ES2306980T3 - Emulsiones estables de aceite en agua concentradas y diluidas. - Google Patents

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ES2306980T3 ES04703412T ES04703412T ES2306980T3 ES 2306980 T3 ES2306980 T3 ES 2306980T3 ES 04703412 T ES04703412 T ES 04703412T ES 04703412 T ES04703412 T ES 04703412T ES 2306980 T3 ES2306980 T3 ES 2306980T3
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Abstract

Emulsión de aceite en agua estable, obtenida a partir de una pre-emulsión de aire en agua que comprende: - un tensioactivo, preferentemente un tensioactivo no iónico, más particularmente seleccionado de entre el grupo que comprende los ésteres de ácidos grasos de poliglicerol eventualmente etoxilados, los etoxilatos de alcohol; - un co-tensioactivo, seleccionado de entre los compuestos hidrófilos, preferentemente que comprenden por lo menos un grupo hidroxilo, seleccionados en particular de entre la familia de los polioles, - una fase acuosa, en unas relaciones seleccionadas en la zona de estructura líquido-cristal ordenada del diagrama de fases de estos tres elementos, y/o en unas relaciones seleccionadas de manera que la estructura de la mezcla de estos tres constituyentes observados con un microscopio óptico de luz polarizada presente unas características de birrefringencia, siendo un cuerpo graso simple o complejo añadido a dicha pre-emulsión mediante mezclado moderado, preferentemente sin ejercer ninguna fuerza de cizalladura, seleccionándose dicho cuerpo graso de entre el grupo que comprende en particular los ésteres de ácidos grasos, las ceras, las mantecas, las cera-ésteres, los aceites naturales, sintéticos o minerales, los aceites hidrogenados, y sus mezclas.

Description

Emulsiones estables de aceite en agua concentradas y diluidas.
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La presente invención se refiere a unas emulsiones de aceite en agua que presentan una estabilidad apreciable y que están o bien concentradas o bien diluidas, así como a sus procedimientos de preparación. La invención se refiere asimismo a un procedimiento simple de formulación que usa dichas emulsiones.
En numerosos campos técnicos, las emulsiones son muy usadas puesto que permiten la asociación duradera de por lo menos dos fases líquido-líquido no miscibles.
Las emulsiones se pueden clasificar en dos grandes categorías, las emulsiones de aceite en agua y las emulsiones de agua en aceite. En las emulsiones de aceite en agua la fase continua es agua y en esta fase se dispersan unas gotitas de aceite. A la inversa, en las emulsiones de agua en aceite, la fase continua es el aceite en el que se dispersan unas gotitas de agua.
En la presente solicitud, mediante la expresión "emulsión estable" se entiende una emulsión que no presenta ningún fenómeno de coalescencia o de separación de fases después de una conservación durante 6 meses a temperatura ambiente, preferentemente después de una conservación durante 12 meses a temperatura ambiente, y más preferentemente todavía durante 18 meses a temperatura ambiente.
Según el campo técnico en el que se usan las emulsiones, las cualidades requeridas son diferentes. Sin embargo, se desean ciertas cualidades para todas las emulsiones, en particular la estabilidad a lo largo del tiempo y a las variaciones de temperaturas, pero también unas cualidades específicas, en particular en términos de reología, de estabilidad frente a las variaciones de pH, de estabilidad a los electrólitos.
En cosmética, en farmacia o en alimentación por ejemplo, las emulsiones deben presentar numerosas cualidades suplementarias, en particular en términos de aspecto, de compatibilidad con unas sustancias activas, de sensación al tacto, de sensación en boca, de perfume, de aceptación dermatológica o alimenticia, etc.
Las emulsiones obtenidas mediante los métodos habituales adolecen sin embargo del inconveniente de ser muy sensibles, en particular a la temperatura y a la dilución o a unos parámetros físico-químicos tales como la presencia de electrólitos, o las variaciones de pH.
Cualquier modificación, aunque sea mínima, de la composición de una emulsión, puede tener una influencia sobre su estabilidad, esto de manera difícilmente predecible. Así, una modificación conlleva, la mayor parte del tiempo, una modificación de las cualidades de la emulsión, incluso un desfase de la emulsión, y necesita por lo tanto la implementación de un nuevo procedimiento de formulación apropiada.
Por consiguiente, de manera habitual, cuando se desea introducir un nuevo producto en una emulsión a fin de conferirle una propiedad determinada o un aspecto determinado, o bien aumentar o disminuir el contenido de uno de los constituyentes, es necesario definir mediante tanteos sucesivos un nuevo protocolo completo de formulación.
Los presentes inventores han buscado un medio de simplificar el trabajo de los formuladores.
Después de largas y profundas investigaciones, han descubierto un procedimiento extremadamente simple y extremadamente práctico de formulación de emulsiones complejas de aceite en agua, que necesita una baja aportación energética y conduce a unas emulsiones que presentan una estabilidad apreciable.
Este procedimiento se ha descrito en la solicitud de patente FR 0309861 a nombre de la compañía solicitante y comprende las etapas según las cuales:
-
se determinan las propiedades y las funcionalidades de la emulsión de aceite en agua final deseada;
-
se seleccionan unas emulsiones elementales que presentan cada una por lo menos una de las propiedades o funcionalidades que debe presentar la emulsión final;
-
eventualmente, se diluye por lo menos una de las emulsiones elementales con una fase acuosa;
-
se mezclan las diferentes emulsiones elementales, de las cuales algunas, eventualmente, han sido diluidas previamente;
-
se diluye eventualmente con una fase acuosa, realizándose preferentemente las etapas de dilución y de mezclado sin ejercer ninguna fuerza de cizalladura; siendo cada una de dichas emulsiones elementales una emulsión de aceite en agua estable, que contiene
-
por lo menos un cuerpo graso simple o complejo, seleccionado de entre el grupo que comprende en particular los ésteres de ácidos grasos, las ceras, las mantecas, las cera-ésteres, los aceites naturales, sintéticos o minerales, los aceites hidrogenados, y sus mezclas;
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-
por lo menos un tensioactivo, preferentemente un tensioactivo no iónico, más particularmente seleccionado de entre el grupo que comprende los ésteres de ácidos grasos de poliglicerol eventualmente etoxilados, los etoxilatos de alcohol;
-
por lo menos un co-tensioactivo, seleccionado entre los compuestos hidrófilos, que comprenden preferentemente por lo menos un grupo hidroxilo, seleccionado en particular de entre la familia de los polioles,
-
agua, y
-
eventualmente por lo menos un agente activo,
por lo cual la emulsión compleja resultante es estable.
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En esta solicitud de patente, se indica que cada una de las emulsiones elementales se puede preparar mediante el procedimiento denominado "Detergent-phase", tal como se describe en particular en los siguientes artículos Fragrance Journal 1993-4, 35-40, H. Sagitani, J. Dispersion Sci. 9, 115 (1988) y H. Sagitani, Y. Hirai, K. Nabet, Chem. Soc. Jpn, 35, 102 (1986).
Los inventores han descubierto ahora que este procedimiento es muy particularmente ventajoso y eficaz cuando cada una de las emulsiones elementales es una emulsión de aceite en agua estable, obtenida a partir de una pre-emulsión de aire en agua que comprende:
-
un tensioactivo, preferentemente un tensioactivo no iónico, más particularmente seleccionado de entre el grupo que comprende los ésteres de ácidos grasos de poliglicerol eventualmente etoxilados, los etoxilatos de alcoholes;
-
un co-tensioactivo seleccionado entre los compuestos hidrófilos, preferentemente que comprenden por lo menos un grupo hidroxilo, seleccionado en particular de entre la familia de los polioles,
-
una fase acuosa,
en unas proporciones seleccionadas en la zona de estructura líquido-cristal ordenada del diagrama de fases de estos tres elementos, y/o en unas proporciones seleccionadas de manera que la estructura de la mezcla de estos tres constituyentes observada con el microscopio óptico de luz polarizada presenta unas características de birrefringencia,
siendo un cuerpo graso simple o complejo añadido a dicha pre-emulsión mediante mezclado moderado, preferentemente sin ejercer ninguna fuerza de cizalladura, seleccionándose dicho cuerpo graso de entre el grupo que comprende en particular los ésteres de ácidos grasos, las ceras, las mantecas, las cera-ésteres, los aceites naturales, sintéticos, incluyendo en particular las siliconas y sus derivados, o minerales, los aceites hidrogenados, y sus mezclas.
