TWI775810B - 環氧樹脂接著劑 - Google Patents

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Abstract

提供一種環氧樹脂接著劑，其係低黏度、且具有優越之常溫硬化性、可撓性、使用期限。
本發明人等發現到，藉由含有環氧樹脂、特定的聚醯胺系硬化劑、苯甲醇，便可解決前述課題，進而完成本發明。亦即，本發明之環氧樹脂接著劑係將(A)環氧樹脂、(B)活性氫當量145~225g/eq之聚醯胺系硬化劑、(C)苯甲醇作為必要成分，藉此，可獲得一種低黏度且賦予常溫硬化性、高可撓性，亦更可提升使用期限的環氧樹脂接著劑。

Description

環氧樹脂接著劑
本發明係關於一種適用於將馬達類之磁鐵加以固定的環氧樹脂接著劑。
由環氧樹脂與胺硬化劑所形成之雙液型環氧樹脂組成物，因其具有優越之常溫硬化性、接著性、耐久性、機械特性等特點，而使用在各種用途之中。
具體而言，係作為馬達類之磁鐵固定用環氧樹脂接著劑等使用。在磁鐵與馬達軛(motor yoke)之細微間隙內，使低黏度的環氧樹脂接著劑以較佳的流動性滲透於其中並進行接著。在磁鐵與馬達軛進行接著時的硬化方法，係要求可對消耗電力與CO2排出量的刪減做出貢獻的方法，而以常溫硬化型之環氧樹脂接著劑為較佳。
作為此種環氧樹脂接著劑，揭示有：已含有雙酚F型環氧樹脂、聚醯胺胺(polyamideamine)、為非反應性稀釋劑之四氫呋喃甲醇(tetrahydrofurfuryl alcohol)的環氧樹脂接著劑(專利文獻1)；或是已含有雙酚型環氧樹脂、聚醯胺胺、為反應性稀釋劑之1,6-己二醇二環氧丙醚(1,6-hexanediol diglycidyl ether)的環氧樹脂接著劑(專利文獻2)。
然而，在單純組合環氧樹脂、聚醯胺胺、非反應性或反應性稀釋劑之三成分的專利文獻1或專利文獻2中，可撓性不足、於熱循環性方面存在問題。馬達會因為使用時的周邊環境溫度或是因通電時的自行發熱等而承受劇 烈的溫度變化。這被稱之為熱循環。因為熱循環的反覆作用，反覆進行熱收縮、熱膨脹，而在環氧樹脂接著劑的硬化物中積存變形，導致產生潰裂等破壞塗膜的情況。
於是，採用有已改善可撓性之專利文獻3。在專利文獻3中，揭示有一種環氧樹脂接著劑，其含有雙酚A型環氧樹脂、為可撓性硬化劑之聚胺系硬化劑、為非反應性稀釋劑之苯甲醇。然而，在單純僅使用可撓性材料的專利文獻3中，發生了常溫硬化性不充分的新問題。要兼顧可撓性與常溫硬化性相當的困難。
另外，由提升作業性或生產性的觀點，專利文獻1~3中的使用期限(pot life)不充分，因此期望更加延長使用期限。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
〔專利文獻1〕日本專利特開昭63-280216號
〔專利文獻2〕日本專利特開2011-068814號
〔專利文獻3〕日本專利特開2015-093948號
因此，本發明之課題為提供一種環氧樹脂接著劑，其係低黏度且具有優越之常溫硬化性、可撓性、使用期限。
本發明人等發現到藉由含有環氧樹脂、特定的聚醯胺系硬化劑、苯甲醇，便可解決前述課題，進而完成本發明。
亦即，本發明之環氧樹脂接著劑其特徵在於摻合(A)環氧樹脂、(B)活性氫當量145~225g/eq之聚醯胺系硬化劑、(C)苯甲醇。
藉由本發明，將可獲得一種低黏度且具有優越之常溫硬化性、可撓性、使用期限的環氧樹脂接著劑。
以下，針對本發明之最佳實施形態進行說明，不過，本發明並非受限於以下的實施形態，在不脫離本發明之主旨的範圍，根據本發明所屬技術領域中具有通常知識者之通常知識而對以下實施形態施以適當變更、改良等而得者亦屬本發明的範圍。
本發明的環氧樹脂接著劑之特徵在於，含有(A)環氧樹脂、(B)活性氫當量145~225g/eq之聚醯胺系硬化劑、(C)苯甲醇。
以下，針對本發明之接著劑進行詳細說明。
