RU2516357C2 - Способ получения микрокапсул пестицидов - Google Patents
Способ получения микрокапсул пестицидов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2516357C2 RU2516357C2 RU2012115942/13A RU2012115942A RU2516357C2 RU 2516357 C2 RU2516357 C2 RU 2516357C2 RU 2012115942/13 A RU2012115942/13 A RU 2012115942/13A RU 2012115942 A RU2012115942 A RU 2012115942A RU 2516357 C2 RU2516357 C2 RU 2516357C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- microcapsules
- pesticides
- solution
- cyclohexanol
- carboxymethyl cellulose
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к сельскому хозяйству. Получение микрокапсул пестицидов осуществляют путем перемешивания раствора натрийкарбоксиметилцеллюлозы в циклогексаноле в присутствии поверхностно-активного вещества с раствором пестицидов в диметилсульфоксиде с последующим после образования твердой фазы добавлением этанола. Изобретение позволяет упростить процесс получения микрокапсул препарата в водорастворимых полимерах, увеличить выход по массе. 3 пр.
Description
Изобретение относится к области микрокапсулирования пестицидов.
Ранее были известны способы получения микрокапсул пестицидов. Так, в пат. 2108036 Российская Федерация МПК A01N 25/28, A01N 37/22 опубликован 10.04.1998 описан способ получения микрокапсулированной гербицидной композиции, включающей ацетохлор в качестве активного ингредиента и приемлемый для него антидот, заключенный в микрокапсулы, получаемые диспергированием при комнатной температуре активного ингредиента, и смеси полиметиленполифенилизоцианата и изомерных 2,4- и 2,6-толилендиизоцианатов, взятых в соотношении 1,5-2:1, в водной фазе, содержащей 1,0-1,5 вес.% защитного коллоида, преимущественно лигносульфоната щелочного металла, и 0,3-1,0 вес.% ПАВ, с последующим нагреванием смеси до 40-90°C и охлаждением до комнатной температуры.
Недостатками предложенного способа являются диспергирование в водной фазе, что усложняет процесс получения микрокапсул препаратов в полимерах, образующих студни в водной среде при низких концентрациях в растворе.
В пат. 2089062 Российская Федерация МПК A01N 25/28 опубликован 10.09.1997 описан способ получения микрокапсулированных пестицидов по изобретению, основанный на известном способе микрокапсулирования, состоящем из межфазной поликонденсации полиметиленполифенилизоцианата и полиамина в присутствии пестицидно-активного вещества в водной среде, содержащей ПАВ, отличается тем, что в качестве ПАВ используют аммониевую соль неполного эфира сополимера стирола и малеинового ангидрида (1:1) в количестве 2-8 мас.% от количества пестицидно-активного вещества. В качестве пестицидов предпочтительно использовать метолахлорпрофенфос, пропиконазол, диазинон.
Недостатками изобретения является получение микрокапсул химическим методом межфазной полимеризации, который состоит из нескольких стадий, что делает процесс длительным и усложняет его, применение в качестве ПАВ композиции аммониевой соли неполного эфира сополимера стирола и малеинового альдегида в определенном соотношении, что можно заменить одним соединением, например ОС-20.
В пат. WO/2010/137743 JP МПК A01N 25/28; A01N 51/00; A01P 7/04; B01J 13/16 опубликован 02.12.2010 описан метод получения микрокапсул, содержащих пестицидные соединения в эфире жирной кислоты, что задерживает выпуск сроков пестицидных соединений по сравнению с обычными микрокапсулами. В способ получения микрокапсул входит:
1) выдерживание смеси пестицидного соединения с полиизоцианатом от 20 до 60°C в течение 3 часов или более;
2) добавление к смеси воды, содержащей полиолы или полиамины, а также подготовка образования жидких капель в воде;
3) образование пленки полиуретана или полимочевины вокруг капель.
Недостатками предложенного способа являются применение специального оборудования (роторный гомогенизатор), многостадийность, что усложняет способ получения микрокапсул и делает его длительным.
Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат. 2165700 Российская Федерация МПК A01N 25/28, A01N 53/00, A01N 57/00 опубликован 27.04.2001 описан способ получения микрокапсулированных инсектицидных препаратов, который заключается в следующем: раствор смеси в органическом растворителе, состоящей из природных липидов и фосфорорганического и/или пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4:1, диспергируют в воде с получением целевого продукта. Использование предложенного способа позволяет значительно упростить процесс инкапсулирования инсектицидов и обеспечивает высокое качество инсектицидного препарата.
Недостатком метода, предложенного в пат. 2165700 является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.
Техническая задача - упрощение процесса получения микрокапсул препарата в водорастворимых полимерах, увеличение выхода по массе.
Решение технической задачи достигается способом получения микрокапсул, отличающемся тем, что при получении микрокапсул физико-химическим методом осаждения нерастворителем в качестве осадителей используются циклогексанол и этанол, а в качестве оболочки микрокапсул используется натрийкарбоксиметилцеллюлоза, процесс получения осуществляется без специального оборудования.
Отличительной особенностью предлагаемого метода является использование двух осадителей - циклогексанола и этанола при получении микрокапсул физико-химическим методом осаждения нерастворителем и натрийкарбоксиметилцеллюлозы - в качестве оболочки микрокапсул.
Результатом предлагаемого метода является получение микрокапсул пестицидов при 25°C в течение 15 минут.
Необходимая для реакции натрийкарбоксиметилцеллюлоза была промышленного производства.
ПРИМЕР 1 Получение микрокапсул метолахлор в натрийкарбоксиметилцеллюлозе, соотношение 1:3
К 6 г 5% раствора натрийкарбоксиметилцеллюлозы в циклогексаноле добавляют 0,01 г препарата E472c в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 0,1 г метолахлора растворяют в 0,5 мл ДМСО и переносят в раствор натрий карбоксиметилцеллюлозы в циклогексаноле. После образования после образования метолахлором самостоятельной твердой фазы очень медленно по каплям добавляют 3 мл этанола и 1 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают ацетоном, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.
Получено 0,255 г микрокапсул. Выход составил 64%.
ПРИМЕР 2 Получение микрокапсул пропиконазола + требуконазол в натрийкарбоксиметилцеллюлозе, соотношение 1:3
К 6 г 5% раствора натрийкарбоксиметилцеллюлозы в циклогексаноле добавляют 0,01 г препарата E472c в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 0,1 г пропиконазола + требуконазол растворяют в 0,5 мл ДМСО и переносят в раствор натрий карбоксиметилцеллюлозы в циклогексаноле. После образования после образования пропиконазолом + требуконазол самостоятельной твердой фазы очень медленно по каплям добавляют 3 мл этанола и 1 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают ацетоном, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.
Получено 0,210 г микрокапсул. Выход составил 53%.
ПРИМЕР 3 Получение микрокапсул клопиралида в натрийкарбоксиметилцеллюлозе, соотношение 1:3
К 6 г 5% раствора натрийкарбоксиметилцеллюлозы в циклогексаноле добавляют 0,01 г препарата Е472с в качестве поверхностно-активного вещества. Полученную смесь ставят на магнитную мешалку и включают перемешивание. 0,1 г клопиралида растворяют в 0,5 мл ДМСО и переносят в раствор натрий карбоксиметилцеллюлозы в циклогексаноле. После образования после образования клопиралидом самостоятельной твердой фазы очень медленно по каплям добавляют 3 мл этанола и 1 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, промывают ацетоном, сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.
Получено 0,255 г микрокапсул. Выход составил 64%.
Таким образом, получены микрокапсулы физико-химическим методом осаждения нерастворителем с использованием циклогексанола и этанола в качестве осадителей, что способствует увеличению выхода. Процесс прост в исполнении и длится в течение 15 минут, не требует специального оборудования.
Предложенная методика пригодна для сельскохозяйственной промышленности вследствие простоты исполнения и технологичности.
