CN115501123A - 稳态双层型化妆水及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种稳态双层型化妆水,其包含:5‑20重量%的油脂;0.1‑1重量%的乳化剂,所述乳化剂是HLB值在13‑17之间的含有或不含有乙氧基化或丙氧基化结构改性的酯类或醚类的水包油乳化剂;1‑10重量%的保湿剂;和水;其中,所述乳化剂与所述油脂的重量比为1:15至1:33;其中,所述双层型化妆水的上层是乳液相,下层是水相;其中,所述双层型化妆水的可视化分层时长为5分钟至4小时。本发明还涉及这种稳态双层型化妆水的制备方法。

Description

稳态双层型化妆水及其制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品领域,具体涉及一种呈现双层外观特点的化妆水,本发明还涉及这种双层化妆水的制备方法。
背景技术
普通的化妆水是单层型的。一种是单层水剂型,通常为透明或半透明外观,仅含有水溶性的基础保湿成分,不含油脂,仅能够满足基础保湿,并不能给肌肤带来长效的保湿滋润效果。另一种单层化妆水中同时含有油脂和乳化剂,通过乳化过程形成半乳白至乳白色的外观,其保湿滋润效果优于单层水剂型的化妆水,但是这类乳白色的化妆水常常由于乳化颗粒变大导致出现油脂析出、乳白色带不均匀等问题,往往需要增加乳化剂的用量或者复配悬浮稳定剂,这样就会引起粘腻和刺激的可能,影响使用体验。
随着化妆品行业的发展和技术进步,除了护肤功效之外,市场上也出现了一些具有新型外观特点的化妆水产品,如上油下水、油滴悬浮、上乳下水等双层剂型,这些化妆水具有新颖、高颜值的视觉特点,吸引消费者去购买和体验。
我们已经发现,利用菊粉月桂基氨基甲酸酯可以实现制备这种上乳下水外观的双层化妆水。当菊粉月桂基氨基甲酸酯/油脂满足一定比例,仅使用单一的菊粉月桂基氨基甲酸酯就可以实现双层化妆水在25℃至48℃环境下2个月以上稳定,仅4℃3个月时会出现轻微漂油。同时我们也发现,当菊粉月桂基氨基甲酸酯复配少量的含PEG或酯类或聚醚结构的非离子乳化剂(如PEG-40氢化蓖麻油,聚山梨醇酯-20等),就可以帮助配方实现在低温(0-10℃)环境下的稳定性,满足0-48℃环境下3个月稳定不出油。这种双层化妆水在静置3分钟至3小时后,上层为乳液相下层为水相,摇匀后成为乳白色的均匀液体,再次静置经过3分钟至3小时,会再次完成分层的过程,重新呈现上乳下水的分层状态。
本发明意外地发现,单独使用PEG-40氢化蓖麻油也可以实现制备得到上乳下水的双层化妆水。
PEG-40氢化蓖麻油是氢化蓖麻油的乙氧基化物,也称为聚氧乙烯40氢化蓖麻油,常温下为白色至黄色的粘稠状液体或膏状物,是一种优良的非离子型增溶剂及乳化剂。PEG-40氢化蓖麻油含有亲水和疏水基两个部分,HLB值在13~14之间,对于一些不易溶于水中的活性成分具有较好的增溶作用,在医药工业中它主要用于维生素的增溶,对于口服和局部应用的某些药物和芳香油,它也能起到较好的增溶作用。例如,发明专利CN 104173248A(专利申请号201410453948.2)中将PEG-40氢化蓖麻油作为增溶剂使用,复配增溶山苍子精油、甜橙精油,最终得到一种含有天然植物精油的消毒洗手液。又如,发明专利CN106176567 A(申请专利号201610714882.7)中提供了一种双层护肤乳液及其制备方法,虽然也使用了PEG-40氢化蓖麻油,但并不是单独使用,同时还复配了肉豆蔻酰谷氨酸钠、PPG-25-月桂醇聚醚-25作为乳化剂使用。
本发明意外地发现,当PEG-40氢化蓖麻油/油脂满足一定比例,只需使用单一的PEG-40氢化蓖麻油就能实现制备双层化妆水,配方更精简,制造成本更低。本发明还发现,具有类似结构的其他氢化蓖麻油的乙氧基化物,如PEG-60氢化蓖麻油,HLB值在14-15,也可以实现制备这种外观特点的双层化妆水。
本发明还发现,当乙氧基化或丙氧基化改性的具有PEG或PPG结构的酯类及醚类的水包油乳化剂,如PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯、PEG-6辛酸/癸酸甘油酯类、聚山梨醇酯-20(PEG-20失水山梨醇月桂酸酯)等,也能制备双层化妆水,这类乳化剂的HLB酯在13-17之间。
本发明的目的在于提供一种外观为上乳下水的双层化妆水,这种双层化妆水是一种稳态的双层剂型,具有稳定可控的分层时长和稳定的乳层含水量,本发明还提供了这种双层化妆水的制备方法。
发明内容
一方面,本发明提供了一种稳态双层型化妆水,其包含:
5-20重量%的油脂;
0.1-1重量%的乳化剂,所述乳化剂是HLB值在13-17之间的含有或不含有乙氧基化或丙氧基化结构改性的酯类或醚类的水包油乳化剂;
1-10重量%的保湿剂;和水;
其中,所述乳化剂与所述油脂的重量比为1:15至1:33;
其中,所述双层型化妆水的上层是乳液相,下层是水相;
其中,所述双层型化妆水的可视化分层时长为5分钟至4小时。
在优选的实施方式中,本发明的双层型化妆水中的乳化剂包含氢化蓖麻油的乙氧基化物。
在优选的实施方式中,本发明的双层型化妆水中的乳化剂选自:PEG-40氢化蓖麻油、PEG-60氢化蓖麻油、PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯、PEG-6辛酸/癸酸甘油酯类、聚山梨醇酯-20、蔗糖月桂酸酯或它们的组合。
在优选的实施方式中,本发明的双层型化妆水中的油脂为在室温下为液态的植物油脂、液态酯类、合成油脂、硅油、矿物油或它们的组合。例如,所述油脂选自:向日葵籽油、棕榈酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯、异壬酸异壬酯、C12-C15烷基苯甲酸酯、碳酸二辛酯、辛酸/癸酸甘油三酯、硅油(如聚二甲基硅氧烷和环戊硅氧烷)、角鲨烷、季戊四醇四辛酸酯、矿物油或它们的组合。
在优选的实施方式中,本发明的双层型化妆水中的保湿剂是多元醇,选自:甘油、1,3-丙二醇、丁二醇、双丙甘醇、甲基丙二醇、戊二醇、己二醇、辛甘醇、乙基己基甘油或它们的组合。
