MXPA03006103A - Composiciones termoplasticas de policarbonato que tienen una elevada dureza. - Google Patents
Composiciones termoplasticas de policarbonato que tienen una elevada dureza.Info
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Abstract
Se describe una composicion termoplastica de moldeo que presenta mejores propiedades a bajas temperaturas que es, por lo tanto, adecuada para aplicacion en partes exteriores de automoviles. La composicion contiene (A) un 80 a un 60 por ciento de un copolicarbonato en donde un 65 a un 75 por ciento molar de sus unidades estructurales derivan de compuestos de formula (I). (Ver formula I) donde R1, R2, R3 y R4, independientemente los unos de los otros, representan H, alquilo C1-C4, fenilo, fenilo substituido o halogeno y donde un 25 a un 35 por ciento molar de sus unidades estructurales derivan de compuestos de formula (II).(Ver formula II). donde R5, R6, R7 y R8, independientemente los unos de los otros, representan H, CH3, Cl o Br y X es alquileno C1- C5,alquilideno C2-C5,cicloalquileno C5-C6 o cicloalquilideno C5-C10, y (B) un 20 a un 40 por ciento de un homopolicarbonato de bisfenol A que tiene una velocidad de flujo en fusion, determinada segun ASTM D-1238 bajo 1,2 kg de carga, a 300 degree C, de 3 a 12 g/10 minutos.
Description
COMPOSICIONES TERMOPLASTICAS DE POLICARBONATO QUE TIENEN UNA ELEVADA DUREZA
CAMPO DE LA INVENCIÓN La invención se relaciona con composiciones ter-moplásticas y, más concretamente, con composiciones de poli-carbonato que tienen una elevada resistencia al impacto a bajas temperaturas . COMPENDIO DE LA INVENCIÓN Se describe una composición termoplástica de moldeo adecuada para hacer artículos que tienen una buena combinación de propiedades. La composición contiene un 80 a un 60 por ciento de (A) un copolicarbonato en donde un 65 a un 75 por ciento molar de sus unidades estructurales derivan de compuestos de fórmula (I)
donde R1 a R4, independientemente los unos de lo representan H, alquilo Ci-C , fenilo, fenilo substitui do o halógeno y donde un 25 a un 35 por ciento molar de sus unidades estructurales derivan de compuestos de fórmula (II)
donde R5 a R8, independientemente los unos de los otros, representan H, CH3, Cl o Br y X es alquileno Cx-Cs, al-quilideno C2-C5, cicloalquileno C5-C3 o cicloalquilideno C5-Cio, y un 20 a un 40 por ciento de (B) un homopolicarbonato de bisfenol A que tiene una velocidad de flujo en fusión, deter-minada según ASTM D-1238 bajo 1,2 kg de carga, a 300°C, de 3 a 12 g/10 minutos, siendo relativos los porcentajes en ambos casos al peso de la composición. ANTECEDENTES DE LA INVENCION Desde hace mucho, existe una necesidad de dispo-ner de policarbonatos transparentes térmicamente estables que, en comparación con los homopolicarbonatos convencionales basados en Bisfenol-A, también presenten una mayor resistencia a los agentes químicos y una mejor resistencia al impacto a bajas temperaturas.
Los copolicarbonatos basados en 4,4'-dihidroxidifenilo (aquí, "DOD") y en 2 , 2-bis (4-hidroxi-fenil) propano son ya conocidos por JPS 117382, EP 544 407 y las Patentes EE.UU. 5.470.938, 5.532.324 y 5.401.826. Éstos son descritos como resistentes a los agentes químicos y al calor y son pirorretardantes , teniendo al mismo tiempo las mismas propiedades mecánicas y transparencia que el homopolicarbonato de bisfenol A comercial . DE 10047483.7 describe copolicarbonatos de 4,4'-dihidroxidifenilo y 2 , 2-bis (4-hidroxifeniDpropano (bisfenol A) que exhiben propiedades a baja temperatura particularmente buenas. Sin embargo, también se describe que las buenas propiedades a baja temperatura disminuyen al caer el contenido en 4 , 4 ' -dihidroxidifenilo . Como el 4 , 4 ' -dihidroxidifenilo es un componente caro en comparación con el 2, 2-bis (4-hidroxifenil) propano, es deseable por razones de coste mantener el contenido en 4 , 4 ' -dihidroxidifenilo lo más bajo posible sin perder la deseada mejora en la resistencia a bajas temperaturas . Una solicitud de patente actualmente pendiente
(número de expediente del Abogado Mo-7146) describía mezclas que contenían copolicarbonatos de DOD y homopolicarbonato de bisfenol A que exhiben propiedades altamente deseables .
