ES2307500T3 - Suspension de acetoacetilarilida en aplicaciones pigmentarias. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para formar una suspensión espesa de acetoacetarilida, que comprende: (a) añadir una acetoacetarilida sólida a un homogenizador; y (b) homogenizar la acetoacetarilida en presencia de agua y uno o más aditivos, siendo tales uno o más aditivos un óxido de N-alquilamina, para formar una suspensión espesa de acetoacetarilida sin la adición de una base alcalina o ácido acético.
Description
Suspensiones de acetoacetilarilida en
aplicaciones pigmentarias.
Esta invención proporciona un método para
suspender especies sólidas de acetoacetarilida en un disolvente
empleando aditivos y una instalación de homogenización con el fin de
preparar una suspensión espesa heterogénea que tiene una
concentración adecuada para utilizarse en aplicaciones pigmentarias.
Además, proporciona un método de preparación de pigmentos a base de
acetoacetarilida empleando dicha suspensión espesa heterogénea.
Los pigmentos a base de acetoacetarilida son
bien conocidos. En US-A-4 558 158,
US-A-4 643 770,
US-A-4 648 907 y
USA-4 885 033 se describen numerosos ejemplos de
pigmentos a base de acetoacetarilida. Los métodos de preparación de
pigmentos a base de acetoacetarilida son también bien conocidos en
la técnica y se describen en US-A-4
558 158, US-A-4 648 907 y
USA-4 885 033.
La FR-A-126567
(equivalente a GB-A-925901) describe
un procedimiento para la preparación de colorantes azoicos
insolubles en agua en donde la reacción de copulación se lleva a
cabo en presencia de una sal de superficie activa de una amina grasa
primaria.
La JP-A-01308461
describe un procedimiento para la producción de pigmentos azoicos
por copulación de 3,3'-diclorobencidina tetrazotada
con una acetoacetanilida en presencia de un óxido de amina tal como
óxido de dimetilestearilamina. La
EP-A-0758004 describe la misma
reacción de copulación en presencia de varios surfactantes,
incluyendo óxidos de aminas tal como óxido de
tetradecildimetilamina.
La EP-A-0004611
describe un procedimiento para la producción de acetoacetarilamidas
a partir de aminas aromáticas, que están suspendidas en
hidrocarburos alifáticos y/o cicloalifáticos saturados, y
diceteno.
La US-A-5889162
describe un procedimiento para la producción de un pigmento
bisazoico a partir de 1,4-bisacetoacetamidobenceno
y o-fenetidina diazotada en presencia de varios
surfactantes, incluyendo óxidos de aminas.
La US-A-4927466
describe la producción de productos pigmentarios transparentes
mediante reacción de una sal de diazonio con una acetoacetanilida
en presencia de un agente de superficie activa seleccionado del
grupo consistente en varias clases de sales de aminas y amónicas.
La EP-A-0244687 describe un
procedimiento para la producción de pigmentos azoicos por reacción
de una sal de diazonio con un componente de copulación tal como una
acetoacetanilida. En una primera etapa, el componente de copulación
se disuelve en una solución acuosa alcalina y luego se precipita
rápidamente con ácido acuoso para obtenerlo en forma reactiva.
Los pigmentos a base de acetoacetarilida se
emplean en tintas de impresión, pinturas, materiales plásticos
coloreados, artículos de oficina coloreados, productos cosméticos y
papel coloreado, debido a su superior combinación de propiedades
tales como reología, estabilidad y poder tintóreo. Debido a su
amplio uso, sería de gran importancia comercial disponer de una
síntesis simple y eficiente de pigmentos a base de acetoacetarilida.
