ES2349492T3 - Procedimiento para aplicar una composición mediadora de adhesión sobre un sustrato. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la aplicación de una composición mediadora de adhesión, que contiene por lo menos una sustancia mediadora de adhesión, sobre un substrato, en el que la sustancia mediadora de adhesión es evaporada y el vapor formado es transportado, mediante un gas de soporte, hasta el substrato.
Description
El invento se refiere al sector de la técnica de aplicaciones, para aplicar una composición mediadora de adhesión sobre un substrato.
Las composiciones mediadoras de adhesión se utilizan convencionalmente con el fin de mejorar la adhesión de materiales, en particular de materiales adhesivos y de estanqueidad, sobre un substrato. Así, por ejemplo, son conocidos para un experto en la especialidad ciertos compuestos de silanos y titanatos, que son utilizados como los denominados agentes activadores de imprimación o de adhesión, para el tratamiento previo de unas superficies que se hayan de pegar o estanqueizar.
Para la aplicación de una composición mediadora de adhesión sobre un substrato se propusieron diferentes procedimientos.
Así, de acuerdo con el documento de solicitud de patente internacional WO 2006/005606, se aplica un agente mediador de adhesión según el procedimiento de laminación, atomización o inmersión sobre las piezas de trabajo pertinentes.
Los mencionados procedimientos presentan la desventaja de que la cantidad que se ha de aplicar de una composición mediadora de adhesión se puede dosificar solamente con dificultades. Además de esto, en el caso de unas composiciones mediadoras de adhesión con una más alta viscosidad, el campo de usos de este procedimiento es restringido grandemente, puesto que por ejemplo al aplicarla sobre una superficie áspera, la composición mediadora de adhesión no penetra totalmente en los poros y por consiguiente la superficie no es mojada totalmente.
Por motivos económicos y con el fin de conseguir, además de ello, una adhesión óptima, por añadidura se desea con frecuencia aplicar solamente pequeñas cantidades de una composición mediadora de adhesión sobre el substrato. Esto se puede conseguir, con los procedimientos mencionados, solamente en el caso de que la composición mediadora de adhesión que se ha de aplicar haya sido diluida, de manera preferible con un disolvente fácilmente volátil. No obstante, el empleo de disolventes que se separan por ventilación es desventajoso en muchos casos a causa de las condiciones marco y de las instalaciones adicionales que son necesarias por la higiene y la seguridad en el trabajo. Este problema es especialmente agudo en centros de producción cerrados, en los que típicamente se aplican composiciones mediadoras de adhesión.
Partiendo de los problemas mencionados, se propuso en el documento WO2007/132013 la utilización de un atomizador por ultrasonidos para la aplicación de una composición mediadora de adhesión sobre una superficie de un substrato. Es desventajoso en este contexto el hecho de que tal modalidad de aplicación requiere un equipo de aplicación relativamente elaborado y complicado.
Es misión del presente invento, por consiguiente, poner a disposición un procedimiento sencillo y seguro, que permita aplicar homogéneamente sobre un substrato también pequeñas cantidades de una composición mediadora de adhesión.
Por el hecho de que ya no se necesita una separación por ventilación del disolvente, además de esto la aplicación de un material adhesivo o de estanqueidad puede efectuarse inmediatamente después de la aplicación de la sustancia mediadora de adhesión.
El problema planteado por esta misión es resuelto conforme al invento mediante el procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1. Unas preferidas formas de realización del procedimiento se reproducen en las reivindicaciones dependientes 2 a 10.
Un aspecto adicional del invento se refiere a un dispositivo de acuerdo con las reivindicaciones 11 y 12.
El invento se refiere a un procedimiento para la aplicación de una composición mediadora de adhesión, que contiene por lo menos una sustancia mediadora de adhesión, sobre un substrato, realizándose que la sustancia mediadora de adhesión es evaporada y el vapor formado es transportado hasta el substrato mediante un gas de soporte.
Las sustancias mediadoras de adhesión, típicamente utilizadas, tienen por regla general un punto de ebullición a la presión normal que está situado por encima del punto de descomposición. A causa de la presión de vapor de la sustancia líquida mediadora de adhesión se ajusta, sin embargo, ya a unas temperaturas relativamente bajas que están situadas por debajo del punto de descomposición y por consiguiente también por debajo del punto de ebullición de la sustancia mediadora de adhesión, un equilibrio entre la fase líquida y la fase gaseosa, pasando la sustancia mediadora de adhesión desde la fase líquida a la gaseosa. Por el hecho de que mediante el gas de soporte se saca constantemente desde este equilibrio la sustancia mediadora de adhesión presente en la fase gaseosa, un paso continuo de la sustancia mediadora de adhesión desde la fase líquida a la fase gaseosa es garantizado también a unas temperaturas situadas por debajo del punto de ebullición. Mediante esta constante “vaporización” tiene lugar por consiguiente un transporte continuo de una sustancia mediadora de adhesión hasta el substrato, que está expuesto al gas de soporte. Sorprendentemente, ya una exposición relativamente breve del substrato es bastante como para aplicar una cantidad suficiente de una sustancia mediadora de adhesión por unidad de superficie de substrato, que garantiza la deseada mediación de adhesión.
El procedimiento conforme al invento hace posible, por consiguiente, aplicar la composición mediadora de adhesión, o respectivamente la sustancia mediadora de adhesión que está contenida en ésta, en una pequeña cantidad y de una manera homogénea, también cuando se presenta una cantidad grandemente disminuida de disolvente o incluso no se presenta ningún disolvente. De acuerdo con una forma preferida de realización, la sustancia mediadora de adhesión está en lo esencial exenta de disolvente, es decir que el disolvente se presenta en una proporción de a lo sumo 5 % en peso, en particular de a lo sumo 1 % en peso, de manera preferida de a lo sumo 0,5 % en peso. De esta manera, el usuario que aplica la composición mediadora de adhesión, no está sometido a ningún tipo de carga mediante disolventes volátiles, lo cual garantiza un trabajo seguro. Las limitaciones impuestas por las normas para VOC (acrónimo de Volatile Organic Compounds = compuestos orgánicos volátiles) se pueden evitar por consiguiente de una manera completa. Además de ello, mediante la supresión del período de tiempo de ventilación, inmediatamente después de la aplicación de la composición mediadora de adhesión, el substrato tratado puede ser elaborado ulteriormente. Por consiguiente, la aplicación de un material adhesivo o de estanqueidad se puede efectuar inmediatamente después de la aplicación de la sustancia mediadora de adhesión. Esto puede efectuarse, por ejemplo, mediante unos autómatas de aplicación, sobre cuyo brazo puede estar dispuesto al mismo tiempo un aparato para la aplicación de la composición o respectivamente de la sustancia mediadora de adhesión, así como un aparato para la aplicación de un material adhesivo o de estanqueidad. Esto tiene como consecuencia el hecho de que solamente es necesario un puesto de autómatas y por consiguiente se necesita menos sitio ocupado, así como se puede disminuir el tiempo de cadencia.
Una ventaja adicional del procedimiento conforme al invento se encuentra en el hecho de que la sustancia mediadora de adhesión puede ser transportada hasta el substrato en unas condiciones moderadas y por consiguiente bien controlables. Éste se diferencia por consiguiente de una manera fundamental con respecto del procedimiento conocido por ejemplo a partir del documento de solicitud de patente europea EP-A-1388470, de acuerdo con el cual unos compuestos mediadores de adhesión se añaden a un plasma reactivo.
