ES2275522T3 - Fibra de politrimetilen tereftalato y procedimiento para la fabricacion de la misma. - Google Patents
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Abstract
Fibra de politrimetilén tereftalato compuesta por un 90% en moles o más de unidades repetidas de tereftalato de trimetileno, y que satisface las condiciones siguientes, definidas en (A) a (E): (A) la densidad está comprendida entre 1, 320 y 1, 340 g/cm3, (B) la birrefringencia está comprendida entre 0, 030 y 0, 070, (C) el valor de pico de tensión térmica está comprendido entre 0, 01 y 0, 12 cN/dtex, (D) el encogimiento en agua hirviendo está comprendido entre 3 y 40%, y (E) el alargamiento a la rotura está comprendido entre 40 y 140%.
Description
Fibra de politrimetilén tereftalato y
procedimiento para la fabricación de la misma.
La presente invención se refiere a una fibra de
politrimetilén tereftalato adecuada para el procedimiento de
texturizado por falsa torsión con estirado a alta velocidad, y a un
procedimiento para la fabricación de la misma. Más específicamente,
la presente invención se refiere a una fibra de politrimetilén
tereftalato parcialmente orientada, capaz de ser sometida al
procedimiento de texturizado por falsa torsión con estirado, de
modo estable y durante un largo periodo de tiempo, y asimismo a un
procedimiento para la fabricación de la misma.
Una fibra que utiliza politrimetilén tereftalato
(en adelante, designado PTT), obtenida a partir de la
policondensación de ácido tereftálico o un éster de alcohol menor
del ácido tereftálico; típicamente tereftalato de dimetilo; con
trimetilenglicol (1,3-propanodiol) es una fibra muy
apreciada y que presenta propiedades similares a las poliamidas,
tal como un módulo elástico bajo (tacto suave), una excelente
recuperación elástica y una buena capacidad de tinción, así como
propiedades similares al polietilen tereftalato (en adelante,
designado PET), tal como excelentes resistencia a la luz, capacidad
de curado térmico y estabilidad dimensional, y una baja absorción
de agua, y se utiliza para alfombras de filamento BCF, cepillos,
cuerdas de raqueta de tenis u otros (por ejemplo, ver
US-A-3.584.108 y 3.681.188, J.
Polymer Science; Polymer Physics (Vol. 14, páginas 263 a 274,
publicado en 1976), Chemical Fibers International (Vol. 45, páginas
110 a 111, publicado en abril de 1995), y las publicaciones de
patente japonesa no examinadas (Kokai) Nº
JP-A-9-3724,
8-173244 y 5-262862).
Uno de los aspectos fibrosos en el que se
muestran al máximo las propiedades mencionadas anteriormente del
PTT es un hilo texturizado por falsa torsión. El hilo texturizado
por falsa torsión de PTT es excelente en su recuperación elástica y
suavidad en comparación con el hilo texturizado por falsa torsión
convencional de PET o polibutileno tereftalato (en adelante,
designado PBT), y es extremadamente adecuado para un hilo en crudo
de un material extensible, tal como se da a conocer en la
publicación de patente japonesa no examinada (Kokai) Nº
JP-A-9-78373 y Nº
11-093026.
Cuando se utiliza el hilo texturizado por falsa
torsión de PTT a la vez que se aplican las propiedades mencionadas
anteriormente del mismo a diversos ámbitos en los que
convencionalmente se han utilizado fibras de PET o de poliamida, es
muy importante facilitar la productividad del hilo texturizado por
falsa torsión de PTT y reducir el coste de producción del mismo.
Sin embargo, dado que un hilo estirado producido mediante un
procedimiento en dos etapas que incluye la hilatura y el estirado
se utiliza como hilo en crudo a efectos de ser sometido al
procedimiento de texturizado por falsa torsión según las técnicas
anteriores dadas a conocer en las publicaciones anteriores, la
productividad desciende y aumenta el coste de producción de la
fibra. Además, dado que el hilo estirado se utiliza como hilo en
crudo, resulta imposible aplicar al mismo un procedimiento de
texturizado por falsa torsión con estirado que pueda ser llevado a
cabo a alta velocidad y con una productividad elevada.
A efectos de facilitar la productividad y
reducir el coste de producción, resulta deseable utilizar una fibra
producida mediante un procedimiento en una sola etapa, similar a la
fibra de PET o a la fibra de poliamida, llevando a cabo el
texturizado por falsa torsión con estirado a alta velocidad.
En "Chemical Fibers International" (Vol.
47, páginas 72 a 74, publicado en febrero de 1997) se da a conocer
una tecnología para llevar a cabo el texturizado por falsa torsión
con estirado de una fibra de PTT mediante un procedimiento de una
sola etapa, en el que un hilo parcialmente orientado (en adelante,
designado POY) de PTT se somete a un procedimiento de texturizado
por falsa torsión con estirado. Más específicamente, un polímero de
PTT con una viscosidad intrínseca [\eta] de 0,9 es extruido a una
temperatura comprendida entre 250 y 275ºC, se refrigera y se
solidifica y, después de aplicársele un agente de acabado, se
arrolla como POY de PTT (en adelante, designado
PTT-POY) mediante un rodillo de guiado o sin rodillo
de guiado, a una velocidad comprendida entre 600 y 3.200 m/min, el
cual se somete, a continuación, a un procedimiento de texturizado
por falsa torsión, a una velocidad comprendida entre 450 y 1.100
m/min.
En la publicación de patente coreana no
examinada Nº KR-A-98049300, también
se describe un procedimiento de producción de
PTT-POY mediante la hilatura de un polímero con una
viscosidad intrínseca comprendida entre 0,75 y 1,1, a una velocidad
de hilatura comprendida entre 2.500 y 5.500 m/min, y una tecnología
para el texturizado por falsa torsión de este
PTT-POY a una temperatura comprendida entre 150 y
160ºC y a una velocidad de procesamiento de 400 m/min. En la
publicación de patente japonesa no examinada (Kokai) Nº
57-193534, se describe un PTT-POY
obtenido por hilatura de un polímero con una viscosidad intrínseca
[\eta] de 0,97, a una velocidad de hilatura comprendida entre
2.500 y 3.000 m/min.
Sin embargo, según un estudio realizado por los
presentes inventores, los PTT-POY descritos en los
documentos o publicaciones de patente anteriores presentan una
desventaja por el hecho de que el hilo se encoge en gran medida en
una bobina sobre la que se arrolla, de tal modo que dicha bobina es
tensada, y si se arrolla una cantidad de hilo correspondiente a la
de fibra de PET habitualmente adoptada a escala industrial, la
bobina se deforma mayoritariamente impidiendo que un paquete de
hilo en forma de queso pueda ser retirado del huso de una
bobinadora. En estas circunstancias, incluso si la deformación de la
bobina se pudiera evitar utilizando una bobina de alta resistencia
mecánica, se produciría el llamado fenómeno de abombamiento, por el
que los lados opuestos del paquete de hilo se hinchan hacia afuera,
o bien el hilo estaría arrollado apretadamente en las capas
interiores. En consecuencia, el tensado de hilo aumenta y fluctúa
mayoritariamente cuando se desenrolla el hilo, produciéndose con
frecuencia pelusas y/o la rotura del hilo durante el procedimiento
de texturizado por falsa torsión con estirado, así como pueden
generarse irregularidades en la ondulación o la tinción.
En la publicación de patente japonesa examinada
(Kokoku) Nº
JP-A-63-42007 se da
a conocer una tecnología para fijar una estructura fibrosa, en la
que un polímero preparado mezclando PET con PTT y/o PBT es fundido y
extruido, y después de enfriarse y solidificarse dicha mezcla se
trata con calor mediante un rodillo en caliente y se arrolla a una
velocidad de 3.500 m/min o superior, a efectos de obtener una fibra
con un alargamiento a la rotura del 60% o menor y un encogimiento
en agua hirviendo del 7% o menor.
En esta publicación, se da a conocer otra fibra
como ejemplo comparativo, obtenida a partir de homopolímero de PTT,
y un polímero preparado mezclando un 10% en peso de PET con
homopolímero de PTT que, a continuación, se calienta a 180ºC del
mismo modo que anteriormente y se arrolla a una velocidad de 4.000
m/min a efectos de tener un alargamiento a la rotura del 33% y un
encogimiento en agua hirviendo de aproximadamente un 4%. En esta
publicación, también se describe una hilatura a alta velocidad en la
que la fibra se calienta mediante un rodillo y la fibra de PTT
obtenida de este modo. Sin embargo, la tecnología descrita en esta
publicación pretende eliminar el encogimiento facilitando la
cristalización de la fibra resultante cuando dicha fibra se utiliza
para ropa, de tal modo que mejora su capacidad de ser ondulada.
Según el estudio realizado por los presentes
inventores, si la fibra se trata con calor a una temperatura de
180ºC o superior, el abombamiento o el aplastamiento de los
arrollamientos de hilo del paquete de hilo pueden ocurrir
frecuentemente. Además, dado que una fibra de este tipo se trata a
una temperatura elevada a efectos de obtener un reducido
alargamiento a la rotura del 60% o menor, que es similar al de la
fibra estirada, es imposible llevar a cabo el texturizado por falsa
torsión con estirado de la fibra.
Con referencia al POY de tipo poliamida, la
publicación de patente japonesa no examinada (Kokai) Nº
JP-A-50-71921 da a
conocer la tecnología para obtener un paquete de hilo libre del
aplastamiento de arrollamientos de hilo por el tratamiento con
calor de la fibra con un rodillo en caliente. Si el POY de poliamida
no está cristalizado, es susceptible de extenderse debido a la
absorción de humedad, provocando el aplastamiento de los
arrollamientos de hilo. La tecnología que se da a conocer en la
presente publicación pretende resolver este aplastamiento de los
arrollamientos de hilo.
En la publicación de patente japonesa no
examinada (Kokai) Nº
JP-A-51-47114 se da
a conocer una tecnología en la que una fibra hilada a alta
velocidad se trata con calor en un estado tensado mediante un
rodillo en caliente a efectos de cristalizarse, por lo que el
alargamiento a la rotura de la fibra disminuye y se mejora la
facilidad de someter la fibra a texturizado por falsa torsión. Sin
embargo, la tecnología que se da a conocer en la presente
publicación tiene como objetivo disminuir el alargamiento a la
rotura de la fibra y mejorar la capacidad de plisado de la
misma.
En otras palabras, las tecnologías descritas en
las publicaciones pretenden alcanzar objetos distintos de la mejora
del aplastamiento del paquete de hilo debido al encogimiento de la
fibra, la restricción del fenómeno de abombamiento y la eliminación
de los cambios en las propiedades de la fibra a lo largo del tiempo,
y por lo tanto son inútiles con respecto a la mejora del
encogimiento de la fibra en un paquete de hilo o en la generación
de abombamiento por parte de una fibra de PTT.
En la técnica anterior, se ha asumido que, a
diferencia de las fibras de tipo poliamida, cuando las fibras de
tipo poliéster se calientan y se cristalizan de tal modo que se fija
la estructura fibrosa de las mismas, los cristales afectan al
movimiento de las moléculas de la fibra e interfieren con un
procedimiento sin problemas de texturizado por falsa torsión con
estirado. En consecuencia, no se han aplicado a las fibras de tipo
poliéster las tecnologías de tratamiento con calor de los POY,
descritas en las publicaciones de patente no examinadas mencionadas
anteriormente.
Tal como se ha descrito anteriormente, no existe
ningún PTT-POY libre de la generación de
encogimiento de la fibra y de abombamiento en un paquete de hilo, y
capaz de ser sometido al procedimiento de texturizado por falsa
torsión con estirado de modo estable durante un largo periodo de
tiempo.
Según el estudio realizado por los presentes
inventores, se descubrió que existen los siguientes problemas en
los PTT-POY según la técnica anterior y en la
producción de los mismos:
- (A)
- Un hilo arrollado se encoge, tensando la bobina, con lo que resulta imposible extraer un paquete de hilo en forma de queso desde el huso de una bobinadora, o produciéndose un abombamiento en el paquete de hilo. En consecuencia, resulta imposible obtener un paquete de hilo en forma de queso con la misma cantidad de hilo que el PET producido industrialmente.
- (B)
- Dado que las propiedades físicas del PTT-POY, tal como el encogimiento en agua hirviendo o el valor pico de tensión térmica pueden variar incluso almacenándolo a temperatura ambiente, resulta imposible llevar a cabo industrialmente el texturizado por falsa torsión con estirado; es decir, producir el hilo texturizado por falsa torsión de la misma calidad de modo estable y durante un largo periodo de tiempo, y en condiciones invariables, sin la generación de pelusas o la rotura del hilo.
A partir del estudio de las causas que provocan
que la fibra se encoja tal como se ha descrito anteriormente, los
presentes inventores descubrieron que los dos aspectos siguientes
son decisivos:
- (1)
- Dado que el PTT presenta una estructura molecular en zigzag distinta del PET, el punto de transición vítrea (en adelante, designado Tg) está comprendido entre 30 y 50ºC y, si está cristalizado, tal como en un hilo estirado, la estructura del mismo no es fija, de tal modo que las moléculas son móviles incluso a temperatura ambiente, lo que provoca encogimiento.
- (2)
- Dado que la recuperación elástica de la fibra de PTT es alta, la tensión causada por el arrollamiento se mantiene como está, sin liberarse.
En la técnica anterior mencionada previamente,
no se ha sugerido en ningún momento la posibilidad de aparición de
este problema.
Según el estudio realizado por los presentes
inventores, las propiedades físicas del PET-POY
prácticamente no varían si se ha almacenado a temperatura ambiente.
Por el contrario, en los PTT-POY descritos en la
técnica anterior mencionada previamente, las propiedades físicas,
tales como el encogimiento en agua hirviendo o el valor pico de la
tensión térmica, pueden variar con respecto al tiempo. En
consecuencia, resulta imposible llevar a cabo industrialmente el
texturizado por falsa torsión con estirado; es decir, producir el
hilo texturizado por falsa torsión de la misma calidad de modo
estable y durante un largo periodo de tiempo, y en condiciones
invariables, sin la generación de pelusas o la rotura del hilo.
Un objeto de la presente invención consiste en
dar a conocer una fibra de PTT que pueda obtenerse a escala
industrial y sea capaz de ser sometida al procedimiento de
texturizado por falsa torsión con estirado de un modo estable y
durante un largo periodo de tiempo; es decir, se refiere a un
PTT-POY y a un procedimiento para producir el
mismo.
Los problemas que deben solucionarse a efectos
de alcanzar el objeto de la presente invención son la obtención de
PTT-POY con una menor tensión de paquete de hilo y
una generación menor del fenómeno de abombamiento causado por el
encogimiento de la fibra, y capaz de ser producido a escala
industrial, como medida en contra del punto (A) mencionado
anteriormente, y la obtención de PTT-POY libre de
modificaciones en sus propiedades físicas con respecto al tiempo a
temperatura ambiente y capaz de ser sometido a un procedimiento de
texturizado por falsa torsión con estirado a escala industrial,
como medida en contra del punto (B) mencionado anteriormente.
A efectos de solucionar los problemas
anteriores, los presentes inventores han realizado estudios
detallados y han descubierto que puede evitarse, sorprendentemente,
la generación de la tensión de paquete de hilo y del fenómeno de
abombamiento, que son problemas decisivos durante la producción de
PTT-POY causados por el encogimiento de la fibra,
si la fibra tiene un grado específico de orientación y
cristalinidad. Además, los inventores han descubierto que una fibra
de este tipo puede producirse favorablemente mediante un
procedimiento específico de hilatura en el que la fibra se trata
con calor y se cristaliza en condiciones especiales, y se arrolla a
una tensión extremadamente baja.
Sorprendentemente, además, se ha descubierto
que, a diferencia de la fibra de PET, la fibra que presenta la
orientación y cristalinidad en el grado definido según la presente
invención, es capaz de ser sometida a un procedimiento de
texturizado por falsa torsión con estirado a efectos de obtener un
hilo texturizado por falsa torsión con una calidad excelente,
incluso si se trata con calor a efectos de cristalizarse. Además,
dado que la estructura fibrosa del PTT según la presente invención
es fija debido a la cristalización, las propiedades físicas de la
misma prácticamente no varían con respecto al tiempo, por lo que
resulta posible producir un hilo texturizado por falsa torsión con
el mismo grado de calidad en estado estable, sin la generación de
pelusas o de la rotura del hilo.
Es decir, la presente invención consiste en lo
siguiente:
1. Fibra de politrimetilén tereftalato compuesta
por un 90% en moles o más de unidades repetidas de tereftalato de
trimetileno, y que satisface las condiciones siguientes, definidas
en (A) a (E):
- (A)
- la densidad está comprendida entre 1,320 y 1,340 g/cm^{3},
- (B)
- la birrefringencia está comprendida entre 0,030 y 0,070,
- (C)
- el valor de pico de tensión térmica está comprendido entre 0,01 y 0,12 cN/dtex,
- (D)
- el encogimiento en agua hirviendo está comprendido entre 3 y 40%, y
- (E)
- el alargamiento a la rotura está comprendido entre 40 y 140%.
2. Fibra de politrimetilén tereftalato, según se
define en el anterior punto 1, en la que la intensidad de
difracción de rayos X a ángulo grande, en la dirección vertical con
respecto a un eje de fibra, satisface la ecuación siguiente:
I_{1} / I_{2}
\geq
1.0
en la que I_{1} es la intensidad
de difracción máxima, definida en 2\theta = 15,5 a 16,5 grados, e
I_{2} es la intensidad de difracción promedio, definida en
2\theta = 18 a 19
grados.
3. Fibra de politrimetilén tereftalato, según se
define en los anteriores puntos 1 ó 2, en la que se adhiere a la
fibra un aceite que satisface las condiciones siguientes, definidas
en (P) a (S), en un intervalo comprendido entre 0,2 y 3% en
peso:
- (P)
- el contenido de un tipo o más de tensoactivos no iónicos está comprendido en un intervalo entre 5 y 50% en peso, seleccionados entre compuestos en los que a un alcohol que tiene 4 a 30 átomos de carbono se añade óxido de etileno u óxido de propileno;
- (Q)
- el contenido de tensoactivo iónico está comprendido en un intervalo entre 1 y 8% en peso;
- (R)
- están contenidos un tipo o más de éster graso con un peso molecular comprendido entre 300 y 700, y/o un tipo o más de poliéter representado por la fórmula siguiente (designado poliéter-1); en el poliéter-1, se copolimerizan entre sí unidades de óxido de etileno y unidades de óxido de propileno, de tal modo que la relación de masas de [unidades de óxido de propileno]/[unidades de óxido de etileno] está comprendida entre 20/80 y 70/30, y el peso molecular está comprendido entre 1.300 y 3.000, estando comprendido el total de contenidos del éster graso y del poliéter-1 entre 40 y 70% en peso:
R_{1}-O-(CH_{2}CH_{2}O)_{n1}-(CH(CH_{3})CH_{2}O)_{n2}-R_{2}
- (en la que R_{1}, R_{2} representan un átomo de hidrógeno o un grupo orgánico con un número de carbonos comprendido entre 1 y 50, y n1, n2 son enteros comprendidos entre 1 y 50); y
- (S)
- el contenido de poliéter representado por la siguiente fórmula (designado poliéter-2) es del 10% en peso o menor, en el que se copolimerizan entre sí unidades de óxido de etileno y unidades de óxido de propileno, de tal modo que la relación de masas de [unidades de óxido de propileno]/[unidades de óxido de etileno] está comprendida entre 20/80 y 80/20, y el peso molecular está comprendido entre 5.000 y 50.000:
R_{3}-O-(CH_{2}CH_{2}O)_{n1}-(CH(CH_{3})CH_{2}O)_{n2}-R_{4}
- (en la que R_{3}, R_{4} representan un átomo de hidrógeno o un grupo orgánico con un número de carbonos comprendido entre 1 y 50, y n1, n2 son enteros comprendidos entre 50 y 1.000).