Se necesita un material adecuado para aplicaciones en las que se requiere resistencia al impacto a bajas temperaturas. La resistencia al impacto es la determinada como Izod entallado y como resistencia al impacto multiaxial . Se ha visto ahora que la técnica no ha reconocido la dependencia crítica de la resistencia al impacto multiaxial a bajas temperaturas con respecto a la velocidad de flujo en fusión del componente homopolicarbonato . Se ha visto también que no todas las mezclas así descritas son equivalentes entre sí y. ue composiciones dentro de un rango estrechamente definido exhiben propiedades sorprendentes e inesperadas. DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN En consecuencia, la presente invención se relaciona con una composición de moldeo termoplástica que contie-ne un 80 a un 60, preferiblemente un 65 a un 75, por ciento de (?) un copolicarbonato en el que un 65 a un 75, preferiblemente un 68 a un 73, por ciento molar de sus unidades estructurales derivan de compuestos de fórmula (I)
donde R1, R2, R3 y R4 representan, independientemente los unos de los otros, H, alquilo Ci-C4/ fenilo, fenilo substituido o halógeno, preferiblemente H, alquilo C!-C o halógeno, y de forma particularmente preferible todos representan el mismo radical, especialmente H o terc-butilo, y un 25 a un 35, preferiblemente un 27 a un 32, por ciento molar de sus unidades estructurales derivan de compuestos de fórmula (II)
donde R5, Rs, R7 y R8 representan, independientemente los unos de los otros, H, CH3, Cl o Br y X es alquileno Ci-C5, alquilideno C2-C5, cicloalquileno C5-C3 o cicloalquili-deno C5-C10, y un 20 a un 40, preferiblemente un 25 a un 35, por ciento de (B) un homopolicarbonato de bisfenol A que tiene una velocidad de flujo en fusión, determinada según ASTM D-1238 bajo una carga de 1,2 kg a 300°C (aquí, "MFR" ) de 3 a 12 g/10 minutos, siendo relativos los porcentajes en ambos casos al peso de la composición. Sorprendentemente, se ha visto que las mezclas de policarbonato según la invención tienen buenas propiedades a bajas temperaturas, incluyendo el Izod entallado y la resistencia al impacto multiaxial . La composición de la invención es útil para hacer artículos moldeados siempre que el perfil de propiedades del policarbonato y del copolicarbonato convencionales sea insu-ficiente. La aplicabilidad particular de la composición está indicada en los sectores eléctrico y de la construcción, incluyendo los acristalamientos , especialmente en sector del automóvil, así como para producir películas, láminas, accesorios o partes de envueltas donde se requiera estabilidad di-mensional bajo calor, resistencia química y buenas propiedades a bajas temperaturas. Según la invención, hay que entender las bajas temperaturas como temperaturas por debajo de 0°C, de forma particularmente preferible por debajo de -10 °C, de forma más particularmente preferible por debajo de -30 °C. Como compuestos adecuados de fórmula (I) se incluyen 4 , 4 ' -dihídroxidifenilo (DOD) y 4 , 4 ' -dihidroxi-3,3' ,5,5' -tetra (terc-butil) difenilo, 4,4' -dihidroxi-3, 3 ' , 5, 5' -tetra (n-butil) difenilo y 4 , 4 ' -dihidroxi-3 , 3 ' , 5 , 5 ' -tetra (metil) difenilo; se prefiere en particular el 4,4'-di idroxidifenilo . Son compuestos adecuados de fórmula (II) 2,2-bis (4-hidroxifenil) ropano, 1 , 1-bis (4-hidroxifenil) -3 , 3 , 5-trimetilciclohexano y 1, 3 -bis [2- (4-hidroxifenil) -2-propil] benceno, 1 , 1-bis (4-hidroxifenil) -1-feniletano y 1,1-bis (4-hidroxifenil) ciclohexano, especialmente el 2,2-bis(4-hidroxifenil) ropano (bisfenol A) y el 1, 1-bis (4-hidroxifenil) -3 , 3 , 5-trimetilciclohexano (bisfenol TMC) . Es particularmente preferido el 2 , 2 -bis (4-hidroxifenil) -propano (bisfenol A) . El copolicarbonato (A) puede derivar de uno o más compuestos de fórmula (I) y de uno o más compuestos de fórmu-la (II) . Es conocida la preparación de (co) policarbonatos . Es conocida la preparación de policarbonatos por el procedimiento interfacial o por el procedimiento de tran-sesterificación en fusión. Se hace referencia en este sentido a "Schnell" , Chemistry and Physics of Polycarbonates, Polymer Reviews, Vol . 