en jm):
Ip = Rz (lado visible) x 1000/(Rz(lado de sustrato) x espesor (F-A-B-C-D))
y asciende al menos a 7,0. Para algunas aplicaciones se puede conseguir un índice de profundidad de gofrado de al menos 8,0 o al menos 9,5 o de 10 a 20, preferentemente al menos 13 o aún más ventajosamente al menos 14 o al menos 16. De acuerdo con la invención se pueden conseguir índices de profundidad de gofrado de hasta 30 o más, por ejemplo de 6,0 a 30; de 8,0 a 30; de 6,0 a 20; 9,5 a 30; de 9,5 a 20; de 10 a 30; de forma particularmente preferente 13 o 16 a 30.
A este respecto, la capa F puede comprender ventajosamente una o varias de las siguientes capas: otra capa o capas de ionómeros, capa de cubrimiento, capa de protección UV, capa de barniz, capa antitinción, capa de protección frente a la humedad, capa de protección mecánica, capa antiestática, capa antideslizante o capa de adhesión (en caliente), pudiendo presentar cada una de las capas F una o varias de las funciones mencionadas y los correspondientes aditivos funcionales. La capa F o las capas F puede o pueden ser transparentes y/o presentar un perfil superficial.
El laminado decorativo de acuerdo con la presente invención se puede usar, por ejemplo y de forma ideal, como revestimiento de suelo o en la producción de un revestimiento de suelo, revestimiento de suelo, como paneles de pared o tejado o en la producción de paneles de pared o tejado, como lámina de mueble, lámina de puerta, lámina 3D, en particular en la producción de tableros de madera contrachapada o de virutas y/o como lámina gráfica, en particular lámina de impresión.
La invención se refiere también a un revestimiento de piso, revestimiento de suelo, paneles de pared y tejado, una lámina de mueble, lámina de puerta, lámina 3D, tableros de madera contrachapada y de virutas y lamina gráfica, en particular lámina de impresión que comprende una lámina decorativa de acuerdo con la invención. Son cuerpos de capas de acuerdo con la presente invención, que comprenden un laminado decorativo de acuerdo con la invención, en particular laminado decorativo estructurado, en particular un revestimiento de suelo, lámina de mueble o lamina 3D.
A este respecto, un revestimiento de suelo de acuerdo con la invención presenta ventajosamente una capa de sustrato E adicional que sigue a la capa D, que está unida con la capa D directamente, a través de una capa de adherencia o adhesión, mediante laminación o mediante elementos de unión mecánicos. La capa de sustrato E no se considera en el marco de la presente divulgación parte del laminado decorativo.
A este respecto, la capa de sustrato E comprende preferentemente una de las siguientes capas: capa antideslizante, capa de termoaislamiento, capa de amortiguación de sonidos, en particular de sonidos de pisadas, capa termoconductora, capa adhesiva, capa de tablero de madera contrachapada o de virutas, capa de compuesto de madera y plástico (WPC), capa de hormigón reforzado con fibras.
Las capas A, B, C, D, E y F de acuerdo con la invención pueden estar exentas de aditivos funcionales, sustancias de efecto y/o pigmentos, las capas B, C, D, E y F como alternativa o adicionalmente también exentas de cargas. Por otro lado, en otra forma de realización de la invención, una o varias de estas capas, por ejemplo, las capas D y/o E, las capas D y/o en particular B, presentan aditivos funcionales, sustancias de carga, de efecto o pigmentos en una cantidad de, independientemente entre sí, en cada caso del 1 al 25 % en peso, preferentemente del 2 al 20 % en peso o de 3 al 10 % en peso, no superando evidentemente la proporción total de aditivos funcionales, sustancias de carga, efecto o pigmentos con respecto al material polimérico el 25 % en peso, preferentemente el 20 % en peso, en particular el 10 % en peso de la respectiva capa. En una forma de realización, la combinación de capas A-B-C-D o en particular la capa D están exentas de cargas inorgánicas, sustancias de efecto y/o pigmentos orgánicos o inorgánicos. En otra forma de realización, precisamente la presencia de tales pigmentos o cargas en una o varias de las capas A-B-C-D, en particular en la capa A, pueden servir para efectos especiales.
