ES2639166T3 - Procedimiento para producir un compuesto de ácido (met)acrílico - Google Patents

Procedimiento para producir un compuesto de ácido (met)acrílico Download PDF

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Shuhei Yada
Yasushi Ogawa
Kenji Takasaki
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Abstract

Procedimiento para producir un compuesto de ácido (met)acrílico que comprende destilar ácido acrílico, ácido metacrílico o un éster de los mismos en una columna de destilación para obtener un compuesto de ácido (met)acrílico purificado, caracterizado porque en el transcurso del funcionamiento de la columna de destilación, incluyendo la suspensión y reanudación del funcionamiento, la columna de destilación se lava con agua y, después de eso, se realiza la destilación azeotrópica en presencia de un disolvente orgánico, en el que la columna de destilación lavada con agua se lava después de eso con un disolvente orgánico.

Description

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DESCRIPCION
Procedimiento para producir un compuesto de acido (met)acnlico Campo tecnico
La presente invencion se refiere a un procedimiento para la purificacion mediante destilacion de acido acnlico, acido metacnlico o sus esteres. Particularmente, la presente invencion se refiere a un metodo de lavado en el momento de la suspension o reanudacion del funcionamiento de una columna de destilacion, que se requiere en el momento de separar y purificar mediante destilacion acido metacnlico, acido acnlico en bruto o sus esteres, obtenibles mediante la oxidacion catalttica en fase vapor de propileno, propano o isobutileno. A continuacion en el presente documento, en la presente invencion, el acido acnlico y el acido metacnlico pueden denominarse generalmente “acido (met)acnlico”. Ademas, el acido (met)acnlico y su ester pueden denominarse generalmente “un compuesto de acido (met)acnlico”.
Tecnica anterior
El metodo de destilacion es comun como metodo para separar y purificar un monomero de acrilo tal como un compuesto de acido (met)acnlico. En los ultimos anos, se ha desarrollado un material de relleno de alto rendimiento con el proposito de por ejemplo mejorar la eficacia de separacion mediante destilacion o aumentar la cantidad que va a tratarse y se ha empleado de manera practica en columnas de destilacion en diversos procedimientos. Sin embargo, un compuesto de acido (met)acnlico es extremadamente polimerizable, y la formacion de un polfmero en una columna de destilacion ha sido un problema grave en una columna de destilacion de tipo bandejas convencional, particularmente en una columna de relleno de alto rendimiento.
Hasta ahora, se conoce mejorar la estructura de bandejas (por ejemplo el documento JP-A-2000-300903) como metodo para evitar la formacion de un polfmero de un compuesto de acido (met)acnlico. Ademas, se ha propuesto un metodo de uso de un inhibidor de la polimerizacion especial (por ejemplo el documento JP-A-7-53449). Sin embargo, ha sido diffcil realizar un funcionamiento continuo durante un largo periodo de tiempo, y se han requerido inspecciones periodicas, lavado, reparacion, etc., lo que requiere la suspension del funcionamiento.
Como metodo para un lavado o una reparacion de este tipo, se ha propuesto un metodo que comprende lavar con una disolucion basica de por ejemplo hidroxido de sodio o hidroxido de potasio, seguido por lavar con un disolvente (de manera particularmente preferible agua) (por ejemplo el documento JP-A-2000-319223). En un caso en el que un compuesto de acido (met)acnlico se trata por tanto mediante una columna de destilacion, es comun lavar finalmente el interior con agua con el proposito de seguridad, con el fin de inspeccionar la columna de destilacion durante la suspension.
En el momento de reanudar el funcionamiento tras la finalizacion de la inspeccion, etc. de la columna de destilacion lavada con agua tal como se menciono anteriormente, si tal agua sigue quedando en el sistema, el tiempo tras la reanudacion del funcionamiento hasta que la columna de destilacion se estabiliza en un estado estacionario, sera prolongado, y debe continuarse un estado de composicion de funcionamiento no estacionario. Se ha encontrado que la continuacion de este estado no estacionario da lugar a la polimerizacion del compuesto de acido (met)acnlico que es una sustancia polimerizable.
Por tanto, el objeto de la presente invencion es proporcionar un procedimiento para lavar una columna de destilacion para separar y purificar un compuesto de acido (met)acnlico en bruto. Particularmente, en un procedimiento para producir un compuesto de acido (met)acnlico, es proporcionar un metodo para limpiar la columna de destilacion de manera eficaz en un tiempo corto y recuperar una sustancia valiosa, utilizando una sustancia usada en un procedimiento antes y despues de la columna de destilacion.
Divulgacion de la invencion
Como resultado de un amplio estudio para solucionar los problemas anteriores, los presentes inventores han encontrado diversos hechos tales como los siguientes, y han realizado la presente invencion;
(1) El material obstructor en la columna de destilacion esta compuesto principalmente por un polfmero acido formado mediante polimerizacion de un compuesto de acido (met)acnlico, y se disolvera o hinchara facilmente con agua alcalina.
(2) Para retirar un componente alcalino, es eficaz lavar con agua.
(3) Si el agua esta presente en una cantidad sustancial en la columna de destilacion, tras la reanudacion del funcionamiento, llevara un largo tiempo hasta que el funcionamiento este en un estado de funcionamiento estacionario.
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(4) En un periodo inestable tras la reanudacion del funcionamiento, la formacion del poUmero es sustancial.
(5) La formacion del polfmero puede suprimirse de manera notable eliminando el agua en la columna de destilacion.
(6) Una sustancia usada en un procedimiento antes o despues de la columna de destilacion, puede utilizarse de manera eficaz como agente de deshidratacion.
(7) Si sigue quedando un componente alcalino, el compuesto de acido (met)acnlico puede descomponerse.
Concretamente, la esencia de la presente invencion reside en un procedimiento para producir un compuesto de acido (met)acnlico que comprende destilar acido acnlico, acido metacnlico o un ester de los mismos en una columna de destilacion para obtener un compuesto de acido (met)acnlico purificado, caracterizado porque en el transcurso del funcionamiento de la columna de destilacion, incluyendo la suspension y reanudacion del funcionamiento, la columna de destilacion se lava con agua y, despues de eso, se realiza una destilacion azeotropica en presencia del disolvente organico, en el que la columna de destilacion lavada con agua se lava despues de eso con un disolvente organico.
Breve descripcion de los dibujos
La figura 1 es un ejemplo de un diagrama de flujo de procedimiento para producir acido acnlico usando propileno como material de partida.
La figura 2 es otro ejemplo de un como material de partida.
La figura 3 es otro ejemplo de un como material de partida.
La figura 4 es un ejemplo de un diagrama de flujo de procedimiento para producir un ester de acido acnlico.
La figura 5 es un ejemplo de una columna de destilacion para un compuesto de acido (met)acnlico en bruto y sus instalaciones secundarias.
