ES2590958T3 - Proceso de preparación de nitrato sulfato de amonio - Google Patents
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Abstract
Un método de producción de nitrato sulfato de amonio a partir de disolución de nitrato de amonio, sulfato de amonio cristalino o en polvo y dolomita en un proceso de producción industrial, en el que el producto final se obtiene por medio de granulación mecánica y tamizado de la fracción deseada, que posteriormente se enfría y acondiciona, reciclando las partículas de menor tamaño y el material de gran tamaño desintegrado al proceso de granulación, caracterizado porque el nitrato sulfato de amonio se produce en un sistema de reacción de múltiples etapas que comprende una etapa de mezcla y una etapa de granulación, seguido de una etapa de secado, con los parámetros en cada etapa ajustados de tal manera que el nitrato de amonio se somete a conversión máxima a la sal doble, preparando la suspensión del nitrato sulfato de amonio por medio de mezcla continua en una unidad de mezcla y alimentando una disolución de nitrato de amonio, dolomita en forma de polvo con un tamaño de grano por debajo de 100 μm, sulfato de amonio en forma cristalina-fina o de polvo con un tamaño de grano por debajo de 200 μm a una temperatura de 30 a 60°C, vapor de agua a 0,9 MPa y un condensado de proceso, en el reactor, mezclando a fondo el contenido del reactor con la entrada continua del calor necesario para mantener una temperatura para el proceso de no menos de 120°C, en donde la relación molar de nitrato de amonio:sulfato de amonio en el reactor depende del contenido deseado de azufre en el producto final y que varía entre 4,94:1 y 1,29:1 y la dolomita se alimenta de forma continua en la unidad de mezcla en relación a los componentes restantes en el reactor ascendiendo al 2-18 % en peso; y posteriormente la pasta de nitrato sulfato de amonio se dirige al sistema de granulación de múltiples etapas que comprende un granulador de 2 ejes con un sistema humectante en la primera etapa de granulación y un granulador de tambor en la segunda etapa de granulación, el tiempo que la mezcla de reacción permanece en el granulador de tambor es al menos dos veces más corto que el tiempo de la etapa de mezcla, preferiblemente 8-10 veces más corto, seguido por el secado, tamizado y enfriado del producto, los gránulos del producto final con la granularidad deseada se empaquetan y se envían.
Description
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DESCRIPCION
Proceso de preparacion de nitrato sulfato de amonio
La invencion se refiere al proceso de produccion de nitrato sulfato de amonio a partir de una disolucion de nitrato de amonio, sulfato de amonio cristalino o molido y dolomita en un proceso de produccion en continuo, en el que el producto final se consigue por medio de un metodo de granulacion mecanica con una etapa de tamizado de la fraccion espedfica, que posteriormente se enfna y acondiciona. Las pardculas de menor tamano y el material de gran tamano triturado separado se reciclan al proceso de granulacion, teniendo lugar la reaccion de conformado de la sal doble en un sistema de reaccion de multiples etapas que comprende una unidad de mezcla y un sistema de granulacion de multiples etapas.
El fertilizante de nitrato sulfato de amonio con cualidades fisicoqmmicas estables es un producto granulado que no tiene tendencia a aglomerarse, sus granulos no cambian su forma y estructura interna y, como resultado, conserva sus propiedades mecanicas estables.
Hay tecnologfas bien conocidas de producir fertilizantes de nitrato sulfato en base a mezclar una disolucion o material fundido de nitrato de amonio con nitrato sulfato cristalino. Desde un punto de vista ffsico-qmmico, los metodos de preparar fertilizantes de nitrato sulfato se pueden clasificar en dos categonas de procesos, segun el tipo y las cualidades de la pasta de nitrato sulfato usada en el proceso de fabricacion del fertilizante. En el primer tipo de procesos, la pasta se prepara sobre la base de una disolucion de NH4NO3 al 96 %, mientras que en la segunda categona la pasta se prepara a partir fundir una masa fundida de NH4NO3con una concentracion por encima del 96 %. En el primer proceso, donde la pasta se prepara sobre la base de una disolucion de NH4NO3, la temperatura de la pasta en las etapas posteriores del proceso por lo general vana entre 60° y 120°C, mientras que el contenido de agua es mayor del 6 % en peso.
