ES2317526T3 - Lana mineral, producto aislante y procedimiento de fabricacion. - Google Patents
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Abstract
Lana mineral susceptible de disolverse en medio fisiológico que comprende fibras cuya composición química comprende los constituyentes siguientes en los límites definidos a continuación expresados en porcentajes ponderales: comprendiendo dicha lana mineral además al menos un compuesto de fósforo, caracterizado porque un compuesto de fósforo es una molécula en la que el o los átomos de fósforo están unidos al menos a un átomo de carbono, directamente o por medio de un átomo de oxígeno.
Description
Lana mineral, producto aislante y procedimiento
de fabricación.
La presente invención se refiere al campo de las
lanas minerales artificiales. Se refiere más particularmente a las
lanas de vidrio destinadas a incorporarse en materiales de
aislamiento térmico y/o acústico.
Las lanas minerales son susceptibles, cuando se
respetan determinados criterios geométricos en términos de diámetro
y/o longitud, de introducirse por inhalación en el organismo y
principalmente en los pulmones, a veces hasta los alveolos
pulmonares. Para evitar cualquier riesgo patógeno asociado a una
acumulación eventual de fibras en el organismo, parece necesario
cuidar de que las fibras presenten una baja "biopersistencia",
es decir, que puedan eliminarse fácilmente y rápidamente del
organismo. La composición química de las fibras es un parámetro
importante que influye en esta capacidad de ser eliminadas
rápidamente del organismo, ya que juega un papel considerable en la
velocidad de disolución de las fibras en medio fisiológico. Las
lanas minerales que presentan velocidades altas de disolución en
medio fisiológico ("biosolubles") se han formulado y descrito
por lo tanto en la técnica anterior.
La principal dificultad consiste sin embargo en
aumentar la velocidad de disolución de las fibras en medio
fisiológico conservando las buenas propiedades de utilización del
producto acabado, principalmente la resistencia mecánica y la
constancia de esta resistencia mecánica durante un envejecimiento en
medio húmedo. Este último punto es particularmente crucial y
delicado, ya que los dos criterios de resistencia a la humedad y de
biosolubilidad son por numerosos motivos contradictorios porque se
refieren ambos a la capacidad de disolverse en un medio
mayoritariamente acuoso.
Las exigencias en términos de resistencia en
medio húmedo son cada vez más fuertes en numerosas aplicaciones, en
particular en el campo de las lanas de vidrio utilizadas para la
realización de elementos de construcción, principalmente de paneles
denominados "sandwichs", en los que la lana mineral constituye
un alma aislante entre dos paramentos metálicos (por ejemplo de
acero o aluminio). Estos elementos de construcción se utilizan
principalmente para los tejados y los revestimientos de tejado, los
muros y los revestimientos murales externos, y los muros, tabiques
y techos situados en el interior de la cubierta del edificio. Habida
cuenta de las tensiones mecánicas múltiples a las que pueden estar
sometidos, se exigen muy buenas propiedades de resistencia a la
compresión, al desprendimiento o a la cizalladura. Es importante
además que la resistencia mecánica y principalmente la resistencia
al desprendimiento de estos productos sometidos a la humedad
ambiente no se debilite muy fuertemente con el tiempo. Estas
diferentes exigencias se especifican en particular en el proyecto
de la norma prEN 14509 "Panneaux sandwiches autoportants,
isolants, double peau à parements métalliques - Produits
manufacturés - Spécifications".
La solicitud de patente WO 97/21636 describe un
tipo de fibras minerales para las que se mejora la resistencia al
envejecimiento en medio húmedo gracias al depósito en la superficie
de las fibras de un revestimiento de fosfatos o de
hidrógenofosfatos de amonio o de metales alcalinos. Esta solución no
está exenta sin embargo de inconvenientes. Parece en efecto que
dichos compuestos fosforados producen una disminución notable de la
resistencia mecánica, principalmente de la resistencia a la
compresión y al desprendimiento, de los productos fibrosos antes
del envejecimiento respecto a la de los productos no revestidos.
Parece que la acidez desarrollada por estos compuestos,
probablemente en el origen de la mejora de las propiedades de
envejecimiento en medio húmedo, es en cambio perjudicial para la
adhesión entre las fibras y la composición de encolado
("ligante") a base de resina durante la etapa de polimerización
de esta última.
La solicitud de patente WO 01/68546 describe una
lana mineral que se convierte en estable térmicamente mediante el
empleo simultáneo de una composición de vidrio particular y de un
compuesto de fósforo que puede reaccionar a partir de 100ºC con las
fibras para formar un revestimiento refractario que limita a la vez
la deformación y el filtrado de las fibras.
Los compuestos de fósforo descritos en esta
solicitud son fosfatos o polifosfatos, principalmente de amonio o
de sodio. Estos compuestos, depositados con el ligante sobre la
superficie de las fibras, reaccionan a partir de 100ºC con la
superficie de las fibras liberando compuestos ácidos tales como
ácido fosfórico y/o anhídrido fosfórico, los cuales reaccionan,
habida cuenta de la composición química particular de las fibras,
con los iones alcalinotérreos de dichas fibras para formar en su
superficie el revestimiento refractario mencionado
anteriormente.
