ES2638508T3 - Método para la producción de microcápsulas - Google Patents

Método para la producción de microcápsulas Download PDF

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ES2638508T3 ES10780694.5T ES10780694T ES2638508T3 ES 2638508 T3 ES2638508 T3 ES 2638508T3 ES 10780694 T ES10780694 T ES 10780694T ES 2638508 T3 ES2638508 T3 ES 2638508T3
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Abstract

Un método para la producción de una microcápsula, que comprende: (1) mantener una mezcla de un compuesto plaguicida sólido, un compuesto representado por la fórmula (I) y un poliisocianato, donde el compuesto plaguicida sólido se suspende en el compuesto de fórmula (I), a 20 a 60 ºC durante 3 horas o más:**Fórmula** donde X representa -CH2-CH2- o -CH>=CH-, R1 representa un grupo alquilo C1-C4, y R2 representa un grupo alquilo C1-C4; (2) después añadir la mezcla en agua que contiene un poliol o una poliamina y producir gotitas de líquido en el agua; y (3) formar una película de poliuretano o de poliurea alrededor de las gotitas.

Description

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microcápsulas y la relación de la mediana del diámetro en volumen/espesor de la película es de 25 a 150.
La presente microcápsula, que contiene un derivado de isotiazolina como conservante y donde la relación de peso del compuesto plaguicida al compuesto representado por la fórmula (I) es de 20:100 a 40:100, el volumen neto de
5 las partículas de microcápsulas con un diámetro de partícula de 5 µm o menos es de menos del 20 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas, el volumen neto de las partículas de microcápsulas con un diámetro de partícula de 50 µm o más es de menos del 20 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas y la película está hecha de poliuretano.
La presente microcápsula, que contiene un derivado de isotiazolina como conservante y donde la relación de peso del compuesto plaguicida al compuesto representado por la fórmula (I) es de 20:100 a 40:100, el volumen neto de las partículas de microcápsulas con un diámetro de partícula de 5 µm o menos es de menos del 20 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas, el volumen neto de las partículas de microcápsulas con un diámetro de partícula de 50 µm o más es de menos del 20 % basado en el volumen global de las partículas de
15 microcápsulas, la relación de la mediana del diámetro en volumen/espesor de la película es de 25 a 150 y la película está hecha de poliuretano.
La presente microcápsula, que contiene un regulador de pH y un derivado de isotiazolina como conservante y donde el volumen neto de las partículas de microcápsulas con un diámetro de partícula de 5 µm o menos es de menos del 20 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas y el volumen neto de las partículas de microcápsulas con un diámetro de partícula de 50 µm o más es de menos del 20 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas.
La presente microcápsula, que contiene un regulador de pH y un derivado de isotiazolina como conservante y donde
25 el volumen neto de las partículas de microcápsulas con un diámetro de partícula de 5 µm o menos es de menos del 20 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas, el volumen neto de las partículas de microcápsulas con un diámetro de partícula de 50 µm o más es de menos del 20 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas y la relación de la mediana del diámetro en volumen/espesor de la película es de 25 a 150.
La presente microcápsula, que contiene un regulador de pH y un derivado de isotiazolina como conservante y donde el volumen neto de las partículas de microcápsulas con un diámetro de partícula de 5 µm o menos es de menos del 20 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas, el volumen neto de las partículas de microcápsulas con un diámetro de partícula de 50 µm o más es de menos del 20 % basado en el volumen global de
35 las partículas de microcápsulas y la película está hecha de poliuretano.
La presente microcápsula, que contiene un regulador de pH y un derivado de isotiazolina como conservante y donde el volumen neto de las partículas de microcápsulas con un diámetro de partícula de 5 µm o menos es de menos del 20 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas, el volumen neto de las partículas de microcápsulas con un diámetro de partícula de 50 µm o más es de menos del 20 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas, la relación de la mediana del diámetro en volumen/espesor de la película es de 25 a 150 y la película está hecha de poliuretano.
La presente microcápsula, que contiene un regulador de pH y un derivado de isotiazolina como conservante y donde
45 la relación de peso del compuesto plaguicida al compuesto representado por la fórmula (I) es de 20:100 a 40:100, el volumen neto de las partículas de microcápsulas con un diámetro de partícula de 5 µm o menos es de menos del 20 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas y el volumen neto de las partículas de microcápsulas con un diámetro de partícula de 50 µm o más es de menos del 20 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas.
