ES2307763T3 - Procedimiento mejorado para la preparacion de melamina de gran pureza con rendimientos elevados. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la producción de melamina de gran pureza a rendimientos elevados por medio de la pirólisis de la urea a una temperatura comprendida entre 360 y 420ºC, y a una presión superior a 7 MPa, en el que los productos de la reacción, que comprende una fase gaseosa y una fase líquida, se someten a tratamientos sucesivos para la recuperación de la melamina, caracterizado porque: a) la fase líquida del reactor de pirólisis que contiene melamina, urea no reaccionada, productos oxidados intermedios de la pirólisis (OAT) y productos de la condensación desamonificante de la melamina (policondensados), se envían al postreactor corriente abajo que funciona bajo condiciones sustancialmente iguales de temperatura y presión a las del reactor de pirólisis y en el que se alimentan asimismo amoníaco gaseoso anhidro supercalentado bajo presión con el fin de eliminar el CO 2 disuelto para completar la reacción de pirólisis de la urea y transformar la mayor parte de las OAT en melamina, reduciendo simultáneamente además la concentración de policondensados, b) el producto líquido procedente del postreactor se disuelve en solución acuosa en la columna de enfriamiento en presencia de amoníaco, manteniendo la totalidad de las condiciones controladas de temperatura y de tiempo de residencia, para proporcionar una solución sustancialmente libre de policondensados que se somete sucesivamente a cristalización, para proporcionar melamina de gran pureza y un licor madre acuoso que contiene melamina y cantidades reducidas de OAT que se recicla en su mayor parte en la columna de enfriamiento sin ningún tratamiento, c) la fase gaseosa anhidra procedente del reactor de pirólisis y del postreactor, se somete a lavado con urea fundida para recuperar la melamina contenida en la misma en forma de vapor, antes de enviarla de vuelta a la instalación de síntesis de urea para la recuperación del NH 3 y el CO 2 contenidos en la misma.
Description
Procedimiento mejorado para la preparación de
melamina de gran pureza con rendimientos elevados.
La presente invención se refiere a un
procedimiento mejorado para la producción de melamina de gran pureza
de acuerdo con un procedimiento basado en la pirólisis de la urea
bajo presión elevada.
Con mayor detalle, la invención se refiere al
procedimiento que permite la recolección y purificación en solución
acuosa de la melamina producida en un reactor y la separación de la
misma mediante cristalización.
Es bien conocido que la reacción global que
transforma la urea en melamina sigue la estequiometría mostrada en
la ecuación siguiente:
de acuerdo con la cual se forman
aproximadamente 1,86 kilogramos de una mezcla gaseosa de NH_{3} y
CO_{2} (denominada globalmente gas de salida) por cada
kilogramos de melamina
producida.
También es bien conocido que el procedimiento
más utilizado basado en la pirólisis de la urea bajo presión
elevada es el descrito en la patente nº
US-A-3.161.638 de Allied. La base de
este procedimiento es que todos los efluentes procedentes del
reactor de síntesis de melamina se enfrían y se recogen en medio de
amoníaco acuoso. La presencia de amoníaco como medio alcalino evita
la precipitación de los productos de oxidación intermedios de la
reacción de pirólisis, denominados oxiaminotriazinas (OAT), y
permite la transformación en melamina de los productos secundarios
de condensación desamonificante de las mismas (policondensados),
garantizando de esta manera un elevado grado de pureza del
producto.
De acuerdo con dicho procedimiento, también se
produce una corriente de gas de descarga que contiene vapor de
agua, derivada del tratamiento anteriormente indicado del efluente
completo del reactor con un medio acuoso. Esta fase gaseosa
normalmente se devuelve a la instalación de síntesis de urea con el
fin de recuperar el NH_{3} y el CO_{2} contenido en la misma.
Sin embargo, la presencia de vapor de agua en la corriente de gas
de descarga puede constituir un problema para la instalación de
urea.