Claims (1)
- Способ получения микрокапсул пестицидов, характеризующийся тем, что раствор натрийкарбоксиметилцеллюлозы в циклогексаноле в присутствии поверхностно-активного вещества перемешивают с раствором пестицидов в диметилсульфоксиде с последующим после образования твердой фазы добавлением этанола.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012115942/13A RU2516357C2 (ru) | 2012-04-19 | 2012-04-19 | Способ получения микрокапсул пестицидов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012115942/13A RU2516357C2 (ru) | 2012-04-19 | 2012-04-19 | Способ получения микрокапсул пестицидов |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2012115942A RU2012115942A (ru) | 2013-10-27 |
RU2516357C2 true RU2516357C2 (ru) | 2014-05-20 |
Family
ID=49446314
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012115942/13A RU2516357C2 (ru) | 2012-04-19 | 2012-04-19 | Способ получения микрокапсул пестицидов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2516357C2 (ru) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1112056A1 (ru) * | 1983-02-18 | 1984-09-07 | МГУ им.М.В.Ломоносова | Способ получени микрокапсулированной липазы |
RU2165700C2 (ru) * | 1999-01-26 | 2001-04-27 | Шестаков Константин Алексеевич | Способ получения микрокапсулированных инсектицидных препаратов |
WO2010137743A1 (en) * | 2009-05-29 | 2010-12-02 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing microcapsule |
-
2012
- 2012-04-19 RU RU2012115942/13A patent/RU2516357C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU1112056A1 (ru) * | 1983-02-18 | 1984-09-07 | МГУ им.М.В.Ломоносова | Способ получени микрокапсулированной липазы |
RU2165700C2 (ru) * | 1999-01-26 | 2001-04-27 | Шестаков Константин Алексеевич | Способ получения микрокапсулированных инсектицидных препаратов |
WO2010137743A1 (en) * | 2009-05-29 | 2010-12-02 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing microcapsule |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2012115942A (ru) | 2013-10-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5318564B2 (ja) | 革新的製剤 | |
RU2008142751A (ru) | Микрокапсулы с ацетиленкарбамид-полимочевинными полимерами и их композиции для регулированного высвобождения | |
DK149341B (da) | Fremgangsmaade til indkapsling af hydrofobe stoffer ved graensefladepolykondensation | |
JPH0310372B2 (ru) | ||
HU215771B (hu) | 2-Klór-N-(etoxi-metil)-6'-etil-o-aceto-toluidid herbicidet tartalmazó kapszulák és eljárás előállításukra | |
HUT53771A (en) | Process for producing microcapsuled agricultural compositions | |
CN102362590A (zh) | 一种微囊化农药制剂 | |
EP1315706A1 (de) | Heterozyklisch-substituierte benzoylcyclohexandione,verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung als herbizide | |
JP3448906B2 (ja) | 徐放化薬剤組成物 | |
EP0445266A1 (en) | Microencapsulated agricultural chemicals | |
JP6497817B2 (ja) | 水分散性粒状組成物 | |
RU2518449C2 (ru) | Способ получения микрокапсул пестицидов физико-химическим способом | |
KR900006515B1 (ko) | 에토프로포스의 마이크로캡슐제 | |
RU2516357C2 (ru) | Способ получения микрокапсул пестицидов | |
CN107232191B (zh) | 一种全氟丁基改性聚乙烯亚胺大分子含氟表面活性剂及其制备与在农药缓释中的应用 | |
RU2544166C2 (ru) | Способ получения микрокапсул оксида цинка | |
RU2545776C1 (ru) | Способ инкапсуляции карбонатов кальция и магния | |
RU2488437C1 (ru) | Способ получения микрокапсул пестицидов методом осаждения нерастворителем | |
RU2671190C1 (ru) | Способ получения нанокапсул нитроаммофоски | |
RU2494621C1 (ru) | Гербицидное средство длительного действия для грунтового применения | |
CN103539694A (zh) | 一种多取代菊酰苯胺类衍生物及其应用 | |
CS241084B2 (en) | Herbicide | |
RU2546515C1 (ru) | Способ получения микрокапсул хлорида лития | |
RU2654714C1 (ru) | Способ получения нанокапсул цианида калия | |
CN105494333A (zh) | 灭幼脲微胶囊的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140420 |