ES2335787T3 - Procedimiento para la separacion de cloruro de hidrogeno y fosgeno. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la separación de cloruro de hidrógeno y fosgeno, caracterizado porque en un paso a) se pone en contacto una mezcla de cloruro de hidrógeno y fosgeno con un líquido iónico, en el que se disuelve al menos una parte de cloruro de hidrógeno, y después, en un paso b), se separa el cloruro de hidrógeno disuelto en el líquido iónico.
Description
Procedimiento para la separación de cloruro de
hidrógeno y fosgeno.
En muchos procedimientos realizados a escala
industrial, a modo de ejemplo en la obtención de isocianatos,
cloruros de ácido y policarbonatos, se producen mezclas de cloruro
de hidrógeno y fosgeno, que se pueden descomponer en sus
componentes. A tal efecto son conocidos una serie de
procedimientos.
La DE 2143994 describe la eliminación de fosgeno
a partir de cloruro de hidrógeno gaseoso mediante compresión y
condensación parcial de cloruro de hidrógeno. Es desventajoso el
empleo de un compresor de gas con gran gasto en costes y
mantenimiento.
La GB 737442 describe la obtención de fosgeno a
partir de una corriente de cloruro de
hidrógeno-fosgeno mediante condensación en un
condensador de haz de tubos. Es desfavorable la baja temperatura de
condensación, de -40 a -60ºC. Esto presupone el empleo de una
instalación de refrigeración costosa.
La DE 1107218 describe la eliminación de fosgeno
a partir de una mezcla de cloruro de
hidrógeno-fosgeno mediante lavado con dicloruro de
etileno. En el procedimiento de lavado es desfavorable que el agente
de lavado orgánico dicloruro de etileno esté contenido en la
corriente de cloruro de hidrógeno tras el lavado.
En la SU 1811161 se describe la separación de
cloruro de hidrógeno y fosgeno mediante absorción en el disolvente
clorobenceno. En el procedimiento de lavado, también en este caso,
es desfavorable que el clorobenzoílo esté contenido en la corriente
de cloruro de hidrógeno tras el lavado.
La RO 63844 describe la eliminación de fosgeno a
partir de una mezcla de cloruro de hidrógeno-fosgeno
mediante lavado. Entre otros se emplea el agente de lavado
orto-diclorobenceno. También en este procedimiento
de lavado es desfavorable que el agente de lavado orgánico esté
contenido en la corriente de cloruro de hidrógeno tras el
lavado.
La DE 1593412 describe la separación por
destilación de cloruro de hidrógeno y fosgeno. El cloruro de
hidrógeno que se produce en este caso es muy puro, de modo que
también es apropiado, por ejemplo, para aplicaciones en productos
alimenticios. En la separación por destilación es desfavorable que
ésta se deba llevar a cabo a una presión más elevada, ya que el
cloruro de hidrógeno que se produce en la cabeza de destilación se
debe condensar con un medio refrigerante a través de cambiador de
calor. Para no tener que emplear una instalación de refrigeración a
baja temperatura, extremadamente costosa, para la generación del
medio refrigerante, la destilación se lleva a cabo bajo presión. En
este caso es desfavorable el gasto de seguridad elevado para el
manejo seguro de fosgeno bajo
presión.
presión.
En la WO 99/11597 se describe la separación de
cloruro de hidrógeno y fosgeno bajo presión en una columna que está
post-conectada a un reactor para la obtención de
cloroformiato. El reactor se acciona a presiones de 2 a 60 bar,
preferentemente de 6 a 40 bar. Para la separación de fosgeno y
cloruro de hidrógeno se consideran ventajosas presiones elevadas,
ya que los condensadores no se deben accionar entonces a bajas
temperaturas. En este caso es desfavorable el gasto de seguridad
elevado para el manejo seguro de fosgeno bajo presión.
La WO 04/056758 describe un procedimiento para
la separación de una mezcla de substancias, constituida por cloruro
de hidrógeno y fosgeno, caracterizado porque en primer lugar se
lleva una condensación parcial o completa de fosgeno, después una
destilación o arrastre por vapor en una columna para la eliminación
de cloruro de hidrógeno del producto de cola fosgeno, y a
continuación un lavado del producto de cabeza cloruro de hidrógeno
con el disolvente de proceso para la absorción de fosgeno en el
disolvente de proceso. En el procedimiento es desfavorable que el
cloruro de hidrógeno que se produce contiene aún trazas de
disolvente de proceso, que se deben eliminar, por ejemplo, mediante
absorción en un lecho de carbón activo.
Además se describe también la purificación
reactiva de cloruro de hidrógeno, a modo de ejemplo en la US
3142535, la EP 531836 o la DE 1203741. Es desventajoso el consumo
estequiométrico de la disolución de reacción y la descomposición de
componentes eliminados, de modo que éstos no se pueden
reutilizar.
En la JP 09208589, para la eliminación de
cloruro de hidrógeno formado en la reacción se emplea un compuesto
metálico alcalino o alcalinotérreo, preferentemente una sal
ligeramente ácida, u óxido, como óxido de calcio. Es desfavorable
que el cloruro de hidrógeno se consume y no se puede reutilizar.
Por lo tanto, era tarea de la invención poner a
disposición un procedimiento para la separación de cloruro de
hidrógeno y fosgeno a partir de una mezcla de
fosgeno-cloruro de hidrógeno, que funcionara a
presiones moderadas, que permitiera un manejo sencillo y seguro de
fosgeno, y que funcionara a temperaturas en las que no se requiera
una instalación de refrigeración a baja temperatura costosa. En este
caso, las corrientes de cloruro de hidrógeno y fosgeno obtenidas
tendrán una pureza elevada.
Sorprendentemente se descubrió que este problema
se puede solucionar con un lavado bajo empleo de un líquido
iónico.
Por consiguiente, es objeto de la invención un
procedimiento para la separación de cloruro de hidrógeno y fosgeno,
caracterizado porque en un paso a) se pone en contacto una mezcla de
cloruro de hidrógeno y fosgeno con un líquido iónico, en el que se
disuelve al menos una parte de cloruro de hidrógeno, y después, en
un paso b), se separa el cloruro de hidrógeno disuelto en el
líquido iónico.
La mezcla de cloruro de hidrógeno/fosgeno, como
se indica, se pone en contacto con el líquido iónico en un primer
paso de lavado a).
En este caso se forma una fase gaseosa exenta de
cloruro de hidrógeno, o empobrecida en cloruro de hidrógeno, es
decir, ésta contiene menos cloruro de hidrógeno que la mezcla de
partida. La fase de agente de lavado producida contiene
desfavorablemente más cloruro de hidrógeno que la mezcla de partida.
