ES2278951T3 - Procedimiento de secado de una solucion de sacarosa, producto obtenido y su utilizacion. - Google Patents
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Abstract
Composición pulverulenta de azúcar compresible que presenta una densidad aparente superior a 0, 5 y principalmente comprendida entre 0, 6 y 0, 8 y preferentemente igual a 0, 6, estando dicha composición constituida por partículas que se presentan en forma hueca.
Description
Procedimiento de secado de una solución de
sacarosa, producto obtenido y su utilización.
La invención se refiere a un procedimiento de
secado de una solución de sacarosa, así como el producto obtenido
según dicho procedimiento. La invención se refiere asimismo a la
utilización de dicho producto, por ejemplo, para la preparación de
comprimidos y en confitería.
El secado de una solución de sacarosa se puede
realizar por atomización, procedimiento bien conocido en la técnica
anterior.
A este respecto, se puede citar la patente GB
1.350.098 que corresponde a un procedimiento de secado por
atomización para la obtención de partículas pulverulentas a partir
de soluciones madre, y principalmente a partir de soluciones de
sacarosa. El procedimiento utilizado en dicha patente requiere el
mantenimiento en suspensión de pequeños cristales en la solución y
permite la obtención de un azúcar no compresible.
La patente GB 1.240.691 se refiere a un
procedimiento de producción de una composición de azúcar sólida no
compresible que comprende el secado por atomización de un jarabe de
sacarosa con una tasa de azúcar invertido inferior al 10% en masa y
una tasa en cenizas inorgánicas inferior al 4% en masa. En dicho
procedimiento, las gotas del jarabe atomizado se secan mediante
aire caliente. El jarabe de partida utilizado en dicho procedimiento
es muy concentrado y excede la saturación. El reciclaje del polvo
como cebador de la cristalización es importante. Por otro lado, el
porcentaje de humedad residual del producto obtenido es superior al
1%.
Actualmente, los principales azúcares
directamente compresibles del mercado son el Dipac®, el Nutab®, el
Alvéo-sucre®.
El Dipac® se obtiene por concentración de una
solución de azúcar conteniendo aditivos. El procedimiento para la
obtención de dicho azúcar consiste en solidificar, mediante mezcla
mecánica, una solución sobresaturada de sacarosa. Los cristales que
aparecen en la solución se aglomeran entre ellos a medida que la
pasta se solidifica. Se trata, por lo tanto de un fenómeno de
aglomeración in situ de los cristales.
El Nutab® se obtiene por compactación de una
mezcla de polvo de azúcar, de azúcar invertido y de almidón.
En cuanto al Alvéo-sucre®, se
obtiene por granulación húmeda de una mezcla de azúcar y de
maltodextrinas.
Uno de los aspectos de la presente invención
consiste en proporcionar un azúcar con unos rendimientos mejorados
con respecto a los de los azúcares de la técnica anterior,
permitiendo la obtención de unos comprimidos que necesitan unas
fuerzas de compresión y unas fuerzas de eyección más bajas que las
utilizadas en los comprimidos obtenidos de los azúcares compresibles
de la técnica anterior, utilizando la misma cantidad de
lubricante.
Uno de los aspectos de la presente invención
consiste en proporcionar un azúcar directamente compresible,
obtenido por un procedimiento de secado por atomización, dicho
procedimiento se realiza con los aparatos clásicos de atomización y
por lo tanto no necesita una instalación específica, al contrario
del procedimiento para la obtención de determinados azúcares
directamente compresibles de la técnica anterior.
Uno de los otros aspectos de la presente
invención consiste en proporcionar un azúcar directamente
compresible, presentando las propiedades de deslizamiento favorables
para la compresión.
Uno de los otros aspectos de la presente
invención consiste en proporcionar un procedimiento de secado de
una solución de sacarosa que permite pasar de un estado líquido a un
estado pulverulento y seco, haciendo que el azúcar esté listo para
el empleo y que permite variar la distribución granulométrica de las
partículas que forman la composición del azúcar, según las
condiciones de la atomización, y permite controlar el tamaño de los
cristales obtenidos, que constituyen las partículas de la
composición de azúcar.
Según su aspecto más general, la invención se
refiere a una composición pulverulenta de azúcar compresible,
constituida por unas partículas que se presentan en forma hueca.
La invención se refiere a una composición
pulverulenta de azúcar compresible presentando una densidad aparente
superior a aproximadamente 0,5%, y especialmente comprendida entre
aproximadamente 0,6 y aproximadamente 0,8, y preferentemente igual
a aproximadamente 0,6, estando dicha composición constituida por
partículas que se presentan en forma hueca.
La expresión "composición pulverulenta de
azúcar" indica unos cristales secos del azúcar aglomerados en
partículas, pudiendo estar las mismas aglomeradas entre ellas.
La expresión "compresible" describe la
aptitud de un polvo para proporcionar unos comprimidos de un tamaño,
forma y peso regular a la salida de una máquina de compresión.
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Un azúcar directamente compresible es un azúcar
en forma pulverulenta que permite la preparación de comprimidos. Se
obtiene según las etapas siguientes: la composición pulverulenta se
mezcla con los otros ingredientes (aromas, colorantes, principios
activos, lubricantes....) y después se producen los comprimidos
comprimiendo la mezcla mencionada obtenida anteriormente en tres
fases
(precompresión-compresión-eyección).
La composición pulverulenta de azúcar obtenida
según la invención, es compresible, por lo tanto se puede utilizar
para la preparación de comprimidos. No obstante, dicha propiedad de
la composición de azúcar no limita en ningún caso su utilización
para la preparación de comprimidos.
La expresión "densidad aparente" indica la
densidad medida del polvo; se trata por lo tanto de la relación
entre la masa del polvo y el volumen ocupado por el polvo. Dicha
densidad aparente se opone a la densidad verdadera del polvo, que
corresponde a la relación entre la masa del polvo y el volumen
completamente lleno por dicho polvo sin volumen de aire. Se llama
grado de compactación de un polvo a la relación entre la densidad
del producto y la densidad real del polvo.
