ES2305858T3 - Procedimiento para la recuperacion de una composicion de fitolipidos. - Google Patents

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Abstract

Procedimiento para preparar una composición de fitolípidos que comprende escualeno, fitoesteroles, tocoferoles y cera vegetal, el cual comprende las etapas de: (1) Destilar un subproducto de aceite vegetal compuesto de tocoles mixtos, ácidos grasos, hidrocarburos, ceras vegetales, ésteres de esteroles de ácidos grasos, esteroles, alcoholes triterpenoides, escualeno, metil-esteroles y mono, di y triglicéridos a una temperatura de 170 a 320ºC y a una presión de 13,3 a 4655 Pa para producir: (i) un producto vapor que comprende ácidos grasos e hidrocarburos de bajo punto de ebullición, y (ii) un producto líquido; (2) Destilar el producto líquido de la etapa (1) a una temperatura de 230 a 300ºC y a una presión de 0,0655 a 133 Pa para producir: (i) un segundo producto vapor que comprende un concentrado de tocoles mixtos, escualeno, fitoesteroles y cera vegetal, y (ii) un segundo producto líquido; (3) Poner en contacto íntimamente el producto vapor condensado de la etapa (2) con un agente de extracción seleccionado de alcanoles o mezclas de acetona y agua, seguido por separación de la mezcla resultante en dos fases que comprenden: (i) una primera fase que comprende una mayoría del agente de extracción, y (ii) una segunda fase que comprende una mayoría del efluente vapor condensado de la etapa (2); (4) Recoger la segunda fase formada en la etapa (3); (5) Enfriar la primera fase formada en la etapa (3) para efectuar la formación de un precipitado seguido por la recogida del precipitado; y (6) Combinar la segunda fase recogida en la etapa (4) con el precipitado recogido en la etapa (5) y separar el agente de extracción empleado en la etapa (3) de los materiales recogidos en las etapas (4) y (5); mediante el cual se obtiene una composición de fitolípidos que comprende 10 a 40 por ciento en peso de escualeno, 2 a 20 por ciento en peso de fitoesteroles, 1 a 10 por ciento en peso de tocoles mixtos y 40 a 80 por ciento en peso de cera vegetal, la cual contiene menos que 0,1 por ciento en peso de agua y de otros disolventes extractantes usados en la etapa (3); en el que el procedimiento no incluye una etapa de esterificación separada en la que el subproducto de aceite vegetal se calienta para provocar la esterificación de los esteroles libres con los ácidos grasos presentes en el subproducto de aceite vegetal o con ácidos grasos añadidos.

Description

Procedimiento para la recuperación de una composición de fitolípidos.
Campo de la invención
Esta descripción está relacionada con un procedimiento para la recuperación de una composición de fitolípidos de un subproducto de aceite vegetal. La composición comprende escualeno, fitoesteroles, tocoferoles mixtos y tocotrienoles (tocoles mixtos), y cera vegetal y es útil como emoliente. La composición de fitolípidos puede aplicarse directamente a la piel para proporcionar emoliencia. Alternativamente, la composición puede formularse en varias composiciones cosméticas acuosas o anhidras tales como cremas, lociones, geles, ungüentos, bálsamos, barras o lápices para el tratamiento de la piel incluyendo los labios. La composición de fitolípidos también puede incorporarse en alimentos, bebidas y nutracéuticos para proporcionar beneficios a la salud.
Antecedentes
El documento US 5.660.691 describe un procedimiento para la producción de concentrados de mezclas de tocotrienol/tocoferol a partir de subproductos de aceites vegetales tales como destilados desodorizantes, destilados del refinado con vapor de agua, materiales jabonosos acidulados y otros subproductos de aceites vegetales ricos en tocotrienol. El documento US 6.224.717 describe mezclas de disolvente/agua en conexión con la separación de tocotrienol de mezclas que contienen tocol. Según el documento US 6.224.717, el documento DE 3615029 describe la purificación de tocoferoles poniendo en contacto una sustancia que contiene tocoferol con metanol puro para formar dos capas, separando la capa de metanol, enfriando la capa de metanol para producir una fase de metanol y una capa de refinado, y recuperando los tocoferoles de la capa de metanol. Una desventaja de este método es que en el refinado se pierde una cantidad considerable de tocoferoles, reduciendo de este modo el rendimiento global recuperable. La patente de EE.UU. nº 4.550.183 describe la extracción de un material que contiene tocoferol con metanol cáustico para producir un sistema de dos fases. La capa de metanol se separa y neutraliza con un ácido. Una desventaja de este método es que se requiere una etapa adicional para neutralizar la capa básica de metanol. El documento JP 03127730A describe la extracción de un aceite insaturado o grasa con un disolvente puro de extracción compuesto de butanol puro, etilenglicol, metil etil cetona, acetona, benceno o ciclohexano seguido por una serie de etapas de destilación.
La solicitud de patente de EE.UU. publicada 20020142083 titulada "Procedimiento para la producción de tocotrienoles" usa la "hibernación con un disolvente" como una etapa de procedimiento en la preparación de tocotrienoles. La hibernación es el enfriamiento del aceite, con o sin añadir un disolvente, para efectuar la cristalización de los esteroles y de los materiales semejantes a los esteroles.
Las descripciones que están relacionadas con procedimientos para la separación o recuperación de componentes de fuentes de aceites vegetales incluyen las descritas en los documentos US 6.552.208; WO 200151596, Isolation of Non-Saponifiables from Vegetable Oils; EP 1097985 (Chemical Abstracts 2325224), Chromatographic Isolation for Non-Glyceride Components; CNAG, Chiehming J. et al., Supercritical Carbon Dioxide Extraction of High-Value Substances from Soybean Oil Deodorizer Distillate, Industrial & Engineering Chemistry Research (2000), 39 (12), 4521-4525; Binder, Thomas P., ADM Research, Processing Deodorizer Distillate for Value-Added Products, Abstracts of Papers, 225th ACS National Meeting, Nueva Orleans, La March 23-27, 2003, AGFD-113, American Chemical Society.
La capa más externa de la piel humana, el estrato córneo, proporciona la función barrera de la piel, impidiendo la deshidratación de los tejidos subyacentes e impidiendo la absorción de varias sustancias indeseables en el interior del cuerpo. El estrato córneo consiste en células muertas que están rodeadas por proteínas y lípidos. Es principalmente la capa de lípidos la que proporciona la función barrera de la piel. Tanto el escualeno como los esteroles (predominantemente el colesterol) son componentes naturales de la capa de lípidos del estrato córneo. Véase, por ejemplo, De Paepe, Kristien, Cosmetic Lipids and the Skin Barrier; Foerster, Thomas, Ed. Marcel Dekker: Nueva York, 2002; páginas 152-153). El escualeno es un componente principal del sebo secretado por las glándulas sebáceas (Moller, Hinrich, Cosmetic Lipids and the Skin Barrier, p. 5). Los beneficios de los lípidos en cosmética son discutidos en detalle por Lanzendorfer, Ghita in Cosmetic Lipids and the Skin Barrier, páginas 271-290).
Varias patentes citan el uso de varios componentes de composiciones de lípidos, individualmente y en combinaciones de unos con otros, para proporcionar beneficios a la piel, incluyendo los labios, o al producto para el cuidado personal en sí mismo. El documento US 6.306.898 (WO 9632933) describe cuatro aspectos de preparaciones para el tratamiento de las dermatosis. El tercer aspecto comprende un agente anti-inflamatorio no esteroide, vitamina E, y escualano y/o escualeno. El cuarto aspecto comprende un agente antihistamínico, vitamina E, y escualano y/o escualeno. Se describe que la vitamina E en combinación con escualano o escualeno tiene un efecto terapéutico sinérgico en cooperación con el agente anti-inflamatorio no esteroide o el agente antihistamínico, respectivamente.
El documento US 5.494.657 describe el uso de composiciones que comprenden vaselina, escualeno o polibuteno hidrogenado, polibuteno no hidrogenado, un ácido graso o un éster de ácido graso, y un agente antioxidante para hidratar la piel. Se describe que el agente antioxidante comprende un alfa-tocoferol natural o sintético. Un objeto del documento US 5.494.657 es proporcionar composiciones para el cuidado de la piel similares al sebo natural. La patente enseña que la combinación de polibutenos, el ácido graso o el éster de ácido graso y el agente antioxidante proporciona una formulación equilibrada que protege a la piel mientras que permite una permeabilidad al oxígeno controlada. El documento US 5.378.461 describe una composición para el tratamiento de la piel dañada que comprende una disolución vehículo que consiste en escualeno y/o escualano, una ubiquinona (coenzima Q), y vitaminas E,A y D. Se ha mostrado que el escualano y el escualeno, cada uno, son un medio de transporte muy efectivo para los otros ingredientes. El documento US 5.378.461 enseña que el escualeno es un emoliente natural ya que se sintetiza en las glándulas sebáceas y se sabe que la vitamina E sirve como un agente antioxidante reduciendo o eliminando la peroxidación de los lípidos.
El documento US 4.454.159 describe preparaciones para el tratamiento de estados de irritación y pruríticos de la piel y de enfermedades de la piel seca, que contienen trioleato de glicerol, un aceite de glicéridos, un aceite de glicéridos hidrogenado, lecitina, tocoferol, un agente humectante, palmitato de isopropilo, escualeno o escualano y un producto de colágeno. Los lípidos usados en las preparaciones deben ser ricos en tocoferol. Se encontró que las composiciones del documento US 4.454.159 exhibían una terapia para la piel inusual por su capacidad para aliviar la irritación y el picor de la piel. El documento WO 2002026207 describe una formulación cosmética que se caracteriza por una composición de lípidos que comprende escualeno, la cual se aproxima al sebo de ser humano. Las composiciones también contienen acetato de vitamina E natural. El documento JP 09169638 describe una composición para tratar enfermedades dermatológicas que contiene un astringente (0,9-50%), vitamina E (0,1-99%) y escualano y/o escualeno (0,1-99%). El astringente es preferiblemente ácido tánico, óxido de cinc o sulfato de potasio y aluminio. Las patentes que mencionan tanto al escualeno como a la vitamina E (o tocoferol) como ingredientes en formulaciones para el cuidado de la piel, se refieren a ellos como ingredientes opcionales o los incluyen en largas listas de componentes opcionales. La técnica no atribuye ningún beneficio particular a la combinación de escualeno y tocoferol en formulaciones para el cuidado de la piel.