Los fosfatos descritos en la solicitud WO
01/68546 son bastante sensibles por una parte a la humedad (incluso
en el estado de polifosfatos) y por otra parte a la temperatura. La
liberación de compuestos ácidos a relativamente baja temperatura
parece ser perjudicial para la adhesión entre las fibras y el
ligante a base de resina (este último se polimeriza en estufa a
temperaturas de aproximadamente 200ºC), y parece ser el origen de
una disminución de las propie-
dades mecánicas del producto acabado y sobre todo de la estabilidad de dichas propiedades mecánicas a largo plazo.
dades mecánicas del producto acabado y sobre todo de la estabilidad de dichas propiedades mecánicas a largo plazo.
La presente invención tiene por lo tanto por
objeto obviar estos inconvenientes y mejorar la resistencia al
envejecimiento en medio húmedo de lanas minerales solubles en medio
fisiológico manteniendo sus buenas propiedades mecánicas antes del
envejecimiento (principalmente en términos de resistencia a la
compresión y al desprendimiento).
La invención tiene por objeto una lana mineral
susceptible de disolverse en medio fisiológico que comprende fibras
cuya composición química comprende los constituyentes siguientes en
los límites definidos a continuación expresados en porcentajes
ponderales:
comprendiendo dicha lana mineral
además al menos un compuesto de fósforo que es una molécula en la
que el o los átomos de fósforo están unidos al menos a un átomo de
carbono, directamente o por medio de un átomo de
oxígeno.
Preferentemente, cada compuesto de fósforo es
una molécula en la que el o los átomos de fósforo están unidos al
menos a un átomo de carbono, directamente o por medio de un átomo de
oxígeno.
El compuesto de fósforo se deposita sobre al
menos una parte de la superficie de las fibras minerales y por lo
tanto no forma parte de la composición química de la fibra vítrea en
sí misma.
El o cada compuesto de fósforo puede ser una
molécula unitaria, es decir, no contiene más que un átomo de
fósforo.
El compuesto de fósforo según la invención puede
caracterizarse porque el único átomo de fósforo no está unido
directamente más que a átomos de oxígeno o de hidrógeno, es decir,
no está unido al menos a un átomo de carbono más que por medio de
un átomo de oxígeno. Puede tratarse como ejemplo, de un mono-, di- o
tri-éster fosfórico o de ésteres fosfónicos o fosfínicos no
sustituidos, siendo los grupos carbonados de estos ésteres
compuestos alquilos, arilos, alquenilos, alquinilos, acilos o
hidroxialquilos, que pueden ser opcionalmente de naturaleza
oligomérica o polimérica y/o contener uno o varios heteroátomos
elegidos entre N, O o S.
Alternativamente, puede caracterizarse porque el
único átomo de fósforo está unido directamente al menos a un átomo
de carbono. Puede tratarse de ésteres o de ácidos fosfónicos o
fosfínicos al menos parcialmente sustituidos (es decir, en los que
al menos uno de los átomos de hidrógeno unidos al átomo de fósforo
está sustituido con un sustituyente carbonado). Los diferentes
grupos carbonados de estos compuestos son compuestos alquilos,
arilos, alquenilos, alquinilos, acilos o hidroxialquilos, que pueden
ser opcionalmente de naturaleza oligomérica o polimérica y/o
contener uno o varios heteroátomos elegidos entre N, O o S.
El o cada compuesto de fósforo según la
invención es sin embargo preferentemente una molécula constituida
por varios compuestos unitarios tales como los descritos
anteriormente, idénticos o diferentes, unidos entre sí por uniones
covalentes. El compuesto de fósforo es preferentemente una molécula
oligómera o polímera, es decir, que su estructura se puede
representar como la repetición de restos constitutivos. El número de
estos restos constitutivos está comprendido ventajosamente entre 2
y 100, principalmente 2 y 50, incluso entre 2 y 10. En el caso de
una molécula que contiene varios átomos de fósforo, la condición
esencial según la cual los átomos de fósforo están unidos a un
átomo de carbono, debe comprenderse que significa que la gran
mayoría de los átomos de fósforo respetan esta condición,
entendiéndose que en una gran molécula, el hecho de que una pequeña
fracción de los átomos de fósforo no respeten esta condición no es
capaz de modificar sustancialmente la manera en la que se resuelve
el problema técnico.
Puede ser así un compuesto en el que la mayoría
(incluso la totalidad) de los átomos de fósforo están unidos entre
sí por un átomo de oxígeno, por ejemplo compuestos de tipo poliéster
fosfórico o fosfónico.
