ES2298576T3 - Composiciones termoplasticas de policarbonatos que tienen una elevada tenacidad. - Google Patents
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Abstract
Una composición termoplástica de moldeo, que comprende (A) 80 a 60 por ciento, con relación al peso total de (A) y (B), de un copolicarbonato en la que un 65 a 75 por ciento en moles de sus unidades estructurales son derivadas de compuestos de fórmula (I) (Ver fórmula) en la que R 1 , R 2 , R 3 y R 4 independientemente unos de otros representan H, alquilo C1-C4, fenilo, fenilo sustituido o halógeno, y en la que 25 a 35 por ciento en moles de sus unidades estructurales son derivadas de compuestos de fórmula (II) (Ver fórmula) en la que R 5 , R 6 , R 7 y R 8 independiente de los demás indican H, CH3, Cl o Br y X es alquileno C1-C5, alquilideno C2-C5, cicloalquileno C5-C6, cicloalquilideno C5-C10 y (B) 20 a 40 por ciento, con relación al peso total de (A) y (B), de un homopolicarbonato de bisfenol A que tiene un caudal en estado fundido, determinado de acuerdo con la norma ASTM D-1238, bajo una carga de 1,2 kg, a 300ºC, de 3 a 12 g/10 minutos, y los porcentajes en ambas apariciones son relativos al peso de la composición.
Description
Composiciones termoplásticas de policarbonatos
que tienen una elevada tenacidad.
La invención se refiere a composiciones
termoplásticas y, más particularmente, a composiciones de
policarbonatos que tienen una elevada resistencia al impacto a
bajas temperaturas.
Se describe una composición de moldeo
termoplástica adecuada para preparar artículos que tienen una buena
combinación de propiedades. La composición contiene 80 a 60 por
ciento de (A) un copolicarbonato en el que un 65 a 75 por ciento en
moles de sus unidades estructurales son derivadas de compuestos de
fórmula (I)
en la que R^{1} a R^{4}
independientemente unos de otros representan H, alquilo
C_{1}-C_{4}, fenilo, fenilo sustituido o
halógeno, y en la que 25 a 35 por ciento en moles de sus unidades
estructurales son derivadas de compuestos de fórmula
(II)
en la que R^{5} a R^{8}
independiente de los demás indican H, CH_{3}, Cl o Br y X es
alquileno C_{1}-C_{5}, alquilideno
C_{2}-C_{5}, cicloalquileno
C_{5}-C_{6}, cicloalquilideno
C_{5}-C_{10} y 20 a 40 por ciento de (B) un
homopolicarbonato de bisfenol A que tiene un caudal en estado
fundido, determinado de acuerdo con la norma ASTM
D-1238, bajo una carga de 1,2 kg, a 300ºC, de 3 a 12
g/10 minutos, y los porcentajes en ambas apariciones son relativos
al peso de la
composición.
Durante mucho tiempo se ha indicado la necesidad
de policarbonatos transparentes y térmicamente estables que, en
comparación con los homopolicarbonatos convencionales basados en
bisfenol A, se caracterizan también por una resistencia mejorada a
los productos químicos y una mejor resistencia al impacto a bajas
temperaturas.
Los copolicarbonatos basados en
4,4'-dihidroxifenilo (en la presente memoria
descriptiva "DOD") y
2,2-bis(4-hidroxifenil)propano
son ya conocidos a partir de los documentos JP5117382, EP544407 y
las patentes de EE.UU. 5.470.938, 5.532,324 y 5.401.826. Se
describe que son resistentes a los productos químicos y el calor y
son ignífugos, al mismo tiempo que tienen algunas propiedades
mecánicas y de transparencia como homopolicarbonato de bisfenol A,
disponible en el comercio.
El documento DE 10047483.7 describe
copolicarbonatos de
4,4'-dihidroxi-difenilo y
2,2-bis(4-hidroxifenil)propano
(bisfenol A) que exhiben propiedades particularmente buenas a bajas
temperaturas. Sin embargo, se describe también que las buenas
propiedades a bajas temperaturas diminuyen a medida que falla el
contenido de 4-4'-dihidroxidifenilo.