Los métodos anteriores para formar pigmentos a base de
acetoacetarilida se han visto obstaculizados por el hecho de que la
producción de acetoacetarilidas purificadas se traduce en un sólido
de acetoacetarilida que es voluminoso y difícil de manejar. El
transporte de acetoacetarilida sólida en bolsas, bidones u otros
recipientes, como se lleva a cabo en los métodos anteriores para
formar pigmentos a base de acetoacetarilida, resulta difícil, de
larga duración y costoso. Además, los recipientes de
acetoacetarilida sólida generan residuos y la propia arilida genera
polvo lo cual constituye un problema de higiene industrial.
En consecuencia, el problema a solucionar por
esta invención consistió en proporcionar un método simple y
económico para formar una forma fluible de acetoacetarilidas que sea
de fácil manipulación.
De acuerdo con la invención, este problema ha
sido resuelto mediante el procedimiento de la reivindicación 1.
Se ha comprobado que se puede preparar una
suspensión espesa estable de acetoacetarilida mediante:
- (a)
- adición de una acetoacetarilida sólida a un homogenizador; y
- (b)
- homogenización de la acetoacetarilida en presencia de agua y uno o más aditivos, siendo tales uno o más aditivos un óxido de N-alquilamina, para formar una suspensión espesa de acetoacetarilida sin la adición de una base alcalina o ácido acético.
En el presente caso y de aquí en adelante, los
óxidos de N-alquilamina han de ser entendidos como
óxidos de aminas terciarias que comprenden al menos un grupo
alquilo de cadena larga, preferentemente un grupo alquilo
C_{8-18} lineal o ramificado. Especialmente
preferidos son los óxidos de
alquil(C_{8-18})dimetilamina tales
como óxidos de n-octildimetilamina, óxido de
isononildimetilamina y óxido de n-decildimetilamina.
Estos óxidos de aminas son comercialmente disponibles bajo la marca
registrada Barlox® de Lonza Inc., Fair Lawn, N.J:
La creación de una forma fluible de
acetoacetarilida antes de la reacción con una base alcalina, ácido
acético y una sal de diazonio, elimina las etapas tediosas del
procedimiento de preparación de los pigmentos. Al contrario que los
procedimientos del estado de la técnica en donde se emplea la
adición de NaOH y/o ácido acético para crear una suspensión espesa
de acetoacetarilida (véase, por ejemplo,
US-A-4 664 710), esta invención crea
una suspensión espesa de acetoacetarilida antes de la adición de
NaOH y ácido acético. Además, al contrario que en los métodos
anteriores que confían exclusivamente en disolventes para disolver
las acetoacetarilidas, esta invención utiliza aditivos y una
instalación de homogenización para asegurar que se forme una
suspensión espesa de acetoacetarilida con las características de
flujo adecuadas. En contraste, la presente invención que introduce
aditivos durante o justo antes de la homogenización de la
acetoacetarilida antes de los procesos de producción de pigmentos a
base de acetoacetarilida, introduce los aditivos posteriormente, en
general durante la diazotación o después (véase, por ejemplo,
US-A-4 664 710 y
US-A-5 863 459). Además, el uso de
aditivos en la presente invención durante la formación de la
suspensión espesa de acetoacetarilida puede conferir también
propiedades únicas y deseables en el pigmento acabado. Dependiendo
del aditivo, las propiedades mejoradas pueden incluir: mejor
reología, estabilidad, durabilidad, poder tintóreo y/o brillo.
En consecuencia, esta invención también
comprende un procedimiento para formar un pigmento a base de
acetoacetarilida, que comprende:
- (a)
- homogenizar una mezcla de una acetoacetarilida y uno o más aditivos, siendo uno o más de dichos aditivos un óxido de N-alquilamina, para formar con ello una suspensión espesa de la acetoacetarilida; y
- (b)
- reaccionar la suspensión espesa para formar un pigmento a base de acetoacetarilida.
Preferentemente, la mezcla de la etapa (a) se
forma mediante:
- (i)
- adición de un sólido de acetoacetarilida a un homogenizador que contiene agua; y
- (ii)
- adición de uno o más aditivos de suspensión.
