ES2339986T3 - Procedimiento para la preparacion de compuestos carbonilicos clorados en reactores de bucle y chorro. - Google Patents

Procedimiento para la preparacion de compuestos carbonilicos clorados en reactores de bucle y chorro. Download PDF

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Abstract

Procedimiento para la preparación de compuestos carbonílicos clorados o parcialmente clorados, caracterizado porque unos compuestos carbonílicos no clorados o parcialmente clorados se llevan a reacción con un agente de cloración en un reactor de bucle y chorro.

Description

Procedimiento para la preparación de compuestos carbonílicos clorados en reactores de bucle y chorro.
El presente invento se refiere a un procedimiento para la preparación de compuestos carbonílicos clorados con una selectividad mejorada y con un grado de conversión mejorado en reactores del tipo de bucle y chorro (en inglés Jet Loop reactors), siendo llevados los correspondientes compuestos carbonílicos no clorados o parcialmente clorados, a reacción con cloro en un modo de funcionamiento continuo.
Los compuestos carbonílicos clorados son unos eslabones componentes para numerosos productos en la química orgánica de síntesis para aplicaciones, por ejemplo, en las industrias farmacéutica y agrícola.
En la bibliografía se describen diferentes posibilidades de clorar compuestos carbonílicos. La cloración se lleva a cabo en tales casos en un recipiente con sistema de agitación, en un reactor tubular, en una combinación de un reactor tubular y de un recipiente con sistema de agitación o en una columna de burbujas. Mediante la insuficiente entremezcladura en los tipos individuales de reactores se llega en tal caso, con frecuencia, localmente a una concentración no homogénea de cloro y a heterogeneidades de la temperatura dentro del reactor, que dejan que resulte un amplio espectro de productos secundarios. A partir de esto se establecen una selectividad defectuosa y un grado de conversión defectuoso en lo que se refiere a los productos dianas.
Los tipos de reactores individuales, conocidos a partir del estado de la técnica, han sido optimizados ampliamente en lo que se refiere a su rendimiento de mezcladura. Junto al empleo de agitadores de gaseo en recipientes con sistemas de agitación y de mezcladores estáticos en reactores tubulares, se emplean los más diferentes distribuidores de gases en el caso de columnas de burbujas, o se llevan a cabo costosas cloraciones en la fase gaseosa. La evacuación del calor se efectúa en tales casos mediante intercambiadores de calor internos y eventualmente externos.
En el caso de la cloración de compuestos carbonílicos, los grados de conversión son con frecuencia incompletos. Las selectividades y por consiguiente los rendimientos son con frecuencia bajas/os. El tratamiento subsiguiente, que se hace necesario de esta manera, es técnicamente costoso, proporciona materiales residuales y encarece con ello la producción. Adicionalmente, los compuestos carbonílicos clorados y parcialmente clorados son con frecuencia térmicamente inestables y tienen tendencia a la separación térmica.
Con el fin de aumentar las selectividades y los grados de conversión en el caso de la reacción de cloración, se han propuesto en el estado de la técnica diferentes procedimientos.
El documento de patente europea EP 0234503 describe por ejemplo la adición de ciertos catalizadores a la mezcla de reacción. En el caso del empleo de catalizadores, la pureza de los compuestos carbonílicos no clorados o parcialmente clorados, que es relevante para obtener una alta actividad de los catalizadores, se puede conseguir con frecuencia solamente mediante adicionales etapas de tratamiento y el alto precio del catalizador se refleja en los costos de producción.
El documento de patente británica GB 2036016 describe la realización de la cloración en la fase gaseosa. Estos procedimientos son técnicamente muy costosos, puesto que ellos, en parte, necesitan al comienzo unas altas temperaturas de reacción para la cloración en la fase gaseosa, y mediante la reacción en la fase gaseosa se consigue solamente un bajo rendimiento de espacio y tiempo. Asimismo se necesitan unos procesos de tratamiento de múltiples etapas para los eductos (productos de partida) y los productos (productos finales), lo cual a su vez trae consigo pérdidas de rendimiento.