4. Fibra de politrimetilén tereftalato, según se
define en los anteriores puntos 1 a 3, en la que el coeficiente G
de fricción estática, corregido por un tamaño de fibra, está
comprendido entre 0,06 y 0,25; el coeficiente G se calcula a partir
del coeficiente F/F\mus de fricción estática
fibra-fibra y el tamaño total de fibra d (dtex),
tal como se representa en la ecuación siguiente (1):
- - - - -
(1)G = (F/F\mu s) - (0.00383 \ x \
d)
5. Fibra de politrimetilén tereftalato, según se
define en el anterior punto 4, en la que el coeficiente F/M\mud
de fricción dinámica fibra-metal está comprendido
entre 0,15 y 0,30.
6. Fibra de politrimetilén tereftalato, según se
define en los anteriores puntos 1 a 5, en la que se satisfacen las
condiciones siguientes, definidas en (F) y (G):
- (F)
- el contenido de óxido de titanio que presenta un tamaño promedio de partículas comprendido entre 0,01 y 2 \mum está comprendido entre un 0,01 y un 3% en peso, y el número de agregados de las partículas de óxido de titanio que presentan la mayor longitud, superior a 5 \mum, es 12/mg de fibra o menor; y
- (G)
- la fibra presenta un U% comprendido entre 0 y 2%.
7. Paquete de hilo en forma de queso, formado
por la fibra de politrimetilén tereftalato, según se define en uno
de los anteriores puntos 1 a 6, en el que el porcentaje de
abombamiento es del 20% o menor.
\newpage
\global\parskip0.970000\baselineskip
8. Paquete de hilo en forma de queso, según se
define en el anterior punto 7, en el que el encogimiento liberado
de la fibra de politrimetilén tereftalato arrollada sobre el mismo
está comprendido entre 0 y 3%.
9. Paquete de hilo en forma de queso, según se
define en los anteriores puntos 7 u 8, en el que la anchura en la
que la fibra de politrimetilén tereftalato está arrollada sobre una
bobina está comprendida entre 40 y 300 mm, y el peso de la fibra de
politrimetilén tereftalato arrollada sobre el mismo es de 2 kg o
superior.
10. Procedimiento para la fabricación de una
fibra de politrimetilén tereftalato por hilatura por fusión de
politrimetilén tereftalato compuesto por un 90% en moles o más de
unidades repetidas de tereftalato de trimetileno, en el que un hilo
multifilamentoso fundido, extruido a partir de una hilera, se enfría
rápidamente a efectos de obtener un hilo multifilamentoso
solidificado que, después de calentarse a una temperatura
comprendida entre 50 y 170ºC, se arrolla sobre una bobina a una
tensión de arrollamiento comprendida entre 0,02 y 0,20 cN/dtex, y a
una velocidad comprendida entre 2.000 y 4.000 m/min, estando
comprendido el estirado de hilatura entre 60 y 2.000 y definiéndose
el estirado de hilatura mediante la ecuación siguiente:
estirado de
hilatura = V_{2} /
V_{1}
en la que V_{1} es la velocidad
lineal (m/min) del polímero al ser extruido a partir de la hilera, y
V_{2} es la velocidad periférica (m/min) del primer rodillo, y en
la que, si no se utiliza el primer rodillo, V_{2} representa la
velocidad de
arrollamiento.
11. Procedimiento para la fabricación de una
fibra de politrimetilén tereftalato, según se define en el anterior
punto 10, en el que, después de hacer pasar el hilo multifilamentoso
fundido, extruido a partir de la hilera, a través de una región
caliente con una longitud comprendida entre 2 y 80 cm y una
temperatura ambiental comprendida entre 30 y 200ºC, y de enfriarse
rápidamente a efectos de obtener un hilo multifilamentoso
solidificado, se aplica un aceite al hilo multifilamentoso antes de
arrollarse sobre la bobina con una absorción de aceite comprendida
entre 0,2 y 3% con respecto al hilo multifilamentoso.
12. Procedimiento para la fabricación de una
fibra de politrimetilén tereftalato, según se define en el anterior
punto 11, en el que se aplica el aceite que satisface las siguientes
condiciones, definidas por (P) a (S):
- (P)
- el contenido de un tipo o más de tensoactivos no iónicos está comprendido en un intervalo entre 5 y 50% en peso, los cuales se seleccionan entre compuestos que contienen un alcohol que tiene entre 4 y 30 átomos de carbono al que se añade óxido de etileno u óxido de propileno;
- (Q)
- el contenido de tensoactivo iónico está comprendido en un intervalo entre 1 y 8% en peso;
- (R)
- están contenidos un tipo o más de éster graso con un peso molecular comprendido entre 300 y 700, y/o un tipo o más de poliéter representado por la fórmula siguiente (designado poliéter-1), en el poliéter-1, se copolimerizan entre sí unidades de óxido de etileno y unidades de óxido de propileno, de tal modo que la relación de masas de [unidades de óxido de propileno]/[unidades de óxido de etileno] está comprendida entre 20/80 y 70/30, y el peso molecular está comprendido entre 1.300 y 3.000, estando comprendido el total de contenidos del éster graso y del poliéter-1 entre 40 y 70% en peso:
R_{1}-O-(CH_{2}CH_{2}O)_{n1}-(CH(CH_{3})CH_{2}O)_{n2}-R_{2}
- (en la que R_{1}, R_{2} representan un átomo de hidrógeno o un grupo orgánico con un número de carbonos comprendido entre 1 y 50, y n1, n2 son enteros comprendidos entre 1 y 50); y
- (S)
- el contenido de poliéter representado por la siguiente fórmula (designado poliéter-2) es del 10% en peso o menor, en el que se copolimerizan entre sí unidades de óxido de etileno y unidades de óxido de propileno, de tal modo que la relación de masas de [unidades de óxido de propileno]/[unidades de óxido de etileno] está comprendida entre 20/80 y 80/20, y el peso molecular está comprendido entre 5.000 y 50.000:
R_{3}-O-(CH_{2}CH_{2}O)_{n1}-(CH(CH_{3})CH_{2}O)_{n2}-R_{4}
- (en la que R_{3}, R_{4} representan un átomo de hidrógeno o un grupo orgánico con un número de carbonos comprendido entre 1 y 50, y n1, n2 son enteros comprendidos entre 50 y 1.000).
13. Procedimiento para la fabricación de una
fibra de politrimetilén tereftalato, según se define en los
anteriores puntos 10 a 12, en el que se aplica un aceite a la fibra
mediante una emulsión acuosa con una concentración comprendida
entre 2 y 10% en peso.
14. Procedimiento para la fabricación de una
fibra de politrimetilén tereftalato, según se define en los
anteriores puntos 10 a 13, en el que un polímero que satisface la
condición siguiente, definida en (L), es extruido en una hilera de
manera que el estirado en el proceso de hilatura se encuentra dentro
de un intervalo de 60 a 2.000:
\global\parskip0.990000\baselineskip
- (L)
- el contenido de óxido de titanio que presenta un tamaño promedio de partículas comprendido entre 0,01 y 2 \mum está comprendido entre un 0,01 y un 3% en peso, y el número de agregados de las partículas de óxido de titanio que presentan la mayor longitud, superior a 5 \mum, es 25/mg de polímero o menor.
15. Hilo extruido por falsa torsión formado por
una fibra de politrimetilén tereftalato tal como se define en uno
de los anteriores puntos 1 a 6.
16. Tela en la que el hilo extruido por falsa
torsión, según se define en el anterior punto 15, se utiliza como
parte de la misma o como la totalidad de la misma.
La figura 1(A) es una ilustración de una
imagen de difracción de rayos X en ángulo grande, en la que se
observa una imagen de difracción debida a la cristalización;
la figura 1(B) es una ilustración de una
imagen de difracción de rayos X en ángulo grande , en la que no se
observa imagen de difracción debida a la cristalización;
la figura 2(A) es un gráfico de una
imagen de difracción de rayos X en ángulo grande, en la que se
observa un pico debido a la cristalización;
la figura 2(B) es un gráfico de una
imagen de difracción de rayos X en ángulo grande, en la que no se
observa pico debido a la cristalización;
la figura 3(A) es una ilustración
esquemática de un envase en forma de queso (de forma favorable)
formado arrollando una fibra de PTT según la presente invención
sobre una bobina;
la figura 3(B) es una ilustración
esquemática de un envase en forma de queso con abombamiento (de
forma desfavorable);
la figura 4 es una curva de irregularidad (que
representa la variación de la masa de fibra) obtenida cuando la
fibra pasa por un USTER TESTER 3;
la figura 5 es una vista esquemática de una
ilustración de una máquina de hilatura utilizada para producir una
fibra de PTT según la presente invención; y
las figuras 6(A) a 6(D) son,
respectivamente, ilustraciones de una zona de tratamiento con calor
en una máquina de hilatura para producir una fibra de PTT según la
presente invención.
A continuación se describen detalles de la
presente invención.
- (i)
- El polímero utilizado para la presente invención es PTT (politrimetilén tereftalato) compuesto por un 90% en moles o más de unidades repetidas de tereftalato de trimetileno.
- A este respecto, el PTT es un poliéster con un componente ácido de ácido tereftálico y un componente diol de trimetilenglicol (también designado 1,3-propanodiol).
- En este PTT pueden estar contenidos otros componentes copolimerizados, siempre y cuando representen un 10% en moles o menos. Estos componentes copolimerizados incluyen un monómero formador de ésteres, tal como sulfoisoftalato de 5-sodio, sulfoisoftalato de 5-potasio, sulfo-2,6-naftalendicarboxílico de 4-sodio, sal de tetrametilfosfonio de 3,5-dicarboxibencensulfonato, sal de amonio de 3,5-dicarboxibencensulfonato, 1,2-butanodiol, 1,3-butanodiol, 1,4-butanodiol, neopentilglicol, 1,6-hexametilenglicol, 1,4-ciclohexanodiol, 1,4-ciclohexano dimetanol, ácido succínico, ácido adípico, ácido sebácico, diácido dodecanoico, ácido fumárico, ácido maleico o ácido 1,4-ciclohexandicarboxílico.
- (ii)
- El polímero utilizando en la presente invención contiene, preferentemente, en un intervalo comprendido entre 0,01 y 3% en peso, óxido de titanio con un tamaño promedio de partículas comprendido entre 0,01 y 2 \mum a efectos de eliminar la generación de pelusas y rotura del hilo durante la hilatura o el postratamiento, siendo el número de agregados de las partículas de óxido de titanio que presentan la mayor longitud, superior a 5 \mum, es 25/mg de polímero (esta unidad representa el número de agregados en 1 mg de polímero) o menor.
- Un polímero de este tipo se obtiene añadiendo una solución a un producto de reacción en etapas opcionales de la polimerización, a efectos de completar la reacción de policondensación, cuya solución se prepara añadiendo partículas de óxido de titanio a un disolvente, agitando el mismo y eliminando los agregados de las partículas de óxido de titanio mediante un separador por centrifugación o un filtro.
- Preferentemente, el óxido de titanio utilizado en la presente invención es de tipo anatasa debido a su baja dureza y su buena dispersabilidad en un disolvente. Además, el tamaño promedio de partículas del óxido de titanio está comprendido preferentemente entre 0,01 y 2 \mum, más preferentemente entre 0,05 y 1 \mum. Un óxido de titanio con un tamaño promedio de partículas menor de 0,01 \mum es difícil de obtener en la práctica y tiende a formar agregados. Por otro lado, un óxido de titanio con un tamaño promedio de partículas mayor de 2 \mum puede presentar agregados con una longitud mayor que excede los 5 \mum. Aunque no existe limitación en la distribución de tamaños de partícula del óxido de titanio utilizado, una proporción de un tamaño de partículas de 1 \mum o mayor es preferentemente del 20% en peso o menor, más preferentemente del 10% en peso o menor.
- El óxido de titanio utilizado en la presente invención se dispersa en un disolvente. Aunque puede dispersarse de una vez en agua o alcohol utilizados como disolventes, preferentemente se dispersa en 1,3-propanodiol, dado que debe añadirse necesariamente a un sistema de reacción de polimerización a alta temperatura.
- Aunque pueden eliminarse los agregados del óxido de titanio dispersado en el disolvente únicamente mediante un separador por centrifugación o un filtro, a efectos de disminuir adicionalmente los agregados, resulta favorable eliminarlos a través de otro filtro o similar después de la separación por centrifugación. Resulta preferente un filtro que pueda eliminar los agregados de más de 5 \mum.
- Preferentemente, la solución dispersada de óxido de titanio obtenida de este modo se agita o se remueve hasta que se añade al producto de reacción. Esto se debe a que el óxido de titanio tiende a precipitarse y agregarse en 1,3-propanodiol, lo que debe evitarse.
- Si bien puede añadirse al producto de reacción una solución dispersada de óxido de titanio en etapas opcionales de la polimerización, resulta preferente añadirla con el objetivo de evitar la agregación del óxido de titanio después de la compleción de la reacción de esterificación o la reacción de intercambio de ésteres, y antes de iniciarse la reacción de policondensación, de tal modo que el producto de reacción todavía no ha experimentado una historia térmica durante un largo periodo de tiempo y presenta una viscosidad por debajo de la cual el óxido de titanio es favorablemente dispersable en el producto de reacción.
- El polímero utilizado en la presente invención puede mezclarse o copolimerizarse, si es necesario, con varios aditivos, tal como un estabilizador térmico, un agente antiespumante, un modificador de color, un retardante de llama, un antioxidante, un absorbedor de radiación ultravioleta, un absorbedor de radiación infrarroja, un núcleo de cristalización, un abrillantador fluorescente o un agente de deslustrado distinto del óxido de titanio.
- (iii)
- La viscosidad intrínseca [\eta] del polímero utilizado para la presente invención está comprendida preferentemente entre 0,5 y 1,4, más preferentemente entre 0,7 y 1,2, en vistas a la resistencia y la capacidad de hilatura de la fibra resultante.
- Si la viscosidad intrínseca es menor de 0,5, el peso molecular del polímero se vuelve tan bajo que es probable que se produzcan pelusas o la rotura del hilo durante la hilatura o el postratamiento, o a veces resulta difícil desarrollar la fuerza necesaria en un hilo texturizado por falsa torsión. Por el contrario, si la viscosidad intrínseca es mayor de 1,4, la viscosidad en fusión se vuelve tan alta que puede producirse una fractura de la masa fundida o una distorsión durante la hilatura.
- (iv)
- El polímero utilizado en la presente invención puede producirse mediante procedimientos conocidos.
- Por ejemplo, se utilizan ácido tereftálico o tereftalato de dimetilo y trimetilenglicol como materiales de partida, a los que se añade uno o más tipos de sal metálica al polímero en una cantidad comprendida entre 0,03 y 0,1% en peso, siendo dicha sal metálica, por ejemplo, tetrabutóxido de titanio, tetraisopropóxido de titanio, acetato de calcio, acetato de magnesio, acetato de zinc, acetato de cobalto, acetato mangánico, una mezcla de dióxido de titanio y dióxido de silicio, a efectos de obtener tereftalato de bis-hidroxipropilo bajo una presión normal o positiva, en un porcentaje de esterificación comprendido entre 90 y 98% al que, a continuación, se añade uno o más tipos de catalizadores, tal como tetraisopropóxido de titanio, tetrabutóxido de titanio, trióxido de antimonio y acetato de antimonio, en una cantidad comprendida entre 0,02 y 0,15%, preferentemente entre 0,03 y 0,1% en peso, con el que se hace reaccionar bajo una presión negativa y a una temperatura comprendida entre 250 y 270ºC.
- (v)
- Preferentemente, en una etapa opcional de la polimerización, antes de la reacción de policondensación, se añade un estabilizador a efectos de mejorar la blancura y la estabilidad de fusión, y de controlar la generación de compuesto orgánico con un peso molecular tan bajo como 300, tal como oligómero de PTT, acroleína o alcohol alílico.
\newpage
El estabilizador utilizado en este caso consiste
preferentemente en compuestos fosfóricos pentavalentes y/o
trivalentes, o compuestos de tipo fenólico impedidos.
Los compuestos fosfóricos pentavalentes y/o
trivalentes incluyen fosfato de trimetilo, fosfato de trietilo,
fosfato de tributilo, fosfato de trifenilo, fosfito de trimetilo,
fosfito de trietilo, fosfito de tributilo, fosfito de trifenilo,
ácido fosfórico, ácido fosforoso u otros. Entre éstos, el fosfito de
trimetilo resulta particularmente favorable.
Los compuestos de tipo fenólico impedidos son
derivados de tipo fenólico con un sustituyente que tiene un
impedimento estérico en una posición adyacente a un grupo hidroxilo
de tipo fenólico y que presenta uno o más enlaces éster en una
molécula. Concretamente, incluyen
pentaeritritol-tetrakis[3-(3,5-di-tert-butil-4-hidroxifenil)propionato],
1,1,3-tris-(2-metil-4-hidroxi-5-tert-butilfenil)butano,
1,3,5-trimetil-2,4,6-tris(3,5-di-tert-butil-4-hidroxibencil)benzeno,
3,9-bis[2-[3-(3-tertbutil-4-hidroxi-5-metilfenil)
propioniloxi]-1,1-dimetiletil]-2,4,8,10-tetraoxaspiro[5,5]undecano,
1,3,5-tris(4-tert-butil-3-hidroxi-2,6-dimetilbenceno)isoftalato,
trietilglicol-bis[3-(3-tert-butil-5-metil-4-hidroxifenil)propionat],
1,6-hexanodiol-bis[3-(3,5-di-tert-butil-4-hidroxifenil)propionato],
2,2-tiodietilén-bis[3-(3,5-ditert-butil-4-hidroxifenil)propionato]
y
octadecil-3-(3,5-di-tert-butil-4-hidroxifenil)propionato].
Entre éstos, el
pentaeritritol-tetrakis[3-(3,5-di-tert-butil-4-hidroxifenil)propionato]
resulta particularmente favorable.
(I) La fibra de PTT según la presente invención
debe satisfacer las siguientes condiciones necesarias, definidas en
(A) a (E):
- (A)
- densidad: entre 1,320 y 1,340 g/cm^{3},
- (B)
- birrefringencia: entre 0,030 y 0,070,
- (C)
- valor de pico de tensión térmica: entre 0,01 y 0,12 cN/dtex,
- (D)
- encogimiento en agua hirviendo: entre 3 y 40%,
- (E)
- alargamiento a la rotura: entre 40 y 140%.
A efectos de eliminar la tensión de paquete de
hilo debido al encogimiento de la fibra, que constituye uno de los
problemas que debe resolver la presente invención, es importante que
la fibra se cristalice de tal modo que las moléculas de fibra estén
fijadas y las moléculas no estén excesivamente orientadas en el
estado tensado.
A efectos de producir el hilo texturizado por
falsa torsión de la misma calidad y durante un prolongado periodo
de tiempo, en las mismas condiciones y de un modo estable, sin la
generación de pelusas o rotura del hilo, lo que constituye otro
problema abordado por la presente invención, es importante que la
fibra tenga un alargamiento a la rotura dentro de un intervalo
predeterminado, y además tenga un alargamiento a la rotura, un valor
de pico de tensión térmica y un encogimiento en agua hirviendo que
sea invariable con respecto al tiempo.
Para realizar esto, es necesario que la fibra se
cristalice adecuadamente a efectos de fijar las moléculas de la
misma, y que las moléculas no estén excesivamente orientadas en el
estado tensado. Correspondientemente, a efectos de resolver estos
problemas, es necesario que la fibra tenga una estructura
particular, con una cristalinidad y una orientación dentro de un
intervalo específico.
Como índice indicador de la cristalinidad,
resulta adecuada la medición de la densidad de fibra. Dado que la
densidad en la región cristalina es mayor que la de la región
amorfa, puede decirse que cuanto mayor es la densidad, mayor es la
cristalinidad.
Como índice indicador de la orientación, resulta
adecuada la birrefringencia de la fibra.
Como índices indicadores de la orientación, son
adecuados el estado tensado y el estado fijo de las moléculas, que
mayoritariamente están relacionados con la tensión del paquete de
hilo debido al encogimiento de la fibra, la procesabilidad del
procedimiento de texturizado por falsa torsión y la variación con
respecto al tiempo, el valor de pico de tensión térmica, el
encogimiento en agua hirviendo y el alargamiento a la rotura de la
fibra.