作為在本發明中所使用的前述(A)成分，可因應其使用目的適當使用過去已知之環氧樹脂。作為具體例，可列舉有：雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚AD型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、苯酚酚醛型環氧樹脂、甲酚酚醛型環氧樹脂、聚醚型環氧樹脂等環氧丙醚型環氧樹脂、六氫酞酸環氧丙酯、二聚物酸環氧丙酯等環氧丙酯型環氧樹脂、對胺苯酚型環氧樹脂、三環氧丙基三聚異氰酸酯(triglycidyl isocyanurate)、四環氧丙基二胺二苯甲烷(tetraglycidyldiaminodiphenylmethane)等環氧丙基胺型環氧樹脂、溴雙 酚A型環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、具有聯苯骨架之環氧樹脂、具有萘骨架之環氧樹脂、脂環式環氧樹脂等。可將其等單獨使用，或是亦可併用兩種以上。
本發明之(A)成分的環氧當量，以150~220g/eq為佳，藉由將環氧當量設為150g/eq以上，可賦予更加優越之可撓性，而藉由設為220g/eq以下，可賦予更加優越之常溫硬化性。
作為在本發明中所使用的(B)成分，為使用活性氫當量145~225之聚醯胺系硬化劑。(B)成分亦可組合兩種以上進行使用。此外，在無損於效果的範圍內，亦可併用其他的硬化劑。
藉由將(B)成分之活性氫當量設為145g/eq以上，可賦予可撓性與良好地使用期限，而藉由設為225g/eq以下，可賦予常溫硬化性。
作為在本發明中所使用的(C)成分，為使用苯甲醇。在無損於效果的範圍內，亦可併用其他的稀釋劑。
(C)成分可添加於主劑或硬化劑液之任一者，抑或是添加主劑及硬化劑液這兩者。
(C)成分之摻合比例，較佳為每100質量份(A)成分，摻合5~17質量份。其理由在於，藉由將(A)成分之摻合量設為5質量份以上，可獲得更加低黏度且更優越之使用期限，且藉由設為17質量份以下，則可獲得更加優越之接著性。
藉由併用(B)成分與(C)成分，(C)成分對(B)成分發揮作為硬化促進劑之機能，而可賦予常溫硬化性。此外，可顯著延長使用期限。
而在本發明之環氧樹脂接著劑中，在無損於效果的範圍內，可適當摻合阻燃劑、著色劑、充填劑、平整劑、防垂流劑、偶合劑、消泡劑、離型劑、流動性調整劑等慣用的輔助成分。
〔實施例〕
以下，使用實施例以對本發明之環氧樹脂接著劑、使其硬化之硬化物進行具體說明，不過，有關本發明之環氧樹脂接著劑、硬化物並非受該等實施例所限定。
此外，針對實施例及比較例之環氧樹脂接著劑，實施黏度、常溫硬化性、使用期限的評估，針對硬化物則實施可撓性及拉伸剪切接著強度的評估。
實施例中，若無特別記載的情況下，「份」係表示質量份。
(黏度的評估)
使用E型黏度計(東機產業公司製，商品名「TVE-35H」，錐板：直徑28mm，角度3°)，在溫度25℃的條件下任意設定轉子轉數，將啟動裝置兩分鐘後指針所示的刻度值乘上指定之換算乘數以計算出黏度。
此外，黏度的評估基準為如下所示。
○：未達4Pa‧S
△：4Pa‧S以上，未達5Pa‧S
×：5Pa‧S以上
(常溫硬化性的評估)
將凝膠化時間作為常溫硬化性的指標。針對常溫硬化性，藉由測量凝膠化時間，以下述基準進行評估。
將約0.4g的試樣置入已保持於100℃之熱板的圓形凹部處，以攪拌棒進行攪拌，測量攪拌至不會牽絲為止的時間，亦即，測量直到凝膠化為止的時間(秒)。依據JIS C 2161進行評估。
此外，常溫硬化性的評估基準為如下所示。
○：凝膠化時間未達400秒
×：凝膠化時間為400秒以上
(使用期限的評估)
將試樣100g放入密閉容器中，放置在室溫25℃，每隔5分鐘便以E型黏度計測量在25℃的組成物之黏度，求出直到變成10Pa‧S為止的時間。將其結果根據以下的基準進行評估。
此外，使用期限的評估基準為如下所示。
○：35分以上
△：30分以上，未達35分
×：未達30分
(可撓性的評估)
將試樣放入直徑50mm、高度4mm之已實施離型處理的圓柱狀容器中，以80℃進行2小時的加熱硬化後再取出，將其作為試驗片。使用(蕭氏硬度計(D型)，依據JIS K 7215評估該試驗片的硬度。
此外，可撓性的評估基準為如下所示。
