ES2335592T3 - Sistema de almacenamiento y dispensacion de fluidos. - Google Patents

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ES2335592T3 ES05017857T ES05017857T ES2335592T3 ES 2335592 T3 ES2335592 T3 ES 2335592T3 ES 05017857 T ES05017857 T ES 05017857T ES 05017857 T ES05017857 T ES 05017857T ES 2335592 T3 ES2335592 T3 ES 2335592T3
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Luping Wang
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Abstract

Un dispositivo (10, 110, 300) de almacenamiento y dispensación de fluidos que comprende: un recipiente (12, 112, 302) de almacenamiento y dispensación de fluidos para contener fluido a presión y que tiene una boca de salida; y un regulador de presión (26, 232) que incluye una válvula montada en dicho recipiente aguas arriba de, y en comunicación con, dicha boca, caracterizado porque: dicha válvula se mantiene cerrada para impedir que el fluido sea dispensado por dicha boca hasta que dicho regulador de presión reciba gas a presión subatmosférica a través de dicha boca desde aguas abajo del mismo, y se abre en respuesta a la recepción de dicho gas a presión subatmosférica.

Description

Sistema de almacenamiento y dispensación de fluidos.
La presente invención se refiere a un sistema de almacenamiento de fluidos y dispensación de gases, que puede utilizarse para almacenar un líquido u otro fluido a alta presión, para dispensar gas desde el sistema y usar el gas dispensado en una aplicación tal como la fabricación de dispositivos y materiales semiconductores.
En una amplia variedad de procesos y aplicaciones industriales, existe la necesidad de una fuente fiable de fluido(s)
de proceso.
Tales campos de proceso y aplicación incluyen la fabricación de semiconductores, implantación de iones, fabricación de monitores de pantalla plana, intervención y terapia médicas, tratamiento de aguas, equipos para respiración de emergencia, operaciones de soldadura, suministro de líquidos y gases basado en el espacio, etc.
La Patente Estadounidense 4.744.221 concedida el 17 de Mayo de 1988 a Karl O. Knollmueller describe un procedimiento para almacenar y posteriormente dispensar arsina, poniendo en contacto la arsina a una temperatura de entre unos -30ºC y unos +30ºC con una zeolita con tamaño de poro comprendido entre unos 5 y unos 15 Angstroms para la adsorción de la arsina por la zeolita. Posteriormente se dispensa la arsina calentando la zeolita, a una temperatura elevada de hasta 175ºC, durante un tiempo suficiente para liberar la arsina del material de zeolita.
El procedimiento descrito en la patente de Knollmueller tiene el inconveniente de precisar la provisión de medios de calentamiento del material de zeolita, para calentar la zeolita a una temperatura suficiente para desorber de la zeolita la cantidad deseada de la arsina previamente adsorbida.
El uso de una camisa calefactora u otros medios externos al recipiente que contiene la zeolita que soporta la arsina es problemático, ya que el recipiente tiene típicamente una capacidad de calentamiento significativa y, por lo tanto, introduce un retardo temporal significativo en la operación de dispensación. Adicionalmente, el calentamiento de la arsina hace que se descomponga, resultando en la formación de gas hidrógeno, el cual introduce un riesgo de explosión en el sistema de proceso. Adicionalmente, tal descomposición de la arsina provocada térmicamente produce un aumento sustancial de la presión de gas en el sistema de proceso, que puede ser extremadamente desventajoso para la vida útil del sistema y la eficiencia de funcionamiento, así como en lo relativo a la seguridad.
La provisión de bobinas calefactoras u otros elementos calefactores dispuestos interiormente en el propio lecho de zeolita es problemático, ya que con tales medios es difícil calentar uniformemente el lecho de zeolita para conseguir la uniformidad deseada en la liberación del gas arsina.
El uso de corrientes de un gas portador caliente que pasen a través del lecho de zeolita en su recipiente de contención puede superar las anteriores deficiencias, pero las temperaturas necesarias para conseguir la desorción de la arsina por el gas portador caliente pueden ser indeseablemente elevadas o, en todo caso, inadecuadas para el uso final del gas arsina, por lo que se precisa un subsiguiente enfriamiento u otro tratamiento para acondicionar el gas dispensado para su uso final.
La Patente Estadounidense 5.518.528, concedida el 21 de Mayo de 1996 a nombre de Glenn M. Tom y James V. McManus, describe un sistema de almacenamiento y dispensación de gas, para el almacenamiento y la dispensación de gases, que supera las desventajas mencionadas anteriormente del proceso de dispensación de gas descrito en la patente de Knollmueller. El sistema de almacenamiento y dispensación de gas de la Patente de Tom y otros comprende un aparato de adsorción/desorción para el almacenamiento y dispensación de un gas, p.ej., un gas hidruro, un gas haluro, un compuesto organometálico del grupo V, etc. El recipiente de almacenamiento y dispensación de gas de la patente de Tom y otros reduce la presión de los gases sorbato almacenados, adsorbiéndolos reversiblemente en un medio portador sorbente tal como un material de zeolita o de carbón activado.
Más específicamente, tal sistema de almacenamiento y dispensación de gas comprende: un recipiente de almacenamiento y dispensación de gas construido y dispuesto para contener un medio sorbente físico en fase sólida, y para hacer fluir gas de manera selectiva hacia y desde dicho recipiente; estando dispuesto un medio sorbente físico en fase sólida en dicho recipiente de almacenamiento y dispensación de gas a una presión de gas interior; un gas sorbato físicamente adsorbido en el medio sorbente físico en fase sólida; un conjunto de dispensación acoplado en comunicación de flujo de gas con el recipiente de almacenamiento y dispensación, y construido y dispuesto para proporcionar, exteriormente al recipiente de almacenamiento y dispensación, una presión inferior a dicha presión interior para producir la desorción del gas sorbato del medio sorbente físico en fase sólida, y el flujo del gas desorbido a través del conjunto de dispensación; en el cual el medio sorbente físico en fase sólida carece de oligoelementos tales como agua, metales, y elementos oxídicos de metales de transición (p.ej., óxidos, sulfatos y/o nitratos) que de otra manera descompondrían el gas sorbato en el recipiente de almacenamiento y dispensación.
Eliminando tales oligoelementos del medio sorbente físico en fase sólida, la descomposición del gas sorbato tras 1 año a 25ºC y a las condiciones de presión interior se mantiene a niveles extremadamente bajos, p.ej., de tal modo que no se descompone más de un 1-5% en peso del gas sorbato.
El recipiente de almacenamiento y dispensación de la patente de Tom y otros constituye por lo tanto un avance sustancial en la técnica, con respecto al uso de cilindros de gas a alta presión de la técnica anterior. Los cilindros convencionales de gas a alta presión son susceptibles de fugas por los conjuntos reguladores dañados o defectuosos, así como de roturas u otros escapes masivos no deseados del gas del cilindro si la descomposición interna del gas conduce a un rápido incremento de la presión interior del gas en el cilindro.
Existe por lo tanto en la técnica una necesidad de proporcionar sistemas perfeccionados de almacenamiento y suministro de fluidos, para la dispensación selectiva de gases, que superen las diversas deficiencias descritas anteriormente.
