CN112341956A - 一种氟橡胶油封的热硫化粘接剂以及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氟橡胶油封的热硫化粘接剂，涉及橡胶油封粘接剂技术领域，按质量份数由以下材料组成：无水乙醇200‑300份，硅烷偶联剂100份，混合物5‑15份；其中，所述混合物按质量份数由以下材料组成：间苯二酚5‑15份，聚四氟乙烯0.3‑0.5份，活性促进剂0.1‑0.2份。本发明粘接剂具有较好的粘接性能，避免在注射硫化过程中粘接剂发生移位，提高油封的有效粘接面积。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶油封粘接剂技术领域，具体涉及一种氟橡胶油封的热硫化粘接剂以及制备方法。
背景技术
目前，在橡胶油封加工行业内，所使用的橡胶材料有丁腈橡胶，氟橡胶(氟橡胶英文简写为FKM)等。随着国家环保要求提高以及涡轮增压技术的使用，橡胶油封的使用工况越来越苛刻，氟橡胶油封的占比越来越大。
氟橡胶(FKM)是指主链或侧链的碳原子上接有氟原子的一种合成高分子弹性体。由于氟原子具有半径小、电负性极强的特点，因此氟原子能够紧密地排列在碳原子的周围，生成具有高键能的氟碳键，对碳碳键产生很好的屏蔽作用，因而氟橡胶具有很高的热稳定性和化学惰性，被用作密封材料，广泛应用于国防、军工、航天航空、汽车、石油化工等领域。氟橡胶也越来越多的使用于油封加工行业内。
骨架油封作为橡胶油封的典型代表，其组成结构一般是：由弹性模量大的橡胶部分和刚性模量大的金属骨架两部分组成。这两部分的材料在不经特殊处理的情况下，不能发生有效的化学键结合，从而极易发生橡胶部分与金属骨架部分直接分离，导致橡胶油封早期失效或者寿命不能达到要求。同时由于氟橡胶分子结构特点，使氟橡胶不容易与其他物质发生反应，进一步提高了粘接的难度，为了提高氟橡胶与金属骨架的粘接性，一般采取的措施为：在金属骨架上预先涂覆一种粘接剂，这种粘接剂既可以和金属骨架发生强吸附，也可以和橡胶发生反应，形成有效结合，从而达到橡胶和骨架粘接在一起的目的。
随着橡胶油封加工技术的提高，目前越来越多的生产企业开始采用注射硫化技术生产橡胶油封，注射硫化技术是：先将金属骨架涂覆粘接剂后安装在模具上，将模具合模后，使用外力将一定温度的粘流态橡胶通过预留的注胶口注射入模具型腔中，再经过热硫化后，得到成品油封。在注射硫化过程中，橡胶在外力的作用下，通过预留注胶口向型腔内流动，在通过金属骨架涂覆的粘接剂表面时，如果冲刷力大于粘接剂和铁质骨架结合的力，就会使粘接剂发生移位现象，由于氟橡胶流动性差，注射橡胶的压力也较大，因此对金属骨架表面的粘接剂的冲击力更强，粘接剂移位的风险更高，导致成型后的橡胶油封在金属骨架的粘接面上部分位置没有粘接剂或者部分位置粘接剂过厚，这种现象均属于粘接不良，使产品不能达到使用要求，致使产品的成品率低。
目前使用的粘接剂，在注射硫化生产工艺上，有效粘接面积通常仅为70％-80％，无法满足橡胶油封粘接面积大于95％的要求。因此，对于如何解决粘接剂在氟橡胶注射过程中发生掉落或位移的问题，已成为目前亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述现有技术的问题，本发明提供一种氟橡胶油封的热硫化粘接剂，具有较好的粘接性能，避免在注射硫化过程中粘接剂发生移位，提高油封的有效粘接面积。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种氟橡胶油封的热硫化粘接剂，按质量份数由以下材料组成：无水乙醇200-300份，硅烷偶联剂100份，混合物5-15份；
其中，所述混合物按质量份数由以下材料组成：间苯二酚5-15份，聚四氟乙烯0.3-0.5份，活性促进剂0.1-0.2份。
优选的，所述氟橡胶油封的热硫化粘接剂，按质量份数由以下材料组成：无水乙醇230份，硅烷偶联剂100份，混合物12份；