La presente microcápsula, que contiene un regulador de pH y un derivado de isotiazolina como conservante y donde la relación de peso del compuesto plaguicida al compuesto representado por la fórmula (I) es de 20:100 a 40:100, el volumen neto de las partículas de microcápsulas con un diámetro de partícula de 5 µm o menos es de menos del 20 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas, el volumen neto de las partículas de
55 microcápsulas con un diámetro de partícula de 50 µm o más es de menos del 20 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas y la relación de la mediana del diámetro en volumen/espesor de la película es de 25 a 150.
La presente microcápsula, que contiene un regulador de pH y un derivado de isotiazolina como conservante y donde la relación de peso del compuesto plaguicida al compuesto representado por la fórmula (I) es de 20:100 a 40:100, el volumen neto de las partículas de microcápsulas con un diámetro de partícula de 5 µm o menos es de menos del 20 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas, el volumen neto de las partículas de microcápsulas con un diámetro de partícula de 50 µm o más es de menos del 20 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas y la película está hecha de poliuretano.
65 La presente microcápsula, que contiene un regulador de pH y un derivado de isotiazolina como conservante y donde
imagen7
imagen8
0,5 mm.
La mezcla 4-2 se alimentó en un Dyno Mill (fabricado por WILLY A. BACHOFEN AG. MASCHINENFABRIK, tamaño del recipiente: 600 ml, relleno con 1.150 g de vidrio esférico de 1 mm de diámetro, velocidad de revolución del rotor:
5 12 m/s como velocidad periférica) a una velocidad de 3 l/h para moler adicionalmente las partículas de clotianidina (la mezcla resultante se denomina la mezcla 4-3). Las partículas de clotianidina en la mezcla 4-3 tenían una mediana del diámetro en volumen de 2,5 µm, donde el volumen neto de las partículas con un diámetro de 10 µm o más era del 1,8 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas.
A 100 g de la mezcla 4-3 se les añadieron 9,8 g de un poliisocianato (Sumidur L-75, aducto de trimetilolpropano y diisocianato de tolueno, fabricado por SUMIKA BAYER URETHANE CO., LTD.) a 40 ºC (la mezcla resultante se denomina la mezcla 4-4). La mezcla 4-4 se mantuvo a 40 ºC durante 20 horas (la mezcla resultante se denomina la mezcla 4-5).
15 A 108,8 g de agua (agua desionizada) se les añadieron 5,6 g de etilenglicol y 12,6 g de goma arábiga (Arabic Cole SS fabricada por SAN-EI YAKUHIN BOEKI CO., LTD.) para preparar una fase acuosa. Toda la fase acuosa y toda la mezcla 4-5 se mezclaron (la mezcla resultante se denomina la mezcla 4-6).
La mezcla 4-6 se agitó con un homogeneizador (T.K. Autohomomixer, fabricado por PRIMIX CORP, velocidad de revolución: 9000 rpm) a temperatura ambiente para formar gotitas de líquido en el agua (la mezcla resultante se denomina la mezcla 4-7).
La mezcla 4-7 se agitó a 60 ºC durante 24 horas para proporcionar una composición en suspensión acuosa de microcápsulas de clotianidina (en lo sucesivo en el presente documento, denominada la composición en suspensión
25 acuosa 4).
Las microcápsulas resultantes tenían una mediana del diámetro en volumen de 19,8 µm, donde el volumen neto de las microcápsulas con un diámetro de 5 µm o menos era del 9,4 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas y el volumen neto de las microcápsulas con un diámetro de 50 µm o más era del 0,4 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas.
Ejemplo de Producción 5
Se mezclaron 250 g de clotianidina y 750 g de O-acetilricinoleato de metilo (Ricsizer C-101, fabricado por Itoh Oil
35 Chemicals Co., Ltd., contenido: 95,5 %) (la mezcla resultante se denomina la mezcla 5-1). La mezcla 5-1 se agitó con un homogeneizador de rotor-estator (Polytron Homogenizer, fabricado por KINEMATICA AG) para moler la clotianidina contenida en la mezcla 5-1 durante aproximadamente 10 minutos (la mezcla resultante se denomina la mezcla 5-2). Las partículas de clotianidina en la mezcla 5-2 tenían una mediana del diámetro en volumen de 0,5 mm.
La mezcla 5-2 se alimentó en un Dyno Mill (fabricado por WILLY A. BACHOFEN AG. MASCHINENFABRIK, tamaño del recipiente: 600 ml, relleno con 1.150 g de vidrio esférico de 1 mm de diámetro, velocidad de revolución del rotor: 12 m/s como velocidad periférica) a una velocidad de 3 l/h para moler adicionalmente las partículas de clotianidina (la mezcla resultante se denomina la mezcla 5-3). Las partículas de clotianidina en la mezcla 5-3 tenían una mediana del diámetro en volumen de 2,9 µm, donde el volumen neto de las partículas con un diámetro de 10 µm o
45 más era del 3,4 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas.