Sin embargo, es más ventajoso que la mayoría
(incluso la totalidad) de los átomos de fósforo estén unidos entre
sí por medio de una entidad carbonada. El compuesto de fósforo
contiene preferentemente una mayoría de átomos de fósforo unidos
entre sí por un grupo que comprende al menos un átomo de carbono,
pudiendo estar este último unido directamente o por medio de un
átomo de oxígeno al menos a uno de los átomos de fósforo. Dicho
compuesto preferido puede representarse según la fórmula general (1)
siguiente:
en la
que
- -
- n está comprendido entre 1 y 100, preferentemente entre 1 y 50, principalmente entre 2 y 10,
- -
- los sustituyentes R_{1} a R_{4} son entidades mayoritariamente carbonadas idénticas o diferentes, preferentemente de tipo alquilo, arilo, alquenilo, alquinilo, acilo o hidroxialquilo opcionalmente ramificadas, que pueden ser opcionalmente de naturaleza oligomérica o polimérica y/o contener uno o varios heteroátomos elegidos entre N, O, S o P. Es preferible que al menos uno de estos sustituyentes, principalmente el sustituyente R_{1}, contenga un átomo de oxígeno unido al átomo de fósforo de la cadena principal.
En el caso en el que dos de los sustituyentes
contengan un átomo de oxígeno unido al átomo de fósforo de la
cadena principal, el compuesto de fósforo es ventajosamente un
oligómero o un polímero de tipo poliéster fosfónico de fórmula
general (2) siguiente:
Cuando todos los sustituyentes contienen un
átomo de oxígeno unido al átomo de fósforo de la cadena principal,
otra familia de compuestos de fósforo preferidos está constituida
por polímeros u oligómeros de tipo poliácido o poliéster fosfórico
de fórmula general (3) siguiente:
Para estos dos últimos tipos de compuestos:
- -
- la longitud n de la cadena está comprendida entre 1 y 100, preferentemente entre 1 y 50, principalmente entre 2 y 10.
- -
- los sustituyentes R_{1} y R_{5} a R_{8} son entidades mayoritariamente carbonadas idénticas o diferentes, preferentemente de tipo alquilo, arilo, alquenilo, alquinilo, acilo o hidroxialquilo opcionalmente ramificadas, que pueden ser opcionalmente de naturaleza oligomérica o polimérica y/o contener uno o varios heteroátomos elegidos entre N, O, S o P. El número de átomos de carbono en cada sustituyente está comprendido ventajosamente entre 1 y 15, principalmente entre 2 y 10. Un gran número de átomos de carbono tiene en efecto el inconveniente de generar una gran cantidad de restos carbonados durante una subida de la temperatura, mientras que un número de átomos de carbono demasiado bajo puede acarrear una hidrólisis demasiado fácil. Los sustituyentes R_{6} a R_{8} pueden ser igualmente átomos de hidrógeno o una base de neutralización del ácido fosfórico.
Cuando la longitud n de la cadena es igual a 1,
es posible que los grupos R_{5} y R_{6} estén unidos entre sí
de manera covalente, formando así una molécula cíclica. Cuando n es
superior a 1, determinados grupos R_{5}, R_{6} o R_{7} pueden
estar unidos entre sí de manera covalente. Un compuesto de fósforo
preferido es así el producto comercializado con la marca AMGARD® CT
o CU por la empresa Rhodia. Se trata de una mezcla de dos ésteres
fosfónicos cíclicos con los números CAS respectivos
41203-81-0 y
42595-45-9. El primero de los dos
es un éster fosfónico según la fórmula (2) con n = 1, siendo todos
los grupos R_{2} y R_{7} grupos metilo, estando los grupos
R_{5} y R_{6} unidos entre sí para formar un grupo alquilo único
que posee 6 átomos de carbono. El segundo es un éster del mismo
tipo, sin embargo con n = 2, siendo todos los grupos R_{2} grupos
metilo, estando los 2 grupos R_{5} unidos respectivamente a los
grupos R_{6} y R_{7} para formar dos grupos alquilos en
C_{6}.
Los compuestos oligoméricos o poliméricos de
fósforo, presentes hasta ahora en forma de cadenas lineales o
cíclicas, pueden ser igualmente redes reticuladas, pudiendo estar
unidos los diferentes sustituyentes mayoritariamente carbonados
ellos mismos al menos a otro átomo de fósforo, por ejemplo cuando
estos sustituyentes son polioles o poliácidos.
Estos últimos compuestos pueden obtenerse en
particular por reacciones de esterificación o de transesterificación
entre ácidos o ésteres respectivamente fosfónicos y fosfóricos y
polioles (en particular dioles), poliácidos (en particular
diácidos) o compuestos epoxi. En este marco, la melaza (subproducto
del refinado del azúcar) es una fuente de polioles o dioles
particularmente atractiva por su bajo coste. Resultó que los
compuestos de fósforo según la invención podían obtenerse por
reacción entre la melaza y los ácidos o ésteres fosfóricos o
fosfónicos, pudiendo producirse esta reacción incluso por
pulverización simultánea de los dos productos sobre las fibras.
Pueden emplearse igualmente almidones fosforados.
La lana mineral según la invención puede
comprender ventajosamente una mezcla de varios compuestos de fósforo
tales como se han descrito anteriormente.