Correspondientemente, cuando se satisfacen los
intervalos mencionados anteriormente de densidad, birrefringencia,
valor de pico de tensión térmica, encogimiento en agua hirviendo y
alargamiento a la rotura de la fibra, resulta posible obtener
PTT-POY que pueden producirse a escala industrial
sin la generación de tensión de paquete de hilo debido al
encogimiento de la fibra y abombamiento, y puede someterse al
procedimiento de texturizado por falsa torsión con estirado durante
un largo periodo de tiempo de un modo estable, dado que no existe
variación de las propiedades físicas con respecto al tiempo.
\newpage
La densidad de la fibra debe estar comprendida
entre 1,320 y 1,340 g/cm^{3}.
Si la densidad es mayor de 1,340 g/cm^{3},
puede producirse aplastamiento de los arrollamientos del hilo. La
razón para ello no se ha determinado, pero puede presumirse que la
misma fibra, o la superficie de la misma, se vuelve más dura debido
al desarrollo de la cristalinidad de la fibra y, en consecuencia, el
área de contacto entre fibras es menor y hace disminuir el
coeficiente de fricción estática fibra-fibra.
Además, la generación de pelusas o de rotura del hilo aumenta
durante el procedimiento de texturizado por falsa torsión con
estirado, por lo que resulta difícil llevar a cabo el procedimiento
de texturizado por falsa torsión con estirado a escala industrial y
de modo estable.
Por otro lado, si la densidad es menor de 1,320
g/cm^{3}, lo que significa que la cristalinidad es insuficiente
para la fijación de la fibra, puede producirse una tensión del
paquete de hilo debido al encogimiento de la fibra después del
arrollamiento, o una variación de las propiedades físicas de la
fibra con respecto al tiempo, por lo que a veces resulta difícil
obtener un hilo texturizado por falsa torsión de la misma calidad
durante un largo periodo de tiempo y en las mismas condiciones.
Preferentemente, la densidad está comprendida
entre 1,322 y 1,336 g/cm^{3}, y más preferentemente entre 1,326 y
1,334 g/cm^{3}.
Es necesario que la birrefringencia de la fibra
esté comprendida entre 0,030 y 0,070, y el valor de pico de la
tensión térmica esté comprendido entre 0,01 y 0,12 cN/dtex.
Si la birrefringencia es mayor de 0,070 o el
valor de pico de la tensión térmica es mayor de 0,12 cN/dtex, la
fuerza de encogimiento de la fibra es tan grande que la fibra se
encoge en gran medida después de ser arrollada, con lo que es
probable que se produzca un tensado del paquete de hilo debido al
encogimiento de la fibra.
Si la birrefringencia es menor de 0,030 o el
valor de pico de la tensión térmica es menor de 0,01 cN/dtex, la
orientación es tan baja que no se detecta cristalinidad de la fibra,
con lo que las propiedades físicas de la fibra, tal como el
encogimiento en agua hirviendo, variarán con respecto l tiempo,
incluso si la fibra se almacena a temperatura ambiente. Si la fibra
se ha tratado con calor a efectos de desarrollar la cristalinidad
con el objetivo de eliminar la variación de las propiedades físicas
de la misma con respecto al tiempo, la fibra se vuelve frágil. En
consecuencia, ninguna de las contramedidas es adecuada para el
procedimiento de texturizado por falsa torsión con estirado a
escala industrial.
Preferentemente, la birrefringencia de la fibra
está comprendida entre 0,035 y 0,065, más preferentemente entre
0,040 y 0,060. Preferentemente, el valor de pico de la tensión
térmica está comprendido entre 0,015 y 0,10 cN/dtex, más
preferentemente entre 0,02 y 0,08 cN/dtex.
La temperatura a la que se exhibe el valor de
pico de la tensión térmica está comprendida preferentemente entre
50 y 80ºC. Si este valor es menor de 50ºC, la fibra se encoge en
gran medida después de ser arrollada, resultando en el tensado del
paquete de hilo debido al encogimiento de la fibra. Si es superior a
80ºC, es probable que se produzcan pelusas y la rotura del hilo
durante el procedimiento de texturizado por falsa torsión con
estirado. La temperatura a la que se exhibe el valor de pico de la
tensión térmica está comprendida más preferentemente entre 55 y
75ºC, y de manera más preferente entre 57 y 70ºC.
Es necesario que el encogimiento en agua
hirviendo de la fibra esté comprendido entre 3 y 40%.
Si el encogimiento en agua hirviendo es superior
al 40%, significa que la cristalización no se ha desarrollado, con
lo que la estructura de la fibra no está fijada. En consecuencia,
incluso si se almacena a temperatura ambiente, las propiedades
físicas de la fibra, tal como el encogimiento en agua hirviendo o el
valor de pico de la tensión térmica, pueden variar, con lo que es
difícil producir un hilo texturizado por falsa torsión de la misma
calidad durante un largo periodo de tiempo en las mismas
condiciones, sin la generación de pelusas y rotura del hilo. Por el
contrario, si el encogimiento en agua hirviendo es menor del 3%, la
fibra se vuelve frágil, aumentando la generación de pelusas y la
rotura del hilo durante el procedimiento de texturizado por falsa
torsión con estirado. Preferentemente, el encogimiento en agua
hirvien-
do está comprendido entre 4 y 20%, más preferentemente entre 5 y 15%, y de manera más preferente entre 6 y 10%.
do está comprendido entre 4 y 20%, más preferentemente entre 5 y 15%, y de manera más preferente entre 6 y 10%.
Es necesario que el alargamiento a la rotura de
la fibra esté comprendido entre 40 y 140%.
Si el alargamiento a la rotura es menor del 40%,
el texturizado por falsa torsión con estirado de la fibra se vuelve
dificultoso debido al alargamiento demasiado bajo. Por el contrario,
si es superior al 140%, la orientación de la fibra es demasiado
baja y la cristalización de la fibra todavía no se ha desarrollado,
con lo que es muy probable que las propiedades de la fibra varíen
con respecto al tiempo, o la orientación de la fibra es demasiado
baja y la cristalización se ha desarrollado, con lo que la fibra se
vuelve muy frágil, dificultando la realización del procedimiento de
texturizado por falsa torsión con estirado industrialmente.
Preferentemente, el alargamiento a la rotura está comprendido entre
50 y 120%, más preferentemente entre 60 y 100%.
Preferentemente, la desviación estándar del
alargamiento a la rotura es del 10% o menor a efectos de llevar a
cabo el procedimiento de texturizado por falsa torsión con estirado
a una velocidad elevada y de un modo estable, sin pelusas ni rotura
del hilo. A este respecto, la desviación estándar del alargamiento a
la rotura se determina mediante la medición del alargamiento a la
rotura en veinte muestras de fibra. Si la desviación estándar del
alargamiento a la rotura es mayor del 10%, la irregularidad del
alargamiento de la fibra es grande; en otras palabras, la fibra
presenta muchas partes débiles; y, en consecuencia, es muy probable
que se produzcan pelusas y rotura del hilo durante el procedimiento
de texturizado por falsa torsión con estirado a velocidad elevada.
Preferentemente, la desviación estándar es lo más baja posible, y el
0% es el valor más favorable. Más preferentemente, la desviación
estándar del alargamiento a la rotura es del 7% o menor, y de forma
particularmente preferente del 5% o menor.
Según la presente invención, la cristalización
de la fibra es favorable, es decir, la difracción originada a
partir del cristal se observa preferentemente en la imagen de
difracción de rayos X en ángulo grande de la fibra. Existen dos
métodos para observar la difracción originada por la cristalización;
uno de los cuales utilizando un equipo de difracción de rayos X por
placa de formación de imágenes (en adelante, designado IP), y otro,
utilizando un contador. Aunque es posible observar la difracción
utilizando ambos métodos, el método del contador es favorable
debido a que genera menos errores.
La difracción de rayos X en ángulo grande se
describirá con mayor detalle, a continuación, haciendo referencia a
los dibujos.
Como ejemplo representativo, cuando se irradian
rayos X en la dirección vertical a la fibra utilizando IP, se
obtiene una imagen de difracción de la fibra en la que se observa la
imagen de difracción originada a partir del cristal, tal como se
muestra en la figura 1(A), y en la que no se observa la
imagen de difracción originada a partir del cristal, tal como se
muestra en la figura 1(B). En este caso, se utilizan rayos
CuK\alpha como rayos X. Se conoce que el PTT tiene una forma
cristalina perteneciente a un sistema triclínico (ver, por ejemplo,
Polym. Prepr. Jpn., Vol. 26; p. 427, publicado en 1997) y, en
consecuencia, las imágenes de difracción originadas a partir de
diversos cristales se observan tal como se muestra en la figura
1(A). Según la presente invención, se juzgó, tal como se
muestra en la figura 1(A), si existe la imagen de difracción
originada a partir de una cara cristalina (010) observada en la
vecindad de 2\theta = 15,5 grados, tal como se observa en una
dirección ecuatorial. Por otro lado, en la figura 1(B), no
existen picos originados a partir del cristal, tal como en la
figura 1(A), sino únicamente halos anulares originados a
partir del amorfismo.
La figura 2(A) muestra un patrón cuando
se observa el pico de difracción originado a partir del cristal, y
la figura 2(B) muestra un patrón cuando no se observa el pico
de difracción originado a partir del cristal, los cuales son
representativos del patrón de difracción cuando se irradian rayos X
en la dirección vertical a la fibra y se escanean en la dirección
lineal a lo largo del eje de la fibra, a un ángulo de \theta -
2\theta. También en este caso, se utilizan rayos CuK\alpha como
rayos X. De forma similar al método en el que se utiliza un equipo
de difracción de rayos X con placa de formación de imágenes, el pico
de difracción originado por una cara (010) se observa en la
vecindad de 2\theta = 15,5 grados, si la fibra está
cristalizada.
Según la presente invención, tal como se muestra
en la figura 2(A), se llevó a cabo la determinación de si la
intensidad de difracción satisface o no la fórmula siguiente cuando
se escanea a un ángulo de \theta - 2\theta en la dirección
lineal a lo largo del eje de la fibra.
I_{1} / I_{2}
\geq
1.0
en la que I_{1} es la intensidad
de difracción máxima, definida en 2\theta = 15,5 a 16,5 grados, e
I_{2} es la intensidad de difracción promedio, definida en
2\theta = 18 a 19
grados.
Por otro lado, en la figura 2(B), el pico
originado a partir del cristal no se observa como en la figura
2(A), sino que sólo se observa una difracción amplia
originada por el amorfismo. En este caso, la fórmula mencionada
anteriormente no se satisface.
Si el pico de difracción originado a partir del
cristal se observa en la difracción de rayos X a ángulo grande, se
reconoce que la fibra está cristalizada y la estructura de la misma
está fijada. Si no se observa la difracción originada a partir del
cristal, la fibra no está cristalizada. En consecuencia, dado que
las moléculas de la fibra no están fijadas, la fibra se encoge
sobre el carrete, provocando el tensado del paquete de hilo o la
variación de las propiedades físicas de la fibra con respecto al
tiempo, pudiendo ser imposible el texturizado por falsa torsión de
la fibra de un modo estable durante un largo periodo de tiempo.
Preferentemente, el valor de I_{1}/I_{2} es
1,1 o mayor, y más preferentemente 1,2 o mayor.
El aceite al que se refiere la presente
invención consiste en compuestos orgánicos que se adhieren a una
superficie de la fibra. Evidentemente, parte del aceite puede
penetrar al interior de la fibra.
Preferentemente, la fibra según la presente
invención soporta el aceite que satisface las condiciones necesarias
siguientes, definidas en (P) a (S), sobre la superficie de la misma
en una cantidad comprendida entre el 0,2 y el 3% en peso, con
respecto a la masa de fibra.
- (P)
- el contenido de un tipo o más de tensoactivos no iónicos, seleccionados entre compuestos en los que a un alcohol que tiene 4 a 30 átomos de carbono se añade óxido de etileno u óxido de propileno, está comprendido en un intervalo de 5 a 50% en peso;
- (Q)
- el contenido de tensoactivo iónico está comprendido en un intervalo entre 1 y 8% en peso;
- (R)
- están contenidos un tipo o más de ésteres grasos con un peso molecular comprendido entre 300 y 700, y/o un tipo o más de poliéteres representados por la fórmula siguiente (designado poliéter-1); en el poliéter-1, se copolimerizan entre sí unidades de óxido de etileno y unidades de óxido de propileno, de tal modo que la relación de masas de [unidades de óxido de propileno]/[unidades de óxido de etileno] está comprendida entre 20/80 y 70/30, y el peso molecular está comprendido entre 1.300 y 3.000, estando comprendido el total de contenidos del éster graso y del poliéter-1 entre 40 y 70% en peso:
R_{1}-O-(CH_{2}CH_{2}O)_{n1}-(CH(CH_{3})CH_{2}O)_{n2}-R_{2}
- (en la que R_{1}, R_{2} representan un átomo de hidrógeno o un grupo orgánico con un número de carbonos comprendido entre 1 y 50, y n1, n2 son enteros comprendidos entre 1 y 50); y
- (S)
- el contenido de poliéter representado por la siguiente fórmula (designado poliéter-2) es del 10% en peso o menor, en el que se copolimerizan entre sí unidades de óxido de etileno y unidades de óxido de propileno, de tal modo que la relación de masas de [unidades de óxido de propileno]/[unidades de óxido de etileno] está comprendida entre 20/80 y 80/20, y el peso molecular está comprendido entre 5.000 y 50.000:
R_{3}-O-(CH_{2}CH_{2}O)_{n1}-(CH(CH_{3})CH_{2}O)_{n2}-R_{4}
- (en la que R_{3}, R_{4} representan un átomo de hidrógeno o un grupo orgánico con un número de carbonos comprendido entre 1 y 50, y n1, n2 son enteros comprendidos entre 50 y 1.000).
Los componentes respectivos del aceite se
describirán a continuación, representando el % en peso la proporción
relativa con respecto a la masa de fibra.
Los compuestos, que son un primer componente del
aceite definido por las condiciones necesarias (P), son un tipo o
más de tensoactivos no iónicos en los que a un alcohol que tiene 4 y
30 átomos de carbono se añade óxido de etileno u óxido de
propileno.
Este tipo de tensoactivos no iónicos son un
agente emulsificante para emulsionar apropiadamente los respectivos
componentes del aceite a efectos de facilitar la cohesividad de la
fibra y la pegajosidad del aceite, aumentando adecuadamente el
coeficiente de fricción estática fibra-fibra sin
perjudicar a la suavidad de la fibra de PTT, de tal modo que se
impide que los arrollamientos de hilo se deslicen generando el
abombamiento.
Parte o la totalidad de los átomos de hidrógeno
del tensoactivo no iónico, pueden ser sustituidos por grupos
hidroxilo, grupos que presentan heteroátomos, tales como átomos
halógenos, o elementos que presentan heteroátomos. Preferentemente,
el número de átomos de carbono en el alcohol está comprendido entre
4 y 30, más preferentemente entre 6 y 30, teniendo en cuenta la
emulsificación y la cohesividad, y de forma aún más preferente entre
8 y 18. Preferentemente, el número de moles añadidos de óxido de
etileno u óxido de propileno está comprendido entre 1 y 30, y
teniendo en cuenta la mejora de la suavidad, más preferentemente
entre 3 y 15.
Preferentemente, el tensoactivo no iónico es un
éter alquílico saturado compuesto de alcohol alifático que tiene
entre 4 y 30 átomos de carbono al que se añade óxido de etileno u
óxido de propileno. Utilizando un tensoactivo no iónico de este
tipo, es posible obtener un efecto favorable tanto en la mejora de
la suavidad de la fibra, así como en la eliminación del
abombamiento.
\newpage
Preferentemente, el éter alquílico saturado es
un éter alquílico de cadena lineal, si se requiere más suavidad, de
acuerdo con las condiciones del procedimiento de producción de fibra
y/o del postratamiento y de las aplicaciones de la fibra, y
preferentemente un éter alquílico de cadena lateral, si es probable
que se produzca el abombamiento. Evidentemente, éstos pueden
utilizarse como mezcla. En este caso, se ajusta adecuadamente una
proporción de mezcla de acuerdo con los objetivos.
El tensoactivo no iónico incluye, por ejemplo,
polioxietilenesteariléter, polioxietilenesteariloleiléter,
polioxietilenoleiléter, polioxietilenlauriléter,
polioxietilenoctiléter, polioxietilenisoesteariléter,
polioxipropilenesteariléter y polioxipropilenlauriléter. Teniendo
en cuenta la suavidad de la fibra y el deslizamiento de los
arrollamientos de hilo, son favorables polioxietilenesteariléter,
polioxietilenlauriléter y polioxietilenisoesteariléter.
Preferentemente, el contenido del tensoactivo no
iónico en el aceite según la presente invención está comprendido
entre 5 y 50% en peso. Si el contenido es menor del 5% en peso,
resulta difícil aumentar suficientemente el coeficiente de fricción
estática fibra-fibra, obteniéndose un paquete de
hilo con un gran abombamiento. Por el contrario, si es mayor del
50% en peso, la suavidad se deteriora, siendo probable la generación
de pelusas y la rotura del hilo durante la hilatura o el
procedimiento de texturizado por falsa torsión. Más preferentemente,
el contenido está comprendido entre 6 y 30% en peso.
Los compuestos que son un segundo componente del
aceite definido por las condiciones necesarias (Q) son tensoactivos
iónicos. El tensoactivo iónico es un componente eficaz para
suministrar desestaticización a la fibra, resistencia al desgaste,
emulsificación y protección anticorrosiva, para aumentar
adecuadamente el coeficiente de fricción estática
fibra-fibra y para restringir el deslizamiento de
los arrollamientos de hilo a efectos de impedir que se genere el
abombamiento.
Aunque pueden utilizarse tensoactivos aniónicos,
tensoactivos catiónicos o tensoactivos anfóteros como tensoactivo
iónico, los tensoactivos aniónicos son particularmente favorables
porque puede suministrarse propiedad antiestática, resistencia al
desgaste, emulsificación y protección anticorrosiva a la fibra, a la
vez que se mantiene la resistencia al calor. Evidentemente, pueden
combinarse dos tipos o más de estos tensoactivos entre sí.
El tensoactivo iónico incluye los compuestos (k)
a (n), representados por la fórmula siguiente, que son eficaces
para suministrar propiedad antiestática, resistencia al desgaste,
emulsificación y protección anticorrosiva;
- (k)
- R_{5}-SO_{3}-X
- (l)
- (R_{6}-O)P(=O)(OX)_{2}
- (m)
- (R_{7}-O-)(R_{8}-O-)P(=O)(OX)
- (n)
- R_{9}-COO-X
en las que R_{5} a R_{9}
representan un átomo de hidrógeno o un grupo orgánico que presenta
entre 4 y 30 átomos de carbono. El grupo orgánico puede ser
hidrocarburo o uno en el que una parte o la totalidad de los
radicales hidrocarburo son sustituidos por grupos que presentan
heteroátomos, tal como grupos éster, grupos hidroxilo, grupos
amida, grupos carboxilo, grupos halógeno o grupos sulfonato, o
elementos de heteroátomos. Es preferente el grupo hidrocarburo que
presenta entre 8 y 18 átomos de carbono. X representa un metal
alcalino o un metal
alcalinotérreo.