Descripcion de sfmbolos de referencia
A: Columna de recogida de acido acnlico
B: Columna de deshidratacion
C: Columna de separacion de compuestos de bajo punto de ebullicion (columna de separacion de acido acetico)
D: Columna de separacion de compuestos de alto punto de ebullicion (columna de purificacion de acido acnlico)
E: Reactor de descomposicion de compuestos de alto punto de ebullicion
F: Columna de destilacion que tiene la columna de deshidratacion B y la columna de separacion de compuestos de bajo punto de ebullicion (columna de separacion de acido acetico) C unidas en una columna
G: Columna de desorcion
H: Columna de eliminacion de compuestos de alto punto de ebullicion K: Columna de recuperacion de disolvente L: Reactor de esterificacion M: Columna de separacion de acido acnlico
N: Reactor de descomposicion de compuestos de alto punto de ebullicion Q: Columna de extraccion de alcohol P: Columna de recuperacion de alcohol
R: Columna de separacion de compuestos de bajo punto de ebullicion
diagrama de flujo de procedimiento para producir acido acnlico usando propileno diagrama de flujo de procedimiento para producir acido acnlico usando propileno
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S: Columna de purificacion de ester Mejor modo de llevar a cabo la invencion
La mezcla que va a tratarse mediante destilacion en la presente invencion es acido acnlico, acido metacnlico o sus esteres, es decir compuestos de acido (met)acnlico. Por ejemplo, puede mencionarse el acido acnlico que se obtiene mediante oxidacion catalftica en fase vapor de propileno en presencia de un catalizador de oxido compuesto de tipo Mo-Bi para formar acrolema, seguido por oxidacion catalftica en fase vapor en presencia de un catalizador de oxido compuesto de tipo Mo-V. En tal caso, el procedimiento puede ser una reaccion de dos etapas en la que se llevan a cabo en reactores independientes una reaccion preliminar de oxidacion de propileno para formar principalmente acrolema y una reaccion posterior de oxidacion de acrolema para formar principalmente acido acnlico, respectivamente, o una reaccion de una etapa en la que se rellena simultaneamente un reactor con un catalizador para la reaccion preliminar y el catalizador para la reaccion posterior para llevar a cabo las reacciones. Ademas, la presente invencion tambien puede aplicarse a un procedimiento para producir acido acnlico, que puede obtenerse mediante oxidacion en fase vapor de propano por medio de un catalizador de oxido compuesto de tipo Mo-V-Te o un catalizador de oxido compuesto de tipo Mo-V-Sb. Ademas, puede mencionarse un ester de acido acnlico o un ester de acido metacnlico que puede obtenerse en una etapa de produccion de un ester de este tipo usando acido (met)acnlico como material de partida.
El ester de acido acnlico puede ser, por ejemplo, acrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato de butilo, acrilato de isobutilo, acrilato de terc-butilo, acrilato de 2-etilhexilo, acrilato de 2-hidroxietilo, acrilato de 2-hidroxipropilo o acrilato de metoxietilo. Tambien con respecto al ester de acido metacnlico, pueden mencionarse compuestos similares.
La mezcla de reaccion de la oxidacion catalftica en fase vapor mencionada anteriormente se absorbe en agua para obtener una disolucion acuosa que contiene acido (met)acnlico. Una disolucion acuosa de este tipo se concentra en presencia de un agente azeotropico tal como un alcohol, una cetona o un hidrocarburo aromatico, por lo que puede obtenerse acido (met)acnlico en bruto. Como agente azeotropico, se prefieren particularmente metil etil cetona, metil isobutil cetona, benceno, tolueno o acetato de isopropilo.
Tales compuestos de acido (met)acnlico no purificado incluyen impurezas de alto punto de ebullicion tales como un dfmero y tnmero de acido (met)acnlico, sus productos esterificados, antndrido maleico, benzaldetndo, acido p- hidroxipropionico, esteres del acido p-hidroxipropionico, acido p-alcoxipropionico y esteres del acido p- alcoxipropionico. El contenido del compuesto de acido (met)acnlico que va a suministrarse a la columna de destilacion es habitualmente de al menos el 2% en peso, preferiblemente al menos el 5% en peso, mas preferiblemente al menos el 10% en peso, en la presente invencion. A pesar de la baja concentracion del compuesto de acido (met)acnlico, tales impurezas y (o) una composicion mixta formada junto con agua, son a menudo extremadamente polimerizables en las condiciones de temperatura y de presion en la columna para el tratamiento de destilacion. Sin embargo, un fenomeno de polimerizacion de este tipo se producira probablemente en la fase inicial de la operacion de destilacion. Por consiguiente, el intervalo aplicable de la presente invencion es amplio, y la presente invencion proporciona un efecto sustancial incluso en el tratamiento de una disolucion de procedimiento que contiene una pequena cantidad de compuesto de acido (met)acnlico.
Concretamente, la destilacion de un compuesto de acido (met)acnlico en la presente invencion es habitualmente una etapa (etapa de purificacion) de obtencion de un compuesto de acido (met)acnlico de alta pureza, pero no se limita a esta, y es aplicable tambien a una etapa (etapa de separacion) de recuperacion de un componente rico en un compuesto de acido (met)acnlico a partir de una mezcla que contiene el compuesto de acido (met)acnlico.
A continuacion, se describira la presente invencion con referencia a los dibujos.
La figura 1 es un ejemplo de un diagrama de flujo de procedimiento para producir acido acnlico usando propileno como material de partida. Los sfmbolos y numeros en la figura son tal como sigue.
A: Columna de recogida de acido acnlico
B: Columna de deshidratacion
C: Columna de separacion de compuestos de bajo punto de ebullicion (columna de separacion de acido acetico)
D: Columna de separacion de compuestos de alto punto de ebullicion (columna de purificacion de acido acnlico)
E: Reactor de descomposicion de compuestos de alto punto de ebullicion 1 a 3: Conducto de suministro de inhibidor de la polimerizacion o disolucion de lavado 4: Gas de reaccion de oxidacion que contiene acido acnlico
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5: Disolucion acuosa de acido acnlico
11: Acido acnlico en bruto
15: Conducto de descarga de acido acnlico
19: Conducto de descarga de acido acnlico de alta pureza
Un gas que contiene acido acnlico obtenido mediante oxidacion catalttica en fase vapor de propileno y/o acrolema usando un gas que contiene oxfgeno molecular, se introduce por medio de un conducto 4 en una columna de recogida de acido acnlico A y entra en contacto con agua para obtener una disolucion acuosa de acido acnlico.