Cuando la pasta se prepara a partir de material fundido, su temperatura vana entre 120° y 210°C, mientras que el contenido de agua en la pasta esta por debajo del 1 % en peso. Cuando la pasta se produce a partir de una disolucion, las sales dobles se forman como resultado de las reacciones que tienen lugar en la disolucion saturada de ambas sales dobles 2 (NH4NO3)(NH4)2SO4, 3 (NH4NO3) (NH4)2SO4, en la que se dispersan los cristales de las sales dobles y los cristales de las materias primas. Cuando la pasta se produce a partir de nitrato sulfato de amonio sobre la base de material fundido NH4NO3, las sales dobles se forman en la masa fundida de ambas sales de las materias primas, dispersandose los cristales de las sales dobles y los cristales de las sales de las materias primas en la masa fundida.
Hay un metodo de producir nitrato sulfato de amonio, descrito en una invencion polaca de numero PL85 766 segun el cual el nitrato sulfato de amonio se produce colocando una disolucion de nitrato de amonio con una concentracion del 95 % en masa y 125°C de temperatura en una disolucion acuosa de sulfato de amonio con un concentracion del 45 % en masa y 52°C de temperatura. Posteriormente, la mezcla se enfna a -12°C, y la sal doble cristalizada se separa, seca y conforma bajo presion. Esta invencion permite el uso de aditivos (polvo de escoria de acero, piedra caliza en polvo o dolomita) en la sal seca con el fin de mejorar las cualidades mecanicas de los granulos de nitrato sulfato de amonio.
La Solicitud de Documento de Patente de Numero EP 1 595 860 describe el siguiente metodo de producir fertilizante granulado de nitrato sulfato de amonio. En primer lugar se preparara la pasta de nitrato sulfato de amonio mediante dosificacion del sulfato de amonio en la pasta, con una relacion molar de nitrato de amonio:sulfato de amonio que vana de 1,8 a 2,2:1. A continuacion, se anade la cantidad restante de sulfato de amonio a esta pasta de 65 a 110°C. La cantidad de sulfato de amonio anadido es la siguiente: relacion molar de nitrato de amonio:sulfato de amonio es menor de 2, que segun el inventor, asegura la reaccion completa del nitrato de amonio a la sal doble, con dos partfculas de nitrato de amonio y una partfcula de sulfato de amonio. Para mejorar las propiedades ffsicas y mecanicas, asf como las cualidades nutritivas del producto granulado, se pueden anadir a la disolucion de la pasta sales de elementos traza y agentes solidificantes.
En el Documento de Patente de Polonia de Numero PL 172679, el sistema de granulacion usado especialmente para fertilizantes compuestos comprende un molino, una unidad de mezcla, un granulador de placa y un secador de granulos, siendo la unidad de mezcla un granulador de tambor.
Segun esta invencion, el nitrato sulfato de amonio se produce en un sistema de reaccion de multiples etapas que comprende una etapa de mezcla seguida por una etapa de granulacion. Los parametros en ambas etapas se ajustan de tal manera que el nitrato de amonio se somete a conversion a sus sales dobles. La suspension de nitrato sulfato de amonio se prepara en un proceso continuo mediante alimentacion de disolucion de nitrato de amonio, dolomita y sulfato de amonio en el reactor. La adicion de dolomita en el sistema de reaccion estabiliza al nitrato de amonio y evita su descomposicion en el medio de reaccion. Ademas, tiene una influencia positiva en la seguridad del proceso, en las operaciones tecnologicas posteriores y en el almacenamiento del producto, ya que neutraliza cualquier excedente de acido mtrico, formado como resultado de la hidrolisis del nitrato de amonio. El contenido del reactor se mezcla a fondo con la entrada de calor de forma continua para mantener una temperatura preferible para el proceso de 120°C (no mas baja). Esta temperatura, asf como el contenido apropiado de agua de la mezcla, es condicion
