CN102757733B - 增粘处理剂的制备方法 - Google Patents

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本发明属于增粘材料制备方法领域，具体涉及一种增粘处理剂的制备方法，是将重量份为100份乙烯基烷氧基硅烷如CH2＝CHSi(OC2H5)3)、CH2＝CHSi(OCH3)3或CH2＝CHSi(OC2H4OCH3)3、50～300份氨丙基烷氧基硅烷如NH2CH2CH2CH2Si(OC2H5)3或NH2CH2CH2CH2Si(OCH3)3、50～150份烷基烷氧基硅烷如Si(OC2H5)4或CH3Si(OC2H5)3、10～30份水、5～20份0.1mol/L盐酸溶液，在78～80℃下回流0.5～5小时后，加入回流液5～8倍的有机溶剂和1～5％的γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷混合均匀而制得，产品广泛应用在氟橡胶、热硫化硅橡胶模压成型工艺中，预处理金属、陶瓷等基材，或在氟橡胶涂料施工中，处理金属、玻璃等基材，保证氟橡胶涂层固化后与基材形成可靠粘接。

Description

增粘处理剂的制备方法
技术领域：本发明属于增粘材料制备方法领域，具体涉及一种可用于提高氟橡胶、硅橡胶等难粘材料粘接可靠性的增粘处理剂的制备方法。
技术背景：氟硅材料因具有优异的耐高温、耐气候老化、电绝缘性能而被广泛用于国防军工、汽车、电子电气等高新技术领域。但由于其表面能很低，是典型的难粘材料，使其应用受到限制，为改善其对金属、陶瓷、玻璃等基材的粘接性，通常采用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或专用增粘底涂液处理待粘基材表面。如KH550、KH560、A151等硅烷偶联剂，钛酸丁酯、钛酸异丙酯等钛酸酯偶联剂，用于氟橡胶与金属基材粘接的增粘处理剂CH5150、CH607(美国洛德公司产品)，等等。硅烷偶联剂的每个分子中含有两种活性基团，一种活性基团(或水解后的基团)可与金属、陶瓷、玻璃等待粘基材表面的活性基团形成化学键，另一种活性基团在氟橡胶、硅橡胶等有机材料硫化过程中参与交联反应，从而在氟硅材料(有机材料)与待粘基材(无机材料)间形成“桥”，达到增粘效果。但由于这些增粘处理剂每个分子的活性基团数量一般是3～4个，将其涂覆在待粘基材表面后，部分活性基团不可避免的会水解而使得增粘效果变差甚至失效，从而导致增粘促进剂增粘效果波动比较大。CH5150、CH607等专用于氟橡胶与金属基材粘接的增粘处理剂在模压工艺中有较好的增粘效果，但在氟橡胶涂料工艺中，无论是辊涂、喷涂还是丝网印刷，由于没有压力，其增粘效果较差。
发明内容：本发明的目的是为了克服现有氟硅材料与金属、陶瓷、玻璃等基材的增粘处理剂其增粘效果波动比较大的技术难题，为人们提供一种工艺简单、增粘效果稳定、强大的增粘处理剂的制备方法。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。
本发明的增粘处理剂的制备方法，是以几种活性有机硅化合物为原料，加入催化剂，经过水解、缩聚反应制得带多个活性基团的有机硅聚合物，再加入γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷(A-187/KH-560)混合均匀后用有机溶剂稀释到一定的固体含量即得到本发明的增粘处理剂。
上述方案中，所述增粘处理剂的制备方法是将重量份为100份乙烯基烷氧基硅烷、50～300份氨丙基烷氧基硅烷、50～150份烷基烷氧基硅烷、10～30份水、5～20份0.1mol/L盐酸溶液，在78～80℃下回流0.5～5小时后，加入回流液5～8倍的有机溶剂和1～5％的γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷(A-187/KH-560)混合均匀而制得。
上述方案中，所述乙烯基烷氧基硅烷的分子式为CH2＝CHSiRn(OR1)3-n。n＝0、1；R1＝CH3、C2H5、C2H4OCH3；R＝CH3。
上述方案中，所述氨丙基烷氧基硅烷的分子式为NH2CH2CH2CH2SiRn(OR1)3-n。n＝0、1；R1＝CH3、C2H5；R＝CH3。