Dicha densidad aparente se puede medir mediante
la pesada de un volumen conocido del polvo.
La composición del azúcar según la presente
invención presenta una densidad aparente superior a la de los
azúcares no compresibles del método anterior, obtenidos por secado
por atomización, que presentan una densidad relativamente baja, del
orden del 0,45.
Esto permite reducir el recorrido de los
punzones en la máquina de compresión durante la fase de compresión y
disminuir el tamaño de los alvéolos de la máquina de compresión.
La invención se refiere a una composición
pulverulenta de azúcar tal como se ha definido anteriormente, que
comprende:
- -
- sacarosa a razón de aproximadamente el 90% a aproximadamente el 99% en peso, con respecto al peso total de la composición,
- -
- por lo menos un agente anticristalizante a razón de aproximadamente el 1% a aproximadamente el 10% en peso, con respecto al peso total de la composición,
- -
- y eventualmente unos aditivos seleccionados de entre los aromas, los colorantes y los principios activos.
El agente anticristalizante es un aglutinante
que permite que los cristales del azúcar se peguen entre ellos.
Interfiere con la sacarosa y retrasa la velocidad de su
cristalización. Si la cantidad del agente anticristalizante es
demasiado importante, el tiempo de secado es más importante y la
composición pulverulenta obtenida se pega a las paredes del
dispositivo de secado.
El agente anticristalizante presenta además la
ventaja de aumentar la solubilidad de los componentes de la solución
de sacarosa.
En la definición de agente anticristalizante, se
excluyen los edulcorantes intensos tal como el aspartamo.
La invención se refiere a una composición
pulverulenta de azúcar tal como se ha definido anteriormente,
caracterizada porque el agente anticristalizante se selecciona de
entre el azúcar invertido, los maltodextrinas, los monosacáridos,
los oligosacáridos y los polioles.
Como agentes anticristalizantes, se utilizan
principalmente el azúcar invertido y la rafinosa, que es un
oligosacárido, dichos dos componentes son conocidos por su capacidad
para reducir la velocidad de cristalización de la sacarosa (Beet
Sugar Technology, 3^{rd} Edition, publicada por Beet Sugar
Development Foundation, 1982) así como de las maltodextrinas.
La invención se refiere asimismo a una
composición pulverulenta de azúcar tal como se ha definido
anteriormente, comprendiendo un agente lubricante seleccionado de
entre los cuerpos grasos, tales como el estearato magnésico, el
ácido esteárico, o de entre los compuestos siguientes: benzoato
sódico y silicio coloidal, a razón de aproximadamente el 0,1% a
aproximadamente 1% con respecto al peso total de la composición.
El agente lubricante sirve para evitar el pegado
entre el comprimido obtenido después de la compresión de la
composición pulverulenta de azúcar mencionada anteriormente y los
elementos de la máquina de compresión utilizada para preparar los
comprimidos. Permite por lo tanto reducir las fricciones durante la
fase de eyección del comprimido pero hay un impacto negativo sobre
la cohesión, es decir sobre la dureza del comprimido.
Se utiliza un agente lubricante solamente en el
marco de la compresión de la composición pulverulenta según la
invención. La adición del lubricante permite que el comprimido
obtenido se deslice mejor: así por lo tanto es más fácil
recuperarlo. Se mezcla con la composición pulverulenta según la
invención pero no está presente en la solución inicial de sacarosa.
Dicho compuesto es poco soluble en la solución y si estuviera
presente en la solución, perturbaría la formación del polvo.
\global\parskip1.000000\baselineskip
Según una forma de realización ventajosa de la
invención, la composición pulverulenta de azúcar según la invención,
tal como se ha definido anteriormente, se caracteriza porque es
susceptible de ser comprimida,
siendo la dureza del polvo comprimido obtenido a
partir de la composición pulverulenta superior a aproximadamente 2
MPa, dicha dureza ha sido medida por una fuerza de compresión
superior a aproximadamente 10 kN, y
el polvo comprimido responde a una fuerza de
eyección comprendida entre aproximadamente 80 y aproximadamente 180
N, y preferentemente igual a 150 N, dicha fuerza de eyección se mide
para una fuerza de compresión comprendida entre aproximadamente 15
y aproximadamente 20 kN.
Para fijar las ideas, la dureza puede estar
comprendida entre aproximadamente 2 y aproximadamente 5 MPa. En lo
precedente y en lo que sigue, la dureza corresponde a la
resistencia.
La dureza de los comprimidos obtenidos está
medida según el método descrito en la Farmacopea Europea, capitulo
2.9.8 (1997).
El mecanismo utilizado para comprimir la
composición de azúcar según la invención es una máquina de
compresión formada por dos punzones, un punzón inferior y un punzón
superior, y el polvo se comprime entre los dos punzones.
La fuerza de eyección es por lo tanto la fuerza
que se debe aplicar al punzón inferior para liberar el
comprimido.
Los valores medidos con los polvos de la
invención están indicados en unas curvas y comparados en las mismas
curvas con los valores obtenidos con los polvos de la técnica
anterior (ver figuras 6 a 9). La dureza del polvo comprimido
obtenido según la invención se mide según el ensayo normalizado
mencionado anteriormente y las fuerzas de eyección son unos valores
registrados sobre los punzones inferiores de la máquina de
compresión mencionada a continuación.
Se constata que los comprimidos obtenidos a
partir de la composición pulverulenta según la invención presentan
una dureza media superior del 80% a la de los comprimidos obtenidos
a partir del azúcar directamente compresible Dipac® y una fuerza de
eyección inferior al 50% a la de los comprimidos obtenidos a partir
de azúcar directamente compresible Dipac®.
