ES2588833T3 - Material para envolver productos de tabaco con propiedades de incandescencia controladas - Google Patents

Material para envolver productos de tabaco con propiedades de incandescencia controladas

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ES2588833T3 ES14191057.0T ES14191057T ES2588833T3 ES 2588833 T3 ES2588833 T3 ES 2588833T3 ES 14191057 T ES14191057 T ES 14191057T ES 2588833 T3 ES2588833 T3 ES 2588833T3
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Abstract

Material para envolver productos de tabaco que comprende particulas de material compuesto que pueden obtenerse segun un procedimiento en el que a) se dispone una suspension acuosa que contiene particulas de carbonato de calcio, b) se anade una sal metalica que comprende un cation de aluminio, en donde la sal metalica (i) puede formar en la suspension un componente de metal basico, (ii) en agua, medida con el valor de pH de la suspension dispuesta y una temperatura de 20 ºC, presenta una solubilidad superior a 9,0 mg/l.

Description

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partículas de material compuesto básicas usadas de acuerdo con la invención.
Las partículas de material compuesto usadas de acuerdo con la invención precipitan en las condiciones mencionadas anteriormente a partir de la mezcla de reacción y pueden separarse de manera en sí conocida, por 5 ejemplo mediante filtración o centrifugación, de la solución de hidróxido madre. Para la purificación posterior pueden lavarse las partículas de material compuesto en caso necesario con agua, acetona y/u otras sustancias adecuadas.
En el contexto de otra variante preferente de la presente invención se usa la suspensión de las partículas de material compuesto sin aislamiento de las partículas de material compuesto usadas de acuerdo con la invención directamente en el procedimiento de fabricación de papel.
Es posible además la adición de una sal metálica durante la preparación de una suspensión de carbonato de calcio a partir de una suspensión acuosa de Ca(OH)2 (lechada de cal) mediante introducción de CO2. Se prefiere en este contexto un procedimiento, en el que
15 a) se dispone una suspensión acuosa de Ca(OH)2, b) se introduce una primera cantidad de gas que contiene CO2 en la suspensión acuosa de Ca(OH)2, c) se añade una sal metálica que comprende un catión de aluminio d) se introduce una segunda cantidad de gas que contiene CO2 en la mezcla de reacción y e) se aíslan las partículas de material compuesto que se forman.
Los procedimientos descritos anteriormente conducen a una incorporación del componente metálico básico que se forma preferentemente in situ en las partículas de carbonato de calcio dispuestas. En cuanto a los componentes metálicos básicos puros son las partículas de material compuesto usadas de acuerdo con la invención
25 preferentemente amorfas en rayos X, es decir la cobertura de orden de largo alcance de los componentes metálicos básicos añadidos se encuentra por debajo de la longitud de coherencia de la radiación de rayos X usada, en particular por debajo de la longitud de coherencia de la radicación Cu Kαα (longitud de onda 154 pm).
Los estudios de difracción de rayos X en las partículas de material compuesto usadas de acuerdo con la invención no muestran por tanto preferentemente ninguna reflexión de Bragg de los componentes metálicos básicos puros, en particular de hidróxido de aluminio, sino que muestran, en caso de que lo hagan, únicamente la denominada convexidad de señales que reproducen la distribución de Gauß habitual de la distancia promedio entre átomos del componente metálico básico puro.
35 De manera correspondiente a esto pueden usarse espectros de difracción de rayos X por regla general para diferenciar partículas de material compuesto usadas de acuerdo con la invención de mezclas convencionales de partículas minerales y de un componente metálico básico, en particular de mezclas convencionales de carbonato de calcio y de un componente metálico básico.
Así, en particular en caso de partículas de material compuesto que contienen aluminio, que contienen carbonato de calcio calcítico, en un registro de difracción de rayos X de las partículas de material compuesto usadas de acuerdo con la invención es la intensidad de señal con 2θ = 18,3 ± 1,0, preferentemente con 2θ = 18,3 ± 0,5, en particular con 2θ = 18,3, habitualmente inferior al 100,0 %, preferentemente inferior al 75,0 %, de manera especialmente preferente inferior al 50,0 %, de manera favorable inferior al 25,0 %, de manera conveniente inferior al 10,0 %, aún
45 más preferentemente inferior al 5,0 %, de manera muy especialmente preferente inferior al 1,0 %, en particular inferior al 0,1 %, definiéndose la intensidad de la señal con 2θ = 29,5 ± 1,0, preferentemente con 2θ = 29,5 ± 0,5, en particular con 2θ = 29,5, en el mismo registro de difracción de rayos X como el 100 %.