Con respecto al estado de la técnica y a la invención tal como se describe en su totalidad a continuación, la técnica pertinente incluye las siguientes referencias: Patente Estadounidense 3.590.860 concedida a Stenner (una válvula reguladora de ajuste manual para un cartucho de propano líquido, que incluye un diafragma regulador y un conjunto de muelle actuador); Patente Estadounidense 4.836.242 concedida a Coffre y otros (un reductor de presión para suministrar gas de grado electrónico, que incluye un fuelle y una válvula de entrada, con un filtro de partículas solidas dispuesto entre el fuelle y una salida de baja presión); Patente Estadounidense 5.230.359 concedida a Ollivier (un regulador de presión basado en un diafragma para un cilindro de gas a alta presión, en el cual una válvula está dispuesta en el regulador para estrangular de manera ajustable el flujo del fluido a presión); Patente Estadounidense 3.699.998 concedida a Baranowski, Jr. (un regulador de presión calibrable en el cual se utilizan unas fijaciones de muelle de lámina para retener los componentes del regulador en su posición); Patente Estadounidense 3.791.412 concedida a Mays (una válvula reductora de presión para recipientes de gas a alta presión, que incluye un par de elementos de válvula para dispensar fluido estrangulado a baja presión); Patente Estadounidense 3.972.346 concedida a Wormser (regulador de presión que presenta un conjunto de válvula de seta con un retén de anillo en U); Patente Estadounidense 4.793.379 concedida a Eidsmore (válvula operada por botones para el cierre principal y el control de flujo de un cilindro de gas a presión, que utiliza actuación magnética de los componentes de la válvula) considerada como la técnica anterior más cercana; Patente Estadounidense 2.615.287 concedida a Seneski (un regulador de presión de gas que incluye un diafragma y elementos de fijación del diafragma): Patente Estadounidense 4.173.986 concedida a Martin (válvula de control de flujo de gas a presión que incluye un regulador de presión y una correspondiente estructura de válvula de seta); Patente Estadounidense 3.388.962 concedida a Baumann y otros (dispositivo medidor de combustible gaseoso a presión que incluye un elemento de flujo de pastillas metálicas sinterizadas); Patente Estadounidense 1.679.826 concedida a Jenkins (regulador de presión de fluido para recipiente de alta presión, que utiliza un elemento de diafragma y un medio de filtración de gas que comprende una tira de fieltro); Patente Estadounidense 2.354.283 concedida a St. Clair (regulador de presión de fluido para tanques de gases licuados del petróleo, que comprende un diafragma actuado por presión con una estructura de restricción de flujo para minimizar la vibración); Patente Estadounidense 5.566.713 concedida a Lhomer y otros (conjunto dispensador de gas con control de flujo que incluye un regulador de presión de tipo pistón y un medio reductor/regulador en bloque); Patente Estadounidense 5.645.192 concedida a Amidzich (conjunto de válvula para liberar el exceso de presión de gas en un recipiente, que comprende un conjunto de muelle y anillo de estanqueidad); Patente Estadounidense 5.678.602 concedida a Cannet y otros (conjunto de dispensación y control de gas para un tanque de gas a presión, que incluye medios reductores y reguladores con válvula medidora de flujo calibrada); Patente Estadounidense 2.793.504 concedida a Webster (válvula para recipiente de fluido a presión, que incluye un reductor de presión y medios de regulación y de cierre por muelle); Patente Estadounidense 1.659.263 concedida a Harris (regulador para cilindro de gas a presión, que incluye un diafragma y una arandela antifricción entre el diafragma y el asiento anular de un regulador); Patente Estadounidense 2.047.339 concedida a Thomas (aparato de almacenamiento de gases licuados del petróleo, que incluye una unidad de control de flujo y una válvula de prevención de fugas); y Patente Estadounidense 3.994.674 concedida a Baumann y otros (conjunto quemador desmontable para recipiente de gas combustible licuado a presión, que incluye un conjunto de válvula reguladora).
El documento EP-A-0 792 671 describe un sistema de distribución a granel para gases de pureza ultra alta, que incluye un recipiente sellado con una tapa y que contiene gas en forma licuada para especialidades electrónicas. El recipiente está provisto de un intercambiador interno de calor y de una porción superior del recipiente situada por encima de la interfaz gas-líquido del gas licuado. El vapor procedente del gas licuado sale del recipiente y fluye a través de un conducto que dispone de un medio de reducción de presión y una válvula de control de flujo.
La Patente Francesa Nº 1.575.424 describe un aparato reductor de presión para dispensar gases licuados del petróleo (butano o propano) contenidos en una botella. El gas es dispensado por una salida después de haber pasado por una primera etapa de reducción de presión hasta una segunda etapa que cuenta con una válvula Venturi controlable. La válvula Venturi está controlada por un diafragma solicitado por un muelle para regular la presión del gas que sale por la salida a un nivel sustancialmente constante por encima de la presión atmosférica.
Es un objetivo de la presente invención proporcionar un sistema perfeccionado de almacenamiento y dispensación de fluidos, para la dispensación selectiva de gases, que supere las mencionadas deficiencias de la práctica anterior.
Es otro objetivo de la invención proporcionar un sistema perfeccionado de almacenamiento y dispensación de fluidos, para la dispensación selectiva de gases, caracterizado por unas significativas ventajas de coste, facilidad de empleo, y prestaciones.
Otros objetivos y ventajas de la invención se harán totalmente aparentes gracias a la siguiente descripción y a las reivindicaciones adjuntas.
De acuerdo a un primer aspecto de la invención, se proporciona un dispositivo de almacenamiento y dispensación de fluidos que comprende: un recipiente de almacenamiento y dispensación de fluidos para contener fluido a presión y que tiene una boca de salida; y un regulador de presión que incluye una válvula montada en dicho recipiente aguas arriba de, y en comunicación con, dicha boca, caracterizado porque: dicha válvula se mantiene cerrada para impedir que el fluido sea dispensado por dicha boca hasta que dicho regulador de presión reciba gas a presión subatmosférica a través de dicha boca desde aguas abajo del mismo, y se abre en respuesta a la recepción de dicho gas a presión subatmosférica.
De acuerdo a un primer aspecto de la invención, se proporciona un procedimiento para dispensar un fluido contenido en un recipiente a presión caracterizado porque: dicho fluido está confinado en dicho recipiente por un regulador de presión, situado en dicho recipiente, en un camino de flujo de fluido cerrado por dicho regulador de presión para que el fluido fluya aguas abajo de dicho regulador de presión, y dispensar selectivamente el fluido confinado abriendo el camino de flujo de fluido hacia aguas abajo de dicho regulador de presión, y comprendiendo dicha etapa de dispensación suministrar gas a dicho regulador de presión a presión subatmosférica a través de dicho camino de flujo de fluido desde aguas abajo del mismo, estando ajustado dicho regulador de presión para regular la presión del fluido que se esté dispensando a dicha presión subatmosférica.
Para que se comprenda mejor la invención y mostrar cómo puede ponerse en práctica la misma, se hará referencia, sólo a título de ejemplo, a los siguientes dibujos, en los cuales:
La Figura 1 es una vista esquemática seccionada en alzado de un sistema de almacenamiento y dispensación de fluidos de acuerdo a una realización de la presente invención;
La Figura 2 es una representación esquemática de una instalación de fabricación de semiconductores que utiliza un fluido dispensado por un sistema de almacenamiento y dispensación de fluidos del tipo que se muestra en la Figura 1, de acuerdo a una realización adicional de la invención;
La Figura 3 es una vista esquemática seccionada en alzado de un sistema de almacenamiento y dispensación de fluidos de acuerdo a otra realización de la presente invención;
La Figura 4 es una vista en perspectiva del conjunto cabezal de válvula del sistema de almacenamiento y dispensación de fluidos de la Figura 3;
La Figura 5 es una vista en alzado de la unidad difusora empleada en el sistema de almacenamiento y dispensación de fluidos de la Figura 3;
La Figura 6 es una vista parcialmente recortada del regulador del sistema de almacenamiento y dispensación de fluidos de la Figura 3; y
La Figura 7 es una vista seccionada en alzado de una sección superior del recipiente de almacenamiento y dispensación de fluidos del sistema de almacenamiento y dispensación de fluidos de la Figura 3.
Lo que sigue describe un sistema para el almacenamiento y dispensación de un fluido, para el uso en aplicaciones tales como la fabricación de productos semiconductores.
El sistema de almacenamiento de fluidos y dispensación de gases que se describe a continuación comprende un recipiente de almacenamiento y dispensación construido y dispuesto para contener un líquido cuyo vapor constituye el fluido que va a dispensarse. El fluido se mantiene en el recipiente de almacenamiento y dispensación, por ejemplo, a una presión a la cual el fluido esté en estado líquido. El recipiente de almacenamiento y dispensación incluye una boca de salida y está equipado con un conjunto dispensador, acoplado a la boca de salida, que puede comprender, por ejemplo, un conjunto cabezal de válvula que incluye una válvula dispensadora y una salida para la descarga selectiva del gas derivado del líquido del recipiente.
Un regulador de la presión del fluido está asociado a la boca de salida y puede formar parte de un conjunto regulador de presión y separador de fases asociado a la boca de salida, por ejemplo, en el cuello del recipiente, para retener el fluido en el recipiente y, cuando el fluido está en forma de líquido, impedir que el líquido se fugue hasta la válvula dispensadora y la salida.
El regulador de presión y el separador de fases incluido opcionalmente están dispuestos para que se encuentren en el camino de flujo del fluido dispensado desde el recipiente a través de la boca de salida. El regulador de presión y el separador de fases incluido opcionalmente están dispuestos en el interior del recipiente. Tales elementos están dispuestos interiormente para minimizar la posibilidad de impacto y exposición ambiental durante el uso, y para minimizar el camino de fugas del fluido contenido en el recipiente. Puesto que el regulador de presión y el separador de fases incluido opcionalmente están dispuestos interiormente, el recipiente puede utilizar una única soldadura o costura en la boca de salida para sellar el recipiente.