El punto común de estos compuestos que podríamos
calificar de "compuestos organofosforados" es la presencia de
compuestos carbonados en el mismo seno de la cadena fosforada. En
comparación con los compuestos fosforados descritos en la técnica
anterior, que no contienen compuestos carbonados unidos a ellos,
parece, sin querer estar ligado por ninguna teoría científica, que
la función de tampón ácido de los compuestos según la invención se
manifiesta de forma más difusa en el tiempo y degrada mucho menos la
adhesión entre las fibras y el ligante a base de resina durante la
cocción de este último. Se explicarían así las mejores propiedades
mecánicas obtenidas antes del envejecimiento en el marco de la
presente invención.
El compuesto de fósforo según la invención está
presente preferentemente en un contenido superior o igual a 0,05%,
principalmente 0,1% e inferior o igual a 5%, principalmente 3%. Esta
cantidad corresponde a la masa de compuestos de fósforo referida a
la masa total de las fibras.
Habida cuenta de la masa de fósforo en este tipo
de compuestos, el contenido másico en átomos de fósforo referido a
la masa de las fibras está comprendido ventajosamente entre 0,0005%
y 1%, principalmente superior o igual a 0,01% e incluso 0,1% e
inferior o igual a 0,5%.
Los compuestos de fósforo descritos presentan el
inconveniente de ser hidrófilos, puede ser ventajoso añadir agentes
hidrófugos a estos compuestos o con la composición de encolado con
el fin de limitar la toma de agua del producto final. Los agentes
hidrófugos de tipo siliconas (polisiloxanos) son particularmente
apreciados. El contenido añadido está comprendido preferentemente
entre 0,01% y 1%, principalmente entre 0,05 y 0,2% en peso.
Una composición de fibras particularmente
preferida en el marco de la presente invención comprende los
constituyentes siguientes en los límites definidos a continuación
expresados en porcentajes ponderales:
La sílice (SiO_{2}) es un elemento formador de
redes vítreas. Un contenido demasiado alto hace que la viscosidad
del vidrio sea demasiado elevada para que pueda fundirse,
homogenizarse y afinarse convenientemente, mientras que un
contenido demasiado bajo hace que el vidrio sea inestable
térmicamente (se desvitrifica demasiado fácilmente durante el
enfriamiento) y químicamente (fácilmente atacable por la humedad).
El contenido en sílice es ventajosamente superior o igual a 50%,
incluso 55% e incluso 60% e inferior o igual a 70%.
La alúmina (Al_{2}O_{3}) es igualmente un
elemento formador de redes, susceptible de aumentar
significativamente la viscosidad del vidrio. Si está presente en
contenidos demasiado altos, tiene igualmente un impacto negativo
sobre la solubilidad en el fluido de los alveolos pulmonares. Cuando
su contenido es bajo, la resistencia a la humedad está muy
disminuida. Por estas diferentes razones, el contenido en alúmina es
ventajosamente superior o igual a 1% e inferior o igual a 5%,
principalmente 3%.
Los óxidos alcalinotérreos, principalmente la
cal (CaO) y la magnesia (MgO) permiten disminuir la viscosidad del
vidrio a alta temperatura y facilitan así las etapas de elaboración
de un vidrio exento de inclusiones gaseosas o sólidas. En
sustitución respecto a los óxidos alcalinos, mejoran claramente la
resistencia del vidrio a la humedad, pero en cambio favorecen la
desvitrificación, lo que hace que las etapas de fibrado sean
difíciles. El contenido en óxido de calcio es por lo tanto
ventajosamente superior o igual a 5%, principalmente 7% e inferior
o igual a 10%. El contenido en magnesia es en cuanto a ella
preferentemente inferior o igual a 10% e incluso a 5%, y superior o
igual a 1%, incluso 2%. Otros óxidos alcalinotérreos tales como el
óxido de bario (BaO) o de estroncio (SrO) pueden estar igualmente
presentes en las lanas minerales según la invención. Habida cuenta
de su elevado coste, están presentes sin embargo ventajosamente en
cantidades nulas (con la excepción de trazas que provienen de
impurezas inevitables de las materias primas).
Los óxidos alcalinos, principalmente los óxidos
de sodio (Na_{2}O) y de potasio (K_{2}O), son particularmente
útiles para disminuir la viscosidad del vidrio a alta temperatura y
aumentar la resistencia a la desvitrificación. Sin embargo,
resultan nefastos para la resistencia al envejecimiento en medio
húmedo. El contenido en óxido de sodio es consecuentemente
preferentemente inferior o igual a 18% y superior o igual a 14%. El
contenido en óxido de potasio es ventajosamente inferior o igual a
5%, incluso 2% e incluso 1%, principalmente por razones asociadas a
la disponibilidad de las materias primas.
El óxido de boro (B_{2}O_{3}) es interesante
para disminuir la viscosidad del vidrio y mejorar la biosolubilidad
de las fibras. Su presencia tiende además a mejorar las propiedades
de aislamiento térmico de la lana mineral, principalmente
descendiendo su coeficiente de conductividad térmica en su
componente radiativo. Además, habida cuenta de su elevado coste y
de su aptitud para volatilizarse a alta temperatura, produciendo
emanaciones nocivas y obligando a que los sitos de producción estén
equipados con instalaciones de recuperación de los humos, el
contenido en óxido de boro es preferentemente inferior o igual a 8%,
principalmente a 6%, e incluso a 5%. Un contenido nulo se prefiere
en determinados modos de realización.