Las siguientes publicaciones están relacionadas con esteroles o fitoesteroles en aplicaciones para el cuidado de la piel. El documento US 6.534.074 describe una composición aplicada a un "material que se encara con el cuerpo" que aumenta las propiedades barrera de la piel. La composición comprende grasas o aceites naturales, esteroles o derivados de esteroles, un tensioactivo, un humectante, un emoliente, una cera y un aceite soluble o un agente dispersable potenciador de la viscosidad. El beneficio específico de incluir en la formulación esteroles o derivados de esteroles no se discute. La cera de salvado de arroz no está incluida en la lista de ceras que pueden usarse como el componente céreo. El documento US 6.284.802 describe un método para regular el estado de un tejido queratinoso de mamíferos aplicando una composición que comprende farnesol, otros compuestos activos para el cuidado de la piel, y un vehículo. Como posibles compuestos activos para el cuidado de la piel están listados agentes antioxidantes y anti-inflamatorios. El agente antioxidante se selecciona de un grupo que incluye tocoferol; y el agente anti-inflamatorio se selecciona de un grupo que incluye fitoesterol. El documento US 6.153.209 describe un artículo para aplicar a la piel una composición para el cuidado de la piel. Se describe además que la composición para el cuidado de la piel comprende un emoliente, un agente de permeabilidad y un agente inmovilizante. En la lista de posibles emolientes están incluidos los esteroles y los ésteres de esteroles; el escualeno está incluido en la lista de posibles agentes inmovilizantes; y en la lista de agentes inmovilizantes se incluye la cera. La cera de salvado de arroz no está incluida en la lista de ceras que se mencionan específicamente como posibles ceras. La composición para el cuidado de la piel puede además comprender un agente antioxidante seleccionado de un grupo que incluye tocoferoles y tocoferoles mixtos.
El documento US 5.882.660 describe una composición para el cuidado de la piel en la forma de un líquido acuoso que comprende una composición de lípidos, un tensioactivo y un polímero catiónico. La composición de lípidos comprende dos componentes, uno de los cuales se selecciona de un grupo que incluye un 3-beta-esterol y escualeno. Ejemplos de 3-beta-esteroles incluyen colesterol, sitoesterol, estigmasterol y ergosterol. Esta patente describe que el colesterol es un componente vital de los lípidos naturales de la piel que constituyen la barrera contra la humedad en el estrato córneo. El documento US 5.733.572 (WO 9109629) describe una microesfera que contiene lípidos rellena de gas que comprende un agente terapéutico o un cosmético para aplicación tópica. Entre los muchos componentes que pueden constituir la composición están las vitaminas, incluyendo la vitamina E; bases de ungüentos que incluyen el escualeno; y un lípido biocompatible, que incluyen colesteroles, tocoferoles y lípidos no iónicos.
El documento US 5.688.752 describe una composición de limpieza líquida para el cuidado personal que comprende tres componentes. Uno de los componentes se selecciona de un grupo que incluye un 3-beta-esterol y escualeno. El documento EP 467218 describe una composición de lípidos para cosméticos que comprende ácidos grasos y/o sus ésteres de tocoferilo (0-95%), n-alcanos (0-65%), escualeno (0-30%), colesterol y/o alcohol de lanolina (0-50%), triglicéridos (0-80%) y/o ésteres de ceras (0-60%), en la que tienen que estar presentes al menos 2 de estos componentes. También se describe un aceite para la piel que contiene la anterior composición de lípidos (10%).
Tanto los documentos US 4.218.334 como US 6.087.353 discuten el problema de solubilizar o dispersar fitoesteroles en emulsiones y en otras formulaciones. El documento US 4.218.334 propone que este problema puede resolverse haciendo una mezcla de fitoesterol con ácidos grasos libres o alcoholes grasos libres saturados. El documento US 6.087.353 propone una solución al problema que incluye esterificar y a continuación hidrogenar el fitoesterol. El documento US 6.087.353 también discute la necesidad de potenciar la estabilidad de las composiciones de fitoesteroles.
Las siguientes publicaciones están relacionadas con el uso de composiciones de lípidos en aplicaciones alimentarias, nutricionales y farmacéuticas. Los documentos US 5.952.393 y 6.197.832 describen composiciones y un método para reducir el colesterol en el suero en seres humanos y animales.
El método comprende administrar fitoesterol y policosanol los cuales producen conjuntamente un efecto sinérgico en la disminución de las concentraciones de colesterol en el suero. Preferiblemente, la composición administrada incluye aproximadamente 3:2.1 partes en peso de fitoesterol y policosanol. Los documentos US 6.025.348, US 6.139.897 y US 6.326.050 describen composiciones de aceites o grasas que comprenden 15 ó más por ciento en peso de un diacilglicerol y 1,3 a 20 por ciento en peso de un fitoesterol disuelto o dispersado en la grasa o en el aceite. El documento US 6.087.353 proporciona una composición de fitoesteroles esterificados y subsiguientemente hidrogenados para usar sola o para la incorporación en alimentos, bebidas, preparaciones farmacéuticas, preparaciones de nutracéuticos y preparaciones semejantes. La composición tiene la ventaja de una solubilidad/dispersabilidad acrecentadas, una potencia molar aumentada y una estabilidad acrecentada respecto a las composiciones de fitoesteroles aisladas en la naturaleza. También se proporcionan métodos para la esterificación y subsiguiente hidrogenación de los fitoesteroles.
El documento US 6.204.290 está relacionado con nuevos tocotrienoles y compuestos semejantes a los tocotrienoles que exhiben actividad biológica. La patente describe que los tocotrienoles y los compuestos semejantes a los tocotrienoles pueden obtenerse convenientemente a partir de fuentes biológicas o por síntesis química y pueden usarse en composiciones farmacéuticas, comestibles y suplementos dietéticos. El documento US 6.204.290 también describe el uso de tocotrienoles, compuestos semejantes a los tocotrienoles y sus mezclas como agentes hipocolesterolémicos, antitrombóticos, antioxidantes, antiaterogénicos, anti-inflamatorios e inmunorreguladores, o como agentes para disminuir la concentración de lipoproteína (a) en la sangre o para aumentar la eficiencia en la conversión de la comida.
El documento US 6.277.431 describe un aceite comestible que disminuye la síntesis, la absorción y la concentración en la sangre de colesterol en un paciente humano, aumenta la excreción de colesterol del paciente humano, acorta la acumulación de material peroxidado en la sangre del paciente humano y también aumenta la concentración en la sangre de vitamina E en dicho paciente humano. El aceite comestible está compuesto de aproximadamente 10 a 30% de tocoferoles, tocotrienoles o sus combinaciones; aproximadamente 2 a 20% de esteroles libres; aproximadamente 2 a 20% de ésteres de esteroles; aproximadamente 0,1 a 1,0% de cicloartenoles; y aproximadamente 7 a 19% de grasas saturadas, en los que todos los porcentajes son en peso/peso.
Los esteroles son triterpenoides naturales que realizan muchas funciones celulares críticas, y por tanto los fitoesteroles han recibido mucha atención debido a su capacidad para disminuir las concentraciones de colesterol en el suero cuando se alimentan a varias especies de mamíferos, incluyendo los seres humanos. Los fitoesteroles tales como el campesterol, el estigmasterol y el beta-sitoesterol en plantas, el ergosterol en hongos y el colesterol en animales son cada uno componentes principales de las membranas celulares y subcelulares en sus respectivos tipos de células. Las fuente dietética de fitoesteroles en seres humanos proviene de las plantas, es decir vegetales y aceites procedentes de plantas. El contenido diario estimado de fitoesteroles en la dieta convencionales del tipo de los países occidentales es aproximadamente 60-80 miligramos en contraste con un dieta vegetariana que proporciona aproximadamente 500 miligramos por día.
Se ha probado que los constituyentes de las plantas son útiles en la prevención y tratamiento de una amplia variedad de enfermedades y estados clínicos. Estudios recientes han indicado que los tocotrienoles pueden ser biológicamente activos. Por ejemplo, el documento US 4.603.142 identifica d-alfa-tocotrienol, aislado de extractos de cebada, como un agente inhibidor de la biosíntesis del colesterol. Véase también A.A. Qureshi et al. (1986), anteriormente. Varios estudios en seres humanos y en animales han confirmado el impacto de los tocotrienoles puros, aislados de cebada, avena y aceite de palma, sobre la biosíntesis del colesterol, específicamente el LDL-colesterol (A.A. Qureshi et al., Dietary Tocotrienols Reduce Concentrations of Plasma Cholesterol, Apolipoprotein B, Thromboxane B_{2} y Platelet Factor 4 in Pigs with Inherited Hyperlipidemias, Am. J. Clin. Nutr., pp. 1042S-46S (1991); A.A. Qureshi et al., Lowering of Serum Cholesterol in Hypercholesterolemic Humans by Tocotrienols (Palmvitee), Am. J. Clin. Nutr., 53, pp. 1021S-26S (1991); D.T.S. Tan et al., The Effect of Palm Oil Vitamin E Concentrate on the Serum and Lipoprotein Lipids in Humans, Am. J. Clin. Nutr., 53, pp. 1027S-30S (1991)).