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para obtener la fluidez de la pasta que, a su vez, permita la formacion de las sales dobles de sulfato de amonio y de nitrato de amonio y asegure las condiciones apropiadas del proceso de granulacion. El tiempo que la mezcla de reaccion debe permanecer en el reactor no debena exceder el tiempo total de la etapa de granulacion y de la etapa de secado. La pasta de nitrato sulfato de amonio de una composicion deseada se dirige a un sistema de granulacion de multiples etapas que consiste en un granulador de 2 ejes (la primera etapa de granulacion) y un granulador de tambor (la segunda etapa de granulacion). Despues del conformado inicial de los granulos en el granulador de primera etapa, la mezcla se dirige al granulador de segunda etapa. El tiempo que los granulos deben permanecer en el granulador de tambor esta regulado por la velocidad de las revoluciones del tambor. El tiempo que la mezcla permanece en el granulador de segunda etapa es al menos dos veces mas corto que el tiempo de la etapa de mezcla. Es deseable que la mezcla permanezca en el granulador de segunda etapa aproximadamente 8-10 veces menos tiempo que en la unidad de mezcla. El producto de granularidad adecuada se seca, tamiza, enfna, rocfa con una sustancia anti-apelmazante, empaqueta, y se envfa. La relacion molar de nitrato de amonio:sulfato de amonio depende de un contenido deseado de azufre en el producto final y vana entre 4,94:1 y 1,29:1. La dolomita se anade a la mezcla en forma de polvo con un tamano de grano por debajo de 100 pm, preferiblemente 60-80 pm. La relacion de dolomita en polvo a los componentes restantes de la mezcla es del 2-18 % en peso. El sulfato de amonio se alimenta en el reactor en forma cristalina fina o de polvo a 30-60°C, preferiblemente a 40-45°C. La mayona de los granos de sulfato de amonio no deben exceder de 200 pm de tamano. El reactor se calienta indirectamente. El reactor con la pasta de nitrato sulfato de amonio tambien se alimenta con vapor de agua a 0,9 MPa y con un condensado de proceso. El granulador de primera etapa (un granulador de dos ejes) esta equipado con una alimentacion de condensado y una alimentacion de vapor que ajustan la temperatura del proceso y la fluidez de la pasta. El granulador de segunda etapa (un granulador de tambor) no esta accionado por aire. Tiene un control de revoluciones que permite el ajuste a un penodo de tiempo preferible para que los granulos permanezcan en el tambor, lo que garantiza la forma adecuada del granulo y la dureza del producto final. Los granulos se secan en un secador de tambor. El proceso de produccion del nitrato sulfato de amonio permite el uso de aditivos para mejorar las cualidades del producto.
Este metodo, segun la invencion, permite el proceso seguro de produccion del nitrato sulfato de amonio a partir de una disolucion de nitrato de amonio y de sulfato de amonio en polvo o cristalino-fino. Por otra parte, el nitrato sulfato de amonio se puede producir con diferentes contenidos de azufre que vanan del 5 al 15 %. La adicion de dolomita en la disolucion garantiza condiciones seguras de produccion y de almacenamiento del fertilizante. La dolomita, que se alimenta de forma continua en la unidad de mezcla en una relacion a los componentes restantes en el reactor que asciende al 2-18 % en peso estabiliza el sistema de reaccion y evita la descomposicion del nitrato de amonio en el medio de reaccion, ademas, tiene una influencia positiva en la seguridad del proceso y en la descomposicion no controlada del producto final cuando se almacena. El sistema de granulacion de multiples etapas permite el ajuste de la temperatura optima del proceso, lo que resulta en el conformado suficiente de los granulos con las propiedades mecanicas adecuadas, asf como con el grado suficiente de reaccion del nitrato de amonio a las sales dobles.
El proceso de produccion de nitrato sulfato de amonio sobre la base de una disolucion de pasta crea mejores condiciones para la formacion y el crecimiento de los cristales de la sal doble. Cuando se produce nitrato sulfato de amonio granulado a partir de pasta sobre la base de una disolucion de NH4NO3, las sales dobles cristalizan de la disolucion, mientras que las partes sin reaccionar de las materias primas se mantienen en el granulado. El reducido tiempo para la formacion de la pasta, la baja solubilidad del (NH4)2SO4 en el NH4NO3 y el rapido enfriamiento causan la reaccion incompleta de las materias primas. Una parte de las materias primas sin reaccionar permanece en el producto, que, si se almacena en condiciones de humedad, puede disminuir la calidad de los granulos, o incluso degradar el granulado a polvo, con respecto a la cantidad de sales termodinamicamente inestables en el sistema compuesto de granulos.