Además, la solución acuosa residual (licor
madre) separada de la melamina cristalizada de acuerdo con dicho
procedimiento no puede reciclarse y reutilizarse directamente para
disolver la melamina que sale del reactor, debido a que la
concentración de OAT se incrementaría continuamente y, tras
saturarse el medio acuoso, las OAT precipitarían conjuntamente con
los cristales de melamina, contaminando el producto. Por este
motivo, dicho licor madre debe tratarse convenientemente antes de
reciclarse, con el fin de separar las OAT y mantener la
concentración de las mismas en el licor madre a un nivel constante
por debajo del límite de solubilidad. El tratamiento mencionado
anteriormente no sólo provoca que el ciclo acuoso de recolección y
purificación de la melamina resulte más complejo, sino que también
supone una fuente añadida de costes, tanto en términos de inversión
como de consumo de energía.
Se representa en la figura 1 un diagrama de
bloques simplificado de una forma de realización del procedimiento
según la patente mencionada anteriormente nº
US-A-3.161.638, representando el
estado de la técnica para la presente invención, con el objetivo de
demostrar las ventajas de las mejoras a dicho procedimiento
mencionado anteriormente proporcionadas por la presente
invención.
De acuerdo con el esquema en la figura 1, se
alimenta urea en forma de líquido a una temperatura de entre 135ºC
y 140ºC a una cuba de reactor de pirólisis que trabaja en continuo y
en el que un sistema de calentamiento adecuado suministra las
calorías necesarias al sistema de reacción, manteniéndolo a una
temperatura comprendida entre 360ºC y 420ºC. La presión de reacción
se mantiene en un valor superior a 7 MPa. El reactor es de una
única etapa y los gases que se forman durante la pirólisis de la
urea mantienen la masa en reacción en circulación fuerte.
La masa reaccionada (líquido y gas) se descarga
en continuo en un aparato (enfriamiento) en el que la temperatura
de la misma se reduce a aproximadamente 160ºC en presencia de una
solución en agua. Bajo estas condiciones, toda la melamina, la urea
no reaccionada y las diversas impurezas, pasan a la solución y se
envían corriente abajo para ser procesadas, mientras que una fase
gaseosa, consistente sustancialmente de NH_{3} y CO_{2}, se
separa y se recicla en la instalación de síntesis de urea,
conjuntamente con la cantidad de vapor de agua correspondiente al
equilibrio termodinámico en la condición de enfriamiento.
La solución acuosa procedente del enfriamiento
también contiene una cantidad determinada de amoníaco disuelto y
CO_{2} que se elimina en el despojador de CO_{2} a continuación.
La eliminación del CO_{2} resulta necesaria para obtener un
elevado grado de pureza de la melamina en el tratamiento situado
corriente abajo.
\newpage
La corriente acuosa procedente del fondo del
despojador de CO_{2}, que contiene una cantidad residual de
CO_{2} del orden de entre 0,3% y 0,5% en peso, contiene melamina
en una concentración comprendida entre 6% y 12% en peso,
conjuntamente con OAT y los policondensados. Los policondensados,
debido a su solubilidad reducida, deben eliminarse antes de enviar
dicha corriente acuosa al Cristalizador para la recuperación de la
melamina.
Con el fin de eliminar los policondensados, la
solución se calienta hasta aproximadamente 170ºC en presencia de
amoníaco en una columna adecuada, denominada hidrolizador, en el que
se añade amoníaco a la solución caliente hasta alcanzar un nivel
comprendido entre 12% y 15% en peso. Durante la permanencia en el
hidrolizador bajo dichas condiciones, los policondensados se
transforman prácticamente en su totalidad en melamina y, en menor
grado, en OAT.
