ES2269744T3 - Procedimiento para el acondicionamiento de un material termoplastico por menos parcialmente amorfo. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para el acondicionamiento de un mate- rial polimérico termoplástico, por lo menos parcialmente amorfo, obtenido mediante solidificación de una masa fundida de polímero, sometiéndose el material polimérico, antes de la etapa de cristalización y a una temperatura inferior a la temperatura de cristalización del material polimérico, a una o diversas etapas de acondicionamiento en las que se ajusta un contenido en humedad controlado y/o un perfil de humedad controlado en el material, caracterizado porque - durante la solidificación, el material polimérico se transforma en un granulado, en barras o en cintas, y - el material polimérico se introduce directamente tras la solidificación en un medio para su acondiciona- miento.
Description
Procedimiento para el acondicionamiento de un
material termoplástico por lo menos parcialmente amorfo.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para el acondicionamiento y la cristalización de un
material polimérico termoplástico, por lo menos parcialmente
amorfo, obtenido mediante solidificación de una masa fundida de
polímero.
El acondicionamiento de material plástico es
conocido. Los documentos USA 4.531.308, DE 198 15 120 A1, USA
5.011.648 y JP 55 154 113 A describen respectivamente un
acondicionamiento de material plástico en forma de granulado a
través de un proceso de secado, mientras que los documentos DE 196
15 937 C1 y WO 99/61220 A1 describen respectivamente un
acondicionamiento de material plástico en forma de artículo moldeado
de forma particular (objeto de uso corriente de poliamida o
preforma de tereftalato de polietileno).
Los poliésteres tales como tereftalato de
polietileno, naftalato de polietileno, etc. se obtienen por síntesis
en la masa fundida. El material de poliéster o copoliéster sólido
obtenido por solidificación a partir de la masa fundida se presenta
principalmente en forma amorfa y se procesa en procedimientos
posteriores, tales como moldeo por inyección, extrusión o
termoconformado, a efectos de obtener fibras o artículos tales como
preformas de botella, modificándose las propiedades del material,
por ejemplo la humedad, el peso molecular o la cristalinidad, en
procedimientos intermedios, como por ejemplo granulación,
almacenamiento, cristalización, secado o poscondensación en fase
sólida, frecuentemente de forma aleatoria o involuntaria y puramente
casual.
Para llevar a cabo los procedimientos
intermedios de una forma mejorada, los materiales de poliéster
obtenidos a través de la síntesis en masa fundida o a través de
reciclaje por fusión se solidifican en primer lugar como granulado,
o también como barras y cintas. En este caso, la transformación en
la forma sólida puede llevarse a cabo tras la solidificación del
material polimérico, tal como en la granulación para extrusión, o a
partir del estado todavía líquido con una solidificación posterior,
tal como en un tableteado o en una torre de condensación por
pulverización. La solidificación puede tener lugar bajo agua o en un
medio gaseoso tal como vapor, aire o nitrógeno.
Habitualmente, el almacenamiento del granulado
se efectúa en un silo o en sacos sin ningún control de las
condiciones, siendo aleatorios el tiempo de espera, la temperatura o
la humedad relativa. Durante este periodo, el material de poliéster
higroscópico puede absorber humedad o secarse de forma incontrolada
en función de las condiciones del entorno.
Habitualmente, el secado y la poscondensación en
fase sólida se llevan a cabo de forma continua en un pozo o de
forma discontinua en un secador de tambor. Las moléculas volátiles,
por ejemplo de agua y etilenglicol, se eliminan del producto en un
secador de tambor bajo vacío y en un pozo con un flujo de gas
caliente. El secado impide una pérdida de peso molecular por
hidrólisis cuando se funde nuevamente el material en una extrusora.
La poscondensación en fase sólida produce mejores propiedades del
producto a través de un aumento del peso molecular. Habitualmente,
el secado y la poscondensación en fase sólida se llevan a cabo a una
temperatura superior a aquella a la que el material empieza a
cristalizar, lo que comporta una etapa de cristalización.
La cristalización tiene lugar a una temperatura
superior al punto de transición vítrea, debiéndose mantener el
granulado en movimiento a efectos de impedir la adhesión o
aglutinación del material. Esto se alcanza a través de un medio,
tal como aire, nitrógeno, agua o vapor en un lecho fluido, mediante
un agitador mecánico o en un secador de tambor por rotación. En
estos procedimientos de cristalización, se ajustan el desarrollo en
el tiempo de la temperatura de exposición y la duración de
exposición, o el tiempo de permanencia de las pastillas en el
cristalizador. La cristalización aumenta el punto de adherencia del
material e impide la aglutinación o aglomeración del material en un
secado o poscondensación en fase sólida posteriores.