在优选的实施方式中,本发明的双层型化妆水还包含水溶性的、脂溶性的、或两亲性的化妆品活性物质中的一种或两种以上的组合。例如,所述化妆品活性物质选自:维生素类、维生素A或其衍生物类、维生素B或其衍生物类、维生素C或其衍生物类、叶酸或其衍生物类、维生素D或其衍生物、维生素E或其衍生物类、类胡萝卜素或胡萝卜素、蛋白质、氨基酸、多肽类、肌肽及脱羧肌肽、胶原及水解胶原类、阿魏酸、虾青素、麦角硫因、辅酶类、透明质酸类、神经酰胺类、糖或多糖类生物大分子、水杨酸及其衍生物类、传明酸、四氢甲基嘧啶羧酸、红没药醇、乳酸杆菌及酵母发酵液类、甘草来源提取物类、甘草酸二钾、甘草亭酸硬脂酸酯、牡丹酚甙、积雪甙、天然产物提取物中的一种或两种以上的组合。
另一方面,本发明提供了双层型化妆水的制备方法,包括以下步骤:
(a)将保湿剂、乳化剂和水在室温至90℃的条件下混合,形成第一相;
(b)使油脂处于室温至90℃作为第二相;
(c)在室温至90℃的条件下将第二相加入第一相,均质化至均匀一致乳白色液体;
(d)冷却至室温至45℃,加入任选的其他成分,混合均匀后得到双层型化妆水。
在优选的实施方式中,所述步骤(a)、(b)和(c)在70-90℃下进行。
附图说明
图1为实施例23双层化妆水制备完成后静置8小时的照片。
图2为实施例23双层化妆水制备完成后静置3至25分钟的照片。
图3为实施例23双层化妆水静置30分钟至1小时20分钟的照片。
图4为实施例23双层化妆水静置1.5小时至3.5小时的照片。
图5为实施例23双层化妆水静置4小时至10-12小时的照片。
图6为实施例23双层化妆水静置24-26小时至1周的照片。
具体实施方式
本发明提供了一种双层型化妆水,该双层型化妆水采用HLB值在13-17之间的含有或不含有乙氧基(PEG)、丙氧基(PPG)化结构改性的酯类或醚类的水包油乳化剂(例如,PEG-40氢化蓖麻油)制备,静置后上层为乳液相下层为水相,摇匀后则成为均匀一致的乳白色液体,涂抹时亲肤性更好。而且,当再次静置后会重新恢复上乳下水的分层外观,具有新颖、高颜值的视觉特点,吸引消费者的眼球。
本发明的双层稳态化妆水,具有保湿滋润、轻薄易吸收、水油平衡的优异肤感,受到消费者的青睐。
为了提供更简明的描述,本文给出的一些数量表述没有用术语“约”修饰。应当理解,无论是否明确地使用了术语“约”,本文所给出的每个量都意在指代实际的给定值,并且还意在指代由本领域的普通技术人员可合理推测出的这些给定值的近似值,包括这些给定值的由实验和/或测量条件所引起的近似值。
油脂
本发明的稳定双层化妆水可以包含化妆品领域可接受的各种液态油脂。
如本文所用,“油脂”意指一种或多种具有低于30℃熔点的疏水化合物。可用于本发明的双层型化妆水的油脂组分的化合物的合适例子包括:植物油脂、液态酯类(脂肪酸的甘油酯、甘油三酯)、合成油脂、硅油、矿物油等。具体的非限制性例子包括但不限于:向日葵籽油、棕榈酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯、异壬酸异壬酯、C12-C15烷基苯甲酸酯、碳酸二辛酯、辛酸/癸酸甘油三酯、硅油(如聚二甲基硅氧烷和环戊硅氧烷)、角鲨烷、季戊四醇四辛酸酯和矿物油等。
在一些实施方式中,本发明的双层型化妆水中包含的油脂选自:向日葵籽油、辛酸/癸酸甘油三酯、角鲨烷、聚二甲基硅氧烷、矿物油或它们的任意组合。
在一些实施方式中,本发明的双层型化妆水包含约5-20重量%的油脂。在优选的实施方式中,本发明的双层型化妆水包含约5-15重量%的油脂。在优选的实施方式中,本发明的双层型化妆水包含约8-15重量%的油脂。
在一些实施方式中,本发明的双层型化妆水包含约8-10重量%的油脂。在另一些实施方式中,本发明的双层型化妆水包含约10-12重量%的油脂。
乳化剂
“乳化剂”是使通常不可混溶的两种或更多种液体的混合物稳定的添加剂。本发明采用含有或不含有乙氧基(PEG)、丙氧基(PPG)化结构改性的酯类或醚类的水包油乳化剂,这类乳化剂的HLB值在13-17之间。
在一些实施方式中,单独使用PEG-40氢化蓖麻油制备得到上乳下水的双层化妆水。PEG-40氢化蓖麻油是氢化蓖麻油的乙氧基化物,也称为聚氧乙烯40氢化蓖麻油,常温下为白色至黄色的粘稠状液体或膏状物,是一种优良的非离子型增溶剂及乳化剂。PEG-40氢化蓖麻油含有亲水和疏水基两个部分,HLB值在13~14之间。
在另一些实施方式中,使用与PEG-40氢化蓖麻油具有类似结构且HLB值在13-17之间的其他氢化蓖麻油的乙氧基化物,如PEG-n氢化蓖麻油(n=20-80)。例如,单独使用PEG-60氢化蓖麻油制备得到上乳下水的双层化妆水。单独使用PEG-60氢化蓖麻油作为乳化剂使用时,也可以制备得到稳定的双层型化妆水。PEG-60氢化蓖麻油具有与PEG-40氢化蓖麻油类似的结构,两者同为氢化蓖麻油的乙氧基化物,较常见应用于化妆品的配方开发中。PEG-60氢化蓖麻油的HLB值在HLB值14-15。可以预见,当满足氢化蓖麻油的乙氧基化物结构(即PEG-n氢化蓖麻油,n=20-80)且HLB值在13-15之间的乳化剂,都能够制备得到本发明所述的双层化妆水。
采用PEG-40氢化蓖麻油或PEG-60氢化蓖麻油作为乳化剂能够制备得到稳态的双层型化妆水。这种双层型化妆水在静置后上层为乳液相下层为水相,摇匀后则成为均匀一致的乳白色液体,涂抹时亲肤性更好。同时,这种双层型化妆水再次静置后(例如,3分钟至3小时)会重新恢复上乳下水的分层外观,具有新颖、高颜值的视觉特点。
在其他实施方式中,使用其他的含有或不含有乙氧基(PEG)、丙氧基(PPG)化结构改性的酯类或醚类的水包油乳化剂,这类乳化剂的HLB值在13-17之间。例如,在一些实施方式中,采用PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯、PEG-6辛酸/癸酸甘油酯类、聚山梨醇酯-20(PEG-20失水山梨醇月桂酸酯)、蔗糖月桂酸酯或它们的组合来制备双层型化妆品。