En un segundo paso de procedimiento se expulsa el cloruro de
hidrógeno del líquido iónico.
El agente de lavado se puede emplear de nuevo
para la separación de la mezcla de cloruro de hidrógeno/fosgeno
tras la expulsión del cloruro de hidrógeno.
Para alcanzar las purezas deseadas de cloruro de
hidrógeno y fosgeno puede ser ventajoso realizar el lavado en un
aparato de varias etapas en combinación con un evaporador. Para la
reducción de la corriente de agente de lavado necesaria es posible
efectuar una refrigeración intermedia del líquido iónico para el
aumento de su capacidad de absorción.
Adicionalmente puede ser ventajoso repetir
varias veces el citado paso de lavado con diferentes líquidos
iónicos. En este caso se puede someter a otro lavado tanto el
fosgenal, como también la corriente de cloruro de hidrógeno. El
procedimiento se puede llevar a cabo de manera continua o
discontinua. El procedimiento se lleva a cabo preferentemente de
manera continua.
El contacto entre la mezcla de cloruro de
hidrógeno/fosgeno y el líquido iónico para la disolución del cloruro
de hidrógeno en el primer paso del procedimiento según la invención
se puede obtener en todos los aparatos de contacto
gas-líquido habituales. Entre estos cuentan
depósitos, bombas de recirculación, al menos constituidas por bomba
y tobera de introducción de gases, absorbente superficial,
absorbente molecular por gravedad, columnas, columnas de burbujas,
calderas de agitación con alimentaciones de gas, columnas de
pulverizado, lavadores de tobera de chorro.
Preferentemente se emplean columnas con
elementos de inserción. Como elementos de inserción se pueden
emplear empaquetaduras, platos y/o cuerpos de relleno. La mezcla de
cloruro de hidrógeno/fosgeno se puede cargar entre cabeza y cola de
la columna, o en la cola de la columna. La mezcla de cloruro de
hidrógeno/fosgeno se carga preferentemente entre cabeza y cola de
la columna.
En una forma de ejecución preferente se extrae
de la columna una corriente de líquido en la extracción lateral, se
enfría a través de un cambiador de calor, y se alimenta de nuevo a
la columna en una etapa, que se puede situar a mayor o igual altura
que la etapa de extracción.
En otra forma de ejecución preferente, la cola
de la columna está realizada con una etapa de evaporador. Como
evaporador entran en consideración todos los tipos de evaporador
habituales, como evaporadores moleculares por gravedad, tubo
helicoidal, evaporador de capa fina, evaporador de circulación
natural con circulación externa o interna, a modo de ejemplo un
evaporador Robert, o evaporador de circulación forzada. El
evaporador molecular por gravedad se puede accionar en paso
directo, o en circulación con una bomba.
El contacto entre la fase gaseosa y la fase
líquida se puede llevar a cabo en una o varias etapas
termodinámicas, preferentemente en 1 a 100 etapas. El contacto se
lleva a cabo preferentemente en varias etapas termodinámicas, en
especial en 2 a 60 etapas.
La expulsión del cloruro de hidrógeno disuelto
en el disolvente se efectúa en al menos una etapa teórica
termodinámica a al menos una presión de trabajo. La expulsión se
lleva a cabo preferentemente en instalaciones con una etapa de
separación termodinámica.
Como instalaciones para la expulsión de cloruro
de hidrógeno entran en consideración evaporadores moleculares por
gravedad, tubos helicoidales, evaporadores de capa fina,
evaporadores de circulación natural con circulación externa o
interna, a modo de ejemplo evaporadores Robert, columnas con
elementos de inserción, que pueden ser calentadas, evaporadores de
circulación forzada evaporadores moleculares por gravedad.
Preferentemente se emplea un evaporador Robert o un evaporador
molecular por gravedad. El evaporador molecular por gravedad se
puede accionar en paso directo, o en circulación con una bomba.
Las instalaciones empleadas en el procedimiento
se pueden elaborar a partir de todos los materiales habituales en
la técnica de procedimiento. Son preferentes instalaciones de acero,
esmaltes, vidrio o materiales sintéticos reforzados con fibras, o
combinaciones de los mismos.
Los líquidos iónicos empleados para el
procedimiento según la invención se seleccionan de modo que la
solubilidad de la substancia a absorber es mucho mayor que la de la
substancia que no se debe absorber, mediante cambio de presión y/o
temperatura se puede separar la substancia absorbida del líquido
iónico de modo reversible, en la absorción de ácidos en el líquido
iónico se emplea en lo posible el anión de ácido para la formación
de líquido iónico, y en la absorción de ácidos la volatilidad del
correspondiente ácido es mayor que la del ácido a absorber.
En el sentido de la presente invención se
entiende por líquidos iónicos compuestos que presentan un catión y
un anión, siendo orgánico al menos uno de los iones, en especial al
menos el catión.