Tal como se ha descrito anteriormente, la invención se refiere del mismo modo a un procedimiento para la producción de un laminado decorativo de acuerdo con la invención, caracterizado por que en una primera etapa se coextruye la combinación de capas de las capas A-B-C, dado el caso F-A-B-C, y esa combinación de capas se lamina en estado fundido en la segunda etapa a una temperatura por encima de la temperatura de fusión de la combinación de capas con la capa de sustrato que lleva decoración. Ventajosamente se gofra plásticamente al mismo tiempo en la misma etapa durante la laminación en estado fundido del laminado decorativo sobre el lado visible uno o varios patrones, no cayendo la temperatura de la combinación de capas entre la primera y la segunda etapa del procedimiento por debajo de la temperatura de fusión de la combinación de capas A-B-C o F-A-B-C. De este modo se obtiene un laminado decorativo estructurado de acuerdo con la invención.
Ventajosamente, en este caso se realiza la segunda etapa del procedimiento a una temperatura de 150-300 °C. Como ya se ha indicado, el procedimiento de acuerdo con la invención se lleva a cabo preferentemente de forma continua. Preferentemente, se sincroniza el gofrado en el lado visible con la decoración impresa de la capa que lleva decoración.
A este respecto, la coextrusión se realiza de forma convencional en las condiciones habituales para el experto en la materia. Por ello se pueden conseguir propiedades particularmente ventajosas de las láminas combinadas multicapa de acuerdo con la invención al llevarse a cabo las etapas del procedimiento en sí conocidas de la laminación en estado fundido y el gofrado en una forma de realización particular de la invención simultáneamente y sin un nuevo proceso de calentamiento en un funcionamiento continuo.
La Fig. 1 muestra un corte transversal de una forma de realización del laminado decorativo de la invención con la estructura de capas A-B-C-D. Las capas en este ejemplo están realizadas a partir de:
Capa A (50 pm) 93 % en peso de ionómero de Surlyn y el 7 % en peso de ácido silícico como carga Capa B (230 pm) 80 % en peso de ionómero de Surlyn y el 20 % en peso de metaloceno-polietileno (metaloceno PE) Capa C (20 pm) polietileno modificado con anhídrido de ácido maleico como plástico modificado para la promoción de la adhesión;
Capa D (300 pm) lámina de plástico o papel impreso con tinta de caseína y revestido con imprimación (10 pm). La Fig. 2 muestra un corte transversal de otra forma de realización del laminado decorativo, por ejemplo como revestimiento de suelo con la estructura de capas A-B-C-D-E. Las capas en este ejemplo están realizadas a partir de:
Capa A (50 pm) 94 % en peso de ionómero de Surlyn y el 6 % en peso de ácido silícico como carga
Capa B (230 pm) 87 % en peso de ionómero de Surlyn y el 13 % en peso de metaloceno-polietileno
Capa C (20 pm) polietileno modificado con anhídrido de ácido maleico como plástico modificado para la promoción de la adhesión;
Capa D (300 pm) lámina de plástico o papel impreso con tinta de caseína y revestido con imprimación (10 pm). Capa E (2000 pm) WPC.
La Fig. 3 muestra un corte transversal de otra forma de realización del laminado decorativo de acuerdo con la invención, por ejemplo, como lámina de mueble con la estructura de capas F-A-B-C-D. Las capas en este ejemplo están realizadas a partir de:
Capa F (50 pm) barniz
Capa A (80 pm) 100 % en peso de ionómero que se puede extruir
Capa B (150 pm) 91 % en peso del mismo ionómero que en la capa A y el 9% en peso de metalocenopolietileno
Capa C (5 pm) polietileno modificado con anhídrido de ácido maleico como plástico modificado para promover la adhesión;
Capa D (100 pm) PET impreso con tinta de caseína y revestido con imprimación (10 pm).
En una modificación se empleó en la capa D en lugar de PET BOPP (polipropileno orientado biaxialmente).