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La emulsión es una emulsión de aceite en agua que se presenta en forma de un gel, está concentrada, es muy estable y se puede diluir.
En el sentido de la invención, una estructura presenta unas características de birrefringencia cuando es posible una observación con luz polarizada de esta estructura, es decir, en cuanto existe la formación de una imagen. Por el contrario, la observación con luz polarizada de una estructura que no presenta ninguna característica de birrefringencia será imposible, no habrá ninguna formación de imagen, se observará un fondo negro.
La estructura de la mezcla de tensioactivo, co-tensioactivo y fase acuosa en las proporciones requeridas, tal como se observa con el microscopio de luz polarizada se ilustra en la figura 1.
La pre-emulsión de aire en agua a partir de la cual se prepara la emulsión de aceite en agua estable según la invención es una pasta blanca. Los glóbulos de aire que constituyen esta emulsión de aire en agua son visibles con el microscopio óptico de luz polarizada, presentando sus superficies unas características de birrefringencia, tal como aparece en la figura 2.
Sin querer estar ligado a ninguna teoría, el solicitante piensa que la estructura observada en esta figura es una estructura ordenada birrefringente lamelar.
En la presente memoria, el término "aceite", usado de manera general, designa los aceites de origen natural, vegetal, animal, de origen marino o de origen sintético, incluyendo en particular las siliconas y sus derivados, los aceites minerales tales como los aceites de parafina, los aceites hidrogenados pero también los demás cuerpos grasos simples o complejos tales como en particular los ésteres de ácidos grasos, las ceras, las cera-ésteres, las mantecas, y sus mezclas.
La fase acuosa puede ser agua, agua desionizada, agua esterilizada, o bien una emulsión de aceite en agua o una disolución acuosa en la que se diluyen, se dispersan o se suspenden unos agentes activos. El pH de la fase acuosa puede variar en un amplio intervalo, de aproximadamente pH = 2 a aproximadamente pH = 10.
Según un modo de realización particularmente ventajoso de la invención, el tensioactivo se selecciona de entre el grupo constituido por los tensioactivos que se derivan del glicerol, que comprenden los derivados de lecitinas, los ésteres de ácidos grasos de poliglicerol eventualmente etoxilados, preferentemente unos ésteres de ácidos grasos de decaglicerol de HLB superior o igual a 13, de forma más preferida el laurato, el miristato, el estearato, el isoestearato, o el oleato de decaglicerol, y sus mezclas.
Los ésteres de ácidos grasos de poliglicerol son particularmente apropiados en unas emulsiones destinadas a entrar en contacto con la piel o con las mucosas puesto que son muy poco irritantes.
Los tensioactivos a base de derivados de lecitina son muy útiles para las emulsiones alimenticias.
El co-tensioactivo usado se selecciona de entre los compuestos hidrosolubles, preferentemente los compuestos que comprenden por lo menos una función hidroxilo, en particular los polioles o sus mezclas, preferentemente el diglicerol.
La proporción de agua, de tensioactivo y de co-tensioactivo se selecciona en la zona de estructura líquido-cristal ordenada del diagrama de fase de estos tres elementos y/o de manera que la estructura de la mezcla de estos tres constituyentes, tal como se observa con el microscopio óptico de luz polarizada, presenta unas características de birrefringencia.
La observación con microscopio de luz polarizada de una mezcla de estos tres constituyentes en unas proporciones que se encuentran fuera de la zona de interés no permite distinguir ninguna estructura, no existe ninguna birrefringencia.
La emulsión de aire en agua comprende, para 100 partes en peso de agua, de 300 a 50, preferentemente de 200 a 120 partes de tensioactivo, y de 300 a 50, preferentemente de 180 a 100 partes de co-tensioactivo.
La emulsión de aire en agua puede contener evidentemente unos aditivos usados habitualmente en las emulsiones, por ejemplo unos estabilizantes, unos modificadores del pH, unos antioxidantes.
La emulsión de aceite en agua en forma de gel puede contener además por lo menos un agente activo hidrosoluble o liposoluble. Evidentemente, en el caso de un agente activo hidrosoluble, éste estará presente en la parte acuosa de la emulsión, y en el caso de un agente activo liposoluble, éste estará presente en la fase oleosa.
La invención se refiere asimismo a un procedimiento de preparación de una emulsión de aceite en agua estable que comprende sucesivamente:
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a.
la elección de un tensioactivo, preferentemente de un tensioactivo no iónico, más particularmente seleccionado de entre el grupo que comprende los ésteres de ácidos grasos de poliglicerol eventualmente etoxilados, los etoxilatos de alcoholes, y de un co-tensioactivo seleccionado de entre los compuestos hidrófilos, que comprenden preferentemente por lo menos un grupo hidroxilo, seleccionados en particular de entre la familia de los polioles;
b.
el mezclado moderado, preferentemente sin ejercer ninguna fuerza de cizalladura, del tensioactivo, del co-tensioactivo y de una fase acuosa, en unas proporciones determinadas por la zona cristal/líquido ordenada del diagrama de fase de estos constituyentes y/o en unas proporciones seleccionadas de manera que la estructura de la mezcla de estos tres constituyentes observada con un microscopio óptico de luz polarizada presente unas características de birrefringencia, realizándose el mezclado hasta la obtención de una pre-emulsión de aire en agua blanca visible mediante la observación con un microscopio de luz polarizada, presentando la superficie de los glóbulos de aire unas características de birrefringencia, tal como aparece en la figura 2;
c.
la incorporación en esta pre-emulsión de aire en agua de un cuerpo graso simple o complejo mediante el mezclado moderado, preferentemente sin ejercer ninguna fuerza de cizalladura, hasta la obtención de un gel, y
d.
eventualmente la adición de una fase oleosa,
e.
eventualmente la adición de una fase acuosa, a fin de obtener una emulsión blanca.
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El cuerpo graso simple o complejo se añade por fracciones sucesivas con agitación lenta sin ejercer ninguna fuerza de cizalladura.
La etapa b) de formación de la emulsión de aire en agua continúa mediante la observación con un microscopio óptico de luz polarizada. Cuando los constituyentes tensioactivo, co-tensioactivo y fase acuosa o agua se mezclan toscamente, en las proporciones deseadas, se observa una estructura que presenta unas características de birrefringencia, tal como se ilustra en la Figura 1, que es una fotografía de la imagen observada en el microscopio óptico de luz polarizada de la mezcla tosca de los 3 constituyentes. La presencia de esta estructura que presenta unas características de birrefringencia demuestra que las proporciones entre los 3 constituyentes son satisfactorias. Después, el mezclado continúa hasta que la observación con un microscopio de la emulsión realizada sea tal como se ilustra en las figuras 2a a 2f, es decir, que se observe con luz polarizada unas burbujas de aire 1 cuyas superficies 2 presenten unas características de birrefringencia, y que estén rodeadas de una fase acuosa 3.
Las diferentes figuras 2 (2a a 2f) representan la misma emulsión de aire en agua fotografiada según unos campos distintos (figuras 2a a 2e), correspondiendo la figura 2f a la figura 2e pero con una profundidad de campo diferente.
La obtención de la emulsión blanca final se realiza mediante la dilución del gel con una fase acuosa simple o compleja, con agitación lenta y preferentemente sin ninguna cizalladura.