A partir del documento de patente alemana DE 19842332 se conocen un reactor del mencionado tipo de Jet Loop y un procedimiento así como un dispositivo para la purificación biológica de aguas residuales. No se hace ninguna mención a la utilización de tales dispositivos para la cloración de compuestos.
El documento DE 10010594 describe un procedimiento especial para la preparación de cloruros de ácidos cloro-carboxílicos mediante cloración de lactonas en presencia de un compuesto de boro y de un catalizador de cloración. La reacción se efectúa en un recipiente con sistema de agitación. Se hace mención al hecho de que, en el caso de esta reacción especial, es importante una suficiente entremezcladura del educto, del catalizador, del compuesto de boro y del agente de cloración. Acerca de esto se enumeran a modo de ejemplo unos aparatos conocidos. Ese documento DE 10010594 menciona en este contexto, entre muchas otras cosas, también el posible empleo de reactores de bucle, sin entrar en más detalles acerca de ellos ni explicar a éstos en los Ejemplos. Al experto en la especialidad no se le hace ninguna mención al recurso de emplear el reactor de bucle en general para reacciones de cloración de compuestos carbonílicos.
En la cita de Van Dierendonck y colaboradores, Industrial Engineering Chemistry Research, tomo 37, 1998, páginas 734-738 (reactor de bucle y Venturi, del inglés "Loop Venturi Reactor") se describen un gran número de diferentes equipos de reacción. En tal contexto se mencionan, entre otros, también reactores de bucle y chorro como alternativa ventajosa para reactores de recipientes con sistemas de agitación. También se menciona en términos generales la posibilidad de la cloración como una de muchas reacciones, pero sin dar al experto en la especialidad menciones acerca de formas de realización ni de parámetros de reacción especiales. En el resumen del documento se menciona el hecho de que los sistemas de reacción, en consonancia con la bibliografía, son especialmente atractivos desde un punto de vista económico para reacciones realizadas por encima de los 10 bares.
Es una misión del presente invento poner a disposición un procedimiento para la preparación de compuestos carbonílicos clorados o parcialmente clorados, que supere las desventajas del estado de la técnica, y que ponga a disposición un procedimiento barato con una alta selectividad y una alta pureza de los productos.
Es objeto del invento un procedimiento para la preparación de compuestos carbonílicos clorados o parcialmente clorados, que está caracterizado porque unos compuestos carbonílicos no clorados o parcialmente clorados se llevan a reacción con un agente de cloración en un reactor de bucle y chorro.
El principio y la constitución de los reactores de bucle y chorro se describen de un modo compendiado en la bibliografía (Zehner, P.: Bubble Columns 4. Jet Loop Reactors [columnas de burbujas 4. Reactores de bucle y chorro], Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, fecha de envío Online del artículo 15.06.2000). Se establece diferencia entre un reactor de bucle Mammut (reactor con elevación por aire), un reactor de hélice propulsora y un reactor de bucle y chorro.
Para la explicación, se exponen en las Figuras 1 a 5 los más importantes tipos de los diferentes reactores de bucle y chorro. La Figura 1 muestra la reproducción esquemática de un reactor de bucle con zona de chorro (SZR del alemán Strahlzonen-Schlaufen Reaktoren) con devolución parcial;
la Figura 2 muestra la reproducción esquemática la reproducción esquemática de un reactor de bucle con zona de chorro (SZR) sin devolución parcial;
la Figura 3 muestra un reactor de bucle y chorro (SSR, del alemán Strahlschlaufenreaktor) con devolución parcial,
la Figura 4 muestra un reactor de bucle y chorro (SSR) con devolución parcial y alimentación de los disolventes y
la Figura 5 muestra un reactor de bucle y chorro (SSR) sin devolución parcial.