La invención se refiere asimismo a una
composición pulverulenta de azúcar tal como se ha definido
anteriormente, caracterizada porque presenta una tasa de humedad
residual igual o inferior al 1% en peso, en relación con el peso
total de la composición.
Dicha tasa de humedad residual se mide mediante
un dosificador Karl Fischer.
Una tasa de humedad residual, igual o inferior
al 1%, corresponde a una tasa de humedad de equilibrio del polvo
obtenido en las condiciones atmosféricas normales
(20-30ºC, 50-60% de higrometría
relativa).
Si el nivel de humedad residual es superior al
1%, dicho polvo más húmedo es inestable y tiene tendencia a perder
de la humedad para alcanzar su equilibrio de humedad.
La invención se refiere también a una partícula
que actúa en la constitución de la composición del azúcar tal como
se ha definido anteriormente, caracterizada porque se presenta en
forma hueca y cuya superficie está constituida esencialmente por un
esqueleto formado por dos tipos de cristales, dicho esqueleto está
compuesto por un primer tipo de cristales formando unos intersticios
en los cuales se sitúan los cristales constituyendo el segundo tipo
de cristales, el tamaño de los cristales del primer tipo es
principalmente superior a aproximadamente 5 \mum, comprendido
principalmente entre aproximadamente 10 y aproximadamente 30 \mum,
y el tamaño de los cristales del segundo tipo es inferior a 5
\mum, y principalmente inferior a 1 \mum, y ventajosamente
comprendido entre aproximadamente 0,1 \mum y aproximadamente 2
\mum.
La observación detallada de la estructura de las
partículas de formas esféricas huecas participante en la composición
del azúcar según la invención muestra que la estructura fina de
dichas partículas está constituida por un armazón de cristales de
tamaño superior a aproximadamente 15 \mum envueltos por unos
cristales mucho más finos, de tamaño inferior a aproximadamente 5
\mum (ver figura 4).
La presencia del agente anticristalizante
permite la formación de dicha estructura y principalmente la
presencia de cristales de tamaño pequeño.
La invención se refiere también a los granulados
constituidos por unas partículas tales como las que se han definido
anteriormente, aglomeradas entre ellas, teniendo dichos gránulos un
tamaño medio comprendida entre aproximadamente 40 y aproximadamente
350 \mum.
Dichos gránulos están por lo tanto constituidos
por partículas que forman la composición pulverulenta del azúcar
según la invención.
La invención se refiere también al procedimiento
para la preparación de una composición de azúcar compresible,
comprendiendo una etapa de secado por atomización de una solución
inicial de sacarosa añadiendo por lo menos de un agente
anticristalizante, en el cual la solución inicial de sacarosa
presenta un contenido de sacarosa inferior a la tasa de saturación,
y presente ventajosamente una tasa de materias secas de
aproximadamente el 60% en
peso.
peso.
Se indica por nivel de saturación de la
solución, la relación entre la concentración de sacarosa y el límite
de solubilidad de la sacarosa en el agua a la temperatura
considerada.
Cuando la tasa el nivel de saturación de la
solución es igual a 1, se ha alcanzado el límite de solubilidad de
la sacarosa; cuando dicho valor es superior a 1, la solución se
encuentra en un estado de metaestable y la solución de la sacarosa
está sobresaturada.
La tasa de materias secas del producto
corresponde al porcentaje de extracto seco de dicho producto. Para
los jarabes de azúcares, dicha tasa se expresa generalmente en
grados Brix, y corresponde a la masa del extracto seco en g para
100 g de solución.
Según una forma de realización ventajosa de la
invención, el procedimiento, tal como se ha definido anteriormente,
está caracterizado porque el agente anticristalizante se selecciona
de entre los monosacáridos, los oligosacáridos y los polisacáridos,
o es una mezcla de azúcar invertido y de maltodextrinas.
Podemos citar como monosacáridos la glucosa y la
fructosa, como oligosacáridos la maltosa, la lactosa, la rafinosa,
los malto-oligosacáridos y los
fructo-oligosacáridos, y como polisacáridos la goma
arábica, los glucanos, los galactomananos, los galactanos y los
fructanos.
Según una forma de realización ventajosa de la
invención, el procedimiento, tal como se ha definido anteriormente,
se caracteriza porque una parte de la composición del azúcar
obtenido se recicla como cebador de cristalización, en una cantidad
inferior a aproximadamente el 60% en peso, preferentemente inferior
a aproximadamente el 30%, en relación con el peso total de la
composición.
La expresión "cebador de cristalización" o
semillas se refiere a los cristales que permiten la cristalización
de la sacarosa, por contacto con el polvo durante el secado, siendo
dicho polvo más bien amorfo. Dicho cebador de cristalización permite
obtener un sólido seco y estable.
La expresión "una parte de la composición del
azúcar" describe la fracción de polvo producida por el secado que
debe ser reciclada para el buen funcionamiento del secado. Cuántos
más gérmenes haya, más rápida es la cristalización por
multiplicación de los cristales inducidos.
Cuanto más se recicla el polvo, más rápido es el
secado de las gotitas de la solución.
Según una forma de realización ventajosa de la
invención, el procedimiento, tal como se ha definido anteriormente,
comprende las etapas principales siguientes:
- -
- la atomización en gotas finas de una solución de sacarosa, conteniendo por lo menos un agente anticristalizante, bajo un flujo de la composición de azúcar reciclado, dicha composición de azúcar reciclada sirve de cebador de cristalización,
- -
- el secado de las gotas obtenidas de este modo mediante aire caliente, conduciendo a la obtención de partículas huecas,
- -
- la maduración de las partículas huecas obtenidas en la etapa anterior, consistiendo en la persecución del secado, hasta la obtención de una humedad residual inferior al 1% en peso, en relación con el peso total de la composición de azúcar.
La expresión "solución de sacarosa" se
refiere a la solución inicial en la que la sacarosa representa del
90 al 99% de las materias secas.
Por "atomización en gotas finas", se indica
la transformación de la solución de sacarosa en gotitas mediante
unas boquillas o turbinas.