Además de esto, el procedimiento conforme al invento permite aplicar deliberadamente sobre una zona previamente establecida de la superficie del substrato la sustancia mediadora de adhesión o respectivamente la composición mediadora de adhesión que contiene a ésta. Por consiguiente, se puede restringir la aplicación de la composición mediadora de adhesión a aquéllas zonas que se ponen en contacto con el material adhesivo o de estanqueidad, lo cual es ventajoso en particular en lo que se refiere al consumo de la sustancia mediadora de adhesión y al aspecto estético del substrato pegado o respectivamente estanqueizado.
Con el fin de ajustar la deseada cantidad de la sustancia mediadora de adhesión en la composición mediadora de adhesión que ha sido aplicada sobre el substrato, dependiendo de cual sea la sustancia mediadora de adhesión, se pueden hacer variar correspondientemente por ejemplo la temperatura de evaporación, el caudal del gas de soporte, la superficie de contacto entre la sustancia mediadora de adhesión en la fase líquida y el gas de soporte y/o la duración de la exposición del substrato.
Unas sustancias mediadoras de adhesión especialmente bien apropiadas para el procedimiento conforme al invento las constituyen por ejemplo unas sustancias mediadoras de adición hidrolizables.
La por lo menos una sustancia mediadora de adhesión hidrolizable puede ser un compuesto orgánico de silicio. Fundamentalmente, son apropiados todos los compuestos orgánicos de silicio conocidos para un experto en la especialidad, que se emplean como agentes mediadores de adhesión. De manera preferida, este compuesto orgánico de silicio lleva por lo menos uno, de manera preferida tres, grupo(s) alcoxi, que está(n) unido(s) directamente a un átomo de silicio a través de un enlace de oxígeno con silicio. Además, el compuesto orgánico de silicio lleva por lo menos un sustituyente, que está unido al átomo de silicio a través de un enlace de silicio con carbono y que eventualmente tiene un grupo funcional, que se selecciona entre el conjunto que se compone de los grupos oxirano, hidroxi, (met)acriloxi, amino, mercapto, vinilo y nitrilo.
Como compuestos orgánicos de silicio son especialmente apropiados compuestos orgánicos de silicio de las fórmulas (I) o (II) o (III)
En este caso R1 representa un grupo alquileno lineal o ramificado, eventualmente cíclico, con 1 a 20 átomos de C, eventualmente con porciones aromáticas, y eventualmente con uno o varios heteroátomos, en particular átomos de nitrógeno.
10 R2 representa un grupo alquilo con 1 a 5 átomos de C, en particular un grupo metilo o etilo, o un grupo acilo. R3 representa un grupo alquilo con 1 a 8 átomos de C, en particular un grupo metilo. X representa H o un grupo funcional, que se selecciona entre el conjunto que
15 se compone de un grupo oxirano, un grupo OH, un grupo (met)acriloxi, un grupo amino, un grupo SH, un grupo aciltio y un grupo vinilo, y de manera preferida representa un grupo amino. Para completar la descripción, se menciona el hecho de que por aciltio se entiende en este documento el sustituyente
, representando R4 alquilo, en particular con 1 a 20 átomos 20 de carbono, y representando la línea de trazos el enlace con el sustituyente R1 . X1 representa un grupo funcional, que se selecciona entre el conjunto que se compone de NH, S, S2 y S4.
X2 representa un grupo funcional, que se selecciona entre el conjunto que se compone de N y de un grupo isocianurato, y a representa uno de los valores 0, 1 ó 2, preferentemente 0.
El sustituyente R1 significa en particular un grupo metileno, propileno, metilpropileno, butileno o dimetilbutileno. Se prefiere especialmente como sustituyente R1 un grupo propileno.
Los compuestos orgánicos de silicio que tienen grupos amino, mercapto u oxirano se denominan también como “aminosilanos”, “mercaptosilanos” o “epoxisilanos”. Como un “poliaminosilano” se entienden unos compuestos de silicio, que tienen varios grupos amino. Como un “polisilano” se entienden unos compuestos de silicio, que tienen varios grupos silano. Como “grupo silano” se entiende en este contexto la agrupación de la fórmula (I’)
El radical R2 y el índice a se han definido con anterioridad.
Como compuestos orgánicos de silicio de la fórmula (I) son apropiados, por ejemplo, los compuestos orgánicos de silicio que se seleccionan entre el conjunto que se compone de
octil-trimetoxi-silano, dodecil-trimetoxi-silano, hexadecil-trimetoxi-silano, metiloctil-dimetoxi-silano;
3-glicidiloxipropil-trimetoxi-silano, 3-glicidiloxipropil-trietoxi-silano;
3-metacriloxipropil-trialcoxi-silanos, 3-metacriloxipropil-trietoxisilano, 3-metacriloxipropil-trimetoxi-silano;
3-aminopropil-trimetoxi-silano, 3-aminopropil-trietoxi-silano, 3-aminopropildimetoxi-metil-silano, 3-amino-2-metilpropil-trimetoxi-silano, N-(2-aminoetil)-3aminopropil-trimetoxi-silano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropil-trietoxi-silano, N-(2aminoetil)-3-aminopropil-dimetoxi-metil-silano, 4-aminobutil-trimetoxi-silano, 4aminobutil-dimetoxi-metil-silano, 4-amino-3-metilbutil-trimetoxi-silano, 4-amino-3,3dimetilbutil-trimetoxi-silano, 4-amino-3,3-dimetilbutil-dimetoxi-metil-silano, 2-aminoetildimetoxi-metil-silano, aminometil-trimetoxi-silano, aminometil-dimetoxi-metil-silano, aminometil-metoxi-dimetil-silano, 7-amino-4-oxaheptil-dimetoxi-metil-silano, N-(metil)3-aminopropil-trimetoxi-silano, N-(n-butil)-3-aminopropil-trimetoxi-silano;
3-mercaptopropil-trietoxisilano, 3-mercaptopropil-trimetoxisilano, 3-mercaptopropil-metil-dimetoxi-silano;
3-aciltiopropil-trimetoxisilano;
vinil-trimetoxi-silano y vinil-trietoxi-silano.
También son preferidos los compuestos orgánicos de silicio que se acaban de mencionar, cuyos grupos alcoxi han sido reemplazados por grupos acetoxi, tales como por ejemplo el octil-triacetoxi-silano (octil-Si-(O(O=C)CH3)3). Tales compuestos orgánicos de silicio desprenden ácido acético al realizar la hidrólisis.
Se prefieren, en el caso de estos mencionados compuestos de silicio, aquellos que tienen sustituyentes orgánicos unidos al átomo de silicio, que adicionalmente tienen todavía un grupo funcional, es decir, que no es ningún grupo alquilo, y corresponden a una fórmula (I), en la que X no es H.
Como compuestos orgánicos de silicio de la fórmula (II) son apropiados por ejemplo los compuestos orgánicos de silicio que se seleccionan entre el conjunto que se compone de bis-[3-(trimetoxisilil)-propil]-amina, bis-[3-(trietoxisilil)-propil]amina, 4,4,15,15-tetraetoxi-3,16-dioxa-8,9,10,11-tetratia-4-15-disila-octadecano, (polisulfuro de bis-(trietoxi-silil-propilo), bis(trietoxi-silil-propil)tetrasulfano) y disulfuro de bis(trietoxisilil-propilo).