El separador de fases puede comprender adecuadamente una membrana porosa que sea permeable al vapor o gas derivado del líquido, pero que no sea permeable al líquido, y el separador de fases está preferiblemente dispuesto de manera protegida aguas arriba del regulador de presión para que, cuando el fluido contenido en el recipiente sea un líquido, el líquido no pueda penetrar en el regulador de presión e interferir con la función del mismo de mantener el líquido en el recipiente e impedir el escape de líquido del recipiente.
El regulador es un dispositivo de control de flujo, que puede ser ajustado a un nivel de presión predeterminado, para dispensar gas o vapor desde el cilindro a dicho nivel de presión. El punto de ajuste del nivel de presión es subatmosférico, a un nivel que depende de las condiciones de dispensación y del modo de descarga del gas del recipiente.
El recipiente de almacenamiento y dispensación de fluidos puede estar formado a la manera de un cilindro convencional de gas de alta presión, con una porción de cuerpo principal alargada que tiene un cuello con una sección transversal de menor área que la sección transversal del cuerpo principal del recipiente. El recipiente puede tener una conformación tal que permita una fabricación convencional en la cual se limpia el recipiente y se le instala después un conjunto cabezal de válvula que incluye una válvula (manual o automática) y unos correspondientes elementos de control de presión y flujo, dispuestos como un colector.
Aunque es preferible un líquido como medio fluido contenido y usado en el sistema de almacenamiento de fluidos y dispensación de gases que se describe a continuación, también es posible utilizar un gas a alta presión como medio fluido para almacenar y dispensar selectivamente.
El recipiente de almacenamiento y dispensación puede llenarse fácilmente ajustando el regulador de presión de fluido a un nivel de presión adecuadamente bajo, de manera que el gas o vapor esté a una presión inferior al punto de ajuste del regulador de presión, usando un regulador de presión convencional que incluye un elemento de válvula de seta que puede estar solicitado por un elemento de solicitación, tal como un elemento de solicitación por muelle, hacia una posición cerrada, y que responde a una presión superior a la presión de ajuste permaneciendo cerrado, pero que responde a una presión inferior a la presión de ajuste abriéndose y permitiendo el flujo de fluido a su través.
En consecuencia, la operación de llenado, para cargar el recipiente con el fluido que va a ser almacenado y subsiguientemente dispensado, puede llevarse a cabo estableciendo en el recipiente un nivel de presión interior a la cual el elemento de válvula de seta del regulador de presión se desencaje de su asiento, permitiendo así que el gas fluya al interior del recipiente, con una forma de flujo inversa al modo de dispensación del sistema. De esta manera, el recipiente puede fabricarse con una sola boca que funciona para permitir el escape de gas del recipiente para la dispensación, pero también permite llenar el recipiente con el fluido en primera instancia, a través de la única boca.
Alternativamente, el recipiente podrá estar configurado con una doble boca para el flujo de fluido, que pueda acomodar líneas diferentes para llenado y dispensación. Por ejemplo, la boca de dispensación puede estar situada en el cuello del recipiente y estar asociada a un conjunto cabezal de válvula convencional, mientras que la boca de llenado puede estar situada en otra localización de la estructura del recipiente.
El recipiente puede utilizarse para el almacenamiento y dispensación de cualquier fluido adecuado, tal como, por ejemplo, fluidos de hidruros (por ejemplo, arsina, fosfina, estibina, silano, etc.) y gases ácidos (por ejemplo, fluoruro de hidrógeno, cloruro de hidrógeno, cloro, tricloruro bórico, trifluoruro bórico, silanos halogenados y disilanos, etc.) para el uso en operaciones de fabricación de semiconductores.
Para el uso, puede proveerse una válvula dispensadora como parte del conjunto dispensador asociado a la boca del recipiente, y tal válvula puede ser abierta, manual o automáticamente, para que el gas pueda fluir a través de la membrana porosa o del elemento separador de fases, cuando exista, y subsiguientemente fluir hasta un sistema de proceso situado aguas abajo, tal como un aparato de implantación de iones, una cámara de deposición de vapores químicos, una estación de limpieza de equipos semiconductores, etc.
El recipiente puede contener adicionalmente un material adsorbente físico que haya adsorbido un gas a una presión interna del recipiente comprendida entre unos 3,5 kg/cm^{2} y unos 351,5 kg/cm^{2} (50-5.000 psig), y un conjunto dispensador de gas acoplado al recipiente y selectivamente operable para dispensar gas del recipiente.
En un aspecto adicional, el dispositivo dispensador puede formar parte de un sistema de fabricación de semiconductores que comprende un aparato de fabricación de semiconductores que utiliza un gas, y una fuente de dicho gas, en el cual dicha fuente comprende un recipiente que contiene un material adsorbente físico que ha adsorbido un gas a una presión interna del recipiente comprendida entre unos 3,5 kg/cm^{2} y unos 351,5 kg/cm^{2} (50-5.000 psig), y un conjunto dispensador de gas acoplado al recipiente y selectivamente operable para dispensar gas del recipiente.
Otro aspecto adicional se refiere a un procedimiento para almacenamiento y dispensación de un fluido, que comprende:
contener el fluido en un estado al menos parcialmente adsorbido a una presión comprendida entre unos 3,5 kg/cm^{2} y unos 351,5 kg/cm^{2} (50-5.000 psig); y
dispensar selectivamente el fluido desorbiendo el mismo desde el estado adsorbido y liberando el mismo desde la contención.
Otro aspecto se refiere a un sistema de almacenamiento y dispensación de fluidos, que comprende:
un recipiente de almacenamiento y dispensación de fluidos que encierra un volumen interior de menos de unos 50 litros y que tiene una abertura de entrada mayor de 2,54 cm (1 pulgada NGT);
un conjunto dispensador de fluidos dispuesto para selectivamente dispensar fluido desde el recipiente; y
un regulador de presión de fluido en el volumen interior del recipiente, dispuesto para mantener una presión predeterminada en el mismo.
El recipiente puede tener un volumen interno inferior a unos 20 litros, y más preferiblemente inferior a unos 10 litros, por ejemplo, comprendido aproximadamente entre 1 y 10 litros. Tal recipiente puede estar configurado y dimensionado según se describe más detalladamente a continuación. El recipiente tiene preferiblemente una capacidad de presión, es decir, un nivel de presión en servicio continuo que pueda ser soportado sin efectos adversos (rotura del recipiente o fuga del fluido del mismo), de al menos hasta 70,3 kg/cm^{2} (1.000 libras por pulgada cuadrada), y más preferiblemente de al menos hasta 351,5 kg/cm^{2} (5.000 libras por pulgada cuadrada). El recipiente puede estar dispuesto para dispensar selectivamente a una instalación consumidora de gas situada aguas abajo, por ejemplo, una instalación para la fabricación de semiconductores.
En otro aspecto, el recipiente de almacenamiento y dispensación de fluidos puede comprender un cilindro DOT 3AA 2015 de 2,0-2,25 litros con una abertura de 3,81 cm (1,5 pulgadas NGT) con una rosca NGT de 3,81-4,528 hilos por cm (1½-11½), un diámetro exterior de 10,63 a 10,80 cm (4,187- 4,25 pulgadas), un espesor nominal de pared de 0,239 a 0,318 cm (0,094-0,125 pulgadas), y una longitud de 32,39 a 34,93 cm (12,75-13,75 pulgadas).
El conjunto de almacenamiento y dispensación de fluidos puede comprender un recipiente con un volumen interior inferior a 50 litros y una abertura de cuello mayor de 2,54 cm (1 pulgada NGT), un conjunto dispensador acoplado a la abertura del cuello, y un regulador acoplado al conjunto dispensador y dispuesto en el volumen interior del recipiente.
La presente invención está en parte basada en el descubrimiento de que un sistema de almacenamiento y dispensación de fluidos, de un tipo que presenta una alternativa al sistema de almacenamiento y dispensación de fluidos de Tom y otros, Patente Estadounidense 5.518.528, puede ser fabricado fácilmente disponiendo un regulador de presión de fluido entre un volumen de líquido confinado y un conjunto dispensador de gas que incluye un elemento de control de flujo de gas tal como una válvula de cierre del flujo de gas, un controlador de flujo másico, o similar.
Subordinado a este descubrimiento está el hallazgo de que el regulador de presión de fluido puede estar ventajosamente dispuesto en el interior del recipiente de almacenamiento y dispensación de fluidos, por lo que queda protegido por el recipiente, por ejemplo, la carcasa o caja del cilindro, frente a impactos, exposición ambiental, y daños.
El regulador de presión de fluido puede ser de cualquier tipo adecuado, por ejemplo, el regulador de presión serie SR4 comercializado por Integrated Flow Systems, Inc. El regulador de presión de fluido puede ser de un tipo de válvula de seta, que comprende un elemento de seta que es solicitado hacia una estructura de asiento para impedir el flujo a una presión superior a un valor de ajuste.