Particularmente, el compuesto con la estructura
química definida en (k) a (n) y que presenta una ramificación en la
que R_{5} a R_{9} son -C(-R_{10})(-R_{11}) ó
-C(-R_{12})(-R_{13})(-R_{14}) está preferentemente contenido
como tensoactivo iónico en el aceite, con el objetivo de eliminar el
deslizamiento fibra-fibra a efectos de mantener un
envase de forma favorable cuando el hilo está arrollado en forma de
queso. Ejemplos de estructuras concretas de estos compuestos son
los siguientes:
- \quad
- X-OOCCH(-R_{15})CH_{2}COO-X
- \quad
- R_{16}-OOCCH(-SO_{3}-X)CHCOO-R_{17}
- \quad
- R_{18}-OOCCH(-R_{19})CH_{2}COO-X
en las que R_{10} a R_{19} son
átomos de hidrógeno o grupos orgánicos que presentan entre 3 y 30
átomos de carbono. A este respecto, el grupo orgánico puede ser
hidrocarburo o uno en el que una parte o la totalidad de los
radicales hidrocarburo son sustituidos por grupos que presentan
heteroátomos, tal como grupos éster, grupos hidroxilo, grupos
amida, grupos carboxilo, grupos halógeno o grupos sulfonato, o
elementos de heteroátomos. Es preferente un grupo hidrocarburo que
presenta entre 8 y 18 átomos de carbono. X representa un metal
alcalino o un metal
alcalinotérreo.
Preferentemente, el contenido en estos
tensoactivos iónicos en el aceite está contenido entre 1 y 8% en
peso a efectos de eliminar la contaminación de un calentador
durante el procedimiento de texturizado por falsa torsión y a
efectos de suministrar a la fibra las propiedades antiestáticas y el
efecto de restricción del deslizamiento mencionados anteriormente,
sin perjudicar a la suavidad de la fibra. Si el contenido es menor
del 1% en peso, la propiedad antiestática, la resistencia al
desgaste, la emulsificación y la protección anticorrosiva se
vuelven insuficientes, así como el coeficiente de fricción estática
fibra-fibra se vuelve tan bajo que los
arrollamientos del hilo tienen tendencia a deslizarse, lo que
resulta en un paquete de hilo inferior con un gran abombamiento.
Por el contrario, si es mayor del 8% en peso, la fricción se vuelve
demasiado elevada y la contaminación del calentador es
significativa, siendo probable la generación de pelusas y la rotura
del hilo durante la hilatura o el procedimiento de texturizado por
falsa torsión. Más preferentemente, el contenido está comprendido
entre 1,5 y 5% en peso.
Los compuestos que son un tercer componente del
aceite son un tipo o más de ésteres grasos o
poliéter-1, definidos por las condiciones
necesarias (R).
Estos compuestos son eficaces para aumentar la
suavidad de la fibra de PTT y reducir el coeficiente de fricción
dinámica fibra-metal, así como para mejorar el
coeficiente de fricción estática fibra-fibra y la
resistencia al desgaste. Entre éstos, el poliéster graso es
particularmente eficaz para aumentar la suavidad, y el
poliéter-1 mejora la resistencia de la película de
aceite y es eficaz para aumentar la fricción estática
fibra-fibra y la resistencia al desgaste. Puede
seleccionarse adecuadamente una proporción de estos componentes de
acuerdo con las aplicaciones de la fibra que se debe fabricar. El
éster graso al que se refiere el presente documento es el que tiene
un peso molecular comprendido entre 300 y 700.
El éster graso incluye diversos productos
sintéticos y aceites naturales. Entre éstos, es particularmente
favorable un éster graso sintético con una estructura lineal a
efectos de mejorar la suavidad.
El éster graso sintético incluye monoésteres,
diésteres, triésteres, tetraésteres, pentaésteres, hexaésteres u
otros. Teniendo en cuenta la suavidad, se utilizan preferentemente
monoésteres, diésteres y triésteres. Si el peso molecular del éster
graso es menor de 300, la resistencia de la película de aceite se
vuelve tan baja que puede eliminarse fácilmente de la superficie de
la fibra, disminuyendo la suavidad, o bien la presión de vapor se
vuelve tan baja que el aceite se vaporiza durante el procedimiento,
contaminando el entorno de trabajo. Por el contrario, si el peso
molecular del éster graso es mayor de 700, la viscosidad del aceite
se vuelve tan elevada que hace disminuir desfavorablemente la
suavidad y la capacidad de dimensionamiento. De este modo, los
ésteres grasos que presentan un peso molecular comprendido entre 350
y 500 son los más preferentes porque presentan una suavidad
excelente.
Entre los ejemplos del producto sintético
preferente se incluyen estearato de isooctilo, estearato de octilo,
palmitato de octilo, laurato de oleilo, oleato de oleilo, oleato de
laurilo, adipato de dioleilo y éster de trilaurato de glicerina.
Evidentemente, pueden combinarse entre sí dos tipos o más de estos
ésteres grasos. Teniendo en cuenta la suavidad, es particularmente
preferente un éster graso compuesto por ácido carboxílico
monovalente, tal como estearato de octilo, oleato de oleilo u oleato
de laurilo, y alcohol monovalente.
A efectos de mejorar la resistencia al calor, se
utiliza preferentemente un éster graso con un peso molecular
comprendido entre 400 y 600. En este caso, parte de los átomos de
hidrógeno pueden ser sustituidos por grupos que presentan un
heteroátomo, tal como átomo de oxígeno o átomo de azufre; por
ejemplo, un grupo éter, un grupo éster, un grupo tioéster o un
grupo sulfuro.
El poliéter-1 al que se refiere
el presente documento está representado por la siguiente
fórmula:
R_{1}-O-(CH_{2}CH_{2}O)_{n1}-(CH(CH_{3})CH_{2}O)_{n2}-R_{2}
en la que R_{1}, R_{2}
representan un átomo de hidrógeno o un grupo orgánico con un número
de carbonos comprendido entre 1 y 50, y n1, n2 son enteros
comprendidos entre 1 y
50.
El grupo orgánico puede ser un grupo
hidrocarburo o un grupo en el que una parte o la totalidad de los
hidrocarburos son sustituidos por un grupo hidroxi o un grupo que
presenta un heteroátomo, tal como un átomo halógeno o un elemento
del mismo. Preferentemente, R_{1} y R_{2} son un átomo de
hidrógeno o un alcohol alifático que tiene entre 5 y 18 átomos de
carbono.
En el poliéter-1, la unidad de
óxido de propileno o la unidad de óxido de etileno pueden ser de
copolimerización al azar o copolimerización en bloque entre sí. La
relación de masas de [unidades de óxido de propileno]/[unidades de
óxido de etileno] está comprendida preferentemente entre 20/80 y
70/30, lo que provoca el aumento del efecto de restricción de la
fricción. Más preferentemente, la relación de masas de [unidades de
óxido de propileno]/[unidades de óxido de etileno] está comprendida
entre 40/60 y 60/40. Preferentemente, el peso molecular de
poliéter-1 está comprendido entre 1.300 y 3.000. En
este caso, n1 y n2 se seleccionan adecuadamente de acuerdo con los
pesos moleculares. La selección del peso molecular es importante. Si
el peso molecular es menor de 1.300, el efecto de restricción de la
fricción se vuelve insuficiente, mientras que si es mayor de 3.000,
el coeficiente de fricción estático de la fibra se vuelve
excesivamente bajo, lo que da lugar a un paquete de hilo de forma
defectuosa.
En las condiciones necesarias (R), la suma de
poliéter-1 y éster graso está comprendida
preferentemente entre 40 y 70% en peso. Si la suma es menor del 40%
en peso, pueden surgir problemas por el hecho de que disminuye la
suavidad de la fibra, y a veces se deterioran la fricción y
resistencia al desgaste de la fibra, generando pelusas y la rotura
del hilo durante la hilatura y el procedimiento de texturizado por
falsa torsión. Por el contrario, si es mayor del 70% en peso, la
fibra es extremadamente deslizante, siendo probable el deslizamiento
de los arrollamientos de hilo, lo que da lugar a un paquete de hilo
de forma defectuosa.
Los compuestos que son un cuarto componente del
aceite definido por las condiciones necesarias (S) son
poliéter-2.
El poliéter-2 actúa aumentando
la resistencia de la película de aceite. En consecuencia, es eficaz
en la mejora de la fricción estática fibra-fibra y
la resistencia al desgaste y, en consecuencia, se utiliza
favorablemente.
El poliéter-2 al que se refiere
el presente documento está representado por la fórmula
siguiente:
R_{3}-O-(CH_{2}CH_{2}O)_{n1}-(CH(CH_{3})CH_{2}O)_{n2}-R_{4}
en la que R_{3}, R_{4}
representan un átomo de hidrógeno o un grupo orgánico con un número
de carbonos comprendido entre 1 y 50, y n1, n2 son enteros
comprendidos entre 50 y
1.000.
En el poliéter-2, la unidad de
óxido de propileno o la unidad de óxido de etileno pueden ser de
copolimerización al azar o copolimerización en bloque entre sí. La
relación de masas de [unidades de óxido de propileno]/[unidades de
óxido de etileno] está comprendida entre 20/80 y 80/20, y el peso
molecular del poliéter-2 está comprendido entre
5.000 y 50.000. En este caso, n1 y n2 se seleccionan adecuadamente
de acuerdo con los pesos moleculares. Si el peso molecular es mayor
de 50.000, el poliéter-2 puede adquirir fase sólida
o puede provocar el aumento del coeficiente de fricción.
Si es necesario, el poliéter-2
puede utilizarse en el aceite según la presente invención,
preferentemente en un contenido del 10% en peso o menor. Si es
mayor del 10% en peso, la fibra es excesivamente deslizante,
provocando el deslizamiento de los arrollamientos de hilo, lo que da
lugar a un paquete de hilo de forma defectuosa.
De acuerdo con el aceite que satisface las
condiciones necesarias (P) a (S) descritas anteriormente, la suma
de los contenidos de los componentes que satisfacen estas
condiciones necesarias está comprendida preferentemente entre el 50
y el 100% en peso, con relación a la cantidad total del aceite, y
más preferentemente entre el 60 y el 100% en peso. En consecuencia,
otros componentes distintos de los mencionados anteriormente pueden
estar contenidos en el aceite según la invención, en una proporción
que no afecte negativamente el objeto de la presente invención, es
decir del 50% en peso o menor.
Sin embargo, estos componentes de aceite no
están específicamente limitados con el objetivo de mejorar el
deslizamiento del hilo y una distribución del aceite sobre la
superficie del hilo, y pueden ser aceites minerales, ésteres grasos
y poliéteres distintos de los descritos en las condiciones
necesarias (R), compuestos de silicio, por ejemplo, dimetilsilicona
y aquellos en los que aparte de los grupos metilo de la
dimetilsilicona se les añade óxido de etileno y/u óxido de
propileno en una cantidad comprendida entre 3 y 100 moles a través
de grupos alquilo, y óxidos de amina que presentan grupos orgánicos
con 5 a 18 átomos de carbono. Pueden estar contenidos compuestos
éster distintos de los definidos en la presente invención, tal como
ésteres que presentan grupos éter, aunque no se limitan a los
mismos. Además, pueden estar contenidos conservantes, anticorrosivos
o antioxidantes conocidos.
El aceite de los componentes mencionados
anteriormente puede adherirse a la fibra sin estar diluido o en
forma de agente de acabado en emulsión, dispersado en agua. A
efectos de impedir que el aceite se adhiera irregularmente a la
fibra, o de obtener un paquete de hilo con una buena forma, el
aceite se adhiere a la fibra en forma de emulsión acuosa,
preferentemente en una cantidad comprendida entre el 1 y el 20% en
peso, más preferentemente entre el 2 y el 10% en peso, y de forma
aún más preferente entre el 3 y el 7% en peso. Si la proporción del
aceite es menor del 1% en peso, es probable que sea difícil mantener
homogéneamente la temperatura de la fibra a un valor predeterminado
debido al calor de vaporización, dado que la cantidad de agua
vaporizada en un primer rodillo caliente es excesivamente grande.
En consecuencia, es probable que se produzcan irregularidades en el
tratamiento con calor y/o una tinción heterogénea. Por el contrario,
si la proporción de aceite es mayor del 20% en peso, es probable
que resulte difícil adherir regularmente el aceite a la fibra, dado
que el agente de acabado en emulsión presenta una viscosidad
elevada y es menor en cantidad cuando se aplica una cantidad
predeterminada de aceite sobre la fibra.
Preferentemente, la captación de aceite con
respecto a la fibra está comprendida entre 0,2 y 3% en peso. Si la
cantidad es menor del 0,2% en peso, el aceite no es tan eficaz como
para que las fibras de un hilo estén separadas entre sí debido a la
electricidad estática, siendo probable que se produzca la rotura del
hilo o aparezcan pelusas debido a la fricción. Por el contrario, si
es mayor del 3% en peso, la resistencia se vuelve mayor cuando la
fibra está en movimiento y es probable que el aceite se adhiera a
los rodillos, las placas calientes o las guías, contaminándolas.
Cuando la fibra se somete al procedimiento de texturizado por falsa
torsión, la cantidad está comprendida preferentemente entre 0,25 y
1,0% en peso, más preferentemente entre 0,3 y 0,7% en peso.
Evidentemente, parte del aceite puede penetrar al interior de la
fibra.
Según la presente invención, el valor calculado
a partir de la ecuación siguiente en base al coeficiente F/F\mus
de fricción estática fibra-fibra y al tamaño total
de fibra d (dtex) se designa coeficiente G de fricción estática,
corregido por el tamaño de la fibra. Preferentemente, en la presente
invención, el valor G está comprendido entre 0,06 y 0,25.
G = (F/F\mu s)
- (0.00383 \ x \
d)
F/F\mus es un parámetro que representa la
probabilidad de generación de pelusas debido al frotamiento entre
las fibras, y la facilidad de deslizamiento entre arrollamientos de
hilo. Dado que este valor es proporcional al área de contacto entre
las fibras, también es variable en correspondencia a los tamaños de
las fibras. En consecuencia, el valor G se encuentra favorablemente
dentro del intervalo anteriormente mencionado.
Si el valor G es menor de 0,06, es probable que
la fibra arrollada en una bobina deslice, lo que puede generar el
abombamiento o el aplastamiento de los arrollamientos de hilo.
Tal como se muestra en la figura 3(B), el
abombamiento es una cara final (102a) hinchada de un paquete de
hilo en forma de queso (100) causado por una elevada fuerza de
apriete de los arrollamientos de hilo en el paquete de hilo debido
al encogimiento de la fibra.
Por otro lado, si el valor G es mayor de 0,25,
es probable que se produzcan pelusas y la rotura del hilo durante
el desenrollado del mismo o el procedimiento de texturizado por
falsa torsión con estirado. El valor G está comprendido más
preferentemente entre 0,1 y 0,2, y aún más preferentemente entre
0,12 y 0,18.
Mientras que el coeficiente G de fricción
estática corregido por el tamaño de fibra satisface preferentemente
el intervalo mencionado anteriormente, el coeficiente F/M\mud de
fricción dinámica fibra-metal está favorablemente
comprendido entre 0,15 y 0,30. F/M\mud es un parámetro que
representa no sólo la facilidad de deslizamiento entre la fibra y
las piezas metálicas, tal como rodillos y placas calientes, sino
también entre la fibra y las guías, un disco o una cinta de una
máquina de texturizado por falsa torsión. Si este valor es menor de
0,15, a veces la fricción entre la fibra y el disco o cinta de la
máquina de texturizado por falsa torsión se vuelve demasiado baja
como para torcer suficientemente el hilo. Por el contrario, si es
mayor de 0,30, es probable que sea difícil que la fibra se deslice
sobre la placa caliente o la guía, provocando pelusas y roturas del
hilo. El intervalo más preferente para este valor está comprendido
entre 0,17 y 0,27.
Según la presente invención, el coeficiente
dinámico de fricción fibra-fibra F/F\mud está
comprendido preferentemente entre 0,3 y 0,65. El coeficiente
dinámico de fricción fibra-fibra es un parámetro que
representa la tendencia a la generación de pelusas debido al
rozamiento entre las fibras. Si este valor es menor de 0,3, a veces
la fibra se vuelve demasiado deslizante, afectando a las
operaciones de hilatura y estirado. Por el contrario, si es mayor
de 0,65, la fricción es a veces excesivamente elevada, generando
pelusas y rotura del hilo.
Los factores que pueden modificar el coeficiente
de fricción son la cristalinidad y orientación de la fibra, los
tipos y cantidades de aceite y el contenido en agua. El intervalo
favorable del coeficiente de fricción, mencionado anteriormente,
puede alcanzarse ajustando estos parámetros según la presente
invención.
A efectos de llevar a cabo el procedimiento de
texturizado por falsa torsión con estirado de modo estable y sin la
generación de pelusas ni de rotura del hilo, la fibra contiene
preferentemente óxido de titanio en una cierta proporción
determinada de tal modo que no afecte a la operación de texturizado
y sea uniforme en la dirección longitudinal. Con este objetivo, la
fibra de PTT contiene preferentemente óxido de titanio con un
tamaño de partículas promedio comprendido entre 0,01 y 2 \mum, en
una proporción comprendida entre 0,01 y 3% en peso, siendo el
contenido de agregados de partículas de oxido de titanio con una
longitud máxima, por encima de 5 \mum, de 12 piezas/mg de fibra o
menor, y estando comprendido el U% entre 0 y 2%.
A este respecto, la descripción se expone a
continuación.
Preferentemente, la fibra de PTT según la
presente invención contiene óxido de titanio con un tamaño de
partículas promedio comprendido entre 0,01 y 2 \mum, en una
proporción comprendida entre 0,01 y 3% en peso, como agente de
deslustrado, así como a efectos de reducir el coeficiente de
fricción. El PTT presenta un coeficiente de fricción mayor que el
PET y el PBT. En consecuencia, es probable que se produzcan pelusas
y rotura del hilo durante el procedimiento de hilatura o de
texturizado por falsa torsión. Si la fibra contiene óxido de
titanio, es posible reducir el coeficiente de fricción y eliminar
la generación de pelusas y rotura del hilo durante el procedimiento
de hilatura o de texturizado por falsa torsión. Si el contenido de
óxido de titanio es del 0,01% en peso, el efecto de reducción del
coeficiente de fricción es menor, o el lustrado resulta tan elevado
que su aspecto es pobre. Por otro lado, si es mayor del 3% en peso,
no sólo se ha saturado el efecto de reducción del coeficiente de
fricción, sino que además las partículas de oxido de titanio se
desprenden de la fibra, contaminando la máquina de hilatura o la
bobinadora. Favorablemente, el contenido está comprendido entre 0,03
y 2% en peso.
El contenido de agregados de partículas de óxido
de titanio con una longitud máxima, mayor de 5 \mum, en la fibra
de PTT según la invención es preferentemente de 12/mg de fibra (esta
unidad representa el número de agregados contenidos en una fibra de
1 mg de peso) o menor. Esto se debe a que, si se satisface esta
condición, resulta posible reducir la irregularidad de las
propiedades físicas de la fibra, tal como el alargamiento a la
rotura u otras. Más preferentemente, este valor es 10/mg de fibra o
menor, y aún más preferentemente de 7/mg de fibra o menor.
Preferentemente, el U% de la fibra de PTT según
la invención está comprendido entre 0 y 2%.
El U% es un valor obtenido a partir de la
variación de masa de una muestra de fibra medida por el USTER TESTER
3, fabricado por Zellweger Uster Co. Ltd. Este dispositivo es capaz
de medir la variación de masa debida al cambio de la constante
dieléctrica cuando la muestra de fibra pasa por un espacio entre
electrodos. Cuando la muestra de fibra pasa a través del
dispositivo a una velocidad constante, se obtiene una curva que
representa la irregularidad de la muestra de fibra tal como se
muestra en la figura 4. En el dibujo, -M- es la masa, -t- es el
tiempo, -Xi- es el valor instantáneo de la masa, -Xave- es el valor
promedio de los valores instantáneos de la masa, -T- es el tiempo
de medición y -a- es el área entre -Xi- y -Xave- (en la figura 4, la
parte rayada). El U% puede obtenerse a partir de estos parámetros
utilizando la siguiente ecuación:
U% = [a /
(Xave \ x \ T)] \ x \
100
Si el U% es superior al 2%, es probable que se
produzcan pelusas y rotura del hilo durante el procedimiento de
texturizado por falsa torsión, o bien puede obtenerse un hilo
texturizado por falsa torsión de baja calidad, con una tinción
irregular y/o irregularidades en el plisado. Preferentemente, el U%
es 1,5% o menor, más preferentemente 1,0% o menor. Evidentemente,
cuanto menor es el U%, mejor es la calidad del hilo.
