CN113979883A - 一种乙酰乙酰苯胺高效精制工艺及其设备 - Google Patents

一种乙酰乙酰苯胺高效精制工艺及其设备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种乙酰乙酰苯胺高效精制工艺及其设备，一种乙酰乙酰苯胺高效精制工艺，包括步骤一，准备原料，步骤二，合成反应，步骤三，冷却降温，步骤四，精制成品；步骤一，准备原料：准备46‑53KG的苯胺、38‑43KG的双乙烯酮、10‑16KG的乙醇；步骤二，合成反应，将苯胺与双乙烯酮在反应釜内进行双乙酰化反应；本发明对乙酰乙酰苯胺精制流程比较简单，操作比较方便，产品精制效果比较好，还有设置的调温组件，通过螺旋加热管对反应釜本体进行加热，加热效果比较好，加热比较均匀，设置的催化剂提高了化学物的反应速度，设置的搅拌组件，能对反应釜内的化学物进行搅拌，搅拌效果比较好，能使化学物充分反应，有效的提高了工作效率。

Description

一种乙酰乙酰苯胺高效精制工艺及其设备
技术领域
本发明涉及乙酰乙酰苯胺精制技术领域，具体为一种乙酰乙酰苯胺高效精制工艺及其设备。
背景技术
乙酰乙酰苯胺是一种白色或微黄色粉末，主要用作染料中间体，用于制造吡唑啉酮、嫩黄5G、酸性络合黄GR、中性深黄GL、汉沙黄G、颜料黄G等染料，由双乙烯酮与苯胺作用而得，将苯胺与双乙烯酮在0-15℃温度下反应，生成乙酰乙酰苯胺，再经过滤，烘干得成品，此法与用酰乙酸乙酯的酰化相比，双乙烯酮的酰化具有工艺简单、收率高、质量好等优点，然而目前对乙酰乙酰苯胺精制精制流程比较复杂，操作比较麻烦，费时费力，产品精制效果比较差，还有在精制过程中所用的反应釜，加热效果比较差，加热不均匀，还有搅拌效果也比较差，降低了工作效率和产品质量，不值得广泛推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙酰乙酰苯胺高效精制工艺及其设备。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种乙酰乙酰苯胺高效精制工艺，包括步骤一，准备原料，步骤二，合成反应，步骤三，冷却降温，步骤四，精制成品；
步骤一，准备原料：准备46g的苯胺、43g的双乙烯酮、200ml的乙醇、900ml的水溶液和2g的催化剂；
步骤二，合成反应，将苯胺和催化剂放入到反应釜内，且温度为18℃，启动反应釜并对内部进行搅拌，降温15℃后，加入双乙烯酮，在0.6h内滴完，再将反应物回流1h，同时在10～15℃温度下搅拌2h；
步骤三，向降温管内通入16℃的循环水，控制降温釜内物料在50分钟内，从60℃降温至40℃；关闭16℃的循环水，向降温管内通入7℃循环水，控制物料在35分钟内降温至10℃，关闭7℃的循环水，向降温管内通入-10℃的乙醇，控制物料在3分钟降温至2℃；
步骤四，待析出大量固体N-乙酰乙酰苯胺类化合物的结晶，通过滤饼过滤，通过烘干箱烘干，最后冷却静置得到成品。
作为本发明进一步的方案，所述步骤一中，催化剂是一种二环己基碳二亚胺。
作为本发明进一步的方案，所述在步骤二中，反应釜搅拌速度为50-85 rpm。
一种乙酰乙酰苯胺高效精制工艺的设备，所述步骤二中的反应釜包括反应釜主体、调温组件和搅拌组件，所述反应釜主体的一侧外壁上设置有调温组件，所述反应釜主体的内部上设置有搅拌组件；
所述调温组件包括安装板、水箱、加热板、水泵、进水管、安装槽、螺旋加热管和出水管，所述反应釜主体的一侧外壁上焊接有安装板，所述安装板的一侧外壁上焊接有水箱，所述水箱的两侧内壁上对称安装固定有加热板，所述安装板位于水箱上方的一侧外壁上螺栓固定有水泵，所述水泵的出水口连接固定有进水管，所述反应釜主体的顶端外壁上开设有安装槽，所述安装槽的两侧内壁上缠绕固定有螺旋加热管，且螺旋加热管进水口的一侧外壁与进水管的另一端固定连接，所述螺旋加热管出水口的一侧外壁上连接固定有出水管，且出水管的另一端与水箱的进水口固定连接。
作为本发明进一步的方案：所述搅拌组件包括旋转电机、转轴、转动槽、转动环、第一搅拌叶、连接杆和第二搅拌叶，所述反应釜主体的顶端外壁上螺栓固定有旋转电机，所述旋转电机输出轴位于反应釜主体内部的一端上连接固定有转轴，所述转轴的两侧外壁上对称焊接有连接杆，所述连接杆的外壁上焊接有转动环，所述转动环的两侧内壁上分布焊接有第一搅拌叶，所述反应釜主体的两侧内壁上对应转动环开设有转动槽，且转动槽的内壁与转动环的外壁贴合，所述转轴的底端外壁上安装固定有第二搅拌叶。