En el caso de los reactores de bucle y chorro, entre los que se cuentan unos reactores de bucle compactos, de choque y chorro, así como de bucle y chorro propulsor, el líquido y el gas se transportan a través de una boquilla desde arriba o respectivamente desde abajo hacia dentro del reactor, lo cual conduce no solamente a una recirculación de la mezcla, y por consiguiente a una formación de un bucle, sino también a un dispersamiento de la fase gaseosa.
En el caso de este tipo de reactores de chorro propulsor se necesita, en el caso de altas cargas con gases, una alta introducción de energía, con el fin de garantizar un dispersamiento de la fase gaseosa y la recirculación de la mezcla. Mediante el reactor de bucle con zona de chorro, se puede reducir el consumo de energía, puesto que se efectúa una separación entre el dispersamiento y la recirculación de la mezcla.
Una ventaja esencial de los reactores de bucle y chorro en el caso de la reacción de cloración, frente a los reactores de columnas de burbujas y otros reactores de gas y líquido, que se están empleando hasta ahora, es la mezcladura más intensa y rápida del líquido con una alta corriente de recirculación y por consiguiente una transferencia elevada de calor y de material. Una ventaja adicional se establece en el caso de reactores de bucle propulsados por chorro (reactor de bucle y chorro = SSR) mediante un dispersamiento más fino de la fase gaseosa y por consiguiente una mayor área de superficie específica de la interfase.
De manera preferida, la reacción conforme al invento se lleva a cabo en un reactor de bucle con zona de chorro.
El procedimiento conforme al invento hace posible la preparación de un compuesto carbonílico clorado o parcialmente clorado con altas selectividades y altos grados de conversión, sin etapas de procedimiento técnicamente costosas. En este contexto, se entienden como compuestos carbonílicos clorados aquellos en los cuales, junto al compuesto carbonílico, han sido sustituidos por cloro todos los átomos de hidrógeno. Son compuestos carbonílicos parcialmente clorados aquellos en los cuales, junto al compuesto carbonílico, por lo menos un átomo de hidrógeno ha sido sustituido por cloro.
Para la cloración se pueden utilizar uno o varios agentes de cloración, tomados del conjunto que contiene cloro, cloruro de sulfurilo y cloruro de tionilo. Como agente de cloración se prefiere especialmente el cloro.
Los compuestos carbonílicos no clorados o parcialmente clorados, empleables, pueden tener una estructura de cadena lineal, ramificada o cíclica.
Los radicales R1 y R2 situados junto al átomo de carbono del grupo carbonílico pueden ser iguales o diferentes. En tal caso no tiene ninguna importancia si los radicales ya llevan uno o varios átomo(s) de halógeno(s) o no los llevan. Los compuestos parcialmente clorados son aquellos compuestos en los cuales junto al compuesto carbonílico ha sido sustituido por cloro por lo menos un átomo de hidrógeno. Los grupos enumerados en el siguiente párrafo pueden llevar, en vez de los átomos de hidrógeno allí indicados, también uno o varios átomos de cloro, allí donde esto sea posible químicamente.
Ejemplos de compuestos carbonílicos, que se pueden emplear en el procedimiento conforme al invento, son unas cetonas, en las que R1 y R2 pueden ser iguales o diferentes y se seleccionan entre el conjunto que contiene -CH_{3} y -(CH_{2})_{n}-CH_{3}; unas ciclocetonas, en las que R1 y R2 significan -(CH_{2})_{n}-; unos aldehídos, en los que R1 representa un átomo de hidrógeno y R2 tiene el significado de -(CH_{2})_{n}-CH_{3}; unos ácidos 1,3-dicarboxílicos, significando R1 -O-CH_{2}-CH_{3} y R2 -CH_{2}-CO-O-CH_{2}-CH_{3}; y unos compuestos \beta-dicarbonílicos, siendo R1 igual a -(CH_{2})_{n}-CH_{3} y estando seleccionado R2 entre el conjunto que contiene -CH_{2}-CO-CH_{3}, -CH_{2}-CO-O-(CH_{2})_{n}-CH_{3} y -CH_{2}-CO-N-R'-R'', escogiéndose R' entre el conjunto que contiene H, CH_{3} y (CH_{2})_{n} y R'' entre el conjunto que contiene H, CH_{3} y (CH_{2})_{n}.
