ES2289472T3 - Procedimiento para la adicion de las materias primas en la preparacion de poliesteres o copoliesteres. - Google Patents

Procedimiento para la adicion de las materias primas en la preparacion de poliesteres o copoliesteres. Download PDF

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Abstract

Procedimiento para elaborar una pasta para fabricar un poliéster a partir de materias primas sólidas y líquidas así como dado el caso de materiales adicionales, caracterizado porque la regulación de la velocidad de adición de la materia prima sólida se efectúa en base a la desviación desde un valor nominal de la densidad de la pasta fabricada.

Description

Procedimiento para la adición de las materias primas en la preparación de poliésteres o copoliésteres.
El invento se refiere a un procedimiento para elaborar una pasta para fabricar un poliéster a partir de materias primas sólidas y líquidas así como dado el caso de materiales adicionales con adición de materias primas simplificada, y a un proyecto para regular la relación molar de los materiales de partida. Además se propone un procedimiento indirecto para determinar el consumo de materias primas en la fabricación del poliéster.
En el sentido del presente invento el concepto "poliéster" comprende homopoliéster y/o copoliéster. El concepto materias primas comprende los dos monómeros ácido dicarboxílico y alcohol bifuncional. Como materiales adicionales se emplean por ejemplo catalizadores, inhibidores y en la fabricación de copoliéster comonómeros como por ejemplo ácidos dicarboxílicos y alcoholes bifuncionales. Como materiales de partida se designa la totalidad de las materias primas y materiales adicionales empleados para fabricar el poliéster. Como pasta se designa una suspensión apta para ser bombeada, que contiene la parte preponderante de los materiales de partida empleados en la fabricación del poliéster.
Los procedimientos para la fabricación de poliésteres son conocidos. Usualmente las materias primas primero se transforman en una reacción de esterificación en una mezcla monómera u oligómera de ácido hidroxialquildicarboxílico, la cual más abajo también se designa como oligómero parcialmente esterificado. Este oligómero parcialmente esterificado es sometido a continuación a una policondensación previa o prepolicondensación, obteniéndose un prepolímero y productos de condensación o gas de reacción, en esencia alcoholes bifuncionales y agua. Este prepolímero es sometido luego a una policondensación, para ajustar el grado de polimerización del poliéster al grado deseado.
Para la garantía de la estabilidad del proceso y de una alta calidad del producto el ajuste y observación de las concentraciones deseadas de los materiales de partida que se requieren para la fabricación del poliéster son de importancia decisiva. De especial interés en es esto la relación de los grupos hidroxilos existentes, por ejemplo del alcohol bifuncional, con respecto a los grupos carboxilos, por ejemplo al ácido dicarboxílico, puesto que estos representan los componentes principales de reacción. Esta relación se designa usualmente relación molar.
Puesto que en la fabricación del poliéster el polímero se genera principalmente mediante reacciones de crecimiento por etapas, la relación unos con otros de los grupos finales reactivos implicados es una medida decisiva para la concentración de los componentes de reacción y por lo tanto de importancia decisiva para la velocidad de reacción y el equilibrio de reacción. En el sentido de una fabricación de poliéster cualitativamente de alta calidad es por eso de gran importancia mantener esta relación molar en un valor deseado exacto.
En los procesos convencionales para la fabricación de poliéster normalmente a partir de las materias primas ácido dicarboxílico y alcohol bifuncional se fabrica una pasta apta para ser bombeada, que es alimentada al proceso ulterior. Además se suministran a la pasta y/o a una fase posterior del proceso materiales adicionales, que llevan a propiedades especiales del producto y/o a comportamientos deseados del proceso.
