ES2536650T3 - Procedimiento de granulación en hebras - Google Patents

Abstract

Procedimiento para producir granulados de polímeros de poliéster termoplástico o copolímeros a partir de una masa fundida de poliéster utilizando un granulador de hebras, donde la masa fundida de poliéster es introducida en boquillas (1) y después, en forma de hebras (2), es suministrada a un dispositivo de granulación (4) con rodillos de alimentación (5), a través de una sección de evacuación (3), caracterizado porque el diámetro d y/ o la longitud 1 de la abertura de la boquilla de las respectivas boquillas (1) son ajustados de manera que la relación l/d cumple con la condición <=1, y porque las hebras (2) que salen desde las boquillas (1), de forma directa o mediante una zona de aire (8), son puestas en contacto con líquido refrigerante, donde la longitud de la zona de aire (8) es ajustada como máximo a 30 mm.

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DESCRIPCIÓN

Procedimiento de granulación en hebras

La presente invención hace referencia a un procedimiento para producir granulados de polímeros de poliéster termoplástico o copolímeros a partir de una masa fundida de poliéster utilizando un granulador de hebras, donde la masa fundida de poliéster es introducida en boquillas y después, en forma de hebras, es suministrada a un dispositivo de granulación con rodillos de alimentación, a través de una sección de evacuación, donde por ejemplo mediante los rodillos de alimentación se ajusta una velocidad de evacuación de la hebra vab.

Los granuladores de hebras correspondientes son conocidos por el solicitante, donde por ejemplo los granuladores de hebra de este tipo se producen y comercializan bajo la denominación del producto Rieter USG 600.

Generalmente, la producción de granulados de polímeros de poliéster termoplástico o copolímeros a partir de una mezcla fundida de poliéster presenta para los expertos ciertas dificultades que en especial se derivan de las propiedades específicas del material de esos polímeros de poliéster termoplástico o copolímeros. De este modo, los granulados tienden en particular a adherirse unos a otros en sus superficies en el caso de un calentamiento por encima de la temperatura de transición del estado vítreo del material, lo cual prácticamente impide un procesamiento posterior. Para evitar esa adherencia se realizan por ejemplo costosos pasos de tratamiento térmico para provocar una cristalización de los granulados producidos, donde esos tratamientos térmicos comprenden parcialmente también pasos del procedimiento en los que se utiliza el calor propio que aún se encuentra presente en los granulados. Sin embargo, todos esos métodos son muy costosos y, debido a los procedimientos muy sensibles en cuanto a las regulaciones de temperatura, sólo pueden realizarse además con una gran inversión en cuanto al control y la regulación de la temperatura.

Los procedimientos especiales para producir granulados de polímeros de poliésteres termoplásticos que utilizan materiales con propiedades específicas, como por ejemplo poliésteres con viscosidades reducidas, son también muy costosos y propensos a errores en cuanto a su controlabilidad, en particular por ejemplo en cuanto a la controlabilidad de las propiedades del material. Un procedimiento correspondiente se conoce por ejemplo por la patente europea EP 1 551 609 B1. En dicho documento se describe un procedimiento para producir resinas de poliéster con viscosidad intrínseca muy reducida, donde se utiliza un procedimiento de granulación en hebras convencional empleando un granulador de hebras usual en el comercio. Se describen aquí hebras con baja viscosidad y, de forma correspondiente, con una baja resistencia al fundido. Una distancia reducida entre la salida de la boquilla y la entrada hacia el medio refrigerante sirve para garantizar una estabilidad de las hebras. No se describe en este caso una modificación de la estructura de la superficie, así como un congelamiento de efectos de superficie que se producen a través de una carga mecánica intensa de las hebras en la salida de la boquilla.

Por la solicitud de aplicación de patente alemana DE 28 14 113 se conoce un dispositivo para granular hebras de plástico, en donde se indica un dispositivo de granulación submarino que se encuentra optimizado en cuanto a la conducción del medio refrigerante en el área de su placa de corte y del cuerpo de la boquilla, para garantizar allí la regulación crítica antes mencionada de los rangos de temperatura requeridos.

Por la solicitud de patente WO 03/031133 es conocido el hecho de generar una capa superficial con una densidad elevada de nucleación en los granulados, gracias a lo cual resultan condiciones de procesamiento mejoradas en los procesos térmicos subsiguientes. Sin embargo, para ello debe ajustarse primero un perfil de humedad definido. A continuación, el agua actúa como agente de nucleación en la cristalización, debido a lo cual se produce un granulado completamente semi-cristalino con densidad elevada de nucleación en la superficie. La solicitud de patente alemana DE 19933476 describe una producción similar de una estructura superficial semi-cristalina a través del efecto del agua, donde en este caso también la cristalinidad de la superficie tiene lugar en el transcurso de la cristalización de la totalidad de las hebras y, con ello, de los granulados resultantes. En ambos casos no se menciona un congelamiento de los efectos de superficie o la producción de granulados amorfos con estructura superficial modificada.

En la solicitud DE-43 141 62 C1 se describe un procedimiento para la cristalización directa de PET en un procedimiento de granulación de hebras. Una carga mecánica de las hebras de polímero que salen de la boquilla se describe de forma mínima, así como un congelamiento de eventuales propiedades adquiridas del producto.

En la solicitud DE-197 39 747 A1 se revela un procedimiento según los preámbulos de las reivindicaciones 1 y 4.

Por lo tanto, hasta el momento no existe ningún procedimiento completamente satisfactorio (y tampoco un dispositivo correspondiente) que, de la forma más sencilla posible y conveniente en cuanto a costes, posibilite la producción de granulados de polímeros de poliéster termoplástico o copolímeros a partir de una masa fundida de poliéster utilizando un granulador de hebras, donde dicha producción permita fiablemente un procesamiento posterior. Esto aplica en especial cuando se pretenden caudales de producción muy elevados, puesto que en ese

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caso el ajuste de las condiciones térmicas es tanto más difícil, donde además por ejemplo la viscosidad del poliéster, con frecuencia reducida, conduce a que se produzcan problemas, como por ejemplo una rotura de las hebras, la adhesión de las hebras y/o de los granulados o problemas similares.

Por tanto, es objeto de la presente invención proporcionar un procedimiento y un dispositivo para producir granulados de polímeros de poliéster termoplástico o copolímeros a partir de una masa fundida de poliéster utilizando un granulador de hebras, los cuales superen las desventajas del estado del arte y permitan una producción favorable en cuanto a costes y simplificada de los granulados correspondientes, donde éstos puedan ser procesados posteriormente de forma fiable.