Como el 4,4'-dihidroxidifenilo es un componente caro
en comparación con el
2,2-bis(4-hidroxifenil)-propano,
es deseable, por razones de costes, mantener el contenido de
4,4'-hidroxi-difenilo tan bajo como
sea posible, sin perder la mejora deseada en la resistencia a bajas
temperaturas.
Una solicitud de patente actualmente en trámite
(número de expediente de Agente Mo-7146) describe
combinaciones que contenían copolicarbonatos de DOD y
homopolicarbonato de bisfenol A que exhiben propiedades altamente
deseables.
Hay una necesidad de un material adecuado para
aplicaciones en las que se requiera resistencia al impacto a bajas
temperaturas. La resistencia al impacto es la que es determinada
como resistencia al impacto Izod de entalladura y multiaxial. Se ha
encontrado ahora que la técnica no ha reconocido la dependencia
crítica de la resistencia al impacto multiaxial a bajas temperaturas
respecto al caudal en entado fundido del componente de
homopolicarbonato. Se ha encontrado también que no todas las
combinaciones así descritas son equivalentes unas a otras y que las
composiciones dentro de un intervalo estrechamente definido exhiben
unas propiedades sorprendentes e inesperadas.
Consecuentemente, la presente invención se
refiere a una composición termoplástica de moldeo que contiene 80 a
60, preferentemente 65 a 75 por ciento de (A) un copolicarbonato en
el que 65 a 75, preferentemente 68 a 73 por ciento en moles de sus
unidades estructurales son derivadas de compuestos de fórmula
(I)
en la que R^{1}, R^{2}, R^{3}
y R^{4} independientemente uno de otro representan alquilo
C_{1}-C_{4}, fenilo, fenilo sustituido o
halógeno, preferentemente H, alquilo C_{1}-C_{4}
o halógeno, y de forma particularmente preferida todos representan
el mismo radical, especialmente H o terc-butilo,
y
25 a 35, preferentemente 27 a 32 por ciento en
moles de sus unidades estructurales son derivadas de compuestos de
fórmula (II)
en la que R^{5}, R^{6}, R^{7}
y R^{8} independientemente uno de los demás indican H, CH_{3},
Cl o Br y X es alquileno C_{1}-C_{5},
alquilideno C_{2}-C_{5}, cicloalquileno
C_{5}-C_{6}, cicloalquilideno
C_{5}-C_{10}
y
20 a 40, preferentemente 25 a 35 por ciento de
(B) homopolicarbonato de bisfenol A que tiene un caudal en estado
fundido, determinado de acuerdo con la norma ASTM
D-1238, bajo una carga de 1,2 kg, a 300ºC (en la
presente memoria descriptiva "MFR") de 3 a 12 g/10 minutos,
siendo los porcentajes en ambas ocasiones relativos al peso de la
composición.
Sorprendentemente, se ha encontrado ahora que
las combinaciones de policarbonatos según la invención tienen buenas
propiedades a bajas temperaturas, incluida la resistencia al impacto
Izod de entalladura y multi-axial.
La composición de la invención es útil en la
preparación de artículos moldeados siempre que el perfil de
propiedades del policarbonato y copolicarbonato convencional sea
insuficiente. La aplicabilidad particular de la composición está
indicada en los sectores eléctricos y de la construcción, incluido
el acristalamiento, especialmente en el sector automovilista así
como en la preparación de películas, láminas, ajustes o partes de
alojamientos en las que se requieran estabilidad dimensional bajo
el calor, resistencia química y buenas propiedades a bajas
temperaturas.
Según la invención, las bajas temperaturas se
entiende que son temperaturas por debajo de 0ºC, particularmente de
forma preferida por debajo de -10ºC, de forma lo más particularmente
preferida por debajo de -30ºC.