○：未達66
△：66以上，未達80
×：80以上
(拉伸剪切接著強度的評估)
首先，在以# 240研磨布研磨100mm×25mm×1.6mm之SPCC-SD鋼板後便進行脫脂。接著，將以實施例製造之環氧樹脂接著劑，塗布在上述之脫脂後的 SPCC-SD鋼板上以形成為12.5mm，且於其上方壓接已進行相同處理的SPCC-SD鋼板。接著，以80℃進行2小時的加熱而使混合組成物熱硬化，放置至回到常溫為止而獲得測量試樣。在25℃的環境氣體中，於荷重速度5mm/min的條件下，測量所獲得之測量試樣的拉伸剪切接著強度，將測量試樣5個測量值之平均值作為測量對象之硬化物的拉伸剪切接著強度。依據JIS K 6850：1999(ISO 4587：1995)進行評估。
(實施例1)
根據表1所示之質量比，混合(B1)聚醯胺系硬化劑(Ancamide910，活性氫當量：230g/eq，Air Products JAPAN公司製)及(B2)聚醯胺系硬化劑(Ancamide2050，活性氫當量：150g/eq，Air Products JAPAN公司製)，使其活性氫當量成為190g/eq，以作為(B)成分，再者，作為(C)成分，以刮勺混合已添加(C1)苯甲醇(苯甲醇，東京應化工業公司製)之物而調整硬化劑液。依據表1所示之質量比作為(A)成分，以刮勺混合(A1)雙酚A型環氧樹脂(jER828，環氧當量：187g/eq，三菱化學公司製)成分與硬化劑液而製備環氧樹脂接著劑。
根據上述所示方法，將評估黏度、常溫硬化性、使用期限、可撓性、拉伸剪切接著強度的結果揭示於表1。
Figure 107104895-A0202-12-0008-1
(實施例2)
作為(B)成分，以表1所示之質量比混合(B1)成分及(B2)成分，使其活性氫當量成為155g/eq，為了將(A)成分與(B)成分的當量比成為1.0，而將(B)成分設為80質量份，除此之外皆比照實施例1而獲得環氧樹脂接著劑。將此物之評估揭示於表1。
(實施例3)
作為(B)成分，以表1所示之質量比混合(B1)成分及(B2)成分，使得其活性氫當量成為213g/eq，為了將(A)成分與(B)成分的當量比成為1.0，而將(B)成分設為110質量份，除此之外皆比照實施例1而獲得環氧樹脂接著劑。將此物之評估揭示於表1。
(比較例1)
作為(B)成分以外的硬化劑，以表1所示之質量比混合(B2)成分及(B3)聚醯胺系硬化劑(Ancamide2353，活性氫當量：114g/eq，Air Products JAPAN公司製)，使其活性氫當量成為137g/eq，為了將(A)成分與硬化劑的當量比成為1.0，而將(B)成分以外的硬化劑設為70質量份，除此之外皆比照實施例1而獲得環氧樹脂接著劑。將此物之評估揭示於表1。
(比較例2)
作為(B)成分以外的硬化劑，僅使用活性氫當量為230g/eq的(B1)成分，為了將(A)成分與硬化劑的當量比設為1.0，而將硬化劑設為120質量份，除此之外皆比照實施例1而獲得環氧樹脂接著劑。將此物之評估揭示於表 1。
(比較例3)
改變(B)成分，將聚醯胺系硬化劑以外的硬化劑以於表1所示之質量比混合(B4)聚醚胺系硬化劑(JEFFAMINE D-400，活性氫當量：114g/eq，HUNTSUMAN公司製)及(B5)聚醚胺系硬化劑(JEFFAMINE D-2000，活性氫當量：500g/eq，HUNTSUMAN公司製)，使得其活性氫當量成為186g/eq，除此之外，其餘皆比照實施例1而獲得環氧樹脂接著劑。將此物之評估揭示於表1。
(比較例4)
改變(C)成分，將苯甲醇以外之非反應性稀釋劑的(C2)芳香族烴樹脂(Necires EPX-L，NEVCIN公司製)設為12質量份，除此之外，其餘皆比照實施例1而獲得環氧樹脂接著劑。將此物之評估揭示於表1。
(比較例5)