De acuerdo con la invención, dicho objeto se alcanzará a través de un procedimiento con las características según la reivindicación 1 ó 4. En las respectivas reivindicaciones dependientes se definen formas de ejecución preferentes.

En el procedimiento acorde a la invención es posible extruir, granular y enfriar por ejemplo polímeros cristalizables o al menos parcialmente cristalizables de poliéster termoplástico o copolímeros a partir de una masa fundida de poliéster, donde los granulados no se adhieren con facilidad al ser utilizados posteriormente.

Ejemplos típicos de poliésteres son el tereftalato de polietileno (PET), el tereftalato de polibutileno (PBT) y el naftalato de polietileno (PEN), los cuales se emplean como homopolímeros o como copolímeros.

A los polímeros se pueden agregar aditivos. Como aditivos son adecuados por ejemplo catalizadores, colorantes y pigmentos, bloqueadores UV, agentes de procesamiento, estabilizadores, modificadores de impacto, propulsantes de tipo químico y físico, agentes de carga, agentes de nucleación, retardantes de llama, plastificantes, barreras o partículas que mejoran las propiedades mecánicas, cuerpos de refuerzo, como esferas o fibras, así como sustancias reactivas, como por ejemplo absorbedores de oxígeno, absorbedores de acetaldehído o sustancias que contribuyen a un aumento del peso molecular, etc.

Si se utilizan propulsantes debe prestarse atención a que los mismos no provoquen una formación importante de espuma y, con ello, la expansión de las hebras extruidas, así como de los granulados resultantes. En todos los casos debe observarse una expansión inferior al 10 %, preferentemente inferior al 5%.

Si el poliéster termoplástico consiste en un tereftalato de polietileno o en uno de sus copolímeros, entonces éste preferentemente presenta una viscosidad intrínseca de 0,3 a 1 dl/g, medida en una mezcla de fenol: diclorobenceno (1:1). Se consideran como especialmente preferentes los tereftalatos de polietileno con una viscosidad intrínseca mayor que 0,4 dl/g, y de forma aún más preferente, mayor que 0,48 dl/g.

A diferencia de lo antes descrito respecto del estado del arte, en donde en los aparatos empleados es absolutamente esencial una conducción planeada de la temperatura de los procesos utilizados y/o el ajuste dirigido de un perfil de humedad en las hebras/gránulos, donde al generar las hebras a partir de la masa fundida de poliéster correspondiente se minimiza lo más posible un esfuerzo mecánico de las hebras para evitar los efectos descritos, como la rotura de hebras o influencias negativas a través de la viscosidad del material extruido, por ejemplo minimizando la expansión de las hebras y evitando los efectos de cizallamiento en la superficie de las hebras, en el procedimiento acorde a la invención que se describe a continuación justamente a través del aumento del esfuerzo mecánico, por ejemplo a través de la expansión de las hebras y/o generando perfiles de cizallamiento, se alcanzan propiedades deseadas del material y/o propiedades superficiales de la hebra extruida y del granulado resultante y se "congelan" a través de la refrigeración correspondiente, de manera que estas propiedades alcanzadas o que pueden ser alcanzadas de acuerdo con la invención, de forma eficaz y fiable, así como de manera sencilla, impiden una adhesión de los gránulos producidos también en el caso de procesos con caudales de producción elevados. Las propiedades de los materiales que pueden alcanzarse de acuerdo con la invención pueden actuar como efectivos iniciadores de nucleación para una cristalización de los gránulos así producidos en etapas de procesamiento posteriores, donde la cristalización no debe tener lugar mediante el ajuste complicado de las propiedades del material, por ejemplo de la viscosidad, o a través de etapas complicadas del procedimiento que requieren un ajuste y una conducción costosas de la temperatura, tal como requieren los procesos correspondientes al estado del arte.

Los gránulos amorfos producidos según el procedimiento acorde a la invención presentan una capa del borde con una estructura nucleada en alto grado, debido a lo cual presentan menos tendencia a adherirse en los procesos de cristalización subsiguientes. Las propiedades de los materiales generados de acuerdo con la invención también pueden conducir a una estructura parcialmente cristalina en la superficie de la hebra y por debajo de la misma, así como en los granulados resultantes. También en este caso puede alcanzarse por lo general una cristalización subsiguiente de manera más sencilla que en el estado del arte.

En un procedimiento acorde a la invención para producir granulados de polímeros de poliéster termoplástico o copolímeros a partir de una masa fundida de poliéster utilizando un granulador de hebras, en donde la masa fundida de poliéster es introducida en las boquillas del granulador de hebras y después, como hebras, es suministrada al

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dispositivo de granulación propiamente dicho con rodillos de alimentación, mediante una sección de evacuación del granulador de hebras, donde mediante los rodillos de alimentación del granulador de hebras puede ajustarse una velocidad de evacuación de la hebra vab, por ejemplo la salida de las hebras desde las boquillas tiene lugar con una velocidad de salida vaus de al menos 110 m/min, lo que es aproximadamente de tres a diez veces tan rápido como la velocidad de salida que se conoce según el estado del arte. Asimismo, en el procedimiento acorde a la invención puede ajustarse una relación de la velocidad de salida vaus dividida por la superficie f de la abertura de la boquilla de una respectiva boquilla vaus/f, de manera que esa relación acorde a la invención cumple con la condición vaus/f ≥30 m/(min x mm2). En el procedimiento acorde a la invención las hebras que salen de este modo desde las respectivas boquillas (después) se ponen en contacto con un medio refrigerante.

La relación que puede utilizarse en el procedimiento acorde a la invención, correspondiente a la velocidad de salida vaus dividida por la superficie f de la abertura de la boquilla de una respectiva boquilla vaus/f, la cual por ejemplo puede ajustarse de manera que se cumpla con la condición vaus/f ≥30 m/(min x mm2), se trata de una expresión que, a diferencia del estado del arte, indica una velocidad de salida vaus relativamente elevada de la masa fundida de poliéster con relación a una superficie f relativamente reducida de la abertura de la boquilla de una respectiva boquilla, lo cual significa un determinado esfuerzo mecánico de la mezcla fundida de poliéster extruida.

A través del procedimiento acorde a la invención se genera intencionalmente un esfuerzo mecánico del material extruido durante la formación de las hebras, donde este esfuerzo mecánico implica ciertas tensiones en el material de la hebra, así como en el granulado generado a partir de ese material en hebras, donde éste se "congela" lo más pronto posible a través del contacto con el medio refrigerante.