Se han estudiado extensamente otros cromanoles, los tocoferoles, incluyendo d-\alpha-tocoferol (vitamina E). Como resultado de estos estudios, ciertas actividades biológicas se han atribuido a los tocoferoles. Tales actividades incluyen las funciones de agregación de las plaquetas y antioxidantes. Véase, por ejemplo, E. Niki et al., Inhibition of Oxidation of Biomembranes by Tocopherol, Annals of the New York Academy of Sciences, 570, páginas 23-31 (1989) y K. Fukuzawa et al., Increased Platelet-Activating Factor(PAF) Synthesis in Polymorphonuclear Leukocytes of Vitamin E-Deficient Rats, Annals of the New York Academy of Sciences, 570, páginas 449-453 (1989)). Aunque no se conoce la relación estructura-función exacta, varios experimentos han resaltado la importancia de la cadena lateral de fitilo en la actividad biológica de los tocoferoles. Véase W.A. Skinner et al., Antioxidant Properties of alfa-Tocopherol Derivatives and Relationships of Antioxidant Activity to Biological Activity, Lipids, 5(2), pp 184-186 (1969) y A.T. Diplock, Relationship of Tocopherol Structure to Biological Activity, Tissue Uptake, and Prostaglandin Biosynthesis, Annals of the New York Academy of Sciences, 570, páginas 73-84 (1989)).
Breve sumario de la invención
El procedimiento proporcionado por la presente invención recupera una composición de fitolípidos que comprende escualeno, fitoesteroles, tocoles mixtos y cera vegetal de un subproducto de aceite vegetal. Una realización de la invención está relacionada con un procedimiento para preparar una composición de fitolípidos que comprende escualeno, fitoesteroles, tocoles mixtos y cera vegetal, el cual comprende las etapas de:
(1)
Destilar un subproducto de un aceite vegetal compuesto de tocoles mixtos, ácidos grasos, hidrocarburos, ceras vegetales, ésteres de esteroles de ácidos grasos, esteroles, alcoholes triterpenoides, escualeno, metil-esteroles y mono, di y triglicéridos a una temperatura de 170 a 320ºC, preferiblemente de 240 a 290ºC y a una presión de 13,3 a 4655 Pa, preferiblemente 26,6 a 2660 Pa, para producir: (i) un producto vapor que comprende ácidos grasos e hidrocarburos de bajo punto de ebullición, y (ii) un producto líquido, es decir, el residuo o las colas de destilación;
(2)
Destilar el producto líquido de la etapa (1) a una temperatura de 230 a 300ºC, preferiblemente de 240 a 260ºC y a una presión de 0,0655 a 133 Pa, preferiblemente 0,665 a 66,5 Pa, para producir: (i) un segundo producto vapor que comprende un concentrado de tocoles mixtos, escualeno, fitoesteroles y cera vegetal, y (ii) un segundo producto líquido, es decir, un segundo residuo o colas de destilación;
(3)
Poner en contacto íntimamente el producto vapor condensado de la etapa (2) con un agente de extracción seleccionado de alcanoles y mezclas de acetona y agua seguido por separación de la mezcla resultante en dos fases que comprenden: (i) una primera fase que comprende una mayoría del agente de extracción, y (ii) una segunda fase que comprende una mayoría del efluente vapor condensado de la etapa (2);
(4)
Recoger la segunda fase formada en la etapa (3);
(5)
Enfriar la primera fase formada en la etapa (3) para efectuar la formación de un precipitado seguido por la recogida del precipitado; y
(6)
Combinar la segunda fase recogida en la etapa (4) con el precipitado recogido en la etapa (5) y separar el agente de extracción empleado en la etapa (3) de los materiales recogidos en las etapas (4) y (5).
mediante el cual se obtiene una composición de fitolípidos que comprende 10 a 40 por ciento en peso de escualeno, 2 a 20 por ciento en peso de fitoesteroles, 1 a 10 por ciento en peso de tocoles mixtos y 40 a 80 por ciento en peso de cera vegetal.
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Una segunda realización de la invención es una composición de fitolípidos que esencialmente consiste en 10 a 40 por ciento en peso de escualeno, 2 a 20 por ciento en peso de fitoesteroles, 1 a 10 por ciento en peso de tocoles mixtos y 40 a 80 por ciento en peso de cera vegetal. Otra realización de la presente invención es una preparación para el cuidado de la piel que se destina para la aplicación a la piel humana, que comprende la composición de fitolípidos anteriormente descrita. Aún otra realización de la invención es una mezcla de la composición de fitolípidos anteriormente descrita y agua, tal como una emulsión. Las preparaciones y mezclas para el cuidado de la piel dadas por la presente invención pueden contener varios ingredientes adicionales típicamente presentes en las composiciones para el cuidado de la piel. Las preparaciones y mezclas para el cuidado de la piel también pueden usarse como un vehículo para la administración a la piel humana de varios ingredientes farmacéuticos dermatológicamente activos.
Otra realización de nuestra invención es un producto alimenticio que comprende la composición de fitolípidos anteriormente descrita. El producto alimenticio puede ser un producto en forma de tabla para untar tal como margarina o mayonesa, artículos horneados y bebidas que incluyen tanto bebidas alcohólicas como no alcohólicas. Finalmente, las composiciones de fitolípidos pueden incorporarse en suplementos dietéticos y preparaciones terapéuticas para el consumo oral para proporcionar una combinación de fitoesteroles y tocoles que se ha encontrado que proporciona los beneficios discutidos anteriormente en la presente memoria. Tales suplementos y preparaciones pueden estar en forma de dosificaciones unitarias que comprenden un aceite y la composición de fitolípidos, por ejemplo, 1 a 10.000 ppm de composición de fitolípidos en un aceite mineral o comestible.
Breve descripción del dibujo
La figura 1 acompañante es un diagrama de flujo del procedimiento que ilustra un sistema que realiza los principios de la presente invención. Aunque la invención es susceptible de realizarse de varias formas, en la figura 1 acompañante se muestra, y se aquí en adelante se describe en detalle, una realización preferida de la invención. La presente descripción ha de ser considerada como un ejemplo de la invención sin limitación a la realización específica
ilustrada.
Descripción detallada
El subproducto de aceite vegetal utilizado en el procedimiento de la presente invención puede ser un destilado desodorizante, destilado del refinado con vapor de agua, material jabonoso acidulado u otro subproducto típicamente producido en el procesado de aceites vegetales. El subproducto de aceite vegetal se deriva preferiblemente de aceite de palma, aceite de soja, aceite de maíz o, más preferiblemente, de aceite de salvado de arroz. El subproducto de aceite vegetal comprende ácidos grasos libres, tocoles mixtos, hidrocarburos, esteroles, ésteres de esteroles de ácidos grasos, escualeno, alcoholes triterpenoides, metilesteroles, mono, di y triglicéridos y cera vegetal, por ejemplo una mezcla de esteroles deshidratados, hidrocarburos lineales tales como nonacosano (C_{29}H_{60}) y otros hidrocarburos. En la primera etapa del procedimiento, el subproducto de aceite vegetal se destila a alto vacío para separar los ácidos grasos libres y otros compuestos de bajo punto de ebullición. La primera destilación separa típicamente 50 a 90 por ciento en peso, preferiblemente 60 a 80 por ciento en peso de los ácidos grasos libres presentes. La primera destilación se lleva a cabo a una temperatura de 170 a 320ºC, preferiblemente de 240 a 290ºC y a una presión de 13,3 a 4655 Pa, preferiblemente 26,6 a 2660 Pa. La primera destilación normalmente se lleva a cabo en un aparato de alto vacío que implica una evaporación en película fina tal como un evaporador de corto recorrido, un evaporador de película fina, un destilador molecular centrífugo, un evaporador de película descendente, o cualquier combinación de tales aparatos capaz de trabajar a baja presión. Un evaporador de corto recorrido es un evaporador de superficie rascada que utiliza un condensador interno para conseguir bajas presiones. Un evaporador de película fina es un evaporador de superficie rascada que utiliza un condensador externo. Las superficies de evaporación de estos dispositivos se calientan usando un baño de aceite caliente circulante externo. El vacío se proporciona mediante un sistema de vacío escalonado compuesto de bombas o soplantes de vacío de anillo líquido, y una bomba de difusión de refuerzo. Típicamente, el producto vapor de la primera destilación es al menos el 10 por ciento en peso, más típicamente de 20 a 40 por ciento en peso, del destilado de subproducto de aceite vegetal.
En la segunda etapa del procedimiento, el residuo o producto líquido de la etapa (1) se destila a una temperatura de 230 a 300ºC, preferiblemente de 240 a 260ºC y a una presión de 0,0665 a 133 Pa, preferiblemente 0,665 a 66,5 Pa, para producir un producto vapor que comprende un concentrado de tocotrienol/tocoferol, escualeno, fitoesteroles y cera vegetal. El producto vapor de la segunda destilación es típicamente al menos 15% en peso, más típicamente de 20 a 50 por ciento en peso, del material de partida empleado en la segunda destilación, es decir, el residuo o producto líquido de la etapa (1). El residuo o producto líquido resultante de la segunda destilación comprende triglicéridos, ésteres de esteroles, otros ésteres de ácidos grasos de alto punto de ebullición y otros componentes de alto punto de ebullición.
El procedimiento de la presente invención no incluye una etapa de esterificación separada en la que el subproducto de aceite vegetal se calienta, opcionalmente en presencia de un catalizador de esterificación, para provocar la esterificación de los esteroles libres con los ácidos grasos presentes en el subproducto de aceite vegetal o con ácidos grasos añadidos. Tal etapa de esterificación puede llevarse a cabo antes de la destilación mientras se separa agua de la mezcla de esterificación, pero hacer esto reducirá el contenido de esteroles presentes convirtiendo los esteroles en ésteres de esteroles.