La etapa de secado consiste en secar las gotas
formadas por atomización en la etapa anterior en partículas sólidas
con una corriente de aire caliente.
El aire caliente utilizado para secar las gotas
obtenidas en la etapa correspondiente a la atomización se encuentra
a una temperatura de 120 a 200ºC. La temperatura de entrada del aire
caliente debe fijarse en función del caudal de la solución de
sacarosa introducida. Cuanto más elevado es el caudal, mayor debe
ser la temperatura debido a una mayor necesidad de energía térmica
para efectuar el secado.
La temperatura de salida de la composición
pulverulenta es de aproximadamente 85ºC.
Por "maduración", se indica la persecución
del secado hasta la obtención de la humedad residual próxima a la
humedad de equilibrio en las condiciones de almacenaje normales del
producto.
Si la tasa de humedad residual es superior al
1%, el producto obtenido es un producto inestable que continua
perdiendo agua, y dicha agua puede condensarse sobre cualquier pared
más fría. Dicho fenómeno implica generalmente un endurecimiento.
Dicha característica es fundamental porque
condiciona la capacidad del polvo para permanecer polvoriento y
para conservar su fluidez. Para un polvo de compresión directa,
dicho parámetro va a influir directamente sobre la regularidad en
peso y en densidad de los comprimidos. De este modo, un polvo muy
húmedo aumentará muy rápidamente las fuerzas de eyección de los
comprimidos y el atascado de los equipos.
La invención se refiere asimismo al
procedimiento tal como se ha definido anteriormente, en el que se
utiliza un agente inicial que sirve de cebador de la cristalización,
principalmente el azúcar glaseado.
Por "agente inicial sirviendo de cebador de la
cristalización", se describe un compuesto que sirve para iniciar
la cristalización en el momento del secado, mientras no se dispone
todavía del polvo obtenido según el procedimiento de la
invención.
Como agente de cristalización, se utiliza
principalmente azúcar glaseado o cualquier otro cristal de azúcar
muy fino, compuesto de cristales de tamaño inferior a 200
\mum.
La invención se refiere asimismo al
procedimiento tal como se ha definido anteriormente, en el que se
elimina el azúcar glaseado utilizado como cebador de
cristalización, cuando se ha obtenido la composición de azúcar en
una cantidad suficiente para ser utilizado en parte como cebador de
la cristalización.
Se desprenden generalmente de las composiciones
pulverulentas de azúcar que contienen aproximadamente más del 10%
de agente cebador de la cristalización, por ejemplo el azúcar
glaseado.
La invención se refiere asimismo al
procedimiento tal como se ha definido anteriormente, en el que se
elimina la utilización del azúcar glaseado cuando la cantidad de
azúcar obtenido es aproximadamente por lo menos igual a cinco veces
la cantidad de azúcar glaseado utilizada inicialmente como cebador
de la cristalización.
La invención se refiere asimismo a una
composición pulverulenta de azúcar compresible tal como se ha
obtenido mediante el procedimiento tal como se ha definido
anteriormente.
La invención se refiere asimismo a la
utilización de una composición pulverulenta de azúcar compresible
tal como se ha definido anteriormente, para la preparación de
comprimidos o de confitería.
La Figura 1 representa un esquema del principio
del procedimiento según la invención. El rectángulo A corresponde a
la solución inicial, en la que la temperatura está comprendida entre
50 y 90ºC, comprendiendo sacarosa y por lo menos un agente
anticristalizante, presentando dicha solución un porcentaje en
materias secas comprendido entre 50 y 70%. El rectángulo B
corresponde al producto final, es decir el polvo o la composición
pulverulenta seca, obtenida según el procedimiento de la presente
invención. El círculo 1 corresponde a la etapa de atomización del
procedimiento según la presente invención, el círculo 2 a la etapa
de secado, el círculo 3 a la etapa de maduración y el círculo 4 a la
etapa de reciclaje del polvo como cebador para la cristalización. El
rectángulo C corresponde a la entrada del aire utilizado en la
etapa de secado, a una temperatura comprendida entre 120 y 200ºC y
el rectángulo D a la salida del aire después de la etapa de secado,
a una temperatura comprendida entre 80 y 95ºC. El rectángulo E
corresponde a la entrada del aire utilizado cuando se da la etapa de
maduración, a una temperatura comprendida entre 40 y 60ºC y el
rectángulo F a la salida del aire después de dicha etapa de
maduración, a una temperatura comprendida entre 35 y 60ºC.
La Figura 2 representa un esquema de una torre
de secado MSD (secador de efectos múltiples).
El rectángulo A corresponde a la etapa de
adición de la mezcla inicial, comprendiendo sacarosa y por lo menos
un agente anticristalizante, dicha etapa está seguida por la etapa
de atomización correspondiente al rectángulo B, y unas etapas de
reciclaje del polvo y de reciclaje de las partículas finas,
correspondiente respectivamente a los rectángulos C y D. La etapa
de atomización (rectángulo B) tiene lugar en la torre de secado
(círculo 1) y las partículas obtenidas se recuperan en el primer
lecho fluido (círculo 2), el círculo 3 representa la entrada del
aire utilizado en dicho primer lecho fluido. El producto que sale de
dicho primer lecho fluido madura en un segundo lecho fluido
(círculo 4), el círculo 5 correspondiente a la entrada del aire en
dicho segundo lecho fluido y el círculo 6 a su salida. El círculo 7
representa la entrada del aire en la torre de secado (círculo 1).
Las partículas finas que se van a reciclar (rectángulo D) se
recuperan en el ciclón, correspondiente al círculo 8, el círculo 9
correspondiente a la salida del aire fuera de dicho ciclón.
La Figura 3 representa una imagen al microscopio
electrónico de barrido de una partícula de una composición
pulverulenta de un azúcar obtenido mediante el procedimiento según
la invención a partir de sacarosa pura.