Entonces, la disolucion acuosa de acido acnlico se suministra a una columna de deshidratacion B. En la columna de deshidratacion, se suministra un agente azeotropico, se destila una mezcla azeotropica que comprende agua y el agente azeotropico de la parte superior de la columna, y se obtiene acido acnlico que contiene acido acetico de la parte inferior de la columna. La mezcla azeotropica que comprende agua y el agente azeotropico, destilado de la parte superior de la columna de deshidratacion se introduce en un tanque de almacenamiento 10, en el que se separa en una fase organica compuesta principalmente por el agente azeotropico y una fase acuosa compuesta principalmente por agua. La fase organica se recircula a la columna de deshidratacion B. Por otro lado, la fase acuosa se recircula por medio de un conducto 7 a la columna de recogida de acido acnlico A y se usa como agua de recogida que va a entrar en contacto con el gas que contiene acido acnlico, por lo que puede utilizarse de manera eficaz. El agua vuelve a suministrarse desde un conducto 8, segun requiera el caso.
El acido acnlico en bruto extrafdo de la parte inferior de la columna de deshidratacion B por medio de un conducto 11, se introduce en una columna de separacion de compuestos de bajo punto de ebullicion C (columna de separacion de acido acetico) con el fin de eliminar el acido acetico restante. En este caso, se separa el acido acetico y se elimina de la parte superior de la columna por medio de los conductos 12 y 13. El acido acetico en el conducto 13 contiene acido acnlico, y por tanto, una parte o la cantidad total puede devolverse algunas veces al procedimiento. Por otro lado, el acido acnlico que no contiene sustancialmente acido acetico, se obtiene de la parte inferior de la columna por medio de un conducto 14. Este acido acnlico tiene una pureza considerablemente alta y puede usarse como tal, como material para la produccion de un ester de acido acnlico, y en algunos casos, se obtendra como producto por medio de un conducto 15. Puede obtenerse acido acnlico de una pureza todavfa mayor introduciendolo por medio de un conducto 16 en una columna de separacion de compuestos de alto punto de ebullicion D (columna de purificacion de acido acnlico) para separar y eliminar sustancias de alto punto de ebullicion de un conducto 17 y para obtener acido acnlico altamente puro por medio de los conductos 18 y 19. Las sustancias de alto punto de ebullicion del conducto 17 se conducen a un reactor de descomposicion de compuestos de alto punto de ebullicion E, por lo que se recupera una parte como acido acnlico al procedimiento por medio de un conducto 20. Las sustancias de alto punto de ebullicion se separaran y eliminaran por medio de un conducto 21.
La figura 2 es otro ejemplo de un diagrama de flujo de procedimiento para producir acido acnlico.
Este es un procedimiento que tiene la columna de deshidratacion B y la columna de separacion de compuestos de bajo punto de ebullicion C (columna de separacion de acido acetico) en la figura 1 unidas en una columna, es decir, una columna de destilacion F, por lo que el flujo de las sustancias es basicamente el mismo que en la figura 1.
La figura 3 es otro ejemplo de un diagrama de flujo de procedimiento para producir acido acnlico.
A: Columna de recogida de acido acnlico
G: Columna de desorcion
D: Columna de separacion de compuestos de alto punto de ebullicion (columna de purificacion de acido acnlico)
H: Columna de eliminacion de compuestos de alto punto de ebullicion K: Columna de recuperacion de disolvente
1 a 3: Conducto de suministro de inhibidor de la polimerizacion o disolucion de lavado 4: Gas de reaccion de oxidacion que contiene acido acnlico 5: Disolucion que contiene acido acnlico 11: Acido acnlico en bruto
19: Conducto de descarga de acido acnlico de alta pureza
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El gas que contiene acido aciilico obtenido mediante oxidacion catalttica en fase vapor de propileno y/o acrolema por medio de un gas que contiene oxfgeno molecular, se introduce por medio de un conducto 4 en la columna de recogida de acido acnlico A y entra en contacto con un disolvente para obtener una disolucion que contiene acido acnlico.
Entonces, se suministra la disolucion que contiene acido acnlico a la columna de desorcion G. En la columna de desorcion G, se suministra un gas (un gas de un conducto 6 descargado desde la parte superior de la columna de recogida de acido acnlico A, o un gas tras oxidar y eliminar sustancias organicas en el gas en el conducto 6) desde un conducto 10, se destilan agua y acido acetico desde la parte superior de la columna, y se obtiene acido acnlico que contiene el disolvente de la parte inferior de la columna. Se introducen el agua y acido acetico destilados desde la parte superior de la columna de desorcion G en la columna de recogida de acido acnlico A, y finalmente se descargan agua y acido acetico desde la parte superior de la columna de recogida de acido acnlico A. Con el fin de obtener acido acnlico de alta pureza, se introduce el acido acnlico desde la parte inferior de la columna de desorcion G por medio de un conducto 11 en una columna de separacion de compuestos de alto punto de ebullicion D (columna de purificacion de acido acnlico), por lo que se separan y eliminan las sustancias de alto punto de ebullicion de un conducto 14, y puede obtenerse acido acnlico de alta pureza por medio de un conducto 19. Las sustancias de alto punto de ebullicion en el conducto 14 son espedficamente anlddrido maleico, benzaldetndo, etc., y se conducen a una columna de eliminacion de compuestos de alto punto de ebullicion H, tras lo cual estas sustancias de alto punto de ebullicion se descargan desde un conducto 21. El disolvente de la parte inferior de la columna se conduce por medio de un conducto 17 a una columna de recuperacion de disolvente K. Desde la parte superior de la columna, el disolvente recuperado se devuelve por medio de un conducto 7 a la columna de recogida de acido acnlico A. Desde la parte inferior de la columna, por medio de un conducto 22, se separan y eliminan las sustancias de punto de ebullicion mas alto.
La figura 4 es un ejemplo de un diagrama de flujo de procedimiento para producir un ester de acido acnlico. Los sfmbolos y numeros en la figura son tal como sigue.
L: Reactor de esterificacion
M: Columna de separacion de acido acnlico
N: Reactor de descomposicion de compuestos de alto punto de ebullicion Q: Columna de extraccion de alcohol P: Columna de recuperacion de alcohol
R: Columna de separacion de compuestos de bajo punto de ebullicion
S: Columna de purificacion de ester
31: Conducto de suministro de acido acnlico
32: Conducto de suministro de alcohol
33: Mezcla de reaccion de esterificacion
35: Acido acnlico recirculado
37: Conducto de descarga de impurezas de alto punto de ebullicion
39: Conducto de descarga de ester de acido acnlico en bruto
41: Conducto de suministro de agua
42: Conducto de agua/alcohol recuperado
46: Conducto de descarga de producto de ester de acido acnlico
El acido acnlico del conducto 31, el alcohol del conducto 32, el acido acnlico recirculado del conducto 35 y el alcohol recirculado del conducto 48 se suministran respectivamente al reactor de esterificacion L. Se rellena el reactor de esterificacion L con un catalizador tal como una resina de intercambio ionico fuertemente acida. Por medio del conducto 33, se retira la mezcla de reaccion de esterificacion que comprende el ester formado, el acido acnlico sin reaccionar, un alcohol sin reaccionar y agua formada, y se suministra a la columna de separacion de acido acnlico M. De la columna de separacion de acido acnlico M; se retira el lfquido de la parte inferior que contiene
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sustancialmente la cantidad total de acido acnlico sin reaccionar, por medio de un conducto 34 y se suministra como Kquido recirculado por medio del conducto 35 al reactor de esterificacion L.