其中，所述混合物按质量份数由以下材料组成：间苯二酚10份，聚四氟乙烯0.4份，活性促进剂0.15份。
优选的，所述混合物为间苯二酚、聚四氟乙烯和活性促进剂三者经高温熔融后冷却研磨的粉末，所述粉末的粒径大小为20-100nm。
本发明提供该氟橡胶油封的热硫化粘接剂的制备方法，依次包括以下步骤：
S1：将间苯二酚、聚四氟乙烯和活性促进剂三者混合加热至熔融状态后，再冷却至室温固化，经研磨得到粉末状的混合物；
S2：将硅烷偶联剂加入无水乙醇中搅拌均匀，确保硅烷偶联剂充分扩散后，形成混合溶液；
S3：将步骤S1中的所述混合物加入到所述混合溶液中，充分搅拌8-16小时，得到所述的热硫化粘接剂。
优选的，所述步骤S1的操作步骤依次包括：(1)先将间苯二酚搅拌加热，加热升温至200-220℃后，保温20-25分钟，得到溶液一；(2)在所述溶液一中边搅拌边加入聚四氟乙烯后，加热升温至240-250℃，得到溶液二；(3)在所述溶液二中，边搅拌边加入活性促进剂，并保温30-40分钟，得到溶液三；(4)将所述溶液三冷却至室温形成固化物，将所述固化物研磨至粒径大小为20-100nm，得到所述粉末状的混合物。
优选的，所述步骤S2的操作步骤依次包括：(1)先将无水乙醇预搅拌5分钟，搅拌转速为20-35转/分钟；(2)将硅烷偶联剂缓慢加入搅拌中的所述无水乙醇中，加入完毕后，调整搅拌转速至55-65转/分钟，搅拌15-20分钟，得到所述混合溶液。
优选的，所述步骤S3的操作步骤依次包括：(1)先将所述混合溶液的搅拌转速调整至20-35转/分钟；(2)再将所述粉末状的混合物加入到搅拌中的所述混合溶液中，待所述混合物全部溶于所述混合溶液中后，将搅拌转速调整至55-65转/分钟，搅拌8-16小时，得到所述的热硫化粘接剂。
根据公式：F＝μ×N
其中：F-冲刷力，μ-摩擦系数，N-注射力
在注射力一定的情况下，橡胶流动的冲刷力和铁质骨架表面涂覆粘接剂表面的摩擦系数成线性关系，当摩擦系数变小，冲刷力就会变小；此外，在相同接触面积的条件下，表面的粗糙度越小，摩擦系数也就越小。
本发明的有益效果在于：通过在粘接剂中加入间苯二酚和聚四氟乙烯，对氟橡胶的热硫化粘接剂进行改性，使得硅烷偶联剂的烷氧基与间苯二酚基团结合，形成更多活性基团，增强粘接剂的粘接性能，使粘接剂与金属骨架的粘接力增强，避免在注射硫化过程中粘接剂发生移位，提高油封的有效粘接面积；此外，在引入聚四氟乙烯基团后，能降低粘接剂表面的摩擦系数，进而减小注射氟橡胶对粘接剂的冲刷力，进一步避免在注射硫化过程中粘接剂发生移位。
此外，本发明在还意外发现，在引入间苯二酚和聚四氟乙烯两种基团后，还明显改善了原来氟橡胶粘接剂的耐水解性能，降低了粘接剂的使用环境要求，使用成本大大降低，并且有效期也大大延长；从原理分析：聚四氟乙烯分子中-CF2-单元，是按锯齿形状排列，由于氟原子半径较大，所以相邻的-CF2-单元不能完全按反式交叉取向，而是形成一个螺旋状的扭曲链，这样氟原子几乎覆盖了整个高分子链的表面。而间苯二酚中的-OH由于受到氟原子包裹，不容易与空气中的水分子接触，从而降低了发生失效的几率，就降低了粘接剂对环境的温度和湿度的要求，而且延长了有效期。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种氟橡胶油封的热硫化粘接剂，按质量份数由以下材料组成：无水乙醇200-300份，硅烷偶联剂100份，混合物5-15份；
其中，所述混合物按质量份数由以下材料组成：间苯二酚5-15份，聚四氟乙烯0.3-0.5份，活性促进剂0.1-0.2份；所述混合物为间苯二酚、聚四氟乙烯和活性促进剂三者经高温熔融后冷却研磨的粉末，该粉末的粒径大小为20-100nm。