Preferentemente, la reacción de la etapa (b)
comprende:
- (i)
- añadir una base de metal alcalino o alcalinotérreo a la suspensión espesa;
- (ii)
- añadir un ácido para formar un precipitado de la acetoacetarilida; y
- (iii)
- reaccionar el precipitado con una sal de diazonio, para formar con ello un pigmento azoico.
Más preferentemente, la base de metal alcalino o
alcalinotérreo es un hidróxido de metal alcalino, en particular
hidróxido sódico.
Preferentemente, el ácido es ácido acético.
En una modalidad preferida, uno o más de los
aditivos altera el color o consistencia del pigmento. En otra
modalidad preferida, uno o más de los aditivos es un surfactante
para controlar el tamaño de partícula y/o capacidad de flujo del
pigmento.
En una modalidad preferida, la concentración de
la suspensión espesa de acetoacetarilida formada después de la
homogenización está comprendida entre 30 y 40% en peso.
Preferentemente, la suspensión espesa de
acetoacetarilida formada después de la homogenización tiene una
consistencia adecuada para ser bombeada.
En una modalidad preferida, la acetoacetarilida
de la etapa (a) se elige del grupo consistente en acetoacetanilida,
acetoacet-o-toludida,
acetoacet-p-toluidida,
acetoacet-o-anisidida,
acetoacet-m-xilidida,
acetoacet-p-fenetidida,
acetoacet-p-anisidida y
acetoacet-4-cloro-2,5-dimetoxianilida.
Esta invención también proporciona un
procedimiento para formar un pigmento a base de acetoacetarilida,
que comprende: (a) reaccionar un diceteno con una amina para formar
una suspensión espesa de acetoacetarilida; (b) separar la
acetoacetarilida como un sólido de la suspensión espesa de
acetoacetarilida; (c) añadir el sólido de acetoacetarilida a un
homogenizador; (d) homogenizar la acetoacetarilida en presencia de
agua y uno o más aditivos, siendo uno o más de tales aditivos un
óxido de N-alquilamina, para formar una suspensión
espesa de acetoacetarilida sin adición de una base alcalina o ácido
acético; (e) bombear la suspensión espesa de acetoacetarilida a un
tanque de reacción; (f) añadir una base de metal alcalino o
alcalinotérreo a la suspensión espesa; (g) añadir un ácido para
formar un precipitado de la acetoacetarilida; y (h) reaccionar el
precipitado con una sal de diazonio, formando con ello un pigmento
azoico.
Las suspensiones espesas preferidas de
acetoacetarilida que pueden formarse en la etapa (a) incluyen:
acetoacetanilida,
acetoacet-o-toludida,
acetoacet-p-toluidida,
acetoacet-o-anisidida,
acetoacet-m-xilidida,
acetoacet-p-fenetidida,
acetoacet-p-anisidida y
acetoacet-4-cloro-2,5-dimetoxianilida.
Preferentemente, la separación de la etapa (b)
se efectúa empleando una centrífuga. Para los expertos en la
materia son conocidos numerosos otros métodos de separación,
incluyendo: prensado en filtro, filtración en cinta, decantación y
filtración nutsche.
En una modalidad preferida, la adición de la
etapa (c) comprende añadir el sólido de acetoacetarilida
gradualmente a un homogenizador.
Preferentemente, el homogenizador de la etapa
(c) es un homogenizador en línea o un homogenizador discontinuo.
En una modalidad preferida, los aditivos usados
para homogenizar la acetoacetarilida en la etapa (d) son aditivos de
suspensión (dispersantes).
En otra modalidad preferida, uno o más de los
aditivos es un surfactante para controlar el tamaño de partícula
y/o la capacidad de flujo del pigmento.
En otra modalidad, uno o más de los aditivos
alteran el color o consistencia del pigmento, tal como para
conseguir propiedades específicas individuales.
En una modalidad, la suspensión espesa de
acetoacetarilida formada en el procedimiento anterior es homogénea.
