ES2640822T3 - Composición de resina y artículo moldeado - Google Patents

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Abstract

Composición de resina que comprende: 60 a 95% en masa de éter de polifenileno (A); 35 a 0% en masa de resina a base de estireno (B); y 15 a 5% en masa de componente elastómero (C), en la que el componente elastómero (C) contiene un copolímero en bloque que presenta un bloque de estireno y un bloque de compuesto de dieno conjugado hidrogenado, el componente elastómero (C) se encuentra presente como partículas en dispersión en la composición de resina; y las partículas en dispersión presentan un tamaño de partícula medio en número de 0,04 a 0,25 μm; y no se encuentran presentes partículas en dispersión que presentan un tamaño de partícula superior a 1,0 μm y el número de partículas en dispersión que presentan un tamaño de partícula de 0,5 a 1,0 μm es 3 o menos en una superficie correspondiente a 396 μm2 como se mide mediante microscopía electrónica de transmisión, en la que el método basado en MET se describe con mayor detalle en los Ejemplos.

Description

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conjugado hidrogenado-bloque de estireno extendido con aceite que presenta una cantidad enriquecida con aceite de entre 20% y 50% en masa: elastómero a base de olefina)=9:1 a 3:7.
El contenido de componente elastómero (C) se encuentra comprendido en el intervalo de entre 15% y 5% en masa por cada 100% en masa de composición de resina de la presente forma de realización. El contenido preferentemente se encuentra comprendido en el intervalo de entre 12% y 5% en masa, y más preferentemente de entre 12% y 7% en masa.
El contenido de componente elastómero (C) se fijó en 5% en masa o más desde el punto de vista de la obtención de la resistencia a impactos requerida como componente reflectante de la luz, tal como un artículo moldeado de extensión de un faro de automoción. El contenido se fijó en 15% en masa o menos desde los puntos de vista de resistencia al calor y conservación de la rigidez.
(Otros materiales)
En la medida en que no se deterioran notablemente la resistencia al calor, las propiedades físicas mecánicas y la apariencia superficial y sensación de brillo del artículo moldeado, y similares, la composición de resina de la presente forma de realización preferentemente contiene cada uno de los diversos agentes aditivos, tales como un estabilizador frente al calor, un antioxidante, un absorbente de ultravioleta, un agente antiestático, un lubricante y un agente desmoldante a una tasa de entre 0,001 y 3 partes en masa por cada 100 partes en masa de la cantidad total de componentes (A), (B) y (C). La cantidad de cada uno de los diversos agentes aditivos más preferentemente es de entre 0,01 y 0,5 partes en masa, y todavía más preferentemente se encuentra comprendida en un intervalo de entre 0,2 y 0,5 partes en masa.
La cantidad de cada uno de dichos agentes aditivos preferentemente se fija en 0,001 partes en masa o más desde el punto de vista de mostrar un efecto de adición suficiente. La cantidad preferentemente se fija en 3 partes en masa o menos desde el punto de vista de que presente una apariencia suficiente del artículo moldeado y de que se conserven las propiedades físicas.
La composición de resina de la presente forma de realización preferentemente no contiene ningún relleno inorgánico como agente de refuerzo tanto como resulte posible desde el punto de vista de conservación de una sensación de brillo suficiente en la práctica del artículo moldeado obtenido mediante moldeo de la composición de resina de la presente forma de realización.
El contenido de relleno inorgánico preferentemente es de entre 0 y 1 parte en masa, y más preferentemente de entre 0 y 0,5 partes en masa por cada 100 partes en masa de la cantidad total de componentes (A), (B) y (C).
El relleno inorgánico como agente de refuerzo se utiliza comúnmente para reforzar una resina termoplástica y entre los ejemplos de la misma se incluyen fibra de vidrio, fibra de carbono, laminillas de vidrio, talco y mica.
La composición de resina de la presente forma de realización preferentemente presenta una gravedad específica comprendida en el intervalo de entre 1,00 y 1,12 desde el punto de vista de un efecto de reducción de la carga ambiental mediante aligeramiento y de conservación de la resistencia al calor, de la resistencia mecánica y de propiedades de apariencia suficientes en la práctica del artículo moldeado, y similares. La composición de resina presenta una gravedad específica más preferentemente comprendida en el intervalo de entre 1,04 y 1,10, y todavía más preferentemente comprendida en el intervalo de entre 1,05 y 1,08.