在优选的实施方式中,采用HLB值在13-17之间的其他的含有或不含有乙氧基(PEG)、丙氧基(PPG)化结构改性的酯类或醚类的水包油乳化剂与PEG-40氢化蓖麻油或PEG-60氢化蓖麻油的组合来制备双层型化妆品。
在一些实施方式中,本发明的双层型化妆水包含约0.1-1重量%的乳化剂。在优选的实施方式中,本发明的双层型化妆水包含约0.1-0.8重量%的乳化剂。在优选的实施方式中,本发明的双层型化妆水包含约0.3-0.8重量%的乳化剂。
在一些实施方式中,本发明的双层型化妆水中乳化剂与油脂的重量比为1:15至1:33。
保湿剂
保湿剂是一类在产品中可在宽广相对湿度范围变化和较长时间内增加或保持皮肤上层水分的化妆品原料,这类原料具有低的挥发性,可以保留水分,吸留在皮肤表面,是一类皮肤调理剂。
本发明的双层型化妆水采用的保湿剂为多元醇类。例如,保湿剂可以选自:甘油、1,3-丙二醇、丁二醇、双丙甘醇、甲基丙二醇、戊二醇、己二醇、辛甘醇、乙基己基甘油或它们的任意组合。
在一些实施方式中,本发明的双层型化妆水包含约1-10重量%的保湿剂。在优选的实施方式中,本发明的双层型化妆水包含约2-8重量%的保湿剂。在优选的实施方式中,本发明的双层型化妆水包含约2-5重量%的保湿剂。在优选的实施方式中,本发明的双层型化妆水包含约5-8重量%的保湿剂。
其他成分
本发明的双层型化妆水可包含其他成分。例如,本申请的双层型化妆水可以包含水溶性的、脂溶性的、或两亲性的化妆品活性物质等。
在优选的实施方式中,所述化妆品活性物质选自具有保湿、滋养、舒缓、祛痘、控油、祛斑美白、去角质、防晒、紧致、抗皱、修护功效的成分中的一种或两种以上的组合。在优选的实施方式中,所述化妆品活性物质选自:维生素类、维生素A或其衍生物类、维生素B或其衍生物类、维生素C或其衍生物类、叶酸或其衍生物类、维生素D或其衍生物、维生素E或其衍生物类、类胡萝卜素或胡萝卜素、蛋白质、氨基酸、多肽类、肌肽及脱羧肌肽、胶原及水解胶原类、阿魏酸、虾青素、麦角硫因、辅酶类、透明质酸类、神经酰胺类、糖或多糖类生物大分子、水杨酸及其衍生物类、传明酸、四氢甲基嘧啶羧酸、红没药醇、乳酸杆菌及酵母发酵液类、甘草来源提取物类、甘草酸二钾、甘草亭酸硬脂酸酯、牡丹酚甙、积雪甙、天然产物提取物中的一种或两种以上的组合。
在一些实施方式中,本发明的双层型化妆水包含约0.1-0.5重量%的甘草酸二钾。在优选的实施方式中,本发明的双层型化妆水包含约0.1-0.2重量%的甘草酸二钾。
在优选的实施方式中,本发明的双层型化妆水包含约0.1-0.5重量%的二裂酵母发酵溶胞产物滤液。在优选的实施方式中,本发明的双层型化妆水包含约0.2-0.5重量%的二裂酵母发酵溶胞产物滤液。
双层化妆水的制备方法
本发明中还提供了稳态双层型化妆水的制备方法。在一些实施方式中,可以按照以下方法制备双层型化妆水:
(a)将保湿剂、乳化剂和水在室温(例如25-30℃)至90℃的条件下混合,形成第一相;
(b)使油脂处于室温(例如,25-30℃)至90℃作为第二相;
(c)在室温(例如25-30℃)至90℃的条件下将第二相加入第一相,均质化直至形成均匀一致的乳白色液体;
(d)冷却至室温(例如25-30℃)至45℃,加入任选的其他成分,混合均匀后得到双层型化妆水。
在优选的实施方式中,将得到的双层型化妆水静置5分钟至4小时,得到首次分层后的双层型化妆水,上层为白色乳液相,下层为水相。
在优选的实施方式中,将分层后的化妆水摇匀后再次静置,经过5分钟至4小时可以再次完成分层,呈现上层为乳液相下层为水相的外观。
在优选的实施方式中,上述步骤(a)、(b)和(c)在70-90℃下进行。在更优选的实施方式中,上述步骤(a)、(b)和(c)在80-90℃下进行。
在优选的实施方式中,上述步骤(c)在2000-5000转/分条件下均质化。在优选的实施方式中,上述步骤(c)在3000-5000转/分条件下均质化。在更优选的实施方式中,上述步骤(c)在5000转/分条件下均质化。
在优选的实施方式中,上述步骤(c)的均质化保持10-20分钟。
在一个具体的实施方式中,将去离子水、多元醇、乳化剂在室温至90℃混合均匀作为第一相,使油脂处于室温至90℃作为第二相,在室温至90℃时将第二相加入第一相,均质2000-5000转/分,保持10-20分钟,冷却至室温至45℃加入任选的其他成分,搅拌均匀,制备完成,静置待用。
双层型化妆水的优势
本发明的双层型化妆水的最核心在于,实现了双层稳定状态,其稳定态主要表现在以下四个方面:
(1)开始出现分层的时长可控
将稳态双层型化妆水摇匀后,静置大约5分钟就能观察到开始有分层的现象,即上层乳液相和下层水相开始分离,底部出现半透明的水相层,此过程为分层现象的开始阶段。
优势在于,当消费者在大约5分钟的较短时间内就能观察到可见的分层现象,不仅满足了消费者对产品体验的趣味性,也同时满足了消费者的使用便捷性。当消费者在使用时,从先摇匀再到倾倒在手上,基本上整个过程在十几秒至1分钟左右,因此大约5分钟的时间完全能够满足,同时也确保了每次摇匀后倒出的产品是均匀一致的,不会因为分层太快而使得倒出时上下层比例不一致,从而导致可能由此造成的肤感和功效的差异。
(2)完成可视化分层过程的时长可控
在静置5分钟至1.5小时的时间内,随着时间的延长,乳液相逐渐上升,水相层逐渐变高,在这个过程中水相为半透外观,乳液相和水相的分界面逐渐由模糊变清晰,此过程为乳液相和水相逐渐分离的过程,初步分层基本完成。
在静置1.5分钟至4小时的时间内,乳液相和水相仍然处于分相的平衡过程中,表现为乳液相高度在减小,水相更趋于透明,此过程为分层的平衡阶段。
在静置4小时至7-8小时的时间内,乳液相的高度基本接近,水相的透明度也基本一致,消费者理解为此分层过程基本完成,因此可以将4小时至7-8小时作为可视化分层过程的完成阶段。
优势在于,这一可视化的分层时长不仅可控,而且非常符合消费者的使用习惯。当消费者在每天早晚使用产品时,确保能够观察到稳态双层化妆水在摇匀后重新恢复分层的变化过程,当再次使用时可重新进行摇匀;对于少数消费者,如果需要每天早中晚分三次使用产品,那么4小时的分层时长也能满足上述要求。