La solución amoniacal purificada procedente del
hidrolizador se alimenta al cristalizador, en el que la temperatura
se reduce a un valor comprendido entre 40ºC y 50ºC, permitiendo de
esta manera la cristalización de la mayor parte de la melamina. La
presencia de amoníaco en el cristalizador sirve para mantener las
OAT en solución y de esta manera para separar un producto
caracterizado por un grado elevado de pureza (+99,9% en peso).
En la operación siguiente de separación
líquida/sólida, la melamina cristalizada se separa de una corriente
acuosa que contiene las OAT formadas en la reacción y en los
diversos equipos del circuito acuoso, debido a la hidrólisis de la
melamina.
Dicha corriente acuosa (denominada licor madre)
en la que se encuentra presente la melamina residual a una
concentración de entre 0,8% y 1% en peso, no puede reciclarse
directamente en la etapa de enfriamiento debido a que, de otra
manera, el contenido de OAT continuaría incrementándose y, tras
alcanzar la concentración de saturación, precipitaría en el
cristalizador, contaminando el producto. Por otra parte, el licor
madre no puede descargarse en el medio ambiente debido a la
presencia de grandes cantidades de amoníaco y otros materiales
orgánicos. Además de lo mencionado anteriormente, el vertido de este
licor madre supondría una pérdida económica pesada debido al
contenido de melamina y de amoníaco del mismo.
Por lo tanto, el procedimiento según la patente
nº US-A-3.161.368 proporciona el
tratamiento del licor madre en una sección de recuperación de
amoníaco. En ésta, el amoníaco se recupera por completo y se produce
una solución libre de amoníaco; esta solución contiene,
prácticamente en exclusiva, melamina y OAT. El enfriamiento de esta
solución hasta la temperatura ambiente causa la precipitación y la
separación de las OAT, que de esta manera se eliminan del ciclo
acuoso, permitiendo la recirculación del licor madre purificado y la
recuperación de la melamina que contiene.
El procedimiento mencionado anteriormente en la
presente memoria en la actualidad se utiliza industrialmente en
numerosas instalaciones, aunque requiere un consumo determinado de
vapor debido a la necesidad de tratar prácticamente la cantidad
completa del licor madre que contiene OAT. Además, la presencia de
agua en la corriente de amoníaco y dióxido de carbono (gas de
descarga) que se devuelve a la instalación de síntesis de urea
requiere algunos ajustes en las condiciones de funcionamiento de
ésta última.
El objetivo de la presente invención consiste en
proporcionar un procedimiento muy mejorado para la producción de
melamina comparado con el estado de la técnica, debido a que: a)
permite una recuperación sustancialmente total a bajo coste de la
melamina disuelta en el licor madre, b) separa y restituye a la
instalación de síntesis de urea una corriente gaseosa que contiene
CO_{2} y NH_{3} completamente libre de agua, c) obtiene un
incremento sustancial del rendimiento total de la instalación en
términos de consumo de urea, d) reduce considerablemente el consumo
de energía del proceso total, e) reduce el número de etapas de
procesamiento, incrementando el factor de corriente y el coste de
inversión de la instalación.
El objetivo de la invención se consigue mediante
un procedimiento que introduce modificaciones simples aunque
sustanciales respecto al estado de la técnica.
Las variaciones principales consisten en la
separación de los gases de salida respecto al producto de pirólisis
de la urea antes del tratamiento de la melamina en el medio acuoso,
y la introducción de un postreactor, corriente abajo del reactor de
pirólisis, alimentado con la fase líquida que contiene toda la
melamina producida. La utilización de un postreactor permite que la
conversión de la urea alcance prácticamente el 100% y permite
reducir drásticamente la cantidad de OAT producida en la reacción.
La reducción de las OAT permite, corriente abajo, reciclar la mayor
parte del licor madre directamente en la etapa de enfriamiento sin
ningún tratamiento, permitiendo la recuperación directa, sin
pérdida, de la cantidad correspondiente de amoníaco y melamina que
contiene. De esta manera, el licor madre tratado en la sección de
recuperación de amoníaco y en la sección de precipitación y
separación de OAT puede reducirse drásticamente comparado con el
estado actual de la técnica, con la consecuente reducción de
inversión y consumo de energía.