改變(C)成分，將反應性稀釋劑之(C3)丁基環氧丙醚(EPIOL B，環氧當量：130g/eq，日油公司製)設為12質量份。根據於表1所示之質量比，以刮勺混合作為(A)成分之(A1)成分及(C3)成分，調整主劑。接著，根據於表1所示之質量比，刮勺混合(B1)成分及(B2)成分以作為(B)成分，調整硬化劑液，以使活性氫當量為190g/eq。為了將主劑之(A)成分及(C)成分以外之稀釋劑與硬化劑之(B)成分的當量比設為1.0，而將(B)成分設為120質量份，以刮勺混合主劑與硬化劑液，製備環氧樹脂接著劑。將此物之評估揭示於表1。
(實施例4)
作為(A)成分，根據表2所示之質量比，混合(A1)成分及(A2)對胺苯酚環氧樹脂(jER630，環氧當量：98g/eq，三菱化學公司製)，以將環氧當量成為145g/eq，為了將(A)成分與(B)成分之當量比設為1.0，除了將(B)成分設為130質量份以外，其餘皆比照實施例1而獲得環氧樹脂接著劑。將此物之評估揭示於表2。
Figure 107104895-A0202-12-0012-2
(實施例5)
作為(A)成分，改變(A1)成分，設為環氧當量為170g/eq之(A3)雙酚F型環氧樹脂(jER807，環氧當量：170g/eq，三菱化學公司製)，且為了將(A)成分與(B)成分之當量比設為1.0，而將(B)成分設為110質量份以外，其餘皆比照實施例1而獲得環氧樹脂接著劑。將此物之評估揭示於表2。
(實施例6)
作為(A)成分，為使環氧當量形成192g/eq，除了以表2所示之質量比混合(A1)成分及(A4)雙酚A型環氧樹脂(jER834，環氧當量：250g/eq，三菱化學公司製)以外，其餘皆比照實施例1而獲得環氧樹脂接著劑。將此物之評估揭示於表2。
(實施例7)
作為(A)成分，以使環氧當量成為214g/eq之方式，以表2所示之質量比混合(A1)成分及(A5)聚醚型環氧樹脂(ADEKA樹脂EP-4005，環氧當量：512g/eq，ADEKA公司製)，為了將(A)成分與(B)成分之當量比設為1.0，而將(B)成分設為90質量份以外，其餘皆比照實施例1而獲得環氧樹脂接著劑。將此物之評估揭示於表2。
(實施例8)
作為(A)成分，以使環氧當量成為231g/eq之方式，以表2所示之質量比混合(A1)成分及(A5)成分，為了將(A)成分與(B)成分之當量比設為1.0，而將(B)成分設為80質量份以外，其餘皆比照實施例1而獲得環氧樹脂接 著劑。將此物之評估揭示於表2。
(實施例9)
作為(C)成分，除了將(C1)成分設為3質量份以外，其餘皆比照實施例1而獲得環氧樹脂接著劑。將此物之評估揭示於表3。
Figure 107104895-A0202-12-0015-3
(實施例10)
作為(C)成分，除了將(C1)成分設為6質量份以外，其餘皆比照實施例1而獲得環氧樹脂接著劑。將此物之評估揭示於表3。
(實施例11)
作為(C)成分，除了將(C1)成分設為15質量份以外，其餘皆比照實施例1而獲得環氧樹脂接著劑。將此物之評估揭示於表3。
(實施例12)
作為(C)成分，除了將(C1)成分設為20質量份以外，其餘皆比照實施例1而獲得環氧樹脂接著劑。將此物之評估揭示於表3。
由實施例1~3、比較例1、2可知，藉由併用(A)環氧樹脂、(B)活性氫當量145~225g/eq之聚醯胺系硬化劑、(C)苯甲醇，將可解決在習知技術中無法達成的課題，而得以獲得低黏度、且具有優越之常溫硬化性、可撓性、使用期限的環氧樹脂接著劑。
此外，由實施例1及比較例1~5可知，藉由併用(B)活性氫當量145~225g/eq之聚醯胺系硬化劑與(C)苯甲醇，可獲得優越之常溫硬化性及使用期限。
另外，由實施例1、4~8可知，藉由將(A)環氧樹脂之環氧當量設定在150~220g/eq的範圍，可獲得可撓性及常溫硬化性更加優越之環氧樹脂接著劑。
並且，由實施例1、9~12可知，藉由相對於每100質量份的(A)環氧樹脂而將(C)苯甲醇設為5~17質量份，據此，可獲得在黏度、使 用期限及拉伸剪切接著強度更加優越的環氧樹脂接著劑。

Claims (1)

  1. 一種環氧樹脂接著劑，將(A)環氧樹脂、(B)活性氫當量145~225g/eq之聚醯胺系硬化劑、(C)苯甲醇作為必要成分。
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