El óxido de hierro está limitado a un contenido
inferior a 5% debido a su papel en la coloración del vidrio, aunque
igualmente en la facultad del vidrio para desvitrificarse. Un
contenido en hierro elevado permite conferir una resistencia a muy
alta temperatura a las lanas minerales de tipo "lana de roche",
pero hace que el fibrado por la técnica de centrifugación interna
sea difícil e incluso imposible en determinados casos. El contenido
en óxido de hierro es preferentemente inferior o igual a 3% e
incluso a 1%.
El óxido de fósforo (P_{2}O_{5}) puede
utilizarse ventajosamente, principalmente debido a su papel
beneficioso sobre la biosolubilidad.
Las fibras según la invención pueden contener
igualmente otros óxidos, en un contenido másico que no sobrepase
generalmente 3%, incluso 2% e incluso 1%. Entre estos óxidos figuran
las impurezas comúnmente aportadas por las materias primas
naturales o artificiales (por ejemplo el vidrio reciclado,
denominado calcin) utilizadas en este tipo de industria (entre los
más corrientes figuran TiO_{2}, MnO, BaO...). Las impurezas tales
como ZrO_{2} son igualmente aportadas habitualmente por la
disolución parcial en el vidrio de elementos químicos que provienen
de los materiales refractarios que sirven para la construcción de
los hornos. Determinadas trazas provienen de los compuestos
empleados para el afinado del vidrio: se citará en particular el
óxido de azufre SO_{3} empleado muy habitualmente. Los óxidos
alcalinotérreos tales como BaO, SrO, y/o alcalinos tales como
Li_{2}O pueden incluirse voluntariamente en las fibras según la
invención. Habida cuenta de su coste, es sin embargo preferible que
las fibras según la invención no los contengan. Estos diversos
óxidos, debido a su bajo contenido, no juegan en ningún caso ningún
papel funcional particular que pueda modificar la manera en la que
las fibras según la invención responden al problema planteado.
La invención tiene también por objeto un
procedimiento de obtención de las lanas minerales según la
invención, que comprende una etapa de formación de las fibras y una
etapa de aportación, principalmente por pulverización o
impregnación de una disolución; de al menos un compuesto de fósforo
sobre la superficie de dichas fibras.
La invención tiene igualmente por objeto
productos de aislamiento térmico y/o acústico que comprenden al
menos una lana mineral según la invención, en particular los
elementos de construcción de tipo "sandwich", en los que la
lana mineral constituye un alma aislante entre dos paramentos
metálicos (por ejemplo de acero o aluminio), sirviendo
opcionalmente estos elementos autoportantes para la construcción de
paredes internas o externas, de tejados o de techos.
La densidad de los productos de aislamiento
según la invención está comprendida preferentemente entre 40 y
150kg/m^{3} (esta densidad no tiene en cuenta más que la lana
mineral).
La invención tiene finalmente por objeto la
utilización de al menos una molécula en la que el o los átomos de
fósforo están unidos al menos a un átomo de carbono, directamente o
por medio de un átomo de oxígeno para mejorar las propiedades
mecánicas después del envejecimiento en medio húmedo de las lanas
minerales que comprenden las fibras cuya composición química
comprende los constituyentes siguientes en los límites definidos a
continuación expresados en porcentajes ponderales:
Las ventajas que presentan las fibras de vidrio
según la invención se apreciarán mejor a través de los ejemplos
siguientes, que ilustran la presente invención sin embargo sin
limitarla.
Una masa de vidrio fundido cuya composición
química (expresada en porcentajes másicos) se presenta en la tabla
1, se obtiene por un procedimiento de fusión de materias primas
vitrificables aplicando como fuente principal de energía electrodos
sumergidos en el baño de vidrio.
Esta masa de vidrio fundido se transforma en
fibras por un procedimiento de centrifugación interna, aplicando
una bandeja de centrifugación que comprende una cesta que forma la
cámara de recepción del vidrio fundido y una banda periférica
perforada por múltiples orificios. Al moverse la bandeja de
centrifugación por un movimiento de rotación alrededor de un eje
vertical, el vidrio fundido se eyecta bajo la acción de una fuerza
centrífuga y la materia que sale de los orificios se estira en
filamentos con la asistencia de una corriente de gas de
estirado.
Una corona de pulverización de encolado se
dispone por encima de las bandejas de centrifugación de forma que
se reparte regularmente la composición de encolado sobre la lana de
vidrio que llega de formarse. La composición de encolado es
principalmente a base de resina formo-fenólica y de
urea, diluidas en agua antes de la pulverización sobre las fibras.