Para partículas de material compuesto que contienen aluminio, que contienen carbonato de calcio aragonítico, en un registro de difracción de rayos X de las partículas de material compuesto usadas de acuerdo con la invención es la intensidad de señal con 2θ = 18,3 ± 1,0, preferentemente con 2θ = 18,3 ± 0,5, en particular con 2θ = 18,3, habitualmente inferior al 100,0 %, preferentemente inferior al 75,0 %, de manera especialmente preferente inferior al 50,0 %, de manera favorable inferior al 25,0 %, de manera conveniente inferior al 10,0 %, aún más preferentemente inferior al 5,0 %, de manera muy especialmente preferente inferior al 1,0 %, en particular inferior al 0,1 %,
55 definiéndose la intensidad de la señal con 2θ = 26,2 ± 1,0, preferentemente con 2θ = 26,2 ± 0,5, en particular con 2θ = 26,2, en el mismo registro de difracción de rayos X como el 100 %.
La diferencia estructural entre las partículas de material compuesto usadas de acuerdo con la invención y las mezclas convencionales de partículas minerales y componente metálico básico, en particular entre las partículas de material compuesto usadas de acuerdo con la invención y las mezclas convencionales de partículas de carbonato de calcio y componente metálico básico, conduce además a un comportamiento distinto de las partículas de material compuesto usadas de acuerdo con la invención en comparación con mezclas convencionales de partículas minerales y componente metálico básico, en particular en comparación con mezclas convencionales de partículas minerales y componente metálico básico, en estudios termogravimétricos. Las partículas de material compuesto 65 usadas de acuerdo con la invención emiten continuamente agua en caso de calentamiento a partir de temperatura
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En otra forma de realización preferente se aplican zonas discretas en un material para envolver productos de tabaco de acuerdo con la invención, que contiene una sustancia que modifica la velocidad de combustión y eventualmente partículas de material compuesto usadas de acuerdo con la invención, conteniendo la sustancia la sustancia que va aplicarse que forma las zonas discretas una sustancia que modifica la velocidad de combustión, que es distinta de la
5 sustancia que retarda la velocidad de combustión contenida en el material para envolver productos de tabaco, de modo que el material para envolver productos de tabaco de acuerdo con la invención que presenta las zonas discretas está caracterizado por que el tipo de la sustancia que modifica la velocidad de combustión es distinto en las áreas en las zonas discretas y fuera de las zonas discretas.
En otra forma de realización preferente se aplican zonas discretas en un material para envolver productos de tabaco de acuerdo con la invención, que contiene partículas de material compuesto usadas de acuerdo con la invención, conteniendo la sustancia que va a aplicarse que forma las zonas discretas igualmente partículas de material compuesto usadas de acuerdo con la invención, de modo que el material para envolver productos de tabaco de acuerdo con la invención que presenta las zonas discretas está caracterizado por que el contenido de partículas de
15 material compuesto usadas de acuerdo con la invención es distinto en las áreas en las zonas discretas y fuera de las zonas discretas.
En otra forma de realización preferente se aplican zonas discretas en un material para envolver productos de tabaco de acuerdo con la invención, que contiene partículas de material compuesto usadas de acuerdo con la invención, conteniendo la sustancia que va a aplicarse que forma las zonas discretas un polisacárido mecánicamente fragmentado, químicamente reticulado, de modo que el material para envolver productos de tabaco de acuerdo con la invención que presenta las zonas discretas está caracterizado por que el contenido de partículas de material compuesto usadas de acuerdo con la invención no es distinto en las áreas en las zonas discretas y fuera de las zonas discretas.