La fase acuosa usada en la etapa e) puede ser diferente de la usada en la etapa b) de formación de la emulsión de aire en agua.
En el sentido de la presente invención, tanto la emulsión de aceite en agua que se presenta en forma de gel, obtenida al final de la etapa c) como la emulsión blanca obtenida después de la adición de una fase acuosa al final de la etapa e) se denominan "emulsiones concentradas".
Teniendo en cuenta la estabilidad apreciable de las emulsiones obtenidas mediante el procedimiento descrito anteriormente, es posible diluirlas.
Así, según otro modo de realización, el procedimiento según la invención comprende una etapa posterior f) de dilución con la ayuda de manera general de una fase acuosa que contiene eventualmente una sustancia activa hidrófila mediante el mezclado de dicha fase acuosa con la emulsión de aceite en agua estable previamente obtenida.
Según todavía otro modo de realización, el procedimiento de la invención puede comprender en lugar de la etapa f) de dilución, antes o después de ésta, una etapa g) de adición mediante mezclado moderado, preferentemente sin ninguna cizalladura, de otra emulsión de aceite en agua estable según la invención, o de otra emulsión de aceite en agua habitual.
Así, es posible mezclar diferentes emulsiones de aceite en agua estables de la invención entre sí, con el fin de obtener una emulsión de aceite en agua compleja. La emulsión de aceite en agua compleja también es estable.
La operación mecánica de mezclado de los diferentes compuestos que constituyen la pre-emulsión de aire en agua, de la emulsión de aceite en agua, de dilución y de mezclado de diversas emulsiones elementales se realiza de manera moderada, sin que resulte necesario ejercer un cizalladura, siendo ésta evitada preferentemente.
Esta operación se realiza, por ejemplo, con la ayuda de un anclaje o de un planetario.
Cada etapa de mezcla o de dilución puede realizarse a una temperatura inferior a 70ºC, preferentemente inferior a 40ºC y más preferentemente todavía a temperatura ambiente.
La cantidad de fase acuosa añadida al gel en la etapa e) es función del tipo de emulsión concentrada y de su uso. Esta cantidad representa aproximadamente 1/5 de la fórmula para una emulsión destinada a ser: (a) pulverizable y con alto contenido de fase oleosa interna, o bien (b) leche y con alto contenido de fase oleosa interna, 1/4 de la fórmula para una emulsión destinada a ser un "excipiente" crema o leche con un contenido moderado de fase oleosa, y 1/2 de la fórmula para una emulsión destinada a ser pulverizable y con un contenido de fase oleosa moderado a bajo.
Las emulsiones de aceite en agua obtenidas en cualquier etapa del procedimiento presentan una estabilidad apreciable, y unas características físicas comunes.
Según el tipo de tensioactivo(s) usado(s) en las emulsiones de aceite en agua estables de la invención, el tamaño de las partículas o gotitas de aceite varía, sin embargo la repartición granulométrica es homogénea en el seno de una emulsión de aceite en agua.
Según un modo de realización ventajoso, la emulsión de aceite en agua es fina, es decir que el diámetro medio de las partículas o gotitas de aceite es inferior a 10 \mum aproximadamente, en general es inferior a 1 \mum aproximadamente, preferentemente está comprendido entre 150 y 750 nm aproximadamente.
Las emulsiones de aceite en agua estables de la invención comprenden de 0,05% a 95% en peso de aceite, preferentemente de 30 a 92% en peso de aceite.
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De manera ventajosa, el contenido de tensioactivo en la emulsión según la invención es como máximo de aproximadamente 20% en peso, preferentemente de como máximo aproximadamente 10% en peso y más preferentemente todavía de como máximo aproximadamente 5% en peso.
De manera particularmente ventajosa, las emulsiones según la invención son unas emulsiones cosméticas, farmacéuticas o alimenticias, que comprenden respectivamente por lo menos un agente que tiene una actividad cosmética, farmacéutica o alimenticia.
Según la elección de la fase oleosa, del tensioactivo y/o del agente activo incorporado en la fase acuosa y/o en la fase oleosa, la emulsión presentará una o unas propiedades o funcionalidades particulares características.
Así, ciertas emulsiones pueden tener unas propiedades físico-químicas características, por ejemplo, una reología determinada, una textura particular, una aptitud para el esparcido y/o unas propiedades sensoriales, en particular un perfume, un tinte o un color.
Estas propiedades se confieren, por ejemplo, por la presencia en la emulsión de por lo menos un agente que modifica las características físico-químicas y/o sensoriales de la emulsión, que se selecciona de entre el grupo que comprende en particular los colorantes, los agentes de reología, los agentes de textura, los agentes de carga, los perfumes, o sus mezclas.
Otras emulsiones podrán estar provistas, por ejemplo, de una funcionalidad gustativa, de una funcionalidad o actividad farmacéutica, dermatológica, cosmética, etc.
Una funcionalidad gustativa o útil para unas emulsiones alimenticias es, por ejemplo, un sabor particular, una aromatización, una mejora de la sensación en boca, un enriquecimiento en vitaminas o en ácidos grasos esenciales.
Esta funcionalidad se confiere mediante un aroma natural o de síntesis, un agente endulzante, un agente salado, unos edulcorantes, unas vitaminas, unas sales minerales, unos ácidos grasos esenciales, un agente amargante, un agente refrescante, etc.
Una funcionalidad o actividad farmacéutica se puede conferir mediante la presencia de un aceite farmacéutico activo o bien de por lo menos una sustancia farmacéuticamente activa, o bien de un agente que permite una modificación de la liberación de la sustancia activa.
Una funcionalidad o actividad cosmética o dermatológica puede ser una actividad de lucha contra el envejecimiento, de cicatrización, de limitación de la secreción de seborrea, de limpieza, de protección contra los UV, de hidratación, de emoliencia, de astringencia, etc.
Estas funcionalidades son aportadas por una fase oleosa que tiene unas propiedades cosméticas y/o por la adición en la fase oleosa o acuosa de agentes activos, tales como un agente anti-arrugas, un filtro UV, un agente hidratante, un agente tensor, un emoliente, un agente astringente, un agente espumante, un agente de tacto, un agente refrescante, unas vitaminas, unos aceites esenciales, unas proteínas, unos aminoácidos, unos ácidos de frutas, etc.
Evidentemente, una emulsión puede comprender varias propiedades y/o funcionalidades.
La cantidad de agentes activos presentes en la emulsión según la invención depende evidentemente de su naturaleza. La cantidad de agentes activos hidrosolubles, que están presentes en la fase acuosa, puede variar en un intervalo muy amplio de valores, pudiendo alcanzar aproximadamente 80% en peso del peso total de la emulsión, más generalmente es de como máximo aproximadamente 10%, y preferentemente del orden de 5% aproximadamente. La cantidad de agentes activos liposolubles, presentes en la fase oleosa, puede ser hasta 92% aproximadamente en peso, preferentemente de 30 a 50% en peso y más preferentemente todavía de 1 a 10% en peso del peso total de la emulsión.
Entre las emulsiones de aceite en agua según la invención, se pueden distinguir las emulsiones "excipientes" y las emulsiones "activas".
Las emulsiones "excipientes" desempeñan la función de los excipientes en formulación habitual, confieren el cuerpo o la base de la fórmula. Su función no es aportar una funcionalidad o propiedad especial a la fórmula final. Se usan o bien solas, o bien como cuerpo de formulación. Estas formulaciones están destinadas a ser diluidas o bien con la ayuda de una fase acuosa cuando se usan solas o bien con unas emulsiones activas cuando se usan como cuerpo de formulación. En los dos casos, a fin de evitar cualquier fenómeno de formación de crema, y guardar una viscosidad suficiente, se pueden diluir hasta un nivel máximo que depende en particular del sistema tensioactivo/co-tensioactivo usado, y que es de por lo menos 50% de la emulsión de base en el caso de las "bases" para las emulsiones pulverizables, y de por lo menos 40% de la emulsión de base en el caso de "bases" para cremas o para leche. Sin embargo estos porcentajes pueden variar, en particular según el punto de fusión de las fases oleosas usadas para las bases para cremas o para leches.