El punto de ajuste puede ser un dispositivo de punto de ajuste "nativo" o fijo, o el dispositivo puede comprender un dispositivo de punto de ajuste variable (graduable). Preferiblemente, el regulador de presión de fluido es un dispositivo variable y graduable en lo que respecta a su presión de punto de ajuste. El regulador de presión de fluido puede ajustarse, a título de ejemplo, a un nivel apropiado, por ejemplo, 700 Torr, para que proporcione un flujo de fluido dispensado desde el recipiente de almacenamiento y dispensación a dicho nivel de presión de ajuste cuando se abra al flujo el conjunto dispensador asociado a la boca de flujo de fluido del recipiente, tal como abriendo una válvula de control de flujo del conjunto dispensador.
El medio fluido en el recipiente de almacenamiento y dispensación de fluidos puede ser cualquier medio fluido adecuado, en cualquier condición apropiada de almacenamiento de fluidos, por ejemplo, un gas a alta presión, o alternativamente un líquido, a la presión de punto de ajuste determinada por el regulador de presión de fluido, como fuente del gas que va a ser dispensado. Así pues, la fuente de gas del sistema puede ser un gas a alta presión o un gas licuado.
Opcional y deseablemente, se utiliza un separador de fases para evitar las fugas de líquido a través del asiento de la válvula del regulador cuando la fuente de gas es un líquido a alta presión. El separador de fases puede ser de cualquier forma adecuada, pero preferiblemente comprende una membrana porosa que es permeable al gas o vapor del líquido contenido, pero es impermeable a la fase líquida. Los materiales adecuados para tal membrana permeable del separador de fases incluyen diversas películas de material polimérico de apropiadas características de porosidad y permeabilidad, y los denominados tejidos "transpirables" tales como los fabricados por W.L. Gore & Associates, Inc. (Elkton, MD) bajo las marcas comerciales "GoreTex", "Activent", "DryLoft" y "Gore Windstopper".
El regulador de presión y el separador de fases pueden utilizarse combinados el uno con el otro en un conjunto dispuesto interiormente en el recipiente de almacenamiento y dispensación de fluidos.
El fluido utilizado en el recipiente de almacenamiento y dispensación de fluidos puede comprender cualquier fluido adecuado, tal como, por ejemplo, un fluido de hidruro para operaciones de fabricación de semiconductores. Ejemplos de fluidos de hidruro de este tipo incluyen arsina, fosfina, estibina, silano, clorosilano y diborano. Pueden emplearse otros fluidos útiles para las operaciones de fabricación de semiconductores, incluyendo gases ácidos tales como fluoruro de hidrógeno, tricloruro bórico, trifluoruro bórico, cloruro de hidrógeno, silanos halogenados (p. ej., SiF4) y disilanos (p. ej., Si2F6), etc., que tengan utilidad en operaciones de fabricación de semiconductores como soluciones de ataque con haluros, agentes limpiadores, reactivos fuente, etc.
El recipiente de almacenamiento y dispensación de fluidos puede construirse fácilmente utilizando dispositivos reguladores de presión de fluido convencionales. Con respecto al sistema de almacenamiento y dispensación de gas a base de sorbentes descrito en la Patente Estadounidense 5.518.528, el recipiente de almacenamiento y dispensación de fluidos que aquí se describe proporciona una capacidad de almacenamiento de fluido significativamente mayor, cuando el fluido está en fase líquida.
A título de ejemplo, un sistema de almacenamiento y dispensación de gas a base de sorbentes del tipo descrito y representado en la Patente Estadounidense 5.518.528, que usa un cilindro "JY" como recipiente de almacenamiento y dispensación y que contiene un material sorbente físico que tiene afinidad de sorción para el gas que va a ser dispensado, suministra típicamente, en el caso del gas arsina, del orden de unos 0,5 kilogramos de gas.
El recipiente correspondiente del sistema de almacenamiento de fluidos y dispensación de gas que aquí se describe, puede almacenar un litro de arsina líquida y puede dispensar 1,8 kilogramos de gas arsina.
El sistema de almacenamiento y dispensación de fluidos permite dispensar un fluido de alta pureza, libre de los potenciales contaminantes o impurezas que se encuentran de manera característica en los materiales sorbentes utilizados en los sistemas de almacenamiento y dispensación a base de sorbentes de la técnica anterior.
Adicionalmente, el sistema de almacenamiento y dispensación de fluidos alcanza un alto nivel de seguridad en el despliegue de fluidos, ya que el recipiente de almacenamiento y dispensación puede fabricarse con un regulador de presión y un separador de fases opcional dispuestos interiormente, y la costura asociada a la boca de flujo de fluido del recipiente constituirá el único camino de fugas en una construcción por lo demás libre de costuras. Adicionalmente, en el caso de un cilindro para fluidos convencional, debido al tamaño relativamente pequeño del cuello del cilindro con respecto a la sección transversal del cuerpo del recipiente, el camino de las fugas de entrada o escape de gas es mínimo, y es fácil hacerlo estanco mediante cobresoldeo, soldadura, sellado adhesivo con un sellador altamente impermeable a los fluidos, etc.
Adicionalmente, según se ha mencionado, es factible construir el recipiente de almacenamiento y dispensación de fluidos con sólo una única boca de flujo de fluido. Si el regulador de presión de fluido se ajusta a un nivel de presión adecuado, p. ej. 700 Torr, puede bajarse la temperatura del recipiente hasta el punto en el que la presión de vapor del gas (del fluido que va a ser dispensado) quede por debajo del punto de ajuste del regulador. En estas condiciones el elemento de seta del regulador se desencajará de su asiento y dejará entrar en el recipiente de almacenamiento el gas procedente de una fuente exterior.
Refiriéndose ahora a los dibujos con mayor detalle, la Figura 1 es una vista esquemática en alzado, seccionada transversalmente, de un sistema 10 de almacenamiento de fluidos y dispensación de gases de acuerdo a una realización de la presente invención.
El sistema 10 de almacenamiento de fluidos y dispensación de gases incluye un recipiente 12 de almacenamiento y dispensación que incluye una pared lateral cilíndrica 14, un fondo 16 y una porción superior de cuello 18, que definen un volumen interior cerrado 15 que contiene el líquido 17. El líquido 17 puede comprender cualquier líquido adecuado tal como un hidruro líquido para usar en operaciones de fabricación de semiconductores. Los hidruros ilustrativos incluyen arsina, fosfina, estibina, silano, diborano, etc. El líquido 17 se mantiene en el recipiente 12 a una presión suficiente para que permanezca en fase líquida.
Dispuesto en la porción superior de cuello 18 del recipiente 12 se encuentra un conjunto cabezal de válvula que comprende una válvula 20, que está comunicada con una salida 22 de la válvula desde la cual se dispensa el vapor del recipiente en la dirección indicada por la flecha A.
La válvula 20 está representada con un actuador 24 asociado, que puede ser de cualquier tipo adecuado (eléctrico, neumático, etc.) según se desee en la determinada aplicación final de esta invención. Alternativamente, la válvula 20 puede ser accionada manualmente o estar provista de otro medio de control de flujo.
La válvula 20 está unida con comunicación del flujo de gas al regulador de presión 26, que es de un tipo convencional que emplea un elemento de seta que puede estar, por ejemplo, solicitado por un muelle hacia una condición cerrada, y en el cual la seta es sometida a un desplazamiento cuando la presión diferencial a través del elemento de seta sobrepasa un cierto nivel. El regulador de presión 26 puede ser ajustado, por ejemplo, a un valor de presión subatmosférico, atmosférico o superatmosférico, por ejemplo, 700 Torr. El nivel específico de presión se elige en función del líquido u otro fluido contenido en el recipiente, para que sea adecuado a la operación de almacenamiento y dispensación.
Acoplado con el regulador de presión 26 hay un separador de fases 28 que incluye un elemento de membrana 30, que es permeable al gas o vapor derivado del líquido 17, pero impermeable al propio líquido.
La membrana permeable al gas/vapor e impermeable al líquido puede estar formada por cualquier material que sólo transmita el gas o vapor procedente del líquido pero que impida el flujo de líquido a través del mismo. En la práctica la membrana puede estar formada por una amplia variedad de materiales potencialmente útiles que incluyen, por ejemplo, polipropileno, fluoruro de polivinilideno, politetrafluoroetileno, polifluoracetato, silicona, y tejidos de vidrio con tratamiento superficial. Un material útil preferido comprende tejidos "transpirables" de fluoruro de polivinilideno tales como los comercializados con la marca "Gore-Tex®" (Goretex Corporation). Otros materiales disponibles en el mercado para usar como materiales del separador de fases de membrana incluyen la película Noryl (General Electric Company, Pittsfield, MA).