Por supuesto, pueden emplearse igualmente otros tipos de composición
de encolado, en particular exentas de formaldehído, solas o
mezcladas. Puede tratarse por ejemplo:
- -
- de composiciones a base de resina epoxi de tipo éter glicídico y de un endurecedor aminado no volátil (descritos en la solicitud EP-A-0 369 848), que pueden comprender igualmente un acelerador elegido entre los imidazoles, las imidazolinas y sus mezclas,
- -
- de composiciones que comprenden un poliácido carboxílico y un poliol, preferentemente asociado a un catalizador de tipo sal de metal alcalino de ácido orgánico fosforado (descritos en la solicitud EP-A-0 990 727),
- -
- de composiciones que comprenden uno o varios compuestos que contienen una función carboxílico y/o una función \beta-hidroxialquilamida (descritos en la solicitud WO-A-93/36368),
- -
- de composiciones que contienen bien un ácido carboxílico y una alcanolamina, bien una resina previamente sintetizada a partir de un ácido carboxílico y de una alcanolamina, y un polímero que contiene un grupo carboxílico (descritos en la solicitud EP-A-1 164 163),
- -
- de composiciones de encolado preparadas en dos etapas que consisten en mezclar un anhídrido y una amina en condiciones reactivas hasta que el anhídrido esté solubilizado sustancialmente en la amina y/o haya reaccionado con ella, añadir agua y terminar la reacción (descritos en la solicitud EP-A-1 170 265),
- -
- de composiciones que contienen una resina que comprende el producto de reacción no polimérico de una amina con un primer anhídrido y un segundo anhídrido diferente del primero (descritos en la solicitud EP-A-1 086 932),
- -
- de composiciones que contienen al menos un poliácido carboxílico y al menos una poliamina,
- -
- de composiciones que comprenden copolímeros de ácido carboxílico y monómeros que contienen funciones alcohol tales como las descritas en la solicitud EEUU 2005/038193,
- -
- de composiciones que comprenden polioles y poliácidos o polianhídridos tales como el ácido maleico, descritos por ejemplo en la solicitud WO 2005/87837 o en la patente EEUU 6706808.
\vskip1.000000\baselineskip
Estas solicitudes o patentes
EP-A-0 369 848,
EP-A-0 990 727,
WO-A-93/36368,
EP-A-1 164 163,
EP-A-1 170 265,
EP-A-1 086 932, EEUU 2005/038193, WO
2005/87837, EEUU 6706808 describen composiciones conocidas en la
técnica anterior, así como las solicitudes WO 04/007395, WO
2005/044750, WO 2005/121191, WO 04/094714, WO 04/011519, EEUU
2003/224119, EEUU 2003/224120.
En el marco de la invención pueden emplearse
igualmente las resinas de tipo aminoplasto
(melamina-formol o urea-formol).
El compuesto de fósforo se añade a la
composición de encolado, pero puede igualmente pulverizarse
independientemente, mediante una segunda corona de pulverización.
Los diferentes compuestos de fósforo empleados son los
siguientes:
- -
- el ejemplo comparativo A no comprende compuesto de fósforo.
- -
- el dihidrógenofosfato de amonio, en un contenido de 0,5% para el ejemplo comparativo B1 y 1% para el ejemplo comparativo B2. La utilización de este compuesto de fósforo para mejorar la resistencia al envejecimiento de las fibras minerales se describe principalmente en la solicitud WO 97/21636 mencionada anteriormente.
- -
- el agente ignífugo con el nombre comercial "Exolit OP 550" y producido por la empresa Clariant GmbH. A base de oligómero de tipo poliéster fosfórico, se emplea sobre todo como agente de protección de los poliuretanos contra el fuego. Los ejemplos según la invención C1 y C2 contienen respectivamente 1 y 3% respecto a la masa total de las fibras.
- -
- el agente ignífugo con el nombre comercial "Fyrol PNX" comercializado por la empresa Akzo Nobel, que contiene 19% de P_{2}O_{5}. Se trata de un oligómero de tipo poliéster fosfórico de fórmula (3) en la que n varía entre 2 y 20, R_{6}, R_{7} y R_{8} son grupos etilo y R_{5} es un grupo etileno (número CAS 184538-58-7). El ejemplo según la invención D contiene 1%.
- -
- el fosfonoacetato de trietilo (TEPA, CAS nº 867-13-0), empleado habitualmente como intermedio de reacción. El ejemplo según la invención E contiene 1,5%.
\vskip1.000000\baselineskip
Entre otros ejemplos de compuestos de fósforo
según la invención figuran los productos Budit 341 ó 3118F
comercializados por la empresa Buddenheim. La mezcla de ésteres
fosfónicos cíclicos comercializada con la marca AMGARD® CT y CU por
la empresa Rhodia es igualmente particularmente interesante. Este
producto, utilizado como retardante del fuego para los textiles a
base de poliéster, presenta en efecto una estabilidad más elevada
que el producto Exolit OP 550 a la temperatura de la estufa, y
permite así obtener mejores propiedades mecánicas antes del
envejecimiento. Su contenido en P_{2}O_{5} es de aproximadamente
20%.
La lana mineral así encolada se recoge sobre una
cinta transportadora de banda equipada con campanas de aspiración
internas que permiten retener la lana mineral en forma de un fieltro
o capa en la superficie de la cinta transportadora. La cinta
transportadora circula en una estufa en la que tiene lugar la
policondensación de la resina de encolado. El producto aislante
fabricado es un panel de una densidad del orden de 80
kg/m^{3}.