25 Mediante la incorporación de las partículas de material compuesto usadas de acuerdo con la invención en el material para envolver productos de tabaco de acuerdo con la invención antes de la aplicación de zonas discretas es posible, en particular cuando se aplica por ejemplo un polisacárido mecánicamente fragmentado, químicamente reticulado en zonas discretas, que el polisacárido mecánicamente fragmentado, químicamente reticulado puede usarse en las zonas discretas en cantidades más bajas que hasta ahora para la reducción de la permeabilidad al aire hasta por ejemplo de 3 UC a 15 UC. Por consiguiente se caracteriza un material para envolver productos de tabaco de acuerdo con la invención que presenta zonas discretas de permeabilidad al aire reducida también por que las zonas discretas ya no pueden distinguirse o pueden distinguirse claramente menos por el ojo humano.
35 Además se aprecia en un material para envolver productos de tabaco de acuerdo con la invención de este tipo con zonas discretas de permeabilidad al aire reducida una diferencia sensorial más baja al fumar el producto de tabaco en la comparación de las zonas discretas y las zonas fuera de la zona discreta frente a papeles de cigarrillos convencionales sin partículas de material compuesto usadas de acuerdo con la invención y diferencias correspondientemente muy marcadas entre la zona discreta y las zonas fuera de la zona discreta.
Como polisacárido mecánicamente fragmentado, químicamente reticulado puede usarse un almidón sometido a una fragmentación mecánica y a una reticulación química, almidón modificado, derivado de almidón, celulosa, derivado de celulosa, quitosano, derivado de quitosano, quitina, derivado de quitina, alginato, derivado de alginato o una combinación de estos compuestos, preferentemente un almidón mecánicamente fragmentado, químicamente
45 reticulado.
Por un polisacárido mecánicamente fragmentado, químicamente reticulado se entiende un polisacárido que se tritura mediante una acción de cizallamiento y posterior expansión usando por ejemplo una prensa extrusora, pudiéndose someter este polisacárido también a las más diversas reacciones químicas, tal como por ejemplo a una oxidación o reducción.
Así puede usarse en el caso del uso de un almidón como almidón de partida en forma de grano por ejemplo almidón nativo o degradado de manera oxidativa, térmica o hidrolítica o un derivado de éter o éster químicamente modificado del mismo.
55 La preparación de un derivado de polisacárido ionizado puede realizarse por ejemplo con los siguientes agentes de cationización o anionización en el intervalo de sustitución entre 0,02 -0,1 (D.S.): cloruro de 3-cloro-2hidroxipropiltrimetilamonio, cloruro de 2,3-epoxipropiltrimetilamonio, cloruro de 3-cloro-2-hidroxipropildimetildodecilamonio, cloruro de 3-cloro-2-hidroxipropil-dimetiloctadecilamonio, monocloroacetato de sodio, anhídrido acético y/o anhídrido maleico.
Para la reticulación se hacen reaccionar con los granos de almidón preferentemente del 0,1 % en peso - 0,8 % en peso de un agente bifuncional o polifuncional, calculado a base del peso del polisacárido en forma de grano, que puede reaccionar con al menos dos grupos hidroxilo libres de las moléculas de la molécula de polisacárido. El
65 agente bifuncional o polifuncional que puede usarse se selecciona según esto habitualmente del grupo que selecciona de compuestos alifáticos de epoxihalógeno o dihalógeno, oxihaluros de fosforo, metafosfatos alcalinos,
imagen10
aplicación deseada.
El uso de una boquilla a presión de este tipo permite o bien una aplicación del material continua o discontinua en el material para envolver productos de tabaco de acuerdo con la invención en las zonas discretas necesarias para la
5 aplicación descrita o por encima de toda la superficie del material para envolver productos de tabaco. Para la aplicación deseada pueden combinarse también varias boquillas individuales que pueden controlarse por separado en forma modular.
El procedimiento proporciona con viscosidad suficiente del medio de aplicación revestimientos uniformes con bordes delanteros y traseros claros y colocados de manera exacta. Dado que no se trata de un procedimiento de pulverización, no se producen salpicaduras aisladas indeseadas del material aplicado fuera de la zona discreta.
La aplicación de la composición que va a aplicarse en el material para envolver productos de tabaco de acuerdo con la invención, de acuerdo con uno de los procedimientos de aplicación expuestos anteriormente se realiza
15 habitualmente al menos en zonas discretas del material para envolver productos de tabaco, en caso deseado también en todo el material para envolver productos de tabaco.