Se suministra una parte del lfquido de la parte inferior por medio de un conducto 36 al reactor de descomposicion de compuestos de alto punto de ebullicion N, y se recircula una sustancia valiosa obtenida mediante la descomposicion por medio de un conducto 40 al procedimiento. El lugar dentro del procedimiento en el que se recircula vana dependiendo de las condiciones de procedimiento. Las impurezas de alto punto de ebullicion tales como oligomeros, se eliminaran del sistema por medio del conducto 37. Ademas, de la parte superior de la columna de separacion de acido acnlico M, se destilan el ester formado, un alcohol sin reaccionar y el agua formada por medio de un conducto 38. Se recirculara una parte del destilado como lfquido de reflujo a la columna de separacion de acido acnlico M, y se suministrara el resto por medio del conducto 39 a la columna de extraccion Q.
Desde el conducto 41, se suministra agua para la extraccion del alcohol, y se suministrara el agua que contiene el alcohol recuperado por medio del conducto 42 a la columna de recuperacion de alcohol P. Se recircula el alcohol recuperado por medio de un conducto 48 al reactor de esterificacion.
Desde un conducto 43, se suministra el ester de acido acnlico en bruto a la columna de separacion de compuestos de bajo punto de ebullicion R. Se extraen las sustancias de bajo punto de ebullicion que contienen el ester de acido acnlico de un conducto 44 y se recircularan al procedimiento. El lugar dentro del procedimiento en el que se recircula vana dependiendo de las condiciones de procedimiento. El ester de acido acnlico en bruto del que se han eliminado las sustancias de bajo punto de ebullicion, se suministrara por medio de un conducto 45 a la columna de purificacion del producto de ester de acido acnlico S. De la parte superior de la columna, se obtiene un ester de acido acnlico de alta pureza por medio del conducto 46. De la parte inferior de la columna, se descargara un lfquido que contiene algunas sustancias de alto punto de ebullicion por medio de un conducto 47 y se recirculara al procedimiento. El lugar dentro del procedimiento en el que se recircula vana dependiendo de las condiciones de procedimiento.
La figura 5 es un ejemplo de una columna de destilacion para un monomero acnlico en bruto y sus instalaciones secundarias. Los numeros en la figura son tal como sigue.
51: Columna de destilacion
52: Capa de material de relleno o bandejas de columna de destilacion, o combinacion de material de relleno y bandejas de columna de destilacion
53: Conducto de suministro de aire inhibidor
54: Intercambiador de calor para enfriar el gas de la parte superior de la columna 55: Intercambiador de calor para enfriar el gas de venteo 56: Tambor de reflujo 57: Distribuidor
58: Evaporador (intercambiador de calor para calentar)
59: Tanque de lfquido que contiene disolucion de lavado o inhibidor de la polimerizacion 60: Conducto de suministro de monomero de acrilo (materia prima)
61: Conducto de suministro de disolucion de lavado o inhibidor de la polimerizacion 62: Conducto de descarga de lfquido de la parte superior de la columna 63: Conducto de descarga de lfquido de la parte inferior de la columna 64: Conducto de descarga de gas de venteo
El conducto 53 y el conducto 61 pueden instalarse en una o mas ubicaciones en diversas partes dependiendo de las condiciones de la columna de destilacion.
La columna de destilacion a la que puede aplicarse la presente invencion, es todos los tipos destilacion en los que estan implicados compuestos de acido (met)acnlico en equilibrio lfquido-vapor y se pretende que cualquier aparato lleve a cabo una operacion tal como separacion, concentracion, recuperacion, purificacion, etc. Por ejemplo, la columna de deshidratacion B, la columna de separacion de compuestos de bajo punto de ebullicion C (columna de separacion de acido acetico) y la columna de separacion de compuestos de alto punto de
de la destilacion de aparatos de
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ebullicion D (columna de purificacion de acido acnlico), mostradas en la figura 1, corresponden a la misma. De manera similar, la columna de desorcion G, la columna de separacion de compuestos de alto punto de ebullicion D (columna de purificacion de acido acnlico), la columna de eliminacion de compuestos de alto punto de ebullicion H y la columna de recuperacion de disolvente K, mostradas en la figura 3, y la columna de separacion de acido acnlico M, la columna de recuperacion de alcohol P, la columna de separacion de compuestos de bajo punto de ebullicion R y la columna de purificacion de ester S, mostradas en la figura 4, y la columna 51 de destilacion mostrada en la figura 5, corresponden a la misma.
La columna de destilacion puede ser, por ejemplo, una columna de platos perforados, una columna de borboteo, una columna de relleno o una combinacion de las mismas (tal como una combinacion de una columna de platos perforados y una columna de relleno, vease la figura 5), y puede usarse cualquiera de ellas en la presente invencion independientemente de la presencia o ausencia de una compuerta de rebose o un tubo bajante. Bandejas espedficas pueden ser, por ejemplo, bandejas de campanas de borboteo, bandejas de platos perforados, bandejas de borboteo, bandejas ultrarrapidas, bandejas de flujo maximo o bandejas dobles.
Como material de relleno, ademas de los convencionales de por ejemplo de tipo columna, cilmdrico, de tipo silla, esferico, cubico o con forma de piramide, un material de relleno que tiene una forma especial y que tiene una forma regular o irregular, esta disponible comercialmente como material de relleno de alto rendimiento en los ultimos anos. Un material de este tipo puede usarse preferiblemente en la presente invencion. Tales productos comerciales pueden ser, por ejemplo, como material de relleno regular, un material de relleno regular de tipo gasa tal como el relleno Sulzer (fabricado por Sulzer Brothers Company), relleno Sumitomo Sulzer (fabricado por Sumitomo Heavy Industries, Ltd.) o Tecknopack (fabricado por Mitsui & Co., Ltd.), o MC Pack (fabricado por Mitsubishi Chemical Engineering Corporation), un material de relleno regular de tipo lamina tal como Mellapack (fabricado por Sumitomo Heavy Industries, Ltd.), Tecknopack (fabricado por Mitsui & Co., Ltd.), o MC Pack (fabricado por Mitsubishi Chemical Engineering Corporation), o un material de relleno regular de tipo rejilla tal como Flexigrid (fabricado por Koch Company). Como otros materiales de relleno, pueden mencionarse, por ejemplo, GEMPAK (fabricado por Glitsch Company), Montz Pack (fabricado por Montz Company), Goodroll Packing (fabricado por Tokyo Tokushu Kanaami K.K.), Honeycomb Pack (fabricado por NGK Insulators, Ltd.) o Impulse Packing (fabricado por Nagaoka Corporation).