Al congelar las tensiones en y por debajo de la superficie de la hebra, así como del granulado, se origina una capa con una elevada densidad de nucleación, es decir una capa con una elevada cantidad de cristales iniciales. A modo de ejemplo, esta capa presenta un espesor de al menos 5 µm, en particular de al menos 10 µm. Generalmente la capa del borde se limita como máximo al 10% del radio del granulado o aproximadamente a 100 µm.

La densidad de nucleación puede visualizarse mediante microscopía en cortes delgados a través de un enfriamiento brusco subsiguiente y de una cristalización térmica consecutiva en una corriente de gas caliente. En la capa del borde debe generarse por tanto una densidad de nucleación al menos 10 veces más elevada que en el área de material que se encuentra libre de tensión. La densidad de nucleación se calcula según 6/PI/dc3, donde dc corresponde al diámetro central del cristal.

Al mismo tiempo, las tensiones así generadas conducen a un estiramiento local y, con ello, a una cristalización espontánea. Puesto que las tensiones se presentan ante todo en el área de un campo máximo de cizallamiento que se constituye en la superficie de la hebra al formarse la hebra en la boquilla, la capa cristalina se limita a la capa externa de la hebra y, con ello, a la capa lateral del granulado. De acuerdo con una forma de ejecución preferente de la presente invención esta capa presenta un espesor de al menos 5 µm, en particular de al menos 10 µm.

Generalmente la capa del borde se limita como máximo al 10% del radio del granulado o aproximadamente a 100 µm. El grado de cristalización de una capa del borde cristalizada parcialmente de ese modo debe ascender al menos al 10%, en especial al menos al 15%.

Esta cristalización se produce de forma opuesta a las hebras que resultan en el estado esencialmente amorfo y a los granulados amorfos formados en base a ello. Los granulados se denominan como amorfos siempre que su cristalinidad medida en DSC (Differential Scanning Calorimetry -calorimetría de barrido diferencial) se ubique por debajo del 10%, en particular por debajo del 7% y de forma preferente por debajo del 5%. Los granulados que resultan en un estado caliente después de la granulación deben ser sometidos inmediatamente a un enfriamiento brusco para medir la cristalinidad. La medición DSC tiene lugar con una tasa de calentamiento de 10ºC/min de 20 a 300ºC y para calcular la cristalinidad se cuenta el calor de cristalización del calor de fusión y se divide por el calor de fusión para un polímero 100% cristalino. Para tereftalatos de polietileno se emplean 118 J/g.

Para garantizar una cristalización suficiente en la superficie de la hebra debe impedirse un enfriamiento brusco rápido, lo cual es posible aumentando la temperatura del medio refrigerante.

En particular el fluido refrigerante en la sección de evacuación pueden presentar para ello una temperatura T que se ubica en el rangoT1 a T2, donde T1 = Tg y asciende a-20 °C, en particular Tg asciende a -10 °C, y T2 = Tg + 70 °C, en particular Tg + 30 °C y Tg corresponde a la transición del estado vítreo del poliéster termoplástico.

En comparación con el estado del arte, en el procedimiento acorde a la invención se da importancia a un esfuerzo mecánico aumentado de la hebra extruida, donde en particular debe lograrse por ejemplo una expansión lo mayor posible de la hebra después de salir de la boquilla. El solicitante ha comprobado que por ejemplo la velocidad de salida muy elevada y el parámetro del procedimiento de la relación de la velocidad de salida de la hebra vaus a través de la superficie f de la abertura de la boquilla, por donde sale la respectiva hebra, de una respectiva abertura de la

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boquilla, debe ubicarse por encima del valor antes mencionado. Dicho parámetro, así como la condición límite indicada para ello, asegura que, por una parte, las hebras extruidas estén expuestas a un esfuerzo mecánico, lo cual sin embargo por otra parte no conduce por ejemplo a una rotura de la hebra o a problemas similares. Con el procedimiento acorde a la invención, el cual presenta las características arriba descritas, con la condición previa de una misma densidad del polímero, con el mismo caudal de producción en comparación con procedimientos correspondientes al estado del arte, y con dimensiones comparables de los granulados producidos, es posible de forma particularmente sencilla, acorde a la invención, producir granulados con las propiedades deseadas, en particular evitando que los gránulos se adhieran.

En un procedimiento acorde a la invención, al salir las hebras desde las respectivas boquillas puede ajustarse un estiramiento V = (vab -vaus)/vaus de las hebras que salen, en particular ajustando la velocidad de evacuación de las hebras vab y/o la velocidad de salida vaus de las hebras, de manera que se cumpla con la condición V ≤0. Este parámetro del estiramiento V con el valor límite correspondiente es una medida para la expansión de la hebra de las hebras producidas con el procedimiento acorde a la invención, donde desde el punto de vista del cálculo, en los procedimientos conocidos por el estado del arte, si bien no se planteaban allí observaciones de este tipo, siempre se presentaban valores de V mucho mayores que 0. De acuerdo con el estado del arte debería por tanto justamente evitarse una expansión de la hebra, tal como se caracteriza por la condición límite antes indicada.

En un procedimiento acorde a la invención, la velocidad de salida vaus de la respectiva hebra que sale en la boquilla puede ajustarse en un rango de al menos 110 m/min hasta como máximo 600 m/min, preferentemente en un rango de al menos 110 m/min hasta como máximo 400 m/min. De este modo, puede alcanzarse una elevada productividad de forma sencilla y fiable.

De manera preferente, en el procedimiento acorde a la invención la velocidad de evacuación de la hebra vab se ajusta a través de la regulación de la velocidad de los rodillos de alimentación en un rango de al menos 80 m/min hasta como máximo 350 m/min.

De acuerdo con la invención, para generar de forma sencilla y fiable las propiedades mecánicas de las hebras extruidas, así como de los granulados generados, en el procedimiento acorde a la invención preferentemente la superficie f de la respectiva abertura de la boquilla de la respectiva boquilla puede ajustarse en menos de 12 mm2, preferentemente en menos de 7 mm2, de forma más preferente en menos de 4 mm2. De este modo, estos valores ascienden aproximadamente a la mitad hasta un tercio de los valores que en general se aplican en el estado del arte.