La cantidad de aplicación de la composición en el material para envolver productos de tabaco de acuerdo con la invención se encuentra habitualmente en un intervalo de 0,1 g/m2 - 10 g/m2, preferentemente de 0,3 g/m2 - 5 g/m2 del material para envolver productos de tabaco.
La aplicación se realiza habitualmente de modo que la aplicación en el material para envolver productos de tabaco de acuerdo con la invención obtenido no puede verse o apenas puede verse y las zonas tratadas presentan una estructura lisa y plana, que corresponde esencialmente a aquella de las zonas no tratadas. La anchura y la distancia
25 de las zonas aplicadas dependen de una serie de variables, tal como la permeabilidad al aire del material para envolver productos de tabaco, la densidad de la composición de la barra de tabaco, el diseño del cigarrillo etc. Las zonas tienen habitualmente una anchura de al menos 3 mm, preferentemente de 5 mm a 10 mm.
También la distancia entre las zonas depende también de una serie de variables. Habitualmente debía ascender la distancia de las zonas a de 1 mm a 35 mm, preferentemente de 10 mm a 25 mm.
Habitualmente contiene el papel para envolver productos de tabaco de acuerdo con la invención (en la forma enrollada) de 1 a 3 zonas anulares tratadas, que están distanciadas tal como se ha expuesto anteriormente.
35 En el contexto de otro aspecto de la presente invención se usa el material para envolver productos de tabaco de acuerdo con la invención descritos anteriormente para la fabricación de productos de tabaco.
En general se aplica que el material para envolver productos de tabaco de acuerdo con la invención presenta en el área de estas zonas una permeabilidad al aire reducida, de manera que el cigarrillo se extingue en esta zona, siempre que exista un impedimento de la entrada libre de aire. Para la medición de la tendencia a la auto-extinción se aplica habitualmente un estándar generalmente reconocido, el ensayo NIST de acuerdo con NIST Technical Note 1436. Además puede realizarse un ensayo habitual en el campo técnico general para determinar la incandescencia libre, en el que un cigarrillo tras la fijación en un soporte posibilitando una entrada libre de aire se enciende una vez. En un ensayo exitoso para la incandescencia libre se hace arder el cigarrillo tras encenderlo en el soporte
45 completamente sin que se extinga. Si esto no debía ser el caso y el cigarrillo debía extinguirse antes de arder completamente, no se cumple este ensayo o solo parcialmente.
Las partículas de material compuesto usadas de acuerdo con la invención pueden usarse en materiales para envolver productos de tabaco de acuerdo con la invención de cualquier permeabilidad al aire, dado que el tamaño de partícula, la forma y otros parámetros importantes de las partículas de material compuesto de acuerdo con la invención pueden hacerse coincidir con aquéllos de las sustancias usadas habitualmente como carga, en particular con carbonato de calcio precipitado. Otras cargas que tienen igualmente una acción de reducción de la incandescencia, pueden no cubrir esta amplia zona de permeabilidad al aire del papel de cigarrillos o no están autorizadas según las disposiciones oficiales vigentes. A continuación se ilustra adicionalmente la presente
55 invención mediante ejemplos y ejemplos de comparación, sin que deba realizarse mediante esto una limitación de la idea de la invención.
Procedimientos de medición
Microscopio electrónico Los registros electrónicos de barrido se realizaron con un microscopio electrónico de alta tensión (Zeiss, DSM 962) con 15 kV. Las muestras se pulverizaron con una capa de oro-paladio.