La Flecha A representa unos cristales gruesos de
tamaño superior a 5 \mum.
La Figura 4 representa una imagen al microscopio
electrónico de barrido de una partícula de una composición
pulverulenta de un azúcar obtenido mediante el procedimiento según
la invención a partir de una mezcla comprendiendo 95% de sacarosa,
2,5% de azúcar invertido y 2,5% de maltodextrinas.
La Flecha A representa unos cristales gruesos de
tamaño superior a 5 \mum y la flecha B indica unos cristales de
tamaño inferior a 5 \mum.
La Figura 5 representa una imagen al microscopio
electrónico de barrido de una partícula de una composición
pulverulenta de un azúcar obtenido mediante el procedimiento según
la invención a partir de una mezcla que comprende 95% de sacarosa y
5% de jarabe de glucosa.
La Flecha A representa unos cristales gruesos de
tamaño superior a 5 \mum y la flecha B indica unos cristales
pequeños de tamaño inferior a 5 \mum.
Las figuras 6 a 9 presentan las características
de comprimidos obtenidos según el mecanismo siguiente:
Antes de la fase de compresión, los polvos se
mezclan al 0,5% o 0,25% de estearato magnésico (agente lubricante)
durante tres minutos en un mezclador Gerike en unas condiciones
climáticas idénticas para todos los polvos.
Se utiliza una máquina para comprimir Korsch del
modelo PH103/DMS, que comprende tres punzones. La velocidad de
rotación del carrusel que presenta los punzones puede alcanzar 80
rpm y las fuerzas de compresión pueden alcanzar 30 kN.
Dicha máquina comprende un sistema de
adquisición de las fuerzas de compresión y de eyección.
Para unos comprimidos redondos, planos y de
diámetro de 11 mm, el protocolo de compresión es el siguiente:
La Figura 6 representa unas curvas comparativas
de la dureza en MPa (ordenadas) de los comprimidos obtenidos en los
ensayos piloto, a partir de las diferentes composiciones de azúcar,
en función de la fuerza de compresión en kN (abscisas)
La curva con los cuadrados blancos corresponde a
unos comprimidos obtenidos a partir de una mezcla en seco que
contiene 95% de sacarosa y el 5% de maltodextrinas (la sacarosa y
las maltodextrinas habiendo sido secadas separadamente por
atomización antes de ser mezcladas), la curva con los hexágonos
blancos corresponde a unos comprimidos obtenidos a partir de una
mezcla en seco conteniendo 95% de sacarosa y 5% de glucosa y la
curva con los círculos blancos corresponde a unos comprimidos
obtenidos a partir de una mezcla en seco conteniendo 95% de
sacarosa y 5% de polivinilpirrolidona. La curva con los cuadrados
negros corresponde a unos comprimidos obtenidos a partir de azúcar
compresible Nutab® y la curva con los rectángulos blancos
corresponde a unos comprimidos obtenidos a partir de azúcar
compresible Dipac®.
La curva con los triángulos blancos corresponde
a unos comprimidos obtenidos según el procedimiento de la invención
a partir de una mezcla que comprende el 95% de sacarosa y el 2,5% de
maltodextrinas y 2,5% de glucosa. La curva con los círculos negros
corresponde a unos comprimidos obtenidos según el procedimiento de
la invención, a partir de una mezcla comprendiendo el 95% de
sacarosa y el 5% de maltodextrinas y la curva con los triángulos
negros corresponde a unos comprimidos obtenidos según el
procedimiento de la invención, a partir de una mezcla en seco
comprendiendo el 95% de sacarosa, el 2,5% de maltodextrinas y 2,5%
de azúcar invertido.
\newpage
Comparando las diferentes curvas de dicha
figura, se constata que utilizando las mismas composiciones
iniciales, se obtiene un polvo no compresible cuando la mezcla de
los diferentes constituyentes de la mezcla se efectúa en seco,
mientras que cuando la mezcla se seca por atomización, se obtiene un
polvo compresible.
En efecto, se constata que las composiciones
obtenidas a partir de una mezcla efectuada en seco no permiten
obtener unos comprimidos cuando la fuerza de compresión es superior
a 15 kN mientras que, cuando dicha fuerza sea inferior o igual a 15
kN, la dureza de los comprimidos obtenidos es muy insuficiente (de
0,5 a 1,5 mPa). De ello resulta por lo tanto que dichas
composiciones no constituyen unos polvos compresibles.
Se constata asimismo que la dureza de los
comprimidos obtenidos a partir de los productos de la técnica
anterior alcanza un techo cuando la fuerza de compresión aumenta y
disminuye para las fuerzas de compresión más elevadas, mientras que
los comprimidos obtenidos según el procedimiento de la presente
invención presentan las durezas más elevadas.
La Figura 7 representa unas curvas comparativas
de la fuerza de eyección en N (ordenadas) a la que responden unos
comprimidos obtenidos en los ensayos piloto, a partir de las
diferentes composiciones de azúcar, en función de la fuerza de
compresión en kN (abscisas).
La curva con los cuadrados blancos corresponde a
unos comprimidos obtenidos a partir de una mezcla en seco del 95%
de sacarosa y el 5% de maltodextrinas (habiendo la sacarosa y las
maltodextrinas sido secadas separadamente por atomización antes de
ser mezcladas), la curva con los hexágonos blancos corresponde a
unos comprimidos obtenidos a partir de una mezcla en seco del 95%
de sacarosa y 5% de glucosa y la curva con los círculos blancos
corresponde a unos comprimidos obtenidos a partir de una mezcla en
seco de 95% de sacarosa y 5% de polivinilpirrolidina. La curva con
los cuadrados negros corresponde a unos comprimidos obtenidos a
partir de azúcar compresible Nutab® y la curva con los rectángulos
blancos corresponde a unos comprimidos obtenidos a partir de azúcar
compresible Dipac®.