作为本发明进一步的方案：所述反应釜主体的底端外壁上分布焊接有支腿，且支腿的个数有四个。
作为本发明进一步的方案：所述水箱的一侧外壁上镶嵌固定有观察窗，所述观察窗的一侧外壁上镌刻有刻度线。
作为本发明进一步的方案：所述反应釜主体位于旋转电机一侧的顶端外壁上贯通焊接有进料漏斗，所述反应釜主体的底端外壁上贯通焊接有出料管。
作为本发明进一步的方案：所述水箱位于水泵一侧的顶端外壁上安装固定有泄压阀。
作为本发明进一步的方案：所述水箱位于观察窗一侧的外壁上贯通开设有灌水口，所述灌水口的两侧内壁上安装固定有密封盖。
本发明的有益效果：本发明对乙酰乙酰苯胺精制流程比较简单，操作比较方便，产品精制效果比较好，省时省力，还有设置的调温组件，通过水泵对水箱内的水进行加热，在通过水泵，把水箱内的水传送到螺旋加热管内，再通过螺旋加热管对反应釜本体进行加热，该结构简单，操作方便，加热效果比较好，加热比较均匀，设置的催化剂提高了化学物的反应速度，从而提高了工作效率，设置的搅拌组件，通过旋转电机带动转轴旋转，转轴带动第一搅拌和第二搅拌叶旋转，并对反应釜内的化学物进行搅拌，搅拌效果比较好，能使化学物充分反应，有效的提高了工作效率，值得广泛推广应用。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明正火炉装置的整体结构示意图；
图2为本发明正火炉装置机箱的剖视图；
图3为本发明正火炉装置冷却组件的剖视图；
图4为本发明正火炉装置滑动底板的结构示意图；
图5为本发明的工艺流程图；
图中：1、反应釜主体；2、支腿；3、进料漏斗；4、出料管；5、调温组件；6、搅拌组件；7、观察窗；8、刻度线；9、泄压阀；51、安装板；52、水箱；53、加热板；54、水泵；55、进水管；56、安装槽；57、螺旋加热管；58、出水管；61、旋转电机；62、转轴；63、转动槽；64、转动环；65、第一搅拌叶；66、连接杆；67、第二搅拌叶。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
如图5所示，本发明提供一种技术方案：一种乙酰乙酰苯胺高效精制工艺，包括步骤一，准备原料，步骤二，合成反应，步骤三，冷却降温，步骤四，精制成品；
步骤一，准备原料：准备46g的苯胺、43g的双乙烯酮、200ml的乙醇、900ml的水溶液和2g的催化剂；催化剂是一种二环己基碳二亚胺；
步骤二，合成反应，将苯胺和催化剂放入到反应釜内，且温度为18℃，启动反应釜并对内部进行搅拌，降温15℃后，加入双乙烯酮，在0.6h内滴完，再将反应物回流1h，同时在10～15℃温度下搅拌2h；反应釜搅拌速度为50-85 rpm；
步骤三，向降温管内通入16℃的循环水，控制降温釜内物料在50分钟内，从60℃降温至40℃；关闭16℃的循环水，向降温管内通入7℃循环水，控制物料在35分钟内降温至10℃，关闭7℃的循环水，向降温管内通入-10℃的乙醇，控制物料在3分钟降温至2℃；
步骤四，待析出大量固体N-乙酰乙酰苯胺类化合物的结晶，通过滤饼过滤，通过烘干箱烘干，最后冷却静置得到成品。
如图1-4所示，一种乙酰乙酰苯胺高效精制工艺的设备，步骤二中的反应釜包括反应釜主体1、调温组件5和搅拌组件6，反应釜主体1的一侧外壁上设置有调温组件5，反应釜主体1的内部上设置有搅拌组件6；
调温组件5包括安装板51、水箱52、加热板53、水泵54、进水管55、安装槽56、螺旋加热管57和出水管58，反应釜主体1的一侧外壁上焊接有安装板51，安装板51的一侧外壁上焊接有水箱52，水箱52的两侧内壁上对称安装固定有加热板53，安装板51位于水箱52上方的一侧外壁上螺栓固定有水泵54，水泵54的出水口连接固定有进水管55，反应釜主体1的顶端外壁上开设有安装槽56，安装槽56的两侧内壁上缠绕固定有螺旋加热管57，且螺旋加热管57进水口的一侧外壁与进水管55的另一端固定连接，螺旋加热管57出水口的一侧外壁上连接固定有出水管58，且出水管58的另一端与水箱52的进水口固定连接，便于对反应釜进行加热，加热效果好，加热比较均匀，提高原料反应效率；