上述方案中，所述烷基烷氧基硅烷的分子式为RnSi(OR1)4-n。n＝0、1；R1＝CH3、C2H5；R＝CH3。
上述方案中，所述乙烯基烷氧基硅烷较好为CH2＝CHSi(OC2H5)3(A-151)、CH2＝CHSi(OCH3)3(A-171)、CH2＝CHSi(OC2H4OCH3)3(A-172)。
上述方案中，所述氨丙基烷氧基硅烷，较好为NH2CH2CH2CH2Si(OC2H5)3(即KH-550/A-1100)、NH2CH2CH2CH2Si(O CH3)3(即A-1110)，所述用量较好为60-150重量份(以乙烯基烷氧基硅烷100份为基准，以下同)。
上述方案中，所述烷基烷氧基硅烷中，较好为Si(OC2H5)4或CH3Si(OC2H5)3，所述用量较好为60-100重量份。
上述方案中，所述有机溶剂为无水乙醇、甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷之一种或两种或多种的混合物(可任意比例)，较好是无水乙醇、八甲基三硅氧烷。
本发明所述催化剂为盐酸，也可以是硫酸或磺酸。
本发明所述γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷(A-187/KH-560)，也可以是甲基(γ-环氧丙氧丙基)二甲氧基硅烷，或γ-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷。
所述增粘处理剂的使用方法是：使用时采用刷涂或喷涂或辊涂或淋涂的方式均匀涂覆在待粘基材表面，室温放置0.5～8小时后即可涂胶或模压；或在涂覆增粘处理剂后也可在80～150℃下，加热0.2～2小时，进行涂胶或模压。
本发明是发明人在实践中摸索创造的科学实用的技术方案，它在氟硅材料与金属、陶瓷、玻璃等基材的粘接领域打破了传统思路，即不采用每个分子含3～4个活性基团的高活性化合物作为增粘剂的方法，而是以几种活性有机硅化合物为原料，加入催化剂，经过水解、缩聚反应制得带多个(由于是聚合物，具体活性基团数量不定，但应该大于4)活性基团的有机硅聚合物，再加入γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷(A-187/KH-560)混合均匀后用有机溶剂稀释到一定的固体含量即得到本发明的增粘处理剂。该增粘处理剂含有乙烯基、氨丙基、环氧基、烷氧基等活性基团，其增粘机理与硅烷偶联剂一致：烷氧基或其水解基团能与金属、陶瓷等待粘基材表面的活性基团起作用，其它活性基团能与硅橡胶、氟橡胶的分子起反应，在硅橡胶、氟橡胶与待粘基材之间形成牢固的化学键。本发明的增粘处理剂由于是活性有机硅聚合物，含有乙烯基、氨丙基、环氧基、烷氧基等多种活性基团，且每个增粘处理剂分子含有的活性基团数量多，即使部分水解了，也还有足够的活性基团可保证氟橡胶、硅橡胶与待粘基材形成良好粘接。另外，本发明的增粘处理剂的主要成分是有机硅聚合物，它的耐高温、耐气候老化等性能与氟橡胶、硅橡胶相匹配，因此粘接面能经受长期高温环境，具有耐高低温、耐气候老化等优异性能，可保证粘接面经受长期高低温而不脱粘。
该增粘处理剂可广泛应用在氟橡胶、热硫化硅橡胶模压成型工艺中，预处理金属、陶瓷等基材，确保硫化胶与基材粘接可靠，达到胶层内聚破坏；也可在氟橡胶涂料施工中，处理金属、玻璃等基材，保证氟橡胶涂层固化后与基材形成可靠粘接，漆膜附着力采用划格法达到切割边缘完全平滑，无一格脱落的效果。
下面通过实施例进一步描述本发明，本发明不仅限于所述实施例。
具体实施方式：
实施例一
将重量份为100份乙烯基三甲氧基硅烷CH2＝CHSi(OCH3)3、150份氨丙基三甲氧基硅烷NH2CH2CH2CH2Si(OCH3)3、110份四乙氧基硅烷Si(OC2H5)4、24份水、16份0.1mol/L盐酸溶液，在78～80℃下回流3小时后，加入回流液7倍的乙酸乙酯和3.5％的γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)混合均匀而制得产品。使用时采用刷涂的方式均匀涂覆在表面清洗干净的不锈钢钢带上，室温放置5小时后辊涂氟橡胶涂料，按氟橡胶涂料硫化工艺硫化后用划格法检测漆膜附着力，结果为切割边缘完全平滑，无一格脱落。