De acuerdo con la invención, tal como ya se ha planteado, a través del aumento del esfuerzo mecánico, por ejemplo generando perfiles de cizallamiento, pueden generarse las propiedades deseadas de los materiales y/o propiedades superficiales de la hebra extruida y de los granulados producidos en base a ello, así como pueden "congelarse" a través del enfriamiento correspondiente. En especial al utilizar aberturas redondeadas de las boquillas, pero en general también al utilizar aberturas de las boquillas que presentan cualquier forma de la sección transversal y que brindan la posibilidad de calcular un así llamado diámetro equivalente (por lo general el experto está familiarizado con el mismo, por lo que a continuación no se describirá con más detalles), conforme a la invención, lo mencionado puede lograrse ajustando la relación del diámetro, así como del diámetro equivalente d, con respecto a la longitud 1 de la abertura de la boquilla de la respectiva boquilla a través de la variación del diámetro d y/o de la longitud 1 de la abertura de la boquilla, de manera que la relación 1/d cumpla con la condición 1/d ≤1, preferentemente cumpla con la condición 1/d ≤0,7, de forma más preferente con la condición 1/d ≤0,5 y de forma aún más preferente con la condición 1/d = 0,3.

Por lo general un dispositivo de boquillas puede presentar una pluralidad de boquillas (perforaciones de boquillas) en donde respectivamente se forma una hebra. Las boquillas individuales están conectadas con una cámara de distribución desde la cual la masa fundida de polímeros es distribuida en las boquillas individuales. Habitualmente, las boquillas presentan en su lado de entrada un diámetro mayor que la abertura de la boquilla en la salida. De forma correspondiente tiene lugar un estrechamiento de la sección transversal que puede tener lugar en varias etapas y que por lo general desemboca en una abertura cilíndrica de la boquilla. Conforme a la invención, un esfuerzo mecánico aumentado del material extruido puede alcanzarse también gracias a que directamente antes de la salida de las boquillas tiene lugar un estrechamiento importante de la sección transversal. Para calcular un estrechamiento de la sección transversal lo suficientemente elevado puede constituirse una relación entre la superficie de la sección transversal F en el área de entrada de la boquilla dividida por la superficie de la sección transversal f de la abertura de la boquilla en la salida. Puesto que la geometría de admisión de una boquilla puede estar diseñada de formas muy diversas y no en todos los casos se encuentra presente una perforación cilíndrica de la boquilla, la superficie de entrada F se mide en un punto definido que se encuentra a una distancia L antes de la salida desde la abertura de la boquilla. De acuerdo con la invención L asciende a menos de 8 mm, preferentemente a menos de 7 mm y de forma más preferente a menos de 6 mm. Un esfuerzo mecánico suficiente se alcanza cuando la relación F/f, conforme a la invención, cumple con un valor de ≥3, preferentemente con ≥5, y de forma más preferente cumple con ≥10 y de forma aún más preferente con ≥20. En el caso de aberturas de las boquillas lo

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suficientemente reducidas F/f puede alcanzar hasta 1000, donde sin embargo se consideran como preferentes valores inferiores a 250.

En cuanto a la entrada en contacto de las hebras generadas acorde a la invención con el medio refrigerante se considera preferente que las hebras que salen desde las boquillas se pongan en contacto con el medio refrigerante mediante una zona de aire, donde la longitud de la zona de aire es muy reducida y a lo sumo se ajusta en 30 mm, preferentemente a lo sumo en 10 mm, de forma más preferente a lo sumo en 5 mm y de forma aún más preferente a lo sumo en 2 mm. También es posible no proporcionar ninguna zona de aire, de manera que, conforme a la invención, las hebras que salen desde las respectivas boquillas entren directamente en contacto con el fluido refrigerante.

De acuerdo con la invención es posible utilizar cualquier tipo de fluido refrigerante adecuado, donde sin embargo el agua se considera especialmente preferente como fluido refrigerante.

El fluido refrigerante puede estar presente tanto en un baño o en un dispositivo aplicador de chorros, o puede colocarse desde el exterior sobre las hebras. El fluido refrigerante, inmediatamente antes del contacto con las hebras extruidas, debe ser ajustado a una temperatura que garantice un congelamiento de la estructura superficial generada a través del esfuerzo mecánico. Si bien los fluidos refrigerantes pueden ser utilizados apenas por debajo de su temperatura de ebullición, el agua hasta aproximadamente 95ºC, se consideran preferentes las temperaturas dentro del rango de la transición del estado vítreo del poliéster termoplástico, por lo general de entre 50 y 90ºC, en particular de entre 60 y 85ºC. La temperatura al iniciarse el contacto con el fluido refrigerante puede corresponder a la temperatura del fluido en la sección de evacuación subsiguiente o puede regularse de forma individual.

En el procedimiento acorde a la invención la masa fundida de poliéster puede ser suministrada a las boquillas con una temperatura de fusión TSchmelze ≤280 °C, preferentemente ≤270 °C, de manera preferente con una temperatura de fusión TSchmelze en el rango de 260 °C ≤TSchmelze ≤280 °C, de forma aún más preferente en el rango de 260 °C ≤TSchmelze ≤270 °C. De este modo, las propiedades de los granulados pueden generarse de forma especialmente sencilla y fiable.

Del modo antes mencionado, por lo general varias boquillas (perforaciones de boquillas) se encuentran reunidas en un cuerpo de las boquillas. El cuerpo de las boquillas comprende así al menos la longitud de las perforaciones de las boquillas. De manera preferente, la temperatura del cuerpo de las boquillas puede regularse individualmente, gracias a lo cual la temperatura de las boquillas puede regularse de forma individual. Para ayudar a la constitución del esfuerzo mecánico, la temperatura del cuerpo de las boquillas y, con ello, la temperatura de las boquillas, de forma preferente, debe estar ajustada por debajo de la temperatura de fusión. Se consideran como preferentes las temperaturas de las boquillas de 10 a 60 ºC, en particular de más de 15 ºC por debajo de la temperatura de fusión. Puesto que el poliéster termoplástico o los copolímeros por lo general son producidos y procesados claramente sobre su punto de fusión, la temperatura del cuerpo de las boquillas y, con ello, la temperatura de las boquillas, se ubica por lo general dentro del rango o por debajo de la temperatura de fusión cristalina del poliéster o del copolímero. De este modo pueden utilizarse temperaturas desde 20 ºC hasta más de 50 ºC por debajo de la temperatura de fusión. Como temperatura de fusión es válida la temperatura pico del pico de fusión cristalina medida en DSC en el segundo paso con una tasa de calentamiento de 10 °C/min. Durante el procesamiento de tereftalato de polietileno y sus copolímeros, las temperaturas del cuerpo de las boquillas se ajustan en el rango de 200 a 270 °C, en particular en el rango de 210 a 260 °C y de forma preferente por debajo de 250 ºC. Si bien pueden utilizarse también cuerpos de las boquillas calentados de forma eléctrica, para la regulación individual de los cuerpos de las boquillas se prefieren calentamientos mediante portadores térmicos.