En cuanto a las emulsiones "activas", éstas se formulan para poder ser adicionadas al cuerpo de fórmula en la menor cantidad posible, aportando al mismo tiempo la mayor eficacia posible (es decir, que el agente activo esté presente en la mayor cantidad posible).
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Una dificultad suplementaria para los formuladores consiste en la preparación de fórmulas pulverizables, es decir, que presentan una viscosidad tal que se puedan bombear fácilmente y proyectar en finas gotitas.
Los presentes inventores han descubierto que las emulsiones estables según la invención podían presentarse en forma de emulsiones pulverizables. Las emulsiones para productos pulverizables según la invención se pueden preparar de diferentes maneras, a partir de emulsiones concentradas. Estas emulsiones concentradas son de tipo crema, es decir, que no fluye libremente, de tipo leche, es decir, que fluye libremente pero no se pulveriza directamente, o bien de tipo pulverizable.
Según la emulsión concentrada de partida, el tacto de la emulsión pulverizable final será diferente, al igual que su concentración final en fase oleosa.
Las emulsiones concentradas de tipo crema son ricas en aceite, y contienen de 45 a 90% en peso del peso total de la emulsión concentrada de aceite, preferentemente aproximadamente 68%, presentan una relación tensioactivo/co-tensioactivo comprendida entre 0,5 y 1,5, preferentemente de aproximadamente 1,22, y una relación tensioactivo/aceite comprendida entre 0,01 y 0,15, preferentemente de aproximadamente 0,05. Estas emulsiones concentradas ricas en aceite se pueden diluir hasta un contenido mínimo en aceite en la emulsión diluida pulverizable comprendida entre 35% y 70%, preferentemente aproximadamente 40,0% en peso.
Las emulsiones concentradas de tipo leche pueden presentar un contenido de aceite moderado y contienen entonces de 10 a 70% de aceite en peso del peso total de la emulsión concentrada, preferentemente aproximadamente 30% en el caso en el que se formulan a base de cuerpos grasos sólidos a temperatura ambiente, o bien presentan un contenido de aceite elevado, preferentemente 68% en el caso en el que se preparan con la ayuda de cuerpos grasos y de tensioactivos líquidos a temperatura ambiente, presentan generalmente una relación tensioactivo/co-tensioactivo comprendida entre 0,5 y 2,5, preferentemente aproximadamente 0,9 a 1,3, y una relación tensioactivo/aceite comprendida generalmente entre 0,1 y 1. Estas emulsiones concentradas que tienen un contenido de aceite preferentemente de 68% pueden ser pulverizables cuando se diluyen, y esto hasta un contenido mínimo de aceite en la emulsión diluida pulverizable comprendido entre 1 y 60%, preferentemente aproximadamente 42% en peso.
Las emulsiones concentradas elementales pulverizables que presentan un bajo contenido de aceite están particularmente adaptadas para la preparación de concentrados "activos" (que, tal como se formulan, son pulverizables, incluso sin ser diluidos) y están destinadas a ser añadidas en pequeñas cantidades a unas emulsiones "excipientes". Estas emulsiones contienen de 1 a 40% de aceite en peso del peso total de la emulsión concentrada, preferentemente aproximadamente 30%, presentan una relación tensioactivo/co-tensioactivo comprendida entre 1,5 y 10, preferentemente aproximadamente 1,05, y una relación tensioactivo/aceite comprendida entre 0,1 y 3, preferentemente de aproximadamente 0,33. Estas emulsiones concentradas de bajo contenido de aceite se pueden diluir solas sin ningún fenómeno de formación de crema, hasta un contenido mínimo de aceite en la emulsión diluida comprendido entre 0,05 y 10%, preferentemente aproximadamente 5% en peso.
Las emulsiones elementales destinadas a ser diluidas mediante una fase oleosa se presentan en forma de gel y se obtienen al final de la etapa c) del procedimiento según la invención, tienen un contenido de aceite comprendido entre 10 y 70% del peso total, y preferentemente de 60%, una relación tensioactivo/co-tensioactivo de 0,01 a 10, y preferentemente de 0,97 a 1,22, y una relación tensioactivo/aceite de 0,01 a 0,5, y preferentemente de 0,17 a 0,27. La cantidad de fase oleosa que se puede añadir es de 0,1 a 100%, no existiendo ningún valor preferido puesto que esta dilución se efectúa según lo que el formulador desea añadir.
Teniendo en cuenta que las emulsiones de aceite en agua según la invención son muy estables y se pueden mezclar entre sí, y que la emulsión resultante es a su vez muy estable y posee el conjunto de las propiedades, funcionalidades y/o características de cada una de las emulsiones que la constituyen eventualmente con unas sinergias particulares cuando se mezclan dos emulsiones "activas", sinergias que pueden aportar nuevas propiedades, de manera práctica, es posible por lo tanto formular de manera muy simple unas emulsiones complejas que presentan el conjunto deseado de funcionalidades, características y propiedades.
Estas emulsiones se denominan complejas puesto que en la fase acuosa, que puede comprender a su vez unos agentes activos, se dispersan de manera estable varios tipos de partículas o gotitas de aceite.
La invención se refiere por lo tanto asimismo a un procedimiento de formulación de una emulsión de aceite en agua compleja que comprende las etapas según las cuales:
-
se determinan las propiedades y funcionalidades de la emulsión de aceite en agua final deseada;
-
se seleccionan unas emulsiones elementales que presentan cada una por lo menos una de las propiedades o funcionalidades que debe presentar la emulsión final;
-
eventualmente, se diluye por lo menos una de las emulsiones elementales con una fase acuosa;
-
eventualmente, se diluye por lo menos una de las emulsiones elementales específicas con una fase oleosa;
-
se mezclan las diferentes emulsiones elementales, de las que eventualmente se han diluido algunas previamente;
-
se diluye eventualmente con una fase acuosa;
-
se diluye eventualmente con una fase oleosa;
realizándose las etapas de dilución y de mezclado preferentemente sin ejercer ninguna fuerza de cizalladura;
siendo cada una de dichas emulsiones elementales una emulsión de aceite en agua estable según la invención.
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La operación mecánica de mezclado de estas diferentes emulsiones elementales se realiza de manera moderada, sin que sea necesario ejercer ninguna cizalladura, siendo ésta incluso preferentemente evitada.
Esta operación se realiza, por ejemplo, con la ayuda de un anclaje o de un planetario.
Cada etapa de mezclado o de dilución puede realizarse a una temperatura inferior a 70ºC, preferentemente inferior a 40ºC y más preferentemente todavía a temperatura ambiente.
El número de emulsiones elementales que se pueden combinar entre sí no es un factor limitativo.
Sin embargo, de manera general, el procedimiento de formulación según la invención comprende la mezcla de como máximo 20 emulsiones elementales, preferentemente como máximo 10 emulsiones elementales, y de manera aún más preferida de 2 a 8 emulsiones elementales.
Teniendo en cuenta que cada propiedad o funcionalidad es aportada por una emulsión elemental diferente, y que las diferentes emulsiones elementales se combinan entre sí, es posible preparar de acuerdo con la invención unas emulsiones complejas que comprenden simultáneamente unos agentes activos incompatibles. Se trata principalmente de agentes activos lipófilos.
Por lo tanto, la incompatibilidad de ciertas materias activas entre sí no es un obstáculo para la formulación de emulsiones de acuerdo con el procedimiento de la invención.