(3)达到最终稳定态的时长可控
当静置10-12小时,甚至再继续静置至24-26小时后,在此期间乳液相的高度仅有极轻微的减小,消费者在日常使用中基本上是观察不到的;当从24-26小时继续往后延长静置时长,乳液相的高度则保持不变,表明当静置24-26小时后,双层化妆水达到了一个最终的稳定状态。
本发明中将达到最终稳定态的双层化妆水的上层乳液相称之为“雪顶”,因其有着山顶积雪的外观特点,摇晃后上层乳液相和下层水相会快速融合一体,静置后又能快速呈现分层特色,经过5分钟至4小时整个可视化动态分层过程完成。
综上可见,本发明的双层化妆水具有可控的可视化分层时长和可控的稳定态静置时长,是一种稳态的双层型化妆水。本发明的稳态双层型化妆水具有固定的乳水层比例,且这种稳态双层化妆水的上层乳液相的含水量也是相对稳定的。
本发明的双层稳态化妆水,具有保湿滋润、轻薄易吸收、水油平衡的优异肤感,受到消费者的青睐。
下面结合具体实施例,以进一步阐述本发明。有必要在此指出的是,实施例只用于对本发明进行进一步的说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明,所有的百分比和份数按重量计。
本发明实施例中采用的实验材料的来源、名称和外观如下表所示:
Figure BDA0003900052190000101
Figure BDA0003900052190000111
Figure BDA0003900052190000121
本发明实施例中使用的实验仪器包括:
1.固定搅拌器IKA RW20
2.恒温水浴锅上海一恒科学仪器有限公司HWS 28型
3.称量天平METTLER TOLEDO PL602-S
4.均质机Polytron公司PT 3100D型
5.48℃烘箱:MMM group MMM707
6.4℃冰箱:MMM group FRIOCELL707 90570
7.-18℃冰箱:海尔DW-40L
实施例1
将84.5质量份去离子水、5质量份甘油、0.5质量份PEG-40氢化蓖麻油加热至75-80℃混合均匀作为第一相,将10质量份向日葵籽油作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质3000转/分,保持10分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例2
将84.5质量份去离子水、5质量份甘油、0.5质量份PEG-40氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将10质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质3000转/分,保持10分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例3
将84.5质量份去离子水、5质量份甘油、0.5质量份PEG-40氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将10质量份角鲨烷加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质3000转/分,保持10分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例4
将84.5质量份去离子水、5质量份甘油、0.5质量份PEG-40氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将10质量份聚二甲基硅氧烷加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质3000转/分,保持10分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例5
将84.5质量份去离子水、5质量份甘油、0.5质量份PEG-40氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将10质量份矿油加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质3000转/分,保持10分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例6
将84.6质量份去离子水、5质量份甘油、0.4质量份PEG-40氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将10质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质4000转/分,保持15分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例7
将84.7质量份去离子水、5质量份甘油、0.3质量份PEG-40氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将10质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质5000转/分,保持20分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例8
将86.7质量份去离子水、5质量份甘油、0.3质量份PEG-40氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将8质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质4500转/分,保持12分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例9