En la tercera etapa del procedimiento, el efluente vapor condensado de la etapa (2) se pone íntimamente en contacto, por ejemplo, por agitación, con un extractante (o agente de extracción) que es inmiscible con el efluente vapor condensado de la etapa (2). El agente de extracción puede seleccionarse de alcanoles y mezclas de acetona y de agua. La densidad del agente de extracción es menor que la densidad del concentrado mezclado, preferiblemente menor que 1. Ejemplos de agentes de extracción tipo alcanoles que pueden usarse incluyen metanol, etanol, propanol, 2-propanol, butanol, isobutanol, ciclohexanol, 2-etilhexanol, y agentes de extracción semejantes. Las mezclas de acetona-agua consisten preferiblemente en relaciones en peso de acetona:agua de 74:26 a 80:20. Metanol, etanol, propanol y 2-propanol representan los agentes de extracción preferidos siendo el metanol particularmente preferido. En general, la cantidad de agente de extracción empleada no es crítica siempre que la cantidad de agente de extracción dé lugar a la formación de una mezcla de dos fases, por ejemplo, la cantidad de agente de extracción debe ser mayor que la cantidad que sea soluble en el efluente vapor condensado de la etapa (2). La relación volumen:volumen de agente de extracción:efluente vapor condensado de la etapa (2) será típicamente 0,5:1 a 25:1 y preferiblemente es 6:1 a 12:1.
Los medios para conseguir la agitación o el contacto íntimo son bien conocidos en la técnica. Las técnicas de extracción incluyen extracción por contacto único, es decir, operación discontinua, extracción por contacto simple en múltiples etapas, extracción por múltiples etapas en contracorriente, verdadera extracción en continuo en contracorriente y extracción en continuo en contracorriente. Cualquiera de las técnicas de extracción descritas en Perry et al., Chemical Engineers Handbook, 5ª edición (McGraw-Hill, 1973) y Lo et al, Handbook of Solvent Extraction, Reprint Edition (Krieger, 1991) pueden usarse en la extracción de la tercera etapa de nuestro nuevo procedimiento. El procedimiento, incluyendo la etapa de extracción, puede llevarse a cabo en un modo discontinuo o en un modo de operación continuo o semicontinuo.
El equipamiento de extracción en contracorriente útil en la presente invención incluye columnas, tanto agitadas como no agitadas, mezcladores-sedimentadores o extractores centrífugos. Ejemplos de columnas agitadas incluyen las de plato alternante de Karr, disco rotante, disco asimétrico, Kubni, York-Schiebel y Oldshue-Ruihton. Ejemplos de columnas no agitadas incluyen las de platos pulverizados, platos con deflectores, platos empaquetados y platos perforados. Ejemplos de extractores centrífugos incluyen los producidos por Robatel, Inc., Pittsfield, MA; Westphalia Separators, Northvale, N.J. y Baker Perkins, Inc., Saginaw, MI. La etapa de extracción puede realizarse alimentando en una manera en contracorriente el efluente vapor condensado de la etapa (2) y el disolvente de extracción semicontinua o continuamente a un extractor en el que se ponen íntimamente en contacto el efluente vapor condensado de la etapa (2) y el disolvente de extracción. Cuando el efluente vapor condensado de la etapa (2) se pone íntimamente en contacto el disolvente de extracción se obtiene una mezcla de dos fases que comprende una primera fase y una segunda fase. La primera fase comprende una mayoría del disolvente de extracción y del material extraído (o disuelto) del efluente vapor condensado de la etapa (2). La segunda fase comprende una mayoría del efluente vapor condensado de la etapa (2) y una cantidad menor de disolvente de extracción disuelto. Según la presente invención, la densidad de la primera fase es menor que la de la segunda fase, lo que permite la separación de las dos fases según medios bien conocidos en la técnica. Por ejemplo, después de que el efluente vapor condensado de la etapa (2) y el disolvente de extracción se ponen íntimamente en contacto, se permite que la mezcla resultante se separe en dos fases. Alternativamente, el disolvente de extracción puede alimentarse por el fondo o por una sección inferior, y el efluente vapor condensado de la etapa (2) alimentarse por la parte superior o una sección superior, de un aparato de extracción en continuo en el que las dos alimentaciones se mezclan íntimamente. A continuación, la primera fase se separa o hace rebosar por la sección superior del aparato mientras que la segunda fase sale por el fondo o por la parte inferior.
La etapa de extracción (3) se lleva a cabo a una temperatura que proporciona una mezcla de extracción líquida de dos fases. Así, la extracción puede llevarse a cabo a una temperatura por encima del punto de fusión del efluente vapor condensado de la etapa (2) y menor que el punto de ebullición del disolvente de extracción. Un intervalo típico de temperatura es 20ºC hasta el punto de la mezcla de extracción. Se ha encontrado que una temperatura de 55ºC da buenos resultados cuando se usa metanol como agente de extracción. En general, mayores temperaturas promueven la separación de fases inhibiendo la formación de emulsiones de la fase extractante y la fase que comprende la mayoría del efluente vapor condensado de la etapa (4). Tras la finalización de la extracción, por ejemplo la agitación, se permite que la mezcla se separe en dos fases o capas en las que la capa superior contiene la mayoría del agente de extracción, los tocoles mixtos y una cantidad menor de otros componentes del efluente vapor condensado de la etapa (2). La capa inferior, que comprende tocoles mixtos, escualeno, fitoesteroles y cera, se separa de la capa superior. La presión no es una importante variable de proceso y, aunque la extracción se lleva típicamente a cabo a presión ambiente, pueden usarse presiones moderadamente superiores o inferiores a la presión ambiente.
La etapa (5) del procedimiento de recuperación se lleva a cabo enfriando la primera fase de extracción para provocar la formación de un material sólido que se separa de la primera fase y se combina con la segunda fase de extracción. En general, la etapa (5) implica enfriar, según medios convencionales, la primera fase de extracción hasta al menos 50ºC, preferiblemente al menos 20ºC. Típicamente, la primera fase de extracción se enfría a una temperatura en el intervalo de -40 a 20ºC. La etapa (5) puede llevarse a cabo en un modo de operación discontinuo, semicontinuo o continuo.
La etapa (6) del procedimiento implica combinar la segunda fase recogida en la etapa (4) con el precipitado recogido en la etapa (5) y separar el agente de extracción empleado en la etapa (3) de los materiales recogidos en las etapas (4) y (5). El agente de extracción puede separarse calentando la mezcla de materiales recogidos en las etapas (4) y (5) a una temperatura y presión que vaporicen el agente de extracción. Típicamente, el agente de extracción se separa vaporizando a una temperatura de 50 a 100ºC y a una presión de 26000 a 133 Pa, preferiblemente a una temperatura de 60 a 80ºC y a una presión de 13332 a 667 Pa. La extensión de la separación del agente de extracción puede depender de factores tales como el agente de extracción particular empleado y el uso al que se destina la composición de lípidos producida en el procedimiento. Normalmente, el producto composición de lípidos contendrá menos que 0,1 por ciento en peso del agente de extracción. Cuando el agente de extracción es metanol, el producto composición de lípidos contendrá menos que 100 ppm de metanol, preferiblemente menos que 50 ppm de metanol y mucho más preferiblemente menos que 30 ppm de metanol, dependiendo del uso al que se destina la composición de fitolípidos.
La etapa (6) del procedimiento puede modificarse separando el agente de extracción de la segunda fase recogida en la etapa (4) y el precipitado recogido en la etapa (5) antes de combinar los materiales recogidos en las etapas (4) y (5). Como se advirtió anteriormente, la composición de fitolípidos obtenida según nuestro nuevo procedimiento está sustancialmente exenta, es decir, contiene menos que 0,1 por ciento en peso, preferiblemente menos que 100 ppm, de agua y otros disolventes tales como los usados en la etapa (3) o empleados como agentes de extracción en el procedimiento descrito en el documento US 6.224.717.
La composición de fitolípidos obtenida del procedimiento de la presente invención comprende 10 a 40 por ciento en peso de escualeno, 2 a 20 por ciento en peso de fitoesteroles, 1 a 10 por ciento en peso de tocoles mixtos, 40 a 80 por ciento en peso de cera vegetal y menos que 0,1 por ciento en peso de disolvente. La composición de lípidos comprende preferiblemente 15 a 35 por ciento en peso de escualeno, 3 a 15 por ciento en peso de fitoesteroles, 2 a 8 por ciento en peso de tocoles mixtos, 45 a 75 por ciento en peso de cera vegetal y menos que 0,1 por ciento en peso de un disolvente tal como un agente de extracción tipo alcanol y/o acetona. Los constituyentes particulares de las composiciones de lípidos dependen del subproducto particular de aceite vegetal empleado en el procedimiento de recuperación.
Puesto que la presente composición es una mezcla compleja de muchos fitoingredientes, el valor medido de la composición también depende del método analítico usado, especialmente con respecto a determinar el contenido de fitoesterol de la composición. Dos métodos que son útiles para la caracterización de fitoesterol en mezclas complejas son la cromatografía de gases (GC) y ^{13}C-RMN (RMN). La técnica de GC evalúa la presencia de un pico de un componente fitoesterol comparando su posición y tamaño en el cromatograma con el de un patrón conocido. El contenido de fitoesteroles de la composición es la suma de los picos de los componentes fitoesteroles presentes en el cromatograma. Pueden surgir dificultades por el uso de esta técnica. Es posible que un componente esterol esté presente en la composición y que no esté disponible un patrón para ese componente. Esto puede dar lugar a la interpretación errónea o a la no identificación de un pico particular de un componente esterol, por ejemplo, de un esterol deshidratado. Se sabe que los esteroles deshidratados están presentes en la composición, pero se considera que son componentes de la cera vegetal.