Como compuestos orgánicos de silicio de la fórmula (III) son apropiados por ejemplo los compuestos orgánicos de silicio que se seleccionan entre el conjunto que se compone de tris-[3-(trimetoxi-silil)-propil]amina, tris-[3-(trietoxi-silil)-propil]-amina, 1,3,5-tris-[3-(trimetoxi-silil)propil]-1,3,5-triazina-2,4,6(1H,3H,5H)-triona-urea (= isocianurato de tris(3-(trimetoxi-silil)propilo) y 1,3,5-tris[3-(trietoxi-silil)propil]-1,3,5-triazina-2,4,6(1H,3H,5H)-triona-urea (= isocianurato de tris(3-(trietoxi-silil)propilo).
De manera preferida, la composición mediadora de adhesión no contiene ningún alquil-silano, es decir que de manera preferida X es diferente de H.
Son preferidos como compuestos orgánicos de silicio ciertos aminosilanos, en particular unos aminosilanos con X = NH2 o NH2-CH2-CH2-NH, X1 = NH y X2 = N. Se prefieren especialmente 3-aminopropil-trimetoxi-silano, N-(2-aminoetil)-3-aminopropiltrimetoxi-silano, bis[3-(trimetoxi-silil)-propil]-amina, 3-aminopropil-trietoxi-silano, N-2aminoetil)-3-aminopropil-trietoxi-silano y bis[3-(trietoxi-silil)-propil]-amina así como sus mezclas entre ellos.
La por lo menos una sustancia mediadora de adhesión hidrolizable puede ser además un compuesto orgánico de titanio. Fundamentalmente, son apropiados todos los compuestos orgánicos de titanio conocidos para un experto en la especialidad, que se pueden emplear como agentes mediadores de adhesión.
Es particularmente apropiado un compuesto orgánico de titanio, que lleva por lo menos un grupo funcional, que se selecciona entre el conjunto que se compone de un grupo alcoxi, un grupo sulfonato, un grupo carboxilato, un grupo dialquil-fosfato, un grupo dialquil-pirofosfato y un grupo acetilacetonato, o mezclas de los mismos, y que
5 está unido a un átomo de titanio directamente a través de un enlace de oxígeno con titanio.
Son especialmente apropiados unos compuestos, en los cuales todos los sustituyentes unidos con el titanio se seleccionan entre el conjunto que se compone de un grupo alcoxi, un grupo sulfonato, un grupo carboxilato, un grupo dialquil-fosfato, un
10 grupo dialquil-pirofosfato y un grupo acetilacetonato, pudiendo todos los sustituyentes ser idénticos o diferentes unos de otros. Como grupos alcoxi se han manifestado especialmente apropiados en particular los denominados sustituyentes neoalcoxi, en particular de la siguiente fórmula (IV).
Como ácidos sulfónicos se han manifestado especialmente apropiados en particular unos ácidos sulfónicos aromáticos, cuyos radicales aromáticos están sustituidos con un grupo alquilo. Como ácidos sulfónicos preferidos se consideran radicales de la siguiente fórmula (V).
Como grupos carboxilato se han manifestado especialmente apropiados unos carboxilatos de ácidos grasos. Como carboxilato preferido se considera el decanoato. En las anteriores fórmulas (IV) y (V) el enlace de trazos indica en este caso el enlace de oxígeno con titanio.
Unos compuestos orgánicos de titanio son obtenibles comercialmente, por ejemplo de la entidad Kenrich Petrochemicals o de DuPont. Ejemplos de apropiados compuestos orgánicos de titanio son, por ejemplo, los Kent-React® KR TTS, KR 7, KR 9S, KR 12, KR 26S, KR 33DS, KR 38S, KR 39DS, KR 44, KR 134S, KR 138S, KR 158FS, KR 212, KR 238S, KR 262ES, KR 138D, KR 158D, KR 238T, KR 238M, KR238A, KR238J, KR262A, LICA 38J, KR 55, LICA 01, LICA 09, LICA 12, LICA 38, LICA 44, LICA 97, LICA 99, KR OPPR, KR OPP2 de Kenrich Petrochemicals, o los Tyzor® ET, TPT, NPT, BMT, AA, AA-75, AA-95, AA-105, TE, ETAM, OGT de DuPont. Como preferidos se consideran los Ken-React® KR 7, KR 9S, KR 12, KR 26S, KR 38S, KR44, LICA 09, LICA 44, NZ 44, así como los Tyzor® ET, TPT, NPT, BTM, AA, AA-75, AA-95, AA-105, TE, ETAM de DuPont.
Son especialmente preferidos unos compuestos orgánicos de titanio con sustituyentes unidos a través de un enlace de oxígeno con titanio al átomo de titanio, de las fórmulas (IV) y/o (V).
La por lo menos una sustancia mediadora de adhesión hidrolizable puede ser además un compuesto orgánico de zirconio. Fundamentalmente son apropiados todos los compuestos orgánicos de zirconio conocidos para un experto en la especialidad, que se emplean como agentes mediadores de adhesión. Es particularmente apropiado un compuesto orgánico de zirconio, que lleva por lo menos un grupo funcional, que se selecciona entre el conjunto que se compone de un grupo alcoxi, un grupo sulfonato, un grupo carboxilato y un grupo fosfato o de mezclas de ellos, y que está unido directamente a un átomo de zirconio a través de un enlace de oxígeno con zirconio.
Como grupos alcoxi se han manifestado especialmente apropiados en particular sustituyentes isopropoxi y los denominados neoalcoxi, en particular de la fórmula (IV) como más arriba se ha descrito, indicando el enlace de trazos en este caso el enlace de oxígeno con zirconio.
Como ácidos sulfónicos se han manifestado especialmente apropiados en particular ácidos sulfónicos aromáticos, cuyos radicales aromáticos están sustituidos con un grupo alquilo. Como ácidos sulfónicos preferidos se consideran radicales de la fórmula (V) como más arriba se ha descrito, indicando el enlace de trazos en este caso el enlace de oxígeno con zirconio.
Como grupos carboxilato se han manifestado especialmente apropiados en particular carboxilatos de ácidos grasos. Como carboxilatos preferidos se consideran estearatos e isoestearatos.
Los compuestos orgánicos de zirconio son obtenibles comercialmente, por ejemplo, de la entidad Kenrich Petrochemicals. Ejemplos de apropiados compuestos orgánicos de silicio son por ejemplo los Ken-React® NZ 38J, NZ TPPJ, KZ OPPR, KZ TPP, NZ 01, NZ 09, NZ 12, NZ 38, NZ 44, NZ 97.
Además, la sustancia mediadora de adhesión de la composición conforme al invento puede contener unas mezclas de por lo menos un compuesto orgánico de silicio con por lo menos un compuesto orgánico de titanio y/o con por lo menos un compuesto orgánico de zirconio. Asimismo son posibles unas mezclas de por lo menos un compuesto orgánico de titanio con por lo menos un compuesto orgánico de zirconio. Se prefieren unas mezclas de por lo menos un compuesto orgánico de silicio con por lo menos un compuesto orgánico de titanio.
Son especialmente preferidas unas mezclas de varios compuestos orgánicos de silicio o unas mezclas de un compuesto orgánico de silicio con un compuesto orgánico de titanio o respectivamente con un compuesto orgánico de zirconio.
Son particularmente preferidas unas mezclas de aminosilano(s) y mercaptosilano(s).
Se han mostrado en particular como ventajosas unas mezclas de por lo menos un poliaminosilano, de por lo menos un polisilano, en particular de por lo menos un disilano, y de por lo menos un mercaptosilano.
Una tal mezcla es en particular una mezcla de:
A: un poliaminosilano, preferiblemente N-(2-aminoetil)-3-aminopropil-trimetoxi-silano,
B: un polisilano, de manera preferida bis(3-trimetoxi-silil-propil)amina, y
C: un mercaptosilano, de manera preferida 3-mercaptopropil-trimetoxi-silano, siendo la relación ponderal de A:B:C en particular X:Y:Z, con los valores para X de 0,1 a 10, para Y de 0,1 a 10 y para Z de 0,1 a 10.