Teniendo en cuenta esta simplicidad de formulación, es posible implementar unos bornes o autómatas de formulación a medida que permiten al consumidor personalizar unas formulaciones existentes o bien crear unas formulaciones específicas.
Así, otro aspecto de la invención consiste en la implementación de autómatas que permiten la fabricación de emulsiones, en particular de emulsiones cosméticas, a partir de instrucciones introducidas por el usuario en una pantalla o cualquier otro dispositivo de diálogo, y que se refiere a las cualidades, propiedades o características de la emulsión deseada. El autómata puede además ser programado para suministrar la emulsión acompañada de su composición de diferentes constituyentes por orden decreciente de concentraciones, a fin de responder a las exigencias legales.
La presente invención se refiere asimismo a las emulsiones de aceite en agua complejas así obtenidas que presentan una estabilidad apreciable y que pueden comprender una mezcla de materias activas incompatibles.
La invención se refiere asimismo a un procedimiento de preparación de productos que contienen por lo menos una emulsión de aceite en agua compleja.
Este procedimiento comprende las etapas que consisten en la preparación de por lo menos una emulsión de aceite en agua compleja según la invención, el mezclado de esta (o estas) emulsión(es) con los demás constituyentes del producto.
Cuando se usan varias emulsiones de aceite en agua complejas según la invención, se mezclan previamente de forma ventajosa entre sí antes de la adición de los demás constituyentes.
La invención se describirá con mayor detalle en los siguientes ejemplos que se proporcionan únicamente a título ilustrativo de la invención y que no son limitativos.
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Ejemplos
En los ejemplos siguientes, las emulsiones de aceite en agua han sido preparadas con una etapa previa de formación de una emulsión de aire en agua.
El protocolo de preparación de la emulsión de aire en agua es el siguiente.
Se mezclan sin cizalladura, con la ayuda de un anclaje o de un planetario, agua destilada, el tensioactivo y el co-tensioactivo.
En cuanto estos 3 componentes se ponen juntos y se homogeneizan toscamente, se observa con un microscopio óptico de luz polarizada una estructura que presenta unas características de birrefringencia tal como se ilustra en la Figura 1. La mezcla continúa hasta la obtención de una pasta blanca espesa cuya apariencia mediante observación con un microscopio de luz polarizada se ilustra en la Figura 2, en la que aparecen unas burbujas de aire 1 cuyas superficies 2 presentan unas características de birrefringencia, estando los intersticios 3 entre las burbujas de aire rellenos de fase acuosa.
En todos los ejemplos, la observación con un microscopio se realiza con luz polarizada con un microscopio Olympus CX 41, ampliación X1000.
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Ejemplo 1 Preparación de una emulsión "base para crema"
Se prepara una emulsión de aceite en agua que presenta la composición centesimal proporcionada a continuación en la Tabla 1, de la siguiente manera.
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TABLA 1
1
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a/ Preparación de la emulsión de aire en agua
A una temperatura ligeramente superior a la temperatura de fusión de la fase oleosa, se mezclan sin ninguna cizalladura, con la ayuda de un anclaje o de un planetario 32,8 g de agua destilada, 39,2 g de diglicerina y 48 g de miristato de poliglicerilo-10.
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b/ Preparación de la emulsión de aceite en agua
Se introduce entonces, con agitación moderada sin ninguna cizalladura y a aproximadamente 55ºC, cada 2,5 minutos aproximadamente, por fracciones de 10 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 20 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 40 g hasta la completa incorporación, la fase oleosa que comprende una mezcla de 464 g de poliisobuteno hidrogenado, 80 g de behenato de estearilo, 80 g de aceite de copra hidrogenado, 24 g de éteres de jojoba y 32 g de alcohol cetílico.
Cuando se añade la cantidad total de fase oleosa, se detiene la mezcla y se obtiene un gel.
A este gel se añaden, siempre por mezclado moderado sin ninguna cizalladura, 198 g de agua destilada y calentada hasta aproximadamente 55ºC, y 2,0 g de metilparabeno.
Se obtiene 1 kg de emulsión blanca estable que no fluye libremente después del enfriamiento hasta temperatura ambiente, y que se puede diluir con una fase acuosa y/o con una emulsión de aceite en agua.
Ejemplo 2 Preparación de una emulsión "base para leche"
Se prepara una emulsión de aceite en agua que presenta la composición centesimal proporcionada a continuación en la Tabla 2, de la siguiente manera.
TABLA 2
2
a/ Preparación de la emulsión de aire en agua
A aproximadamente 50ºC, se mezcla sin ninguna cizalladura, con la ayuda de un anclaje o de un planetario, 65,6 g de agua destilada, 78,4 g de diglicerina y 96 g de Estearato de poliglicerilo-10.
b/ Preparación de la emulsión de aceite en agua
Se introduce entonces, con agitación moderada sin ninguna cizalladura y a aproximadamente 50ºC, cada 2,5 minutos aproximadamente, por fracciones de 10 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 20 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 30 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 40 g hasta la incorporación total, la fase oleosa que comprende una mezcla de 469,6 g de poliisobuteno hidrogenado y 90,4 g de laurato de laurilo.
Cuando se ha añadido la cantidad total de fase oleosa, se detiene la mezcla y se obtiene un gel.
A este gel se añade, siempre por mezclado moderado sin ninguna cizalladura, 65,6 g de agua destilada previamente calentada hasta aproximadamente 50ºC y 2 g de metilparabeno.
Se obtiene 1 kg de emulsión blanca estable que fluye libremente, no pulverizable, que se puede diluir con una fase acuosa y/o con una emulsión de aceite en agua.
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Ejemplo 3 Preparación de una emulsión concentrada para "emulsión pulverizable rica en aceite"
Se prepara una emulsión de aceite en agua que presenta la composición centesimal proporcionada a continuación en la Tabla 3, de la siguiente manera.
TABLA 3
3
a/ Preparación de la emulsión de aire en agua
A temperatura ambiente, se mezcla sin ninguna cizalladura, con la ayuda de un anclaje o de un planetario, 32,8 g de agua destilada, 39,2 g de diglicerina y 48 g de isoestearato de poliglicerilo-10.
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b/ Preparación de la emulsión de aceite en agua
Se introduce entonces, con agitación moderada sin ninguna cizalladura y a temperatura ambiente, cada 2,5 minutos aproximadamente, por fracciones de 10 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 20 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 30 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 40 g hasta la incorporación total, la fase oleosa que está constituida por 680 g de aceite de almendra dulce.
Cuando se ha añadido la cantidad total de fase oleosa, se detiene la mezcla y se obtiene un gel transparente.
A este gel se añaden, siempre por mezclado moderado sin ninguna cizalladura, 198 g de agua destilada y 2 g de metilparabeno.
Se obtiene 1 kg de emulsión blanca estable que fluye libremente, no pulverizable, que se puede diluir con una fase acuosa y/o con una emulsión de aceite en agua.
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Ejemplo 4 Preparación de una emulsión concentrada para "emulsión pulverizable con un contenido de aceite moderado a bajo"
Se prepara una emulsión de aceite en agua que presenta la composición centesimal proporcionada a continuación en la Tabla 4, de la siguiente manera.
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TABLA 4
4
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a/ Preparación de la emulsión de aire en agua
A temperatura ambiente, se mezcla sin ninguna cizalladura, con la ayuda de un anclaje o de un planetario, 5 g de agua destilada, 95 g de diglicerina y 100 g de miristato de poliglicerilo-10.
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b/ Preparación de la emulsión de aceite en agua
Se introduce entonces, con agitación moderada sin ninguna cizalladura y a temperatura ambiente, cada 2,5 minutos, por fracciones de 10 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 20 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 30 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 40 g hasta la incorporación total, la fase oleosa que está constituida por 300 g de aceite de almendra dulce. Cuando se ha añadido la cantidad total de fase oleosa, se detiene la mezcla y se obtiene un gel.
