KR101812693B1 - 조절된 연소 특성들을 가지는 담배 물품 포장재 - Google Patents

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Abstract

복합체 입자들을 포함하는 담배 물품 포장재가 기재되는데, 상기 복합체 입자들은:
(a) 칼슘 카르보네이트 입자들을 포함하는 수용성 현탁액이 제조되고;
(b) 알루미늄 양이온을 포함하는 금속 염이 첨가되는 방법에 따라 얻어질 수 있으며, 상기 금속 염은
(i) 상기 현탁액에서 염기성 금속 구성성분을 형성할 수 있고
(ii) 상기 제조된 현탁액의 pH 값 및 20℃ 온도에서 측정 시 물에서 9.0 mg/L보다 더 큰 용해도를 가지는 방법에 의해 얻어질 수 있으며,
상기 담배 물품 포장재의 생산 방법, 담배 물품의 생산에서 그러한 담배 물품 포장재의 용도, 및 그러한 담배 물품 포장재로 생산된 담배 물품들도 기재된다.

Description

조절된 연소 특성들을 가지는 담배 물품 포장재{TOBACCO PRODUCT WRAPPING MATERIAL WITH CONTROLLED BURNING PROPERTIES}
본 발명은 미네랄 입자들에 기반된 복합체 입자들을 포함하는 담배 물품 포장재, 이의 생산을 위한 방법, 및 담배 물품에서 이의 용도에 관한 것이다. 본 출원의 주요 주안점(emphasis)은 조절된 연소 특성들을 가지는 담배 물품에 있다.
필터 궐련들은 궐련지에 의해 포장되어 있는 항상 실린더형, 원형, 또는 타원형 담배 막대(tobacco rod); 필터 권지(wrapping paper)에 의해 둘러싸여 있는 유사한 형태의 필터 플러그(filter plug); 및 보통 전체 필터 권지와 상기 담배 막대를 둘러싸는 궐련지의 일부에 접착되어 상기 필터 플러그를 상기 담배 막대에 연결하는 팁 페이퍼(마우스피스 커버링을 위한 베이스 페이퍼)로 구성된다. 모든 상술한 페이퍼들은 전체적으로 하기에 "담배 물품 포장재들(tobacco product wrapping materials)"로서 지시될 것이다.
담배 물품 포장재들은 보통 필러들을 포함한다. 다른 첨가제들(additives)은 또한 특별한 특징들을 획득하기 위해 제공될 수 있다; 그러한 첨가제들은 습윤지력 증가제들(wet-strength agents), 연소 속도(combustion rate)를 지체시키는 물질들, 및/또는 상기 연소 속도를 가속시키는 물질들을 포함한다.
칼슘 카르보네이트, 티타늄 다이옥사이드, 알루미늄 하이드록사이드, 마그네슘 하이드록사이드, 카올린, 하소된(calcined) 카올린, 활석 및 이들의 혼합물 같은 물질들은 보통 상기 담배 물품 포장재들 내로 필러로서 삽입되고, 상기 필러들의 타입 및 양의 적합한 선택에 따라 시각적 특성 및 연소 특성(burning properties) 모두가 조절될 수 있다. 필러를 포함하지 않거나 또는 아주 적은 양의 필러를 포함하는 담배 물품 포장재들은 담배 물품들 상에 강력한 자가-진화성(self-extinguishing) 효과를 가질 수 있지만, 이러한 타입의 담배 물품 포장재들은 높은 정도의 백색도 및 높은 정도의 불투명도 같은 소망된 시각적 특성들을 가지지 않는다.
더 나아가, 담배 물품 포장재들과 관련하여, 다양하게 적용가능한 법적 규정 하에서 사용이 허용된 필러들에 대한 제한들도 있다. 적용가능한 규정에 따라, 칼슘 카르보네이트는 모든 타입의 담배 물품 포장재들에서 제한 없이 이용될 수 있다. 하지만, 어떤 필러들은 시각적 특성 및 연소 특성들과 관련하여 이롭지 못하다는 것이 알려져 있다. 또한, 많은 양의 필러를 포함하고 담배 물품들에 이용되는 경우 조절된 연소 특성들 및 소망된 자가-진화성 행동도 보이는 담배 물품 포장재들은 칼슘 카르보네이트 이외에도 상당한 비율의 다른 필러들 또는 다른 필러들의 혼합물을 필요로 할 뿐 아니라 가능하다면 예컨대 연소 속도를 지체하는 물질들 같은 상기 담배 물품 포장재들 내로 삽입될 수 있는 추가적인 물질들을 필요로 한다.
담배 물품 포장재의 연소 특성들에 영향을 미칠 목적으로 수용성 또는 비-수용성 용액들 또는 현탁액들에서 폴리머들, 실리케이트들, 및 폴리사카라이드들 같은 물질들 및 이들의 유도체들이 담배 물품 포장재, 바람직하게는 궐련지에 충분한 양 및 적합한 기하학적 분포로 적용될 수 있다는 것도 관련 기술 분야에 알려져 있다.
최근 수년 동안, 궐련 같은 담배 소재들(tobacco articles)에 대한 추가적인 조항들(requirements)이 제정되었다. 이에 따라 정상 조건들 하에서 흡연하는 경우 자가-진화 없이 지속적으로 연소하는 담배 소재는 연소가능한 물질(combustible material)이 불타오르는 것을 예방할 목적으로 상기 담배 소재가 상기 연소가능한 물질에 놓여지는 경우 자가-진화되어야만 한다는 것이 최근에 규정되었다. 즉, 담배 물품이 자유롭게 접근가능한 공기 하에서 담배 물품 포장재를 따라 방해없이 연소되는 반면에 자체적으로 연소가능한 기질들(substrates) 위에 놓여지는 경우 이러한 기질들과 접촉 후 빠르게 자가-진화되는 조절된 연소 행동(burning behavior)이 소망된다.
일본 특허출원번호 제11-151082 A호는 조절된 연소 특성들을 가지는 궐련을 개시하고 있으며, 다수의 고리-형 영역들(연소 조절 영역들)이 상기 궐련의 세로 방향으로 일정 거리로 떨어져 배열된다. 상술한 고리-형 영역들(ring-shaped areas)은 셀룰로오스 폴리머에 백악(chalk), 점토, 또는 티타늄 옥사이드 같은 무기성 필러를 포함하는 현탁액으로 차례차례 코팅된다.
유럽 특허출원 EP 1 321 048 A1는 조절된 연소 특성들을 가지는 담배 소재를 기재하고 있으며, 상기 담배 소재는 연소 행동을 조정하는 것으로 언급되는 연소-조절성 제제(combustion-regulating agent)로 코팅된 궐련지를 포함한다. 적합한 연소-조절성 제제의 예들로서, 상기 문헌은 젤라틴, 카제인, 알부민, 및 글루텐 같은 단백질들; 전분, 크산탄(에코 검), 메뚜기콩검, 구아검(구아르팩(Guarpack)), 트라가칸트 검, "타라" 검, 타마린드 씨앗 폴리사카라이드(글리로이드), 카라야 검, 아라비아 검, 풀루란, 덱스트린, 사이클로덱스트린(올리고세븐), 및 가티 검(gum ghatti) 같은 폴리사카라이드 농후제들; 카라기난, 커드란, 한천, 푸르셀라란, 펙틴, "제람" 검("Jeram" gum), 및 "켈코" 젤("Kelco" gel) 같은 젤화 폴리사카라이드들; 레시틴 같은 지질들; 카르복시메틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 및 프로필렌 글리콜 알기네이트 에스테르 같은 천연, 고-분자량 유도체들; 전분 포스페이트 같은 프로세싱된 전분들; 폴리(나트륨 아크릴레이트) 및 다양한 고-분자량 유화제들 같은 합성 고-분자량 화합물들; 암모늄 클로라이드, 암모늄 포스페이트, 암모늄 하이드로겐 포스페이트, 암모늄 디하이드로겐 포스페이트, 암모늄 브로마이드, 및 암모늄 술페이트 같은 무기 암모늄 염들; 바륨 하이드록사이드, 칼슘 하이드록사이드, 및 알루미늄 하이드록사이드 같은 무기 하이드록사이드들; 및 나트륨 보레이트, 붕산, 아연 클로라이드, 마그네슘 클로라이드, 칼슘 클로라이드, 및 나트륨 술페이트 같은 무기 염들로부터 유래된 내연제들(flame retardants)을 열거하고 있다. EP 1 321 048 A1은 하나 이상의 상기 연소-조절성 제제들이 이용될 수 있다는 것을 기재하고 있다.
CN 101747909 B는 마그네슘 술페이트 용액을 제조하는 단계, 알칼린 칼슘 하이드록사이드 현탁액을 첨가하는 단계, 칼슘 클로라이드 용액을 첨가하는 단계, 및 상기 침전된 물질을 분리하는 단계에 의해 얻어질 수 있는 칼슘 카르보네이트 및 마그네슘 하이드록사이드를 포함하는 내연성 첨가제를 개시하고 있다.
이러한 공개 문헌에 기재된 과정의 약점은 상기 방법이 9 단계만으로 2-3일이 소요되는 총 10개의 단계들을 실행하는 것을 포함하여 시간-소모적이고 복잡하다는 것이다. 또한, 4 단계는 초음파 처리를 요구하는데, 상기 초음파 처리는 산업적 규모로 실현시키기가 매우 어렵다.
더 나아가, 이러한 방식에서 얻어질 수 있는 산물은 온도가 200℃를 초과할 때까지 유의한 양의 물을 배출할 수 없다. 상기 산물의 X-선 회절 스펙트럼은 상기 산물이 칼슘 카르보네이트 및 마그네슘 하이드록사이드의 물리적 혼합물이라는 것을 보여준다.
미국 특허출원 2006/0162884 A1에 미네랄 색소들이 기재되어 있는데, 상기 미네랄 색소들은 칼슘 카르보네이트를 약산 또는 강산, 가스성 CO2 및 어떤 염과 반응시켜 인 시튜(in situ)에서 얻어지는 산물을 포함한다. 이용되는 상기 염은 알루미늄 실리케이트; 합성 실리카; 칼슘 실리케이트; 나트륨 실리케이트, 칼륨 실리케이트, 및/또는 리튬 실리케이트 같은 1가성 염의 실리케이트; 알루미늄 하이드록사이드; 나트륨 알루미네이트; 및/또는 칼륨 알루미네이트일 수 있으며, 상기 1가성 실리케이트 염들의 함량은 칼슘 카르보네이트의 건조 중량에 기반된 0.1중량%(wt.%) 미만일 것이다. 이러한 방식에서 얻어질 수 있는 미네랄 색소들은 20℃에서 측정 시 7.5보다 더 큰 pH를 가지는 것으로 언급된다.
이러한 공개 문헌의 미네랄 색소의 BET 표면 면적은 바람직하게는 25-200 m2/g의 범위일 수 있다.
본 특허 출원의 실질적인 실시예 10에서는, 물 중 천연 칼슘 카르보네이트 현탁액에 알루미늄 하이드록사이드 파우더 및 이어서 소듐 실리케이트를 첨가하고 얻어진 현탁액을 인산으로 처리한다.
그러나, 20℃에서 측정시 현탁액에서의 용해도가 9.0 mg/L를 상회하는 금속 염을 칼슘 카르보네이트 현탁액에 첨가하는 것은 상기한 공개문헌들 어디에도 언급되어 있지 않다.
더 나아가, 이러한 출원은 본 발명의 기술 분야, 다시 말하면 조절된 연소 특성들을 가지는 이용가능한 담배 소재들을 제조하는 기술 분야를 다루지 않는다; 반대로, 상기 출원은 잉크젯 페이퍼들에 대한 필러들을 이용가능하게 하는 것에 관한 것이고 통상적으로 코팅되거나 또는 코팅되지 않은 페이퍼들의 프린트 가능성(printability)을 개선하고자 하는 특정 목적을 가진다.
마지막으로, 칼슘 실리케이트가 일차 또는 이차 산물로서 형성되는 물질들은 본 발명의 목적상 사용될 수 없는데, 이는 실리케이트가 이 분야의 현행 법규 상 궐련지에 포함되도록 허용되지 않기 때문이다.
더 나아가, 이러한 방식에서 얻어질 수 있는 산물은 온도가 200℃를 초과할 때까지 유의한 양의 물을 배출할 수 없다. 상기 산물의 X-선 회절 스펙트럼은 상기 산물이 칼슘 카르보네이트 및 마그네슘 하이드록사이드의 물리적 혼합물이라는 것을 나타낸다.
WO 03/034845 A는 증가된 자가-진화성 경향을 가지는 궐련을 기재하고 있고, 상기 궐련지는 이의 공기 투과도가 폴리머의 존재에 의해 낮춰지는 고리-형 구역들(zones)을 포함한다. 논의가 되고 있는 폴리머들은 특히 폴리비닐 아세테이트, 일부 가수분해된 폴리비닐 아세테이트, 및 폴리비닐 알코올이다.
EP 1 933 651 A1은 염기 포장재를 포함하는 담배 물품 포장재를 기재하고 있으며, 상기 염기 포장재 상에, 1-1,000 μm 범위의 건조 폴리사카라이드 산물의 입자 크기(중량-평균 입자 크기)를 가지는 기계적으로 단편화되거나, 화학적으로 교차연결된 폴리사카라이드를 포함하는 조성물이 적어도 분리된 구역들에 적용된다.
