ES2627668T3 - Procedimiento de preparación de polvo reciclable basado en poliamida - Google Patents

Procedimiento de preparación de polvo reciclable basado en poliamida Download PDF

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Abstract

Procedimiento de preparación de polvo reciclable basado en poliamida, comprendiendo dicho procedimiento las etapas sucesivas siguientes: a) una etapa de adición de 0,01 a 5% en peso de al menos un antioxidante en forma pulverulenta a una mezcla que comprende de 20 a 95% en peso de polvo basado en poliamida y de 5 a 80% en peso de líquido sobre el peso de dicha mezcla, teniendo dicho polvo basado en poliamida de la mezcla un pH, medido según la norma ISO 787-9: 1981, comprendido en el intervalo de 3 a 8 y un índice de amarilleo inferior a 4 medido según la norma ASTM E 313-05, D1925, siendo dicho líquido no disolvente de la poliamida a una temperatura comprendida entre 5 ºC y la temperatura de ebullición Teb de dicho líquido y comprendiendo una fracción de hidrocarburo; b) una etapa de homogeneización de la mezcla obtenida en la etapa a); c) una etapa de recuperación de polvo aislado del líquido.

Description

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aproximadamente 0,1 mm) y seguidamente se deposita una nueva capa de polvo y el láser aglomera partículas de polvo según una geometría correspondiente a esta nueva lámina de objeto, y así sucesivamente. El procedimiento se repite hasta que se haya fabricado todo el objeto. Se obtiene en el interior del recinto un objeto rodeado de polvo. Las partes que no han sido aglomeradas permanecen por tanto en estado de polvo. Seguidamente se enfría suavemente el conjunto y el objeto se solidifica después de que la temperatura desciende por debajo de la temperatura de cristalización Tc. Después de completar el enfriamiento, se separa el objeto del polvo que puede ser reutilizado, ventajosamente mezclado con una cantidad adicional de polvo virgen para otra operación. Ventajosamente, el polvo según la invención puede ser reciclado y reutilizado como tal, sin adición de polvo virgen. En el procedimiento de fabricación de objetos mediante aglomeración de polvo por fusión según la invención, la adición de un porcentaje de polvo virgen adicional comprendido en el intervalo de 0 a 30% es ampliamente suficiente para obtener objetos de colores y con propiedades mecánicas estables y reproducibles.
La presente descripción divulga también un artículo fabricado de color estable, siendo obtenido dicho artículo mediante fusión por medio de una radiación electromagnética y un polvo obtenido mediante el procedimiento según la invención.
Si bien según un modo de realización preferida el polvo obtenido mediante el procedimiento según la invención está particularmente bien adaptado para una utilización en procedimientos de fabricación de objetos mediante fusión o sinterización provocada por una radiación electromagnética, la utilización de dicho polvo debe entenderse que puede ser prevista en cualquier otro campo que requiera un polvo que tenga las mismas propiedades ventajosas de estabilidad y color.
La presente descripción divulga también la utilización de polvo como se define con anterioridad, en productos cosméticos, farmacéuticos o de perfumería. La presente descripción divulga particularmente un polvo cosmético como se define anteriormente, caracterizado porque constituye un maquillaje para los pómulos o los párpados.
La presente descripción divulga también la utilización de polvo obtenido mediante el procedimiento según la invención e revestimientos, materiales compuestos, adhesivos estructurales, pinturas, composición anticorrosión, aditivos para papel, tecnologías de aglomeración de polvo mediante fusión o sinterización provocada por una radiación para fabricar objetos, geles de electroforesis, materiales compuestos multicapas, la industria del embalaje, mobiliario, electrodomésticos, textiles, automóvil y/o electrónica.
Ejemplos
Los ejemplos siguientes ilustran la presente invención sin limitar su alcance. En los ensayos (Ejemplos y Comparativos siguientes), salvo indicación en contra, todos los porcentajes y partes se expresan en peso.
El polvo utilizado en los ensayos siguientes está basado en poliamida 12 (PA 12) fabricada según el procedimiento descrito en el documento EP 1814931. Su diámetro medio volumétrico es de 45,8 μm.