El procedimiento de síntesis de melamina según
la invención y las ventajas que se derivan del mismo pueden
apreciarse más claramente a partir de la descripción siguiente de
una forma de realización de la presente invención, con la ayuda de
la fig. 2 adjunta. La descripción y el esquema relacionado del
procedimiento no deben considerarse como limitativos del alcance de
la invención.
El diagrama de bloques de la fig. 2 muestra
sustancialmente los equipos principales y las líneas de flujo de
los productos y reactivos del procedimiento según la invención.
El reactor de la fig. 2 funciona en las mismas
condiciones que el de la fig. 1 con la diferencia de que existen
dos productos separados del reactor: los gases de salida y el
producto de melamina líquida en bruto. Ninguno de estos productos
contiene agua.
La corriente gaseosa anhidra de NH_{3} y
CO_{2} que contiene melamina vaporizada, de acuerdo con la presión
de vapor de la misma, se alimenta a una sección de lavado de los
gases de descarga, funcionando a la misma presión que el reactor de
pirólisis. En la sección de lavado del gas de descarga, se elimina
la melamina mediante contacto directo con urea fundida alimentada a
una temperatura de entre 135ºC y 140ºC. Mediante esta operación, en
la que se recupera en forma de vapor el considerable contenido de
calor de los gases de descarga, la urea fundida recupera por
completo la melamina, y la mezcla líquida resultante constituye la
entrada para el reactor de pirólisis. Los gases de descarga
purificados de esta manera, que dejan la sección de lavado a una
temperatura de entre 170ºC y 200ºC, se devuelven a la instalación
de urea para la recuperación total del NH_{3} y del CO_{2}. En
una variante del procedimiento, la fracción gaseosa formada en la
reacción de pirólisis puede separarse en un recipiente adecuado
situado corriente abajo del reactor o en el mismo postreactor que,
en este caso, también actúa de separador.
La urea fundida que contiene la melamina
recuperada de la sección de lavado sirve para alimentar el reactor
por gravedad o por medio de una bomba adecuada.
La corriente líquida de melamina en bruto que
deja el reactor se envía al postreactor, que funciona bajo las
mismas condiciones de temperatura y presión que el reactor, en el
que entra en contacto íntimo con amoníaco gaseoso anhidro
supercalentado añadido en cantidades de entre 1:10 y 1:1,
típicamente 1:3 en peso de melamina líquida en bruto.
El amoníaco supercalentado que pasa a través de
la masa líquida de melamina en bruto extrae el CO_{2} disuelto y
permite la transformación completa de las OAT en la melamina.
El tiempo de residencia de la corriente de
melamina en el postreactor puede variar entre 0 y 2 horas,
preferentemente entre 15 y 45 minutos, obteniendo una reducción del
contenido de OAT hasta un valor inferior a 6.000 ppm.
Este tiempo de residencia adicional de la
corriente de melamina en bruto líquida en el postreactor también
permite completar la conversión de la urea. Además, con la
eliminación del CO_{2}, la presión parcial del amoníaco en el
postreactor se incrementa con la consecuente reducción de la
concentración de policondensados.
La melamina purificada sale del postreactor
conteniendo cantidades reducidas de OAT y de policondensados, y
prácticamente sin urea residual.
El amoníaco supercalentado soplado hacia el
interior del postreactor permanece sustancialmente en la fase vapor
y, saliendo del postreactor separadamente de la melamina líquida
purificada, se reúne con el gas de salida procedente del reactor
antes de la sección de lavado de los gases de salida, en la que se
produce la recuperación de la melamina presente en la fase
vapor.