De acuerdo con el procedimiento del presente invento, la sustancia mediadora de adhesión puede ser calentada, con el fin de acelerar su evaporación. Si en el procedimiento conforme al invento se utiliza un compuesto orgánico de silicio, un compuesto orgánico de titanio o un compuesto orgánico de zirconio como sustancia mediadora de adhesión, se ajusta de manera preferida una temperatura de evaporación de 100 a 250ºC. Ésta se encuentra situada por consiguiente ampliamente por debajo del punto de descomposición de la sustancia mediadora de adhesión.
Por el concepto de “gas de soporte” se entiende en conexión con el presente invento un gas, que es inerte en lo que se refiere a la sustancia mediadora de adhesión. Como gases de soporte preferidos se pueden utilizar por ejemplo nitrógeno, oxígeno, aire y/o un gas noble. En particular, en el caso de la utilización de compuestos orgánicos de silicio, de compuestos orgánicos de titanio o de compuestos orgánicos de zirconio, se le puede añadir al gas de soporte además un componente adicional destinado a la hidrólisis del mencionado compuesto. Si se utiliza por ejemplo aire, éste puede contener adicionalmente una cierta cantidad de humedad, en particular de agua. En este caso la humedad del aire a 20ºC está situada preferentemente entre 20 y 70 %. La cantidad del agua se ha de medir preferiblemente de tal manera que la sustancia mediadora de adhesión se pueda hidrolizar o hidrolizar parcialmente, hasta que ella incida sobre el substrato. Además, se puede concebir el recurso de calentar el gas de soporte, con el fin de calentar de esta manera indirectamente a la sustancia mediadora de adhesión y acelerar su evaporación.
Aún cuando una ventaja del presente invento consiste en que, incluso en ausencia de un disolvente, se consigue una mojadura homogénea y suficiente de la superficie del substrato, están abarcados por el presente invento también unos procedimientos en los cuales la sustancia mediadora de adhesión está dispuesta previamente en estado disuelto en un disolvente.
En este caso son apropiados como disolventes en particular unos disolventes fácilmente volátiles, es decir aquellos que tienen un punto de ebullición a 760 Torr comprendido entre 25ºC y 140ºC, en particular entre 50ºC y 120ºC, de manera preferida entre 65 y 99ºC.
Son apropiados adicionalmente también unos disolventes menos volátiles, es decir aquellos disolventes que tienen un punto de ebullición a 760 Torr situado por encima de la temperatura de curado en horno. En particular, ellos tienen un punto de ebullición de ≥ 100ºC, que está comprendido de manera preferida entre 100ºC y 200ºC, y de manera especialmente preferida entre 140ºC y 200ºC.
Además, se ha mostrado que en particular se pueden utilizar unas mezclas de diferentes disolventes. Por ejemplo, se pueden utilizar unas mezclas de varios hidrocarburos entre ellos o unas mezclas de por lo menos un hidrocarburo con por lo menos un disolvente polar, que tiene por lo menos un heteroátomo en su fórmula estructural. El hidrocarburo puede ser saturado o insaturado olefínica o aromáticamente. De manera preferida, el hidrocarburo es saturado. Como heteroátomo en el disolvente polar se han de considerar como apropiados en particular O, N y S. De manera preferida, el por lo menos un heteroátomo es un átomo de oxígeno, que se presenta de manera especialmente preferida en forma de grupos hidroxilo, carbonilo, de éter, de ácidos carboxílicos o de derivados de ácidos carboxílicos, tal como por ejemplo un grupo éster, amido o carboxilato, en la fórmula estructural del disolvente polar. Disolventes polares preferidos son agua, alcoholes y cetonas. Los disolventes polares preferidos en la mayor parte de los casos son alcoholes, en particular alcoholes saturados, ramificados o lineales o cíclicos con 1 a 8 átomos de carbono.
Se prefieren como disolventes ciertos alcoholes e hidrocarburos alifáticos y cicloalifáticos, en particular etanol, isopropanol, hexano, ciclohexano, heptano y octano, así como sus mezclas. De manera preferida, el disolvente es isopropanol o heptano.
Se consideran como especialmente apropiados unas mezclas de disolventes a base de un alcohol y de un hidrocarburo alifático o cicloalifático, en particular las de etanol o isopropanol con hexano o ciclohexano o heptano u octano, así como sus mezclas. Como mezcla de disolventes especialmente preferida se ha mostrado la mezcla de isopropanol y heptano.
Como disolventes menos volátiles se consideran en particular unos hidrocarburos tales como tolueno, xileno o una mezcla de hidrocarburos con un punto de ebullición comprendido entre 120ºC y 200ºC, en particular entre 120ºC y 140ºC.
La composición mediadora de adhesión que ha sido aplicada sobre el substrato, se puede componer de la sustancia mediadora de adhesión o de por lo menos otro componente adicional. De manera preferida, la proporción de la sustancia mediadora de adhesión es de 90 % en peso, en particular de 95 % en peso, de manera preferida de 99 % en peso, referida a la composición mediadora de adhesión.
El por lo menos un componente adicional puede ser aplicado según sea la idoneidad como la sustancia mediadora de adhesión o sino mediante un procedimiento convencional, que sea apropiado para las finalidades.
Se pueden utilizar asimismo, como una parte componente de la composición mediadora de adhesión, unos catalizadores para la hidrólisis, p.ej. de grupos silanos, y ciertamente por ejemplo en la forma de ácidos carboxílicos orgánicos tales como ácido benzoico o ácido salicílico, anhídridos de ácidos carboxílicos orgánicos, tales como anhídrido de ácido ftálico o anhídrido de ácido hexahidroftálico, esteres silílicos de ácidos carboxílicos orgánicos, ácidos sulfónicos orgánicos tales como ácido p-toluenosulfónico o ácido 4-dodecil-benceno-sulfónico o ácido metil-sulfónico, u otros ácidos orgánicos o inorgánicos, o mezclas de los ácidos antes mencionados; así como unos catalizadores para la reacción de grupos isocianatos, por ejemplo compuestos de estaño, tales como octoato de estaño(II), tricloruro de monobutil-estaño, dicloruro de dibutil-estaño, óxido de dibutil-estaño, diacetato de dibutil-estaño, dilaurato de dibutilestaño, diacetilacetonato de dibutil-estaño, dicarboxilatos de dibutil-estaño, dicarboxilatos de dioctil-estaño, tioésteres de alquil-estaño, compuestos de bismuto tales como octoato de bismuto(III), neodecanoato de bismuto(III), compuestos de zinc, tales como octoato de zinc(II), así como compuestos que contienen grupos amino, tales como por ejemplo 2,2’-dimorfolino-dietil-éter, 1,4-diazabiciclo[2.2.2]octano, 1,8diazabiciclo[5.4.0]undec-7-eno, así como otros catalizadores tales como titanatos y zirconatos.
Además se pueden emplear los agentes humectantes y aditivos que sean usuales en la química de los imprimadores.