Sin embargo, se ha puesto de manifiesto que
durante una cristalización de este tipo, y a pesar de controlar
cuidadosamente la temperatura, puede formarse un aglomerado de
varias pastillas y/o una deformación de las mismas que puede
provocar que las pastillas revienten en el cristalizador. Se supone
que la formación de estos aglomerados y deformaciones durante la
cristalización se ve favorecida por unas condiciones inadecuadas
durante la formación del granulado y/o por un almacenamiento
inadecuado del granulado antes de la cristalización.
La presente invención se propone el objetivo de
impedir estas aglomeraciones y deformaciones de las pastillas de
material polimérico termoplástico cristalizable durante una
cristalización o cristalización de las pastillas.
Este objetivo se alcanza, según la
reivindicación 1, sometiendo el material polimérico obtenido en
forma de granulado, de barras o de cintas a partir de la
solidificación de una masa fundida de polímero, antes de la etapa
de cristalización y a una temperatura inferior a la temperatura de
cristalización del material polimérico, a una o más etapas de
acondicionamiento en las que se ajusta un contenido en humedad
controlado y/o un perfil de humedad controlado en el material, o
bien habiendo obtenido el material polimérico por solidificación de
una masa fundida de polímero de tal modo que el material polimérico
presenta, antes de la etapa de cristalización, un perfil de humedad
inicial definido. En este caso, cada etapa de acondicionamiento se
lleva a cabo en un medio con un contenido en agua determinado, a
una temperatura determinada y durante un periodo de tiempo
determinado. El material polimérico se introduce directamente tras
la solidificación en un medio para su acondicionamiento. A
continuación, se calienta el material polimérico para la etapa de
cristalización. Esto permite una difusión precisa al interior del
material polimérico (humidificación) o hacia fuera del mismo
(secado). De este modo, al finalizar el acondicionamiento se
obtiene una distribución de humedad definida en el material
polimérico.
Es ampliamente conocido el hecho de que el agua
provoca un efecto de nucleación en poliésteres y polímeros en
general, lo que puede influir sobre el comportamiento de
cristalización. Concretamente, se ha puesto sorprendentemente de
manifiesto que mediante el ajuste del contenido en humedad y/o del
perfil de humedad del material puede influirse significativamente
en su posterior cristalización y, con ello, sobre propiedades tales
como tendencia a la adherencia o a la deformación. Incluso puede
influirse sobre la velocidad de reacción de una posible
poscondensación en fase sólida posterior. De este modo, por ejemplo,
en las zonas del material polimérico con una humedad más elevada se
forman muchos cristales pequeños de forma relativamente rápida,
aunque con una velocidad de condensación menor en una
poscondensación en fase sólida posterior, mientras que en las zonas
del material polimérico con una humedad más reducida se forman pocos
cristales grandes de forma relativamente lenta, aunque para ello
puede contarse con una velocidad de condensación mayor en una
poscondensación en fase sólida posterior.
El material polimérico puede consistir en un
policondensado tal como poliéster o poliamida, como por ejemplo
tereftalato de polietileno, naftalato de polietileno, tereftalato de
polibutileno o sus copolímeros, pudiéndose obtener los mismos a
partir de material nuevo y/o también a partir de material
reciclado.
Según la invención, cada etapa de
acondicionamiento se lleva a cabo en un medio con un contenido en
agua determinado, a una temperatura determinada y durante un
periodo de tiempo determinado. Esto permite una difusión precisa al
interior del material polimérico (humidificación) o hacia fuera del
mismo (secado). De este modo, al finalizar el acondicionamiento se
obtiene una distribución de humedad definida en el material
polimérico. Según la invención, el material polimérico se introduce
directamente tras la solidificación en un medio para su
acondicionamiento.
Antes del acondicionamiento, el material
polimérico presenta un contenido en humedad no definido y/o un
perfil de humedad no definido.
Adecuadamente, por lo menos una etapa de
acondicionamiento del material es una etapa de humidificación del
material polimérico o una etapa de secado del material polimérico,
presentando el acondicionamiento particularmente una etapa de
presecado. De este modo pueden alcanzarse, por ejemplo para material
de partida con un contenido en humedad y/o una distribución de
humedad desconocidas, unas condiciones de partida mayoritariamente
conocidas para el acondicionamiento posterior.