[Método de fabricación de la composición de resina]
La composición de resina de la presente forma de realización puede fabricarse mediante amasado en fundido de los componentes (A), (B) y (C), y de los demás materiales en caso necesario.
Una condición en la que el componente (C) se ajusta a la forma dispersión anteriormente indicada en la composición de resina puede seleccionarse como condición de amasado en fundido para la fabricación de la composición de resina de la presente forma de realización.
En el caso de que se utilice como componente (C) el pellet de copolímero en bloque de compuesto de dieno conjugado hidrogenado-bloque de estireno extendido con aceite y se amase en fundido en el extrusor para producir una composición de resina en una cantidad elevada, el pellet puede presentar una elevada elasticidad del caucho, no mezclándose prácticamente con las otras materias primas, y clasificándose, de esta manera preferentemente se separa de las demás materias primas y se alimenta individualmente de manera separada.
En el procedimiento de fabricación de la composición de resina de la presente forma de realización, preferentemente se utiliza un extrusor de doble husillo que presenta un diámetro de husillo de entre 25 y 90 mm desde el punto de vista de la eficiencia de fabricación.
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Entre los ejemplos de un método adecuado se incluye un método en el que, en el caso de que se utilice un extrusor de doble husillo TEM58SS (fabricado por Toshiba Machine Co., Ltd., número de cilindros: 13, diámetro del husillo: 58 mm, L/D=53); patrón de husillos que presenta 2 discos de amasado L, 14 discos de amasado R y 2 discos de amasado N), los componentes se amasan en fundido bajo las condiciones de una temperatura del cilindro de entre 270ºC y 330ºC, una velocidad de rotación del husillo de entre 150 y 800 rpm, una tasa de extrusión de entre 100 y 600 kg/h y un grado de venteo de vacío de entre 11,0 y 1,0 kPa.
En la presente memoria, "L" es la "longitud del cilindro del husillo" del extrusor y "D" es el "diámetro del cilindro del husillo".
En el caso de que el copolímero en bloque de tipo alto peso molecular (Pp: 200.000 a 300.000) de bloque de compuesto de dieno conjugado hidrogenado-bloque de estireno y el copolímero en bloque de tipo peso molecular intermedio (Pp: 60.000 a 150.000) de bloque de compuesto de dieno conjugado hidrogenado-bloque de estireno con una cantidad de estireno unido de entre 50% y 80% en masa y/o el copolímero en bloque enriquecido con aceite de bloque de compuesto de dieno conjugado hidrogenado-bloque de estireno se utilicen en combinación como componente (C), o en el caso de que el elastómero a base de olefina y el copolímero en bloque de tipo peso molecular intermedio de bloque de compuesto de dieno conjugado hidrogenado-bloque de estireno con una cantidad de estireno unido de entre 50% y 80% en masa se utilicen en combinación, la dispersibilidad del componente copolímero en bloque de tipo alto peso molecular de bloque de compuesto de dieno conjugado hidrogenado-bloque de estireno y el componente elastómero a base de olefina en la composición de resina podrían no obtenerse en grado suficiente bajo las condiciones de extrusión utilizadas habitualmente, y podrían producirse algunos defectos en la apariencia del artículo moldeado, tales como el empañamiento y la marca de flujo. Por lo tanto, los componentes preferentemente se amasan en fundido con una tasa de extrusión que se fija en más baja de lo normal y fijando la velocidad de rotación del husillo del extrusor en un nivel más elevado del normal.
En el caso de que se utilice el extrusor de doble husillo TEM58SS, la tasa de extrusión se fija preferentemente entre 100 y 300 kg/h y la velocidad de rotación del husillo se fija preferentemente entre 500 y 800 rpm. Más preferentemente, la tasa de extrusión es de entre 150 y 250 kg/h y la velocidad de rotación del husillo es de entre 550 y 700 rpm. Resulta preferido que la tasa de extrusión se fije en 100 kg/h o más y que se fije la velocidad de rotación del husillo en 800 rpm o menos desde el punto de vista de la supresión del deterioro de las propiedades físicas debido al deterioro por calor del componente resina. Resulta preferido que la tasa de extrusión se fije en 300 kg/h o menos y que la velocidad de rotación del husillo se fije en 500 rpm o más desde el punto de vista de la mejora de las propiedades de apariencia del artículo moldeado.
