EA007623B1 - Способ загрузки сырья при получении сложных полиэфиров и сополимеров сложных полиэфиров - Google Patents

Способ загрузки сырья при получении сложных полиэфиров и сополимеров сложных полиэфиров Download PDF

Info

Publication number
EA007623B1
EA007623B1 EA200501153A EA200501153A EA007623B1 EA 007623 B1 EA007623 B1 EA 007623B1 EA 200501153 A EA200501153 A EA 200501153A EA 200501153 A EA200501153 A EA 200501153A EA 007623 B1 EA007623 B1 EA 007623B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
paste
raw materials
density
solid
container
Prior art date
Application number
EA200501153A
Other languages
English (en)
Other versions
EA200501153A1 (ru
Inventor
Стефан Деисс
Клаус Кирстен
Луц Жанко
Майк Рау
Original Assignee
Циммер Актингесельшафт
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Циммер Актингесельшафт filed Critical Циммер Актингесельшафт
Publication of EA200501153A1 publication Critical patent/EA200501153A1/ru
Publication of EA007623B1 publication Critical patent/EA007623B1/ru

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/0015—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
    • B01J8/003—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor in a downward flow
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006—Controlling or regulating processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/0015—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
    • B01J8/0045—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor by means of a rotary device in the flow channel
    • G—PHYSICS
    • G05—CONTROLLING; REGULATING
    • G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D11/00—Control of flow ratio
    • G05D11/02—Controlling ratio of two or more flows of fluid or fluent material
    • G05D11/13—Controlling ratio of two or more flows of fluid or fluent material characterised by the use of electric means
    • G05D11/135—Controlling ratio of two or more flows of fluid or fluent material characterised by the use of electric means by sensing at least one property of the mixture
    • G05D11/137—Controlling ratio of two or more flows of fluid or fluent material characterised by the use of electric means by sensing at least one property of the mixture by sensing the density of the mixture
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00164—Controlling or regulating processes controlling the flow
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00171—Controlling or regulating processes controlling the density
    • B01J2219/00173—Physical density
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00182—Controlling or regulating processes controlling the level of reactants in the reactor vessel
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00191—Control algorithm
    • B01J2219/00193—Sensing a parameter
    • B01J2219/00195—Sensing a parameter of the reaction system
    • B01J2219/00202—Sensing a parameter of the reaction system at the reactor outlet
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00191—Control algorithm
    • B01J2219/00211—Control algorithm comparing a sensed parameter with a pre-set value
    • B01J2219/00216—Parameter value calculated by equations
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00191—Control algorithm
    • B01J2219/00211—Control algorithm comparing a sensed parameter with a pre-set value
    • B01J2219/00218—Dynamically variable (in-line) parameter values
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00191—Control algorithm
    • B01J2219/00222—Control algorithm taking actions
    • B01J2219/00227—Control algorithm taking actions modifying the operating conditions
    • B01J2219/00229—Control algorithm taking actions modifying the operating conditions of the reaction system
    • B01J2219/00231—Control algorithm taking actions modifying the operating conditions of the reaction system at the reactor inlet
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/78—Preparation processes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу получения сложного полиэфира или сополимера сложного полиэфира при отсутствии необходимости применения весов для дозирования основного твердого сырья - дикарбоновой кислоты, и к соответствующей системе регулирования по замкнутому циклу молярного отношения в пасте, полученной из исходных материалов без непосредственного измерения потока массы основного твердого сырья, а именно, дикарбоновой кислоты способом взвешивания. Кроме того, предложен косвенный способ определения расхода сырья без прямого взвешивания твердого сырья.