En una forma de realización ventajosa del
procedimiento según la invención, la etapa de presecado se lleva a
cabo durante un periodo comprendido entre 0,5 min y 4 h,
preferentemente entre 2 min y 30 min, bajo agua o en vapor de agua
y bajo condiciones constantes de temperatura y presión, o durante un
periodo comprendido entre 15 min y 72 h, preferentemente entre 4 h
y 24 h, en gas húmedo y bajo condiciones constantes de temperatura
y contenido en humedad.
En otra forma de realización ventajosa del
procedimiento según la invención, la etapa de presecado se lleva a
cabo durante un periodo comprendido entre 1 min y 72 h,
preferentemente entre 30 min y 24 h, en flujo de gas seco y bajo
condiciones constantes de temperatura y contenido en humedad
residual, o bajo vacío y bajo condiciones constantes de temperatura
y presión.
Adecuadamente, también puede llevarse a cabo una
etapa de acondicionamiento a una temperatura inferior a la
temperatura de cristalización del material polimérico.
El material polimérico también puede obtenerse
por solidificación a partir de una masa fundida de polímero de tal
modo que el material polimérico, antes de la etapa de
cristalización, presenta un perfil de humedad inicial definido.
Esto permite prescindir de un presecado o una prehumidificación
previos al acondicionamiento en sí.
Particularmente, el perfil de humedad inicial
definido del material polimérico puede discurrir de tal modo que la
superficie del material polimérico presenta un contenido en agua más
bajo y el centro del mismo presenta un contenido en agua más alto.
También es posible que el perfil de humedad inicial definido del
material polimérico discurra de tal modo que el material polimérico
presenta un perfil de humedad constante desde la superficie hasta
el centro. El perfil de humedad inicial definido del material
polimérico también puede discurrir de tal modo que la superficie
del material polimérico presenta un contenido en agua más alto y el
centro del mismo presenta un contenido en agua más bajo. El
contenido en agua más bajo en el centro puede ser, por ejemplo,
localmente constante, prolongándose la superficie con el contenido
en agua más alto preferentemente en un máximo del 20% del recorrido
que discurre desde la superficie hasta el centro del material
polimérico. Todos estos ajustes del perfil de humedad se llevan a
cabo relativamente rápido para temperaturas de acondicionamiento
suficientemente elevadas. Con ello, las distribuciones de humedad no
homogéneas obtenidas de este modo pueden compensar en su mayor
parte los procesos de difusión no deseados, particularmente de las
moléculas de agua, en el material polimérico durante su
almacenamiento. También puede expresarse como que el almacenamiento
del material polimérico bajo determinadas condiciones (temperatura,
contenido en agua del aire, periodo de almacenamiento) se considera
parte de su acondicionamiento, de tal modo que tras el
almacenamiento en determinadas condiciones el material presenta la
distribución de humedad deseada.
Preferentemente, la cristalización posterior del
material polimérico se lleva a cabo en un flujo de gas caliente.
Adecuadamente, las etapas de acondicionamiento
se llevan a cabo de forma continua, llevándose a cabo tras la etapa
de cristalización una etapa de secado, poscondensación en fase
sólida o poliadición en fase sólida.
Otras ventajas, características y posibilidades
de aplicación de la invención se desprenden de la descripción
siguiente, así como de los ejemplos 1 y 2 a partir de los dibujos,
en los que:
la figura 1 muestra una vista en corte de
microscopio de polarización de la estructura cristalina de una
muestra en un primer ensayo;
la figura 2 muestra una vista en corte de
microscopio de polarización de la estructura cristalina de una
muestra en un segundo ensayo; y
la figura 3 muestra una vista en corte de
microscopio de polarización de la estructura cristalina de una
muestra en un tercer ensayo.