实施例二
将重量份为100份乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷CH2＝CHSi(OC2H4 O CH3)3、100份氨丙基三乙氧基硅烷NH2CH2CH2CH2Si(OC2H5)3、130份甲基三乙氧基硅烷CH3Si(OC2H5)3、28份水、18份0.1mol/L盐酸溶液，在78～80℃下回流3.5小时后，加入回流液6.5倍的乙酸丁酯和4.2％的γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)混合均匀而制得产品。使用时采用刷涂的方式均匀涂覆在表面清洗干净的不锈钢钢带上，室温放置3小时后辊涂氟橡胶涂料，按氟橡胶涂料硫化工艺硫化后用划格法检测漆膜附着力，结果为切割边缘完全平滑，无一格脱落。
实施例三
将重量份为100份乙烯基三乙氧基硅烷CH2＝CHSi(OC2H5)3、80份甲基氨丙基二乙氧基硅烷NH2CH2CH2CH2Si CH3(OC2H5)2、90份甲基三乙氧基硅烷CH3Si(OC2H5)3、21份水、12份0.1mol/L盐酸溶液，在78～80℃下回流2.5小时后，加入回流液6倍的六甲基二硅氧烷和3％的γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)混合均匀而制得产品。使用时采用喷涂的方式均匀涂覆在表面清洗干净的不锈钢钢带上，室温放置6小时后辊涂氟橡胶涂料，按氟橡胶涂料硫化工艺硫化后用划格法检测漆膜附着力，结果为切割边缘完全平滑，无一格脱落。。
实施例四
将重量份为100份乙烯基甲基二乙氧基硅烷CH2＝CHSiCH3(OC2H5)2、120份甲基氨丙基二乙氧基硅烷NH2CH2CH2CH2SiCH3(OC2H5)2、100份甲基三甲氧基硅烷CH3Si(OCH3)3、18份水、14份0.1mol/L盐酸溶液，在78～80℃下回流2小时后，加入回流液6倍的八甲基三硅氧烷和3.5％的γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)混合均匀而制得产品。使用时采用辊涂的方式均匀涂覆在表面清洗干净的镀锌钢带上，室温放置4小时后辊涂氟橡胶涂料，按氟橡胶涂料硫化工艺硫化后用划格法检测漆膜附着力，测试结果为切割边缘完全平滑，无一格脱落。
实施例五
将重量份为50份乙烯基三乙氧基硅烷CH2＝CHSi(OC2H5)3、50份乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷CH2＝CHSi(O C2H4O CH3)3、60份氨丙基三乙氧基硅烷NH2CH2CH2CH2Si(OC2H5)3、95份四乙氧基硅烷Si(OC2H5)4、15份水、10份0.1mol/L盐酸溶液，在78～80℃下回流4小时后，加入回流液5.1倍的无水乙醇和2.5％的γ-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷混合均匀而制得产品。使用时采用刷涂的方式均匀涂覆在表面清洗干净的不锈钢钢带上，100℃×1.5小时后辊涂氟橡胶涂料，按氟橡胶涂料硫化工艺硫化后用划格法检测漆膜附着力，测试结果为切割边缘完全平滑，无一格脱落。
实施例六
将重量份为100份乙烯基三甲氧基硅烷CH2＝CHSi(OCH3)3、250份氨丙基三甲氧基硅烷NH2CH2CH2CH2Si(OCH3)3、140份四甲氧基硅烷Si(OCH3)4、28份水、19份0.1mol/L盐酸溶液，在78～80℃下回流1.5小时后，加入回流液5～8倍的甲苯和4％的γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)混合均匀而制得产品。使用时采用辊涂的方式均匀涂覆在表面清洗干净的不锈钢钢带上，140℃×0.5小时后辊涂氟橡胶涂料，按氟橡胶涂料硫化工艺硫化后用划格法检测漆膜附着力，测试结果为切割边缘完全平滑，无一格脱落。
实施例七