La corriente de melamina líquida purificada se
alimenta a la columna de enfriamiento que, debido a la ausencia de
una fase gaseosa, funciona completamente lleno de líquido. La
melamina líquida purificada entra en el fondo de la columna de
enfriamiento, que se mantiene fuertemente agitada por medios
mecánicos, y se pone en contacto íntimo a una temperatura de entre
160ºC y 170ºC con una solución de agua y amoníaco procedente del
circuito de purificación. La solución formada de esta manera, en la
que se mantiene el contenido de NH_{3} en un valor superior a
10% en peso, sigue subiendo durante un tiempo de contacto suficiente
para transformar los policondensados residuales procedentes del
postreactor en melamina. Debido a que la concentración de CO_{2}
en la columna de enfriamiento es muy reducida (inferior a 0,1% en
peso), se obtiene la hidrólisis efectiva de policondensados en esta
columna con tiempos de contacto muy cortos (inferiores a 30
minutos).
La solución acuosa de melamina procedente de la
cabeza de la columna de enfriamiento se alimenta directamente al
cristalizador, en la que la temperatura se reduce a entre 40ºC y
50ºC, causando la precipitación de cristales de melamina de muy
alta pureza que se separan del licor madre en la etapa siguiente, el
separador líquido/sólido.
El licor madre en el producto del separador
líquido/sólido contiene una cantidad reducida de OAT, muy inferior
al valor de saturación, debido a que éste último ha sido reducido
drásticamente en el postreactor. Por lo tanto, la mayor parte del
licor madre puede reciclarse en la columna de enfriamiento, sin
ningún tratamiento, sin riesgo de que las OAT alcancen el valor de
saturación en el cristalizador, con la consecuente
precipitación.
De acuerdo con el procedimiento propuesto que
caracteriza la invención, con el fin de estabilizar la concentración
de las OAT en la solución acuosa circulante en un valor
prudencialmente distante del valor correspondiente a la saturación
en la condición del cristalizador, resulta suficiente enviar
únicamente una parte pequeña del licor madre a la sección de
recuperación de amoníaco y al sistema de precitación y separación de
OAT. La parte de licor madre sometida a tratamiento de hecho
constituye menos de 20% del producto del separador líquido/sólido.
Cuanto menor sea la cantidad del producto de OAT del postreactor,
menor será esta cantidad. En otras palabras, cuanto más elevada sea
la eficiencia del postreactor en la reducción de las OAT, menor
será la parte de licor madre que debe enviarse al tratamiento y
mayor será el ahorro económico obtenido en términos de coste de
inversión y consumo energético.
La parte de licor madre no directamente
reciclada en la columna de enfriamiento se somete al mismo
tratamiento que en el ciclo ilustrado en la figura 1 y, tras la
separación y la recuperación del amoníaco en la sección de
recuperación de amoníaco y la eliminación de las OAT en la sección
de precipitación y separación de OAT, también se recicla en la
columna de enfriamiento, permitiendo la recuperación total de la
melamina y el amoníaco. La concentración de CO_{2} presentes en
cantidad mínima en el producto purificado del postreactor, se
mantiene constante en la solución acuosa circulante mediante
extracción continua de una corriente rico en CO_{2} de un punto
adecuado de la sección de recuperación de amoníaco.
El procedimiento propuesto proporciona las
notables ventajas siguientes:
- 1.
- Producción de gases de descarga sin agua (gas de descarga anhidro) y a una presión más elevada, facilitando la recuperación de los mismos en la instalación de urea, a la que son devueltos. El valor económico de los gases de salida anhidros es superior al de los gases de descarga húmedos y de presión inferior producidos por el procedimiento actual.
- 2.
- Simplificación del circuito de purificación acuosa y reducción drástica de las dimensiones de la sección de recuperación de amoníaco y de la sección de precipitación y separación de OAT, implicando una reducción neta del coste de inversión que excede la inversión añadida para el recipiente del postreactor y la sección de lavado del gas de salida. El sistema basado en el procedimiento objeto de la presente invención proporciona una reducción de la inversión superior a 15% comparado con la instalación clásica.