Termogravimetría (TGA)
65 La termogravimetría se realizó con un PerkinElmer STA 6000 bajo nitrógeno (cantidad de flujo de nitrógeno: 20
imagen11
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Datos de análisis del polvo
Polvo
Superficie específica Humedad
[m2/g]
[%]
carbonato de calcio de partida
9 0,4
partículas de material compuesto
10 0,6
Ejemplo comparativo 2
5 Suspensión de carbonato de calcio: estructura cristalina: calcita / escalenoedro; tamaño de partícula (análisis de sedimentación, Sedigraph): d50 = aproximadamente 1,5 µm; < 1 µm= aproximadamente el 19 % valor depH: 8 - 9 contenido de sólidos (gravimétricamente): 17 %
10 superficie específica (BET): 9 m2/g
Ejemplo 3
Realización como en el ejemplo 1 usando la siguiente suspensión de carbonato de calcio
15 estructura cristalina: calcita / escalenoedro tamaño de partícula (análisis de sedimentación, Sedigraph): d50= aproximadamente 2,95 µm; < 1 µm= aproximadamente el 0,47 % valor depH: 8 - 9 contenido de sólidos (gravimétricamente): 17 %
20 superficie específica (BET): 6 m2/g
Datos de análisis del polvo
Polvo
Superficie específica Humedad
[m2/g]
[%]
carbonato de calcio de partida
6 0,4
pigmento compuesto
11 2,7
Ejemplo 4
Realización como en el ejemplo 3, sin embargo usando en lugar de 1,12 kg de solución de poli(cloruro de aluminio) solo 0,56 kg de solución de poli(cloruro de aluminio).
Datos de análisis del polvo
Polvo
Superficie específica Humedad
[m2/g]
[%]
carbonato de calcio de partida
6 0,4
pigmento compuesto
9 1,8
30
Ejemplo 5
Materias primas usadas: 6 kg de suspensión de carbonato de calcio en agua; estructura cristalina: calcita / escalenoedro; tamaño de partícula (análisis de sedimentación, Sedigraph): d50= aproximadamente 2,0 µm; < 1 µm=
35 aproximadamente el 7 %; valor de pH: 8 - 9; contenido de sólidos (gravimétricamente): 13,8 %; superficie específica (BET): 7 m2/g 0,964 kg de solución de sulfato de aluminio (4,3 % de Al; producto comercial ALS de Kemira)
Aparatos: dispositivo agitador Dispermat de la empresa Emod con agitador de hélices, recipiente agitador de 40 aproximadamente 10 l sin placa de desviación.
Se disponen 6 kg de una suspensión de carbonato de calcio acuosa al 14 % en peso y se agitan a 450 r/min. A continuación se añaden con agitación 964 g de ALS ininterrumpidamente y se eleva el número de revoluciones hasta 1000 r/min. Con la reducción visible de la viscosidad se reduce el número de revoluciones de nuevo hasta 450
45 r/min. La suspensión se agita durante 20 min. Al final de la precipitación se encuentra el valor de pH entre 6 y 7.
Análisis
La suspensión se filtra con un embudo Büchner (d= 26 cm) y con un filtro redondo de banda azul (“42”-cuantitativo) y 50 la torta de filtro se lava con agua totalmente desalinizada, hasta que ya no se observa en el filtrado iones cloruro
imagen13
Se fabricaron papeles para envolver productos de tabaco con un 25 % de contenido de sólidos, una masa por unidad de superficie de 30 g/m2 y una permeabilidad al aire de 15 a 150 UC. El componente de fibras que constituía el 75 % en peso del papel para envolver productos de tabaco, estaba compuesto de celulosa de fibras largas molida con un grado de molienda de 65 a 84 grados Schopper Riegler para la preparación de la zona de permeabilidad al aire mencionada anteriormente. La cantidad de sal de combustión en los papeles, el tiempo de incandescencia y los resultados del ensayo de agujero por quemadura se engloban en el siguiente resumen.