A 100 g de la mezcla 5-3 se les añadieron 21,6 g de un poliisocianato (Sumidur L-75, aducto de trimetilolpropano y diisocianato de tolueno, fabricado por SUMIKA BAYER URETHANE CO., LTD.) a 40 ºC (la mezcla resultante se denomina la mezcla 5-4). La mezcla 5-4 se mantuvo a 40 ºC durante 10 horas (la mezcla resultante se denomina la mezcla 5-5).
A 108,8 g de agua (agua desionizada) se les añadieron 12,4 g de etilenglicol y 12,6 g de goma arábiga (Arabic Cole SS fabricada por SAN-EI YAKUHIN BOEKI CO., LTD.) para preparar una fase acuosa. Toda la fase acuosa y toda la mezcla 5-5 se mezclaron (la mezcla resultante se denomina la mezcla 5-6).
55 La mezcla 5-6 se agitó con un homogeneizador (T.K. Autohomomixer, fabricado por PRIMIX CORP, velocidad de revolución: 9000 rpm) a temperatura ambiente para formar gotitas de líquido en el agua (la mezcla resultante se denomina la mezcla 5-7).
La mezcla 5-7 se agitó a 60 ºC durante 24 horas para proporcionar una composición en suspensión acuosa de microcápsulas de clotianidina (en lo sucesivo en el presente documento, denominada la composición en suspensión acuosa 5).
Las microcápsulas resultantes tenían una mediana del diámetro en volumen de 19,6 µm, donde el volumen neto de
65 las microcápsulas con un diámetro de 5 µm o menos era del 9,1 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas y el volumen neto de las microcápsulas con un diámetro de 50 µm o más era del 0,3 % basado en el
volumen global de las partículas de microcápsulas.
Ejemplo de Producción 6
5 Se mezclaron 250 g de clotianidina y 750 g de O-acetilricinoleato de metilo (Ricsizer C-101, fabricado por Itoh Oil Chemicals Co., Ltd., contenido: 95,5 %) (la mezcla resultante se denomina la mezcla 6-1). La mezcla 6-1 se agitó con un homogeneizador de rotor-estator (Polytron Homogenizer, fabricado por KINEMATICA AG) para moler la clotianidina contenida en la mezcla 6-1 durante aproximadamente 10 minutos (la mezcla resultante se denomina la mezcla 6-2). Las partículas de clotianidina en la mezcla 6-2 tenían una mediana del diámetro en volumen de 0,5 mm.
La mezcla 6-2 se alimentó en un Dyno Mill (fabricado por WILLY A. BACHOFEN AG. MASCHINENFABRIK, tamaño del recipiente: 600 ml, relleno con 1.150 g de vidrio esférico de 1 mm de diámetro, velocidad de revolución del rotor: 12 m/s como velocidad periférica) a una velocidad de 3 l/h para moler adicionalmente las partículas de clotianidina (la mezcla resultante se denomina la mezcla 6-3). Las partículas de clotianidina en la mezcla 6-3 tenían una
15 mediana del diámetro en volumen de 2,9 µm, donde el volumen neto de las partículas con un diámetro de 10 µm o más era del 3,4 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas.
A 100 g de la mezcla 6-3 se les añadieron 21,6 g de un poliisocianato (Sumidur L-75, aducto de trimetilolpropano y diisocianato de tolueno, fabricado por SUMIKA BAYER URETHANE CO., LTD.) a 60 ºC (la mezcla resultante se denomina la mezcla 6-4). La mezcla 6-4 se mantuvo a 60 ºC durante 3 horas (la mezcla resultante se denomina la mezcla 6-5).
A 108,8 g de agua (agua desionizada) se les añadieron 12,4 g de etilenglicol y 12,6 g de goma arábiga (Arabic Cole SS fabricada por SAN-EI YAKUHIN BOEKI CO., LTD.) para preparar una fase acuosa. Toda la fase acuosa y toda la
25 mezcla 6-5 se mezclaron (la mezcla resultante se denomina la mezcla 6-6).
La mezcla 6-6 se agitó con un homogeneizador (T.K. Autohomomixer, fabricado por PRIMIX CORP, velocidad de revolución: 9000 rpm) a temperatura ambiente para formar gotitas de líquido en el agua (la mezcla resultante se denomina la mezcla 6-7).
La mezcla 6-7 se agitó a 60 ºC durante 24 horas para proporcionar una composición en suspensión acuosa de microcápsulas de clotianidina (en lo sucesivo en el presente documento, denominada la composición en suspensión acuosa 6).