El antioxidante utilizado en los ejemplos o comparativos en un antioxidante fenólico, Lowinox 44B25 (4,4'butilidenobis(2-t-butil-5-metilfenol) comercializado por la entidad Chemtura. El antioxidante se abrevia a veces como “AO” en las tablas siguientes.
El líquido utilizado es un disolvente Shellsol D25, también comercializado bajo la denominación Essence 140/165, fracción del petróleo de nafta ligero hidrotratado, con código CAS N° 64742-49-0.
En todos los ensayos siguientes se mide el índice de amarilleo (abreviado YI) según la norma ASTM E 313-05, D1925, utilizando el iluminante de referencia D65. Se utiliza un espectrómetro Konica-Minolta CM-3600d. La incertidumbre sobre esta medición es inferior a 0,4. Esto quiere decir que si la diferencia entre dos valores de YI es superior a 0,4, entonces los dos valores ser
Se mide el índice de amarilleo de polvos que han sido sometidos de 0 a 3 (o hasta 5) ciclos de calentamiento a una temperatura comprendida entre Tf-30 y Tf-2 ºC. Estos resultados se recogen en las Tablas 1 y 3.
Se mide el índice de amarilleo de piezas (en este caso tubos de ensayo) fabricados mediante sinterización láser a partir de polvos que ya han sido sometidos de 0 a 3 (o hasta 5) ciclos de calentamiento a una temperatura comprendida entre Tf-30 y Tf-2 ºC. Estos resultados se recogen en las Tablas 2 y 4.
En el Ejemplo 1 y los Comparativos 1, 2 y 3 siguientes, se añade la misma cantidad de antioxidante, es decir 0,5% en peso de antioxidante con respecto al polvo seco.
Ejemplo 1
El pH del polvo de PA 12 se ajusta a 7 con ácido de una solución de ácido hipofosforoso. El índice de amarilleo del polvo de PA 12 utilizado es inferior a 4. Se añade el antioxidante a una mezcla que comprende 90% en peso de polvo de PA 12 y 10% en peso de Shellsol D25.
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Comparativo 1
El pH del polvo de PA 12 se ajusta a 7 de la misma forma que en el Ejemplo 1, pero el índice de amarilleo del polvo utilizado es superior a 4. Se mezcla 0,5% de antioxidante con este polvo de PA 12 según un procedimiento de combinación en seco clásico.
Comparativo 2
El pH del polvo de PA 12 se ajusta a 7 de la misma forma que en el Ejemplo 1. El índice de amarilleo del polvo de PA 12 utilizado es inferior a 4. Se mezcla 0,5% de antioxidante con este polvo de PA 12 según un procedimiento de combinación en seco clásico.
Comparativo 3
El pH del polvo de PA 12 no se ajusta a 7, siendo superior a 8. El índice de amarilleo del polvo de PA 12 utilizado es inferior a 4. Se añade el antioxidante a una mezcla que comprende 90% en peso de este polvo de PA 12 y 10% en peso de Shellsol D25.
Se mide el índice de amarilleo de estos polvos que han sido sometidos de 0 a 3 ciclos de calentamiento a una temperatura comprendida entre Tf-30 y Tf-2 ºC. Estos resultados se recogen en la Tabla 1.
Tabla 1
Ensayos
pH del antioxidante (%)/ índice de amarilleo YI (norma E313-05) del polvo:
polvo
procedimiento de adición utilizado en el procedimiento de adición de antioxidante antes de la fase de calentamiento después de 1 fase de calentamiento Después de 2 fases de calentamiento Después de 3 fases de calentamiento
Ej 1
3-8 0,5 / Inv <4 1,2 2,2 2,8 2,8
Comp 1
3-8 0,5 / DB >4 4,3 6,8 6,9 7
Comp 2
3-8 0,5 / DB <4 2,2 3,7 4,2 4,6
Comp 3
>8 0,5 / Inv <4 3,5 13,1
El Ejemplo 1 según el procedimiento de la invención permite obtener un polvo reciclable, de bajo índice de amarilleo (inferior a 3) y cuyo índice de amarilleo no aumenta más de 2 unidades, incluso después de varios reciclados, en este caso, al menos 3 ciclos de calentamiento.