Preferentemente, la resistencia de la fibra de
PTT según la invención es 1,3 cN/dtex o mayor. Si es menor de 1,3
cN/dtex, la fibra es tan débil que es probable que se generen
pelusas y rotura del hilo durante el desenrollado o el texturizado
por falsa torsión con estirado del hilo.
Más preferentemente, la resistencia es 1,5
cN/dtex o mayor, y más preferentemente 1,7 cN/dtex o superior.
Aunque no existe ninguna limitación en el tamaño
total de fibra de la misma, el mismo está preferentemente
comprendido entre 5 y 400 dtex, más preferentemente entre 10 y 300
dtex. Si bien no existe ninguna limitación en el tamaño de una
única fibra, preferentemente está comprendido entre 0,1 y 20 dtex,
más preferentemente entre 0,5 y 10 dtex, y aún más preferentemente
entre 1 y 5 dtex.
No existe ninguna limitación en la forma en
sección transversal de la fibra, pudiendo ser circular, poligonal,
por ejemplo, triangular, plana, en forma de L, en forma de W, en
forma de cruz, en forma de cruces paralelas o en forma de hueso de
perro. Además, puede ser maciza o hueca.
Preferentemente, la fibra de PTT según la
invención se arrolla en forma de paquete de hilo en forma de
queso.
A efectos de modernizar y racionalizar el
procedimiento de texturizado por falsa torsión, es preferente un
paquete de hilo grande, es decir, que se arrolla una cantidad grande
de fibra en un paquete de hilo en forma de queso. El paquete de
hilo en forma de queso es capaz de minimizar la fluctuación de la
tensión de hilo cuando el hilo se desenrolla del mismo durante el
procedimiento de texturizado por falsa torsión con estirado,
alcanzándose un procesamiento estable del hilo.
- Preferentemente, el paquete de hilo en forma de queso de la fibra de PTT según la invención presenta un porcentaje de abombamiento del 20% o menor.
- La figura 3(A) muestra una forma deseable del paquete de hilo en forma de queso (-100-), en la que el hilo está arrollado en una bobina (-103-) en forma de capas de hilo cilíndricas (-104-) con una cara final plana (-102-).
- Tal como se muestra en la figura 3(B), el abombamiento es una cara final hinchada (-102a-) del paquete de hilo en forma de queso (-100-) formado cuando se aplica una gran tensión al paquete de hilo debido al encogimiento de la fibra durante el arrollamiento. El porcentaje de abombamiento es un valor calculado mediante la siguiente ecuación (2), basada en una anchura de arrollamiento Q de la capa más interior de hilo y una anchura de arrollamiento R de la parte más hinchada de las figuras 3(A) o 3(B):
- - -
(2)Porcentaje de abombamiento =
[(R-Q) / Q] \ x \
100
- El porcentaje de abombamiento es un parámetro que representa un grado del tensado del paquete de hilo debido al encogimiento de la fibra.
- Si el porcentaje de abombamiento del paquete de hilo en forma de queso es mayor del 20%, el tensado del paquete de hilo debido al encogimiento de la fibra se vuelve tan elevado que, frecuentemente, será imposible extraer el paquete de hilo del huso de la bobinadora. Además, se producen muchas roturas del hilo, pelusas y tinción irregular en el hilo resultante debido a la fluctuación de la tensión de desenrollado.
- Preferentemente, el porcentaje de abombamiento es del 15% o menor, más preferentemente del 10% o menor.
Es muy importante reducir la frecuencia de
reemplazo de bobinas durante la operación de hilatura cuando el
hilo se produce a escala industrial, a efectos de mejorar la
eficacia operativa y ahorrar costes. Una vez agotada un paquete de
hilo en forma de queso en el procedimiento de texturizado por falsa
torsión con estirado, se conecta un hilo de guía de un nuevo
paquete de hilo en forma de queso al anterior. También en este caso,
es muy importante reducir la frecuencia de la conexión a efectos de
mejorar la eficacia operativa y ahorro de costes.
En consecuencia, el paquete de hilo en forma de
queso presenta 2 kg o más de la fibra de PTT según la invención,
más preferentemente 3 kg o más, y aún más preferentemente 5 kg o
más.
Si el paquete de hilo presenta menos de 2 kg, la
frecuencia de reemplazo de la bobina o de conexión del hilo es
demasiado alta para producir eficazmente el hilo texturizado por
falsa torsión a escala industrial.
El material de la bobina utilizando en la
presente invención es resinoso, tal como una resina fenólica,
metálico o de papel.
En el caso de utilizarse papel, el grosor es
preferentemente de 5 mm o mayor. El diámetro de la bobina está
comprendido preferentemente entre 50 y 250 mm, más preferentemente
entre 80 y 150 mm. La anchura de arrollamiento Q de la fibra sobre
la bobina está comprendida preferentemente entre 40 y 300 mm, más
preferentemente entre 60 y 200 mm. Si se adoptan una bobina y una
anchura de desenrollado tal como se han mencionado anteriormente,
es posible obtener fácilmente un buen paquete de hilo en forma de
queso a partir del cual se desenrolla el hilo sin dificultades.
El encogimiento liberado de una fibra de PTT
arrollada en el paquete de hilo en forma de queso según la presente
invención está comprendido preferentemente entre 0 y 3,0%. El
encogimiento liberado está representado por la siguiente
ecuación:
Encogimiento
liberado (%) = [(L_{0} - L_{1}) / L_{0}] \ x \
100
en la que L_{0} representa la
longitud (cm) de fibra en el paquete de hilo en forma de queso y
L_{1} representa la longitud (cm) de una fibra después de
desenrollarla a partir del paquete de hilo en forma de queso y
dejarla en estado libre durante 7
días.
El encogimiento liberado representa el potencial
de la fibra para encogerse en la bobina, y es un parámetro que
indica la tensión de paquete de hilo debido al encogimiento de la
fibra. Si el encogimiento liberado es mayor del 3,0%, la fibra se
encoge mayoritariamente, provocando el tensado del paquete de hilo
debido al encogimiento de la fibra. Si este valor es negativo, la
fibra se relaja, provocando el aplastamiento de los arrollamientos
del hilo. Preferentemente, el encogimiento liberado está comprendido
entre 0,1 y 2,5%, más preferentemente entre 0,2 y 2,0%, y aún más
preferentemente entre 0,3 y 1,5%.
A continuación se describe, a modo de ejemplo,
un procedimiento de obtención de la fibra de PTT según la invención
y un paquete de hilo en forma de queso de la misma.
\newpage
La fibra de PTT según la presente invención se
obtiene por extrusión de PTT en estado fundido, esencialmente
compuesto por unidades repetidas de tereftalato de trimetileno en un
90% en moles o más a partir de una hilera, obteniéndose un hilo
multifilamentoso que, a continuación, se enfría rápidamente y se
solidifica. El hilo multifilamentoso solidificado se trata con
calor a una temperatura comprendida entre 50 y 170ºC y, a
continuación, se arrolla a la vez que se mantiene una tensión
comprendida entre 0,02 y 0,2 cN/dtex a una velocidad comprendida
entre 2.000 y 4.000 m/min.
Un procedimiento favorable para producir la
fibra de PTT según la invención se describirá con mayor detalle
haciendo referencia a las figuras 5, 6(A), 6(B),
6(C) y 6(D).
En los dibujos mencionados anteriormente, el
numeral de referencia (1) indica un secador; (2) indica un
dispositivo de extrusión; (3) indica una curvatura; (4) indica un
cabezal de hilatura; (5) indica un paquete de hilo de hilatura; (6)
indica una hilera; (7) indica una región en caliente; (8) indica un
hilo multifilamentoso; (9) indica aire de refrigeración; (10)
indica un aplicador de agente de acabado; (11) indica un primer
rodillo; (12) indica un rodillo libre; (13) indica una bobinadora;
(13a) indica un huso y un paquete de hilo; (13b) indica un rodillo
de contacto; (14) indica una cámara de hilatura; (15) indica una
zona de tratamiento con calor; (16) indica un segundo rodillo; (17)
indica un primer rodillo nelson; (18) indica un segundo rodillo
nelson; (19) indica un primer calentador; y (20) indica un segundo
calentador.
- 1)
- En primer lugar, gránulos de PTT secados en el secador (1) hasta un contenido en humedad de 100 ppm o menor se suministran a un dispositivo de extrusión (2), precalentada a una temperatura comprendida entre 250 y 290ºC, y se funden en la misma. El PTT fundido se conduce al cabezal de hilatura (4), dispuesto a continuación del dispositivo de extrusión y precalentado a una temperatura comprendida entre 250 y 290ºC, y se pesa mediante una bomba de engranajes. A continuación, el PTT fundido se extruye como hilo multifilamentoso fundido en la cámara de hilatura (14) a través de la hilera (también denominada tobera para hilar) (6), que presenta una serie de orificios y está montada sobre el paquete de hilo (5). El contenido en humedad de los gránulos de PTT suministradas al dispositivo de extrusión es preferentemente de 50 ppm o menor, más preferentemente de 30 ppm o menor, a efectos de evitar que el grado de polimerización disminuya.
- La temperatura del dispositivo de extrusión y el cabezal de hilatura debe seleccionarse dentro del intervalo mencionado anteriormente, de acuerdo con las viscosidades intrínsecas o formas de los gránulos de PTT, y este intervalo está comprendido más preferentemente entre 255 y 285ºC, y aún más preferentemente entre 260 y 280ºC. Si la temperatura del dispositivo de extrusión o el cabezal de hilatura es 250ºC o menor, pueden generarse pelusas y la rotura del hilo, y el diámetro del hilo puede resultar irregular. Por el contrario, si la temperatura del dispositivo de extrusión o el cabezal de hilatura es mayor de 290ºC, la descomposición térmica se vuelve significativa, con lo que el hilo resultante, a veces, puede estar descolorido o presentar una resistencia poco satisfactoria.
- 2)
- El hilo multifilamentoso fundido, extruido en la cámara de hilatura (14) a partir de la hilera (6), se enfría a través del aire de refrigeración (9) hasta temperatura ambiente y se convierte en un hilo multifilamentoso solidificado (8).
- El estirado de la hilatura en la extrusión del PTT a partir de la hilera está comprendido entre 60 y 2.000. A este respecto, el estirado de hilado es un valor representado por la ecuación siguiente:
Estirado de
hilado = V_{2} /
V_{1}
- en la que V_{1} es la velocidad lineal (m/min) del polímero al ser extruido a partir de la hilera, y V_{2} es la velocidad periférica (m/min) del primer rodillo. Si no se utiliza el primer rodillo, V_{2} representa la velocidad de arrollamiento.
- El hilo multifilamentoso fundido, extruido a partir de la hilera se estira a la vez que se enfría rápidamente a efectos de obtener el hilo multifilamentoso solidificado. Dado que el PTT es más ligero que el PET u otros y presenta una Tg menor, el estado de hilo multifilamentoso fundido perdura durante más tiempo y la zona en la que se estira es también mayor. En consecuencia, se estirará irregularmente si la resistencia al aire es grande e irregular, tal como en el caso de POY arrollado a alta velocidad.
- De este modo, el estirado de hilado, que representa una proporción de estirado aplicada al PTT desde la extrusión a la solidificación del mismo, es un parámetro importante a efectos de minimizar la fluctuación de propiedades físicas tales como el U% o el alargamiento a la rotura. Si el estirado de hilado se controla dentro del intervalo mencionado anteriormente, el U% se minimizará fácilmente.
- Si el estirado de hilado es mayor de 2.000, es mayor la fluctuación de las propiedades físicas, tales como el U% o el alargamiento a la rotura, con lo que es probable que se produzcan pelusas y la rotura del hilo durante un procedimiento de texturizado por falsa torsión con estirado a elevada velocidad. Por otro lado, si el estirado de hilado es menor de 60, el diámetro de la tobera para hilar resulta excesivamente pequeño, dando lugar a una presión de extrusión elevada que provoca una extrusión poco estable y, en el peor de los casos, puede producirse una fractura en fusión que provoca la fluctuación de las propiedades físicas, tales como el U% o el alargamiento a la rotura. Además, dado que la velocidad de arrollamiento es excesivamente lenta, la orientación y el alargamiento a la rotura está fuera del intervalo adecuado para el PTT-POY según la invención. Por ello, es probable que se produzcan pelusas y la rotura del hilo durante un procedimiento de texturizado por falsa torsión con estirado a alta velocidad. Preferentemente, el estirado de hilado está comprendido entre 100 y 1.500, más preferentemente entre 150 y 1.000. Preferentemente, después de que el hilo multifilamentoso fundido ha pasado a través de la región caliente (7), con una longitud comprendida entre 2 y 80 cm, y se ha mantenido a una temperatura ambiente comprendida entre 30 y 200ºC a efectos de no enfriarse demasiado rápido, se enfría rápidamente y se convierte en un hilo multifilamentoso solidificado. Al pasar a través de la región en caliente (7), el hilo multifilamentoso fundido puede convertirse en un hilo multifilamentoso solidificado a la vez que se eliminan diversas irregularidades (tal como irregularidades en el grosor, irregularidades en la orientación o irregularidades en el alargamiento) incluso a una velocidad de arrollamiento elevada (o a una velocidad periférica elevada del primer rodillo).
- Si la temperatura de la región en caliente (7) es menor de 30ºC, el hilo multifilamentoso fundido se enfría tan rápidamente que es probable que aumenten las irregularidades del hilo multifilamentoso solidificado. Por el contrario, si la temperatura es mayor de 200ºC, es probable que se produzca la rotura del hilo. Preferentemente, la región caliente se mantiene a una temperatura comprendida entre 40 y 180ºC, más preferentemente entre 50 y 150ºC. Más preferentemente, la longitud de la región caliente está comprendida entre 5 y 30 cm.
- 3)
- A continuación, antes de someterse al tratamiento con calor a una cierta temperatura, se aplica preferentemente al hilo multifilamentoso solidificado un agente de acabado mediante un aplicador de agente de acabado (10).
- Mediante la aplicación del agente de acabado, la cohesividad, las propiedades antiestáticas y el deslizamiento de las fibras se mejoran a efectos de limitar la generación de pelusas y de rotura del hilo durante el estirado, el arrollamiento y el tratamiento posterior, y a efectos de mantener una forma favorable del paquete de hilo resultante.
- El agente de acabado al que se refiere el presente documento incluye una emulsión acuosa en la que se emulsiona aceite utilizando un agente emulsionante, una solución en la que se disuelve aceite en un disolvente, o un aceite por sí mismo, y sirve para mejorar la cohesividad, la propiedad antiestática y el deslizamiento de las fibras. En cuanto a la composición, la concentración y la cantidad de agente de acabado o aceite, se hace referencia a la descripción de [(II) (ii)] expuesta en la fibra de PTT según la invención.
- El agente de acabado puede aplicarse mediante diversos procedimientos, utilizando simultáneamente un rodillo de aplicación de aceite o una tobera guía conocidos y descritos en la publicación de patente japonesa no examinada Nº JP-A-59-116404. A efectos de evitar la generación de la rotura del hilo o de pelusas debido a la fricción del propio aplicador de agente de acabado, se utiliza preferentemente la tobera guía. El agente de acabado puede aplicarse a las fibras en cualquier posición dentro de la cámara (14), la zona de tratamiento con calor (15) anterior al primer rodillo (11), y entre estas dos zonas. Particularmente, es favorable una posición cercana a la hilera, después de que el hilo multifilamentoso fundido haya sido enfriado a temperatura ambiente a través del aire de refrigeración (9), obteniéndose el hilo multifilamentoso solidificado (8). Dado que las fibras se agrupan simultáneamente después de aplicarles el agente de acabado, es posible minimizar la resistencia al aire al mínimo si la posición mencionada anteriormente es lo más cercana posible a la hilera, con lo que puede evitarse la generación de pelusas y la rotura del hilo.
- 4)
- Preferentemente, el contenido en humedad de las fibras, después de arrollarse, está comprendido entre 0,5 y 5% en peso.
- Esta humedad puede consistir en agua contenida en el agente de acabado y que se aplica a las fibras a través del agente de acabado, o puede aplicarse a las fibras, separadamente del agente de acabado, antes de arrollarlas, mediante una tobera guía similar a la utilizada para la aplicación del agente de acabado. Más preferentemente, el contenido en humedad de las fibras está comprendido entre 0,7 y 4% en peso, y aún más preferentemente entre 1 y 3% en peso. Cuando el contenido en humedad se encuentra dentro del intervalo anterior, puede obtenerse fácilmente un buen paquete de hilo en forma de queso, sin producirse ningún deslizamiento de los arrollamientos de hilo en la superficie extrema del paquete de hilo y sin generarse ningún abombamiento.
- 5)
- A continuación, el hilo multifilamentoso solidificado (8) se calienta en la zona (15) mediante el primer rodillo (11) u otros. A este respecto, el rodillo libre (12) es un rodillo sin accionamiento propio.
- Mientras que la fibra de PTT según la invención puede ser arrollada directamente mediante la bobinadora después de haberse calentado con un calentador u otros medios, sin utilizar rodillos u otros medios, resulta preferente arrollarla mediante la bobinadora después de arrollarse alrededor de un rodillo rotativo, dado que la tensión del arrollamiento puede controlarse fácilmente ajustando las velocidades del rodillo y de la bobinadora.
- Existen procedimientos para calentar la fibra distintos del mostrado en la figura 5, en el que únicamente se utiliza el primer rodillo (11). Por ejemplo, la figura 6(A) muestra que la fibra se calienta mediante un primer rodillo (11) y/o un segundo rodillo (16); la figura 6(B) muestra que la fibra se calienta mediante el primer rodillo nelson (17), el segundo rodillo nelson (18), o ambos rodillos nelson; la figura 6(C) muestra que la fibra se calienta mediante un primer calentador (19) y/o un segundo calentador (20); y la figura 6(D) muestra que la fibra se calienta mediante un primer calentador (19). En los casos mostrados en las figuras 6(C) y 6(D), la fibra puede calentarse mediante el rodillo (o rodillos) además del calentador (o calentadores). El calentador para calentar la fibra puede ser de tipo contacto o de tipo no contacto. Además, puede utilizarse un gas caliente. Entre éstos, el más favorable es el procedimiento que utiliza el rodillo en caliente, dado que las velocidades del rodillo y de la bobinadora pueden ajustarse simultáneamente con el tratamiento con calor.
- Evidentemente, aunque en las realizaciones ilustradas en las que la fibra se calienta mediante los rodillos, sólo se calienta el rodillo con accionamiento propio mientras que el rodillo libre no se utiliza para el calentamiento, el rodillo libre puede utilizarse para el calentamiento.
- Es necesario que la temperatura de calentamiento esté comprendida entre 50 y 170ºC. Si la temperatura es menor de 50ºC, resulta imposible cristalizar la fibra en un grado suficiente, por lo que puede producirse un tensado del paquete de hilo debido al encogimiento de la fibra o las propiedades físicas de la fibra pueden variar a lo largo del tiempo, lo que dificulta el procedimiento de texturizado por falsa torsión con estirado a escala industrial. Por el contrario, si es mayor de 170ºC, la cristalinidad de la fibra es tan alta que el coeficiente de fricción estática fibra-fibra es excesivamente pequeño, lo que provoca un elevado porcentaje de abombamiento o dificultades en un procedimiento de texturizado por falsa torsión con estirado a alta velocidad. Preferentemente, la temperatura de tratamiento con calor está comprendida entre 60 y 150ºC, y más preferentemente entre 80 y 130ºC.
- Preferentemente, el tiempo de tratamiento con calor está comprendido entre 0,001 y 0,1 segundos. El tiempo de tratamiento con calor al que se refiere el presente documento es el tiempo total, en caso de que se utiliza una serie de rodillos y/o calentadores. Si el tiempo de tratamiento con calor es menor de 0,001 segundos, resulta imposible cristalizar la fibra en un grado suficiente, por lo que puede producirse un tensado del paquete de hilo debido al encogimiento de la fibra, o puede producirse un abombamiento, o las propiedades físicas de la fibra pueden variar a lo largo del tiempo. Por el contrario, si es mayor de 0,1 segundos, la cristalinidad de la fibra es tan alta que el coeficiente de fricción estática fibra-fibra es excesivamente pequeño, lo que provoca un elevado porcentaje de abombamiento en el paquete de hilo en forma de queso resultante.