La curva con los triángulos blancos corresponde
a unos comprimidos obtenidos según el procedimiento de la invención
a partir de una mezcla que comprende el 95% de sacarosa, el 2,5% de
maltodextrinas y 2,5% de glucosa. La curva con los círculos negros
corresponde a unos comprimidos obtenidos según el procedimiento de
la invención, a partir de una mezcla comprendiendo el 95% de
sacarosa y el 5% de maltodextrinas y la curva con los triángulos
negros corresponde a unos comprimidos obtenidos según el
procedimiento de la invención, a partir de una mezcla comprendiendo
el 95% de sacarosa y el 2,5% de maltodextrinas y 2,5% de azúcar
invertido. La curva con las estrellas negras corresponde a unos
comprimidos obtenidos según el procedimiento de la invención, a
partir de una mezcla comprendiendo el 95% de sacarosa y el 2,5% de
maltodextrinas y 2,5% de polivinilpirrolidona. La curva con los
hexágonos negros corresponde a unos comprimidos obtenidos según el
procedimiento de la invención, a partir de una mezcla comprendiendo
el 95% de sacarosa y el 5% de glucosa.
Las curvas de las Figura 7 deben ser analizadas
en paralelo con las curvas de la Figura 6. En efecto, la fuerza de
eyección y la dureza no se pueden disociar. Más precisamente, un
dureza baja no es compatible con una fuerza de eyección elevada
porque los comprimidos correrían el riesgo de romperse en el momento
de su eyección. Por el contrario, unos comprimidos con una dureza
grande no pueden soportar una fuerza de eyección más importante. De
este modo, los comprimidos obtenidos según el procedimiento de la
invención presentan una pareja dureza-fuerza de
eyección mejor, que los comprimidos de la técnica anterior.
La Figura 8 representa unas curvas comparativas
de la dureza en MPa (ordenadas) de unos comprimidos obtenidos en
los ensayos a escala industrial, a partir de las diferentes
composiciones de azúcar, en función de la fuerza de compresión en kN
(abscisas).
La curva de trazo macizo con las cruces negras
corresponde a los comprimidos obtenidos según el procedimiento
descrito en la patente GB 1.350.098. La curva de trazo macizo
corresponde a los comprimidos obtenidos a partir de sacarosa pura.
La curva de trazo macizo con unos rombos negros corresponde a los
comprimidos obtenidos a partir de azúcar Nutab®, y la curva de
puntos obtenidos a partir de azúcar Microtal (producto comercial;
versión europea del azúcar Dipac®) y la curva de trazo macizo con
los cuadrados negros a los comprimidos obtenidos a partir de azúcar
Dipac®.
La curva de trazo macizo con los círculos
blancos corresponde a los comprimidos obtenidos según el
procedimiento de la invención, a partir de la mezcla comprendiendo
el 95% de sacarosa y el 2,27% de maltodextrinas y 1,82% de azúcar
invertido y 0,9% de caramelo, la curva de puntos con los triángulos
negros a los comprimidos obtenidos según el procedimiento de la
invención, a partir de la mezcla comprendiendo el 95% de sacarosa,
el 2,5% de maltodextrinas, 2,5% de azúcar invertido y 0,014% de
colorante y la curva de trazo macizo con los cuadrados blancos a
los comprimidos obtenidos según el procedimiento de la invención, a
partir de la mezcla comprendiendo el 95% de sacarosa, el 2,5% de
maltodextrinas y 2,5% de azúcar invertido.
Los polvos obtenidos según la invención son más
rentables que los obtenidos a partir de los productos del mercado.
En efecto, la dureza de los comprimidos obtenidos a partir de los
azúcares compresibles del mercado alcanza un máximo comprendido
entre 3,4 y 3,8 mPa para una fuerza de compresión muy elevada (25
kN) mientras que los comprimidos obtenidos según el procedimiento de
la invención presentan unas durezas más importantes (de 4,9 a 5,7
mPa) para una fuerza de compresión inferior (20 kN solamente).
Se constata asimismo que los productos obtenidos
a partir de sacarosa pura o según la patente GB 1.350.098 no son
unos polvos compresibles. En efecto, la dureza de dichos comprimidos
es mucho más baja (inferior a 2,5 MPa) por lo que los polvos de
partida puedan ser calificados como polvos compresibles.
Con el fin de limitar el desgaste de las piezas
de la máquina para comprimir y de reducir la fuerza que es necesario
aplicar a los comprimidos para su eyección, es deseable utilizar una
fuerza de compresión moderada. De este modo, para la fuerza de
compresión de 15 kN, las curvas de la Figura 8 muestran que la
dureza de los comprimidos obtenidos según el procedimiento de la
invención es el doble que la de los comprimidos obtenidos a partir
de los productos de la técnica anterior (de 4 a 4,7 MPa frente a 2 a
2,3 MPa). Esto ilustra por lo tanto el rendimiento más mejorado de
las composiciones de azúcar de la invención en relación con su
aptitud para la compresión.
La Figura 9 representa unas curvas comparativas
de la fuerza de eyección en N (ordenadas) a la que responden unos
comprimidos obtenidos en los ensayos a escala industrial, a partir
de las diferentes composiciones de azúcar, en función de la fuerza
de compresión en kN (abscisas).
La curva de trazo macizo con las cruces negras
corresponde a los comprimidos obtenidos según el procedimiento
descrito en la patente GB 1.350.098. La curva de trazo macizo
corresponde a los comprimidos obtenidos a partir de sacarosa pura.
La curva de trazo macizo con los círculos negros corresponde a los
comprimidos obtenidos a partir de azúcar Nutab®, y la curva de trazo
macizo con los rombos negros a los comprimidos obtenidos a partir de
azúcar Microtal y la curva de puntos a los comprimidos obtenidos a
partir de azúcar Dipac®.