35 Las microcápsulas resultantes tenían una mediana del diámetro en volumen de 21,9 µm, donde el volumen neto de las microcápsulas con un diámetro de 5 µm o menos era del 8,6 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas y el volumen neto de las microcápsulas con un diámetro de 50 µm o más era del 0,1 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas.
Ejemplo de Producción 7
Se mezclaron 250 g de clotianidina y 750 g de O-acetilricinoleato de metilo (Ricsizer C-101, fabricado por Itoh Oil Chemicals Co., Ltd., contenido: 95,5 %) (la mezcla resultante se denomina la mezcla 7-1). La mezcla 7-1 se agitó con un homogeneizador de rotor-estator (Polytron Homogenizer, fabricado por KINEMATICA AG) para moler la 45 clotianidina contenida en la mezcla 7-1 durante aproximadamente 10 minutos (la mezcla resultante se denomina la mezcla 7-2). Las partículas de clotianidina en la mezcla 7-2 tenían una mediana del diámetro en volumen de 0,4 mm.
La mezcla 7-2 se alimentó en un Dyno Mill (fabricado por WILLY A. BACHOFEN AG. MASCHINENFABRIK, tamaño del recipiente: 600 ml, relleno con 1.150 g de vidrio esférico de 1 mm de diámetro, velocidad de revolución del rotor: 12 m/s como velocidad periférica) a una velocidad de 3 l/h para moler adicionalmente las partículas de clotianidina (la mezcla resultante se denomina la mezcla 7-3). Las partículas de clotianidina en la mezcla 7-3 tenían una mediana del diámetro en volumen de 2,5 µm, donde el volumen neto de las partículas con un diámetro de 10 µm o más era del 1,8 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas.
55 A 100 g de la mezcla 7-3 se les añadieron 21,6 g de un poliisocianato (Sumidur L-75, aducto de trimetilolpropano y diisocianato de tolueno, fabricado por SUMIKA BAYER URETHANE CO., LTD.) a 25 ºC (la mezcla resultante se denomina la mezcla 7-4). La mezcla 7-4 se mantuvo a 25 ºC durante 20 horas (la mezcla resultante se denomina la mezcla 7-5).
A 108,8 g de agua (agua desionizada) se les añadieron 12,4 g de etilenglicol y 12,6 g de goma arábiga (Arabic Cole SS fabricada por SAN-EI YAKUHIN BOEKI CO., LTD.) para preparar una fase acuosa. Toda la fase acuosa y toda la mezcla 7-5 se mezclaron (la mezcla resultante se denomina la mezcla 7-6).
La mezcla 7-6 se agitó con un homogeneizador (T.K. Autohomomixer, fabricado por PRIMIX CORP, velocidad de
65 revolución: 11.000 rpm) a temperatura ambiente para formar gotitas de líquido en el agua (la mezcla resultante se denomina la mezcla 7-7).
imagen9
imagen10
12 m/s como velocidad periférica) a una velocidad de 3 l/h para moler adicionalmente las partículas de clotianidina (la mezcla resultante se denomina la mezcla 11-3). Las partículas de clotianidina en la mezcla 11-3 tenían una mediana del diámetro en volumen de 2,9 µm, donde el volumen neto de las partículas con un diámetro de 10 µm o más era del 3,3 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas.
5 A 100 g de la mezcla 11-3 se les añadieron 21,6 g de un poliisocianato (Sumidur L-75, aducto de trimetilolpropano y diisocianato de tolueno, fabricado por SUMIKA BAYER URETHANE CO., LTD.) a 25 ºC (la mezcla resultante se denomina la mezcla 11-4). La mezcla 11-4 se mantuvo a 25 ºC durante 20 horas (la mezcla resultante se denomina la mezcla 11-5).
A 108,8 g de agua (agua desionizada) se les añadieron 12,4 g de etilenglicol y 12,6 g de goma arábiga (Arabic Cole SS fabricada por SAN-EI YAKUHIN BOEKI CO., LTD.) para preparar una fase acuosa. Toda la fase acuosa y toda la mezcla 11-5 se mezclaron (la mezcla resultante se denomina la mezcla 11-6).
15 La mezcla 11-6 se agitó con un homogeneizador (T.K. Autohomomixer, fabricado por PRIMIX CORP, velocidad de revolución: 9000 rpm) a temperatura ambiente para formar gotitas de líquido en el agua (la mezcla resultante se denomina la mezcla 11-7).
La mezcla 11-7 se agitó a 60 ºC durante 24 horas para proporcionar una composición en suspensión acuosa de microcápsulas de clotianidina (en lo sucesivo en el presente documento, denominada la composición en suspensión acuosa 11).