将重量份为100份乙烯基三乙氧基硅烷CH2＝CHSi(OC2H5)3、95份氨丙基三甲氧基硅烷NH2CH2CH2CH2Si(OCH3)3、115份甲基三甲氧基硅烷CH3Si(OCH3)3、17份水、11份0.1mol/L盐酸溶液，在78～80℃下回流3.5小时后，加入回流液5～8倍的甲苯和2％的γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)混合均匀而制得产品。使用时采用刷涂的方式均匀涂覆在表面清洗干净的陶瓷件上，室温放置2小时后放入模具中，加入混炼好的氟橡胶胶料，按氟橡胶模压成型工艺硫化后，破坏氟橡胶与陶瓷件的粘接面，观察粘接情况，结果为内聚破坏。
上述实施例中的乙烯基烷氧基硅烷、氨丙基烷氧基硅烷、烷基烷氧基硅烷较好均采用纯度大于99％的工业品。
为对比本发明的增粘处理剂的增粘效果的稳定性，我们采用市场上通用的CH607处理剂，按相同的工艺条件、相同的氟橡胶涂料和混炼胶，分别处理不锈钢带和陶瓷后，采用辊涂氟橡胶涂料和模压氟橡胶的工艺，制得金属氟橡胶板和氟橡胶陶瓷嵌件。用划格法检测氟橡胶涂层的附着力，发现切割边缘局部有飞边，个别格子的漆膜有脱落现象；破坏氟橡胶陶瓷嵌件，观察其粘接情况，结果为内聚破坏。

Claims (8)

1.一种增粘处理剂的制备方法，其特征在于是以活性有机硅化合物为原料，加入催化剂，经过水解、缩聚反应制得带多个活性基团的有机硅聚合物，再加入γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷混合均匀后用有机溶剂稀释到一定的固体含量即得到增粘处理剂；其中，活性有机硅化合物是指乙烯基烷氧基硅烷、氨丙基烷氧基硅烷和烷基烷氧基硅烷，水解、缩聚反应，是将重量份为100份乙烯基烷氧基硅烷、50～300份氨丙基烷氧基硅烷、50～150份烷基烷氧基硅烷、10～30份水和5～20份0.1mol/L盐酸溶液，在78～80℃下回流0.5～5小时后，加入回流液5～8倍的有机溶剂和1～5％的γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷混合均匀而制得。
2.根据权利要求1所述的增粘处理剂的制备方法，其特征在于所述乙烯基烷氧基硅烷的分子式为CH2＝CHSiRn(OR1)3-n，n＝0或1；R1＝CH3、C2H5或C2H4OCH3；R＝CH3；所述氨丙基烷氧基硅烷的分子式为NH2CH2CH2CH2SiRn(OR1)3-n，n＝0或1；R1＝CH3或C2H5；R＝CH3；所述烷基烷氧基硅烷的分子式为RnSi(OR1)4-n，n＝0或1；R1＝CH3或C2H5；R＝CH3。
3.根据权利要求1所述的增粘处理剂的制备方法，其特征在于所述乙烯基烷氧基硅烷是指CH2＝CHSi(OC2H5)3、CH2＝CHSi(OCH3)3或CH2＝CHSi(OC2H4OCH3)3。
4.根据权利要求1所述的增粘处理剂的制备方法，其特征在于所述氨丙基烷氧基硅烷是指NH2CH2CH2CH2Si(OC2H5)3或NH2CH2CH2CH2Si(OCH3)3，所述用量为60-150重量份。
5.根据权利要求1所述的增粘处理剂的制备方法，其特征在于所述烷基烷氧基硅烷是指Si(OC2H5)4或CH3Si(OC2H5)3，所述用量为60-100重量份。
6.根据权利要求1所述的增粘处理剂的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为无水乙醇、甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷中之一种或以任意比例混合的两种或多种的混合物。
7.根据权利要求6所述的增粘处理剂的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为无水乙醇或八甲基三硅氧烷。
8.根据权利要求1所述的增粘处理剂的制备方法，其特征在于所述γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷用甲基(γ-环氧丙氧丙基)二甲氧基硅烷或γ-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷取代。
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