Con respecto a las propiedades resultantes del granulado en cuanto a la ausencia de adhesión, se considera especialmente efectivo que en el procedimiento acorde a la invención, preferentemente de forma inmediata con respecto a una granulación de las hebras en el granulador, tenga lugar por ejemplo un tratamiento térmico, una cristalización, un templado, un acondicionamiento, una desgasificación y/o una policondensación en fase sólida de los granulados así generados, de forma preferente después de que los granulados se separan del fluido refrigerante.

De acuerdo con la invención se considera ventajoso poner en contacto el fluido refrigerante con las hebras sólo por un período breve y separar rápidamente el fluido refrigerante de los granulados. El tiempo de contacto del material de poliéster con el fluido refrigerante debe ubicarse para ello dentro del rango de 0,3 a 10 segundos, preferentemente en el rango de 1 a 4 segundos y de forma aún más preferente dentro del rango de 1 a 3 segundos. Si para el enfriamiento de un tereftalato de polietileno o de uno de sus copolímeros se utiliza agua como fluido refrigerante, entonces los granulados presentan una temperatura de 100 a 170 °C, en particular de 110 a 150 °C, después de separarse del fluido refrigerante. Para alcanzar una cristalización suficiente de la superficie, el tiempo de contacto con el fluido refrigerante puede prolongarse también hasta 20 minutos, en especial de 1 a 10 minutos. La temperatura de los granulados corresponde entonces a la temperatura del fluido refrigerante.

Una etapa de cristalización puede tener lugar directamente a continuación de la separación del fluido refrigerante. De manera preferente, a los granulados se les suministra calor adicional durante la etapa de cristalización para,

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dentro de lo posible, mantener condiciones de salida constantes, independientemente de las condiciones de entrada. El suministro de calor puede efectuarse mediante superficies laterales calentadas o equipos del cristalizador, donde sin embargo, de manera preferente, se efectúa a través del suministro de un gas caliente del proceso, en particular nitrógeno, CO2 o aire, donde la temperatura del gas del proceso en la entrada del cristalizador debe ubicarse por encima de la temperatura de los granulados en la entrada hacia el granulador, en donde preferentemente asciende de 10 a 100 ºC, en particular por lo menos a 20 ºC por sobre la temperatura de los granulados en la entrada hacia el granulador. La cantidad de gas del proceso por lo general debe ser suficiente para desplazar los granulados en la etapa de cristalización, en especial para fluidificarlos. Dependiendo del tamaño del granulado se requieren velocidades del conducto vacío de 0,5 a 5 m/sec, en particular de 0,8 a 2,5 m/sec. Durante el procesamiento del tereftalato de polietileno o de uno de sus copolímeros resulta de este modo una temperatura del granulado en la salida de la etapa de cristalización de 140-200 °C, en particular de 150 a 180 °C. El tiempo de permanencia medio en la etapa de cristalización puede ser de entre 0,5 y 30 minutos, en especial de entre 1 y 10 minutos.

Después de la etapa de cristalización puede tener lugar una etapa de separación de las partes gruesas, aglomerados y/o de las partes finas, tal como se describe por ejemplo en la solicitud WO01/12698, de Borer y otros.

De manera preferente, en el procedimiento acorde a la invención, después de la etapa de cristalización puede tener lugar una etapa de condensación posterior de los gránulos cristalinos así producidos. De manera alternativa, los gránulos pueden ser enfriados después de la separación del fluido refrigerante y ser tratados posteriormente.

Para el procedimiento acorde a la invención se prevé utilizar un granulador de hebras para producir granulados de polímeros de poliéster termoplástico o copoliésteres a partir de una masa fundida de poliéster, el cual pueda ejecutar el procedimiento acorde a la invención y contenga también eventuales equipos específicos que se apeguen a las características correspondientes del procedimiento antes descrito, así como a su ejecución. Dicho granulador de hebras puede ser cargado también con otros materiales adecuados y producir granulados de otros materiales. El granulador de hebras presenta: boquillas, a través de las cuales la masa fundida de poliéster sale como hebras, un canal de evacuación que conduce las hebras por debajo de una aplicación de fluido, un dispositivo de granulación y rodillos de alimentación que sacan las hebras de las boquillas y las conducen al dispositivo de granulación a través del canal de evacuación. De manera preferente, entre las boquillas y el canal de evacuación se proporciona un dispositivo aplicador de chorros que aplica un chorro de fluido refrigerante a las hebras que salen desde las respectivas boquillas antes de que las hebras sean conducidas por el canal de evacuación en donde se aplica el fluido. A las hebras que salen desde las respectivas boquillas y no son guiadas se les aplica un chorro de fluido refrigerante antes de que las hebras sean conducidas por el canal de evacuación en donde se aplica el fluido. Dentro de este contexto, la aplicación de un chorro de fluido refrigerante a través del dispositivo aplicador de chorros significa que las respectivas hebras son rodeadas por el fluido refrigerante completamente o esencialmente por completo y, a través del flujo de fluido refrigerante que se presenta de ese modo, son guiadas o conducidas hacia el canal de evacuación. Por lo general, el fluido refrigerante que es suministrado al canal de evacuación y al dispositivo aplicador de chorros es guiado esencialmente en un circuito, donde en dicho circuito pueden encontrarse elementos adicionales, como intercambiadores de calor, depósitos, filtros, bombas y conductos de conexión. De manera adicional se proporciona un conducto de entrada para fluido refrigerante fresco. El canal de evacuación y el dispositivo aplicador de chorros pueden estar conectados sólo con un intercambiador de calor o con intercambiadores de calor regulados de forma individual. También es posible conectar directamente el dispositivo aplicador de chorros a un conducto de entrada con fluido refrigerante fresco.

De forma sencilla, el granulador de hebras proporciona una conducción esencialmente segura y un enfriamiento fiable de las hebras que salen desde las respectivas boquillas en el granulador de hebras. De este modo se evita el curso no guiado de las hebras entre las boquillas y el canal de evacuación que se presenta en el estado del arte, el cual, dependiendo del material, puede ocasionar fácilmente una rotura en la hebra, donde de manera adicional tiene lugar una influencia efectiva del fluido refrigerante sobre las hebras extruidas desde las boquillas. Las propiedades del material de la hebra que resultan después de la salida desde la boquilla pueden así ser "congeladas".

Preferentemente, entre las boquillas y el dispositivo aplicador de chorros del granulador de hebras se proporciona una zona de aire a través de la cual se desplazan libremente las hebras, en especial se desplazan libremente a lo largo de una breve sección, donde la longitud de la zona de aire asciende a lo sumo a 30 mm, preferentemente a lo sumo a 10 mm, de forma más preferente a lo sumo a 5 mm y de forma aún más preferente a lo sumo a 2 mm. También es posible que el granulador de hebras no presente ninguna zona de aire.