Pigmento
Sal de Tiempo de Agujero por
combustión [%] 
incandescencia [s]  quemadura [mm]
VB 4
Ejemplo 0 01 ∞
comparativo 2
VB 5
Ejemplo 1 60 ∞
comparativo 2
B 10
Ejemplo 1 0 01 <5
B 11
Ejemplo 1 1 70 <5
1: no medible, se apaga
Ejemplos 12 a 14 y ejemplo comparativo 6
10 Los papeles para envolver descritos en el ejemplo comparativo 5 y el ejemplo 10 se dotan de bandas especiales (bandas LIP) para el ensayo de la auto-extinción en cigarrillos, ascendiendo la capacidad de difusión de las bandas a 0,16 cm/s. Esto es de acuerdo con la experiencia una zona, en la que puede resaltarse la acción de las distintas cargas sobre la auto-extinción del cigarrillo en un papel de filtro que comprende 10 capas (véanse los valores de
15 ASTM) y la tendencia del cigarrillo a la auto-extinción al arder libremente (rodeado solo por el aire libre y no puesto en una base) el cigarrillo (véanse los valores de FASE) y ha de esperarse una diferencia en los valores de FASE. Las especificaciones del 100 % de ASTM con difusión de bandas de en cada caso 0,16 cm/s se cumplen por todas las muestras sometidas a estudio. La composición de los materiales sometidos a estudio así como los valores de FASE observados se engloban en el siguiente resumen:
VB 6 B 12 B 13 B 14
Pigmento en el papel de cigarrillos Pigmento en la carga de LIP FASE [%]
Ejemplo comparativo 2 60 Ejemplo comparativo 2 Ejemplo 1 (8 % en peso) 40 Ejemplo 1 100 Ejemplo 1 Ejemplo 1 (8 % en peso) 20
Cuanto más bajo sea un valor de FASE (20 % de FASE significa que el 80 % de todos los cigarrillos arden posteriormente en entorno libre) con un valor de ASTM simultáneo superior al 75 %, más ventajosamente se evalúan estos cigarrillos por el fabricante de cigarrillos y el fumador.
25 La muestra de papel del ejemplo 14 con partículas de material compuesto en el papel de cigarrillos y como parte constituyente del material de banda LIP alcanza en este caso el mejor resultado en comparación con el PCC estándar, seguido de la muestra de papel del ejemplo 12 (partículas de material compuesto en la carga de LIP).
30 Ejemplo 15 y ejemplos comparativos 8 y 9
En una máquina de mesa plana se fabricaron distintos papeles para envolver productos de tabaco a partir de una celulosa de fibras largas (2/3 Aspa - 1/3 Stendal, grado de molienda de 75 grados Schopper-Riegler). Las partículas de material compuesto se añadieron a la caja de aflujo de pasta en una cantidad tal que el papel para envolver 35 productos de tabaco contenía las partículas de material compuesto en una cantidad del 25 % en peso, con respecto al peso total del papel para envolver. En el papel para envolver productos de tabaco comparativo del ejemplo comparativo 8 se introdujo la suspensión de carbonato de calcio preparada en el ejemplo comparativo 2 en una cantidad tal que la proporción de carbonato de calcio, con respecto al peso total del material para envolver, ascendía al 25 % en peso. En el papel para envolver productos de tabaco comparativo del ejemplo comparativo 9 se introdujo 40 una mezcla de la suspensión de carbonato de calcio preparada en el ejemplo comparativo 2 e hidróxido de aluminio en una proporción de 90:10 (con respecto al peso) en una cantidad tal que la proporción de la mezcla de carbonato de calcio e hidróxido de aluminio, con respecto al peso total del material para envolver, ascendía al 25 % en peso. Además se introdujo en los papeles para envolver productos de tabaco una cantidad del 1,2 % en peso de sal de combustión (citrato de sodio/potasio= 1:1), con respecto al peso total del material para envolver productos de tabaco.
45 El peso por unidad de superficie del papel para envolver productos de tabaco fabricado ascendía a 30 g/m2. El tiempo de incandescencia y los resultados del ensayo de agujero por quemadura se engloban en el siguiente resumen:
VB 8
Pigmento ejemplo comparativo 2 Sal de combustión [% en peso] 1,17 Tiempo de incandescencia [s] 63 Agujero por quemadura [mm] 7-∞
VB 9 B 15
90 % de VB 2 + 10 % de hidróxido de aluminio (Afrimal, empresa Alpha) Ejemplo 1 1,20 1,15 69 76 6 2
La mezcla del 90 % de carbonato de calcio y el 10 % de hidróxido de aluminio en papeles para envolver productos de tabaco (VB 9) es eficaz en comparación con VB 8 con exclusivamente carbonato de calcio como pigmento en el aumento del tiempo de incandescencia (reducción de la velocidad de incandescencia) y la reducción del agujero por quemadura, sin embargo es claramente menos eficaz en comparación con el ejemplo 15 (partículas de material compuesto). La permeabilidad al aire se encuentra en 100 UC.

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  1. imagen1
    imagen2
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EP13191043 2013-10-31
EP13191043 2013-10-31

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