Description

Настоящее изобретение относится к способу получения пасты для производства сложного полиэфира из твердого и жидкого сырья, возможно, с введением добавок, отличающегося упрощенной загрузкой сырья и системой контроля молярного отношения исходных материалов. Кроме того, изобретение предлагает косвенный способ определения расхода сырья для производства сложного полиэфира.
Применительно к настоящему изобретению термин сложный полиэфир включает гомополимеры сложных полиэфиров и/или сополимеры сложных полиэфиров. Термин сырье включает мономеры дикарбоновой кислоты и двухосновного спирта. В качестве добавок используют, например, катализаторы, ингибиторы и - для получения сополимеров сложных эфиров - мономеры, вводимые для синтеза сополимеров, в частности, дикарбоновые кислоты и двухосновные спирты. Совокупность сырья и добавок, используемых для получения сложного полиэфира, называют исходными материалами. Пастой называют способную к перекачиванию суспензию, которая содержит основную часть исходных материалов, используемых для производства сложного полиэфира.
Способы получения сложных полиэфиров известны. Обычно сырье в результате реакции этерификации сначала превращают в смесь мономеров или олигомеров оксиалкилдикарбоновых кислот, которые называют также частично этерифицированным олигомером. После этого указанный частично этерифицированный олигомер подвергают предварительной или форполимерной конденсации, при этом получают форполимер и продукты конденсации или реакционный газ, главным образом - двухосновные спирты и воду. Затем форполимер подвергают поликонденсации, чтобы довести степень полимеризации сложного полиэфира до желаемого уровня.
Для обеспечения стабильности процесса и высокого качества продукции решающее значение имеют установление и поддержание желаемой концентрации исходных материалов, необходимых для получения сложного полиэфира. При этом особый интерес представляет отношение присутствующих гидроксильных концевых групп, например, двухосновного спирта, к карбоксильным концевым группам, например, дикарбоновой кислоты, поскольку они являются основными компонентами реакции. Это отношение обычно называют молярным отношением.
Поскольку при получении сложного полиэфира полимер, в основном, образуется в результате ступенчатых реакций роста цепи, отношение участвующих реактивных концевых групп друг к другу является точной мерой концентрации компонентов реакции и поэтому имеет важное значение для скорости и равновесия реакции. Поэтому для получения высококачественного сложного полиэфира очень важно поддерживать молярное отношение на точно установленном уровне.
Традиционно, для получения сложных полиэфиров обычными способами из сырья, представляющего собой дикарбоновую кислоту и двухосновный спирт, вначале изготавливают пасту, пригодную к перекачиванию. В указанную пасту непосредственно и/или на более поздней стадии процесса вводят также добавки, которые придают специальные свойства продукту и/или обеспечивают желаемые характеристики процесса.
Такая паста имеет определенное молярное содержание, которое устанавливают и поддерживают с помощью систем управления. Для этой цели в композиционую систему пасты обычно добавляют соответствующий исходный материал, как правило - дикарбоновую кислоту, скорость подачи которой служит в качестве базового параметра, таким образом, чтобы поддерживать необходимое молярное отношение, а также концентрацию добавок. Контроль установленного состава пасты, в частности, молярного отношения, обычно производят автономно с помощью лабораторных анализов образцов, которые отбирают из пасты с интервалом в несколько часов. В отличие от этого точное определение количества твердых исходных материалов, главным образом - дикарбоновой кислоты, в известных способах производят взвешиванием порошкообразного сырья перед его введением в процесс. Необходимые для этой операции весы являются весьма дорогостоящими и требуют регулярного технического обслуживания. Чтобы избежать простоев производства во время технического обслуживания, необходимо иметь достаточно большие запасы пасты или резервное оборудование для дозирования и взвешивания твердой дикарбоновой кислоты. Оба варианта требуют высоких капиталовложений для приобретения и содержания больших запасных контейнеров для хранения пасты или резервного оборудования.
Для обеспечения качества продукта и определения расхода сырья важным является определение количества исходных материалов, необходимых для производства сложного полиэфира. В этой связи интерес представляет сырье, включающее дикарбоновую кислоту или ее сложные эфиры и двухосновный спирт, поскольку с количественной точки зрения они являются основными компонентами. Точное определение расхода исходных материалов, используемых в жидкой форме, осуществляют с помощью обычных расходомеров, предназначенных для жидкостей. В отличие от этого точное определение количества твердых исходных материалов, главным образом - дикарбоновой кислоты, в известных способах производят взвешиванием порошкообразного сырья перед его введением в процесс. Количество исходного материала, необходимое для получения определенного количества конечного продукта - сложного полиэфира, называют “расходом сырья”. Этот термин обычно означает удельный расход, представляющий собой отношение массы исходного материала к массе сложного полиэфира, полученного из этого исходного материала.
При использовании весов возникают временные изменения результатов измерений расхода массы