La utilización de una zona de aire puede tener lugar o no en función del material que debe ser extruido.

El granulador de hebras puede utilizarse para el procedimiento descrito acorde a la invención en especial debido a su "acción de congelamiento", donde, siempre que sea conveniente, los datos indicados con respecto al método acorde a la invención antes descrito aplican también de forma correspondiente con respecto al granulador de hebras.

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Con el método acorde a la invención también pueden producirse granulados de polímeros de poliéster termoplástico

o de copoliésteres.

Los granulados producidos conforme a la invención se componen de poliéster termoplástico o de copoliésteres. La producción de los granulados se efectúa con un granulador de hebras, gracias al cual se producen granulados con una forma esencialmente cilíndrica. Una longitud típica del cilindro se ubica entre 0,3 y 10 mm, donde se consideran preferentes longitudes del cilindro de 1 a 5 mm. Un diámetro típico del cilindro se ubica entre 0,2 y 8 mm, donde se consideran preferentes diámetros del cilindro de 0,5 a 5 mm.

Los granulados deben ser esencialmente sólidos. No se consideran preferentes los granulados expandidos, cuyo espesor se encuentra reducido por inclusiones de gas o aquellos que presentan una estructura esponjosa de células abiertas. Se consideran preferentes los granulados cuyo peso medido difiere en menos de un 10% de su peso calculado en base al volumen del granulado y a la densidad del polímero.

Los granulados son esencialmente amorfos, donde una cristalinidad medida en DSC de granulados completos se compone al menos del 10%, en especial de menos del 7%, de forma preferente de menos del 5%.

Los granulados producidos conforme a la invención, en el área de su superficie lateral, presentan una estructura parcialmente cristalina. La estructura parcialmente cristalina en el área de la superficie lateral presenta un espesor de la capa de al menos 5 µm, preferentemente de al menos 10 µm, donde el espesor de la capa se limita como máximo al 10% del radio del granulado o aproximadamente a 100 µm.

Preferentemente, en el área de su superficie lateral, los granulados presentan una estructura intensamente nucleada, donde debe presentarse al menos una densidad de nucleación 10 veces mayor que en el área de material más libre de tensión.

Una capa del borde diseñada de este modo, en comparación con los granulados producidos de forma tradicional, presenta una tendencia a la adhesión marcadamente menor en un proceso de cristalización subsiguiente, donde también la tendencia a la adhesión se reduce en un proceso subsiguiente de policondensación en fase sólida, lo cual posibilita temperaturas de tratamiento más elevadas en aproximadamente 5 a 15 ºC.

Del modo antes descrito, conforme a la invención, a través del aumento del esfuerzo mecánico pueden generarse las propiedades deseadas de los materiales y/o propiedades superficiales de la hebra extruida y de los granulados producidos en base a ello, así como pueden "congelarse" a través del enfriamiento correspondiente. De acuerdo con la invención, tal como se ha indicado, lo mencionado puede realizarse de varias formas, donde los procedimientos sugeridos pueden ser realizados con sus características específicas eventualmente diferentes o también en cualquier combinación posible, donde justo en la combinación de varias posibilidades acordes a la invención podrían resultar también efectos sinergéticos que podrían hacer aún más efectivos y fiables los procedimientos correspondientes acordes a la invención.

A continuación la invención se explica de forma más detallada mediante formas de ejecución que se presentan a modo de ejemplo y no en forma restrictiva, haciendo referencia a los dibujos añadidos. Las figuras muestran:

Figura 1: una vista esquemática de un granulador de hebras acorde a la invención; y

Figuras 2a a 2c: respectivamente sectores de detalles acordes a la invención del detalle A en la figura 1.

La figura 1, de forma esquemática, muestra un dispositivo granulador de hebras según una forma de ejecución de la presente invención, donde con ese dispositivo granulador de hebras puede efectuarse todo el proceso de producción de granulados en correspondencia con el diseño acorde a la invención, eventualmente también en particular según el procedimiento acorde a la invención. El dispositivo granulador de hebras representado en la figura 1 muestra esquemáticamente un granulador de hebras para producir granulados de polímeros de poliéster termoplástico o de copolímeros a partir de una masa fundida de poliéster. Eventualmente, con dicho dispositivo pueden procesarse también otros materiales. El granulador de hebras presenta boquillas 1 (sólo se muestra una), a través de las cuales salen las masas fundidas de poliéster como hebras 2 (sólo se muestra una), con un área de evacuación, así como sección de evacuación, en este caso por ejemplo con un canal de evacuación 3 que conduce las hebras 2 por debajo de la aplicación de fluido, un dispositivo de granulación 4 y rodillos de alimentación 5 que retiran las hebras desde las boquillas 1 y las conducen a través del canal de evacuación 3 hacia el dispositivo de granulación 4. Las hebras 2 extruidas salen con una velocidad de salida vaus desde las boquillas 1 y, mediante el ajuste de la velocidad de los rodillos de alimentación 5, son suministradas al dispositivo de granulación 4 con una velocidad de evacuación de las hebras vab. El equipamiento acorde a la invención del granulador de hebras de la figura 1 se muestra en particular en el detalle A, el cual en la figura 1 está resaltado con un círculo. Las formas de ejecución específicas acordes a la invención de ese detalle A se representan y describen en las figuras 2a a 2c.

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Haciendo referencia nuevamente a la figura 1, los granulados 11, después de atravesar el dispositivo de granulación, son conducidos en el flujo de fluido y, mediante una sección de refrigeración posterior 12, son suministrados a un secador de granulado 13 que presenta un motor M gracias al cual los gránulos se mantienen en movimiento. Del secador de granulado 13 salen granulados amorfos 14 que, mediante una conexión 15, son conducidos desde el secador de granulado hacia un cristalizador 16. A dicho cristalizador 16 se le proporciona gas caliente mediante un ventilador 18 y un calentador de gas 17, de manera que en el cristalizador 16 puede tener lugar una cristalización (completa) adicional de los granulados. En el proceso completo representado en la figura 1 el granulado cristalizado se indica con el símbolo de referencia 19.

