ES2468220T3

ES2468220T3 - Procedimiento para la preparación de filamentos de tereftalato de polietileno con alta tenacidad para uso industrial

Info

Publication number: ES2468220T3
Application number: ES06010746.3T
Authority: ES
Inventors: Dae-Hwan Cho; Kyu-Chan Han; Dong-Seok Shim
Original assignee: Hyosung Corp
Current assignee: Hyosung Corp
Priority date: 2006-04-14
Filing date: 2006-05-24
Publication date: 2014-06-16
Anticipated expiration: 2026-05-24
Also published as: MY147348A; EP1845177A2; KR20070102129A; EP1845177B1; EP1845177A3; KR100779936B1; US20070243378A1; US20100098945A1; US7943071B2

Abstract

Un procedimiento para la preparación de una pluralidad de monofilamentos de tereftalato de polietileno que comprende la fusión de una pastilla de tereftalato de polietileno que presenta una viscosidad intrínseca comprendida entre 0,8 y 1,3, estando ajustada la temperatura del polímero fundido entre 290 y 305 ºC, haciendo pasar el polímero a través de una bomba de engranajes ajustada a una temperatura de entre 295 y 310 ºC, e hilando el polímero fundido en una hiladora, en la cual el diámetro de los orificios de la boquilla de la hiladora está comprendido entre 0,5 y 0,8 mm, mientras que la relación de la longitud al diámetro (LID) de un orificio de la hiladora está comprendida entre 2 y 3, haciendo pasar el hilo hilado desde la boquilla a través de un calentador de campana ajustado a una temperatura de entre 350 y 400 oC y que se extiende hasta una longitud de entre 320 y 500 mm, enfriando rápidamente el hilo que sale del calentador de campana en una zona de enfriamiento mediante un aire de alimentación a una temperatura comprendida entre 15 y 18 oC, estando ajustado el aire de alimentación entre 0,7845 Y 1,07873 kPa (entre 80 y 110 mmH20) y estando ajustado el aire de descarga entre 0,88259 y 1,17680 kPa (entre 90 y 120 mmH20), engrasando el hilo enfriado, y realizando un estirado primario inicial y un estirado secundario, en donde las áreas de contacto entre el hilo y los cilindros de tracción, sobre los cuales se realizan el estirado inicial y el estirado secundario, se ajustan de tal manera que el área de contacto entre el hilo y el cilindro de tracción para el estirado primario se ajusta entre 4.000 y 8.000 mm2 y el área de contacto entre el hilo y el cilindro de tracción para el estirado secundario se ajusta entre 14.000 y 18.000 mm2 , en donde cada uno de los monofilamentos de tereftalato de polietileno producidos de esta manera da lugar a una curva de tensión-deformación que muestra un alargamiento de menos del 2,5 % a una tensión inicial de 1,764 cN/dtex (2,0 g/d), con un valor de módulo inicial comprendido entre 70,56 cN/dtex y 141,12 cN/dtex (entre 80 y 160 g/d), un alargamiento del 7,5 % o menos en un intervalo de tensión comprendido entre 1,764 cN/dtex y 7,938 cN/dtex (entre 2,0 g/d Y 9,0 g/d), Y un alargamiento de al menos el 2,0 % o más en un intervalo de tensión comprendido entre 8,82 cN/dtex (10,0 g/d) Y el punto de rotura.

Description

PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACiÓN DE FILAMENTOS DE TEREFTALATO DE POLlETILENO CON ALTA TENACIDAD PARA USO 5 INDUSTRIAL

ANTECEDENTES DE LA INVENCiÓN

1. Campo de la invención

La presente invención se refiere a un procedimiento para la preparación de una pluralidad de fibras de monofila mento de tereftalato de polietileno, cada una de las cuales da lugar a una curva de tensión-deformación que muestra un

15 alargamiento de al menos el 2,0 % o más en un intervalo de tensión comprendido entre 8,82 cNldtex (10,0 gld) Y el punto de rotura. La fibra de monofila mento preparada mediante el procedimiento según la invención se caracteriza por una alta tenacidad, un alto módulo y una baja deformación, por lo que se puede utilizar para la producción de fibra de poli�ster de alta tenacidad para uso industrial, fa cual se

20 utiliza como material para cuerdas industriales, material de refuerzo para la construcción, elementos laminares o cinturones de seguridad.

2. Descripción de la técnica relacionada

25 Como procedimiento convencional útil para mejorar la tenacidad de las fibras de poli�ster para uso industrial, est� disponible un procedimiento que consiste en fundir una pastilla de alta viscosidad que presenta una viscosidad intrínseca de 1,0 o mayor, calentar el pol�mero en estado fundido hasta una temperatura de 310 oC para fundir suficientemente el pol�mero, solidificar el

30 pol�mero a una temperatura de enfriamiento rápido comprendida entre 15 y 18 oC en una campana de 280 mm de largo a una temperatura de la campana de 340 oC, bobinar el pol�mero a baja velocidad en cilindros de tracción para obtener un hilo no estirado, estirar directamente el hilo no estirado en una primera etapa y en una segunda etapa hasta una relación de estirado de 6,0 y, seguidamente, relajar el hilo

35 estirado para, finalmente, bobinar el hilo estirado. Aqui, la característica de alta tenacidad se obtiene al disminuir el grado de orientación del hilo no estirado mediante un bobinado a baja velocidad, y estirando el hilo no estirado con una alta relación de estirado. El hilo de poli�ster producido mediante el procedimiento convencional, tal como se ha descrito anteriormente, presenta un valor de módulo comprendido entre 52,92 eN/dtex (60 g/d) Y 88,2 cN/dtex (100 g/d), una tensión de

5 8,379 cNldtex (9,5 gld) O menos, y un alargamiento a la rotura comprendido entre el 13yeI18%.