Esta pasta presenta una determinada relación molar, que se ajusta y se mantiene al valor deseado con ayuda de sistemas de regulación. Para este fin los materiales de partida, usualmente con dependencia de un material de partida, generalmente el ácido dicarboxílico, cuya velocidad de adición sirve como magnitud piloto, se adicionan al sistema de preparación de la pasta de tal manera que se cumplan la relación molar deseada y las concentraciones de materiales adicionales. Una observación de la composición de la pasta ajustada, en particular de la relación molar, se efectúa usualmente fuera de la línea mediante ensayos de laboratorio de muestras tomadas de la pasta, que se realizan a intervalos de varias horas. La determinación exacta de la cantidad de materiales de partida sólidos, sobre todo del ácido dicarboxílico, se efectúa por el contrario en los procedimientos conocidos hasta ahora mediante pesado de la materia prima en polvo antes de la adición al proceso. Las balanzas requeridas para ello son muy costosas y requieren un mantenimiento regular. Para evitar fallos de producción, tiene que mantenerse una reserva de la pasta correspondientemente grande para salvar los periodos de mantenimiento, o preparar equipo de espera para la dosificación y pesado del ácido dicarboxílico sólido. Ambas variantes requieren altos costes de inversión para grandes depósitos de reserva de pasta o equipo de espera.
Para la garantía de la calidad del producto y para el cálculo del consumo de materias primas es de importancia la determinación exacta de las cantidades de materiales de partida que se necesitan para fabricar el poliéster. De particular interés son aquí las materias primas ácido dicarboxílico o sus ésteres así como alcohol bifuncional, pues éstos representan en cuanto a cantidad los componentes principales. El cálculo exacto del consumo de los materiales de partida empleados en forma líquida se efectúa con aparatos convencionales medidores de caudal de paso de masa para líquidos. La determinación exacta de la cantidad de materiales de partida sólidos, sobre todo del ácido dicarboxílico, se efectúa por el contrario en los procedimientos conocidos hasta ahora mediante pesado de la materia prima en polvo antes de la adición al proceso. La cantidad necesaria de un material de partida para una determinada cantidad del producto final poliéster se designa como su consumo de materia prima. La indicación se efectúa por regla general como consumo específico como relación de masa del material de partida referida a la masa del poliéster fabricado con él.
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Durante el empleo de una balanza se presentan variaciones en el tiempo de los valores de medición del flujo de masa de materiales sólidos. Esta denominada deriva del flujo de masa medido es la consecuencia de un desplazamiento progresivo del punto cero durante el pesado por crecientes sedimentos en el aparato de medida, que en su mayor parte son causados por una pequeña humedad residual en el material sólido y prácticamente no pueden evitarse. Esta deriva sin duda influye sólo escasamente en los procedimientos convencionales sobre la estabilidad del proceso y la calidad normal de la preparación de la pasta. Sin embargo debido a la con el tiempo errática determinación de masas se producen mediciones inexactas del consumo de materias primas. Una recalibración periódica de semejantes balanzas sólo puede limitar este defecto, pero no eliminarlo totalmente.
El documento US-A-5 098 667 da a conocer un procedimiento para la fabricación de polímeros, en el cual se adiciona a un reactor una pasta líquida, que contiene un catalizador sólido. La densidad de la pasta se emplea como magnitud piloto, para regular la cantidad de catalizador con la pasta líquida.
El problema del presente invento es por lo tanto proponer un procedimiento económico y a la vez exacto para la adición mejorada de las materias primas y un proyecto de regulación simplificado para la regulación de la relación molar en la fabricación de poliéster, para evitar los problemas e inconvenientes de los procedimientos conocidos anteriormente descritos.
Este problema es solucionado según el invento mediante un procedimiento para elaborar una pasta para fabricar un poliéster a partir de materias primas sólidas y líquidas, así como dado el caso de materiales adicionales, que está caracterizado porque la regulación de la velocidad de adición de la materia prima sólida se efectúa en base a la desviación desde un valor nominal de la densidad de la pasta fabricada medida en la línea.
La medición de densidad puede efectuarse con distintos métodos físicos, como por ejemplo según el Principio de Coriolis, por medio de ultrasonidos, por medio de osciladores a flexión u otros. Preferentemente sin embargo el ajuste de la relación molar se efectúa sin empleo de una balanza para la materia prima sólida.