本发明提供一种氟橡胶油封的热硫化粘接剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：(1)先将5-15份的间苯二酚粉末置于烧杯中，烧杯放在加热平台上边搅拌边加热，加热升温至200-220℃后，保温20-25分钟，得到溶液一；(2)在所述溶液一中边搅拌边加入0.3-0.5份的聚四氟乙烯粉末后，持续加热升温至240-250℃，得到溶液二；(3)在所述溶液二中，边搅拌边加入0.1-0.2份的活性促进剂，并且保温30-40分钟，得到溶液三；(4)将所述溶液三倒出至不锈钢盘上，均匀流淌成片状，冷却至室温(室温为25℃)后，形成片状的固化物，将所述片状的固化物放在研磨机上研磨，当研磨至粒径大小为20-100nm时，得到粉末状的混合物。
S2：(1)在正常室温(室温为25℃)下，将200-300份的无水乙醇加入防爆桶中(注意选的容积要达到防爆搅拌桶容积的80-85％)，启动启动马达，对无水乙醇进行预搅拌5分钟，搅拌转速为20-35转/分钟；(2)将100份硅烷偶联剂缓慢加入搅拌中的无水乙醇溶液中，加入完毕后，调整搅拌转速至55-65转/分钟，搅拌15-20分钟，使硅烷偶联剂在无水乙醇中充分分散，得到混合溶液。
S3：(1)先将所述混合溶液的搅拌转速调整至20-35转/分钟；(2)再将5-15份的所述粉末状的混合物加入到搅拌中的所述混合溶液中，待所述混合物全部溶于所述混合溶液中后，将搅拌转速调整至55-65转/分钟，搅拌8-16小时，得到所述的热硫化粘接剂。
根据公式：F＝μ×N
其中：F-冲刷力，μ-摩擦系数，N-注射力
在注射力一定的情况下，橡胶流动的冲刷力和铁质骨架表面涂覆粘接剂表面的摩擦系数成线性关系，当摩擦系数变小，冲刷力就会变小；此外，在相同接触面积的条件下，表面的粗糙度越小，摩擦系数也就越小。
本发明的有益效果在于：通过在粘接剂中加入间苯二酚和聚四氟乙烯，对氟橡胶的热硫化粘接剂进行改性，使得硅烷偶联剂的烷氧基与间苯二酚基团结合，形成更多活性基团，增强粘接剂的粘接性能，使粘接剂与金属骨架的粘接力增强，避免在注射硫化过程中粘接剂发生移位，提高油封的有效粘接面积；此外，在引入聚四氟乙烯基团后，能降低粘接剂表面的摩擦系数，进而减小注射氟橡胶对粘接剂的冲刷力，进一步避免在注射硫化过程中粘接剂发生移位。
此外，本发明在还意外发现，在引入间苯二酚和聚四氟乙烯两种基团后，还明显改善了原来氟橡胶粘接剂的耐水解性能，降低了粘接剂的使用环境要求，使用成本大大降低，并且有效期也大大延长。
下面结合具体实施例对本发明的内容进行具体说明：
实施例1
一种氟橡胶油封的热硫化粘接剂，按质量份数由以下材料组成：无水乙醇200份，硅烷偶联剂100份，混合物5份；
其中，所述混合物按质量份数由以下材料组成：间苯二酚5份，聚四氟乙烯0.3份，活性促进剂0.1份；所述混合物为间苯二酚、聚四氟乙烯和活性促进剂三者经高温熔融后冷却研磨的粉末，该粉末的粒径大小为20-100nm。
本发明提供一种氟橡胶油封的热硫化粘接剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：(1)先将5份的间苯二酚粉末置于烧杯中，烧杯放在加热平台上边搅拌边加热，加热升温至200-220℃后，保温23分钟，得到溶液一；(2)在所述溶液一中边搅拌边加入0.3份的聚四氟乙烯粉末后，持续加热升温至240-250℃，得到溶液二；(3)在所述溶液二中，加入0.1份的活性促进剂，并且保温30分钟，得到溶液三；(4)将所述溶液三倒出至不锈钢盘上，均匀流淌成片状，冷却至室温(室温为25℃)后，形成片状的固化物，将所述片状的固化物放在研磨机上研磨，当研磨至粒径大小为20-100nm时，得到粉末状的混合物。
S2：(1)在正常室温(室温为25℃)下，将200份的无水乙醇加入防爆桶中(注意选的容积要达到防爆搅拌桶容积的80-85％)，启动启动马达，对无水乙醇进行预搅拌5分钟，搅拌转速为20转/分钟；(2)将100份硅烷偶联剂缓慢加入搅拌中的无水乙醇溶液中，加入完毕后，调整搅拌转速至55转/分钟，搅拌15分钟，使硅烷偶联剂在无水乙醇中充分分散，得到混合溶液。
S3：(1)先将所述混合溶液的搅拌转速调整至20转/分钟；(2)再将5份的所述粉末状的混合物加入到搅拌中的所述混合溶液中，待所述混合物全部溶于所述混合溶液中后，将搅拌转速调整至55转/分钟，搅拌8小时，得到所述的热硫化粘接剂。