En el uso del sistema de almacenamiento de fluidos y dispensación de gases de la Figura 1, el líquido es almacenado a una presión predeterminada que asegure su liquidez. Para este propósito, se ajusta el regulador de presión 26 a un nivel predeterminado que asegure la presión interior apropiada en el volumen interior 15 del recipiente. La membrana 30 impermeable al líquido y permeable al gas/vapor asegura que no fluya líquido alguno hasta el interior del regulador 26 de gas, aunque se incline con respecto a la postura vertical representada en la Figura 1, siempre que permanezca generalmente erguido.
Cuando se desea dispensar gas desde el recipiente 12, se acciona el actuador 24 de la válvula para abrir la válvula 20, permitiendo así que el gas o vapor derivado del líquido fluya a través de la membrana permeable 30, el regulador de presión 26 y la válvula 20, para escapar del conjunto dispensador con cabezal de válvula a través de la salida 22.
La apertura de la válvula 20 efectúa una reducción de la presión en el lado de descarga de la membrana permeable 30 y provoca la permeabilidad a través de la membrana del vapor derivado del líquido, para su descarga. Al mismo tiempo, el regulador de la presión del fluido mantendrá la presión del gas que se está dispensando al nivel de presión del punto de ajuste.
El recipiente 12 de la realización de la Figura 1 puede estar equipado, según se muestra, con una boca de llenado 42 independiente (con respecto a la boca de flujo de fluido existente en el cuello del recipiente), y esta boca de llenado independiente puede ser acoplada a una fuente de líquido para llenar el recipiente.
Alternativamente, el recipiente puede estar provisto simplemente de una abertura en el cuello, con el regulador de presión ajustado a un nivel de temperatura apropiado para el llenado. Durante la operación de llenado puede enfriarse el recipiente, colocándolo en un criostato o baño refrigerante, para reducir la temperatura del recipiente por debajo del punto de presión predeterminado por el regulador de presión. El regulador de presión de fluido tendrá entonces una presión de gas en el volumen interior 15 del recipiente que será inferior al punto de ajuste del regulador, permitiendo así que el elemento de seta del regulador de presión se desencaje de su asiento y permita la entrada de fluido en el recipiente, para el subsiguiente almacenamiento del líquido en el mismo.
La Figura 2 es una representación esquemática de un sistema de fabricación de semiconductores que utiliza un sistema 110 de almacenamiento y dispensación de fluidos. El sistema 110 de almacenamiento y dispensación de fluidos incluye un recipiente 112 generalmente cilíndrico construido generalmente en la línea del recipiente 12 de la Figura 1. El recipiente contiene líquido a una presión predeterminada. El conjunto cabezal de válvula comprende una válvula 120 con un actuador 124 que está dispuesto para accionar selectivamente la válvula y efectuar la descarga de gas desde el recipiente por la línea 142.
El actuador 124 de la válvula está controlado por una unidad procesadora central 210, que puede comprender un aparato de control informatizado o microprocesado, acoplado con una relación de control al actuador 124 de la válvula por medio de una línea 212 de transmisión de señales.
La unidad procesadora central 210 puede estar construida y dispuesta para accionar la válvula de acuerdo a un programa temporal cíclico. Alternativamente, la unidad procesadora central 210 puede monitorizar una condición de proceso en la instalación 200 de fabricación de semiconductores, por medio de una línea 216 de transmisión de señales de condiciones del proceso que conduce hasta la unidad procesadora central una señal indicativa de una determinada condición del proceso, haciendo que la unidad responda accionando el actuador 124 de la válvula en un grado correspondiente, para modular el flujo de gas en la línea 142 en proporción a las necesidades de la instalación de fabricación de semiconductores.
La unidad procesadora central 210 puede recibir también una señal correlativa de la temperatura del recipiente por la línea 214 de transmisión de señales, que puede estar unida a un sensor térmico o un termopar embebido, asociado al recipiente 112, para compensar el flujo de fluido por la línea 142 en función de la temperatura del recipiente 112.
La instalación 200 de fabricación de semiconductores puede comprender cualquier disposición adecuada de equipos de proceso para la producción de materiales o dispositivos semiconductores, o productos que contengan tales materiales o dispositivos.
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Por ejemplo, la instalación 200 de fabricación de semiconductores puede comprender un sistema de implantación de iones, unos litógrafos, un reactor de deposición de vapor químico y los correspondientes equipos de suministro y vaporización de reactivos (incluyendo equipos de alimentación de líquido, burbujeadores, etc.), una unidad de grabado químico, un aparato de limpieza, etc.
En una realización particular de la presente invención, se mantiene a presión en el recipiente 112 un fluido de hidruro líquido, y el gas derivado del mismo se dispensa selectivamente por la línea 142 hacia la instalación 200 de fabricación de semiconductores que comprende una cámara de implantación de iones. El gas dispensado, junto con uno o varios gases portadores y/o diluyentes adecuados, es sometido a ionización, y los resultantes elementos iónicos son implantados en un sustrato tal como una estructura o subconjunto precursor del dispositivo semiconductor.
Subsiguientemente al uso del gas dispensado, la instalación 200 de fabricación de semiconductores descarga por la línea 202 una corriente de gas efluente que puede ser conducida hasta un sistema 204 de tratamiento de gases efluentes, para su tratamiento y descarga del efluente final purificado por la línea 206.
Se reconocerá que la instalación de fabricación de semiconductores puede ser ampliamente variada y configurada, por ejemplo, para emplear una multiplicidad de gases de proceso que pueden ser dispensados desde unos correspondientes recipientes individuales de almacenamiento y dispensación de fluido construidos y operados de acuerdo con la presente invención.
Se reconocerá también que el aparato de almacenamiento y dispensación de fluidos proporciona unos medios de alta eficacia y fácil fabricación para el almacenamiento de alta capacidad y la dispensación de fluidos tales como la arsina, que pueden ser licuados a presión sin esfuerzos o gastos indebidos.
Adicionalmente, al disponer interiormente un regulador de presión en el volumen interior de un recipiente de almacenamiento y dispensación de fluidos, el recipiente puede ser fabricado con sólo una costura única en la porción del cuello como potencial camino de fugas para la entrada o el escape del elemento fluido. En consecuencia, el recipiente puede fabricarse fácilmente y, durante el uso, el regulador de presión de gas dispuesto interiormente está protegido frente a los impactos así como frente a la exposición ambiental, que de otro modo podría afectar negativamente a la integridad estructural o al funcionamiento del recipiente, así como constituir un potencial camino de fugas adicionales para el recipiente de almacenamiento y dispensación.
Aunque el enfoque del sistema descrito con relación a la Figura 1 es generalmente satisfactorio, es posible que, en condiciones de un prolongado almacenamiento del recipiente de fluido, se produzca condensación de líquido en el lado de guas abajo de la membrana. Por ejemplo, si el recipiente reposa sobre su costado y en esa posición el volumen de líquido se extiende por encima de la altura de la membrana permeable del separador de fases, se produce un pequeño gradiente de potencial que es igual al potencial gravitatorio asociado a dicha "altura" de líquido. Para equilibrar este potencial de la altura de líquido, el líquido se condensará en el lado de la membrana que da hacia la válvula hasta que se hayan igualado los respectivos niveles de líquido en los lados opuestos de la membrana.
Adicionalmente, en los recipientes de almacenamiento y dispensación de gases del tipo de cilindro de alta presión, tales como los empleados convencionalmente para el trifluoruro bórico (BF_{3}), la capacidad de almacenamiento de gas en el sistema está normalmente determinada y limitada por las presiones en el cilindro. Las presiones que serían necesarias para la licuación del gas en tales casos pueden ser prohibitivas.
Adicionalmente a lo anterior, los recipientes cilíndricos de gas que se usan convencionalmente para el servicio de gas comprimido utilizan típicamente unas entradas de válvula, según miden las normas National Gas Taper (NGT), de 1,905 cm (3/4 pulgada NGT), 1,27 (1/2 pulgada NGT), y menores. Para explotar de manera útil el enfoque del "regulador en la botella", se requieren unas entradas al cilindro mayores que las disponibles convencionalmente en la actualidad. La mayor entrada a un cilindro de gas comprimido recomendada por la Compressed Gas Association (CGA) es una abertura de 3,81 cm con 4,528 hilos por cm (1,5 pulgadas NGT – 11½ tpi (hilos por pulgada)) que tiene un diámetro mínimo de 4,55 cm (1,79 pulgadas). Las aberturas mayores de 1,905 cm (3/4 pulgada NGT) están típicamente diseñadas para aplicaciones en las que se requieran flujos elevados y cilindros mayores (volumen interno > 50 litros). Los inventores no conocen ningún cilindro con volumen inferior a 50 litros que tenga aberturas mayores de 2,54 cm (1 pulgada NGT), y es muy improbable que se hayan empleado aberturas superiores a 2,54 cm (1 pulgada NGT) en cilindros con volúmenes inferiores a 20 litros.