\vskip1.000000\baselineskip
Los cationes son seleccionados preferentemente a
partir del grupo que contiene
1,2,3-trimetilimidazolio,
1,3,4,5-tetrametilimidazolio,
1,3,4-dimetilimidazolio,
1,3,4-trimetilimidazolio,
1,3-dibutil-2-metilimidazolio,
1,3-dibutilimidazolio,
1,2-dimetilimidazolio,
1,3-dimetilimidazolio,
1-bencil-3-metilimidazolio,
1-butil-2,3-dimetilimidazolio,
1-butil-2-etil-5-metilimidazolio,
1-butil-2-etilimidazolio,
1-butil-2-metilimidazolio,
1-butil-3,4,5-trimetilimidazolio,
1-butil-3,4-dimetilimidazolio,
1-butil-3-etilimidazolio,
1-butil-3-metilimidazolio,
1-butil-4-metilimidazolio,
1-butilimidazolio,
1-decil-3-metilimidazolio,
1-dodecil-3-metilimidazolio,
1-etil-2,3-dimetilimidazolio,
1-etil-3-metilimidazolio,
1-hexadecil-2,3-dimetilimidazolio,
1-hexadecil-3-metilimidazolio,
1-hexil-2,3-dimetilimidazolio,
1-hexil-3-metilimidazolio,
1-metil-2-etilimidazolio,
1-metil-3-octilimidazolio,
1-metilimidazolio,
1-pentil-3-metilimidazolio,
1-fenilpropil-3-metilimidazolio;
1-propil-2,3-dimetilimidazolio,
1-tetradecil-3-metilimidazolio,
2,3-dimetilimidazolio,
2-etil-3,4-dimetilimidazolio,
3,4-dimetilimidazolio,
1,2-dimetilpiridinio,
1-butil-2-etil-6-metilpiridinio,
1-butil-2-etilpiridinio,
1-butil-2-metilpiridinio,
1-butil-3,4-dimetilpiridinio,
1-butil-3,5-dimetilpiridinio,
1-butil-3-etilpiridinio,
1-butil-3-metilpiridinio,
1-butil-4-metilpiridinio,
1-butilpiridinio, 1-etilpiridinio,
1-hexil-3-metilpiridinio,
1-hexil-4-metilpiridinio,
1-hexilpiridinio, 1-metilpiridinio,
1-octilpiridinio,
2-etil-1,6-dimetilpiridinio,
2-etil-1-metilpiridinio,
4-metil-1-octilpiridinio,
1,1-dimetilpirrolidinio,
1-butil-1-etilpirrolidinio,
1-butil-1-metilpirrolidinio,
1-etil-1-metilpirrolidinio,
1-etil-3-metilpirrolidinio,
1-hexil-1-metilpirrolidinio,
1-octil-1-metilpirrolidinio,
guanidinio, hexametilguanidinio,
N,N,N',N'-tetrametil-N''-etilguanidinio,
N-pentametil-N-isopropilguanidinio,
N-pentametil-N-propilguanidinio,
benciltrifenilfosfonio, tetrabutilfosfonio,
trihexil(tetradecil)fosfonio,
tri-iso-butil(metil)fosfonio,
butiltrimetilamonio, metiltrioctilamonio, octiltrimetilamonio,
tetrabutilamonio, tetraetilamonio, tetrametilamonio,
tributilmetilamonio e iones guanidinio de la fórmula general
(I)
significando los restos R1 a R6,
independientemente entre sí, en cada caso hidrógeno, alquilo con 1 a
18 átomos de carbono, en caso dado alquilo con 2 a 18 átomos de
carbono interrumpido por uno o varios átomos de oxígeno y/o azufre,
y/o uno o varios grupos imino substituidos o no substituidos, arilo
con 6 a 12 átomos de carbono, cicloalquilo con 5 a 12 átomos de
carbono, o un heterociclo de cinco a seis eslabones que presenta
átomos de oxígeno, nitrógeno y/o azufre, o formando dos de ellos
conjuntamente un anillo insaturado, saturado o aromático, y en caso
dado interrumpido por uno o varios átomos de oxígeno y/o azufre y/o
uno o varios grupos imino substituidos o no substituidos, pudiendo
estar substituidos los citados restos respectivamente por grupos
funcionales, arilo, alquilo, ariloxi, alquiloxi, halógeno,
heteroátomos y/o
heterociclos.
Los cationes son seleccionados de modo
especialmente preferente a partir del grupo que contiene
1,2,3-trimetilimidazolio,
1,2-dimetilimidazolio,
1,3,4-trimetilimidazolio,
1,3-dibutilimidazolio,
1,3-dietilimidazolio,
1,3-dimetilimidazolio,
1-butil-2,3-dimetilimidazolio,
1-butil-2-metilimidazolio,
1-butil-3-etilimidazolio,
1-butil-3-metilimidazolio,
1-butilimidazolio,
1-etil-2,3-dimetilimidazolio,
1-etil-3-metilimidazolio,
1-hexil-3-metilimidazolio,
1-metil-2-etilimidazolio,
1-metil-3-octilimidazolio,
1-metilimidazolio,
1,2-dimetilpiridinio,
1-butil-2-metilpiridinio,
1-butil-3-etilpiridinio,
1-butil-3-metilpiridinio,
1-butil-4-metilpiridinio,
1-butilpiridinio, 1-etilpiridinio,
1-hexilpiridinio, 1-metilpiridinio,
2-etil-1-metilpiridinio,
1,1-dimetilpirrolidinio,
1-butil-1-etilpirrolidinio,
1-butil-1-metilpirrolidinio,
1-etil-1-metilpirrolidinio,
guanidinio, hexametilguanidinio, benciltrifenilfosfonio,
tetrabutilfosfonio, butiltrimetilamonio, metiltrioctilamonio,
tetrabutilamonio, tributilmetilamonio.
Los cationes son seleccionados en especial a
partir del grupo que contiene
1,2,3-trimetilimidazolio,
1,2-dimetilimidazolio,
1,3-dimetilimidazolio,
1-butil-2-metilimidazolio,
1-butil-3-etilimidazolio,
1-butil-3-metilimidazolio,
1-butilimidazolio,
1-etil-3-metilimidazolio,
1-metilimidazolio,
1-butil-4-metilpiridinio,
1-butilpiridinio, 1-etilpiridinio,
1-metilpiridinio, guanidinio, hexametilguanidinio,
metiltrioctilamonio y tributilmetilamonio.
Los aniones son seleccionados preferentemente a
partir del grupo que contiene acetato,
bis(2,4,4-trimetilpentil)fosfinato,
bis(malonato)borato, bis(oxalato)borato,
bis(pentafluoretil)fosfinato,
bis(ftalato)borato,
bis(salicilato)borato,
bis(trifluormetanosulfonil)imidato,
bis(trifluormetano-sulfonil)metano,
bis(trifluormetil)imidato, bromuro, bromoaluminatos,
carbonato, cloruro, cloroaluminatos, diclorocuprato, dicianamida,
dietilfosfato, dihidrogenofosfato, etilsulfato, etilsulfonato,
fluoruro, hexafluorfosfato, hidrogenocarbonato, hidrogenofosfato,
hidrogenosulfato, hidrogenosulfito, yoduro, sulfato de metilo,
sulfonato de metilo, nitrato, nitrito, fosfato, sulfato, sulfito,
tetracianoborato, tetrafluorborato,
tetraquis(sulfato)borato,
tetraquis(metilsulfonato)borato, tiocianato,
tosilato, triclorozincato, trifluoracetato, trifluormetilsulfonato,
tris(heptafluorpropil)trifluorfosfato,
tris(heptafluorpropil)trifluorfosfato,
tris(nonafluorbutil)trifluorfosfato,
tris(pentafluoretil)trifluorfosfato y
tris(pentafluoretilsulfonil)trifluorfosfato.
Los aniones son seleccionados de modo
especialmente preferente a partir del grupo que contiene acetato,
bis(trifluormetanosulfonil)imidato,
bis(trifluormetanosulfonil)metano,
bis(trifluormetil)imidato, bromuro, cloruro,
etilsulfonato, hexafluorfosfato, hidrogenofosfato,
hidrogenosulfato, metilsulfonato, sulfato, tetrafluorborato,
tetraquis(hidrogenosulfato)borato, tiocianato,
tosilato, trifluoracetato y trifluormetilsulfonato.
