CN116003278A - 一种降低2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体结块工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低2,5‑二甲氧基‑4‑氯乙酰乙酰苯胺晶体结块工艺，属于化工合成技术领域。本发明通过严格控制2,5‑二甲氧基‑4‑氯乙酰乙酰苯胺的结晶方法，得到了一类堆积密度更低的棒状或立方体晶形，该类晶体较现有的釜式间歇冷却结晶方法的针状晶体具有更低的堆积密度，减少了相邻的颗粒之间的接触面积和相互作用，从而有效降低了2,5‑二甲氧基‑4‑氯乙酰乙酰苯胺晶体结块现象，放置100d未发生结块现象。本发明的结晶方法简单、得到的晶体大小均匀，易于产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种降低2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体结块工艺，属于化工技术领域。
背景技术
2,5-二甲氧基-4-氯苯胺在酒精溶剂中与双乙烯酮发生酰化反应生成2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺。
目前2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的常规方法为釜式间歇生产方法，由于在反应初期产物浓度较低，不能析出晶体，当加入量达到一定程度后，晶体会出现爆发结晶，此时晶体大量析出，析出的晶体呈现粉末状，堆积密度较高，随着储存时间的延长，粉末状晶体由于相邻颗粒的相互作用会出现结块现象，不仅不利于产品的保存和运输，也会导致产品质量变差。
目前，对2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的结块问题研究不多，但该问题是亟待解决的问题之一。影响晶体结块因素主要有温度、湿度、压力、储存时间、颗粒大小、抗结块剂种类、包材和封口方法，受气候条件和生产成本的制约，改变产品粒径和晶体形貌是预防产品结块最方便、快捷的措施。目前已经有一些通过改变晶体形貌来减少或防止结块的报道，需要对结晶工艺进行严格的控制，比如，专利CN109912446A公开了一种具有短棒状形貌的N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺晶体及其结晶工艺，通过优化N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺晶体的结晶工艺，得到一种长径比明显减小的短棒状晶体形貌，该形貌较现有的结晶工艺得到的晶体具有更好的流动性，能有效减少颗粒间的接触面积，从而达到减少或防止N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺晶体结块的目的。但是，尚没有非常有效的针对2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺结块问题的报道。
发明内容
针对现有方法生产的2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺产品在储存过程中易发生结块等问题，本发明开发了降低2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体结块的工艺方法。由于套用母液为乙醇和丙酮的混合液，采用常规一次性加入晶种无法得到堆积密度低的晶型，本发明通过多次加入晶种和优化加入晶种的粒径、有效控制结晶条件，使得2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺产品的晶形由原来的针状变为长棒状和立方体状，减少了晶体的接触面积和相互作用力，堆积密度显著降低，有效改善了产品结块问题。
本发明的技术方案是一种降低2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体结块的工艺方法，包括将双乙烯酮和2,5-二甲氧基-4-氯苯胺等摩尔比加入到套用母液中进行酰化反应，得到反应液；然后将反应液逐渐升温全溶后继续升温10℃以上，加入活性炭趁热过滤，活性炭过滤后开始降温，控制降温速率为6～8℃/h，待温度降至全溶温度时按温度梯度分三批次加入粒径为40～80目的的棒状或立方体晶种，然后保温0.5～1h进行养晶，保温结束后控制降温速率为12～15℃/h，待温度降至10℃结晶结束，得到晶形为棒状或立方体的2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体。
在本发明的一种实施方式中，套用母液为2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的离心分离的液体和洗涤晶体的洗涤水的混合液，酒精质量浓度为80％～90％，丙酮质量浓度为10％～20％。
在本发明的一种实施方式中，所述酰化反应的反应温度是45℃。
在本发明的一种实施方式中，反应液逐渐升温全溶后继续升温10℃。
在本发明的一种实施方式中，加入晶种的粒径为40～50目。
在本发明的一种实施方式中，加入晶种的晶形为棒状或立方体。
在本发明的一种实施方式中，第一次加入晶种的温度为全溶温度，每下降0.5℃加入一次晶种，每次加入量为投料量(双乙烯酮和2,5-二甲氧基-4-氯苯胺的总质量)的0.5％～1％；共加入三次。
在本发明的一种实施方式中，活性炭过滤后降温速率为6～7.5℃/h。
在本发明的一种实施方式中，养晶时间为0.5～0.7h。
在本发明的一种实施方式中，保温结束后降温速率为13～15℃/h。
在本发明的一种实施方式中，所述晶体的粒径分布在30～60目区间。