- En la presente invención, cuando la temperatura de calentamiento es elevada o el tiempo de calentamiento es prolongado, o cuando la velocidad de arrollamiento es alta, la cristalinidad de la fibra se vuelve elevada. En consecuencia, el tiempo de calentamiento se selecciona preferentemente de acuerdo con la temperatura de calentamiento y/o la velocidad de arrollamiento.
- 6)
- Arrollamiento (formación del paquete de hilo en forma de queso)
El hilo multifilamentoso sometido al tratamiento
con calor se arrolla mediante la bobinadora (13).
Es necesario que la velocidad de arrollamiento
esté comprendida entre 2.000 y 4.000 m/min. Si la velocidad de
arrollamiento es menor de 2.000 m/min, la orientación de la fibra es
demasiado baja para obtener un PTT-POY con un valor
de pico de tensión térmica y una densidad dentro de los intervalos
definidos por la presente invención, aunque se haya llevado a cabo
el tratamiento con calor bajo cualquier condición, por lo que la
fibra resultante se vuelve frágil, y se ve dificultada la
manipulación y el texturizado por falsa torsión con estirado de la
fibra. Por el contrario, si es superior a 4.000 m/min, la
orientación y la cristalinidad de la fibra se desarrollan demasiado
para obtener un PTT-POY con un valor de pico de
tensión térmica y una densidad dentro de los intervalos definidos
por la presente invención, por lo que la fibra se encoge
mayoritariamente en la bobina provocando el tensado del paquete de
hilo. Preferentemente, la velocidad de arrollamiento está
comprendida entre 2.200 y 3.800 m/min, más preferentemente entre
2.500 y 3.600 m/min.
En la presente invención, es necesario que la
tensión de arrollamiento esté comprendida entre 0,02 y 0,20
cN/dtex. Cuando PET o nylon se someten a hilatura por fusión en la
técnica anterior, el hilo no puede circular en un estado estable
para una tensión de arrollamiento tan baja, y puede salirse de una
guía transversal y provocar la rotura del hilo o un error de cambio
cuando el hilo se cambia automáticamente desde la bobina
completamente arrollada a la siguiente bobina nueva.
Sin embargo, sorprendentemente, la fibra de PTT
puede arrollarse a la tensión extremadamente baja mencionada
anteriormente, sin causar dicho problema. Únicamente a una tensión
de arrollamiento tan baja, es posible obtener un buen paquete de
hilo en forma de queso sin tensado de paquete de hilo debido al
encogimiento de la fibra. Si la tensión de arrollamiento es menor
de 0,02 cN/dtex, la tensión es tan baja que el hilo no se ve
sometido lentamente al movimiento transversal por parte de la guía
transversal, lo que da lugar a un paquete de hilo sin una buena
forma o a la generación de una rotura del hilo debida al hilo que
sale de la guía transversal. Si la tensión de arrollamiento es
superior a 0,20 cN/dtex, la tensión de paquete de hilo debido al
encogimiento de la fibra puede producirse aunque la fibra se
arrolle después de haber sido tratada con calor.
Preferentemente, la tensión de arrollamiento
está comprendida entre 0,025 y 0,15 cN/dtex, y más preferentemente
entre 0,03 y 0,10 cN/dtex.
Cuando se utiliza el primer rodillo, la
velocidad periférica del mismo se ajusta preferentemente de tal modo
que la tensión de arrollamiento esté dentro del intervalo definido
anteriormente. Habitualmente, la velocidad periférica está
comprendida preferentemente entre 0,90 y 1,1 veces la velocidad de
arrollamiento.
Pueden disponerse rodillos auxiliares bien
delante o bien detrás del primer rodillo, o bien en las dos
posiciones, a efectos de llevar a cabo el tratamiento con calor de
forma adicional, desviar el hilo o controlar la tensión. En este
caso, es preferente que la fibra no se estire 1,3 veces o más entre
los rodillos respectivos. Cuando se dispone el rodillo auxiliar
detrás del primer rodillo, la velocidad periférica del primero se
ajusta preferentemente de tal modo que se controla la tensión de
arrollamiento dentro del intervalo anterior.
Según la presente invención, si es necesario,
puede llevarse a cabo un tratamiento de entrelazamiento durante el
procedimiento de hilatura. El tratamiento de entrelazamiento puede
llevarse a cabo antes de la aplicación del agente de acabado, del
tratamiento con calor o de la operación de arrollamiento, o bien
puede llevarse a cabo en una serie de posiciones.
La bobinadora utilizada en la presente invención
puede ser de tipo accionamiento de husillo, de tipo accionamiento
de rodillo de contacto, o de un tipo combinado entre estos dos.
Entre ellos, el tipo combinado es favorable porque con él puede
arrollarse una gran cantidad de hilo.
Cuando el rodillo de contacto o bien el husillo
presentan accionamiento propio, el otro elemento se acciona por
fricción mediante un eje de accionamiento, con lo que la bobina
unida al husillo tiene una velocidad periférica distinta de la del
rodillo de contacto debido al deslizamiento entre ambos. Por este
motivo, cuando el hilo se transfiere desde el rodillo de contacto
al husillo, el hilo puede ser estirado o aflojado y variar la
tensión, lo que da lugar a un paquete de hilo en forma de queso
defectuosa, o a un hilo con pelusas y dañado. Accionando tanto el
husillo como el rodillo de contacto, la diferencia de velocidades
periféricas entre el rodillo de contacto y la bobina puede
controlarse a efectos de reducir el deslizamiento, con lo que la
calidad del hilo y la forma del paquete de hilo se vuelven
deseables.
En la presente invención, la temperatura de
superficie del paquete de hilo en forma de queso que se arrolla se
mantiene preferentemente entre 0 y 50ºC. Si la temperatura de
superficie, aunque sea localmente, es superior a 50ºC, la fibra se
encoge, generando tensión de paquete de hilo y, dado que una
temperatura mayor de 50ºC es superior a la Tg de la fibra, ésta
puede deformarse, dificultándose la obtención de un hilo texturizado
por falsa torsión de alta calidad, sin que se generen pelusas o la
rotura del hilo. Preferentemente, la temperatura de superficie está
comprendida entre 5 y 45ºC, y más preferentemente entre 10 y
40ºC.
A efectos de mantener la temperatura de
superficie del paquete de hilo en forma de queso dentro de un
intervalo comprendido entre 0 y 50ºC, puede aplicarse aire de
refrigeración al paquete de hilo en forma de queso que se arrolla.
A efectos de mantener una forma de paquete de hilo de buen aspecto,
el hilo se arrolla preferentemente a un ángulo de arrollamiento
cruzado adecuado, bajo una presión de contacto apropiada, mientras
que se mantiene la temperatura de superficie entre 0 y 50ºC.
El ángulo de arrollamiento cruzado está
comprendido preferentemente entre 3,5 y 8 grados. Si el ángulo
transversal es menor de 3,5 grados, el ángulo formado entre los
arrollamientos del hilo es tan pequeño que es probable que el
arrollamiento de hilo situado en un extremo del paquete de hilo en
forma de queso se deslice, provocando el desplazamiento de
arrollamientos del hilo y un abombamiento. Por el contrario, si es
mayor de 8 grados, dado que se arrolla más hilo en un extremo de la
bobina, el diámetro del paquete de hilo es mayor en los dos
extremos en comparación con un área media de la misma. En
consecuencia, las partes finales del paquete de hilo están en
contacto únicamente con el rodillo de contacto, deteriorándose la
calidad del hilo, o bien cuando se desenrolla el hilo a partir del
paquete de hilo, la tensión del hilo fluctúa mayoritariamente,
generando pelusas y la rotura del hilo. Más preferentemente, el
ángulo de arrollamiento cruzado está comprendido entre 4 y 7
grados, y aún más preferentemente entre 5 y 6,5 grados.
Preferentemente, la presión de contacto está
comprendida entre 1 y 5 kg por cada paquete de hilo en forma de
queso. La presión de contacto es la carga que debe ser aplicada al
paquete de hilo en forma de queso por parte del rodillo de contacto
de la bobinadora durante la operación de arrollamiento. Si la
presión de contacto es mayor de 5 kg por cada paquete de hilo en
forma de queso, es probable que la temperatura del paquete de hilo
en forma de queso sea más elevada y que la fuerza aplicada sobre la
fibra sea mayor, por lo que la fibra se daña y se deforma. Si la
presión de contacto es menor de 1 kg por cada paquete de hilo en
forma de queso, la vibración de la bobinadora aumenta y, en un caso
extremo, la bobinadora puede romperse. Preferentemente, la presión
de contacto está comprendida entre 1,2 y 4 kg, más preferentemente
entre 1,5 y 3 kg.
Un hilo texturizado por falsa torsión según la
presente invención se obtiene mediante texturizado por falsa
torsión con estirado de la fibra de PTT según la invención, es
decir, el PTT-POY, que es muy suave al tacto y
presenta una recuperación elástica excelente. Además, este hilo
texturizado por falsa torsión puede mantener estas características
durante un largo periodo de tiempo.
El hilo texturizado por falsa torsión mencionado
anteriormente y el paquete de hilo del mismo pueden obtenerse
utilizando el PTT-POY según la invención y un
paquete de hilo en forma de queso del mismo. Dado que el
PTT-POY según la invención presenta la orientación
y la cristalinidad dentro de un intervalo particular y puede
desenrollarse a partir del paquete de hilo en forma de queso con
una baja tensión de desenrollado, así como con una fluctuación de
la tensión pequeña, tal como se ha descrito anteriormente, pueden
seleccionarse adecuadamente la temperatura de texturizado por falsa
torsión, la proporción de estirado, el número de torsiones y la
relación entre la velocidad de disco y la velocidad de hilo.
Para llevar a cabo el procedimiento de
texturizado por falsa torsión, pueden utilizarse diversos tipos de
máquinas de texturizado por falsa torsión, incluyendo el tipo aguja,
el tipo fricción y el tipo torsión de aire. Entre éstos, teniendo
en cuenta las características del PTT-POY según la
invención, se utiliza preferentemente el tipo fricción capaz de
llevar a cabo el procedimiento de texturizado por falsa torsión con
una productividad elevada, incluyendo un tipo disco o un tipo
vuelta de cinta.
Preferentemente, teniendo en cuenta la
productividad, la velocidad de procesamiento es de 200 m/min o
mayor, más preferentemente de 300 m/min o mayor, y aún más
preferentemente de 500 m/min o mayor.
Preferentemente, la temperatura de procesamiento
está comprendida entre 100 y 210ºC en caso de un calentador de tipo
contacto. Si la temperatura de procesamiento es menor de 100ºC,
resulta difícil proporcionar a la fibra los suficientes plisados.
Por el contrario, si es superior a 210ºC, es probable que se
produzcan pelusas y la rotura del hilo. Cuando se utiliza un
calentador de otro tipo que el de contacto, dado que la temperatura
preferente varía de acuerdo con las distancias entre el calentador y
la fibra, es favorable seleccionar la temperatura del calentador de
otro tipo que no sea de contacto de tal modo que se proporciona a la
fibra un calor que se corresponde con el del calentador de tipo
contacto. Más preferentemente, la temperatura en el calentador de
tipo contacto está comprendida entre 140 y 200ºC, y aún más
preferentemente entre 150 y 190ºC.
Preferentemente, la proporción de estirado
durante el procedimiento de texturizado por falsa torsión se ajusta
de tal modo que el alargamiento del hilo texturizado por falsa
torsión esté comprendido entre el 40 y el 50%. En este caso, la
proporción de estirado está comprendida aproximadamente entre 1,05 y
2,0 veces.
En el caso de una máquina de texturizado por
falsa torsión de tipo disco, el disco de torsión está
preferentemente realizado con cerámica o uretano; el número de
discos está comprendido preferentemente entre 4 y 8; la relación
[velocidad de disco]/[velocidad de hilo] (relación D/Y) está
comprendida preferentemente entre 1,7 y 3. Dentro de estos
intervalos, puede obtenerse fácilmente un hilo texturizado por falsa
torsión que presenta un número de plisados dentro del intervalo
definido según la presente invención.
A efectos de obtener un paquete de hilo
texturizado por falsa torsión con una dureza y una densidad de
arrollamiento apropiadas para el objetivo de mejorar el
desenrollado del hilo texturizado por falsa torsión a partir del
paquete de hilo, resulta favorable regular la tensión de
arrollamiento del hilo texturizado por falsa torsión, obtenido a
partir del procedimiento controlado que se ha descrito
anteriormente, de tal modo que esté comprendida entre 0,05 y 0,22
cN/dtex. A este respecto, la tensión de arrollamiento es un valor
promedio de la tensión que varía periódicamente de acuerdo con el
movimiento alternativo de la guía transversal.
El hilo texturizado por falsa torsión según la
invención es excelente en forma plisada, suavidad y recuperación
elástica. Consecuentemente, este hilo se convierte en una tela con
una superficie suave y de grado elevado que presenta una buena
procesabilidad durante el procedimiento de tela/tela de punto, una
tacto suave, una elevada capacidad de estirado y una voluminosidad
excelente.
El hilo texturizado por falsa torsión según la
invención puede utilizarse como parte de una tela o como la
totalidad de la misma, incluyendo una tela tejida, tal como tafetán,
sarga, satén, crespón de China, crespón de palacio o crespón
georgette, y una tela tricotada, tal como tela de punto plano, tela
de punto inglés, tela de doble punto inglés, tricot simple o tricot
medio. Evidentemente, la tela puede ser desengrasada, teñida o
termoendurecida de un modo habitual, o puede estar cosida para
formar una prenda de ropa.
La tela en la que se utiliza parcialmente el
hilo texturizado por falsa torsión según la invención es una tela
mixta en la que se utiliza, por lo menos, un tipo seleccionado entre
fibras sintéticas distintas de la fibra según la invención, fibras
químicas y fibras naturales, tal como fibra de celulosa, lana, seda,
fibra elástica o fibra de acetato. No existe ninguna limitación en
un procedimiento de mezcla de estas fibras con el hilo texturizado
por falsa torsión según la invención, sino que pueden utilizarse
todos los procedimientos conocidos. Por ejemplo, las fibras
anteriores pueden utilizarse con la fibra según la invención en una
tela tejida, como urdimbre o trama o tela reversible, y en una tela
tricotada, tal como tela tricotada o tela raschel.
Alternativamente, las fibras anteriores pueden tener doble torsión,
torsión de pliegue o estar entrelazadas con la fibra según la
invención.
La tela en la que se utiliza parcialmente o
totalmente el hilo texturizado por falsa torsión según la invención
presenta una suavidad, una capacidad de estirado, una suavidad
superficial y un desarrollo de color excelentes, y se utiliza
adecuadamente para ropa interior, ropa de abrigo, ropa deportiva,
ropa forrada o medias y calcetines.
A continuación se describe la presente invención
con mayor detalle, haciendo referencia a los ejemplos preferentes,
aunque no debe limitarse a los mismos.
A este respecto, las mediciones u otros son las
siguientes:
El contenido de óxido de titanio se mide
utilizando un espectrómetro de plasma de alta frecuencia
IRIS-AP, fabricado por Thermogerel Ash (fonético),
determinándose una cantidad de elemento Ti a partir de la cual se
calcula el contenido en base a los pesos atómicos de elemento Ti y
elemento oxígeno.
Una muestra a analizar se prepara del modo
siguiente:
- Se añaden 15 ml de ácido sulfúrico concentrado a 0,5 g de polímero o fibra en un recipiente cónico que, a continuación, se calienta sobre placa caliente a 150ºC durante 3 horas, y en otra placa caliente a 350ºC durante 2 horas a efectos de descomponer el mismo. Después de enfriarse, se añaden 5 ml de solución acuosa de peróxido de hidrógeno. Después de la descomposición oxidativa, el líquido se condensa hasta un volumen de 5 ml, a continuación se añade a una solución acuosa concentrada de ácido hidroclórico/agua (relación de volumen 1/1), y a continuación se añade además a 40 ml de agua, obteniéndose la muestra.
\vskip1.000000\baselineskip
Se toma una fotografía de una sección del
polímero o fibra utilizando un microscopio electrónico de tipo
transmisión JEM-2000FX, fabricado por NIPPON DENSHI
en aumentos de 2.500-20.000. A continuación,
utilizando un equipo de análisis de imágenes
IP-1000, fabricado por ASAHI KASEI, se determinan
los diámetros equivalentes de las partículas de óxido de titanio en
la fotografía, a partir de los cuales se obtiene un tamaño promedio
de partículas.
\vskip1.000000\baselineskip
1 mg de polímero o fibra se coloca en sándwich
entre un par de vidrios cubreobjetos de 15 mm x 15 mm, y se funde
en una placa caliente a 260ºC. Después de la fusión, se aplica una
carga de 100 g sobre los vidrios cubreobjetos a efectos de esparcir
el polímero fundido, vigilando al mismo tiempo que no se salga del
vidrio cubreobjetos, y se enfría rápidamente en agua fría.
Esta muestra se aumenta 200 veces mediante un
microscopio óptico y se observa el área total del polímero o fibra.
En la observación se cuentan los trozos con una longitud mayor de 5
\mum. Se repiten cinco veces operaciones similares y se calcula
un valor promedio de los contajes respectivos como número de
agregados de óxido de titanio.
\vskip1.000000\baselineskip
La viscosidad intrínseca [\eta] se determina
obteniendo una viscosidad específica \etasp en
o-clorofenol a 35ºC, utilizando un viscosímetro
Ostwald, y se calcula mediante la siguiente ecuación, en la que la
relación entre la viscosidad específica \etasp y la concentración
C (g/100 ml) (\etasp/C) se extrapola a la concentración cero:
{}\hskip0.15cm[\eta ] = lim \
(\eta p/C){}\hskip0.02cm^{C\rightarrow
0}
\vskip1.000000\baselineskip
La densidad se mide de acuerdo con
JIS-L-1013, utilizando un tubo de
gradiente de densidad preparado a partir de tetracloruro de carbono
y n-heptano.
\vskip1.000000\baselineskip
La birrefringencia se obtiene de acuerdo con el
"Handbook of Fiber; Raw Material Section" (quinta edición,
Pág. 969; publicado en 1978 by MARUZEN K.K), utilizando un
microscopio óptico y un compensador basado en el retraso de la luz
polarizada observado sobre la superficie de la fibra.
\vskip1.000000\baselineskip
Se utiliza un medidor de tensión térmica
KE-2, fabricado por KANEBO ENGINEERING K.K., a una
carga inicial de 0,044 cN/dtex y a una velocidad de aumento de
temperatura de 100ºC/min. Los datos obtenidos se representan en un
gráfico que presenta un eje horizontal de temperatura y un eje
vertical de tensión térmica, a efectos de obtener una curva de
temperatura-tensión térmica. El valor máximo de
tensión térmica se define como valor de pico, y la temperatura a la
que se obtiene dicho valor de pico se define como temperatura de
pico.
\vskip1.000000\baselineskip
El encogimiento en agua hirviendo se obtiene
como encogimiento de madejas de acuerdo con
JIS-L-1013.
\vskip1.000000\baselineskip
Se utiliza el Tensilon, un medidor de tracción
de tipo extensión a velocidad constante fabricado por ORIENTECH
K.K., de acuerdo con JIS-L-1013 a
una distancia de agarre de 20 cm y a una velocidad de extensión de
20 cm/min. Se miden veinte muestras y se adoptan los valores
promedio como la resistencia a la rotura y alargamiento a la
rotura. Además, se obtiene una desviación estándar del alargamiento
a la rotura.