Los aniones son seleccionados en especial a
partir del grupo que contiene
bis(trifluormetanosulfonil)imidato, cloruro,
hidrogenosulfato, metilsulfonato, tosilato y
trifluormetilsulfonato.
En una forma de ejecución de la invención
especialmente preferente se emplea un líquido iónico con cloruro,
hidrogenosulfato y metilsulfonato como aniones. De modo muy
especialmente preferente se emplea un líquido iónico con el ión
cloruro como anión.
\vskip1.000000\baselineskip
Son preferentes líquidos iónicos seleccionados a
partir del grupo que contiene
1,2,3-trimetilimidazoliobis(trifluormetanosulfonil)imidato,
1,2-dimetilimidazoliobis(trifluormetanosulfonil)imidato,
1,3-dimetilimidazoliobis(trifluor-
metanosulfonato)imidato, 1-butil-2-metilimidazoliobis(trifluormetanosulfonil)imidato, 1-butil-3-etilimidazoliobis(trifluormetanosulfonil)imidato, 1-butil-3-metilimidazoliobis(trifluormetanosulfonil)imidato, 1-butilimidazoliobis(tri-
fluormetanosulfonil)imidato, 1-etil-3-metilimidazoliobis(trifluormetanosulfonil)imidato, 1-metilimidazoliobis(tri-
fluormetanosulfonil)imidato, 1-butil-4-metilpiridiniobis(trifluormetanosulfonil)imidato, 1-butilpiridinilbis(trifluormetanosulfonil)imidato, 1-etilpiridiniobis(trifluormetanosulfonil)imidato, 1-metilpiridinilbis(trifluormetanosufonil)imidato, guanidinio-bis(trifluormetanosulfonil)imidato, hexametilguanidinio-bis(trifluormetanosulfonil)imidato, metil-
trioctilamonio-bis(trifluormetanosulfonil)imidato, tributilmetilamoniobis(trifluormetanosulfonil)imidato, cloruro de
1,3-dimetilimidazolio, cloruro de 1,2-dimetilimidazolio, cloruro de 1,3-dimetilimidazolio, cloruro de 1-butil-2-metilimidazolio, cloruro de 1-butil-3-etilimidazolio, cloruro de 1-butil-3-metilimidazolio, cloruro de 1-butilimidazolio, cloruro de 1-etil-3-metilimidazolio, cloruro de 1-metilimidazolio, cloruro de 1-butil-4-metilpiridinio, cloruro de 1-butilpiridinio, cloruro de 1-etilpiridinio, cloruro de 1-metilpiridinio, cloruro de guanidinio, cloruro de hexametilguanidinio, cloruro de metiltrioctilamonio, cloruro de tributilmetilamonio, 1,2,3-trimetilimidazoliohidrogenosulfato, 1,2-dimetilimidazoliohidrogenosulfato, 1,3-dimetilimidazoliohidrogenosulfato, 1-butil-2-metilimidazoliohidrogenosulfato, 1-butil-3-etilimidazoliohidrogenosulfato, 1-butil-3-metilimidazoliohidrogenosulfato, 1-butilimidazoliohidrogenosulfato, 1-etil-3-metilimidazoliohidrogenosulfato, 1-metilimidazoliohidrogenosulfato, 1-butil-4-metilpiridiniohidrogenosulfato, 1-butilpiridiniohidrogenosulfato, 1-etilpiridiniohidrogenosulfato, 1-metilpiridiniohidrogenosulfato, guanidiniohidrogenosulfato, hexametilguanidiniohidrogenosulfato, metiltrioctilamoniohidrogenosulfato, tributilmetilamoniohidrogenosulfato, 1,2,3-trimetilimidazoliometilsulfonato, 1,2-dimetilimidazoliometilsulfonato, 1,3-dimetilimidazoliometilsulfonato, 1-butil-2-metilimidazoliometilsulfonato, 1-butil-3-etilimidazoliometilsulfonato, 1-butil-3-metilimidazoliometilsulfonato, 1-butilimidazoliometilsulfonato, 1-etil-3-metilimidazoliometilsulfonato, 1-metilimidazoliometilsulfonato, 1-butil-4-metilpiridiniometilsulfonato, 1-butilpiridiniometilsulfonato, 1-etilpiridiniometilsulfonato, 1-metilpiridiniometilsulfonato, guanidiniometilsulfonato, hexametilguanidiniometilsulfonato, metiltrioctilamoniometilsulfonato, tributilmetilamoniometilsulfonato, 1,2,3-trimetilimidazoliotosilato, 1,2-dimetilimidazoliotosilato, 1,3-dimetildimidazoliotosilato, 1-butil-2-metilimidazoliotosilato, 1-butil-3-etilimidazoliotosilato, 1-butil-3-metilimidazoliotosilato, 1-butilimidazoliotosilato, 1-etil-3-metilimidazoliotosilato, 1-metilimidazoliotosilato, 1-butil-4-metilpiridiniotosilato, 1-butilpiridiniotosilato, 1-etilpiridiniotosilato, 1-metilpiridiniotosilato, guanidiniotosilato, hexametilguanidiniotosilato, metiltrioctilamoniotosilato, tributilmetilamoniotosilato, 1,2,3-trimetilimidazoliotrifluormetilsulfonato, 1,2-dimetilimidazoliotriofluormetilsulfonato, 1,3-dimetilimidazoliotrifluormetilsulfonato, 1-butil-2-metilimidazoliotrifluormetilsulfonato, 1-butil-3-etilimidazoliotrifluormetilsulfonato, 1-butil-3-metilimidazoliotrifluormetilsulfonato, 1-butilimidazoliotrifluormetilsulfonato, 1-etil-3-metilimidazoliotrifluormetilsulfonato, 1-metilimidazoliotrifluormetilsulfonato, 1-butil-4-metilpiridiniotrifluormetilsulfonato, 1-butilpiridiniotrifluormetilsulfonato, 1-etilpiridiniotrifluormetilsulfonato, 1-metilpiridiniotrifluormetilsulfonato, guanidiniotrifluormetilsulfonato, hexametilguanidiniotrifluormetilsulfonato, metiltrioctilamoniotrifluormetilsulfonato y tributilmetilamoniotrifluormetilsulfonato.