- 1 007623 твердого материала. Этот, так называемый, дрейф измерения расхода массы вызывается постепенным смещением нулевой точки взвешивания вследствие накопления на измерительном приборе отложений, которые связаны с небольшим содержанием остаточной влаги в твердом материале и которых невозможно избежать на практике. При использовании традиционных способов этот дрейф оказывает лишь слабый эффект на стабильность процесса и стандартное качество изготавливаемой пасты. Однако вследствие временного дрейфа определения массы происходит неточное измерение расхода сырья. Периодическое проведение повторной калибровки весов такого типа может ограничить эту погрешность, однако, не позволяет полностью устранить ее.
Поэтому задачей настоящего изобретения является экономичный и в то же время точный способ усовершенствованной загрузки сырья и упрощенный способ контроля молярного отношения при получении сложных полиэфиров с целью исключения трудностей и недостатков вышеописанных известных способов.
Согласно изобретению эта задача решается с помощью способа получения пасты для изготовления сложного полиэфира из твердого и жидкого сырья с возможным введением добавок, при этом указанный способ отличается тем, что контроль скорости загрузки твердого материала осуществляют по отклонению плотности готовой пасты от заданного значения при проведении измерений в оперативном режиме.
Измерение плотности можно выполнять различными физическими методами, например, согласно принципу Кориолиса, с помощью ультразвуковых изгибающих вибраторов или аналогичными способами. Молярное отношение предпочтительно устанавливают без применения весов для взвешивания твердого сырья.
В способе согласно настоящему изобретению плотность пасты можно использовать в качестве базового параметра для регулирования молярного отношения по замкнутому циклу. Плотность пасты регулируют с помощью изменения скорости подачи твердого сырья в соответствии с заданным значением. Пропускная способность установки является базовым параметром для регулирования по замкнутому циклу скорости выгрузки пасты. Ее регулируют с помощью соответствующего разгрузочного оборудования согласно заданному значению. Регулирование по замкнутому циклу уровня заполнения контейнера для приготовления пасты осуществляют с помощью регулирования загружаемого количества жидкого сырья. Его можно также использовать в качестве базового параметра для регулирования по замкнутому циклу скорости загрузки добавок. Кроме того, его можно также включить в качестве параметра переменного возмущения для регулирования по замкнутому циклу скорости загрузки твердого материала.
В одном из возможных вариантов реализации данного способа не более 20%, предпочтительно - не более 10% общего количества жидкого сырья добавляют после приготовления пасты в контейнере перед измерением плотности пасты.
В другом варианте реализации способа согласно настоящему изобретению контейнер для приготовления пасты имеет такой размер, чтобы время пребывания пасты в указанном контейнере соответствовало времени, которое требуется для гомогенизации исходных материалов.
Определение расхода твердого сырья также можно выполнять без применения весов.
Достоинством способа согласно настоящему изобретению является отсутствие необходимости применения оборудования, которое требует интенсивного технического обслуживания и способно выходить из строя, что приводит к снижению капиталовложений и расходов на техническое обслуживание, а также к снижению расходов на энергию, благодаря более эффективному использованию потребляемой механической энергии для гомогенизации исходных материалов.
Кроме того, вследствие сокращения времени пребывания пасты в контейнере для ее приготовления, обеспечивается сокращение простоя системы, что является важным фактором, например, при изменении рецептуры. Регулирование подачи парциального потока жидкого сырья повышает стандартное качество и, следовательно, управление процессом, благодаря оперативному измерению плотности пасты и оперативному определению молярного отношения в отличие от лабораторных анализов, которые выполняли ранее с интервалом несколько часов или один раз в сутки. Таким образом, обеспечивается более высокая стабильность процесса производства сложного полиэфира.
Другие преимущества способа согласно изобретению по сравнению с известными способами связаны с прямым добавлением горячего регенерированного жидкого сырья в пасту при одновременном повышении молярного отношения, установленного для пасты, и соответствующим уменьшением молярного отношения добавки жидкого сырья на следующих стадиях процесса. Это снижает потери энергии и способствует снижению вязкости пасты (<3 Па*с) при температуре более 75°С. С этим связано дополнительное достоинство повышенной реактивности сырья на следующей стадии процесса вследствие более однородного распределения в реакционном пространстве и более длительных периодов контакта по сравнению с отдельной загрузкой большой партии жидкого сырья на следующей стадии процесса.
Далее приведено более подробное описание изобретения со ссылками на прилагаемые фигуры. На фиг. 1 показан схематический чертеж установки для реализации способа согласно изобретению. Пасту £, содержащую исходные материалы, получают в контейнере 3 для приготовления пасты. Кроме того, из бункера 1 в контейнер 3 для приготовления пасты с помощью питающего устройства 2, например, лопастного затворного питателя, шнекового питателя или аналогичного устройства, в качестве сырья подают