El sistema de reaccion en multiples etapas hace que sea posible optimizar las condiciones del proceso de produccion del nitrato sulfato de amonio en la direccion de la produccion de las sales dobles. Las sales dobles tienen menor solubilidad que el nitrato de amonio y mayor punto higroscopico, lo que lo hace sean mas estables a la absorcion de agua que el nitrato de amonio.
Teniendo en cuenta su aplicabilidad en la fertilizacion y en la mejora de los nutrientes, el fertilizante granulado en base a sales dobles es mas beneficioso.
El objeto de la invencion se ha descrito en los siguientes ejemplos para demostrar los metodos de produccion del nitrato sulfato de amonio con diferentes contenidos de azufre en el producto final.
Ejemplo 1
Las materias primas se mezclan para formar la pasta que posteriormente se somete a granulacion en un reactor que comprende un mezclador, un serpentm y una camisa de calentamiento de vapor caliente a 0,9 MPa. Una disolucion de nitrato de amonio con una concentracion del 91 %, a 130°C, y en la cantidad de 22,96 Mg/h se introduce en el reactor. A continuacion, sulfato de amonio cristalino o molido, a 40-45°C, con una granularidad de hasta 200 pm, y en la cantidad de 26,81 Mg/h se carga en el reactor junto con dolomita en polvo en la cantidad de 2,29 Mg/h. La dolomita en polvo estabiliza al nitrato de amonio y mejora la seguridad de las operaciones tecnologicas posteriores y del almacenamiento del producto final. El contenido del reactor se mezcla a fondo a 120-160°C, preferiblemente a
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140°C (la temperatura se debe mantener durante la operacion) por medio de calentamiento indirecto y de adicion de vapor de agua a 0,9 MPa y 180°C. La cantidad de vapor que se alimenta es igual a 0,100 Mg/h. La pasta producida en el reactor se hace pasar a traves en el granulador de 2 ejes, donde se combina con la porcion de reciclo que asciende a 115,0 Mg/h. El granulador de 2 ejes trabaja como el granulador de primera etapa. En el granulador de primera etapa se mantiene la temperatura aproximada de 100°C. Posteriormente, se alimenta vapor de agua en el granulador, ascendiendo a 0,350 Mg/h a 0,9 MPa. El contenido de agua en el producto despues de la primera etapa de granulacion asciende al 1,74 % en peso. El vapor de agua que se alimenta en el granulador permite regular temperatura de granulacion y humedece las partfculas que se someten al proceso de granulacion. A continuacion, el granulado se dirige desde el granulador de 2 ejes al granulador de tambor de segunda etapa, donde los granos se someten a su conformado final. Las revoluciones del tambor ascienden a 7,9 rev/min, mientras que el tiempo que el granulado permanece en el granulador de tambor asciende a 2-3 minutos. El granulador de segunda etapa trabaja a una temperatura de 96°C a la entrada del granulador y de 89°C a la salida. El contenido de agua en el producto despues del granulador de segunda etapa asciende al 1,66 % en peso. Posteriormente, el granulado se seca y tamiza. El producto de tamano correcto constituye 50,10 Mg/h, y los granulos de tamano no correcto ascienden a 115,0 Mg. La fraccion de tamano correcto se enfna por medio de un sistema de lecho fluido y se trata con una sustancia anti-apelmazante en el tambor de pulverizacion. El material de pequeno tamano y el material de gran tamano triturado se reciclan al granulador de primera etapa. El contenido de humedad en el producto final asciende al 0,34 % en peso. El producto final contiene 25,9 % de N y 12,9 % de S.