Compuestos preferidos para las cetonas son la monocloro-acetona, para ciclocetonas la ciclopentanona, para aldehídos el propionaldehído, para ácidos 1,3 dicarboxílicos el ácido dietil-malónico y para compuestos \beta-dicarbonílicos la acetilacetona, la 2-acetoacetamida y el éster etílico de ácido acetoacético.
La adición de cloro puede tener lugar en tal caso bajo una presión normal o una sobrepresión; de manera preferida se trabaja a una presión normal. La reacción puede tener lugar en un modo de funcionamiento continúo o semicontinuo. Una adición continua de cloro puede efectuarse también mediando devolución al circuito del cloro no convertido químicamente.
La adición dosificada del agente de cloración al compuesto carbonílico no clorado o parcialmente clorado en el reactor se realiza en una relación de caudales volumétricos de 1 : 1 a 1 : 4.000, de manera preferida de 1 : 30 a 1 : 2.000. La adición dosificada se efectúa en tal caso a través de una boquilla mezcladora para un solo componente o para múltiples componentes.
La reacción en el reactor de bucle y chorro se puede llevar a cabo a unas temperaturas de -20ºC a 160ºC, de manera preferida a 5ºC hasta 100ºC.
Los compuestos carbonílicos no clorados o parcialmente clorados pueden presentarse, en el caso del procedimiento conforme al invento, en sustancia (en masa), o en presencia de un disolvente. Como disolventes se pueden utilizar todos los que son conocidos para un experto en la especialidad, siempre y cuando que éstos sean apropiados para el compuesto carbonílico y el agente de cloración que en cada caso se empleen.
Opcionalmente, la reacción se puede llevar a cabo también en presencia de un catalizador. Como catalizadores se pueden utilizar en tales casos los catalizadores que son conocidos para un experto en la especialidad a partir de otras reacciones de cloración.
A modo de ejemplo, se debe de mostrar el modo de funcionamiento de los reactores de bucle y chorro en el reactor de bucle con zona de chorro, tal como se conoce a partir del documento DE-198 42 332 (incorporado por su referencia) (véase la Figura 1, reactor de bucles con zona de chorro (SZR), con devolución parcial).
El reactor de bucle con zona de chorro se subdivide en dos zonas diferentes. Por debajo de la placa de choque superior 4 se encuentra la denominada zona de chorro 1. Esta región se puede considerar como un reactor compacto con una pequeña relación entre la altura y el diámetro. Mediante la bomba de circulación 8 se genera un chorro libre a través de la boquilla para dos materiales 5. A través del sitio de afluencia de cloro 10, la fase gaseosa es finamente dispersada junto a la boquilla para dos materiales 5 y en el chorro libre. La mezcla de gas y líquido es propulsada a través del tubo reductor inferior 3 hasta sobre la placa de choque inferior 4 del reactor. Junto a la placa de choque inferior 4 se efectúa un cambio de dirección de la mezcla, lo cual trae consigo un ascenso dentro del espacio anular 13 de la zona de chorro 1. Mediante el chorro libre de la boquilla para dos materiales 5 se aspira una parte del líquido nuevamente dentro del tubo reductor 3, lo cual conduce a la formación de una circulación en bucle. La parte de la mezcla, que ya no es aspirada, llega, pasando junto a la placa de choque superior 4, a la zona de reacción 2. Puesto que en el espacio anular se ajusta un contenido de gas más alto que en el tubo reductor, se llega a una diferencia de densidades, que provoca una circulación de retorno. Por medio de este efecto, se forma un bucle de acuerdo con el principio del elevador por aire (en inglés Airlift). El producto puede ser sacado a través del sitio de salida 12 para el producto. Una devolución del producto a la boquilla para dos materiales 5 es posible a través de la válvula de reflujo 7 o pasando por un sitio de retirada desde la zona de chorro 1 a través de la válvula del fondo 6.