Las microcápsulas resultantes tenían una mediana del diámetro en volumen de 19,9 µm, donde el volumen neto de las microcápsulas con un diámetro de partícula de 5 µm o menos era del 9,4 % basado en el volumen global de las
25 partículas de microcápsulas y el volumen neto de las microcápsulas con un diámetro de partícula de 50 µm o más era del 0 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas.
La composición en suspensión acuosa 11 se mezcló con una solución acuosa preparada mediante la mezcla de 68,05 g de agua, 0,05 g de goma de xantano, 0,1 g de silicato de aluminio y magnesio, 0,5 g de hidrógeno fosfato disódico y 0,1 g de Biohope L (conservante, fabricado por K.I. CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD.) para proporcionar una formulación en suspensión acuosa de microcápsulas. La formulación en suspensión acuosa tenía un pH de 7,9.
Ejemplo de Producción 12
35 Se mezclaron 250 g de clotianidina y 750 g de O-acetilricinoleato de metilo (Ricsizer C-101, fabricado por Itoh Oil Chemicals Co., Ltd., contenido: 95,5 %) (la mezcla resultante se denomina la mezcla 12-1). La mezcla 12-1 se agitó con un homogeneizador de rotor-estator (Polytron Homogenizer, fabricado por KINEMATICA AG) para moler la clotianidina contenida en la mezcla 12-1 durante aproximadamente 10 minutos (la mezcla resultante se denomina la mezcla 12-2). Las partículas de clotianidina en la mezcla 12-2 tenían una mediana del diámetro en volumen de 0,5 mm.
La mezcla 12-2 se alimentó en un Dyno Mill (fabricado por WILLY A. BACHOFEN AG. MASCHINENFABRIK, tamaño del recipiente: 600 ml, relleno con 1.150 g de vidrio esférico de 1 mm de diámetro, velocidad de revolución del rotor: 12 m/s como velocidad periférica) a una velocidad de 3 l/h para moler adicionalmente las partículas de clotianidina
45 (la mezcla resultante se denomina la mezcla 12-3). Las partículas de clotianidina en la mezcla 12-3 tenían una mediana del diámetro en volumen de 2,9 µm, donde el volumen neto de las partículas con un diámetro de 10 µm o más era del 3,3 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas.
A 100 g de la mezcla 12-3 se les añadieron 21,6 g de un poliisocianato (Sumidur L-75, aducto de trimetilolpropano y diisocianato de tolueno, fabricado por SUMIKA BAYER URETHANE CO., LTD.) a 25 ºC (la mezcla resultante se denomina la mezcla 12-4). La mezcla 12-4 se mantuvo a 25 ºC durante 20 horas (la mezcla resultante se denomina la mezcla 12-5).
A 108,8 g de agua (agua desionizada) se les añadieron 12,4 g de etilenglicol y 12,6 g de goma arábiga (Arabic Cole
55 SS fabricada por SAN-EI YAKUHIN BOEKI CO., LTD.) para preparar una fase acuosa. Toda la fase acuosa y toda la mezcla 12-5 se mezclaron (la mezcla resultante se denomina la mezcla 12-6).
La mezcla 12-6 se agitó con un homogeneizador (T.K. Autohomomixer, fabricado por PRIMIX CORP, velocidad de revolución: 9000 rpm) a temperatura ambiente para formar gotitas de líquido en el agua (la mezcla resultante se denomina la mezcla 12-7).
La mezcla 12-7 se agitó a 60 ºC durante 24 horas para proporcionar una composición en suspensión acuosa de microcápsulas de clotianidina (en lo sucesivo en el presente documento, denominada la composición en suspensión acuosa 12).
65 Las microcápsulas resultantes tenían una mediana del diámetro en volumen de 19,9 µm, donde el volumen neto de
las microcápsulas con un diámetro de partícula de 5 µm o menos era del 9,4 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas y el volumen neto de las microcápsulas con un diámetro de partícula de 50 µm o más era del 0 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas.
5 La composición en suspensión acuosa 12 se mezcló con una solución acuosa preparada mediante la mezcla de 68,55 g de agua, 0,05 g de goma de xantano, 0,1 g de silicato de aluminio y magnesio, 0,1 g de hidróxido de sodio y 0,1 g de Biohope L (conservante, fabricado por K.I. CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD.) para proporcionar una formulación en suspensión acuosa de microcápsulas. La formulación en suspensión acuosa tenía un pH de 7,9.