따라서, 담배 물품 포장재에 일반적으로 이용되는 필러들은, 특히 상기 담배 물품 포장재의 연소 행동의 효과적인 조절을 달성 가능하지 않게 만들기 때문에 한계 및 난점들을 유발한다. 하지만, 담배 물품 포장재의 연소 행동이 필러에 의해 효과적으로 조절될 수 있는 필러들을 포함하는 담배 물품 포장재를 가지는 것이 바람직할 것이다.
이러한 백그라운드 하에서, 연소가능한 소재들의 가연성(flammability)을 감소하기 위한 보다 나은 가능성이 제시될 것이다. 특히 소망되는 것은 담배 소재들의 연소 특성들 및 자가-진화성 행동을 조절하기 위한 보다 나은 해결책들로, 무엇보다도 담배 소재들이 정상 흡연 조건들 하에서 자가-진화 없이 가능한 정도로 연소되지만 어떤 다른 연소가능한 물질의 점화가 가능한 한 효과적으로 억제되는 상기 연소가능한 물질과의 접촉 하에서 자가-진화되는 그러한 방식에서 담배 소재들의 연소 특성들을 조절하기 위한 보다 나은 해결책들이다; 다시 말하면, 상기 담배 물품은 개방 공기 하에서 방해없이 연소되지만 그 자체로 연소가능한 기질들 위에서 자가-진화된다. 가능한 한 가장 간단한 방식 및 가장 낮은 비용으로 본 발명의 해결책을 실현하는 것이 가능할 것이고, 또한 가능한 정도까지 보편적으로 적용가능할 것이다.
본 발명의 기재에서 논의되는 관련성(relationships)으로부터 직접적으로 유래될 수 있는 이러한 목적 및 다른 목적은 본 발명의 청구항 제1항의 모든 특징들을 가지는 담배 물품 포장재의 제공에 의해 달성된다. 청구항 제1항을 언급하는 종속항들(subclaims)은 본 발명의 담배 물품 포장재의 선호되는 구현예들을 기재한다. 나머지 청구항들에서, 특히 본 발명의 담배 물품 포장재의 생산을 위한 유익한 방법들, 본 발명의 담배 물품 포장재의 용도, 및 본 발명의 담배 물품 포장재를 사용하여 생산된 담배 물품들이 보호된다.
(a) 칼슘 카르보네이트 입자들을 포함하는 수성 현탁액을 제조하고, (b) 알루미늄 양이온을 포함하는 금속 염을 첨가하는 방법에 따라 얻어질 수 있는 복합체 입자들로서,
여기서 상기 금속 염은 (i) 상기 현탁액에서 염기성 금속 구성성분을 형성할 수 있고 (ii) 상기 제조된 현탁액의 pH 값 및 20℃에서 측정 시 물에서 9.0 mg/L를 상회하는 용해도를 가지는 금속 염인 것인 복합체 입자들을 이용함으로써, 그 결과
직접적으로 예측할 수 없는 방식, 즉 담배 물품 포장재의 가연성, 연소 특성들, 및 자가-진화성 행동을 효과적으로 조절할 수 있는 첨가제를 제조할 수 있다. 본 발명에 따라 사용되는 복합체 입자들의 사용은 특히 담배 소재들의 연소 특성들을 매우 탁월한 경향으로 조절하는 것을 가능하게 만들고, 상기 담배 소재들은 정상 조건 하에서 흡연하는 경우 가능한 정도까지 자가-진화 없이 연소되지만 어떤 다른 연소가능한 물질의 점화가 가능한 정도까지 억제되는 상기 연소가능한 물질과의 접촉 하에서 자가-진화된다; 즉, 본 발명은 개방 공기 하에서 방해없이 연소되지만 그 자체로 연소가능한 기질들 위에서 자가-진화되는 담배 물품을 제공하는 것을 가능하게 한다. 본 발명의 해결책은 가장 낮은 비용으로 가능한 한 가장 간단한 방식으로 실현될 수 있으며, 보편적으로 적용가능하다.
선행기술, 특히 특허출원 JP 11-151082 A 및 EP 1 321 048 A1에 기재된 전통적인 담배 소재들의 연소 특성들을 조절하기 위한 방법에 따른 선행기술과 비교하여, 본 발명의 장점은 특히 본 발명에 따라 이용되는 복합체 입자들이 담배 물품 포장재에서 어떠한 경우에 이용되는 필러를 대체할 수 있다는 점에서 보여질 것이다. 이상적인 경우에서, 오직 하나의 첨가제, 즉 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들이 이용되어 상응하는 공정 기술-관계된 장점들을 유발한다.
칼슘 카르보네이트와 알루미늄 하이드록사이드 또는 마그네슘 하이드록사이드 같은 염기성 금속 구성성분의 물리적 혼합물을 포함하는 파우더들과 비교하여, 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들은 여러 장점들을 제공한다. 특히, 상기 입자들은 담배 소재들의 연소 특성들의 보다 우수하고 더욱 효과적인 조절을 달성하는 것을 가능하게 해 준다.
담배 소재들의 생산과 관련하여, 당업자(one)는 소수일지라도 담배 소재들의 생산을 위한 이미 존재하는 방법들이 약간의 변형만을 요구한다는 결과와 함께 기본적으로 동일한 필러, 즉 CaCO3가 전처럼 이용될 수 있다는 사실로부터 이득을 얻을 수 있다. 본 발명에 따라 사용되는 복합체 입자들은 다루기 쉽고 특히 긴-섬유 펄프들과 매우 좋은 양립가능성(compatability) 및 매우 우수한 혼합 행동을 나타낸다.
따라서, 본 발명의 주제(subject)는 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들을 포함하는 담배 물품 포장재이며, 상기 복합체 입자는 (a) 칼슘 카르보네이트 입자들을 포함하는 수용성 현탁액이 제조되고, 및 (b) 알루미늄 양이온을 포함하는 금속 염이 첨가되는 방법에 의해 얻어질 수 있다.
본 발명의 범위 내에서, 칼슘 카르보네이트 입자들은 수용성 현탁액에서 시작된다.
단계 (a)에서 제조된 칼슘 카르보네이트 입자들을 포함하는 현탁액은 20℃에서 측정되는 각 경우에서 더 좋게는 6.0-13.0 범위, 보다 더 좋게는 6.0-11.0 범위의 pH 값을 가진다.
또한, 단계 (a)에서 제조될 칼슘 카르보네이트 입자들을 포함하는 현탁액은 상기 현탁액의 총 중량에 기반되어 각 경우에서 칼슘 카르보네이트의 더 좋게는 최소 1.0중량%, 보다 더 좋게는 최소 5.0중량%, 및 특히 8.0-22.0중량%를 포함한다. 하지만, 자체로 공지된 적합한 점도 개선제의 첨가 하에서, 75.0중량%까지의 상당히 더 많은 양의 칼슘 카르보네이트도 가능하다.
또한, 상기 현탁액은 활석, 카올린, 티타늄 다이옥사이드, 및 마그네슘 옥사이드 같은 다른 미네랄 물질들을 포함할 수 있고, 상술한 미네랄 물질들은 합당하게 10-90℃ 범위의 온도 및 상기 현탁액의 pH 값에서 비활성이다. 상기 현탁액의 총 중량에 기반되어 상기 현탁액 내 상술한 미네랄 물질들의 양은 더 좋게는 25.0중량% 미만, 보다 더 좋게는 10.0중량% 미만, 및 보다 더욱 더 좋게는 5.0중량% 미만, 가장 좋게는 1.0중량% 미만, 그리고 특히 0.1중량% 미만이다. 본 발명의 특히 선호되는 구현예의 범위 내에서, 상기 현탁액은 본 출원에 기재된 본질적인 구성성분들 이외에 어떠한 미네랄 물질들을 포함하지 않는다. 본 발명에 따르면, "미네랄 물질들(mineral substances)"은 어떠한 가능한 크리스탈 결점들 및 불규칙성에도 불구하고 3-차원적 주기적 방식으로 배열되고 지질학적 공정들에 의해 형성되는 극-소 단위들(ultra-small units)을 포함하는 크리스탈화된 구성성분 형태의 화학적 엘리먼트 또는 화학적 화합물인 것으로 이해된다.
이용된 칼슘 카르보네이트의 기원(origin)은 본 발명에서 그리 중요하지 않고, 침전된 칼슘 카르보네이트 입자들의 사용이 특히 장점이 있을 지라도 천연 미세 칼슘 카르보네이트 입자들(GCC) 및 침전된 칼슘 카르보네이트 입자들(PCC) 모두가 이용될 수 있다.
사용하기 위해 선호되는 칼슘 카르보네이트 입자들, 특히 침전된 칼슘 카르보네이트 입자들의 형태는 본 발명에서 추가적으로 제한되지 않고, 출원의 구체적인 목적에 맞도록 조정될 수 있다. 하지만, 스칼레노헤드론형(scalenohedral), 롬보헤드론형(rhombohedral), 바늘형(acicular), 플레이트-유사, 또는 구형 입자들을 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명의 특히 더 선호되는 구현예의 범위 내에서, 바늘형(더 좋게는 아라고나이트성(aragonitic)), 롬보헤드론형(더 좋게는 방해석질(calcitic)), 및/또는 스칼레노헤드론형(더 좋는 방해석질) 칼슘 카르보네이트 입자들, 합당하게는 바늘형(더 좋게는 아라고나이트성), 및/또는 스칼레노헤드론형(더 좋게는 방해석질) 칼슘 카르보네이트 입자들이 이용되고, 상기 스칼레노헤드론형(더 좋게는 방해석질) 칼슘 카르보네이트 입자들, 특히 침전된 스칼레노헤드론형(더 좋게는 방해석질) 칼슘 카르보네이트 입자들의 사용이 무엇보다도 가장 선호된다.
이용될 칼슘 카르보네이트 입자들, 특히 침전된 칼슘 카르보네이트 입자들의 평균 직경은 원칙적으로 자유롭게 선택될 수 있다. 상기 평균 직경은 더 좋게는 0.05-30.0 μm의 범위, 및 특히 0.1-15.0 μm의 범위이다.
스칼레노헤드론형 칼슘 카르보네이트 입자들의 경우에서, 상기 칼슘 카르보네이트 입자들의 평균 직경은 좋게는 0.05-5.0 μm 범위, 더 좋게는 3.0 μm 미만, 특히 더 좋게는 1.8 μm 미만, 및 특히 1.6 μm 미만이다. 더 나아가, 이러한 경우에서 평균 입자 직경은 0.1 μm보다 큰, 더 좋게는 0.3 μm보다 큰, 특히 더 좋게는 0.6 μm보다 큰, 보다 더 좋게는 0.8 μm보다 큰, 및 특히 1.0 μm보다 크다.
이용된 칼슘 카르보네이트의 상기-인용된 평균 입자 크기(중량에 기반됨)는 침강 분석 방법들에 의한 본 발명의 범위 내에서 합당하게 결정되며, 이러한 관계에서 SediGraph 5100(Micromeritics GmbH)의 사용이 특히 유용하다. 이러한 측정 파라미터(parameter) 및 본 출원에서 인용된 모든 다른 측정 파라미터들은 다르게 지시되지 않는 한 더 좋게는 20℃에서 결정된다.
수용성 현탁액은 구성성분들을 함께 혼합하는 알려진 방식으로 생산될 수 있다. 택일적으로, 현탁액을 인 시튜에서 생산하는 것은, 예를 들어 CO2-포함 가스를 수용성 석회 슬러리(lime slurry) 내로 도입시킴으로써 가능하다.
단계 (b)에서, 알루미늄 양이온을 포함하는 금속 염이 상기 수용성 현탁액, 더 좋게는 수용성 칼슘 카르보네이트-포함 현탁액에 첨가된다. 더 나아가, 이용된 금속 염은 말하자면 상기 금속 염이 상기 현탁액에 인 시튜에서 염기성 알루미늄 구성성분을 형성할 수 있다는 점에서 특징화된다.
본 발명의 범위 내에서, 염기성 금속 구성성분을 형성할 수 있는 상기 알루미늄 양이온-포함 금속 염은 상기 제조된 현탁액의 pH 값 및 20℃에서 측정 시 물에서 9.0 mg/L보다 큰, 더 좋게는 100.0 mg/L보다 큰, 보다 더 좋게는 500.0 mg/L보다 큰, 보다 더욱 더 좋게는 1.0 g/L보다 큰, 호의적으로는 5.0 g/L보다 큰, 보다 더 호의적으로는 100.0 g/L보다 큰, 및 특히 400.0 g/L보다 큰 용해도를 가진다. 따라서, 금속 염은 하기에서 때때로 "수용성 금속 염(water - soluble metal salt)"으로 언급된다.
또한 염기성 금속 구성성분을 형성할 수 있는 금속 염은 더 좋게는 제조된 현탁액의 pH 값 및 20℃에서 측정 시 염들이 5.0 g/L 미만, 더 좋게는 2.5 g/L 미만, 특히 더 좋게는 2.0 g/L, 및 특히 1.0 g/L 미만의 용해도를 가지는 Ca2+ 이온을 가지는 염들을 형성할 수 있는 하이드록사이드와 다른 10.0 몰%(mol.%) 미만, 더 좋게는 5.0 몰% 미만, 호의적으로는 1.0 몰% 미만, 특히 더 좋게는 0.1 몰% 미만, 및 특히 없는, 즉 0.0 몰%의 음이온들을 포함한다. 무엇보다도, 술페이트 및/또는 실리케이트 이온들을 포함하는 금속 염들의 비율은 본 발명의 목적들을 위해 가능한 한 적을 것이다.
따라서, 하기 표에 요약된 여러 염들의 물에서의 용해도의 측면에서 Al(NO3)3의 사용이 본 발명의 목적들을 위해 특히 선호되는 반면에 수용성 금속 염인 Al(OH)3의 사용은 가능하지 않다.
Figure 112014104312897-pat00001