A causa de los parámetros deliberadamente ajustables para la realización de la reacción y de unas condiciones reproducibles del procedimiento, estos compuestos carbonílicos clorados o parcialmente clorados, que se han preparado de acuerdo con el procedimiento conforme al invento, presentan unas altas selectividades y hacen más sencillo o incluso innecesario un subsiguiente aislamiento del producto. En tal caso, la destilación fraccionada sirve como el método más frecuente para realizar el aislamiento.
A continuación se explica el invento con mayor detalle con ayuda de unos Ejemplos.
Los siguientes Ejemplos reproducen el sector general de utilizaciones del presente invento y no han de entenderse como restrictivos. Los datos porcentuales, siempre y cuando que no se indique otra cosa distinta, han de entenderse como tantos por ciento en masa.
Ejemplos
Ejemplo 1
Cloración parcialmente continua de monocloro-acetona con cloro para dar la 1,1,3 tricloro-acetona de acuerdo con el procedimiento conforme al invento, en el reactor de bucle con zona de chorro y con devolución parcial Fig. 1
La selectividad para la 1,1,3 tricloro-acetona es definida de la siguiente manera:
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1 
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2 
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Realización
La monocloro-acetona se dispone previamente a través del sitio de afluencia 9 en la instalación de reacción y se calienta a 40ºC. Mediante la apertura de la válvula del fondo 6 y la puesta en funcionamiento de la bomba de circulación 8, se genera un chorro libre a través de la boquilla para dos materiales 5. El cloro es introducido, pasando por el sitio de afluencia 10, en el reactor de bucle con zona de chorro a través de la boquilla para dos materiales 5. La temperatura es mantenida en 40ºC durante la adición dosificada de cloro a través de un refrigerador externo en circuito. El grado de conversión y la selectividad se vigilan mediante una cromatografía de gases. Mediante la selectividad conseguida se puede prescindir de la adición de yodo como catalizador. El aislamiento del producto se efectúa por medio de una purificación por destilación.
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Ejemplo 2
Cloración continua de monocloro-acetona con cloro para dar la 1,1,3 tricloro-acetona de acuerdo con el procedimiento conforme al invento, en el reactor de bucle con zona de chorro y con devolución parcial
La selectividad para la 1,1,3 tricloro-acetona es definida de la siguiente manera:
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3
4
Realización
Después de la cloración parcialmente continua de monocloro-acetona con cloro de acuerdo con el Ejemplo 1 y de la puesta en funcionamiento de la bomba de circulación 8 a través de la válvula del fondo 6, se introducen la monocloro-acetona pasando por el sitio de afluencia 9 y el cloro pasando por el sitio de afluencia 10, de un modo continuo, a través de la boquilla para dos materiales 5. La temperatura es mantenida constante en 40ºC mediante un refrigerador externo en circuito. El producto terminado es obtenido de un modo continuo a través del sitio de salida 12. El grado de conversión y la selectividad se vigilan mediante una cromatografía de gases. Por medio de la selectividad conseguida se puede prescindir de la adición de yodo como catalizador. El aislamiento del producto se efectúa por medio de una purificación por destilación.