Los ensayos mecánicos siguientes se acometen al
final de la fabricación del producto, antes de cualquier ensayo de
envejecimiento:
El ensayo de resistencia a la compresión,
efectuado según la norma NF EN 826, consiste en aplicar una tensión
de compresión mediante una máquina de fuerza sobre una muestra con
una superficie de 200*200mm^{2}. La resistencia a la compresión
se proporciona por la presión (en kPa) correspondiente a una
deformación de 10%.
El ensayo de resistencia al desprendimiento se
efectúa según los principios de la norma NF EN 1607. Consiste en
someter una muestra con una superficie de 200*200mm^{2} encolada
entre dos placas de madera a una tensión de tracción según un eje
perpendicular a la superficie de las placas hasta la ruptura de la
muestra.
La tabla 2 reagrupa los resultados de estos
diferentes ensayos, expresándose las resistencias iniciales (es
decir, antes del envejecimiento en medio húmedo) a la compresión y
al desprendimiento en porcentajes respecto al nivel de referencia
de la muestra comparativa A, tomada arbitrariamente como 100%.
\vskip1.000000\baselineskip
Estos resultados muestran claramente que la
adición de fosfatos minerales conocidos de la técnica anterior
degrada fuertemente las propiedades de resistencia a la compresión y
al desprendimiento de lanas minerales, tanto más cuanto más
importante es el contenido en dichos fosfatos.
La adición de compuestos de fósforo según la
invención permite en cambio minimizar las pérdidas de resistencia
mecánica inicial respecto a los productos no revestidos, incluso
sorprendentemente mejorar su resistencia inicial al desprendimiento
(Ej. E).
Los paneles sandwich que comprenden una lana
mineral cuya composición corresponde a los ejemplos descritos
anteriormente A (comparativo), B1 (comparativo), C1, C2 y D se
sometieron al ensayo de resistencia al desprendimiento después de
envejecimiento en medio húmedo descrito en el proyecto de la norma
prEN 14509 "Panneaux sandwiches autoportants, isolants, double
peau à parements métalliques - Produits manufacturés -
Spécifications". Los paneles sandwich se ponen durante 28 días en
una cámara climatizada a 65ºC y 100% de humedad relativa, la
pérdida de resistencia al desprendimiento después del envejecimiento
no debe exceder 60%. La tabla 3 describe los resultados, expresados
en términos de pérdida (en porcentajes) de la resistencia al
desprendimiento.
Dos lanas minerales, una según el ejemplo C1, la
otra según el mismo ejemplo, pero a la que se ha añadido una
silicona, en una disolución acuosa de polidimetilsiloxano
comercializada con la marca Dow Corning® 1581 con un contenido de
0,1% en peso, se sometieron a ensayos de inmersión parcial en agua
según la norma NF EN 1609.
En ausencia de silicona, la toma de agua es de
1,47 kg/m^{2}, mientras que cae a 0,4 kg/m^{2} en presencia de
silicona. Los resultados de resistencia a la compresión y al
desprendimiento (antes y después del envejecimiento en medio
húmedo) no se ven afectados en cambio por la presencia de
siliconas.
La utilización de las lanas minerales según la
invención permite por lo tanto obtener excelentes resultados en
términos de envejecimiento. La mejora respecto a las lanas minerales
exentas de compuestos de fósforo es espectacular, mientras que se
observa igualmente una mejora evidente respecto a las lanas
minerales revestidas de compuestos de fósforo minerales conocidos
de la técnica anterior.
Claims (17)
1. Lana mineral susceptible de disolverse en
medio fisiológico que comprende fibras cuya composición química
comprende los constituyentes siguientes en los límites definidos a
continuación expresados en porcentajes ponderales:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
comprendiendo dicha lana mineral
además al menos un compuesto de fósforo, caracterizado porque
un compuesto de fósforo es una molécula en la que el o los átomos
de fósforo están unidos al menos a un átomo de carbono, directamente
o por medio de un átomo de
oxígeno.
2. Lana mineral según la reivindicación 1, que
comprende al menos un compuesto de fósforo elegido entre:
- a)
- una molécula que contiene un único átomo de fósforo unido al menos a un átomo de carbono, únicamente por medio de un átomo de oxígeno.
- b)
- una molécula que contiene un único átomo de fósforo unido directamente al menos a un átomo de carbono.
3. Lana mineral según la reivindicación
anterior, que comprende al menos un compuesto de fósforo (a) elegido
entre: un mono-, di- o tri-éster fosfórico o un éster fosfónico o
fosfínico no sustituido, siendo los grupos carbonados de estos
ésteres compuestos alquilos, arilos, alquenilo, alquinilo, acilos o
hidroxialquilos, que pueden ser opcionalmente de naturaleza
oligomérica o polimérica y/o contener uno o varios heteroátomos
elegidos entre N, O o S.