Los compuestos adecuados de fórmula (I) incluyen
4,4'-dihidroxidifenilo (DOD) y
4,4'-dihidroxi-3,3',5,5'-tetra(terc-butil)difenilo,
4,4'-dihidroxi-3,3'5,5'-tetra(n-butil)difenilo
y es particularmente preferido
4,4'-dihidroxi-3,3',5,
5'-tetra(metil)-difenil-4,4'-dihidroxi-difenilo.
5'-tetra(metil)-difenil-4,4'-dihidroxi-difenilo.
Los compuestos adecuados de fórmula (II) son
2,2-bis(4-hidroxifenil)-propano,
1,1-bis(4-hidroxifenil)-3,3,5-trimetilciclohexano
y
1,2-bis[2-(4-hidroxifenil)-2-propil]benceno,
1,1-bis(4-hidroxifenil)-1-feniletano,
1,1-bis(4-hidroxifenil)ciclohexano,
especialmente
2,2-bis(4-hidroxifenil)propano
(bisfenol A) y
1,1-bis(4-hidroxifenil)-3,3,5-trimetilciclohexano
(bisfenol TMC). Es particularmente preferido el
2,2-bis(4-hidroxifenil)propano
(bisfenol A).
El copolicarbonato (A) puede derivar de uno o
más compuestos de fórmula (I) y uno o más compuestos de fórmula
(II).
La preparación de los (co)policarbonatos
es conocida.
Es conocida la preparación de policarbonatos
mediante el procedimiento interfacial o mediante el procedimiento de
transesterificación en estado fundido. Se hace referencia a este
respecto a "Schnell", Chemistry and Physics of Polycarbonates,
Polymer Reviews, Volumen 9, Interscience Publishers, New York,
London, Sydney, 1964, pag. 33 ff y a Polymer Reviews, Volumen 10,
"Condensation Polymers by Interfacial and Solution Methods",
Paul W. MOrgan, Interscience Publishers, New York 1965, Cap. VIII,
pag. 325, incorporado como referencia a la presente memoria
descriptiva.
Generalmente, la preparación de copolicarbonatos
que incluye compuestos de fórmula (I) tiene lugar preferentemente en
solución, a saber, mediante el procedimiento interfacial o el
procedimiento en fase homogénea. Es posible también la preparación
mediante el procedimiento de transesterificación en estado fundido,
procedimiento que es descrito, por ejemplo, en los documentos
DE-A-19646401 o en el
DE-A-14238123. Se describen también
procedimientos de transesterificación en las patentes de EE.UU.
3.494.885, 4.386.186, 4.661.580, 4.680.371 y 4.680.372 (todas
incorporadas como referencia a la presente memoria descriptiva) y en
los documentos EP 26120, 26121, 26684, 28030, 29845, 91602, 97070,
79075, 146887, 156103, 234913, 240301 y en los documentos DE 1495626
y 2232977.
El policarbonato y el copolicarbonato según la
invención contienen preferentemente unidades estructurales derivadas
de cualquiera de una diversidad de terminadores de cadenas. Los
terminadores de cadenas adecuados incluyen los que se adaptan a la
fórmula (III)
en la que R, R' y R''
independientemente de los demás representan H, alquilo
C_{1}-C_{34} opcionalmente ramificado o
cicloalquilo, alcarilo C_{7}-C_{34} o arilo
C_{6}-C_{34}. Los terminadores de cadenas
preferidos incluyen butilfenol, tritilfenol, cumilfenol, fenol y
octilfenol. Los más preferidos son butilfenol y fenol. Los
terminadores de cadenas usados en la preparación de copolicarbonato
(A) pueden ser iguales o diferentes de los usados en la preparación
de policarbonato
(B).
Los componentes individuales (A) y (B) pueden
contener, independientemente uno de otro, pequeñas cantidades de
0,02 a 3,6% en moles (basado en el compuesto dihidroxilado) de
agentes de ramificación. Los agentes de ramificación adecuados son
compuestos que tienen tres o más grupos funcionales, preferentemente
los que tienen tres o más grupos OH fenólicos, por ejemplo,
1,1,1-tri-(4-hidroxifenil)etano
e isatina-biscresol.