본 발명의 목적들에 특히 적합한 추가적인 금속 염들, 즉 염기성 금속 구성성분을 형성할 수 있는 금속 염들은 알루미늄 클로라이드, 폴리알루미늄 클로라이드, 알루미늄 술페이트, 알루미늄 니트레이트 술페이트, 폴리알루미늄 니트레이트 술페이트(사흐틀레벤 바세케미(Sachtleben Wasserchemie)로부터 구매된 니카솔®(Nicasol®)), 알루미늄 하이드록사이드 클로라이드, 알루미늄 하이드록사이드 클로라이드 술페이트, 및 알루미늄 하이드록사이드 니트레이트 술페이트를 포함한다.
또한 알루미네이트들은 금속 염으로서 특히 적합한 것으로 증명되었다. 상술한 알루미네이트들은 알루미늄이 리간드로서 하이드록사이드 이온들을 가지는 복합체 음이온 [Al(OH)4]-을 형성하는 알루민 산 HAlO2·H2O의 염들, 뿐 아니라 음이온이 알루미네이트 이온의 축합물(condensate)의 형태로 존재하는 염들이다. 특히 선호되는 알루미네이트들은 일반화학식 Met[Al(OH)4]를 만족하고, 상기 Met는 1가성 양이온, 특히 나트륨 알루미네이트(NaAl(OH)4) 및 칼륨 알루미네이트(KAl(OH)4)를 나타낸다.
본 발명에 따르면, 알루미늄 염의 첨가가 특히 더 호의적인 것으로 알려졌다.
첨가될 수용성 금속 염의 양은 더 좋게는 상기 칼슘 카르보네이트 입자들의 미네랄과 상기 수용성 금속 염의 알루미늄의 무게 비율이 0.01-25.0 범위, 더 좋게는 0.1-20.0 범위, 특히 더 좋게는 0.2-15.0 범위, 및 특히 2.0-7.5 범위인 그러한 방식으로 선택된다.
단계 (b)에서 구성성분들의 반응은 더 좋게는 5-90℃ 범위, 및 더 좋게는 15-30℃ 범위에서 실시되고, 더 좋게는 본 발명에서 이용된 염기성 복합체 입자들의 인-시튜 형성을 유발한다.
본 발명에서 이용되는 복합체 입자들은 상기-기재된 조건들 하의 반응 혼합물로부터 침전시키며 모 액체(mother liquor)로부터, 예컨대 여과 또는 원심분리에 의한 알려진 방식으로 분리될 수 있다. 추가적인 정제를 위해, 상기 복합체 입자들은 필요하다면 물, 아세톤, 및/또는 다른 적합한 물질들로 세척될 수 있다.
본 발명의 다른 선호되는 변이체의 범위 내에서, 상기 복합체 입자들의 현탁액은 본 발명에서 이용된 복합체 입자들의 분리 없이 페이퍼 생산 공정에서 직접적으로 사용된다.
또한, CO2의 도입에 의해 수용성 Ca(OH)2 현탁액(석회 우유)로부터 얻어지는 칼슘 카르보네이트 현탁액의 생산 동안 금속 염을 첨가하는 것이 가능하다. 이러한 점에서 방법은,
(a) 수용성 Ca(OH)2 현탁액이 제조되고;
(b) 첫 번째 양의 CO2-포함 가스가 상기 수용성 Ca(OH)2 현탁액으로 도입되며;
(c) 알루미늄 양이온을 포함하는 금속 염이 첨가되고;
(d) 두 번째 양의 CO2-포함 가스가 상기 반응 혼합물에 도입되며;
(e) 형성되는 상기 복합체 입자들 분리되는 방법이 선호된다.
상기 기재된 방법들은, 더 좋게는 상기 제조된 칼슘 카르보네이트 입자들 내로 인 시튜에서 형성되는 염기성 금속 구성성분의 삽입을 유도한다. 상기 순수한 염기성 금속 구성성분들과 관련하여, 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들은 더 좋게는 x-선-무정형(x-ray-amorphous)이다; 즉, 상기 첨가된 염기성 금속 구성성분들의 원거리 순서(long-range order)의 정도는 이용될 x-선 조사의 결맞음 길이(coherence length) 미만, 특히 CuKα 조사(파장: 154 pm)의 결맞음 길이 미만이다.
따라서, 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 X-선 회절 연구들은 더 좋게는 순수 염기성 금속 구성성분, 특히 알루미늄 하이드록사이드의 어떠한 브래그 반사(Bragg reflections)도 보이지 않는다; 반대로, 상기 연구들은 어떠한 시그널이 있다면 순수한 염기성 금속 구성성분의 평균적 원자간 거리들의 정상 가우스 분포를 반영하는 소위 시그널 험프(signal humps)를 나타낸다.
따라서, x-선 회절 스펙트럼은 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들을 미네랄 입자들과 염기성 금속 구성성분의 종래의 혼합물, 특히 칼슘 카르보네이트와 염기성 금속 구성성분의 통상적 혼합물들을 구별하는 규칙으로서 이용될 수 있다.
이에 따라, 특히 방해석질 칼슘 카르보네이트를 포함하는 알루미늄-포함 복합체 입자들의 경우에서, 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 x-선 디프렉토그램은 2θ = 18.3 ± 1.0, 더 좋게는 2θ = 18.3 ± 0.5, 특히 2θ = 18.3에서, 정상적으로는 100.% 미만, 더 좋게는 75.0% 미만, 보다 더 좋게는 50.0% 미만, 호의적으로는 25.0% 미만, 합당하게는 10.0% 미만, 보다 더 호의적으로는 5.0% 미만, 특히 더욱 더 좋게는 1.0% 미만, 및 특히 0.1% 미만의 시그널 강도를 나타낼 것이며, 동일한 x-선 디프렉토그램에서 2θ = 29.5 ± 1.0, 특히 2θ = 29.5 ± 0.5, 및 특히 2θ = 29.5에서 시그널의 강도가 100%로 정의된다.
아라고나이트성 칼슘 카르보네이트를 포함하는 알루미늄-포함 복합체 입자들에 있어서, 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 x-선 디프렉토그램은 2θ = 18.3 ± 1.0, 더 좋게는 2θ = 18.3 ± 0.5, 특히 2θ = 18.3에서, 정상적으로는 100.% 미만, 더 좋게는 75.0% 미만, 보다 더 좋게는 50.0% 미만, 호의적으로는 25.0% 미만, 합당하게는 10.0% 미만, 보다 더 호의적으로는 5.0% 미만, 특히 더욱 더 좋게는 1.0% 미만, 및 특히 0.1% 미만의 시그널 강도를 나타낼 것이며, 동일한 x-선 디프렉토그램에서 2θ = 26.2 ± 1.0, 특히 2θ = 26.2 ± 0.5, 및 특히 2θ = 26.2에서 시그널의 강도가 100%로 정의된다.
더 나아가, 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들과 미네랄 입자들과 염기성 금속 구성성분의 종래 혼합물들 간의 구조적 차이, 특히 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들과 칼슘 카르보네이트 입자들과 염기성 금속 구성성분의 종래 혼합물들 간의 구조적 차이는 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들과 미네랄 입자들과 염기성 금속 구성성분의 종래 혼합물들 간의 구조적 차이, 특히 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들과 칼슘 카르보네이트 입자들과 염기성 금속 구성성분의 종래 혼합물들 간의 열중량(thermogravimetric) 연구들의 과정에서 행동 상의 차이를 유발한다. 상온(20℃)부터 200℃ 초과, 바람직하게는 300℃ 초과, 및 특히 450℃ 초과까지 가열되는 경우 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들은 물을 지속적으로 배출하는 반면에, 미네랄 입자들 및 Al(OH)3의 혼합물, 특히 PCC 및 Al(OH)3의 혼합물은 200℃보다 큰 최소 온도에 도달할 때까지 유의한 양의 물을 배출하지 않는다.
이러한 맥락에서, 열중량 연구들은 더 좋게는 40-1,000℃ 범위에서 실시된다. 상기 가열 속도는 더 좋게는 20℃/분이다. 더 좋게는 130℃에서 측정 시 5% 미만, 더 좋게는 4% 미만, 및 특히 3% 미만의 수분 함량을 가지는 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들은 더 좋게는, 40-200℃ 범위에서 20℃/분의 가열 속도로 실시되는 열중량 분석에서, 최소 0.4%, 더 좋게는 최소 5.0%, 및 특히 최소 10.0%의 중량 손실을 보인다.
본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 조성물은 원칙적으로 본 출원의 구체적인 목적에 따라 자유롭게 선택되고 변경될 수 있다. 하지만, 본 발명의 목적의 측면에서,
(a) 최소 23.2중량%, 더 좋게는 최소 30.3중량%, 특히 더 좋게는 최소 34.8중량%, 및 특히 최소 37.3중량%의 칼슘;
(b) 최소 34.8중량%, 더 좋게는 최소 45.4중량%, 특히 더 좋게는 최소 52.0중량%, 및 특히 최소 55.8중량%의 카르보네이트;
(c) 최소 0.1중량%, 더 좋게는 최소 0.5중량%, 특히 더 좋게는 최소 1.0중량%, 및 특히 최소 2.5중량%의 알루미늄 양이온; 및
(d) 최소 0.1중량%, 더 좋게는 최소 0.7중량%, 특히 더 좋게는 최소 1.3중량%, 및 특히 최소 3.5중량%의 하이드록사이드
를 포함하는 각 경우에서 복합체 입자들의 총 중량에 기반된 복합체 입자들이 특히 적합한 것으로 증명되었다.
칼슘, 카르보네이트, 및 알루미늄 양이온의 연관된 비율은 바람직하게는 x-선 형광 분석에 의해 결정된다. 하이드록사이드의 양은 바람직하게는 100중량%와의 차이에 대한 계산을 통해 결정된다.
본 발명의 목적들을 위해, 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 BET 표면 면적은 더 좋게는 0.1-100 m2/g 범위, 더 좋게는 1.0 m2/g부터 25.0 m2/g 미만까지의 범위, 특히 더 좋게는 2.5 m2/g부터 20.0 m2/g 미만까지의 범위, 및 특히 5.0-12.0 m2/g 범위이다.
상기 복합체 입자들의 특이적 표면 면적(BET 표면 면적)은 더 좋게는 BET 방법을 사용하여 질소 흡착에 의해 결정된다. 이와 관련하여 마이크로메리틱스 게미니(Micromeritics Gemini) 2350의 사용이 특히 적합한 것으로 밝혀졌다. 합당하게는 시료들은 흡착 측정 전에 130℃에서 최소 3시간, 및 특히 최소 12시간 동안 가스가 제거되며, FlowPrep 060 가스 제거 장치의 사용이 특히 유익하다.
본 발명에서 사용되는 복합체 입자들의 적용 가능한 면적은 매우 명확하다. 상기 복합체 입자들은 특히 이들의 연소 특성을 조절하기 위한 연소가능한 물질에 대한 첨가제로서 적합하다. 따라서, 상기 복합체 입자들은 담배 물품들의 연소 특징들을 조절하기 위한 첨가제로서 이용된다.
더 나아가, 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 첨가는 강한 자가-진화 효과를 가지는데, 이는 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들이 지속적으로 물을 배출하기 때문이며, 이러한 방식에서 상기 복합체 입자들은 스스로 잔화를 끈다.
따라서 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 적용은 담배 물품들, 특히 궐련에 매우 유리하다.
궐련지, 팁 페이퍼, 및 필터 포장지를 위해, 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 첨가되는 양은 보통 이용되는 필러들의 함량에 상응하도록 대게 선택되며, 상기 첨가되는 양은 연소 특성들이 효과적으로 조절되는 것을 보장하기 위해 더 좋게는 0.1-50.0 중량% 범위, 및 특히 0.2-45.0 중량% 범위이다.
본 발명의 구현예의 범위 내에서, 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들은 담배 물품 포장재에 이용된다. 여기에서 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들은 필러로서의 기능 이외에도 더 좋게는 연소 특징들이 조절된 담배 물품 포장재를 제공할 수 있다.
본 출원에 있어서, 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들은 항상 0.1-10 μm 범위, 바람직하게는 0.5-5 μm 범위, 및 특히 1-3 μm 범위의 평균 입자 크기를 가진다.
더욱이, 본 출원에 있어서, 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 BET 표면 면적은 더 좋게는 0.1-100 m2/g 범위, 더 좋게는 1.0 m2/g부터 25.0 m2/g 미만까지의 범위, 특히 더 좋게는 2.5 m2/g부터 20.0 m2/g 미만까지의 범위, 및 특히 5.0-12.0 m2/g 범위이다.
본 발명의 담배 물품 포장재의 총 필러 함량은 전형적으로 상기 담배 물품 포장재의 총 중량에 기반하여 0.1-50중량% 범위, 보통 0.2-45중량% 범위, 더 좋게는 10-45중량% 범위, 우선적으로는 15-40중량% 범위, 및 특히 25-35중량% 범위이다.
본 발명에서 이용되는 복합체 입자들 이외에, 본 발명의 담배 물품 포장재는 선택적으로 칼슘 카르보네이트, 티타늄 다이옥사이드, 알루미늄 하이드록사이드, 마그네슘 하이드록사이드, 카올린, 생석화된 카올린, 및/또는 활석 같은 추가적인 필러들을 포함할 수 있다. 하지만, 상기 담배 물품 포장재의 총 중량에 기반된 상술한 추가적인 필러들의 비율은 더 좋게는 25.0중량% 미만, 보다 더 좋게는 10.0중량% 미만, 보다 더욱 더 좋게는 5.0중량% 미만, 호의적으로는 1.0중량% 미만, 및 특히 0.1중량% 미만이다.
상기 담배 물품 포장재는 담배 막대를 둘러싸는 궐련지; 상기 필터를 둘러싸는 필터 권지; 또는 팁 페이퍼(상기 필터 물질을 씌우는 원지)일 수 있다. 상기 담배 막대를 포장하는 것은 비필터 궐련용 궐련지일 수도 있다. 선호되는 구현예에서, 본 발명의 담배 물품 포장재는 궐련지이다. 다른 선호되는 구현예에서, 본 발명의 담배 물품 포장재는 팁 페이퍼이다.
더 나아가, 본 발명의 담배 물품 포장재는 원한다면 연소 속도-지체성 물질 및/또는 연소 속도-가속성 물질 같은 추가적인 구성성분들을 0.1-6%, 및 더 좋게는 0.3-3%의 양으로 포함할 수 있다.
추가적으로 선호되거나, 선택적인 구성성분들은 구아(guar), 갈락토만난, 전분 및 이의 유도체들 같은 폴리사카라이드들, 카르복시메틸셀룰로오스, 일시적 또는 영구적 습윤 강도를 위한 습윤지력 증가제(wet-strength agents), 및 상기 담배 물품 포장재를 소수성으로 가지게 하고 상기 담배 물품 포장재의 침투성(penetrability)을 조절하기 위한 사이징제(sizing agents)에 기반되는 바이더들이다.
필요에 따라, 나트륨, 칼륨, 및 마그네슘 염들 같은 알칼리 금속 또는 알칼린-토금속 염 또는 아세트산, 시트르산, 말산, 젖산, 및 타르타르산 염들, 특히 시트르산 염들 같은 카르복실산이 연소 속도-가속성 물질들로서 이용될 수 있다.
각 경우에서 상기 담배 물품 포장재의 총 중량에 기반되어, 연소 속도-지체성 물질 및/또는 연소 속도-가속성 물질이 본 발명의 담배 물품 포장재에서 사용되는 경우 항상 0-6중량%, 및 더 좋게는 0.5-3중량%로 존재할 것이다.
본 발명의 담배 물품 포장재를 위해 선호되는 염기 포장재는, 예를 들어 항상 아마(flax), 연질 목재, 또는 경질 목재로부터 얻어지는 셀룰로오스 섬유로 구성된다. 상기 염기 포장재의 특성들을 변화시키기 위해, 원한다면 다양한 셀룰로오스 섬유들의 혼합물들이 상기 염기 포장재로서 이용될 수 있다.
상기 페이퍼를 생산하는데 사용되는 셀룰로오스 섬유들은 일반적으로 긴 섬유 및 짧은 섬유로 분류되고, 상기 긴 섬유는 전형적으로 전나무(spruce) 또는 소나무 같은 침엽수류로부터 유래된 2 mm 이상의 길이를 가지는 셀룰로오스 섬유들인 반면에, 상기 짧은 섬유는 자작나무, 너도밤나무 또는 유칼립투스 같은 낙엽수로부터 유래되고 전형적으로 2 mm 미만, 종종 1 mm 미만의 길이를 가진다.