本发明有益的效果：
1.本发明通过优化2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的结晶方法，得到了一类堆积密度更低的长棒状或立方体晶形，该类晶体在同等体积下较传统工艺制备的晶体质量更低，堆积密度更小，减少了相邻的颗粒之间的接触面积和相互作用，从而有效降低了2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体结块现象，放置100d后经过30目的筛子筛分后未发生结块。
2.本发明的结晶方法简单、得到的晶体的粒径更大，易于产业化生产。
具体实施方式
收率计算方法：收率＝实际产品产量/理论产品产量。
含量测定及计算：称取0.025g产品置于25ml容量瓶中，用等体积的甲醇和水定容，过滤后进入高效液相色谱仪，峰面积最大的峰为产品的主峰；含量＝主峰面积/所有峰的峰面积。
实施例1
一种降低2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体结块的方法，包括以下步骤：
1.取84.07g的双乙烯酮和187.62g的2,5-二甲氧基-4-氯苯胺等摩尔比加入到乙醇质量浓度为90％、丙酮质量浓度为10％套用母液中进行酰化反应，反应温度45℃，得到反应液；
2.将反应液升温至60℃，加入活性炭趁热过滤，活性炭过滤后开始降温，控制降温速率为6℃/h，待温度降至50℃加入1.5g 40目的棒状晶种，温度降至49.5℃加入2g 40目的棒状晶种，温度降至49℃加入2.5g 40目的棒状晶种，待晶体开始析出时保温0.5h进行养晶，保温结束后控制降温速率为12℃/h，待温度降至10℃结晶结束，得到晶形为长棒状的2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体，离心干燥后收率为98.53％，产品含量为99.84％。
实施例2：
一种降低2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体结块的方法，包括以下步骤：
1.取84.07g的双乙烯酮和187.62g的2,5-二甲氧基-4-氯苯胺等摩尔比加入到乙醇质量浓度为80％、丙酮质量浓度为15％套用母液中进行酰化反应，反应温度45℃，得到反应液；
2.将反应液升温至60℃，加入活性炭趁热过滤，活性炭过滤后开始降温，控制降温速率为7.5℃/h，待温度降至50℃加入1.5g 50目的棒状晶种，温度降至49.5℃加入2g 50目的棒状晶种，温度降至49℃加入2.5g 50目的棒状晶种，待晶体开始析出时保温0.5h进行养晶，保温结束后控制降温速率为12℃/h，待温度降至10℃结晶结束，得到晶形为长棒状的2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体，离心干燥后收率为98.51％，产品含量为99.82％。
实施例3：
一种降低2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体结块的方法，包括以下步骤：
1.取84.07g的双乙烯酮和187.62g的2,5-二甲氧基-4-氯苯胺等摩尔比加入到乙醇质量浓度为90％、丙酮质量浓度为10％套用母液中进行酰化反应，反应温度45℃，得到反应液；
2.将反应液升温至60℃，加入活性炭趁热过滤，活性炭过滤后开始降温，控制降温速率为6.5℃/h，待温度降至50℃加入1.5g 40目的立方体晶种，温度降至49.5℃加入2g 40目的立方体晶种，温度降至49℃加入2.5g 40目的立方体晶种，待晶体开始析出时保温0.5h进行养晶，保温结束后控制降温速率为12℃/h，待温度降至10℃结晶结束，得到晶形为立方体的2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体，离心干燥后收率为98.61％，产品含量为99.89％。
实施例4：
一种降低2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体结块的方法，包括以下步骤：
1.取84.07g的双乙烯酮和187.62g的2,5-二甲氧基-4-氯苯胺等摩尔比加入到乙醇质量浓度为90％、丙酮质量浓度为10％套用母液中进行酰化反应，反应温度45℃，得到反应液；
2.将反应液升温至60℃，加入活性炭趁热过滤，活性炭过滤后开始降温，控制降温速率为8℃/h，待温度降至50℃加入1.5g 60目的立方体晶种，温度降至49.5℃加入2g 60目的立方体晶种，温度降至49℃加入2.5g 60目的立方体晶种，待晶体开始析出时保温0.7h进行养晶，保温结束后控制降温速率为15℃/h，待温度降至10℃结晶结束，得到晶形为立方体的2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体，离心干燥后收率为98.57％，产品含量为99.91％。
对比例1：
与实施例3相比，仅仅晶种加入量存在区别，其他方法和参数保持一致。具体是：
1.取84.07g的双乙烯酮和187.62g的2,5-二甲氧基-4-氯苯胺等摩尔比加入到乙醇质量浓度为90％、丙酮质量浓度为10％套用母液中进行酰化反应，反应温度45℃，得到反应液；
2.将反应液升温至60℃，加入活性炭趁热过滤，活性炭过滤后开始降温，控制降温速率为6.5℃/h，待温度降至50℃加入0.5g 40目的立方体晶种，温度降至49.5℃加入0.75g40目的立方体晶种，温度降至49℃加入1g 40目的立方体晶种，待晶体开始析出时保温0.5h进行养晶，保温结束后控制降温速率为12℃/h，待温度降至10℃结晶结束，得到晶形为立方体的2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体，离心干燥后收率为98.51％，产品含量为99.88％。