Las figuras 2a a 2c muestran tres formas de ejecución diferentes del granulador de hebras acorde a la invención de la figura 1. En las figuras 2a a 2c se muestra respectivamente un dispositivo aplicador de chorros 6 dispuesto conforme a la invención entre las boquillas 1 y el canal de evacuación 3, donde a las hebras 2 no guiadas que salen desde las respectivas boquillas 1, así como las hebras 2 realmente no guiadas, se les aplica un chorro 7 de fluido refrigerante, antes de que las hebras 2 sean conducidas a través del canal de evacuación 3 en donde se aplica el fluido. En el área del canal de evacuación 3 puede proporcionarse además una refrigeración de las hebras 9 que, pulverizando nuevamente fluido refrigerante, continúa enfriando las hebras 2 que son conducidas en el canal de evacuación 3 en donde se aplica el fluido. Además, las figuras 2a a 2c muestran respectivamente un suministro del fluido 10 para aplicar fluido a las hebras 2 en el canal de evacuación 3.

De acuerdo con la invención, en las formas de ejecución mostradas en las figuras 2a a ac puede observarse que a las hebras 2 no guiadas se les aplica un chorro de fluido refrigerante 7, donde las hebras 2 están rodeadas completamente por fluido refrigerante y se desplazan bajo la aplicación de fluido hacia el canal de evacuación 3 donde se aplica el fluido. De este modo, la aplicación de fluido para las hebras 2 tampoco se interrumpe entre el dispositivo de chorro 6 y el canal de evacuación 3 donde se aplica el fluido. De acuerdo con la invención, lo mencionado presenta la ventaja, por una parte, de un primer enfriamiento a través del chorro de fluido refrigerante 7 y también, por otra parte, de una conducción mejorada de las hebras 2 que se desplazan en el chorro de fluido refrigerante 7 hacia el canal de evacuación 3, es decir que el dispositivo de chorro 6 proporciona un chorro de fluido refrigerante 7, en donde las hebras 2 se desplazan o son conducidas hacia el canal de evacuación 3 sin otras guías (mecánicas).

El dispositivo aplicador de chorros 6 puede estar diseñado de manera que se conecte de forma directa a la boquilla 1 sin una zona de aire 8 adicional, donde la boquilla 1 incluso puede estar sumergida en el dispositivo aplicador de chorros 6 (figura 2a) o entre el dispositivo aplicador de chorros 6 y la respectiva boquilla 1 puede proporcionarse una zona de aire 8 de ese tipo, a través de la cual las hebras circulan libremente, donde la longitud de la zona de aire asciende como máximo a 30 mm, de forma preferente como máximo a 10 mm, de forma más preferente como máximo a 5 mm y de forma aún más preferente como máximo a 2 mm (figura 2b y figura 2c).

El dispositivo aplicador de chorros 6 puede estar diseñado de forma similar a un canal o una bandeja, donde las hebras 2 respectivamente pasan a través de aberturas correspondientes o de una abertura correspondiente (figura 2a y figura 2b), o el dispositivo aplicador de chorros 6 puede estar formado por boquillas que rodean las respectivas hebras 2 con el chorro de fluido refrigerante 7 (figura 2c). Dependiendo de la geometría pueden estar presentes una

o varias boquillas para chorros de ese tipo. Las boquillas que, según la forma de ejecución mostrada en la figura 2c, conforman el dispositivo aplicador de chorros 6, pueden estar orientadas en cualquier dirección sobre las hebras 2, donde se prefiere que las mismas se inclinen hacia abajo, en diagonal con respecto a la dirección de circulación de las hebras 2. En la figura 2c pueden observarse dos de las mencionadas boquillas para chorros 6 del dispositivo aplicador de chorros 6 según la forma de ejecución allí representada.

Las boquillas 1 del granulador de hebras acorde a la invención pueden formar parte de un cuerpo de las boquillas o de una mazarota.

Ejemplo 1

Un copolímero de tereftalato de polietileno con 2% de IPA, con una temperatura de fusión medida en DSC de 245 °C y una viscosidad intrínseca de 0,6dl/g es presionado por una boquilla a una temperatura de fusión de 280 °C con 60kg/h. La abertura de la boquilla en la salida tiene un diámetro de 2 mm y una longitud de 1 mm. 7 mm antes de la salida la boquilla presenta un diámetro de 14 mm. Conforme a ello resultan las siguientes cifras características 1/d = 0,5; F/f = 49; vaus = 261 m/min; vaus/f= 83 m/(min*mm2).

La temperatura de la boquilla asciende a 230 °C. Después de una distancia de 4 mm, después de la salida de la boquilla, a la hebra se le aplica agua caliente a 84 °C y a continuación, mediante un canal de evacuación con un largo de 3,2, al que se aplica igualmente agua caliente a 84 ºC, se suministra a un dispositivo de granulación. La velocidad de evacuación de la hebra asciende a 200m/min, donde se obtienen granulados con una longitud de 3mm y un peso de 15 mg. El tiempo de permanencia hasta la formación del granulado asciende aproximadamente a 1 segundo. Mediante un conducto de alimentación de 1,2 m de largo, los granulados y el agua alcanzan un secador de granulado en donde los granulados se separan del agua. El tiempo de permanencia en el conducto de alimentación

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asciende igualmente a 1 segundo, y en el secador de granulado a 0,2 segundos. Los granulados secados son trasladados directamente a una cristalizador de lecho fluidizado con una superficie de la base perforada de 0,05m2. La temperatura de entrada de los granulados en el cristalizador asciende a 96 ºC. Al cristalizador se suministran 3,7 Nm3/min de aire a 180 ºC, de manera que resulta una temperatura del granulado de 163 ºC. El tiempo de permanencia medio asciende a 9 minutos. Los granulados están cristalizados de forma homogénea. No se produjeron adherencias.

Ejemplo 2

Los granulados del ejemplo 1 son enfriados de forma brusca después de salir del secador de granulado, son secados en vacío a 60 °C y a continuación cristalizan en un depósito sin ser agitados durante 20 minutos a 170 °C.

Los granulados circulaban libremente. El 88% se presentó como granulado individual, el 12% no formó aglomerados, donde la formación de los aglomerados tuvo lugar respectivamente sobre las superficies de corte de los granulados.

En el corte delgado con un espesor de 2µm, en el centro de un granulado, se encuentra presente una estructura cristalina con aproximadamente un diámetro del cristal de 5µm. Hacia el exterior, el diámetro promedio del cristal se reduce. En el borde se encuentra presente una capa con un espesor aproximado de 40 µm, en donde los cristales individuales son tan pequeños que en la muestra en cuestión ya no es visible ninguna estructura, donde resulta un diámetro del cristal < 1 µm. Conforme a ello, la densidad de nucleación en una capa del borde de aproximadamente 40 µm es mayor que en el centro en un factor > 125.

Ejemplo comparativo 1

Se repitió el ensayo del ejemplo 1, pero con una temperatura de la boquilla de 280 ºC. En el cristalizador se produjeron de inmediato aglomerados. El lecho fluidizado se hundió. No fue posible un funcionamiento.