Ademas, como material de relleno irregular, pueden mencionarse, por ejemplo, anillo Raschig, anillo Pall (fabricado por BASF), minianillo Cascade (fabricado por Mass Transfer Company), IMTP (fabricado por Norton Company), silla Intalox (fabricada por Norton Company), Tellerette (fabricado por Nittetsu Chemical Engineering Ltd.) o Flexiring (fabricado por JGC Corporation).
Una caractenstica en la presente invencion reside en que en el momento de lavar un polfmero depositado y acumulado en la columna de destilacion tras el funcionamiento de la columna de destilacion para un compuesto de acido (met)acnlico durante un periodo de tiempo predeterminado, (1) tras lavar con agua, se lleva a cabo (2) un lavado interior de flujo descendente con un disolvente organico y (3) una destilacion azeotropica en presencia de un disolvente organico. Antes de (2), puede llevarse a cabo (4) un lavado con agua alcalina, y un lavado con agua alcalina de este tipo es eficaz para disolver el polfmero. Cuando se lleva a cabo el lavado con agua alcalina, es importante proporcionar adicionalmente (5) una etapa de lavado con agua despues de eso. A continuacion, el procedimiento se describira secuencialmente.
(1) Lavado con agua
El principal proposito del agua es arrastrar el compuesto de acido (met)acnlico que queda en la columna. Se suministra agua al tambor de reflujo de la columna de destilacion y se suministra a la parte superior de la columna de destilacion desde el conducto de reflujo, o puede suministrarse desde el conducto de reflujo directamente a la columna de destilacion. El agua fluye hacia la parte inferior mientras lava el interior de la columna. Con el fin de dejar que el agua este suficientemente en contacto con el polfmero en la columna, la pared de la columna, el material de relleno en la columna, etc., el agua suministrada desde la parte superior de la columna y que fluye hacia la parte inferior de la columna puede suministrarse repetidamente desde la parte superior de la columna. En el caso del suministro repetido, se prefiere usar el agua tras separar y eliminar el contenido en solidos en el agua que fluye hacia abajo mediante por ejemplo el filtro de una bomba. Junto con el suministro desde la parte superior de la columna, puede realizarse un suministro adicional desde la fase de suministro de material.
En un caso en el que se instala un distribuidor (un distribuidor de lfquido o una boquilla de distribucion de lfquido) en la parte superior de la columna de relleno, se prefiere adoptar un metodo de suministro de agua por medio de un distribuidor de este tipo.
Puede llevarse a cabo el lavado con agua habitualmente a una temperatura de desde 10 hasta 100°C durante desde 30 hasta 360 minutos. La cantidad de agua que va a suministrarse puede depender tambien del grado de obstruccion o suciedad en la columna, pero es habitualmente de desde aproximadamente 0,5 hasta 5 m3/h por 1 m2 del area de seccion transversal de la columna de destilacion (cuando se usa el agua repetidamente, el valor integrado del mismo).
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En la disolucion de lavado as^ recuperada en la parte inferior de la columna, esta contenida una sustancia valiosa (tal como acido acnlico o un ester de acido acnlico) que segma quedando en la columna de destilacion inmediatamente despues de la suspension del funcionamiento. Por consiguiente, la disolucion de lavado se transfiere a y se almacena en un tanque una vez, y tras la reanudacion del funcionamiento de la columna de destilacion, se recirculara a una posicion apropiada dentro del procedimiento (tal como la columna de deshidratacion B en la figura 1) teniendo en cuenta la composicion de la disolucion de lavado.
(2) Lavado interior de flujo descendente con disolvente organico
El lavado interior con un disolvente organico esta destinado a la sustitucion del agua que queda en la columna. El disolvente organico que va a usarse para el lavado interior, puede ser, por ejemplo, un compuesto de acido (met)acnlico, metanol, etanol, butanol, benceno, tolueno, metil etil cetona, metil isobutil cetona, metil n-butil cetona, acetato de isopropilo, difenil eter, bifenilo, o una mezcla de los mismos.
Como disolvente organico de la presente invencion, pueden usarse tambien de manera eficaz no solo un disolvente de alta pureza tal como se menciono anteriormente, sino tambien una sustancia de tipo disolvente organico que contiene diversos agentes azeotropicos obtenibles a partir de un procedimiento antes o despues de la columna de destilacion. Por ejemplo, es posible usar el agente azeotropico usado para la concentracion de la disolucion acuosa que contiene acido (met)acnlico, el acido (met)acnlico en bruto obtenido mediante tal concentracion, el compuesto de acido (met)acnlico purificado (producto) obtenido antes de la suspension del funcionamiento de la columna de destilacion, o un producto fuera de especificacion recuperado en el momento de suspension de la planta.
El contenido en agua en el disolvente organico que va a usarse es preferiblemente de como maximo el 2% en peso, mas preferiblemente como maximo el 1% en peso. Por ejemplo, el producto del compuesto de acido (met)acnlico tiene habitualmente un contenido en agua de como maximo el 0,2% en peso, y por consiguiente, puede usarse un producto de este tipo como tal. Espedficamente, en los diagramas de procedimiento mencionados anteriormente, se usa preferiblemente para C y D en la figura 1, D en la figura 2 y S en la figura 3.
El metodo para la sustitucion de agua mediante el lavado interior no esta particularmente limitado. Por ejemplo, se prefiere que el disolvente organico se suministre a un tambor de reflujo de una columna de destilacion y se suministre desde un conducto de reflujo a la parte superior de la columna de destilacion. El disolvente organico que fluye hacia la parte inferior mientras entra en contacto con la pared de la columna, el material de relleno, las bandejas, etc. para incluir agua, puede extraerse a un sistema de recuperacion, pero con el fin de llevar a cabo la eliminacion suficiente de agua, se prefiere recircularlo a la parte superior de la columna o a la fase de suministro de material. Si el contenido en agua en el disolvente organico que va a recircularse excede el 2% en peso, el efecto de deshidratacion disminuira sustancialmente, y un disolvente organico de este tipo se extrae del sistema. El lavado interior con un disolvente organico se lleva a cabo habitualmente a una temperatura de como maximo 50°C, preferiblemente dentro del intervalo de desde 0 hasta 40°C.
La cantidad del disolvente organico que va a usarse puede ser habitualmente de desde 0,5 hasta 5 m3/h por 1 m2 del area de seccion transversal de la columna de destilacion. En un caso en el que la eliminacion del agua residual es diffcil desde la estructura interna de la columna de destilacion, la velocidad de flujo puede aumentarse opcionalmente.
(3) Limpieza por destilacion azeotropica en presencia de disolvente organico
En la presente invencion, con el fin de eliminar el agua presente en la columna tras lavar con agua, se lleva a cabo la limpieza por destilacion azeotropica en presencia de un disolvente organico que puede destilarse de manera azeotropica con agua. Esta etapa esta destinada a eliminar el agua, pero en un caso en el que una pequena cantidad de un polfmero siga quedando en la columna, su disolucion y eliminacion pueden llevarse a cabo simultaneamente. Se destila el agua desde la parte superior, y el polfmero disuelto, etc. se extraera de la parte inferior.
