ES2644010T3 - Composiciones líquidas de calzo en dos partes - Google Patents

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Abstract

Una sustancia epoxídica curativa que comprende al menos una poliamina cicloalifática curativa y al menos un segundo compuesto curativo que comprende un aducto de un exceso de 4,7,10- trioxatridecano-1,13-diamina o 4,7-dioxadecano-1,10-diamina con una resina epoxídica, en donde el exceso es superior a 200 % e inferior a 800 %.

Description

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DESCRIPCION
Composiciones liquidas de calzo en dos partes Referencia cruzada a solicitud relacionada
La presente solicitud reivindica la prioridad de la solicitud provisional US-61/151076, presentada el 9 de febrero de 2009.
Campo de la descripcion
La presente descripcion se refiere a composiciones curativas y composiciones en dos partes que comprenden partes de resina curativa y epoxidica, que pueden ser utiles en aplicaciones de calzo liquido, asi como a los metodos para su uso.
Antecedentes de la descripcion
Los calzos se utilizan en muchos aspectos de las operaciones de ensamblaje para colocar y llenar los espacios entre las piezas ensambladas. La necesidad de calzo es especialmente importante en las operaciones de ensamblaje de la industria aeroespacial, debido a los estrictos requisitos de tolerancia y la necesidad de eliminar huecos en las interfases. Los calzos utilizados generalmente en las operaciones de ensamblaje se clasifican en tres categorias. Los calzos solidos, en algunos casos, se fabrican del mismo material que las piezas de la interfase. Los calzos estratificados desprendibles pueden estar hechos de capas de aluminio que se pueden retirar una por una hasta que se logra un buen ajuste. Los materiales de calzo liquido pueden ser utiles para rellenar interfases irregulares o conicas. Los materiales de calzo liquido se utilizan normalmente para rellenar huecos no superiores a 0,7 mm de anchura.
US-A-5567748 describe resinas terminadas en amina compatibles con agua utiles para curar resinas epoxidicas.
Sumario de la descripcion
La presente descripcion proporciona composiciones epoxidicas, composiciones curativas, y composiciones en dos partes que comprenden las presentes composiciones epoxidicas y curativas, que pueden ser utiles en aplicaciones de calzo liquido y a los metodos para su uso.
En resumen, la presente descripcion proporciona una sustancia epoxidica curativa que comprende al menos una poliamina cicloalifatica curativa y al menos un segundo compuesto curativo seleccionado que comprende un aducto de un exceso de 4,7,10-trioxatridecano-1,13-diamina o 4,7-dioxadecano-1,10-diamina con una resina epoxidica en donde el exceso es superior a 200 % e inferior a 800 %.
En algunas realizaciones, la sustancia curativa epoxidica comprende de forma adicional al menos un acelerador de nitrato de calcio. En algunas realizaciones, la sustancia curativa epoxidica no comprende material en forma de particulas metalicas.
En otro aspecto, la presente descripcion proporciona un metodo para rellenar un hueco que comprende las etapas de: a) mezclar un componente epoxidico que comprende una resina epoxidica con una sustancia curativa epoxidica segun la presente descripcion para fabricar una mezcla; b) rellenar el hueco con la mezcla; y c) dejar que la mezcla cure. En algunas realizaciones, el componente epoxidico comprende de forma adicional un modificador de impacto de tipo nucleo-envoltura. En algunas realizaciones, el componente epoxidico comprende tetraglicidil meta-xilenodiamina, especialmente cuando la sustancia curativa epoxidica es una poliamidoamina alifatica. En algunas realizaciones, el componente epoxidico comprende una resina epoxidica de novolac, especialmente cuando la sustancia curativa epoxidica es una aducto de un exceso de una polieterdiamina no ramificada con una resina epoxidica.
En otro aspecto, la presente descripcion proporciona una composicion obtenida mezclando y dejando curar: a) un componente epoxidico que comprende una resina epoxidica y b) una sustancia curativa epoxidica segun con la presente descripcion. En algunas realizaciones, el componente epoxidico comprende de forma adicional un modificador de impacto de tipo nucleo-envoltura. En algunas realizaciones, el componente epoxidico comprende tetraglicidil meta-xilenodiamina, especialmente cuando la sustancia curativa epoxidica es una poliamidoamina alifatica. En algunas realizaciones, el componente epoxidico comprende una resina epoxidica de novolac, especialmente cuando la sustancia curativa epoxidica es una aducto de un exceso de una polieterdiamina no ramificada con una resina epoxidica.