Resulta necesario indicar que, en el caso de que la composición de resina de la presente forma de realización se fabrique utilizando un extrusor de doble husillo de mayor tamaño (diámetro del husillo: 40 a 90 mm), el gel y carburo generado a partir del éter de polifenileno (A) durante la extrusión pueden incorporarse en un pellet de resina extrudido, provocando de esta manera que las propiedades de apariencia y sensación de brillo de la superficie del artículo moldeado se deterioren.
A partir de lo anteriormente expuesto resulta preferido que el éter de polifenileno (A) se cargue desde una entrada de carga de materia prima situada en un punto anterior al máximo (alimentación desde el tope) y una concentración de oxígeno en el interior del disparador en la entrada de carga en el tope se fija en 15% en volumen o menos. La concentración de oxígeno más preferentemente se fija en 8% en volumen o menos y todavía más preferentemente en 1% en volumen o menos.
La concentración de oxígeno puede controlarse mediante el ajuste de la cantidad alimentada de nitrógeno y el ajuste del grado de apertura de un puerto de venteo de gas, además de una sustitución suficiente del interior de una tolva de almacenamiento de materia prima por nitrógeno y el sellado de una línea de alimentación desde la tolva de alimentación de materia prima hasta la entrada de carga de materia prima del extrusor de doble husillo de manera que no se permita la entrada y salida de aire.
[Artículo moldeado]
Un artículo moldeado realizado de la composición de resina de la presente forma de realización puede obtenerse mediante moldeo de la composición de resina anteriormente indicada.
Entre los ejemplos adecuados de un método para moldear la composición de resina se incluyen, aunque sin limitarse particularmente a los mismos, métodos tales como el moldeo por inyección, la extrusión, moldeo al vacío y conformación por presión de aire. El moldeo por inyección resulta particularmente preferido desde los puntos de vista de las propiedades de apariencia y la sensación de brillo del artículo moldeado.
Se especifica que el artículo moldeado de la presente forma de realización presenta excelentes propiedades físicas mecánicas, tales como la resistencia al calor, la resistencia a impactos y un efecto de prevención del pelado, y que presenta propiedades de dispersión predeterminadas en el componente elastómero (C) y, de esta
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La parte de capa núcleo de la parte central de la pieza moldeada de forma de mancuerna ISO3167 como pieza de ensayo polivalente (tipo A) fabricada en 1, anteriormente, es decir una sección de una superficie de sección transversal en una dirección de flujo se tiñó con rutenio. A continuación, se amplió la sección y se obtuvo una imagen a un factor de magnificación de 50.000 utilizando el microscopio electrónico de transmisión.
5 Una parte correspondiente a un área de 396 µm2 según la medición se extrajo con 25 fotografías obtenidas modificando para cada una el campo de visión para de tiro. A partir de las fotografías se calculó el tamaño de partícula máximo de las partículas en dispersión de componente elastómero (C) y el número de partículas en dispersión que presentaba un tamaño de partícula comprendido en el intervalo de entre 0,5 y 1,0 µm.
10 [Materias primas]
<Éter de polifenileno (A)>
15 (PPE1): se utilizó éter de poli(2,6-dimetil-1,4-fenileno) que presentaba una viscosidad reducida (medida a 30ºC utilizando un solvente cloroformo) de 0,32 dl/g.
(PPE2): se utilizó éter de poli(2,6-dimetil-1,4-fenileno) que presentaba una viscosidad reducida (medida a 30ºC utilizando un solvente cloroformo) de 0,42 dl/g. 20 <Resina a base de estireno (B)>
(GPPS): se utilizó poliestireno 685 (marca comercial) (marcada comercial registrada) fabricado por Asahi Kasei Chemicals, Corp. 25 <Componente elastómero (C)>
(Elastómero 1): un copolímero en bloque hidrogenado de tipo de tres bloques con un peso molecular medio en peso de 100.900 y una cantidad de estireno unido de 60% en masa y que contenía un bloque de poliestireno y 30 un bloque de butadieno hidrogenado que presentaba una tasa de adición de hidrógeno de 98%.