Como magnitud piloto para la regulación de la relación molar en el procedimiento según el invento puede emplearse la densidad de la pasta. Ésta se regula de acuerdo con el valor nominal mediante el control de la velocidad de adición de la materia prima sólida. El rendimiento de la instalación es la magnitud piloto para la regulación de la velocidad de descarga de la pasta. Ésta se regula de acuerdo con el valor nominal mediante el control de los correspondientes órganos de transporte. La regulación del nivel de llenado del depósito de preparación de la pasta se efectúa mediante el control de la cantidad adicionada de la materia prima líquida. Ésta puede servir al mismo tiempo como magnitud piloto para la regulación de la velocidad de adición de los materiales adicionales. Además puede ser intercalada como magnitud de perturbación para la regulación de la velocidad de adición de la materia prima sólida.
En una posible configuración de este procedimiento se adiciona como máximo el 20%, preferentemente como máximo el 10% de la cantidad total de la materia prima líquida entre el depósito de preparación de la pasta y la medición de densidad de la pasta.
En una forma de realización del procedimiento según el invento el depósito de preparación de la pasta se diseña de grande tan sólo de manera que el tiempo de tratamiento de la pasta en el depósito de preparación de la pasta corresponda al tiempo requerido para una homogeneización de los materiales de partida.
También el cálculo del consumo de la materia prima sólida puede efectuarse sin empleo de una balanza.
Las ventajas del procedimiento según el invento consisten por una parte en la supresión de equipo que requiere mucho mantenimiento y está sujeto a averías, y de ese modo en menores costes de inversión y mantenimiento así como en menores costes de energía por el más eficiente rendimiento de la energía mecánica requerida para la homogeneización de los materiales de partida.
Además gracias al menor tiempo de tratamiento en el depósito de preparación de la pasta se obtiene un tiempo muerto del sistema más corto, que por ejemplo es importante en caso de modificaciones de la formulación. La adición regulada de un flujo parcial de la materia prima líquida mejora la calidad de regulación y con ello el control del proceso mediante la medición de la densidad de la pasta en la línea y la determinación de la relación molar en la línea frente a los análisis de laboratorio realizados hasta ahora a intervalos de varias horas o diarios. De este modo se obtiene una mayor estabilidad del proceso en la fabricación del poliéster.
Otras ventajas con respecto a los procedimientos convencionales resultan de la adición de materia prima líquida reciclada caliente directamente a la pasta con elevación simultánea de la relación molar ajustada en la pasta y correspondientemente reducida relación molar de la adición de la materia prima líquida en el ulterior desarrollo del proceso. Esto disminuye las pérdidas de energía y permite la fabricación de una pasta de baja viscosidad (< 3 Pa\cdots) con una temperatura por encima de 75ºC. De ello resulta como otra ventaja la elevada reactividad de las materias primas en la subsiguiente fase del proceso, motivada por una distribución homogénea en la cámara de reacción y tiempos de contacto más largos, en comparación a la adición por separado de una gran parte de la materia prima líquida en la subsiguiente fase del proceso.
El invento se describe a continuación de manera más precisa: la Figura 1 muestra un posible esquema de proceso para una instalación para realizar el procedimiento según el invento. La pasta (f) que contiene los materiales de partida se prepara en el depósito (3) de preparación de la pasta. Para ello la materia prima ácido dicarboxílico (a), en general PTA, por medio de un dispositivo de transporte (2), por ejemplo un alimentador celular rotativo, un tornillo sin fin transportador u otros, es transportada desde un silo de reserva (1) al depósito (3) de preparación de la pasta. La segunda materia prima alcohol bifuncional (b) junto con todos los otros materiales adicionales (c), (d), (e) se adicionan al depósito (3) de preparación de la pasta midiendo el flujo de cantidades (FI). Sin embargo el número de los demás materiales de adición al depósito (3) de preparación de la pasta no está limitado a los tres indicados aquí, sino sólo depende de las exigencias del producto final deseado. En el sentido del procedimiento según el invento no tiene importancia tampoco de qué manera los materiales de partida se adicionan al depósito (3) de preparación de la pasta. Es decisivo que se determine el flujo de masa de todos los materiales de partida que además del ácido dicarboxílico sólido (a) se adicionan al depósito (3) de preparación de la pasta. En ello carece de importancia si la medición del caudal de paso de masa se realiza para cada flujo individual (c) - (e) o para una mezcla de distintos materiales adicionales, en tanto que estén comprendidas las cantidades decisivas para la relación molar. La pasta (f) elaborada en el depósito (3) de preparación de la pasta es alimentada por medio de al menos una bomba (4) para otra aplicación al proceso de la fabricación del poliéster. En ello mediante medición del caudal de paso de masa (FI) se determina la cantidad de la pasta (f) descargada desde el depósito (3) de preparación de la pasta. Además también se determina la densidad (DI) de la pasta. Para la regulación de la relación molar en el sentido del procedimiento según el invento es de importancia determinar en la línea la cantidad de alcohol bifuncional y de todos los materiales adicionales así como la densidad de la pasta.