Descripcion detallada
La presente descripcion proporciona composiciones epoxidicas, composiciones curativas, y composiciones en dos partes que comprenden las presentes composiciones epoxidicas y curativas, que pueden ser utiles en aplicaciones de calzo liquido. La presente descripcion proporciona de forma adicional composiciones que se pueden obtener mezclando las dos partes de las composiciones en dos partes descritas.
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Se pueden usar cualesquiera composiciones epoxidicas adecuadas en las composiciones en dos partes de la presente descripcion. De forma tipica, se usa una resina polifuncional que tiene tres o mas grupos epoxidicos por molecula. En algunas realizaciones, se utiliza una resina epoxidica de novolac. En algunas realizaciones, se puede utilizar una resina epoxidica basada en meta-xilendiamina tal como ERISYS GA 240. La composicion epoxidica puede comprender de forma adicional aditivos que pueden incluir modificadores de impacto, cargas, modificadores de la reologia y/o pigmentos.
La composicion curativa comprende al menos una poliamina cicloalifatica. La composicion curativa comprende al menos un aducto de un exceso de una polieterdiamina ramificada con una sustancia epoxidica
La polieterdiamina no ramificada puede ser 4,7,10-trioxa tridecano-1,13-diamina (TTD).
o 4,7-dioxadecano-1,10-diamina, comercializado por Jeffamine® EDR 176.
. La composicion curativa puede comprender de forma adicional nitratos de calcio como aceleradores, segun se describe en la solicitud publicada PCT WO2008/089410.
. La composicion curativa puede comprender de forma adicional aditivos que pueden incluir modificadores de impacto, cargas, modificadores de la reologia y/o pigmentos. Sin embargo, la composicion curativa segun la presente descripcion no comprende de forma tipica carga o aditivos de material en forma de partfculas metalicas. La composicion curativa segun la presente descripcion no comprende de forma tipica carga o aditivos de material en forma de partfculas de aluminio o aleacion de aluminio. La composicion curativa segun la presente descripcion no comprende de forma tipica carga o aditivos de material en forma de partfculas de hierro, acero o aleacion de hierro. La composicion curativa segun la presente descripcion no comprende de forma tipica carga o aditivos de material en forma de partfculas de cobre o aleacion de cobre.
En muchas realizaciones, las composiciones de calzo liquido curaran totalmente a temperatura ambiente en un plazo de veinticuatro a cuarenta y ocho horas y se pueden lijar o taladrar a las cuatro horas de la aplicacion. En muchas realizaciones, las composiciones de calzo liquido tendran un tiempo de fraguado (tiempo para colocar y ajustar) de aproximadamente 3 horas, y se pueden curar a velocidad acelerada con aplicacion de calor suave, curando normalmente en menos de 30 minutos a 70 0C.
En muchas realizaciones, las composiciones de calzo liquido demostraran caracteristicas anteriores al curado que incluyen una combinacion de baja viscosidad que puede ser adecuada para la inyeccion o aplicacion mediante jeringa junto con un bajo grado de pandeo o fluencia tras la aplicacion.
En muchas realizaciones, las composiciones de calzo liquido demostraran caracteristicas despues del curado que incluyen: buena resistencia a la compresion sin fragilidad, propiedades de resistencia razonables a temperaturas altas y bajas (de -55 a 120 °C), y la resistencia a la mayoria de disolventes, aceites, fluidos hidraulicos, y similares. En muchas realizaciones, las presentes composiciones demostraran una Tg despues del curado superior a 120 0C, de forma mas tipica, superior a 140 0C, de forma mas tipica, superior a 160 °C, y de forma mas tipica superior a 180 En muchas realizaciones, las composiciones de calzo liquido deben cumplir los requisitos de la norma 10-07-001 de Airbus AIMS.
Los objetos y ventajas de la presente memoria se ilustran adicionalmente por los siguientes ejemplos, pero los materiales y cantidades particulares de los mismos citados en dichos ejemplos, asi como otras condiciones y detalles, no deberan tomarse como una limitacion indebida de la presente invencion.
Ejemplos
Salvo que se indique lo contrario, todos los reactivos estuvieron o estan disponibles en Aldrich Chemical Co., Milwaukee, WI, o pueden sintetizarse mediante metodos conocidos.