- 2 007623 дикарбоновую кислоту а, обычно - РТА (РипВей ТсгсрН(а11с Ас1й - очищенная терефталевая кислота). Второй сырьевой материал - двухосновный спирт Ь вводят вместе со всеми остальными добавками с, й, е, измеряя при этом поток массы ΡΙ, поступающий в контейнер 3 для приготовления пасты. Количество добавок, загружаемых в контейнер 3 для приготовления пасты, не ограничено тремя указанными добавками, и зависит только от требований к желаемому конечному продукту. Для способа согласно настоящему изобретению не существенно, каким образом исходные материалы вводят в контейнер 3 для приготовления пасты. Важно определить поток массы всех исходных материалов, вводимых в контейнер 3 для приготовления пасты вместе с твердой дикарбоновой кислотой а. При этом не существенно, измеряют ли поток массы для каждой отдельной добавки с - е или для смеси различных добавок при условии, что вводимые количества обеспечивают требуемое молярное отношение. Пасту д, получаемую в контейнере 3 для приготовления пасты, с помощью по меньшей мере одного насоса 4 перекачивают для дальнейшего использования в процессе изготовления сложного полиэфира. При этом количество пасты ί, подаваемой из контейнера 3 для приготовления пасты, определяют на основании измерения потока массы ΡΙ. Кроме того, определяют плотность пасты ΌΙ. Для регулирования по замкнутому циклу молярного отношения способом согласно настоящему изобретению важно в оперативном режиме определять количество двухосновного спирта и всех остальных добавок, а также плотность пасты.
Количество сырьевого двухосновного спирта является базовым параметром в системе регулирования по замкнутому циклу согласно изобретению. Оно устанавливается на желательном уровне или регулируется на желательном уровне другой системой регулирования по замкнутому циклу.
Количество сырьевого двухосновного спирта Ь определяют в оперативном режиме с помощью расходомера ΡΙ. Количество других добавок, вводимых в пасту, устанавливают или регулируют в соответствии с требованиями к изготовлению сложного полиэфира (рецептура), чтобы обеспечить желаемую концентрацию указанных добавок. Величину потоков добавок также определяют с помощью расходомеров ΡΙ. Зная вышеуказанные величины и состав потоков материалов (согласно рецептуре, а также известные квазипостоянные загрязнения), можно рассчитать количество дикарбоновой кислоты а, которое требуется для обеспечения желаемого молярного отношения. На основании этого количества устанавливают заданное значение для регулятора скорости питающего устройства 2. Поскольку регулятор скорости не выполняет задачи точного измерения или функции дозирования, требуется подача сигнала, соответствующего плотности ΌΙ пасты ί. Регулятор скорости питающего устройства 2 использует плотность пасты в качестве параметра переменного возмущения для того, чтобы увеличивать подаваемое количество, если плотность пасты падает ниже значения, требуемого для необходимого молярного отношения, и, соответственно, наоборот.
По сравнению с традиционными системами контроля, которые требуют непосредственного взвешивания твердого сырья, преимущество данного способа заключается в возможности исключить применение весов для загрузки твердого сырья. Кроме того, благодаря измерению плотности пасты в оперативном режиме, улучшается стандартное качество и обеспечивается повышенная стабильность процесса, поскольку прямое измерение плотности пасты позволяет оперативно контролировать и регулировать молярное отношение, в то время как в традиционных способах контроль производят с помощью автономных лабораторных анализов образцов, отбираемых с многочасовыми интервалами.
Для дальнейшего повышения стандартного качества целесообразно измерять в оперативном режиме как поток массы, так и плотность сырьевого двухосновного спирта Ь. При этом упрощается учет изменений плотности сырья, которые происходят вследствие наличия загрязнений, например, воды. Это имеет особое значение в тех случаях, когда в качестве сырьевого двухосновного спирта используют регенерированный продукт с последующего этапа получения сложного полиэфира, с возможными небольшими отклонениями по качеству.
Другой вариант реализации способа повышения стабильности процесса показан на фиг. 2. Этот вариант позволяет устранить изменения плотности пасты, возникающие, например, в результате простоя системы регулирования по замкнутому циклу, с помощью регулируемого добавления в пасту ί небольшого парциального потока сырьевого двухосновного спирта (Ь1 < 10% Ь) с целью точной корректировки остальных отклонений регулируемых параметров. Это позволяет дополнительно повысить постоянство молярного отношения, которое необходимо поддерживать на заданном уровне, и обеспечить улучшение стабильности процесса и качества продукта.
Регулирование необходимого количества сырьевого двухосновного спирта Ь можно осуществлять с помощью регулятора Ы уровня заполнения контейнера 3 для приготовления пасты, чтобы поддерживать желаемый уровень заполнения в указанном контейнере. При этом, если уровень заполнения окажется слишком низким, количество дополнительно вводимого сырьевого двухосновного спирта Ь увеличивают и, соответственно, наоборот.
Количество подаваемой пасты ί может регулироваться регулятором уровня заполнения следующего контейнера и использоваться в качестве базового сигнала для регулирования потока всей установки по производству сложного полиэфира.
В способе согласно изобретению не используют весы для прямого определения массы сырьевой дикарбоновой кислоты. Поэтому для косвенного определения расхода сырья предлагается следующий спо
- 3 007623 соб.
Искомый расход твердого сырья, а именно, дикарбоновой кислоты а, определяют с помощью измеренного потока массы ΕΙ и известного содержания пасты 14 в контейнере 3 для приготовления пасты, а также известной плотности £)Ι пасты £ в начале и в конце наблюдаемого интервала времени следующим способом согласно изобретению:
1000 (I) где ш8 а - удельный расход массы твердого сырья а в течение наблюдаемого интервала времени Δΐ в кг (а)/т продукта,
Δΐ = (ΐ2 - ΐ1) - интервал времени в часах, для которого определяют расход сырья, ΐ1, ΐ2 - время начала и конца интервала времени Δΐ, для которого определяют расход сырья,
А, В - константы, специфические для установки, ρ1, ρ2 - измеренные значения плотности пасты £ в кг/м3 для времени ΐ1 или ΐ2,
Ь1, Ь2 - измеренные уровни заполнения контейнера 3 для приготовления пасты в моменты времени ΐ1 или ΐ2 в %, т£ - измеренная аккумулированная масса пасты £ в кг, поступившая в течение интервала времени Δΐ из контейнера 3 для приготовления пасты, тк - измеренная аккумулированная масса всех остальных исходных материалов в кг, где к = Ь, с, б, е, которые были добавлены в течение интервала времени Δΐ в контейнер 3 для приготовления пасты,
£) - производительность установки в кг продукта (сложного полиэфира)/ч.
Для применения способа согласно изобретению предпочтительно, чтобы производительность установки для получения сложного полиэфира была постоянной в течение периода времени, для которого определяют расход сырья. Если это невозможно обеспечить, производительность можно определить другим способом во время определения расхода, например, с помощью полного количественного определения конечного продукта, полученного за указанный период времени.
Учитывая высокую точность оборудования для измерения потока массы и плотности, можно доказать, что способ определения расхода сырья согласно настоящему изобретению превосходит по точности традиционные способы, использующие весы.
По сравнению с традиционными способами одно из преимуществ способа косвенного определения расхода твердого материала согласно изобретению состоит в отсутствии временных изменений результатов измерения массы твердого материала (дрейф), которые наблюдают при взвешивании. Вследствие высокой стабильности в течение длительного времени и надежности способа измерения, применяемого при косвенном определении массы твердого материала согласно изобретению, измерение расхода сырья является стабильным и надежным также в течение длительных периодов наблюдения, что является важным преимуществом по сравнению с традиционными способами.
Еще одно важное преимущество способа загрузки твердого сырья, а именно, дикарбоновой кислоты а, согласно изобретению при получении сложного полиэфира без применения весов по сравнению с традиционными способами заключается в возможности существенного сокращения запаса пасты в контейнере для ее приготовления на периоды простоя в результате неисправностей или технического обслуживания весов. Это обеспечивается за счет применения измерительных приборов, которые требуют малого технического обслуживания и не содержат механических подвижных частей. Для остальных механических подвижных частей, например, питающих устройств (шнеков, трубчатых цепных транспортеров и т. п.) можно изготовить запасные части, которые могут использоваться по мере необходимости, чтобы дополнительно минимизировать возможное время простоя в случае неисправности или технического обслуживания. Благодаря минимальному объему контейнера для приготовления пасты, способ согласно изобретению позволяет существенно сократить как капиталовложения, так и время простоя системы для приготовления пасты. Это в свою очередь оказывает положительное влияние на стандартное качество приготовления пасты и стабильность процесса, и, следовательно, на качество продукта.
Далее применение способа согласно изобретению поясняется с помощью примеров.
Пример 1.
Определили расход сырьевой терефталевой кислоты для получения 10000 кг/ч сополимера сложного полиэфира полиэтилентерефталата в течение 3 сут (72 ч). Получили следующие аккумулированные результаты измерений для исходных материалов, подаваемых в контейнер для приготовления пасты, и пасты, полученной в течение 72 ч.
- 4 007623
Изофталевая кислота ГП|РА 12
Этиленгликоль ГПес 2393
Диэтиленгликоль ΠΊοεθ
Раствор катализатора глсат 17
Паста ΠΊί 8780
Плотность пасты 1 р1 1391,3
Плотность пасты 2 Р2 1390,7
Уровень 1 1-1
Уровень 2 Ь2
Константа А А
Константа В в 0,3
По уравнению (1) рассчитали следующий расход РТА:
Α·(Α -Ρι) + Β·(Ρ2 ‘4 ~Р\ -^пгк ηια ! = —-----т-------------------------------------Δί. Ώ. ί 1+α·(ρ2-λ)+β·(ρ2·^2~α·Α) I тг
878016 , _ 6,8361-(1390,7-1391,3)+0,36988-(1390,7-80,1-1391,3-80,0)+878016-272119 т“ ~ 77 10000 ίΐ ι 6>8361·(139ο>7-1391,3)+0,36988-(1390,7-80,1-1391,3-80,θΑ ’ °ν+ 878016 ш8 а = 841,5 кг РТА/т сложного полиэфира.
Измерение потока массы, а также сбор данных для исходных жидких материалов и пасты производили с помощью измерительных приборов, работающих по принципу Кориолиса. Массу изофталевой кислоты измерили с помощью весов.
Пример 2.
Определили расход сырьевой терефталевой кислоты для получения 5000 кг/ч гомополимера сложного полиэфира полиэтилентерефталата в течение 8 ч. Получили следующие аккумулированные результаты измерений для исходных материалов, подаваемых в контейнер для приготовления пасты, и пасты, полученной в течение 8 ч.
Этиленгликоль гпес 14
Раствор катализатора ГЛСАТ
Паста ΓΠί 48
Плотность пасты 1 р1 1390,5
Плотность пасты 2 Р2 1391,1
Уровень 1 1-1
Уровень 2 Ι-2
Константа А А 0,0
Константа В в 0,1
По уравнению (1), рассчитали следующий расход РТА:
Δ/-Ρ- ι |-~Р1)+В-(/?2 ·Ζ2 А'Д) '1 ) , _ 0,01086 · (1391,1 -1390,5)+0,14362 · (1391,1 · 70,0 -1390,5 · 50,0)+48780 -15542 Ша 3 5000 Г1 1 θ»θ!θ86-(1391,1-1390,5)+ОД4362-(1391,1-70,0-1390,5· 50,θ)Ί ' ‘ \ 48780 >
ш8 а = 860,4 кг РТА/т сложного полиэфира.
Измерение потока массы, а также сбор данных для исходных жидких материалов и пасты производили с помощью измерительных приборов, работающих по принципу Кориолиса.