Cuando se aumenta la relación de estirado para obtener una fibra de mayor tenacidad utilizando esta tecnología de hilado convencional, aparece un problema de procesamiento causado por la rotura del hilo durante el hilado y con frecuencia

10 se produce la aparición de fibras sueltas, lo cual se traduce en unas malas propiedades posteriores al procesamiento. Por lo tanto, la tecnologia convencional conduce a un aumento de los costes de producción y a la reducción de la calidad del producto, lo cual dificulta la obtención de hilos de alta tenacidad mediante la misma.

15 RESUMEN DE LA INVENCiÓN

En consecuencia, es un objeto de la presente invención preparar una fibra de monofilamentos de tereftalato de pol�et�leno la cual presenta un perfil de tensi�n20 deformación que muestra un alargamiento de al menos el 2,0 % o más en un

intervalo de tensión comprendido entre 8,82 cNldtex (10,0 gld) Yel punto de rotura.

Tal fibra se produce de acuerdo con la invención mediante un procedimiento de ajuste de las áreas de contacto entre el hilo y los cilindros de tracción, sobre los cuales se realizan el estirado inicial y el estirado secundario, con el fin de aumentar

25 la relación de estirado, permitiendo de esta manera realizar el estirado con una relación de estirado de 6,5, la cual es mayor que la relación de estirado alcanzada convencionalmente de 6,0.

BREVE DESCRIPCiÓN DE LOS DIBUJOS

30 la fig. 1 es un diagrama esquemático que ilustra el procedimiento de producción de acuerdo con la presente invención para producir un filamento de tereftalato de polietileno; la fig. 2 es un gráfico que muestra las curvas de tensión-deformación para los

35 monofilamentos del filamento de tereltalato de polietileno de 1667 dtex (1500D) obtenido mediante el procedimiento de la presente invención y un filamento de

tereftalato de polietileno de 1667 dtex (15000) convencional; y; la fig. 3 es un gráfico que muestra las curvas de tensión-deformación para los monofilamentos del filamento de tereftalato de polietileno de 1111 dtex (10000) obtenido mediante el procedimiento de la presente invención y un filamento de

5 tereftalato de polietileno de 1111 dtex (10000) convencional.

DESCRIPCi�N DE LAS REALIZACIONES PREFERENTES

De acuerdo con una realización preferente de la presente invención, un

10 monofilamento de tereftalato de polietileno conseguido mediante el procedimiento de la invención y con una viscosidad intrínseca comprendida entre 0,8 y 1,3 da lugar a una curva de tensión-deformación que muestra un alargamiento de menos del 2,5 % a una tensión in icial de 1,764 cN/dtex (2,0 g/d), con un valor de módulo inicial comprendido entre 70,56 cN/dtex y 141,12 cN/dtex (entre 80 y 160 g/d), un

15 alargamiento del 7,5 % o menos en un intervalo de tensión comprendido entre 1,764 eN/dtex y 7,928 eN/dtex (entre 2,0 g/d Y 9,0 g/d), Y un alargamiento de al menos el 2,0 % o más en un intervalo de tensión comprendido entre 8,82 cN/dtex (10,0 g/d) Yel punto de rotura.

De acuerdo con otra realización de la invención, el monofila mento de 20 tereftalato de polietileno presenta una densidad lineal comprendida entre 3 y 30 denier.

De acuerdo con otra realización de la invención, se da a conocer un multifilamento que consiste en un agregado de entre 50 y 40.000 monofilamentos de tereftalato de polietileno.

25 De acuerdo con otra realización de la invención, se da a conocer un multifilamento que consiste en un agregado de 192 o 384 monofilamentos de tereftalato de polietileno.

De acuerdo con otra realización de la invención, el multifilamento presenta una tensión comprendida entre 8,82 cN/dtex y 11,466 cN/dtex (entre 10 Y 13 g/d). 30 De acuerdo con otra realización de la invención, el multifilamento presenta un alargamiento a la rotura de entre el 9,5 y el 13,5 %.

La invención proporciona productos industriales tales como una cuerda industrial, un material de refuerzo para la construcción, un elemento laminar o un cinturón de seguridad, todos los cuales comprenden el multifilamento.

35 De acuerdo con la invención, en el caso de un hilo de tereftalato de polietileno de alta tenacidad utilizado para una cuerda industrial, un material de

refuerzo para la construcción, un elemento laminar o un cinturón de seguridad, la curva de tensión-deformación del monofilamento de tereftalato de polietileno se ajusta con el fin de minimizar el alargamiento inicial frente al impacto que se produce inicialmente bajo una fuerza externa. La curva de tensión-deformación del 5 monofila mento de tereftalato de polietileno medida a temperatura ambiente presenta preferentemente un alargamiento de menos del 2,5 % a una tensión inicial de 1,764 cN/dtex (2,0 g/d), con un valor de módulo inicial comprendido entre 70,56 cN/dtex y 141 ,12 cN/dtex (entre 80 y 160 g/d), un alargamiento del 7,5 % o menos en un intervalo de tensión comprendido entre 1,764 cN/dtex y 7,938 cN/dtex (entre

10 2,0 g/d Y 9,0 g/d), Y un alargamiento de al menos e12,0 % o más en un intervalo de tensión comprendido entre 8,82 cN/dtex (10,0 g/d) Y el punto de rotura.

En el caso de utilizarlo como cuerda industrial o material de refuerzo para ta construcción, el monofila mento de tereftalato de poJietileno debe tener un atto módulo inicial y menos estiramiento bajo la fuerza aplicada inicialmente, de manera

15 que se evite una deformación repentina. Con el fin de obtener dicho material, el monofila mento de tereftalato de polietileno conseguido mediante el procedimiento de la invención presenta preferentemente un alargamiento de menos del 2,5 % a una tensión inicial de 1,764 cN/dtex (2,0 g/d), Y un valor de módulo inicial comprendido entre 70,56 cN/dtex y 141 ,12 cN/dtex (entre 80 y 160 g/d). Si el

20 monofila mento presenta un alargamiento del 2,5 % o mayor a una tensión inicial de 1,764 cN/dtex (2,0 g/d), o presenta un menor valor de módulo, la deformación repentina del monofilamento hace que sea difícil obtener un efecto de refuerzo o soporte de la tensión.