El procedimiento según la invención es, por
ejemplo, un procedimiento para el tratamiento de materiales
poliméricos cristalizables como material nuevo o como material
reciclado, particularmente materiales de poliéster tales como PET o
RPET, con las etapas siguientes: introducción del material
polimérico en un primer compartimiento de reacción, presentándose
en este primer compartimiento de reacción, por lo menos
mayoritariamente, como masa fundida; moldeo y refrigeración del
material polimérico fundido hasta obtener unidades de material
polimérico solidificado; introducción del material polimérico
solidificado en un segundo compartimiento de reacción para el
ajuste del contenido de humedad y/o la distribución de humedad de
las unidades de material polimérico solidificado; e introducción
del material polimérico solidificado en un tercer compartimiento de
reacción para la cristalización del material polimérico
solidificado de las unidades. Antes del ajuste del contenido de
humedad de las unidades de material polimérico solidificado en el
segundo compartimiento de reacción, por ejemplo, se elimina el agua
del material polimérico fundido en el primer compartimiento de
reacción hasta alcanzar un contenido de agua residual determinado,
por ejemplo sometiendo las unidades moldeadas y solidificadas de
material polimérico en el segundo medio de reacción, para el ajuste
del contenido de humedad y/o la distribución de humedad de las
unidades de material polimérico solidificado, a un medio con un
contenido en humedad determinado y una temperatura determinada
durante un periodo de tiempo determinado. La eliminación de agua del
material polimérico fundido en el primer compartimiento de reacción
se lleva a cabo, por ejemplo, por desgasificación de masa fundida
bajo vacío. El medio con un contenido en humedad determinado y una
temperatura determinada consiste, por ejemplo, en un baño caliente
de agua que, por ejemplo, se somete a presión y se mantiene a
temperaturas superiores a 100ºC, o bien el medio es una atmósfera
con vapor de agua sobrecalentado. Como primer compartimiento de
reacción se considera, por ejemplo, el espacio de procesamiento de
un reactor de policondensación o de una extrusora, particularmente
una extrusora anular. El material polimérico al final de la
extrusora se moldea, por ejemplo, en forma de una o más barras que,
a continuación, se refrigeran y se solidifican. La refrigeración y
solidificación de la barra al entrar en el segundo compartimiento de
reacción se lleva a cabo, por ejemplo, mediante el medio mencionado
anteriormente. La barra o barras se hacen avanzar, por ejemplo, de
forma continua a través del segundo compartimiento de reacción,
llevándose a cabo particularmente el avance de las barras de tal
modo que no se tocan entre ellas. Las barras, por ejemplo, se cortan
tras pasar por el segundo compartimiento de reacción en pastillas,
o tras pasar por el segundo compartimiento de reacción se granulan o
pulverizan. Para ajustar el contenido en humedad de las barras, por
ejemplo, se seleccionan el diámetro de la barra, la temperatura del
medio, el contenido en humedad del medio y la duración de exposición
de las barras al medio, de tal modo que se produce una distribución
de humedad homogénea a lo largo de todo el volumen de las barras.
El material polimérico fundido también puede moldearse al final de
la extrusora en forma de una o más barras y cortarse luego en
pastillas que, a continuación, se refrigeran y se solidifican,
llevándose a cabo dichas refrigeración y solidificación de las
pastillas al entrar en el segundo compartimiento de reacción y por
acción del medio. Las pastillas se hacen avanzar de forma continua
a través del segundo compartimiento de reacción, preferentemente de
tal modo que no se tocan entre ellas o lo hacen sólo
momentáneamente. El medio se mueve y se mezcla continuamente.
Debido al movimiento del medio, las pastillas pueden arremolinarse
en el medio. De forma similar al caso de las barras, para el ajuste
del contenido en humedad de las pastillas se seleccionan el tamaño
de pastilla, la temperatura del medio, el contenido en humedad del
medio y la duración de exposición de las pastillas al medio, de tal
modo que se produce una distribución de humedad homogénea a lo largo
de todo el volumen de las pastillas, o de tal modo que se produce
una distribución de humedad no homogénea a lo largo del volumen de
las pastillas. La duración de exposición de las pastillas al medio
también puede seleccionarse menor que la duración de exposición
necesaria para alcanzar una distribución de humedad homogénea en las
pastillas. La temperatura del medio y/o el contenido en humedad del
medio se modifican, por ejemplo, en el transcurso de la exposición
al medio en el segundo compartimiento de reacción, de tal modo que
se genera un carácter humidificador más o menos fuerte del medio y
un carácter deshumidificador más o menos fuerte del mismo.