- 3.
- Conversión total de la urea y transformación prácticamente completa de las OAT en melamina en el postreactor, implicando un incremento del rendimiento global del procedimiento correspondiente a una reducción de por lo menos 8% del consumo de urea, en comparación con la tecnología existente.
- 4.
- Incremento adicional del rendimiento global del procedimiento debido a la reducción de la hidrólisis de la melamina en OAT en el ciclo acuoso debido al menor número y volumen de los equipos en los que la melamina permanece en contacto con la solución acuosa a temperatura elevada. La reducción del número y volumen de los equipos en el ciclo acuoso es consecuencia de la simplificación del mismo ciclo y la reducción drástica de la capacidad de la sección de recuperación de amoníaco.
- 5.
- Reciclado directo de la mayor parte del licor madre del separado líquido/sólido en la columna de enfriamiento (con la consecuente reducción de la fracción que debe tratarse en la sección de recuperación de amoníaco), permite una reducción del consumo energético superior a 40% en comparación con el procedimiento actual.
Ejemplo
En una instalación de producción de melamina de
gran pureza construida de acuerdo con la invención y que comprende
todas las etapas incluidas en el procedimiento de la fig. 2, se
introdujeron 950 kg de urea fundida a una temperatura de 135ºC en
la sección de lavado de los gases de descarga anhidros procedentes
de la sección de reacción.
La operación de lavado se lleva a cabo a una
presión de 8 MPa y a una temperatura de 185ºC. De la sección de
lavado se obtienen 746 kg/h de gases de descarga anhidros, libres de
melamina, que se envían a la instalación de síntesis de urea
contigua, y una mezcla líquida que contiene urea y la melamina
recuperada que se alimenta por gravedad al reactor.
En el reactor, la temperatura se mantiene a
380ºC y la presión se mantiene a 8 MPa durante un tiempo de
residencia (calculado en la corriente de urea fundida de entrada) de
aproximadamente 50 minutos.
Del reactor sale una corriente de melamina
líquida en bruto que contiene 91% en peso de melamina y,
separadamente, una mezcla gaseosa de CO_{2} y NH_{3} saturados
con vapores de melamina que se envía a la sección de lavado de
gases de salida para la recuperación de la melamina. La corriente
líquida se alimenta al postreactor, en el que, bajo las mismas
condiciones del reactor, se trata con una corriente gaseosa de 100
kg/h de amoníaco anhidro supercalentado que elimina prácticamente
la totalidad del CO_{2} disuelto. El tiempo de residencia de la
melamina líquida en este equipo es de 45 minutos. El producto de
amoníaco y CO_{2} gaseoso del postreactor se une al producto de
gases de salida del reactor y ambos se alimentan conjuntamente a los
equipos de lavado de gases de salida.
La melamina fundida fluye desde el postreactor,
que contiene aproximadamente 6.000 ppm en peso de OAT y menos de 1%
en peso de policondensados.
Dicha corriente de melamina purificada se
alimenta a la columna de enfriamiento, en la que pasa por completo
a solución acuosa bajo las condiciones de 2,5 MPa y 170ºC. La
concentración de NH_{3} en la columna de enfriamiento se mantiene
superior a 13% en peso.
La solución acuosa en el producto de la columna
de enfriamiento contiene 7,8% en peso de melamina, una cantidad
inferior a 2.500 ppm de OAT e inferior a 10 ppm de policondensados.
En el cristalizador, se llevan a prácticamente la presión
atmosférica y a 45ºC. Bajo estas condiciones, cristalizan 320 kg/h
de melamina de gran pureza (99,95% en peso) y se separa en el
separador de líquidos/sólidos y se secan. En el separado
líquido/sólido, se recuperan 4,85 m^{3}/h de licor madre, de los
que 4 m^{3}/h se devuelven directamente a la columna de
enfriamiento, disolviendo la melamina procedente del postreactor,
mientras que los 0,85 m^{3}/h restantes se destilan en la sección
de recuperación de amoníaco, en la que se recuperan 70 kg/h de
amoníaco anhidro y, como corriente lateral, se recuperan 90 kg/h de
solución acuosa de amoníaco que contiene el CO_{2}.