实施例2
一种氟橡胶油封的热硫化粘接剂，按质量份数由以下材料组成：无水乙醇300份，硅烷偶联剂100份，混合物15份；
其中，所述混合物按质量份数由以下材料组成：间苯二酚15份，聚四氟乙烯0.5份，活性促进剂0.2份；所述混合物为间苯二酚、聚四氟乙烯和活性促进剂三者经高温熔融后冷却研磨的粉末，该粉末的粒径大小为20-100nm。
本发明提供一种氟橡胶油封的热硫化粘接剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：(1)先将15份的间苯二酚粉末置于烧杯中，烧杯放在加热平台上边搅拌边加热，加热升温至200-220℃后，保温25分钟，得到溶液一；(2)在所述溶液一中边搅拌边加入0.5份的聚四氟乙烯粉末后，持续加热升温至240-250℃，得到溶液二；(3)在所述溶液二中，边搅拌边加入0.2份的活性促进剂，并保温40分钟，得到溶液三；(3)将所述溶液三倒出至不锈钢盘上，均匀流淌成片状，冷却至室温(室温为25℃)后，形成片状的固化物，将所述片状的固化物放在研磨机上研磨，当研磨至粒径大小为20-100nm时，得到粉末状的混合物。
S2：(1)在正常室温(室温为25℃)下，将300份的无水乙醇加入防爆桶中(注意选的容积要达到防爆搅拌桶容积的80-85％)，启动启动马达，对无水乙醇进行预搅拌5分钟，搅拌转速为35转/分钟；(2)将100份硅烷偶联剂缓慢加入搅拌中的无水乙醇溶液中，加入完毕后，调整搅拌转速至65转/分钟，搅拌20分钟，使硅烷偶联剂在无水乙醇中充分分散，得到混合溶液。
S3：(1)先将所述混合溶液的搅拌转速调整至35转/分钟；(2)再将15份的所述粉末状的混合物加入到搅拌中的所述混合溶液中，待所述混合物全部溶于所述混合溶液中后，将搅拌转速调整至65转/分钟，搅拌16小时，得到所述的热硫化粘接剂。
实施例3
一种氟橡胶油封的热硫化粘接剂，按质量份数由以下材料组成：无水乙醇230份，硅烷偶联剂100份，混合物12份；
其中，所述混合物按质量份数由以下材料组成：间苯二酚10份，聚四氟乙烯0.4份，活性促进剂0.15份；所述混合物为间苯二酚、聚四氟乙烯和活性促进剂三者经高温熔融后冷却研磨的粉末，该粉末的粒径大小为20-100nm。
本发明提供一种氟橡胶油封的热硫化粘接剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：(1)先将10份的间苯二酚粉末置于烧杯中，烧杯放在加热平台上边搅拌边加热，加热升温至200-220℃后，保温23分钟，得到溶液一；(2)在所述溶液一中边搅拌边加入0.4份的聚四氟乙烯粉末后，持续加热升温至240-250℃，得到溶液二；(3)在所述溶液二中，边搅拌边加入0.15份的活性促进剂，并保温35分钟，得到溶液三；(4)将所述溶液三倒出至不锈钢盘上，均匀流淌成片状，冷却至室温(室温为25℃)后，形成片状的固化物，将所述片状的固化物放在研磨机上研磨，当研磨至粒径大小为20-100nm时，得到粉末状的混合物。
S2：(1)在正常室温(室温为25℃)下，将230份的无水乙醇加入防爆桶中(注意选的容积要达到防爆搅拌桶容积的80-85％)，启动启动马达，对无水乙醇进行预搅拌5分钟，搅拌转速为28转/分钟；(2)将100份硅烷偶联剂缓慢加入搅拌中的无水乙醇溶液中，加入完毕后，调整搅拌转速至60转/分钟，搅拌17分钟，使硅烷偶联剂在无水乙醇中充分分散，得到混合溶液。
S3：(1)先将所述混合溶液的搅拌转速调整至29转/分钟；(2)再将10份的所述粉末状的混合物加入到搅拌中的所述混合溶液中，待所述混合物全部溶于所述混合溶液中后，将搅拌转速调整至60转/分钟，搅拌13小时，得到所述的热硫化粘接剂。
实施例4
一种氟橡胶油封的热硫化粘接剂，按质量份数由以下材料组成：无水乙醇250份，硅烷偶联剂100份，混合物10份；