A este gel se añaden, siempre por mezclado moderado sin ninguna cizalladura, 498 g de agua destilada y 2 g de metilparabeno.
Se obtiene 1 kg de emulsión blanca estable que fluye libremente, que se puede pulverizar, y que se puede diluir con una fase acuosa y/o con una emulsión de aceite en agua.
Ejemplo 5 Preparación de una emulsión concentrada para "emulsión pulverizable con contenido de fase oleosa moderado a bajo"
Se prepara una emulsión de aceite en agua que presenta la composición centesimal proporcionada a continuación en la Tabla 5, de la siguiente manera.
TABLA 5
5
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a/ Preparación de la emulsión de aire en agua
A temperatura ambiente, se mezcla sin ninguna cizalladura, con la ayuda de un anclaje o de un planetario, 5 g de agua destilada, 95 g de glicerina y 100 g de laurato de poliglicerilo-10.
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b/ Preparación de la emulsión de aceite en aire
Se introduce entonces, con agitación moderada sin ninguna cizalladura y a temperatura ambiente, los 300 g de poliisobuteno hidrogenado por fracciones de 10 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 20 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 30 g para la cantidad restante.
Se obtiene un gel.
A este gel se añaden, siempre por mezclado moderado sin ninguna cizalladura, y por fracciones de 30 a 60 ml, los 503 g de agua destilada y 2 g de metilparabeno.
Se obtiene 1 kg de emulsión blanca estable que fluye libremente, pulverizable, y que se puede diluir con una fase acuosa y/o con una emulsión de aceite en agua.
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Ejemplo 6 Preparación de una emulsión concentrada y que se puede diluir "solar"
Se prepara una emulsión de aceite en agua que presenta la composición centesimal proporcionada a continuación en la Tabla 6, de la siguiente manera.
TABLA 6
6
a/ Preparación de la emulsión de aire en agua
A temperatura ambiente, se mezcla sin ninguna cizalladura, con la ayuda de un anclaje o de un planetario, 32,8 g de agua destilada, 39,2 g de diglicerina y 48 g de miristato de poliglicerilo-10.
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b/ Preparación de la emulsión de aceite en agua
Se introduce entonces, con agitación moderada sin ninguna cizalladura y a temperatura ambiente, cada 2,5 minutos, por fracciones de 10 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 20 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 30 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 40 g hasta la incorporación total, la fase oleosa que comprende una mezcla de 300 g de aceite de semillas de arándano, 300 g de metoxicinamato de hexilo etílico y 80 g de laurato de laurilo.
Cuando se ha añadido la cantidad total de fase oleosa, se detiene la mezcla y se obtiene un gel.
A este gel se añaden, siempre por mezclado moderado sin ninguna cizalladura, 198 g de agua destilada y 2 g de metilparabeno.
Se obtiene 1 kg de emulsión blanca estable que fluye libremente, no pulverizable, y que se puede diluir con una fase acuosa y/o con una emulsión de aceite en agua.
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Ejemplo 7 Preparación de una emulsión concentrada que se puede diluir mediante una fase oleosa
Se prepara una emulsión de aceite en agua que presenta la composición centesimal proporcionada a continuación en la Tabla 7, de la siguiente manera.
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TABLA 7
7
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a/ Preparación de la emulsión de aire en agua
A temperatura ambiente, se mezcla sin ninguna cizalladura, con la ayuda de un anclaje o de un planetario, 80 g de agua destilada, 98 g de diglicerina, 60 g de miristato de poliglicerilo-10 y 60 g de isoestearato de poliglicerilo-10.
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b/ Preparación de la emulsión de aceite en aire
Se introduce entonces, con agitación moderada sin ninguna cizalladura y a temperatura ambiente, cada 2,5 minutos, por fracciones de 10 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 20 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 30 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 40 g el resto de los 700 g de la fase oleosa que comprende una mezcla de 587 g de poliisobuteno hidrogenado y 113 g de laurato de laurilo.
Cuando se ha añadido la cantidad total de fase oleosa, se detiene la mezcla y se obtiene un gel transparente.
Se obtiene 1 kg de gel transparente estable y que se puede diluir con una fase oleosa y después una fase acuosa, o bien directamente con una fase acuosa.
Ejemplo 8 Preparación de una emulsión que se puede diluir "anti-arrugas"
Se prepara una emulsión de aceite en agua que presenta la composición centesimal proporcionada a continuación en la Tabla 8, de la siguiente manera.
TABLA 8
8
a/ Preparación de la emulsión de aire en agua
A temperatura ambiente, se mezcla sin ninguna cizalladura, con la ayuda de un anclaje o de un planetario, 5 g de agua destilada, 95 g de glicerina y 100 g de miristato de poliglicerilo-10.
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b/ Preparación de la emulsión de aceite en agua
Se introduce entonces, con agitación moderada sin ninguna cizalladura y a temperatura ambiente, aproximadamente cada 2,5 minutos, por fracciones de 10 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 20 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 30 g cuatro veces seguidas, y después por fracciones de 40 g hasta la incorporación total, la fase oleosa que comprende una mezcla de 300 g de aceite de semillas de mirtillo y 30 g de laurato de laurilo.
Cuando se ha añadido la cantidad total de fase oleosa, se detiene la mezcla y se obtiene un gel.
A este gel se añaden, siempre por mezclado moderado sin ninguna cizalladura, 498 g de agua destilada y 2 g de metilparabeno.
Se obtiene 1 kg de emulsión blanca estable que fluye libremente, que se puede pulverizar, y que se puede diluir.
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Ejemplo 9 Preparación de una emulsión que se puede diluir "anti-inflamatoria"
Se prepara una emulsión de aceite en agua que presenta la composición centesimal proporcionada a continuación en la Tabla 9, de la siguiente manera.
TABLA 9
9
La emulsión se prepara de la misma manera que para el ejemplo 8, sustituyendo en las mismas cantidades el aceite de semillas de mirtillo por un aceite de semillas de grosella negra.
Se obtiene una emulsión estable que fluye libremente y que se puede pulverizar.
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Ejemplo 10 Preparación de una emulsión que se puede diluir de "regeneración celular"
Se prepara una emulsión de aceite en agua que presenta la composición centesimal proporcionada a continuación en la Tabla 10, de la siguiente manera.
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TABLA 10
10
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La emulsión se prepara de la misma manera que para el ejemplo 9, sustituyendo el aceite de semillas de mirtillo por 270 g de aceite de almendra dulce y 30 g de extracto de turba. Se obtiene una emulsión blanca estable, que fluye libremente y que se puede pulverizar.
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Ejemplo 11 Dilución de las emulsiones de base
Cada una de las emulsiones de base preparadas en los ejemplos 1 a 5, se ha diluido con agua. En la tabla siguiente se indica la cantidad máxima de agua que ha sido posible añadir para que las emulsiones permanezcan "estables", es decir, que no aparezca el fenómeno de formación de crema. En todos los casos, sea cual sea el grado de dilución, ninguna de esta emulsiones presentará fenómenos de separación de fases.
11
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Casos particulares: Ejemplo 7: emulsiones que se pueden diluir con una fase oleosa y después con una fase acuosa
12
Ejemplo 12 Mezclas de diferentes emulsiones
Se realizan diversas emulsiones complejas mezclando las emulsiones funcionales de los ejemplos 6 y 8 a 10 con las emulsiones de base de los ejemplos 1 a 5 y 7.
En la tabla siguiente se indican las cantidades mínimas de emulsiones activas que se puede mezclar con unas emulsiones de base para que la funcionalidad de la emulsión activa se manifieste por la emulsión resultante. (Estos valores inferiores no son limitativos y dependerán de la composición de la emulsión activa).
Se indican asimismo las cantidades máximas que se pueden añadir. Estas cantidades máximas se definen por unas consideraciones legislativas.