El licor madre desamonificado procedente de la
sección de recuperación de amoníaco, que contiene una cantidad
inferior a 700 ppm de NH_{3}, se enfría a 50ºC y se ajusta el pH a
7 mediante la adición de una cantidad reducida de CO_{2} con el
fin de reducir la solubilidad de las OAT al mínimo y causar la
precipitación prácticamente total de las mismas. Las OAT
precipitadas se separan mediante filtración y se eliminan del ciclo
del agua. El filtrado, consistente de una solución de melamina al
1% que contiene una cantidad inferior a 200 ppm de OAT, se recicla
en la columna de enfriamiento, recuperando de esta manera la
melamina contenida en la misma.
Claims (9)
1. Procedimiento para la producción de melamina
de gran pureza a rendimientos elevados por medio de la pirólisis de
la urea a una temperatura comprendida entre 360 y 420ºC, y a una
presión superior a 7 MPa, en el que los productos de la reacción,
que comprende una fase gaseosa y una fase líquida, se someten a
tratamientos sucesivos para la recuperación de la melamina,
caracterizado porque:
- a)
- la fase líquida del reactor de pirólisis que contiene melamina, urea no reaccionada, productos oxidados intermedios de la pirólisis (OAT) y productos de la condensación desamonificante de la melamina (policondensados), se envían al postreactor corriente abajo que funciona bajo condiciones sustancialmente iguales de temperatura y presión a las del reactor de pirólisis y en el que se alimentan asimismo amoníaco gaseoso anhidro supercalentado bajo presión con el fin de eliminar el CO_{2} disuelto para completar la reacción de pirólisis de la urea y transformar la mayor parte de las OAT en melamina, reduciendo simultáneamente además la concentración de policondensados,
- b)
- el producto líquido procedente del postreactor se disuelve en solución acuosa en la columna de enfriamiento en presencia de amoníaco, manteniendo la totalidad de las condiciones controladas de temperatura y de tiempo de residencia, para proporcionar una solución sustancialmente libre de policondensados que se somete sucesivamente a cristalización, para proporcionar melamina de gran pureza y un licor madre acuoso que contiene melamina y cantidades reducidas de OAT que se recicla en su mayor parte en la columna de enfriamiento sin ningún tratamiento,
- c)
- la fase gaseosa anhidra procedente del reactor de pirólisis y del postreactor, se somete a lavado con urea fundida para recuperar la melamina contenida en la misma en forma de vapor, antes de enviarla de vuelta a la instalación de síntesis de urea para la recuperación del NH_{3} y el CO_{2} contenidos en la misma.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Procedimiento para la producción de melamina
de gran pureza con rendimientos elevados por medio de la pirólisis
de la urea a una temperatura comprendida entre 360ºC y 420ºC, y a
una presión superior a 7 MPa, en el que los productos de la
reacción, que comprende una fase gaseosa y una fase líquida, se
someten a tratamientos sucesivos para la recuperación de la
melamina según la reivindicación 1, caracterizado porque la
parte más pequeña de licor madre acuoso del punto b) de la
reivindicación 1, no reciclado en la columna de enfriamiento, se
somete a tratamiento en una sección de recuperación de amoníaco para
la recuperación del NH_{3} y la eliminación del CO_{2}
disueltos en el mismo y que es enviado a continuación a la sección
de precipitación y separación de la OAT, cuya función es mantener
la concentración de las OAT mencionadas anteriormente en un ciclo
acuoso constante a un nivel inferior a su solubilidad.