将82.2质量份去离子水、5质量份甘油、0.8质量份PEG-40氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将12质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质3500转/分,保持18分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例10
将79.2质量份去离子水、5质量份甘油、0.8质量份PEG-40氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将15质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质4000转/分,保持10分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
通过分析实施例1-10可以看出,当单一使用PEG-40氢化蓖麻油作为乳化剂使用时,在满足PEG-40氢化蓖麻油/油脂=1:15至1:33范围内,无论是植物油脂、酯类合成油脂、非极性烷烃油脂、硅油类油脂还是矿物油脂,都可以制备得到双层化妆水,对油脂的选择性并没有特殊的限制。
实施例11
将79.2质量份去离子水、5质量份甘油、0.8质量份PEG-40氢化蓖麻油在室温混合均匀作为第一相,将15质量份辛酸/癸酸甘油三酯作为第二相,在室温时将第二相加入第一相,均质4500转/分,保持15分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例12
将84.6质量份去离子水、5质量份甘油、0.4质量份PEG-40氢化蓖麻油在40-50℃混合均匀作为第一相,将10质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至40-50℃作为第二相,在40-50℃时将第二相加入第一相,均质4000转/分,保持18分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例13
将86.7质量份去离子水、5质量份甘油、0.3质量份PEG-40氢化蓖麻油在50-65℃混合均匀作为第一相,将8质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至50-65℃作为第二相,在50-65℃时将第二相加入第一相,均质5000转/分,保持10分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例14
将84.6质量份去离子水、5质量份甘油、0.4质量份PEG-40氢化蓖麻油在65-70℃混合均匀作为第一相,将10质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至65-70℃作为第二相,在65-70℃时将第二相加入第一相,均质3500转/分,保持15分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例15
将86.7质量份去离子水、5质量份甘油、0.3质量份PEG-40氢化蓖麻油在80-90℃混合均匀作为第一相,将8质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至80-90℃作为第二相,在80-90℃时将第二相加入第一相,均质3000转/分,保持10分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
分析实施例11-15,同时对比实施例10可以看出,当保持PEG-40氢化蓖麻油和油脂的添加量及相对比例不变,即使在不同的温度区间进行乳化过程,最终都可以制备得到双层化妆水。可见,PEG-40氢化蓖麻油具有较宽的乳化温度范围,结合实施例10-15表明,在室温至90℃的范围内,PEG-40氢化蓖麻油都具有较好的制备双层化妆水的乳化能力。
实施例16
将84.5质量份去离子水、5质量份甘油、0.5质量份PEG-60氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将10质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质3000转/分,保持10分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例17
将84.7质量份去离子水、5质量份甘油、0.3质量份PEG-60氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将10质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质5000转/分,保持20分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例18
将86.7质量份去离子水、5质量份甘油、0.3质量份PEG-60氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将8质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质4500转/分,保持12分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例19
将82.2质量份去离子水、5质量份甘油、0.8质量份PEG-60氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将12质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质3500转/分,保持18分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例20