Adem�s, el monofila mento de tereftalato de polietileno utilizado para la

25 producción de tal material presenta preferentemente un alargamiento del 7,5 % o menos en un intervalo de tensión comprendido entre 1,764 cN/dtex y 7,938 cN/dtex (entre 2,0 g/d Y 9,0 g/d). Cuando el monofilamento presenta un alargamiento del 7,5 % o más, la estabilidad dimensional del monofila mento se reduce, lo cual presenta como resultado una gran deformación y el monofila mento prácticamente no se

30 puede utilizar como material de refuerzo industrial o como cuerda.

Adem�s, con el propósito de minimizar el espacio de almacenamiento mediante la miniaturización de los productos industriales, tales como una cuerda industrial, un material de refuerzo para la construcción, un elemento laminar o un cinturón de seguridad, es preferible que el monofilamento de tereftalato de 35 polietileno obtenido mediante el procedimiento de la invención para estirar con un alargamiento de al menos el 2,0 % o más en el intervalo de tensión comprendido

entre 8,82 cN/dtex (10,0 g/d) Y el punto de rotura. Esto es as� porque, cuando el monofilamento presenta un alargamiento de menos del 2,0 % en el intervalo de tensión comprendido entre 8,82 cN/dtex (10,0 g/d) Y el punto de rotura, la capacidad del filamento para absorber la carga máxima a la tracción es insuficiente y, por lo

5 tanto, los productos industriales producidos a partir de pequeñas cantidades de hilos tejidos tendrían una resistencia a la tracción insuficiente. La presente invención se describir� con detalle haciendo referencia a los dibujos adjuntos. En la figura 1, una pastilla de poli�ster que presenta una viscosidad

10 intrínseca en el intervalo comprendido entre 0,80 y 1,30 se funde en un extrusor 11 , en el cual la condición de temperatura se ajusta a un valor bajo. Aquí, la temperatura del pol�mero fundido se ajusta entre 290 y 305 oC, y se aplica calor para mantener la temperatura de la bomba de engranajes 12. En este momento, la temperatura de la bomba de engranajes 12 se ajusta de manera que sea baja, con

15 lo cual la temperatura del pol�mero que pasa a través de la bomba de engranajes 12 se mantiene entre 295 y 310 oC. La descomposición térmica debido a la exotermia o alta temperatura, como resultado de la regulaci�n de la temperatura, se debe suprimir en la medida de lo posible, de modo que no se pierdan las propiedades características del propio pol�mero. El diámetro de los orificios de la

20 boquilla de una hiladora 13 se ajusta entre 0,5 y 0,8 ep, mientras que la relación de la longitud al diámetro (UD) de un orificio de la hiladora 13 se ajusta entre 2 y 3, con el fin de mantener la tracción de la hiladora en un nivel constante, y para impartir una alta capacidad de estirado al pol�mero en el cilindro de tracción. La longitud de un calentador de campana 14 se extiende hasta entre 320 y 500 mm, y la

25 temperatura del calentador de campana 14 se eleva a entre 350 y 400 oC, por lo cual se consigue dentro de la campana una atmósfera que permite que el hilo hilado tenga una estructura no cristalina y no orientada. A este hilo no cristalino y no orientado, formado de esta manera, se le suministra aire a una temperatura comprendida entre 15 y 18 oC a través de una entrada de suministro de aire de alto

30 rendimiento 151 y se descarga a través de una salida de aire 152 en la zona de enfriamiento 15, permitiendo de este modo el enfriamiento rápido del hilo no cristalino y no orientado. Aquí, la cant�dad de aire suministrado se ajusta entre 80 y 110 mmH20 , mientras que la cantidad de aire descargado se ajusta entre 90 y 120 mmH20 . El hilo no cristalino y no orientado que se ha solidificado se somete a un

35 engrasado en la medida apropiada mediante el uso de un aparato de lubricación 16. Después de ello, se aplica una guía de una forma específica a los segundos cilindros de tracción (GR) 172 con el fin de ajustar el área de contacto entre el hilo multifilamento y la superficie del rodillo de los segundos GR a alrededor de entre

1.000 y 15.000 mm, de manera que el estirado primario se lleve a cabo sin problemas en los segundos GR 172 Y los terceros GR 173. A continuación, se

5 aplica una guia antes de los terceros GR 173 con el fin de mantener la extensión del hilo constante en los terceros GR 173, con el fin de ajustar el área de contacto entre el hilo multifilamento y la superficie del rodillo de los terceros GR 173 a

alrededor de entre 5.000 y 25.000 mm, de manera que el estirado secundario se lleve a cabo sin problemas en los terceros GR 173 Y los cuartos GR 174. El 10 multifilamento se relaja entre los cuartos GR 174 Y los quintos GR 175 Y luego se bobina en una devanadora bobinadora 18.

La figura 2 es un gráfico que muestra las curvas de tensión-deformación para los monofilamentos del filamento de tereftalato de polietileno de 1667 dtex (1500 O) obtenido mediante el procedimiento de la presente invención y un

15 filamento de tereftalato de polietileno de 1667 dtex (15000) convencional.

La figura 3 es un gráfico que muestra las curvas de tensión-deformación para los monofilamenlos del filamento de terefialato de polietileno de 1111 dlex (10000) obtenido mediante el procedimiento de la presente invención y un filamento de tereftalato de polietileno de 1111 dtex (10000) convencional.