La cantidad de la materia prima alcohol bifuncional es la magnitud piloto en el proyecto de regulación según el invento. Dicha cantidad se ajusta al valor deseado o se regula al valor deseado mediante otra regulación. La cantidad (b) se registra en la línea con un medidor (FI) del caudal de paso. Las cantidades de los demás materiales adicionales para la pasta se ajustan o regulan con arreglo a las exigencias de la fabricación del poliéster (formulación), para cumplir con las concentraciones deseadas de los materiales adicionales. Las cantidades de los flujos de materiales adicionales se registran asimismo por medio de aparatos (FI) de medida del caudal de paso. Conociendo las magnitudes arriba citadas y la composición del flujo de materiales (por la formulación y las impurezas casi constantes conocidas) puede calcularse la cantidad requerida de ácido dicarboxílico (a) que es necesaria para el ajuste de la relación molar deseada. Con ayuda de esta magnitud se predetermina el valor nominal al regulador de velocidad del dispositivo de transporte (2). Puesto que el dispositivo de transporte no desempeña ninguna tarea exacta de medición o función dosificadora, es necesaria la señal de la densidad (DI) de la pasta (f). La densidad de la pasta es indicada asimismo como magnitud de perturbación al regulador de velocidad del dispositivo de transporte (2), para influir en éste de manera que la cantidad transportada se eleve cuando la densidad de la pasta caiga por debajo del valor exigido para la relación molar deseada y correspondientemente a la inversa.
Este procedimiento tiene en comparación con los proyectos de regulación convencionales, que requieren el pesado directo de la materia prima sólida, la ventaja de que se puede renunciar al empleo de una balanza para la adición de la materia prima sólida. Además mediante la medición de la densidad de la pasta en la línea está mejorada la calidad de regulación y garantizada mejor la estabilidad del proceso, puesto que mediante la medición directa de la densidad de la pasta la conflictiva relación molar es observada y regulada en la línea, mientras que en los procedimientos convencionales la observación sólo se efectúa mediante análisis de laboratorio fuera de la línea de muestras extraídas a intervalos de varias horas.
Para la mejora adicional de la calidad de regulación es conveniente además del caudal de paso de masa medir también en la línea la densidad de la materia prima alcohol bifuncional (b). De este modo es posible tener mejor en cuenta eventuales oscilaciones de densidad en la materia prima, que pueden tener lugar debido a impurezas, como por ejemplo agua. Esto es de especial importancia cuando la materia prima alcohol bifuncional es extraída ya como producto reciclado con posibles ligeras oscilaciones de calidad al subsiguiente procedimiento para la fabricación del poliéster.
Otra variante del procedimiento para mejorar la estabilidad del proceso está representada en la Figura 2. En ella oscilaciones todavía existentes en la densidad de la pasta, resultantes por ejemplo del tiempo muerto del sistema del ciclo de regulación, se suprimen mediante la adición regulada de un pequeño flujo parcial de la materia prima alcohol bifuncional (b1 \leq 10% de b) a la pasta (f) con la finalidad de la corrección fina de desviaciones de regulación todavía existentes. De este modo puede elevarse aún más la constancia de la relación molar a regular, lo que lleva a una estabilidad del proceso y calidad del producto mejoradas.