Con el fin de alterar las propiedades de las
composiciones de la invención, pueden ser incorporados aditivos,
materiales de carga y/o agentes de refuerzo. Estos incluyen
estabilizadores térmicos, estabilizadores UV, modificadores de las
propiedades de flujo, agentes desprendedores de moldes, materiales
ignífugos, pigmentos, minerales finalmente divididos, sustancias
fibrosas, agentes ignífugos como fosfitos, fosfatos o fosfanos de
alquilo y arilo, ésteres de ácidos carboxílicos de bajo peso
molecular, compuestos halogenados, sales, pizarra, polvo de cuarzo,
fibras de vidrio y fibras de carbono, pigmentos y sus combinaciones.
Estos compuestos que son conocidos en la técnica por su eficacia
para conferir efectos o propiedades especiales a las composiciones
termoplásticas de policarbonatos son conocidos y han sido descritos
en "Plastics Additives", R. Gächter y H. Muller, Hanser
Publishers, 1983, incorporada como preferencia a la presente memoria
descriptiva.
Otros polímeros, por ejemplo, las poliolefinas,
poliuretanos, poliésteres,
acrilonitrilo-butadieno-estireno y
poliestireno, pueden ser también combinados con los componentes de
la composición de la invención.
Estas sustancias pueden ser añadidas a la
composición de la invención por medios convencionales y siguiendo
procedimientos convencionales.
Los componentes (A) y (B) tienen pesos
moleculares medios ponderales de 10.000 a 60.000, preferentemente
20.000 a 55.000, según se determina a temperatura ambiente mediante
la viscosidad relativa de la solución (solución de 0,5% en peso) en
diclorometano o en mezclas de cantidades iguales en peso de
fenol/o-diclorobenceno, calibradas por dispersión
de la luz.
Las combinaciones de policarbonatos según la
invención son termplásticamente tratables de forma convencional a
temperaturas de 240ºC a 380ºC, preferentemente 260ºC a 360ºC. Pueden
ser producidos artículos moldeados y películas de cualquier tipo de
una manera conocida por medio de moldeo por inyección o mediante
extrusión. La presente solicitud se refiere también a artículos
moldeados y extruidos producidos a partir de la composición de la
invención.
La composición de la invención es fácilmente
soluble en disolventes como hidrocarburos clorados, por ejemplo,
cloruro de metileno y, por tanto, pueden ser tratados, por ejemplo,
de una manera conocida para extender películas.
Los ejemplos que siguen están destinados a
ilustrar la presente invención, pero sin limitarla:
Se preparó componente (A) de copolicarbonato que
contenía 30% en moles de dihidroxidifenilo (DOD) y 70% en moles de
bisfenol A. Se usó terc-butilfenol como terminador
de cadenas. Los gránulos tenían una viscosidad relativa en la
solución de 1,30.
Se usó como componente (B) en los ejemplos
comparativos un homopolicarbonato basado en bisfenol A que tenía el
caudal en estado fundido (MFR) indicado.
Las composiciones de los ejemplos contenían un
ignífugo convencional, un estabilizador UV y pigmentos, de los que
ninguno se estimaba que afectaba críticamente a los presentes
descubrimientos. El rendimiento frente al impacto a -30ºC y a -40ºC
se determinó en forma de resistencia al impacto Izod de entalladura
y resistencia al impacto instrumentado (multi-axial)
ambos a un grosor de 1/8 pulgadas (0,317 cm). El ensayo de impacto
multi-axial se llevó a cabo sobre muestras de ensayo
en las formas de discos de 4 pulgadas (10,16 cm) de diámetro y a una
velocidad de 15 mph (24,13 km/h) usando una abertura de 3 pulgadas
(7,62 cm) y un punzón ½ en radio.
La preparación de las composiciones se llevó a
cabo de forma convencional. Los resultados del ensayo se resumen en
la Tabla 1.
El "componente A" indicado era un
copolicarbonato de 30% en moles de DOD y 70% en moles de bisfenol A
(BPA).