20 De acuerdo con la presente invención, la curva de tensión-deformación de un monofila mento de tereftalato de polietileno se puede ajustar con el fin de minimizar el alargamiento inicial del hilo industrial de alta tenacidad causado por el impacto aplicado inicialmente por una fuerza externa. El monofila mento de tereftalato de polietileno obtenido mediante el procedimiento de la invención puede

25 presentar como resultado una curva de tensión-deformación que muestra un alargamiento de menos del 2,5 % a una tensión inicial de 1,764 cN/dtex (2,0 g/d), con un valor de módulo inicial comprendido entre 70 ,56 cN/dtex y 141,12 cN/dtex (entre 80 y 160 g/d), un alargamiento del 7,5 % o menos en un intervalo de tensión comprendido entre 1,764 eN/dtex y 7,938 eN/dtex (entre 2,0 g/d Y 9,0 g/d), Y un

30 alargamiento de al menos el 2,0 % o más en un intervalo de tensión comprendido entre 8,82 cN/dtex (10,0 g/d) Y el punto de rotura.

Seg�n la invención, el procedimiento que se utiliza para la obtención de tal curva de tensión-deformación comprende los pasos de conseguir una atmósfera en la campana de tal manera que un monofila mento de tereftalato de polietileno pueda 35 tener una estructura lo más no cristalina y no orientada como sea posible al pasar por el calentador de campana 14, y enfriar rápidamente el hilo no cristalino y no

orientado as� formado en la zona de enfriamiento 15 para mantener el estado no cristalino y no orientado en la medida de lo posible, con el fin de permitir la operación con una alta relación de estirado.

El factor que afecta altamente a la curva de esfuerzo-deformación para el

5 monofilamento obtenido mediante el procedimiento de la invención es las áreas de contacto entre el hilo y los cilindros de tracción, sobre los cuales se producen el estirado primario inicial y el estirado secundario. Como se ajustan las áreas de contacto, se obtiene una curva de tensión-deformación preferente para el monofilamenlo obtenido mediante el procedimiento de la invención. El filamento de

10 tereftalato de polietileno que ha pasado a través de la zona de enfriamiento 15 presenta áreas de contacto constantes con las superficies de los segundos GR 172 Y los terceros GR 173, lo cual afecta en gran medida al estirado primario inicial y al estirado secundario. El área de contacto entre los hilos multifilamento y la superficie de los cilindros de tracción usados para el estirado primario se encuentra

15 preferentemente entre 4.000 y 8.000 mm2, mientras que el área de contacto entre los hilos multifilamento y la superficie de los cilindros de tracción utilizados para el estirado secundario se encuentra preferentemente entre 14.000 y 18.000mm2. Cuando el área de contacto entre los hilos multifilamento y la superficie de los cilindros de tracción utilizados para el estirado primario es menor que 4.000 mm2 o

20 cuando el área de contacto entre los hilos multifilamento y la superficie de los cilindros de tracción utilizados para el estirado secundario es menor que 14.000 mm 2, no se consigue una transmisión de calor uniforme entre los multifilamentos. Además, la falta de uniformidad del agente de flujo causa una reducción en la capacidad de estirado, y es difícil obtener una curva de tensión-deformación

25 preferente para el monofila mento de la invención. Por el contrario, cuando el área de contacto entre los hilos multifilamento y la superficie de los cilindros de tracción utilizados para el estirado primario es mayor que 8.000 mm2, o cuando el área de contacto entre los hilos multifilamento y la superficie de los cilindros de tracción utilizados para el estirado secundario es mayor que 18.000 mm2, aparecen

30 problemas tales como la generación de pelusas debido al contacto entre los filamentos y la generación de alquitrán. Por lo tanto, las áreas de contacto se deben ajustar adecuadamente para que el monofila mento no cristalino y no orientado obtenga la máxima capacidad de estirado.

Hay muchos factores que afectan al área de contacto entre el hilo 35 multifilamento y la superficie del cilindro de tracción. El área de contacto aumenta proporcionalmente al número de bobinado (número de vueltas) del filamento bobinado en los cilindros de tracción para el estirado. Es decir, el número de bobinado se puede ajustar para ajustar el área de contacto. Otro factor importante es que se aplica una guía que presenta una forma determinada con el fin de mantener constante la extensión del hilo entre los cilindros de tracción, de manera 5 que se puede ajustar la anchura de hilo del hilo enrollado en los cilindros de tracción. Por ejemplo, si la guía presenta forma de una ranura estrecha en forma de V, la anchura del hilo se reduce y, en consecuencia, el área de contacto se reduce. Si la guía adopta una forma plana, la anchura de hilo se incrementa, y el área de contacto se incrementa. Otro factor para ajustar el área de contacto es la tensión de

10 estirado del rodillo, la temperatura de estirado, la cantidad de agente de flujo y similares.

Una curva de tensión-deformación preferente del monofila mento obtenido mediante el procedimiento de la invención se puede conseguir mediante el ajuste del área de contacto del hilo multifilamento con la superficie de los segundos GR

15 172, lo cual afecta en gran medida al estirado primario, entre 4.000 y 8.000 mm2, mientras se ajusta el área de contacto del hilo multifilamento con la superficie de los terceros GR 173, los cuales son los cilindros de tracción utilizados para el estirado secundario, entre 14.000 y 18.000 mm2, combinando orgánicamente diversos factores.

20 El multifilamento de tereftalato de polietileno obtenido por agregación de entre 50 y 40.000 monofilamentos de tereftalato de polietileno producidos mediante tal procedimiento presenta una buena capacidad de hilado y, por consiguiente, es ventajoso en términos de aspecto exterior y ausencia de pelusas. Además, el multifilamento de tereftalato de polietileno presenta una tensión comprendida entre

25 8,82 cN/dtex y 11,466 cN/dtex (entre 10 y 13 g/d), un módulo comprendido entre 97,02 eN/dtex y 123,48 eN/dtex (entre 110 y 140 g/d), Y un alargamiento a la rotura de entre el 9,5 y el 13,5 % o menos y, por consiguiente, se puede utilizar ampliamente como fibra de poli�ster industrial que es útil para aplicaciones como cuerda industrial, material de refuerzo para la construcción, elemento laminar y

30 cinturón de seguridad. Las evaluaciones de las propiedades en los siguientes Ejemplos y Ejemplos comparativos se realizaron según se describe a continuación.