La Fig. 4 muestra un corte transversal de otra forma de realización del laminado decorativo de acuerdo con la invención, por ejemplo como lámina de mueble con la estructura de capas A-B-C-D-E. Las capas en este ejemplo se han realizado a partir de:
Capa A (80 pm) 100 % en peso de ionómero de Surlyn
Capa B (120 pm) 95% en peso del mismo ionómero de Surlyn como en la capa A y el 5% en peso de metaloceno-polietileno;
Capa C (10 pm) polietileno modificado con anhídrido de ácido maleico como plástico modificado para promover la adhesión;
Capa D (90 pm) papel impreso con tinta de caseína y revestido con imprimación (10 pm); Capa E (1500 pm) capa de tablero de madera contrachapada, madera.
La Fig. 5 muestra una estructura esquemática y típica del procedimiento de acuerdo con la invención. En este caso en la tobera (1) se coextruye una combinación de una capa A compuesta por ejemplo de ionómero que contiene cargas, una capa intermedia de polímero B que contiene ionómero y que contiene polietileno y una capa promotora de la adhesión C (del lado de sustrato) como masa fundida (2) a una temperatura de 200 a 280 °C y se une directamente después sobre el lado del sustrato a la misma temperatura con una capa de papel D impresa (3), que se suministra a través de un cilindro (4), por ejemplo, un cilindro de goma. La capa D y la combinación de capas A-B-C se laminan en estado fundido simultáneamente o justo después de la unión a temperaturas por ejemplo en el intervalo de 150 a 300 °C entre el cilindro de gofrado (5) y el cilindro (4) y en esta forma de realización se gofran en el lado visible al mismo tiempo.
Ejemplos
Ejemplo 1
Un laminado decorativo estructurado con la siguiente secuencia de capas se produjo según el procedimiento de acuerdo con la invención. A este respecto, la coextrusión de las capas A, B y C se realizó a 250 °C, la laminación en estado fundido con la capa de polipropileno D (impresa con tinta de caseína con patrón de fibra de madera y dotada de imprimación) se realizó directamente después, aún a 230 °C y con una carga lineal de 14,5 kN/m (145 N/cm). En este caso se gofró en el lado visible un patrón de vetas de madera plástico (la profundidad de rugosidad Rz del grabado de punzón del cilindro de gofrado era 120 |jm) y así se obtuvo un laminado decorativo estructurado de acuerdo con la invención.
Capa A (50 jm ) 95 % en peso de ionómero (Surlyn® 1706 de Dupont), el 5 % en peso de ácido silícico con un tamaño de grano de 2-50 jm (95 %);
Capa B (230 jm ) 85% en peso de ionómero (Surlyn® 1706 de Dupont) y el 15% en peso de metalocenopolietileno
Capa C (20 jm ) polietileno modificado con anhídrido de ácido maleico como plástico modificado para promover la adhesión;
Capa D (120 jm inclusive como máximo 10 jm de imprimación) de lámina de polipropileno impresa con tinta de caseína y revestida con imprimación.
La Tabla 1 enumera algunos parámetros para la caracterización de la lámina combinada multicapa del Ejemplo 1 y del Ejemplo comparativo 2.
El espesor de las capas o del laminado decorativo o de la combinación de capas se ajustó y se supervisó en los ejemplos como valor medio aritmético como es habitual en la técnica a través del rendimiento de las extrusoras. Ejemplo comparativo 2
Se produjo un laminado decorativo estructurado con la siguiente secuencia de capas de forma análoga al Ejemplo 1. A diferencia del Ejemplo 1, la capa intermedia B no contenía ninguna poliolefina,
Capa A (50 jm ) 95 % en peso de ionómero (Surlyn® 1706 de Dupont), 5 % en peso de ácido silícico con un tamaño de grano de 2-50 jm (95 %)
Capa B (230 jm ) 100 % en peso de ionómero (Surlyn® 1706 de Dupont)
Capa C (20 jm ) polietileno modificado con anhídrido de ácido maleico como plástico modificado para promover la adhesión;
Capa D (120 jm inclusive como máximo 10 jm de imprimación) de lámina de polipropileno impresa con tinta de caseína y revestida con imprimación.