Ejemplo 2
La preparacion de la mezcla que se sometera a granulacion tiene lugar en un reactor que comprende un mezclador, un serpentm y una camisa de calentamiento de vapor caliente a 0,9 MPa. La disolucion de nitrato de amonio con una concentracion del 92 %, a aproximadamente 130°C, en una cantidad de 26,76 Mg/h se alimenta en el reactor. A continuacion, sulfato de amonio cristalino o molido a 40-45°C, con una granularidad de hasta 200 pm, en una cantidad de 20,63 Mg/h se carga en el reactor junto con la dolomita en polvo en una cantidad de 4,73 Mg/h. La dolomita en polvo estabiliza al nitrato de amonio y mejora la seguridad de las operaciones tecnologicas posteriores y del almacenamiento del producto final. El contenido del reactor se mezcla a fondo a 120-160°C, preferiblemente a 140°C (la temperatura se debe mantener durante la operacion), por medio de calentamiento indirecto y de la adicion de vapor de agua a 0,9 MPa y 180°C. La cantidad de vapor que se alimenta es igual a 0,150 Mg/h. La pasta se mezcla durante aproximadamente 30 min. La pasta producida en el reactor se hace pasar a traves del granulador de 2 ejes, donde se combina con la porcion de reciclo que asciende a 115,1 Mg/h. El granulador de 2 ejes trabaja como el granulador de primera etapa. En el granulador de primera etapa se mantiene la temperatura aproximada de 97°C. Posteriormente, se alimenta vapor de agua en el granulador, ascendiendo a 0,430 Mg/h a 0,9 MPa. El contenido de agua en el producto despues de la granulacion de primera etapa asciende al 1,83 % en peso. El vapor de agua que se alimenta en el granulador permite regular la temperatura de granulacion y humedece las partmulas que se someten al proceso de granulacion. A continuacion, el granulado se dirige desde el granulador de 2 ejes al granulador de tambor de segunda etapa, donde los granulos se someten a su conformado final. Las revoluciones del tambor ascienden a 7,9 rev/min, mientras que el tiempo que el granulado permanece en el granulador de tambor asciende a 2-3 minutos. El granulador de segunda etapa trabaja a una temperatura de 96°C a la entrada del granulador y de 89°C a la salida. El contenido de agua en el producto despues de la granulacion de segunda etapa asciende al 1,76 % en peso. Posteriormente, el granulado se seca y tamiza. El producto de tamano correcto constituye 50,05 Mg/h, y los granulos de tamano no correcto alcanzan 115,1 Mg/h. La fraccion de tamano correcto se enfna por medio de un sistema de lecho fluido y se trata con una sustancia anti-apelmazante en el tambor de pulverizacion. El material de tamano inferior y el material de gran tamano triturado se reciclan al granulador de primera etapa. El contenido de humedad en el producto final asciende al 0,42 % en peso, y el contenido de nutrientes es igual al 25,9 % de N y al 10,0 % de S.
Ejemplo 3
La preparacion de la mezcla que se sometera a granulacion tiene lugar en un reactor que comprende un mezclador, un serpentm y una camisa de calentamiento de vapor caliente a 0,9 MPa. La disolucion de nitrato de amonio con una concentracion del 93 %, a aproximadamente 125-135°C, preferiblemente a 130°C, y en una cantidad de 33,22 Mg/h se alimenta en el reactor. A continuacion, sulfato de amonio cristalino o molido a 40-45°C, con una granularidad de hasta 200 pm, en una cantidad de 10,31 Mg/h se carga en el reactor junto con dolomita en polvo en una cantidad de 8,79 Mg/h. La dolomita en polvo estabiliza al nitrato de amonio y mejora la seguridad de las operaciones tecnologicas posteriores y del almacenamiento del producto final. El contenido del reactor se mezcla a fondo a 120-160°C, preferiblemente a 140°C (la temperatura se debe mantener durante la operacion), por medio de calentamiento indirecto y de la adicion de vapor de agua a 0,9 MPa y 180°C. La cantidad de vapor que se alimenta es igual a 0,320 Mg/h. La pasta se mezcla durante aproximadamente 30 min. La pasta producida en el reactor se hace pasar a traves en el granulador de 2 ejes, donde se combina con la porcion de reciclo que asciende a 135,0 Mg/h. El granulador de 2 ejes trabaja como el granulador de primera etapa. En el granulador de primera etapa se mantiene la temperatura aproximada de 100°C. Posteriormente, se alimenta vapor de agua en el granulador, ascendiendo a 0,210 Mg/h a 0,9 MPa. El contenido de agua en el producto despues de la granulacion de primera etapa asciende al 1,77 % en peso. El vapor de agua que se alimenta en el granulador permite regular la temperatura de granulacion y humedece las partmulas que se someten al proceso de granulacion. A continuacion, el granulado se dirige desde el granulador de 2 ejes al granulador de tambor de segunda etapa, donde los granos se someten a
su conformado final. Las revoluciones del tambor ascienden a 7,9 rev/min, mientras que el tiempo que el granulado permanece en el granulador de tambor asciende a 2-3 minutos. El granulador de la etapa II trabaja a una temperature de 96°C a la entrada del granulador y de 89°C a la salida. El contenido de agua en el producto despues de la granulacion de segunda etapa asciende al 1,70 % en peso. Posteriormente, el granulado se seca y tamiza. La 5 fraccion de tamano correcto se enfna por medio de un sistema de lecho fluido y se trata con una sustancia anti- apelmazante en el tambor de pulverizacion. El material de pequeno tamano y el material de gran tamano triturado que asciende a 135,0 Mg/h se reciclan al granulador de la etapa I. El producto que se produce asciende a 50,1 Mg/h con un contenido de agua del 0,35 %. El contenido de humedad en el producto final asciende al 0,35 % en peso, y el contenido de nutrientes es igual al 25,9 % de N y al 5,0 % de S.