metanosulfonato)imidato, 1-butil-2-metilimidazoliobis(trifluormetanosulfonil)imidato, 1-butil-3-etilimidazoliobis(trifluormetanosulfonil)imidato, 1-butil-3-metilimidazoliobis(trifluormetanosulfonil)imidato, 1-butilimidazoliobis(tri-
fluormetanosulfonil)imidato, 1-etil-3-metilimidazoliobis(trifluormetanosulfonil)imidato, 1-metilimidazoliobis(tri-
fluormetanosulfonil)imidato, 1-butil-4-metilpiridiniobis(trifluormetanosulfonil)imidato, 1-butilpiridinilbis(trifluormetanosulfonil)imidato, 1-etilpiridiniobis(trifluormetanosulfonil)imidato, 1-metilpiridinilbis(trifluormetanosufonil)imidato, guanidinio-bis(trifluormetanosulfonil)imidato, hexametilguanidinio-bis(trifluormetanosulfonil)imidato, metil-
trioctilamonio-bis(trifluormetanosulfonil)imidato, tributilmetilamoniobis(trifluormetanosulfonil)imidato, cloruro de
1,3-dimetilimidazolio, cloruro de 1,2-dimetilimidazolio, cloruro de 1,3-dimetilimidazolio, cloruro de 1-butil-2-metilimidazolio, cloruro de 1-butil-3-etilimidazolio, cloruro de 1-butil-3-metilimidazolio, cloruro de 1-butilimidazolio, cloruro de 1-etil-3-metilimidazolio, cloruro de 1-metilimidazolio, cloruro de 1-butil-4-metilpiridinio, cloruro de 1-butilpiridinio, cloruro de 1-etilpiridinio, cloruro de 1-metilpiridinio, cloruro de guanidinio, cloruro de hexametilguanidinio, cloruro de metiltrioctilamonio, cloruro de tributilmetilamonio, 1,2,3-trimetilimidazoliohidrogenosulfato, 1,2-dimetilimidazoliohidrogenosulfato, 1,3-dimetilimidazoliohidrogenosulfato, 1-butil-2-metilimidazoliohidrogenosulfato, 1-butil-3-etilimidazoliohidrogenosulfato, 1-butil-3-metilimidazoliohidrogenosulfato, 1-butilimidazoliohidrogenosulfato, 1-etil-3-metilimidazoliohidrogenosulfato, 1-metilimidazoliohidrogenosulfato, 1-butil-4-metilpiridiniohidrogenosulfato, 1-butilpiridiniohidrogenosulfato, 1-etilpiridiniohidrogenosulfato, 1-metilpiridiniohidrogenosulfato, guanidiniohidrogenosulfato, hexametilguanidiniohidrogenosulfato, metiltrioctilamoniohidrogenosulfato, tributilmetilamoniohidrogenosulfato, 1,2,3-trimetilimidazoliometilsulfonato, 1,2-dimetilimidazoliometilsulfonato, 1,3-dimetilimidazoliometilsulfonato, 1-butil-2-metilimidazoliometilsulfonato, 1-butil-3-etilimidazoliometilsulfonato, 1-butil-3-metilimidazoliometilsulfonato, 1-butilimidazoliometilsulfonato, 1-etil-3-metilimidazoliometilsulfonato, 1-metilimidazoliometilsulfonato, 1-butil-4-metilpiridiniometilsulfonato, 1-butilpiridiniometilsulfonato, 1-etilpiridiniometilsulfonato, 1-metilpiridiniometilsulfonato, guanidiniometilsulfonato, hexametilguanidiniometilsulfonato, metiltrioctilamoniometilsulfonato, tributilmetilamoniometilsulfonato, 1,2,3-trimetilimidazoliotosilato, 1,2-dimetilimidazoliotosilato, 1,3-dimetildimidazoliotosilato, 1-butil-2-metilimidazoliotosilato, 1-butil-3-etilimidazoliotosilato, 1-butil-3-metilimidazoliotosilato, 1-butilimidazoliotosilato, 1-etil-3-metilimidazoliotosilato, 1-metilimidazoliotosilato, 1-butil-4-metilpiridiniotosilato, 1-butilpiridiniotosilato, 1-etilpiridiniotosilato, 1-metilpiridiniotosilato, guanidiniotosilato, hexametilguanidiniotosilato, metiltrioctilamoniotosilato, tributilmetilamoniotosilato, 1,2,3-trimetilimidazoliotrifluormetilsulfonato, 1,2-dimetilimidazoliotriofluormetilsulfonato, 1,3-dimetilimidazoliotrifluormetilsulfonato, 1-butil-2-metilimidazoliotrifluormetilsulfonato, 1-butil-3-etilimidazoliotrifluormetilsulfonato, 1-butil-3-metilimidazoliotrifluormetilsulfonato, 1-butilimidazoliotrifluormetilsulfonato, 1-etil-3-metilimidazoliotrifluormetilsulfonato, 1-metilimidazoliotrifluormetilsulfonato, 1-butil-4-metilpiridiniotrifluormetilsulfonato, 1-butilpiridiniotrifluormetilsulfonato, 1-etilpiridiniotrifluormetilsulfonato, 1-metilpiridiniotrifluormetilsulfonato, guanidiniotrifluormetilsulfonato, hexametilguanidiniotrifluormetilsulfonato, metiltrioctilamoniotrifluormetilsulfonato y tributilmetilamoniotrifluormetilsulfonato.
\vskip1.000000\baselineskip
Los líquidos iónicos son seleccionados de modo
especialmente preferente a partir del grupo que contiene cloruro de
1,3-dimetilimidazolio, cloruro de
1-butil-3-metilimidazolio,
cloruro de
1-butil-4-metilpiridinio,
cloruro de 1-butilpiridinio, cloruro de
1-etil-3-metilimidazolio,
cloruro de 1-metilimidazolio, cloruro de
1-metilpiridinio,
1,3-dimetilimidazolio hidrogenosulfato,
1-butil-3-metilimidazoliohidrogenosulfato,
1-butil-4-metilpiridiniohidrogenosulfato,
1-butilpiridiniohidrogeno-sulfato,
1-etil-3-metilimidazoliohidrogenosulfato,
1-metilimidazoliohidrogenosulfato,
1-metilpiridiniohidrogenosulfato,
1,3-dimetilimidazoliometilsulfonato,
1-butil-3-metilimidazoliometilsulfato,
1-butil-4-metilpiridiniometilsulfonato,
1-butilpiridiniometilsulfonato,
1-etil-3-metilimidazoliometilsulfonato,
1-metilimidazoliometilsulfonato,
1-metilpiridiniometilsulfonato,
1,3-dimetilimidazoliotosilato,
1-butil-3-metilimidazoliotosilato,
1-butil-4-metilpiridiniotosilato,
1-butilpiridiniotosilato,
1-etil-3-metilimidazoliotosilato,
1-metilimidazoliotosilato y
1-metilpiridiniotosilato.