Particularmente, durante la exposición se modifican los parámetros
de temperatura y contenido en agua del medio de tal modo que el
medio, al inicio de la exposición, actúa como humidificador y, al
final de la exposición, actúa como deshumidificador, o de tal modo
que el medio, al inicio de la exposición, actúa como
deshumidificador y, al final de la exposición, actúa como
humidificador. La etapa de procesamiento del segundo compartimiento
de reacción puede llevarse a cabo por lotes, produciéndose la
modificación de los parámetros del medio durante la exposición al
mismo a largo del tiempo, o bien de forma continua, produciéndose la
modificación de los parámetros del medio durante la exposición al
mismo localmente a largo del recorrido de las pastillas a través
del segundo compartimiento de reacción. El tercer compartimiento de
reacción es, por ejemplo, el compartimiento de procesamiento de un
cristalizador, particularmente un cristalizador de múltiples cajas.
A la etapa de cristalización en el tercer compartimiento de
reacción puede añadirse a continuación una etapa adicional de secado
o poscondensación en fase sólida en un cuarto compartimiento de
reacción que puede consistir en el compartimiento de procesamiento
de un reactor de poscondensación en fase sólida, particularmente un
reactor de pozo.
Ejemplo
1
En un reactor de pozo cilíndrico de 80 mm de
diámetro se cargaron en tres ensayos distintos en una criba de
chapa perforada aproximadamente 250 g de granulado de tereftalato de
polietileno en estado amorfo y se calentaron y cristalizaron
mediante un flujo de nitrógeno caliente dirigido hacia abajo.
El granulado tenía un diámetro de 2 mm y una
longitud de 2,8 mm; el peso aparente era 750 kg/m^{3}; el punto
de fusión era 254ºC (determinado en DSC a 10ºC/min); la viscosidad
intrínseca (VI) era 0,64 dl/g.
Antes de calentar el granulado, éste se trató de
diversas formas a efectos de alcanzar diferentes humedades y
perfiles de humedad. En el primer ensayo, el granulado se mantuvo
durante una semana en agua y presentaba una humedad medida del 11%
antes de ser cristalizado. En el segundo ensayo, el granulado se
mantuvo entre 2 y 3 semanas expuesto al aire y presentaba una
humedad del 0,453%. En el tercer ensayo, el granulado se secó
durante 60 horas y a 60ºC bajo nitrógeno seco y presentaba una
humedad del 0,015%.
En los tres ensayos, el granulado se cristalizó
con temperaturas del gas de 170ºC y durante 45 minutos. A
continuación se tomó una muestra y se preparó una capa fina de 3
\mum a partir de un granulado. La estructura cristalina se
observó con un microscopio de polarización. La muestra del primer
ensayo (figura 1) mostró una estructura homogénea de esferolitos
pequeños con un tamaño de < 1 \mum. Únicamente en el borde
pueden observarse una envoltura fina con esferolitos con un tamaño
< 5 \mum. La muestra del segundo ensayo (figura 2) mostró una
estructura similar con esferolitos ligeramente mayores, de hasta 10
\mum en el borde. Sorprendentemente, la muestra del tercer ensayo
(figura 3) mostró una estructura en esferolitos homogénea mucho más
gruesa de hasta 20 \mum a través del granulado.
Ejemplo
2
El granulado cristalizado de los tres ensayos
del ejemplo 1 se calentó adicionalmente hasta 210ºC en el reactor
de pozo a efectos de llevar a cabo una poscondensación en fase
sólida. Se tomaron muestras tras 8 y 24 horas a efectos de medir la
viscosidad intrínseca (VI) y el comportamiento de fusión en DSC a
10ºC/min.
Los resultados se recogen en la tabla siguiente.
El granulado del último ensayo, con la humedad menor, experimentó
el aumento de VI más elevado y el menor comportamiento de fusión de
los tres ensayos.
Ejemplo
3
En un calorímetro diferencial de barrido Mettler
(DSC), modelo 821 E, se dispuso un granulado con el mismo producto
bruto del ejemplo 1 y sometido a diferentes tratamientos previos a
efectos de alcanzar diferentes humedades y perfiles de humedad
antes de calentar el granulado a 10ºC/min en el equipo DSC a efectos
de determinar el comportamiento de cristalización y el
comportamiento de fusión.
Como tratamiento previo, los tres granulados se
secaron en primer lugar a 65ºC durante 72 horas en nitrógeno en el
equipo DSC. En el primer ensayo, el granulado se dispuso a
continuación en agua hirviendo durante 10 minutos a efectos de que
pudiera absorber mucho agua sin que aparentemente cristalizara. En
el segundo ensayo, el granulado se dispuso en agua hirviendo
durante sólo 1 minuto a efectos de que únicamente pudiera absorber
agua en sus bordes exteriores. En el tercer ensayo, los
comportamientos de cristalización y fusión se midieron directamente
tras el secado, prácticamente sin agua.