13
Ejemplo 13 Formulación de una emulsión corporal hidratante y pulverizable
Se seleccionan las emulsiones elementales siguientes:
-
(B) emoliencia y base de emulsión fluida
-
(G) silicona
-
(D) perfume de cítricos
Estas emulsiones elementales se introducen en un frasco en las proporciones indicadas a continuación en la Tabla 11, con una fase acuosa que contiene agua y 0,2% de metilparabeno como conservante.
Se mezcla entonces de manera moderada hasta la obtención de una emulsión homogénea. Se obtiene así una emulsión fluida que se puede aplicar sobre la piel mediante pulverización, que es de color blanco y que es estable.
TABLA 11
14
La composición de cada emulsión elemental se proporciona a continuación.
(A) Emoliencia y base de emulsión fluida
15
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(B) Silicona
16
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(C) perfume de cítricos
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Cada una de las emulsiones elementales (A) y (C) se prepara de la siguiente manera:
A temperatura ambiente, se mezclan los ingredientes de la fase A hasta la obtención de una emulsión de aire en agua según el protocolo anterior.
Después, con agitación lenta, se añade poco a poco la fase B, y por último se añade la fase C. Se obtiene así una emulsión de aceite en agua, fluida y muy blanca.
La distribución granulométrica de la emulsión resultante es monodispersa, y no presenta ninguna coalescencia en el tiempo.

Claims (14)

1. Emulsión de aceite en agua estable, obtenida a partir de una pre-emulsión de aire en agua que comprende:
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-
un tensioactivo, preferentemente un tensioactivo no iónico, más particularmente seleccionado de entre el grupo que comprende los ésteres de ácidos grasos de poliglicerol eventualmente etoxilados, los etoxilatos de alcohol;
-
un co-tensioactivo, seleccionado de entre los compuestos hidrófilos, preferentemente que comprenden por lo menos un grupo hidroxilo, seleccionados en particular de entre la familia de los polioles,
-
una fase acuosa,
en unas relaciones seleccionadas en la zona de estructura líquido-cristal ordenada del diagrama de fases de estos tres elementos, y/o en unas relaciones seleccionadas de manera que la estructura de la mezcla de estos tres constituyentes observados con un microscopio óptico de luz polarizada presente unas características de birrefringencia,
siendo un cuerpo graso simple o complejo añadido a dicha pre-emulsión mediante mezclado moderado, preferentemente sin ejercer ninguna fuerza de cizalladura, seleccionándose dicho cuerpo graso de entre el grupo que comprende en particular los ésteres de ácidos grasos, las ceras, las mantecas, las cera-ésteres, los aceites naturales, sintéticos o minerales, los aceites hidrogenados, y sus mezclas.
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2. Emulsión según la reivindicación 1, caracterizada porque la pre-emulsión de aire en agua es una pasta blanca cuyos glóbulos de aire constitutivos se pueden observar con luz polarizada, presentando sus superficies unas características de birrefringencia.
3. Emulsión según la reivindicación 1 ó 2, caracterizada porque el tensioactivo se selecciona de entre el grupo de los derivados de glicerol constituido por los derivados de lecitina, los ésteres de ácidos grasos de poliglicerol eventualmente etoxilados, preferentemente unos ésteres de ácidos grasos de decaglicerol de HLB superior o igual a 13, de manera más preferida aún el laurato, el miristato, el estearato, el isoestearato o el oleato de decaglicerol, y sus mezclas, y porque el co-tensioactivo es un poliol, preferentemente el diglicerol.
4. Emulsión según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque la pre-emulsión de aire en agua comprende para 100 partes en peso de agua, de 300 a 50, preferentemente de 200 a 120 partes de tensioactivo y de 300 a 50, preferentemente de 180 a 100 partes de co-tensioactivo.
5. Procedimiento de preparación de una emulsión de aceite en agua estable, que comprende sucesivamente:
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a)
la selección de un tensioactivo, preferentemente de un tensioactivo no iónico, más particularmente seleccionado de entre el grupo que comprende los ésteres de ácidos grasos de poliglicerol eventualmente etoxilados, los etoxilados de alcoholes, y de un co-tensioactivo seleccionado de entre los compuestos hidrófilos, que comprenden preferentemente por lo menos un grupo hidroxilo, seleccionados en particular de entre la familia de los polioles;
b)
el mezclado moderado, preferentemente sin ejercer ninguna fuerza de cizalladura, del tensioactivo, del co-tensioactivo y de una fase acuosa, en unas proporciones determinadas por la zona cristal/líquido ordenada del diagrama de fase de estos constituyentes y/o en unas proporciones seleccionadas de manera que la estructura de la mezcla de estos tres constituyentes observada con un microscopio óptico de luz polarizada presente unas características de birrefringencia, realizándose la mezcla hasta la obtención de una pre-emulsión de aire en agua blanca visible mediante la observación con un microscopio de luz polarizada, presentando la superficie de los glóbulos de aire unas características de birrefringencia;
c)
la incorporación en esta pre-emulsión de aire en agua de un cuerpo graso simple o complejo mediante mezclado moderado, preferentemente sin ejercer ninguna fuerza de cizalladura, hasta la obtención de un gel,
d)
eventualmente la adición de una fase oleosa, y
e)
eventualmente la adición de una fase acuosa, a fin de obtener una emulsión blanca.
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6. Procedimiento según la reivindicación 5, caracterizado porque el cuerpo graso simple o complejo se añade por fracciones sucesivas con agitación lenta sin ejercer ninguna fuerza de cizalladura.
7. Procedimiento según la reivindicación 5 ó 6, que comprende una etapa posterior f) de dilución con la ayuda de una fase acuosa que contiene eventualmente una sustancia activa hidrófila mediante mezclado moderado, preferentemente sin ejercer ninguna fuerza de cizalladura.
8. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 5 a 7, que comprende una etapa suplementaria g) de adición mediante mezclado moderado, preferentemente sin ejercer ninguna fuerza de cizalladura, de una emulsión de aceite en agua estable tal como se define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, o tal como se prepara según cualquiera de las reivindicaciones 5 a 7, o de una emulsión de aceite en agua habitual.
9. Procedimiento de formulación de una emulsión de aceite en agua compleja que comprende las etapas según las cuales:
-
se determinan las propiedades y funcionalidades de la emulsión de aceite en agua final deseada;
-
se seleccionan unas emulsiones elementales que presentan cada una por lo menos una de las propiedades o funcionalidades que debe presentar la emulsión final;
-
eventualmente, se diluye por lo menos una de las emulsiones elementales con una fase acuosa;
-
se mezclan las diferentes emulsiones elementales, de las que, eventualmente, se han diluido algunas previamente;
-
se diluye eventualmente con una fase acuosa;
realizándose las etapas de dilución y de mezclado preferentemente sin ejercer ninguna fuerza de cizalladura; siendo cada una de dichas emulsiones elementales una emulsión de aceite en agua estable según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, o preparada según una de las reivindicaciones 5 a 8.
\vskip1.000000\baselineskip
10. Emulsión según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, o preparada mediante el procedimiento según las reivindicaciones 5 a 9, caracterizada porque el diámetro medio de las partículas o gotitas de aceite es inferior a 10 \mum aproximadamente, preferentemente inferior a 1 \mum aproximadamente, y más preferentemente aún comprendido entre 150 y 750 nm aproximadamente.
11. Emulsión según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, o preparada mediante el procedimiento según las reivindicaciones 5 a 9, caracterizada porque comprende por lo menos un compuesto activo lipófilo y/o por lo menos un compuesto activo hidrófilo.
12. Emulsión según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, o preparada mediante el procedimiento según las reivindicaciones 5 a 9, caracterizada porque el contenido de tensioactivo es como máximo de aproximadamente 20% en peso, preferentemente de como máximo aproximadamente 10% en peso y más preferentemente aún de como máximo aproximadamente 5% en peso.