El "homopolicarbonato" indicado era un
homopolicarbonato basado en BPA. El caudal en estado fundido, MFR,
se indica en 5/10 minutos determinado de acuerdo con la norma ASTM
D-1238 bajo una carga de 1,2 kg a 300ºC. Las
cantidades de los componentes están en porcentaje en peso, con
relación a la composición.
Las composiciones contenían adicionalmente un
agente ignífugo convencional, un estabilizador de UV y pigmentos
que no tenían relevancia para los descubrimientos de la presente
invención.
Los resultados anteriormente mostrados señalan
el carácter crítico del MFR del homopolicarbonato en el contexto de
la invención.
El Ejemplo D mostró un modo de fallo no deseable
a la baja temperatura del ensayo.
En una serie adicional de experimentos, las
composiciones contenían "componente A" como anteriormente y
como "componente B" un homopolicarbonato de PBA que tenía un
MFR de 4,7. Los resultados se muestran en la Tabla 2. Las
composiciones contenían adicionalmente pigmento blanco que no tenía
influencia crítica sobre los descubrimientos de la presente
invención.
Los resultados apuntan al rendimiento de impacto
sorprendentemente mejorado de la composición de la invención en las
resistencias al impacto Izod de entalladura y
multi-axial a bajas temperaturas. En comparación, el
componente B de resina de policarbonato exhibe (Ejemplo A) un
escaso Izod de entalladura y un buen rendimiento bajo el ensayo al
impacto multi-axial. Por otra parte, un
copolicarbonato de DOD, Componente A solo (Ejemplo B) exhibe una
buena resistencia al impacto Izod pero escaso rendimiento bajo el
ensayo de impacto multi-axial. La composición según
la invención (Ejemplo C) exhibe un mayor valor Izod de entalladura a
bajas temperaturas que cualquier componente solo, y un fallo dúctil
con valores intermedios de la resistencia al impacto
multi-axial.
Claims (7)
1. Una composición termoplástica de moldeo, que
comprende (A) 80 a 60 por ciento, con relación al peso total de (A)
y (B), de un copolicarbonato en la que un 65 a 75 por ciento en
moles de sus unidades estructurales son derivadas de compuestos de
fórmula (I)
en la que R^{1}, R^{2}, R^{3}
y R^{4} independientemente unos de otros representan H, alquilo
C_{1}-C_{4}, fenilo, fenilo sustituido o
halógeno, y en la que 25 a 35 por ciento en moles de sus unidades
estructurales son derivadas de compuestos de fórmula
(II)
en la que R^{5}, R^{6}, R^{7}
y R^{8} independiente de los demás indican H, CH_{3}, Cl o Br y
X es alquileno C_{1}-C_{5}, alquilideno
C_{2}-C_{5}, cicloalquileno
C_{5}-C_{6}, cicloalquilideno
C_{5}-C_{10} y (B) 20 a 40 por ciento, con
relación al peso total de (A) y (B), de un homopolicarbonato de
bisfenol A que tiene un caudal en estado fundido, determinado de
acuerdo con la norma ASTM D-1238, bajo una carga de
1,2 kg, a 300ºC, de 3 a 12 g/10 minutos, y los porcentajes en ambas
apariciones son relativos al peso de la
composición.
2. La composición de la reivindicación 1, que
comprende 65 a 75 por ciento de (A) y 25 a 35 por ciento de
(B).
3. La composición de la reivindicación 1, en la
que 68 a 73 por ciento en moles de las unidades estructurales de
(A) son derivadas de compuestos de fórmula (I).
4. La composición de la reivindicación 1, en la
que R^{1}, R^{2}, R^{3} y R^{4} independientemente unos de
otros representan H, alquilo C_{1}-C_{4} o
halógeno.
5. La composición de la reivindicación 1, en la
que R^{1}, R^{2}, R^{3} y R^{4} son iguales e indican H o
terc-butilo.
6. La composición de moldeo de la reivindicación
1, en la que el compuesto de fórmula (I) es dihidroxidifenilo y el
compuesto de fórmula (II) es bisfenol A.
7. Un artículo moldeado, que comprende la
composición de la reivindicación 1.
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