9, Interscience Publishers, New York, London, Sydney, 1964, p. 33 ff, y a Polymer Reviews, Volumen 10, "Condensation Polymers by Interfacial and Solution Methods" , Paul W. Morgan, Interscience Publishers, New York 1965, Cap. VIII, p. 325, aquí incorporadas como referencia. En general, la preparación de copolicarbonatos que incluye compuestos de fórmula (I) tiene lugar preferible-mente en solución, a saber, mediante el procedimiento interfacial o el procedimiento en fase homogénea. Es también posible la preparación por el procedimiento de transesterifica-ción, cuyo procedimiento está descrito, por ejemplo, en DE-A 19 64 6401 o en DE-A 1 42 38 123. Los procedimientos de tran-sesterificación están también descritos en las Patentes EE.UU. 3.494.885, 4.386.186, 4.661.580, 4.680.371 y .680.372 (todas ellas aquí incorporadas como referencia) y en EP 26120, 26121, 26684, 28030, 39845, 91602, 97970, 79075, 146887, 156103, 234913 y 240301 y en DE1495626 y 2232977. El policarbonato y el copolicarbonato según la invención contienen preferiblemente unidades estructurales derivadas de cualquiera de una variedad de finalizadores de cadena. Como finalizadores de cadena adecuados se incluyen los que se conforman a la fórmula (III)
donde R, R' y R" representan cada, independientemente de los demás, H, alquilo C1-C34 o cicloalquilo eventual-mente ramificado, alcarilo C7-C34 o arilo C3-C34. Los fanalizadores de cadena preferidos incluyen butilfenol, tritilfenol, cumilfenol, fenol y octilfenol . Los más preferidos son butilfenol y fenol . Los finalizadores de cadena usados en la producción del copolicarbonato (A) pueden ser iguales o diferen-tes de los usados en la preparación del policarbonato (B) . Los componentes individuales (A) y (B) pueden contener, independientemente los unos de los otros, pequeñas cantidades de un 0,02 a un 3,6% molar (en base al compuesto di idroxi) de agentes ramificantes. Son agentes ramificantes adecuados los compuestos que tienen tres o más grupos funcionales, preferiblemente los que tienen tres o más grupos OH fenólicos, por ejemplo 1, 1, 1-tri (4 -hidroxifenil) etano e isa-tinabiscresol . Con objeto de alterar las propiedades de las cora-posiciones de la invención, se puede incorporar aditivos, rellenantes y/o agentes reforzantes. Éstos incluyen estabilizadores térmicos, estabilizadores UV, modificadores del flujo, agentes de liberación del molde, pirorretardantes, pigmentos, minerales finamente divididos, substancias fibrosas, agentes pirorretardantes, tales como fosfitos y fosfatos de alquilo y arilo, fosfanos, ésteres de ácidos carboxílicos de bajo peso molecular, compuestos halogenados, sales, caliza, polvo de cuarzo, fibras de vidrio y fibras de carbón, pigmentos y sus combinaciones. Dichos compuestos, que son conocidos en la técnica por su eficacia para impartir efectos o propiedades especiales a las composiciones termoplásticas de policarbona-to, son conocidos y han sido descritos en "Plastics Additi-ves" , R. G chter y H. Müller, Hanser Publishers, 1983, aquí incorporada como referencia. También se pueden mezclar otros polímeros, por ejemplo poliolefinas , poliuretanos, poliésteres, acrilonitri-lo-butadieno-estireno y poliestireno, con los componentes