13. Emulsión según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, o preparada mediante el procedimiento según las reivindicaciones 5 a 9, caracterizada porque el contenido de aceite está comprendido entre 0,05% y 95% en peso de aceite, preferentemente entre 30 y 92% en peso de aceite.
14. Emulsión según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, o preparada mediante el procedimiento según las reivindicaciones 5 a 9, caracterizada porque la cantidad de agentes activos hidrosolubles, presentes en la fase acuosa, es como máximo de aproximadamente 80% en peso del peso total de la emulsión, más generalmente es de como máximo aproximadamente 10% y preferentemente del orden de 5% aproximadamente, y la cantidad de agentes activos liposolubles, presentes en la fase oleosa, es de como máximo 92% aproximadamente en peso, preferentemente de 30 a 50% en peso y más preferentemente aún de 1 a 10% en peso del peso total de la emulsión.
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Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2858777B1 (fr) * 2003-08-12 2007-02-09 B Rossow Et Cie Ets Procede de formulation d'emulsions huile-dans-eau complexes et stables, formulations ainsi obtenues et procede de formulation de produits contenant les dites emulsions
JP5270134B2 (ja) * 2007-11-12 2013-08-21 株式会社コーセー 紫外線吸収剤水分散組成物
CN101919788A (zh) * 2009-06-11 2010-12-22 赢创德固赛(中国)投资有限公司 具有清洁效果的高油相含量水包油乳剂、其制备方法及应用
JP5676187B2 (ja) * 2010-09-15 2015-02-25 富士フイルム株式会社 水中油型化粧料
JP2012152121A (ja) * 2011-01-25 2012-08-16 Ogawa & Co Ltd 飲食品用の油溶性物質乳化組成物およびそれを含有する飲食品
GB2492138B (en) 2011-06-23 2016-07-06 Cosmetic Warriors Ltd Solid cosmetic composition with dispersed gas bubbles
US8857741B2 (en) 2012-04-27 2014-10-14 Conopco, Inc. Topical spray composition and system for delivering the same
US20130303631A1 (en) * 2012-05-11 2013-11-14 Conopco, Inc., D/B/A Unilever Environmentally Friendly and Aerated Topical Benefit Composition
GB2508825B (en) 2012-12-11 2018-04-04 Cosmetic Warriors Ltd Composition
JP6510974B2 (ja) * 2013-03-14 2019-05-08 株式会社ダイセル 乳液状化粧料組成物
CA2910384A1 (en) * 2013-05-10 2014-11-13 The Procter & Gamble Company Modular emulsion-based product differentiation
US9867763B2 (en) * 2013-05-10 2018-01-16 Noxell Corporation Modular emulsion-based product differentiation
CN105163710A (zh) * 2013-05-10 2015-12-16 宝洁公司 模块化的乳液基的产品差异化
JP6186076B2 (ja) * 2013-05-10 2017-08-23 ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー 標準エマルジョン系生成物の差別化
KR20180038508A (ko) * 2015-08-13 2018-04-16 아치 퍼스널 케어 프로덕츠, 엘.피. 습식 와이프 농축물
FR3075604B1 (fr) 2017-12-21 2020-07-03 Roquette Freres Composition emulsionnante et procede de fabrication d'une composition de type emulsion de pickering h/e.
FR3080041B1 (fr) 2018-04-17 2020-10-16 Roquette Freres Composition emulsifiante a usage cosmetique, pour l'obtention d'une emulsion de pickering h/e, et procede de fabrication d'une telle emulsion
FR3089416B1 (fr) 2018-12-05 2021-04-02 Roquette Freres Composition émulsionnante comprenant un émulsionnant eau-dans-huile et une cyclodextrine de granulométrie sélectionnée, apte à fournir une émulsion huile-dans-eau avec effets sensoriels améliorés, à usage cosmétique.
FR3089415B1 (fr) 2018-12-05 2021-04-02 Roquette Freres Composition émulsionnante constituée d’un émulsionnant huile-dans-eau et d’une cyclodextrine de granulométrie sélectionnée, apte à fournir une émulsion huile-dans-eau avec effets sensoriels améliorés, à usage cosmétique.
CN110448483B (zh) * 2019-08-12 2022-11-25 中山市博深化学有限公司 转相乳化体及制备方法
JP7242578B2 (ja) * 2020-01-08 2023-03-20 旭化成ワッカーシリコーン株式会社 液晶乳化方法および液晶乳化物

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2041400A5 (en) * 1969-04-23 1971-01-29 Baudot Georges Production of vegetable milks
US4486333A (en) * 1981-04-10 1984-12-04 Felix Sebba Preparation of biliquid foam compositions
CH672996A5 (es) * 1987-06-26 1990-01-31 Battelle Memorial Institute
US4999198A (en) * 1989-03-23 1991-03-12 The Board Of Governors For Higher Education, State Of Rhode Island And Providence Plantations Polyaphrons as a drug delivery system
FR2709666B1 (fr) * 1993-09-07 1995-10-13 Oreal Composition cosmétique ou dermatologique constituée d'une émulsion huile dans eau à base de globules huileux pourvus d'un enrobage cristal liquide lamellaire.
US5589177A (en) * 1994-12-06 1996-12-31 Helene Curtis, Inc. Rinse-off water-in-oil-in-water compositions
FR2738830B1 (fr) 1995-09-14 1997-12-05 Rhone Poulenc Chimie Emulsion aqueuse de polyorganosiloxane pour l'enduction de matiere textile
DE69713071T2 (de) * 1996-03-08 2002-11-14 Disperse Ltd Dispersion eines öligen, zwei flüssigkeiten enthaltenden schaums und eines wässrigen gels
US5695772A (en) * 1996-08-27 1997-12-09 Chesebrough-Pond's Usa Co., Division Of Conopco, Inc. Cosmetic compositions including polyisobutene
US5814313A (en) * 1996-09-18 1998-09-29 Chesebrough-Pond's Usa Co., Division Of Conopco, Inc. Thickened cosmetic emulsions
JPH10216504A (ja) * 1997-02-10 1998-08-18 Reika Kogyo Kk エマルションの製造方法及び製造装置
US5798111A (en) * 1997-06-27 1998-08-25 Chesebrough-Pond's Usa Co., Division Of Conopco, Inc. Clear emulsion cosmetic compositions
DE69808790T3 (de) * 1997-09-12 2009-07-16 The Procter & Gamble Co., Cincinnati Hautreinigungs- und konditionierungsartikel für haut und haar
US6183208B1 (en) * 1997-10-03 2001-02-06 Roper Holdings, Inc. Immersible motor system
IE990934A1 (en) 1999-11-08 2002-04-03 Procter & Gamble Cosmetic Compositions
DE10034831A1 (de) * 2000-07-18 2002-01-31 Ciba Sc Pfersee Gmbh Gemische von Polysiloxanemulsionen
JP2002179526A (ja) * 2000-12-08 2002-06-26 Sakamoto Yakuhin Kogyo Co Ltd ゲル状クレンジング化粧料
FR2825099B1 (fr) * 2001-05-23 2003-07-18 Rhodia Chimie Sa Procede de preparation d'une composition lubrifiante a base de polysiloxanes ne degageant pas d'hydrogene
US6677387B2 (en) * 2002-06-03 2004-01-13 Intevep, S.A. Preparation of stable emulsion using dynamic or static mixers
AUPS298102A0 (en) * 2002-06-13 2002-07-04 Nucleics Pty Ltd Method for performing chemical reactions
US6881757B2 (en) * 2002-11-08 2005-04-19 S.C. Johnson & Son, Inc. Aerosol biliquid foam
FR2858777B1 (fr) * 2003-08-12 2007-02-09 B Rossow Et Cie Ets Procede de formulation d'emulsions huile-dans-eau complexes et stables, formulations ainsi obtenues et procede de formulation de produits contenant les dites emulsions

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