Las láminas combinadas de capas del Ejemplo 1 y del Ejemplo comparativo 2 se laminaron con adhesión de producto de fusión/tablero de virutas y se ensayaron en cuanto a resistencia a rayado (norma DIN 438-2), resistencia al frotado, resistencia a abrasión (norma DIN 13329) así como insensibilidad frente a manchas (norma DIN 438-2). Se midió el valor de la abrasión de acuerdo con la norma DIN 13329:2013/12 con SH4 / cambio después de en cada caso 200 vueltas.
Tabla 1 Comparación entre el Ejemplo 1 y el Ejemplo comparativo 2
Tabla 1:
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Ejemplo 3
En el Ejemplo 3 se coextruyó la misma secuencia de capas ABC como en el Ejemplo 1 a 250 °C y se laminó en estado fundido con la misma capa de polipropileno D (impresa con tinta de caseína con patrón de vetas de madera y dotada de imprimación) directamente después, aún a 230 °C y con una carga lineal de 14,5 kN/m (145 N/cm) mediante el uso de un cilindro liso. El laminado decorativo obtenido se enfrío a temperatura ambiente y en una etapa posterior se volvió a calentar a 125 °C y a esta temperatura mediante el uso del mismo cilindro de gofrado que en el Ejemplo 1 con la misma carga lineal se gofró un patrón de vetas de madera plástico para obtener un laminado decorativo estructurado.
Después del enfriamiento se determinó el índice de profundidad de gofrado Ip. Para esto se midieron las respectivas rugosidades del Ejemplo 1 gofrado en estado fundido de acuerdo con la invención y del Ejemplo 3 gofrado posteriormente en cinco puntos en cada caso coincidentes en el gofrado. Ya antes del almacenamiento a temperatura se pudieron medir claras diferencias en la rugosidad y en el índice de profundidad de gofrado Ip (Tabla 2).
Después, los laminados decorativos estructurados se almacenaron a 135 °C durante 30 min en el horno de calentamiento y a continuación se valoraron ópticamente y el índice de profundidad de gofrado se determinó de nuevo. Mientras que en la muestra gofrada en estado fundido (Ejemplo 1) aún era visible la estructura gofrada, en la muestra gofrada posteriormente ya no se podía reconocer ningún tipo de gofrado. A su vez, para la determinación del índice de profundidad de gofrado Ip se midió la rugosidad en cinco puntos en cada caso coincidentes en el gofrado (Tabla 2).
Las láminas combinadas de capas se laminaron con adhesión de producto de fusión/tablero de virutas y se ensayaron. Las combinaciones de capas de acuerdo con la invención presentaban también con respecto a la resistencia al rayado (norma DIN 438-2), resistencia al frotado así como insensibilidad frente a manchas (norma DIN 438-2) resultados de bastante buenos a muy buenos.

Claims (14)

REIVINDICACIONES
1. Un laminado decorativo que comprende al menos las siguientes capas A-B-C-D unidas entre sí de forma adherente, que se suceden unas a otras directamente:
A: en el lado visible, una capa funcional que comprende uno o varios ionómeros y opcionalmente una o varias cargas y/o aditivos funcionales dispersados en la capa;
B: una capa intermedia de polímero que comprende una mezcla del 5 al 95 % en peso de ionómero que se puede extruir, mezcla de ionómeros que se pueden extruir o combinado de ionómeros que se puede extruir y del 95 al 5 % en peso de una poliolefina;
C: capa promotora de la adhesión que comprende uno o varios plásticos modificados para promover la adhesión; D: en el lado del sustrato, una capa que lleva decoración,
caracterizado por que la combinación de capas de las capas A, B y C se coextruye y se lamina en estado fundido a una temperatura por encima de la temperatura de fusión de la combinación de capas con la capa que lleva decoración en el lado del sustrato.
2. El laminado decorativo de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que durante la laminación en estado fundido al mismo tiempo en la misma etapa se gofran plásticamente uno o varios patrones sobre el laminado decorativo en el lado visible.