본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 부재 하에서, 본 발명의 담배 물품 포장재는 보통 5-200 CU(=코레스타 단위(CORESTA UNITS)) 범위, 더 좋게는 20-130 CU 범위, 및 특히 30-90 CU 범위의 공기 투과도를 가진다. 본 발명의 담배 물품 포장재에서 기능하는 다양한 타입들의 구멍들(perforations)의 첨가가 200 CU 이상의 공기 투과도를 가지는 담배 물품 포장재로 이어질 수 있다.
본 발명의 담배 물품 포장재의 기본 중량은 보통 10-120 g/m2 범위, 더 좋게는 15-80 g/m2 범위, 보다 더 좋게는 15-70 g/m2 범위, 및 보다 더욱 더 좋게는 18-40 g/m2 범위이다.
본 발명의 담배 물품 포장재는 항상 푸어드리니어 기계(Fourdrinier machine) 같은 제지기에서 제조된다.
생산의 첫 번째 단계에서, 펄프는 항상 물에 현탁된 후 그라인딩 기구(grinding unit)인 소위 리파이너(refiner)에서 분쇄된다. 짧은 섬유와 긴 섬유를 따로따로 빻는 것이 표준 관례이다. 상기 펄프가 분쇄되었던 정도는, 예를 들어 ISO 5267("Pulps. Determination of Drainability. Part 1: Schopper-Riegler Method")에 따른 그라인딩의 정밀도(fineness)를 측정함으로써 결정된다. 이러한 측정의 결과는 숍퍼-리이글러(Schopper-Riegler) 각도들(oSR)로 기재된다.
본 발명의 담배 물품 포장재들에 적용하기 위해, 긴-섬유 펄프는 전형적으로 50-90 oSR, 및 더 좋게는 70-80 oSR의 정밀도로 그라인딩된다.
짧은-섬유 펄프는 항상 더 덜한 정도로 그라인딩되며 20-60 oSR, 및 더 좋게는 40-60 oSR의 정밀도를 획득한다. 짧은-섬유 펄프가 전혀 그라인딩되지 않는 것도 가능하다.
이에 따라 생산된 펄프 현탁액이 제지기의 헤드박스로부터 드레인 스크린으로 보내지고, 상기 트레인 스크린에서 중력 또는 진공 같은 다양한 수단에 의해 드레인될 수 있다. 이후 습윤 섬유 네트워크는 프레싱 구획(pressing section)을 통해 진행될 수 있으며, 상기 프레싱 구획에서 프레싱 펠트에 대한 기계적 압력에 의해 추가적으로 드레인된다. 마지막으로, 상기 섬유 네트워크는 열 건조 드럼(hot drying drum) -- 예컨대, 스팀에 의해 가열됨 -- 을 통해 상기 섬유 네트워크에 압력을 가하여 상기 섬유 네트워크를 건조하는 건조 구획으로 보내질 수 있다. 건조 드럼을 가지는 건조 구획 대신에, 통기(through-air) 또는 충돌-공기(impacting-air) 건조 공정 및/또는 어떤 다른 타입의 대류 건조를 이용하는 것도 가능하다. 이후 완결된 담배 물품 포장재가 모습을 드러낸다. 원한다면, 추가적인 프로세싱 단계들, 예컨대 사이징 또는 필름 프레스에서의 사이징, 투명무늬(watermarks)의 적용, 엠보싱 등의 프로세싱 단계들이 제지기에서 실시될 수 있다.
본 발명에서 이용되는 복합체 입자들은 드레인 전에 상기 펄프 현탁액과 혼합되고/혼합되거나 드레인 후 상기 펄프와, 예를 들어 사이징 프레싱 수단 또는 스프레잉에 의해 혼합될 수 있고/있거나 상기 복합체 입자들은 상술한 대로 생산된 본 발명의 담배 물품 포장재의 표면에 담금(soaking), 스프레잉, 프린팅, 또는 솔질(brushing) 같은 기술들에 의해 적용될 수 있다.
본 발명의 목적들을 위해, 본 발명의 담배 물품 포장재의 생산 방법은 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들을 포함하는 펄프 현탁액을 사용하여 제지기 상에서 본 발명의 담배 물품 포장재의 생산을 포함하는 방법이 특히 선호된다.
또한, 본 발명의 담배 물품 포장재의 생산 방법은 제지기 상에서 본 발명의 담배 물품 포장재의 생산을 포함하는 방법이 특히 선호되며, 드레인 후 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들이 사이징 프레싱 및/또는 어떠한 다른 소망된 타입의 적용 장치에 의해 상기 셀룰로오스 펄프에 첨가된다.
또한, 본 발명의 담배 물품 포장재의 생산 방법은 제지기에 의해 생산되는 담배 물품 포장재에 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 적용을 포함하는 방법이 특히 선호된다.
선호되는 구현예에서, 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들이 상기 펄프 현탁액에 첨가된다. 다른 선호되는 구현예에서, 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들은 제지기에 의해 생산되는 본 발명의 담배 물품 포장재의 표면에 적용되고, 하기에 기재될 바와 같이 이러한 적용은 전체 표면 또는 오직 특별한 구역들 중 어느 하나, 더 좋게는 오직 특별한 구역들에서 일어난다.
하나의 구현예에서, 다시 말해 상기 담배 물품 포장재가 팁 페이퍼인 경우에 상기 팁 페이퍼에 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들 외에 추가적인 필러들의 사용을 생략하는 것이 가능하다. 이러한 타입의 팁 페이퍼에서 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 양은 통상적으로 0.1-50중량% 범위, 보통 0.2-45중량% 범위, 및 더 좋게는 10-45중량% 범위일 수 있다.
다른 구현예에서, 다시 말해 본 발명의 담배 물품 포장재가 필러 권지인 경우 상기 필러 권지에서 본 발명에서 이용되는 복합체 입자 외에 어떠한 다른 필러들의 사용을 생략하는 것이 가능하다. 이러한 타입의 필터 권지에서 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 양은, 다시 말해 상술한 입자들을 필러로서 포함하는 경우 통상적으로 0.1-50중량% 범위, 보통 0.2-45중량% 범위, 및 더 좋게는 10-45중량% 범위일 수 있다.
다른 구현예에서, 다시 말해 본 발명의 담배 물품 포장재가 궐련지인 경우 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들은, 상기 궐련지의 중량에 기반된 오직 필러로서 0.1-50중량% 범위, 보통 0.2-45중량% 범위, 및 더 좋게는 10-45중량% 범위의 통상적인 양들로 이용될 수 있다; 또는 상기 복합체 입자가 필러 혼합물 중 하나의 구성성분으로서 이용될 수 있고, 필러의 전체적인 양은 통상적으로 상기 궐련지의 중량에 기반된 0.1-50중량%, 항상 0.2-45중량%, 및 더 좋게는 10-45중량%이고, 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 비율은 상기 필러 혼합물의 중량에 기반된 20-99%, 더 좋게는 50-99%, 및 특히 60-99%이다. 상기 필러 혼합물은 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들과 다른 필러들, 더 좋게는 예를 들어 칼슘 하이드록사이드와 카본 다이옥사이드 간의 침전 반응에 의해 생산되는 침전된 칼슘 카르보네이트의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 담배 물품 포장재 내로 이러한 타입의 필러 혼합물의 삽입을 통해, 연소-촉진(combustion-promoting) 효과를 상쇄하기 위해 연소-지연(combustion-slowing) 효과를 가지는 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들을 상기 필러 혼합물의 중량에 기반되어 20% 이상, 더 좋게는 50% 이상의 적합한 비율로 첨가함으로서 침전된 칼슘 카르보네이트 같은 추가적인 필러의 정상적으로 연소-촉진 효과를 변형시키는 것이 가능하며, 본 발명에 따르면 이러한 효과는 상기 필러 혼합물의 중량에 기반되는 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 30%보다 큰 비율에서 시작하는 것이 확인되었다. 따라서 본 발명의 담배 물품 포장재의 연소 특징들을 조절하는 것, 예를 들어 상기 궐련지의 연소 속도를 조절하여 상기 궐련지의 기본 중량, 공기 투과도, 또는 연소-조절성 염의 타입 및 양 같은 상기 궐련지의 다른 파라미터들 중 어느 것을 변화시키지 않고 궐련 같은 담배 물품들을 특징화하는 모금(puffs)의 수를 조절하는 것이 효과적으로 가능하다. 이러한 측정치(measure)가 균형잡힌 감각적 결과(balanced sensory result)를 가지는 담배 물품을 얻기 위해 이용될 수 있다.
다른 구현예에서, 본 발명의 담배 물품 포장재는 상기 염기 포장재의 공기 투과도가 변화된 별개의 구역들을 포함하는 궐련지(소위 "LIP" [Lower Ignition Propensity] 궐련지들)일 수 있다. 하나의 구현예에서, 변화된 공기 투과도를 가지는 상술한 별개의 구역들은 0-30 CU, 더 좋게는 3-15 CU, 및 특히 3-10 CU의 공기 투과도를 가지는 구역들이다.
하나의 구현예에서, 상술한 독립된 구역들, 즉 상기 염기 포장재의 공기 투과도가 변화된 구역들이 적용된 본 발명의 담배 물품 포장재는 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들이 삽입된 담배 물품 포장재이거나 또는 택일적으로 다른 구현예에서, 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들을 포함하지 않는 담배 물품 포장재일 수 있다. 선호되는 구현예에서, 독립된 구역들은 본 발명의 담배 물품 포장재에 적용되고, 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들을 포함하는 상술한 구역들은 상기 적용된 분리된 구역들의 총 중량에 기반되어 5-20중량%의 양이며, 상기 독립된 구역들이 적용된 본 발명의 담배 물품 포장재는 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들을 본 발명의 담배 물품 포장재의 총 중량에 기반되어 15-40중량%의 양을 포함한다.
상기 독립된 구역들은 상기 언급된 염 같은 연소-조절성 염의 적용 및/또는 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 적용 및/또는 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들과 칼슘 카르보네이트 같은 추가적인 필러의 혼합물의 적용 및/또는 가능하다면 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들과 결합되어 기계적으로 단편화되거나, 화학적으로 교차결합된 폴리사카라이드의 적용에 의해 형성될 수 있다.
선호되는 구현예에서, 독립된 구역들이 연소 속도-지체성 물질 및 가능하다면 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들을 포함하는 본 발명의 담배 물품 포장재에 적용되고, 상기 독립된 구역들을 형성하기 위해 적용되는 상기 물질이 상기 연소 속도-지체성 물질을 포함하여 상기 독립된 구역들을 포함하는 본 발명의 담배 물품 포장재는 상기 독립된 구역들 내 영역(areas)에서의 연소 속도-지체성 물질의 함량이 상기 독립된 구역들 바깥쪽의 연소 속도-지체성 물질의 함량과 다르다는 점으로 특징화된다.
다른 선호되는 구현예에서, 독립된 구역들이 연소 속도-변화성 물질 및 가능하다면 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들을 포함하는 본 발명의 담배 물품 포장재에 적용되고, 상기 독립된 구역들을 형성하기 위해 적용되는 상기 물질이 상기 담배 물품 포장재에 상기 연소 속도-변화성 물질을 포함하여 상기 독립된 구역들을 포함하는 본 발명의 담배 물품 포장재는 상기 독립된 구역들 내 영역에서의 연소 속도-변화성 물질의 타입이 상기 독립된 구역들 바깥쪽의 연소 속도-변화성 물질의 타입과 다르다는 점으로 특징화된다.
다른 선호되는 구현예에서, 독립된 구역들이 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들을 포함하는 본 발명의 담배 물품 포장재에 적용되고, 상기 적용되는 독립된 구역-형성 물질도 상기 담배 물품 포장재를 포함하여 상기 독립된 구역들을 포함하는 본 발명의 담배 물품 포장재는 상기 독립된 구역들 내 영역에서 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 함량이 상기 독립된 구역들 바깥쪽의 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 함량과 다르다는 점으로 특징화된다.
다른 선호되는 구현예에서, 독립된 구역들이 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들을 포함하는 본 발명의 담배 물품 포장재에 적용되고, 상기 적용되는 독립된 구역-형성 물질도 상기 담배 물품 포장재를 포함하여 상기 독립된 구역들을 포함하는 본 발명의 담배 물품 포장재는 상기 독립된 구역들 내 영역에서 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 함량이 상기 독립된 구역들 바깥쪽의 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 함량과 다르다는 점으로 특징화된다.
다른 선호되는 구현예에서, 독립된 구역들이 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들을 포함하는 본 발명의 담배 물품 포장재에 적용되고, 상기 적용되는 독립된 구역-형성 물질이 기계적으로 단편화되거나, 화학적으로 교차연결된 폴리사카라이드를 포함하여 상기 독립된 구역들을 포함하는 본 발명의 담배 물품 포장재는 상기 독립된 구역들 내 영역에서 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 함량이 상기 독립된 구역들 바깥쪽의 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 함량과 다르지 않다는 점으로 특징화된다.
독립된 구역들의 적용 전에 본 발명의 담배 물품 포장재 내로 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 삽입 결과로서, 특히 예를 들어 기계적으로 단편화되거나, 화학적으로 교차결합된 폴리사카라이드가 독립된 구역들에 적용되는 경우 상기 독립된 구역들 내 상기 기계적으로 단편화되거나, 화학적으로 교차결합된 폴리사카라이드는, 예를 들어 공기 투과도를 3-15 CU까지 낮추기 전보다 더 작은 양으로 사용될 수 있다. 따라서, 상기 독립된 구역들에서 감소되었던 공기 투과도를 포함하는 본 발명의 담배 물품 포장재는 인간 눈으로 거의 볼 수 없거나 또는 전혀 볼 수 없다.
또한, 감소된 공기 투과도의 독립된 구역들을 가지는 본 발명의 담배 물품 포장재의 이러한 타입의 경우에서, 상기 담배 물품이 흡연되는 경우 인지되는 상기 독립된 구역들과 상기 독립된 구역들 바깥쪽의 영역들 간의 감각 차이(sensory difference)는 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들이 없는 종래의 궐련지의 경우에서 상기 독립된 구역들과 상기 독립된 구역들 바깥쪽의 영역들 간에 상응하는 매우 현저한 차이들과 함께 보다 덜 뚜렷하다.
기계적으로 단편화되거나, 화학적으로 교차결합된 폴리사카라이드로서, 기계적으로 단편화되고 화학적으로 교차결합된 전분, 변형된 전분, 전분 유도체, 셀룰로오스, 셀룰로오스 유도체, 키토산, 키토산 유도체, 키틴, 키틴 유도체, 알기네이트, 알기네이트 유도체, 또는 상술한 화합물들의 조합, 바람직하게는 기계적으로 단편화되거나, 화학적으로 교차결합된 전분을 사용하는 것이 가능하다.