4. Lana mineral según la reivindicación 2, que
comprende al menos un compuesto de fósforo (b) elegido entre un
éster o un ácido fosfónico o fosfínico al menos parcialmente
sustituido, siendo los diferentes grupos carbonados de estos
compuestos alquilos, arilos, alquenilo, alquinilo, acilos o
hidroxialquilos, que pueden ser opcionalmente de naturaleza
oligomérica o polimérica y/o contener uno o varios heteroátomos
elegidos entre N, O o S.
5. Lana mineral según la reivindicación 1, que
comprende al menos un compuesto de fósforo que es una molécula
constituida por varios compuestos de tipo (a) o (b) según las
reivindicaciones 2 a 4, idénticos o diferentes, unidos entre sí por
uniones covalentes.
6. Lana mineral según la reivindicación
anterior, que comprende al menos un compuesto de fósforo que es una
molécula oligómera o polímera, cuyo número de restos constitutivos
está comprendido preferentemente entre 2 y 100, principalmente 2 y
50, incluso entre 2 y 10.
7. Lana mineral según la reivindicación 5 ó 6,
que comprende al menos un compuesto de fósforo que contiene una
mayoría de átomos de fósforo unidos entre sí mediante una entidad
carbonada.
8. Lana mineral según la reivindicación
anterior, que comprende al menos un compuesto de fósforo que puede
representarse según la fórmula general (1) siguiente:
en la
que:
- -
- n está comprendido entre 1 y 100, preferentemente entre 1 y 50, principalmente entre 2 y 10,
- -
- los sustituyentes R_{1} a R_{4} son entidades mayoritariamente carbonadas idénticas o diferentes, preferentemente de tipo alquilo, arilo, alquenilo, alquinilo, acilo o hidroxialquilo opcionalmente ramificadas, que pueden ser opcionalmente de naturaleza oligomérica o polimérica y/o contener uno o varios heteroátomos elegidos entre N, O, S o P.
9. Lana mineral según la reivindicación
anterior, que comprende al menos un compuesto de fósforo que es un
oligómero o un polímero de tipo poliéster fosfónico de fórmula
general (2) siguiente:
en el
que:
- -
- la longitud n de la cadena está comprendida entre 1 y 100, preferentemente entre 1 y 50, principalmente entre 2 y 10.
- -
- los sustituyentes R_{2} y R_{5} a R_{7} son entidades mayoritariamente carbonadas idénticas o diferentes, preferentemente de tipo alquilo, arilo, alquenilo, alquinilo, acilo o hidroxialquilo opcionalmente ramificadas, que pueden ser opcionalmente de naturaleza oligomérica o polimérica y/o contener uno o varios heteroátomos elegidos entre N, O, S o P.
10. Lana mineral según la reivindicación 8, que
comprende al menos un compuesto de fósforo que es un oligómero o un
polímero de tipo poliácido o poliéster fosfórico de fórmula general
(3) siguiente:
en el
que:
- -
- la longitud n de la cadena está comprendida entre 1 y 100, preferentemente entre 1 y 50, principalmente entre 2 y 10.
- -
- los sustituyentes R_{5} a R_{8} son entidades mayoritariamente carbonadas idénticas o diferentes, preferentemente de tipo alquilo, arilo, alquenilo, alquinilo, acilo o hidroxialquilo opcionalmente ramificadas, que pueden ser opcionalmente de naturaleza oligomérica o polimérica y/o contener uno o varios heteroátomos elegidos entre N, O, S o P.
11. Lana mineral según una de las
reivindicaciones 4 a 10, que comprende al menos un compuesto de
fósforo que se obtiene por una reacción de esterificación o de
transesterificación entre ácidos o ésteres respectivamente
fosfónicos y fosfóricos y polioles (en particular dioles),
poliácidos (en particular diácidos) o compuestos epoxi.
12. Lana mineral según la reivindicación
anterior, que comprende al menos un compuesto de fósforo que se
obtiene por reacción entre la melaza y ácidos o ésteres fosfóricos
o fosfónicos.
13. Lana mineral según una de las
reivindicaciones anteriores, en la que el contenido en compuesto de
fósforo, expresado en masa de átomos de fósforo, varía de 0,0005%,
principalmente más de 0,01% a 1%, principalmente menos de 0,5% de la
masa total de las fibras.
14. Procedimiento de obtención de las lanas
minerales según una de las reivindicaciones anteriores, que
comprende una etapa de formado de las fibras y una etapa de aporte,
principalmente por pulverización o impregnación de una disolución,
de al menos un compuesto de fósforo sobre la superficie de dichas
fibras.
15. Producto de aislamiento térmico y/o acústico
que comprende al menos una lana mineral según una de las
reivindicaciones 1 a 13.
16. Elemento de construcción de tipo
"sandwich" que comprende la lana mineral según una de las
reivindicaciones 1 a 13 como alma aislante entre dos paramentos
metálicos.
17. Utilización de al menos una molécula en la
que el o los átomos de fósforo están unidos al menos a un átomo de
carbono, directamente o por medio de un átomo de oxígeno para
mejorar las propiedades mecánicas después del envejecimiento en
medio húmedo de las lanas minerales que comprenden las fibras cuya
composición química comprende los constituyentes siguientes en los
límites definidos a continuación expresados en porcentajes
ponderales:
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