Composiciones de resina epoxidica
Las composiciones de resina epoxidica presentadas en la Tabla I se prepararon realizando la mezcla en un pequeno mezclador de laboratorio. La fabricacion de la formulacion B4 se realizo en un 21 doppel Z lab mogul. La resina Novolac se introdujo en el mogul y se combino con el Kane Ace 156. Despues de aproximadamente 30 minutos de mezclado, se anadio Aerosil seguido por la adicion de dioxido de titanio en polvo. El conjunto se mezclo a continuacion durante al menos 40 min al vacio. El resultado fue una pasta blanca homogenea.
Tabla I
Componente
Descripcion quimica Rol nominal Formulacion (% en peso de componentes)
B1
B2 B3 B4
ERISYS GA 240
resina epoxidica tetrafuncionalizada basada Resina base 38 0 0 0
5
10
15
20
25
30
en meta-xilenodiamina
Epon 828
Epoxi Bisfenol A Resina base 0 38 0 0
E-8250
Resina epoxidica de novolac Resina base 0 0 38 0
D.E.N. 431
Resina epoxidica de novolac Resina base 0 0 0 30
Kane Ace 156
Nucleo de p-butadienco con envoltura de resina DGEBA Modificador de impacto 20 20 20 38
Paraloid
Resina de nucleo- envoltura basada en caucho de butadieno modificador de impacto 5 5 5 0
Kronos
Dioxido de titanio Carga 32 32 32 30
Aerosil
Silice de pirolisis tratada Modificador de la reologia 5 5 5 2
TOTAL
100 100 100 100
Composiciones curativas
Las composiciones curativas presentadas en la Tabla II se prepararon realizando la mezcla en un pequeno mezclador de laboratorio. La fabricacion de las formulaciones A1 y A2 se realizo en el mismo mogul descrito para la parte B4. La primera etapa fue la introduccion de Ancamine 2167 y nitrato de calcio. Estos se calentaron a 80 0C y se mezclaron durante de 1 hora. Despues de enfriar a temperatura ambiente (TA), se anadio Aerosil y se mezclo hasta homogeneidad. Despues de esto, se introdujo el aducto de TTD y Epikote 828 y se mezclo a TA durante aproximadamente 30 min. Despues de esto, se incorporaron Minsil y negro de carbon y se mezclaron al vacio durante 1 hora. El aducto de TTD y Epikote 828 se fabrico mediante reaccion entre 180 partes de TTD con 60 partes de Epikote 828. Los dos componentes se mezclaron a TA durante 1 h y a continuacion se calentaron hasta 80 0C. La temperatura se mantuvo durante una hora para completar la reaccion de prepolimerizacion.
Tabla II
Nota: las formulaciones que contienen el curativo A0 o A1 no forman parte de la presente invencion
Componente
Descripcion quimica Rol nominal Formulacion (% en peso de componentes)
A0
A1 A2
Ancamine 2167
Poliamina cicloalifatica Curativo 1 40 40 35
MC 273
Poliamidoamina alifatica Curativo 2 15 15 0
Aducto de TTD y Epikote 828
4,7,10-trioxatridecano-1, 13- diamina y resina epoxidica Curativo 2 0 0 20
Nitrato de calcio
Nitrato de calcio
Acelerador 0 2 2
Aerosil
Silice de pirolisis tratada Reologia 5 5 5
Minsil SF 20
Particulas de silice (Amorfas) Carga 40 37,9 37,9
Negro de carbon
Pigmento 0 0,1 0,1
Total
100 100 100
Combinaciones resina/curativo
La presente descripcion contempla cualquier combinacion de las partes B y A, incluidas B1/A0, B1/A1, B1/A2, B2/A0, B2/A1, B2/A2, B3/A0, B3/A1, B3/A2, B4/A0, B4/A1 y B4/A2. Las siguientes combinaciones de partes B y A se prepararon en una proporcion de dos partes en volumen de B por una parte en volumen de A: B1/A0, B2/A0, B3/A0, B4/A1 y B4/A2. La viscosidad mixta de las formulaciones B4/A1 y B4/A2 se midio para que sea inferior a 600 Pascales (Pa), medidas en un instrumento Haake RheoWin.
Resultados - Tiempo de curado
El tiempo de fraguado de las formulaciones B1/A0, B2/A0 y B3/A0 se determino mediante una medicion DSC (grado de curado). La tabla III recoge el potencial de curado en funcion del tiempo tras el mezclado para estas tres combinaciones.
Tabla III
B1/A0 B2/A0 B3/A0
Potencial de curado (total)
100 % 100 % 100 %
3 h despues del mezclado
90 % 70 % 73 %
3 h despues del mezclado + 30 min a 70 0C
35 % 28 % 33 %
Se observo que el tiempo de fraguado de B4/A1 era aproximadamente de 120 min. Se observo que el tiempo de 5 fraguado de B4/A2 era aproximadamente de 90 min.