\vskip1.000000\baselineskip
Se observa una imagen de difracción utilizando
un dispositivo de placa de formación de imágenes de difracción de
rayos X RINT 2000, fabricado por RIGAKU DENKI K.K. (K.K. RIGAKU) en
las condiciones siguientes, y los datos de difracción de rayos X
son procesados por un ordenador a efectos de obtener datos digitales
que se imprimen en una placa de formación de imágenes (un tipo de
placa fotográfica) en forma de imagen bidimensional, obteniéndose
una fotografía digital electrónica. Las figuras 1(A) y
1(B) ilustran dichas imágenes.
Tipo de rayos X: rayos CuK\alpha
Longitud de la cámara: 94,5 mm
Tiempo de medición: 1 a 5 minutos (puede
seleccionarse adecuadamente en función de la cristalinidad de la
fibra)
\vskip1.000000\baselineskip
Se observa una imagen de difracción utilizando
un dispositivo de difracción de rayos X en ángulo grande ROTORFLEX
RU-200, fabricado por RIGAKU DENKI K.K. (K.K.
RIGAKU) en las condiciones siguientes.
Tipo de rayos X: rayos CuK\alpha
Salida: 40 kV, 120 mA
Goniómetro: fabricado por RIGAKU DENKI K.K.
(K.K. RIGAKU)
Sensor: contador de centelleos
Registrador de conteo: RINT 2000, sistema de
procesamiento de datos en línea
Intervalo de escaneo: 2\theta = 5 a 40
grados
Intervalo de muestreo: 0,03 grados
Tiempo integrado: 1 segundo
Se calcula una intensidad real de difracción a
partir de la ecuación siguiente, en base a la intensidad de
difracción obtenida por la medición de la muestra y una intensidad
de dispersión del aire:
Intensidad real de difracción =
(Intensidad de difracción de la muestra) - (intensidad de dispersión
del
aire)
\vskip1.000000\baselineskip
La fibra se lava con dietiléter de acuerdo con
JIS-L-1013. Después de eliminarse el
dietiléter, la masa de aceite residual se divide por la masa de
fibra a efectos de obtener la cantidad de aceite retenido o captado
sobre la superficie de la fibra.
\vskip1.000000\baselineskip
Se arrolla una fibra de aproximadamente 690 m de
longitud alrededor de un cilindro con un ángulo de arrollamiento
cruzado de aproximadamente 15 grados y con una tensión de
aproximadamente 10 g, con la que la misma fibra de 30,5 cm de
longitud se mantiene con un vaivén constante. En este momento, la
última fibra se dispone paralela a la dirección arrollada del hilo
anterior. Un peso de gramo correspondiente a 0,04 veces el tamaño
total de fibra en dtex de la última fibra se conecta a un extremo
del último hilo y se conecta un indicador de tensión al otro
extremo del mismo.
A continuación, se hace girar el cilindro a una
velocidad periférica de 0,017 mm/segundo, y el indicador de tensión
mide una tensión. A partir de la tensión obtenida de este modo, se
calcula el coeficiente f de fricción estática
fibra-fibra mediante la ecuación siguiente:
F = (1/\Pi) \
x \ ln \ (T_{2} /
T_{1})
en la que T_{1} es la masa del
peso aplicado a la fibra, T_{2} es un valor promedio de datos de
la tensión medida, por lo menos, 25 veces, ln es un logaritmo
natural y \Pi es la relación entre el perímetro de un círculo y
su
diámetro.
\vskip1.000000\baselineskip
En la medición (13) anterior, se designa el
valor f como el coeficiente de fricción dinámica
fibra-fibra cuando la velocidad periférica es 18
m/min.
\vskip1.000000\baselineskip
Se mide el coeficiente de fricción dinámica
fibra-metal utilizando un micrómetro fabricado por
EIKO SOKKI K.K. en las condiciones siguientes.
La fibra se arrolla alrededor de un cilindro de
hierro de 25 mm de diámetro con una superficie cromada de acabado
satinado (grado de aspereza 3s) utilizado como cuerpo friccional,
mientras se aplica una tensión de 0,30 cN/dtex, de tal modo que la
dirección de entrada y la dirección de salida de la fibra con
respecto al cuerpo friccional están cruzadas en 90 grados. El
coeficiente de fricción dinámica \mu de la fibra se obtiene al
frotarse a una velocidad de 100 m/min en un entorno de 25ºC y 65% HR
mediante la ecuación siguiente:
\mu = [(360 \
x \ 2,303) / 2\Pi \theta ] \ x \ log_{10}(T_{2} /
T_{1})
en la que T_{1} es una tensión
lateral de entrada (correspondiente a 0,36 g/dtex), T_{2} es una
tensión lateral de salida, \theta es 90 grados y \Pi es la
relación entre el perímetro de un círculo y su
diámetro.
\vskip1.000000\baselineskip
El U% se mide utilizando un USTER TESTER 3,
fabricado por Zellweger Uster Co. Ltd. en las condiciones
siguientes:
Velocidad de medición: 100 m/min
Tiempo de medición: un minuto
Número de mediciones: dos veces
Tipo de torsión: torsión en S
\vskip1.000000\baselineskip
Se miden la anchura de arrollamiento Q de las
capas más interiores de hilo (-104-) y la anchura de arrollamiento
R de la parte más hinchada de las figuras 3(A) ó 3(B),
y a partir de las mismas se calcula el porcentaje de abombamiento
mediante la ecuación siguiente:
Porcentaje de
abombamiento = [(R - Q) / Q] \ x \
100
\vskip1.000000\baselineskip
Se utiliza un paquete de hilo en forma de queso
sobre la que se arrolla la fibra durante 10 minutos para determinar
el encogimiento liberado de acuerdo con la ecuación siguiente:
Encogimiento
liberado (%) = [(L_{0} - L_{1}) / L_{0}] \ x \
100
en la que L_{0} representa la
longitud (cm) de fibra en el paquete de hilo en forma de queso, y
L_{1} representa la longitud (cm) de una fibra después de
desenrollarla a partir del paquete de hilo en forma de queso y
dejarla en estado libre durante 7
días.
L_{0} se calcula en base a un diámetro y un
ángulo de arrollamiento cruzado del arrollamiento de hilo sobre el
paquete de hilo en forma de queso, mientras que L_{1} se mide de
tal modo que la fibra se desenrolla del paquete de hilo en forma de
queso durante 30 minutos después de haberse arrollado sobre la
misma, se deja en estado libre durante 7 días y, a continuación, se
mide la longitud de la fibra bajo una carga de 1/34 cN/dtex.
\vskip1.000000\baselineskip
De acuerdo con
JIS-L-1015, cinco hilos texturizados
por falsa torsión se tratan con calor en aire a 90ºC durante 15
minutos, y se cuentan el número de plisados por 25 mm de longitud de
cada uno de ellos. El valor promedio de estos datos se convierte en
el número de plisados por 1 cm.
\vskip1.000000\baselineskip
De acuerdo con
JIS-L-1090, la fibra se trata con
calor en aire a 90ºC durante 15 minutos, y se mide el alargamiento
de plisado (%) del hilo texturizado por falsa torsión mediante un
procedimiento de alargamiento A.
\vskip1.000000\baselineskip
De acuerdo con
JIS-L-1090, la fibra se trata con
calor en aire a 90ºC durante 15 minutos, y se mide el módulo de
elasticidad de plisado (%) del hilo texturizado por falsa torsión
mediante un procedimiento de alargamiento A.
\vskip1.000000\baselineskip
Se prepara una muestra del hilo texturizado por
falsa torsión a partir de un paquete de hilo, poniendo atención en
no extender el plisado. Se toma una fotografía lateral ampliada de
la muestra bajo una carga de 1,764 x 10^{-3} cN/dtex, y a partir
de la misma se cuentan como bucles el número de partes en la que un
único filamento experimenta una torsión formando un rizo. El número
de bucles en una longitud de hilo de 75 mm se mide cinco veces, y
un valor promedio de estas mediciones se convierte en el número de
bucles por 1 cm.
\vskip1.000000\baselineskip
La viscosidad Redwood se mide de acuerdo con
JIS-K2283-1956.
\vskip1.000000\baselineskip
La dureza del hilo texturizado por falsa torsión
se mide utilizando un medidor de dureza tipo resorte (medidor de
dureza de goma Asker tipo C, fabricado por KOBUNSHI KEIKI K.K.) de
acuerdo con JIS-K-6301 de ensayo
físico para goma vulcanizada. La dureza se mide en dos puntos en
una zona central del paquete de hilo y en dos puntos en cada una de
las áreas finales opuestas del paquete de hilo (en total, seis
puntos), obteniéndose un valor promedio a partir de estas
mediciones.
\vskip1.000000\baselineskip
La masa de fibra arrollada en el paquete de hilo
se divide por el volumen del paquete de hilo obtenido
geométricamente sobre la base del diámetro exterior, la anchura de
arrollamiento del paquete de hilo y el diámetro exterior de una
bobina, obteniéndose la densidad de arrollamiento.
Ejemplos 1 a
7
Se mezclaron tereftalato de dimetilo y
1,3-propanodiol en una proporción molar de 1:2, y a
esta mezcla se añadió tetrabutóxido de titanio correspondiente a un
0,1% en peso de tereftalato de dimetilo, completándose una
reacción de intercambio de ésteres a presión normal y a una
temperatura del calentador de 240ºC. A continuación, se añadió un
0,05% en peso de fosfato de trimetilo y un 0,1% en peso de
tetrabutóxido de titanio, relativo a tereftalato de dimetilo, y un
0,5% en peso de dióxido de titanio, relativo a una cantidad teórica
del polímero, y se dejaron reaccionar a 270ºC durante 3 horas.
El dióxido de titanio presentaba una forma
cristalina tipo anatasa, con un tamaño promedio de partículas de
0,2 \mum. Este dióxido de titanio del 20% en peso se dispersó en
1,3-propanodiol mediante un homogeneizador y,
después de separarse por centrifugación a 6.000 rpm durante 30
minutos, se filtró a través de un filtro de membrana de 5 \mum.
El sistema disperso resultante se añadió a un sistema de reacción,
con agitación directamente anterior a la adición.
El polímero se calentó en una atmósfera de
nitrógeno a efectos de llevar a cabo una polimerización en fase
sólida para dar lugar a polímeros con las viscosidades intrínsecas
[\eta] indicadas en la tabla 1. Los polímeros resultantes
contenían un 0,5% en peso de óxido de titanio con un tamaño promedio
de partículas de 0,7 \mum, y el número de agregados de óxido de
titanio con una longitud máxima, mayor de 5 \mum, fue 12, 10 y
10/mg de polímero en los ejemplos 1, 9 y 11, respectivamente.
El polímero obtenido de este modo se secó del
modo habitual a efectos de reducir el contenido en humedad a 50 ppm
y, a continuación, utilizando el dispositivo mostrado en la figura
5, se fundió a una temperatura de extrusión de 265ºC y una
temperatura de cabezal de hilatura de 285ºC, extruyéndose a través
de 36 orificios de hilatura con diámetros de 0,23 mm en una
disposición sencilla.
El hilo multifilamentoso fundido obtenido de
este modo pasó a través de una región caliente de 5 cm de longitud
que se mantenía a 100ºC y, a continuación, se enfrió rápidamente con
aire de refrigeración a 20ºC con una velocidad de aire de 0,4
m/min, obteniendo un hilo multifilamentoso solidificado.
A continuación, se aplicó un aceite que contenía
un 60% en peso de octilo estearato, un 15% en peso de polioxietileno
alquiléter y un 3% en peso de fosfato de potasio, en forma de
agente de acabado de tipo emulsión acuosa con un 5% en peso de
concentración a través de una tobera guía, de tal modo que se
obtiene una cantidad de aceite del 0,7% en peso relativo a la
fibra. Subsiguientemente, después de calentarse en las condiciones
indicadas en la tabla 1, el hilo multifilamentoso solidificado se
arrolló a una anchura de arrollamiento de 90 mm sobre una bobina de
papel de 124 mm de diámetro y 7 mm de grosor, obteniendo un paquete
de hilo en forma de queso de PTT-POY de 122
dtex/36f de 6 kg de peso en las condiciones mostradas en la tabla 1,
mediante una bobinadora de un tipo tal que tanto el husillo como el
rodillo de contacto presentan accionamiento propio.
Las propiedades físicas de las fibras
resultantes se muestran en la tabla 2. Las fibras resultantes
entraban dentro del alcance de la presente invención, y la
generación de pelusas y rotura del hilo no se pudo distinguir
durante el procedimiento de hilatura. Los paquetes de hilo en forma
de queso pudieron extraerse fácilmente del husillo de la
bobinadora, y el porcentaje de abombamiento de los mismos también se
mantuvo dentro de un intervalo favorable.
Ejemplo
8
Del mismo modo que en el ejemplo 1, se obtuvo
una fibra de 56 dtex/24f en las condiciones mostradas en la tabla
1. Las propiedades físicas de la fibra resultante se muestran en la
tabla 2.
La fibra resultante entra dentro del alcance de
la presente invención, y la generación de pelusas y rotura del hilo
no se pudo distinguir durante el procedimiento de hilatura. Los
paquetes de hilo en forma de queso pudieron extraerse fácilmente
del husillo de la bobinadora, y el porcentaje de abombamiento de los
mismos también se mantuvo dentro de un intervalo favorable.
Ejemplos 9 y
10
Del mismo modo que en el ejemplo 1, excepto
porque se añade un 0,1% en peso de una mezcla 7:1 de acetato de
calcio y acetato de cobalto tetrahidratado, en lugar de
tetrabutóxido de titanio, al tereftalato de dimetilo, y porque se
utiliza el sistema mostrado en la figura 6(A) como zona de
tratamiento de la fibra con calor, se obtuvieron fibras de 126
dtex/36f en las condiciones mostradas en la tabla 1, en las que las
fibras se calentaron mediante un segundo rodillo (16), mostrado en
la figura 6(A).
\newpage
Las propiedades físicas de las fibras
resultantes se muestran en la tabla 2. Las fibras resultantes entran
dentro del alcance de la presente invención, y la generación de
pelusas y rotura del hilo no se pudo distinguir durante el
procedimiento de hilatura. Los paquetes de hilo en forma de queso
pudieron extraerse fácilmente del husillo de la bobinadora, y el
porcentaje de abombamiento de los mismos también se mantuvo dentro
de un intervalo
favorable.
favorable.
Ejemplo
11
Se obtuvo un polímero con una viscosidad
intrínseca de 0,7 del mismo modo que en el ejemplo 9, excepto porque
se copolimerizó sulfoisoftalato de 5-sodio del 2%
en moles. Se obtuvo una fibra de 128 dtex/36f a partir del polímero
resultante del mismo modo que en el ejemplo 9, en las condiciones
indicadas en la tabla 1.
Las propiedades físicas de las fibras
resultantes se muestran en la tabla 2. Las fibras resultantes entran
dentro del alcance de la presente invención, y la generación de
pelusas y rotura del hilo no se pudo distinguir durante el
procedimiento de hilatura. Los paquetes de hilo en forma de queso
pudieron extraerse fácilmente del husillo de la bobinadora, y el
porcentaje de abombamiento de los mismos también se mantuvo dentro
de un intervalo
favorable.
favorable.
Ejemplo comparativo
1
Utilizando el polímero obtenido en el ejemplo 1,
se obtuvo una fibra de 122 dtex/36f del mismo modo que en el
ejemplo 1, en las condiciones indicadas en la tabla 1. Las
propiedades físicas de las fibras resultantes se muestran en la
tabla 2.
Aunque no pudo distinguirse la generación de
pelusas y roturas del hilo durante el procedimiento de hilatura, la
fibra resultante fue pobre en orientación y cristalinidad, por lo
que el valor de pico de la tensión térmica y el alargamiento a la
rotura estaban fuera del alcance de la presente invención. Además,
el U% fue elevado.
Ejemplos comparativos 2 y
3
Utilizando el polímero obtenido en el ejemplo 1,
se obtuvo una fibra de 122 dtex/36f del mismo modo que en el
ejemplo 1, en las condiciones indicadas en la tabla 1. Aunque no
pudo distinguirse la generación de pelusas y rotura del hilo
durante el procedimiento de hilatura, apareció una tensión de
paquete de hilo debido al encogimiento de la fibra, imposibilitando
la extracción del paquete de hilo en forma de queso de la
bobinadora. Después de que el paquete de hilo creciera hasta
aproximadamente 1 kg de peso, se tomaron las muestras de fibra con
las que se midieron las propiedades físicas. Como resultado, no se
observó ningún pico cristalino y la densidad y el encogimiento en
agua hirviendo también quedaban fuera del alcance de la presente
invención.
Utilizando estas fibras, se llevó a cabo el
texturizado por falsa torsión con estirado un día y un mes después
de la hilatura. Dado que las propiedades físicas de las fibras
variaron durante este periodo de tiempo, fue imposible obtener
hilos texturizados por falsa torsión de la misma calidad.
Ejemplo comparativo
4
Utilizando el polímero obtenido en el ejemplo 1,
se obtuvo una fibra de 122 dtex/36f del mismo modo que en el
ejemplo 1, en las condiciones indicadas en la tabla 1.
Como resultado, aunque no pudo distinguirse la
generación de pelusas y rotura del hilo durante el procedimiento de
hilatura, apareció una tensión de paquete de hilo debido al
encogimiento de la fibra, aumentando el abombamiento, lo que
imposibilitó la extracción del paquete de hilo en forma de queso de
la bobinadora. Después de que el paquete de hilo creciera hasta
aproximadamente 1 kg de peso, se tomaron las muestras de fibra con
las que se midieron las propiedades físicas. Como resultado, pudo
observarse que la cristalización se desarrolló demasiado y la
densidad quedaba fuera del alcance de la presente invención.
Ejemplo comparativo
5
Se obtuvo una fibra del mismo modo que en el
ejemplo 1, excepto porque el tratamiento con calor se llevó a cabo
a 180ºC.
Como resultado, aunque no apareció una tensión
de paquete de hilo debido al encogimiento de la fibra, el paquete
de hilo en forma de queso resultante presentaba un gran abombamiento
y era difícil de manipular. Se tomaron muestras de fibra de este
paquete de hilo y se midieron las propiedades físicas. Pudo
observarse que la cristalización se desarrolló demasiado, y que la
densidad y el coeficiente de fricción estática
fibra-fibra quedaban fuera del alcance de la
presente invención.
\newpage
Ejemplo comparativo
6
Se obtuvo una fibra utilizando el polímero
obtenido en el ejemplo 1, del mismo modo que en el ejemplo 1.
El polímero obtenido de este modo se secó del
modo habitual a efectos de reducir el contenido en humedad a 40 ppm
y, a continuación, se fundió a 285ºC y se extruyó a través de 36
orificios de hilatura con diámetros de 0,23 mm en una disposición
sencilla. El hilo multifilamentoso fundido obtenido de este modo
pasó a través de una región en caliente de 8 cm de longitud que se
mantenía a 60ºC y, a continuación, se enfrió rápidamente con aire
de refrigeración a 20ºC con una velocidad de aire de 0,35 m/min,
obteniendo un hilo multifilamentoso no estirado. Después de aplicar
el mismo aceite utilizado en el ejemplo 1 en forma de agente de
acabado de tipo emulsión acuosa del 10% en peso de concentración y
en una cantidad del 1% en peso con relación a la fibra, el hilo no
estirado se arrolló a una velocidad de arrollamiento de 1.600
m/min.
El hilo no estirado resultante pasó
inmediatamente a través de un rodillo de precalentamiento calentado
a 55ºC, y luego pasó a través de una placa caliente calentada a
140ºC, mientras que se estiraba en una proporción de estirado de
3,2 veces, obteniéndose un hilo estirado de 83 dtex/36f. Las
propiedades físicas de las fibras resultantes se muestran en la
tabla 2.
Como puede observarse en la tabla 2, dado que la
orientación y la cristalización del hilo estirado se desarrollaron
demasiado, la densidad, la birrefringencia y el valor de pico de
tensión térmica fueron más elevados que el límite superior del
campo previsto en la presente invención, mientras el alargamiento en
la rotura fue menor que el límite inferior del campo de la presente
invención. Fue imposible llevar a cabo el texturizado por falsa
torsión en esta fibra debido a la generación de rotura del hilo y
pelusas.