La regulación de la cantidad requerida de la materia prima alcohol bifuncional (b) puede efectuarse por medio del regulador del nivel de llenado (LI) del depósito (3) de preparación de la pasta, para cumplir con un nivel de llenado deseado en el depósito de preparación de la pasta. En ello en caso de nivel de llenado demasiado bajo la cantidad añadida de la materia prima alcohol bifuncional (b) se aumenta y correspondientemente a la inversa.
La cantidad de la pasta descargada (f) puede ser influida por el regulador del nivel de llenado del depósito siguiente y sirve además como señal básica para la regulación del rendimiento de la instalación para la fabricación de poliéster en conjunto.
\newpage
Conforme al procedimiento según el invento no se emplea ninguna balanza para el registro directo de cantidades de la materia prima sólida ácido dicarboxílico. Se propone por esa razón el siguiente procedimiento para la determinación indirecta del consumo de materia prima.
El consumo de materia prima buscado de la materia prima sólida ácido dicarboxílico (a) se calcula por medio de los flujos de masa medidos (FI) y del contenido conocido (LI) del depósito (3) de preparación de la pasta así como de la densidad conocida (DI) de la pasta (f) al comienzo y al final del intervalo de tiempo considerado conforme al procedimiento según el invento como sigue:
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1 
\vskip1.000000\baselineskip
con:
m_{a}^{s} -
Consumo de masa específico de la materia prima sólida (a) en el intervalo de tiempo considerado \Deltat, en kg de (a)/t de producto.
\Deltat = (t2-t1) - Intervalo de tiempo para el cual debe determinarse el consumo de materia prima, en h.
t1, t2 - Tiempo inicial y tiempo final del intervalo de tiempo \Deltat a considerar para el cálculo del consumo de materia prima.
A, B - Constantes específicas de la instalación.
\rho_{1}, \rho_{2} - Densidad medida de la pasta (f) en el tiempo t1 o t2, en kg/m^{3}.
L_{1}, L_{2} - Nivel de llenado medido en el depósito (3) de preparación de la pasta en el tiempo t1 o respectivamente t2, en %.
m_{f} -
masa acumulada medida de la pasta (f), que fue descargada del depósito (3) de preparación de la pasta en el intervalo de tiempo \Deltat, en kg.
m_{k} -
masas acumuladas medidas de todos los demás materiales de partida con k = b; c; d; e, que se adicionaron al depósito (3) de preparación de la pasta en el intervalo de tiempo \Deltat, en kg.
D -
Rendimiento de la instalación en kg de producto (poliéster)/h.
Para la aplicabilidad del procedimiento es ventajoso que el rendimiento de la instalación para la fabricación de poliéster sea constante en el espacio de tiempo de la determinación del consumo de materias primas. Si esto no está garantizado, el rendimiento de la instalación durante la medición del consumo también puede determinarse de otro modo, por ejemplo mediante el registro cuantitativo completo del producto final durante este espacio de
tiempo.
Debido a la alta precisión de los aparatos de medida para la determinación del caudal de paso de masa y de la densidad puede comprobarse que las precisiones alcanzadas en la determinación de materias primas empleando una balanza en procedimientos convencionales aún pueden ser superadas en el procedimiento según el invento.
El procedimiento según el invento de la determinación indirecta de material sólido en comparación con los procedimientos convencionales tiene además la ventaja de que no se presentan variaciones en el tiempo (deriva) de los valores de medición del flujo de masa de material sólido, como se detectan en el pesado. Debido a la alta estabilidad a lo largo del tiempo y fiabilidad de los procedimientos de medida empleados en la determinación indirecta según el invento de masa del material sólido la medición del consumo de materias primas es estable y fiable incluso a través de largos espacios de tiempo considerados, lo que representa una ventaja decisiva frente a los procedimientos conven-
cionales.