Los disolventes organicos utiles incluyen alcoholes tales como metanol, etanol y alcohol butilico, cetonas tales como metil etil cetona, metil-n-butil cetona y metil isobutil cetona, hidrocarburos aromaticos tales como benceno, tolueno y xileno, y los compuestos de acido (met)acnlico mencionados anteriormente. Estos disolventes organicos pueden usarse en combinacion como una mezcla.
Se suministra un disolvente organico de este tipo a la fase para suministrar la disolucion madre de destilacion o a la parte inferior de la columna y se tratara en condiciones de destilacion mediante una fuente de calor desde un evaporador. Como tales condiciones, la temperatura de la parte superior de la columna es preferiblemente de desde 20 hasta 80°C, y la presion de la parte superior de la columna es preferiblemente de desde 0,5 hasta 120 kPa. El contenido en agua del disolvente organico se mantiene preferiblemente para que sea como maximo el 2% en peso, mas preferiblemente como maximo el 1% en peso, por lo que la eficacia de deshidratacion sera excelente.
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(4) Lavado con agua alcalina
En la presente invencion, el lavado con agua alcalina no es una etapa esencial. Sin embargo, de este modo es posible disolver un polfmero acido y aumentar los efectos de lavado. Por consiguiente, puede incorporarse opcionalmente como etapa preliminar y/o etapa posterior, de lavado con agua. En un caso en el que se incorpora el lavado con agua alcalina, se reanudara la operacion de destilacion tras una etapa de lavado con agua y una etapa de deshidratacion posterior a la misma.
Como agua alcalina, puede usarse una disolucion acuosa de por ejemplo hidroxido de potasio, hidroxido de sodio o carbonato de sodio. Con respecto a la concentracion, se usa habitualmente dentro de un intervalo de desde el 1 hasta el 25% en peso. Ademas, puede usarse amomaco acuoso, y con respecto a la concentracion, se usa habitualmente dentro de un intervalo de desde el 1 hasta 25% en peso, preferiblemente dentro de un intervalo de desde el 1 hasta el 10% en peso. Si la concentracion es menor que el intervalo anterior, la eficacia de lavado tiende a ser mala, y si excede el intervalo anterior, el calor de reaccion con el componente de acido que queda en la columna tiende a aumentar, por lo que es probable que de como resultado la formacion de un nuevo polfmero.
Puede suministrarse el agua alcalina a un tambor de reflujo de una columna de destilacion y suministrarse mediante un conducto de reflujo a la parte superior de la columna de destilacion, o puede suministrarse directamente a la columna de destilacion desde un conducto de reflujo. El agua alcalina fluye hacia la parte inferior mientras hincha y disuelve el polfmero interior. Con el fin de dejar que entre suficientemente en contacto con el polfmero interior, la pared de la columna, el material de relleno en la columna, etc., el agua alcalina suministrada desde la parte superior y que fluye hacia la parte inferior, puede suministrarse repetidamente desde la parte superior de la columna. En el caso de suministro repetido, se prefiere usarla tras separar y eliminar sustancias solidas contenidas en el agua alcalina que fluye hacia abajo mediante por ejemplo un filtro de una bomba. Junto con el suministro desde la parte superior de la columna, puede realizarse suministro adicional desde la fase de suministro de materia prima.
En un caso en el que se instala un distribuidor (un distribuidor de lfquido o una boquilla de distribucion de lfquido) en la parte superior de la columna de relleno, se prefiere adoptar un metodo de suministro de agua alcalina por medio de un distribuidor de este tipo.
Puede llevarse a cabo el lavado con agua alcalina habitualmente a una temperatura de desde 10 hasta 100°C durante desde 30 hasta 360 minutos. La cantidad de agua alcalina que va a suministrarse puede depender tambien del grado de obstruccion o suciedad en la columna, pero habitualmente es preferiblemente de desde aproximadamente 0,5 hasta 5 m3/h por 1 m2 del area de seccion transversal de la columna de destilacion (en el caso en el que se usa repetidamente agua alcalina, el valor integral del mismo).
(5) Lavado con agua
En un caso en el que se lleva a cabo el lavado con agua alcalina mencionado anteriormente, es importante llevar a cabo adicionalmente el lavado con agua con el fin de eliminar el alcali restante. El metodo para lavar con agua en este caso es el mismo que en (1) lavado con agua descrito en el parrafo correspondiente.
El agua que queda en la columna mediante el lavado interior de flujo descendente con un disolvente organico o mediante la limpieza por destilacion azeotropica en presencia de un disolvente organico, es habitualmente como maximo el 1% en peso, preferiblemente como maximo el 0,5% en peso, de manera mas preferible sustancialmente 0. Por tanto, tras la reanudacion de la operacion de destilacion, sera posible rapidamente una destilacion dentro de especificacion. Si sigue quedando agua, sera a menudo el caso que lleve un largo tiempo al nivel de 30 horas hasta que se alcanza el estado dentro de especificacion.
En el momento de la limpieza por destilacion azeotropica mencionada anteriormente, puede suministrarse una pequena cantidad de un inhibidor de la polimerizacion. Un inhibidor de la polimerizacion de este tipo (que puede denominarse tambien agente de supresion de la polimerizacion, agente de inhibicion de la polimerizacion, agente de detencion de la polimerizacion o agente de reduccion de la velocidad de polimerizacion) puede ser, por ejemplo, un compuesto de fenol tal como una hidroquinona, metoquinona (metoxihidroquinona), pirogalol, catecol o resorcinol; un compuesto de N-oxilo tal como nitroxido de butilo terciario, 2,2,6,6-tetrametil-4-hidroxipiperidil-1-oxilo, 2,2,6,6- tetrametilpiperidil-1-oxilo, 2,2,6,6-tetrametilpiperidinoxilo, 4-hidroxi-2,2,6,6-tetrametilpiperidinoxilo, o 4,4',4”-tris- (2,2,6,6-tetrametilpiperidinoxil)fosfito; un compuesto de fenotiazina tal como fenotiazina, bis-(a-
metilbencil)fenotiazina, 3,7-dioctilfenotiazina o bis-(a,a'-dimetilbencil)fenotiazina; un compuesto de cobre tal como cloruro cuprico, acetato de cobre, carbonato de cobre, acrilato de cobre, dimetilditiocarbamato de cobre, dietilditiocarbamato de cobre, dibutilditiocarbamato de cobre o salicilato de cobre; un compuesto de sal de manganeso tal como acetato de manganeso; una fenilendiamina tal como p-fenilendiamina; un compuesto nitroso tal como N-nitrosodifenilamina; una urea tal como urea; o una tiourea tal como tiourea. Estos compuestos pueden usarse solos o en combinacion como una mezcla de dos o mas de los mismos.