Ejemplo de Producción 13
Se mezclaron 250 g de clotianidina y 750 g de O-acetilricinoleato de metilo (Ricsizer C-101, fabricado por Itoh Oil Chemicals Co., Ltd., contenido: 95,5 %) (la mezcla resultante se denomina la mezcla 13-1). La mezcla 13-1 se agitó con un homogeneizador de rotor-estator (Polytron Homogenizer, fabricado por KINEMATICA AG) para moler la
15 clotianidina contenida en la mezcla 13-1 durante aproximadamente 10 minutos (la mezcla resultante se denomina la mezcla 13-2). Las partículas de clotianidina en la mezcla 13-2 tenían una mediana del diámetro en volumen de 0,5 mm.
La mezcla 13-2 se alimentó en un Dyno Mill (fabricado por WILLY A. BACHOFEN AG. MASCHINENFABRIK, tamaño del recipiente: 600 ml, relleno con 1.150 g de vidrio esférico de 1 mm de diámetro, velocidad de revolución del rotor: 12 m/s como velocidad periférica) a una velocidad de 3 l/h para moler adicionalmente las partículas de clotianidina (la mezcla resultante se denomina la mezcla 13-3). Las partículas de clotianidina en la mezcla 13-3 tenían una mediana del diámetro en volumen de 2,9 µm, donde el volumen neto de las partículas con un diámetro de 10 µm o más era del 3,3 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas.
25 A 100 g de la mezcla 13-3 se les añadieron 21,6 g de un poliisocianato (Sumidur L-75, aducto de trimetilolpropano y diisocianato de tolueno, fabricado por SUMIKA BAYER URETHANE CO., LTD.) a 25 ºC (la mezcla resultante se denomina la mezcla 13-4). La mezcla 13-4 se mantuvo a 25 ºC durante 20 horas (la mezcla resultante se denomina la mezcla 13-5).
A 108,8 g de agua (agua desionizada) se les añadieron 12,4 g de etilenglicol y 12,6 g de goma arábiga (Arabic Cole SS fabricada por SAN-EI YAKUHIN BOEKI CO., LTD.) para preparar una fase acuosa. Toda la fase acuosa y toda la mezcla 13-5 se mezclaron (la mezcla resultante se denomina la mezcla 13-6).
35 La mezcla 13-6 se agitó con un homogeneizador (T.K. Autohomomixer, fabricado por PRIMIX CORP, velocidad de revolución: 9000 rpm) a temperatura ambiente para formar gotitas de líquido en el agua (la mezcla resultante se denomina la mezcla 13-7).
La mezcla 13-7 se agitó a 60 ºC durante 24 horas para proporcionar una composición en suspensión acuosa de microcápsulas de clotianidina (en lo sucesivo en el presente documento, denominada la composición en suspensión acuosa 13).
Las microcápsulas resultantes tenían una mediana del diámetro en volumen de 19,9 µm, donde el volumen neto de las microcápsulas con un diámetro de partícula de 5 µm o menos era del 9,4 % basado en el volumen global de las
45 partículas de microcápsulas y el volumen neto de las microcápsulas con un diámetro de partícula de 50 µm o más era del 0 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas.
La composición en suspensión acuosa 13 se mezcló con una solución acuosa preparada mediante la mezcla de 68,05 g de agua, 0,05 g de goma de xantano, 0,1 g de silicato de aluminio y magnesio, 0,5 g de hidrógeno fosfato dipotásico y 0,1 g de Biohope L (conservante, fabricado por K.I. CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD.) para proporcionar una formulación en suspensión acuosa de microcápsulas. La formulación en suspensión acuosa tenía un pH de 7,2.
Ejemplo de Producción 14
55 Se mezclaron 250 g de clotianidina y 750 g de O-acetilricinoleato de metilo (Ricsizer C-101, fabricado por Itoh Oil Chemicals Co., Ltd., contenido: 95,5 %) (la mezcla resultante se denomina la mezcla 14-1). La mezcla 14-1 se agitó con un homogeneizador de rotor-estator (Polytron Homogenizer, fabricado por KINEMATICA AG) para moler la clotianidina contenida en la mezcla 14-1 durante aproximadamente 10 minutos (la mezcla resultante se denomina la mezcla 14-2). Las partículas de clotianidina en la mezcla 14-2 tenían una mediana del diámetro en volumen de 0,5 mm.
La mezcla 14-2 se alimentó en un Dyno Mill (fabricado por WILLY A. BACHOFEN AG. MASCHINENFABRIK, tamaño del recipiente: 600 ml, relleno con 1.150 g de vidrio esférico de 1 mm de diámetro, velocidad de revolución del rotor:
65 12 m/s como velocidad periférica) a una velocidad de 3 l/h para moler adicionalmente las partículas de clotianidina (la mezcla resultante se denomina la mezcla 14-3). Las partículas de clotianidina en la mezcla 14-3 tenían una
mediana del diámetro en volumen de 2,9 µm, donde el volumen neto de las partículas con un diámetro de 10 µm o más era del 3,3 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas.