将79.2质量份去离子水、5质量份甘油、0.8质量份PEG-60氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将15质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质4000转/分,保持10分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
分析实施例16-20可以看出,当单一使用PEG-60氢化蓖麻油作为乳化剂使用时,在满足PEG-60氢化蓖麻油/油脂=1:15至1:33范围内,也可以制备得到双层化妆水。而PEG-60氢化蓖麻油具有与PEG-40氢化蓖麻油类似的结构,两者同为氢化蓖麻油的乙氧基化物,较常见应用于化妆品的配方开发中。其中,PEG-40氢化蓖麻油的HLB值在13-14,而PEG-60氢化蓖麻油的HLB值在HLB值14-15,可以预见,当满足氢化蓖麻油的乙氧基化物结构(即PEG-n氢化蓖麻油,n=20-80)且HLB值在13-15之间的乳化剂,都能够制备得到本发明所述的双层化妆水。
实施例21
将83.5质量份去离子水、2质量份甘油、3质量份丁二醇、0.5质量份PEG-40氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将3质量份向日葵籽油、2质量份辛酸/癸酸甘油三酯、4质量份角鲨烷、2质量份聚二甲基硅氧烷加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质4000转/分,保持12分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例22
将83.5质量份去离子水、2质量份甘油、3质量份1,3-丙二醇、0.5质量份PEG-40氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将2质量份向日葵籽油、3质量份辛酸/癸酸甘油三酯、4质量份角鲨烷、1质量份聚二甲基硅氧烷、1质量份矿油加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质4000转/分,保持15分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例23
将83.6质量份去离子水、3质量份甘油、2质量份丁二醇、0.4质量份PEG-40氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将1质量份向日葵籽油、4质量份辛酸/癸酸甘油三酯、6质量份角鲨烷加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质4500转/分,保持12分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例24
将85.7质量份去离子水、2质量份甘油、2质量份丁二醇、2质量份1,3-丙二醇、0.3质量份PEG-40氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将3质量份辛酸/癸酸甘油三酯、3质量份角鲨烷、2质量份矿油加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质5000转/分,保持16分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例25
将83.2质量份去离子水、1质量份甘油、2质量份丁二醇、2质量份1,3-丙二醇、0.8质量份PEG-40氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将2质量份向日葵籽油、3质量份辛酸/癸酸甘油三酯、3质量份角鲨烷、1质量份聚二甲基硅氧烷、2质量份矿油加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质3500转/分,保持20分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
分析实施例21-25可以看出,当使用PEG-40氢化蓖麻油作为乳化剂制备双层化妆水时,油脂可以是包括植物油脂、合成酯类油脂、烷烃类、硅油及矿油等不同品类的油脂中的一种或多种组合。
测试例1:实施例1-25稳定性考察
将实施例1-25的样品分别在25℃、40℃、48℃、4℃下分别储存4周、8周和12周,考察各个实施例的样品的稳定性。结果如表1所示。
表1:实施例1-25的稳定性结果
Figure BDA0003900052190000191
Figure BDA0003900052190000201
Figure BDA0003900052190000211
实施例26
将84.5质量份去离子水、5质量份甘油、0.5质量份PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯在75-80℃混合均匀作为第一相,将10质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质4000转/分,保持15分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例27
将84.7质量份去离子水、5质量份甘油、0.3质量份聚山梨醇酯-20在75-80℃混合均匀作为第一相,将10质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质4000转/分,保持15分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例28