3. El laminado decorativo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 2, caracterizado por que está exento de PVC y/o resina de melamina.
4. El laminado decorativo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que la capa funcional A y la capa intermedia B comprenden el mismo ionómero o mezcla de ionómeros.
5. El laminado decorativo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que la poliolefina de la capa intermedia de polímero B está seleccionada de polietileno y polipropileno así como sus mezclas.
6. El laminado decorativo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado por que el o los plásticos modificados para promover la adhesión comprenden uno o varios polímeros modificados con anhídrido de ácido maleico, anhídrido de ácido maleico alquilado y/o ácido carboxílico, particularmente uno o varios copolímeros o (co-)polímeros injertados de monómeros que llevan funcionalidad ácido carboxílico, en particular anhídrido de ácido maleico y/o anhídrido de ácido maleico alquilado con polipropileno, polietileno, etilo-acetato de vinilo (EVA), etilenobutil-acriíato (EBA), etileno-ácido acrílico (EAA), etileno-ácido metacrílico (EMAA), acetato de ácido maleico (MAH) y/o caucho de poliacrilato (ACM).
7. El laminado decorativo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que la capa D que lleva decoración contiene un polímero termoplástico que se puede extruir, seleccionado del grupo compuesto por polietilenos, polipropilenos y polibutilenos, poliestireno, poliamida, poliéster así como sus mezclas.
8. El laminado decorativo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado por que la capa funcional A presenta un espesor en el intervalo de 1 a 200 |jm, preferentemente de 5 a 100 |jm; y/o la capa intermedia de polímero B, un espesor en el intervalo de 10 a 500 jm, preferentemente de 40 a 300 jm, en particular de 100 a 280 jm; y/o la capa promotora de la adhesión C, un espesor en el intervalo de 1 a 100 jm, preferentemente de 5 a 30 jm, en particular de 10 a 25 jm; y/o la capa D que lleva decoración en el lado del sustrato, un espesor de 10 a 500 jm , preferentemente de 50 a 150 jm.
9. Uso de un laminado decorativo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 8 como revestimiento de suelos o en la producción de un revestimiento de suelos, como paneles de pared o tejado o en la producción de paneles de pared o tejado, como lámina de mueble, en particular en la producción de tableros de madera contrachapada o de virutas, como una lámina 3D, en particular en la fabricación de puertas y muebles y/o como una lámina gráfica, en particular una lámina de impresión.
10. Un cuerpo de capas que comprende un laminado decorativo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 8 como revestimiento de suelo, lámina de mueble o lámina 3D.
11. Un revestimiento de suelo de acuerdo con la reivindicación 10, caracterizado por que presenta al menos otra capa de sustrato E que se sigue a la capa D, que está unida con la capa D directamente, a través de una capa de adherencia o adhesiva, mediante laminación o mediante elementos de unión mecánicos, comprendiendo la capa de sustrato E preferentemente una de las siguientes capas: una capa antideslizante, una capa de termoaislamiento, una capa de amortiguación de sonidos, en particular de sonidos de pisadas, una capa termoconductora, una capa adhesiva, una capa de tablero de madera contrachapada o de virutas, una capa de compuesto de madera y plástico (WPC) y una capa de hormigón reforzado con fibras.
12. Un procedimiento para la producción de un laminado decorativo de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado por que en una primera etapa se coextruye la combinación de capas de al menos las capas A, B y C y esta combinación de capas en la segunda etapa se lamina en estado fundido a una temperatura por encima de la temperatura de fusión de la combinación de capas con la capa D que lleva decoración.
13. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 12, caracterizado por que durante la laminación en estado fundido al mismo tiempo en la misma etapa se gofran sobre el laminado decorativo de forma plástica en el lado visible uno o varios patrones, no cayendo la temperatura de la combinación de capas entre la primera y la segunda etapa del procedimiento por debajo de la temperatura de fusión de la combinación de capas A-B-C.
14. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 13, caracterizado por que la segunda etapa del procedimiento se realiza a una temperatura de 150-300 °C.
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