Tal limitación puede superarse en parte mediante el uso de la técnica de RMN. La RMN mide más precisamente la resonancia del carbono 13 del esterol. Las localizaciones de las resonancias útiles de los esteroles son distintas y separadas de las resonancias de los esteroles deshidratados. Sin embargo, si un fitoesterol particular está presente en baja concentración es posible que esté por debajo del límite de detección del instrumento de RMN y por lo tanto no se incluya en la composición de fitoesteroles. Por lo tanto, es útil usar tanto GC como RMN para cuantificar los fitoesteroles presentes en la composición. También pueden usarse otras técnicas analíticas y combinaciones de técnicas para determinar la composición de fitoesteroles, pero cada una estaría sometida a sus limitaciones intrínsecas. Los tocoles mixtos (tocoferoles y tocotrienoles) se analizan en general por cromatografía de líquidos mientras que la GC es la técnica preferida para el análisis del escualeno.
Las composiciones de fitolípidos obtenidas del procedimiento de la presente invención se caracterizan además por las siguientes propiedades: un índice de yodo de 50 a 130 (g de yodo por 100 g de composición de lípidos); un índice de saponificación de 15 a 35 mg de KOH por g de composición de lípidos; un intervalo de fusión de 30 a 55ºC; un índice de acidez de menos que 2 mg de KOH por g de composición de lípidos; y un índice de peróxidos de menos que 10 miliequivalentes por kg de composición de lípidos. El bajo índice de peróxidos de las composiciones de fitolípidos es un índice de la estabilidad de las composiciones a la oxidación y por tanto del potencial de evitar, o al menos limitar, la formación de compuestos rancios y malolientes.
Los fitoesteroles presentes en las composiciones proporcionadas según la presente invención constituyen una porción de la fracción insaponificable del aceite vegetal. Se han identificado más de 40 diferentes fitoesteroles de los cuales los más comunes son el \beta-estigmasterol, el estigmasterol y el campesterol. Otros fitoesteroles incluyen sitoesterol, cicloartenol y brasicasterol. Los tocoles mixtos (vitamina E) consisten en ocho isómeros naturales, cuatro tocoferoles (alfa, beta, gamma y delta) y cuatro tocotrienoles (alfa, beta, gamma y delta) homólogos. La cera vegetal está compuesta de hidrocarburos de C24 a C40 que incluyen policosanos y esteroles deshidratados, alcoholes grasos (también conocidos como policosanoles) y ésteres de alquilo de ceras. Las composiciones de fitolípidos son únicas porque están desprovistas, o esencialmente desprovistas, de tri y diglicéridos y contienen bajas concentraciones de monoglicéridos y de ácidos grasos libres. Así, los mono, di y triglicéridos totales y los ácidos grasos libres constituyen menos que 2 por ciento en peso, preferiblemente menos que 1 por ciento en peso de las composiciones de fitolípidos.
La presente invención incluye una composición de fitolípidos que esencialmente consiste en 10 a 40 por ciento en peso de escualeno, 2 a 20 por ciento en peso de fitoesteroles, 1 a 10 por ciento en peso de tocoles mixtos y 40 a 80 por ciento en peso de cera vegetal y contiene menos que 0,1 por ciento en peso de un disolvente, por ejemplo un alcanol, acetona y/u otro agente de extracción. La nueva composición de fitolípidos se deriva preferiblemente de aceite de salvado de arroz y esencialmente consiste en 15 a 35 por ciento en peso de escualeno, 3 a 15 por ciento en peso de fitoesteroles, 2 a 8 por ciento en peso de tocoles mixtos, 45 a 75 por ciento en peso de cera vegetal y menos que 0,1 por ciento en peso de disolvente.
Las composiciones de fitolípidos obtenidas como se describe en la presente memoria tienen una variedad de usos. Uno de tales usos es una preparación para el cuidado de la piel destinada para la aplicación a la piel humana que comprende la composición de lípidos como el componente principal. Tal composición para el cuidado de la piel funciona como un agente protector e hidratante de la piel, por ejemplo proporcionando una barrera contra la humedad, y por lo tanto sirve como tratamiento para la piel seca e irritada y proporciona alivio de la irritación de la piel, por ejemplo, de quemaduras de la piel y de piel seca. La utilidad y los beneficios de los diversos componentes de la composición de lípidos, individualmente y en combinaciones, para tratar la piel se discuten en la técnica citada anteriormente. La composición de lípidos proporciona una mezcla de componentes lipídicos que proporciona muchos beneficios sobresalientes a la piel y a los labios, y al producto para el cuidado de la piel o de los labios en sí mismo. La lista de beneficios incluye: hidratación, similitud con el sebo natural, protección de la piel con permeabilidad controlada del oxígeno, emoliencia natural, tratamiento de la piel irritada y seca, alivio de la irritación y de los picores de la piel y efectos anti-inflamatorios. Con frecuencia se citan los beneficios de la vitamina E y o de los tocoferoles, que incluyen la inhibición de la oxidación de los lípidos insaturados, propiedades anti-inflamatorias, efectos calmantes y cicatrización de heridas. Véase, por ejemplo, la discusión del documento US 5.667.791.
La preparación para la piel también puede contener otros ingredientes comúnmente presentes en productos que se destinan para la aplicación a la piel humana. Ejemplos de tales otros ingredientes opcionales incluyen fragancias, agentes emulsionantes, tensioactivos, agentes formadores de películas de polímeros, agentes modificadores de las películas tales como plastificantes, agentes acondicionadores de la piel (además de los proporcionados por la composición de esta invención), agentes que aumentan o disminuyen la viscosidad, agentes filtros solares, agentes para el aclaramiento de la piel, colorantes, agentes conservantes y vitaminas (además de la vitamina E proporcionada por la composición de esta invención). La preparación para el cuidado de la piel proporciona una piel suave, tersa y flexible. Otro uso de la composición de lípidos es un bálsamo de labios para proporcionar alivio a los labios agrietados. La composición de lípidos puede constituir la base del bálsamo de labios junto con otros ingredientes convencionales para bálsamos de labios tales como mentol, fragancias, ceras, agentes saborizantes, aceite mineral, vaselina, glicerol, siliconas, emulsionantes, otros agentes acondicionantes de los labios, agentes formadores de películas de polímeros, agentes modificadores de películas tales como plastificantes, agentes de resistencia a la transferencia, colorantes, agentes conservantes y vitaminas. Alternativamente, el bálsamo de labios puede comprender la composición de lípidos y de 10 a 60 por ciento en peso de otra cera tal como parafina y/o cera de candelilla o de 10 a 80 por ciento en peso de vaselina, basados en el peso total del bálsamo de labios.
Otra ventaja intrínseca en la composición de fitolípidos proporcionada por la presente invención es la facilidad con la que puede incorporarse en formulaciones cosméticas, particularmente en emulsiones. Así, la composición de lípidos también puede usarse en la formulación de la piel y en cremas corporales compuestas de una emulsión del lípido y de agua. Tales emulsiones pueden comprender la composición de fitolípidos y agua en relaciones en peso composición de fitolípidos:agua de 1:50 a 2:1. Las emulsiones para el cuidado de la piel también comprenden uno o más agentes emulsionantes. La dificultad de solubilizar o dispersar los fitoesteroles se cita en los documentos US 4.218.334 y US 6.087.353. La combinación de fitoesteroles con escualeno y cera de salvado de arroz (derivada de aceite de salvado de arroz) es particularmente fácil de formular. Tras calentar a 55ºC, el componente cera de salvado de arroz funde y, en combinación con el escualeno, solubiliza a los fitoesteroles. Así, los fitoesteroles pueden incorporarse a la formulación sin tener que calentarlos hasta su punto de fusión de 135 a 140ºC. Pueden formularse emulsiones estables de la composición de lípidos según procedimientos conocidos. Por ejemplo, para fabricar una emulsión aceite en agua, los componentes lipófilos se combinan y añaden a los componentes hidrófilos combinados mientras se agita. Por el contrario, para fabricar una emulsión agua en aceite, los componentes hidrófilos se combinan y añaden a los componentes lipófilos combinados mientras se agita. Para ambos tipos de emulsiones, se usan uno o más emulsionantes y se añaden a los componentes en los que sean más solubles. Los emulsionantes se seleccionan sobre la base de su capacidad para formar emulsiones estables dado el HLB (balance hidrófilo/lipófilo) requerido de los componentes de la formulación. Si algún componente de la formulación necesita estar fundido, ambas fases deben calentarse a la temperatura requerida antes de añadirse una a otra. Alternativamente, las emulsiones aceite en agua pueden prepararse usando una técnica de inversión de fases. Por ejemplo, los componentes hidrófilos se combinan y añaden lentamente a los componentes lipófilos combinados mientras se agita. Dada la selección apropiada del agente emulsionante, la emulsión cambiará espontáneamente de una emulsión agua en aceite a una aceite en agua como lo indica la disminución de la viscosidad. Las emulsiones de la composición de fitolípidos destinadas para aplicar a la piel humana pueden contener varios ingredientes comúnmente presentes en tal preparación. Ejemplos de tales ingredientes opcionales incluyen fragancias, agentes emulsionantes, tensioactivos, agentes formadores de películas de polímeros, agentes modificadores de las películas tales como plastificantes, agentes acondicionadores de la piel (además de los proporcionados por la composición de esta invención), agentes que aumentan o disminuyen la viscosidad, agentes filtros solares, agentes para el aclaramiento de la piel, colorantes, agentes conservantes y vitaminas (además de la vitamina E proporcionada por la composición de esta invención).