Claims (6)

  1. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
    1. Способ получения пасты для изготовления сложного полиэфира из твердого и жидкого сырья с возможным введением добавок, отличающийся тем, что скорость загрузки твердого сырья регулируют по замкнутому циклу на основании отклонения плотности получаемой пасты от заданного значения.
  2. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что плотность пасты используют в качестве базового параметра для регулирования молярного соотношения по замкнутому циклу.
  3. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что проводят измерения плотности жидкого сырья и дополнительно потока массы в оперативном режиме.
  4. 4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что не более 20%, предпочтительно не более 10% общего количества жидкого сырья добавляют после приготовления пасты в контейнере перед измерением плотности пасты.
  5. 5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что загрузку жидкого сырья и добавок осуществляют при измерении их потоков массы.
  6. 6. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что регулирование по замкнутому циклу жидкого сырья осуществляют с помощью измерения уровня заполнения в контейнере для приготовления пасты.
EA200501153A 2003-01-23 2004-01-13 Способ загрузки сырья при получении сложных полиэфиров и сополимеров сложных полиэфиров EA007623B1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10302535 2003-01-23
PCT/EP2004/000159 WO2004065909A2 (de) 2003-01-23 2004-01-13 Verfahren zur zugabe der rohstoffe bei der herstellung von polyestern oder copolyestern

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA200501153A1 EA200501153A1 (ru) 2006-02-24
EA007623B1 true EA007623B1 (ru) 2006-12-29

Family

ID=32747480

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA200501153A EA007623B1 (ru) 2003-01-23 2004-01-13 Способ загрузки сырья при получении сложных полиэфиров и сополимеров сложных полиэфиров

Country Status (12)