La curva de trazo macizo con los círculos
blancos corresponde a los comprimidos obtenidos según el
procedimiento de la invención, a partir de la mezcla comprendiendo
el 95% de sacarosa y el 2,27% de maltodextrinas y 1,82% de azúcar
invertido y 0,9% de caramelo, la curva de trazo macizo con los
triángulos blancos a los comprimidos obtenidos según el
procedimiento de la invención, a partir de la mezcla comprendiendo
el 95% de sacarosa, el 2,5% de maltodextrinas, 2,5% de azúcar
invertido y 0,014% de colorante y la curva de puntos con los
triángulos negros a los comprimidos obtenidos según el
procedimiento, a partir de la mezcla comprendiendo el 95% de
sacarosa, el 2,5% de maltodextrinas y el 2,5% de azúcar
invertido.
Hay que asociar las figuras 8 y 9 con el fin de
considerar la pareja: dureza - fuerza de eyección de los
comprimidos. Los comprimidos obtenidos según el procedimiento de la
invención necesitan unas fuerzas de eyección moderadas (ver Figura
9) mientras que sus durezas (ver Figura 8) son muy elevadas. No se
da lo mismo para los comprimidos obtenidos a partir de los
productos de la técnica anterior que necesitan unas fuerzas de
eyección de moderadas a muy elevadas, para unas durezas
sensiblemente inferiores.
El equipo utilizado (ver Figura 2) es una torre
de secado por atomización de efectos múltiples (MSD) que permite
reciclar las partículas finas hacia la zona de atomización. Las
gotas formadas por atomización se secan en una cámara con aire
caliente y la composición pulverulenta o polvo obtenido de este modo
se mantiene en un lecho fluido situado en la parte baja de la
instalación. El producto que sale del lecho fluido se madura en una
segundo lecho fluido. Dicha etapa permite la evacuación de la
humedad desprendida naturalmente por el polvo, hasta una humedad
residual de menos del 1%.
Una solución de sacarosa, de azúcar invertido y
de maltodextrinas presentando una de las composiciones indicadas a
continuación se seca por atomización mediante una boquilla de alta
presión. La temperatura de entrada del aire se ajusta para una
temperatura de salida de 85 a 90ºC. La temperatura del aire de
entrada del primer lecho fluido se ajusta para mantener el polvo a
una temperatura de 40ºC. La fase de maduración se conduce con aire
seco y permite devolver la humedad residual del polvo de algunos % a
unos valores inferiores al 1%.
El secado se lleva a cabo en las condiciones
siguientes:
- -
- Reciclaje de las partículas finas: hacia la zona de atomización.
- -
- Reciclaje del polvo con un dosificador a rosca: cantidad 20% en peso en relación con la materia seca de la solución entrante.
- -
- Boquilla de atomización; alta presión (150 - 300 bares).
- -
- Caudal del polvo: aproximadamente 300 kg/hora.
- -
- Caudal de la solución de partida (jarabe): 400 L/hora
- -
- Temperatura de la solución: 60ºC, 60% de extracto seco.
- -
- Temperatura de entrada del aire caliente: 145ºC.
\newpage
- -
- Composición de las soluciones (las cifras indicadas son unos porcentajes en peso en relación con el peso total de la composición):
- * sacarosa/azúcar invertido/maltodextrinas (95/2,5 /2,5)
- * sacarosa/azúcar invertido/maltodextrinas/ colorante (95/2,5 /2,5/0,014)
- * sacarosa/azúcar invertido/maltodextrinas/ caramelo (95/2,27 /1,82/0,9)
- -
- Temperatura de salida de la torre: 85-90ºC.
Las características de los polvos preparados
según dicho ejemplo 1 se presentan a continuación en la tabla 1.
La línea "S + mdx + SI + colorante"
corresponde a una mezcla comprendiendo 95% de sacarosa, 2,5% de
maltodextrinas, 2,5% de azúcar invertido y 0,014% de colorante.
La línea "S + mdx + SI + caramelo"
corresponde a una mezcla comprendiendo 95% de sacarosa, 2,27% de
maltodextrinas, 1,82% de azúcar invertido y 0,9% de colorante.
La línea "S + mdx + SI" corresponde a una
mezcla comprendiendo 95% de sacarosa, 2,57% de maltodextrinas y 2,5%
de azúcar invertido.
El índice de Carr permite definir el
deslizamiento de un polvo y corresponde a la proporción
siguiente:
\text{Índice
de Carr} = 100 \ x \frac{\text{densidad apisonada} -
\text{densidad no apisonada}}{\text{densidad
apisonada}}
La aptitud para el deslizamiento se correlaciona
directamente con el índice de Carr según la tabla siguiente:
El equipo utilizado es una torre de secado por
atomización de efectos múltiples (MSD) que permite reciclar las
partículas finas hacia la zona de atomización. Su principio de
funcionamiento es idéntico a la instalación citada en el ejemplo
anterior.
La solución de partida presenta una de las
composiciones indicadas a continuación se atomiza con una boquilla
bifluida. Las partículas finas se reciclan hacia el lecho fluido.
Una parte del polvo producido (20%) se recicla mediante un
dosificador hacia la boquilla de atomización. El producto secado de
este modo se hace madurar en un lecho fluido, o bien en un secador
de tambor.
El secado se lleva a cabo en las condiciones
siguientes:
- -
- Reciclaje de las partículas finas: hacia el lecho fluido (círculo 2 en la Figura 2).
- -
- Reciclaje del polvo con un dosificador: 20% en peso hacia la boquilla.
- -
- Boquilla de atomización: bifluida.
- -
- Caudal del polvo: aproximadamente 7 kg/hora.
- -
- Caudal de la solución de partida (jarabe): 10 L/hora.
- -
- Temperatura de la solución: 60ºC, 60% de extracto seco.
- -
- Temperatura de entrada del aire caliente: 170ºC.