Los líquidos iónicos son seleccionados en
especial a partir del grupo que contiene cloruro de
1-butil-3-metilimidazolio,
cloruro de
1-butil-4-metilpiridinio,
cloruro de 1-butilpiridinio, cloruro de
1-etil-3-metilimidazolio,
cloruro de 1-metilimidazolio,
1-butil-3-metilimidazoliohidrogenosulfato,
1-butil-4-metilpiridiniohidrogenosulfato,
1-butilpiridiniohidrogenosulfato,
1-etil-3-metilimidazolio-hidrogenosulfato,
1-metilimidazoliohidrogenosulfato,
1-butil-3-metilimidazoliometilsulfonato,
1-butil-4-metilpiridiniometilsulfonato,
1-butilpiridiniometilsulfonato,
1-etil-3-metilimidazoliometil-sulfonato
y 1-metilimidazoliometilsulfonato.
Un líquido iónico preferente es EMIM (cloruro de
1-etil-3-metilimidazolio).
El intervalo de temperatura del procedimiento en
la etapa de lavado asciende preferentemente a -35ºC hasta 300ºC, de
modo especialmente preferente -20 a 150ºC, en especial 60 a 100ºC.
En cualquier caso, el procedimiento en la etapa de lavado se lleva
a cabo por encima del punto de solidificación del agente de lavado
polar.
La presión en el procedimiento asciende casi
siempre a 0,2 hasta 20 bar, preferentemente 0,5 a 16 bar, de modo
especialmente preferente 1 a 14 bar. En este caso, en una ejecución
preferente, la presión en la etapa de lavado se sitúa en una
presión que es igual o menor que la presión de la mezcla de cloruro
de hidrógeno/fosgeno a elaborar. En otra forma de ejecución
preferente, la presión de la etapa de expulsión se sitúa en un nivel
de presión que es igual o mayor que la presión de la etapa
siguiente, que elabora el gas expulsado.
En una forma de ejecución preferente, la
corriente de disolvente extraída de la etapa de lavado se conduce a
través de una bomba y un cambiador de calor, y se calienta. En otra
forma de ejecución preferente, la corriente de disolvente que
abandona la etapa de expulsión se conduce a través de una bomba y a
través de un cambiador de calor, y se enfría. En una forma de
ejecución especialmente preferente, ambos cambiadores de calor
pueden estar acoplados a través de un circuito térmico, o también
ser idénticos.
Las mezclas de empleo a separar habitualmente
con el procedimiento presentan una proporción molar de cloruro de
hidrógeno respecto a fosgeno de 1 a 1000 hasta 1 a 0,001,
preferentemente de 1 a 100 hasta 1 a 0,01, de modo especialmente
preferente de 1 a 20 hasta 1 a 0,05. Las mezclas de empleo se pueden
presentar en forma gaseosa, líquida, o como mezcla
gas-líquido. Preferentemente se emplean mezclas
gaseosas en el procedimiento.
La mezcla de cloruro de hidrógeno/fosgeno
alimentada al procedimiento puede contener también cantidades aún
mayores de uno o varios gases adicionales y/o de uno o varios
disolventes adicionales, como monoclorobenceno, diclorobenceno, que
no se mezclan, o se mezclan molecularmente sólo en parte con el
líquido iónico. Si éste es el caso, en una ejecución preferente,
los disolventes adicionales se pueden separar en la etapa de lavado
o en la etapa de separación como segunda fase líquida.
En la figura 1 se representa una forma de
ejecución del procedimiento según la invención. La mezcla de cloruro
de hidrógeno-fosgeno se introduce en una columna
(1) entre cola y cabeza, o directamente en la cola, preferentemente
entre cola y cabeza. En la cabeza de la columna se efectúa la
introducción de líquido iónico. En el evaporador (2) se expulsan de
nuevo parcialmente los gases disueltos en el líquido iónico.
Una parte de la fase líquida se extrae del plato
de alimentación, se enfría a través de un cambiador de calor (3), y
se devuelve a la columna por encima del plato de alimentación, o en
el propio plato de alimentación, preferentemente por encima del
plato de alimentación. En la cola de la columna se extrae una
corriente que contiene el agente de lavado.
La corriente extraída en la cola de la columna
(1) se alimenta a un evaporador (4). Este puede presentar una o
varias etapas de evaporador, en las que pueden dominar diferentes
niveles de presión. En esta etapa de evaporador se expulsa el
cloruro de hidrógeno del disolvente.
La corriente de agente de lavado se enfría en un
cambiador de calor (5) antes de carga en la columna para la puesta
en práctica del paso de lavado.
En el caso de pureza correspondiente, el cloruro
de hidrógeno producido se puede emplear, a modo de ejemplo, en la
industria de productos alimenticios o en la industria electrónica.
Otra utilización de cloruro de hidrógeno tiene lugar en el
oxiclorado, a modo de ejemplo en el procedimiento EDC, para la
obtención de 1,2-dicloroetano. Cloruro de hidrógeno
se emplea también frecuentemente para la obtención de cloro en un
proceso de electrólisis, o en un proceso Deacon. En especial en el
procedimiento EDC y en el proceso de electrólisis, es importante que
el cloruro de hidrógeno contenga sólo una fracción muy determinada
de impurezas orgánicas.
El cloruro de hidrógeno producido y el fosgeno
producido se obtienen respectivamente con una pureza de al menos un
80%, preferentemente de al menos un 95%, de modo especialmente
preferente de al menos un 99,9%, y de modo muy especialmente
preferente de al menos un 99,99%. Todos los datos son % en masa.
El cloruro de hidrógeno producido y el fosgeno
producido se obtienen en forma gaseosa. El fosgeno se puede
condensar en una etapa subsiguiente en un cambiador de calor para la
elaboración subsiguiente.
El fosgeno producido se puede emplear de nuevo
en el procedimiento pre-conectado, como la obtención
de isocianato, cloruro de ácido y policarbonato.
Se empleó el dispositivo descrito en la figura
2.