Country Link
US (1) US20060189783A1 (ru)
EP (1) EP1631795B1 (ru)
JP (1) JP2006522168A (ru)
KR (1) KR100710725B1 (ru)
CN (1) CN100402579C (ru)
AT (1) ATE367857T1 (ru)
DE (3) DE10328637A1 (ru)
EA (1) EA007623B1 (ru)
ES (1) ES2289472T3 (ru)
PT (1) PT1631795E (ru)
TW (1) TWI284057B (ru)
WO (1) WO2004065909A2 (ru)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10158793A1 (de) * 2001-11-30 2003-06-26 Zimmer Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von hochkondensierten Polyestern in der festen Phase
DE102004010680A1 (de) * 2004-03-04 2005-10-06 Zimmer Ag Verfahren zur Herstellung von hochkondensierten Polyestern in der festen Phase
DE102006012587B4 (de) * 2006-03-16 2015-10-29 Lurgi Zimmer Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Kristallisation von Polyestermaterial
DE102007057189A1 (de) * 2007-11-28 2009-06-04 Automatik Plastics Machinery Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polyamid
CN102432848B (zh) * 2011-09-08 2013-07-31 浙江恒逸高新材料有限公司 一种聚酯生产中的浆料配置方法及其系统
FR3006910A1 (fr) * 2013-06-17 2014-12-19 Axens Dispositif de chargement de solides deliquescents pour un dispositif de sechage d'un fluide sous forme liquide ou gazeuse et methode pour utiliser un tel dispositif de chargement
US10126716B2 (en) * 2014-02-11 2018-11-13 Saudi Basic Industries Corporation Electronic bypass system
CN105983384A (zh) * 2015-02-28 2016-10-05 江苏康鹏农化有限公司 改进结构的生产农药用反应釜
CN110538622B (zh) * 2019-09-18 2021-08-27 江门市新会天御硅制品有限公司 化工反应釜

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2974126A (en) * 1955-08-09 1961-03-07 Exxon Research Engineering Co Control of degree of conversion
US3492283A (en) * 1964-12-29 1970-01-27 Phillips Petroleum Co Control of chemical reactions
US5098667A (en) * 1989-05-05 1992-03-24 Phillips Petroleum Company Particulate flow control

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3519815A (en) * 1966-07-14 1970-07-07 United States Steel Corp Apparatus for and method of controlling the density of raw materials flowing through a rotary kiln
US3678268A (en) * 1970-11-05 1972-07-18 Republic Steel Corp Bulk density gage and bulk density control system
US4198161A (en) * 1978-02-27 1980-04-15 Hach Chemical Company Low turbidity nephelometer
GB2057166B (en) * 1979-08-24 1983-06-02 Wimpey Lab Ltd Slurry-producing apparatus
US4436782A (en) * 1980-11-24 1984-03-13 E. I. Du Pont De Nemours And Company Oligomer pellets of ethylene terephthalate
JPS60120839A (ja) * 1983-12-02 1985-06-28 Nippon Ester Co Ltd テレフタル酸とエチレングリコ−ルとのスラリ−の連続供給法
DE3541500A1 (de) * 1985-11-23 1987-05-27 Berstorff Gmbh Masch Hermann Einrichtung zum granulieren von thermoplastischen kunststoffen oder anderen plastischen massen
US4728276A (en) * 1986-01-31 1988-03-01 Gala Industries, Inc. Underwater pelletizer
US4717582A (en) * 1986-05-22 1988-01-05 The Dow Chemical Company Method and apparatus for controlling the density of a foam
US4779186A (en) * 1986-12-24 1988-10-18 Halliburton Company Automatic density control system for blending operation
JP3336658B2 (ja) * 1993-02-26 2002-10-21 三菱化学株式会社 テレフタル酸の連続エステル化方法
IT1271073B (it) * 1994-11-21 1997-05-26 M & G Ricerche Spa Procedimento per la cristallizzazione di resine poliestere
JP3632403B2 (ja) * 1996-11-01 2005-03-23 三井化学株式会社 ポリエステルの製造方法
US5968429A (en) * 1997-03-20 1999-10-19 Eastman Chemical Company Apparatus and method for molding of polyester articles directly from a melt
JPH11315137A (ja) * 1998-04-30 1999-11-16 Mitsubishi Chemical Corp ポリエステル樹脂の製造方法
US6372879B1 (en) * 2000-01-07 2002-04-16 Atofina Chemicals, Inc. Polyester polycondensation with catalyst and a catalyst enhancer
DE10001477B4 (de) * 2000-01-15 2005-04-28 Zimmer Ag Diskontinuierliches Polykondensationsverfahren und Rührscheibenreaktor hierfür
DE10042476A1 (de) * 2000-08-29 2002-03-28 Tessag Ind Anlagen Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen kugelförmiger Partikel aus einer Polymerschmelze
DE10045719B4 (de) * 2000-09-15 2018-01-11 Inventa-Fischer Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung von Polyestern mit reduziertem Gehalt an Acetaldehyd
TWI288155B (en) * 2001-01-12 2007-10-11 Nanya Plastics Corp Manufacturing method of copolyester for PET bottles comprising low acetaldehyde content
DE10158793A1 (de) * 2001-11-30 2003-06-26 Zimmer Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von hochkondensierten Polyestern in der festen Phase
ITTO20021124A1 (it) * 2002-12-24 2004-06-25 Giuliano Cavaglia Reattore e metodo per polimerizzare in continuo in fase solida il polietilentereftalato (pet).