Debido a que la composición de fitolípidos descrita en la presente memoria contiene la composición única de antioxidantes naturales tales como tocoferoles, tocotrienoles y escualeno, se autoestabiliza y no requiere la incorporación de otros antioxidantes o la hidrogenación para conferir estabilidad química. Debido a esta autoestabilización, la composición se adecua singularmente para usar como sustituto parcial o completo de las mantecas usadas en la preparación de comida destinada al consumo humano. Por ejemplo, la composición de lípidos puede incorporarse a una variedad de productos alimenticios tales como:
(1)
Productos lácteos tales como quesos, mantequilla, leche y otras bebidas lácteas, productos para juntar y combinados lácteos, helados y yogur;
(2)
Productos basados en grasas tales como margarinas, productos para untar, mayonesa, mantecas y aliños;
(3)
Productos basados en cereales, es decir, productos alimenticios que comprenden granos tales como el pan y las pastas;
(4)
Productos de confitería tales como chocolate, caramelos, chicle, postres, cubiertas no lácteas, sorbetes, escarchados de azúcar y otros rellenos;
(5)
Bebidas, tanto alcohólicas como no alcohólicas, tales como colas y otros refrescos, zumos, suplementos dietéticos y bebidas para reemplazar a las comidas; y
(6)
Productos diversos tales como huevos, alimentos procesados tales como sopas, salsas para pastas precocinadas, comidas precocinadas y productos alimenticios semejantes.
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Las composiciones de fitolípidos pueden incorporarse en productos para untar tales como margarina, productos para untar ligeros o de bajo contenido calórico, mostaza y mayonesa en concentraciones variables, por ejemplo de 0,05 a 50 por ciento en peso basadas en el peso total del contenido de grasa o de aceite del producto para untar. Las composiciones de fitolípidos también pueden incorporarse en productos tales como la grasa de leche y los aceites vegetales destinados al consumo humano, por ejemplo en concentraciones de 0,05 a 50 por ciento en peso basadas en el peso total del contenido del producto. Otro uso en productos alimenticios de las composiciones de fitolípidos es en bebidas que incluyen, pero no se limitan a, bebidas que contienen grasas tales como refrescos basados en cítricos, productos lácteos basados en soja, bebidas basadas en leche, zumos 100% naturales elaborados con frutas enteras o troceadas y zumos recién exprimidos (en inglés "smoothies") y aguas saludables nutricionalmente potenciadas y enriquecidas con vitaminas y bebidas que contienen alcohol, por ejemplo que contienen etanol, bebidas tales como mezclas preparadas basadas en cítricos, líquidos refrigerantes para el vino, bebidas basadas en malta y otras bebidas basadas en malta, por ejemplo bebidas que contienen alcohol con sabor a cítricos que tienen un contenido de alcohol de 5 por ciento en peso o menos, y líquidos refrigerantes para el vino.
La concentración de la composición de fitolípidos en tales bebidas puede estar en el intervalo de 10 a 1000 partes por millón basada en el peso total de la bebida.
Como se mencionó anteriormente, las composiciones de fitolípidos pueden incorporarse en suplementos dietéticos y en preparaciones terapéuticas para el consumo oral, por ejemplo por seres humanos, para proporcionar una combinación de fitoesteroles y tocoles que se ha encontrado que proporciona los beneficios discutidos anteriormente en la presente memoria. Tales suplementos y preparaciones pueden estar en forma de dosificaciones unitarias que comprenden un aceite y la composición de fitolípidos.
La composición de fitolípidos puede disolverse o dispersarse en un aceite mineral o en un aceite comestible tal como aceite de soja, aceite de pescado y semejantes. La concentración de composición de fitolípidos presente en el aceite base puede ser de 1 a 10.000 ppm en peso. Un ejemplo de una forma de dosificación unitaria es una cápsula, por ejemplo, una cápsula de gelatina blanda, que contiene un aceite que tiene disuelto o dispersado en el mismo de 1 a 10000 ppm en peso de composición de fitolípidos.
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Ejemplos
El siguiente ejemplo ilustra el procedimiento de la presente invención para la recuperación de una composición de fitolípidos. A menos que se especifique lo contrario, todos los porcentajes son en peso.
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Ejemplo 1
Una columna de destilación a vacío, de vidrio, encamisada, de 3,8 cm de diámetro, se equipó con una bomba de vacío, una cabeza de destilación a reflujo, un controlador de relación de reflujo, una bomba para dosificar la alimentación, una línea de alimentación calentada, un depósito de alimentación calentado y depósitos de recogida de los productos destilado y de colas. La columna estaba compuesta de una sección de rectificación que contenía 22,9 cm de un empaquetamiento estructurado por debajo del punto de alimentación y una sección de extracción que contenía 35,6 cm (conteniendo ambas un empaquetamiento estructurado). La sección de la caldera comprendía un diámetro interior de 10,2 cm, una evaporador de película rascada con una zona de 45,7 cm de longitud que estaba calentada con un baño de aceite caliente y auxiliarmente con una funda de calentamiento con camisa de vidrio. Las zonas no calentadas estaban aisladas para impedir una pérdida excesiva de calor. El destilado de ácidos grasos de salvado de arroz (RBFAD) que contenía aproximadamente 30% de ácidos grasos y otros componentes de bajo punto de ebullición se alimentó continuamente a la columna a un caudal de 500 mL/h mientras que la temperatura de la caldera se mantenía a 298ºC. La relación de reflujo fue 0,5, mientras que la presión en la parte superior de la columna varió entre 33,3 y 119,9 Pa. Después de alimentar aproximadamente 2,0 litros de RBFAD por el punto de alimentación, se recogieron 545 gramos del primer destilado junto con 1247 gramos de residuo con un contenido de ácidos de menos que 0,2%.
El residuo de destilación (densidad 0,87 g/mL) obtenido se alimentó continuamente con un caudal de aproximadamente 250 mL/h a un destilador de película rascada de 5,1 cm de una única etapa equipado con una manta de calentamiento, una bomba de alimentación, una bomba de alto vacío, una bomba de difusión de aceite, y depósitos receptores del destilado y del residuo. El destilador se mantuvo a una presión de 0,133 a 0,665 Pa y una temperatura de 230ºC. Después de 1 hora, se recogieron 59,2 gramos de destilado (efluente vapor condensado) y 161,6 gramos de un segundo residuo. Después de 1,5 horas adicionales, se recogieron 150 gramos de efluente vapor condensado.
El efluente vapor condensado obtenido de la segunda destilación (150 gramos) se combinó con 1350 gramos de metanol en un embudo de decantación de 2 litros con aceite por la camisa. La mezcla se calentó a 55ºC mediante el uso de un baño de circulación externo de calentamiento/refrigeración, y se agitó con un agitador de paletas suspendido. Después de 15 minutos, la agitación se paró y se permitió que la mezcla sedimentara a 55ºC durante 20 minutos. Se decantaron 76,6 gramos de capa de aceite de colas. El metanol residual se decantó calentando a vacío (85ºC, 3333 Pa), dando 61,9 gramos de producto como un aceite amarillo. El agitador se puso de nuevo en funcionamiento y la capa superior de metanol que permanecía en el embudo de separación se enfrió a -5ºC. Tras el enfriamiento, se formó un precipitado sólido amarillo. Se recogieron 32,22 gramos de un precipitado amarillo mojado con metanol en un filtro de vacío de discos perforados (Büchner) enfriado (aproximadamente a -5ºC). Después de que se hubo separado el metanol (85ºC, 3333 Pa) se aislaron 24,6 gramos adicionales de producto.
La capa de aceite de colas y el precipitado aislado combinados comprendieron 101,2 gramos de producto final con la siguiente composición:
1 
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Ejemplo 2
Este ejemplo describe la operación en continuo del procedimiento de recuperación con referencia a la figura 1 acompañante.
Etapa (1) de destilación
El subproducto de aceite vegetal, el destilado de aceite de salvado de arroz, se alimenta a la etapa (1) de destilación continuamente a un caudal de 45,5 kg por hora. La unidad de destilación para la etapa (1) comprende dos evaporadores de película descendente de 0,38 y 0,8 metros cuadrados de superficie calentada, y un evaporador de película fina con una superficie calentada de 0,3 metros cuadrados. La unidad de destilación se hace funcionar a una temperatura de 240 a 290ºC y una presión de aproximadamente 26,6 a 2660 Pa. El producto vapor de la etapa (1) se condensa y separa del proceso. El primer producto líquido se bombea desde la etapa (1) de destilación a un caudal de 32,7 kg por hora a la etapa (2) de destilación.
Etapa (2) de destilación
La unidad de destilación de la etapa (2) es un evaporador de corto recorrido con una superficie calentada de 0,8 metros cuadrados. La etapa (2) de destilación se hace funcionar a una temperatura de 240 a 260ºC y una presión de 0,0665 a 6,65 Pa para producir un segundo producto vapor con un caudal de 8,2 kg por hora. El contenido de ácidos carboxílicos del segundo producto vapor es 1,7% y el contenido de tetocol es 146 mg/g. El segundo producto líquido de la etapa (2) se separa del procedimiento.
Etapa (3) de extracción y etapa (4) de efluente vapor condensado en la 2ª fase
El producto segundo vapor condensado de la segunda etapa y el metanol se bombean a un depósito de mezclado a una temperatura de 55ºC en la etapa (3) de extracción con caudales de 8,2 kg por hora y 57,3 kg por hora, respectivamente. La mezcla de producto vapor/metanol se bombea a un depósito de sedimentación con un fondo cónico y en el que la mezcla sedimenta en dos fases. El extracto superior de la primera fase se separa como un decantado superior con un caudal de 60,9 kg por hora para precipitarse en la etapa (5) de recogida. La segunda fase inferior se recoge en la etapa (4) como una fase que decanta por el fondo con un caudal de 4,5 kg por hora y se bombea a la etapa (6) de separación del agente de extracción.