1) Viscosidad intrínseca (I.V.)

35 Se disuelven 0,1 g de una muestra en un reactivo que comprende una mezcla de fenal y 1,1 ,2,2-tetracloroetanol con una relación en peso de 6:4 a 90 oC durante 90 minutos y, seguidamente, la solución se transfiere a un viscos�metro de Ubbelohde, y se mantiene entonces en un baño de temperatura constante a 30 oC durante 10 minutos. El tiempo en segundos que tarda la solución en caer por goteo se mide utilizando un viscos�metro y un aspirador. El tiempo en segundos que tarda

5 el disolvente en caer por goteo también se mide mediante el mismo procedimiento que se ha descrito anteriormente, y el valor de R.V. y el valor de la I.V. se calculan de acuerdo con las siguientes ecuaciones:

R.V. ::; Tiempo en segundos que tarda la solución en caer por goteofTiempo en segundos que tarda el disolvente en caer por goteo 10 I.V. = 1/4 x [(R.V. -1)/C) + 3/4 x (In R.V.lC)

En la ecuación anterior, C representa la concentración (g/100 mi) de la muestra en la solución.

2) Medición del módulo, tenacidad y alargamiento del multifilamento

15 El hilo original se deja reposar en condiciones estándar, es decir, en una cámara de temperatura y humedad constantes a una temperatura de 25 oC y a una humedad relativa de 65 % durante 24 horas y, a continuación, una muestra se somete a medición de acuerdo con el procedimiento de la norma ASTM 2256 utilizando una máquina de ensayo de tracción. Las propiedades del multifilamento

20 se miden utilizando un promedio de 8 valores, a excepción de un valor mínimo y un valor máximo, de 10 valores obtenidos de la medición de 10 multifilamentos. El módulo inicial indica el gradiente de la curva de tensión-deformación antes del punto de fluencia.

25 3) Tenacidad (cN/dtex y g/d), alargamiento a una carga específica (%) y módulo (eN/dtex y g/d) del monofilamento

Se extraen diez monofilamentos a partir de un hilo original (multifilamento) el cual se ha dejado reposar a una temperatura de 25 oC y a una humedad relativa del 65 RH% durante 24 horas. Posteriormente, se aplicó una carga (débil, monodenier

30 x 60 (mg)), definida de acuerdo con el número de denier, a una muestra que presenta una longitud de 20 mm mediante el uso de una máquina de prueba de tracción de monofila mento Vibrojet 2000 fabricada por Lenzing Gruppe, y entonces se midió la carga inicial a una velocidad de tracción de 20 mm/min . Las propiedades del monofilamento se miden utilizando un promedio de 8 valores, a excepción de un

35 valor mínimo y un valor máximo, de 10 valores medidos. El módulo inicial indica el gradiente de la curva de tensión-deformación antes del punto de fluencia.

4) Aspecto exterior El hilo original que se bobina en una devanadora bobinadora en forma de torta es observada a simple vista durante 5 minutos utilizando un estroboscopio, 5 para detectar la presencia o ausencia de pelusas.

5) Número de pelusas El hilo original se mide a lo largo de una longitud de 30.000 m utilizando una máqUina de ensayo Pilot Warper a una velocidad de hilo comprendida entre 300 y 10 500 m/min y con una sensibilidad de entre 2,5 y 4,5 niveles (valor relativo).

6) Procesabilidad La frecuencia de rotura del hilo producida únicamente en los cilindros de tracción se determina mediante la observación del hilo original en una única 15 posición durante 24 horas.

7) área de contacto entre et hito y la superficie del cilindro de Iracci�n

El ancho del hilo en el primer punto de giro se determina mediante medición fotográfica, y la anchura del hilo en el punto de giro final se determina de la misma 20 manera, para as� obtener una media de los dos valores. El área de contacto se

calcula mediante la ecuación: área de contacto = anchura media del hilo x número de vueltas x radio del cilindro de tracción x 2 (para un par de cilindros de tracción)

25 EJEMPLOS

EJEMPLOS 1 a 3 Se fundió una pastilla de poli�ster que presenta una viscosidad intrínseca de 1,00 Y el pol�mero fundido se extrudi� a través de una boquilla que presenta 192

30 orificios, teniendo cada orificio un diámetro de 0,6 mm y una relación de longitud a diámetro (UD) de 3. El pol�mero extrudido se enfri� rápidamente con aire a 15 oC, se recogió y se engras�. Posteriormente, el filamento se sometió a un bobinado de 5 vueltas en los segundos cilindros de tracción (punto de estirado primario) a 100 oC, Y 7 vueltas en los terceros cilindros de tracción (punto de estirado

35 secundario) a 125 oC, siendo la relación entre el estirado primario en los segundos cilindros de tracción y en los terceros cilindros de tracción y el estirado secundario en 10$ terceros cilindros de tracción y los cuartos cilindros de tracción de 75 %:25 %. Se aplicó una guía de forma plana que presenta una ranura de 4 mm de anchura antes de los segundos cilindros de tracción y los terceros cilindros de tracción. La velocidad de los cuartos cilindros de tracción se fij� en 2700 m/min. Por

5 lo tanto, cada uno de los filamentos de 1667 dtex (1500 denier) se hil� y se estir� en las condiciones de hilado que se presentan en la tabla 1. En la tabla 5 se muestran los resultados.

El ejemplo 3 no est� de acuerdo con la presente invención.