将84.4质量份去离子水、5质量份甘油、0.5质量份PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯、0.1质量份PEG-40氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将10质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质4000转/分,保持15分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例29
将84.5质量份去离子水、5质量份甘油、0.3质量份PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯、0.2质量份PEG-40氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将10质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质4000转/分,保持15分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
实施例30
将84.5质量份去离子水、5质量份甘油、0.3质量份聚山梨醇酯-20、0.2质量份PEG-40氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将10质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质4000转/分,保持15分钟,即均质得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
测试例2:实施例26-30稳定性考察
将实施例26-30的样品分别在25℃、40℃、48℃、4℃下分别储存4周、8周和12周,考察各个实施例的样品的稳定性。结果如表2所示。
表2:实施例26-30的稳定性结果
Figure BDA0003900052190000221
Figure BDA0003900052190000231
分析实施例26-30可以看出,若使用其他的含有或不含有乙氧基(PEG)、丙氧基(PPG)化结构改性的酯类或醚类的水包油乳化剂,这类乳化剂的HLB值在13-17之间。如实施例26和实施例27使用的PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯、聚山梨醇酯-20,在初始阶段也能制备得到双层化妆水,但长期稳定性有一定风险,表现在4℃和25℃环境下经时存放8周后乳层表面会有轻微出油现象。当在此基础上若复配少量的PEG-40氢化蓖麻油,可以改善乳层的出油现象,从而帮助提升产品在货架期的稳定性。
对比例1
将84.5质量份去离子水、5质量份甘油、0.3质量份PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯、0.2质量份甲基硬脂酰基牛磺酸钠在75-80℃混合均匀作为第一相,将10质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质4000转/分,保持15分钟,制备完成,静置至双层化妆水后待用。隔夜观察到双层化妆水分层不明显,且分层后水相透明度低,底部有析出沉积,且水相与上层乳液的分界面不清晰,说明没有成功制得双层化妆水。
对比例2
将84.5质量份去离子水、5质量份甘油、0.3质量份PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯、0.2质量份甘油硬脂酸酯柠檬酸酯在75-80℃混合均匀作为第一相,将10质量份辛酸/癸酸甘油三酯加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质4000转/分,保持15分钟,制备完成,静置至双层化妆水后待用。隔夜观察到双层化妆水分层后水相透明度低,乳层表面有结皮膏化现象,说明没有成功制得双层化妆水。
测试例3:双层化妆水的分层观察
将实施例23得到的双层化妆水为例,将180ml双层化妆水装入无色透明PET广口瓶中,上下摇晃10次充分摇匀后静置,在不同的时间点分别观察分层状态并拍照,见图2-图6。
(1)将稳态双层型化妆水摇匀后,静置5分钟左右就能观察到有开始分层的现象,即上层乳液相和下层水相开始分离,底部出现半透明的水相层,此过程为分层现象的开始阶段;
(2)在静置5分钟至1.5小时的时间内,随着时间的延长,乳液相逐渐上升,水相层逐渐变高,在这个过程中水相为半透外观,乳液相和水相的分界面逐渐由模糊变清晰,此过程为乳液相和水相逐渐分离的过程,初步分层基本完成;
(3)在静置1.5小时至4小时的时间内,乳液相和水相仍然处于分相的平衡过程中,表现为乳液相高度在减小,水相更趋于透明;此过程为分层的平衡阶段;
(4)在静置4小时至7-8小时的时间内,乳液相的高度基本接近,水相的透明度也基本一致,消费者理解为此分层过程基本完成,因此可以将4小时至7-8小时作为可视化分层过程的完成阶段。
(5)当静置10-12小时,甚至再继续静置至24-26小时后,在此期间乳液相的高度仅有极轻微的减小,消费者在日常使用中基本上是观察不到的;当从24-26小时继续往后延长静置时长,乳液相的高度则保持不变,表明当静置24-26小时后,双层化妆水达到了一个最终的稳定状态。
可见,双层化妆水在摇匀后静置恢复分层的过程是一个动态的过程,静置5分钟能观察到可见的分层现象,既满足了消费者使用体验的趣味性,也满足了消费者的使用便捷性,即当消费者从摇匀到上脸使用,整个过程在十几秒至1分钟左右,因此5分钟的时间完全能够满足,且5分钟也确保了每次摇匀后倒出的产品是均匀一致的;静置5分钟至静置1.5小时,消费者能够观察到双层化妆水初步完成了第一次的分层;继续静置至4小时,可以观察到,乳层高度还在慢慢变化,完成分相的平衡过程;再继续静置至7-8小时,可以完成一次完整的可视化分层过程。这样的分层时长是非常符合消费者使用习惯的,既能确保消费者在每天早晚使用产品时观察到双层化妆水的重新恢复分层的变化过程,又能满足少部分消费者需要每天早中晚三次使用产品的情况下,在4小时左右也能观察到双层化妆水的分相过程基本达到了平衡状态。