Como otras partes componentes son asimismo apropiados ciertos agentes absorbentes de rayos UV (ultravioleta) así como ciertos agentes abrillantadores ópticos. Tales agentes abrillantadores ópticos absorben una luz UV y emiten una luz visible, normalmente de color azul. Un agente abrillantador óptico preferido lo constituye el Ciba Uvitex® OB de Ciba Speciality Chemicals. Otros agentes abrillantadores apropiados se indican por ejemplo en la obra de Kirk-Othmer, “Encyclopedia of Chemical Technology”, [enciclopedia de la tecnología química], 4ª edición, John Wiley & Sons, Nueva York, volumen 11, páginas 227-241. Los agentes absorbentes de rayos UV pueden ser por ejemplo de naturaleza orgánica, tal como por ejemplo los de las líneas de productos Tinuvin® de Ciba Speciality Chemicals.
El substrato, sobre cuya superficie es aplicada la composición mediadora de adhesión, puede ser muy diverso. Son especialmente apropiados unos substratos inorgánicos tales como los de vidrio, material vitrocerámico, hormigón, mortero, adobe, ladrillos, yeso y piedras naturales tales como granito o mármol, metales o aleaciones tales como aluminio, acero, metales “coloreados” (adjetivo que designa a metales no férreos, de transición de los grupos secundarios del sistema periódico), metales zincados; substratos orgánicos tales como los de madera, planchas de virutas, materiales sintéticos tales como los PVC (poli(cloruros de vinilo)), policarbonatos, PMMA (poli(metacrilatos de alquilo)), poliésteres, resinas epoxídicas; substratos revestidos, tales como metales o aleaciones revestidos/as con polvos, así como pinturas y barnices, en particular barnices cubrientes de automóviles. Como substratos preferidos en la mayor parte de los casos se consideran los de vidrio, en particular vidrio revestido con un material cerámico, substratos barnizados, tales como bridas metálicas barnizadas, así como materiales sintéticos, en particular un PVC.
El presente invento se puede emplear en particular en el caso del tratamiento previo de superficies de substratos, que a continuación deben de ser unidos con un material adhesivo o de estanqueidad. Como tratamiento previo se aplica en este caso preferiblemente una sustancia mediadora de adhesión por medio del procedimiento descrito precedentemente. Unos usos apropiados son, por lo tanto, por ejemplo el pegamiento de piezas y elementos de construcción en la construcción sobre tierra o subterránea y en los casos de la fabricación o reparación de artículos industriales o artículos de consumo, en particular de ventanas, máquinas domésticas o medios de transporte tales como vehículos acuáticos o terrestres, preferiblemente automóviles, autobuses, camiones, trenes o barcos; la estanqueización de juntas, costuras o cavidades en la fabricación o la reparación industrial, o en la construcción sobre tierra
o subterránea. Es especialmente apropiado el presente invento en el caso de la aplicación de una composición mediadora de adhesión sobre una luna, preferiblemente de vidrio, donde la luna se debe de unir, en particular pegar, con por lo menos otro substrato adicional a base de vidrio, madera, un barniz o un material sintético, en particular un poli(cloruro de vinilo) (PVC). Por consiguiente, el procedimiento conforme al invento se puede emplear preferiblemente en la construcción de vehículos, donde se pega un vidrio con una carrocería revestida con un barniz, o en la construcción de puertas o ventanas, donde se pega un vidrio con un marco o bastidor a base de madera o un material sintético.
Además, el invento se refiere a un procedimiento para el pegamiento y/o la estanqueización de por lo menos dos superficies de substratos S1 y S2, que comprende las etapas de: (i) aplicar una composición mediadora de adhesión, por medio del procedimiento precedentemente descrito, sobre un substrato S1 y/o un substrato S2; (ii) aplicar un material adhesivo o de estanqueidad sobre por lo menos una superficie de substrato S1 y/o S2 o entre los substratos S1 y S2; (iii) poner en contacto los substratos S1 y S2 a través del material adhesivo o de estanqueidad que se ha aplicado; y (iv) endurecer el material adhesivo o de estanqueidad aplicado; siendo los substratos S1 y S2 iguales o diferentes entre ellos.
En el uso como material de estanqueidad, la composición es aplicada entre los substratos S1 y S2 y a continuación se efectúa el endurecimiento. Usualmente el material de estanqueidad es introducido a presión en una junta.
La aplicación del material adhesivo o de estanqueidad se efectúa preferiblemente de una manera uniforme.
En ambos usos, el substrato S1 puede ser igual o diferente que el substrato S2. Apropiados substratos S1 o S2, son, por ejemplo, unos substratos inorgánicos tales como los de vidrio, material vitrocerámico, hormigón, adobe, ladrillos, yeso y piedras naturales tales como granito o mármol; metales o aleaciones, tales como aluminio, acero, metales coloreados, metales zincados; substratos orgánicos tales como los de madera, materiales sintéticos, tales como los de PVC, policarbonatos, PMMA, poliésteres, resinas epoxídicas; substratos revestidos, tales como metales o aleaciones que se han revestido con polvos, así como pinturas y barnices, en particular barnices cubrientes de automóviles.
Se ha mostrado que los materiales adhesivos de poliuretanos, materiales adhesivos de (met)acrilatos, materiales adhesivos de resinas epoxídicas o materiales adhesivos constituidos sobre la base de prepolímeros con funciones alcoxisilanos, son óptimamente apropiados para un pegamiento.
Como materiales adhesivos de poliuretanos son apropiados, por una parte, materiales adhesivos de un solo componente que se endurecen por humedad, o materiales adhesivos de poliuretanos de dos componentes. Tales materiales adhesivos contienen poliisocianatos, en particular en forma de prepolímeros que tienen grupos isocianatos. Se prefieren unos materiales adhesivos de poliuretanos, como los que se venden comercialmente por Sika Schweiz AG dentro de las líneas de productos Sikaflex®, SikaPower® y SikaForce®.
Como materiales adhesivos de (met)acrilatos se han de entender unos materiales adhesivos de dos componentes, cuyo primer componente comprende ácido acrílico y/o ácido metacrílico y/o sus ésteres, y cuyo segundo componente comprende un agente formador de radicales, en particular un peróxido. Unos preferidos de tales materiales adhesivos son obtenibles comercialmente de Sika Schweiz AG dentro de la línea de productos SikaFast®.
Como materiales adhesivos de resinas epoxídicas se entienden unos materiales adhesivos, que son formulados sobre la base de éteres glicidílicos, en particular de éteres diglicidílicos de bisfenol A y/o bisfenol F. Son especialmente apropiados los materiales adhesivos de resinas epoxídicas de dos componentes, uno de cuyos componentes contiene un éter diglicidílico de bisfenol A y/o de bisfenol F y cuyo segundo componente contiene poliaminas y/o polimercaptanos. Se prefieren unos materiales epoxídicos de resinas epoxídicas de dos componentes, como los que son obtenibles comercialmente de Sika Schweiz AG dentro de la línea de productos Sikadur®. Se han mostrado como especialmente apropiados para el pegamiento de láminas los materiales adhesivos de resinas epoxídicas de dos componentes Sikadur®-Combiflex®, Sikadur®-31, Sikadur®-31DW y Sikadur®-33, de manera preferida Sikadur®-Combiflex, de Sika Schweiz AG.
Como materiales adhesivos constituidos sobre la base de prepolímeros con funciones alcoxisilanos se entienden en particular unos materiales adhesivos sobre la base de polímeros de MS (acrónimo de Methoxi Silane, es decir metoxi silanos) o SPUR (acrónimo de Silane terminated Polyurethanes, es decir silanos terminados en poliuretanos). Tales prepolímeros con funciones alcoxisilanos se pueden preparar por ejemplo a través de una reacción de hidrosililación a partir de unos poliéteres que tienen por lo menos dos dobles enlaces C=C, en particular a partir de polímeros de poli(oxialquilenos) terminados en alilo, y con un hidrosilano, o a través de una reacción por adición de isocianato-alquil-alcoxi-silanos con polioles o con prepolímeros de poliuretanos que tienen funciones hidroxi o a través de una reacción por adición de aminoalquilalcoxisilanos con prepolímeros de poliuretanos que tienen funciones isocianatos, siendo accesibles los prepolímeros de poliuretanos, a su vez, de una manera conocida a través de una reacción de poliisocianatos y polioles y/o poliaminas. Los materiales adhesivos sobre la base de prepolímeros con funciones alcoxisilanos son endurecibles por humedad y reaccionan a temperatura ambiente.