En una modalidad preferida, la concentración de la suspensión espesa
de acetoacetarilida formada después de la homogenización está
comprendida entre 30 y 40% en peso.
En la etapa (e), para bombear la suspensión
espesa de acetoacetarilida a un tanque de reacción se emplea
preferentemente una bomba para suspensiones espesas capaz de mover
suspensiones espesas de alto contenido en sólidos sin aplicar un
esfuerzo cortante importante al material. La concentración en
porcentaje del sólido de acetoacetarilida se puede controlar
empleando un flujómetro de masa o una cuba de flujo capaz de medir
la densidad o viscosidad.
En la etapa (f), se añade una base de metal
alcalino o alcalinotérreo a la suspensión espesa de
acetoacetarilida. En una modalidad preferida, la base se añade por
medio de un tubo sumergido. Una base preferida es hidróxido sódico.
Otras bases adecuadas incluyen, pero no de forma limitativa,
hidróxido potásico e hidróxido de litio. También se pueden emplear
agentes tampón (por ejemplo, acetato sódico-ácido acético).
En la etapa (g), se añade un ácido para formar
un precipitado de la acetoacetarilida. En una modalidad preferida,
el ácido se añade por medio de un tubo sumergido. Un ácido preferido
es ácido acético. En otra modalidad, el ácido usado para formar un
precipitado de la acetoacetarilida es ácido fórmico o ácido
oxálico.
En la etapa (h), el precipitado se hace
reaccionar con una sal de diazonio, es decir, una amina diazotada,
formando con ello un pigmento azoico. Varios ejemplos de sales de
diazonio que e pueden emplear para formar un pigmento incluyen:
diclorobencidina,
odianisidina(3,3'-dimetoxi-1,1'-bifenil-4,4'-diamina),
o-ditoluidina,
p-cloro-o-nitroanilina
y
p-nitro-o-metoxianilina,
todas ellas diazotadas. El experto en la materia reconocerá que se
pueden emplear numerosas otras aminas aromáticas diazotadas. Véase
por ejemplo, US-A-4 254 025 y
US-A-5 869 625.
Esta invención también incluye los pigmentos y
compuestos intermedios formados por los procedimientos
anteriores.
En la etapa (a) se pueden hacer reaccionar
numerosos dicetenos y aminas para formar una acetoacetarilida como
se ejemplifica a continuación.
Las suspensiones espesas de acetoacetarilida que
pueden formarse incluyen: acetoacetanilida,
acetoacet-o-toludida,
acetoacet-p-toluidida,
acetoacet-o-anisidida,
acetoacet-m-xilidida,
acetoacet-p-fenetidida,
acetoacet-p-anisidida y
acetoacet-4-cloro-2,5-dimetoxianilida.
En el esquema anterior:
\bullet para una acetoacetanilida, R, R', y
R'' son hidrógeno;
\bullet para una
acetoacet-o-toluidida, R es metilo y
R' y R'' son hidrógeno;
\bullet para una
acetoacet-p-toluidida, R y R'' son
hidrógeno y R' es metilo;
\bullet para una
acetoacet-o-anisidida, R es metoxi y
R' y R'' son hidrógeno;
\bullet para una
acetoacet-p-anisidida, R y R'' son
hidrógeno y R' es metoxi;
\bullet para una
acetoacet-p-fenetidida, R y R'' son
hidrógeno y R' es etoxi;
\bullet para una
acetoacet-m-xilidida, R y R' son
metilo y R'' es hidrógeno; y
\bullet para una
acetoacet-4-cloro-2,5-dimetoxianilida,
R y R'' son metoxi y R' es cloro.
\vskip1.000000\baselineskip
Los siguientes ejemplos están destinados a
ilustrar la invención pero no a limitar su alcance. El experto en la
materia reconocerá numerosas otras modalidades de la invención.