其中，所述混合物按质量份数由以下材料组成：间苯二酚10份，聚四氟乙烯0.4份，活性促进剂0.15份；所述混合物为间苯二酚、聚四氟乙烯和活性促进剂三者经高温熔融后冷却研磨的粉末，该粉末的粒径大小为20-100nm。
本发明提供一种氟橡胶油封的热硫化粘接剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：(1)先将10份的间苯二酚粉末置于烧杯中，烧杯放在加热平台上边搅拌边加热，加热升温至200-220℃后，保温23分钟，得到溶液一；(2)在所述溶液一中边搅拌边加入0.4份的聚四氟乙烯粉末后，持续加热升温至240-250℃，得到溶液二；(3)在所述溶液二中，边搅拌边加入0.15份的活性促进剂，并保温35分钟，得到溶液三；(4)将所述溶液三倒出至不锈钢盘上，均匀流淌成片状，冷却至室温(室温为25℃)后，形成片状的固化物，将所述片状的固化物放在研磨机上研磨，当研磨至粒径大小为20-100nm时，得到粉末状的混合物。
S2：(1)在正常室温(室温为25℃)下，将250份的无水乙醇加入防爆桶中(注意选的容积要达到防爆搅拌桶容积的80-85％)，启动启动马达，对无水乙醇进行预搅拌5分钟，搅拌转速为28转/分钟；(2)将100份硅烷偶联剂缓慢加入搅拌中的无水乙醇溶液中，加入完毕后，调整搅拌转速至60转/分钟，搅拌17分钟，使硅烷偶联剂在无水乙醇中充分分散，得到混合溶液。
S3：(1)先将所述混合溶液的搅拌转速调整至29转/分钟；(2)再将10份的所述粉末状的混合物加入到搅拌中的所述混合溶液中，待所述混合物全部溶于所述混合溶液中后，将搅拌转速调整至60转/分钟，搅拌13小时，得到所述的热硫化粘接剂。
对比例5
普通粘接剂1，Chemlok607，洛德(中国)生产的一种常用FKM橡胶，NBR橡胶通用性粘接剂，主要成分为合成有机硅混合物和甲醇，颜色为无色。使用时，稀释溶液为无水乙醇，稀释比例为粘接剂溶液：稀释剂＝1:2。
对比例6
普通粘接剂2，Megum 3290－1，罗门哈斯(陶氏)生产的一种FKM橡胶粘接剂，主要成分为特殊反应性复合物，乙醇，颜色为无色。使用时，稀释溶液为无水乙醇，稀释比例为Megum 3290－1：无水乙醇＝1:3。
以上6种实施方案以及对比例中制备的粘接剂在注射硫化过程中测试得出的性能参数数据以表格的形式列出，表1为测得的各项试验数据。
表1
| 对比例5 | 对比例6 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 氟橡胶 | A | A | A | A | A | A |
| 骨架材料 | DC01 | DC01 | DC01 | DC01 | DC01 | DC01 |
| 骨架处理方式 | 磷化 | 磷化 | 磷化 | 磷化 | 磷化 | 磷化 |
| 涂覆方式 | 浸涂 | 浸涂 | 浸涂 | 浸涂 | 浸涂 | 浸涂 |
| 硫化时间 | 50min | 50min | 50min | 50min | 50min | 50min |
| 硫化方式 | 注射硫化 | 注射硫化 | 注射硫化 | 注射硫化 | 注射硫化 | 注射硫化 |
| 普通粘接剂1 | 选用 | 不选用 | 不选用 | 不选用 | 不选用 | 不选用 |
| 普通粘接剂2 | 不选用 | 选用 | 不选用 | 不选用 | 不选用 | 不选用 |
| 改性粘接剂 | 不选用 | 不选用 | 选用 | 选用 | 选用 | 选用 |
| 摩擦系数 | 0.60 | 0.60 | 0.10 | 0.11 | 0.09 | 0.09 |
| 粘接强度(MPA) | 3.5 | 3.8 | 5.3 | 5.2 | 5.4 | 5.3 |
| 破坏附胶率(％) | 74 | 80 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 百格试验 | 等级3 | 等级3 | 等级1 | 等级1 | 等级1 | 等级1 |