Los Comparativos 1 a 3 que no cumplen todas las condiciones del procedimiento de adición de antioxidantes según la invención, utilizando:
-una poliamida de partida de índice de amarilleo superior a 4 (Comp. 1),
-un procedimiento de mezcla mediante combinación en seco (DB) (Comp 2),
-un procedimiento de adición del antioxidante según la invención (Inv) excepto por cuanto la poliamida de la mezcla tiene un pH no comprendido en el intervalo 3-8 (Comp 3).
Estos Comparativos 1 a 3 proporcionan un polvo final que no es demasiado amarillo (YI >4) e incluso antes de un primer ciclo de calentamiento (Comp 3), si bien amarillea muy rápidamente después de los primeros ciclos de calentamiento (Comp 1 y 2: variación de YI superior a 2 después de 3 ciclos de calentamiento).
Se fabrican al mismo tiempo mediante sinterización láser (“laser sintering”, a veces abreviado “LS” en las tablas) artículos 3D, en este caso tubos de ensayo con dimensiones según la norma ISO 527 1B, a partir de polvo del Ejemplo 1 que ha sido sometido respectivamente a 1, 2 y 3 fases de calentamiento en una máquina de sinterización láser de marca Formiga P100 EOS, es decir, respectivamente:
-a partir de polvo virgen que no se somete a una fase de calentamiento de temperatura de fusión Tf del polvo en la máquina para fabricar el tubo de ensayo,
-a partir de polvo reciclado que ya ha sido sometido a 1 fase de calentamiento a una temperatura de Tf-30 ºC a Tf-2 ºC y que es sometido a una última fase de calentamiento a una temperatura superior a la temperatura de fusión Tf del polvo para fabricar el tubo de ensayo,
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-a partir de polvo reciclado que ya ha sido sometido a 2 fases de calentamiento a una temperatura de Tf-30 ºC a Tf2 ºC y que es sometido a una última fase de calentamiento a una temperatura superior a la temperatura de fusión Tf del polvo para fabricar el tubo de ensayo.
Para realizar estos ensayos, no hay necesidad de añadir polvo virgen al polvo reciclado en la máquina LS después de cada ciclo de sinterización, ya que queda suficiente polvo reciclado para la fabricación de la pieza siguiente (el ciclo de sinterización siguiente). Gracias al polvo reciclable según la invención, es suficiente un porcentaje de polvo virgen adicional comprendido en el intervalo de 0 a 30%. En los ensayos descritos en la presente memoria descriptiva, es de 0%.
Tabla 2
Índice de amarilleo YI (norma E313-65) de la pieza fabricada a partir del polvo que ha sido sometido a:
1 fase de calentamiento polvo virgen
2 fases de calentamiento polvo reciclado 3 fases de calentamiento polvo reciclado
Pieza fabricada a partir de polvo del Ejemplo 1
1,4 2,6 2,9
Los tubos de ensayo obtenidos con el polvo del Ejemplo 1 tienen un color estable, su índice de amarilleo permanece por debajo de 3 y no varía en más de 2 unidades entre cada tubo de ensayo sucesivamente con el polvo del Ejemplo 1 cada vez más reciclado (hasta 3 fases de calentamiento).
Se compara seguidamente el índice de amarilleo de polvos del Ejemplo 2 siguiente (según la invención) con polvos de los Comparativos 2 y 4 (Tabla 3); seguidamente el índice de amarilleo de piezas obtenidas a partir de estos polvos (Tabla 4 siguiente).
Ejemplo 2
El pH del polvo de PA 12 fabricado según el procedimiento descrito en el documento EP 1814931 es ajustado a 7 por medio de una solución de ácido hipofosforoso. El índice de amarilleo del polvo PA 12 es inferior a 4. El polvo de poliamida 12 es introducido en un secador en el que ya ha sido colocado el antioxidante (Lovinox 44B25) según cantidad en peso correspondiente a 0,5% con respecto al polvo seco o 0,4% con respecto a la mezcla de polvo y líquido (Shellsol D25) según el procedimiento de la invención. La carga del secador es de 48 kg de polvo escurrido con un extracto seco residual de 89,5%, lo que corresponde a una mezcla según el procedimiento de la invención (una mezcla que comprende de 20 a 95% en peso de polvo basado en poliamida y de 5 a 80% en peso de líquido). El peso de antioxidante Lovinox 44B25 introducido previamente en el secador es de 215 g.