1. Limpiar a fondo un reactor de acero
inoxidable 316 de 11.350 litros (3.000 galones) (Pfaudler, New York)
con acetona y lavados con agua. Preferentemente, el interior del
reactor se encuentra a presión atmosférica; el vacío ha de ser
evitado bajo todas las circunstancias. (No se requiere un lecho de
nitrógeno).
2. Regular la camisa de enfriamiento del reactor
para mantener el producto dentro del reactor a 25ºC.
3. Cargar agua en el reactor e iniciar la
agitación a un 50% de la escala completa. La cantidad de agua
cargada deberá ser de 1.134 kg (2.500 libras).
4. Abrir la válvula del fondo del reactor y
poner en marcha el mezclador en línea a un 10% de la escala
completa.
5. Añadir sólidos de acetoacetarilida (adición
#1) desde bidones a través del canalizo de adición de sólidos del
reactor. Introducir alrededor de 25% (181 kg (400 libras)) de la
carga total de acetoacetarilida (726 kg (1.600 libras) sobre una
base del 100%) a través del canalizo de adición de sólidos (adición
#1). Aumentar la velocidad del mezclador en línea para proporcionar
la circulación del material de nuevo al interior del reactor.
6. Una vez que el material aparece homogéneo,
añadir el siguiente 25% de acetoacetarilida (adición #2). Aumentar
la velocidad del mezclador en línea y del agitador. La temperatura
se mantiene en 25ºC.
7. Para las adiciones tres y cuatro de
acetoacetarilida, proceder como en la etapa 5. Verificar visualmente
si la mezcla está homogénea a través de la mirilla de cristal y que
el material está recirculando de nuevo a través del mezclador en
línea hacia el reactor.
8. Añadir lentamente entre 0,15% y 2,5% de un
surfactante (es decir Barlox 12l = óxido de isononildimetilamina,
suministrado por Lonza Inc., Mapleton, IL, USA). (La cantidad
dependerá del comportamiento del material una vez muestreado).
Antes y durante la adición del surfactante, se reducen de manera
inmediata las velocidades de agitación y del mezclador en línea
para reducir al mínimo el espumado y la cavitación del
mezclador.
9. Dejar que el material se agite y mezcle
durante 2 horas y luego muestrear. Para determinar el porcentaje de
sólidos se utiliza la medición bien de la densidad o bien de la
viscosidad. Este número se puede comparar con una curva calibrada
de viscosidad o densidad versus porcentaje sólidos para determinar
el porcentaje de sólidos para la suspensión espesa.
Este ejemplo utiliza un material seco-(AAA) de
acetoacetanilida, agua y una mezcla de varios aditivos de óxido de
N-alquilamina en agua y un homogenizador para
preparar una suspensión espesa de concentración
30-40% en peso de AAA (base 100%). En este
procedimiento, se añade agua al reactor y luego se pone en marcha el
homogenizador (bien en línea o bien de forma discontinua) con una
regulación baja en rpm. Si se emplea el homogenizador en línea,
entonces se pone en marcha también el agitador del reactor a su
velocidad media. Se añade el material seco AAA a una velocidad que
permita que la suspensión espesa resultante se mezcle bien y que no
sobrecargue la capacidad de mezcla del reactor y del homogenizador.
Durante la adición de AAA, se aumenta la velocidad del
homogenizador para realizar una mezcla adicional. Una vez que se ha
añadido todo el sólido, se vierten los aditivos en el reactor. La
aspiración en vacío de este material al interior del reactor puede
causar la formación de espuma. A medida que se introducen los
aditivos en el reactor, la velocidad del homogenizador se puede
reducir de manera que el material deje de estar viscoso: por
naturaleza llega a ser más fluido. Se emplea una combinación del
homogenizador más agitador en el reactor (si el homogenizador está
en línea) para mantener el material en movimiento hasta que es
transferido a un bidón, bandeja, camión cuba, contenedor iso o
vagón. Se pueden emplear condiciones de reacción similares para
preparar suspensiones espesas de acetoacetanilida,
acetoacet-o-toludida,
acetoacet-p-toluidida,
acetoacet-o-anisidida,
acetoacet-m-xilidida,
acetoacet-p-fenetidida,
acetoacet-p-anisidida y
acetoacet-4-cloro-2,5-dimetoxianilida.