从以上6种实施方案能够看出，本发明改性后的热硫化粘接剂，使处理后的橡胶油封骨架在浸涂粘接剂后的摩擦系数降低至0.1左右，粘结强度达到5.3左右，粘结剂在骨架上的附着力使用百格试验法测试达到等级1：切口边缘完全光滑，格子边缘无任何脱落。同时在试验剥离实物后，测得粘接面积达到100％的粘接(即表格1中破坏附胶率)。因此，本发明具有较好的粘接性能，能够有效避免在注射硫化过程中粘接剂发生移位，提高油封的有效粘接面积，达到了油封注射生产工艺的要求。
此外，为了验证本发明粘接剂的耐水性以及对环境的适应性，又进行了不同湿度，不同时间的停放实验，表2为破坏附胶率和粘接强度的实验数据数据：
表2
从以上6种实施方案能够看出，在引入间苯二酚和聚四氟乙烯两种基团后，明显改善了原来氟橡胶粘接剂的耐水解性能，破坏附胶率与粘接强度在同等试验条件下远远优于对比例，降低了粘接剂的使用环境要求，有效期也大大延长。
以上参考了优选实施例对本发明进行了描述，但本发明的保护范围并不限制于此，任何落入权利要求的范围内的所有技术方案均在本发明的保护范围内。在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。
Claims (7)
1.一种氟橡胶油封的热硫化粘接剂，其特征在于，按质量份数由以下材料组成：无水乙醇200-300份，硅烷偶联剂100份，混合物5-15份；
其中，所述混合物按质量份数由以下材料组成：间苯二酚5-15份，聚四氟乙烯0.3-0.5份，活性促进剂0.1-0.2份。
2.根据权利要求1所述的氟橡胶油封的热硫化粘接剂，其特征在于，按质量份数由以下材料组成：无水乙醇230份，硅烷偶联剂100份，混合物12份；
其中，所述混合物按质量份数由以下材料组成：间苯二酚10份，聚四氟乙烯0.4份，活性促进剂0.15份。
3.根据权利要求2所述的氟橡胶油封的热硫化粘接剂，其特征在于，所述混合物为间苯二酚、聚四氟乙烯和活性促进剂三者经高温熔融后冷却研磨的粉末，所述粉末的粒径大小为20-100nm。
4.一种权利要求1-3所述的氟橡胶油封的热硫化粘接剂的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
S1：将间苯二酚、聚四氟乙烯和活性促进剂三者混合加热至熔融状态后，再冷却至室温固化，经研磨得到粉末状的混合物；
S2：将硅烷偶联剂加入无水乙醇中搅拌均匀，确保硅烷偶联剂充分扩散后，形成混合溶液；
S3：将步骤S1中的所述混合物加入到所述混合溶液中，充分搅拌8-16小时，得到所述的热硫化粘接剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的操作步骤依次包括：(1)先将间苯二酚搅拌加热，加热升温至200-220℃后，保温20-25分钟，得到溶液一；(2)在所述溶液一中边搅拌边加入聚四氟乙烯后，加热升温至240-250℃，得到溶液二；(3)在所述溶液二中，边搅拌边加入活性促进剂，并保温30-40分钟，得到溶液三；(4)将所述溶液三冷却至室温形成固化物，将所述固化物研磨至粒径大小为20-100nm，得到所述粉末状的混合物。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的操作步骤依次包括：(1)先将无水乙醇预搅拌5分钟，搅拌转速为20-35转/分钟；(2)将硅烷偶联剂缓慢加入搅拌中的所述无水乙醇中，加入完毕后，调整搅拌转速至55-65转/分钟，搅拌15-20分钟，得到所述混合溶液。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3的操作步骤依次包括：(1)先将所述混合溶液的搅拌转速调整至20-35转/分钟；(2)再将所述粉末状的混合物加入到搅拌中的所述混合溶液中，待所述混合物全部溶于所述混合溶液中后，将搅拌转速调整至55-65转/分钟，搅拌8-16小时，得到所述的热硫化粘接剂。
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