因此,本发明所述的双层化妆水的可视化分层时长在静置5分钟至静置4小时。
应用例1
在实施例21的基础上,添加活性成分、香精和防腐剂苯氧乙醇等其他成分,作为消费者使用测试评估的样品。
将82.25质量份去离子水、2质量份甘油、3质量份丁二醇、0.5质量份PEG-40氢化蓖麻油在75-80℃混合均匀作为第一相,将3质量份向日葵籽油、2质量份辛酸/癸酸甘油三酯、4质量份角鲨烷、2质量份聚二甲基硅氧烷加热至75-80℃作为第二相,在75-80℃时将第二相加入第一相,均质4000转/分,保持12分钟,冷却至室温至45℃加入0.15质量份的甘草酸二钾、0.5质量份的二裂酵母发酵产物溶胞产物、0.1质量份红没药醇、0.1质量份香精、0.4质量份苯氧乙醇,均质4000转/分,保持5分钟,得到均匀一致乳白色液体;制备完成,静置至双层化妆水后待用。
其中油溶性的红没药醇、香精被乳化在双层化妆水的上层乳液相中,水溶性的甘草酸二钾和二裂酵母发酵产物溶胞产物在双层化妆水的下层水相中;由于防腐剂苯氧乙醇在油水相有一定分配系数,则一部分在乳液相中,一部分在水相中。当双层化妆水被再次摇匀后,则会重新成为均匀一致的乳白色液体,这些成分就被均匀地混合在乳白的化妆水中,在消费者使用双层化妆水时,能够帮助舒缓、修护肌肤,愉悦体验。
测试例4:消费者使用评估
测试人群:25~35岁消费者女性消费者
样本量:10人
测试样品:化妆水1#——应用例1双层化妆水;化妆水2#——市售欧莱雅复颜玻尿酸水光充盈双重焕亮精华水(简称“欧莱雅精华水”)
产品使用方式:按照平时使用化妆水的习惯,左右半脸分别使用化妆水1#和2#,进行对比打分;每天至少2次,早晚各使用1次;每个产品使用3天,共计6天。
评估方法:
表3:消费者测试评估方法
Figure BDA0003900052190000261
表4:消费者使用评估测试结果
Figure BDA0003900052190000262
由表4的结果可以看出,本发明的双层化妆水在涂抹感受的喜欢程度、肤感总体喜欢程度、肌肤舒适度、肌肤的柔软度和肌肤滋润保湿效果等各个方面均优于市售欧莱雅精华水。可见,本发明的双层化妆水,相比欧莱雅精华水具有更优异的肤感,更受消费者欢迎。
其中,市售欧莱雅精华水的全成分包括以下:水、氢化聚癸烯、辛酸/癸酸甘油三酯、角鲨烷、红花籽油、1,2-己二醇、PEG-6辛酸/癸酸甘油酯类、氨丁三醇、腺苷、辛酰水杨酸、透明质酸钠、PEG-40甘油椰油酸酯、乙基己基甘油、椰油醇聚醚硫酸酯钠、生育酚(维生素E)、辛甘醇、苯氧乙醇、香精。
虽然欧莱雅精华水配方中的油脂成分与本发明的双层化妆水存在部分重叠,但本发明的双层化妆水所用的乳化剂PEG-40氢化蓖麻油、PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯、聚山梨醇酯-20等都不是市售产品所实现的配方技术,因此,本发明与市售欧莱雅精华水是不一样的技术实现方式。

Claims (10)

1.一种稳态双层型化妆水,其包含:
5-20重量%的油脂;
0.1-1重量%的乳化剂,所述乳化剂是HLB值在13-17之间的含有或不含有乙氧基化或丙氧基化结构改性的酯类或醚类的水包油乳化剂;
1-10重量%的保湿剂;和
水;
其中,所述乳化剂与所述油脂的重量比为1:15至1:33;
其中,所述双层型化妆水的上层是乳液相,下层是水相;
其中,所述双层型化妆水的可视化分层时长为5分钟至4小时。
2.如权利要求1所述的双层型化妆水,其中,所述乳化剂包含氢化蓖麻油的乙氧基化物。
3.如权利要求1所述的双层型化妆水,其中,所述乳化剂选自:PEG-40氢化蓖麻油、PEG-60氢化蓖麻油、PEG-20甲基葡糖倍半硬脂酸酯、PEG-6辛酸/癸酸甘油酯类、聚山梨醇酯-20、蔗糖月桂酸酯或它们的组合。
4.如权利要求1所述的双层型化妆水,其中,所述油脂为在室温下为液态的植物油脂、液态酯类、合成油脂、硅油、矿物油或它们的组合。
5.如权利要求4所述的双层型化妆水,其中,所述油脂选自:向日葵籽油、棕榈酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯、异壬酸异壬酯、C12-C15烷基苯甲酸酯、碳酸二辛酯、辛酸/癸酸甘油三酯、硅油(如聚二甲基硅氧烷和环戊硅氧烷)、角鲨烷、季戊四醇四辛酸酯、矿物油或它们的组合。
6.如权利要求1所述的双层型化妆水,其中,所述保湿剂是多元醇,选自:甘油、1,3-丙二醇、丁二醇、双丙甘醇、甲基丙二醇、戊二醇、己二醇、辛甘醇、乙基己基甘油或它们的组合。
7.如权利要求1所述的双层型化妆水,还包含水溶性的、脂溶性的、或两亲性的化妆品活性物质中的一种或两种以上的组合。
8.如权利要求7所述的双层型化妆水,其中,所述化妆品活性物质选自:维生素类、维生素A或其衍生物类、维生素B或其衍生物类、维生素C或其衍生物类、叶酸或其衍生物类、维生素D或其衍生物、维生素E或其衍生物类、类胡萝卜素或胡萝卜素、蛋白质、氨基酸、多肽类、肌肽及脱羧肌肽、胶原及水解胶原类、阿魏酸、虾青素、麦角硫因、辅酶类、透明质酸类、神经酰胺类、糖或多糖类生物大分子、水杨酸及其衍生物类、传明酸、四氢甲基嘧啶羧酸、红没药醇、乳酸杆菌及酵母发酵液类、甘草来源提取物类、甘草酸二钾、甘草亭酸硬脂酸酯、牡丹酚甙、积雪甙、天然产物提取物中的一种或两种以上的组合。
9.如权利要求1-8中任一项所述的双层型化妆水的制备方法,包括以下步骤:
(a)将保湿剂、乳化剂和水在室温至90℃的条件下混合,形成第一相;
(b)使油脂处于室温至90℃作为第二相;
(c)在室温至90℃的条件下将第二相加入第一相,均质化至均匀一致乳白色液体;
(d)冷却至室温至45℃,加入任选的其他成分,混合均匀后得到双层型化妆水。
10.如权利要求9所述的制备方法,其中,所述步骤(a)、(b)和(c)在70-90℃下进行。
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