10 EJEMPLO COMPARATIVO 1

Se produjo un filamento de la misma manera que en los ejemplos 1 a 3 descritos anteriormente, excepto porque se aplicó una guía de forma plana que presenta una ranura de 6,5 mm de anchura antes de los segundos y terceros cilindros de tracción, y el filamento se sometió a bobinado de 5 vueltas en los

15 segundos cilindros de tracción y a 7 vueltas en los terceros cilindros de tracción.

EJEMPLO COMPARATIVO 2 Se produjo un filamento de la misma manera que en el ejemplo comparativo

1, excepto porque se aplicó una guía de forma plana que presenta una ranura

20 estrecha en forma de V (siendo la anchura de la ranura de guía de 2,5 mm) antes de los segundos y terceros cilindros de tracción, y el filamento se sometió a bobinado de 6 vueltas en los segundos cilindros de tracción y a 8 vueltas en los terceros cilindros de tracción. [Tabla 1]

Condici�n: Ejemplo 1 Ejemplo 2 Ejemplo 3 • Ej. comp. 1 Ej. comp. 2

Temperatura del pol�mero fund ido (oC): 295 297 300 285 310

Temperatura de pol�mero en la bomba de engranajes CC): 300 305 310 285 315

Longitud del calentador de campana (mm): 320 380 440 250 550

Temperatura del calentador de campana CC): 350 375 400 320 410

-: 12

Condici�n: Ejemplo 1 Ejemplo 2 Ejemplo 3" Ej. comp. 1 Ej. comp. 2

Presi�n del aire de enfriamiento rápido (mmH,O): 90/100 110/120 110/120 50/60 130/140

�rea de contacto con el 2'GR (mm' ): 6500 6000 5500 11000 3500

Condici�n: Ejemplo 1 Ejemplo 2 Ejemplo 3" Ej. comp. 1 Ej. comp. 2

�rea de contacto con el 3er GR (mm' ): 15500 14500 13500 20000 12000

Relaci�n de estirado total: 6,4 6,5 6,55 6,0 6,3

dlex (Denier): 1678 (1510) 1676 (1508) 1687 (1518) 1677 (1509) 1684 (1516)

.. Ejemplo 3: no est� de acuerdo con la presente invención

EJEMPLOS 4 a 6 Se fundió una pastilla de poli�ster que posee una viscosidad intrínseca de

1,05 Y el polimero fundido se extrudi� a través de una boquilla que presenta 192

5 orificios, teniendo cada orificio un diámetro de 0,6 mm y una relación de longitud a diámetro (UD) de 3. El poli mero extrudido se enfri� rápidamente con aire a 15 oC, se recogió y se engras�. Posteriormente, el filamento se sometió a un bobinado de 6 vueltas en los segundos cilindros de tracción (punto de estirado primario) a 100 oC, y 7 vueltas en los terceros cilindros de tracción (punto de estirado

10 secundario) a 125 oC, siendo la relación entre el estirado primario en los segundos cilindros de tracción y en los terceros cilindros de tracción y el estirado secundario en los terceros cilindros de tracción y los cuartos cilindros de tracción de 73 %:27 %. Se aplicó una guía de forma plana que presenta una ranura de 4 mm de anchura antes de los segundos cilindros de tracción y los terceros cilindros de

15 tracción. La velocidad de los cuartos cilindros de tracción se fij� en 2700 m/min. Por lo tanto, cada uno de los filamentos de 1667 dtex (1500 denier) se hil� y se estir� en las condiciones de hilado que se presentan en la tabla 2. En la tabla 5 se muestran los resultados.

20 EJEMPLO COMPARATIVO 3

Se produjo un filamento de la misma manera que en los ejemplos 4 a 6

descritos anteriormente, excepto que se aplicó una guía de forma plana que presenta una ranura de 6,5 mm de anchura antes de los segundos y terceros cilindros de tracción, y el filamento se sometió a bobinado de 5 vueltas en los segundos cilindros de tracción ya 7 vueltas en los terceros cilindros de tracción.

EJEMPLO COMPARATIVO 4

Se produjo un filamento de la misma manera que en el ejemplo comparativo 3, excepto porque se aplicó una guía que presenta una ranura estrecha en forma de V (siendo la anchura de la ranura de guía de 2,5 mm) antes de los segundos y

10 terceros cilindros de tracción, y el filamento se sometió a bobinado de 6 vueltas en los segundos cilindros de tracción y a 8 vueltas en los terceros cilindros de tracción.

[Tabla 2]

Condici�n: Ejemplo 4 Ejemplo 5 Ejemplo 6 Ej . comp. 3 Ej. comp. 4

Temperatura del pol�mero fundido (oC): 298 300 302 299 320

Temperatura de pol�mero en la bomba de engranajes (oC): 305 308 310 300 315

Longitud del calentador de campana (mm): 320 380 440 250 550

Temperatura del calentador de campana CC): 350 375 400 320 440 130/140

Presi�n del aire de enfriamiento rápido (mmH, O): 90/100 110/120 110/120 40/50

�rea de con tacto con el 2�GR (mm' ): 7000 6500 6000 11500 3800

�rea de contacto con el 3er GR(mm'): 16000 15000 14000 21000 12500

Relaci�n de estirado total: 6,3 6,4 6,5 5,9 6,2

dlex (Denier): 1689 (1520) 1682 (1514) 1694 (1525) 1679 (1511) 1686 (1517)

EJEMPLOS 7 a 9

Se fundió una pastilla de poli�ster que presenta una viscosidad intrínseca de

1,00 y el pol�mero fundido se extrudi� a través de una boquilla que presenta 192 orificios, presentando cada orificio un diámetro de 0,6 mm y una relación de longitud a diámetro (UD) de 3. El pol�mero extrudido se enfri� rápidamente con aire a 15 oC, se recogió y se engras�. Posteriormente, el filamento se sometió a un bobinado de 5 5 vueltas en los segundos cilindros de tracción (punto de estirado primariO) a 100 oC, y 8 vueltas en unos terceros cilindros de tracción (punto de estirado secundaria) a 125 oC, siendo la relación entre el estirado primario en los segundos cilindros de tracción y en los terceros cilindros de tracción y el estirado secundario en los terceros cilindros de tracción y los cuartos cilindros de tracción de 10 75 %:25 %. Se aplicó una guía de forma plana que presenta una ranura de 4 mm de anchura antes de los segundos cilindros de tracción y los terceros cilindros de tracción. La velocidad de los cuartos cilindros de tracción se fij� en 3000 m/min. Por lo tanto, cada uno de los filamentos de 1111 dtex (1000 denier) se hil� y se estir� en las condiciones de hilado que se presentan en la tabla 3. En la tabla 5 se

15 muestran los resultados. El ejemplo 9 no est� de acuerdo con la presente invención.