Se cargan diceteno y anilina en una relación
aproximadamente estequiométrica en un reactor que contiene una
mezcla disolvente (relación (diceteno + anilina)/disolvente: 0,25) a
25ºC y presión atmosférica. La reacción es exotérmica y la
temperatura continúa subiendo a 60ºC aproximadamente, tras lo cual
se regula la camisa del reactor para enfriar a fondo y llevar la
temperatura de nuevo a 25ºC en el reactor. Durante el proceso de
enfriamiento, la acetoacetanilida (AAA) cristaliza y sale de la
solución y se obtiene una mezcla de AAA y disolvente.
Esta mezcla, una vez enfriada, se enfría, se
separa la AAA del disolvente y se lava para eliminar impurezas. La
AAA centrifugada se analiza respecto a su contenido en humedad. El
reactor (equipado con un mezclador de alto esfuerzo cortante en una
línea de recirculación o como parte del
agitador-mezclador discontinuo) para la preparación
de la suspensión espesa, se llena con agua (1.134 kg (2.500
libras)). La camisa del reactor se regula de manera que el material
dentro del reactor permanezca a 25ºC y el agitador se regula a un
50% de la escala completa con la presión en el reactor en el valor
atmosférico (sin vacío, sin nitrógeno). La AAA filtrada se añade en
cuatro porciones y, después de cada porción, se aumentan las rpms en
el homogenizador (bien en línea o bien discontinuo), de manera que
el material es fluido. Después de la cuarta adición, las rpms
deberán estar en un valor máximo. El surfactante o surfactantes se
añaden lentamente mientras se disminuye la escala de velocidad del
mezclador. Después de 2 horas, se detiene el homogenizador y se deja
que el agitador mezcle la suspensión espesa en el tanque. Empleando
una bomba de suspensión espesa para reducir al mínimo el esfuerzo
cortante y mover el alto porcentaje de sólidos, este material se
transfiere a un contenedor de transporte (bidones, bandejas o
camiones cuba). Se puede emplear también un flujómetro de masa o una
escala para determinar la cantidad de suspensión espesa
transferida. El material se transporta entonces al punto de uso en
donde se transfiere al interior de un tanque de almacenamiento
agitado. Desde este tanque de almacenamiento el material es
transferido, por medio de una bomba de suspensión espesa, al
interior del tanque de almacenamiento de acoplamiento en donde se
añade 50% de cáustico para disolver la mezcla. Se añade hielo para
controlar la disolución a una temperatura deseada. Una vez completa
la disolución, se añade ácido acético (70%) para reprecipitar la
arilida. Esta arilida reprecipitada se bombea entonces a un tanque
de choque en donde se mezcla con diclorobencidina diazotada. La
mezcla resultante contiene el pigment yellow 12 el cual se somete
entonces a acabado de acuerdo con la aplicación deseada.
Claims (18)
1. Procedimiento para formar una suspensión
espesa de acetoacetarilida, que comprende:
- (a)
- añadir una acetoacetarilida sólida a un homogenizador; y
- (b)
- homogenizar la acetoacetarilida en presencia de agua y uno o más aditivos, siendo tales uno o más aditivos un óxido de N-alquilamina, para formar una suspensión espesa de acetoacetarilida sin la adición de una base alcalina o ácido acético.
2. Procedimiento para formar un pigmento a base
de acetoacetarilida, que comprende:
- (a)
- homogenizar una mezcla de una acetoacetarilida y uno o más aditivos, siendo uno o más de dichos aditivos un óxido de N-alquilamina, para formar con ello una suspensión espesa de la acetoacetarilida; y
- (b)
- reaccionar la suspensión espesa para formar un pigmento a base de acetoacetarilida.