Tras la finalizacion de la operacion de lavado, se suministra una disolucion madre de destilacion recomendada que contiene un compuesto de acido (met)acnlico en bruto para reanudar la operacion de destilacion. Esta destilacion
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puede llevarse a cabo mediante destilacion continua o destilacion discontinua. Las condiciones de funcionamiento para la destilacion se determinan opcionalmente teniendo en cuenta los tipos o contenidos de las impurezas contenidas en el compuesto de acido (met)acnlico en bruto, etc., y no estan particularmente limitadas. Habitualmente, se lleva a cabo la destilacion a una temperatura de la parte superior de la columna de desde 20 hasta 80°C, a una temperatura de la parte inferior de la columna de desde 60 hasta 120°C y a una presion de la parte superior de la columna de desde aproximadamente 0,5 hasta 120 kPa.
A continuacion, la presente invencion se describira en mas detalle con referencia a los ejemplos. Sin embargo, debe entenderse que la presente invencion no se limita a tales ejemplos a no ser que exceda mas alla de su esencia.
Ejemplo 1 (no forma parte de la presente invencion)
Tras una inspeccion interna de una columna de separacion de compuestos de alto punto de ebullicion D (columna de purificacion de acido acnlico) en la figura 1, de la que se suspendio el funcionamiento durante una inspeccion periodica, se llevo a cabo una operacion para la reanudacion del funcionamiento. Tras la inspeccion interna de la columna de separacion de compuestos de alto punto de ebullicion D, se lavo el interior con agua para eliminar la suciedad formada durante el funcionamiento.
La columna de separacion de compuestos de alto punto de ebullicion era una columna de destilacion hecha de acero inoxidable (SUS316) que tiene un diametro interno de 1100 mm y una altura de 20000 mm y que tiene 21 platos perforados, y usando una columna de este tipo, se llevo a cabo la destilacion de acido acnlico en bruto. Antes de la destilacion, se suministraron 1000 kg de un producto de acido acnlico que contiene el 0,03% en peso de agua, suministrado a un tambor de reflujo 56, a la columna de separacion de compuestos de alto punto de ebullicion desde la parte superior. El lfquido suministrado fluyo hacia la parte inferior, y se descargo el lfquido recogido en la parte inferior desde la parte inferior de la columna. El contenido en agua del acido acnlico descargado era del 3% en peso.
Por tanto, se suministraron de nuevo 1000 kg del mismo producto de acido acnlico al tambor de reflujo 56, y se llevaron a cabo un lavado similar y una operacion de sustitucion. El contenido en agua en el acido acnlico descargado desde la parte inferior era del 0,2% en peso. Desde el conducto de suministro de material de partida 60, se suministro una mezcla que comprendfa el 98,5% en peso de acido acnlico como monomero de acrilo en bruto, el 0,3% en peso de acido maleico, el 0,2% en peso de un dfmero de acido acnlico, el 0,02% en peso de agua y otras sustancias de alto punto de ebullicion, a una velocidad de 1300 kg/h. Ademas, desde el tanque 59 para un lfquido que contema inhibidor de la polimerizacion, se suministraron lfquidos que teman el 8% en peso de metoquinona y el 1% en peso de fenotiazina disueltas en acido acnlico, a velocidades de 34 kg/h y 31 kg/h, respectivamente. Se suministro la fuente de calor, y se ajusto la presion interior, etc., y despues de aproximadamente 5 horas, el funcionamiento se volvio estable a una presion de la parte superior de la columna de 2,8 kPa, a una presion de la parte inferior de 8,4 kPa, a una temperatura de la parte superior de la columna de 53°C y a una temperatura de la parte inferior de 78°C. Desde la parte superior de la columna, se obtuvo acido acnlico de alta pureza que tema un contenido en agua del 0,02% en peso y una pureza de al menos el 99,8% en peso. Con respecto al funcionamiento, era posible un funcionamiento continuo durante 1 ano.
Ejemplo comparativo 1
Se reanudo la destilacion de la misma manera que en el ejemplo 1 excepto porque en el ejemplo 1, se omitio la sustitucion interna con acido acnlico. En el acido acnlico obtenido de la parte superior de la columna mediante la reanudacion del funcionamiento, estaba contenido el 0,7% en peso de agua. El contenido en agua disminuyo gradualmente, y se requirieron aproximadamente 36 horas hasta que el contenido en agua era del 0,02% en peso. A medida que continuaba la destilacion bajo el estado de exceso de agua, la presion de la parte inferior de la columna de destilacion aumento gradualmente, y tras un mes, la presion de la parte inferior se hizo de 18 kPa, por lo que se termino el funcionamiento. Como resultado de la inspeccion interna, se detecto una gran cantidad de un polfmero.
Ejemplo 2 (no forma parte de la presente invencion)
Tras una inspeccion interna de una columna de separacion de compuestos de bajo punto de ebullicion R en la figura 4, de la que se suspendio el funcionamiento durante una inspeccion periodica, se llevo a cabo una operacion para la reanudacion del funcionamiento. Tras la inspeccion interna de la columna de separacion de compuestos de bajo punto de ebullicion R, se lavo el interior con agua para eliminar la suciedad durante el funcionamiento.
La columna de separacion de compuestos de bajo punto de ebullicion R era una columna de destilacion tal como se muestra en la figura 5, hecha de acero inoxidable (SUS304) y que tiene un diametro interno de 1100 mm y una altura de 26000 mm y que tiene 36 platos perforados (bandejas dobles) instalados en el interior, y usando una columna de este tipo, se llevo a cabo la destilacion de acrilato de etilo en bruto.
Antes de la destilacion, se suministraron 800 kg de un producto de acrilato de etilo que tema un contenido en agua del 0,002% en peso, suministrado a un tambor de reflujo 56, a la columna de separacion de compuestos de bajo punto de ebullicion desde la parte superior. El lfquido suministrado fluyo hacia la parte inferior, y el lfquido recogido
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en la parte inferior se descargo desde la misma. El contenido en agua del acrilato de etilo descargado era del 3,6% en peso.