Bajo agitación, la temperatura de la mezcla sube a 80 ºC y seguidamente se mantiene a 80 ºC durante 1 hora. Después de esta etapa, sin detener la agitación ni el calentamiento, se procede al secado final:
-la temperatura de la mezcla se elevada a 95 ºC y, al mismo tiempo, el secador se lleva a vacío a 50 mbar.
-seguidamente se seca pesando los recogidos en una bandeja instalada sobre una balanza.
-se detiene el secado cuando el peso de la bandeja se estabiliza durante 1 h.
El secador se vuelve a llevar a presión atmosférica y a temperatura ambiente y seguidamente se vacía. Se obtiene un polvo de poliamida 12 reciclable, estabilizado según el procedimiento de la invención.
Comparativo 4
El pH del polvo de PA 12 se ajusta a 7 de la misma forma que en el Ejemplo 2. El índice de amarilleo del polvo de PA 12 utilizado es inferior a 4. Pero este ensayo, no se añade antioxidante.
Comparativo 2
El pH del polvo de PA 12 se ajusta 7 de la misma forma que en el Ejemplo 2. El índice de amarilleo del polvo de PA 12 utilizado es inferior a 4, es de 1,7.
Se añaden 1,5 kg de antioxidante Lowinox 44B25 a 300 kg de este polvo de PA 12 en un contenedor.
La mezcla obtenida se homogeneiza a temperatura ambiente durante 4 horas mediante rotación del contenedor sobre sí mismo (combinación en seco).
Comentario: la mezcla obtenida en el Comparativo 2 presenta una homogeneización satisfactoria, el producto sometido a una temperatura en horno de 174 ºC bajo oxígeno no presenta puntos de oxidación coloreados, contrariamente al polvo no añadido (Comparativo 4).
Tabla 3
AO
Polvo
ensayo
(44B25)
YI (norma E313-05, D65)
%
mo do de adic ión polvo virgen antes de utilizar en LS “prueba 0” después de 1 fase de calentami ento después de 2 fases de calentami ento después de 3 fases de calentami ento “prueba 3” después de 5 fases de calentamie nto Evolución de YI entre prueba 0 y prueba 3
Comparativo 4
0 - 1,7 3,3 4,7 6,4 - 4,7 sin adición de AO
Comparativo 2
0,5 DB 2,2 3,7 4,2 4,6 - 2,4 adición de AO en combinació n en seco
Ejemplo 2
0,5 Inv 1,1 2,2 2,3 2,1 2,4 1 adición de AO según la invención
5
Como se puede apreciar en la Tabla 3, contrariamente a los Comparativos 2 y 4, el Ejemplo 2 según el procedimiento de la invención permite obtener un polvo reciclable, debajo índice de amarilleo (inferior a 3) y cuyo índice de amarilleo no aumenta en más de 2 unidades, incluso después de varios reciclados, en este caso después de al menos 5 ciclos de calentamiento en la Tabla 3.
10 Tabla 4
ensayo
AO (44B25) Piezas
YI (norma E313-05, D65)
%
modo de adición despué s de 1 fase de calenta miento después de 2 fases de calentami ento después de 3 fases de calentami ento “prueba 3” después de 5 fases de calentamie nto Evolució n de Yi entre prueba 1 y prueba 5
Comparativo 4
- - 3,1 2,9 4,7 7,3 4,2 sin adición de AO
Comparativo 2
0,5 DB 3,8 4,6 5,2 6,1 2,3 adición de AO en combinación en seco
Ejemplo 2
0,5 Inv 0,7 0,8 1,1 1,6 0,9 adición de AO según la invención
Como se puede apreciar en la Tabla 4, contrariamente a los tubos de ensayo obtenidos con el polvo de los Comparativos 2 y 4, los tubos de ensayo obtenidos con el polvo del Ejemplo 2 tienen un color estable, su índice de amarilleo permanece en este caso por debajo de 3 y no varía en más de 2 unidades entre cada tubo de ensayo fabricado sucesivamente con el polvo del Ejemplo 2, cada vez más reciclado, en este caso después de al menos 5 ciclos de calentamiento en la Tabla 4.

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