기계적으로 단편화되거나, 화학적으로 교차결합된 폴리사카라이드는 전단능(shearing action)에 의해 작은 입자들로 축소된 후 예를 들어 압출성형기의 사용에 의해 확장되었던 폴리사카라이드인 것으로 이해되며, 이러한 폴리사카라이드는 또한 산화 또는 환원 같은 매우 다양한 화학적 반응들에 이용될 수 있다.
따라서, 과립형 전분이 시작 물질로 사용되는 경우, 천연 전분; 산화, 열, 또는 가수분해에 의해 변성되었던 전분; 또는 화학적으로 변형된 이의 에테르 또는 에스테르 유도체를 사용하는 것이 가능하다.
이온화된 폴리사카라이드 유도체들은 0.02-0.1 (D.S.)의 치환 범위에서 다음의 양이온화제 또는 음이온화제를 이용하여 생산될 수 있다: 3-클로로-2-하이드록시프로필트리메틸암모늄 클로라이드, 2,3-에폭시프로필트리메틸암모늄 클로라이드, 3-클로로-2-하이드록시프로필디메틸도데실암모늄 클로라이드, 3-클로로-2-하이드록시프로필디메틸옥타데실암모늄 클로라이드, 나트륨 모노클로로아세테이트, 무수 아세트산, 및/또는 무수 말레인산.
교차결합(crosslinking)을 위해, 상기 폴리사카라이드 분자의 최소 2개의 자유 하이드록시기들과 반응할 수 있는 이중기능성(bifunctional) 또는 다중기능성(polyfunctional) 제제는, 더 좋게는 과립형 폴리사카라이드의 중량에 기반하여 계산된 0.1-0.8중량%의 양으로 상기 전분립(starch grains)과 반응된다. 이용되는 상기 이중기능성 또는 다중기능성 제제는 지방족 에폭시할로겜 또는 디할로겐 화합물들, 포스포옥시할라이드, 알칼리 메타포스페이트들, 알데하이드-포함 레진들을 포함하는 알데하이드들, 산 무수물들, 및 시아누르산 클로라이드 같은 다중기능성 시약들로 구성된 군으로부터 대게 선택된다.
화학적 변형 반응들은 분출(extrusion) 전 및 압출성형기 모두에서 실시될 수 있다. 분출 전에 상기 반응들을 실시하는 것이 유용할 수 있는데, 이는 압출성형기에서 단편화 후 더 작은 단편들을 가지는 분산물들(dispersions)이 얻어지고 이후에 상기 그라운드 산물(ground product)을 물에 분산시키기 때문이다.
상기 전분들은 더 좋게는 시작 물질로서 이용되는 덩이줄기 또는 뿌리 전분들 및 전분립들로부터 유래할 수 있다. 전형적인 덩이줄기 및 뿌리 전분들은 감자 전분 및 타피오카 전분인 반면에, 손쉽게 이용가능한 전분립들은 옥수수전분(cornstarch) 및 밀 전분을 포함한다. 이용되는 전분들은 상술한 전분들로 어떠한 방식에서 제한되지 않지만; 상기 언급된 전분들의 장점은 상기 전분들이 현재 상업적으로 얻기 용이하다는 것일 뿐이다. 천연 전분; 산화적으로, 열적으로, 또는 가수분해적으로 변성된 전분; 및 화학적으로 변형된 덩이줄기, 뿌리, 또는 전분립들로 구성된 군으로부터 선택되는 두 개 이상의 전분들이 이용될 수 있다. 덩이줄기, 뿌리, 또는 곡분(grain flours)도 원료로서 사용될 수 있다. 압출성형기(단일-스크류 및 트윈-스크류 압출성형기 모두 적합함)를 이용하여, 예를 들어 감자 전분립의 특정된 단편화를 달성하는 것이 가능하며, 상기 최종 건조 산물은 약 500 μm의 평균 입자 크기를 가지는 2 mm 미만, 및 더 좋게는 1 mm 미만의 알갱이 크기로 분쇄된다.
상기 교차결합된 폴리사카라이드 알갱이들의 크기에서 기계적 및 열적 감소는 정돈된 분자 부위들이 아니라 오히려 느슨하거나, 부분적으로 가수분해된 폴리사카라이들 가닥들로 구성되는 표면들을 가지는 단편들을 초래한다. 물에서 팽창시키는 경우 "연질(soft)"화 되는 이러한 층은 섬유 위에 상기 단편들을 침착시키는 과정 동안 보다 큰 접촉 면적들을 획득하고 상기 섬유들에 상기 폴리사카라이드 입자들의 보다 강력한 결합을 형성하는 것을 가능하게 한다.
본 발명의 담배 물품 포장재에 적용되는 조성물은 상기 담배 물품 포장재의 공기 투과도를 담당하는 제제 외에도 선택적으로 용매를 포함할 수 있다.
물 및/또는 유기 용매가 이러한 용매로서 이용될 수 있다. 적합한 유기 용매들은, 예를 들어 이소프로판올, 에탄올, 디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, 및/또는 N-메틸모르폴린-N-옥사이드를 포함한다.
선택적으로, 본 발명의 담배 물품 포장재에 적용되는 조성물은 또한 상기 염기 포장재의 공기 투과도를 변화시키는 추가적인 물질들, 연소 속도-지체성 물질들, 및/또는 연소 속도-가속성 물질들 같은 다른 구성성분들을 포함할 수 있다.
언급될 수 있는 상기 염기 포장재의 공기 투과도를 변화시키는 추가적인 물질들은 특히 기계적 단편화 및 화학적 교차결합이 실시되지 않았던 전분, 변형된 전분, 전분 유도체들, 셀룰로오스, 셀룰로오스 유도체들, 키토산, 키토산 유도체들, 키틴, 키틴 유도체들, 알기네이트, 알기네이트 유도체들, 및 상술한 화합물들의 조합들 같은 폴리사카라이드를 포함한다.
본 발명의 담배 물품 포장재에 적용되는 조성물에서 다양한 구성성분들의 비율은 각 경우에서 상기 조성물의 고체 함량의 중량에 기반되어, 예를 들어:
-- 20-100%, 더 좋게는 45-100%, 및 특히 더 좋게는 70-100%의 화학적으로 교차결합되거나, 기계적 단편화된 폴리사카라이드, 특히 전분;
-- 가능하게는 0-40%, 및 더 좋게는 0-20%의 종래에 이용되는 폴리사카라이드;
-- 가능하게는 0-50%, 및 더 좋게는 0-30%의 필러; 및
-- 선택적으로 0-6%, 및 더 좋게는 0-3%의 연소 속도-지체성 및/또는 -가속성 물질
일 수 있다.
상기 담배 물품 포장재에 상기 조성물의 적용은 보통 상기 염기 담배 물품 포장재의 생산 후에 스프레이 또는 프린팅 기술, 예를 들어 더 좋게는 그라비어(gravure) 프린팅 기술에 의해 실시된다. 상술한 방법들은 관련 기술 분야 내 당업자에게 잘 알려져 있고 또한 특허 문헌에 상세하게 기재되어 있어, 이용될 수 있는 본 출원 방법들의 상세한 설명을 위해 본 명세서에 기재될 필요가 없다.
본 발명의 다른, 특히 선호되는 구현예에서, 본 발명의 담배 물품 포장재에 상기 조성물의 적용은 보통 배출 방향을 가로지르는 배출 슬릿(discharge slit)을 가지는 압력 노즐로 적용시켜 실시될 수 있다. 이용될 수 있는 압력 노즐은 대개 입구 압력 하에 내부 챔버를 가지는 노즐; 조절되거나, 빠르게-작동하는 밸브로 상기 노즐 슬릿 내로 원료(feed)를 조절하는 밸브들을 가지는 노즐; 및 소망된 적용에 적응된 노즐 및 배출 슬릿 기하학적 구조를 가지는 노즐이다.
그러한 압력 노즐의 사용은 기재된 용도를 위해 요구되는 독립된 영역들을 포함하는 본 발명의 담배 물품 포장재 또는 상기 담배 물품 포장재의 전체 표면에 물질을 연속적으로 또는 불연속적으로 적용하는 것을 가능하게 만든다. 소망된 적용을 위해, 또한 여러 개로 분리되어 조절가능한 개별 노즐들을 모듈러 형태로 조합하는 것이 가능하다.
본 적용 매체(medium)의 점도가 충분한 한, 방법은 명확하고 간결하게 특정된 전연(leading edge) 및 후연(trailing edge)을 가지는 균일한 코팅을 제공한다. 이것은 스프레이 공정이 아니기 때문에, 상기 독립된 영역들 바깥쪽에 적용된 물질의 어떠한 바람직하지 않은 스패터 현상(spattering)을 보이지 않는다.
하나 이상의 상기-기재된 적용 방법들에 따른 본 발명의 담배 물품 포장재에 적용되는 상기 조성물의 적용은 일반적으로 상기 담배 물품 포장재의 독립된 구역들, 또는 원한다면 담배 물품 포장재 전반에 걸쳐서 실시된다.
상기 조성물이 본 발명의 담배 물품 포장재에 적용되는 속도는 주로 담배 물품 포장재의 0.1-10 g/m2 범위, 및 더 좋게는 0.3-5 g/m2 범위이다.
상기 적용은 주로 얻어진 본 발명의 담배 물품 포장재에 적용되는 물질은 거의 또는 전체적으로 보이지 않고, 처리된 구역들은 처리되지 않은 구역들의 외관과 본질적으로 동일한 부드러운, 외관 수준(level appearance)을 가지는 그러한 방식으로 실시된다. 상기 적용된 구역들의 폭 및 스페이싱은 상기 담배 물품 포장재의 공기 투과도, 상기 담배 막대의 조성물의 밀도, 궐련 디자인, 등 같은 다른 변수들(variables)의 수에 따른다. 상기 구역들은 보통 최소 3 mm, 및 더 좋게는 5-10 mm의 폭을 가진다.
또한 상기 구역들 간의 거리는 변수들의 수에 따라 다양하다. 상기 구역들 간의 거리는 일반적으로 1-35 mm, 및 더 좋게는 10-25 mm일 수 있다.
정상적인 경우에서, 본 발명의 담배 물품 포장재(롤 형태에서) 상술한 대로 떨어져 존재하는 1-3번 처리된 고리-형 구역들을 포함한다.
본 발명의 다른 양태의 범위 내에서, 이전에 기재된 본 발명의 담배 물품 포장재가 담배 물품들의 생산에 이용된다.
일반적으로 본 발명의 담배 물품 포장재는 상술한 구역들의 면적에서 공기의 자유로운 접근에 대한 장애물이 있는 경우 궐련이 이러한 면적에서 자가-진화될 결과로서 감소된 공기 투과도를 가지는 경우일 것이다. 자가-진화성 경향을 측정하기 위해, NIST 기술적 노트 1436에 따른 NIST 테스트 같은 일반적으로 인지되는 표준이 보통 이용된다. 또한, 일반적인 기술 분야에서 관습적인 자유 연소에 대한 테스트도 실시될 수 있는데, 상기 테스트는 궐련이 공기에 자유롭게 접근 가능한 홀더에 묶여진 후 한번에 점화된다. 자유 연소를 위한 성공적인 테스트에서, 상기 궐련은 점화된 후에 상기 홀더에서 완전히 연소된다; 궐련은 꺼지지 않는다. 이것이 일어나지 않고 완전히 연소되기 전에 궐련이 꺼지는 경우, 상기 궐련이 이러한 테스트를 통과하지 못 하거나, 또는 아주 부분적으로 통과한다.
본 발명에서 이용되는 복합체 입자들은 어떠한 소망된 공기 투과도를 가지는 본 발명의 담배 물품 포장재들에 사용될 수 있는데, 이는 본 발명의 복합체 입자들의 입자 크기, 형태 및 다른 중요한 파라미터들이 필러들로서 전통적으로 사용되는 물질들, 특히 침전된 칼슘 카르보네이트의 입자 크기, 형태 및 다른 중요한 파라미터들과 조화를 이룰 수 있기 때문이다. 연소-감소 효과도 가지는 다른 필러들이 궐련지의 다양한 범위의 공기 투과도들을 포함할 수 없거나, 또는 적용가능한 법적 규제들 하에서 허용되지 않는다.
하기에서, 본 발명은 실시예들 및 비교 실시예들에 의해 보다 상세하게 예시되지만, 본 발명의 개념(idea)을 이들로 제한하고자 하는 것이 아니다.
도 1은 시작 칼슘 카르보네이트의 디프렉토그램을 보여준다;
도 2는 복합체 입자의 디프렉토그램을 보여준다.
도 3은 복합체 입자의 REM 이미지를 나타낸다;
도 4는 복합체 입자의 TGA 곡선을 제시한다.
도 5는 알루미늄 하이드록사이드의 디프렉토그램을 보여준다.
도 6은 알루미늄 하이드록사이드와 칼슘 카르보네이트의 혼합물의 디프렉토그램을 나타낸다.
도 7은 알루미늄 하이드록사이드와 칼슘 카르보네이트의 혼합물의 REM 이미지를 보여준다.
도 8은 알루미늄 하이드록사이드와 칼슘 카르보네이트의 혼합물의 TGA 곡선을 나타낸다.
측정 방법들
전자 현미경
주사-전자 이미지들은 15 kV의 고-전압 전자 현미경(Zeiss, DSM 962)을 이용하여 얻어졌다. 금-팔라듐 층이 시료들에 스프레이되었다.
열중량분석(TGA)
열중량분석은 20℃/분의 가열 속도로 40-1,000℃ 범위에서 질소(질소 흐름 속도: 20 mL/분) 하에서 PerkinElmer STA 6000를 이용하여 실시되었다.
번홀( Burn Hole ) 테스트
직경 약 1 mm의 와이어 루프가 550℃까지 가열되고 페이퍼 스트립, 즉 수직 위치에서 물려지는 테스트될 담배 물품 포장재에 대해 수평적으로 도입된다. 상기 루프는 측정 동안 이러한 위치로 유지된다. 뜨거운 와이어 루프의 온도는 온도 센서로 측정되고 550℃에서 유지된다. 뜨거운 와이어 루프는 종이를 연소시키고, 번홀을 형성하며, 연소 과정을 개시한다. 상기 와이어 루프의 직경을 뺀 상기 번홀 직경의 수평적 크기의 증가는 번홀의 성장을 초래하고 mm로 표현된다. 상기 번홀 테스트는 각 페이퍼 시료를 이용하여 5번 실시되었다.
산소 지수
산소 지수(약어로 OI 또는 LOI = 한계산소지수(Limiting Oxygen Index))는 플라스틱들의 연소 행동을 기재하는 데 이용되는 특징이다. 산소 지수는 수직적으로 마운팅된 시료의 연소가 테스트 조건 하에서 지속되는 산소-질소 혼합물의 최소 산소 농도이다.
산소 지수가 결정될 시료는 산소-질소 혼합물이 흐르는 수직적 유리 튜브에서 위로부터 점화된다. 점화 불꽃이 제거된 후, 연소 행동이 관찰된다. 불꽃이 180초 이상 타거나 또는 탑 가장자리에서 측정 마크의 50 mm 아래 점에 도달하는 경우, 산소 농도가 다음의 테스트에서 감소되거나, 또는 반대의 경우에는 증가된다. 이러한 테스트는 상기 시료들의 50%가 어떤 농도에서 연소될 때까지 지속된다.
침강 분석
SediGraph 5100을 이용하여 입자 크기 분포의 결정.
테스트 과정
입자 크기 분포는 테스트 물질의 침강 속도를 측정함으로써 결정된다. 측정 자체는 현탁액을 통해 보내지는 x-선 빔의 약화(attenuation)에 기반하여 진행된다. 시작 시에, 약화가 강하고, 후에 현탁액이 "더 희석(thinner)"됨에 따라 빔이 현탁액을 가로질러 침강이 시작되는 것처럼 보다 용이하게 통과할 수 있다; 즉, 상기 약화가 감소된다.
장비, 화학물질들
-- 일반적인 실험실 장비;
-- 마이크로메리틱스로부터 구매된 마스터-테크 51(Master-Tech)이 장착된 SediGraph 5100; 및
-- 분산 용액, 완전히 탈이온화된 물에 녹여진 0.5% 및 0.1% 나트륨 폴리포스페이트(NPP).
방법
1. 제조
우선 균형 잡힌 시료 컨테이너의 무게를 달고, 표 1에 따라 상기 시료의 양을 측량하거나 또는 파이펫팅하며, 표 1에 따라 분산 용액을 약 80 g의 총량으로 구성함으로써 시료를 제조한다.
Figure 112014104312897-pat00002
*측량된 양은 완전 건조 물질 3 g에 기반된다; 상기 양은 상기 고체 함량(solids content)이 유의한 편차들을 가지는 경우에 조정되어야만 한다.
2. 측정 및 평가
SediGraph가 측정 및 평가를 실행하기 위해 이용된다. 소프트웨어가 입자 크기 분포를 계산한다.
실시예 1
이용된 원료: 물에 녹여진 20 g의 칼슘 카르보네이트 현탁액
결정 구조: 방해석/스칼레노헤드론형
입자 크기(침강 분석, SediGraph):
d50 = 약 1.5 μm; < 1 μm = 약 19%,
pH 값: 8-9
고체 함량(중량법): 17%
특이적 표면 면적(BET): 9 m2/g
1.12 kg의 폴리알루미늄 클로라이드 용액(12.5% Al ± 0.3%, 케미라(Kemira)로부터 구매된 상업적인 물품 PAX-XL 19)
장비: 에모드(Emod)로부터 구매된 프로펠러 교반기(agitator) 를 가지는 디스퍼매트 용해기(Dispermat dissolver)
혼합 컨테이너, 약 25 L, 배플(baffle) 없음
14중량%의 수용성 칼슘 카르보네이트 현탁액 20.0 kg이 제조되어 450 rpm에서 교반되었다. 지속적인 교반(stirring) 하에서, 1120 g의 PAX-XL 19가 빠르게 첨가된 후 교반 속도가 1,000 rpm까지 증대되었다. 점도가 눈에 띄게 감소되는 경우, 속도가 450 rpm까지 감소되었다. 상기 현탁액이 20분 동안 교반되었다. 침전의 끝에, pH가 6과 7 사이였다.
분석
상기 현탁액이 흡입 필터(d = 26 cm) 및 블루-줄무늬 필터("42" 정량)를 이용하여 여과되었고, 알려진 방식인 실버 니트레이트로 응집(flocculation)시켜 더 이상의 클로라이드 이온들이 여과된 액체(filtrate)에서 관찰되지 않을 때까지 상기 필터 케이크가 완전 탈이온화된 물로 세척되었다. 촉촉한 필터 케이트는 무게가 일정해질 때까지 순환-공기(circulating-air) 구획 건조기로 100℃에서 건조되었다. 이후, 상기 건조된 필터 케이크가 핀형 분쇄기(pin mill; 알파인으로부터 구매된 220 V용 UPZ)에서 갈아졌다.
파우더의 분석 데이터
Figure 112014104312897-pat00003