Resultados - Ensayos mecanicos
Los ensayos mecanicos se llevaron a cabo segun la norma 10-07-001 de Airbus AIMS. Los resultados se 10 describen en las Tablas IV, V y VI.
Tabla IV: Cizalladura en superficie solapada (MPa) en sustratos de aluminio
Minima B1/A0 B2/A0 B3/A0 B4/A1 B4/A2
RT
21 23 24 21 18 24
-55 0C
18 18,5 21 19 12 27
y o 00
19 22 18 16,5 11 21
120 °C
8,5 14 5 7,7 8 16
15 Tabla V: Carga de despegado
Minima B1/A0 B2/A0 B3/A0 B4/A1 B4/A2
y 00 CNJ
50 80 100 95 60 100
-55 0C
20 45 119 54 15 120
120 0C
10 33 15 8 23 35
Tabla VI: Resistencia a la compresion
Minima B1/A0 B2/A0 B3/A0 B4/A1 B4/A2
RT
55 100 65 70 100 95
-55 0C
150 170 94 132 175 160
y o 00
37 75 32 40,5 24 52
120 0C
28 35 12 17 17 34
20
Las formulaciones B1/A0 y B4/A2 mostraron las mejores caracteristicas mecanicas. Se realizo una caracterizacion adicional para la formulacion B4/A2, incluida la resistencia a fluidos y ensayos de envejecimiento, notificados en las Tablas VII, VIII y IX.
25 Tabla VII: Resistencia a la cizalladura en superficie solapada para B4/A2 (MPa)
Condicion
Duracion Temp. del ensayo °C Min. Resultados
Metil etil cetona (MEK)
1 h 120 8 10
Calor seco 120 0C
7 dias 120 8,5 18
Agua a 70 0C
7 dias 120 7 10
Mezcla Skydrol/H2O
1000 h 120 7,5 9
Skydrol 1000 h
1000 h 120 8 13
Tabla VIII: Carga de despegado para B4/A2 (N)
Condicion
Duracion Temp. del ensayo °C Min. Resultados
Calor seco 120 0C
7 dias 23 50 107
Tabla IX: Resistencia a la compresion para B4/A2 (MPa)
Condicion
Duracion Temp. del ensayo °C Min. Resultados
85 % H.R. y 70 0C
1000 h 23 55 93
85 % H.R. y 70 0C
1000 h - 55 150 160
85 % H.R. y 70 °C
1000 h 120 18 24
se deberia entender que la presente invencion no ha de estar indebidamente limitada a las realizaciones ilustrativas expuestas en la presente memoria anteriormente.

Claims (8)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Una sustancia epoxidica curativa que comprende al menos una poliamina cicloalifatica curativa y al
    menos un segundo compuesto curativo que comprende un aducto de un exceso de 4,7,105 trioxatridecano-1,13-diamina o 4,7-dioxadecano-1,10-diamina con una resina epoxidica, en donde el
    exceso es superior a 200 % e inferior a 800 %.
  2. 2. La sustancia curativa epoxidica segun la reivindicacion 1 en donde la sustancia curativa epoxidica comprende de manera adicional al menos un acelerador de nitrato de calcio.
    10
  3. 3. La sustancia curativa epoxidica segun la reivindicacion 1 o 2 en donde la sustancia curativa epoxidica no comprende material en forma de particulas metalicas.
  4. 4. Un metodo para rellenar un hueco que comprende las etapas de:
    15
    a) mezclar un componente epoxidico que comprende una resina epoxidica con una sustancia
    curativa epoxidica segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3 para fabricar una mezcla;
    b) rellenar el hueco con la mezcla; y
    c) dejar que la mezcla cure.
    20
  5. 5. El metodo segun la reivindicacion 4 en donde el componente, epoxidico comprende de manera adicional un modificador de impacto de nucleo-envoltura.
  6. 6. La composicion obtenida mezclando y dejando curar: a) un componente epoxidico que comprende una
    25 resina epoxidica y b) una sustancia curativa epoxidica segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3.
  7. 7. La composicion segun la reivindicacion 6 en donde el componente epoxidico comprende tetraglicidil meta-xilenodiamina.
    30 8. La composicion segun la reivindicacion 6 en donde el componente epoxidico comprende una resina
    epoxidica de novolac.
  8. 9. La composicion segun la reivindicacion 6 en donde el componente epoxidico comprende de manera adicional un modificador de impacto de nucleo-envoltura.
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