A 100 g de la mezcla 14-3 se les añadieron 21,6 g de un poliisocianato (Sumidur L-75, aducto de trimetilolpropano y
5 diisocianato de tolueno, fabricado por SUMIKA BAYER URETHANE CO., LTD.) a 25 ºC (la mezcla resultante se denomina la mezcla 14-4). La mezcla 14-4 se mantuvo a 25 ºC durante 20 horas (la mezcla resultante se denomina la mezcla 14-5).
A 108,8 g de agua (agua desionizada) se les añadieron 12,4 g de etilenglicol y 12,6 g de goma arábiga (Arabic Cole SS fabricada por SAN-EI YAKUHIN BOEKI CO., LTD.) para preparar una fase acuosa. Toda la fase acuosa y toda la mezcla 14-5 se mezclaron (la mezcla resultante se denomina la mezcla 14-6).
La mezcla 14-6 se agitó con un homogeneizador (T.K. Autohomomixer, fabricado por PRIMIX CORP, velocidad de revolución: 9000 rpm) a temperatura ambiente para formar gotitas de líquido en el agua (la mezcla resultante se
15 denomina la mezcla 14-7).
La mezcla 14-7 se agitó a 60 ºC durante 24 horas para proporcionar una composición en suspensión acuosa de microcápsulas de clotianidina (en lo sucesivo en el presente documento, denominada la composición en suspensión acuosa 14).
Las microcápsulas resultantes tienen una mediana del diámetro en volumen de 19,9 µm, donde el volumen neto de las microcápsulas con un diámetro de partícula de 5 µm o menos era del 9,4 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas y el volumen neto de las microcápsulas con un diámetro de partícula de 50 µm o más era del 0 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas.
25 La composición en suspensión acuosa 14 se mezcló con una solución acuosa preparada mediante la mezcla de 68,25 g de agua, 0,05 g de goma de xantano, 0,1 g de silicato de aluminio y magnesio, 0,3 g de hidrógeno fosfato disódico y 0,1 g de Biohope L (conservante, fabricado por K.I. CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD.) para proporcionar una formulación en suspensión acuosa de microcápsulas. La formulación en suspensión acuosa tenía un pH de 6,2.
Ejemplo de Producción 15
Se mezclaron 250 g de clotianidina y 750 g de O-acetilricinoleato de metilo (Ricsizer C-101, fabricado por Itoh Oil Chemicals Co., Ltd., contenido: 95,5 %) (la mezcla resultante se denomina la mezcla 15-1). La mezcla 15-1 se agitó
35 con un homogeneizador de rotor-estator (Polytron Homogenizer, fabricado por KINEMATICA AG) para moler la clotianidina contenida en la mezcla 15-1 durante aproximadamente 10 minutos (la mezcla resultante se denomina la mezcla 15-2). Las partículas de clotianidina en la mezcla 15-2 tenían una mediana del diámetro en volumen de 0,5 mm.
La mezcla 15-2 se alimentó en un Dyno Mill (fabricado por WILLY A. BACHOFEN AG. MASCHINENFABRIK, tamaño del recipiente: 600 ml, relleno con 1.150 g de vidrio esférico de 1 mm de diámetro, velocidad de revolución del rotor: 12 m/s como velocidad periférica) a una velocidad de 3 l/h para moler adicionalmente las partículas de clotianidina (la mezcla resultante se denomina la mezcla 15-3). Las partículas de clotianidina en la mezcla 15-3 tenían una mediana del diámetro en volumen de 2,9 µm, donde el volumen neto de las partículas con un diámetro de 10 µm o
45 más era del 3,3 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas.
A 100 g de la mezcla 15-3 se les añadieron 21,6 g de un poliisocianato (Sumidur L-75, aducto de trimetilolpropano y diisocianato de tolueno, fabricado por SUMIKA BAYER URETHANE CO., LTD.) a 25 ºC (la mezcla resultante se denomina la mezcla 15-4). La mezcla 15-4 se mantuvo a 25 ºC durante 20 horas (la mezcla resultante se denomina la mezcla 15-5).
A 108,8 g de agua (agua desionizada) se les añadieron 12,4 g de etilenglicol y 12,6 g de goma arábiga (Arabic Cole SS fabricada por SAN-EI YAKUHIN BOEKI CO., LTD.) para preparar una fase acuosa. Toda la fase acuosa y toda la mezcla 15-5 se mezclaron (la mezcla resultante se denomina la mezcla 15-6).