도 1은 시작 칼슘 카르보네이트의 디프렉토그램을 보여준다; 도 2는 복합체 입자의 디프렉토그램을 보여준다; 도 3은 복합체 입자의 REM 이미지를 나타낸다; 및 도 4는 복합체 입자의 TGA 곡선을 제시한다.
비교 실시예 1
실시예 1의 칼슘 카르보네이트 현탁액 750 g이 15.2 g의 알루미늄 하이드록사이드(알파로부터 구매된 아프리멀(Alfrimal))와 혼합되어 15분 동안 교반시킨 후 이전에 기재된 대로 130℃에서 건조되었다.
도 5는 알루미늄 하이드록사이드의 디프렉토그램을 보여준다; 도 6은 결과적인 혼합물의 디프렉토그램을 나타낸다. 도 7은 상기 결과적인 혼합물의 REM 이미지를 보여준다.
본 발명에서 이용되는 복합체 입자들과 다르게, 칼슘 카르보네이트와 알루미늄 하이드록사이드의 혼합물의 디프렉토그램은 2θ = 18.3에서의 시그널 같은 알루미늄 하이드록사이드에 대한 시그널을 보인다; REM 이미지에서, 알루미늄 하이드록사이드가 명확하게 인식가능하다.
도 8은 결과적인 혼합물의 TGA 곡선을 나타낸다. 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들과 다르게, 칼슘 카르보네이트와 알루미늄 하이드록사이드의 혼합물은 온도가 200℃ 이상일 때까지 물을 배출하지 않는다.
실시예 2
PAX-XL 19 0.09 kg을 사용하여 실시예 1에서처럼 처리
파우더의 분석 데이터
Figure 112014104312897-pat00004