Para validar comercialmente el enfoque del "regulador en la botella", es necesario proporcionar un cilindro que satisfaga las normas de envasado del United States Department of Transportation (USDOT), que tenga la mayor abertura de entrada convencionalmente disponible, y que pueda soportar presiones comprendidas aproximadamente entre 70,3 y 351,5 kg/cm^{2} (1.000 y 5.000 libras por pulgada cuadrada). Ningún recipiente así ha sido propuesto o fabricado por la técnica anterior, y ninguno está disponible en el mercado.
En el sistema de almacenamiento y dispensación de fluidos, que incluye un recipiente de almacenamiento y dispensación de fluidos que presenta una boca de flujo de fluido, con un conjunto dispensador de fluidos acoplado a la boca con comunicación del flujo de fluido, el regulador que está asociado a la boca puede comprender adecuadamente un regulador de doble etapa para resolver el problema de separación de fases descrito anteriormente.
Según se ha mencionado, si el recipiente de almacenamiento y dispensación utiliza un regulador de etapa única en combinación con una unidad separadora de fases, si el recipiente reposa sobre un costado puede contener suficiente líquido para que el volumen de líquido sobrepase la altura de la membrana permeable del separador de fases. En esta condición, el líquido se condensará en el lado de la membrana que da hacia la válvula hasta que se hayan igualado los respectivos niveles de líquido en lados opuestos de la membrana.
El uso de un regulador de doble etapa evita este inconveniente. Si el líquido del volumen interior principal del recipiente se desplaza entre la primera y la segunda etapas del regulador de doble etapa, el elemento sensible a la presión de la etapa de alta presión del regulador de doble etapa será forzado hacia una posición cerrada (siendo la etapa de alta presión la etapa del regulador que inicialmente está en comunicación de flujo de fluido con el líquido del recipiente, y siendo la etapa de baja presión la etapa del regulador que subsiguientemente está en comunicación de flujo de fluido con la primera etapa). Típicamente, el elemento sensible a la presión de las respectivas etapas del regulador es una válvula de seta. Cuando la etapa de alta presión es forzada a cerrar y se eleva la presión en la región entre etapas (entre la etapa de alta presión y la etapa de baja presión), dicho aumento de la presión entre etapas tendrá poco impacto sobre la presión final del fluido descargado por la segunda etapa.
El punto de ajuste de la presión para la etapa de alta presión del regulador de doble etapa puede fijarse a cualquier nivel adecuado de presión por encima de la presión de la etapa final (etapa de baja presión) del regulador de doble etapa. Mediante esta disposición se resuelve el problema de condensación de líquido de la disposición con un regulador de etapa única, sin impacto sobre el funcionamiento general del sistema de almacenamiento y dispensación de fluidos, incluyendo la operación de llenado (carga de fluido) de tal sistema.
En consecuencia, el sistema de almacenamiento y dispensación de fluidos que utiliza un regulador de doble etapa puede estar configurado como el que se muestra generalmente en la Figura 1, descrita anteriormente, pero en el cual el regulador de presión 26 es un regulador de doble etapa en lugar de un regulador de etapa única. El regulador presión de fluido de doble etapa está pues asociado a la boca del recipiente, y está dispuesto para mantener una presión predeterminada en el volumen interior del recipiente.
Es más, el sistema de almacenamiento y dispensación de fluidos puede comprender un recipiente que contenga un material adsorbente físico con afinidad de sorción para un gas, por ejemplo, un gas seleccionado dentro del grupo formado por gases de hidruros, gases de haluros y gases de compuestos organometálicos. Un gas de este tipo (es decir, uno para el cual el material adsorbente físico tenga una afinidad de sorción) está contenido en el recipiente a una presión interna en el recipiente de entre unos 3,5 kg/cm^{2} y unos 351,5 kg/cm^{2} manométricos (50-5.000 psig (libras por pulgada cuadrada manométricas)). Preferiblemente, entre aprox. 5% y aprox. 40% de este gas se encuentra en un estado libre (no adsorbido) y entre aprox. 40% y aprox. 95% de este gas se encuentra en un estado adsorbido en el material sorbente físico.
El recipiente que contiene el material adsorbente puede construirse, y disponerse con un conjunto dispensador u otro medio de descarga, según se describe en la Patente Estadounidense 5.528.518, concedida el 21 de Mayo de 1996 a nombre de Glenn M. Tom y James V. McManus, cuya descripción se incorpora aquí en su totalidad por referencia. El recipiente puede construirse alternativamente según se muestra en la Figura 1 de este documento, pero en el cual el líquido 17 es sustituido por un lecho de material adsorbente físico que retiene de modo sorbente un elemento de gas que también se encuentra presente en los intersticios del lecho de adsorbente físico así como en el espacio de cabeza del volumen interior del recipiente.
Aunque la técnica anterior ha descrito que los sistemas de almacenamiento y dispensación de gases a base de sorbentes, del tipo referido y descrito en la Patente Estadounidense 5.528.518, tienen utilidad para el almacenamiento y dispensación de gases a presiones superiores a la presión atmosférica, por ejemplo, la Patente Estadounidense 5.704.967 concedida el 6 de Enero de 1998 a Glenn M. Tom y otros (que describe presión superatmosférica "por debajo de unos 1200 Torr"), la técnica anterior no ha contemplado que tales sistemas de almacenamiento y suministro de gases a base de sorbentes podrían emplearse con utilidad como fuente de gas a presiones significativamente mayores, por ejemplo, por encima de unos 3,5 kg/cm^{2} (50 psig), y más preferiblemente por encima de unos 7,0 kg/cm^{2} (100 psig). La razón de esta circunstancia es que, a primera vista, parecería que la oclusión de volumen por la masa física del material sorbente sería desventajosa, creando un "volumen perdido" que reduciría la cantidad neta de gas que podría almacenarse en el recipiente.
Frente a esta circunstancia, se ha descubierto sorpresiva e inesperadamente que el despliegue de un sistema de almacenamiento y dispensación de gases a base de sorbentes, que utilice unas condiciones de almacenamiento a alta presión en el volumen interior del recipiente, proporciona un asombroso aumento de la capacidad de almacenamiento del recipiente que contiene el sorbente. Llenando el cilindro con un material adsorbente físico en fase sólida, preferiblemente en forma dividida, según se describe en la anteriormente mencionada Patente Estadounidense 5.528.518 de Tom y otros, el gas adsorbible puede ser almacenado en el cilindro en un estado físico análogo a una fase líquida, con una capacidad de almacenamiento de gas muy superior a la de los cilindros convencionales de gas a alta
presión.
Esta mejora inesperada de la capacidad de almacenamiento de gas se demuestra ilustrativamente por los datos de la siguiente Tabla I, en la cual se compara la capacidad de almacenamiento de BF_{3} en un cilindro de gas relleno de adsorbente y en un cilindro de gas convencional a temperatura ambiente (20ºC). La capacidad de adsorción de BF_{3} en la Tabla I se determina mediante un modelo informático que tiene una fiabilidad predictiva de \pm20%, para un recipiente de almacenamiento y dispensación de gas de 2,2 litros de volumen interno (equivalente a un cilindro "JY" disponible en el comercio), siendo el adsorbente un material sorbente de carbono activado, en bolas, del tipo descrito en la Patente Estadounidense 5.704.965 de Tom y otros, cuya descripción se incorpora aquí en su totalidad por referencia.
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TABLA I
1
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Según se muestra por los datos de la Tabla I, la cantidad total de trifluoruro bórico contenida en el cilindro relleno de adsorbente es consistentemente mayor que la cantidad de trifluoruro bórico contenida en el cilindro de gas convencional (libre de adsorbente). Por ejemplo, a 7,0 kg/cm^{2} (100 psig), la cantidad total de trifluoruro bórico contenida en el cilindro relleno de adsorbente es 12,35 veces mayor que la cantidad de trifluoruro bórico contenida en el cilindro de gas convencional (libre de adsorbente). A 105,5 kg/cm^{2} (1.500 psig), la cantidad total de trifluoruro bórico contenida en el cilindro relleno de adsorbente es 1,94 veces mayor que la cantidad de trifluoruro bórico contenida en el cilindro de gas convencional (libre de adsorbente).