de la composición de la invención. Dichas substancias pueden ser añadidas a la composición de la invención por medios convencionales y siguiendo procedimientos convencionales. Los componentes (A) y (B) tienen pesos molécula-res medios ponderales de 10.000 a 60.000, preferiblemente de 20.000 a 55.000, según se determina a temperatura ambiente por la viscosidad relativa en solución (solución al 0,5% en peso) en diclorometano o en mezclas de cantidades iguales en peso de fenol/o-diclorobenceno, calibrada por dispersión de la luz . Las mezclas de policarbonatos según la invención son termoplásticamente procesables de forma convencional a temperaturas de 240°C a 380°C, preferiblemente de 260°C a 360 °C. Se pueden producir artículos y películas moldeadas de cualquier tipo de un modo conocido por medio de moldeo de inyección o por extrusión. La presente solicitud se relaciona también con los artículos moldeados y con los extrusionados producidos con la composición de la invención. La composición de la invención es fácilmente soluble en solventes tales como hidrocarburos clorados, por ejemplo cloruro de metileno, y pueden ser procesados, por lo tanto, por ejemplo, de un modo conocido para vaciar películas . Los Ejemplos que siguen pretenden ilustrar la presente invención sin limitarla. EJEMPLOS Se preparó copolicarbonato, el componente (A) , que contenía un 30% molar de dihidroxidifenilo (DOD) y un 70% molar de bisfenol A. Se usó terc-butilfenol como finalizador de la cadena . Los granulos tienen una viscosidad relativa en solución de 1,30. Se usó un omopolicarbonato basado en bisfenol A con la velocidad de flujo en fusión (MFR) indicada como componente (B) y en los ejemplos comparativos. Las composiciones ejemplificadas contenían un pi-rorretardante, un estabilizador UV y pigmentos convenciona-les, ninguno de los cuales se pensaba que eran críticos para los presentes descubrimientos . Se determinó el rendimiento de impacto a -30 °C y a -40°C como resistencia al impacto Izod entallado y resistencia al impacto instrumentado (multi-axial) , ambas a un espesor de 1/8" . Se llevó a cabo la prueba de impacto multiaxial sobre muestras de ensayo en forma de discos de 4" de diámetro a una velocidad de 15 mph usando una ventana de 3 pulg. y un dardo de ½" de radio. Se llevó a cabo la preparación de las composiciones convencíonalmente . Los resultados de las pruebas están resumidos en la Tabla 1. El "componente A" indicado era un copolicarbonato de un 30% molar de DOD y un 70% molar de bisfenol A (BPA) . El "homopolicarbonato" indicado era un homopoli-carbonato basado en BPA. La velocidad de flujo en fusión, MFR, está indicada en g/10 minutos, determinada según ASTM D-1238 bajo una carga de 1,2 kg ' a 300°C. Las cantidades de los componentes están en porcentaje en peso en relación a la com-posición. La composición contenía además un agente pirorre-tardante convencional, un estabilizador UV y pigmentos que no tenían relevancia para los hallazgos de la presente invención.
Tabla 1
Los resultados mostrados anteriormente señalan el carácter crítico de la MFR del homopolicarbonato en el contexto de la invención. El Ejemplo D mostraba un modo de fallo indeseable a la baja temperatura de ensayo. En una serie adicional de experimentos, las composiciones contenían "componente A" como antes y, como "componente B" , un homopolicarbonato de BPA que tenía un MFR de 4,7. En la Tabla 2 se muestran los resultados. Las composiciones contenían además pigmentos blanco sin carácter critico para los hallazgos de la presente invención. Tabla 2
1 - Las cinco muestras estudiadas fallaron en modo frágil .
2 - Una de cinco muestras estudiadas falló en modo frágil .