对比例2：
与实施例1相比，仅仅活性炭是过滤后降温速率有区别，其他方法和参数保持一致。具体是：
1.取84.07g的双乙烯酮和187.62g的2,5-二甲氧基-4-氯苯胺等摩尔比加入到乙醇质量浓度为90％、丙酮质量浓度为10％套用母液中进行酰化反应，反应温度45℃，得到反应液；
2.将反应液升温至60℃，加入活性炭趁热过滤，活性炭过滤后开始降温，控制降温速率为10℃/h，待温度降至50℃加入1.5g 40目的立方体晶种，温度降至49.5℃加入2g 40目的立方体晶种，温度降至49℃加入2.5g 40目的立方体晶种，待晶体开始析出时保温0.5h进行养晶，保温结束后控制降温速率为12℃/h，待温度降至10℃结晶结束，得到晶形为立方体的2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体，离心干燥后收率为97.68％，产品含量为99.73％。
对比例3：
与实施例3相比，仅仅是养晶时间有区别，其他方法和参数保持一致。具体是：
1.取84.07g的双乙烯酮和187.62g的2,5-二甲氧基-4-氯苯胺等摩尔比加入到乙醇质量浓度为90％、丙酮质量浓度为10％套用母液中进行酰化反应，反应温度45℃，得到反应液；
2.将反应液升温至60℃，加入活性炭趁热过滤，活性炭过滤后开始降温，控制降温速率为6.5℃/h，待温度降至50℃加入1.5g 40目的立方体晶种，温度降至49.5℃加入2g 40目的立方体晶种，温度降至49℃加入2.5g 40目的立方体晶种，待晶体开始析出时保温0.1h进行养晶，保温结束后控制降温速率为12℃/h，待温度降至10℃结晶结束，得到晶形为立方体的2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体，离心干燥后收率为96.23％，产品含量为99.65％。
对比例4：
与实施例3相比，仅仅是保温结束后降温速率有区别，其他方法和参数保持一致。具体是：
1.取84.07g的双乙烯酮和187.62g的2,5-二甲氧基-4-氯苯胺等摩尔比加入到乙醇质量浓度为90％、丙酮质量浓度为10％套用母液中进行酰化反应，反应温度45℃，得到反应液；
2.将反应液升温至60℃，加入活性炭趁热过滤，活性炭过滤后开始降温，控制降温速率为6.5℃/h，待温度降至50℃加入1.5g 40目的立方体晶种，温度降至49.5℃加入2g 40目的立方体晶种，温度降至49℃加入2.5g 40目的立方体晶种，待晶体开始析出时保温0.5h进行养晶，保温结束后控制降温速率为18℃/h，待温度降至10℃结晶结束，得到晶形为立方体的2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体，离心干燥后收率为95.23％，产品含量为99.83％。
测试例1
分别取200g实施例1～4和对比例1～4制备的2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体于培养皿中，在25℃下静置100d，实验结束后用30目筛子进行筛分，观察有无结块现象，实验结果入表1所示。
表1
以上以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种降低2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体结块的工艺，其特征在于，包括如下步骤：将双乙烯酮和2,5-二甲氧基-4-氯苯胺等摩尔比加入到套用母液中进行酰化反应，得到反应液；然后将反应液逐渐升温全溶后继续升温10℃以上，加入活性炭趁热过滤，活性炭过滤后开始降温，控制降温速率为6～8℃/h，待温度降至全溶温度时按温度梯度分批次加入粒径为40～80目的的棒状或立方体晶种，然后保温0.5～1h进行养晶，保温结束后控制降温速率为12～15℃/h，待温度降至10℃结晶结束，得到晶形为棒状或立方体的2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺晶体。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述酰化反应的反应温度是45℃。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述套用母液中乙醇质量浓度为80％～90％，丙酮质量浓度为10％～20％。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，加入晶种的粒径为40～50目。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，第一次加入晶种的温度为全溶温度，每下降0.5℃加入一次晶种，每次加入量为投料量的0.5％～1％。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述晶种是分三批次加入。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，活性炭过滤后降温速率为6～7.5℃/h。
8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，养晶时间为0.5～0.7h。
9.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，保温结束后降温速率为13～15℃/h。
10.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述晶体的粒径分布在30～60目区间。
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