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Ejemplo 3
Cloración parcialmente continua del éster dietílico de ácido malónico con cloro para dar el éster dietílico de ácido cloro-malónico de acuerdo con el procedimiento conforme al invento, en el reactor de bucle con zona de chorro y con devolución parcial (véase la Figura 1)
La selectividad para el éster dietílico de ácido cloro-malónico (DECM) se define de la siguiente manera:
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5
6 
\newpage
Realización
Análoga a la del Ejemplo 1. El éster dietílico de ácido malónico se dispone previamente en la instalación de reacción y se calienta a 50ºC. Después de la puesta en funcionamiento de la bomba de circulación, se introduce el cloro en el reactor de bucle con zona de chorro a través de la boquilla dosificadora. La temperatura es mantenida en 50ºC durante la adición dosificada de cloro a través de un refrigerador externo en circuito. El grado de conversión y la selectividad se vigilan mediante una cromatografía de gases. Se puede prescindir de un subsiguiente aislamiento de los productos a causa de la selectividad conseguida.
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Ejemplo 4
Cloración continua del éster etílico de ácido acetoacético con cloro para dar el 2 cloro-éster etílico de ácido acetoacético de acuerdo con el procedimiento conforme al invento, en el reactor de bucle con zona de chorro sin devolución parcial (véase la Figura 2)
La selectividad para el 2 cloro-éster etílico de ácido acetoacético se define de la siguiente manera:
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7 
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8 
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Realización
El éster etílico de ácido acetoacético es transportado de un modo continuo pasando por el sitio de afluencia 7 a través de la boquilla para dos materiales 5, dentro del reactor de bucle con zona de chorro. Después de la formación del chorro libre en la zona de chorro 1 se introduce el cloro de un modo continuo a través del sitio de afluencia 6 y de la boquilla para dos materiales 5 dentro del reactor de bucle con zona de chorro. La temperatura es mantenida en 35ºC mediante el éster etílico de ácido acetoacético previamente enfriado. El producto terminado es obtenido de un modo continuo a través del sitio de salida 9. Para el aislamiento ulterior, el éster etílico de ácido acetoacético en exceso se separa por destilación desde la mezcla de reacción y se devuelve a la cloración. El grado de conversión y la selectividad se vigilan mediante una cromatografía de gases:
\newpage
Ejemplo 5
Cloración continua de 2 acetoacetamida con cloro para dar la cloro-acetoacetamida de acuerdo con el procedimiento conforme al invento en el reactor de bucle con zona de chorro sin devolución parcial (véase la Figura 2)
La selectividad para la cloro-acetoacetamida es definida de la siguiente manera:
9 
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10 
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Realización
De una manera análoga a la del Ejemplo 4 se transporta acetoacetamida, a través de la boquilla para dos materiales, dentro del reactor de bucle con zona de chorro. Después de la formación del chorro libre en la zona de chorro 1 se introduce el cloro de un modo continuo, a través de la boquilla para dos materiales, en el reactor de bucle con zona de chorro. La temperatura es mantenida en -5ºC mediante la acetoacetamida previamente enfriada y a través de la refrigeración por la envoltura. El producto diana precipita como un material sólido y es obtenido de un modo continuo a través del sitio de salida. Para el aislamiento ulterior, el material sólido es separado por medio de una centrífuga. El grado de conversión y la selectividad se vigilan mediante una cromatografía de gases.
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Ejemplo 6
Cloración continua de propionaldehído en diclorometano con cloruro de sulfurilo para dar el 2-cloro-propionaldehído en el reactor de bucle y chorro con devolución parcial (véase la Figura 4)
La selectividad para el 2-cloro-propionaldehído es definida de la siguiente manera:
11
12 
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Realización
Se dispone previamente diclorometano pasando por a través del sitio de afluencia 13 en la instalación de reacción. Mediante la apertura de la válvula del fondo 4 y la puesta en funcionamiento de la bomba de circulación 6, se genera un chorro libre a través de la boquilla para dos materiales 9. Se introducen el propionaldehído pasando por el sitio de afluencia 7 y el cloruro de sulfurilo pasando por el sitio de afluencia 8, de un modo continuo, a través de la boquilla para dos materiales 9. Al mismo tiempo, se efectúa una adición dosificada continua de diclorometano como disolvente a través del sitio de afluencia 13 en el reactor. La temperatura es mantenida constante en 25ºC a través de un refrigerador externo en circuito. El producto terminado es obtenido de un modo continuo a través del sitio de salida 12. El grado de conversión y la selectividad se vigilan mediante una cromatografía de gases. Mediante la selectividad conseguida se puede prescindir de una subsiguiente purificación por destilación fraccionada. Para el aislamiento de los productos se separa por destilación diclorometano como disolvente.