Por tanto, se suministraron de nuevo 1000 kg del mismo producto de acrilato de etilo al tambor de reflujo 56, y se llevaron a cabo un lavado similar y una operacion de sustitucion. El contenido en agua en el acrilato de etilo descargado desde la parte inferior era del 0,11% en peso. Se realizo de nuevo una operacion similar, y como resultado, el contenido en agua en el acrilato de etilo descargado desde la parte inferior era del 0,004% en peso. Se suministro una mezcla que comprendfa el 97,4% en peso de acrilato de etilo como monomero de acrilo en bruto, el 1,8% en peso de agua, el 0,4% en peso de acido acnlico, el 0,4% en peso de etanol y el 0,1% en peso de acetato de etilo, a una velocidad de 6000 kg/h. Ademas, desde un tanque 59 para un lfquido que contiene inhibidor de la polimerizacion, se suministro un lfquido que tema el 5% en peso de hidroquinona disuelta en etanol, a una velocidad de 60 kg/h. Se suministro una fuente de calor, y se ajusto la presion interna, etc., y despues de aproximadamente 7 horas, el funcionamiento se volvio estable a una presion de la parte superior de la columna de 62,7 kPa, a una presion de la parte inferior de 72,7 kPa, a una temperatura de columna de 76°C y a una temperatura de la parte inferior de 89°C. Se obtuvo acrilato de etilo que tema un contenido en agua del 0,001% en peso y una pureza de al menos el 99,1% en peso, de la parte inferior. Durante el funcionamiento, la diferencia de presion entre la parte superior de la columna y la parte inferior de la columna (a continuacion en el presente documento denominada diferencia de presion) era estable durante el funcionamiento, y era posible un funcionamiento continuo durante un ano.
Ejemplo comparativo 2
Se reanudo la destilacion de la misma manera que en el ejemplo 2 excepto porque en el ejemplo 2, se omitio la sustitucion interna con acrilato de etilo. Inicialmente, el acrilato de etilo obtenido de la parte inferior contema el 3,1% en peso de agua. El contenido en agua disminuyo gradualmente, y se requirieron aproximadamente 53 horas hasta que el contenido en agua se hizo del 0,001% en peso. Se continuo la destilacion bajo un estado de exceso de agua, por lo que desde la reanudacion del funcionamiento, la presion de la parte inferior de la columna de destilacion aumento gradualmente, y despues de un mes, la presion de la parte inferior se hizo de 82 kPa, por lo que se termino el funcionamiento. Como resultado de la inspeccion interna, se detecto una gran cantidad de un polfmero.
Ejemplo 3
Tras una inspeccion interna de una columna de deshidratacion B en la figura 1, de la que se suspendio el funcionamiento durante una inspeccion periodica, se llevo a cabo una operacion para la reanudacion del funcionamiento. Tras la inspeccion interna de la columna de deshidratacion B, se lavo el interior con agua con el fin de eliminar la suciedad durante el funcionamiento.
La columna B de deshidratacion era una columna de destilacion hecha de acero inoxidable (SUS316L), que tiene un diametro interno de 4000 mm y una altura de 25000 mm y que tiene 30 platos perforados, y usando una columna de este tipo, se llevo a cabo la destilacion de acido acnlico en bruto.
Antes de la destilacion, se suministro tolueno al tambor de reflujo a una velocidad de 5000 kg/h y se suministro a la columna de separacion de compuestos de alto punto de ebullicion desde la parte superior. El lfquido suministrado fluyo hacia la parte inferior de la columna, y tras confirmar la superficie lfquida en la parte inferior, se suministro una fuente de calor. Desde la parte superior de la columna, se descargaron el tolueno y agua destilados. Despues de aproximadamente 5 horas, no habfa mas destilacion de agua. Durante este periodo, no hubo descarga desde la parte inferior.
Desde el conducto de suministro de material de partida, se suministro una mezcla que comprendfa el 60% en peso de acido acnlico como monomero de acrilo en bruto, el 0,4% en peso de acido maleico, el 4% en peso de acido acetico, el 35% en peso de agua y otras sustancias de alto punto de ebullicion, a una velocidad de 7500 kg/h. Ademas, desde el tambor para un lfquido que contiene inhibidor de la polimerizacion, se suministro un lfquido que tema el 0,6% en peso de acetato de cobre y el 4% en peso de hidroquinona disuelta en acido acnlico a una velocidad de 6 kg/h, y se suministro un lfquido que tema el 2% en peso de fenotiazina disuelta en tolueno, a una velocidad de 500 kg/h. Al mismo tiempo, se detuvo el suministro de tolueno desde el tambor de reflujo, y se sometio a reflujo el tolueno destilado desde la parte superior de la columna y se equilibro para mantener el nivel de lfquido del tambor de reflujo, mientras se extrafa una parte fuera del sistema.
Se suministro una fuente de calor, y se ajusto la presion interna, etc., y despues de aproximadamente 6 horas, el funcionamiento se volvio estable a una presion de la parte superior de la columna de 15,9 kPa, a una presion de la parte inferior de 22,7 kPa, a una temperatura de la parte superior de la columna de 46°C y a una temperatura de la parte inferior de 82°C. Desde la parte inferior, se obtuvo acido acnlico que tema un contenido en agua del 0,01% en peso y una pureza de al menos el 74% en peso. Con respecto al funcionamiento, era posible un funcionamiento continuo durante un ano.
Ejemplo comparativo 3
Se reanudo la destilacion de la misma manera que en el ejemplo 3 excepto porque en el ejemplo 3, se omitio la destilacion inicial mediante tolueno. En la reanudacion del funcionamiento, el acido acnlico obtenido de la parte inferior contema el 2% en peso de agua. El contenido en agua disminuyo gradualmente, y se requirieron 5 aproximadamente 62 horas hasta que el contenido en agua se hizo del 0,01% en peso.
Aplicabilidad industrial
Empleando el procedimiento de la presente invencion, puede llevarse a cabo facilmente el lavado de una columna 10 de destilacion para separar o purificar un compuesto de acido (met)acnlico. Particularmente, en un procedimiento para producir un compuesto de acido (met)acnlico, es posible recuperar una sustancia valiosa y lavar de manera eficaz la columna de destilacion utilizando una sustancia usada en un procedimiento antes o despues de la columna de destilacion. Ademas, en la reanudacion de la operacion de destilacion tras el lavado, se hara posible rapidamente una operacion estabilizada dentro de especificacion.
15

Claims (3)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento para producir un compuesto de acido (met)acnlico que comprende destilar acido acnlico, acido metacnlico o un ester de los mismos en una columna de destilacion para obtener un compuesto de 5 acido (met)acnlico purificado, caracterizado porque en el transcurso del funcionamiento de la columna de
    destilacion, incluyendo la suspension y reanudacion del funcionamiento, la columna de destilacion se lava con agua y, despues de eso, se realiza la destilacion azeotropica en presencia de un disolvente organico, en el que la columna de destilacion lavada con agua se lava despues de eso con un disolvente organico.
    10 2. Procedimiento para producir un compuesto de acido (met)acnlico segun la reivindicacion 1, en el que la
    columna de destilacion es una columna de destilacion para purificar el ester.
  2. 3. Procedimiento para producir un compuesto de acido (met)acnlico segun la reivindicacion 1, en el que la columna de destilacion es una columna de deshidratacion para acido acnlico.
    15
  3. 4. Procedimiento para producir un compuesto de acido (met)acnlico segun la reivindicacion 2 o 3, en el que la columna de destilacion, tras haberse lavado con agua y antes de realizar la destilacion azeotropica, se lava con agua alcalina y despues de eso con agua.
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