EJEMPLO COMPARATIVO 5 Se produjo un filamento de la misma manera que en los ejemplos 7 a 9

20 descritos anteriormente, excepto porque se aplicó una guía de forma plana que presenta una ranura de 6,5 mm de anchura antes de los segundos y terceros cilindros de tracción, y el filamento se sometió a bobinado de 5 vueltas en los segundos cilindros de tracción y a 8 vueltas en los terceros cilindros de tracción.

25 EJEMPLO COMPARATIVO 6

Se produjo un filamento de la misma manera que en el ejemplo comparativo 5, excepto porque se aplicó una guia que presenta una ranura estrecha en forma de V (siendo la anchura de la ranura de guía de 2,5 mm) antes de los segundos y terceros cilindros de tracción, y el filamento se sometió a bobinado de 7 vueltas en

30 los segundos cilindros de tracción y a 9 vueltas en los terceros cilindros de tracción.

-: 15

[Tabla 3]

Condici�n: Ejemplo 7 Ejemplo 8 Ejemplo 9' Ej. comp. 5 Ej. comp. 6

Temperatura del pol�mero fundido (OC): 295 297 300 285 310

Temperatura de pol�mero en la bomba de engranajes (OC): 300 305 310 285 315

Longitud del calentador de campana (mm): 320 380 400 250 550

Temperatura del calentador de campana (OC): 350 375 400 320 440

Presi�n del aire de enfriamiento rápido (mmH, O): 90/100 110/120 110/120 40/50 130/140

�rea de contacto con el 2'GR (mm' ): 6700 6200 5700 11000 3200

�rea de contacto con el 3er GR (mm'): 15500 14500 13500 20500 12000

Relaci�n de estirado total: 6,40 6,44 6,48 6,00 6,30

dtex (Denier): 1122 (1010) 1116 (1004) 1131 (1018) 1126 (1013) 1129 (1016)

* Ejemplo 9: no est� de acuerdo con la presente invención

EJEMPLOS lOa 12

5 1,05 Y el pol�mero fundido se extrudi� a través de una boquilla que presenta 192 orificios, presentando cada orificio un diámetro de 0,6 mm y una relación de longitud a diámetro (UD) de 3. El pol�mero extrudido se enfri� rápidamente con aire a 15 oC, se recogió y se engras�. Posteriormente, el filamento se sometió a un bobinado de 5 vueltas en los segundos cilindros de tracción (punto de estirado primario) a

10 100 oC, y 8 vueltas en los terceros cilindros de tracción (punto de estirado secundario) a 125 oC, siendo la relación entre el estirado primario en los segundos cilindros de tracción y en los terceros cilindros de tracción y el estirado secundario en los terceros cilindros de tracción y los cuartos cilindros de tracción de 70 %:30 %. Se aplicó una guía de forma plana que presenta una ranura de 4 mm de anchura antes de los segundos cilindros de tracción y los terceros cilindros de tracción. La velocidad de los cuartos cilindros de tracción se fij� en 3000 m/min. Por lo tanto, cada uno de los filamentos de 1111 dtex (1000 denier) se hil� y se estir�

5 en las condiciones de hilado presentadas en la tabla 4. En la tabla 5 se muestran los resultados.

EJEM PLO COMPARATIVO 7 Se produjo un filamento de la misma manera que en los ejemplos lOa 11

10 descritos anteriormente, excepto porque se aplicó una guía de forma plana ancha que presenta una ranura de 6,5 mm de anchura antes de los segundos y terceros cilindros de tracción, y el filamento se sometió a bobinado de 5 vueltas en los segundos cilindros de tracción y a 8 vueltas en los terceros cilindros de tracción.

15 EJEMPLO COMPARATIVO 8

Se produjo un filamento de la misma manera que en el ejemplo comparativo 7, excepto porque se aplicó una guía que presenta una ranura estrecha en forma de V (siendo la anchura de la ranura de guía de 2,5 mm) antes de los segundos y terceros cilindros de tracción, y el filamento se sometió a bobinado de 4 vueltas en

20 los segundos cilindros de tracción ya 9 vueltas en los terceros cilindros de tracción. [Tabla 4)

Condici�n: Ejemplo 10 Ejemplo 11 Ejemplo 12 Ej. comp. 7 Ej. comp. 8

Temperatu ra del polimero fundido CC): 296 297 298 299 320

Temperatura de pol�mero en la bomba de engranajes (oC): 310 310 310 300 315

Longitud del ca lentador de campana (mm): 320 380 400 250 550

Temperatura del calentador de campana CC): 350 375 400 320 440

Presi�n del aire de enfriamiento rápido (mmH,O): 90/100 11 01120 110/120 40/50 130/140

-: 1 7

Condici�n: Ejemplo 10 Ejemplo 11 Ejemplo 12 Ej. comp. 7 Ej. comp. 8

�rea de contacto con el 2'GR (mm' ): 7000 6500 5900 11500 3600

�rea de contacto con el 3er GR (mm'): 16000 15000 14000 21000 12500

Relaci�n de estirado total: 6,30 6,35 6,4 5,85 6,15

dlex (Denier): 1122 (1010) 1116 (1004) 1131 (1018) 1126 (1013) 1129 (1016)