3 - Tres de cinco muestras estudiadas fallaron en modo frá gil . Los resultados señalan hacia el sorprendente ren dimiento de impacto mejorado de la composición de la inven ción tanto en la resistencia al impacto Izod entallada como la resistencia al impacto multiaxial a bajas temperaturas Comparativamente, la resina de policarbonato, el componente B, exhibe (Ejemplo A) un pobre Izod entallado y un buen rendimiento en la prueba de impacto multiaxial. Por otra parte, un copolicarbonato de DOD, el Componente A, solo (Ejemplo B) exhibe una buena resistencia al impacto Izod, pero un pobre rendimiento en las pruebas de impacto multiaxial. La composición según la invención (Ejemplo C) exhibe un mayor valor de Izod entallado a bajas temperaturas que cualquiera de los componentes solos y un modo de fallo dúctil con valores in-termedios de resistencia al impacto multiaxial. Aunque la invención ha sido descrita con detalle en lo que antecede con fines ilustrativos, hay que entender que dicho detalle tiene únicamente ese fin y que los expertos en la técnica podrán hacer variaciones en ella sin desviarse del espíritu y alcance de la invención, excepto en lo que pueda estar limitado por las reivindicaciones .
Claims (6)
- REIVINDICACIONES 1. Una composición termoplástica de moldeo consistente en (A) un 80 a un 60 por ciento, en relación al peso total de (A) y (B) , de un copolicarbonato en donde un 65 a un 75 por ciento molar de sus unidades estructurales derivan de compuestos de fórmula (I) donde 1, R2, R3 y R4, independientemente los unos de los otros, representan H, alquilo d-C ; fenilo, fenilo substituido o halógeno y donde un 25 a un 35 por ciento molar de sus unidades estructurales derivan de compuestos de fórmula (II) donde R5, Re, R7 y R8, independientemente los unos de los otros, representan H, CH3, Cl o Br y X es alguileno Cx-Cs, alquilideno C2-C5, cicloalquileno C5-Ce o cicloalquilideno C5-C10, y (B) un 20 a un 40 por ciento, en relación al peso total de (A) y (B) , de un homopolicarbonato de b sfenol A que tiene una velocidad de flujo en fusión, determinada según AST D-1238 bajo 1,2 kg de carga, a 300°C, de 3 a 12 g/10 minutos, siendo relativos los porcentajes en ambos casos al peso de la composición.
- 2. La composición de la Reivindicación 1, que contiene un 65 a un 75 por ciento de (A) y un 25 a un 35 por ciento de (B) .
- 3. La composición de la Reivindicación 1, donde un 68 a un 73 por ciento molar de las unidades estructurales de (A) derivan de compuestos de fórmula (I) .
- 4. La composición de la Reivindicación 1, donde R1, R2, R3 y R4 representan, independientemente los unos de los otros, H, alquilo Cx-C4 o halógeno.
- 5. La composición de la Reivindicación 1, donde R1 , R2, R3 y R4 son iguales y representan H o terc-butilo.
- 6. La composición de la Reivindicación 1, donde el compuesto de fórmula (I) es dihidroxidifenilo y el compuesto de fórmula (II) es bisfenol A. RESUMEN DE LA INVENCION Se describe una composición termoplástica de moldeo que presenta mejores propiedades a bajas temperaturas y que es, por lo tanto, adecuada para aplicación en partes exteriores de automóviles. La composición contiene (A) un 80 a un 60 por ciento de un copolicarbonato en donde un 65 a un 75 por ciento molar de sus unidades estructurales derivan de compuestos de fórmula (I) donde R1, R2 , R3 y R4, independientemente los unos de los otros, representan H, alquilo Ci-C4, fenilo, fenilo substituido o halógeno y donde un 25 a un 35 por ciento molar de sus unidades estructurales derivan de compuestos de fórmula (II) donde R5, R6, R7 y R8, independientemente los unos de los otros, representan H, CH3/ Cl o Br ? X es alquileno Cx-C5, alquilideno C2-C5, cicloalquileno C5-Ce o cicloalquilideno Cs-Cao/ Y (B) un 20 a un 40 por ciento de un homopolicarbonato de bisfenol A que tiene una velocidad de flujo en fusión, determinada según ASTM D-1238 bajo 1,2 kg de carga, a 300°C, de 3 a 12 g/10 minutos.
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