비교 실시예 2
칼슘 카르보네이트 현탁액:
결정 구조: 방해석/스칼레노헤드론형
입자 크기(침강 분석, SediGraph): d50 = 약 1.5 μm; < 1 μm = 약 19%,
pH 값: 8-9
고체 함량(중량법): 17%
특이적 표면 면적(BET): 9 m2/g
실시예 3
다음을 사용하여 실시예 1에서처럼 처리:
칼슘 카르보네이트 현탁액:
결정 구조: 방해석/스칼레노헤드론형
입자 크기(침강 분석, SediGraph): d50 = 약 2.95 μm; < 1 μm = 약 0.47%,
pH 값: 8-9
고체 함량(중량법): 17%
특이적 표면 면적(BET): 6 m2/g
파우더의 분석 데이터
Figure 112014104312897-pat00005

실시예 4
폴리알루미늄 클로라이드 용액 1.12 kg 대신에 오직 0.56 kg의 폴리알루미늄 클로라이드 용액을 이용하였다는 것을 제외하고는 실시예 3에서처럼 처리.
파우더의 분석 데이터
Figure 112014104312897-pat00006

실시예 5
이용된 원료: 물에 녹여진 6 kg의 칼슘 카르보네이트 현탁액
결정 구조: 방해석/스칼레노헤드론형
입자 크기(침강 분석, SediGraph):
d50 = 약 2.0 μm; < 1 μm = 약 7%,
pH 값: 8-9
고체 함량(중량법): 13.8%
특이적 표면 면적(BET): 7 m2/g
0.964 kg의 알루미늄 술페이트 용액(4.3% Al, 케미라로 부터 구매된 상업적인 물품 ALS)
장비: 에모드로부터 구매된 프로펠러 교반기를 가지는 디스퍼 매트 용해기
혼합 컨테이너, 약 10 L, 배플 없음
14중량%의 수용성 칼슘 카르보네이트 현탁액 6 kg이 제조되어 450 rpm에서 교반되었다. 지속적인 교반 하에서, 964 g의 ALS가 빠르게 첨가된 후 속도가 1,000 rpm까지 증대되었다. 점도가 눈에 띄게 감소되자 마자, 속도가 450 rpm까지 다시 감소되었다. 상기 현탁액이 20분 동안 교반되었다. 침전의 끝에, pH가 6과 7 사이였다.
분석
상기 현탁액이 흡입 필터(d = 26) 및 둥근 블루-줄무늬 필터("42" 정량)를 이용하여 여과되었고, 알려진 방식인 실버 니트레이트로 응집시켜 더 이상의 클로라이드 이온들이 여과된 액체에서 관찰되지 않을 때까지 상기 필터 케이크가 완전 탈이온화된 물로 세척되었다. 촉촉한 필터 케이트는 무게가 일정해질 때까지 순환 공기 구획 건조기로 100℃에서 건조되었다. 이후, 상기 건조된 필터 케이크가 핀형 분쇄기(알파인으로부터 구매된 220 V용 UPZ)에서 분쇄되었다.
파우더의 분석 데이터
Figure 112014104312897-pat00007

실시예 6
알루미늄 술페이트 용액 0.964 kg 대신에 0.767 kg의 알루미늄 니트레이트 술페이트 용액(5.4% Al; 사흐틀레벤으로부터 구매된 상업적인 물품 니카살(Nicasal))을 이용하였다는 것을 제외하고는 실시예 5에서처럼 처리.
파우더의 분석 데이터
Figure 112014104312897-pat00008

실시예 7
알루미늄 술페이트 용액 0.964 kg 대신에 0.796 kg의 알루미늄 클로라이드 용액(5.2% Al; 사흐틀레벤으로부터 구매된 상업적인 물품 사흐토클라르 P(Sachtoklar P))을 이용하였다는 것을 제외하고는 실시예 5에서처럼 처리.
파우더의 분석 데이터
Figure 112014104312897-pat00009

실시예 8 및 9 그리고 비교 실시예 3
푸어드리니어 기계에서, 다양한 담배 물품 포장재들이 긴-섬유 펄프(2/3 아스파(Aspa) - 1/3 스텐달(stendal), 그라인딩 정밀도 75 oSR)로부터 생산되었다. 복합체 입자들이 상기 담배 물품 포장재가 복합체 입자들을 상기 포장재의 총 중량에 기반된 25중량%의 양으로 포함하는 그러한 양으로 헤드박스에 첨가되었다. 또한, 상기 담배 물품 포장재의 총 중량에 기반된 1.1중량%의 연소-조절성 염(나트륨-/칼륨 시트레이트 = 1:1)이 삽입되었다. 비교 실시예 2에서 생산된 칼슘 카르보네이트 현탁액은 칼슘 카르보네이트의 비율이 상기 포장재의 총 중량에 기반된 25중량%인 그러한 양으로 비교 실시예 3의 비교 담배 물품 포장재에 삽입되었다. 따라서, 상기 담배 물품 포장재의 기본 중량이 30 g/m2였다. 페이퍼들에서 연소-조절성 염의 양, 연소 시간, 및 번홀 테스트의 결과들이 다음의 표에 요약되어 있다.
Figure 112014104312897-pat00010