Etapa (5) de recogida del precipitado
El extracto de la primera fase se mantiene a 0ºC mediante el uso de un intercambiador de calor externo para provocar la formación de un precipitado. El extracto de la primera fase se bombea continuamente a una centrífuga mediante lo cual el precipitado se recoge con un caudal de 11,4 kg por hora y se bombea a una etapa (6) de separación del agente de extracción.
Etapa (6) de separación del agente de extracción
Los productos intermedios combinados de la etapa (4) y de la etapa (5) (900 kg) se bombean al calentador de la base de la columna de una columna de destilación operada a 60-90ºC y 6650 a 26600 Pa. Para ayudar a separar el agente de extracción metanol se usa un burbujeo de nitrógeno de 150 a 350 litros estándar por minuto. En un período de aproximadamente 48 horas se separan 90,9 kg de agente de extracción metanol. El agente de extracción separado en la etapa (6) se reutiliza en la etapa (3). Después de la separación del agente de extracción metanol, se obtienen 818,2 kg de un producto de fitolípidos que contiene menos que 50 ppm de metanol.
Los siguientes ejemplos ilustran adicionalmente la utilidad de la composición de fitolípidos producida en el ejemplo 1.
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Ejemplo 3
Se determinó que una composición fitoquímica producida según el procedimiento del ejemplo 1 tenía la siguiente composición:
2
Esta composición se aplicó directamente a la piel y a los labios. La composición tiene una sensación muy suave sobre la piel y proporciona un efecto hidratante a la piel y a los labios.
Ejemplos 4 y 5
La composición de fitolípidos descrita en el ejemplo 3 se incorporó a cremas para la piel en concentraciones de 10% y 20%. Las composiciones de las cremas para la piel se dan a continuación; los componentes usados están en por ciento en peso.
3
4
Los ingredientes de la parte 1 se combinaron y calentaron a 75ºC. Los ingredientes de la parte 2 se combinaron y calentaron a 80ºC. La parte 2 se añadió rápidamente a la parte 1 mientras se agitaba. La parte 3 se añadió a la mezcla de las partes 1 y 2 a 70ºC mientras se agitaba. Los ingredientes de la parte 4 se combinaron y calentaron a 50ºC. La parte 4 se añadió a la mezcla de las partes 1,2&3 a 50ºC mientras se mezclaban. La parte 5 se añadió mientras se continuaba mezclando y enfriando. Las composiciones de los ejemplos 3 y 4 produjeron cremas amarillo claras. Ambas cremas proporcionan a la piel una sensación muy suave que tiene una sensación menos grasa que la composición del ejemplo 2 sola.
Ejemplo 6
Se preparó un bálsamo de labios a partir de 8,0 g de la composición de fitolípidos descrita en el ejemplo 3 y de 2,0 g de cera de candelilla. Los dos componentes se fundieron y a continuación se combinaron mediante agitación. Después de enfriar a temperatura ambiente, la mezcla tenía una consistencia que es típica de un producto de bálsamo de labios. La composición tiene una sensación muy suave sobre los labios, la cual permanece hasta que el producto se elimina o se separa frotando.
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Ejemplo 7
Se preparó un bálsamo de labios a partir de 6,0 g de la composición de fitolípidos descrita en el ejemplo 3 y de 4,0 g de cera de parafina. Los dos componentes se fundieron y a continuación se combinaron mediante agitación. Después de enfriar a temperatura ambiente, la mezcla tenía una consistencia que es típica de un producto de bálsamo de labios. La composición tiene una sensación muy suave sobre los labios, la cual permanece hasta que el producto se elimina o se separa frotando.
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Ejemplo 8
Se preparó un bálsamo de labios a partir de 7,0 g de la composición de fitolípidos descrita en el ejemplo 3 y de 3,0 g de vaselina blanca. Los dos materiales se fundieron y a continuación se combinaron mediante agitación. Después de enfriar a temperatura ambiente, la mezcla tenía una consistencia que es típica de un producto de bálsamo de labios. La composición tiene una sensación muy suave sobre los labios.
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Ejemplo 9 Preparación de un bebida nutritiva
A 55 g de aceite de naranja se añaden 88 g de acetato isobutirato de celulosa previamente calentado a aproximadamente 60ºC y 55 g de la composición de fitolípidos descrita en el ejemplo 3 previamente fundida a aproximadamente 50ºC. Una porción (180 g) de esta disolución de aceite se emulsiona por adición con vigorosa agitación a una fase acuosa que consiste en 667 g de agua, 2 g de ácido cítrico, 1 g de benzoato de sodio y 150 g de almidón para alimentos modificado. La emulsión resultante se desairea durante toda la noche y a continuación se homogeneiza usando un homogeneizador de laboratorio APB Gaulin, modelo 15MR-8TA, operado a 4,1368 Pa (dos fases) para preparar una emulsión estable de una bebida. Se prepara un jarabe de bebida combinando 3 g de la anterior emulsión de bebida con 197 g de una disolución de sacarosa al 55%. La bebida final se prepara combinando 80 g del anterior jarabe de bebida con 400 g de agua carbonatada. La bebida se embotella y se sella para almacenar. La bebida contiene aproximadamente 60 mg de lípidos de salvado de arroz.
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Ejemplo 10 Preparación de un producto alimenticio nutritivo para untar
En un depósito agitado se combinan goma de algarrobilla (2,5 g) y aceite de maíz (175 g) hasta que se obtiene una mezcla homogénea. A ésta se añaden entonces 30 g de caseinato de sodio y 40 g de lecho en polvo desnatada, seguido por la adición de 225 g de leche desnatada y 20 g de suero de manteca. A continuación, la mezcla se homogeneiza a 1,7236 Pa, y al homogeneizado resultante se añaden 2,5 g de ácido láctico. El semisólido resultante se pasteuriza a 76,67ºC durante 30 minutos. Durante la pasteurización, se añade directamente la composición fundida (15 g) del ejemplo 2 y el producto resultante se homogeneiza otra vez a 1,7236 Pa. Tras la homogeneización, el producto se envasa y se almacena.
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Ejemplo 11 Preparación de una mayonesa nutritiva
En un mezclador planetario se combinan 50 g de yema de huevo fluida, 15 g de sal, 20 g de azúcar, 5 g de harina de mostaza y 1 g de agentes saborizantes y especias. La mezcla se agita hasta que está homogénea y se enfría hasta aproximadamente 15ºC. La composición de fitolípidos descrita en el ejemplo 2 (50 g) y aceite de soja (700 g) se combinan, se agita y se calienta hasta aproximadamente 50ºC para dispersar homogéneamente el producto de lípidos de salvado de arroz. Esta mezcla de aceites y vinagre (40 g) se añaden simultáneamente como dos corrientes al contenido del mezclador y la agitación se continúa a aproximadamente 15ºC hasta que el lote de mayonesa se torna homogéneo. El producto resultante se separa y almacena en un recipiente de plástico.
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Ejemplo 12 Preparación de galletas nutritivas de mantequilla de cacahuete
En un cuenco de mezclado se combinan sacarosa (120 g), azúcar integral (120 g), mantequilla de cacahuete (100 g), leche en polvo no grasa (5 g), sólidos completos de huevos (15 g), sal (5 g), vainilla (2 g), torta de harina (200 g) y bicarbonato de sodio (4 g). En un recipiente separado, se funde manteca (100 g) y se añaden 15 g de la composición de fitolípidos descrita en el ejemplo 2. La mezcla de manteca licuada se añade a continuación directamente a la mezcla seca preparada anteriormente. La mezcla total se agita entonces hasta que se torna homogénea, se transfiere a una cacerola para tortas y se hornea durante 10 minutos a 218ºC.

Claims (25)

1. Procedimiento para preparar una composición de fitolípidos que comprende escualeno, fitoesteroles, tocoferoles y cera vegetal, el cual comprende las etapas de:
(1)
Destilar un subproducto de aceite vegetal compuesto de tocoles mixtos, ácidos grasos, hidrocarburos, ceras vegetales, ésteres de esteroles de ácidos grasos, esteroles, alcoholes triterpenoides, escualeno, metil-esteroles y mono, di y triglicéridos a una temperatura de 170 a 320ºC y a una presión de 13,3 a 4655 Pa para producir: (i) un producto vapor que comprende ácidos grasos e hidrocarburos de bajo punto de ebullición, y (ii) un producto líquido;
(2)
Destilar el producto líquido de la etapa (1) a una temperatura de 230 a 300ºC y a una presión de 0,0655 a 133 Pa para producir: (i) un segundo producto vapor que comprende un concentrado de tocoles mixtos, escualeno, fitoesteroles y cera vegetal, y (ii) un segundo producto líquido;
(3)
Poner en contacto íntimamente el producto vapor condensado de la etapa (2) con un agente de extracción seleccionado de alcanoles o mezclas de acetona y agua, seguido por separación de la mezcla resultante en dos fases que comprenden: (i) una primera fase que comprende una mayoría del agente de extracción, y (ii) una segunda fase que comprende una mayoría del efluente vapor condensado de la etapa (2);
(4)
Recoger la segunda fase formada en la etapa (3);
(5)
Enfriar la primera fase formada en la etapa (3) para efectuar la formación de un precipitado seguido por la recogida del precipitado; y
(6)
Combinar la segunda fase recogida en la etapa (4) con el precipitado recogido en la etapa (5) y separar el agente de extracción empleado en la etapa (3) de los materiales recogidos en las etapas (4) y (5);
mediante el cual se obtiene una composición de fitolípidos que comprende 10 a 40 por ciento en peso de escualeno, 2 a 20 por ciento en peso de fitoesteroles, 1 a 10 por ciento en peso de tocoles mixtos y 40 a 80 por ciento en peso de cera vegetal, la cual contiene menos que 0,1 por ciento en peso de agua y de otros disolventes extractantes usados en la etapa (3);
en el que el procedimiento no incluye una etapa de esterificación separada en la que el subproducto de aceite vegetal se calienta para provocar la esterificación de los esteroles libres con los ácidos grasos presentes en el subproducto de aceite vegetal o con ácidos grasos añadidos.