Ejemplo comparativo 2

De forma análoga al ejemplo 2 se realizó una cristalización con granulados del ejemplo comparativo 1. Los granulados ya no circulaban libremente. Se produjeron aglomerados de gran tamaño que además estaban adheridos unos con otros mediante su superficie del cilindro.

Ejemplo 3

Un copolímero de tereftalato de polietileno, como en el ejemplo 1, es presionado por 2 boquillas a una temperatura de fusión de 276 °C con 200 kg/h. Las aberturas de las boquillas en la salida tienen un diámetro de 5 mm y una longitud de 1mm. 5 mm antes de la salida las boquillas presentan un diámetro de 18,3 mm. Conforme a ello resultan las siguientes cifras características 1/d = 0,2; F/f = 13,4; vaus = 70m/min; vaus/f= 3,5 m/(min*mm2).

La temperatura de las boquillas asciende a 260 °C. Después de una distancia de 4 a 5 mm, después de la salida de las boquillas, a la hebra se le aplica agua caliente a 84 °C y a continuación, mediante un canal de evacuación con un largo de 2,2, al que se aplica igualmente agua caliente a 84 ºC, se suministra a un dispositivo de granulación. La velocidad de evacuación de la hebra asciende a 250 m/min, donde se obtienen granulados con una longitud de 3mm y un peso de 20mg. El tiempo de permanencia hasta la formación del granulado asciende aproximadamente a 0,5 segundos. Mediante un conducto de alimentación de 1,2 m de largo, los granulados y el agua alcanzan un secador de granulado en donde los granulados se separan del agua. El tiempo de permanencia en el conducto de alimentación asciende a 1 segundo, y en el secador de granulado a 0,2 segundos. Los granulados secados son trasladados directamente a una cristalizador de lecho fluidizado con una superficie de la base perforada de 0,05 m2. La temperatura de entrada de los granulados en el cristalizador asciende a 127 ºC. Al cristalizador se suministran 3,7 Nm3/min de aire a 180 ºC, de manera que resulta una temperatura del granulado de 163 ºC. El tiempo de permanencia medio asciende a 2,8 minutos. A pesar del tiempo breve de permanencia y de la cantidad de gas reducida con relación al producto (flujo másico del gas/flujo másico del producto = 1,44), los granulados cristalizaron de forma homogénea y no se produjeron adherencias. Las hebras que salieron desde las boquillas eran levemente turbias. Los granulados que fueron enfriados de forma brusca después del secador de granulado presentan una superficie rugosa.

Ejemplo comparativo 3

Se repitió el ejemplo 3, pero la aplicación de agua a las hebras de poliéster se interrumpió después de la salida de la boquilla. Inmediatamente después de finalizar la aplicación de agua de inmediato se produjeron aglomerados en el cristalizador. El lecho fluidizado se hundió. No fue posible un funcionamiento. Las hebras que salieron desde las boquillas se mantuvieron claras. Los granulados que fueron enfriados de forma brusca después del secador de granulado presentan una superficie lisa.

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Ejemplo comparativo 4

Se repitió el ensayo del ejemplo 3, pero con boquillas con una longitud de las boquillas de 5 mm. 5 mm antes de la salida las boquillas presentan un diámetro de 5 mm. Conforme a ello resultan las siguientes cifras características 1/d = 1; F/f = 1; vaus = 70m/min; vaus/f= 3.5 m/(min*mm2). En el cristalizador se produjeron aglomerados. El lecho fluidizado se hundió. No fue posible un funcionamiento.

Claims (7)

1. 5

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   REIVINDICACIONES

   1.

   Procedimiento para producir granulados de polímeros de poliéster termoplástico o copolímeros a partir de una masa fundida de poliéster utilizando un granulador de hebras, donde la masa fundida de poliéster es introducida en boquillas (1) y después, en forma de hebras (2), es suministrada a un dispositivo de granulación (4) con rodillos de alimentación (5), a través de una sección de evacuación (3), caracterizado porque el diámetro d y/o la longitud 1 de la abertura de la boquilla de las respectivas boquillas (1) son ajustados de manera que la relación l/d cumple con la condición ≤1, y porque las hebras (2) que salen desde las boquillas (1), de forma directa o mediante una zona de aire (8), son puestas en contacto con líquido refrigerante, donde la longitud de la zona de aire (8) es ajustada como máximo a 30 mm.

2. 2.

   Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la longitud de la zona de aire (8) se ajusta como máximo a 10 mm, de forma preferente como máximo a 5 mm y de forma aún más preferente como máximo a 2 mm.

3. 3.

   Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque la relación l/d cumple con la condición l/d ≤0,7, de forma más preferente cumple con la condición l/d ≤0,5, y de forma aún más preferente cumple con la condición l/d = 0,3.

4. 4.

   Procedimiento para producir granulados de polímeros de poliéster termoplástico o copolímeros a partir de una masa fundida de poliéster utilizando un granulador de hebras, donde la masa fundida de poliéster es introducida en boquillas (1) y después, en forma de hebras (2), es suministrada a un dispositivo de granulación (4) con rodillos de alimentación (5), a través de una sección de evacuación (3), donde las aberturas de las boquillas están diseñadas de manera que directamente antes de la salida de las boquillas tiene lugar un estrechamiento importante de la sección transversal, caracterizado porque una relación de la superficie F en la entrada hacia la perforación de la boquilla, medida en un punto que se encuentra más arriba de la distancia L antes de la salida de la abertura de la boquilla, donde L<8mm, dividida por la superficie f de la abertura de la boquilla de una respectiva boquilla, es ajustada de manera que se cumple con la condición F/f > 3, y porque las hebras que salen desde las boquillas, de forma directa o mediante una zona de aire (8), son puestas en contacto con líquido refrigerante, donde la longitud de la zona de aire (8) es ajustada como máximo a 30 mm.

5. 5.

   Procedimiento según la reivindicación 4, caracterizado porque la longitud s de la zona de aire (8) se ajusta como máximo a 10 mm, de forma preferente como máximo a 5 mm y de forma aún más preferente como máximo a 2 mm.

6. 6.

   Procedimiento según una de las reivindicaciones 4 ó 5, caracterizado porque la relación F/f cumple con la condición F/f ≥5, preferentemente cumple con la condición F/f ≥10 y de forma aún más preferente cumple con la condición F/f ≥20.

7. 7.

   Procedimiento según una de las reivindicaciones 4 a 7, caracterizado porque la distancia L cumple con la condición L<7mm, preferentemente cumple con la condición L<6mm.

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