비교 실시예 3의 시료는 5 mm 이상의 번홀 증가를 달성하였다; 일부 시료들에서, 전체 페이퍼가 전소되었다(번홀 크기의 무한 증가). 실시예 8 및 실시예 9에서 본 발명에서 이용되는 복합체 입자들의 첨가를 통해, 번홀 증가가 점진적으로 더 작아지고 5 mm 미만(5개의 테스트들로부터의 평균값)으로 유지되었다. 상술한 5 mm는 담배 물품 포장재가 "감소된 연소"를 나타내는 것으로 부를 수 있는 관련 분야에서의 인식된 경계(5 mm 미만 이거나 동일)로 고려된다. 번홀 증가가 5 mm 이상인 경우에, 담배 물품 포장재는 "감소된 연소"를 나타내는 것으로 언급되지 않는다.
실시예 10 및 11 그리고 비교 실시예 4 및 5
실시예 8과 유사하게도, 담배 물품 포장재들이 실시예 2의 복합체 입자들을 이용하여 생산되었다.
25%의 필러 함량, 30 g/m2의 기본 중량, 및 15-150 CU의 공기 투과도를 가지는 담배 물품 포장재들이 생산되었다. 75중량%의 담배 물품 포장재를 구성하는 펄프 구성성분은 상기-언급된 공기 투과도 범위의 제조를 위해 65-84 oSR의 정밀도를 가지는 분쇄된 긴-섬유 펄프로 구성되었다. 페이퍼에서 연소-조절성 염의 양, 연소 시간, 및 번홀 테스트의 결과들이 다음 표에 요약되어 있다.
Figure 112014104312897-pat00011
l측정될 수 없었음. 자가-진화됨.
실시예 12-14 및 비교 실시예 6
비교 실시예 5 및 실시예 10에 기재된 포장재들은 궐련의 자가-진화 테스트에 대해 특이 밴드들(LIP[Lower Ignition Propensity] 밴드들)로 제공되었다; 밴드들의 확산능(diffusion capacity)은 0.16 cm/s였다. 이러한 결과는 열개의 층들로 구성되는 필터 페이퍼의 궐련의 자가-진화에 대한 다양한 필러들의 효과(ASTM 값 참고) 및 자유 연소 조건(자유 공기로만 둘러싸여 있고 기질 위에 놓여있지 않음) 하에서 자가-진화하는 궐련의 경향(FASE[Free Air Self-Extinction] 값 참고)을 분석하는 것이 가능한 범위이고; 또한 FASE 값에 기초하여 필러들에 대해 구별하는 것이 가능한 범위라는 것이 경험적으로 보여졌다. 모든 연구된 시료들은 각 경우에 0.16 cm/s의 밴드 확산과 함께 100% ASTM 특수화(specifications)를 달성하였다. 연구된 물질들의 조성물 및 관찰된 FASE 값들이 다음 표에 요약되어 있다.
Figure 112014104312897-pat00012

75%보다 큰 ASTM 값과 함께 동시에 FASE 값(20% FASE는 모든 궐련의 80%가 자유 환경에서 연소를 지속한다는 것을 의미함)을 낮추면 낮출수록, 담배 제조업자 및 흡연자에 의한 그러한 궐련의 평가가 보다 더 유익하다.
상기 궐련지 및 LIP 밴드 물질의 구성성분으로서 복합체 입자들을 가지는 실시예 14의 페이퍼 시료는 본 명세서에서 표준 PCC와 비교하여 가장 우수한 결과를 달성하였고, 실시예 12(LIP 코팅 내 복합체 입자들)의 페이퍼 시료가 뒤따랐다.
실시예 15 및 비교 실시예 8 및 9
푸어드리니어 기계에서, 다양한 담배 물품 포장재들이 긴-섬유 펄프(2/3 아스파(Aspa) - 1/3 스텐달(stendal), 그라인딩 정밀도 75 oSR)로부터 생산되었다. 복합체 입자들이 상기 담배 물품 포장재가 복합체 입자들을 상기 포장재의 총 중량에 기반된 25중량%의 양으로 포함하는 그러한 속도로 헤드박스에 첨가되었다. 비교 실시예 8의 비교 담배 물품 포장재에서, 비교 실시예 2에서 생산된 칼슘 카르보네이트 현탁액은 칼슘 카르보네이트의 비율이 상기 포장재의 총 중량에 기반된 25중량%인 그러한 양으로 삽입되었다. 90:10(중량 기반됨)의 비율의 비교 실시예 2에서 생산된 칼슘 카르보네이트 현탁액과 알루미늄 하이드록사이드의 혼합물이 혼합물 내 칼슘 카르보네이트와 알루미늄 하이드록사이드의 비율이, 상기 포장재의 총 중량에 기반되어 25중량%인 그러한 양으로 비교 실시예 9의 비교 담배 물품 포장재 내로 삽입되었다. 또한, 담배 물품 포장재의 총 중량에 기반된 1.2중량%의 연소-조절성 염(나트륨-/칼륨 시트레이트 = 1:1)이 상기 담배 물품 포장재 내로 삽입되었다. 상기 생산된 담배 물품 포장재의 기본 중량은 30 g/m2였다. 연소 시간 및 상기 번홀 테스트의 결과들이 다음의 표에 요약되어 있다.
Figure 112014104312897-pat00013

담배 물품 포장재들(비교 실시예 9) 내 90% 칼슘 카르보네이트와 10% 알루미늄 하이드록사이드의 혼합물이 연소 시간을 증가(연소 속도를 감소)시키고 번홀의 크기를 감소시키는 측면에서 색소로서 칼슘 카르보네이트만을 가지는 비교 실시예 8과 비교하여 효과적이지만, 실시예 15(복합체 입자들)보다는 훨씬 덜 효과적이다. 공기 투과도는 100 CU였다.

Claims (20)

  1. (a) 칼슘 카르보네이트 입자들을 함유하는 수성 현탁액을 제조하고;
    (b) 알루미늄 양이온을 포함하는 금속 염을 첨가하는 방법
    에 의해 얻을 수 있는 복합체 입자들을 포함하는 담배 물품 포장재(tobacco product wrapping material)로서, 상기 금속 염은
    (i) 상기 현탁액에서 염기성 금속 성분을 형성할 수 있고
    (ii) 상기 제조된 현탁액의 pH 값 및 20℃ 온도에서 측정 시, 물에서 9.0 mg/L를 상회하는 용해도를 갖는 것인, 담배 물품 포장재.
  2. 제1항에 있어서, 복합체 입자들은 Al(NO3)3, 폴리알루미늄 클로라이드, 알루미늄 술페이트, 및 알루미늄 니트레이트 술페이트 중 1종 이상을 이용하여 얻을 수 있는 것인 담배 물품 포장재.
  3. 제1항에 있어서, x-선 디프렉토그램(diffractogram)에서 2θ = 29.5 ± 1.0에서의 시그널 강도가 100.0%로 정의된 경우, 복합체 입자들의 x-선 디프렉토그램에서 2θ = 18.3 ± 1.0에서의 시그널 강도는 100.0% 미만인 것이 특징인 담배 물품 포장재.
  4. 제1항에 있어서, x-선 디프렉토그램에서 2θ = 26.2 ± 1.0에서의 시그널 강도가 100.0%로 정의된 경우, 복합체 입자들의 x-선 디프렉토그램에서 2θ = 18.3 ± 1.0에서의 시그널 강도는 100.0% 미만인 것이 특징인 담배 물품 포장재.
  5. 제1항에 있어서, 복합체 입자들의 BET 표면적은 0.1 m2/g부터 25 m2/g 미만의 범위인 것이 특징인 담배 물품 포장재.
  6. 제1항에 있어서, 복합체 입자들은 담배 물품 포장재의 총 중량에 대해 1-50 중량%(wt.%)의 양으로 존재하는 것이 특징인 담배 물품 포장재.
  7. 제1항에 있어서, 담배 물품 포장재는 팁 페이퍼(tipping paper)인 것이 특징인 담배 물품 포장재.
  8. 제1항에 있어서, 담배 물품 포장재는 필터 권지(filter wrapping paper)인 것이 특징인 담배 물품 포장재.
  9. 제1항에 있어서, 담배 물품 포장재는 궐련지(cigarette paper)인 것이 특징인 담배 물품 포장재.
  10. 제9항에 있어서, 궐련지는 감소된 공기 투과도(air permeability)를 가지는 독립된 구역들(discrete zones)을 포함하는 것이 특징인 담배 물품 포장재.
  11. 제10항에 있어서, 궐련지의 독립된 구역들은:
    -- 연소-조절성 (burn-regulating) 염 함량 또는
    -- 복합체 물질의 함량 또는
    -- 연소-조절성 염 함량 및 상기 복합체 물질의 함량 또는
    -- 칼슘 카르보네이트와의 혼합물 중의 연소-조절성 염 함량 및 복합체 색소(composite pigment)의 함량
    측면에서, 상기 독립된 구역들 바깥쪽의 종이와 상이한 것이 특징인 담배 물품 포장재.
  12. 제10항에 있어서, 궐련지의 독립된 구역들은, 건조 산물의 중량-평균 입자 크기로서 정의되는 입자 크기가 1-1,000 μm 범위인 기계적으로 단편화되고 화학적으로 교차결합된 폴리사카라이드를 함유하는 것이 특징인 담배 물품 포장재.
  13. 제11항에 있어서, 궐련지의 독립된 구역들은, 건조 산물의 중량-평균 입자 크기로서 정의되는 입자 크기가 1-1,000 μm 범위인 기계적으로 단편화되고 화학적으로 교차결합된 폴리사카라이드를 함유하는 것이 특징인 담배 물품 포장재.
  14. 제12항에 있어서, 기계적으로 단편화되고 화학적으로 교차결합된 폴리사카라이드는 기계적으로 단편화되고 화학적으로 교차결합된 전분인 것인 담배 물품 포장재.
  15. 제13항에 있어서, 기계적으로 단편화되고 화학적으로 교차결합된 폴리사카라이드는 기계적으로 단편화되고 화학적으로 교차결합된 전분인 것인 담배 물품 포장재.
  16. 제12항 내지 제15항 중 어느 하나의 항에 있어서, 궐련지의 독립된 구역들은 건조 산물의 중량-평균 입자 크기로서 정의되는 입자 크기가 1-1,000 μm 범위인 기계적으로 단편화되고 화학적으로 교차결합된 폴리사카라이드에 더해, 추가적인 필러들 및, 하기 방법으로 얻어지는 복합체 입자들, 즉:
    (a) 칼슘 카르보네이트 입자들을 함유하는 수성 현탁액을 제조하고;
    (b) 알루미늄 양이온을 포함하는 금속 염을 첨가하는 방법
    에 의해 얻어지는 복합체 입자들
    을 포함하는 것이 특징인 담배 물품 포장재로서, 상기 금속 염은
    (i) 상기 현탁액에서 염기성 금속 성분을 형성할 수 있고
    (ii) 상기 제조된 현탁액의 pH 값 및 20℃ 온도에서 측정 시, 물에서
    9.0 mg/L를 상회하는 용해도를 갖는 것인,
    담배 물품 포장재.
  17. 담배 물품 포장재의 생산 방법으로서, 상기 담배 물품 포장재의 생산 방법은 푸어드리니어 기계(Fourdrinier machine)에서 담배 물품 포장재를 생산하는 것을 포함하고, 하기 방법으로 얻어지는 복합체 입자들, 즉:
    (a) 칼슘 카르보네이트 입자들을 함유하는 수성 현탁액을 제조하고;
    (b) 알루미늄 양이온을 포함하는 금속 염을 첨가하는 방법
    에 의해 얻어지는 복합체 입자들을 셀룰로오스 펄프에 첨가하되, 상기 셀룰로오스 펄프가 드레인된 후에 첨가하는 것인 담배 물품 포장재의 생산 방법으로서, 상기 금속염은
    (i) 상기 현탁액에서 염기성 금속 성분을 형성할 수 있고
    (ii) 상기 제조된 현탁액의 pH 값 및 20℃ 온도에서 측정 시, 물에서
    9.0 mg/L를 상회하는 용해도를 갖는 것인,
    담배 물품 포장재의 생산 방법.
  18. 제1항 내지 제15항 중 어느 하나의 항에 있어서, 담배 물품의 생산에 사용되기 위한 것인 담배 물품 포장재.
  19. 제18항에 있어서, 상기 담배 물품 포장재는 팁 페이퍼, 필터 권지 또는 궐련지인 것이 담배 물품 포장재.
  20. 제1항 내지 제15항 중 어느 하나의 항에 기재된 담배 물품 포장재를 포함하는 것이 특징인 담배 물품.
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