Fundamentalmente se pueden emplear también unos materiales adhesivos termofusibles, como los que son vendidos comercialmente por Sika Schweiz AG bajo la línea de productos SikaMelt®. Se prefirieren, sin embargo, unos materiales adhesivos que son endurecibles a la temperatura ambiente.
Los substratos, en caso necesario antes de la aplicación del material adhesivo
o de estanqueidad, pueden ser tratados previamente de modo adicional para la aplicación de la composición mediadora de adhesión. Tales tratamientos previos comprenden en particular procedimientos físicos y/o químicos de limpieza, por ejemplo los de amolado, chorreo con arena, cepillado o similares, o los de tratamiento con agentes de limpieza o disolventes.
Después del pegamiento o de la estanqueización de los substratos S1 y S2 se obtiene un artículo pegado o estanqueizado. Un tal artículo puede ser una construcción, en particular una construcción sobre tierra o subterránea, o un medio de transporte. De manera preferida, el artículo es un medio de transporte, por ejemplo un vehículo acuático o terrestre, en particular un automóvil, un autobús, un camión, un tren o un barco, o una pieza de construcción suplementaria de éstos. De manera especialmente preferida, el artículo pegado o estanqueizado es un medio de transporte, en particular un automóvil, o una pieza de construcción suplementaria de un medio de transporte, en particular de un automóvil.
El presente invento concierne además a un dispositivo para la realización del procedimiento más arriba descrito, que comprende un bloque con un canal para el gas de soporte que se ha de conducir a través de éste y unos medios para la aportación de la sustancia mediadora de adhesión en el canal para el gas de soporte. El bloque comprende un primer tramo de superficie, que tiene una entrada para el gas de soporte y que define un lado de entrada, y un segundo tramo de superficie, que tiene una salida para el gas de soporte y que define un lado de salida. El bloque puede presentar cualquier forma arbitraria que sea apropiada para las finalidades, por ejemplo la de un paralelepípedo o cilindro.
Desde la entrada para el gas de soporte hasta la salida para el gas de soporte, el canal para el gas de soporte conduce a través del bloque. El canal para el gas de soporte puede tener en principio cualquier estructuración que sea apropiada para las finalidades en lo concerniente a la sección transversal y al transcurso. En el caso de un bloque con forma paralelepipédica o cilíndrica, en el cual el lado de entrada está dispuesto en ángulo recto con respecto al lado de salida, se puede concebir por ejemplo que el canal para el gas de soporte conduzca a través del bloque directamente (y por consiguiente de manera inclinada) o en dos tramos del canal para el gas de soporte que están en ángulo recto entre sí.
Por lo general, la entrada para el gas de soporte está unida con unos medios para la conexión de una conducción de aportación del gas de soporte, por ejemplo de una boca de entrada. Además, la salida para el gas de soporte puede estar unida con unos medios para la aplicación deliberada de la sustancia mediadora de adhesión, por ejemplo con un tramo tubular que sobresale desde el bloque, en particular con una tobera o campana. Se puede concebir por ejemplo que entre la tobera y la salida para el gas de soporte esté dispuesta una manguera. Ésta permite, a causa de su flexibilidad, orientar a deseo a la tobera, sin que el bloque tenga que ser movido. Así, el procedimiento podría efectuarse mediante movimiento sobre un substrato en reposo, por ejemplo mediante uso de un autómata, de la tobera sobre el substrato que se ha de tratar, lo cual prácticamente es muy ventajoso.
El dispositivo tiene además de ello unos medios para la aportación de una sustancia mediadora de adhesión dentro del canal para el gas de soporte. Éstos son conducidos por regla general a través de un canal para la sustancia mediadora de adhesión, que desemboca en el canal para el gas de soporte, que por lo general está cerrado con un diafragma o septo.
De manera preferida, el canal para el gas de soporte está estructurado de tal manera que se garantiza un contacto lo más bueno que sea posible entre la sustancia mediadora de adhesión y el gas de soporte. Para esta finalidad, pueden estar previstos en el canal para el gas de soporte unos medios que están destinados a ser mojados con una sustancia mediadora de adhesión y de esta manera a garantizar una superficie mediadora de adhesión lo más grande que sea posible. Además, en el sentido de obtener un contacto lo más bueno que sea posible entre el gas de soporte y la sustancia mediadora de adhesión, pueden estar previstos en el canal para el gas de soporte unos medios que introducen turbulencias en la corriente gaseosa que circula a través del canal para el gas de soporte.
De acuerdo con otra forma preferida adicional de realización, con el dispositivo están asociados, además de esto, unos medios para el calentamiento del bloque. En este contexto, entran en cuestión todos los medios que son conocidos para un experto en la especialidad. Se puede concebir por ejemplo que el bloque esté dispuesto sobre una placa calefactora o rodee a un arrollamiento calefactor como componente enterizo integral. Además, el calentamiento puede efectuarse también sin ningún contacto directo con el bloque, por ejemplo a través de inducción eléctrica. Con el fin de garantizar una buena transmisión del calor desde el bloque hasta la sustancia mediadora de adhesión, el bloque se fabrica de manera preferida a base de un material que tiene un alto coeficiente de conductividad térmica, por ejemplo aluminio.
Una representación puramente esquemática de una sección transversal de una forma de realización del dispositivo descrito, se muestra en la Figura 1 aneja.
De acuerdo con la Figura 1, el dispositivo 2 comprende un bloque que tiene forma paralelepipédica 4, con un lado superior 8 que tiene una entrada 6 para el gas de soporte y con un lado de salida 12 que tiene una salida 10 para el gas de soporte, el cual está situado en ángulo recto con respecto al lado de entrada. Desde la entrada 6 para el gas de soporte hasta la salida 10 para el gas de soporte, un canal 14 para el gas de soporte conduce a través del bloque 4. El canal 14 para el gas de soporte tiene, por el lado de entrada, un primer tramo 14’ de canal para el gas de soporte, que discurre en lo esencial en posición vertical, y, por el lado de salida, un segundo tramo 14’’ de canal para el gas de soporte, que discurre en lo esencial en posición horizontal. La entrada 6 para el gas de soporte está conectada en cuanto a flujo con una boca de entrada 18 para la conexión de una conducción de aportación 16 para el gas de soporte, mientras que la salida 10 para el gas de soporte está unida en cuanto a flujo con una tobera 20 que sobresale en lo esencial en ángulo recto desde el lado de salida 12.
El bloque comprende además un canal 22 para la sustancia mediadora de adhesión. Éste conduce desde el lado 24 del bloque 4 que está situado opuestamente al lado de salida 12 hasta dentro del canal 14 para el gas de soporte. En este caso, el canal 22 para la sustancia mediadora de adhesión transcurre en la prolongación del segundo tramo 14’’ del canal para el gas de soporte, de tal manera que el canal 14 para el gas de soporte y el canal 22 para la sustancia mediadora de adhesión forman en perfil en lo esencial una forma de T invertida.