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2. El procedimiento según la reivindicación 1, el cual comprende las etapas de:
(1)
Destilar un subproducto de aceite vegetal compuesto de tocoles mixtos, ácidos grasos, hidrocarburos, ceras vegetales, ésteres de esteroles de ácidos grasos, esteroles, alcoholes triterpenoides, escualeno, metil-esteroles y mono, di y triglicéridos a una temperatura de 170 a 320ºC y a una presión de 13,3 a 4655 Pa para producir: (i) un producto vapor que comprende ácidos grasos e hidrocarburos de bajo punto de ebullición, y (ii) un producto líquido;
(2)
Destilar el producto líquido de la etapa (1) a una temperatura de 230 a 300ºC y a una presión de 0,0655 a 133 Pa para producir: (i) un segundo producto vapor que comprende un concentrado de tocoles mixtos, escualeno, fitoesteroles y cera vegetal, y (ii) un segundo producto líquido;
(3)
Poner en contacto íntimamente el efluente vapor condensado de la etapa (2) con un agente de extracción seleccionado de alcanoles o mezclas de acetona y agua, seguido por separación de la mezcla resultante en dos fases que comprenden: (i) una primera fase que comprende una mayoría del agente de extracción, y (ii) una segunda fase que comprende una mayoría del efluente vapor condensado de la etapa (2);
(4)
Recoger la segunda fase formada en la etapa (3) y separar el agente de extracción empleado en la etapa (3);
(5)
Enfriar la primera fase formada en la etapa (3) para efectuar la formación de un precipitado seguido por la recogida del precipitado y la separación del agente de extracción empleado en la etapa (3); y
(6)
Combinar la segunda fase recogida en la etapa (4) con el precipitado recogido en la etapa (5);
mediante el cual se obtiene una composición fitoquímica que comprende 10 a 40 por ciento en peso de escualeno, 2 a 20 por ciento en peso de fitoesteroles, 1 a 10 por ciento en peso de tocoles mixtos y 40 a 80 por ciento en peso de cera vegetal.
\vskip1.000000\baselineskip
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, en el que el subproducto de aceite vegetal se deriva de aceite de palma o de aceite de salvado de arroz y la composición fitoquímica obtenida comprende 15 a 35 por ciento en peso de escualeno, 3 a 15 por ciento en peso de fitoesteroles, 2 a 8 por ciento en peso de tocoles mixtos, 45 a 75 por ciento en peso de cera vegetal y menos que 0,1 por ciento en peso de agente de extracción/disolvente.
4. El procedimiento según la reivindicación 1, el cual comprende las etapas de:
(1)
Destilar un subproducto de aceite de salvado de arroz compuesto de tocoles mixtos, ácidos grasos, hidrocarburos, ceras vegetales, ésteres de esteroles de ácidos grasos, esteroles, alcoholes triterpenoides, escualeno, metil-esteroles y mono, di y triglicéridos a una temperatura de 240 a 290ºC y a una presión de 26,6 a 2660 Pa para producir: (i) un producto vapor que comprende ácidos grasos e hidrocarburos de bajo punto de ebullición, y (ii) un producto líquido;
(2)
Destilar el producto líquido de la etapa (1) a una temperatura de 230 a 260ºC y a una presión de 0,655 a 66,5 Pa para producir: (i) un segundo producto vapor que comprende un concentrado de tocoles mixtos, escualeno, fitoesteroles y cera vegetal, y (ii) un segundo producto líquido;
(3)
Poner en contacto íntimamente el efluente vapor condensado de la etapa (2) con un agente de extracción seleccionado de metanol, etanol, propanol ó 2-propanol en el que la relación volumen:volumen de agente de extracción:efluente vapor condensado de la etapa (2) es 6:1 a 12:1, seguido por separación de la mezcla resultante en dos fases que comprenden: (i) una primera fase que comprende una mayoría del agente de extracción, y (ii) una segunda fase que comprende una mayoría del efluente vapor condensado de la etapa (2);
(4)
Recoger la segunda fase formada en la etapa (3);
(5)
Enfriar la primera fase formada en la etapa (3) para efectuar la formación de un precipitado seguido por la recogida del precipitado; y
(6)
Combinar la segunda fase recogida en la etapa (4) con el precipitado recogido en la etapa (5) y calentar los materiales recogidos en las etapas (4) y (5) a una temperatura de 50 a 100ºC y a una presión de 26600 a 133 Pa para separar el agente de extracción empleado en la etapa (3);
mediante el cual se obtiene una composición de fitolípidos que comprende 15 a 35 por ciento en peso de escualeno, 3 a 15 por ciento en peso de fitoesteroles, 2 a 8 por ciento en peso de tocoles mixtos, 45 a 75 por ciento en peso de cera vegetal y menos que 0,1 por ciento en peso de agente de extracción/disolvente.
\vskip1.000000\baselineskip
5. Procedimiento según la reivindicación 4, en el que el agente de extracción empleado en la etapa (3) es metanol y la composición de fitolípidos obtenida contiene menos que 100 ppm de metanol.
6. Una composición de fitolípidos, que esencialmente consiste en 10 a 40 por ciento en peso de escualeno, 2 a 20 por ciento en peso de fitoesteroles, 1 a 10 por ciento en peso de tocoles mixtos y 40 a 80 por ciento en peso de cera vegetal y contiene menos que 0,1 por ciento en peso de agua y de otros disolventes.
7. La composición de fitolípidos según la reivindicación 6, derivada de aceite de salvado de arroz y que esencialmente consiste en 15 a 35 por ciento en peso de escualeno, 3 a 15 por ciento en peso de fitoesteroles, 4 a 8 por ciento en peso de tocoles mixtos y 45 a 75 por ciento en peso de cera vegetal y menos que 0,1 por ciento en peso de disolvente.
8. La composición de fitolípidos según la reivindicación 7, que además se caracteriza por las siguientes propiedades: un índice de yodo de 50 a 130; un índice de saponificación de 15 a 35 mg de KOH por g de composición de lípidos; un intervalo de fusión de 30 a 55ºC; un índice de acidez de menos que 2 mg de KOH por g de composición de lípidos; y un índice peróxidos de menos que 10 miliequivalentes por kg de composición de lípidos.
9. Una preparación para el cuidado de la piel destinada para aplicar a la piel humana, que comprende la composición de fitolípidos obtenida del procedimiento según la reivindicación 1 ó como se define en la reivindicación 6 ó 7.
10. La preparación para el cuidado de la piel según la reivindicación 9, que comprende una emulsión de agua y de la composición de fitolípidos obtenida del procedimiento según la reivindicación 3.
11. La preparación para el cuidado de la piel según la reivindicación 9 destinada para aplicar a la piel humana, que comprende una emulsión de agua y de la composición de fitolípidos definida en la reivindicación 8 en la que la relación en peso composición de fitolípidos:agua es 1:50 a 2.1.
12. Un bálsamo de labios, que comprende la composición de fitolípidos obtenida del procedimiento según la reivindicación 1 ó como se define en la reivindicación 6 ó 7.
13. El bálsamo de labios según la reivindicación 12, que comprende 10 a 60 por ciento en peso de cera y 40 a 90 por ciento en peso de la composición de fitolípidos definida en la reivindicación 6.
14. El bálsamo de labios según la reivindicación 13, en el que la cera es parafina, cera de candelilla o una de sus mezclas.
15. El bálsamo de labios según la reivindicación 12, que comprende 10 a 80 por ciento en peso de vaselina y 20 a 90 por ciento en peso de la composición de fitolípidos definida en la reivindicación 6.
16. Un producto alimenticio, que comprende una composición de fitolípidos obtenida del procedimiento según la reivindicación 1 ó como se define en la reivindicación 6 ó 7.
17. El producto alimenticio según la reivindicación 16, que comprende margarina, producto para untar de bajo contenido calórico, mostaza o mayonesa y una composición de fitolípidos según la reivindicación 6.
18. El producto alimenticio según la reivindicación 16, que comprende un producto que contiene grasa de leche y una composición de fitolípidos según la reivindicación 6.
19. El producto alimenticio según la reivindicación 16, que comprende un aceite vegetal y una composición de fitolípidos según la reivindicación 6.
20. El producto alimenticio según la reivindicación 16, que comprende una bebida que contiene grasa y una composición de fitolípidos según la reivindicación 6.
21. El producto alimenticio según la reivindicación 16, que comprende una bebida que contiene alcohol y una composición de fitolípidos según la reivindicación 6.
22. El producto alimenticio según la reivindicación 16, que comprende agua, etanol y una grasa que tiene disuelta o dispersada en la misma una composición de fitolípidos según la reivindicación 6.
23. Un suplemento dietético o una preparación terapéutica para consumo oral, que comprende un aceite y una composición de fitolípidos según la reivindicación 6.
24. El suplemento dietético o la preparación terapéutica según la reivindicación 23, que comprende un aceite que tiene disuelto o dispersado en el mismo de 1 a 10.000 ppm en peso de la composición de fitolípidos.
25. El suplemento dietético o la preparación terapéutica según la reivindicación 23, en una forma de dosificación unitaria que comprende una cápsula que contiene un aceite y la composición de fitolípidos.
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