(Elastómero 2): un copolímero en bloque hidrogenado de tipo de tres bloques con un peso molecular medio en peso de 264.000 y una cantidad de estireno unido de 33% en masa y que contenía un bloque de poliestireno y un bloque de butadieno hidrogenado que presentaba una tasa de adición de hidrógeno de 98%.
35 (Elastómero 3): un copolímero en bloque hidrogenado enriquecido con aceite en una proporción de elastómero 2 / un aceite a base de parafina líquida=65/35% en masa.
(Elastómero 4): Elvaloy AC1125 (marca comercial) (marca comercial registrada), un elastómero a base de olefina 40 (copolímero de etileno-acrilato de metilo) fabricado por Dupont-Mitsui Polychemicals Co., Ltd. y que presentaba un contenido de acrilato de metilo de 25% en masa.
(Elastómero 5): un copolímero en bloque hidrogenado enriquecido con aceite en una proporción de elastómero 2 / un aceite a base de parafina líquida=54/46% en masa. 45 (Elastómero 6): un copolímero en bloque hidrogenado que presentaba un peso molecular medio en peso de
105.200 y una cantidad de estireno unido de 29% en masa, que contenía un bloque de poliestireno y un bloque de butadieno hidrogenado que presentaba una tasa de adición de hidrógeno de 98% y enriquecido con aceite en una proporción de copolímero en bloque hidrogenado de tipo de tres bloques/un aceite a base de parafina
50 líquida=80/20% en masa.
[Ejemplo 1]
Se suministró 72% en masa de (PPE2), 20% en masa de (GPPS), 4% en masa de (elastómero 1) y 4% en masa
55 de (elastómero 3) desde el tope (alimentación desde el tope) de un extrusor de doble husillo TEM58SS (fabricado por Toshiba Machine Co., Ltd., que presentaba un número de tambores de 13, un diámetro de husillo de 58 mm, L (longitud del cilindro de husillo) / (diámetro del cilindro de husillo)=53, y un patrón de husillo que presentaba dos discos amasadores L, 14 discos amasadores R y 2 discos amasadores N) y se amasaron en fundido a una temperatura del cilindro de 300ºC, una velocidad de rotación del husillo de 400 rpm, una tasa de
60 extrusión de 400 kg/h y un grado de venteo de vacío de 7.998 kPa (60 Torr) con el fin de obtener una composición de resina.
Los resultados de medición de las propiedades físicas de la composición de resina obtenida se muestran en la Tabla 1, a continuación. 65
14
imagen11
Ejemplocomparativo1
Ejemplo1 Ejemplo 2 Ejemplo3 Ejemplo 4 Ejemplo 5 Ejemplo dereferencia 6 Ejemplo dereferencia 7 Ejemplocomparativo 2
(Adición) % en masa
PPE2 (componente A) η=0,42 dl/g
72 72 72 72 72 72 72 72 72
GPPS (componente B)
28 20 20 20 20 20 20 20 20
Elastómero 1 (componente C)
4 2 5 7 8
Elastómero 2 (componente C)
3 1
Elastómero 3 (componente C)
4 6 8
Elastómero 5 (componente C)
8
Elastómero 6 (componente C)
8
Total
100 100 100 100 100 100 100 100 100
Tamaño de partícula medio ennúmero de elastómero en lacomposición de resina
µm - 0,06 0,09 0,12 0,10 0,13 0,12 0,05 0,02
Tamaño de partícula máximo delelastómero en la composición deresina
µm - 0,08 0,14 0,23 0,12 0,25 1,8 1,1 0,05
Número de elastómeros (tamañode partícula: pieza de 0,5 a 1,0µm) en composición de resina
- 0 0 0 0 0 8 5 0
(Propiedades físicas)
DTYUL (1,82 MPa)
ºC 142 146 147 148 144 148 149 148 143
MFR (280ºc/10 kg)
g/10min. 22 23 25 25 33 28 12 18 22
Resistencia a impactos Charpy