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2974126A (en) * 1955-08-09 1961-03-07 Exxon Research Engineering Co Control of degree of conversion
US3492283A (en) * 1964-12-29 1970-01-27 Phillips Petroleum Co Control of chemical reactions
US5098667A (en) * 1989-05-05 1992-03-24 Phillips Petroleum Company Particulate flow control

Also Published As

Publication number Publication date
CN100402579C (zh) 2008-07-16
WO2004065909A2 (de) 2004-08-05
WO2004065909A3 (de) 2006-04-13
KR100710725B1 (ko) 2007-04-24
JP2006522168A (ja) 2006-09-28
DE502004004447D1 (de) 2007-09-06
EP1631795A2 (de) 2006-03-08
ES2289472T3 (es) 2008-02-01
EA200501153A1 (ru) 2006-02-24
PT1631795E (pt) 2007-10-18
EP1631795B1 (de) 2007-07-25
TWI284057B (en) 2007-07-21
KR20050092445A (ko) 2005-09-21
ATE367857T1 (de) 2007-08-15
DE10360752A1 (de) 2004-10-14
US20060189783A1 (en) 2006-08-24
CN1517382A (zh) 2004-08-04
TW200422320A (en) 2004-11-01
DE10328637A1 (de) 2004-12-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2086931C1 (ru) Способ регистрации потока продукции и устройство для его осуществления
SU639428A3 (ru) Способ подачи материалов в экструдер дл изготовлени полимерной пленки
EA007623B1 (ru) Способ загрузки сырья при получении сложных полиэфиров и сополимеров сложных полиэфиров
CN102389742A (zh) 一种高精度配料设备及其控制方法
CN104285192B (zh) 用于调节含至少两种不同粘度组分的混合物的粘度的方法
JPS61284615A (ja) 流動性の生成物を重量により配量する装置
CN102806027B (zh) 多路液体混合系统和液体在线混合系统
JPH03213523A (ja) 織物繊維の混合方法
JP4633924B2 (ja) ポリマープロセス制御におけるメルトフローインデックスの決定
US20060063266A1 (en) Particulate flow control process
JPS60120839A (ja) テレフタル酸とエチレングリコ−ルとのスラリ−の連続供給法
CN202087289U (zh) 多路液体混合系统和液体在线混合系统
CN114209214A (zh) 一种基于出料状态监控的出料方法
JPH10142035A (ja) 計量供給方法および装置
Janssen et al. Effect of batch-to-batch variation of spray dried lactose on the performance of feeders
RU2764534C1 (ru) Устройство для получения сульфата алюминия, оксихлорида алюминия
EP0794248B1 (en) Improved method of dosing cream yeast
CN202087244U (zh) 多路液体混合系统及液体在线混合系统
Alvarez et al. Influence of refilling on dosing accuracy of loss-in-weight powder feeders in continuous manufacturing
JPS6121462B2 (ru)
SU527600A1 (ru) Способ непрерывного весового дозировани
JPS6143369B2 (ru)
JP2023128150A (ja) フィーダ及び射出成形機
CN115256649A (zh) 一种物料的计量方法、装置及搅拌站
RU2284016C2 (ru) Способ порционного взвешивания сыпучих продуктов в потоке с предварительным дозированием и устройство для его осуществления

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KG MD TJ TM

PC4A Registration of transfer of a eurasian patent by assignment
PD4A Registration of transfer of a eurasian patent in accordance with the succession in title
TC4A Change in name of a patent proprietor in a eurasian patent

Designated state(s): RU

MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): KZ