De acuerdo a un ejemplo particular, un sistema de almacenamiento y dispensación de fluidos que incluye un recipiente de almacenamiento y dispensación de fluidos con una boca de flujo de fluidos, un conjunto dispensador de fluidos en comunicación con flujo de fluido con la boca, y un regulador de presión de fluidos asociado a la boca, puede estar configurado con las siguientes características:
(i) un volumen interno inferior a unos 50 litros, más preferiblemente inferior a unos 20 litros, y aún más preferiblemente inferior a unos 10 litros, por ejemplo, comprendido aproximadamente entre 1 y 10 litros; y
(ii) una abertura de entrada mayor de 2,54 cm (1 pulgada)
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Tal recipiente tiene preferiblemente una capacidad de presión, es decir, un nivel de presión que puede soportar en servicio continuo sin efectos adversos (rotura del recipiente o fugas de fluido desde el mismo), de al menos hasta unos 70,3 kg/cm^{2} (1.000 libras por pulgada cuadrada), y más preferiblemente hasta 351,5 kg/cm^{2} (5.000 libras por pulgada cuadrada).
En una realización, tal recipiente puede tener un volumen interno de 2,0 litros con una entrada de válvula al cilindro de 3,81 cm (1,5 pulgadas NGT), de manera que la abertura de entrada sea suficientemente grande para alojar un dispositivo regulador tal como un regulador de punto de ajuste IFS.
Para la configuración de "regulador en la botella" es necesaria una abertura de entrada de ese tamaño (>2,54 cm (1 pulgada NGT)), ya que (1) el diámetro de un regulador tal como el regulador de punto de ajuste IFS es típicamente mayor de 3,81 cm (1,5 pulgadas) y menor de 4,064 cm (1,6 pulgadas), lo cual requiere una abertura del orden de 3,81 cm (1,5 pulgadas) para que el regulador encaje dentro del cilindro, y (2) una abertura NGT es la única entrada al cilindro aceptada y aprobada por USDOT para aplicaciones que impliquen el almacenamiento y dispensación de gases tales como BF_{3}, AsH_{3}, F_{2}, PH_{3}, SiH_{4}, etc. Cualquier otro tipo de entrada de válvula al cilindro, tal como una conexión exteriormente roscada o una rosca recta no está actualmente aceptada por USDOT como conexión legalmente permitida para tales gases.
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En la fabricación de recipientes de este tipo con una abertura de entrada de 2,54 cm (1 pulgada NGT), las etapas de fabricación incluyen típicamente:
(1) embutir en frio un disco metálico en una copa cilíndrica;
(2) formar el cuello del cilindro mediante centrifugación del metal en caliente; y
(3) fabricar la abertura del cilindro en el cuello del recipiente utilizando un procedimiento de mecanizado manual o automatizado.
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Una realización específica del recipiente de este tipo comprende un cilindro DOT 3AA 2015 de 2,2-2,5 litros con una abertura de 3,81 cm (1,5 pulgadas NGT) con una rosca 1½-11½ NGT, teniendo el recipiente un diámetro exterior de 10,63 a 10,80 cm (4,187-4,25 pulgadas), un espesor nominal de pared de 0,239 a 0,318 cm (0,094-0,125 pulgadas), un diámetro exterior nominal del cuello de 6,35 cm (2,5 pulgadas), un diámetro interior máximo del cuello de 3,81 cm (1,5 pulgadas) según centrifugado, y una longitud de 32,39 a 34,93 cm (12,75- 13,75 pulgadas). Tal recipiente es adecuado para el uso con trifluoruro bórico como elemento gaseoso almacenado y dispensado por el recipiente.
La Figura 3 es una vista esquemática en alzado y seccionada transversalmente de un sistema 300 de almacenamiento y dispensación de fluidos de acuerdo a una realización ilustrativa de la presente invención. El sistema 300 incluye un recipiente 302 de almacenamiento y dispensación de fluidos de forma generalmente cilíndrica, con una pared lateral cilíndrica 304 cerrada por su extremo inferior mediante un elemento de fondo 306. En el extremo superior del recipiente hay un cuello 308 que incluye un collarín cilíndrico 310 que define y circunscribe una abertura superior del recipiente. La pared del recipiente, el elemento de fondo y el cuello encierran así un volumen interior 328, según se muestra.
En el cuello del recipiente, un tapón roscado 312 del conjunto 314 de cabezal con válvula está enroscado en la abertura roscada interiormente del collarín 310. El conjunto 314 de cabezal con válvula incluye un paso central 320 de flujo de fluido unido con comunicación de flujo de fluido con una cavidad central de volumen útil en el conjunto cabezal con válvula. La cavidad central de volumen útil está a su vez unida a la salida 324, que puede estar roscada exteriormente o construida de algún otro modo para la sujeción a la misma de un conector y su correspondiente tubo, conducto, etc.
En la cavidad central de volumen útil está dispuesto un elemento de válvula 322 que en la realización representada está unido a un volante manual 326, pero que alternativamente puede estar unido a un actuador automático de válvula u otro controlador o medio de actuación.
El conjunto 314 de cabezal con válvula presenta también en el bloque de válvula un paso 316 de flujo de venteo unido a una válvula 318 de alivio de sobrepresión, comunicada con el volumen interior 328 del recipiente, para aliviar las condiciones de grandes sobrepresiones en el recipiente.
El paso central 320 de flujo de fluido en el conjunto 314 de cabezal con válvula está unido por su extremo inferior a un tubo conector de flujo 330, que a su vez está unido al regulador 332. El regulador se ajusta para mantener una presión seleccionada del fluido descargado del recipiente. Al extremo inferior del regulador está unido un accesorio tubular 336 que a su vez está unido, por ejemplo, por soldadura a tope, a una unidad difusora 334 que tiene en su extremidad inferior una tapa final 331 del difusor. La unidad difusora puede estar formada de acero inoxidable, con la pared del difusor formada de un acero inoxidable sinterizado, tal como acero inoxidable 316L. La unidad difusora tiene una porosidad de pared que permite la eliminación de todas las partículas superiores a un diámetro predeterminado, por ejemplo, mayores de 0,003 micrómetros a 30 litros estándar por minuto de caudal de gas desde el sistema. Millipore Corporation (Bedford, MA) comercializa unidades difusoras filtrantes de este tipo bajo la marca WAFERGUARD.
En uso, el volumen interior 328 del recipiente 302 contiene un reactivo fluido adecuado, por ejemplo, un gas a alta presión o un gas licuado, o alternativamente un gas sorbible retenido de modo adsorbido por un sorbente físico que tenga una afinidad de sorción para el gas, en el cual el volumen interior contiene un lecho de un material sorbente físico adecuado en fase sólida. El regulador 332 de presión de fluido se ajusta a un punto de ajuste seleccionado para proporcionar un flujo de fluido dispensado cuando se abra la válvula del conjunto 314 de cabezal con válvula, con el fluido fluyendo a través de la unidad difusora 334, el accesorio 336, el regulador 332, el tubo conector de flujo 330, el paso central 320 de flujo de fluido en el conjunto 314 de cabezal con válvula, la cavidad central de volumen útil, y la salida 324. El conjunto cabezal con válvula puede estar unido a otros conductos de tuberías, controladores de flujo, medios de monitorización, etc., según pueda ser deseable o necesario en una determinada aplicación final de la invención.
La Figura 4 es una vista en perspectiva del conjunto 314 de cabezal con válvula del sistema de almacenamiento y dispensación de fluidos de la Figura 3. En la Figura 4, en la cual los elementos correspondientes a los de la Figura 3 tienen la misma numeración, el tapón 312 aparece provisto de una rosca 313 complementaria de la rosca de la superficie interna del collarín 310, con lo cual el tapón del conjunto cabezal con válvula y el recipiente pueden encajar complementariamente el uno con el otro de manera estanca.
La Figura 5 es una vista en alzado de la unidad difusora 334 empleada en el sistema 300 de almacenamiento y dispensación de fluidos de la Figura 3. La unidad difusora 334 está representada como una porción de accesorio tubular que se enrosca en la rosca 337 para que encaje coincidentemente con la carcasa del regulador 332 que se muestra en la Figura 3.
La Figura 6 es una vista parcialmente recortada del regulador 332 del sistema 300 de almacenamiento y dispensación de fluidos de la Figura 3. El regulador 332 ilustrado tiene una entrada inferior 333 para el fluido, a la cual puede unirse a rosca el accesorio tubular de la unidad difusora. El regulador 332 está provisto en su extremo superior de una salida 335 para el fluido que está unida al tubo conector de flujo 330 representado en la Figura 3. El regulador puede ser un regulador de etapa única o un regulador de etapas múltiples. Según se ha mencionado, un regulador de doble etapa tiene la ventaja de superar los problemas de condensación de fluido que implica el uso de separadores de fases por membrana, con relación al volcado o a la inclinación del recipiente, y el recipiente puede emplear un regulador de etapa única o múltiple, sin dicha unidad separadora de fases por membrana, y con o sin la unidad difusora con filtrado de partículas, según sea deseable en una determinada aplicación final de la presente invención.