搅拌组件6包括旋转电机61、转轴62、转动槽63、转动环64、第一搅拌叶65、连接杆66和第二搅拌叶67，反应釜主体1的顶端外壁上螺栓固定有旋转电机61，旋转电机61输出轴位于反应釜主体1内部的一端上连接固定有转轴62，转轴62的两侧外壁上对称焊接有连接杆66，连接杆66的外壁上焊接有转动环64，转动环64的两侧内壁上分布焊接有第一搅拌叶65，反应釜主体1的两侧内壁上对应转动环64开设有转动槽63，且转动槽63的内壁与转动环64的外壁贴合，转轴62的底端外壁上安装固定有第二搅拌叶67，便于搅拌，使搅拌比较均匀，混合效果好，加速原料的反应，能有效的提高工作效率，比较完善；
其中，反应釜主体1的底端外壁上分布焊接有支腿2，且支腿2的个数有四个，便于对设备进行稳定支撑，使设备运行比较稳定；
其中，水箱52的一侧外壁上镶嵌固定有观察窗7，观察窗7的一侧外壁上镌刻有刻度线8，便于观察，比较完善，方便观察水量的多少，能及时加水；
其中，反应釜主体1位于旋转电机61一侧的顶端外壁上贯通焊接有进料漏斗3，反应釜主体1的底端外壁上贯通焊接有出料管4，使设备比较完善和实用，便于设备的正常使用；
其中，水箱52位于水泵54一侧的顶端外壁上安装固定有泄压阀9,能有效的提高设备使用的安全性，防止气压太大，发生爆炸；
其中，水箱52位于观察窗7一侧的外壁上贯通开设有灌水口，灌水口的两侧内壁上安装固定有密封盖，比较完善和实用，便于对灌水口进行封闭，防止有杂质进入。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (7)

1.一种乙酰乙酰苯胺高效精制工艺，其特征在于，包括步骤一，准备原料，步骤二，合成反应，步骤三，冷却降温，步骤四，精制成品；
步骤一，准备原料：准备46g的苯胺、43g的双乙烯酮、200ml的乙醇、900ml的水溶液和2g的催化剂；
步骤二，合成反应，将苯胺和催化剂放入到反应釜内，且温度为18℃，启动反应釜并对内部进行搅拌，降温15℃后，加入双乙烯酮，在0.6h内滴完，再将反应物回流1h，同时在10～15℃温度下搅拌2h；
步骤三，向降温管内通入16℃的循环水，控制降温釜内物料在50分钟内，从60℃降温至40℃；关闭16℃的循环水，向降温管内通入7℃循环水，控制物料在35分钟内降温至10℃，关闭7℃的循环水，向降温管内通入-10℃的乙醇，控制物料在3分钟降温至2℃；
步骤四，待析出大量固体N-乙酰乙酰苯胺类化合物的结晶，通过滤饼过滤，通过烘干箱烘干，最后冷却静置得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酰苯胺高效精制工艺，其特征在于，所述步骤一中，催化剂是一种二环己基碳二亚胺。
3.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酰苯胺高效精制工艺，其特征在于，所述在步骤二中，反应釜搅拌速度为50-85 rpm。
4.一种乙酰乙酰苯胺高效精制工艺的设备，其特征在于，所述步骤二中的反应釜包括反应釜主体（1）和搅拌组件（6），所述反应釜主体（1）的内部上设置有搅拌组件（6）。
5.根据权利要求4所述的一种乙酰乙酰苯胺高效精制工艺的设备，其特征在于，所述搅拌组件（6）包括旋转电机（61）、转轴（62）、转动槽（63）、转动环（64）、第一搅拌叶（65）、连接杆（66）和第二搅拌叶（67），所述反应釜主体（1）的顶端外壁上螺栓固定有旋转电机（61），所述旋转电机（61）输出轴位于反应釜主体（1）内部的一端上连接固定有转轴（62），所述转轴（62）的两侧外壁上对称焊接有连接杆（66），所述连接杆（66）的外壁上焊接有转动环（64），所述转动环（64）的两侧内壁上分布焊接有第一搅拌叶（65），所述反应釜主体（1）的两侧内壁上对应转动环（64）开设有转动槽（63），且转动槽（63）的内壁与转动环（64）的外壁贴合，所述转轴（62）的底端外壁上安装固定有第二搅拌叶（67）。
6.根据权利要求4所述的一种乙酰乙酰苯胺高效精制工艺的设备，其特征在于，所述反应釜主体（1）的底端外壁上分布焊接有支腿（2），且支腿（2）的个数有四个。
7.根据权利要求4所述的一种乙酰乙酰苯胺高效精制工艺的设备，其特征在于，所述反应釜主体（1）位于旋转电机（61）一侧的顶端外壁上贯通焊接有进料漏斗（3），所述反应釜主体（1）的底端外壁上贯通焊接有出料管（4）。
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