kJ/m2 0,6 3,6 4,4 6,1 4,8 7,1 7,5 2,8 1,6
Apariencia de moldeo(empañamiento)
buena buena buena buena buena buena buena buena buena
Presencia o ausencia de marca deflujo en la pieza moldeada
ausencia ausencia ausencia ausencia ausencia ausencia presencia presencia ausencia
Pelado (flexión de formamancuerna ISO)
pobre(fragilidad) buena buena buena buena buena buena buena pobre (fragilidad)
[Tabla 1]
16
imagen12
imagen13
19
[Tabla 2]
Ejemplocomparativo 3
Ejemplo dereferencia 8 Ejemplo9 Ejemplo10 Ejemplocomparativo4 Ejemplocomparativo 5 Ejemplo 11 Ejemplo 12 Ejemplo 13
(Adición)
% en masa
PPE2 (componente A)
η=0,42 dl/g 72 72 72 72 72 72 60 90 90
GPPS (componente B)
20 20 20 20 20 23 25 5
Elastómero 1 (componente C)
6 4 5
Elastómero 2 (componente C)
5
Elastómero 3 (componente C)
6 4 2 10 3 7
Elastómero 4 (componente C)
2 4 2 4 6 2 3
Total
100 100 100 100 100 100 100 100 100
Tamaño de partícula medio ennúmero de elastómero en lacomposición de resina
µm 0,03 0,16 0,12 0,16 0,27 0,38 0,14 0,22 0,11
Tamaño de partícula máximodel elastómero en lacomposición de resina
µm 0,24 1,5 0,26 0,57 0,77 2,2 0,25 0,82 0,31
Número de elastómeros(tamaño de partícula: pieza de0,5 a 1,0 µm) en composiciónde resina
piezas 0 4 0 1 5 9 0 2 0
(Propiedades físicas)
DTYUL (1,82 MPa)
ºC 149 153 154 158 160 155 132 177 183
MFR (280ºC/10 kg)
g/10 min. 19 15 20 17 13 10 213 8,1 3,8
Resistencia a impactosCharpy
kJ/m2 1,9 2,8 8,3 8,8 3,8 14,7 13,2 7,6 13,6
Apariencia de moldeo(empañamiento)
buena buena buena buena pobre pobre buena buena buena
Presencia o ausencia demarca de flujo en la piezamoldeada
ausencia presencia ausencia ausencia presencia presencia ausencia ausencia ausencia
Pelado (flexión de formamancuerna ISO)
pobre(fragilidad) buena buena buena pobre(pelado) pobre (pelado) buena buena buena
imagen14
imagen15
Ejemplo dereferencia 14
Ejemplo 15 Ejemplo 16 Ejemplo dereferencia 17 Ejemplo 18 Ejemplo 19
(Adición) % en masa
PPE1 (componente A)
η=0,32 dl/g 82 82 82 82
PPE2 (componente A)
η=0,42 dl/g 72 72
GPPS (componente B)
10 10 20 10 10 20
Elastómero 1 (componente C)
6 6 6 4 4
Elastómero 2 (componente C)
2 2 2
Elastómero 3 (componente C)
2
Elastómero 4 (componente C)
4 4 6
Total
100 100 100 100 100 100
(Condiciones de extrusión)
Tasa de extrusión
kg/h 400 250 250 400 250 200
Velocidad de rotación del husillo
rpm 400 550 500 400 550 550
Tamaño de partícula medio en número delelastómero en la composición de resina
µm 0,05 0,04 0,04 0,13 0,13 0,20
Tamaño de partícula máximo del elastómeroen la composición de resina
µm 0,80 0,52 0,53 0,72 0,26 0,23
Número de elastómeros (tamaño departícula de 0,5 a 1,0 µm) en la composiciónde resina
piezas 7 2 2 11 0 0
(Propiedades físicas)
DTYUL (1,82 MPa)
ºC 160 160 147 163 161 156
MFR (280ºC/10 kg)
g/10 min. 22 24 17 24 26 17
Resistencia a impactos Charpy
kJ/m2 5,8 5,5 3,6 2,8 2,7 4,1
Apariencia de moldeo (empañamiento)
pobre buena buena pobre buena buena
Presencia o ausencia de marca de flujo enpieza moldeada
presencia ausencia ausencia presencia ausencia ausencia
Pelado (flexión de pieza mancuerna ISO)
bueno bueno bueno bueno bueno bueno
[Tabla 3]
22
imagen16

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  1. imagen1
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