Los resultados se indican en la tabla siguiente.
Cuanto menor era la humedad, a mayor temperatura se iniciaba la
cristalización, y la punta de temperatura se desplazó a temperaturas
más elevadas. A mayor humedad, el inicio, la punta y el final de la
fusión se desplazaron a temperaturas más bajas, así como la energía
de fusión.
Claims (18)
1. Procedimiento para el acondicionamiento de un
material polimérico termoplástico, por lo menos parcialmente
amorfo, obtenido mediante solidificación de una masa fundida de
polímero, sometiéndose el material polimérico, antes de la etapa de
cristalización y a una temperatura inferior a la temperatura de
cristalización del material polimérico, a una o diversas etapas de
acondicionamiento en las que se ajusta un contenido en humedad
controlado y/o un perfil de humedad controlado en el material,
caracterizado porque
- -
- durante la solidificación, el material polimérico se transforma en un granulado, en barras o en cintas, y
- -
- el material polimérico se introduce directamente tras la solidificación en un medio para su acondicionamiento.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el material polimérico consiste en un
policondensado tal como poliéster o poliamida.
3. Procedimiento según la reivindicación 2,
caracterizado porque el poliéster consiste en un tereftalato
de polietileno, un naftalato de polietileno o en sus copolímeros,
obteniéndose los mismos a partir de material nuevo y/o también a
partir de material reciclado.
4. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el material
polimérico, antes del acondicionamiento, presenta un contenido en
humedad no definido y/o un perfil de humedad no definido.
5. Procedimiento según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque por lo
menos una etapa de acondicionamiento es una etapa de humidificación
del material polimérico.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el
acondicionamiento presenta una etapa de presecado.
7. Procedimiento según la reivindicación 6,
caracterizado porque la etapa de presecado se lleva a cabo
durante un periodo comprendido entre 0,5 min y 4 h, preferentemente
entre 2 min y 30 min, bajo agua o en vapor de agua y bajo
condiciones constantes de temperatura y presión, o durante un
periodo comprendido entre 15 min y 72 h, preferentemente entre 4 h
y 24 h, en gas húmedo y bajo condiciones constantes de temperatura y
contenido en
humedad.
humedad.
8. Procedimiento según la reivindicación 4,
caracterizado porque por lo menos una de las etapas de
acondicionamiento es una etapa de secado del material
polimérico.
9. Procedimiento según la reivindicación 8,
caracterizado porque la etapa de presecado se lleva a cabo
durante un periodo comprendido entre 1 min y 72 h, preferentemente
entre 30 min y 24 h, en flujo de gas seco y bajo condiciones
constantes de temperatura y contenido en humedad residual, o bajo
vacío y en condiciones constantes de temperatura y presión.
10. Procedimiento según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque el material
polimérico se convierte en un granulado tras la solidificación.
11. Procedimiento según la reivindicación 10,
caracterizado porque el material polimérico se convierte en
un granulado a partir del estado todavía líquido y se solidifica a
continuación.
12. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el material
polimérico, antes de la etapa de cristalización, presenta un perfil
de humedad inicial definido.
13. Procedimiento según la reivindicación 12,
caracterizado porque el perfil de humedad inicial definido
del material polimérico discurre de tal modo que la superficie del
material polimérico presenta un contenido en agua más bajo y el
centro del mismo presenta un contenido en agua más alto.
14. Procedimiento según la reivindicación 12,
caracterizado porque el perfil de humedad inicial definido
del material polimérico discurre de tal modo que el material
polimérico presenta un perfil de humedad constante desde la
superficie hasta el centro.
15. Procedimiento según la reivindicación 12,
caracterizado porque el perfil de humedad inicial definido
del material polimérico discurre de tal modo que la superficie del
material polimérico presenta un contenido en agua más alto y el
centro del mismo presenta un contenido en agua más bajo.
16. Procedimiento según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque la
cristalización del material polimérico se lleva a cabo en un flujo
de gas caliente.
17. Procedimiento según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque las etapas
de acondicionamiento se llevan a cabo de forma continua.
18. Procedimiento según una de las
reivindicaciones anteriores, caracterizado porque tras la
etapa de cristalización se lleva a cabo una etapa de
poscondensación en fase sólida o de poliadición en fase sólida.
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