3. Procedimiento para la producción de melamina
de gran pureza con rendimientos elevados por medio de la pirólisis
de la urea a una temperatura comprendida entre 360 y 420ºC, y a una
presión superior a 7 MPa, en el que los productos de la reacción,
que comprende una fase gaseosa y una fase líquida, se someten a
tratamientos sucesivos para la recuperación de la melamina según la
reivindicación 1, caracterizado porque el amoníaco gaseoso
anhidro y supercalentado se sopla al interior del postreactor en una
cantidad igual a 1:10 hasta 1:1, preferentemente igual a 1:3 en
peso con respecto a la fase líquida en bruto.
4. Procedimiento para la producción de melamina
de gran pureza con rendimientos elevados por medio de la pirólisis
de la urea a una temperatura comprendida entre 360 y 420ºC, y a una
presión superior a 7 MPa, en el que los productos de la reacción,
que comprende una fase acuosa y una fase líquida, se someten a
tratamientos sucesivos para la recuperación de la melamina según la
reivindicación 1, caracterizado porque el tiempo de
residencia de la corriente líquida en el postreactor se encuentra
comprendido entre 0 y 2 horas, y preferentemente entre 15 y 45
minutos.
5. Procedimiento para la producción de melamina
de gran pureza con rendimientos elevados por medio de la pirólisis
de la urea a una temperatura comprendida entre 360 y 420ºC, y a una
presión superior a 7 MPa, en el que los productos de la reacción,
que comprende una fase gaseosa y una fase líquida, se someten a
tratamientos sucesivos para la recuperación de la melamina según la
reivindicación 1, caracterizado porque la recuperación de la
melamina en fase vapor se realiza a una presión del reactor y en
condiciones anhidras por medio del lavado de la corriente gaseosa
(gas de descarga) con urea fundida.
6. Procedimiento para la producción de melamina
de gran pureza con rendimientos elevados por medio de la pirólisis
de la urea a una temperatura comprendida entre 360 y 420ºC, y a una
presión superior a 7 MPa, en el que los productos de la reacción,
que comprende una fase gaseosa y una fase líquida, se someten a
tratamientos sucesivos para la recuperación de la melamina según la
reivindicación 1, caracterizado porque la solución acuosa
que contiene melamina en la columna de enfriamiento se mantiene a
una temperatura de 160ºC-170ºC en presencia de
amoníaco a una concentración superior a 10% en peso, durante un
tiempo de residencia inferior a 30 minutos.
7. Procedimiento para la producción de melamina
de gran pureza con rendimientos elevados por medio de la pirólisis
de la urea a una temperatura comprendida entre 360 y 420ºC y a una
presión superior a 7 MPa, en el que los productos de la reacción,
que comprende una fase gaseosa y una fase líquida, se someten a
tratamientos sucesivos para la recuperación de la melamina según la
reivindicación 1, caracterizado porque el postreactor es del
mismo tipo que el reactor de síntesis.
8. Procedimiento para la producción de melamina
de gran pureza con rendimientos elevados por medio de la pirólisis
de la urea a una temperatura comprendida entre 360 y 420ºC, y a una
presión superior a 7 MPa, en el que los productos de reacción, que
comprende una fase gaseosa y una fase líquida, se someten a
tratamientos sucesivos para la recuperación de la melamina según la
reivindicación 1, caracterizado porque el postreactor es del
tipo de flujo de pistón.
9. Procedimiento para la producción de melamina
de gran pureza con rendimientos elevados por medio de la pirólisis
de la urea a una temperatura comprendida entre 360 y 420ºC, y a una
presión superior a 7 MPa, en el que los productos de la reacción,
que comprende una fase gaseosa y una fase líquida, se someten a
tratamientos sucesivos para la recuperación de la melamina según la
reivindicación 1, caracterizado porque el licor madre acuoso
sometido a tratamiento en la sección de recuperación de amoníaco y
en la sección de precipitación y separación de OAT se encuentra en
una cantidad comprendida entre 0% y 20% del licor madre acuoso
recuperado del separador líquido/sólido.
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