3. Procedimiento según la reivindicación 2, en
donde la mezcla de la etapa (a) se forma mediante:
- (i)
- adición de un sólido de acetoacetarilida a un homogenizador que contiene agua; y
- (ii)
- adición de uno o más aditivos de suspensión.
4. Procedimiento según la reivindicación 2 o 3,
en donde la reacción de la etapa (b) comprende:
- (i)
- añadir una base de metal alcalino o alcalinotérreo a la suspensión espesa;
- (ii)
- añadir un ácido para formar un precipitado de la acetoacetarilida; y
- (iii)
- reaccionar el precipitado con una sal de diazonio, para formar con ello un pigmento azoico.
5. Procedimiento según la reivindicación 4, en
donde la base es hidróxido sódico.
6. Procedimiento según la reivindicación 4 o 5,
en donde el ácido es ácido acético.
7. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 2 a 6, en donde uno o más de los aditivos altera el
color o consistencia del pigmento.
8. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 2 a 7, en donde uno o más de los aditivos es un
surfactante.
9. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 2 a 8, en donde la concentración de la suspensión
espesa está comprendida entre 30 y 40% en peso.
10. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 2 a 9, en donde la acetoacetarilida de la etapa (a)
se elige del grupo consistente en acetoacetanilida,
acetoacet-o-toludida,
acetoacet-p-toluidida,
acetoacet-o-anisidida,
acetoacet-m-xilidida,
acetoacet-p-fenetidida,
acetoacet-p-anisidida y
acetoacet-4-cloro-2,5-dimetoxianilida.
11. Procedimiento para formar un pigmento a base
de acetoacetarilida, que comprende:
- (a)
- reaccionar un diceteno con una amina para formar una suspensión espesa de acetoacetarilida;
- (b)
- separar la acetoacetarilida como un sólido de la suspensión espesa de acetoacetarilida;
- (c)
- añadir el sólido de acetoacetarilida a un homogenizador;
- (d)
- homogenizar la acetoacetarilida en presencia de agua y uno o más aditivos, siendo uno o más de tales aditivos un óxido de N-alquilamina, para formar una suspensión espesa de acetoacetarilida sin adición de una base alcalina o ácido acético;
- (e)
- bombear la suspensión espesa de acetoacetarilida a un tanque de reacción;
- (f)
- añadir una base de metal alcalino o alcalinotérreo a la suspensión espesa;
- (g)
- añadir un ácido para formar un precipitado de la acetoacetarilida; y
- (h)
- reaccionar el precipitado con una sal de diazonio, formando con ello un pigmento azoico.
12. Procedimiento según la reivindicación 11, en
donde la acetoacetarilida de la etapa (a) se elige del grupo
consistente en acetoacetanilida,
acetoacet-o-toludida,
acetoacet-p-toluidida,
acetoacet-o-anisidida,
acetoacet-m-xilidida,
acetoacet-p-fenetidida,
acetoacet-p-anisidida y
acetoacet-4-cloro-2,5-dimetoxianilida.
13. Procedimiento según la reivindicación 11 o
12, en donde la separación de la etapa (b) se efectúa empleando una
centrífuga.
14. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 11 a 13, en donde la adición de la etapa (c)
comprende añadir el sólido de acetoacetarilida gradualmente a un
homogenizador.
15. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 11 a 14, en donde el homogenizador de la etapa (c)
es un homogenizador en línea o un homogenizador discontinuo.
16. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 11 a 15, en donde la concentración de la suspensión
espesa de acetoacetarilida formada en la etapa (d) está comprendida
entre 30 y 40% en peso.
17. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 11 a 16, en donde la base de la etapa (f) es
hidróxido sódico.
18. Procedimiento según cualquiera de las
reivindicaciones 11 a 17, en donde el ácido de la etapa (g) es ácido
acético.
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