55 La mezcla 15-6 se agitó con un homogeneizador (T.K. Autohomomixer, fabricado por PRIMIX CORP, velocidad de revolución: 9000 rpm) a temperatura ambiente para formar gotitas de líquido en el agua (la mezcla resultante se denomina la mezcla 15-7).
La mezcla 15-7 se agitó a 60 ºC durante 24 horas para proporcionar una composición en suspensión acuosa de microcápsulas de clotianidina (en lo sucesivo en el presente documento, denominada la composición en suspensión acuosa 15).
Las microcápsulas resultantes tenían una mediana del diámetro en volumen de 19,9 µm, donde el volumen neto de
65 las microcápsulas con un diámetro de partícula de 5 µm o menos era del 9,4 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas y el volumen neto de las microcápsulas con un diámetro de partícula de 50 µm o más
era del 0 % basado en el volumen global de las partículas de microcápsulas.
La composición en suspensión acuosa 15 se mezcló con una solución acuosa preparada mediante la mezcla de 68,35 g de agua, 0,05 g de goma de xantano, 0,1 g de silicato de aluminio y magnesio y 0,2 g de Proxel GXL 5 (conservante, fabricado por Avecia KK) para proporcionar una formulación en suspensión acuosa de microcápsulas. La formulación en suspensión acuosa tenía un pH de 7,4.
Ejemplo de producción comparativo 1
10 Una composición en suspensión acuosa (en lo sucesivo en el presente documento, denominada la composición en suspensión acuosa comparativa 1) se produjo de la misma manera que en el Ejemplo de Producción 1 excepto por que la mezcla 1-4 se mantuvo a 20 ºC durante 1 hora.
Ejemplo de producción comparativo 2
15 Una composición en suspensión acuosa (en lo sucesivo en el presente documento, denominada la composición en suspensión acuosa comparativa 2) se produjo de la misma manera que en el Ejemplo de Producción 5 excepto por que la mezcla 5-4 se mantuvo a 40 ºC durante 1 hora.
20 Ejemplo de producción comparativo 3
Una composición en suspensión acuosa (en lo sucesivo en el presente documento, denominada la composición en suspensión acuosa comparativa 3) se produjo de la misma manera que en el Ejemplo de Producción 1 excepto por que la mezcla 1-4 se mantuvo a 50 ºC durante 1 hora.
25 Ejemplo de producción comparativo 4
Una composición en suspensión acuosa (en lo sucesivo en el presente documento, denominada la composición en suspensión acuosa comparativa 4) se produjo de la misma manera que en el Ejemplo de Producción 1 excepto por
30 que la mezcla 1-4 se mantuvo a 60 ºC durante 0,5 horas.
Ejemplo de ensayo 1
Una mezcla de 0,5 g de cada una de las composiciones en suspensión acuosa que se muestran en la siguiente
35 Tabla 1 con 249,5 g de agua se dejó reposar a temperatura ambiente durante 2 horas. Después, la mezcla se centrifugó a 3000 rpm durante 15 minutos. Aproximadamente 1 ml del sobrenadante se separó y 10 µl del 1 ml se sometieron a cromatografía líquida de alto rendimiento para analizar la cantidad de clotianidina. Basándose en el valor de análisis obtenido de este modo, se calcularon la cantidad de clotianidina contenida en el sobrenadante y la cantidad de clotianidina contenida en una microcápsula. La tasa residual de clotianidina contenida en microcápsulas
40 basada en la cantidad de clotianidina contenida inicialmente en la microcápsula se muestra en la Tabla 1.
[Tabla 1]
Tasa residual de clotianidina contenida en microcápsulas (%)
Composición en suspensión acuosa 1
79
Composición en suspensión acuosa 2
78
Composición en suspensión acuosa 3
79
Composición en suspensión acuosa 4
91
Composición en suspensión acuosa 5
82
Composición en suspensión acuosa 6
76
Composición en suspensión acuosa comparativa 1
39
Composición en suspensión acuosa comparativa 2
41
Composición en suspensión acuosa comparativa 3
45
Composición en suspensión acuosa comparativa 4
38
Ejemplo de Ensayo 2
45 Cada una de las composiciones en suspensión acuosa que se muestran en la siguiente Tabla 2 se diluyó 200 veces con agua. Después, se extendieron 0,4 ml de la dilución en una placa de Petri de vidrio de 6 cm de diámetro. Después, la dilución se secó al aire a temperatura ambiente. La placa de Petri se expuso a la luz solar durante 250 horas (iluminancia acumulada: 1.810 lux).
50 A la placa de Petri se le añadieron 10 ml de acetonitrilo y después se agitaron. Después, se sometieron 10 µl de la
imagen11

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