CN103224455A - 一种n-乙酰乙酰苯胺的制备方法 - Google Patents

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朱小刚
刘芳
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Abstract

本发明涉及一种N-乙酰乙酰苯胺的制备方法，该方法具体步骤包括：在0～10℃内向搅拌的去离子水中加入N-乙酰乙酰苯胺晶种和乳化剂进行反应，然后在一定的温度控制下同时滴加双乙烯酮和苯胺，并保温反应后冷却至0℃过滤、烘干得到N-乙酰乙酰苯胺。本发明的方法具有有效防止产品结块、提高产品的外观和性能、提高产品收率并大大降低了废水量的优点。

Description

一种N-乙酰乙酰苯胺的制备方法
技术领域
本发明涉及一种化工染料、有机颜料或农药中间体的制备方法，具体涉及一种制备N-乙酰乙酰苯胺的方法。
背景技术
N-乙酰乙酰苯胺为白色结晶性粉末，微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿和热苯等有机溶剂，为染料、有机颜料、农药的中间体，主要用于合成中性黄色染料、有机黄色颜料及农药委锈灵等。
目前工业上生产N-乙酰乙酰苯胺的常规生产方法为：在0-10℃，等摩尔的双乙烯酮、苯胺同时滴加到大量水中反应，在物料反应结束后，直接冷却过滤。常规工艺生产的N-乙酰乙酰苯胺产品呈粉末状、长时间放置容易结块，而且生产中产生大量废水、设备利用率低。
对于这些缺点必须进行改进。
发明内容
发明目的：本发明为了克服现有技术的缺陷，提出了一种有效的控制住产品结块、提高了产品的外观与性能，同时提高了产品的收率、大大降低废水量的方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：在0～10℃内向搅拌的去离子水中加入N-乙酰乙酰苯胺晶种和乳化剂进行反应，然后在一定的温度控制下同时滴加双乙烯酮和苯胺，并保温反应后冷却至0℃过滤、烘干得到N-乙酰乙酰苯胺。
本发明进一步优选的是，所述N-乙酰乙酰苯胺晶种的质量为双乙烯酮和苯胺两质量和的1%～10%。
本发明进一步优选的是，所述乳化剂的质量为双乙烯酮和苯胺两质量和的0.1‰～1.0‰。
本发明进一步优选的是，所述乳化剂为乳化剂D3 、乳化剂D4、乳化剂Vi-D4  的一种或几种组合。
本发明进一步优选的是，苯胺与去离子水的质量比为1：2～4，苯胺与双乙烯酮的摩尔比为1：1～2。
本发明进一步优选的是，双乙烯酮和苯胺同时滴加的温度控制为10～20℃，滴加时间为1～2小时；滴加结束后保温反应的温度为30～50℃，保温反应的时间为3～5小时。
本发明的优点在于：（1）加了晶种后，在反应过程中，产品晶体随着产物的生成，晶体长大；同时减少了水量，增加了产品在水中饱和度，更有利于结晶的增大；另外，加入乳化剂过后形成了稳定的乳状液，阻止了产品晶体在反应液中互相凝结，过滤出的产品不易结块；（2）现有技术所得产品粒径50目以上的不到15%，而本发明工艺所得产品粒径50目以上的85%以上，这就有效防止了产品放置过程中结块现象。（3）本发明生产1吨产品所产生的废水从7～10吨大大降低到1～2吨。
具体实施方式：                                                                                      
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等同等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1：
在1000L反应釜中加入354.4Kg去离子水，降温至5℃，加入6.94Kg晶种，0.02Kg的乳化剂D3，滴加双乙烯酮84.07Kg(1Kmol)和苯胺93.12Kg（1Kmol）的混合物，搅拌速度为50转/分钟，滴加温度为15℃，滴加时间为1.5小时；自然升温至38℃，保温反应3.5小时后，冷却至0℃，过滤，干燥得到N-乙酰乙酰苯胺成品182.56Kg，产品收率为98.52%，产品含量为99.6%，粒径50目以上为89.6%。
实施例2：
在1000L反应釜中加入548.1Kg去离子水，降温至5℃，加入13.66Kg晶种，0.11Kg的乳化剂D4，滴加双乙烯酮126.11Kg(1.5Kmol)和苯胺93.12Kg（1Kmol）的混合物，搅拌速度为65转/分钟，滴加温度为18℃，滴加时间为1.7小时；自然升温至42℃，保温反应4小时后，冷却至0℃，过滤，干燥得到N-乙酰乙酰苯胺191.14Kg，产品收率为99.35%，产品含量为99.7%，粒径50目以上为91.2%。
实施例3：
在1000L反应釜中加入642.54Kg去离子水，降温至2℃，加入15.21Kg晶种，0.22Kg的乳化剂Vi-D4，滴加双乙烯酮121.06Kg(1.3Kmol)和苯胺93.12Kg（1Kmol）的混合物，搅拌速度为75转/分钟，滴加温度为20℃，滴加时间为1小时；自然升温至46℃，保温反应4小时后，冷却至0℃，过滤，干燥得到N-乙酰乙酰苯胺193.39Kg，产品收率为99.3%，产品含量为99.6%，粒径50目以上为92.3%。
实施例4：
在1000L反应釜中加入651.85Kg去离子水，降温至6℃，加入24.55Kg晶种，0.2Kg的乳化剂Vi-D4，滴加双乙烯酮167.62Kg(1.8Kmol)和苯胺93.12Kg（1Kmol）的混合物，搅拌速度为55转/分钟，滴加温度为16℃，滴加时间为2小时；自然升温至49℃，保温反应3小时后，冷却至0℃，过滤，干燥得到N-乙酰乙酰苯胺203.11Kg，产品收率为99.43%，产品含量为99.5%，粒径50目以上为92.4%。
比较实施例：
在5000L的反应釜中加入3128.8Kg去离子水，降温至6℃，滴加双乙烯酮167.62Kg(1.8Kmol)和苯胺93.12Kg（1Kmol）的混合物，搅拌速度为60转/分钟，滴加温度为14℃，滴加时间为1.8小时；自然升温至49℃，保温反应5小时后，冷却至0℃，过滤，干燥得到N-乙酰乙酰苯胺171.76Kg，产品收率为96.4%，产品含量为99.5%，粒径50目以下为86.7%。

Claims (7)

1.一种N-乙酰乙酰苯胺的制备方法，其特征在于：在0～10℃内向搅拌的去离子水中加入N-乙酰乙酰苯胺晶种和乳化剂进行反应，然后在一定的温度控制下同时滴加双乙烯酮和苯胺，并保温反应后冷却至0℃过滤、烘干得到N-乙酰乙酰苯胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述N-乙酰乙酰苯胺晶种的质量为双乙烯酮和苯胺两质量和的1%～10%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述乳化剂的质量为双乙烯酮和苯胺两质量和的0.1‰～1.0‰。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为乳化剂D3 、乳化剂D4、乳化剂Vi-D4  的一种或几种组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述苯胺与去离子水的质量比为1：2～4，苯胺与双乙烯酮的摩尔比为1：1～2。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述双乙烯酮和苯胺同时滴加的温度控制为10～20℃，滴加时间为1～2小时；滴加结束后保温反应的温度为30～50℃，保温反应的时间为3～5小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：搅拌的速度为40～80转/分钟。
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