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Ejemplo 7
Cloración parcialmente continúa de acetilacetona en el reactor de bucle y chorro con cloruro de tionilo para dar la 3-cloro-acetilacetona, con devolución parcial (véase la Figura 3)
La selectividad para la 3-cloro-acetilacetona es definida de la siguiente manera:
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13
130 
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14
Realización
Se dispone previamente acetilacetona a través del sitio de afluencia 7 en la instalación de reacción. Mediante la apertura de la válvula del fondo 4 y la puesta en funcionamiento de la bomba de circulación 6 se genera un chorro libre a través de la boquilla para dos materiales 9. Se introducen la acetilacetona pasando por el sitio de afluencia 7 y el cloruro de tionilo pasando por el sitio de afluencia 8, de un modo continuo, a través de la boquilla para dos materiales 9. La temperatura es mantenida constante en 20ºC a través de un refrigerador externo en circuito. El grado de conversión y la selectividad se vigilan mediante una cromatografía de gases. Mediante la selectividad conseguida se puede prescindir de una purificación por destilación subsiguiente.
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Ejemplo 8
Cloración continua de ciclopentanona con cloro para dar la 2 cloro-ciclopentanona en el reactor de bucle y chorro sin devolución parcial (véase la Figura 5)
La selectividad para la 2-cloro-ciclopentanona es definida de la siguiente manera:
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15 
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16 
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Realización
Se introducen la ciclopentanona pasando por el sitio de afluencia 5 y el cloro pasando por el sitio de afluencia 4, de un modo continuo, a través de la boquilla para dos materiales 6. La temperatura es mantenida en 25ºC a través de la refrigeración por la envoltura del reactor de bucle y chorro. El producto terminado es obtenido de un modo continuo a través del sitio de salida 8. El grado de conversión y la selectividad se vigilan mediante una cromatografía de gases. La ciclopentanona en exceso se separa de un modo continuo, en una destilación subsiguiente, con respecto del producto de la reacción y se devuelve a la cloración.

Claims (11)

1. Procedimiento para la preparación de compuestos carbonílicos clorados o parcialmente clorados, caracterizado porque unos compuestos carbonílicos no clorados o parcialmente clorados se llevan a reacción con un agente de cloración en un reactor de bucle y chorro.
2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque se emplea un reactor de bucle con zona de chorro.
3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque se utilizan uno o varios agentes de cloración, tomados del conjunto que contiene cloro, cloruro de sulfuro y cloruro de tionilo.
4. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque los compuestos carbonílicos no clorados o parcialmente clorados, que se emplean, tienen una estructura de cadena lineal, ramificada o cíclica.
5. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la adición dosificada del agente de cloración al compuesto carbonílico no clorado o parcialmente clorado en el reactor se realiza en una relación de caudales volumétricos de 1 : 1 a 1 : 4.000.
6. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque los compuestos carbonílicos no clorados o parcialmente clorados se emplean en sustancia, o en presencia de uno o varios disolventes.
7. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la reacción tiene lugar en el reactor de bucle y chorro a unas temperaturas de -20ºC a 160ºC.
8. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la reacción se lleva a cabo en presencia de un catalizador.
9. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque la reacción tiene lugar en un modo de funcionamiento continuo o semicontinuo.
10. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque la adición continua de cloro se efectúa mediando devolución del cloro no convertido al circuito.
11. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque la cloración se efectúa con y sin devolución parcial.
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