El dispositivo tiene además unos medios para la introducción de la sustancia mediadora de adhesión en el canal 14 para el gas de soporte. Estos medios se presentan, de acuerdo con la Figura 1, en forma de una cánula 26 conducida a través del canal 22 para la sustancia mediadora de adhesión. El canal 22 para la sustancia mediadora de adhesión está cerrado en tal caso por medio de un diafragma o septo
28.
Con el fin de garantizar una superficie lo más grande que sea posible de la sustancia mediadora de adhesión que es introducida en el canal 14 para el gas de soporte y, por consiguiente, una superficie de contacto lo más grande que sea posible entre la sustancia mediadora de adhesión y el gas de soporte, se introduce (como no se muestra) en el segundo tramo 14’’ del canal de gas de soporte, por ejemplo, una lana de vidrio, que es mojada con la sustancia mediadora de adhesión. La lana de vidrio da lugar además de ello a que en la corriente del gas de soporte se introduzcan turbulencias, que mejoran adicionalmente el contacto entre el gas de soporte y la sustancia mediadora de adhesión.
Con su lado inferior 30 el bloque 4 se apoya sobre una placa calefactora 32, que está destinada a calentar al bloque 4 y por consiguiente a la sustancia mediadora de adhesión que ha sido introducida en el canal 14 para el gas de soporte.
El gas de soporte es conducido a través de la conducción de aportación 18 para el gas de soporte y la boca de entrada 16, conectada con ésta, dentro del canal 14 para el gas de soporte del bloque 4 calentado por medio de la placa calefactora 32, y la sustancia mediadora de adhesión es introducida por medio de la cánula 26 a través del canal 22 para la sustancia mediadora de adhesión dentro del canal 14 para el gas de soporte, y es evaporada. El vapor formado de la sustancia mediadora de adhesión es transportado por medio del gas de soporte en dirección al lado de salida 12 y es aplicada sobre un substrato a través de la tobera 20.
Junto con el transcurso del canal para el gas de soporte, que se muestra en la Figura 1, se puede concebir también en particular que el canal para el gas de soporte discurra de manera inclinada hacia abajo desde el lado de entrada hasta el lado de salida. Esto puede ser ventajoso, sobre todo cuando en el bloque se presenta un gradiente de temperaturas, que aumenta con una distancia decreciente desde la placa calefactora. Por el hecho de que en una tal forma de realización la sustancia mediadora de adhesión líquida circula hacia abajo continuamente dentro del canal para el gas de soporte, se aumenta continuamente su presión de vapor en dirección a la salida para el gas de soporte - y por consiguiente en dirección de una concentración creciente de la sustancia mediadora de adhesión gaseosa -.
Además, se puede concebir que en el canal para el gas de soporte se presente una cavidad, que actúe como sumidero para la sustancia mediadora de adhesión. También ésta está equipada preferiblemente en el sentido de que la superficie de la sustancia mediadora de adhesión y por consiguiente la superficie de contacto entre el gas de soporte y la sustancia mediadora de adhesión resulte lo más grande que sea posible.
Un ejemplo de realización mediando utilización del dispositivo mostrado en la Figura 1 se expone a continuación. Por supuesto que el invento no está restringido al ejemplo de realización mostrado y descrito. Se sobreentiende que las características del invento, precedentemente mencionadas, son utilizables no solamente en la combinación en cada caso indicada, sino también en otras modificaciones, combinaciones y variantes o en disposición solitaria, sin que se abandone el marco del invento.
Aplicación de una composición mediadora de adhesión sobre un substrato
Un bloque mostrado en la Figura 1 a base de aluminio con una altura de aproximadamente 15 cm se calentó a 150ºC. A través de un canal para el gas de soporte, que se ha de conducir a través del bloque, con un área de superficie de sección transversal de aproximadamente 12,5 mm2 se condujo nitrógeno gaseoso con un caudal de gas de 1,5 a 2 l/min. En un momento t10s o respectivamente t1min o respectivamente t4min después de 10 segundos o respectivamente de 1 minuto o respectivamente de 4 minutos tras de la inyección (con una jeringa, o cánula de acero inoxidable), la composición 1 o respectivamente 2 de acuerdo con la Tabla 1 se colocó en el canal para el gas de soporte un substrato de muestra a base de vidrio plano (por el lado estañado) a una distancia previamente establecida con respecto a la salida para el gas de soporte, o respectivamente de la tobera conectada con ésta y se movió transversalmente en la dirección del flujo de salida.
El vidrio fue tratado con el vapor de un gas de soporte, que conduce consigo a la sustancia mediadora de adhesión, siendo movido el primero con una velocidad de 10 cm/segundo y en una distancia de aproximadamente 5 a 6 cm a lo largo de la salida para el gas de soporte, o respectivamente de la tobera.
Después de esto, tras de un tiempo de espera de 10 minutos, un material adhesivo de poliuretano de un solo componente que se endurece por humedad, obtenible comercialmente (Sikaflex® 250-DM-2, obtenible de Sika Schweiz AG) se aplicó en frío (a 25ºC).
- 1
- 2
- N-(2-aminoetil)-3-aminopropil-trimetoxi-silano
- 1,5 1,5
- Bis(3-trimetoxi-silil-propil)amina
- 1,5 1,5
- 3-mercaptopropil-trimetoxi-silano
- 1 1
- Titanato de n-butilo
- 1
Tabla 1. Composiciones mediadoras de adhesión. Datos en partes en peso.
10 A continuación, el material adhesivo fue endurecido durante 7 días a 23ºC y con una humedad relativa del aire de 50 % (almacenamiento climatizado a la temperatura ambiente: “KL”) y se ensayó una tercera parte de la oruga aplicada mediante un ensayo de adhesión descrito seguidamente. Después de esto, la muestra se colocó dentro del agua a 23ºC durante 7 días adicionales (almacenamiento en
15 agua: “WL”). A continuación, se ensayó la adhesión mediante el ensayo de oruga para otra tercera parte adicional de la oruga. Después de esto los substratos fueron sometidos a un clima de cataplasma con una humedad relativa de 100 % y a 70ºC (“CP”) y después de esto se determinó la adhesión de la última tercera parte de la oruga.
20 En el caso del “ensayo de oruga”, junto al extremo de la oruga se corta en ésta una entalla escasamente sobre la superficie adhesiva. El extremo entallado de la oruga se retiene con una tenaza circular y se retira desde el substrato. Esto se realiza mediante un cuidadoso enrollamiento de la oruga sobre la punta de la tenaza, así como mediante disposición de un corte hasta llegar al substrato desnudo,
25 perpendicularmente a la dirección de tracción de la oruga. La velocidad de retirada de la oruga ha de escogerse de tal manera que se debe de hacer un corte cada 3 segundos aproximadamente. El tramo ensayado debe corresponder a por lo menos 8 cm. Se evalúa el material adhesivo que queda atrás sobre el substrato después de la retirada de la oruga (rotura de la cohesión). La evaluación de las propiedades
30 adhesivas se efectúa por estimación de la porción cohesiva de la superficie adhesiva:
1 = > 95 % de rotura de la cohesión
2 = 75 – 95 % de rotura de la cohesión
3 = 25 – 75 % de rotura de la cohesión
4 = < 25 % de rotura de la cohesión
5 5 = 0 % de rotura de la cohesión (rotura puramente adhesiva).