La Figura 7 es una vista seccionada en alzado de una sección superior del recipiente 302 de almacenamiento y dispensación de fluidos del sistema 300 de almacenamiento y dispensación de fluidos de la Figura 3. La porción ilustrada del recipiente 302 incluye la pared cilíndrica 304, el cuello 308 y el collarín 310. La superficie interior del collarín está roscada con una rosca 309 que es complementaria de la rosca 313 del tapón 312 del conjunto 314 de cabezal con válvula (véase la Figura 4). El recipiente puede estar formado de un material de acero inoxidable u otra aleación de metal ferroso, o de otro material de construcción metálico o no metálico, fabricado según se ha descrito aquí anteriormente, y provisto de la abertura de cuello de >2,54 cm (1 pulgada NGT) y la rosca NGT apropiada.
Los diversos aspectos y características ilustrativamente descritos en este documento pueden ser utilizados por separado o en diversas permutaciones o combinaciones entre las mismas, para proporcionar un sistema de almacenamiento y dispensación de fluidos que constituya un útil aparato de suministro de fluidos para requerimientos de uso específicos.
Así pues, aunque la invención ha sido ilustrativamente descrita en este documento con referencia a unos elementos, características y realizaciones específicos, se reconocerá que la invención no está limitada a los mismos en su estructura ni operación, y que la invención debe ser interpretada con amplitud, en consistencia con la descripción de este documento, incluyendo las variaciones, modificaciones y realizaciones que podrán sugerir fácilmente los expertos en la técnica, dentro del alcance de las reivindicaciones adjuntas.
El sistema de almacenamiento y dispensación de fluidos de la invención puede emplearse industrialmente con ventaja en la fabricación de dispositivos semiconductores, en la cual se precisan gases para diversas operaciones tales como grabado químico, deposición de vapores químicos, implantación de iones, etc. Muchos de esos gases son peligrosos y/o costosos, y los recipientes de suministro de gas deben de ser estancos y altamente fiables para dispensar gases de suministro con precisión, así como tener preferiblemente una gran capacidad de almacenamiento, ya que las restricciones de espacio en las instalaciones de fabricación de semiconductores son muy estrictas. El sistema de almacenamiento y dispensación de la presente invención es muy eficiente para tales aplicaciones y cumple tales criterios.

Claims (19)

1. Un dispositivo (10, 110, 300) de almacenamiento y dispensación de fluidos que comprende:
un recipiente (12, 112, 302) de almacenamiento y dispensación de fluidos para contener fluido a presión y que tiene una boca de salida; y
un regulador de presión (26, 232) que incluye una válvula montada en dicho recipiente aguas arriba de, y en comunicación con, dicha boca, caracterizado porque:
dicha válvula se mantiene cerrada para impedir que el fluido sea dispensado por dicha boca hasta que dicho regulador de presión reciba gas a presión subatmosférica a través de dicha boca desde aguas abajo del mismo, y se abre en respuesta a la recepción de dicho gas a presión subatmosférica.
2. Un dispositivo según la Reivindicación 1 en el cual dicho regulador de presión tiene medios para detectar la presión en el gas aguas abajo del mismo y medios para abrir dicha válvula cuando la presión detectada sea igual o inferior a un nivel preajustado, y cerrar dicha válvula cuando la presión detectada sea superior a dicho nivel preajustado, para así regular la presión de dicho gas aguas abajo y evitar escapes indeseados de dicho gas.
3. Un dispositivo según las Reivindicaciones 1 ó 2 caracterizado porque dicho regulador determina el caudal al cual se dispensa dicho fluido.
4. Un dispositivo de acuerdo a cualquier reivindicación precedente, en el cual el recipiente contiene un fluido seleccionado dentro del grupo consistente en gases hidruro.
5. Un dispositivo de acuerdo a una cualquiera de las Reivindicaciones 1 a 3, en el cual el recipiente contiene un fluido seleccionado dentro del grupo consistente en arsina, fosfina, estibina, diborano, fluoruro de hidrógeno, tricloruro bórico, trifluoruro bórico, cloruro de hidrógeno, silanos halogenados y disilanos.
6. Un dispositivo de acuerdo a cualquier reivindicación precedente, en el cual el recipiente está acoplado en comunicación selectiva de flujo de fluido con una instalación de fabricación de semiconductores.
7. Un dispositivo de acuerdo a la Reivindicación 1, en el cual una porción (17) del fluido contenido en el recipiente está licuada, y que incluye un dispositivo (28) separador de fases que impide el escape de dicho liquido desde dicho recipiente.
8. Un dispositivo de acuerdo a la Reivindicación 1, en el cual el recipiente contiene un fluido para procesos de fabricación de semiconductores seleccionado dentro del grupo consistente en fluidos para implantación de iones y deposición de vapores químicos.
9. Un dispositivo de acuerdo a la Reivindicación 1, en el cual el recipiente contiene un fluido seleccionado dentro del grupo consistente en fosfina, silano, arsina y BF_{3}, y está adaptado para dispensar fluido en procesos de deposición de vapores químicos para la fabricación de semiconductores.
10. Un dispositivo de acuerdo a la Reivindicación 1, en el cual el recipiente contiene un fluido seleccionado dentro del grupo consistente en fosfina y arsina, y está adaptado para dispensar fluido en procesos de deposición de vapores químicos para la fabricación de semiconductores.
11. Un dispositivo de acuerdo a la Reivindicación 1, en el cual el recipiente contiene un fluido seleccionado dentro del grupo consistente en fosfina, arsina y BF3, y está adaptado para dispensar fluido para procesos de fabricación de iones.
12. Un dispositivo de acuerdo a cualquier reivindicación precedente que comprende adicionalmente un controlador para accionar selectivamente el dispositivo de dispensación para efectuar el flujo del gas, derivado del liquido del recipiente, a través del regulador de presión y de la boca de salida para la descarga del gas desde el dispositivo.
13. Un dispositivo de acuerdo a cualquier reivindicación precedente, en el cual dicho recipiente contiene un material adsorbente físico que lleva adsorbido en el mismo un gas a una presión interna del recipiente comprendida entre unos 3,5 kg/cm^{2} y unos 350 kg/cm^{2} (50-5.000 psig).
14. Un dispositivo de acuerdo a cualquier reivindicación precedente, en el cual dicho recipiente de almacenamiento y dispensación de fluidos encierra un volumen interior inferior a unos 50 litros y tiene una abertura de entrada mayor de 2,54 cm (1 pulgada NGT).
\newpage
15. Un procedimiento para dispensar un fluido contenido en un recipiente (12, 112, 323) a presión caracterizado porque:
dicho fluido está confinado en dicho recipiente por un regulador de presión (26, 332), situado en dicho recipiente, en un camino (334, 336, 332, 330, 320) de flujo de fluido cerrado por dicho regulador de presión para que el fluido fluya aguas abajo de dicho regulador de presión, y
dispensar selectivamente el fluido confinado abriendo el camino de flujo de fluido hacia aguas abajo de dicho regulador de presión, y
comprendiendo dicha etapa de dispensación suministrar gas a dicho regulador de presión a presión subatmosférica a través de dicho camino de flujo de fluido desde aguas abajo del mismo, estando ajustado dicho regulador de presión para regular la presión del fluido que se esté dispensando a dicha presión subatmosférica.
16. Un procedimiento de acuerdo a la Reivindicación 15, en el cual dicho fluido es utilizado en el proceso de implantación de iones o de deposición de vapores químicos en la fabricación de semiconductores.
17. Un procedimiento de acuerdo a la Reivindicación 15, en el cual dicho fluido es seleccionado dentro del grupo consistente en gases hidruros licuados, gases ácidos licuados, arsina, fosfina, estibina, silano, diborano, cloruro de hidrógeno, silanos halogenados y disilanos.
18. Un procedimiento de acuerdo a la Reivindicación 15, en el cual dicha etapa dispensadora incluye aplicar gas con una presión subatmosférica a la salida de dicho regulador de presión para alternativamente abrir y cerrar una válvula del mismo para dispensar dicho fluido desde dicho recipiente.
19. Un procedimiento de acuerdo a una cualquiera de las Reivindicaciones 15 a 18 que comprende adicionalmente:
contener el fluido en un estado al menos parcialmente adsorbido a una presión comprendida entre unos 3,5 kg/cm^{2} y unos 350 kg/cm^{2} (50-5.000 psig); y
dispensar selectivamente el fluido desorbiendo el mismo desde el estado adsorbido liberando al mismo de la contención.
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