- -
- Composición de las soluciones (las cifras indicadas son unos porcentajes en peso en relación con el peso total de la composición):
- * sacarosa/jarabes de glucosa (95/5)
- * sacarosa/maltodextrinas (95/5)
- * sacarosa/azúcar invertido/maltodextrinas (95/2,5 /2,5)
- * sacarosa/azúcar invertido/maltodextrinas/ colorante (95/2,5 /2,5/0,014)
- * sacarosa/azúcar invertido/maltodextrinas/ caramelo (95/2,27 /1,82/0,9)
- -
- Temperatura de salida de la torre: 85-90ºC.
Claims (17)
1. Composición pulverulenta de azúcar
compresible que presenta una densidad aparente superior a 0,5 y
principalmente comprendida entre 0,6 y 0,8 y preferentemente igual
a 0,6, estando dicha composición constituida por partículas que se
presentan en forma hueca.
2. Composición pulverulenta de azúcar según
la reivindicación 1, que comprende:
- -
- sacarosa a razón del 90% al 99% en peso, en relación con el peso total de la composición,
- -
- por lo menos un agente anticristalizante a razón del 1% al 10% en peso, en relación con el peso total de la composición,
- -
- y eventualmente unos aditivos seleccionados de entre unos aromas, unos colorantes o unos principios activos.
3. Composición pulverulenta de azúcar según
la reivindicación 2, caracterizada porque el agente
anticristalizante se selecciona de entre el azúcar invertido, las
maltodextrinas, los monosacáridos, los oligosacáridos y los
polioles.
4. Composición pulverulenta de azúcar según
la reivindicación 1, que comprende un agente lubricante seleccionado
de entre los cuerpos grasos, tales como el estearato magnésico, el
ácido esteárico, o de entre los compuestos siguientes: benzoato
sódico y sílice coloidal, a razón de 0,1 a 1% en relación con el
peso total de la composición.
5. Composición pulverulenta de azúcar según
una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque es
susceptible de ser comprimida,
siendo la dureza del polvo comprimido obtenido a
partir de la composición pulverulenta superior a 2 MPa, siendo dicha
dureza medida para una fuerza de compresión superior a 10 KN, y
respondiendo el polvo comprimido a una fuerza de
eyección comprendida entre 80 y 180 N, y preferentemente igual a 150
N, siendo dicha fuerza de eyección medida para una fuerza de
compresión comprendida entre 15 y 20 kN.
6. Composición pulverulenta de azúcar según
una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque
presenta una tasa de humedad residual igual o inferior al 1% en
peso, en relación con el peso total de la composición.
7. Partícula que actúa en la constitución de
la composición de azúcar según una de las reivindicaciones 1 a 6,
caracterizada porque se presenta en forma hueca y cuya
superficie está constituida esencialmente por un esqueleto formado
por dos tipos de cristales, estando dicho esqueleto compuesto por un
primer tipo de cristales que forma unos intersticios en los que se
sitúan los cristales constituyendo el segundo tipo de cristales,
siendo el tamaño de los cristales del primer tipo de cristales
principalmente superior a 5 \mum, y comprendido principalmente
entre 10 y 30 \mum, y siendo el tamaño de los cristales del
segundo tipo de cristales inferior a 5 \mum y principalmente
inferior a 1 \mum, y ventajosamente comprendido entre 0,1 \mum y
2 \mum.
8. Gránulos constituidos por unas partículas
según la reivindicación 7 aglomeradas entre ellas, presentando
dichos gránulos un tamaño medio comprendido entre 40 y 350
\mum.
9. Procedimiento para la preparación de una
composición de azúcar compresible, que comprende una etapa de
secado por atomización de una solución inicial de sacarosa
adicionada con por lo menos un agente anticristalizante, en el que
la solución inicial de sacarosa presenta un contenido en sacarosa
inferior a la tasa de saturación, y presenta ventajosamente una tasa
de materias secas de aproximadamente el 60% en peso.
10. Procedimiento según la reivindicación 9,
caracterizado porque el agente anticristalizante se
selecciona de entre los monosacáridos, los oligosacáridos y los
polisacáridos, o es una mezcla de azúcar invertido y de
maltodextrinas.
11. Procedimiento según la reivindicación 9 ó
10, caracterizado porque una parte de la composición de
azúcar obtenida se recicla como un cebador de cristalización, en una
cantidad inferior al 60% en peso, preferentemente inferior al 30%,
en relación con el peso total de la composición.
12. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 9 a 11, que comprende las principales etapas
siguientes:
- -
- atomizar en gotas finas de una solución de sacarosa, que contiene por lo menos un agente anticristalizante, bajo un flujo de composición de azúcar reciclado, sirviendo dicha composición de azúcar reciclado de cebador de cristalización,
- -
- secar las gotas obtenidas de esta manera mediante el aire caliente, que conduce a la obtención de partículas huecas,
- -
- madurar las partículas huecas obtenidas en la etapa anterior, que consiste en la continuación del secado, hasta la obtención de una humedad residual inferior al 1% en peso, en relación con el peso total de la composición de azúcar.
13. Procedimiento según la reivindicación 12,
en el que se utiliza un agente inicial que sirve de cebador de
cristalización, principalmente el azúcar glaseado.
14. Procedimiento según la reivindicación 13,
en el que se suprime el azúcar glaseado utilizado como cebador de la
cristalización, cuando se obtiene la composición de azúcar en
cantidad suficiente para ser utilizada en parte como cebador de
cristalización.
15. Procedimiento según la reivindicación 13,
en el que se suprime la utilización del azúcar glaseado cuando la
cantidad de azúcar obtenida es aproximadamente por lo menos igual a
cinco veces la cantidad de azúcar glaseado utilizada inicialmente
como cebador de cristalización.
16. Composición pulverulenta de azúcar
compresible como la que se ha obtenido mediante el procedimiento
según una de las reivindicaciones 9 a 15.
17. Utilización de una composición pulverulenta
de azúcar compresible según una de las reivindicaciones 1 a 6 ó 16,
para la preparación de comprimidos o confitería.
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