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Claims (6)
- 51015202530REIVINDICACIONES1. - Un metodo de produccion de nitrato sulfato de amonio a partir de disolucion de nitrato de amonio, sulfato de amonio cristalino o en polvo y dolomita en un proceso de produccion industrial, en el que el producto final se obtiene por medio de granulacion mecanica y tamizado de la fraccion deseada, que posteriormente se enfna y acondiciona, reciclando las partfculas de menor tamano y el material de gran tamano desintegrado al proceso de granulacion, caracterizado porque el nitrato sulfato de amonio se produce en un sistema de reaccion de multiples etapas que comprende una etapa de mezcla y una etapa de granulacion, seguido de una etapa de secado, con los parametros en cada etapa ajustados de tal manera que el nitrato de amonio se somete a conversion maxima a la sal doble, preparando la suspension del nitrato sulfato de amonio por medio de mezcla continua en una unidad de mezcla y alimentando una disolucion de nitrato de amonio, dolomita en forma de polvo con un tamano de grano por debajo de 100 pm, sulfato de amonio en forma cristalina-fina o de polvo con un tamano de grano por debajo de 200 pm a una temperatura de 30 a 60°C, vapor de agua a 0,9 MPa y un condensado de proceso, en el reactor, mezclando a fondo el contenido del reactor con la entrada continua del calor necesario para mantener una temperatura para el proceso de no menos de 120°C, en donde la relacion molar de nitrato de amonio:sulfato de amonio en el reactor depende del contenido deseado de azufre en el producto final y que vana entre 4,94:1 y 1,29:1 y la dolomita se alimenta de forma continua en la unidad de mezcla en relacion a los componentes restantes en el reactor ascendiendo al 2-18 % en peso; y posteriormente la pasta de nitrato sulfato de amonio se dirige al sistema de granulacion de multiples etapas que comprende un granulador de 2 ejes con un sistema humectante en la primera etapa de granulacion y un granulador de tambor en la segunda etapa de granulacion, el tiempo que la mezcla de reaccion permanece en el granulador de tambor es al menos dos veces mas corto que el tiempo de la etapa de mezcla, preferiblemente 8-10 veces mas corto, seguido por el secado, tamizado y enfriado del producto, los granulos del producto final con la granularidad deseada se empaquetan y se envfan.
- 2. - Un metodo segun la reivindicacion 1 de la patente, caracterizado porque la dolomita se alimenta en el reactor en una forma de polvo con un tamano de grano de 60 a 80 pm.
- 3. - Un metodo segun la reivindicacion 1 de la patente, caracterizado porque el sulfato de amonio se alimenta en la reaccion de la primera etapa, en el reactor a la temperatura de 40 a 45°C.
- 4. - Un metodo segun la reivindicacion 1 de la patente, caracterizado porque el reactor de mezcla se calienta de manera indirecta.
- 5. - Un metodo segun la reivindicacion 1 de la patente, caracterizado porque el tambor granulador trabaja sin soplado de aire con ajuste variable de rotaciones.
- 6. - Un metodo segun la reivindicacion 1 de la patente, caracterizado porque el proceso de produccion de nitrato sulfato de amonio incorpora el uso de aditivos para mejorar las cualidades del producto final e influir en sus propiedades nutritivas.
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