Se alimentaron 100 kg/h de una mezcla gaseosa
(S1) de composición 85% en masa de fosgeno y 15% en masa de cloruro
de hidrógeno a 37ºC a la columna de platos (1) con 13 platos con un
evaporador de circulación forzada de cola (2). En la cabeza de la
columna se cargaron 51,6 kg/h de cloruro de
etil-metil-imidazolio (cloruro de
EMIM), que se recirculó desde la segunda etapa de expulsión de
cloruro de hidrógeno (3), con una temperatura de 40ºC como líquido
de lavado. Una parte de líquido iónico que pasa por la columna se
extrajo a la altura del plato de alimentación de gas, se enfría
provisionalmente a 40ºC en el cambiador de calor (4), y se devuelve
a la columna. El gas sensiblemente liberado de cloruro de hidrógeno
abandonó la columna a través de la cabeza, y se condensó en el
cambiador de calor (5) a 40ºC y aproximadamente 3,9 bar. Se
obtuvieron 85,4 kg/h de fosgeno líquido (S2) con una pureza de un
99,5% en masa. El gas remanente en la condensación de fosgeno (S5)
se esclusó. La corriente de agente de lavado enriquecida con
cloruro de hidrógeno abandonó la cola de la columna y se calentó a
250ºC a través del cambiador de calor (6). La fase gaseosa
producida, de 12,1 kg/h de cloruro de hidrógeno con una pureza de
un 99,99% en masa (S3) se separó del líquido iónico a 4,2 bar en un
separador de fases de gas-líquido (7). En un
segundo paso se expulsaron otros 2,4 kg/h de gas de cloruro de
hidrógeno (S4) en el depósito (3), a 1,3 bar tras alimentación de
calor de evaporación a través del cambiador de calor (8). El
líquido de lavado se enfrió en el cambiador de calor (9) a 40ºC, y
se devolvió a la columna.
Claims (15)
1. Procedimiento para la separación de cloruro
de hidrógeno y fosgeno, caracterizado porque en un paso a)
se pone en contacto una mezcla de cloruro de hidrógeno y fosgeno con
un líquido iónico, en el que se disuelve al menos una parte de
cloruro de hidrógeno, y después, en un paso b), se separa el cloruro
de hidrógeno disuelto en el líquido iónico.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque los líquidos iónicos son compuestos que
presentan un catión y un anión, siendo orgánico al menos uno de los
iones, en especial al menos el catión.
3. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el catión es seleccionado a partir del
grupo que contiene 1,2,3-trimetilimidazolio,
1,3,4,5-tetrametilimidazolio,
1,3,4-dimetilimidazolio,
1,3,4-trimetilimidazolio,
1,3-dibutil-2-metilimidazolio,
1,3-dibutilimidazolio,
1,2-dimetilimidazolio,
1,3-dimetilimidazolio,
1-bencil-3-metilimidazolio,
1-butil-2,3-dimetilimidazolio,
1-butil-2-etil-5-metilimidazolio,
1-butil-2-etilimidazolio,
1-butil-2-metilimidazolio,
1-butil-3,4,5-trimetilimidazolio,
1-butil-3,4-dimetilimidazolio,
1-butil-3-etilimidazolio,
1-butil-3-metilimidazolio,
1-butil-4-metilimidazolio,
1-butilimidazolio,
1-decil-3-metilimidazolio,
1-dodecil-3-metilimidazolio,
1-etil-2,3-dimetilimidazolio,
1-etil-3-metilimidazolio,
1-hexadecil-2,3-dimetilimidazolio,
1-hexadecil-3-metilimidazolio,
1-hexil-2,3-dimetilimidazolio,
1-hexil-3-metilimidazolio,
1-metil-2-etilimidazolio,
1-metil-3-octilimidazolio,
1-metilimidazolio,
1-pentil-3-metilimidazolio,
1-fenilpropil-3-metilimidazolio,
1-propil-2,3-dimetilimidazolio,
1-tetradecil-3-metilimidazolio,
2,3-dimetilimidazolio,
2-etil-3,4-dimetilimidazolio,
3,4-dimetilimidazolio,
1,2-dimetilpiridinio,
1-butil-2-etil-6-metilpiridinio,
1-butil-2-etilpiridinio,
1-butil-2-metilpiridinio,
1-butil-3,4-dimetilpiridinio,
1-butil-3,5-dimetilpiridinio,
1-butil-3-etilpiridinio,
1-butil-3-metilpiridinio,
1-butil-4-metilpiridinio,
1-butilpiridinio, 1-etilpiridinio,
1-hexil-3-metilpiridinio,
1-hexil-4-metilpiridinio,
1-hexilpiridinio, 1-metilpiridinio,
1-octilpiridinio,
2-etil-1,6-dimetilpiridinio,
2-etil-1-metilpiridinio,
4-metil-1-octilpiridinio,
1,1-dimetilpirrolidinio,
1-butil-1-etilpirrolidinio,
1-butil-1-metilpirrolidinio,
1-etil-1-metilpirrolidinio,
1-etil-3-metilpirrolidinio,
1-hexil-1-metilpirrolidinio,
1-octil-1-metilpirrolidinio,
guanidinio, hexametilguanidinio,
N,N,N',N'-tetrametil-N''-etilguanidinio,
N-pentametil-N-isopropilguanidinio,
N-pentametil-N-propilguanidinio,
benciltrifenilfosfonio, tetrabutilfosfonio,
trihexil(tetradecil)fosfonio,
tri-iso-butil(metil)fosfonio,
butiltrimetilamonio, metiltrioctilamonio, octiltrimetilamonio,
tetrabutilamonio, tetraetilamonio, tetrametilamonio,
tributilmetilamonio e iones guanidinio de la fórmula general (I)
significando los restos R1 a R6,
independientemente entre sí, en cada caso hidrógeno, alquilo con 1 a
18 átomos de carbono, en caso dado alquilo con 2 a 18 átomos de
carbono interrumpido por uno o varios átomos de oxígeno y/o azufre,
y/o uno o varios grupos imino substituidos o no substituidos, arilo
con 6 a 12 átomos de carbono, cicloalquilo con 5 a 12 átomos de
carbono, o un heterociclo de cinco a seis eslabones que presenta
átomos de oxígeno, nitrógeno y/o azufre, o formando dos de ellos
conjuntamente un anillo insaturado, saturado o aromático, y en caso
dado interrumpido por uno o varios átomos de oxígeno y/o azufre y/o
uno o varios grupos imino substituidos o no substituidos, pudiendo
estar substituidos los citados restos respectivamente por grupos
funcionales, arilo, alquilo, ariloxi, alquiloxi, halógeno,
heteroátomos y/o
heterociclos.
4. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el catión es seleccionado a partir del
grupo que contiene 1,2,3-trimetilimidazolio,
1,2-dimetilimidazolio,
1,3,4-trimetilimidazolio,
1,3-dibutilimidazolio,
1,3-dietilimidazolio,
1,3-dimetilimidazolio,
1-butil-2,3-dimetilimidazolio,
1-butil-2-metilimidazolio,
1-butil-3-etilimidazolio,
1-butil-3-metilimidazolio,
1-butilimidazolio,
1-etil-2,3-dimetilimidazolio,
1-etil-3-metilimidazolio,
1-hexil-3-metilimidazolio,
1-metil-2-etilimidazolio,
1-metil-3-octilimidazolio,
1-metilimidazolio,
1,2-dimetilpiridinio,
1-butil-2-metilpiridinio,
1-butil-3-etilpiridinio,
1-butil-3-metilpiridinio,
1-butil-4-metilpiridinio,
1-butilpiridinio, 1-etilpiridinio,
1-hexilpiridinio, 1-metilpiridinio,
2-etil-1-metilpiridinio,
1,1-dimetilpirrolidinio,
1-butil-1-etilpirrolidinio,
1-butil-1-metilpirrolidinio,
1-etil-1-metilpirrolidinio,
guanidinio, hexametilguanidinio, benciltrifenilfosfonio,
tetrabutilfosfonio, butiltrimetilamonio, metiltrioctilamonio,
tetrabutilamonio, tributilmetilamonio.
5. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el catión es seleccionado a partir del
grupo que contiene 1,2,3-trimetilimidazolio,
1,2-dimetilimidazolio,
1,3-dimetilimidazolio,
1-butil-2-metilimidazolio,
1-butil-3-etilimidazolio,
1-butil-3-metilimidazolio,
1-butilimidazolio,
1-etil-3-metilimidazolio,
1-metilimidazolio,
1-butil-4-metilpiridinio,
1-butilpiridinio, 1-etilpiridinio,
1-metilpiridinio, guanidinio, hexametilguanidinio,
metiltrioctilamonio y tributilmetilamonio.
6. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el anión es seleccionado a partir del
grupo que contiene acetato,
bis(2,4,4-trimetilpentil)fosfinato,
bis(malonato)borato, bis(oxalato)borato,
bis(pentafluoretil)fosfinato,
bis(ftalato)borato,
bis(salicilato)borato,
bis(trifluormetanosulfonil)imidato,
bis(trifluormetanosulfonil)metano,
bis(trifluormetil)imidato, bromuro, bromoaluminatos,
carbonato, cloruro, cloroaluminatos, diclorocuprato, dicianamida,
dietilfosfato, dihidrogenofosfato, etilsulfato, etilsulfonato,
fluoruro, hexafluorfosfato, hidrogenocarbonato, hidrogenofosfato,
hidrogenosulfato, hidrogenosulfito, yoduro, sulfato de metilo,
sulfonato de metilo, nitrato, nitrito, fosfato, sulfato, sulfito,
tetracianoborato, tetrafluorborato,
tetraquis(sulfato)borato,
tetraquis(metilsulfonato)borato, tiocianato,
tosilato, triclorozincato, trifluoracetato, trifluormetilsulfonato,
tris(heptafluorpropil)trifluorfosfato,
tris(heptafluorpropil)trifluorfosfato,
tris(nonafluorbutil)trifluorfosfato,
tris(pentafluoretil)trifluorfosfato y
tris(pentafluoretilsulfonil)trifluorfosfato.
7. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el anión es seleccionado a partir del
grupo que contiene acetato,
bis(trifluormetanosulfonil)imidato,
bis(trifluormetanosulfonil)metano,
bis(trifluormetil)imidato, bromuro, cloruro,
etilsulfonato, hexafluorfosfato, hidrogenofosfato, hidrogenosulfato,
metilsulfonato, sulfato, tetrafluorborato,
tetraquis(hidrogenosulfato)borato, tiocianato,
tosilato, trifluoracetato y trifluormetilsulfonato.
8. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el anión es seleccionado a partir del
grupo que contiene
bis(trifluormetanosulfonil)imidato, cloruro,
hidrogenosulfato, metilsulfonato, tosilato y
trifluormetilsulfonato.
9. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el anión es cloruro.
10. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el líquido iónico es seleccionado a
partir del grupo que contiene cloruro de
1,3-dimetilimidazolio, cloruro de
1-butil-3-metilimidazolio,
cloruro de
1-butil-4-metilpiridinio,
cloruro de 1-butilpiridinio, cloruro de
1-etil-3-metilimidazolio,
cloruro de 1-metilimidazolio, cloruro de
1-metilpiridinio,
1,3-dimetilimidazoliohidrogenosulfato,
1-butil-3-metilimidazoliohidrogenosulfato,
1-butil-4-metilpiridiniohidrogenosulfato,
1-butilpiridiniohidrogenosulfato,
1-etil-3-metilimidazolio-hidrogenosulfato,
1-metilimidazoliohidrogenosulfato,
1-metilpiridiniohidrogenosulfato,
1,3-dimetilimidazoliometilsulfonato,
1-butil-3-metilimidazoliometilsulfato,
1-butil-4-metilpiridinio-metilsulfonato,
1-butilpiridiniometilsulfonato,
1-etil-3-metilimidazoliometilsulfonato,
1-etilimidazoliometilsulfonato,
1-metilpiridiniometilsulfonato,
1,3-dimetilimidazoliotosilato,
1-butil-3-metilimidazoliotosilato,
1-butil-4-metilpiridiniotosilato,
1-butilpiridiniotosilato,
1-etil-3-metilimidazoliotosilato,
1-metilimidazoliotosilato y
1-metilpiridiniotosilato.
11. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el líquido iónico es seleccionado a
partir del grupo que contiene cloruro de
1-butil-3-metilimidazolio,
cloruro de
1-butil-4-metilpiridinio,
cloruro de 1-butilpiridinio, cloruro de
1-etil-3-metilimidazolio,
cloruro de 1-metilimidazolio,
1-butil-3-metilimidazoliohidrogenosulfato,
1-butil-4-metilpiridiniohidrogenosulfato,
1-butilpiridiniohidrogenosulfato,
1-etil-3-metilimidazolio-hidrogenosulfato,
1-metilimidazoliohidrogenosulfato,
1-butil-3-metilimidazoliometilsulfonato,
1-butil-4-metilpiridinio-metilsulfonato,
1-butilpiridiniometilsulfonato,
1-etil-3-metilimidazoliometilsulfonato
y 1-metilimidazoliometilsulfonato.
12. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el líquido iónico es cloruro de
etil-3-metilimidazolio.
13. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el paso a) se lleva a cabo en un
depósito, un circuito de trasiego constituido al menos por bomba y
tobera de introducción de gas, un absorbente superficial, un
absorbente molecular por gravedad, una columna, una columna de
burbujas, una caldera de agitación con alimentaciones de gas, una
columna de pulverizado o un lavador de tobera de chorro.
14. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el paso a) se lleva a cabo en una
columna.
15. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el paso b) se lleva a cabo en un
evaporador molecular por gravedad, un tubo helicoidal, un
evaporador de capa fina, un evaporador de circulación natural con
circulación externa o interna, una columna con elementos de
inserción, que pueden ser calentados, un evaporador de
descompresión con circulación forzada, o un evaporador molecular por
gravedad.
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