Del procedimiento según el invento para la adición de la materia prima sólida ácido dicarboxílico (a) en la fabricación de poliéster sin empleo de una balanza resulta como otra ventaja decisiva frente a los procedimientos convencionales que el almacenaje de la pasta en el depósito de preparación de la pasta para la superación de averías o periodos de mantenimiento de la unidad de pesado puede ser fuertemente reducido. Esto se posibilita mediante el empleo de instrumentos de medida de bajo mantenimiento, que no contienen partes mecánicamente móviles. Para las partes mecánicamente móviles existentes, como por ejemplo dispositivos de transporte (transportadores de tornillo sin fin, transportadores de cadena tubulares, o similares) puede, cuando sea necesario, prepararse equipo de espera, para minimizar más los posibles tiempos de parada en caso de averías o mantenimiento. Gracias a los por lo tanto mínimos volúmenes de depósito alcanzables para el depósito de preparación de la pasta, conforme al procedimiento según el invento además de los costes de inversión se reduce considerablemente también el tiempo muerto del sistema de preparación de la pasta. Esto a su vez repercute positivamente sobre la calidad de regulación en la preparación de la pasta y en la estabilidad del proceso y por lo tanto también en la calidad del producto.
La aplicabilidad del procedimiento según el invento es explicada ahora con ayuda de ejemplos.
Ejemplo 1
Para la fabricación de 10000 kg/h de polietilentereftalato copoliéster se calculó a lo largo de tres días (72 h) el consumo de materia prima del ácido tereftálico. Se encuentran los siguientes resultados de medición acumulados para los materiales de partida alimentados en 72 h al depósito de preparación de la pasta y la pasta descar-
gada:
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2 
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Aplicando la ecuación (1) se calcula el siguiente consumo de PTA:
\vskip1.000000\baselineskip
3 
\vskip1.000000\baselineskip
La medición del caudal de paso de masa y la acumulación de los materiales de partida líquidos y de la pasta se efectuó por medio de aparatos de medida que trabajan según el Principio de Coriolis. La cantidad de IPA fue medida con una balanza.
\newpage
Ejemplo 2
Para la fabricación de 5000 kg/h de polietilentereftalato homopoliéster se calculó a lo largo de 8 horas el consumo de materia prima del ácido tereftálico. Se encuentran los siguientes resultados de medición acumulados para los materiales de partida alimentados en 8 h al depósito de preparación de la pasta y la pasta descargada:
4
Aplicando la ecuación (1) se calcula el siguiente consumo de PTA:
5
La medición del caudal de paso de masa y la acumulación de los materiales de partida líquidos y de la pasta se efectuó por medio de aparatos de medida que trabajan según el Principio de Coriolis.

Claims (8)

1. Procedimiento para elaborar una pasta para fabricar un poliéster a partir de materias primas sólidas y líquidas así como dado el caso de materiales adicionales, caracterizado porque la regulación de la velocidad de adición de la materia prima sólida se efectúa en base a la desviación desde un valor nominal de la densidad de la pasta fabricada.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el cual el ajuste de la relación molar se efectúa sin empleo de una balanza para la materia prima sólida.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 o 2, en el cual como magnitud piloto para la regulación de la relación molar se emplea la densidad de la pasta.
4. Procedimiento según la reivindicación 1-3, en el cual tanto el caudal de paso de masa como la densidad de la materia prima líquida se miden en la línea.
5. Procedimiento según la reivindicación 1-4, en el cual como máximo el 20%, preferentemente como máximo el 10% de la cantidad total de la materia prima líquida se adiciona después del depósito de preparación de la pasta y antes de la medición de densidad de la pasta.
6. Procedimiento según la reivindicación 1-5, en el cual la adición de las materias primas líquidas y materiales adicionales se efectúa mediante medición de sus caudales de paso de masa.
7. Procedimiento según la reivindicación 1-6, en el cual la regulación de la materia prima líquida (b-b1) se efectúa mediante medición del nivel de llenado del depósito de preparación de la pasta.
8. Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, en el cual el cálculo del consumo de la materia prima sólida se efectúa sin empleo de una balanza.
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