-: 18 [Tabla 5]

ado

Monofilamento

e

Procesabilidad Tenacidad Alargamiento

Alargamiento a

Alargamiento Alargamiento (entidades de

cN/dtex

a la rotura

1,764 cN/dtex

bajo tensión

bajo tensión de

1,000

rotura del

(%)

(2,0 g/d) (%)

de 1,764 a

(9/d )

8,82 eN! dtex

hilo/Día x

7,93S

(10,0 9/d) al

posici�n) cN/dtex (2,0

punto de rotura

9/d a 9,0 9/d)

(%)

0,5

9,S43 (11 ,16)

12,S

2,0

6,7

2,6

1,2

10,1S7 (11,55)

12,1

1,9

6,5

2,7

1,3

10,496 (11,90)

11,7

1,9

3,1

6,0

0,9

9,993 (11,33)

12,3

1,7

6,6

2,4

1,5

11,6

1,S

6,1

10,301 (1',6S)

2,8

1,6

10,654 (12,OS)

11 ,1

1,7

5,8

2,9

0,5

13,2

2,1

5,9

4,0

10,390 (1' ,7S)

O,S

10,496 (11,90)

12,6

1,8

5,7

4,4

4, 4

0,9

10,S75 (12,33)

11,9

1,7

5,7

4, 3

0,9

10,31 0 (11,69)

13,1

2,0

5,9

12,3

1,S

5,6

4,7

1,3

10,566 (1' ,9S)

10,9S0 (12,45)

11,9

1,7

5,6

4,4

1,5

10,3

0,5

�s

3,5

S,970 (10,17)

17,0

2,S

7,9

1,1

2,S

9,613 (10,90)

15,2

2,6

-: 19

�s: 3,2 9,014 (10,22) 16,4 2,5 8,8 0,5

2,7: 9,604 (10,89) 15,6 2,4 7,9 1,0

3,7: 8,661 (9,82) 17,1 2,7 10,8 O

3,2: 9,111 (10,33) 15,8 2,4 8,2 0,9

�s: 4,3 8,802 (9,98) 17,0 2,5 10,4 O

31: 9199 (10 43) 15,9 2,3 78 1,2

* no est� de acuerdo con la presente invención

La presente invención resulta eficaz de cara a conservar las propiedades intrínsecas de la pastilla de tereftalato de polietileno tanto como sea posible. y permite lograr una excelente capacidad de hilado mediante la optimización de las condiciones de hilado, suprimiendo de esta manera la generación de pelusas. La

5 invención puede obtener un hilo de tereftalato de polietileno industrial de alta tenacidad que presenta un alto módulo, alta tenacidad y bajo alargamiento a la rotura debido a la alta proporción de estirado, que resulta útil para la fabricación de cuerdas industriales, material de refuerzo para la construcción. elementos laminares, cinturones de seguridad y similares.

Claims

REIVINDICACIONES

1.

Un procedimiento para la preparación de una pluralidad de monofilamentos

de tereftalato de polietileno que comprende la fusión de una pastilla de

5

tereftalato de polietileno que presenta una viscosidad intrinseca

comprendida entre 0,8 y 1,3, estando ajustada la temperatura del pol�mero

fundido entre 290 y 305 oC, haciendo pasar el pol�mero a través de una

bomba de engranajes ajustada a una temperatura de entre 295 y 310 oC, e

hilando el pol�mero fundido en una hiladora, en la cual el diámetro de los

10

orificios de la boquilla de la hiladora est� comprendido entre 0,5 y 0,8 mm,

mientras que la relación de la longitud al diámetro (UD) de un orificio de la

hiladora est� comprendida entre 2 y 3, haciendo pasar el hilo hilado desde la

boquilla a través de un calentador de campana ajustado a una temperatura

de entre 350 y 400 oC y que se extiende hasta una longitud de entre 320 y

15

500 mm, enfriando rápidamente el hilo que sale del calentador de campana

en una zona de enfriamiento mediante un aire de alimentación a una

temperatura comprendida entre 15 y 18 oC, estando ajustado el aire de

alimentaci�n entre 0,7845 y 1,07873 kPa (entre 80 y 110 mmH20 ) y estando

ajustado el aire de descarga entre 0,88259 y 1,17680 kPa (entre 90 y 120

20

mmH20), engrasando el hilo enfriado, y realizando un estirado primario

inicial y un estirado secundario, en donde las áreas de contacto entre el hilo

y los cilindros de tracción, sobre los cuales se realizan el estirado inicial y el

estirado secundario, se ajustan de tal manera que el área de contacto entre

el hilo y el cilindro de tracción para el estirado primario se ajusta entre 4.000

25

y 8.000 rnm2 y el área de contacto entre el hilo y el cilindro de tracción para

el estirado secundario se ajusta entre 14.000 y 18.000 mm 2 ,

en donde cada uno de los monofilamentos de tereftalato de polietileno

producidos de esta manera da lugar a una curva de tensión-deformación

que muestra un alargamiento de menos del 2,5 % a una tensión inicial de

30

1,764 cN/dtex (2,0 g/d), con un valor de módulo inicial comprendido entre

70,56 eN/dtex y 141 ,12 eN/dtex (entre 80 y 160 g/d), un alargamiento del 7,5

% o menos en un intervalo de tensión comprendido entre 1,764 cN/dtex y

7,938 eN/dtex (entre 2,0 g/d Y 9,0 g/d), Y un alargamiento de al menos el

2,0 % o más en un intervalo de tensión comprendido entre 8,82 cN/dtex

35

(10,0 g/d) Y el punto de rotura.
2.

El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la densidad

lineal del monofilamento de tereftalato de polietileno es de entre 3,3 a 33,3 dtex (entre 3 y 30 denier).