Ejemplo comparativo
7
Se obtuvo una fibra de 111 dtex/36f del mismo
modo que en el ejemplo comparativo 6, excepto porque la proporción
de estirado fue de 1,6 veces. Aunque se deseaba que la fibra
presentara sustancialmente el mismo alargamiento a la rotura que el
de una fibra parcialmente orientada, se produjo un estirado
irregular que provocó una irregularidad significativa en el tamaño
de la fibra. El U% de esta fibra alcanzó el 3,5% y las otras
propiedades físicas variaron en gran medida y resultaron difíciles
de medir.
Ejemplos 12 a
16
Se obtuvieron paquetes de hilo en forma de queso
de 6 kg a partir de fibras de 100 dtex/36f del mismo modo que en el
ejemplo 1, excepto porque se utilizaron 36 orificios de hilatura con
diámetros de 0,35 mm en una disposición sencilla, se aplicó a las
fibras un agente de acabado de tipo emulsión acuosa del 5% en peso
de concentración, mostrado en la tabla 3, y la velocidad de
arrollamiento fue de 3.190 m/min.
Las propiedades físicas de las fibras
resultantes se muestran en la tabla 3. Todas las fibras entraban
dentro del alcance de la presente invención y no se distinguió
generación de rotura del hilo ni de pelusas durante la hilatura.
Además, los paquetes de hilo en forma de queso obtenidos de este
modo pudieron extraerse fácilmente del husillo de la bobinadora y
presentaron un porcentaje de abombamiento dentro de un intervalo
favorable.
Se obtuvo una fibra del mismo modo que en el
ejemplo 1, en las condiciones de la tabla 1, utilizando un polímero
al que se añadió un 2,0% en peso de dióxido de titanio con respecto
a la cantidad teórica del polímero. El polímero utilizado para la
hilatura contenía un 2,0% en peso de óxido de titanio con un tamaño
promedio de partículas de 0,7 \mum y 15/mg de fibra de agregados
de óxido de titanio con una longitud máxima mayor de 5 \mum. El
paquete de hilo en forma de queso en la que se arrolló la fibra pudo
extraerse fácilmente del husillo de la bobinadora y el porcentaje
de abombamiento también estaba dentro de un intervalo favorable.
Las propiedades físicas de la fibra resultante
se muestran en la tabla 2. La fibra obtenida de este modo entraba
dentro del alcance de la presente invención, y no se distinguió
generación de rotura del hilo ni de pelusas durante la
hilatura.
A este respecto, en la tabla 2, la
"cristalinidad" se representa mediante el signo O si se observa
un pico de difracción originado por una cara cristalina (010) en un
método que utiliza IP, y mediante el signo X si no se observa un
pico de difracción originado por una cara cristalina (010).
La "extracción de la bobina" se representa
mediante el signo O si puede extraerse la bobina del husillo cuando
se ha arrollado una fibra de 6 kg de peso, y mediante el signo X si
no puede extraerse la bobina del husillo cuando se ha arrollado una
fibra de 6 kg de peso.
A este respecto, en la tabla 3, los valores de
"componentes del agente de acabado" en los respectivos ejemplos
se representan como contenido (% en peso) de cada uno de los
componentes.
EO representa óxido de etileno; PO representa
óxido de propileno; y POE representa polioxietileno.
"EO/PO" = 40/60; peso molecular 1300''
representa que la relación de masas de unidades de EO y unidades de
PO es 40/60, y el peso molecular del poliéter es 1.300 (de modo
similar en los otros casos).
Todos los poliéteres son copolímeros bloque, y
todos los grupos finales del poliéter son grupos hidroxilo.
"Pelusas, rotura de hilo" se representa
mediante el signo O cuando no se generaron muchas pelusas y/o
roturas de hilo, y mediante el signo X cuando se generaron muchas
pelusas y/o roturas de hilo.
"Tensión de paquete de hilo debido al
encogimiento de la fibra" se representa mediante el signo O
cuando se pudo extraer el paquete de hilo en forma de queso del
husillo de la bobinadora, y mediante el signo X cuando no se pudo
extraer el paquete de hilo en forma de queso del husillo de la
bobinadora.
Ejemplos 18 a 23 y ejemplos
comparativos 8 a
10
Se llevó a cabo un texturizado por falsa torsión
con estirado en las fibras (hilos en crudo) obtenidas en los
ejemplos o ejemplos comparativos anteriores, indicados en la tabla
4, utilizando una máquina de texturizado por falsa torsión de tipo
FK-6, fabricada por ISHIKAWA SEISAKUSHO y equipada
con siete discos de torsión cerámicos, en las condiciones de
texturizado por falsa torsión indicadas en la tabla 4.
Inmediatamente antes de arrollar los hilos sometidos a falsa
torsión, a los mismos se aplicó un aceite del 2% en peso en relación
a los mismos, que contenía un 98% de aceite mineral con una
viscosidad Redwood de 60 segundos y un 2% en peso de fosfato de
potasio. La tensión de arrollamiento fue de 0,08 cN/dtex.
En los ejemplos 18 a 23, no se produjeron
pelusas ni roturas de hilo durante el texturizado por falsa torsión
con estirado, y el hilo texturizado por falsa torsión resultante
presentaba una forma de plisado favorable, al mismo nivel que para
PET, una suavidad propia de PTT y una recuperación elástica
excelente. Además, la capacidad de tela y de tricotado fueron muy
buenas.
Incluso después de tres meses, prácticamente no
se observaron cambios en el tiempo de las propiedades físicas, y en
las mismas condiciones se obtuvo un hilo texturizado por falsa
torsión de la misma calidad.
En el ejemplo comparativo 8, debido a la baja
orientación del hilo en crudo, la fibra resultó frágil y generó
muchas pelusas y roturas de hilo durante el texturizado por falsa
torsión, por lo que resultó imposible obtener el hilo texturizado
por falsa torsión a escala industrial.
En el ejemplo comparativo 9, y debido a la
elevada cristalinidad del hilo en crudo, aunque pudo llevarse a
cabo el texturizado por falsa torsión, el hilo texturizado por falsa
torsión resultante no presentaba una forma de plisado favorable, al
mismo nivel que para PET, y además tenía una extensibilidad
peor.
En el ejemplo comparativo 10, dado que se
utilizó un hilo estirado con una cristalinidad y orientación
elevadas y un alargamiento a la rotura bajo, fue imposible llevar a
cabo el texturizado por falsa torsión a alta velocidad.
Se fabricaron telas de punto circulares
utilizando los hilos texturizados por falsa torsión obtenidos en los
ejemplos 18 y 21, respectivamente, del modo siguiente.
Se suministraron ocho hilos texturizados por
falsa torsión a una máquina de tela de punto circular
V-LEC 6 (30 pulgadas de diámetro y calibre 28)
fabricada por FUKUHARA SEIKI SEISAKUSHO, a efectos de formar una
tela de punto circular con punto entrelazado que, a continuación,
se desengrasó y se tiñó en una máquina de tinción de tipo rotativo,
y se secó en un secador de tipo tambor, y finalmente se fijó en un
tensor de clavijas a 160ºC durante un minuto, manteniendo la
anchura del mismo.
A este respecto, los valores de dureza de los
paquetes de hilo de hilo texturizado por falsa torsión obtenidos en
los ejemplos 18 y 21 fueron 85 y 86, respectivamente, y los valores
de densidad de arrollamiento de las mismas fueron 0,81 y 0,82,
respectivamente. No se produjo ninguna rotura de hilo durante el
desenrollado.
Los resultados se muestran en la tabla 4. Todas
las telas de punto circulares resultantes eran de grado alto,
presentando una superficie suave y puntos uniformes, así como una
extensibilidad excelente, suavidad al tacto y riqueza en cuanto a
sensación de voluminosidad.
La fibra de PTT según la invención es un
PTT-POY que presenta una cristalinidad y una
orientación adecuadas. De acuerdo con ello, es posible fabricar un
buen paquete de hilo en forma de queso a escala industrial, sin
tensión de paquete de hilo debido al encogimiento de la fibra
durante el arrollamiento. Además, dado que las propiedades físicas
de la fibra difícilmente varían con respecto al tiempo, es posible
producir hilo texturizado por falsa torsión a escala industrial de
la misma calidad, en las mismas condiciones y durante un periodo
prolongado de tiempo, incluso a alta velocidad, en el procedimiento
de texturizado por falsa torsión con estirado.
Dado que la fibra de PTT según la invención
puede obtenerse mediante un procedimiento de hilatura simple, no
acompañado de un procedimiento de estirado, se produce con una
elevada productividad y unos costes bajos. Además, dado que puede
arrollarse una gran cantidad de fibra en un paquete de hilo, es
posible reducir las horas de mano de obra necesarias para la
operación de inversión durante el arrollamiento o procesamiento de
la fibra, por lo que la producción puede llevarse a cabo de forma
eficaz.
Un hilo texturizado por falsa torsión obtenido a
partir del PTT-POY según la invención presenta una
sensación suave al tacto, así como un alargamiento de plisado y un
módulo de elasticidad de plisado elevados, siendo muy adecuado para
un material extensible designado de esta manera. En consecuencia,
resulta útil como hilo de refuerzo o alternativamente en medias,
pantys, calcetines (hilo de refuerzo, extremo superior de las
fibras), jerséis, hilo de cobertura de hilo elástico, hilo auxiliar
en telas de tipo tricotado mixto, tal como pantys.
Claims (16)
1. Fibra de politrimetilén tereftalato compuesta
por un 90% en moles o más de unidades repetidas de tereftalato de
trimetileno, y que satisface las condiciones siguientes, definidas
en (A) a (E):
- (A)
- la densidad está comprendida entre 1,320 y 1,340 g/cm^{3},
- (B)
- la birrefringencia está comprendida entre 0,030 y 0,070,
- (C)
- el valor de pico de tensión térmica está comprendido entre 0,01 y 0,12 cN/dtex,
- (D)
- el encogimiento en agua hirviendo está comprendido entre 3 y 40%, y
- (E)
- el alargamiento a la rotura está comprendido entre 40 y 140%.
2. Fibra de politrimetilén tereftalato, según se
define en la reivindicación 1, en la que la intensidad de
difracción de rayos X a ángulo grande, en la dirección vertical con
respecto a un eje de fibra satisface la ecuación siguiente:
I_{1} / I_{2}
\geq
1,0
en la que I_{1} es la intensidad
de difracción máxima, definida en 2\theta = 15,5 a 16,5 grados, e
I_{2} es la intensidad de difracción promedio, definida en
2\theta = 18 a 19
grados.
3. Fibra de politrimetilén tereftalato, según se
define en las reivindicaciones 1 ó 2, en la que se adhiere a la
fibra un aceite que satisface las condiciones siguientes, definidas
en (P) a (S), en un intervalo comprendido entre 0,2 y 3% en
peso:
- (P)
- el contenido de un tipo o más de tensoactivos no iónicos está comprendido en un intervalo entre 5 y 50% en peso, los cuales se seleccionan entre compuestos que contienen un alcohol que tiene entre 4 y 30 átomos de carbono al que se añade óxido de etileno u óxido de propileno;
- (Q)
- el contenido de tensoactivo iónico está comprendido en un intervalo entre 1 y 8% en peso;
- (R)
- están contenidos un tipo o más de ésteres grasos con un peso molecular comprendido entre 300 y 700, y/o un tipo o más de poliéter representado por la fórmula siguiente (designado poliéter-1); en el poliéter-1, se copolimerizan entre sí unidades de óxido de etileno y unidades de óxido de propileno, de tal modo que la relación de masas de [unidades de óxido de propileno]/[unidades de óxido de etileno] está comprendida entre 20/80 y 70/30, y el peso molecular está comprendido entre 1.300 y 3.000, estando comprendido el total de contenidos del éster graso y del poliéter-1 entre 40 y 70% en peso:
R_{1}-O-(CH_{2}CH_{2}O)_{n1}-(CH(CH_{3})CH_{2}O)_{n2}-R_{2}
- (en la que R_{1}, R_{2} representan un átomo de hidrógeno o un grupo orgánico con un número de carbonos comprendido entre 1 y 50, y n1, n2 son enteros comprendidos entre 1 y 50); y
- (S)
- el contenido de poliéter representado por la siguiente fórmula (designado poliéter-2) es del 10% en peso o menor, en el que se copolimerizan entre sí unidades de óxido de etileno y unidades de óxido de propileno, de tal modo que la relación de masas de [unidades de óxido de propileno]/[unidades de óxido de etileno] está comprendida entre 20/80 y 80/20, y el peso molecular está comprendido entre 5.000 y 50.000:
R_{3}-O-(CH_{2}CH_{2}O)_{n1}-(CH(CH_{3})CH_{2}O)_{n2}-R_{4}
- (en la que R_{3}, R_{4} representan un átomo de hidrógeno o un grupo orgánico con un número de carbonos comprendido entre 1 y 50, y n1, n2 son enteros comprendidos entre 50 y 1.000).
4. Fibra de politrimetilén tereftalato, según se
define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en la que el
coeficiente G de fricción estática, corregido por un tamaño de
fibra, está comprendido entre 0,06 y 0,25; el coeficiente G se
calcula a partir del coeficiente F/F\mus de fricción estática
fibra-fibra y el tamaño total de fibra d (dtex),
tal como se representa en la ecuación siguiente (1):
- - - - -
(1)G = (F/F\mu s) - 0.00383 \ x \
d
5. Fibra de politrimetilén tereftalato, según se
define en la reivindicación 4, en la que el coeficiente F/M\mud
de fricción dinámica fibra-metal está comprendido
entre 0,15 y 0,30.
6. Fibra de politrimetilén tereftalato, según se
define en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en la que se
satisfacen las condiciones siguientes, definidas en (F) y (G):
- (F)
- el contenido de óxido de titanio que presenta un tamaño promedio de partículas comprendido entre 0,01 y 2 \mum está comprendido entre un 0,01 y un 3% en peso, y el número de agregados de las partículas de óxido de titanio que presentan la mayor longitud, superior a 5 \mum, es 12/mg de fibra o menor; y
- (G)
- la fibra presenta un U% comprendido entre 0 y 2%.
7. Paquete de hilo en forma de queso, formado
por la fibra de politrimetilén tereftalato, según se define en una
de las reivindicaciones 1 a 6, en el que el porcentaje de
abombamiento es del 20% o menor.
8. Paquete de hilo en forma de queso, según se
define en la reivindicación 7, en el que el encogimiento liberado
de la fibra de politrimetilén tereftalato arrollada sobre el mismo
está comprendido entre 0 y 3%.
9. Paquete de hilo en forma de queso, según se
define en la reivindicación 7 ó 9, en el que la anchura en la que
la fibra de politrimetilén tereftalato está arrollada sobre una
bobina está comprendida entre 40 y 300 mm, y el peso de la fibra de
politrimetilén tereftalato arrollada sobre la bobina es de 2 kg o
superior.
10. Procedimiento de fabricación de una fibra de
politrimetilén tereftalato por hilatura por fusión de politrimetilén
tereftalato compuesto por un 90% en moles o más de unidades
repetidas de tereftalato de trimetileno, en el que un hilo
multifilamentoso fundido, extruido a partir de una hilera, se enfría
rápidamente a efectos de obtener un hilo multifilamentoso
solidificado que, después de calentarse a una temperatura
comprendida entre 50 y 170ºC, se arrolla sobre una bobina a una
tensión de arrollamiento comprendida entre 0,02 y 0,20 cN/dtex, y a
una velocidad comprendida entre 2.000 y 4.000 m/min, estando
comprendido el estirado de hilado entre 60 y 2.000 y definiéndose
el estirado de hilado mediante la ecuación siguiente:
Estirado de
hilado = V_{2} /
V_{1}
en la que V_{1} es la velocidad
lineal (m/min) del polímero al ser extruido a partir de la hilera, y
V_{2} es la velocidad periférica (m/min) del primer rodillo, y en
la que, si no se utiliza el primer rodillo, V_{2} representa la
velocidad de
arrollamiento.
11. Procedimiento para la fabricación de una
fibra de politrimetilén tereftalato, según se define en la
reivindicación 10, en el que, después de hacer pasar el hilo
multifilamentoso fundido, extruido a partir de la hilera, a través
de una región caliente con una longitud comprendida entre 2 y 80 cm
y una temperatura ambiental comprendida entre 30 y 200ºC, y de
enfriarse rápidamente a efectos de obtener un hilo multifilamentoso
solidificado, se aplica un aceite al hilo multifilamentoso, antes
de arrollarse sobre la bobina, con una captación de aceite
comprendida entre 0,2 y 3% en peso con respecto al hilo
multifilamentoso.
12. Procedimiento para la fabricación de una
fibra de politrimetilén tereftalato, según se define en la
reivindicación 11, en el que se aplica el aceite que satisface las
siguientes condiciones, definidas por (P) a (S):
- (P)
- el contenido de un tipo o más de tensoactivos no iónicos está comprendido en un intervalo entre 5 y 50% en peso, los cuales se seleccionan entre compuestos que contienen un alcohol que tiene entre 4 y 30 átomos de carbono al que se añade óxido de etileno u óxido de propileno;
- (Q)
- el contenido de tensoactivo iónico está comprendido en un intervalo entre 1 y 8% en peso;
- (R)
- están contenidos un tipo o más de ésteres grasos con un peso molecular comprendido entre 300 y 700, y/o un tipo o más de poliéter representado por la fórmula siguiente (designado poliéter-1); en el poliéter-1, se copolimerizan entre sí unidades de óxido de etileno y unidades de óxido de propileno, de tal modo que la relación de masas de [unidades de óxido de propileno]/[unidades de óxido de etileno] está comprendida entre 20/80 y 70/30, y el peso molecular está comprendido entre 1.300 y 3.000, estando comprendido el total de contenidos del éster graso y del poliéter-1 entre 40 y 70% en peso:
R_{1}-O-(CH_{2}CH_{2}O)_{n1}-(CH(CH_{3})CH_{2}O)_{n2}-R_{2}
- (en la que R_{1}, R_{2} representan un átomo de hidrógeno o un grupo orgánico con un número de carbonos comprendido entre 1 y 50, y n1, n2 son enteros comprendidos entre 1 y 50); y
- (S)
- el contenido de poliéter representado por la siguiente fórmula (designado poliéter-2) es del 10% en peso o menor, en el que se copolimerizan entre sí unidades de óxido de etileno y unidades de óxido de propileno, de tal modo que la relación de masas de [unidades de óxido de propileno]/[unidades de óxido de etileno] está comprendida entre 20/80 y 80/20, y el peso molecular está comprendido entre 5.000 y 50.000:
R_{3}-O-(CH_{2}CH_{2}O)_{n1}-(CH(CH_{3})CH_{2}O)_{n2}-R_{4}
- (en la que R_{3}, R_{4} representan un átomo de hidrógeno o un grupo orgánico con un número de carbonos comprendido entre 1 y 50, y n1, n2 son enteros comprendidos entre 50 y 1.000).
13. Procedimiento para la fabricación de una
fibra de politrimetilén tereftalato, según se define en la
reivindicación 11 ó 12, en el que se aplica un aceite a la fibra
mediante una emulsión acuosa con una concentración comprendida
entre 2 y 10% en peso.
14. Procedimiento para la fabricación de una
fibra de politrimetilén tereftalato, según se define en la
reivindicación 10 u 11, en el que un polímero satisface la
condición siguiente, definida en (L):
- (L)
- el contenido de óxido de titanio que presenta un tamaño promedio de partículas comprendido entre 0,01 y 2 está comprendido entre un 0,01 y un 3% en peso, y el número de agregados de las partículas de óxido de titanio que presentan la mayor longitud, superior a 5 \mum, es 25/mg de polímero o menor.
15. Hilo extruido por falsa torsión formado por
una fibra de politrimetilén tereftalato, tal como se define en una
de las reivindicaciones 1 a 6.
16. Tela en la que el hilo extruido por falsa
torsión, según se define en la reivindicación 15, se utiliza como
parte de la misma o como la totalidad de la misma.
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