Con finalidades comparativas, una composición que se componía de 5 partes de la composición 1 y de 95 partes de isopropanol, así como del activador Sika Aktivator®, obtenible de Sika Schweiz AG), como composición mediadora de adhesión, se aplicó de manera convencional mediante un procedimiento denominado
10 en inglés “wipe on/off”, como una Ref. 1 o respectivamente Ref. 2. En el caso del procedimiento “wipe on/off”, un paño frotante (Tela®, de Tela-Kimberly Switzerland GMBH) se impregna con la sustancia mediadora de adhesión y se aplica mediante frotamiento a lo largo de la superficie del vidrio (fase “wipe on”). Inmediatamente después de esta aplicación, un paño frotante seco se movió sobre este sitio, con lo
15 cual se elimina la composición mediadora de adhesión en exceso (fase “wipe off”). Después de un periodo de tiempo de espera de 10 minutos, el material adhesivo se aplicó y ensayó tal como se ha descrito.
Finalmente, como una comparación adicional como Ref. 3, el material adhesivo se aplicó sobre un vidrio sin tratar y se ensayó tal como se ha descrito. 20 Los resultados obtenidos se reproducen en la Tabla 2
- 1
- 2 Ref. 1 Ref. 2 Ref. 3
- KL
- WL CP KL WL CP KL WL CP KL WL CP KL WL CP
- Sin
- 5 5 5
- Conven- Cional
- 5 3 1 5 4 3
- t10s
- 3 4 5 2 4 5
- t1min
- 1 1 4 1 3 4
- t4min
- 2 2 1 1 1 2
Tabla 2. Resultados de adhesión de composiciones mediadoras de adhesión convencionales y aplicadas del modo conforme al invento.
De acuerdo con la Tabla 2, sin ningún tratamiento previo del substrato (Ref. 3) no se consiguió ninguna adhesión suficiente; todas las muestras presentan un 0 % de rotura de la cohesión. Tal como se puede ver adicionalmente a partir de la Tabla 2, en el caso de un tratamiento previo convencional con el procedimiento “wipe on/off” se obtuvieron resultados insuficientes para las muestras almacenadas en agua y para el almacenamiento climatizado a la temperatura ambiente.
En una correspondiente serie de mediciones, en el caso de la composición 2 se
hizo variar la temperatura del bloque. La distancia fue de 5-6 cm. El período de tiempo
después de la inyección fue de 1 minuto. Los resultados se exponen en la Tabla 3.
- Temperatura del bloque
- KL WL CP
- 120ºC
- 1 4 5
- 150ºC
- 1 3 4
10 Tabla 3. Resultados de adhesión a diferentes temperaturas del bloque
En una serie adicional de mediciones, a una temperatura del bloque de 150ºC de la composición 2 se modificó la distancia entre la salida para el gas de soporte o respectivamente la tobera unida en cuanto a flujo con ésta, y se modificó el substrato.
15 El período de tiempo después de la inyección fue en este caso de 4 minutos. En las condiciones arriba mencionadas se obtuvieron tendencialmente los mejores resultados para la composición 2 en el caso de una distancia de 5 – 6 cm. Los resultados se recopilan en la Tabla 4.
- Distancia
- KL WL CP
- 2 – 3 cm
- 1 4 4
- 5 – 6 cm
- 1 1 2
- 10 cm
- 3 2 1
Tabla 4. Resultados de adhesión en el caso de una distancia diversa
2: Dispositivo 16: Boca de entrada
4: Bloque 18: Aportación del gas de soporte
6: Entrada para el gas de soporte 20: Tobera
8: Lado de entrada 22: Lado de la sustancia mediadora de adhesión
10: Salida para el gas de soporte 24: Lado opuesto al lado de salida
12: Lado de salida 26: Cánula
14: Canal para el gas de soporte 28: Septo 14’: Primer tramo del canal para el gas 30: Lado inferior de soporte
14’’: Segundo tramo del canal para el 32: Placa calefactora gas de soporte
Claims (11)
- REIVINDICACIONES1. Procedimiento para la aplicación de una composición mediadora de adhesión, que contiene por lo menos una sustancia mediadora de adhesión, sobre un5 substrato, en el que la sustancia mediadora de adhesión es evaporada y el vapor formado es transportado, mediante un gas de soporte, hasta el substrato.
- 2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la evaporación de la sustancia mediadora de adhesión se efectúa por calentamiento hasta una temperatura situada por debajo de su punto de descomposición.10 3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, en el que la sustancia mediadora de adhesión está en lo esencial exenta de disolvente.
- 4. Procedimiento de acuerdo con una de las precedentes reivindicaciones, en el que la sustancia mediadora de adhesión es hidrolizable.
- 5. Procedimiento de acuerdo con una de las precedentes reivindicaciones,15 en el que la sustancia mediadora de adhesión es un compuesto orgánico de silicio, un compuesto orgánico de titanio y/o un compuesto orgánico de zirconio.
- 6. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 5, en el que el compuesto orgánico de silicio es un compuesto de la fórmula (I) o (II) o (III):
imagen1 20 en la que R1 representa un grupo alquileno lineal o ramificado, eventualmente cíclico, con 1 a 20 átomos de C, eventualmente con unas porciones aromáticas, y eventualmente con unoo varios heteroátomos, en particular átomos de nitrógeno,R2 representa un grupo alquilo con 1 a 5 átomos de C, en particular un grupo metilo o 25 etilo, o un grupo acilo,R3 representa un grupo alquilo con 1 a 8 átomos de C, en particular un grupo metilo, X representa H o un grupo funcional, que se selecciona entre el conjunto que se compone de un grupo oxirano, un grupo OH, un grupo (met)acriloxi, un grupo amino, un grupo SH, un grupo aciltio y un grupo vinilo, de manera preferida un grupo amino, X1 representa un grupo funcional, que se selecciona entre el conjunto que se compone de NH, S, S2 y S4. X2 representa un grupo funcional, que se selecciona entre el conjunto que se compone de N y un grupo isocianurato, y a representa uno de los valores 0, 1 ó 2, de manera preferida 0. -
- 7.
- Procedimiento de acuerdo con una de las precedentes reivindicaciones, en el que la proporción de la sustancia mediadora de adhesión es de 90 % en peso, en particular de 95 % en peso, de manera preferida de 99 % en peso, referida a la composición mediadora de adhesión.
-
- 8.
- Procedimiento de acuerdo con una de las precedentes reivindicaciones, en el que la composición mediadora de adhesión contiene una mezcla a base de
A: un poliaminosilano, de manera preferida N-(2-aminoetil)-3-aminopropiltrimetoxi-silano,B: un polisilano, de manera preferida bis(3-tris-trimetoxi-silil-propil)-amina, yC: un mercaptosilano, de manera preferida 3-mercaptopropil-trimetoxi-silano, y la relación ponderal A:B:C es en particular X:Y:Z, con los valores para X de 0,1 a 10, para Y de 0,1 a 10 y para Z de 0,1 a 10. -
- 9.
- Procedimiento de acuerdo con una de las precedentes reivindicaciones, en el que el gas de soporte es inerte con respecto a la sustancia mediadora de adhesión.
-
- 10.
- Procedimiento de acuerdo con una de las precedentes reivindicaciones, en el que como gas de soporte se utiliza nitrógeno, oxígeno, aire y/o un gas noble.
-
- 11.
- Dispositivo para la realización del procedimiento de acuerdo con una de las precedentes reivindicaciones, que comprende un bloque (4) con un canal (14) para el gas de soporte, que conduce a través de aquél, y unos medios (26) para la aportación de la sustancia mediadora de adhesión dentro del canal para el gas de soporte.
- 12. Dispositivo de acuerdo con la reivindicación 11, en el que con el bloque(4) están asociados unos medios (32) para el calentamiento de éste.
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